DE10343654A1 - Strukturviskose, wässrige Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents

Strukturviskose, wässrige Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung Download PDF

Info

Publication number
DE10343654A1
DE10343654A1 DE10343654A DE10343654A DE10343654A1 DE 10343654 A1 DE10343654 A1 DE 10343654A1 DE 10343654 A DE10343654 A DE 10343654A DE 10343654 A DE10343654 A DE 10343654A DE 10343654 A1 DE10343654 A1 DE 10343654A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
pseudoplastic
aqueous dispersions
isocyanurate
aqueous phase
aqueous
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE10343654A
Other languages
English (en)
Inventor
Joachim Dr. Woltering
Ulrike Dr. Röckrath
Günther Dr. Ott
Fatmir Raka
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF Coatings GmbH
Original Assignee
BASF Coatings GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF Coatings GmbH filed Critical BASF Coatings GmbH
Priority to DE10343654A priority Critical patent/DE10343654A1/de
Publication of DE10343654A1 publication Critical patent/DE10343654A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04Homopolymers or copolymers of esters
    • C08L33/06Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
    • C08L33/062Copolymers with monomers not covered by C08L33/06
    • C08L33/066Copolymers with monomers not covered by C08L33/06 containing -OH groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/02Emulsion paints including aerosols
    • C09D5/024Emulsion paints including aerosols characterised by the additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
    • C09D7/47Levelling agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/10Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

Strukturviskose, wässrige Dispersionen, enthaltend feste und/oder hochviskose, unter Lagerungs- und Anwendungsbedingungen dimensionsstabile Partikel (A), die in einer kontinuierlichen wässrigen Phase (B) dispergiert sind, die mindestens ein Isocyanurat der allgemeinen Formel I enthält: DOLLAR F1 worin die Variable R für einen zweibindigen Rest der allgemeinen Formel II steht: DOLLAR A -[-(-CR·1·¶2-¶)¶m¶-O-]¶n¶-(-CR·1·¶2-¶)¶o-¶, DOLLAR A worin die Indizes und die Variable R·1· die folgende Bedeutung haben: DOLLAR A R·1· Wasserstoffatom, Alkylgruppe und Alkyloxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Halogenatom und Nitrilgruppe; DOLLAR A m ganze Zahl von 1 bis 6; DOLLAR A n Null oder ganze Zahl von 1 bis 15 und DOLLAR A o ganze Zahl von 1 bis 6.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft neue, strukturviskose, wässrige Dispersionen. Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung ein neues Verfahren zu Herstellung von strukturviskosen, wässrigen Dispersionen. Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung der neuen, strukturviskosen, wässrigen Dispersionen und der mit Hilfe des neuen Verfahrens hergestellten strukturviskosen, wässrigen Dispersionen als Beschichtungsstoffe, Klebstoffe und Dichtungsmassen für das Lackieren, Verkleben und Abdichten von Karosserien von Fortbewegungsmitteln und Teilen hiervon, Bauwerken und Teilen hiervon, Türen, Fenstern, Möbeln, industriellen Kleinteilen, mechanischen, optischen und elektronischen Bauteilen, Coils, Container, Emballagen, Glashohlkörpern und Gegenständen des täglichen Bedarfs.
  • Strukturviskose, wässrige Dispersionen, die feste und/oder hochviskose, unter Lagerungs- und Anwendungsbedingungen dimensionsstabile Partikel (A) in einer kontinuierlichen wässrigen Phase (B) enthalten, sind beispielsweise aus der deutschen Patentanmeldung DE 100 27 292 A1 bekannt (vgl. hierzu insbesondere DE 100 27 292 A1 , Seite 2, Abs. [0013] bis Seite 3, Abs. [0019]). Die strukturviskosen, wässrigen Dispersionen werden auch als Pulverslurries bezeichnet. Sie können hervorragend als Beschichtungsstoffe, Klebstoff und Dichtungsmassen, insbesondere als Beschichtungsstoffe, speziell als Pulverslurry-Klarlacke, verwendet werden. Sie können wie Flüssiglacke durch Spritzapplikation appliziert werden. Das Trocknungs- und Härtungsverhalten der resultierenden Schichten gleicht dagegen Pulverlackschichten, d. h., dass die Verfilmung und die Härtung in zwei diskreten Stufen erfolgen. Nicht zuletzt werden wie bei den Pulverlacken bei der Applikation, der Verfilmung und der Härtung keine flüchtigen organischen Lösemittel freigesetzt. Kurz gesagt, vereinen die Pulverslurries wesentliche Vorteile von Flüssiglacken und Pulverlacken, was sie besonders vorteilhaft macht.
  • Die Pulverslurries können je nach der Glasübergangstemperatur ihrer dimensionsstabilen Partikel (B) sowohl pulverförmig als auch verfilmt vortrocknen. Beispielsweise wird durch die Verwendung von UV-stabilen, blockierten, aliphatischen Polyisocyanaten als Vernetzungsmittel die Glasübergangstemperatur der dimensionsstabilen Partikel (B) auf Raumtemperatur abgesenkt. Die betreffenden Pulverslurries trocknen daher nicht mehr pulverförmig, sondern partiell verfilmt vor. Als Folge davon kann die Kochergrenze unter ein vom Kunden toleriertes Maß absinken, weil schon bei vergleichsweise geringen Schichtdicken Wasserdampfblasen im Film eingeschlossen werden. Bei der Härtung, insbesondere der thermischen Härtung, wird das eingeschlossene Wasser verspätet abgegeben und führt dann zu Kochern und andere Oberflächenstörungen.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, neue, strukturviskose, wässrige Dispersionen, die feste und/oder hochviskose, unter Lagerungs- und Anwendungsbedingungen dimensionsstabile Partikel (A) in einer kontinuierlichen wässrigen Phase (B) enthalten (Pulverslurries), insbesondere Pulverslurry-Klarlacke, bereitzustellen, die die Nachteile des Standes der Technik nicht mehr länger aufweisen, sondern die nach der Applikation, der Vortrocknung und der Härtung, insbesondere der thermischen Härtung, Beschichtungen, Klebschichten und Dichtungen, insbesondere Beschichtungen, speziell Klarlackierungen, liefern, die frei von Oberflächenstörungen, insbesondere frei von Kochern, sind. Die neuen, strukturviskosen, wässrigen Dispersionen sollen in einfacher Weise auf der Basis bekannter strukturviskoser, wässriger Dispersionen herstellbar sein und, was die sonstigen anwendungstechnischen Eigenschaften betrifft, diesen gleichwertig sein oder sie sogar übertreffen. Dem gemäß wurden die neuen, strukturviskosen, wässrigen Dispersionen, enthaltend feste und/oder hochviskose, unter Lagerungs- und Anwendungsbedingungen dimensionsstabile Partikel (A), die in einer kontinuierlichen wässrigen Phase (B) dispergiert sind, gefunden, deren wässrige Phase (B) mindestens ein Isocyanurat der allgemeinen Formel I enthält:
    Figure 00030001
    worin die Variable R für einen zweibindigen Rest der allgemeinen Formel II steht: -[-(-CR1 2-)m-O-]n-(-CR1 2-)o- (II),worin die Indizes und die Variable R1 die folgende Bedeutung haben:
    R1 Wasserstoffatom, Alkylgruppe und Alkyloxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Halogenatom und Nitrilgruppe;
    m ganze Zahl von 1 bis 6;
    n Null oder ganze Zahl von 1 bis 15 und
    o ganze Zahl von 1 bis 6.
  • Im Folgenden werden die neuen, strukturviskosen, wässrigen Dispersionen als »erfindungsgemäße Dispersionen«, bezeichnet.
  • Im Hinblick auf den Stand der Technik war es überraschend und für den Fachmann nicht vorhersehbar, die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrunde lag, mit Hilfe der erfindungsgemäßen Dispersionen gelöst werden konnte. Insbesondere war es überraschend, dass die erfindungsgemäßen Dispersionen die Nachteile des Standes der Technik nicht mehr länger aufwiesen, sondern nach der Applikation, der Vortrocknung und der Härtung, insbesondere der thermischen Härtung, Beschichtungen, Klebschichten und Dichtungen, insbesondere Beschichtungen, speziell Klarlackierungen, lieferten die frei von Oberflächenstörungen, insbesondere frei von Kochern, waren. Die erfindungsgemäßen Dispersionen waren außerdem in einfacher Weise auf der Basis bekannter strukturviskoser, wässriger Dispersionen herstellbar und waren, was die sonstigen anwendungstechnischen Eigenschaften betraf, diesen gleichwertig oder übertrafen sie sogar.
  • Der erfindungswesentliche Bestandteil der erfindungsgemäßen Dispersionen ist mindestens ein, insbesondere ein Isocyanurat der allgemeinen Formel I:
    Figure 00040001
  • In der allgemeinen Formel I steht die Variable R für einen zweibindigen Rest. Dabei können die Reste R in einem Isocyanurat I gleich oder voneinander verschieden, insbesondere aber gleich, sein.
  • Die Reste R haben die allgemeine Formel II: -[-(-CR1 2-)m-O-]n-(-CR1 2-)o- (II).
  • Hierin steht die Variable R1 für Wasserstoffatome, Alkylgruppen oder Alkyloxygruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-, sec.-Butyl-, Isobutyl- und tert.-Butylgruppen und Methoxy-, Ethoxy-, Propoxy-, Isopropoxy-, n-Butoxy-, sec.-Butoxy-, Isobutoxy- und tert.-Butoxygruppen, Halogenatome, vorzugsweise Fluor-, Chlor- und Bromatome, und Nitrilgruppen. Innerhalb eines Rests R können die Variablen R1 gleich oder verschieden voneinander, insbesondere gleich, sein. Besonders bevorzugt steht die Variable R1 für Wasserstoffatome.
  • In der allgemeinen Formel II steht der Index m für eine ganze Zahl von 1 bis 6, vorzugsweise 2 bis 4 und insbesondere 2. Der Index n steht für Null oder eine ganze Zahl von 1 bis 15. Vorzugsweise ist n gleich Null. Der Index o steht für eine ganze Zahl von 1 bis 6, vorzugsweise 2 bis 4 und insbesondere 2.
  • Insbesondere ist das Isocyanurat I Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat (THEIC).
  • Der Gehalt der erfindungsgemäßen Dispersion an dem Isocyanurat I kann breit variieren. Vorzugsweise liegt der Gehalt bei 0,1 bis 10 Gew.-%, insbesondere 1 bis 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Dispersion.
  • Das Isocyanurat I ist in der kontinuierlichen wässrigen Phase (B) der erfindungsgemäßen Dispersion enthalten; vorzugsweise liegt es darin molekulardispers gelöst vor.
  • Als kontinuierliche wässrige Phase (B) sind alle wässrigen Phasen geeignet, wie sie üblicherweise für die Herstellung von Pulverslurries verwendet werden. Beispiele geeigneter wässriger Phasen (B) werden in der deutschen Patentanmeldung DE 101 26 649 A1 , Seite 12, Abs. [0099], i. V. m. Seite 12, Abs. [0110], bis Seite 16, Abs. [0146], oder der deutschen Patentanmeldung DE 196 13 547 A1 , Spalte 3, Zeile 66, bis Spalte 4, Zeile 45, beschrieben. Insbesondere enthält die wässrige Phase (B) die in der deutschen Patentanmeldung DE 198 41 842 A1 , Seite 4, Zeile 45, bis Seite 5, Zeile 4, beschriebenen Verdicker, durch die das dort erläuterte strukturviskose Verhalten der erfindungsgemäßen Dispersionen eingestellt werden kann. Darüber hinaus kann die wässrige Phase (B) auch noch mindestens einen Zusatzstoff enthalten, wie er beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung DE 100 27 292 A1 , Seite 11, Abs. [0097], bis Seite 12, Abs. [0099], beschrieben wird.
  • Die weiteren wesentlichen Bestandteile der erfindungsgemäßen Dispersion sind die festen und/oder hochviskosen, unter Lagerungs- und Anwendungsbedingungen dimensionsstabilen Partikel (A), wie sie in der deutschen Patentanmeldung DE 100 27 292 A1 , Seite 2, Absätze [0013] bis [0015], definiert sind.
  • Vorzugsweise sind sie in der erfindungsgemäßen Dispersion in einer Menge von 10 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 75 Gew.-%, besonders bevorzugt 20 bis 40 Gew.-%, und insbesondere 30 bis 65 Gew.-%, jeweils bezogen auf die erfindungsgemäße Dispersion, enthalten. Vorzugsweise weisen sie die in der deutschen Patentanmeldung DE 100 27 292 A1 , Seite 3, Absätze [0017] und [0018], beschriebenen Teilchengrößen sowie die auf Seite 3, Absatz [0019], angegebenen Lösemittelgehalte auf.
  • Die stoffliche Zusammensetzung der Partikel (A) kann sehr breit variieren und richtet sich nach den Erfordernissen des Einzelfalls. Beispiele geeigneter stofflicher Zusammensetzungen sind aus den deutschen Patentanmeldungen
  • bekannt.
  • Methodisch bietet die Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen keine Besonderheiten, sondern kann mit Hilfe der üblichen und bekannten Verfahren des Standes der Technik erfolgen.
  • Beispielsweise können die erfindungsgemäßen Dispersionen hergestellt werden, indem ein an sich bekannter Pulverlack (A) in Wasser oder einer wässrigen Phase (B) nass vermahlen wird, wie dies beispielsweise in den deutschen Patentanmeldungen DE 196 13 547 A1 , DE 196 18 657 A1 , DE 198 14 471 A1 oder DE 199 20 141 A1 beschrieben wird.
  • Die erfindungsgemäßen Dispersionen können auch mit Hilfe des sogenannten Sekundärdispersionsverfahrens hergestellt werden, bei dem die Bestandteile der Partikel (A) sowie Wasser in einem organischen Lösemittel emulgiert werden, wodurch eine Emulsion vom Typ Öl-in-Wasser resultiert, wonach das organische Lösemittel hieraus entfernt wird, wodurch sich die emulgierten Tröpfchen verfestigen, wie dies beispielsweise in den deutschen Patentanmeldungen DE 198 41 842 A1 , DE 100 01 442 A1 , DE 100 55 464 A1 , DE 101 35 997 A1 , DE 101 35 998 A1 oder DE 101 35 999 A1 beschrieben wird.
  • Außerdem können die erfindungsgemäßen Dispersionen mit Hilfe des sogenannten Primärdispersionsverfahren hergestellt werden, bei dem olefinisch ungesättigte Monomere in einer Emulsion polymerisiert werden, wie dies beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung DE 199 59 923 A1 beschrieben wird.
  • Des Weiteren können die erfindungsgemäßen Dispersionen mit Hilfe des sogenannten Schmelzeemulgierverfahrens hergestellt werden, bei dem eine Schmelze der Bestandteile der Partikel (A) in eine Emulgiervorrichtung vorzugsweise unter Zusatz von Wasser und Stabilisatoren gegeben wird und die erhaltene Emulsion abgekühlt und filtriert wird, wie dies beispielsweise in den deutschen Patentanmeldungen DE 100 06 673 A1 , DE 101 26 649 A1 , DE 101 26 651 A1 oder DE 101 26 652 A1 beschrieben wird.
  • Dabei können die erfindungsgemäß zu verwendenden Isocyanurate I vor, während und/oder nach dem Dispergieren der Partikel (A) der wässrigen Phase zugegeben werden.
  • Insbesondere werden die erfindungsgemäßen Dispersionen nach dem Sekundärdispersionsverfahren hergestellt.
  • Die erfindungsgemäßen Dispersionen eignen sich hervorragend als Beschichtungsstoffe, Klebstoffe und Dichtungsmassen. Dabei sind sie hervorragend für das Lackieren, Verkleben und Abdichten von Karosserien von Fortbewegungsmitteln und Teilen hiervon, Bauwerken und Teilen hiervon, Türen, Fenstern, Möbeln, industriellen Kleinteilen, mechanischen, optischen und elektronischen Bauteilen, Coils, Container, Emballagen, Glashohlkörpern und Gegenständen des täglichen Bedarfs geeignet.
  • Bevorzugt werden sie als Beschichtungsstoffe, besonders bevorzugt als Pulverslurry-Klarlacke, eingesetzt. Insbesondere eignen sie sich zur Herstellung Klarlackierungen im Rahmen von farb- und/oder effektgebenden Mehrschichtlackierungen, wie dies beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung DE 100 27 292 A1 , Seite 13, Abs. [0109], bis Seite 14, Abs: [0118], beschrieben wird.
  • Wie die üblichen und bekannten Pulverslurries können auch die erfindungsgemäßen Dispersionen mit Hilfe üblicher und bekannter Spritzapplikationsverfahren auf die betreffenden Substrate appliziert werden, wie dies beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung DE 100 27 292 A1 , Seite 14, Absätze [0121] bis [0126], beschrieben wird.
  • Bei allen Anwendungen liefern die applizierten erfindungsgemäßen Dispersionen nach ihrer Härtung Beschichtungen, Klebschichten und Dichtungen, die auch bei hohen Schichtdicken keine Oberflächenstörungen, insbesondere keine Kocher, aufweisen. Die angewandten Härtungsverfahren richten sich nach der stofflichen Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Dispersionen und werden beispielsweise, wie in der deutschen Patentanmeldung DE 100 27 292 A1 , Seite 14, Abs. [0128], bis Seite 15, Abs. [0136], beschrieben, durchgeführt.
  • Herstellungsbeispiel 1
  • Die Herstellung eines Lösungspolyacrylatharzes
  • 1291,5 Teile Methylisobutylketon (MIBK) und 43,0 Teile Mercaptoethanol wurden in einem Reaktionsgefäß vorgelegt und auf 100°C erwärmt. Zu der Vorlage wurden bei 100°C binnen 5 h über zwei getrennte Zulaufbehälter der Initiator, bestehend aus 143,5 Teilen TBPEH (tert.-Butylperethylhexanoat) und 86,1 Teilen MIBK, und die Monomerenmischung, bestehend aus 485,0 Teilen tert.-Butylacrylat, 254,0 Teilen n-Butylmethacrylat, 213,8 Teilen Cyclohexylmethacrylat, 409,0 Teilen Hydroxypropylmethacrylat und 73,2 Teilen Acrylsäure, zudosiert. Anschließend wurde auf 110°C erwärmt, und im Vakuum wurde bei 500 mbar ein Teil der flüchtigen Komponenten der Reaktionsmischung während 5 h abgezogen. Danach ließ man auf 80°C erkalten und trug die Harzlösung aus.
  • Die Harzlösung wies die folgenden Kennzahlen auf:
    Festkörper: 70,2% (1h bei 130°C)
    Viskosität: 25,5 dPas (Platte-Kegel-Viskosimeter, bei 23°C; 70%-ige Lösung)
    Säurezahl: 43,4 mg KOH/g Festharz
  • Herstellungsbeispiel 2
  • Die Herstellung eines blockierten Polyisocyanats als Vernetzungsmittel
  • 837 Teile Isophorondiisocyanat wurden in einem geeigneten Reaktionsgefäß vorgelegt und mit 0,1 Teilen Dibutylzinndilaurat versetzt. Sodann ließ man eine Lösung aus 168 Teilen Trimethylolpropan und 431 Teilen Methylethylketon langsam zulaufen. Durch die exotherme Reaktion stieg die Temperatur an. Nachdem 80°C erreicht waren, wurde die Temperatur durch äußere Kühlung konstant gehalten, und der Zulauf wurde gegebenenfalls leicht gedrosselt. Nach Ende des Zulaufs hielt man noch für ca. 1 Stunde auf dieser Temperatur, bis der Isocyanatgehalt des Festkörpers 15,7 % (bezogen auf NCO-Gruppen) erreicht hatte. Anschließend wurde das Reaktionsgemisch auf 40°C gekühlt, und es wurde eine Lösung von 362 Teilen 3,5-Dimethylpyrazol in 155 Teilen Methylethylketon innerhalb 30 Minuten zugegeben. Nachdem das Reaktionsgemisch sich durch die Exothermie auf 80°C erwärmt hatte, hielt man die Temperatur für 30 Minuten konstant, bis der NCO-Gehalt auf kleiner 0,1% abgesunken war. Sodann fügte man 47 Teile n-Butanol zu der Reaktionsmischung hinzu, hielt für weitere 30 Minuten bei 80°C und trug sie nach kurzer Kühlung aus.
  • Das Reaktionsprodukt wies einen Festkörpergehalt von 69,3% (1h bei 130°C) auf.
  • Beispiel 1
  • Die Herstellung eines Pulverslurry-Klarlacks auf der Basis des Lösungspolyacrylatharzes gemäß dem Herstellungsbeispiel 1
  • 812,1 Teile der Acrylatharzlösung gemäß dem Herstellungsbeispiel 1 und 492,5 Teile der Vernetzungsmittellösung gemäß Herstellungsbeispiel 2 wurden bei Raumtemperatur in einem offenen Rührgefäß 15 min lang unter Rühren vermischt. Man fügte sodann 16,2 Teile Cyagard® 1164 (UV-Absorber der Firma Cytec), 9,6 Teile Tinuvin® flüssig 123 (sterisch gehindertes Amin "HALS" der Firma Ciba Geigy), 15,2 Teile N,N-Dimethylethanolamin und 7,0 Teile Dibutylzinndilaurat (DBTL) hinzu und rührte für weitere 2 h bei Raumtemperatur. Sodann verdünnte man die Mischung mit 561,3 Teilen vollentsalztem Wasser in kleinen Portionen. Nach einer Zwischenpause von 15 min. wurden weitere 676,0 Teile VE-Wasser zugegeben. Es bildete sich eine niedrigviskose, wässrige Emulsion mit einem theoretischen Festkörpergehalt von 37%, die bei Raumtemperatur für weitere 48 h gerührt wurde. Die abgedunstete Flüssigkeitsmenge wurde durch Zugabe von VE-Wasser bis zum ursprünglichen Füllstand ergänzt. Man erhielt eine pulverförmige Klarlacksuspension (Slurry) mit folgenden Kennzahlen:
  • Festkörper (2 h 80°C): 35,6%
    MEQ-Säure: 0,52 meq/g Festkörper
    MEQ-Base: 0,22 meq/g Festkörper
    Lösemittelgehalt: < 0,05% (gaschromatographisch)
  • Partikelgröße: 6 μm (D.50; Laserbeugungsmessgerät der Firma Malvern)
  • In 1.000 Teile dieses Pulverslurry-Klarlacks wurden zur Einstellung der gewünschten Strukturviskosität 8,7 Teile Acrysol® RM 8 (nicht ionischer Assoziativ-Verdicker der Firma Rohm & Haas) und 6,0 Teile Viscalex® HV 30 (anionischer Verdicker auf Polyacrylatharzbasis der Firma Allied Colloids) eingerührt. Außerdem wurden 15,2 Teile Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat (THEIC) zugesetzt. Der resultierende Pulverslurry-Klarlack zeigte das nachfolgende Viskositätsprofil:
    1405 mPas bei einer Scherrate von 10 s-1
    791 mPas bei einer Scherrate von 100 s-1
    308 mPas bei einer Scherrate von 1000 s-1
  • Der Pulverslurry-Klarlack 1 hatte eine Mindestfilmbildetemperatur MFI von 35°C. Nach 4-wöchiger Lagerung bei Raumtemperatur zeigte sich ein geringer, nur locker abgesetzter Bodensatz, der mit einem einfachen Laborrührer innerhalb 5 min wieder sehr homogen aufgerührt werden konnte.
  • Vergleichsversuch V 1
  • Die Herstellung eines bekannten Pulverslurry-Klarlacks auf der Basis des Lösungspolyacrylatharzes gemäß dem Herstellungsbeispiel 1
  • Beispiel 1 wurde wiederholt, nur dass kein Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat (THEIC) zugesetzt wurde. Es wurden dieselben anwendungstechnischen Eigenschaften erhalten (vgl. hierzu die deutsche Patentanmeldung DE 198 41 842 A1 , Beispiel 1, Seite 7, Zeilen 1 bis 38).
  • Beispiel 2 und Vergleichsversuch V 2
  • Die Verwendung der Pulverslurry-Klarlacke des Beispiels 1 und des Vergleichsversuchs V 1 zur Herstellung der Klarlackierungen des Beispiels 2 und des Vergleichsversuchs V 2
  • Zur Applikation der Pulverslurry-Klarlacke des Beispiels 1 (Beispiel 2) und des Vergleichsversuchs V 1 (Vergleichsversuch V 2) wurde ein sogenannter integrierter Aufbau vorbereitet, der nachfolgend für den Metallicfarbton "Meteorgrau" beschrieben wird:
    Auf mit handelsüblichem Elektrotauchlack kathodisch beschichteten Stahltafeln wurde mit einer Becherpistole zunächst eine Funktionsschicht (Ecoprime® Meteorgrau; BASF Coatings AG) appliziert. Nach 5-minütigem Ablüften bei Raumtemperatur wurde auf diese Schicht in gleicher Weise ein meteorgrauer Wassermetallic-Basislack (Ecostar® Meteorgrau; BASF Coatings AG) appliziert und anschließend für 5 min bei 80°C vorgetrocknet.
  • Nach Abkühlen der Tafeln wurden in gleicher Weise die Pulverslurry-Klarlacke des Beispiels 1 (Beispiel 2) und des Vergleichsversuchs V 1 (Vergleichsversuch V 2) appliziert. Hiernach ließ man die Tafeln zunächst 5 min ablüften und anschließend 15 min lang bei 40°C vortrocknen. Dann wurden sie für 30 min bei 145°C eingebrannt.
  • Es resultierten Mehrschichtlackierungen in dem Farbton "Meteorgrau". Die applizierten Nassschichten waren so gewählt, dass nach dem Einbrennen die Trockenschichtdicken für die Funktionsschicht und die Metallicbasislackierung jeweils bei 15 μm lagen. Die Klarlackierungen hatten eine Schichtdicke von 55 bis 60 μm.
  • Die Klarlackierungen zeigten ein hervorragendes Aussehen und eine hohe Beständigkeit im Chemikalientest. Bei der Klarlackierung des Beispiels 2 waren im Gegensatz zu der des Vergleichsversuchs V 2 keine Störungen in Form von Kochern und Mudcracking (Rissbildung) erkennbar.
  • Die nachfolgenden Tabelle gibt einen Überblick über die durchgeführten Tests und die hierbei erhaltenen Ergebnisse.
  • Tabelle: Die anwendungstechnischen Eigenschaften der Klarlackierungen des Beispiels 2 und des Vergleichsversuchs V 2
    Figure 00150001
  • Figure 00160001

Claims (12)

  1. Strukturviskose, wässrige Dispersionen, enthaltend feste und/oder hochviskose, unter Lagerungs- und Anwendungsbedingungen dimensionsstabile Partikel (A), die in einer kontinuierlichen wässrigen Phase (B) dispergiert sind, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Phase (B) mindestens ein Isocyanurat der allgemeinen Formel I enthält:
    Figure 00170001
    worin die Variable R für einen zweibindigen Rest der allgemeinen Formel II steht: -[-(-CR1 2-)m-O-]n-(-CR1 2-)o- (II),worin die Indizes und die Variable R1 die folgende Bedeutung haben: R1 Wasserstoffatom, Alkylgruppe und Alkyloxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, Halogenatom und Nitrilgruppe; m ganze Zahl von 1 bis 6; n Null oder ganze Zahl von 1 bis 15 und o ganze Zahl von 1 bis 6.
  2. Strukturviskose, wässrige Dispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass alle drei zweibindigen Reste R dieselbe Struktur haben.
  3. Strukturviskose, wässrige Dispersionen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass R1 = Wasserstoffatom.
  4. Strukturviskose, wässrige Dispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass m = 2 bis 4 .
  5. Strukturviskose, wässrige Dispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass n = 0.
  6. Strukturviskose, wässrige Dispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass o = 2.
  7. Strukturviskose, wässrige Dispersionen nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Isocyanurat I Tris(2-hydroxyethyl)isocyanurat (THEIC) ist.
  8. Strukturviskose, wässrige Dispersionen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie das Isocyanurat I in einer Menge von, bezogen auf die Dispersion, 0,1 bis 10 Gew.-% enthalten.
  9. Strukturviskose, wässrige Dispersionen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie das Isocyanurat I in einer Menge von, bezogen auf Dispersion, 1 bis 2 Gew.-% enthalten.
  10. Verfahren zur Herstellung der strukturviskosen, wässrigen Dispersionen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 durch Dispergieren von festen und/oder hochviskosen, unter Lagerungs- und Anwendungsbedingungen dimensionsstabilen Partikeln (A) in einer kontinuierlichen wässrigen Phase (B), dadurch gekennzeichnet, dass man der wässrigen Phase (B) vor, während und/oder nach dem Dispergieren der Partikel (A) mindestens ein Isocyanurat der allgemeinen Formel I hinzufügt.
  11. Verwendung der strukturviskosen, wässrigen Dispersionen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 und der mit Hilfe des Verfahrens gemäß Anspruch 10 hergestellten, strukturviskosen, wässrigen Dispersionen als Beschichtungsstoffe, Klebstoffe und Dichtungsmassen.
  12. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtungsstoffe, Klebstoffe und Dichtungsmassen dem Lackieren, Verkleben und Abdichten von Karosserien von Fortbewegungsmitteln und Teilen hiervon, Bauwerken und Teilen hiervon, Türen, Fenstern, Möbeln, industriellen Kleinteilen, mechanischen, optischen und elektronischen Bauteilen, Coils, Container, Emballagen, Glashohlkörpern und Gegenständen des täglichen Bedarfs dienen.
DE10343654A 2003-09-20 2003-09-20 Strukturviskose, wässrige Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung Withdrawn DE10343654A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10343654A DE10343654A1 (de) 2003-09-20 2003-09-20 Strukturviskose, wässrige Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10343654A DE10343654A1 (de) 2003-09-20 2003-09-20 Strukturviskose, wässrige Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10343654A1 true DE10343654A1 (de) 2005-04-14

Family

ID=34305990

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE10343654A Withdrawn DE10343654A1 (de) 2003-09-20 2003-09-20 Strukturviskose, wässrige Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE10343654A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110100167A (zh) * 2017-08-08 2019-08-06 株式会社Lg化学 评价用于电极制造的浆料的过滤器堵塞的方法
CN110093060A (zh) * 2018-01-31 2019-08-06 陶氏环球技术有限责任公司 具有用疏水性低聚物改性的聚(氧化亚烷基-氨基甲酸酯)缔合型增稠剂的涂层调配物

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002096996A1 (en) * 2001-06-01 2002-12-05 W. & J. Leigh & Co., Coating compositions

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002096996A1 (en) * 2001-06-01 2002-12-05 W. & J. Leigh & Co., Coating compositions

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110100167A (zh) * 2017-08-08 2019-08-06 株式会社Lg化学 评价用于电极制造的浆料的过滤器堵塞的方法
US11081683B2 (en) 2017-08-08 2021-08-03 Lg Chem, Ltd. Method for estimating filter clogging with slurry for electrode preparation
CN110100167B (zh) * 2017-08-08 2022-03-29 株式会社Lg化学 评价用于电极制造的浆料的过滤器堵塞的方法
CN110093060A (zh) * 2018-01-31 2019-08-06 陶氏环球技术有限责任公司 具有用疏水性低聚物改性的聚(氧化亚烷基-氨基甲酸酯)缔合型增稠剂的涂层调配物
EP3521382A1 (de) * 2018-01-31 2019-08-07 Dow Global Technologies Llc Beschichtungsformulierung mit einem assoziativen poly(oxyalkylen-urethan)-verdicker, der mit einem hydrophoben oligomer modifiziert ist
CN110093060B (zh) * 2018-01-31 2022-10-28 陶氏环球技术有限责任公司 具有用疏水性低聚物改性的聚(氧化亚烷基-氨基甲酸酯)缔合型增稠剂的涂层调配物

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0036975B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Metalleffektlackierungen und witterungsbeständige Metalleffekt-Mehrschichtlackierungen aufweisende Flächengebilde
DE19841842C2 (de) Strukturviskose, von organischen Lösemitteln und externen Emulgatoren freie Pulverklarlack-Slurry, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
EP1216278B1 (de) Mit nanopartikeln modifizierte bindemittel für überzugsmittel und deren verwendung
DE19908013A1 (de) Mit aktinischer Strahlung und gegebenenfalls themisch härtbare Pulverslurrys, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE10055464B4 (de) Strukturviskose, von organischen Lösemitteln und externen Emulgatoren freie Pulverklarlack-Slurry und ihre Verwendung
DE10106566A1 (de) Von flüchtigen organischen Stoffen im wesentlichen oder völlig freier wäßriger Beschichtungsstoff, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
DE2352577C3 (de) Verfahren zur Herstellung wärmehärtbarer Kunstharzmassen
EP1412436A1 (de) Strukturviskose klarlack-slurry, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
DE102005050823A1 (de) Von organischen Lösemitteln im Wesentlichen oder völlig freie, strukturviskose, härtbare, wässrige Pulverdispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
EP1417268B1 (de) Rheologiehilfsmittel, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung
DE10343654A1 (de) Strukturviskose, wässrige Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE10040223C2 (de) Strukturviskose, von organischen Lösemitteln und externen Emulgatoren freie Pulverklarlack-Slurry, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
EP1668053B1 (de) Flüssige rheologiehilfsmittel, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
DE102005041380A1 (de) Verwendung von alkoxylierten Fettalkoholen in strukturviskosen Klarlack-Slurries, strukturviskose Klarlack-Slurry, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE19839453A1 (de) Oligomere und hochmolekulare Umsetzungsprodukte von Allophansäureestern mit nucleophilen Verbindungen und niedermolekulare, oligomere und hochmolekulare Verbindungen mit Allophanatseiten- und/oder -endgruppen sowie ihre Verwendung
EP1412442A1 (de) Strukturviskose klarlack-slurry, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
EP1409434B1 (de) Strukturviskose klarlack-slurry, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
EP1525241A1 (de) Strukturviskose klarlack-slurry, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
DE102005050822A1 (de) Strukturviskose, von organischen Lösemitteln im Wesentlichen oder völlig freie, wässrige Pulverdispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE102005050820A1 (de) Strukturviskose, von organischen Lösemitteln im Wesentlichen oder völlig freie, wässrige Pulverdispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE10353638A1 (de) Strukturviskose, wässrige Dispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE102005050821A1 (de) Strukturviskose, von organischen Lösemitteln im Wesentlichen oder völlig freie, wässrige Pulverdispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
EP0977817A1 (de) Wässriges überzugsmittel

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8130 Withdrawal