DE10335125A1 - Leuchtstoffkörper für einen Röntgendetektor und Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Leuchtstoffkörper für einen Röntgendetektor, insbesondere für Röntgen-Computertomografen, gebildet aus einer Keramik der allgemeinen Zusammensetzung (M¶1-x¶Ln¶x¶)¶2¶O¶2¶S, wobei M zumindest ein aus der folgenden Gruppe ausgewähltes Element ist: Y, La, Sc, Lu und/oder Gd, und wobei Ln zumindest ein aus der folgenden Gruppe ausgewähltes Element ist: Eu, Ce, Pr, Tb, Yb, Dy, Sm und/oder Ho. Zur Verbesserung der Ortsauflösung des Leuchtstoffkörpers wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Keramik in Form von Fasern (1) vorliegt, welche in paralleler Ausrichtung zu einer Faserplatte (2) verbunden sind.
Description
- Die Erfindung betrifft einen Leuchtstoffkörper sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben.
- Ein gattungsgemäßer Leuchtstoffkörper ist z. B. aus der
DE 42 24 931 A1 bekannt. Der bekannte Leuchtstoffkörper weist eine isotrope Lichtleitung auf, d.h. durch einfallende Röntgenstrahlung gebildetes Szintillationslicht koppelt nach allen Richtungen hin gleichmäßig aus dem Leuchtstoffkörper aus. - Insbesondere im Bereich der Röntgen-Computertomografie ist es erforderlich, einfallende Röntgenstrahlung ortsaufgelöst zu detektieren. Dazu sind die bekannten Leuchtstoffkörper auf elektronische Detektorelemente aufgeklebt, welche emittiertes Szintillationslicht erfassen. Zur Unterdrückung einer lateralen Lichtausbreitung werden die Leuchtstoffkörper strukturiert, z. B. mit Einschnitten versehen und/oder mittels Kollimatoren optisch voneinander getrennt. Damit kann ein durch die laterale Lichtausbreitung bedingtes Übersprechen auf ein benachbartes Detektorelement verhindert werden. Die Herstellung des bekannten Leuchtstoffkörpers sowie das Vorsehen eines Kollimators sind aufwändig.
- Die
DE 197 15 725 C1 beschreibt einen Leuchtstoffkörper mit anisotroper Lichtleitung. Dabei ist ein aus dem Leuchtstoff hergestellter Körper mit optischen Kanälen versehen, in welche Lumineszenzlicht auskoppelt und entlang einer Vorzugsrichtung weitergeleitet wird. In der Praxis hat es sich gezeigt, dass die mit solchen Leuchtstoffkörpern erzielbaren Lichtausbeuten nicht besonders hoch sind. - Aus der
DE 101 16 803 A1 ist ein Strahlungswandler bekannt, bei dem mittels Aufdampfen nadelförmige Kristalle auf einem Substrat aufgebracht sind. Die nadelförmigen Kristalle erstrecken sich senkrecht zur Fläche des Substrats. Die Herstellung derartiger nadelförmiger Kristalle ist auf bestimmte Leuchtstoffmaterialien beschränkt. Solche Leuchtstoffmaterialien eignen sich nicht zur Herstellung von Röntgendetektoren für die Röntgen-Computertomografie. - Aus der
DE 41 24 875 A1 ist ein Strahlungswandlerschirm bekannt. Dabei ist der Leuchtstoffkörper aus einer Glaskeramik hergestellt. Durch eine gerichtete Kristallisation können die Leuchtstoffkristalle in einer senkrecht zur Detektorebene sich erstreckenden Richtung hergestellt werden. Es ergibt sich damit eine anisotrope Lichtleitung. Nachteiligerweise sind bestimmte Leuchtstoffe, insbesondere Leuchtstoffe zur Herstellung von Detektoren für die Röntgen-Computertomografie, einem glaskeramischen Herstellungsverfahren nicht zugänglich. - Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile nach dem Stand der Technik zu beseitigen. Es soll insbesondere ein Leuchtstoffkörper für einen Röntgendetektor angegeben werden, der eine anisotrope Lichtleitung und gleichzeitig eine hohe Lichtausbeute aufweist. Weiteres Ziel der Erfindung ist die Angabe eines möglichst effizienten Verfahrens zur Herstellung eines solchen Leuchtstoffkörpers.
- Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 9 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen ergeben sich aus den Merkmalen der Ansprüche 2 bis 8 und 10 bis 18.
- Nach Maßgabe der Erfindung wird ein Leuchtstoffkörper für einen Röntgendetektor bereitgestellt, bei dem die Keramik in Form von Fasern vorliegt, welche in paralleler Ausrichtung zu einer Faserplatte verbunden sind.
- Ein solcher Leuchtstoffkörper zeichnet sich durch eine anisotrope Lichtleitung parallel zu den Faserachsen aus. Er weist eine besonders hohe Lichtausbeute auf. Der vorgeschlagene Leuchtstoffkörper eignet sich hervorragend zur Herstellung von Detektoren für die Röntgen-Computertomografie.
- Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung sind die Fasern mit einem Bindemittel verbunden. Es kann sich dabei um einen Kunststoff, vorzugsweise ein Epoxid-Harz, handeln. Dem Bindemittel kann ein Licht reflektierender Stoff zugesetzt sein. Es kann sich dabei beispielsweise um ein Metallpulver, einen Farbstoff oder dgl. handeln. Lateral sich im Leuchtstoffkörper ausbreitendes Szintillationslicht wird durch den Zusatz des Licht reflektierenden Stoffs an der vom Bindemittel umgebenen Grenzfläche der Keramik reflektiert. Damit kann die Lichtausbeute weiter erhöht werden.
- Es ist auch möglich, dass die Fasern mittels Sinterbrücken miteinander verbunden sind. In diesem Fall kann auf das Vorsehen eines Bindemittels verzichtet werden.
- Die Fasern können einen Durchmesser von 50 bis 500 μm, vorzugsweise von 100 bis 200 μm, aufweisen. Sie sind zweckmäßigerweise parallel zu den kurzen Kanten der Faserplatte angeordnet.
- Nach einem besonders vorteilhaften Ausgestaltungsmerkmal ist ein Röntgendetektor vorgesehen, bei dem auf eine Fotodiode oder eine Fotodiodenmatrix die erfindungsgemäße Faserplatte so aufgebracht ist, dass die Fasern senkrecht zur/zu den Detektorfläche/n ausgerichtet ist/sind. Damit wird eine ortsaufgelöste Messung der einfallenden Röntgenstrahlung gewährleistet. Ein unerwünschtes Übersprechen auf benachbarte Detektorelemente wird sicher vermieden. Der vorgeschlagene Röntgendetektor eignet sich hervorragend für die Röntgen-Computertomografie.
- Nach der verfahrensseitigen Maßgabe der Erfindung sind zur Herstellung eines Leuchtstoffkörpers für einen Röntgendetektor die folgenden Schritte vorgesehen:
Herstellen eines Precursors durch Lösen einer (M1– xLnx)3+-Ionen-enthaltenden Verbindung in Zitronensäure und Polymerisieren der Lösung,
Herstellen von Fäden aus dem Precursor,
Calcinieren und Sintern der Fäden, so dass aus einer (M1–xLnx)O3 Keramik bestehende Keramikfasern sich bilden,
Umsetzen der (M1–xLnx)O3 Keramik in einer reduzierenden schwefelhaltigen Atmosphäre in eine (M1–xLnx)2O2S Keramik und
Verbinden der aus der (M1–xLnx)2O2S Fasern in paralleler Ausrichtung zu einer Faserplatte. - Auf der Basis polymerisierter Zitronensäure können ohne großen Aufwand hochviskose Precursoren hergestellt werden, die sich hervorragend zur Herstellung von Fäden eignen. Solche Fäden können mit herkömmlichen Techniken zunächst in eine aus (M1–xLnx)O3 gebildete Oxidkeramik umgewandelt werden. Ebenfalls unter Verwendung herkömmlicher Techniken kann anschließend die Oxidkeramik in eine aus (M1–xLn)2O2S gebildete Oxisulfidkeramik umgewandelt werden. So gelingt auf relativ einfache und reproduzierbare weise die Herstellung von Leuchtstofffasern auf der Basis von (M1–xLnx)2O2S. Die hergestellten Fasern können anschließend zu einer Faserplatte weiterverarbeitet werden. Das vorgeschlagene Verfahren ist insbesondere zur Herstellung von Leuchtstoffkörpern mit anisotroper Lichtleitung geeignet, die beispielsweise keine Gläser bilden und infolgedessen nicht durch eine gerichtete Kristallisation in eine Glaskeramik mit bevorzugter Kristallorientierung umgewandelt werden können. Gleichwohl ist das vorgeschlagene Ver fahren einfach durchführbar und technologisch gut beherrschbar.
- Die (M1–xLnx)3+-Ionen-haltige Verbindung kann aus der folgenden Gruppe ausgewählt sein: (M1–xLnx)OH3 × nH2O, (M1–xLnx)2O3 oder (M1–xLnx)2(CO3)3.
- Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung wird der Precursor durch Erwärmung auf eine vorgegebene Viskosität eingestellt. Die Viskosität ist zweckmäßigerweise so gewählt, dass aus dem Precursor Fäden, beispielsweise unter Verwendung von Düsen, gezogen werden können. Zur Einstellung der vorgegebenen Viskosität kann der Precursor für eine vorgegebene Haltezeit, beispielsweise 1 bis 10 h, auf einer Temperatur von 60 bis 80°C gehalten und dabei stetig gerührt werden.
- Als reduzierende Atmosphäre hat sich ein Gemisch aus H2 und H2S als besonders geeignet erwiesen. Damit kann eine quantitative Umsetzung der Oxidkeramik in die Oxisulfidkeramik erreicht werden. Als Schwefelquellen kommen aber auch elementare Schwefel und Schwefelkohlenstoff in Frage. Die Umsetzung erfolgt zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von 500 bis 1000°C. Die Haltezeit kann 30 min bis 10 h betragen. Dabei kann die Konzentration von H2S zwischen 5 bis 100 Vol.% betragen. Als schwefelhaltiges Gas kann auch eine Mischung aus N2 und CS2 verwendet werden. Eine solche Mischung kann erzeugt werden, indem man N2 durch CS2 durchleitet.
- Die Fasern können mittels eines Bindemittels verbunden werden. Insoweit wird auf die vorangegangenen Ausführungen zum Leuchtstoffkörper verwiesen.
- Des Weiteren ist es aber auch möglich, die Fasern mittels Sintern miteinander zu verbinden. In diesem Fall hat es sich als zweckmäßig erwiesen, zum Sintern mindestens eines der folgenden Sinterhilfsmittel zu verwenden: Alkalihydroxid, Alkalihalogenid, Alkalisulfid, Alkalimetasilikat. Die vorer wähnten Sinterhilfsmittel werden zweckmäßigerweise in einer Menge von 0,02 bis 1,0 Gew.% zugesetzt. Zum Verbinden der Fasern haben sich Sintertemperaturen im Bereich von 800 bis 1500°C als geeignet erwiesen.
- Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
-
1 eine schematische Ansicht einer Faser, -
2 eine perspektivische Ansicht einer aus den Fasern gemäß1 hergestellten Faserplatte und -
3 eine Schnittansicht durch einen Röntgendetektor hergestellt mit einer Faserplatte gemäß2 . -
1 zeigt in perspektivischer Ansicht eine z. B. aus Gd2O2S:Eu (GOS) hergestellte Faser1 . Die Faser1 weist einen Durchmesser von etwa 100 μm auf. Auf. eine erste Grundfläche G1 einfallende Röntgenstrahlung R wird in Licht L umgewandelt. Das Licht L wird z. T. durch Reflexionen an einer Mantelfläche M in der Faser1 bis zu einer gegenüberliegenden zweiten Grundfläche G2 weitergeleitet. Es tritt an der zweiten Grundfläche G2 aus. -
2 zeigt eine aus den Fasern1 gemäß1 hergestellte Faserplatte2 . Die Fasern1 sind mit ihren Mantelflächen M in paralleler Ausrichtung miteinander verbunden. Die Verbindung kann beispielsweise mittels eines Bindemittels, wie Epoxid-Harz, erfolgen. Das Bindemittel kann zur Verbesserung der Lichtreflexion an der Mantelfläche M eingefärbt sein. Es können dem Bindemittel auch reflektierende Substanzen, z. B. Metallpartikel, zugesetzt sein. Es kann aber auch sein, dass die Fasern1 durch Sintern miteinander verbunden werden. Ein solcher Sinterprozess kann durch die Zugabe von Sinterhilfsmitteln beschleunigt werden. Die Sintertemperaturen können durch Zugabe von Sinterhilfsmitteln erniedrigt werden. Die Fasern1 sind parallel zur kurzen Kante der Faserplatte2 angeordnet. -
3 zeigt eine schematische Querschnittsansicht eines Röntgendetektors3 . Auf einer aus Fotodioden4 gebildeten Fotodiodenmatrix5 ist eine Faserplatte2 gemäß2 aufgebracht. Die Fasern1 stehen senkrecht auf Detektorflächen der Fotodioden4 . Wie aus einer Zusammensicht der1 und3 klar ersichtlich ist, wird auf eine aus den ersten Grundflächen G1 gebildete Einfallsfläche E einfallende Röntgenstrahlung R in den Fasern1 in Licht L umgewandelt. Das Licht L pflanzt sich durch die Fasern1 fort und tritt an der gegenüberliegenden zweiten Grundfläche G2 aus. Es wird dort von der darunterliegenden Fotodiode4 erfasst. Das in einer Faser1 gebildete Licht L wird mit hoher Ortsauflösung von den Fotodioden4 erfasst. Es findet kein Übersprechen auf benachbarte Fotodioden4 statt. Das in den Fasern1 gebildete Licht L wird anisotrop im wesentlichen senkrecht zur Detektorfläche der Fotodioden4 weitergeleitet. Es erübrigt sich eine Strukturierung des Leuchtstoffkörpers und/oder das Vorsehen eines Kollimators. - Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fasern
1 werden die Metalloxide Gd2O3 und Eu2O3 in einem Molverhältnis von 97% : 3% eingewogen und anschließend in heißer konzentrierter (65%-iger) HNO3 gelöst. Die Konzentration der Lösung wird auf 1,0 Mol/l eingestellt. Aus 200 ml der Lösung werden durch Zugabe von 25%-iger NH3-Lösung im Überschuss die entsprechenden Metallhydroxide, nämlich (Gd:EU) (OH)3 × nH2O, gefällt und durch Vakuumfiltration abgetrennt. Die frisch gefällten Metallhydroxide werden anschließend langsam in konzentrierter Zitronensäure (80 g Zitronensäure-Monohydrat/100 ml H2O) bei einer Temperatur von 60°C unter ständigem Rühren vollständig gelöst. Nach Zugabe von 60 ml Ethylenglycol wird das gebildete Sol für mehrere Stunden auf einer Temperatur von 80°C gehalten, bis eine vorgegebene Viskosität erreicht worden ist. Anschließend wird das gebildete Gel zur Herstellung von Fäden durch eine Düse gepresst und durch Erwärmung auf eine Temperatur von etwa 80°C für mehrere Stunden getrocknet. Das verfestigte Gel wird anschließend bei einer Temperatur von 500 bis 700°C in Sauerstoffatmosphäre calciniert. Die dabei gebildete (Gd.97Eu.03)2O3 Keramik wird anschließend in einer H2/H2S Atmosphäre bei einer Temperatur von 500 bis 1000°C zu (Gd0,97Eu0,03)2O2S (GOS) umgewandelt. - Zur Herstellung der Faserplatte
2 werden die so hergestellten GOS-Fasern auf gleiche Länge geschnitten, parallel in eine Form gesetzt und mit Epoxid-Harz infiltriert. Nach dem Entformen werden die Oberflächen planparallel geschliffen.
Claims (18)
- Leuchtstoffkörper für einen Röntgendetektor (
3 ), insbesondere für einen Röntgen-Computertomografen enthaltend eine Keramik der allgemeinen Zusammensetzung (M1–xLnx)2O2S, wobei M zumindest ein aus der folgenden Gruppe ausgewähltes Element ist: Y, La, Sc, Lu und/oder Gd, und wobei Ln zumindest ein aus der folgenden Gruppe ausgewähltes Element ist: Eu, Ce, Pr, Tb, Yb, Dy, Sm und/oder Ho, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramik in Form von Fasern (1 ) vorliegt, welche in paralleler Ausrichtung zu einer Faserplatte (2 ) verbunden sind. - Leuchtstoffkörper nach Anspruch 1, wobei die Fasern (
1 ) mittels eines Bindemittels verbunden sind. - Leuchtstoffkörper nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Bindemittel ein Kunststoff, vorzugsweise ein Epoxid-Harz, ist.
- Leuchtstoffkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei dem Bindemittel ein Licht (L) reflektierender Stoff zugesetzt ist.
- Leuchtstoffkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Fasern (
1 ) mittels Sinterbrücken miteinander verbunden sind. - Leuchtstoffkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Fasern (
1 ) einen Durchmesser von 50 μm bis 500 μm, vorzugsweise von 100 μm bis 200 μm, aufweisen. - Leuchtstoffkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Fasern (
1 ) parallel zu den kurzen Kanten der Faserplatte (2 ) angeordnet sind. - Röntgendetektor (
3 ), bei dem auf eine Fotodiode (4 ) oder Fotodiodenmatrix (5 ) die Faserplatte (2 ) nach Anspruch 7 so aufgebracht ist, dass die Fasern (1 ) senkrecht zur/zu den Detektorfläche/n ausgerichtet ist/sind. - Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffkörpers für einen Röntgendetektor (
3 ), insbesondere einen für Röntgen-Computertomografen, gebildet aus einer Keramik der allgemeinen Zusammensetzung (M1–xLnx)2O2S, wobei M zumindest ein aus der folgenden Gruppe ausgewähltes Element ist: Y, La, Sc, Lu und/oder Gd, und wobei Ln zumindest ein aus der folgenden Gruppe ausgewähltes Element ist: Eu, Ce, Pr, Tb, Yb, Dy, Sm und/oder Ho, mit folgenden Schritten: – Herstellen eines Precursors durch Lösen einer (M1–xLnx)3+-Ionen-enthaltenden Verbindung in Zitronensäure und Polymerisieren der Lösung, – Herstellen von Fäden (1 ) aus dem Precursor, – Calcinieren und Sintern der Fäden (1 ), so dass aus einer (M1–xLnx)O3 Keramik bestehende Keramikfasern sich bilden, – Umsetzen der (M1–xLnx)O3 Keramik in einer reduzierenden schwefelhaltigen Atmosphäre in eine (M1–xLnx)2O2S Keramik und – Verbinden der aus der (M1–xLnx)2O2S Keramik gebildeten Fasern (1 ) in paralleler Ausrichtung zu einer Faserplatte (2 ). - Verfahren nach Anspruch 9, wobei die (M1–xLnx)3+-Ionen-enthaltende Verbindung aus der folgenden Gruppe ausgewählt ist : (M1–xLnx)OH3 × nH2O, (M1–xLnx)2O3 oder (M1–XLnx)2(CO3)3.
- Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die Precursor durch Erwärmung auf eine vorgegebene Viskosität eingestellt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei die reduzierende Atmosphäre aus einem oder mehreren der folgenden Gase gebildet ist: H2, H2S, CS2.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei die Umsetzung bei einer Temperatur 500 bis 1000°C durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei die Fasern (
1 ) mittels eines Bindemittels verbunden werden. - Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 14, wobei als Bindemittel ein Kunststoff, vorzugsweise eines Epoxid-Harz, verwendet wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 15, wobei dem Bindemittel ein Licht (L) reflektierender Stoff zugesetzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 16, wobei die Fasern (
1 ) mittels Sintern miteinander verbunden werden. - Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 17, wobei zum Sintern mindestens eines der folgenden Sinterhilfsmittel verwendet wird: Alkalihydroxid, Alkalihalogenid, Alkalisulfid, Alkalimetasilikat.
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