DE10320133A1 - Einkristalline Diamantschicht und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

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Abstract

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Diamantschichten mit geringer Fehlorientierung durch Abscheidung von Diamant auf einem Schichtsystem, wobei das Schichtsystem eine Substratschicht aus einkristallinem Silizium oder aus Siliziumcarbid, mindestens eine darauf angeordnete Pufferschicht sowie mindestens eine darauf angeordnete Metallschicht aus einem hochschmelzenden Metall aufweist, wobei der Diamant auf der mindestens einen Metallschicht abgeschieden wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine einkristalline bzw. quasi-einkristalline Diamantschicht bzw. eine Diamantschicht mit geringer Fehlorientierung und Verfahren zu ihrer Herstellung. Derartige Diamantschichten werden insbesondere als Bauteile in der Mechanik, in der Mikromechanik, in der Elektronik, beispielsweise als Wachstumssubstrate für die epitaktische Abscheidung von Halbleitermaterialen für Halbleiterbauelemente, beispielsweise aus GaN, GaAs oder AlN, in der Optik oder auch in der Chirurgie, beispielsweise für Diamantskalpelle, benötigt. Insbesondere im Bereich der Mikroelektronik eignet sich eine Diamantschicht mit geringer Fehlorientierung (im Folgenden auch als quasi-einkristalline oder auch als einkristalline Diamantschicht bezeichnet) als Wachstumssubstrat für Halbleiter, da auf derartigen einkristallinen Diamantschichten ein epitaktisches Wachstum der Halbleiter möglich ist. Insbesondere kommt bei Diamant als epitaktischem Wachstumssubstrat für Hochleistungshalbleiterbauelemente wie z. B. GaN Laserdioden die extrem hohe Wärmeleitfähigkeit zum Tragen. Auch die Herstellung einer einkristallinen Schicht aus kubischem Bornitrid (c-BN) ist auf einem derartigen Wachstumssubstrat möglich.
  • Stand der Technik zur Herstellung derartiger quasieinkristalliner Diamantschichten, in denen sich die anfänglichen Korngrenzen in kurze Defektbänder aufgelöst haben, ist es, auf einem oxidischen Einkristall, beispielsweise Strontiumtitanat SrTiO3 (STO) mittels Elektronenstrahlverdampfen eine epitaktische einkristalline bzw. quasi-einkristalline Iridiumschicht abzuscheiden. Hierfür sind Iridiumschichten mit einer Dicke von ca. 150 nm geeignet. Dieser Stand der Technik ist in 2A dargestellt.
  • Durch eine kurzzeitige Verwendung einer Biasspannung in einem Plasmareaktor können nun epitaktische Diamantkristalle auf der Iridiumschicht erzeugt werden, die anschließend zu einer geschlossenen Schicht auswachsen. Bei geeigneten Prozessbedingungen verbessert sich mit zunehmender Schichtdicke die Textur kontinuierlich bis eine quasi-einkristalline Diamantschicht entsteht. Dies ist beispielsweise in Schreck et al. „Diamond/Ir/SrTiO3: A Material Combination For Improved Heteroepitaxial Diamond Films", Applied Physics Letters, Band 74, Seiten 650–652 (1999) beschrieben.
  • Statt der Strontiumtitanat-Einkristalle als Substrat können auch andere oxidische Einkristalle wie MgO oder Al2O3 verwendet werden.
  • Nachteilig an diesem System ist jedoch, dass das Substrat und die Diamantschicht unterschiedliche thermische Eigenschaften haben, so dass sich beim Abkühlen von der Abscheidetemperatur thermische Spannungen von über 5 GPa ergeben. Während sehr dünne Diamantschichten mit einer Dicke < 1 μm dennoch haften, platzen technisch relevante Diamantschichten mit einer Dicke oberhalb 1 μm nahezu immer vom Substrat ab. Dies hat zur Folge, dass die Probe während des langen Wachstums, das oft über 100 Stunden dauert, keiner Temperaturänderung ausgesetzt werden darf, d. h. die Probe darf während der gesamten Wachstumsdauer nicht der Wachstumskammer entnommen werden, um den Fortgang des Wachstums zu überprüfen.
  • Ein weiterer großer Nachteil dieses Standes der Technik ist es, dass die einkristallinen Substrate wie Strontiumtitanat zwar in Größen bis 2" Durchmesser erhältlich sind. Die Preise dieser Substrate sind jedoch exorbitant hoch. Auch kostengünstigere Oxidkristalle wie Saphir weisen das Problem der thermischen Spannung auf. Entscheidend für den Erfolg und die Durchsetzung quasi-einkristalliner Diamantschichten am Markt ist es jedoch, dass großflächige, quasi-einkristalline Diamantschichten mit ausreichender Dicke kostengünstig verfügbar sind. Für eine Reihe von Anwendungen ist es darüber hinaus wünschenswert, dass die Diamantschicht permanent auf dem Wachstumssubstrat haften bleibt.
    •
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, Diamantschichten und Verfahren zu ihrer Herstellung zur Verfügung zu stellen, die zuverlässig, überprüfbar und kostengünstig in ausreichender Dicke hergestellt werden können.
  • Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 sowie die Diamantschicht nach Anspruch 11 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Diamantschicht werden in den jeweiligen abhängigen Ansprüchen gegeben.
  • Erfindungsgemäß wird nunmehr als Substrat einkristallines Silizium oder eine Schichtfolge von beispielsweise gesintertem Siliziumcarbid und einkristallinem Silizium in (100) oder (111)-Orientierung vorgeschlagen, wobei auf dieses Substrat mindestens eine Pufferschicht abgeschieden wird. Auf diese Pufferschicht wird epitaktisch eine Metallschicht, insbesondere aus Iridium und/oder Platin und/oder Rhenium und/oder Ruthenium, auch als Folge mehrerer Metallschichten wie beispielsweise Platin auf Iridium, abgeschieden. Als Pufferschichten eignen sich insbesondere oxidische Schichten, aber auch Carbide wie Siliziumcarbid oder Nitride.
  • Die Substrate, Silizium bzw. gesintertes Siliziumcarbid sind großflächig verfügbar und besitzen insbesondere einen guten thermischen Fit zu Diamant. Auf dem Siliziumcarbid kann dann eine dünne einkristalline Siliziumschicht aufgebondet werden. Dadurch wird der thermische Stress beim Abkühlen einer aufgebrachten Diamantschicht minimiert und die Haftung optimiert. Diese Substrate sind preisgünstig und großflächig verfügbar. Die Abscheidung der Pufferschicht, vornehmlich Oxide wie z. B. Strontiumtitanat, Ytriumstabilisiertes Zirkonoxid, Ceroxid oder auch Siliziumcarbid, kann beispielsweise mittels Vakuumverfahren, MBE, PLD, CVD oder PVD erfolgen. Oxide wie oben angegeben ermöglichen eine gute Haftung von darauf abgeschiedenen Metallschichten, insbesondere Iridium schichten. Es ist daher möglich, auf diesen Pufferschichten mit geeigneten Methoden, wie beispielsweise Elektronenstrahlverdampfen oder Sputtern, quasi-einkristalline Iridiumschichten abzuscheiden. Interessanterweise stellte sich hierbei heraus, dass die Metallschichten ganz wesentlich besser orientiert sein können als die darunter liegenden Pufferschichten. Denn die Pufferschichten können typischerweise noch große Fehlorientierungen von > 2°, > 1° oder auch > 0,5° aufweisen, während die aufgebrachten Iridiumschichten qualitativ hochwertig und einkristallin bzw. quasi-einkristallin, beispielsweise mit einer Fehlorientierung < 0,5° oder < 0,2°, sind.
  • Damit liegt ein ideales Substrat für eine nachfolgende Deposition einkristalliner bzw. quasi-einkristalliner Diamantschichten auf der Metallschicht vor. Die Deposition des Diamant kann beispielsweise über Mikrowellen-CVD oder andere herkömmliche Verfahren erfolgen. Die epitaktische Keimbildung des Diamant kann über das so genannte BEN Verfahren (bias enhanced nucleation) bzw. durch den Shintani-Prozess ( SU 5,814,149 ) erfolgen.
  • Vorteilhaft an dem vorgeschlagenen Verfahren ist, dass das Substrat hochskalierbar und preisgünstig ist. Weiterhin haften auf diesem Substrat die erzeugten quasi-einkristallinen Iridiumschichten und die erzeugten Diamantschichten aufgrund der guten thermischen Anpassung zwischen Diamant und Silizium hervorragend. Ein wesentlicher Aspekt der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass, insbesondere bei geeigneter Prozessführung d. h. bei langsamer Abscheidung der Metallschicht auf der Pufferschicht, die Metallschicht ganz wesentlich besser orientiert sein kann als die darunter liegende Pufferschicht. Derartige Pufferschichten, insbesondere TiN, CeO2, YSZ (Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid), Y2O3, MgO, Strontiumtitanat (SrTiO3) und dergleichen, wie sie für die Abscheidung von Hochtemperatursupraleiterschichten auf Silizium bekannt sind, besitzen typischerweise noch große Fehlorientierungen von > 1°, können nunmehr jedoch dennoch als Unterlage für das Aufwachsen von quasi-einkristallinen oder einkristallinen Metallschichten dienen.
  • Wird als Substrat Siliziumcarbid verwendet, so kann ein Siliziumcarbidsinterkörper verwendet werden, auf den als weitere Zwischenschicht eine dünne Silizium-Einkristallschicht aufgebracht wird. Sowohl Sinterkörper als auch die Silizium-Einkristallschicht besitzen den Vorteil einer ähnlich guten thermischen Anpassung an Diamant wie ein Silizium-Einkristall, besitzen jedoch den Vorteil, dass die Silizium-Zwischenschicht als Pufferschicht abgelöst werden und damit freistehende dicke Diamant-Wafer erzeugt werden können. Der Siliziumcarbidsinterkörper kann danach erneut als Substrat verwendet werden. Derartige Sinterkörper aus SiC sind großflächig und kostengünstig verfügbar.
  • Entscheidend bei der vorliegenden Erfindung ist es also, dass Metallschichten erzeugt werden können, die eine polare und azimrtale Fehlorientierungsverteilung mit einer Breite < 0,2° besitzen. In diesem Falle können die erfindungsgemäßen quasi-einkristallinen Diamantschichten auf dieser Metallschicht erzeugt werden. Die vorliegende Anmeldung betrifft daher auch ein Substrat zur Erzeugung von quasi-einkristallinen Schichten mit einem wie oben beschriebenen Aufbau aus Substrat, Pufferschicht und Metallschicht, wobei die polare und azimutale Fehlorientierungsverteilung der Metallschicht eine Breite < 0,2° aufweist.
  • Für die Pufferschicht eignen sich dabei nicht nur kubische Materialien, sondern alle Materialien, die eine quadratische oder rechteckige Oberflächenelementarzelle aufweisen, beispielsweise auch Saphir.
  • Im Folgenden werden nun einige Beispiele erfindungsgemäßer Verfahren und erfindungsgemäßer Diamantschichten beschrieben.
  • Es zeigen
  • 1 eine Vorrichtung zum Erzeugen der erfindungsgemäßen Diamantschichten;
  • 2 Schichtsysteme, auf denen Diamantschichten abgeschieden werden können;
  • 3 die Erzeugung einer erfindungsgemäßen Diamantschicht;
  • 4 Alternativen bezüglich des Substrates zur Erzeugung einer erfindungsgemäßen Diamantschicht;
  • 5 bis 16 experimentelle Ergebnisse an erfindungsgemäßen Diamantschichten.
  • 1 zeigt eine Beschichtungsanlage 10, mit einer Vakuumkammer 11, in der auf einem Halter 14 ein herzustellendes Bauelement (Substrat mit Diamantschicht) 1 angeordnet ist. Oberhalb des Substrats 1 befindet sich eine ringförmige Biaselektrode 15, die mit einer Biasspannungsquelle 16 verbunden sind. Die Figur zeigt zwei alternative Versionen bei denen entweder die Biaselektrode 15 auf positivem Potential gegenüber dem geerdeten Probenhalter 14 liegt, oder aber die Biaselektrode 15 geerdet und der Probenhalter 14 auf negatives Potential gelegt wird. Innerhalb dieser Biaselektrode 15 wird durch Einkopplung von Mikrowellen aus einem Magnetron 18 ein Plasma 13 erzeugt. Die Biasspannung von typischerweise –100 V bis –300 V wird zwischen Biaselektrode 15 und Substrat angelegt, wobei die Probe auf negativem Potential relativ zur Biaselektrode 15 liegt. Auf diese Weise werden positive Ionen aus dem Plasma auf die Metalloberfläche beschleunigt und orientierte Keime erzeugt. Mittels an der Wandung der Vakuumkammer 11 angeordneten Sichtfenster 21a, 21b kann der Beschichtungsprozess, der in der Kammer 11 abläuft, beobachtet werden. Weiterhin weist die Vakuumkammer ein Magnetron sowie eine Gaszufuhr 17 für die reaktiven Gase auf. Über eine Leitung 12 wird die Vakuumkammer 11 evakuiert.
  • Mit dem Bezugszeichen 19 ist die Zuleitung zu einem Thermoelement zur Überwachung der Temperatur der Halterung 14 und mit 20a, 20b sind Zuleitungen zu einem Induktionsheizelement innerhalb der Halterung 14 bezeichnet, mit dem die Halterung 14 beheizt und die Substrattemperatur eingestellt werden kann.
  • 2 zeigt nun verschiedene Unterlagen für das Aufwachsen von Diamantschichten. 2A zeigt dabei den Stand der Technik, bei dem auf einem sehr teueren Strontiumtitanat-Einkristall 2 eine Iridiumschicht 4 mit 150 nm Dicke aufgewachsen wird. Auf dieser Iridiumschicht kann nun eine Diamantschicht abgeschieden werden, die jedoch aufgrund der mangelnden thermischen Anpassungen zwischen dem Substrat Strontiumtitanat 2 und der Diamantschicht leicht abplatzt.
  • Die 2B bis 2E zeigen erfindungsgemäße Unterlagen für die erfindungsgemäßen Diamantschichten. In 2B wird ein Silizium-Einkristall 2 mit einer Pufferschicht 3 aus Strontiumtitanat versehen. Auf diese wird eine 150 nm dicke Iridiumschicht aufgewachsen, wobei die Iridiumschicht eine weitaus geringere Fehlorientierung aufweist als das Strontiumtitanat 3. In 2C wird als Pufferschicht Yttriumstabilisiertes Zirkonoxid mit einer Dicke von 20 nm verwendet. In 2D sind zwei Pufferschichten 3a, 3b aus Ytrium-stabilisiertem Zirkonoxid 3a mit einer Dicke von 1,5 nm und Ceroxid 3b mit einer Dicke von 50 nm vorgesehen. In 2E sind drei Pufferschichten vorgesehen, nämlich eine Schicht aus Ytrium-stabilisiertem Zirkonoxid 3a mit einer Dicke von 1,5 nm, eine Schicht 3b aus Ceroxid mit einer Dicke von 50 nm und eine Schicht 3c aus Strontiumtitanat mit einer Dicke von 50 nm.
  • Allen diesen erfindungsgemäßen Schichtsystemen ist gemein, dass aufgrund des verwendeten Silizium-Einkristalls als Substrat die thermische Anpassung zwischen der Unterlage (Siliziumsubstrat) und der auf der Iridiumschicht abgeschiedenen Diamantschicht hervorragend ist, so dass ein Abplatzen vermieden werden kann.
  • 3 zeigt ein Verfahren zur Erzeugung einer erfindungsgemäßen Diamantschicht.
  • Hierzu wird in 3A auf einem Silizium-Einkristall mit 001 bzw. 111-Orientierung mittels Laserablation, Sputtern, MBE oder CVD eine Pufferschicht 3, beispielsweise Oxide wie Strontiumtitanat SrTiO3, Ytrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ), Bariumtitanat (BaTiO3) , Yttriumoxid Y2O3, Magnesiumoxid MgO, Titanoxid TiO2, Aluminiumoxid Al2O3, abgeschieden. In 3B wird auf diese Pufferschicht 3 eine einkristalline Iridiumschicht 4 mittels PVD, MBE, Laserablation oder Sputtern aufgetragen. Für das Wachstum einer 111-orientierten Schicht kann auch Platin oder eine Schichtfolge aus Platin und Iridium statt Iridium verwendet werden. Ebenso sind Rhenium und Ruthenium mögliche Alternativen.
  • In 3C ist gezeigt, wie auf der einkristallinen Iridium- bzw. Platinschicht im CVD-Prozess mit Biasnukleation bzw. bei Platin mittels des Shintani-Prozesses ( US 5,814,149 ) Diamantkeime 5 abgeschieden werden. In 3D ist zu sehen, wie bei weiterem Wachstum auf der Iridiumschicht die Keime sich zu einer defektarmen, quasi-einkristallinen Diamantschicht 5 auswachsen.
  • In 4 ist dargestellt, dass die Iridiumschicht 4 quasi-einkristallin bzw. mit geringer Fehlorientierung erzeugt werden kann, auch wenn die Pufferschicht 3 eine hohe Fehlorientierung aufweist. In 4A ist dabei das System aus Pufferschicht 3 und Iridiumschicht 4 auf einem 001-orientierten Silizium-Einkristall 2 abgeschieden.
  • In 4D wird als Unterlage für die Pufferschicht 3 und die Iridiumschicht 4 eine Siliziumcarbid (SiC)-Sinterkeramik 2a verwendet, auf der eine Silizium-Einkristallschicht 2b gebondet ist. Um eine freistehende Diamantschicht zu erhalten kann nun die Schicht 2b als Opferschicht eingesetzt und nach dem Aufwachsen der Diamantschicht entfernt werden.
  • Messungen an derartigen Schichtfolgen wie sie im Weiteren dargestellt werden belegen, dass das Iridium sehr viel besser orientiert ist als die darunter liegende Pufferschicht. Derartige Schichtfolgen sind also ideale Wachstumssubstrate für einkristallines bzw. quasi-einkristallines Diamantwachstum.
  • 5 zeigt einen Vergleich bezüglich der Textur von Iridiumschichten, die auf SrTiO3/Si (001) bei 650°C aufgewachsen werden. 5A zeigt dabei, dass unter normalen Standardwachstumsbedingungen (Wachstumsrate 0,05 nm/s) im Wesentlichen eine Iridiumschicht mit einer 111-Textur aufwächst, die jedoch nicht erwünscht ist. Unter optimierten Abscheidungsbedingungen (Wachstumsrate 0,002 nm/s für die ersten 15 nm, danach 0,05 nm/s) wächst auf der Strontiumtitanatschicht jedoch eine Iridiumschicht mit 001-Textur nahezu frei von 111-Texturkomponenten auf (5B).
  • Hier wie im folgenden werden alle Röntgendiffraktionsmessungen mit Ausnahme der Polfiguren mit einem Röntgendiffraktometer 3003PTS HRXRD der Fa. Seifert mit TS-Goniometer durchgeführt.
  • Die Messung der Polfiguren erfolgte mit einem Diffraktometer D5000 der Fa. Siemens mit Kupferröhre mit Punktfokus und ausgerüstet mit einer offenen Eulerwiege.
  • Der Messbereich in 5 betrug 40°–48° in 2 Theta, 0° Polarwinkel.
    •
  • Beispiel 1
  • In einem ersten Beispiel (6 bis 8) wurde auf einem Siliziumsubstrat eine 100 nm Dicke epitaktische Strontiumtitanat-(001)-Schicht mit Tilt- und Twistwerten von ca. 0,6° bzw. 1,3° abgeschieden. Auf diese wurde eine Iridiumschicht mittels Elektronenstrahlverdampfen im Hochvakuum mit einer Dicke von 150 nm bei einer Abscheidetemperatur von 650°C abgeschieden. Die Wachstumsraten betrugen für die ersten 15 nm 0,002 nm/s und bis zu einer Schichtdicke von 150 nm anschließend 0,05 nm/s.
  • 6 zeigt die Röntgendaten der Iridiumschicht, wobei zu erkennen ist, dass die Halbwertsbreite der Fehlorientierungsverteilung für die Iridiumschicht deutlich kleiner ist als für die Strontiumtitanatschicht.
  • 6A zeigt dabei die Rockingkurven des SrTiO3 (002)-Reflexes bei 2 Theta = 46,47° sowie des Ir(002) Reflexes bei 2 Theta = 47,32°. Die Messkurven wurden auf gleiche Höhe normiert. 6B zeigt den azimutalen Scan des SrTiO3 (101)-Reflexes bei 2 Theta = 32,40° und einem Polarwinkel Chi = 45° sowie den azimutalen Scan des Ir(311)-Reflexes bei 2 Theta = 83,44° und einem Polarwinkel Chi = 72,45°.
  • Anschließend erfolgte eine Abscheidung von Diamant auf der Iridiumschicht mittels Mikrowellen-CVD. Im Nukleationsschritt wurde eine Gleichspannung zwischen –250 bis –300 V verwendet. Zur Abscheidung von Diamant wurde in der Gasphase ein Gemisch aus 7% Methan in Wasserstoff bei einem Gesamtfluss von 200 sccm und einem Druck von 30 mbar verwendet. Die Substrattemperatur betrug 740°C, die Mikrowellenleistung 1100 W. Der Nukleationsschritt dauerte 60 min.
  • Im anschließenden Wachstumsschritt wurde über 60 min eine Mikrowellenleistung von 1100 W, eine Substrat temperatur von 720°C, ein Gasgemisch von 1% Methan in Wasserstoff bei einem Gesamtfluss von 200 sccm und 30 mbar Druck angewendet. Es wurde keine Biasspannung angelegt.
  • Für die Diamantschicht wurde anschließend ein Tilt und Twist von 1,3° und 1,7° gemessen.
  • 7 zeigt nun eine raster-elektronmikroskopische Aufnahme einer Diamantschicht, die auf eine Ir/SrTiO3/Si (001) Unterlage abgeschieden wurde. Man erkennt die orientierten Diamantkristallite mit einer Flächendichte von ca. 109 cm–2. Die oberste Fläche der pyramidenstumpfartigen Kristallite entspricht einer (001) Facette, die Seitenflächen sind (111) Facetten. Nahezu alle Kristalle sind parallel zueinander ausgerichtet.
  • 8 zeigt die Diamant {111} Röntgenpolfigur im Messbereich Chi = 0°..85° und Phi = 0°...360° für Schicht aus 7, 2 Theta = 43,93°. Man erkennt die epitaktische Ausrichtung der (001) orientierten Diamantkristallite.
  • Beispiel 2
  • In einem weiteren Beispiel (9 und 10) wurde als Substrat wiederum Silizium verwendet und hierauf eine 20 nm dicke epitaktische Strontiumtitanat (001)-Schicht mit Tilt- und Twistwerten von ca. 0,4° bzw. 1,4° abgeschieden. Auf diese Strontiumtitanatpufferschicht wurde eine Iridiumschicht wie in Beispiel 1 aufgebracht. 9A zeigt die Rockingkurven des SrTiO3(002) Reflexes bei 2 Theta = 46,47° sowie des Ir(002) Reflexes bei 2 Theta = 47,32°. Die Messkurven wurden auf gleiche Höhe normiert. 9B zeigt den azimutalen Scan des SrTiO3 (101) Reflexes bei 2 Theta = 32,40° und einem Polarwinkel Chi = 45° sowie den azimutalen Scan des Ir(311) Reflexes bei 2 Theta = 83,44° und einem Polarwinkel Chi = 72,45°. Es zeigt sich, dass die Fehlorientierungsverteilung der Iridiumschicht erheblich geringer ist als bei der Strontiumtitanatschicht.
  • Auf diese Iridiumschicht wurde wie in Beispiel 1 eine Diamantschicht abgeschieden, wobei der Wachstumsschritt jedoch lediglich 30 Minuten dauerte.
  • 10 zeigt ein REM-Bild der Oberflächen dieser Diamantschicht. Es zeigt sich hier eine perfekte Koaleszenz der (001)-Facetten.
  • 11A zeigt den CHI-Scan des Diamant{111}-Reflexes an der Schicht aus 10 und 11B zeigt den azimutalen Scan des Diamant (111)-Reflexes bei 2 Theta = 43,93° sowie einen Polarwinkel Chi = 54,73°.
  • Beispiel 3
  • In einem weiteren Beispiel (12) wurde auf ein Silizium(001)-Substrat eine 20 nm dicke epitaktische Yttrium-stabilisierte Zirkonoxid (YSZ)-Schicht mittels gepulster Laserablation von einem gesinterten YSZ-Target in einer Sauerstoffatmosphäre von 10–4 mbar bei einer Substrattemperatur von 770°C abgeschieden. Für die Laserablation wurde ein Kryptonfluoridexzimerlaser bei 8 Hz mit einer Pulsdauer von 30 ns verwendet. Hierdurch ergab sich eine Wachstumsrate von 0,005 nm pro Puls. Die Orientierung der YSZ-Schicht in Röntgenbeugungsmessungen ergab einen Tilt von 1,4° und einen Twist von 1,2°.
  • Auf diese YSZ-Schicht wurde eine Iridiumschicht mittels Elektronenstrahlverdampfer im Hochvakuum aufgebracht. Diese Schicht wurde wie in Beispiel 1 aufgebracht.
  • 12 zeigt die zugehörigen Röntgendaten sowohl der YSZ-Schicht als auch der Iridiumschicht.
  • Auf diese Iridiumschicht wurde wiederum eine Diamantschicht wie in Beispiel 2 abgeschieden.
  • Beispiel 4
  • In einem weiteren Beispiel (13) wurde auf Silizium(001) eine 1,5 nm dicke epitaktische Yttrium-stabilisierte Zirkonoxidschicht wie in Beispiel 3 aufgebracht. Auf diese wurde eine 50 nm dicke Ceroxidschicht bei identischen Laserparametern und einer Wachstumsrate von 0,016 nm pro Puls aufgebracht.
  • Die Orientierung der Ceroxidschicht ergab in Röntgenmessungen einen Tilt von 0,85° und einen Twist von 1,32° (siehe 13). Auf diese Ceroxid-Pufferschicht wurde nun wiederum eine Iridiumschicht wie in Beispiel 3 aufgebracht, die einen Tilt und Twist von 0,35° bzw. 0,29° aufwies (siehe Röntgendaten in 13).
  • Beispiel 5
  • In einem weiteren Beispiel wurde eine Yttrium-stabilisierte Zirkonoxidschicht und eine Ceroxidschicht auf ein Silizium (001)-Substrat wie in Beispiel 4 aufgebracht. Auf die Ceroxidschicht wurde eine weitere 50 nm dicke Strontiumtitanatschicht bei identischen Laserparametern und einer Wachstumsrate von 0,016 nm pro Puls aufgebracht.
  • Auf diese Strontiumtitanatschicht folgte eine Iridiumschicht wie im Beispiel 4. 14 zeigt nun die Röntgendaten der Strontiumtitanatschicht und der Iridiumschicht, wobei sich als Tilt und Twist für die Strontiumtitanatschicht Werte von 0,99° und 1,51° und als Tilt und Twist für die Iridiumschichtwerte von 0,44° und 0,37° ergaben.
  • Beispiel 6
  • In einem weiteren Beispiel wurde auf Silizium (111) eine 50 nm dicke epitaktische Yttrium-stabilisierte Zirkonoxidschicht unter Wachstumsbedingungen wie im vorigen Beispiel aufgebracht. Auf diese YSZ-Schicht folgt nun eine Iridiumschicht wie in dem vorigen Beispiel. 15 zeigt die Röntgendaten der YSZ-Schicht und der Iridiumschicht. Es ergaben sich Tilt- und Twistwerte von 2,77° und 2,13° für die YSZ-Schicht und 0,31° und 0,25° für Tilt und Twist der Iridiumschicht.
  • Insbesondere dieses Beispiel zeigt, dass auch auf Pufferschichten von relativ hoher Mosaizität auf Silizium (111) hervorragende epitaktische Iridiumschichten mit 111-Orientierung abgeschieden werden können. Es ist damit auch die Abscheidung von 111-orientierten Diamantschichten möglich. 16 zeigt die Polfigur einer derart hergestellten Iridiumschicht.
  • Beispiel 7
  • In einem weiteren Beispiel wurde eine 20 nm dicke epitaktische Strontiumtitanat (001)-Schicht auf Sili zium (001) mit Tilt und Twistwerten von 0,4° bzw. 1,4° abgeschieden. Mittels Elektronenstrahlverdampfer im Hochvakuum wurde eine Iridiumschicht wie im vorigen Beispiel abgeschieden. Die Wachstumsrate für die ersten 25 nm betrug jedoch 0,025 nm/s und damit das über 12fache wie bei den bisherigen Beispielen.
  • Für die Iridiumschicht wurde ein Tilt und Twist von 0,27 und 0,39° festgestellt.
  • Dieses Beispiel zeigt, dass die Wachstumsrate für Iridium im ersten Teilschritt über einen großen Bereich variiert werden kann, ohne damit eine wesentliche Verschlechterung der Textur der Iridiumschicht in Kauf nehmen zu müssen.

Claims (21)

  1. Verfahren zur Herstellung von Diamantschichten (5) mit geringer Fehlorientierung durch Abscheidung von Diamant auf einem Schichtsystem, dadurch gekennzeichnet, dass das Schichtsystem eine Substratschicht (2) aus einkristallinem Silizium oder aus Siliziumcarbid, mindestens eine darauf angeordnete Pufferschicht (3) sowie mindestens eine darauf angeordnete Metallschicht (4) aus einem hochschmelzenden Metall aufweist, wobei der Diamant auf der mindestens einen Metallschicht (4) abgeschieden wird.
  2. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Substrat (2) aus Siliziumcarbid und der dem Substrat (2) benachbarten Pufferschicht (3) eine einkristalline Siliziumzwischenschicht angeordnet ist.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Substrat (2) und der Diamantschicht (5) mehrere Abfolgen aus jeweils mindestens einer Pufferschicht (3) und einer Metallschicht (4) aus einem hochschmelzenden Metall angeordnet sind.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallschicht bzw. -schichten (4) Iridium, Rhenium, Ruthenium und/oder Platin enthält oder daraus besteht.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Pufferschicht (3) eine oxidische Pufferschicht (3), Siliziumcarbid (SiC), Titannitrid (TiN), Strontiumtitanat (SrTiO3), Bariumtitanat (BaTiO3), Titanoxid (TiO2), Aluminiumoxid (Al2O3), Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ), Y2O3, MgO und/oder Ceroxid (CeO2) enthält oder daraus besteht.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten auf dem Substrat (2) mittels eines Vakuumverfahrens, PVD, CVD, Laserablation (PLD), Sputtern, und/oder MBE, abgeschieden werden.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Pufferschicht (3) eine Dicke zwischen 1 und 2000 nm, vorteilhafterweise zwischen 1 und 100 nm, vorteilhafterweise 10 bis 50 nm aufweist.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Metallschicht (4) eine Dicke zwischen 10 und 1000 nm, vorteilhafterweise zwischen 50 und 200 nm aufweist.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pufferschicht (3) eine Fehlorientierung > 2°, vorteilhafterweise > 1°, vorteilhafterweise > 0,5° bzgl. Verkippung (tilt) und/oder Verdrehung (twist) aufweist.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Metall schicht (5) mit einer Abscheiderate < 0,4 nm/min, vorteilhafterweise < 0,2 nm/min, zumindest bis die Metallschicht eine geschlossene Oberfläche aufweist, abgeschieden wird.
  11. Auf einem Körper angeordnete Diamantschicht (5), wobei der Körper ein Substrat (2) bestehend oder enthaltend Silizium und/oder Siliziumcarbid, mindestens eine Pufferschicht (3) und mindestens eine Metallschicht (4) bestehend oder enthaltend ein refraktäres Metall, enthält oder aus diesen besteht.
  12. Diamantschicht (5) nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Pufferschicht (3) eine Dicke zwischen 1 und 2000 nm, vorteilhafterweise zwischen 1 und 100 nm, vorteilhafterweise zwischen 10 und 50 nm aufweist.
  13. Diamantschicht (5) nach einem der beiden vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eines Metallschicht (4) eine Dicke zwischen 10 und 1000 nm, vorteilhafterweise zwischen 50 und 200 nm aufweist.
  14. Diamantschicht (5) nach einem der drei vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pufferschicht (3) eine Fehlorientierung > 2°, vorteilhafterweise > 1°, vorteilhafterweise > 0,5° bzgl. Verkippung (Tilt) und/oder Verdrehung (Twist) aufweist.
  15. Diamantschicht (5) nach einem der vier vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Diamantschicht (5) eine Fehlorientierung < 2°, vorteilhafterweise < 1°, vorteilhafterweise < 0,5° in Verkippung (Tilt) und Verdrehung (Twist) aufweist.
  16. Diamantschicht (5) nach einem der fünf vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10 herstellbar ist bzw. hergestellt wurde.
  17. Diamantschicht, dadurch gekennzeichnet, dass sie mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10 herstellbar ist bzw. hergestellt wurde.
  18. Diamantschicht nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass anschließend einzelne Schichten oder das ganze Schichtsystem und/oder die Diamantschicht auf der dem Substrat zugewandten Seite zumindest in einer vorbestimmten Dicke, beispielsweise 10 μm, zumindest bereichsweise von der Diamantschicht, vorteilhafterweise durch Ätzen und/oder durch Polieren, entfernt wird.
  19. Verwendung einer Diamantschicht (5) oder eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche als Bauelement bzw. zur Herstellung eines Bauelementes in der Mechanik, Mikromechanik, Elektronik, Mikroelektronik, Optik und/oder Chirurgie.
  20. Verwendung nach dem vorhergehenden Anspruch als Schneide, als Skalpell, als Wachstumssubstrat (2) für das epitaktische Wachstum von Halbleitermaterialien oder Ferromgnetika, insbesondere von kubischem Bornitrit (c-BN), als Template für die Herstellung von Diamantschichten (5) mit geringer Fehlorientierung bzw. von einkristallinen Diamantschichten (5).
  21. Verwendung nach Anspruch 19 zur Herstellung eines bruchfestens Laserfensters, bruchfester Fenster für Gyrotrons, bruchfester Röntgenfenster, bruchfester Membranen für die Röntgenlithographie, elektronischer Hochleistungsbauelemente, insbesondere für hohe Temperaturen, hohe Leistungen und/oder hohe Frequenzen, Mikromechanik-MEM's und/oder Diamantschneider, insbesondere aufgelötet auf Hartmetallwerkzeuge für Schneider, Fräser, Bohrer aus einkristallinem bzw. quasi einkristallinem Diamant.
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