DE10314560A1

DE10314560A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft einer Probe

Info

Publication number: DE10314560A1
Application number: DE10314560A
Authority: DE
Inventors: Jens-Uwe Dr. Grabow
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 2003-03-31
Filing date: 2003-03-31
Publication date: 2004-11-04
Anticipated expiration: 2023-04-01
Also published as: DE10314560B4; WO2004088669A1

Abstract

Die Vorrichtung (1) weist einen Mikrowellenresonator (Koaxialresonator, 2) auf mit mindestens einem Außenleiter (3), der einen Hohlzylinder (31) mit einem Innenraum (32) aufweist, wobei der Innenraum von einer Mantelwandung (33) des Hohlzylinders mit einem Innendurchmesser (34) und von einer Stirnwandung (35) des Hohlzylinders mit einer Öffnung (36) begrenzt ist, und mit mindestens einem im Innenraum des Hohlzylinders des Außenleiters angeordneten und mit dem Außenleiter elektrisch leitend verbundenen Innenleiter (4), der einen Innenzylinder (41) mit einem Außendurchmesser (42) und eine mit dem Innenzylinder verbundene Spitze (43) zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators aufweist, wobei die Spitze des Innenleiters derart in der Öffnung der Stirnwandung des Hohlzylinders angeordnet ist, dass eine in einem Probenabstand (51) zur Spitze des Innenleiters anzuordnende Probe und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators von der Eigenschaft der Probe abhängt. Die Vorrichtung verfügt über ein Mittel (7) zum Bestimmen des Probenabstands und/oder zum Bestimmen einer Schichtdicke (2) der Probe (5). Diese Mittel ist vorzugsweise ein Rasterkraft-Mikroskop, das zusammen mit dem Mikrowellenresonator in einem einzigen Sensorelement integriert ist. Damit sind alle für die Bestimmung der elektrischen Eigenschaften einer relativ dünnen Probe auf einem ...

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft einer Probe, aufweisend mindestens einen Mikrowellenresonator mit mindestens einem Außenleiter, der einen Hohlzylinder mit einem Innenraum aufweist, wobei der Innenraum von einer Mantelwandung des Hohlzylinders mit einem Innendurchmesser und von einer Stirnwandung des Hohlzylinders mit einer Öffnung begrenzt ist, und mit mindestens einem im Innenraum des Hohlzylinders des Außenleiters angeordneten und mit dem Außenleiter elektrisch leitend verbundenen Innenleiter, der einen Innenzylinder mit einem Außendurchmesser und eine mit dem Innenzylinder verbundene Spitze zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators aufweist, wobei die Spitze des Innenleiters derart in der Öffnung der Stirnwandung des Hohlzylinders angeordnet ist, dass eine in einem Probenabstand zur Spitze des Innenleiters anzuordnende Probe und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators von der Eigenschaft der Probe abhängt. Neben der Vorrichtung wird ein Verfahren zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft einer Probe unter Verwendung der Vorrichtung angegeben.

Eine Vorrichtung und ein Verfahren der genannten Art sind beispielsweise aus US 6 173 604 B1 bekannt. Die Vorrichtung wird als Rastersonden-Mikrowellenmikroskop (Scanning Probe Microwave Microscope, SPMW) bzw. als Scanning Evanescent Electro Magnetic Microscope (SEMM) bezeichnet. Kernstück der Vorrichtung ist der Mikrowellenresonator. Der Mikrowellenresonator ist ein λ/4-Koaxialresonator (ähnlich einem Topfkreisresonator), bestehend aus einem zylinderförmigen Außenleiter und einem zylinderförmigen Innenleiter. Der Hohlzylinder des Außenleiters und der Innenzylinder des Innenleiters weisen jeweils eine kreisrunde Grundfläche auf. Die Zylinder sind koaxial zueinander angeordnet. Von der Spitze des Innenleiters, die durch die Öffnung der Stirnwandung des Außenleiters ragt, wird durch elektrische Ansteuerung des Mikrowellenresonators nahezu punktförmig ein elektrisches Wechselfeld mit der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators ausgesendet.

In Abwesenheit einer Probe ist die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators gekennzeichnet durch ein bestimmtes Resonanzfrequenzmaximum (Mittenresonanzfrequenz) ν₀ und durch eine bestimmte Halbwertsbreite Δν₀(1/2). Das Resonanzfrequenzmaximum ν₀ und die Halbwertsbreite Δν₀(1/2) kennzeichnen die sogenannte Leerlaufeigenschaft des Mikrowellenresonators. Das Resonanzfrequenzmaximum ν₀ beträgt beispielsweise 0,5 GHz bis 50 GHz, was einer Wellenlänge λ einer elektromagnetischen Welle von etwa 60 cm bis 0,6 cm entspricht. Für λ/4-Koaxialresonatoren resultiert daraus eine Länge von etwa 15 cm bis 1,5 mm. Für einen modenreinen Betrieb ist der Durchmesser des Außenleiters ≤ λ/2. Eine Güte Q des Mikrowellenresonators ist durch das Verhältnis von Resonanzfrequenzmaximum ν₀ zur Halbwertsbreite Δν₀(1/2) gegeben. Je kleiner die Halbwertsbreite Δν₀(1/2) und damit eine Modenbreite (spektrale Breite) der Resonanz ist, desto höher ist die Güte Q des Mikrowellenresonators ist.

Der bekannte Mikrowellenresonator wird bei einer möglichst hohen Güte Q betrieben. Die möglichst hohe Güte Q wird durch einen ganz bestimmten Wellenwiderstand Z des Mikrowellenresonators erreicht. Der Wellenwiderstand Z, bei dem die geringsten Leitungsverluste der elektromagnetischen Welle auftreten, entspricht eine maximal erreichbaren Güte. Der geringste Wellenwiderstand Z hängt von der Dielektrizitätskonstante eines Ausbreitungsmediums ab. Das Ausbreitungsmedium ist beispielsweise Luft (ε = 1). Eine möglichst hohe Güte Q des luftgefüllten Mikrowellenresonators wird dadurch erreicht, dass ein Verhältnis des Innendurchmessers des Außenleiters und des Außendurchmessers des Innenleiters auf etwa 3,6 eingestellt ist. Mit diesem Verhältnis kann die Güte Q des Mikrowellenresonators bei gegebenen weiteren Parametern (z.B. Material des Außen- und Innenleiters des Mikrowellenresonators) maximal eingestellt werden.

Wenn eine Probe in einem Probenabstand zur Spitze des Innenleiters des Mikrowellenresonators angeordnet wird, der sehr viel kleiner ist als die Wellenlänge des elektrischen Wechselfeldes, befindet sich die Probe im sogenannten Nahfeld (near-field) des elektrischen Wechselfeldes. In diesem Fall beeinflusst die Probe aufgrund ihrer elektrischen Eigenschaften, beispielsweise der Dielektrizitätskonstante, die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators. Es kommt zu einer Verschiebung δ(ν) des Resonanzfrequenzmaximums ν zu kleineren Werten hin. Durch Vergleich des Resonanzfrequenzmaximums ν₀ des Mikrowellenresonators ohne Probe mit dem Resonanzfrequenzmaximum ν des Mikrowellenresonators in Anwesenheit einer Probe kann auf die Dielektrizitätskonstante der Probe rückgeschlossen werden.

Das beschriebene Verfahren eignet sich zur Untersuchung einer dicken Probe. Die Schichtdicke einer dicken Probe ist im Vergleich zum Radius (Krümmungsradius) am Ende der Spitze des Innenzylinders, von dem das Wechselfeld ausgesendet wird, zur Wellenlänge der Resonanz des Mikrowellenresonators relativ groß. Bei einer dicken Probe hängt die Verschiebung δ(ν) der Resonanzfrequenz von der Dielektrizitätskonstante der Probe und vom Probenabstand der Spitze des Innenleiters zur Probe ab. Wird dagegen eine dünne Probe untersucht, wie es mit Hilfe des bekannten Mikrowellenresonator möglich ist, so kann die Verschiebung zusätzlich von der Dielektrizitätskonstante eines Substrats abhängen, auf dem sich die Probe befindet. Um dieses Problem zu umgehen, kann ein Radius der Spitze des Innenleiters möglichst klein gewählt werden. Dadurch verringert sich eine Reichweite des von der Spitze ausgesendeten Nahfeldes des elektrischen Wechselfeldes. Das Substrat, auf dem sich die dünne Probe befindet, beeinflusst die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators kaum bzw. gar nicht. Die Verringerung des Radius der Spitze ist aber aufwändig und verringert die Empfindlichkeit des Mikrowellensensors. Alternativ dazu wird die Schichtdicke der Probe ermittelt. Aus der somit bekannten Schichtdicke der Probe und der dazu separat ermittelten Verschiebung des Resonanzfrequenzmaximums wird die Dielektrizitätskonstante der Probe bestimmt.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, aufzuzeigen, wie die elektrische Eigenschaft einer dünnen Probe im Vergleich zum bekannten Stand der Technik einfacher bestimmt werden kann.

Zur Lösung der Aufgabe wird eine Vorrichtung zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft einer Probe angegeben, aufweisend mindestens einen Mikrowellenresonator mit mindestens einem Außenleiter, der einen Hohlzylinder mit einem Innenraum aufweist, wobei der Innenraum von einer Mantelwandung des Hohlzylinders mit einem Innendurchmesser und von einer Stirnwandung des Hohlzylinders mit einer Öffnung begrenzt ist, und mit mindestens einem im Innenraum des Hohlzylinders des Außenleiters angeordneten und mit dem Außenleiter elektrisch leitend verbundenen Innenleiter, der einen Innenzylinder mit einem Außendurchmesser und eine mit dem Innenzylinder verbundene Spitze zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators aufweist, wobei die Spitze des Innenleiters derart in der Öffnung der Stirnwandung des Hohlzylinders angeordnet ist, dass eine in einem Probenabstand zur Spitze des Innenleiters anzuordnende Probe und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators von der elektrischen Eigenschaft der Probe abhängt. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, ein Mittel zum Bestimmen des Probenabstands zwischen der Spitze des Innenleiters und der Probenoberfläche der anzuordnenden Probe und/oder zum Bestimmen einer Schichtdicke der Probe vorhanden ist.

Zur Lösung der Aufgabe wird auch ein Verfahren zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft mindestens einer Probe unter Verwendung der Vorrichtung angegeben. Das Verfahren weist folgende Verfahrensschritte auf: a) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators in Abwesenheit der Probe, b) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators in Anwesenheit der Probe in einem Probenabstand und c) Ermitteln der elektrischen Eigenschaft der Probe aus einem Vergleich der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonator in Abwesenheit und in Anwesenheit der Probe.

Die zu ermittelnde elektrische Eigenschaft ist insbesondere die Dielektrizitätskonstante (ε) und der dielektrische Verlust (tan δ) der Probe. In Abwesenheit bedeutet dabei, dass sich die Probe nicht oder nahezu nicht im Nahfeld des von der Spitze des Innenleiters ausgesendeten Wechselfeldes befindet. Die Probe tritt im Wesentlichen nicht in Wechselwirkung mit dem ausgesendeten Nahfeld des Wechselfeldes. Im Gegensatz dazu bedeutet eine Messung in Anwesenheit der Probe, dass sich die Probe im Nahfeld des Wechselfelds befindet. Es kommt zu einer Wechselwirkung der Probe und des Nahfeldes des Wechselfeldes.

Insbesondere wird mit Hilfe der Vorrichtung und dem Verfahren ein Ermitteln des Probenabstands zwischen der Spitze des Innenleiters und einer Probenoberfläche der Probe und/oder ein Ermitteln der Schichtdicke der Probe durchgeführt. Vorteilhaft sind dazu der Mikrowellenresonator und das Mittel zum Bestimmen des Probenabstands und/oder der Schichtdicke der Probe in einem einzigen Sensorelement (Sensorkopf) integriert. Mit diesem einzigen Sensorelement wird die Probe angesteuert. Die für die Bestimmung der elektrischen Eigenschaft der Probe notwendigen Daten (Schichtdicke, Probenabstand und Verschiebung und Verbreiterung der Resonanzfrequenz) können durch einmaliges Ansteuern mit einem einzigen Sensorelement schnell erfasst werden.

Zum Ermitteln des Probenabstands und/oder der Schichtdicke einer Probe auf einem Substrat werden vorzugsweise folgende weiteren Verfahrensschritte durchgeführt: d) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators in einem Substratabstand zwischen der Spitze des Innenleiters und einer Substratoberfläche des Substrats in Abwesenheit der Probe und e) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators in einem weiteren Substratabstand zwischen der Spitze des Innenleiters und einer weiteren Substratoberfläche des Substrats in Abwesenheit der Probe, wobei der weitere Substratabstand im Wesentlichen eine Summe des Substratabstands und der Schichtdicke der Probe ist. Im Wesentlichen bedeutet dabei, dass eine Abweichung von bis zu 10% möglich ist. Die Abweichung kann sich beispielsweise dadurch ergeben, dass die Substratoberfläche uneben, also nicht exakt plan ist. Zum Bestimmen des Probenabstands werden die zwei Messungen in Abwesenheit der Probe durchgeführt. Die Verschiebung der Resonanzfrequenz hängt nur von der Dielektrizitätskonstante des Substrats und vom Substratabstand der Spitze des Innenleiters vom Substrat ab. Die Abhängigkeit der Verschiebung der Resonanzfrequenz vom Substratabstand ist beispielsweise über Eichmessungen bekannt. Aus der bekannten Abhängigkeit kann der Probenabstand und die Schichtdicke der Probe ermittelt werden. Aus dem so ermittelten Probenabstand und der so ermittelten Schichtdicke der Probe kann die Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlust der Probe aus der gemessenen Verschiebung und Verbreiterung der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators bestimmt werden.

Das Mittel zum Bestimmen der Schichtdicke der Probe bzw. der Abstände der Spitze des Innenleiters zur Probenoberfläche und zu den Substratoberflächen kann jedes beliebige Messinstrument sein, mit dessen Hilfe Abstände im nm- bis μm-Bereich relativ genau erfasst werden können. Denkbar sind dabei alle Rastersonden-Mikroskope (Scanning Probe Microscope, SPM). Beispielsweise kommt ein Rastertunnel-Mikroskop (Scanning Tunnel Microscope, STM) zur Anwendung. Denkbar ist auch ein zweites Rastersonden-Mikrowellenmikroskop (Scanning Probe Microwave Microscope, SPMW). Das zweite SPMW kann bei einer anderen Resonanzfrequenz betrieben werden, als das SPMW zur Bestimmung der elektrischen Eigenschaften der Probe. In einer besonderen Ausgestaltung ist das Mittel zum Bestimmen des Probenabstands ein Rasterkraft-Mikroskop (Atomic Force Microscope, AFM). Es lassen sich die für die Bestimmung des Probenabstands bzw. der Schichtdicke der Probe notwendigen Substratabstände genau und schnell ermitteln.

Die Vorrichtung eignet sich zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft einer dicken Probe. Eine Schichtdicke der Probe ist sehr groß. Dies bedeutet, dass die Schichtdicke deutlich größer ist als ein Radius am Ende der Spitze des Innenzylinders des Mikrowellenresonators (Krümmungsradius der Spitze), von der das Wechselfeld ausgesendet wird. Die Resonanzfrequenz wird nur durch die Probe und dem Probenabstand zwischen der Spitze des Innenleiters und der Probenoberfläche beeinflusst, nicht aber durch die Schichtdicke der Probe oder einen Untergrund der Probe. Der Untergrund ist beispielsweise ein Substrat, auf dem sich die Probe befindet.

Die Vorrichtung eignet sich aber auch zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft einer dünnen, schichtförmigen Probe. Die Probe ist beispielsweise als Schicht auf einem Substrat angeordnet. Die Schichtdicke der dünnen Probe beträgt insbesondere 0,2 μm bis 2,0 μm. Die Schichtdicke kann dabei so klein sein, dass sie im Bereich oder unterhalb des Radius der Spitze des Innenleiters des Mikrowellenresonators liegt. Da sich in diesem Fall neben der Probe auch das Substrat merklich im Nahfeld des elektrischen Wechselfeldes befindet, wird die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators nicht nur durch die Probe, sondern auch durch das Substrat und dessen elektrischen Eigenschaften beeinflusst. Um den Einfluss zu ermitteln, der nur auf die Probe zurückzuführen ist, ist es daher vorteilhaft, Probenabstand und/oder Schichtdicke der Probe zu kennen. Zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft der Probe wird daher ein Ermitteln des Probenabstands zwischen der Spitze des Innenleiters und der Probenoberfläche der Probe und/oder ein Ermitteln der Schichtdicke der Probe durchgeführt. Bei Kenntnis dieser Parameter kann eine quantitative Aussage über Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlust der Probe getroffen werden.

In einer besonderen Ausgestaltung ist ein Verhältnis des Innendurchmessers des Hohlzylinders des Außenleiters und des Außendurchmessers des Innenzylinders des Innenleiters derart gewählt ist, dass eine Güte des Mikrowellenresonators kleiner ist als eine durch das Verhältnis der Durchmesser einstellbare maximale Güte des Mikrowellenresonators. Durch das Anordnen der Probe im Probenabstand, der kleiner ist als die Wellenlänge des elektrischen Wechselfeldes, kommt es neben der oben beschriebenen Verschiebung δ(ν) des Resonanzfrequenzmaximums ν zusätzlich zu einer Verringerung der Güte Q des Mikrowellenresonators. Als Folge davon kommt es zu einer Verbreiterung δ(Δν(1/2)) der Halbwertsbreite Δν(1/2) der Resonanzfrequenz. Aus der Verschiebung und Verbreiterung lassen sich mehrere elektrische Eigenschaften der Probe bestimmen. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass eine Sensitivität der Vorrichtung zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft nicht bei maximal möglicher Güte Q des Mikrowellenresonators am höchsten ist, sondern bei einem möglichst großen Verhältnis der Verschiebung δ(ν) des Resonanzfrequenzmaximums der Halbwertsbreite Δν(1/2) der Resonanzfrequenz und bei einem möglichst großen Verhältnis der Verbreiterung δ(Δν(1/2) der Halbwertsbreite Δν(1/2) zur Halbwertsbreite Δν(1/2). Der Mikrowellenresonator wird daher nicht mit der geringsten Dämpfung (höchste Güte Q), sondern mit der größten Sensitivität betrieben.

Der Außenleiter und der Innenleiter des Mikrowellenresonators können beliebig zueinander angeordnet sein. Der Innenleiter kann exzentrisch im Hohlraum des Hohlzylinders angeordnet sein. Dabei sind eine Richtung einer Längsausdehnung des Hohlzylinders des Außenleiters und eine Richtung einer Längsausdehnung des Innenzylinders des Innenleiters nahezu parallel ausgerichtet. Die Richtungen der Längsausdehnungen fallen aber nicht zusammenfallen.

Vorzugsweise sind der Innenzylinder des Innenleiters und der Hohlzylinder des Außenleiters koaxial zueinander angeordnet. Der Innenzylinder des Innenleiters ist zentrisch im Hohlraum des Hohlzylinders des Außenleiters angeordnet. Dies bedeutet, dass jeweils die Richtungen der Längsausdehnungen von Innenzylinder und Hohlzylinder zusammenfallen. Der Mikrowellenresonator liegt als Koaxialresonator vor.

Sowohl der Hohlzylinder des Außenleiters als auch der Innenzylinder des Innenleiters des Mikrowellenresonators können eine beliebige Form aufweisen. So kann die Mantelwandung des Hohlzylinders, die sich aus der Mantelfläche des Hohlzylinders ergibt, geschlossen sein. Die Mantelwandung weist keine Öffnungen auf. Denkbar ist aber auch eine offene Mantelwandung. Die Mantelwandung verfügt über Öffnungen. Gleiches gilt für den Innenzylinder, der ebenfalls ein Hohlzylinder sein kann. Sowohl der Hohlzylinder des Außenleiters als auch Innenzylinder des Innenleiters können schief oder gerade sein. Die Grundflächen der Zylinder können eckig, elliptisch oder rund sein.

In einer besonderen Ausgestaltung ist das Verhältnis des Innendurchmessers des Hohlzylinders des Außenleiters und des Außendurchmessers des Innenzylinders des Innenleiters größer als 3,6. Bei einem Mikrowellenresonator in Form eines Koaxialresonators mit Innenzylinder und Hohlzylinder mit kreisrunden Grundflächen ist der Leistungsverlust bei dem Verhältnis von 3,6 am geringsten. Bei diesem Verhältnis beträgt bei einem luftgefüllten Mikrowellenresonator der Wellenwiderstand Z etwa 50 Ω. Dadurch, dass das Verhältnis der Durchmesser größer gewählt wird, erhöht sich der Wellenwiderstand Z auf Werte von über 100 Ω. Vorzugsweise werden die Durchmesser derart eingestellt, dass ein Wellenwiderstand Z aus dem Bereich von 100 Ω bis 1000 Ω resultiert. Insbesondere beträgt dazu das Verhältnis des Innendurchmessers des Hohlzylinders des Außenleiters und des Außendurchmessers des Innenzylinders des Innenleiters etwa 9. Es hat sich gezeigt, dass die Sensitivität der Vorrichtung mit dem Mikrowellenresonator bei diesem Verhältnis am höchsten ist. Das Verhältnis der Verschiebung δ(ν) des Resonanzfrequenzmaximums zur Halbwertsbreite Δν(1/2) der Resonanzfrequenz ist am größten.

Ein Füllmaterial des Mikrowellenresonators beeinflusst sowohl eine maximal erreichbare Güte Q_max des Mikrowellenresonators, als eine maximal erreichbare Sensitivität der Vorrichtung mit dem Mikrowellensensor. Für die Güte und für die Sensitivität erhält man jeweils einen absoluten Maximalwert, wenn der Mikrowellenresonator mit Vakuum betrieben wird (ε = 1). Luft, Stickstoff und viele andere Gase unterscheiden sich in ihrer Dielektrizitätskonstante praktisch nicht davon. Für größere Dielektrizitätskonstanten (z.B. Teflon, ε = 2.3) nehmen sowohl die Güte als auch die Sensitivität ab. Das optimale Verhältnis von Außendurchmesser zu Innendurchmesser ist aber von der Dielektrizitätskonstante des Füllmaterials des Mikrowellenresonators unabhängig. Dies bedeutet, dass die maximal erreichbare Güte des Mikrowellenresonators bei einer gegebenen Dielektrizitätskonstante immer bei einem Verhältnis der Durchmesser von etwa 3.6, eine maximale erreichbare Sensitivität der Vorrichtung aber bei einem Verhältnis der Durchmesser von etwa 9 erreicht wird.

Insbesondere wird ein Substrat mit einer Vielzahl von Proben verwendet. Das Verfahren eignet sich insbesondere zur automatischen Bestimmung der elektrischen Eigenschaften von Proben einer kombinatorischen Materialbibliothek. Derartige Materialbibliotheken werden im Zusammenhang mit dem sogenannten HTE (High Throughput Experimentation) automatisiert auf einem einzigen Substrat erzeugt und analysiert. Die Proben sind beispielsweise dünne Filme aus unterschiedlichen keramischen Materialien, die auf dem Substrat aufgebracht werden. Ein Aufbringen erfolgt beispielsweise durch Sputtern. Denkbar ist auch ein Sol-Gel-Herstellungsprozess der Materialfilme. Eine laterale Ausdehnung jedes der Filme beträgt beispielsweise wenige 100 μm bis wenige mm. Bei einer Gradientenprobe sind auch einige 10 mm möglich. Eine Gradientenprobe zeichnet sich dadurch aus; dass sich beispielweise eine Zusammensetzung der Probe kontinuierlich oder quasikontinuierlich mit der Position auf dem Substrat ändert.

Aufgrund der hohen Sensitivität des Mikrowellenresonators und der geringen lateralen Ausdehnung des von der Spitze des Innenleiters ausgesendeten Nahfeldes eines solchen Mikrowellenresonator kann jede Probe oder verschiedene Bereiche einer heterogenen Probe oder verschiedene Bereiche einer Gradientenprobe individuell angesteuert werden. Dadurch, dass durch die einmalige Ansteuerung alle Daten erfasst werden können, die zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft der Proben notwendig sind, kann die gesamte Materialbibliothek schnell untersucht werden. Zum Ansteuern der einzelnen Proben der Materialbibliothek werden die Vorrichtung mit dem Mikrowellenresonator und dem Mittel zum Bestimmen der Probendicke und das Substrat mit den Proben relativ zu einander lateral zur Oberfläche des Substrats verschoben. Es wird entweder die Vorrichtung mit dem Mikrowellenresonator über das Substrat von Probe zu Probe bewegt oder das Substrat bei einer feststehenden Vorrichtung in lateraler Richtung zur Substratoberfläche verschoben. Die Geschwindigkeit, mit der die Proben untersucht werden, lässt sich insbesondere dadurch erhöhen, dass in der Vorrichtung der hochempfindlicher Mikrowellenresonator und ein Rasterkraft-Mikroskop als einziges Sensorelement verknüpft sind.

Zusammenfassend ergeben sich mit der Erfindung folgende Vorteile:

– Mit Hilfe der Vorrichtung und des Verfahrens sind durch die Bestimmung des Probenabstands und/oder der Schichtdicke der Probe die elektrischen Eigenschaften von dünnen Proben exakt zugänglich.
– Durch die Integration des Mittels zum Bestimmen des Probenabstandes und des Mikrowellenresonators in einem Sensorelement können die für die Bestimmung der elektrischen Eigenschaften notwendigen Daten schnell erfasst werden.
– Zur Erhöhung der Sensitivität der Vorrichtung zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft einer Probe wird der Mikrowellenresonator nicht mit einer möglichst geringen Dämpfung (möglichst großen Güte Q), sondern bei einem möglichst großen Verhältnis der Verschiebung δ(ν) des Resonanzfrequenzmaximums zur Halbwertsbreite Δν(1/2) der Resonanzfrequenz betrieben.
– Aufgrund der geringen lateralen Ausdehnung des Messsignals und aufgrund der Schnelligkeit der Messung eignet sich die Vorrichtung insbesondere zur Anwendung in der HTE.

Anhand mehrerer Ausführungsbeispiele und der dazugehörigen Figuren wird die Erfindung im Folgenden näher beschrieben. Die Figuren sind schematisch und stellen keine maßstabsgetreuen Abbildungen dar.
1 zeigt einen Querschnitt einer Vorrichtung entlang des Schnitts I-I aus 2 mit einer dünnen Probe auf einem Substrat.
2 zeigt einen Querschnitt der Vorrichtung entlang des Schnitts II-II aus 1.
3a bis 3c zeigen ein Verfahren zum Bestimmen der dielektrischen Eigenschaften einer Probe in Form eines dünnen Films auf einem Substrat.
Der Mikrowellenresonator 2 der Vorrichtung 1 zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft einer Probe 5 ist ein sogenannter Koaxialresonator. Der Koaxialresonator 2 ist einem Topfkreisresonator ähnlich und besteht aus elektrisch leitend miteinander verbundenem Außenleiter 3 und Innenleiter 4. Der Außenleiter 3 weist einen Hohlzylinder 31 mit einem Innenraum 32 auf. Der Innenraum 32 des Hohlzylinders 31 ist von einer Mantelwandung 33 des Hohlzylinders 31 mit einem Innendurchmesser 34 und von einer Stirnwandung 35 des Hohlzylinders 31 mit einer Öffnung 36 begrenzt. Der Innenraum 32 ist mit Luft gefüllt.
Der Innenleiter 4 des Mikrowellenresonators 2 besteht aus einem Innenzylinder 41 mit einen Außendurchmesser 41. Mit dem Innenzylinder 41 ist eine Spitze 43 des Innenleiters 4 verbunden zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2. Im Innenraum 32 des Hohlzylinders 31 des Außenleiters 3 ist der Innenleiter 4 koaxial zum Hohlzylinder 31 des Außenleiters 3 angeordnet. Die Spitze 43 des Innenleiters 4 ist dabei derart in der Öffnung 36 der Stirnwandung 35 des Hohlzylinders 31 angeordnet, dass eine in einem Probenabstand 51 zur Spitze 43 des Innenleiters 4 anzuordnende Probe 5 und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2 von der elektrischen Eigenschaft der Probe 5 abhängt.
Der Innenzylinder 41 und der Hohlzylinder 31 verfügen jeweils über eine kreisrunde Grundfläche. Das Verhältnis des Innendurchmessers 34 des Hohlzylinders 31 des Außenleiters 3 und des Außendurchmessers 42 des Innenzylinders 41 des Innenleiters 4 ist derart gewählt, dass eine Güte Q des Mikrowellenresonators 2 kleiner ist als eine durch das Verhältnis der Durchmesser 34 und 42 einstellbare maximale Güte Qmax des Mikrowellenresonators 2. Das Verhältnis der Durchmesser beträgt etwa 9.
Bei dem angegebenen Verhältnis des Innendurchmessers 34 des Hohlzylinders 31 des Außenleiters 3 und des Außendurchmessers 42 des Innenzylinders 41 des Innenleiters 4 ist die Dämpfung des Mikrowellenresonators 2 nicht minimal. Dafür ist aber die Sensitivität des Mikrowellenresonators 2 am höchsten. Das Verhältnis der Verschiebung δ(ν) des Resonanzfrequenzmaximums zur Halbwertsbreite Δν(1/2) der Resonanzfrequenz ist am größten.
Ausführungsbeispiel 1:
Es wird die Dielektrizitätskonstante einer dünnen Probe 5 aus einem keramischen Material auf einem Substrat 6 bestimmt (vgl. 1 und 3A bis 3C). Die Schichtdicke 52 der Probe beträgt etwa 1 μm. Die Verschiebung δ(ν) des Resonanzfrequenzmaximums und die Verbreiterung δ(Δν(1/2)) der Resonanzfrequenz hängen nicht nur von der Dielektrizitätskonstante und dem dielektrischen Verlust der Probe 5 und vom Probenabstand 51 zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und der Probenoberfläche 53 der Probe 5 ab, sondern auch von der Schichtdicke 52 der Probe 5 und von der Dielektrizitätskonstante und dem dielektrischen Verlust des Substrats 6. Daher wird der Probenabstand 51 bzw. die Schichtdicke 52 der Probe 5 ermittelt.
Dazu sind in der Vorrichtung 1 der Mikrowellenresonator 2 und ein Mittel 7 zum Bestimmen der Schichtdicke 52 bzw. des Probenabstands 51 in Form eines Rasterkraft-Mikroskops in einem einzigen Sensorelement integriert.
Zum Bestimmen der Schichtdicke 52 wird in einem ersten Verfahrensschritt die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2 im Substratabstand 61 zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und der Substratoberfläche 63 des Substrats 6 in Abwesenheit der Probe 5 ermittelt (vgl. 3A). Im zweiten Verfahrensschritt wird die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2 in einem weiteren Substratabstand 62 zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und einer weiteren Substratoberfläche 64 des Substrats in Abwesenheit der Probe 5 ermittelt, wobei der weitere Substratabstand 64 im Wesentlichen eine Summe des Substratabstands 61 und der Schichtdicke 52 der Probe 5 ist (vgl. 3B). Bei Kenntnis der Abhängigkeit der Verschiebung der Resonanzfrequenz vom Substratabstand zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und der Substratoberfläche des Substrats 6, die über eine Reihe von Eichmessungen ermittelt wird, ist die Schichtdicke 52 der Probe 5 zugänglich.
Zur Ermittlung der Dielektrizitätskonstante und des dielektrische Verlusts ist danach noch die Resonanzfrequenz und Resonanzbreite des Mikrowellenresonators 2 im Probenabstand 51 zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und der Probenoberfläche 53 in Anwesenheit der Probe 5 zu ermitteln (vgl. 3C). Aus der Verschiebung δ(ν) der Resonanzfrequenz, der Änderung δ(Δν(1/2)) der Resonanzbreite und der Kenntnis des Probenabstands 53 bzw. der Schichtdicke 52 der Probe wird die Dielektrizitätskonstante der Probe 5 und der dielektrische Verlust bestimmt.
Ausführungsbeispiel 2:
Im Unterschied zum Ausführungsbeispiel 2 wird ein Substrat 6 mit einer Vielzahl von Proben 5 verwendet. Es liegt eine Materialbibliothek vor, wie sie bei der HTE verwendet wird. Das Substrat 6 ist ein Silizium-Wafer. Auf dem Silizium-Wafer sind viele Proben 5 in Form dünner Filme aus unterschiedlichen keramischen Materialien aufgetragen. Die laterale Ausdehnung der Proben 5 beträgt jeweils etwa 5000 μm. Die Schichtdicke 52 der Proben 5 ist jeweils etwa 1 μm.
Zur Bestimmung der Dielektrizitätskonstanten und der dielektrischen Verluste der unterschiedlichen keramischen Materialien der Proben 5 wird bei jeder der Proben 5 das Verfahren durchgeführt, das unter dem vorangegangenen Ausführungsbeispiel beschrieben ist. Mit der Vorrichtung 1 wird jede Probe 5 der Materialbibliothek einmal angesteuert. Durch Ermittlung der jeweiligen genauen Schichtdicke 52 des Probe 5, der Verschiebung und Verbreiterung der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2 in Anwesenheit der Probe 5 wird die Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlust jeder Probe 5 exakt und schnell ermittelt.
Die Substratoberfläche des Silizium-Wafers ist nahezu eben. Zur Ermittlung der Schichtdicke 52 der Proben 5 genügt es daher, die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2 in dem Substratabstand 61 zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und der Substratoberfläche 63 des Substrats 6 in Abwesenheit der Proben 5 einmal zum Ermitteln der Schichtdicken 52 aller Proben 5 zu bestimmen (vgl. 3A).
Die mehrfache Ermittlung des Substratabstands 61 jeweils in der Nähe der Probe erhöht eine Genauigkeit der Ermittlung der Schichtdicke 52 der einzelnen Proben. Dies ist dann vorteilhaft, wenn das Substrat uneben, also nicht nahezu eben ist. Das mehrfache Ermitteln des Substratabstands 61 ist auch für den Fall vorteilhaft, dass sich eine relative Lage der Spitze 43 des Innenleiters zur Spitze des Rasterkraft-Mikroskops zeitlich verändert (zeitlicher Drift).

Claims

Vorrichtung (1) zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft einer Probe, aufweisend mindestens einen Mikrowellenresonator (2) mit – mindestens einem Außenleiter (3), der einen Hohlzylinder (31) mit einem Innenraum (32) aufweist, wobei der Innenraum (32) von einer Mantelwandung (33) des Hohlzylinders (31) mit einem Innendruckmesser (34) und von einer Stirnwandung (35) des Hohlzylinders (31) mit einer Öffnung (36) begrenzt ist, und mit – mindestens einem im Innenraum (32) des Hohlzylinders (31) des Außenleiters (3) angeordneten und mit dem Außenleiter (3) elektrisch leitend verbundenen Innenleiter (4), der einen Innenzylinder (41) mit einem Außendurchmesser (42) und eine mit dem Innenzylinder (41) verbundene Spitze (43) zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) aufweist, wobei – die Spitze (43) des Innenleiters (4) derart in der Öffnung (36) der Stirnwandung (35) des Hohlzylinders (31) angeordnet ist, dass eine in einem Probenabstand (51) zur Spitze (43) des Innenleiters (4) anzuordnende Probe (5) und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) von der elektrischen Eigenschaft der Probe (5) abhängt, dadurch gekennzeichnet, dass – ein Mittel (7) zum Bestimmen des Probenabstands (51) zwischen der Spitze (43) des Innenleiters (4) und der Probenoberfläche (53) der anzuordnenden Probe (5) und/oder zum Bestimmen einer Schichtdicke (52) der Probe (5) vorhanden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Mittel (7) zum Bestimmen des Probenabstands (51) zwischen der Spitze (43) des Innenleiters (4) und einer Probenoberfläche (51) der Probe (5) und/oder zum Bestimmen einer Schichtdicke (52) der Probe (5) ein Rasterkraft-Mikroskop ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei ein Verhältnis des Innendurchmessers (34) des Hohlzylinders (31) des Außenleiters (3) und des Außendurchmessers (42) des Innenzylinders (41) des Innenleiters (4) derart gewählt ist, dass eine Güte des Mikrowellenresonators (2) kleiner ist als eine durch das Verhältnis der Durchmesser (34, 42) einstellbare maximale Güte des Mikrowellenresonators (2).
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Innenzylinder (41) des Innenleiters (4) und der Hohlzylinder (31) des Außenleiters (3) koaxial zueinander angeordnet sind.
Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei das Verhältnis des Innendurchmessers (34) des Hohlzylinders (31) des Außenleiters (3) und des Außendurchmessers (42) des Innenzylinders (41) des Innenleiters größer als 3,6 ist.
Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei das Verhältnis des Innendurchmessers (34) des Hohlzylinders (31) des Außenleiters (3) und des Außendurchmessers (42) des Innenzylinders (41) des Innenleiters (4) etwa 9 beträgt.
Verfahren zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft mindestens einer Probe (5) unter Verwendung einer Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft mindestens einer Probe (5) folgende Verfahrensschritte durchgeführt werden: a) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) in Abwesenheit der Probe (5), b) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) in Anwesenheit der Probe (5) in einem Probenabstand (51) und c) Ermitteln der elektrischen Eigenschaft der Probe (5) aus einem Vergleich der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonator (2) in Abwesenheit und in Anwesenheit der Probe (5).
Verfahren nach Anspruch 7, wobei ein Ermitteln des Probenabstands (51) zwischen der Spitze (43) des Innenleiters (4) und einer Probenoberfläche (53) der Probe (5) und/oder ein Ermitteln der Schichtdicke (52) der Probe (5) durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei zum Ermitteln des Probenabstands (51) und/oder zum Ermitteln der Schichtdicke (52) der Probe (5) folgende weiteren Verfahrensschritten durchgeführt werden: a) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) in einem Substratabstand (61) zwischen der Spitze (43) des Innenleiters (4) und einer Substratoberfläche (63) des Substrats (6) der Probe (5) in Abwesenheit der Probe (5) und b) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) in einem weiteren Substratabstand (62) zwischen der Spitze (43) des Innenleiters (4) und einer weitern Substratoberfläche (64) des Substrats (6) in Abwesenheit der Probe (5), wobei der weitere Substratabstand (64) im Wesentlichen eine Summe des Substratabstands (61) und der Schichtdicke (52) der Probe (5) ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei eine auf einem Substrat (6) angeordnete, schichtförmige Probe (5) mit einer aus dem Bereich von 0,2 μm bis 2,0 μm ausgewählten Schichtdicke (52) verwendet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei ein Substrat (6) mit einer Vielzahl von Proben (5) verwendet wird.