WO2004088669A1 - Rastersonden-mikrowellenmikroscop mit mittel zur bestimmung des probenabstands - Google Patents

Rastersonden-mikrowellenmikroscop mit mittel zur bestimmung des probenabstands Download PDF

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WO2004088669A1
WO2004088669A1 PCT/EP2004/001878 EP2004001878W WO2004088669A1 WO 2004088669 A1 WO2004088669 A1 WO 2004088669A1 EP 2004001878 W EP2004001878 W EP 2004001878W WO 2004088669 A1 WO2004088669 A1 WO 2004088669A1
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sample
determining
microwave resonator
tip
conductor
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PCT/EP2004/001878
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English (en)
French (fr)
Inventor
Jens-Uwe Grabow
Original Assignee
Siemens Aktiengesellschaft
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Publication of WO2004088669A1 publication Critical patent/WO2004088669A1/de

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/18—SNOM [Scanning Near-Field Optical Microscopy] or apparatus therefor, e.g. SNOM probes
    • G01Q60/22—Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders

Definitions

  • the invention relates to a device for determining an electrical property of a sample, comprising at least one microwave resonator with at least one outer conductor, which has a hollow cylinder with an interior, the interior of an outer wall of the hollow cylinder with an inner diameter and an end wall of the hollow cylinder with an opening is limited, and with at least one inner conductor arranged in the interior of the hollow cylinder of the outer conductor and electrically conductively connected to the outer conductor, which has an inner cylinder with an outer diameter and a tip connected to the inner cylinder for transmitting an alternating electric field with a resonance frequency of the microwave resonator, the The tip of the inner conductor is arranged in the opening of the end wall of the hollow cylinder in such a way that a sample to be arranged at a sample distance from the tip of the inner conductor and the alternating electrical field in W interaction can occur that the resonance frequency of the microwave resonator depends on the property of the sample.
  • a method for determining the electrical property of a sample is specified
  • a device and a method of the type mentioned are known, for example, from US Pat. No. 6,173,604 B1.
  • the device is referred to as a Scanning Probe Microwave Microscope (SPMW) or Scanning Evanescent Electro Magnetic Microscope (SEMM).
  • SPMW Scanning Probe Microwave Microscope
  • SEMM Scanning Evanescent Electro Magnetic Microscope
  • the heart of the device is the microwave resonator.
  • Microwave resonator is a ⁇ / 4 coaxial resonator (similar to a pot circle resonator), consisting of a cylindrical outer conductor and a cylindrical inner conductor.
  • the hollow cylinder of the outer conductor and the inner cylinder of the inner conductor each have a circular base.
  • the cylinders are arranged coaxially to one another. From the tip of the inner conductor, which protrudes through the opening of the end wall of the outer conductor, an electrical alternating field with the resonance frequency of the microwave resonator is emitted almost at a point by electrical control of the microwave resonator.
  • Microwave resonators characterized by a certain resonance frequency maximum (center resonance frequency) V and by a certain half-value width ⁇ vg (l / 2).
  • the resonance frequency maximum V Q and the half-width ⁇ V Q (1/2) characterize the so-called idle characteristic of the microwave resonator.
  • the resonance frequency maximum VQ is, for example, 0.5 GHz to 50 GHz, which corresponds to a wavelength ⁇ of an electromagnetic wave of approximately 60 cm to 0.6 cm. For ⁇ / 4 coaxial resonators this results in one
  • Length from about 15 cm to 1.5 mm.
  • Operation is the diameter of the outer conductor ⁇ / 2.
  • the known microwave resonator is operated with the highest possible quality Q.
  • the highest possible quality Q is achieved by a very specific wave resistance Z of the microwave resonator.
  • the wave resistance __ at which the lowest line losses of the electromagnetic wave occur, corresponds to a maximum achievable quality.
  • the lowest wave resistance Z depends on the
  • Dielectric constant of a propagation medium Dielectric constant of a propagation medium.
  • a ratio of the inner diameter of the outer conductor and the outer diameter of the inner conductor is set to approximately 3.6. With this ratio, the quality Q of the microwave resonator can be set to a maximum given other parameters (eg material of the outer and inner conductor of the microwave resonator).
  • the sample Arranged inner conductor of the microwave resonator, which is much smaller than the wavelength of the alternating electrical field, the sample is in the so-called near field of the alternating electrical field. In this case the sample affects due to its electrical
  • the resonance frequency of the microwave resonator There is a shift ⁇ (V) of the resonance frequency maximum V to smaller values.
  • Microwave resonators in the presence of a sample can be inferred about the dielectric constant of the sample.
  • the method described is suitable for examining a thick sample.
  • the layer thickness of a thick sample is relatively large compared to the radius (radius of curvature) at the end of the tip of the inner cylinder, from which the alternating field is emitted, to the wavelength of the resonance of the microwave resonator.
  • the shift ⁇ (v) of the resonance frequency depends on the dielectric constant of the sample and on the distance between the tip of the inner conductor and the sample. If, on the other hand, a thin sample is examined, as is possible with the aid of the known microwave resonator, the shift can additionally depend on the dielectric constant of a substrate on which the sample is located.
  • a radius of the tip of the Inner conductor should be chosen as small as possible. This reduces the range of the near field of the alternating electric field emitted by the tip.
  • the substrate on which the thin sample is located has little or no influence on the resonance frequency of the microwave resonator.
  • the reduction in the radius of the tip is complex and reduces the sensitivity of the microwave sensor.
  • the layer thickness of the sample is determined. From the thus known layer thickness of the sample and the displacement of the
  • the dielectric constant of the sample is determined.
  • the object of the present invention is to show how the electrical property of a thin sample can be determined more easily in comparison with the known prior art.
  • a device for determining an electrical property of a sample comprising at least one microwave resonator with at least one outer conductor, which has a hollow cylinder with an inner space, the inner space having an outer wall of the hollow cylinder with an inner diameter and an end wall of the hollow cylinder with a
  • Opening is limited, and with at least one inner conductor arranged in the interior of the hollow cylinder of the outer lifter and electrically conductively connected to the outer conductor, which has an inner cylinder with an outer diameter and a tip connected to the inner cylinder for transmitting an alternating electric field with a resonance frequency of the microwave resonator, wherein the tip of the inner conductor is arranged in the opening of the end wall of the hollow cylinder such that a sample to be arranged at a sample distance from the tip of the inner conductor and the alternating electrical field can interact in such a way that the resonance frequency of the Microwave resonator depends on the electrical property of the sample.
  • the device is characterized by a means for determining the sample distance between the tip of the inner conductor and the sample surface of the. sample to be arranged and / or for determining a layer thickness of the sample is present.
  • a method for determining an electrical property of at least one sample is also specified using the device.
  • the method has the following method steps: a) determining the resonance frequency of the microwave resonator in the absence of the sample, b) determining the resonance frequency of the microwave resonator in the presence of the sample at a sample distance and c) determining the electrical property of the sample from a comparison of the resonance frequency of the microwave resonator in Absence and in the presence of the sample.
  • the electrical property to be determined is in particular the dielectric constant ( ⁇ ) and the dielectric loss (tan 5) of the sample. In the absence, this means that the sample is not or almost not in the near field of the alternating field emitted by the tip of the inner conductor. The sample essentially does not interact with the emitted near field of the alternating field. In contrast, a measurement in the presence of the sample means that the sample is in the near field of the alternating field. The sample and the near field of the alternating field interact.
  • the device and the method are used to determine the sample distance between the tip of the inner conductor and a sample surface of the sample and / or to determine the layer thickness of the sample.
  • the microwave resonator and the means for determining the sample spacing and / or the layer thickness are advantageous the sample integrated in a single sensor element (sensor head).
  • the sample is controlled with this single sensor element.
  • the data necessary for determining the electrical properties of the sample layer thickness, sample spacing and displacement and broadening of the
  • Resonance frequency can be quickly detected by a single activation with a single sensor element.
  • the following further method steps are preferably carried out: d) determining the resonance frequency of the microwave resonator in a substrate distance between the tip of the inner conductor and a substrate surface of the substrate in the absence of the sample, and e) determining the Resonance frequency of the
  • Microwave resonator in a further substrate distance between the tip of the inner conductor and a further substrate surface of the substrate in the absence of the sample, the further substrate distance being essentially a sum of the substrate distance and the layer thickness of the sample.
  • the deviation can result, for example, from the fact that the substrate surface is uneven, that is to say not exactly planar.
  • the two measurements are carried out in the absence of the sample.
  • the shift in the resonance frequency depends only on the dielectric constant of the substrate and on the substrate distance of the tip of the inner conductor from the substrate.
  • the dependence of the shift in the resonance frequency on the substrate spacing is known, for example, from calibration measurements.
  • the sample spacing and the layer thickness of the sample can be determined from the known dependency.
  • the dielectric constant and the dielectric loss of the sample can be determined from the measured displacement and broadening of the resonance frequency of the microwave resonator from the sample distance and the layer thickness of the sample determined in this way.
  • the means for determining the layer thickness of the sample or the distances of the tip of the inner conductor to the sample surface and to the substrate surfaces can be any measuring instrument, with the aid of which distances in the nm to um range can be determined relatively precisely. All scanning probe microscopes (SPM) are conceivable. For example, a scanning tunnel microscope (STM) is used. A second scanning probe microwave microscope (SPMW) is also conceivable. The second SPMW can be operated at a different resonance frequency than the SPMW for determining the electrical properties of the sample.
  • the means for determining the sample spacing is an atomic force microscope (AFM).
  • AFM atomic force microscope
  • the device is suitable for determining an electrical property of a thick sample.
  • the layer thickness of the sample is very large. This means that the layer thickness is significantly greater than. a radius at the end of the tip of the inner cylinder of the microwave resonator (radius of curvature of the tip) from which the alternating field is emitted.
  • the resonance frequency is only influenced by the sample and the sample distance between the tip of the inner conductor and the sample surface, but not by the layer thickness of the sample or a background of the sample.
  • the background is, for example, a substrate on which the sample is located.
  • the device is also suitable for determining the electrical property of a thin, layered sample.
  • the sample is arranged, for example, as a layer on a substrate.
  • the layer thickness of the thin sample is in particular 0.2 ⁇ m to 2.0 ⁇ m.
  • the layer thickness can be so small that it lies in the area or below the radius of the tip of the inner conductor of the microwave resonator. Since in this case the substrate is noticeably in the near field of the alternating electrical field in addition to the sample, the resonance frequency of the microwave resonator is influenced not only by the sample but also by the substrate and its electrical properties. In order to determine the influence that can only be attributed to the sample, it is therefore advantageous to know the sample spacing and / or the layer thickness of the sample.
  • the sample distance between the tip of the inner conductor and the sample surface of the sample and / or the layer thickness of the sample is therefore determined. If these parameters are known, a quantitative statement can be made about the dielectric constant and the dielectric loss of the sample.
  • a ratio of the inner diameter of the hollow cylinder of the outer conductor and the outer diameter of the inner cylinder of the inner conductor is selected such that a quality of the microwave resonator is smaller than a maximum quality of the microwave resonator that can be adjusted by the ratio of the diameters.
  • the invention is based on the knowledge that the sensitivity of the device for determining the electrical property is not the highest with the maximum possible quality Q of the microwave resonator, but with the largest possible ratio of the Shift ⁇ (v) of the resonance frequency maximum of the half-value width ⁇ v (l / 2) of the resonance frequency and, if the ratio ⁇ ( ⁇ v (l / 2)) of the half-value width ⁇ v (l / 2) to the half-value width ⁇ v (l / 2) is as large as possible.
  • the microwave resonator is therefore not operated with the lowest attenuation (highest quality Q), but with the greatest sensitivity.
  • the outer conductor and the inner conductor of the microwave resonator can be arranged in any way relative to one another.
  • the inner conductor can be arranged eccentrically in the cavity of the hollow cylinder.
  • a direction of a longitudinal extension of the hollow cylinder of the outer conductor and a direction of a longitudinal extension of the inner cylinder of the inner conductor are oriented almost parallel. The directions of the longitudinal dimensions do not coincide.
  • the inner cylinder of the inner conductor and the hollow cylinder of the outer conductor are preferably arranged coaxially to one another.
  • the inner cylinder of the inner conductor is arranged centrally in the cavity of the hollow cylinder of the outer conductor. This means that the directions of the longitudinal dimensions of the inner cylinder and the hollow cylinder coincide.
  • the microwave resonator is in the form of a coaxial resonator.
  • Both the hollow cylinder of the outer conductor and the inner cylinder of the inner conductor of the microwave resonator can have any shape.
  • the jacket wall of the hollow cylinder, which results from the jacket surface of the hollow cylinder, can be closed.
  • the jacket wall has no openings.
  • An open jacket wall is also conceivable.
  • the jacket wall has openings.
  • the bases of the cylinders can be angular, elliptical or round.
  • the ratio of the inner diameter of the hollow cylinder of the outer conductor and the outer diameter of the inner cylinder of the inner conductor is greater than 3.6.
  • Coaxial resonators with inner cylinders and hollow cylinders with circular bases have the lowest power loss at the ratio of 3.6.
  • the wave resistance Z is about 50 ⁇ in an air-filled microwave resonator.
  • the characteristic impedance Z increases to values of over 100 ⁇ .
  • the diameters are preferably set such that a characteristic impedance Z results in the range from 100 ⁇ to 1,000 ⁇ . In particular, the ratio of the
  • the resonance frequency maximum to the full width at half maximum ⁇ v (l / 2) of the resonance frequency is greatest.
  • a filling material of the microwave resonator influences both a maximum achievable quality Q ma ⁇ ⁇ es microwave resonator, and a maximum achievable sensitivity of the device with the microwave sensor.
  • the optimal ratio of the outside diameter to the inside diameter depends on the dielectric constant of the filler material
  • Microwave resonator independent This means that the maximum achievable quality of the microwave resonator at one given dielectric constant always at a ratio of the diameters of about 3.6, a maximum achievable sensitivity - 'of the device but is achieved at a ratio of the diameters of about 9.
  • a substrate with a large number of samples is used.
  • the method is particularly suitable for the automatic determination of the electrical properties of samples from a combinatorial material library.
  • Such material libraries are generated and analyzed automatically in connection with the so-called HTE (High Throughput Experimentation) on a single substrate.
  • the samples are, for example, thin films made of different ceramic materials that are applied to the substrate. It is applied, for example, by sputtering.
  • a sol-gel manufacturing process of the material films is also conceivable.
  • a lateral extension of each of the films is, for example, a few 100 ⁇ m to a few mm. With a gradient sample, a few 10 mm are also possible.
  • a gradient sample is characterized in that, for example, a composition of the sample changes continuously or quasi-continuously with the position on the substrate.
  • each sample or different areas of a heterogeneous sample or different areas of a gradient sample can be controlled individually.
  • Device with the microwave resonator and the means for determining the sample thickness and the substrate with the samples shifted relative to each other laterally to the surface of the substrate Either the device with the microwave resonator is moved from sample to sample over the substrate, or the substrate in the case of a fixed device is moved in the lateral direction to the substrate surface.
  • the speed at which the samples are examined can be increased in particular by linking the highly sensitive microwave resonator and an atomic force microscope as the only sensor element in the device.
  • the invention has the following advantages:
  • the electrical properties of thin samples can be exactly accessed by determining the sample spacing and / or the layer thickness of the sample.
  • the microwave resonator In order to increase the sensitivity of the device for determining the electrical property of a sample, the microwave resonator is not provided with the lowest possible damping (quality Q as large as possible), but with the largest possible ratio of the shift ⁇ (v) of the resonance frequency maximum to the half width ⁇ v (l / 2) operated the resonance frequency.
  • FIG. 1 shows a cross section of a device along the section I-I from FIG. 2 with a thin sample on a substrate.
  • FIG. 2 shows a cross section of the device along the section II-II from FIG. 1.
  • FIGS. 3a to 3c show a method for determining the dielectric properties of a sample in the form of a thin film on a substrate.
  • the microwave resonator 2 of the device 1 for determining the electrical property of a sample 5 is a so-called coaxial resonator.
  • the coaxial resonator 2 is similar to a pot-circle resonator and consists of an outer conductor 3 and an inner conductor 4 which are electrically conductively connected to one another.
  • the outer conductor 3 has a hollow cylinder 31 with an interior 32.
  • the interior 32 of the hollow cylinder 31 is of a jacket wall 33 of the hollow cylinder 31 with an inner diameter 34 and of an end wall 35 of the
  • Hollow cylinder 31 limited by an opening 36.
  • the interior 32 is filled with air.
  • the inner conductor 4 of the microwave resonator 2 consists of an inner cylinder 41 with an outer diameter 41.
  • a tip 43 of the inner conductor 4 is connected to the inner cylinder 41 for transmitting an alternating electrical field with the resonance frequency of the microwave resonator 2.
  • Inside the hollow cylinder 31 of the outer conductor 3 is 32 the inner conductor 4 is arranged coaxially with the hollow cylinder 31 of the outer conductor 3.
  • the tip 43 of the inner conductor 4 is in this case in the opening 36 of the end wall 35 of the hollow cylinder 31 arranged that a sample 5 to be arranged at a sample distance 51 from the tip 43 of the inner conductor 4 and the alternating electrical field can interact in such a way that the resonance frequency of the microwave resonator 2 depends on the electrical property of the sample 5.
  • the inner cylinder 41 and the hollow cylinder 31 each have a circular base.
  • the ratio of the inner diameter 34 of the hollow cylinder 31 of the outer conductor 3 and the outer diameter 42 of the inner cylinder 41 of the inner conductor 4 is selected such that a quality Q of the microwave resonator 2 is smaller than a maximum quality Q r na that can be adjusted by the ratio of the diameters 34 and 42 of the microwave resonator 2.
  • the ratio of the diameters is approximately 9.
  • the attenuation of the microwave resonator 2 is not minimal. However, the sensitivity of the microwave resonator 2 is highest. The ratio of the shift ⁇ (v) of the resonance frequency maximum to the full width at half maximum ⁇ v (l / 2) of the resonance frequency is greatest.
  • the dielectric constant of a thin sample 5 made of a ceramic material on a substrate 6 is determined (cf. FIGS. 1 and 3A to 3C).
  • the layer thickness 52 of the sample is approximately 1 ⁇ m.
  • the microwave resonator 2 and a means 7 for determining the layer thickness 52 or the sample spacing 51 in the form of an atomic force microscope are integrated in the device 1 in a single sensor element.
  • Resonance frequency of the microwave resonator 2 is determined in a further substrate distance 62 between the tip 43 of the inner conductor 4 and a further substrate surface 64 of the substrate in the absence of the sample 5, the further substrate distance 64 essentially being a sum of the
  • Substrate distance 61 and the layer thickness 52 of the sample 5 (see FIG. 3B). Knowing the dependence of the shift of the resonance frequency on the substrate distance between the tip 43 of the inner conductor 4 and the substrate surface of the substrate 6, which over a number of
  • the resonance frequency and resonance width of the microwave resonator 2 at the sample spacing 51 between the tip 43 of the inner conductor 4 and the sample surface 53 must then be determined in the presence of the sample 5 (see FIG. 3C). From the shift ⁇ (v) of the resonance frequency, the change ⁇ ( ⁇ v (l / 2)) of the resonance width and knowledge of the sample distance 53 or the layer thickness 52 of the sample is determined, the dielectric constant of the sample • 5 and the dielectric loss.
  • a substrate 6 with a large number of samples 5 is used.
  • the substrate 6 is a silicon wafer.
  • Many samples 5 are applied to the silicon wafer in the form of thin films made of different ceramic materials.
  • the lateral extent of the samples 5 is in each case approximately 5000 ⁇ m.
  • the layer thickness 52 of the samples 5 is in each case approximately 1 ⁇ m.
  • each sample 5 of the material library is controlled once with the device 1.
  • the shift and broadening of the resonance frequency of the microwave resonator 2 in the presence of the sample 5 the dielectric constant and the dielectric loss of each sample 5 are determined precisely and quickly.
  • the substrate surface of the silicon wafer is almost flat. To determine the layer thickness 52 of the samples 5, it is therefore sufficient to once the resonance frequency of the microwave resonator 2 in the substrate spacing 61 between the tip 43 of the inner conductor 4 and the substrate surface 63 of the substrate 6 to determine the layer thicknesses 52 of all samples 5 determine (see FIG. 3A).
  • the multiple determination of the substrate distance 61 in each case in the vicinity of the sample increases the accuracy of the determination of the Layer thickness 52 of the individual samples. This is advantageous if the substrate is uneven, that is not nearly flat.
  • the multiple determination of the substrate distance 61 is also advantageous in the event that a relative position of the tip 43 of the inner conductor to the tip of the atomic force microscope changes over time (time drift).

Abstract

Die Vorrichtung (1) weist einen Mikrowellenresonator (Koaxialresonator, 2) auf mit mindestens einem Außenleiter (3), der einen Hohlzylinder (31) mit einem Innenraum (32) aufweist, wobei der Innenraum von einer Mantelwandung (33) des Hohlzylinders mit einem Innendurchmesser (34) und von einer Stirnwandung (35) des Hohlzylinders mit einer Öffnung (36) begrenzt ist, und mit mindestens einem im Innenraum des Hohlzylinders des Außenleiters angeordneten und mit dem Außenleiter elektrisch leitend verbundenen Innenleiter (4), der einen Innenzylinder (41) mit einem Außendurchmesser (42) und eine mit dem Innenzylinder verbundene Spitze (43) zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators aufweist, wobei die Spitze des Innenleiters derart in der Öffnung der Stirnwandung des Hohlzylinders angeordnet ist, dass eine in einem Probenabstand (51) zur Spitze des Innenleiters anzuordnende Probe und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators von der Eigenschaft der Probe abhängt. Die Vorrichtung verfügt über ein Mittel (7) zum Bestimmen des Probenabstands und/oder zum Bestimmen einer Schichtdicke (52) der Probe (5). Dieses Mittel ist vorzugsweise ein Rasterkraft-Mikroskop, das zusammen mit dem Mikrowellenresonator in einem einzigen Sensorelement integriert ist. Damit sind alle für die Bestimmung der elektrischen Eigenschaften einer relativ dünnen Probe auf einem Substrat notwendigen Daten zugänglich. Verwendung finden die Vorrichtung und das Verfahren in der HTE (High Throughput Experimentation) zur Charakterisierung kombinatorischer Materialbibliotheken.

Description

Beschreibung
RASTΞRSONDEN-MIKRO ELLENMIKROSCOP MIT MITTEL ZUR BESTIMMUNG DES PROBENABSTANDS
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft einer Probe, aufweisend mindestens einen Mikrowellenresonator mit mindestens einem Außenleiter, der einen Hohlzylinder mit einem Innenraum aufweist, wobei der Innenraum von einer Mantelwandung des Hohlzylinders mit einem Innendurchmesser und von einer Stirnwandung des Hohlzylinders mit einer Öffnung begrenzt ist, und mit mindestens einem im Innenraum des Hohlzylinders des Außenleiters angeordneten und mit dem Außenleiter elektrisch leitend verbundenen Innenleiter, der einen Innenzylinder mit einem Außendurchmesser und eine mit dem Innenzylinder verbundene Spitze zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators aufweist, wobei die Spitze des Innenleiters derart in der Öffnung der Stirnwandung des Hohlzylinders angeordnet ist, dass eine in einem Probenabstand zur Spitze des Innenleiters anzuordnende Probe und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators von der Eigenschaft der Probe abhängt. Neben der Vorrichtung wird ein Verfahren zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft einer Probe unter Verwendung der Vorrichtung angegeben.
Eine Vorrichtung und ein Verfahren der genannten Art sind beispielsweise aus US 6 173 604 Bl bekannt. Die Vorrichtung wird als Rastersonden-Mikrowellenmikroskop (Scanning Probe Microwave Microscope, SPMW) bzw. als Scanning Evanescent Electro Magnetic Microscope (SEMM) bezeichnet. Kernstück der Vorrichtung ist der Mikrowellenresonator. Der
Mikrowellenresonator ist ein λ/4-Koaxialresonator (ähnlich einem Topfkreisresonator) , bestehend aus einem zylinderförmigen Außenleiter und einem zylinderförmigen Innenleiter. Der Hohlzylinder des Außenleiters und der Innenzylinder des Innenleiters weisen jeweils eine kreisrunde Grundfläche auf. Die Zylinder sind koaxial zueinander angeordnet. Von der Spitze des Innenleiters, die durch die Öffnung der Stirnwandung des Außenleiters ragt, wird durch elektrische Ansteuerung des Mikrowellenresonators nahezu punktförmig ein elektrisches Wechselfeld mit der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators ausgesendet.
In Abwesenheit einer Probe ist die Resonanzfrequenz des
Mikrowellenresonators gekennzeichnet durch ein bestimmtes Resonanzfrequenzmaximum (Mittenresonanzfrequenz) V und durch eine bestimmte Halbwertsbreite Δvg(l/2). Das Resonanzfrequenzmaximum VQ und die Halbwertsbreite ΔVQ(1/2) kennzeichnen die sogenannte Leerlaufeigenschaft des Mikrowellenresonators. Das Resonanzfrequenzmaximum VQ beträgt beispielsweise 0,5 GHz bis 50 GHz, was einer Wellenlänge λ einer elektromagnetischen Welle von etwa 60 cm bis 0,6 cm entspricht. Für λ/4-Koaxialresonatoren resultiert daraus eine
Länge von etwa 15 cm bis 1,5 mm. Für einen modenreinen
Betrieb ist der Durchmesser des Außenleiters < λ/2. Eine Güte
Q des Mikrowellenresonators ist durch das Verhältnis von Resonanzfrequenzmaximum VQ zur Halbwertsbreite Δvg(l/2) gegeben. Je kleiner die Halbwertsbreite ΔVQ(1/2) und damit eine Modenbreite (spektrale Breite) der Resonanz ist, desto höher ist die Güte Q des Mikrowellenresonators ist.
Der bekannte Mikrowellenresonator wird bei einer möglichst hohen Güte Q betrieben. Die möglichst hohe Güte Q wird durch einen ganz bestimmten Wellenwiderstand Z des Mikrowellenresonators erreicht. Der Wellenwiderstand __ , bei dem die geringsten Leitungsverluste der elektromagnetischen Welle auftreten, entspricht eine maximal erreichbaren Güte. Der geringste Wellenwiderstand Z hängt von der
Dielektrizitätskonstante eines Ausbreitungsmediums ab. Das Ausbreitungsmedium ist beispielsweise Luft (ε = 1) . Eine möglichst hohe Güte Q des luftgefüllten Mikrowellenresonators wird dadurch erreicht, dass ein Verhältnis des Innendurchmessers des Aüßenleiters und des Außendurchmessers des Innenleiters auf etwa 3,6 eingestellt ist. Mit diesem Verhältnis kann die Güte Q des Mikrowellenresonators bei gegebenen weiteren Parametern (z.B. Material des Außen- und Innenleiters des Mikrowellenresonators) maximal eingestellt werden.
Wenn eine Probe in einem Probenabstand zur Spitze des
Innenleiters des Mikrowellenresonators angeordnet wird, der sehr viel kleiner ist als die Wellenlänge des elektrischen Wechselfeldes, befindet sich die Probe im sogenannten Nahfeld (near-field) des elektrischen Wechselfeldes. In diesem Fall beeinflusst die Probe aufgrund ihrer elektrischen
Eigenschaften, beispielsweise der Dielektrizitätskonstante, die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators. Es kommt zu einer Verschiebung δ(V) des Resonanzfrequenzmaximums V zu kleineren Werten hin. Durch Vergleich des Resonanzfrequenzmaximums Vg des Mikrowellenresonators ohne
Probe mit dem Resonanzfrequenzmaximum v des
Mikrowellenresonators in Anwesenheit einer Probe kann auf die Dielektrizitätskonstante der Probe rückgeschlossen werden.
Das beschriebene Verfahren eignet sich zur Untersuchung einer dicken Probe. Die Schichtdicke einer dicken Probe ist im Vergleich zum Radius (Krümmungsradius) am Ende der Spitze des Innenzylinders, von dem das Wechselfeld ausgesendet wird, zur Wellenlänge der Resonanz des Mikrowellenresonators relativ groß. Bei einer dicken Probe hängt die Verschiebung δ(v) der Resonanzfrequenz von der Dielektrizitätskonstante der Probe und vom Probenabstand der Spitze des Innenleiters zur Probe ab. Wird dagegen eine dünne Probe untersucht, wie es mit Hilfe des bekannten Mikrowellenresonator möglich ist, so kann die Verschiebung zusätzlich von der Dielektrizitätskonstante eines Substrats abhängen, auf dem sich die Probe befindet. Um dieses Problem zu umgehen, kann ein Radius der Spitze des Innenleiters möglichst klein gewählt werden. Dadurch verringert sich eine Reichweite des von der Spitze ausgesendeten Nahfeldes des elektrischen Wechselfeldes. Das Substrat, auf dem sich die dünne Probe befindet, beeinflusst die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators kaum bzw. gar nicht. Die Verringerung des Radius der Spitze ist aber aufwändig und verringert die Empfindlichkeit des Mikrowellensensors. Alternativ dazu wird die Schichtdicke der Probe ermittelt. Aus der somit bekannten Schichtdicke der Probe und der dazu separat ermittelten Verschiebung des
Resonanzfrequenzmaximums wird die Dielektrizitätskonstante der Probe bestimmt .
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, aufzuzeigen, wie die elektrische Eigenschaft einer dünnen Probe im Vergleich zum bekannten Stand der Technik einfacher bestimmt werden kann.
Zur Lösung der Aufgabe wird eine Vorrichtung zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft einer Probe angegeben, aufweisend mindestens einen Mikrowellenresonator mit mindestens einem Außenleiter, der einen Hohlzylinder mit einem Innenraum aufweist, wobei der Innenraum von einer Mantelwandung des Hohlzylinders mit einem Innendurchmesser und von einer Stirnwandung des Hohlzylinders mit einer
Öffnung begrenzt ist, und mit mindestens einem im Innenraum des Hohlzylinders des Außenleifcers angeordneten und mit dem Außenleiter elektrisch leitend verbundenen Innenleiter, der einen Innenzylinder mit einem Außendurchmesser und eine mit dem Innenzylinder verbundene Spitze zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators aufweist, wobei die Spitze des Innenleiters derart in der Öffnung der Stirnwandung des Hohlzylinders angeordnet ist, dass eine in einem Probenabstand zur Spitze des Innenleiters anzuordnende Probe und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators von der elektrischen Eigenschaft der Probe abhängt. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, ein Mittel zum Bestimmen des Probenabstands zwischen der Spitze des Innenleiters und der Probenoberfläche der . anzuordnenden Probe und/oder zum Bestimmen einer Schichtdicke der Probe vorhanden ist.
Zur Lösung der Aufgabe wird auch ein Verfahren zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft mindestens einer Probe unter Verwendung der Vorrichtung angegeben. Das Verfahren weist folgende Verfahrensschritte auf: a) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators in Abwesenheit der Probe, b) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators in Anwesenheit der Probe in einem Probenabstand und c) Ermitteln der elektrischen Eigenschaft der Probe aus einem Vergleich der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonator in Abwesenheit und in Anwesenheit der Probe .
Die zu ermittelnde elektrische Eigenschaft ist insbesondere die Dielektrizitätskonstante (ε) und der dielektrische Verlust (tan 5) der Probe. In Abwesenheit bedeutet dabei, dass sich die Probe nicht oder nahezu nicht im Nahfeld des von der Spitze des .Innenleiters ausgesendeten Wechselfeldes befindet. Die Probe tritt im Wesentlichen nicht in Wechselwirkung mit dem ausgesendeten Nahfeld des Wechselfeldes. Im Gegensatz dazu bedeutet eine Messung in Anwesenheit der Probe, dass sich die Probe im Nahfeld des Wechselfelds befindet. Es kommt zu einer Wechselwirkung der Probe und des Nahfeldes des Wechselfeldes.
Insbesondere wird mit Hilfe der Vorrichtung und dem Verfahren ein Ermitteln des Probenabstands zwischen der Spitze des Innenleiters und einer Probenoberfläche der Probe und/oder ein Ermitteln der Schichtdicke der Probe durchgeführt.
Vorteilhaft sind dazu der Mikrowellenresonator und das Mittel zum Bestimmen des Probenabstands und/oder der Schichtdicke der Probe in einem einzigen Sensorelement (Sensorkopf) integriert. Mit diesem einzigen Sensorelement wird die Probe angesteuert. Die für die Bestimmung der elektrischen Eigenschaft der Probe notwendigen Daten (Schichtdicke, Probenabstand und Verschiebung und Verbreiterung der
Resonanzfrequenz) können durch einmaliges Ansteuern mit einem einzigen Sensorelement schnell erfasst werden.
Zum Ermitteln des Probenabstands und/oder der Schichtdicke einer Probe auf einem Substrat werden vorzugsweise folgende weiteren Verfahrensschritte durchgeführt: d) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators in einem Substratabstand zwischen der Spitze des Innenleiters und einer Substratoberfläche des Substrats in Abwesenheit der Probe und e) Ermitteln der Resonanzfrequenz des
Mikrowellenresonators in einem weiteren Substratabstand zwischen der Spitze des Innenleiters und einer weiteren Substratoberfläche des Substrats in Abwesenheit der Probe, wobei der weitere Substratabstand im Wesentlichen eine Summe des Substratabstands und der Schichtdicke der Probe ist. Im
Wesentlichen bedeutet dabei, dass eine Abweichung von bis zu 10% möglich ist. Die Abweichung kann sich beispielsweise dadurch ergeben, dass die Substratoberfläche uneben, also nicht exakt plan ist. Zum Bestimmen des Probenabstands werden die zwei Messungen in Abwesenheit der Probe durchgeführt. Die Verschiebung der Resonanzfrequenz hängt nur von der Dielektrizitätskonstante des Substrats und vom Substratabstand der Spitze des Innenleiters vom Substrat ab. Die Abhängigkeit der Verschiebung der Resonanzfrequenz vom Substratabstand ist beispielsweise über Eichmessungen bekannt . Aus der bekannten Abhängigkeit kann der Probenabstand und die Schichtdicke der Probe ermittelt werden. Aus dem so ermittelten Probenabstand und der so ermittelten Schichtdicke der Probe kann die Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlust der Probe aus der gemessenen Verschiebung und Verbreiterung der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators bestimmt werden. Das Mittel zum Bestimmen der Schichtdicke der Probe bzw. der Abstände der Spitze des Innenleiters zur Probenoberfläche und zu den Substratoberflächen kann jedes beliebige Messinstrument sein, mit dessen Hilfe Abstände im nm- bis umBereich relativ genau erfasst werden können. Denkbar sind dabei alle Rastersonden-Mikroskope (Scanning Probe Microscope, SPM) . Beispielsweise kommt ein Rastertunnel- Mikroskop (Scanning Tunnel Microscope, STM) zur Anwendung. Denkbar ist auch ein zweites Rastersonden- Mikrowellenmikroskop (Scanning Probe Microwave Microscope, SPMW) . Das zweite SPMW kann bei einer anderen Resonanzfrequenz betrieben werden, als das SPMW zur Bestimmung der elektrischen Eigenschaften der Probe. In einer besonderen Ausgestaltung ist das Mittel zum Bestimmen des Probenabstands ein Rasterkraft-Mikroskop (Atomic Force Microscope, AFM) . Es lassen sich die für die Bestimmung des Probenabstands bzw. der Schichtdicke der Probe notwendigen Substratabstände genau und schnell ermitteln.
Die Vorrichtung eignet sich zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft einer dicken Probe. Eine Schichtdicke der Probe • ist sehr groß. Dies bedeutet, dass die Schichtdicke deutlich größer ist als. ein Radius, am Ende der Spitze des Innenzylinders des Mikrowellenresonators (Krümmungsradius der Spitze) , von der das Wechselfeld ausgesendet wird. Die Resonanzfrequenz wird nur durch die Probe und dem Probenabstand zwischen der Spitze des Innenleiters und der Probenoberfläche beeinflusst, nicht aber durch die Schichtdicke der Probe oder einen Untergrund der Probe. Der Untergrund ist beispielsweise ein Substrat, auf dem sich die Probe befindet.
Die Vorrichtung eignet sich aber auch zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft einer dünnen, schichtförmigen Probe. Die Probe ist beispielsweise als Schicht auf einem Substrat angeordnet. Die Schichtdicke der dünnen Probe beträgt insbesondere 0,2 μm bis 2,0 μm. Die Schichtdicke kann dabei so klein sein, dass sie im Bereich oder unterhalb des Radius der Spitze des Innenleiters des Mikrowellenresonators liegt. Da sich in diesem Fall neben der Probe auch das Substrat merklich im Nahfeld des elektrischen Wechselfeldes befindet, wird die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators nicht nur durch die Probe, sondern auch durch das Substrat und dessen elektrischen Eigenschaften beeinflusst. Um den Einfluss zu ermitteln, der nur auf die Probe zurückzuführen ist, ist es daher vorteilhaft, Probenabstand und/oder Schichtdicke der Probe zu kennen. Zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft der Probe wird daher ein Ermitteln des Probenabstands zwischen der Spitze des Innenleiters und der Probenoberfläche der Probe und/oder ein Ermitteln der Schichtdicke der Probe durchgeführt. Bei Kenntnis dieser Parameter kann eine quantitative Aussage über Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlust der Probe getroffen werden.
In einer besonderen Ausgestaltung ist ein Verhältnis des Innendurchmessers des Hohlzylinders des Außenleiters und des Außendurchmessers des Innenzylinders des Innenleiters derart gewählt ist, dass eine Güte des Mikrowellenresonators kleiner ist als eine durch das Verhältnis der Durchmesser einstellbare maximale Güte des Mikrowellenresonators. Durch das Anordnen der Probe im Probenabstand, der kleiner ist als die Wellenlänge des elektrischen Wechselfeldes, kommt es neben der oben beschriebenen Verschiebung δ(V) des Resonanzfrequenzmaximums V zusätzlich zu einer Verringerung der Güte Q des Mikrowellenresonators. Als Folge davon kommt es zu einer Verbreiterung δ(Δv(l/2)) der Halbwertsbreite Δv(l/2) der Resonanzfrequenz. Aus der Verschiebung und Verbreiterung lassen sich mehrere elektrische Eigenschaften der Probe bestimmen. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass eine Sensitivität der Vorrichtung zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft nicht bei maximal möglicher Güte Q des Mikrowellenresonators am höchsten ist, sondern bei einem möglichst großen Verhältnis der Verschiebung δ(v) des Resonanzfrequenzmaximums der Halbwertsbreite Δv(l/2) der Resonanzfrequenz und bei einem möglichst großen Verhältnis der Verbreiterung δ(Δv(l/2) der Halbwertsbreite Δv(l/2) zur Halbwertsbreite Δv(l/2). Der Mikrowellenresonator wird daher nicht mit der geringsten Dämpfung (höchste Güte Q) , sondern mit der größten Sensitivität betrieben.
Der Außenleiter und der Innenleiter des Mikrowellenresonators können beliebig zueinander angeordnet sein. Der Innenleiter kann exzentrisch im Hohlraum des Hohlzylinders angeordnet sein. Dabei sind eine Richtung einer Längsausdehnung des Hohlzylinders des Außenleiters und eine Richtung einer Längsausdehnung des Innenzylinders des Innenleiters nahezu parallel ausgerichtet. Die Richtungen der Längsausdehnungen fallen aber nicht zusammenfallen.
Vorzugsweise sind der Innenzylinder des Innenleiters und der Hohlzylinder des Außenleiters koaxial zueinander angeordnet. Der Innenzylinder des Innenleiters ist zentrisch im Hohlraum des Hohlzylinders des Außenleiters angeordnet. Dies bedeutet, dass jeweils die Richtungen der Längsausdehnungen von Innenzylinder und Hohlzylinder zusammenfallen. Der Mikrowellenresonator liegt als Koaxialresonator vor.
Sowohl der Hohlzylinder des Außenleiters als auch der Innenzylinder des Innenleiters des Mikrowellenresonators können eine beliebige Form aufweisen. So kann die Mantelwandung des Hohlzylinders, die sich aus der Mantelfläche des Hohlzylinders ergibt, geschlossen sein. Die
Mantelwandung weist keine Öffnungen auf . Denkbar ist aber auch eine offene Mantelwandung. Die Mantelwandung verfügt über Öffnungen. Gleiches gilt für den Innenzylinder, der ebenfalls ein Hohlzylinder sein kann. Sowohl der Hohlzylinder des Außenleiters als auch Innenzylinder des Innenleiters können schief oder gerade sein. Die Grundflächen der Zylinder können eckig, elliptisch oder rund sein. In einer besonderen Ausgestaltung ist das Verhältnis des Innendurchmessers des Hohlzylinders des Außenleiters und des Außendurchmessers des Innenzylinders des Innenleiters größer als 3,6. Bei einem Mikrowellenresonator in Form eines
Koaxialresonators mit Innenzylinder und Hohlzylinder mit kreisrunden Grundflächen ist der Leistungsverlust bei dem Verhältnis von 3,6 am geringsten. Bei diesem Verhältnis beträgt bei einem luftgefüllten Mikrowellenresonator der Wellenwiderstand Z etwa 50 Ω. Dadurch, dass das Verhältnis der Durchmesser größer gewählt wird, erhöht sich der Wellenwiderstand Z auf Werte von über 100 Ω. Vorzugsweise werden die Durchmesser derart eingestellt, dass ein Wellenwiderstand Z aus dem Bereich von 100 Ω bis 1.000 Ω resultiert. Insbesondere beträgt dazu das Verhältnis des
Innendurchmessers des Hohlzylinders des Außenleiters und des Außendurchmessers des Innenzylinders des Innenleiters etwa 9. Es hat sich gezeigt, dass die Sensitivität der Vorrichtung mit dem Mikrowellenresonator bei diesem Verhältnis am höchsten ist. Das Verhältnis der Verschiebung δ(v) des
Resonanzfrequenzmaximums zur Halbwertsbreite Δv(l/2) der Resonanzfrequenz ist am größten.
Ein Füllmaterial des Mikrowellenresonators beeinflusst sowohl eine maximal erreichbare Güte Qmaχ ^es Mikrowellenresonators, als eine maximal erreichbare Sensitivität der Vorrichtung mit dem Mikrowellensensor. Für die Güte und für die Sensitivität erhält man jeweils einen absoluten Maximalwert, wenn der Mikrowellenresonator mit Vakuum betrieben wird (ε = 1) . Luft, Stickstoff und viele andere Gase unterscheiden sich in ihrer Dielektrizitätskonstante praktisch nicht davon. Für größere Dielektrizitätskonstanten (z.B. Teflon, ε = 2.3) nehmen sowohl die Güte als auch die Sensitivität ab. Das optimale Verhältnis von Außendurchmesser zu Innendurchmesser ist aber von der Dielektrizitätskonstante des Füllmaterials des
Mikrowellenresonators unabhängig. Dies bedeutet, dass die maximal erreichbare Güte des Mikrowellenresonators bei einer gegebenen Dielektrizitätskonstante immer bei einem Verhältnis der Durchmesser von etwa 3.6, eine maximale erreichbare Sensitivität-'der Vorrichtung aber bei einem Verhältnis der Durchmesser von etwa 9 erreicht wird.
Insbesondere wird ein Substrat mit einer Vielzahl von Proben verwendet. Das Verfahren eignet sich insbesondere zur automatischen Bestimmung der elektrischen Eigenschaften von Proben einer kombinatorischen Materialbibliothek. Derartige Materialbibliotheken werden im Zusammenhang mit dem sogenannten HTE (High Throughput Experimentation) automatisiert auf einem einzigen Substrat erzeugt und analysiert. Die Proben sind beispielsweise dünne Filme aus unterschiedlichen keramischen Materialien, die auf dem Substrat aufgebracht werden. Ein Aufbringen erfolgt beispielsweise durch Sputtern. Denkbar ist auch ein Sol-Gel- Herstellungsprozess der Materialfilme. Eine laterale Ausdehnung jedes der Filme beträgt beispielsweise wenige 100 μ bis wenige mm. Bei einer Gradientenprobe sind auch einige 10 mm möglich. Eine Gradientenprobe zeichnet sich dadurch aus, dass sich beispielweise eine Zusammensetzung der Probe kontinuierlich oder quasikontinuierlich mit der Position auf dem Substrat ändert .
Aufgrund der hohen Sensitivität des Mikrowellenresonators und der geringen lateralen Ausdehnung des von der Spitze des Innenleiters ausgesendeten Nahfeldes eines solchen Mikrowellenresonator kann jede Probe oder verschiedene Bereiche einer heterogenen Probe oder verschiedene Bereiche einer Gradientenprobe individuell angesteuert werden.
Dadurch, dass durch die einmalige Ansteuerung alle Daten erfasst werden können, die zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft der Proben notwendig sind, kann die gesamte Materialbibliothek schnell untersucht werden. Zum Ansteuern der einzelnen Proben der Materialbibliothek werden die
Vorrichtung mit dem Mikrowellenresonator und dem Mittel zum Bestimmen der Probendicke und das Substrat mit den Proben relativ zu einander lateral zur Oberfläche des Substrats verschoben. Es wird entweder die Vorrichtung mit dem Mikrowellenresonator über das Substrat von Probe zu Probe bewegt oder das Substrat bei einer feststehenden Vorrichtung in lateraler Richtung zur Substratoberfläche verschoben. Die Geschwindigkeit, mit der die Proben untersucht werden, lässt sich insbesondere dadurch erhöhen, dass in der Vorrichtung der hochempfindlicher Mikrowellenresonator und ein Rasterkraft-Mikroskop als einziges Sensorelement verknüpft sind.
Zusammenfassend ergeben sich mit der Erfindung folgende Vorteile:
• Mit Hilfe der Vorrichtung und des Verfahrens sind durch die Bestimmung des Probenabstands und/oder der Schichtdicke der Probe die elektrischen Eigenschaften von dünnen Proben exakt zugänglich.
• Durch die Integration des Mittels zum Bestimmen des
Probenabstandes und des Mikrowellenresonators in einem Sensorelement können die für die Bestimmung der elektrischen Eigenschaften notwendigen Daten schnell erfasst werden.
• Zur Erhöhung der Sensitivität der Vorrichtung zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft einer Probe wird der Mikrowellenresonator nicht mit einer möglichst geringen Dämpfung (möglichst großen Güte Q) , sondern bei einem möglichst großen Verhältnis der Verschiebung δ(v) des Resonanzfrequenzmaximums zur Halbwertsbreite Δv(l/2) der Resonanzfrequenz betrieben.
• Aufgrund der geringen lateralen Ausdehnung des Messsignals und aufgrund der Schnelligkeit der Messung eignet sich die
Vorrichtung insbesondere zur Anwendung in der HTE . Anhand mehrerer Ausführungsbeispiele und der dazugehörigen Figuren wird die Erfindung im Folgenden näher beschrieben. Die Figuren sind schematisch und stellen keine maßstabsgetreuen Abbildungen dar.
Figur 1 zeigt einen Querschnitt einer Vorrichtung entlang des Schnitts I-I aus Figur 2 mit einer dünnen Probe auf einem Substrat.
Figur 2 zeigt einen Querschnitt der Vorrichtung entlang des Schnitts II-II aus Figur 1.
Figuren 3a bis 3c zeigen ein Verfahren zum Bestimmen der dielektrischen Eigenschaften einer Probe in Form eines dünnen Films auf einem Substrat.
Der Mikrowellenresonator 2 der Vorrichtung 1 zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft einer Probe 5 ist ein sogenannter Koaxialresonator. Der Koaxialresonator 2 ist einem Topfkreisresonator ähnlich und besteht aus elektrisch leitend miteinander verbundenem Außenleiter 3 und Innenleiter 4. Der Außenleiter 3 weist einen Hohlzylinder 31 mit einem Innenraum 32 auf. Der Innenraum 32 des Hohlzylinders 31 ist von einer Mantelwandung 33 des Hohlzylinders 31 mit einem Innendurchmesser 34 und von einer Stirnwandung 35 des
Hohlzylinders 31 mit einer Öffnung 36 begrenzt. Der Innenraum 32 ist mit Luft gefüllt.
Der Innenleiter 4 des Mikrowellenresonators 2 besteht aus einem Innenzylinder 41 mit einen Außendurchmesser 41. Mit dem Innenzylinder 41 ist eine Spitze 43 des Innenleiters 4 verbunden zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2. Im Innenraum 32 des Hohlzylinders 31 des Außenleiters 3 ist der Innenleiter 4 koaxial zum Hohlzylinder 31 des Außenleiters 3 angeordnet. Die Spitze 43 des Innenleiters 4 ist dabei derart in der Öffnung 36 der Stirnwandung 35 des Hohlzylinders 31 angeordnet, dass eine in einem Probenabstand 51 zur Spitze 43 des Innenleiters 4 anzuordnende Probe 5 und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2 von der elektrischen Eigenschaft der Probe 5 abhängt.
Der Innenzylinder 41 und der Hohlzylinder 31 verfügen jeweils über eine kreisrunde Grundfläche. Das Verhältnis des Innendurchmessers 34 des Hohlzylinders 31 des Außenleiters 3 und des Außendurchmessers 42 des Innenzylinders 41 des Innenleiters 4 ist derart gewählt, dass eine Güte Q des Mikrowellenresonators 2 kleiner ist als eine durch das Verhältnis der Durchmesser 34 und 42 einstellbare maximale Güte Qrna des Mikrowellenresonators 2. Das Verhältnis der Durchmesser beträgt etwa 9.
Bei dem angegebenen Verhältnis des Innendurchmessers 34 des Hohlzylinders 31 des Außenleiters, 3 und des Außendurchmessers 42 des Innenzylinders 41- des Innenleiters 4 ist die Dämpfung des Mikrowellenresonators 2 nicht minimal. Dafür ist aber die Sensitivität des Mikrowellenresonators 2 am höchsten. Das Verhältnis der Verschiebung δ(v) des Resonanzfrequenzmaximums zur Halbwertsbreite Δv(l/2) der Resonanzfrequenz ist am größten.
Ausführungsbeispiel 1:
Es wird die Dielektrizitätskonstante einer dünnen Probe 5 aus einem keramischen Material auf einem Substrat 6 bestimmt (vgl. Figuren 1 und 3A bis 3C) . Die Schichtdicke 52 der Probe beträgt etwa 1 μm. Die Verschiebung δ(v) des
Resonanzfrequenzmaximums und die Verbreiterung δ(Δv(l/2)) der
Resonanzfrequenz hängen nicht nur von der
Dielektrizitätskonstante und dem dielektrischen Verlust der Probe 5 und vom Probenabstand 51 zwischen der Spitze 43 des
Innenleiters 4 und der Probenoberfläche 53 der Probe 5 ab, sondern auch von der Schichtdicke 52 der Probe 5 und von der Dielektrizitätskonstante und dem dielektrischen Verlust des Substrats 6. Daher wird der Probenabstand 51 bzw. die Schichtdicke 52 der Probe 5 ermittelt.
Dazu sind in der Vorrichtung 1 der Mikrowellenresonator 2 und ein Mittel 7 zum Bestimmen der Schichtdicke 52 bzw. des Probenabstands 51 in Form eines Rasterkraft-Mikroskops in einem einzigen Sensorelement integriert.
Zum Bestimmen der Schichtdicke 52 wird in einem ersten Verfahrensschritt die Resonanzfrequenz des
Mikrowellenresonators 2 im Substratabstand 61 zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und der Substratoberfläche 63 des Substrats 6 in Abwesenheit der Probe 5 ermittelt (vgl. Figur 3A) . Im zweiten Verfahrensschritt wird die
Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2 in einem weiteren Substratabstand 62 zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und einer weiteren Substratoberfläche 64 des Substrats in Abwesenheit der Probe 5 ermittelt, wobei der weitere Substratabstand 64 im Wesentlichen eine Summe des
Substratabstands 61 und der Schichtdicke 52 der Probe 5 ist (vgl. Figur 3B) . Bei Kenntnis der Abhängigkeit der Verschiebung der Resonanzfrequenz vom Substratabstand zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und der Substratoberfläche des Substrats 6, die über eine Reihe von
Eichmessungen ermittelt wird, ist die Schichtdicke 52 der Probe 5 zugänglich.
Zur Ermittlung der Dielektrizitätskonstante und des dielektrische Verlusts ist danach noch die Resonanzfrequenz und Resonanzbreite des Mikrowellenresonators 2 im Probenabstand 51 zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und der Probenoberfläche 53 in Anwesenheit der Probe 5 zu ermitteln (vgl. Figur 3C) . Aus der Verschiebung δ(v) der Resonanzfrequenz, der Änderung δ(Δv(l/2)) der Resonanzbreite und der Kenntnis des Probenabstands 53 bzw. der Schichtdicke 52 der Probe wird die Dielektrizitätskonstante der • Probe 5 und der dielektrische Verlust bestimmt.
Ausführungsbeispiel 2 :
Im Unterschied zum Ausführungsbeispiel 2 wird ein Substrat 6 mit einer Vielzahl von Proben 5 verwendet. Es liegt eine Materialbibliothek vor, wie sie bei der HTE verwendet wird. Das Substrat 6 ist ein Silizium-Wafer . Auf dem Silizium-Wafer sind viele Proben 5 in Form dünner Filme aus unterschiedlichen keramischen Materialien aufgetragen. Die laterale Ausdehnung der Proben 5 beträgt jeweils etwa 5000 μm. Die Schichtdicke 52 der Proben 5 ist jeweils etwa 1 μm.
Zur Bestimmung der Dielektrizitätskonstanten und der dielektrischen Verluste der unterschiedlichen keramischen Materialien der Proben 5 wird bei jeder der Proben 5 das Verfahren durchgeführt, das unter dem vorangegangenen Ausführungsbeispiel beschrieben i.st. Mit der Vorrichtung 1 wird jede Probe 5 der Materialbibliothek einmal angesteuert. Durch Ermittlung der jeweiligen genauen Schichtdicke 52 des Probe 5, der Verschiebung und Verbreiterung der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2 in Anwesenheit der Probe 5 wird die Dielektrizitätskonstante und der dielektrische Verlust jeder Probe 5 exakt und schnell ermittelt .
Die Substratoberfläche des Silizium-Wafers ist nahezu eben. Zur Ermittlung der Schichtdicke 52 der Proben 5 genügt es daher, die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 2 in dem Substratabstand 61 zwischen der Spitze 43 des Innenleiters 4 und der Substratoberfläche 63 des Substrats 6 in Abwesenheit der Proben 5 einmal zum Ermitteln der Schichtdicken 52 aller Proben 5 zu bestimmen (vgl. Figur 3A) .
Die mehrfache Ermittlung des Substratabstands 61 jeweils in der Nähe der Probe erhöht eine Genauigkeit der Ermittlung der Schichtdicke 52 der einzelnen Proben. Dies ist dann vorteilhaft, wenn das Substrat uneben, also nicht nahezu eben ist. Das mehrfache Ermitteln des Substratabstands 61 ist auch für den Fall vorteilhaft, dass sich eine relative Lage der Spitze 43 des Innenleiters zur Spitze des Rasterkraft- Mikroskops zeitlich verändert (zeitlicher Drift).

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung (1) zum Bestimmen einer elektrischen
Eigenschaft einer Probe, aufweisend mindestens einen Mikrowellenresonator (2) mit mindestens einem Außenleiter (3), der einen Hohlzylinder (31) mit einem Innenraum (32) aufweist, wobei der Innenraum (32) von einer Mantelwandung (33) des Hohlzylinders (31) mit einem Innendruchmesser (34) und von einer Stirnwandung (35) des Hohlzylinders (31) mit einer Öffnung (36) begrenzt ist, und mit mindestens einem im Innenraum (32) des Hohlzylinders (31) des Außenleiters (3) angeordneten und mit dem Außenleiter (3) elektrisch leitend verbundenen Innenleiter (4) , der einen Innenzylinder (41) mit einem Außendurchmesser (42) und eine mit dem Innenzylinder (41) verbundene Spitze (43) zum Aussenden eines elektrischen Wechselfeldes mit einer Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) aufweist, wobei - die Spitze (43) des Innenleiters (4) derart in der
Öffnung (36) der Stirnwandung (35) des Hohlzylinders (31) angeordnet ist, dass eine in einem Probenabstand (51) zur Spitze (43) des Innenleiters (4) anzuordnende Probe (5) und das elektrische Wechselfeld derart in Wechselwirkung treten können, dass die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) von der elektrischen Eigenschaft der Probe (5) abhängt, dadurch gekennzeichnet, dass ein Mittel (7) zum Bestimmen des Probenabstands (51) zwischen der Spitze (43) des Innenleiters (4) und der Probenoberfläche (53) der anzuordnenden Probe (5) und/oder zum Bestimmen einer Schichtdicke (52) der Probe (5) vorhanden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Mittel (7) zum Bestimmen des Probenabstands (51) zwischen der Spitze (43) des Innenleiters (4) und einer Probenoberfläche (51) der Probe (5) und/oder zum Bestimmen einer Schichtdicke (52) der Probe (5) ein Rasterkraft- Mikroskop ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei ein Verhältnis des Innendurchmessers (34) des Hohlzylinders (31) des Außenleiters (3) und des Außendurchmessers (42) des Innenzylinders (41) des Innenleiters (4) derart gewählt ist, dass eine Güte des Mikrowellenresonators (2) kleiner ist als eine durch das Verhältnis der
Durchmesser (34, 42) einstellbare maximale Güte des Mikrowellenresonators (2).
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Innenzylinder (41) des Innenleiters (4) und der
Hohlzylinder (31) des Außenleiters (3) koaxial zueinander angeordnet sind.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei das Verhältnis des Innendurchmessers (34) des Hohlzylinders (31) des
Außenleiters (3) und des Außendurchmessers (42) des Innenzylinders (41) des Innenleiters größer als 3,6 ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5 , wobei das Verhältnis des Innendurchmessers (34) des Hohlzylinders (31) des
Außenleiters (3) und des Außendurchmessers (42) des Innenzylinders (41) des Innenleiters (4) etwa 9 beträgt.
7. Verfahren zum Bestimmen einer elektrischen Eigenschaft mindestens einer Probe (5) unter Verwendung einer
Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei zum Bestimmen der elektrischen Eigenschaft mindestens einer Probe (5) folgende Verfahrensschritte durchgeführt werden : a) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) in Abwesenheit der Probe (5), b) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators
(2) in Anwesenheit der Probe (5) in einem Probenabstand (51) und c) Ermitteln der elektrischen Eigenschaft der Probe (5) aus einem Vergleich der Resonanzfrequenz des
Mikrowellenresonator (2) in Abwesenheit und in Anwesenheit der Probe (5) .
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei ein Ermitteln des Probenabstands (51) zwischen der Spitze (43) des
Innenleiters (4) und einer Probenoberfläche (53) der Probe (5) und/oder ein Ermitteln der Schichtdicke (52) der Probe (5) durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei zum Ermitteln des Probenabstands (51) und/oder zum Ermitteln der Schichtdicke (52) der Probe (5) folgende weiteren Verfahrensschritten durchgeführt werden: a) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) in einem Substratabstand (61) zwischen der Spitze
(43) des Innenleiters (4) und einer Substratoberfläche (63) des Substrats (6) der Probe (5) in Abwesenheit der Probe (5) und b) Ermitteln der Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators (2) in einem weiteren Substratabstand (62) zwischen der
Spitze (43) des Innenleiters (4) und einer weitern Substratoberfläche (64) des Substrats (6) in Abwesenheit der Probe (5) , wobei der weitere Substratabstand (64) im Wesentlichen eine Summe des Substratabstands (61) und der Schichtdicke (52) der Probe (5) ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei eine auf einem Substrat (6) angeordnete, schichtförmige Probe (5) mit einer aus dem Bereich von 0,2 μm bis 2,0 μm ausgewählten Schichtdicke (52) verwendet wird.
1. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei ein
Substrat (6) mit einer Vielzahl von Proben (5) verwendet wird.
PCT/EP2004/001878 2003-03-31 2004-02-25 Rastersonden-mikrowellenmikroscop mit mittel zur bestimmung des probenabstands WO2004088669A1 (de)

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