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Die Erfindung betrifft einen Probenbehälter zur
Aufnahme von zu analysierenden Proben und/oder von Adsorptionsmaterial,
wie Thermodesorptions-Probenbehälter,
mit einem wenigstens einseitig oder auch zweiseitig offenen Rohr,
dessen stirnseitige Öffnung
mittels einer eine Durchgangsbohrung aufweisenden Endkappe bestehend
aus PTFE (Polytetrafluoroethene, Teflon – eingetragenes Warenzeichen
-) abdeckbar ist, wobei die Durchgangsbohrung der Endkappe mit einem
Verschluß versehen
und der Verschluß mittels
einer Hohlnadel, Kanüle
oder dergleichen zur Probenentnahme durchstoßbar ist. Das gegebenenfalls
im Probenbehälter befindliche
Adsorptionsmaterial ist bevorzugt zwischen zwei aus Glaswolle bestehenden
Stopfen in dem Rohr eingeschlossen.
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Ein derartiger Probenbehälter ist
beispielsweise aus der
EP
0 816 823 A1 bekannt. Danach sind die Enden eines ein-
oder beidseitig offenen Glasrohres mit einem Teflonstopfen verschlossen, der
einen zylindrischen Ansatz aufweist, welcher in die Bohrung des
Glasrohres hineinragt. Der Durchmesser des zylindrischen Ansatzes
ist derart gewählt,
daß dieser
zylindrische Ansatz dichtend an der Innenwandung des Glasrohrs anliegt
und somit das Glasrohr endseitig verschließt. Der zylindrische Ansatz
kann des weiteren umlaufende nutartige Vertiefungen aufweisen. Der
Ansatz wie auch der außerhalb
des Glasrohrs liegende Deckelteil, welche einstückig miteinander verbunden
sind, weist eine Durchgangsbohrung auf, die mittels eines einstückig angeformten
dünnwandigen
Verschlusses stirnseitig abgedeckt ist. Zur Probenentnahme kann
dieser dünnwandige
Verschluß mittels
einer Hohlnadel, einer Kanüle
oder dergleichen durchstochen werden, so daß die in dem Probenbehälter befindlichen
Proben einer Analysevorrichtung zugeführt werden können. Nach
dem Durchstechen des dünnwandigen Verschlusses
und Entnehmen der Probe wird dieser Stopfen entfernt und durch einen
neuen Stopfen mit intaktem Verschluß ersetzt.
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Des weiteren sind auch Probenbehälter bereits
bekannt, die aus einem ein- oder zweiseitig offenen zylindrischen
Glasrohr bestehen, wobei der oder den stirnseitigen Öffnungen
eine Scheibe aus elastischem Material, beispielsweise Viton, aufliegt,
welche mittels einer Crimpkappe dichtend an dem Glasrohr befestigt
ist. In der Außenwandung
des Glasrohrs ist eine Umfangsnut eingebracht, in welche die Crimpkappe
zur sicheren Befestigung eingreift. Die Crimpkappe weist des weiteren
eine zentrische Durchbrechung auf, so daß die Scheibe mittels einer Kanüle oder
Hohlnadel zur Entnahme der Probe aus dem Probenbehälter durchstochen
werden kann.
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Die letztgenannten Probenbehälter nach dem
Stand der Technik weisen den Nachteil auf, daß insbesondere beim Erhitzen
des Probenbehälters zum
Zwecke beispielsweise der Thermodesorption aus der Scheibe selbst
Weichmacher oder dergleichen Stoffe, z. B. Phthalate, entweichen
und die Analyseergebnisse der Probe verfälschen können.
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Der erstgenannte Probenbehälter bzw.
der Verschlußstopfen
weisen diesen Nachteil zwar nicht auf, da PTFE ein inertes Material
ist und auch beim Ätzen
Stoffe nicht freisetzt, doch sind diese Stopfen nach dem Stand der
Technik äußerst aufwendig
hergestellt und somit teuer. Ein weiterer Nachteil besteht auch
darin, daß der
Stopfen nach Durchstechen des dünnwandigen
Verschlusses nicht wiederverwendbar und nach einmaliger Benutzung
zu entsorgen ist. Auch ist das Anbringen des Teflon-Stopfens am
Probenrohr mit recht hohem Kraftaufwand verbunden, da der zylindrische
Ansatz des Stopfens in die zylindrische Bohrung des Glasrohrs einzubringen
ist und die Außenwandung
des Ansatzes dichtend der Innenwandung des Glasrohres anliegen soll.
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Demgegenüber liegt der Erfindung die
Aufgabe zugrunde, einen Probenbehälter mit den eingangs genannten
Merkmalen dahingehend weiterzubilden, daß der Probenbehälter einfach
und sicher mittels eines Verschlusses verschließbar ist, der Verschluß selbst
einen Einfluß auf
die Analyseergebnisse der in dem Probenbehälter befindlichen Proben nicht
aufweist und die Probe schnell und einfach aus dem Probenbehälter entnehmbar
sind. Gemäß einem
weiteren Aspekt soll der Verschluß zumindest teilweise wiederverwendbar
sein.
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Diese Aufgabe wird bei dem Probenbehälter mit
den eingangs genannten Merkmalen im wesentlichen dadurch gelöst, daß Endkappe
und Verschluß jeweils
einstückig
ausgebildet und mittels einer Crimpkappe gemeinsam an oder in der
stirnseitigen Öffnung
des Rohrs befestigt sind.
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Die Vorteile dieses Probenbehälters bestehen
unter anderem darin, daß zum
einen die vorteilhaften Eigenschaften von PTFE zum Einsatz gelangen.
PTFE hat die Eigenschaften, daß es
unter Druck- bzw. Reibungsbeaufschlagung anfängt zu fließen. Weiterhin besitzt PTFE
einen größeren Ausdehnungskoeffizienten
als Glas, so daß bei
einer Erhitzung des Probenbehälters
die Abdichteigenschaften noch verbessert werden. Weiterhin weist
der Probenbehälter
den Vorteil auf, daß die
Endkappe nach einer Benutzung und nachfolgender Reinigung wieder
verwendet werden kann. Lediglich der bevorzugt dünnwandige Verschluß, welcher
mittels der Nadel oder Kanüle
zur Probenentnahme durchstoßen
worden ist, ist zu entsorgen. Schließlich können die Endkappe sowie der
Verschluß in
herkömmlicher
Weise bzw. mit herkömmlichen
Maschinen zur Anbringung der Crimpkappe an dem Rohr mit diesem verbunden werden.
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Nach einer ersten vorteilhaften Ausgestaltung
der Erfindung ist es vorgesehen, daß die Endkappe einen umlaufenden
Flansch aufweist, der eine Dichtfläche bildend der Stirnwandung
des Rohres auf- bzw. anliegt. Mittels der Crimpkappe wird dieser umlaufende
Flansch auf die Stirnwandung des Rohres gepreßt, so daß eine sichere Abdichtung gewährleistet
ist.
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Weiterhin weist die Endkappe einen
zapfenartigen Ansatz auf, der in den Innenraum des Rohres eintaucht.
Dieser zapfenartige Ansatz dient nicht, wie beim Stand der Technik,
zur Abdichtung, sondern zur Führung
der Nadel bzw. Kanüle,
wenn diese in die Durchgangsbohrung gesteckt ist.
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Bevorzugt beträgt das Verhältnis der axialen Länge des
Ansatzes und der Dicke des Flansches etwa 5 bis 15, insbesondere
ca. 10.
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Nach einer anderen Ausgestaltung
ist es vorgesehen, daß der
Verschluß der
stirnseitigen Außenfläche der
Endkappe aufliegt. Dabei wird der Verschluß, welcher bevorzugt als dünnwandige
Scheibe ausgebildet ist, mit der Unterseite unter der Wirkung der
Crimpkappe dichtend der stirnseitigen Außenfläche der Endkappe aufgepreßt.
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Der Verschluß besteht ebenso wie die Endkappe
von Vorteil aus PTFE.
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Das Rohr besteht bevorzugt aus Glas
oder Metall, insbesondere Edelstahl, und weist einen im wesentlichen
zylindrischen Kanal und eine im wesentlichen zylindrische Außenwandung
auf.
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Die Crimpkappe besteht bevorzugt
aus Metall, z. B. Aluminium, Blech oder Edelstahl und weist eine
im wesentlichen zentrisch angeordnete Durchbrechung auf, durch welche
die Hohlnadel oder Kanüle
in den Probenbehälter
eingebracht werden kann.
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Es bietet sich an, daß das Rohr,
die Endkappe sowie der Verschluß im
wesentlichen Kreisquerschnittsprofil besitzen.
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Nach einer bevorzugten Ausgestaltung
ist es vorgesehen, daß eine
Außenwandung
des Ansatzes der Endkappe mit einer Hülse abgedeckt ist, die Hülse besteht
bevorzugt aus Me tall, insbesondere Edelstahl. Aufgrund des Einsatzes
dieser Hülse
bzw. Buchse kann der Probenbehälter
bzw. die Endkappe auf hohe Temperaturen zum Zwecke beispielsweise der
Thermodesorption erhitzt werden, ohne daß die bereits erwähnten, temperaturabhängigen Fließeigenschaften
von PTFE einen störenden
Einfluß haben
könnten.
Weiterhin kommen auch die Inerteigenschaften der, beispielsweise
aus Edelstahl bestehenden Hülse
bzw. Buchse vorteilhaft zum Tragen.
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Weiterhin bietet es sich an, die
Oberfläche der
Hülse mit
einer Quarzschicht bevorzugt im μ-Bereich zu versehen,
wodurch die Inertheit weiter verbessert werden kann.
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Nach einer anderen vorteilhaften
Weiterbildung der Erfindung ist die Hülse topfförmig ausgebildet und besitzt
im Boden eine Durchbrechung, durch welche die Hohlnadel oder Kanüle in den
Innenraum des Probenbehälters
eintreten kann. Von Vorteil gelangen die Durchbrechung und Durchgangsbohrung zur
Deckung miteinander.
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Die Umfangswandung des Ansatzes bzw. der
Hülse,
sofern der Ansatz mit einer Hülse
versehen ist, weist in Umfangsrichtung zumindest abschnittsweise
einen lichten Abstand zur Umfangsinnenwandung des Rohrs auf. Aufgrund
dieser Maßnahme
ist ein einfaches und leichtes Einführen des Ansatzes in den Kanal
des Rohres gewährleistet.
Der Ansatz weist in Bezug auf die Abdichtung des Rohrinnenraumes
nach außen
eine Dichtwirkung nicht auf, sondern dient vielmehr dazu, die Kanüle oder Hohlnadel
zu führen
und für
eine Abdichtung zwischen Außenwandung
der Kanüle
und der Durchgangsbohrung bei eingeführter Kanüle zu sorgen.
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Nach einer anderen besonders vorteilhaften Ausgestaltung
der Erfindung ist es vorgesehen, daß die Durchgangsbohrung sich
hin zum Verschluß in Form
eines Trichters oder einer Kalotte erweitert. Insoweit wird für eine Einfädelung der
Kanüle
oder Hohlnadel nach Durchstechen des Verschlusses in die Durchgangsbohrung
gesorgt, selbst dann, wenn die Kanüle oder Hohlnadel nicht exakt
oberhalb der Durchgangsbohrung positioniert ist. Bevorzugt ist die Durchgangsbohrung
zentrisch in der Endkappe bzw. dem zapfenartigen Ansatz angeordnet.
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Nach einer anderen Ausgestaltung
der Erfindung ist es vorgesehen, daß die Außenwandung des Rohres eine
nutförmige
Aufnahme aufweist, in welche die Crimpkappe zur Befestigung am Rohr
mit einer Umbiegung oder Bördelung
eingreift.
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Weiterhin ist es vorgesehen, daß die Crimpkappe
den Flansch im wesentlichen vollflächig in radialer Richtung überdeckt.
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Die Crimpkappe weist eine Durchbrechung auf,
durch welche eine Hohlnadel oder Kanüle durch den Verschluß in die
Durchgangsbohrung eingebracht werden kann.
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Der Innendurchmesser der Durchgangsbohrung
ist gleich oder kleiner, bevorzugt geringfügig kleiner als der Außendurchmesser
der Hohlnadel bzw. Kanüle,
so daß eine
dichtende Anlage der Außenwandung
der Hohlnadel oder Kanüle
an der Wandung der Durchgangsbohrung gewährleistet ist und nach Einführen der
Hohlnadel oder Kanüle
in die Durchgangsbohrung weder Stoffe aus dem Probenbehälter austreten
noch in diesen eindringen können.
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Von Vorteil ist das Rohr beidseitig
mit einer Endkappe, einem Verschluß und einer Crimpkappe verschlossen.
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Weiterhin ist es vorgesehen, daß die Endkappe
eine axiale Länge
von ca. 6 bis 7 mm und einen Durchmesser im Bereich von ca. 4 bis
8 mm aufweist.
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Von Vorteil ist der Verschluß als Scheibe
mit einer Dicke von ca. 0,2 mm bis ca. 0,3 mm, bevorzugt 0,25 mm
und einem Durchmesser von ca. 8 mm ausgebildet.
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Weitere Merkmale, Vorteile, Anwendungsmöglichkeiten
und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden
Beschreibung der Ausführungsbeispiele.
Dabei bilden alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten
Merkmale für
sich oder in beliebiger, sinnvoller Kombination den Gegenstand vorliegender
Erfindung, auch unabhängig von
ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung.
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Es zeigen:
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1 ein
Ausführungsbeispiel
eines erfindungsgemäßen Probenbehälters in
Schnitterstellung, wobei das zweite Ende des Rohrs nicht dargestellt
ist,
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2a eine
Draufsicht auf die Außenfläche der
Endkappe,
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2b eine
Seitenansicht eines Ausführungsbeispiels
der Endkappe mit gestrichelt angedeuteter Durchgangsbohrung,
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2c eine
Schnittdarstellung eines weiteren Ausführungsbeispiels der Endkappe
mit aufgesetzter Hülse,
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3a eine
Seitenansicht des Verschlusses und
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3b eine
Draufsicht des Verschlusses der 3a.
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Der in 1 dargestellte
Probenbehälter 10 dient
zur Aufnahme von zu analysierenden Proben und/oder einem Adsorptionsmaterial,
welches beispielsweise zwischen zwei Glaswollestopfen eingeschlossen
ist, und wird beispielsweise bei der Thermodesorption eingesetzt.
Das zweite, in 1 nicht dargestellte
Ende des Probenbehälters 10 kann
identisch zu dem dargestellten Bereich ausgebildet und verschlossen
sein. Ebenso besteht die Möglichkeit, daß das zweite,
nicht dargestellte Ende des Probenbehälters 10 eine Öffnung nicht
aufweist. Der Probenbehälter 10 kann
somit aus einem einseitig oder auch zweiseitig offenen Rohr 12 bestehen,
dessen eine oder beide stirnseitige Öffnungen 14 mittels
einer, eine Durchgangsbohrung 16 aufweisenden Endkappe 18 abdeckbar
ist. Die Endkappe 18 besteht aus PTFE (Polytetrafluoroethene,
Teflon – eingetragenes
Warenzeichen –).
Die Durchgangsbohrung 16 der Endkappe 18 ist mit
einem Verschluß 20 versehen,
wobei der Verschluß 20 mittels
einer Hohlnadel, Kanüle
oder dergleichen zur Probenentnahme durchstoßbar ist. Endkappe 18 und
Verschluß 20 sind
jeweils einstückig
ausgebildet und mittels einer Crimpkappe 22 gemeinsam an
oder in der stirnseitigen Öffnung 14 des
Rohrs 12 befestigt. Nachdem die Probe mittels einer Hohlnadel
oder Kanüle
oder dergleichen aus dem Probenbehälter 10 entnommen
worden ist, kann die Crimpkappe 22 von dem Probenbehälter 10 entfernt
werden. Der durchstochene Verschluß 20 wird entsorgt,
während
die Endkappe 18 nach Reinigung wieder erneut eingesetzt
werden kann.
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Die Endkappe 18 besitzt
einen umlaufenden Flansch 24, der eine Dichtfläche bildend
der Stirnwandung 26 des Rohr 12 aufliegt. Die
Endkappe 18 weist des weiteren einen zapfenartigen Ansatz 28 auf,
der in den Kanal des Rohres 12 eintaucht. Das Verhältnis der
axialen Länge
des Ansatzes 28 und der Dicke des Flansches 24 beträgt ca. 5
bis 15, bevorzugt etwa 10. Der Verschluß 20 liegt der stirnseitigen
Außenfläche 30 der
Endkappe 18 auf und verschließt unter der Wirkung der Crimpkappe 22 dichtend
die Durchgangsbohrung 16. Bevorzugt besteht der Verschluß 20 ebenfalls
aus PTFE. Das Rohr 12 besteht bevorzugt aus Glas und die
Crimpkappe 22 aus Metall, z. B. Aluminium, Blech oder insbesondere Edelstahl.
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Wie den 1 bis 3 zu
entnehmen ist, weisen das Rohr 12, die Endkappe 18 sowie
der Verschluß im
wesentlichen ein Kreisquerschnittsprofil auf.
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Aus 2c ist
ersichtlich, daß eine
Außenwandung 32 des
Ansatzes 28 der Endkappe 18 mit einer Hülse 34,
Buchse oder dergleichen abgedeckt ist. Diese Hülse 34 besteht bevorzugt
aus Metall, insbesondere Edelstahl. Die Hülse 34 ist im wesentlichen
topfförmig
ausgebildet und weist im Boden 36 eine Durchbrechung 38 auf,
die von Vorteil und bevorzugt mit der Durchgangsbohrung 16 im
wesentlichen zur Deckung gelangt. Von Vorteil kann die Hülse 34 mit
einer dünnen
Quarzschicht versehen sein.
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Die Umfangsaußenwandung 40 des
Ansatzes 28 bzw. der Hülse 34 weist
in Umfangsrichtung zumindest abschnittsweise einen lichten Abstand
zu der Umfangsinnenwandung 42 des Rohres 12 auf. Hierdurch
wird erreicht, daß eine
Dichtwirkung in diesem Bereich nicht vorliegt. Der zapfenförmige Ansatz 28 dient
insoweit lediglich zur Führung
der Endkappe 18 beim Befestigen an dem Rohr 12.
Weiterhin wird durch die recht große axiale Länge des Ansatzes 28 auch
für eine
große
Länge der
Durchgangsbohrung 16 gesorgt, so daß eine ausreichende Dichtwirkung zwischen
der Wandung der Durchgangsbohrung und der Außenwandung der Hohlnadel bzw.
Kanüle
bei Probenentnahme gewährleistet
ist.
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Die Durchgangsbohrung 16 erweitert
sich hin zum Verschluß 20 bzw.
zur Außenfläche 30 der Endkappe 18 in
Form eines Trichters 44 bzw. einer Kalotte. Hierdurch wird
erreicht, daß die
Kanüle
oder Hohlnadel nach Durchstechen des Verschlusses 20 auch
bei nicht exakter Positionierung in die Durchgangsbohrung 16 geführt wird.
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Die Außenwandung 46 des
Rohr 12 weist eine nutförmige
Aufnahme 48 auf, in welche die Crimpkappe 22 zur
Befestigung am Rohr 12 mit einer Umbiegung 50 bzw.
einer Bördelung
eingreift. Weiterhin liegt die Crimpkappe 22 dem Flansch
unter Zwischenlage des Verschlusses 20 im wesentlichen vollflächig in
radialer Richtung überdeckend
auf. Die Crimpkappe 22 selbst besitzt eine Durchbrechung 52,
die wenigstens die Durchgangsbohrung 16 sowie den gegebenenfalls
vorhandenen Trichter 44 freiläßt.
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Weiterhin ist der Innendurchmesser
der Durchgangsbohrung 16 gleich oder kleiner, bevorzugt
geringfügig
kleiner als der Außendurchmesser der
Hohlnadel bzw. Kanüle,
so daß bei in
die Durchgangsbohrung 16 eingeführter Hohlnadel bzw. Kanüle eine
gute und sichere Abdichtung gewährleistet
ist.
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Es versteht sich, daß das Rohr 12 beidseitig mit
einer Endkappe 18, einem Verschluß 20 sowie einer Crimpkappe 22 verschlossen
sein kann. Die Endkappe 18 besitzt eine axiale Länge von
ca. 6 bis 7 mm und einen Durchmesser im Bereich von ca. 4 bis 8
mm. Der Verschluß 20 ist
als Teflonscheibe mit einer Dicke von ca. 0,3 mm und einem Durchmesser von
ca. 8 mm ausgebildet. Der zapfenförmige Ansatz 28 weist
einen Durchmesser von ca. 3 bis 4 mm sowie eine axiale Länge von
ca. 6 mm auf. Die Dicke des Flansches 24 beträgt etwa
0,7 mm. Der Probenbehälter 10 weist
eine Länge
von ca. 88 mm auf, wenn beide Öffnungen 14 auf
die beschriebene Weise verschlossen sind.
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- 10
- Probenbehälter
- 12
- Rohr
- 14
- Öffnung
- 16
- Durchgangsbohrung
- 18
- Endkappe
- 20
- Verschluß
- 22
- Crimpkappe
- 24
- Flansch
- 26
- Stirnwandung
- 28
- Ansatz
- 30
- Außenfläche
- 32
- Außenwandung
- 34
- Hülse
- 36
- Boden
- 38
- Durchbrechung
- 40
- Umfangsaußenwandung
- 42
- Umfangsinnenwandung
- 44
- Trichter
- 46
- Außenwandung
- 48
- Aufnahme
- 50
- Umbiegung
- 52
- Durchbrechung