DE102006020286A1

DE102006020286A1 - Vorrichtung zur Entnahme von Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE102006020286A1
Application number: DE200610020286
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. Dünges; Thomas Best
Original assignee: Johannes Gutenberg Universitaet Mainz
Current assignee: Duenges Wolfgang Dr 55127 Mainz De
Priority date: 2006-04-27
Filing date: 2006-04-27
Publication date: 2007-10-31
Also published as: EP2010327A1; WO2007124926A1

Abstract

Vorrichtung zur Entnahme von Flüssigkeiten vorzugsweise im Mikroliterbereich mit einem Behälter (44), einem Deckel (50) zum Verschließen des Behälters (44), wobei der Deckel (50) eine Bohrung (60) aufweist, und mit einer Entnahmekanüle (34) mit einer seitlichen Öffnung (42) am distalen Ende, wobei die Kanüle (34) dichtend, jedoch entlang ihrer Längsachse in der Bohrung (60) verschoben werden kann und der Deckel (50) eine solche Dicke aufweist, dass die seitliche Öffnung (42) der Kanüle (34) nach dem Herausziehen der Kanüle (34) dicht im Deckel (50) aufgenommen ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entnahme von Flüssigkeiten, die insbesondere im Mikroliterbereich einsetzbar ist.
Bei analytischen Untersuchungen werden bestimmte Anteile von Lösungsmitteln, die einen zu untersuchenden Analyten aufweisen, aus einem Probebehälter mittels einer Spritze, einem Schlauch oder dergleichen entnommen. Bei einer Mehrfachentnahme müssen diese Behälter zur sicheren Aufbewahrung der Lösung verschlossen sein, da ansonsten die Gefahr besteht, dass die Flüssigkeit abdampft und somit nur noch Reste des zu untersuchenden Analyts im Behälter verbleiben, was üblicherweise eine Analyse erheblich erschwert bzw. unmöglich macht.
Beim Einsatz einer Kanüle oder Spritze zur Entnahme des Analyts bzw. des den Analyt enthaltenden Lösungsmittels werden dabei häufig mit einer Kappe verschlossene Behälter eingesetzt, wobei die Kappe ein durchstechbares Septum aus einem elastischen Material aufweist. Diese Septen verschließen sich nach dem Herausziehen der Kanülnadel selbsttätig, wobei man davon ausgeht, dass der Verschluss des Septums dampfdicht ist, so dass kein Lösungsmittel aus dem Behälterinneren entweichen kann. Es hat sich nun herausgestellt, dass insbesondere bei Mehrfachentnahmen die Septen nicht dicht sind, d.h. Flüssigkeit dampfförmig durch die sich nicht mehr schließenden Löcher im Septum abdampfen und somit die Gefahr besteht, dass der Analyt wiederum nicht vollständig entnommen werden kann. Des weiteren besteht bei den eingesetzten Septenmaterialien die Gefahr, dass sie selbst das Lösungsmittel adsorbieren, so dass wiederum Lösungsmittel aus dem Behälterinneren mit den gleichen vorstehend beschriebenen Konsequenzen verschwindet. Dies ist insbesondere für Probenentnahmen im Mikroliterbereich problematisch, bei denen nur wenig Flüssigkeit (3–10 Mikroliter) als Lösungsmittelmenge eingesetzt wird.
Aus der DE 103 09 348 ist ein Entnahmesystem bekannt, das aus einem Desorptions-Probenbehälter und einer Nadeleinheit besteht. Dieser Behälter ist an seiner stirnseitigen Öffnung mit einer Endkappe abgedeckt, die eine Durchgangsbohrung aufweist. Die Durchgangsbohrung der Endkappe weist einen Verschluss aus PTFE mit einer Durchgangsbohrung auf, durch die eine als Hohlnadel oder Kanüle ausgebildete Nadeleinheit zur Probenentnahme durchstoßbar ist. Dabei ist der Innendurchmesser der Durchgangsbohrung gleich oder kleiner, bevorzugt geringfügig kleiner als der Außendurchmesser der Nadeleinheit, wodurch beim Einführen der Nadeleinheit eine Dichtwirkung entlang des Außenumfangs der Nadeleinheit zustande kommt.
Dieses bekannte Entnahmesystem weist wiederum ein durchstechbares Septum in Form eines Verschlusses auf, der mittels einer Crimp-Kappe am Behälter befestigt ist. Sobald der Verschluss durchstoßen ist, wird die Crimp-Kappe und somit der Verschluss entfernt, der sich also offensichtlich nicht schließt und somit nur für den einmaligen Gebrauch, also für das reine Verschließen des Behälters geeignet ist.
Demzufolge ist die gesamte Anordnung gegenüber der Umgebung nur dann abgeschlossen, wenn entweder der Verschluss unversehrt ist oder aber die Kanüle vollständig durch die Entnahmeeinheit in den Behälter eingeschoben ist, wobei die Kanüle an der Bohrungswand des PTFE-Körpers anliegt. Nach dem Herausziehen der Kanüle muss – wie vorstehend festgestellt – wiederum ein neuer Verschluss angebracht werden, um ein Entweichen von Lösungsmittel zu verhindern.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Entnahme von Flüssigkeiten zur Verfügung zu stellen, bei der nach der ersten Entnahme von Lösung ein Probenverlust durch Abdampfen von flüchtigem Lösungsmittel sicher verhindert werden kann.
Die Lösung der Aufgabe gelingt durch eine Vorrichtung zur Entnahme von Flüssigkeit, die vorzugsweise im Mikroliterbereich eingesetzt werden kann, die einen Behälter, einen Deckel zum Verschließen des Behälters mit einer Bohrung, und eine Entnahmekanüle mit einer seitlichen Öffnung am distalen Ende aufweist, wobei die Kanüle dichtend, jedoch entlang ihrer Längsachse verschiebbar in der Bohrung aufnehmbar ist, und der Deckel eine solche Dicke aufweist, dass die seitliche Öffnung der Kanüle beim Herausziehen der Kanüle aus dem Behälter vollständig dicht im Deckel aufgenommen ist.
Bei der erfindungsgemäßen Anordnung kann die Kanüle durch die im Deckel vorgesehene Bohrung unmittelbar in das Behälterinnere durchgeführt werden, wobei die seitliche Öffnung der Kanüle nach dem Durchdringen des Deckels mit der Außenumgebung in Strömungsverbindung treten kann, d.h. mittels der Kanüle kann dann Lösung, die innerhalb des Behälters vorliegt, entnommen werden. Hierzu kann die Kanüle bis zu dem Boden des Behälters geführt werden, wobei nahezu die gesamte Flüssigkeit durch die Seitenöffnung aufgenommen werden kann.
Sobald eine vorbestimmte Menge an Flüssigkeit mittels der Spritze oder eines angeschlossenen Schlauches aufgenommen worden ist, wird die Kanüle soweit zurückgezogen, bis die seitliche Öffnung der Kanüle innerhalb des Deckels zu liegen kommt. Durch die radiale Abdichtung um die Kanüle herum kommt es zu einer vollständigen Abdichtung des Innenraums des Behälters gegenüber der Außenumgebung.
Vorteilhafterweise weist daher der Deckel eine solche Dicke auf, die größer ist als die axiale Länge der seitlichen Öffnung der Kanüle, vorzugsweise zweifache Länge oder mehr. Der Abstand der seitlichen Öffnung von der Kanülenspitze wird vorteilhafterweise gleich dem Durchmesser der Öffnung oder größer gewählt.
Gemäß einer ersten Ausführungsform ist die Kanülennadel selbst direkt mit dem Spritzenkörper verbunden, d.h. einstückig ausgebildet.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform weist die Kanülennadel eine Kupplung, üblicherweise eine Schraub- oder Bajonettkupplung mit dem Spritzenkörper auf. Hierzu ist das proximale Ende der Kanüle mit einer Schraubkupplungseinheit in Form einer Schraubkappe versehen, die auf ein komplementäres Schraubgewinde am Spritzenkörper aufgeschraubt werden kann.
Gemäß einer weiteren, besonders bevorzugten Ausführungsform ist zwischen dem proximalen Ende der Kanüle und dem Spritzenkörper eine Schnappkupplung vorgesehen, die für ein schnelles Ankoppeln bzw. Entkoppeln der Kanüle mit dem Spritzenkörper eingesetzt werden kann. In diesem letzteren Fall kann die distale Ausbildung der Kanüle unkritisch sein, d.h. sie kann mit einer seitlichen Bohrung oder aber auch mit einer Frontbohrung versehen sein. Diese Kanülenausbildung kann aber auch für andere Zwecke als für die Zwecke der Erfindung eingesetzt werden. Sie eignet sich besonders dann, wenn das erfindungsgemäße Entnahmesystem in Verbindung mit einem automatisierten Probenaufgabesystem eines Analysengerätes oder auch in Verbindung mit einem Laborroboter zur automatisierten Probenvorbereitung betrieben werden soll.
Als Material für den Deckel wird vorteilhafterweise Polytetrafluorethylen (PTFE) eingesetzt, das die Eigenschaft hat, dass es gewisse Fließ-/Schmiereigenschaften aufweist. Unter „Schmiereigenschaften" sind solche Eigenschaften zu verstehen, die die Reibung zwischen zwei Teilen herabsetzen. Infolgedessen kommt es auch bei einer engen Passung von Kanüle und Deckelbohrung zu einer Herabsetzung der Reibung, sofern PTFE als Deckelmaterial eingesetzt wird.
PTFE hat im Übrigen auch günstige Abdichteigenschaften, sofern es in einem Schraubdeckel zum Aufschrauben auf einen Behälter mit einem entsprechenden Schraubenende eingesetzt wird. Zur Aufbewahrung der Restprobe bei längerem Nichtgebrauch des Entnahmesystems kann der Deckel mit der darin befindlichen Kanüle beispielsweise durch einen gewöhnlichen Deckel ohne Bohrung ersetzt werden, wobei der Deckel vorzugsweise mit dem Behälter verschraubbar ausgestaltet ist und gegebenenfalls eine PTFE-Scheibe als zusätzliches Dichtungsmittel verwendet wird.
Die Nennweite der Bohrung bzw. der Durchmesser der Bohrung des Deckels ist gleich oder geringfügig kleiner als der Außendurchmesser der Kanüle. Unter „geringfügig" ist eine höchstens 10 %ige, vorteilhafterweise höchstens eine 5 %ige Verringerung des Durchmessers der Bohrung, bezogen auf den Außendurchmesser der Kanüle, zu verstehen.
In einer weiteren Ausführungsform besitzt die Entnahmevorrichtung zusätzlich eine mechanische Sicherung, um Leckagen durch unbeabsichtigtes vollständiges Herausziehen der Kanüle aus dem Behälter und unerwünschte Kontaminationen durch versehentliches Vertauschen der zu verschiedenen Behältern gehörenden Kanülen zu vermeiden. Eine derartige Sicherung kann beispielsweise aus einem einen Abstandshalter aufweisenden, auf der Oberseite des Deckels befestigten Gestänge oder aber aus einer Nase am distalen Ende der Kanüle bestehen. Weitere Ausführungsformen, die dieselbe Aufgabe lösen, sind einschlägiger Stand der Technik und dem Fachmann bekannt.
Weitere Vorteile und Ausführungsformen der Erfindung sind in der nachfolgenden Zeichnung beschrieben.
Es zeigen:
1 eine schematische Querschnittsansicht in den Teilen A–D einer Vorrichtung zur Entnahme von Flüssigkeit, wobei
1A eine Spritzenanordnung gemäß dem Stand der Technik darstellt,
1B eine Spritzenanordnung, die gemäß der Erfindung eingesetzt werden kann,
1C eine Querschnittsansicht einer Kanüle, die im abgedichteten Zustand in einem Behälter vorgesehen ist, mit einem vergrößerten Teilausschnitt, in dem die eingesteckte Kanüle dargestellt ist,
1C* eine in das Behältertiefste eingetauchte Kanüle mit vergrößertem Teilausschnitt, und
1D ähnlich wie die Darstellung gemäß 1C ein abgedichtetes Kanülenende in einem Deckel, der auf einem nicht näher dargestellten Behälter befestigt ist,
2 eine schematische Ansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit 5 Teilansichten von Spritzenanordnungen, wobei der Spritzenkörper jeweils mit einem Kupplungsstück mit einer Kanüle ge-/endkoppelt ist, und sich die Kanüle in unterschiedlichen Anordnungen im Behälter befindet und
3 eine Ausführungsform der in 2 gezeigten Kupplung im Querschnitt in der entkuppelten und der gekuppelten Stellung.
In 1 ist im Bild A eine Spritze 10 gemäß dem Stand der Technik dargestellt, deren Nadelspitze 12 geöffnet ist. Diese Spritze 10 ist einstückig ausgebildet und eignet sich nicht für die erfindungsgemäßen Zwecke, da sie nur für den Einmalgebrauch zur Probenentnahme eingesetzt werden kann und dann verworfen werden muss.
In 1B ist eine Aufnahmenanordnung 14 in Form einer zweistückigen Spritzenanordnung 15 dargestellt, die aus einem Spritzenkörper 16 mit einem Spritzenkanal 18 und einer Skalierung 20 besteht, wobei in den Spritzenkanal 18 ein Stempel 22 mit einem Betätigungsteil 24 eingetaucht ist. Am gegenüberüber liegenden Ende 26 ist der Spritzenkörper 16 mit einem Schraubstück 28 versehen, das ein Außengewinde 30 aufweist. Der Spritzenkanal 18 durchsetzt dabei das Schraubstück 28, das zur Aufnahme des proximalen Endes 32 der Kanüle 34 entsprechend aufgeweitet ist. Dieses proximale Ende 32 weist dabei eine Schraubkappe 36 mit einem Innengewinde auf, das mit dem Außengewinde 30 des Spritzenkörpers 16 komplementär zusammenwirkt, wobei im eingeschraubten Zustand der Kanülenkanal 38 mit dem Spritzenkanal 18 fluchtet und einen Strömungsweg bildet.
Das Betätigungsteil 24 ist in 1B als Handstück dargestellt, welches eine manuelle Bewegung des Stempels 22 ermöglicht. Wird ein (in der Figur nicht gezeigtes) automatisches Dosiersystem verwendet, kann an dieser Stelle auch eine entsprechende Verbindung zu den mechanisch bewegten Teilen eines solchen Systems eingebaut sein.
Das distale Ende 40 der Kanüle 34 ist geschlossen und entweder abgerundet oder spitz, bevorzugt aber spitz ausgebildet, wie dies insbesondere aus der vergrößerten Darstellung von 1C und 1D ersichtlich ist. Benachbart zum distalen Ende ist eine Kanülenöffnung 42 seitlich in der Kanülenwand eingelassen, die den vorstehend genannten Strömungsweg, gebildet durch den Kanülenkanal 38 und den Spritzenkanal 18, zum Inneren eines Behälters 44 bildet.
In 1D ist der Behälter 44 nicht näher dargestellt, wobei lediglich die Außenwand 46 sowie die Behälterwand 48 von Interesse sind. Auf diesen Behälter 44 ist ein Deckel 50 aufgesetzt, der als Schraubdeckel ausgebildet ist.
Der Deckel 50 überfasst den Behälter 44 mit seinem Hauptdeckelteil 52 und dichtet somit den Behälter im aufgeschraubten Zustand ab.
Vom Hauptdeckelteil 52 geht gemäß der in 1 dargestellten Ausführungsform axial ein Ringteil 54 ab, das auf der Innenseite ein Innengewinde 56 aufweist, das mit einem komplementären Außengewinde 58 des Behälters 44 derart zusammenwirken kann, dass der Hauptdeckelteil 52 mit dem Behälter 44 dichtend zusammenwirkt. Dies ist insbesondere in der Vergrößerung gemäß 1C dargestellt.
Der Hauptdeckelteil 52 ist mit einer Bohrung 60 durchsetzt, die eine Strömungsverbindung von der Umgebung zum Behälterinneren 48 schafft. Durch die Bohrung 60 kann die Kanüle 34 hindurchgeschoben werden, wobei sie gemäß den vergrößerten Darstellungen in 1 entweder im Deckel 50 arretiert werden kann oder aber, wie dies in 1C* dargestellt ist, bis ins Behältertiefste vorgeschoben ist.
Die Nennweite oder der Durchmesser der Bohrung 60 ist so ausgelegt, dass sie höchstens dem Außendurchmesser der Kanüle 34 entspricht. Vorteilhafterweise ist die Nennweite etwas geringer, jedoch nicht mehr als 10 % der Nennweite der Kanüle 34.
Hierdurch ist sichergestellt, dass die Kanüle eng anliegt, ohne jedoch mit erheblicher Kraft im Behälter 44 verschoben werden zu müssen.
Wie in der Vergrößerung von 1C oder 1D dargestellt, ist die Dicke x des Hauptdeckelteils 52 mindestens doppelt so groß wie der Durchmesser y der seitlichen Kanülenöffnung 42, vorteilhafterweise mehr als das Dreifache. Hierdurch ist sichergestellt, dass die Kanüle 34 zum dichten Abschließen des Behälters 44 gegenüber der Umgebung ohne Schwierigkeiten eingestellt werden kann. Dies gilt insbesondere für ein automatisches Vor- und Rückziehen der Spritzenanordnung 14 mittels eines nicht gezeigten Dosierautomaten.
Das Material des Deckels 50 besteht vorteilhafterweise aus PTFE, das einerseits ausreichend starr ist, um eine zufriedenstellende Dichtwirkung mit dem Behälter 44 zu erzeugen, jedoch über hervorragende Gleiteigenschaften verfügt, so dass die Kanüle 34 nur mit geringer Reibung auch bei engen Toleranzen der Bohrung 60 in den Behälter geschoben werden kann, sich jedoch nicht in der Bohrung 60 verklemmt.
Wesentlich an der Erfindung ist daher, dass die seitliche Öffnung 42 auch über einen längeren Zeitraum bei arretierter Öffnung 42 im Hauptdeckelteil 52 das Behälterinnere dicht gegenüber der Umgebung abschließt, so dass keine flüchtigen Lösungsmittel aus dem Behälter 44 entweichen können.
In 1C ist eine spezielle Behälteranordnung dargestellt, die ein Mikrolitergefäß 62 aufweist, an das sich ein Rückflussrohr 64 anschließt. Dieses Mikrolitergefäß 62 ist in einem weiteren Gefäß 66 aufgenommen, das mittels eines rohrförmigen Adapters 68 das Mikrolitergefäß 62 mit seinem Rückflussrohr 64 in sich dichtend aufnimmt. Dabei ist das Rohr 64 fluchtend mit der Bohrung 60 angeordnet, so dass, wie in der rechten vergrößerten Darstellung von 1C* dargestellt ist, die Kanülenspitze bis in das Behältertiefste eingeschoben werden und von dort die zu untersuchende Lösung 70 aufnehmen kann. Bei der vergrößerten Ausführungsform handelt es sich beispielsweise um Volumina im Mikrolitergefäß 62 in der Größenordnung von 3–10 μl.
In 2 sind in den Schritten 1 bis 5 Spritzenanordnungen in unterschiedlich gekuppelten Zuständen dargestellt, wobei für gleiche Teile die Bezugszeichen gemäß 1 verwendet werden.
Wie aus 2 ersichtlich ist, weist die Spritzenanordnung 14 anstelle eines Schraubstücks 28 ein Kupplungsteil 70 auf, das mit einem Kupplungsstück 72 komplementär zusammenwirken kann. Dieses Kupplungsstück 72 ist wiederum mit der Schraubklappe 36 mittels eines Außengewinde 74 verbunden, kann aber auch unlösbar mit der Kanüle 34 verbunden sein.
Die ersten und zweiten Kupplungsteile 70 und 72 sind in 3 im Einzelnen dargestellt und beschrieben.
Ein erfindungsgemäßes Kupplungsstück 70, 72, das in 3 abgebildet ist und dem Kupplungsstück gemäß 2 entspricht, verbindet den Spritzenkorpus 16 gemäß 1 lösbar mit der Spritzennadel 12 unter Vermeidung des dem oben genannten Schraubverschluss zugrunde liegenden Aufdrehens der Überwurfmutter 36 auf den Gewindeeinsatz 30. Vielmehr ermöglicht die Schnappkupplung 70, 72 bei Bedarf den leichtgängigen Wechsel der abnehmbaren Spritzennadel 12.
Die erfindungsgemäße Schnappkupplung 70, 72 umfasst ein steckerartiges Einsatzteil 80 und ein buchsenartiges Aufnahmeteil 82 zur Aufnahme des steckerartigen Einsatzteils 80, die jeweils rotationssymmetrische Bauteile bilden.
Das Einsatzteil 80 weist kupplungsseitig einen zylindrischen Zapfen 84 auf, der zum Einrasten in die Buchse 82 eingeführt wird. An seinem korpusseitigen Ende ist das Einsatzteil 80 mit einer zentrischen Gewindebohrung 86 versehen, durch die das Einsatzteil 80 mit dem entsprechenden am Spritzenkorpus 16 befestigten Gewindeaufsatz 30 verbindbar ist. Von der Gewindebohrung 86 erstreckt sich eine Durchgangsbohrung 88 bis zum kupplungsseitigen Ende des Steckers 80, in der eine Korpuskapillare 89 zur Aufnahme des Spritzenkanals 18 angeordnet ist. Der Zapfen 84 ist im Bereich seines kupplungsseitigen Endes mit einer umlaufenden Vertiefung 85 versehen, die der Verrastung des Zapfens 84 mit der Buchse 82 dient.
Das Aufnahmeteil 82 zur Aufnahme des steckerartigen Einsatzteils 80 weist an seinem dem Einsatzteil 80 abgewandten Ende eine Gewindezapfen 90 auf, an dem die Überwurfmutter 36 der Spritzennadel 12 lösbar befestigt ist. Im Inneren der Buchse 80 ist eine Verbindungskapillare 92 zur Aufnahme des Spritzenkanals 18 angeordnet, die am öffnungsseitigen Ende der Buchse 82 mittels eines in Richtung der Längsachse der Buchse 82 verschiebbaren Führungsrings 94 geführt wird und am anderen Ende der Buchse 82 in einer Durchgangsbohrung 96 angeordnet ist, die sich im Inneren der Buchse 82 vom Boden derselben bis zum spritzenseitigen Ende derselben erstreckt. Das spritzenseitige Ende der Buchse 82 weist einen Gewindezapfen 90 auf, der mit der Überwurfmutter 36 verschraubt wird. Im Inneren der Buchse 82 sind im Bereich ihres öffnungsseitigen Endes an der Innenwandseite 100 Rastmittel in Form von Kugeln oder Ringen 102 umfangsmäßig angeordnet, die im unverrasteten bzw. ausgekoppelten Zustand der Schnappkupplung 70, 72 von dem Führungsring 94 umschlossen werden. Zur Verrastung des Zapfens 84 mit der Buchse 82 wird dieser Führungsring 94 in Richtung der Spritzennadel 12 unter Freilegung der Kugeln 102 verschoben und der Zapfen 84 die Buchse 82 eingeführt, so dass die Kugeln 102 in die Vertiefung 85 einrasten können.
2 zeigt nun in den Schritten 1–5 die Entnahme von Flüssigkeit mit der Spritzenanordnung 14.
In Schritt 1 befindet sich die Spitze der Kanüle 34, wie in der vergrößerten Darstellung des Deckels 50 gezeigt ist, in der Bohrung 60 derart, dass die Kanülenöffnung 42 sich im Hauptdeckelteil 52 befindet, so dass der Behälter 44 dicht gegenüber der Umgebung abgeschlossen ist.
In Schritt 2 sind die beiden Kupplungsteile 70 und 74 gekoppelt, wie dies mit A dargestellt ist.
In Schritt 3 wird die Spritzenanordnung 14 einschließlich der Kanüle 34 in das Behältertiefste vorgeschoben, wie dies u.a. in 1C* in der vergrößerten Darstellung ersichtlich ist. Anschließend (Schritt 4) wird zunächst eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge aufgezogen, wie dies durch den zurückgezogenen Stempel 22 in Schritt 4 ersichtlich ist. Daran anschließend wird die Spritzenanordnung 14 soweit zurückgezogen, bis sich die Kanülenöffnung 42 wiederum im Deckel 50 dichtend befindet. Mit dem Betätigungsschritt B ist die Entkopplung der beiden Kupplungsteile 70 und 72 dargestellt, wobei der tatsächlich entkoppelte Zustand in Schritt 5 ersichtlich ist. Der Spritzenkörper 15 ist nunmehr mit einer vorbestimmten, zu untersuchenden Flüssigkeitsmenge gefüllt und wird dann mit einem nicht gezeigten Analysator, beispielsweise mit einem Gaschromatogaphen, verbunden, damit der Analyt quantitativ und qualitativ bestimmt werden kann.
Zur erneuten Probennahme können dann wiederum die Schritte 1–5 durchgeführt werden.
Erfindungsgemäß ist es daher möglich, Mehrfachanalysen mit einer einzigen Probe durchzuführen, ohne dass Probenlösung verloren gehen kann. So kann die nach Schritt 4 noch mit Probenflüssigkeit gefüllte Kanüle 34 mit Hilfe einer mit Luft gefüllten Spritze in das Behälterinnere rückgespült und dann erneut in die dichte Anordnung überführt werden. Andererseits können ähnlich den Schritten 1–5 Spüloperationen zum Spülen der Spritzenanordnung durchgeführt werden.

Claims

Vorrichtung zur Entnahme von Flüssigkeiten, vorzugsweise für den Mikroliterbereich, aufweisend einen Behälter (44), einen Deckel (50) mit einer Bohrung (60) und eine Aufnahmeanordnung (14) mit einer Kanüle (34) mit einer seitlichen Öffnung (42) am distalen Ende, wobei die Kanüle (34) dichtend, jedoch entlang ihrer Längsachse verschiebbar in der Bohrung (60) aufnehmbar ist und der Deckel (50) eine solche Dicke aufweist, dass die seitliche Öffnung (42) der Kanüle (34) beim Herausziehen der Kanüle (34) aus dem Behälter (44) dicht im Deckel (50) aufgenommen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das die Aufnahmeanordnung (14) in Form einer Spritze oder eines Schlauches ausgestaltet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Deckels (50) PTFE ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Deckel (50) ein Hauptdeckelteil (52) aufweist, dessen Dicke x mindestens doppelt so groß, vorteilhafterweise mehr als das Dreifache des Durchmessers der seitlichen Kanülenöffnung (42) ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser der Bohrung (60) höchstens dem Außendurchmesser der Kanüle (34) entspricht.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Spritzenanordnung (14) mindestens zweiteilig ausgebildet ist und einen Spritzenkörper (16) aufweist, der mit der Kanüle (34) verbindbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung zwischen dem Spritzenkörper (16) und der Kanüle (34) in Form einer Schraub- oder Bajonettanordnung ausgebildet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Spritzenkörper (16) und der Kanüle (34) ein Kupplungstück (72) vorgesehen ist, mit dem zumindest der Spritzenkörper (16) nach Art einer Schnellkupplung kuppelbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Kupplungsstück (72, 100) ein steckerartiges Einsatzteil (102) aufweist, das mit dem Spritzenkorpus (16) mittels Verbindungsmitteln, die am korpusseitigen Ende des Einsatzteils (102) angeordnet sind, lösbar verbindbar ist und eine Durchgangsbohrung (104) aufweist, die sich vom korpusseitigen Ende des Einsatzteils bis zum anderen Ende desselben erstreckt und in der eine Korpuskapillare (106) zur Aufnahme eines Spritzenkanals (108) angeordnet ist, wobei das andere Ende Rastmittel zum Einrasten des Einsatzteils (102) in ein buchsenartiges Aufnahmeteil (110) aufweist, und ein buchsenartiges Aufnahmeteil (110) zur Aufnahme des steckerartigen Einsatzteils (102) aufweist, wobei das Aufnahmeteil (110) an seinem dem Einsatzteil (102) abgewandten Ende mit Verbindungsmitteln versehen ist, mittels derer er mit der Spritzennadel (N) lösbar verbindbar ist, und wobei im Inneren des Aufnahmeteils (110) eine Verbindungskapillare (112) zur Aufnahme des Spritzenkanals (108) angeordnet ist, die am öffnungsseitigen Ende des Aufnahmeteils (110) mittels Führungsmitteln geführt und am anderen Ende desselben in einer Durchgangsbohrung (114) angeordnet ist, die sich im Inneren der Buchse (110) vom Boden derselben bis zum spritzenseitigen Ende des Aufnahmeteils (110) erstreckt, wobei das buchsenartige Aufnahmeteil (110) im Bereich seines öffnungsseitigen Endes innenseitig Rastmittel zum Verrasten mit dem steckerartigen Einsatzteil (102) aufweist.
Schnappkupplung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das steckerartige Einsatzteil (102) als rotationssymmetrisches Bauteil ausgebildet ist.
Schnappkupplung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das rotationssymmetrische Bauteil kupplungsseitig abgesetzt ist und einen zylindrischen Zapfen (116) bildet.
Schnappkupplung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Zapfen (116) im Bereich seines Endes eine umlaufende Vertiefung (118) als Rastmittel aufweist.
Schnappkupplung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsmittel des steckerartigen Einsatzteils (102) eine zentrische Gewindebohrung (120) aufweisen, durch die das Einsatzteil (102) mit einem entsprechenden am Spritzenkorpus befestigten Gewindeaufsatz (122) verbindbar ist.
Schnappkupplung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das buchsenartige Aufnahmeteil (110) als rotationssymmetrisches Bauteil ausgebildet ist.
Schnappkupplung nach Anspruch 9 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Rastmittel des buchsenartigen Aufnahmeteils (110) radial in die Innenwand (124) des Buchsenteils (110) versenkbar sind.
Schnappkupplung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Rastmittel versenkbare Kugeln (126) aufweisen, die umfangsmäßig an der Innenwand (124) des Buchsenteils (110) angeordnet sind.
Schnappkupplung nach Anspruch 9 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Führungsmittel für die Verbindungskapillare (112) als Führungsring (113) ausgebildet, der zum Einrasten des buchsenartigen Einsatzteils (102) in Richtung der Längsachse des buchsenartigen Aufnahmeteils (110) unter Freilegung der Rastmittel verschiebbar ist.
Schnappkupplung nach Anspruch 9 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsmittel des buchsenartigen Einsatzteils (102) einen Gewindezapfen (128) aufweisen.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich eine mechanische Sicherung gegen vollständiges Herausziehen der Kanüle (34) aus der Bohrung (60) des Deckels (50) aufweist.