DE1024924B - Verfahren und Vorrichtung zum Destillieren, vorzugsweise im Vakuum - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Destillieren, vorzugsweise im Vakuum

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DE1024924B
DE1024924B DEST9969A DEST009969A DE1024924B DE 1024924 B DE1024924 B DE 1024924B DE ST9969 A DEST9969 A DE ST9969A DE ST009969 A DEST009969 A DE ST009969A DE 1024924 B DE1024924 B DE 1024924B
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Olof Bertil Lunden
Karl Gunnar Wensman
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Stora Enso Oyj
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Stora Kopparbergs Bergslags AB
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/30Fractionating columns with movable parts or in which centrifugal movement is caused
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10Vacuum distillation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Destillieren, vorzugsweise im Vakuum Die @ Erfindung betrifft ein Verfah, ren und eine Vorrichtung zum Destillieren, vorzugsweise im Vakuum.
  • Die Destillation wird dabei in einer Kolonne durchgeführt, die mit an einer Mittelachse befestigten, rotierenden Elementen zur Ve ! rteilung und Zerstäubung des Rückflusses von jedem Boden der KoJonne'versehen, ist.
  • Bei Siedetrennung innerhalb des Bereiches von 1 bis 50 mm Hg absolutem Druck werden besondere Anforderungen an die Destillationskolonne gestellt.
  • Das Verhältnis des beidemvorliegenden Druck gemessenen.VoJumens des durch die Kolonne, nach oben strömenden. Dampfes zu der nach unten strömenden Flüssigkeitsmenge ist außerordentlich groß. Voraussetzung für da, s Erreichen eines guten Wirkungsgrades einer Vakuumdestillationskolonn, e ist, daß bei hohen Gasgeschwindigkeiten mit einem kleinen Rücknuß von jedem Zwischenboden gearbeitet wird.
  • Eine weitere Bedingung ist, dal3 der Gegendruck, je theoretischem Boden, niedrig ist, weil der Druck im Destillationsraum sonst entweder nicht auf den gewünschten Wert geisenkt werden kann oder dies nur e : rreichba, r ist, wenn der Druck im oberen Teil des Des. tillationsraumes sehr niedrig gehalten. wird.
  • Diese ! Bedingungen, sind gewöhnlich, nicht gleichzeitig erfüllbar, weden bei Füllkörperkolonnen noch bei Glockenboden- oder Siebbodenkolonnen, insbesondere nicht beim Arbeiten in. einem Druckgebiet von 1 bis 20 mm Hg.
  • Es ist bereits vorgeschlagen worden, eine intensive Vermischung von Dampf und Flüssigkeit in. einer Destillationskolonne durch Verteilung und Zerstäubung der Flüssigkeit mit Hilfe von rotierenden, Elementen herzustellen. Dielser Vorschlag ist im Laboratoriumsmaßstab auch verwirklicht worden, doch wurde bisher keine derartige für Fabrikationszwercke geeignete Konstruktion geschaffen, in. welcher dieses Prinzip erfolgreich Anwendung gefunden hat. Ferner ist e ; ine Vorrich, tung zum Destillieren, Rektifizieren, Abtreiben u. dgl. bekannt, die aus einer Kolonne besteht. in deren. Längsrichtung sich eine zentral angeordnete Weile mit scheibenförmig ausgebildeten Schleuderrädembenndet, auf deren oberen Seiten schräg nach außen gertichtete konzentrische Ringwände angebracht sind. und. die im Zusammenwirken mit Zylinderansätzen an einem in das, Schleude ! rrad eingreifenden Leitrad der dem Schleuderrad zugeführten. Flüssigkeit eine Zickzackbewegung von Kolonnenmitte zur Kolonnenaußenwandung hin erteilen.. Das aufsteigende Gas begegnet im Gegenstrom der radial zur Kolonnenaußenwandung hinwandernden zersprühten Flüssigke ! it. Beim Erreichen, des Außenrandes des Schleuderrades fließt die Flüssigkeit nach unten in einen Sammelbeälter, aus dem sie dem nächstunterenSchteuderrad.zugeführt wird.
  • Bei einerähnlichen.Vorrichtung wird die Flüssigkeit nicht innerhalb ein und derselb, en. Bodenzone, sondern einem Schleuderrade. mit ringförmig umlaufenden. Tassen zugeführt, um durch die Fliehkraftwirkung nach außen geschleudert zu werden, wobei sie durch d. ie Scha, ufeln eine ! s festen Leitrades jeweils wieder der nächsten Tasse zugeführt wird, so daS sie einen zickzackförmig gebrochenen Weg beschreibt, durch den die Abtreibedämpfe im. Gegenstrom geführt werden..
  • Bekannt ist auch eine Kolonne zum fraktionierten Destillieren, die abwechselnd feststehende und umlaufende Böden, aufweist. Die umlaufenden Böden versprühen die nach un. ten tropfende Flüssigkeit, und die festen Böden sammeln die gegen die. Gehäusewand geschleuderte Flüssigkeit und führen sie dem weiter unten liegenden umlaufenden Boden zu.
  • Ferner wurde vorgeschlagen,, eine Detillationsvorrichtung mit einer sich in Längsrichtung erstreckenden zentral angeordneten Welle zu versehen, an der r Scheiben angebracht sind, die beim Betrieb der Kolonne mit sehr geringer Geschwindigkeit zusammen mit der Welle umlaufen,.
  • Sämtliche bekannten Vorschläge und Vorrichtungen haben den Nachteil, daß ein Zirkulieren der zu bearbeitenden Flüssigkeit innerhalb einer Bodenzone nicht stattfindet, Beseitigt wird dieser Mangel durch die Erfindung, bei der eine Destillationskolonne mit rotierenden Elementen benutzt wird, dadurch, daß die weggeschleuderte Flüssigkeit auf jedem Boden gesammelt, radial zum Kolonneninneren hin zurückgeführt, nach Heraufpumpen in derselben Bodenzone wieder neu zerstäubt und in den. Weg des aufsteigenden Dampfes geschleudert wird, wobei die auf diese Weise innerhalb jeder Austauschzone ! zirkulierende Flüssigkeitsmenge derart geregelt wird, daß sie bedeutend größer ist als die Menge der von Boden zu Boden durch die Kolonne abfließenden Flüssigkeit.
  • Die Vorrichtung gemäß Ernndung zur Durchführung des Destillationsverfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß jeder Kolonnenboden kreisförmig angeordnete Kanäle und radial angeordnete Kanäle aufweist, wobei die Sammelkanäle ! mit in der Mitte angeordneten Sammelbehältern sowie mit je einem Pumpo, rgan verbunden sind.
  • Die Querschnittsfläche der für den Durchgang des Dampfes durch einen Kolonnenboden von den Sammelkanälen. Rückführungskanälen und dem Mittelbehälter gebildeten freien Durchgangskanäle beträgt nacheinemweiterenMerkmal der Erfindung mindestens 30°/o der Ouerschnittsfläche der Kolonne. und die Gasdurchgangskanäle in den einzelnen Böden liegen genau übereinander ode sind d um ein geringes gegeneinander versetzt angeordnet.
  • Gemäß einem weiteren Ernndungsgedanken ist der Rotor mit horizontalen Flanschen versehen.
  • Der Gegenstand der Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise dargestellt.
  • Fig. I veranschaulicht schematisch eine Destillationsanlage gemäß Erfindung ; Fig. 2 zeigt in schaubildlicher Darstellung zwei Zwischenböden einer Kolonne ; Fig. 3 zeigt die Draufsicht auf einen Boden der Kolonne : Fig. 4 ist ein Schnitt nach Linie IV-IV der Fig. 3 : Fig. 5 ist ein Vertikalschnitt durch ein Rotorex'ment ; Fig. 6 zeigt die abgewinkelteMantelflächeeines Rotorelementes in ausgebreiteter Form, und Fig. 7 ist elin. Schnitt nach Linie V-V in Fig. 5, und Fig. 8 zeigt ein Diagramm des Bodenwirkungsgrads als Funktion des Rückflusses auf jedem Boden.
  • In Fig. 1 ist eine mit Wasser, Dampf ode : r elektrischer Energie gespeiste Heizvorrichtung 1 geze ! igt, in welcher Dampf erzeugt wird, der durch die Leitung 2 in einen Destillationsraum 4 der Kolonne 3 gelangt und von dort aus durch die Böden der Kolonne aufsteigt, wie durch die Pfeile. 4 angedeutet ist. Der zu destillierende Stoff tritt durch die Leitung5 in die Kolonne ein und zirkuliert danach in jeder Bodenzone, wie es durch die Pfeile B veranschaulicht ist. Der destillierte fliichtige Stoff verläßt die obersten Böden der Kolonne durch die Leitung 6 und tritt in einen Kondensator 7 ein. von welchem aus nüssiges Destillat durch die Leitung 8 abläuft. Das fertige Destillat wird bei 9 abgeführt.
  • Ein Teil des Destillats fließt d. urch die Leitung 10 zur Kolonne zurück und bewegt sich durch diese nach unten in Richtung der Pfeile C.
  • Die Fig. 2, 3 und 4 zeigen eine Einzelheit der in Fig. 1 dargestellten Kolonne 3. Die Kolonne ist von einem Man. tel. ll umgeben und weist mehrere übereinanderIiegendE.Bödenauf,vondenen,zweiinder Zeichnung dargestellt sind. Zwischen den zwei Böden 12 und 13 befindet sich noch ein weiterer Boden, welcher der Übersichtlichkeit halber in der Zeichnung weggelassen worden ist. Die Böden 12 und 13 sind gleich ausgebildet. Innen am liantes 11 ist entlang einer Umfangslinie : in Höhe jedes Bodens ein in Draufsicht kreisringförmiger Lcitkanal 14 angebracht. Von diesem aus zweigen in radialer Richtung Leitkanäle 15, 16 und 17 ab. Die radialen Leitkanäle münden in einen mittleren Sammelraum 18.
  • Dieser wird zur Kolonnenmitte hin von einem zylindrischen Teil 19 begrenzt, der eine Rotorachso 20 umgibt. Zwischen der Rotorachse 20 und dem zylindrischen Teil 19 verbleibt ein Zwischenraum 21. An der Achse 20 sind Rotorelemente 22 mittels Halteteilen 23, 24 befestigt. Am oberen Halteteil 23 sind in ra. dialer Richtung angeordnete federnde Teile 25, an deren freien Enden ein zur Drehachse 20 koaxialer Mantel 26 befestigt ist. Außen an der Mantelnäche 26 sind mit Abstand übereinanderliegende, parallele Ringflansche 27, 28, 29, 30, 31, 32 und 33 angebracht.
  • Die Mantelfläche weist überdies Schlitze, auf. Zwei dieser Schlitze 35 und 36 sind in Fig. 2 wiedergegeben. Die Schlitze 35 und 36 sind in der Höhe gegeneinander versetzt angeordnet und grenzen unmittelbar unten an. den ihnen zugeordnetem Flansch an. Am unteren Halteteil 24 sind federnde Tuile37 befestigt, deren freie Enden einen konischen Teil 38 tragen, der eine Kegelstumpf-Mantelfläche bildet. Im Sammelra um 18 befinden sich LeitHächen 39, welche die Flüssigkeit zur Mitte des Behälters hinleiten.
  • In Fig. 5 ist ein Rotorelement im Querschnitt gezeigt. Es hat zwei Befestigungsteile, und zwar einen oberen Teil 23 und einen unteren Teil 24. Die Befestigungsteile umgeben die Drehachse 20 und sind an dieser befestigt. An dem oberen Befestigungsteil sind Federn 25 angebracht, deren freies Ende eine zylindrische Wandung 26 trägt. Die Wandung 26 ist mit sieben Flanschen versehen. Der oberste Flansch 27 steht etwas über die Flansche 28, 29, 30, 31, 32, 33 vor. Unter jedem Flansch befinden sich Schlitze 36, 40. Von dem unteren Befestigungsteil 24 gehen Federn 37 aus, die an ihrem unteren Ende einen konischen Teil 38 tragen, der als Isegelstumpf-AIalltelfläche ausgebildet ist.
  • Fig. 6 zeigt eine Mantelfläche 26, die aus Anschaulichkeitsgründen in eine Ebene abgewickelt gezeigt ist, mit ihren n Flanschen 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33 versehen ist. Unter dem oheren Flansch 27 landes sich die Schlitze 41, 42. Die übrigen Flansche sind paa, rweise nebeneinander angeordnet, wobei die beiden Reiben untereinanderliegender Flansche durch einen Zwischenraum 43 getrennt sind. Unter dem näch, st unteren Fla, nschenpaar 28, 29 sind Schlitze 44, 45 vorgesehen. unter dem darunterliegenden Flanschenpaar 30, 31 befinden sich die Schlitze 35 und 46, und unter dem untersten Flanschenpaar 32, 33 liegen die Schlitze 36, 40.
  • Fig. 7. welche einen horizontralen Schnitt durch das in Fig. 5 gezeigte Rotorelement darstellt, läßt erkennen, da, ß da, s Flanschenpaar 32, 33 in zwei halbkreisförmige Teile unterteilt ist, welche durch einen Zwischenra, um 43 getrennt sind.
  • In Fig. 8 ist durch ein Diagramm veranschaulicht. wie der Bodenwirkungsgrad mit zunehmender Zirkulation zunimmt. In dem Diagramm ist der Wirkungsgra, d als Ordinate aufgetragen und die Rückführung auf jeden Boden als Abszisse durch verschiedene Zahlen wiedergegeben.
  • Die Wirkungsweise der Vorrichtung wird nachstehend erläutert.
  • Der Dampf kommt vom Destillationsraum 1 und durchströmt, wie in Fig. 2 und 4 durch die Pfeile D angedeutet ist. die Kolonne durch die freien Räume, die sich in jedem Boden. zwischen dem kreisringförmigen Kanal 14 und den radial verlaufenden Kanälen 15, 16 und 17 befinden. In jeder Bodenzoen, die durchströmt wird. findet ein Stoffaustausch zwischen den Dämpfen und den in der Bodenzone zirkulierenden Flüssigkeitsteilchen statt. Nachdem der Dampf sämtliche Bodenzonen durchströmt hat, wird er in den Kondensator 7 geleitet, wo er kondensiert wird. Durch die Leitung 9 wird ein Teil des so erhaltenen flüssigen Destillats abgeführt, während ein anderer Teil a, ls Rüc, kfluß zur Kolonne 3 zurückgeführt wird. Dieser Rückfluß wird in der Kolonne nach unten geleitet, wobei wiederum ein Stoffaustausch stattfindet, und verläßt die Kolonne durch die Leitung 34. Ein Teil der Flüssigkeit wird abgelassen, und ein Teil wird zum Erhitzer 1 geführt. Die Fliissigkeit im Rotorelement wird in feinverteilter Form von dem zentralenrotierenden. Element 22 gegen die Kolonnenwandung 11 geschleudert. Bei der in den Zeichnungen, beispielsweise dargestellten Ausführungsform einer Destillationsanlage wird die Flüssigkeit in. vier übereinanderliegenden. Schichten durch die im Mantel 26 angeordneten. Schlitze 41, 44, 35, 36, 42, 45, 46 und 40 herausgeschleudert. Die herausgeschleuderten Tröpfchen durchlaufen dabei den sich aufwärts bewegenden. Dampfstrom, wobei ein. Stoffaustausch stattimdet. Die herausgeschleuderte Flüssigkeit wird in den Kanälen 14 gesammelt und über die Kanäle 15, 16 oder 17 zu demselben. Rotorelement zurückgeführt, wie die e Pfeile E zeigen., und fließt dann in den, Raum 18 hina. b. Bei der gezigten Ausführungsform sind drei Rückführungskanäle vorgesehen, ; es kann jedoch selbstverständlich auch eine andere Anzahl von Kanälen vorhanden sein. In dem Raum 18 angeordnete Leitflächen 39 leiten die Flüssigkeit zur Kolonnenmitte hin ab. Durch die Drehung des Rotorelements im Zusammenwirken. mit dem konischen Teil 38 wird die Flüssigkeit in da, s Rotorelement 22 hinaufgepumpt, wie die Pfeile F und G zeigen, und erneut durch die Sch, litze 41, 44, 35, 36, 42, 45, 46 und 40 herausgeschleudert. Ein Teil der herausgeschleuderten Flüssigkeit wird nicht zu dem Rotorelement zurückgeführt, sondern nießt in das nächst untereRotorelement hinunter, wie diePfeileH erkennen lassen. Die Flüssigkeit fließt also hei ihrem Durchlauf nach unten durch die Kolonne mehrere Male auf jedenBodenzurück.Hierdurch wird der Wärme- und Substanzaustausch bedeutend höher, als wenn die Flüssigkeit nur einmal von jedem Rotor geschleudert und danach zum nächst unteren Kolonnenl) oden gefiihrt wird.
  • Die Faktoren, die bei gegebener Gasgeschwindigkeit und gegebenem Drcuk in der Kolonne in erster Linie den. Bodenwirkungsgrad bestimmen, sind die Größe der gesamten Oberfläche der je Zeiteinheit gebildeten Flüssigkeitspartikeln und deren Geschwindigkeit. Die Größe der Tröpfchenoberfläche wird von der Flüssigkeitsmenge und dem Zerstäubungsgra, d, die Geschwindigkeit der Tröpfchen, von der Umfangsgeschwindigkeit des Rotors und in gewissem Maße von der Tropfengröße bestimmt. Um einen guten Wirkungsgrad zu erreichen, muß die zirkulierende Flüssigkeitsmenge groß sein bei einem hohen Zerstäubungsgrad, der jedoch nach oben. hin in gewissen Grenzen gehalten werden muß, und bei hoher Geschwindigkeit der Tröpfchen. Diese Bedingungen können durch gute Pumpwirkung umd eine große Um- fangsgeschwindigkeit der Rotorelemente verwirklicht werden. In Fig. 8 ist veranschaulicht, wie der Bodenwirkungsgrad mit zunehmendem Zurückpumpen der Flüssigkeit gesteigert wird. Bei der Destillation unter Atmosphärendruck wird ein Wirkungsgrad von 50% erreicht, wenn die Flüssigkeit nur einmal geschleudert wird, während der Wirkungsgrad bei 15maligem Wiederzurückpumpen auf 96% steigt. Mit zunehmender Gasgeschwindigkeit und damit kürzerer Berührungszeit zwischen Gas und Flüssigkeit werden die Anforderungen an die Oberflächengröße und Geschwindigkeit der Flüssigkeitspartikeln erhöht. Beim Destillieren im Vakuum, bei dem die Gasgeschwindigkeit hoch sein muß, ist es daher nötig. um einen guten Bodenwirkungsgrad zu erreichen, die Flüssigkeit noch öfter zurückzupumpen ; es kann zweckmäßig sein, bis auf ein l 00maliges Zurückpumpen hinaufzugehen.
  • Der mit dem Zurückpumpen verbundene Kraftverbrauch ist unbedeutend im Vergleich zu der durch die Verringerung des Aufkochens ermöglichten Einsparung.
  • Um ein kräftiges Rückpumpen auf jedem Boden zu erreichen, während gleichzeitig die Flüssigkeitspartikeln voneinander getrennt gehalten werden, muß der Rotor derart ausgebildet sein, daß die Flüssigkeit von ein und demselben Rotor auf verschiedene Niveaus verteilt wird. Das Gas wird dadurch auf jedem Boden durch eine dicke Schicht feinverteilter Fliissigkeit geleitet, deren Höhe mindestens 20 °/o, vorzugsweise etwa 50 °/o der gesamten Höhe einer Kolonnenbodenzone betragen muß.
  • Sehr wesentlich bei der Konstruktion einer Vorrichtung nach der Erfindung ist auch. daß die Rotorelemente so ausgebildet sind, daß die Flüssigkeitströpfchen von dem Rotor derart weggeschleudert werden, daß sie nicht in axialer Richtung verteilt werden, insbesondere nicht in Strömungsrichtung des Dampfes, d. h. zu dem nächst höher liegenden Rotor hin. Wenn dies eintritt, also wenn die Flüssigkeitströpfchen einer Bodenzone mit der Flüssigkeit auf der nächst höher liegenden Bodenzone vermischt werden. ni. mmt die Separationswirkung der Kolonne ab und sinkt gegebenenfalls auf den Wert Null. Wird bei der Konstruktion der Rotorelemente diesem Umstand nicht Rechnung getragen, so muß der Abstand zwischen den Böden groß gemacht werden, damit eine ausreichende Separationswirkung erzielt werden kann.
  • Das wirkt sich wiederum beim Aufbau einer Kolonne nachteilig aus, weil die Lagerung der Rotorachse und ähnliche Probleme bei hohen Kolonnen schwieriger werden.
  • Kennzeichnend für die Erfindung ist auch, daß die weggeschleuderten Flüssigkeitspartikeln bei ihrem Durchgang durch die Gaskanäle eine solche Geschwindigkeit haben, daß ihnen trotz ihrer geringen Größe von dem Gas keine aufwärts gerichtete Geschwindigkeitskomponente erteilt werden kann, selbst dann nicht, wenn die Geschwindigkeit des Gases sehr groß ist. Auch diese Voraussetzung muß erfüllt sein. wenn ein Hinaufbefördern der Flüssigkeitspartikeln auf den nächst höher liegenden Boden vermieden werden soll.
  • Wenn die Elemente, die in jedem Kolonnenboden vorhanden sind, und zwar der kreisförmige Kanal 14, die Rückführungskanäle 15, 16 und 17, der Mittelbehälter 18 und der Rotor 22 derart ausgebildet sind. daß sie nicht mehr als 30 bis 70 °/o der Querschnittsfläche der Kolonne bedecken, steht für den Durchgang des Gases durch jeden Boden eine freie Fläche von 70 bis 30 °/o der Kolonnenfläche zur Verfügung. Wenn die Böden zusammengefügtwerden,entstehenaus diesen freien Flächen gerade oder schraubenförmige. freie Kanäle, durch welche das Gas praktisch ohne Druckabfall in axialer Richtung von der Destillationskammer zum Kondensator aufsteigen kann. Der Gegendruck in der Kolonne wird so niedrig (in der Größenordnung von 0, 1 mm Hg je Boden), daß Organe zur Kompression des Gases in axialer Richtung überflüssig werden.
  • Da Vakuumdestillation allgemein dann zur Anwendung gelangt, wenn es sich darum handelt, die Stoffe vor einer längeren Erhitzung auf hohe Temperatur zu schützen, wie z. B. bei der Destillation von Tallöl, ist es wesentlich, daß der Flüssigkeitsinhalt der Kolonne je theoretischem Boden während des Betriebs gering ist. Auch in diesem Punkte wird die Vorrichtung gemäß Erfindung allen Anforderungen gerecht ; der Flüssigkeitsinhalt kann sich auf 3 bis 10 1 je theoretischem Boden je m2 Kolonnenfläche belaufen.
  • Zusammenfassend kann gesagt werden, daß die Erfindung eine Destillationskolonne betrifft, die für Destillation, insbesondere im Bereich von l bis 20 mm Hg Druck geeignet ist, aber die auch mit gutem Erfolg bei Druckwerten bis zum Atmosphärendruck oder mehr verwendet werden kann und die die Vorteile einer geringen theoretischen Bodenhöhe eines kleinen Druckabfalls und großen Fassungsvermögens in sich vereinigt.
  • Als Beispiel für das Arbeiten mit der Anlage gemäß Erfindung werden nachstehend einige Daten für die Destillation von Tallöl angeführt. Mit dem Beispiel ist beabsichtigt. das Anwendungsgebiet zu erläutern, nicht aber die maximale Kapazität der Anlage zu beschreiben.
  • In eine Kolonne von 410mm Außendurchmesser mit zehn Böden von 115 mm Höhe werden bei einer Umdrehungszahl des Rotors von 1500 Umdr./Min. je Stunde 55 kg Tallöl mit einem Harzsäurengehalt von 21 % auf den vierten Boden von unten eingeführt.
  • Der Druck oben in der Kolonne beträgt 7 mm Hg und der Druckabfall über die ganze Kolonne 1, 0 mm Hg. Es werden jede Stunde 110kg in der Destillationskammer aufgekocht, was einer Dampfgeschwindigkeit in der Kolonne von 2,8 m/Sek. bei 240° C und dem gegebenen Druck entspricht. Die Destillatentnahme beträgt 32 kg je Stunde, weshalb das Rücknußverhältnis etwa 2, 5 : 1 ist. Das Destillat enthält 1, 2 % Harzsäuren, was einem Bodenwirkungsgrad von etwa 50 %. d. h. einer theoretischen Bodenhöbe von 230 mm, entspricht. Die Produktionskapazität ist 250 kg Destillat je Stunde je m2 totaler Kolonnenfläche. Wenn die Umdrehungszahl des Rotors unter 1000 Umdr./AIin. herabgesetzt wird, nimmt der Bodenwirkungsgrad schnell ab, während keine nennenswerte Verbesserung, aber auch keine Verschlechterung eintritt, wenn die Umdrehungszahl über 1500 Umdr./Min. erhöht wird. Der Flüssigkeitsinhalt je Boden beträgt 0, 61 entsprechend 1. 21 je theoretischem Boden oder 8 l je theoretischem Boden je m2 Kolonnenfläche. Die durchschnittliche Behandlungszeit in der Kolonne beträgt etwa 5 Minuten.
  • Es werden auf jeden Boden 3000 kg je Stunde zuriickgepumpt, also 38mal die Rückflußmenge.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur fraktionierten Destillation, vorzugsweise im Vakuum, in einer Kolonne mit mehreren übereinanderliegenden Böden, in der aufsteigender Dampf mit der von Boden zu Boden abfließenden Flüssigkeit in innige Berührung gebracht wird, indem mittels eines Rotorelements je Boden im Strömungsweg des aufsteigenden Dampfes Schichten oder Schauern von der Kolonnenmitte zur Kolonnenaußenwandung hin geschleuderter, zerstäubter Flüssigkeit in einer Anzahl Zonen der Kolonne erzeugt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die weggeschleuderte Flüssigkeit auf jedem Boden gesammelt, radial zum Kolonneninneren hin zuriicl ; gefiihrt und nach Heraufpumpen in derselben Bodenzone wiederum zerstäubt und in den Weg des aufsteigenden Dampfes geschleudert wird, wobei die auf diese Weise innerhalb jeder Austauschzone zirkulierende Flüssigkeitsmenge derart geregelt wird, daß sie bedeutend größer ist als die Menge der von Boden zu Boden durch die Kolonne abfließenden Flüssigkeit.
  2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer Kolonne mit mehreren iibereinanderliegenden Böden und einer sich in der Längsrichtung der Kolonne erstreckenden Welle, die je ein Rotorelement (22) fiir jeden Boden trägt, das zur Zerstäubung der von Boden zu Boden abfließenden Flüssigkeit dient, wobei die Kolonne in ihrem Inneren freie Strömungskanäle für aufsteigenden Dampf aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Kolonnenboden (12, 13) kreisförmig angeordnete Kanäle (14) und radial angeordnetet Kanäle (15, 16, 17) aufweist, wobei die Sammelkanäle (14) mit in der Iitte der Kolonne angeordneten Sammelbehältern (18) sowie mit je einem Pumporgan (38) verbunden sind.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Ouerschnittsldciche der für den Durchgang des Dampfes durch einen Kolonnenboden (12, 13) von den Sammelkanälen (14), Rückführungskanälen (15, 16. 17) und dem Mittelbehälter (18) gebildeten freien Durchgangskanäle mindestens 30% der Querschnittsfläche der Kolonne beträgt und daß die Gasdurchgangskanäle in den einzelnen Böden genau übereinanderliegen oder um ein geringes gegeneinander versetzt angeordnet sind.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB der Rotor (22) mit horizontale Flanschen (27. 28, 29, 30, 31, 32. 33) versehen ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften : Deutsche Patentschriften Nr. 545 689, 377 911 ; schweizerische Patentschrift Nr. 236 575 ; »The Industrial Chemist«, 1953. S. 456.
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CH236575A (de) * 1942-06-15 1945-02-28 Ig Farbenindustrie Ag Verfahren und Kolonne zum fraktionierten Destillieren einer Flüssigkeit.

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