DE1667060C3 - Vorrichtung zur Durchführung von chemischen und physikalisch-chemischen Prozessen in dünnen Schichten - Google Patents

Description

Die Erfindung betriff eine Vorrichtung zur Durchführung von chemischen oder physikalisch-chemi-Kchen Prozessen in dünnen Schichten, vorzugsweise fcur Durchführung von schnell ablaufenden exothermen Reaktionen in flüssiger Phase. Solche Vorrichtungen werden meist in der Chemie- und Nahrungsmittelindustrie sowie bei der Arzneimittelproduktion verwendet.

Gegenstand des Hauptpatents 1 667 057 ist ein Dünnschichtverdampfer, bestehend aus einem vertikal angeordneten Gehäuse mit einem äußeren Mantelraum für den kontinuierlichen indirekten Wärmeaustausch und einer mit öffnungen ausgestatteten, um die Gehäuselängsachsc rotierbar angebrachten Hohltrommel, deren Innenraum über eine Zuleitung mil einem Verteiler für das flüssige Ausgangsmaterial it Verbindung steht und das Gehäuse im oberen Bereich eine Dampfableitung und am Boden eine Ableitung für das flüssige Reaktionsprodukt aufweist, mit derr Kennzeichen, daß die Hohltrommel in Längsrichtung verlaufende Wellungen besitzt, wobei die öffnunger der Hohltrommel an den Bergen dieser Wellunger liegen und daß im oberen Teil der Hohltrommel ein

ίο Ring angeordnet ist, dessen äußerer Durchmesser mil dem Innendurchmesser der Trommel übereinstimmt. Bei dem Dünnschichtverdampfer des Hauptpatent! soll die Wärme bzw. Stoffübergangszahl der Vorrichtung erhöht werden, die Intensität des Wärmeaustau-

sches nur minimal von der Belastung mit Flüssigkeil abhängen; vom verfahrenstechnischen Standpunkt gesehen soll dre Vorrichtung einfach und billig in der Herstellung sein und die Möglichkeit bieten, einen Verdampfer mit größerer Wärmeaustauschfläche und

ao besserer Wirkung im Vergleich zu den bekannten Verdampfern zu erhalten. Der Dünnschichtverdampfer nach dem Hauptpatent kann zur Verdampfung, Destillation und Anreicherung von thermisch unbeständigen, stark schaumbildenden oder sehr zähen

Stoffen verwendet werden. Die Verweilzeit des zu bearbeitenden Produkts im Dünnschichtverdampfer beträgt nur Sekunden und unter nur unwesentlichen konstruktiven Veränderungen kann der Dünnschichtverdampfer nach dem Hauptpatent auch als Reaktor dienen.

In der Zeitschrift »Chemische Technik« Band 15, Nr. 11, 1963, Seiten 649 und 650 ist eine Dünnschichtvorrichtung zur Durchführung von chemischen und physikalisch-chemischen Vorgängen beschrie-

ben. bei der die Flüssigkeit über vertikale Wärmeaustauschoberflächen des Gehäuses durch einen im Inneren desselben auf einer Vertikalwelle rotierenden Läufer vertei't wird. Die Mischung der Reaktionskomponenten wird einem Verteiler zugeführt, der im Obeneil der Vorrichtung auf der rotierenden Welle angeordnet ist. Die Mischung wird durch die Fliehkräfte aus dem Verteiler auf die Wärmeaustauschoberflächc geschleudert und läuft als dünne Schicht ab.

Bei den bekannten Vorrichtungen dieser Art ist es nicht möglich, die Reaktionskomponenten der Wärmeaustauschoberfläche gesondert zuzuführen, wodurch nicht vermieden werden kann, daß die Komponenten unerwünschterweise auch außerhalb der Oberfläche aufeinander einwirken.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Dünnschichtvorrichtung zur Durchführung von chemischen und physikalisch-chemischen Vorgängen zu entwickeln, bei der die oben genannten Nachteile behoben sind und die es gestattet, die Reaktionskomponenten gleichmäßig und gesondert in gewünschten bzw. erforderlichen Verhältnissen zuzuführen, bei der die Vermischung der Komponenten unmittelbar auf der gesamten abzukühlenden Obcrfläche der Vorrichtung erfolgen kann und bei der darüberhinaus die Möglichkeit besteht, den Ablauf des Prozesses durch zusätzliche Einführung von Komponenten in einen beliebigen Abschnitt der Vorrichtung genau zu regeln.

Zur Lösung dieser Aufgabe dient eine Abänderung des Dünnschichtverdampfers gemäß Hauptpatent, die im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegeben ist und die dort angegebenen kennzeichnenden Merk-

male aufweist Eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung ist im Anspruch 2 angegeben.

Im weiteren soll die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels der Vorrichtung, insbesondere des Reaktors und anhand der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigt:

F i g. 1 im Längsschnitt die Dünuachichtvorrichtimg zur Durchführung von chemischen und physikalisch-chemischen Vorgängen;

F i g. 2 einen der Abschnitte (Sektionen) der Vorrichtung, ebetfalls im Längsschnitt;

F i g. 3 einen Schnitt längs der Linie III-III der Fig. 2.

Die in F i g. 1 dargestellte erfindungsgemäße Vor-

Die Hülsen 18 und 19 besitzen verschiedene Durchmesser, wobei die kleinere Hülse 18 im Innern der größeren Hülse 19 angeordnet ist, aber der Boden derselben tiefer als der Boden der Hülse 19 unterge-

bracht ist. Die Anzahl der Hülsen und Zylinder richtet sich nach der Anzahl der Komponenten. Zum Auswurf der Bestandteile auf die Innenoberflächen dei Zylinder 20 und 21 weisen die Hülset» 18 und 19 öff nungen 22 und 23 auf. Die Zylinder 20 und 21 besit-

o zen ebenso verschiedene Durchmesser und sind ihrer Höhe nach gegeneinander verschoben.

Zwischen zwei benachbarten Trommeln 8 sind im Gehäuse 1 Ringsammler 24 mit Rinnen 25 unterge bracht, die in Richtung auf die Geräteachse geneigt

richtung ist als vertikales Zylindergehause 1 ausge- x₅ sind. Die Rinnen 25 dienen zum Aufgeben de'r Flüiführt, das die Warrneaustauschoberflache 2 sowie sigkeit auf die Ringscheibe 10 der tiefer befindlichen eine Reihe von gleichen Abschnitten (Sektionen) 3 Trommel 8. Oberhalb der Rinnen 25 sind gleichmäaufwcist. Die Anzahl der Sektionen hangt von den be- "
sonderen Verhältnissen des jeweils durchzuführenden
chemischen Prozesses ab.

Jede der Sektionen 3 ist mit einem Mantel 4 zur Wärmeab- bzw. zuleitung versehen. Durch die gesamte Sektionen der Vorrichtung hindurch und ßig über den äußeren Umfang des Gehäuses 1 verteilt Rinnen 26 angeordnet, die zum zusätzlichen Zufühao ren einer der Komponenten in die Vorrichtung dienen.

Im folgenden wird die Arbeitsweise der Vorrichtung erläutert:

. -. , , , .. t , . ... ., Über Einführungsleitungen 27 und 28 (Fig. I)

Läufers 6. Auf dem Lauter 6 sind Verteilungsvorrich- 25 werden der Vorrichtung getrennt die miteinander umtungen 7 zum getrennten Auswurf der Komponenten zusetzenden Komponenten zugeführt, die in die Hülauf die Wärmeaustauschoberfläche 2 des Gehäuses 1 "" --

sowie zum drauffolgenden Vermischen dieser Kom-

eleichachsig mit denselben verläuft die Welle 5 des

ponenten auf derselben angebracht. Jeder Sektion 3 '-¹-' eine —'~^u~ ^λ7—*—'' " ■■

sen 18 und 19 (F i g. 2) gelangen und durch die öffnungen 22 und 23 auf die Innenoberfläche der feststehenden Zylinder 20 und 21 ausgeworfen werden.

entspricht eine solche Verteilungsvorrichtung 7 30 Im weiteren fließen die Komponenten unter Wirkung (F i g. 2), die eine gewellte, auf der Welle 5 konzen- der Schwerkraft auf die rotierenden Ringscheiben 9 trisch befestigte Trommel 8 und gleichfalls auf der und 10. Unter Wirkung der Fliehkräfte werden die Welle 5 konzentrisch befestigte Ringscheiben Komponenten durch die öffnungen 14 und 15 als ein-9 bzw. 10 aufweist. Die Anzahl der Ringscheiben ent- zelne Strahlen in die Wellen 11 geschleudert und lauspricht der Anzahl der Komponenten. Im vorliegen- 35 fen in diesen Wellen unter Wirkung der Schwerkraft den Beispiel sind zwei Ringscheiben vorgesehen. Die
Ringscheiben 9 und 10 sind untereinander angeordnet und auf der Welle 5 befestigt.

Die Trommel 8 ist vertikal gewellt, d. h. sie besitzt Vertikalwellen 11, an deren Vorsprüngen in absteigender Schraubenlinie Öffnungen 12 angeordnet sind, die zum getrennten Auswurf der Bestandteile auf die Wärmeaustauschoberfläche 2 des Gehäuses 1 bestimmt sind. Der an die Vertiefungen der Wellen 11 ab, bis die öffnungen 12 erreicht werden, aus denen die Komponenten als Strahlen auf die Wärmeaustauschoberfläche 2 (Fig. 3) des Gehäuses 1 gelangen. Die Vermischung der Komponenten erfolgt somit unmittelbar auf der Wärmeaustauschoberfläche 2, wodurch sogar die geringste Möglichkeit der Überhitzung bei exothermen Reaktionen ausgeschlossen werden kann. Die chemische Flüssigkeitsphasenreaktion erfolgt in der Dünnschicht an der

gezeichnete Kreis (F i g. 3) fällt mit den äußeren Um- 45 Wandung des Gehäuses. Die Dicke der Dünnschicht fangen der Scheibjn 9 und 10 zusammen. ' ------- -

Zum Aufgeben einer Komponente auf die ihr entsprechende Ringscheibe 9 oder 10 ist der Verteiler 13 (F i g. 2) vorgesehen.

Zum Auswurf der Bestandteile auf die Innenoberfläche der Trommeln 8 ohne Vorvermischung von verschiedenen Bestandteilen miteinander sind die Ringscheiben 9 und 10 mit Öffnungen 14 und 15 in den Vertikalborden 16 und 17 versehen, welche an den äußeren Umfangen der Ringscheiben 9 und 10 angeordnet sind.

Um die aus den Öffnungen 14 und 15 ausgeworfe-Komponenten ohne Vorvermischung auf die

Warrneaustauschoberflache 2 zu bringen, sind die öffnungen 14 im Bord 16 der Ringscheibe 9 in Bezug auf die Öffnungen 15 im Bord 17 der Ringscheibe 10 derart gegeneinander versetzt angeordnet, daß sich jede der Öffnungen 14 und 15 gegenüber einer entsprechenden Welle 11 befindet.

Jeder Verteiler 13 weist gleichachsig angeordnete und mit der Welle 5 gemeinsam rotierende Hülsen 18 und 19 und ebenso gleichachsig angeordnete Zylinder 20 und 21 auf.

wird ausschließlich durch die Gesamtmenge der zugeführten Komponenten sowie der resultierenden Viskosität der Mischung bestimmt. Die der Reihe nach zunächst durch die erste Sektion 3 (F i g. 1) durchgelaufene Flüssigkeit sammelt sich im Ringsammler 14, aus welchem sie über die Rinnen 25 auf die Scheibe 10 der darunter befindlichen Trommel 8 aufgegeben und ebenso wie in der ersten Sektion wieder über die Wärmeaustauschoberfiäche 2 des Gehäuses 1 verteilt wird. In der zweiten Sektion wie auch in eine der darauffolgenden kann zusätzlich eine der Komponenten der Reaktion über die Rinne 26 aufgegeben werden Die Zwischenzuführung einer beliebigen Komponente ist zur Regelung der Reaktionsgeschwindigkeit bestimmt. Die flüssigen Produkte der Reaktion werden aus dem Unterteil der Vorrichtung durch den Stutzen 29 herausgeführt.

Dir vorgeschlagene Vorrichtung gestattet somit die Durchführung chemischer Flüssigphasenreaktionen in abfließender Dünnschicht mit der Möglichkeit der genauen Steuerung der Temperatur sowohl bei exothermen als auch bei endothermen Reaktionen. Darüber hinaus kann sich der Rcaktionsablauf stufenwei-

se, d. h. bei sich ändernden Temperaturen steigern, was in einzelnen Fällen zur Erzielung maximaler Ausbeuten an Endprodukten der Reaktion beiträgt.

Die Wärmeabnahme ebenso wie auch die Wärmezufuhr durch die Wandung des Gehäuses erfolgen wegen des hohen Grades der Turbulisierung der flüssigen Dünnschicht durch die aus den Trommelöffnungen hinausgeschleuderten Flüssigkeitsstrahlen sehr intensiv.

Die Ausnutzung des Prinzips der Flüssigkeitsverteilung auf die Wärmeaustauschoberfläche der Vorrichtung durch Fliehkräfte erlaubt es, einen genügend großen Zwischenraum zwischen der Trommel des Läufers und der Innenwandung des Gehäuses vorzusehen. Dadurch wird ermöglicht, das Gehäuse der Vorrichtung aus Blechmetall oder Rohren ohne jegliehe mechanische Bearbeitung herzustellen und die Montage bzw. Demontage der Vorrichtung erheblich zu vereinfachen.

Es wurde bei Versuchen festgestellt, daß der Gleichmäßigkeitsgrad der Verteilung der Flüssigkeit über die Wärmeaustauschoberfläche nicht von den Schwankungen beim Aufgeben der Komponenten der Mischung, der Änderung der Verhältnisse bei Wärmeübergang usw. abhängt.

Der Vorgang der Wärmeabgabe durch die Wandung der Vorrichtung erweist sich in erheblichen Maße dadurch intensiviert, daß die über die Wärmeaustauschoberfläche verteilten Flüssigkeitsstrahlen die Flüssigdünnschicht turbulisieren.

Dies führt zur Steigerung der Geschwindigkeit des Wärmeübergangs von der Flüssigkeit zur Wandung.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Abänderung eines Dünnschichtenverdampfers, bestehend aus einem vertikal angeordneten Gehäuse mit einem äußeren Mantel für den indirekten Wärmeaustausch und einer mit öffnungen ausgestatteten, um die Gehäuselängsachse rotiebar angebrachten Hohltroramel, deren Innenraum über eine Zuleitung mit einem Verteiler für das flüssige Ausgangsmaterial in Verbindung steht, wobei das Gehäuse am Boden eine Ableitung für das flüssige Reaktionsprodukt aufweist und die Hohltrommel in Längsrichtung verlaufende Wellungen besitzt, wobei die öffnungen der Hohltrommel an den Bergen dieser Wellungen liegen und im oberen Teil der Hohltrommel ein Ring angeordnet ist, dessen äußerer Durchmesser mit dem Innendurchmesser der Trommel übereinstimmt, nach Patent 1667057, dadurch gekennzeichnet, daß in der Hohltrommel (8) unterhalb des Rings (10) t in konzentrischer Ring (9) angeordnet ist und beide Ringe scheibenförmig ausgebildet sind, daß jedem Ring (9, 10) ein gesonderter Verteiler (13) zum getrennten Aufgeben der Komponenten des Ausgangsmaterials zugeordnet ist und daß jeder Ring(9, 10) mit einem Bord (16,17) mit öffnungen (14, 15) versehen ist. wobei die öffnungen (14) gegen die öffnungen (15) gegeneinander versetzt sind, so daß die Komponenten des Ausgangsmaterials in verschiedene Wellungen der Hohltrommel (8) verteilbar sind.

2.Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vertei!er(13) in Form gleichachsig angeordneter und mit der Welle rotierender Hülsen (18,19) mit feststehender, gleichachsig angeordneter Zylinder (20, 21) ausgebildet sind, wobei die Hülsen (18, 19) mit feststehender, gleichachsig angeordneter Zylinder (20, 21) ausgebildet sind, wobei die Hülsen (18,19) öffnungen (22, 23) zum Ausschleudern der Komponenten auf die Innenoberfläche der Zylinder (20, 21) aufweisen, und daß die Anzahl der Hülsen bzw. Zylinder der Anzahl der Komponenten entspricht.