DE10237978A1

DE10237978A1 - Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Cellulosecarbamaten

Info

Publication number: DE10237978A1
Application number: DE2002137978
Authority: DE
Inventors: Jürgen Wack; Jörg HAMANN; Rudolf Dr. Kämpf; Helmut Höglinger
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2002-08-20
Filing date: 2002-08-20
Publication date: 2004-03-04

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen einer multifilen Viskosefaser durch Aufwickeln von Celluloserohfasern, die aus Cellulosecarbamat gewonnen werden, auf einen oder mehrere rotationssymmetrische Körper, Galetten genannt, mit aufeinanderfolgenden zylindrischen, konischen, zylindrischen Bereichen, die einzeln oder zusammen angetrieben und beheizt werden. Durch eine computergestützte Steuerung und Regelung der Drehzahl, des Drehmomentes bzw. Abzugsgeschwindigkeit und Verstreckung auf den Galetten oder einzelnen Bereichen lassen sich variabel Produkte mit gezielten Eigenschaften herstellen. Eine Verknüpfung durch Messung der Verzugkräfte mittels Drehmoment und Drehzahl des Antriebsmotors und Auswertung mittels eines selbstlernenden Programmes vom "Fuzzy-Typ", das Produkteigenschaften und Wickelbedingungen in einem parametrischen Zusammenhang verknüpft, lassen sich textilphysikalische Eigenschaften gezielt einstellen bei gleichbleibender und konstanter Produktqualität und -ausbeute.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen einer multifilen Viskosefaser dadurch gekennzeichnet, dass dies durch Aufwickeln von Celluloserohfasern, die aus Cellulosecarbamat gewonnen werden auf einen oder mehrere rotationssymmetrische Körper, Galetten genannt, mit aufeinanderfolgenden zylindrischen, konischen, zylindrischen Bereichen, die einzeln oder zusammen angetrieben und beheizt werden, geschieht. Durch eine Computer gestützte Steuerung der Galetten oder einzelner Bereiche lassen sich variabel Produkte mit gezielten Eigenschaften herstellen, dadurch gekennzeichnet, dass durch Messung der Verzugkräfte mittels Drehmoment und Drehzahl des Antriebsmotors und Auswertung mittels eines selbstlernenden Programmes das Produkteigenschaften und Wickelbedingungen in einem parametrischen Zusammenhang verknüpft.
Bei der Herstellung von Reyon-, Viskose- oder Cellulosecarbamatformkörpern geht es darum, die Rohcellulose oder deren chemische Umwandlungsprodukte in geeigneten Lösungsmitteln aufzulösen, in die gewünschte Form zu bringen und diese durch ein Koagulationsmittel zu fixieren. Zur die Erzeugung von Fasern für Bekleidung oder zur Verstärkung von Kunststoffteilen, wird eine Spinnlösung durch Düsen mit verschiedener Lochzahl in ein Spinnbad, oder auch "Fällbad" genannt, gedrückt, in dem sich die entstandenen Fäden oder Formkörper vertestigen. Die nassen, noch plastischen Fäden oder Formkörper werden dabei von verschiedenartigen Aufnahmeorganen abgezogen und gesammelt. Dies geschieht auf Walzen und Spulen.
Bei diskontinuierlichen und kontinuierlichen Naßspinnverfahren werden zur Herstellung, cellulosischer Fasern und Filamente nach Stand der Technik ausschließlich Galetten folgender Bauart eingesetzt, siehe (1).
Bei allen Naßspinnverfahren treten in den einzelnen Prozessabschnitten wie Fällung, Verfestigung, Zersetzung des Cellulosecarbamates, Entfernung der Zersetzungsprodukte, Wäsche und der Trocknung Schrumpfungserscheinungen an den einzelnen Filamenten auf. Unter Schrumpfung versteht man das Verhalten eines Fadens oder beliebigen Formkörpers, seine Oberfläche und sein Volumen während dieser einzelnen Prozessabschnitte durch Abgabe flüssiger Anteile zu verkleinern. Dieser so genannte Schrumpfungsvorgang verläuft nicht in nur einer Richtung, sondern betrifft die gesamte Matrix des gebildeten Fadens oder Formkörpers und erfasst diese sowohl in axialer als auch radialer Richtung. Diese Volumenveränderung an einer Faser oder einem Formkörper während der Formation des festen Zustandes führt zu einem inneren Spannungsaufbau, wenn es keine Möglichkeit gibt, das verlorene Volumen durch nachfließendes Produkt zu ergänzen. Diese Möglichkeit entfällt z.B. beim Aufwickeln oder Abziehen eines Formkörpers durch rotierende Wickelelemente mit mehrfacher Umschlingung.
Setzt man zum Beispiel durchgehend zylindrische Abzugsorgane ein, so treten bei dieser Ausführung an einzelnen Filamenten einer Faser durch den über die gesamte Umschlingungslänge zunehmenden Flüssigkeitsverlust zunehmende Schrumpfspannungen auf, obwohl die Wickelgeschwindigkeit gleich bleibt. Bei diesem radial und axial erfolgenden Schrumpfungsprozess treten dann über die Länge der Umschlingung ungleichmäßige Fadenspannungen auf.
Diesen Nachteil kann man umgehen, wenn man gestuft Zylinder mit unterschiedlichen Durchmessern aneinander reiht. Bei solch artigen stufenförmigen oder treppenartigen Abzugsorganen lassen sich allerdings nur "sprunghafte" Schrumpfungs- oder Verzugszustände erzeugen. Wählt man dagegen konische Abzugsorgane, so ermöglicht man über die gesamte Umschlingungslänge einen von Anfang an beginnenden kontinuierlichen und einheitlich zunehmenden Schrumpf oder Verzug.
Das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren umgeht diese Nachteile dadurch, dass das die während der Trocknung schrumpfenden und sich dabei verkürzenden Filamente nicht, wie bei Viskosespinnen üblich auf zylindrischen Galetten aufgespult und abgezogen werden, sondern dass diese eine Profilierung in Form von abwechselnd zylindrischen und konischen Bereichen aufweisen. Während bei den zuerst angeführten Ausführungen die von der mit konstanter Umfangsgeschwindigkeit rotierenden Galette ausgehende Spannung im Faden nicht auf die sich verändernde Struktur in dem Cellulosecarbamatkörper über die Länge des umschlungenen Fadens angepasst wird, führt dies zu einer steig zunehmenden Spannung im Faden, was sich nachteilig auf die textilphysikalischen Eigenschaften auswirkt. Werden die Fadenspannungen zu hoch reißt der Faden, oder er rutscht auf der Galette durch. Da überraschenderweise gefunden wurde, dass beim Verspinnen von Cellulosecarbamat die Schrumpfung der Formkörper wesentlich höher ist als bei den bisher bekannten Viskosespinnverfahren von Xanthogenaten oder Kupfer-Amin-Komplexen, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Geometrie der Wickelkörper an das unterschiedliche Schrumpfverhalten anzupassen. Es hat sich als besonders vorteilhaft für die Herstellung von Produkten mit gezielten textilphysikalischen Eigenschaften herausgestellt, wenn beispielsweise eine Abstufung konisch zylindrisch konisch oder umgekehrt und im besonderen Maße dem Schrumpfverhalten der Faser oder des Förmkörpers Rechnung tragend, durchgeführt wird. Diese Profilierung z.B. einer der Trockengalette gemäß dem Schrumpfprofil der Filamente erhöht die Betriebssicherheit des Spinnprozesses und die Qualität der erzeugten Produkte.
All die beschriebenen Massnahmen eigenen sich hervorragend für die Herstellung einer konstanten und gleichartigen Produktqualität. Kommt es zu Veränderungen in der Spinnlösung, so schlagen diese Veränderungen auf die textilphysikalischen Eigenschaften bzw. Produktqualität durch. Umgehen lässt sich dieses in der Produktion nicht zu vermeidende Problem, dadurch, dass erfindungsgemäß die vorab beschriebenen, auf das Schrumpfungsverhalten angepassten Bereiche, getrennt werden und jeder dieser Galettensektionen einen eigenen Antrieb erhält, dessen Ansteuerung individuell erfolgt . Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, dass die angetriebenen Bereiche mit Drehmoment-, Drehzahl- und Temperaturmessgeräten bestückt sind und die Regelung der Zugspannung von diesen gesteuert wird. Erfindungsgemäß erfolgt die Einstellung und Regelung der Drehzahl der einzelnen Galettensektionen durch einen Mikrocomputer, in dem während einer sogenannten Eichphase bei konstanter einheitlicher Galettengeschwindigkeit die Spinn- und Fälllösung verändert und die Auswirkung auf die textilphysikalischen Eigenschaften verfolgt wird. Auf diese erste Phase folgt bei konstant gehaltener Spinn- und Fälllösung eine Variation des Verzugs oder der Geschwindigkeit zusammen mit der Erfassung der Drehmomente an den einzelnen Galettensegmenten. Die Daten aus beiden Phasen werden in einem Mikrocomputer gespeichert und die Daten mit Hilfe eines selbstlernenden Neuronalen Netz Programm ausgewertet und zur Steuerung der Galettensegmente herangezogen. Besonders vorteilhaft erweist sich das erfindungsgemäß eingesetzte Neuronale Netz Programm von " Fuzzy-Typ" dadurch, dass es, laufend versorgt mit Messwerten die die Spinnlösung, Analysen die das Fällbad und die textilphysikalischen Eigenschaften charakterisieren, mit zunehmender Betriebsdauer immer exakter die Produkteigenschaften konstant halten kann oder die Produktion gezielt auf die gewünschten Eigenschaften einzustellen vermag. Darüber hinausgehend hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Galetten zu beheizen, wobei es sich als besonders vorteilhaft herausstellte, wenn die in Segmente geteilten und individuell gesteuerten Galetten auch einzeln einstellbare und regelbare Temperierung aufwiesen.
Anwendungsbeispiel
10 kg Cellulosecarbamat wurden in einer Tauchpresse in 18%-iger Natronlauge über 2 Stunden bei 40 °C gequollen und aktiviert. Anschließend wird in einer Presse die Alkalicellulose von überschüssiger Lauge durch ein Verdichten auf ein Verhältnis von 2:1 befreit und in einem Blaschke-Zerfaserer in kleine Stücke zerrissen. Die flockige Alkalicellulose kam zur Reifung und Einstellung des DP-Wertes von 320 über mehrere Sunden in ein bei 40 °C betriebenes Drehrohr, wurde dann zweimal mit 50 1 Frischwasser gewaschen und der verbleibende Restalkaligehalt mit Essigsäure neutralisiert. Nach der Neutralisation erfolgen zwei weitere Wäschen und eine Entwässerung auf einer Saugnutsche durch Abpressen des Restwassers.
In einem Blaschke-Kneter werden dann 70 g Harnstoff, entsprechend einem Molverhältnis von Cellulose(AGU) zu Harnstoff = 1 : 0.75 zugegeben und über 2 Stunden vermischt. Anschließend erfolgt in einem Reaktor ein Entfernen des Restwassers durch Strippen mit Xylol bei 80°C und leichtem Vacuum. Nach vollständiger Wasserentfernung erhöht man die Temperatur bis zum Sieden des Xylols bei Umgebungsdruck (145°C) und läßt die Cellulose/Harnstoffmasse über einen Zeitraum von 2 Stunden reagieren. Nach Ende der Reaktion kühlt man die Masse ab, trennt das Xylol durch Filtration auf einer Saugnutsche, wäscht 2 mal mit 10 1 Wasser nach. Das feuchte Carbamat wird in einen Strippbehälter gebracht, mit Wasser versetzt und bei einem Unterdruck von 100 mbar durch azeotrope Destillation vom Xylol befreit.
Nach erneuten Abkühlen wird das überflüssige Wasser abgepresst, der Wassergehalt mittels DSC bestimmt und mit Natronlauge der Menge versetzt, dass bei 5°C die in Tabellel aufgeführten wässrigen Lösungen bei 5°C entstehen. In einem Löseapparat und einer Verfahrensweise wie es in DE 19757958 erwähnt wird, erfolgt in 2 Stunden unter Scherung, Umwälzung und Kühlung die Herstellung einer für die nachfolgenden Spinnversuche geeigneten Lösung. Diese wird dann einer dreistufigen Filtration durch Filtersiebgestricke mit Porositäten von 50 μm, 10 μm, 5 μm unterworfen. Im Anschluss findet bei 5°C über einen Zeitraum von 8 Stunden eine Entgasung der Lösung zur Befreiung von Bläschen unter einem Druck von 50 mbar statt. Die entstandene Lösung wird durch folgende Messgeräte charakterisiert:
Kapillarviskosimeter und Oszillationsrheometer der Fa. Bohlin, Leitfähigkeit, pH-Wert, der Fa. Endress+Hauser, MCS UV-VIS Spektrometer von der Fa. Zeiss und Teilchenzählgerät PAMAS der Fa. Malvern.
Aus einem Vorlagebehälter heraus wird eine Spinnvorrichtung, wie in DE 19721609 beschrieben, mit 35 Löchern und 90μm Lochdurchmesser von einer Zahnradpumpe mit Celluloscarbamatlösung versorgt. Das Fällbad besteht aus einer Rinne mit den Abmessungen 250mm × 250mm × 2500mm. Mit Hilfe einer Umwälzpumpe wird die Fällbadrinne aus einem Vorratsgefäß mit wässriger Lösung bestehend 150g/l Schwefelsäure und 80g/l Natriumsulfat versorgt.
Ausführungsbeispiele Wickelkörper:
Einzelheiten der Erfindung werden in den 1–5 an Hand von schematisch dargestellten Skizzen beschrieben.
1 ein Wickelorgan mit schwach konischer Form
2 ein Wickelorgan mit mehreren aufeinanderfolgenden zylindrischen und konischen Sektoren.
3 ein Wickelorgan mit mehreren abgestuften zylindrischen und konischen Sektoren
4 ein Wickelorgan mit mehreren, einzeln angetriebenen und abgestuften zylindrischen und konischen Sektoren
Auf einer starren Hohlwelle 7 sind die aus Wicklungen bestehenden Erregerpakete 1 befestigt. Diese Motorentypen – beispielsweise Pabst – Aussenläufermotoren- zeichnen sich dadurch aus, dass sich bei ihnen Gegensatz zu den Standarddrehstrommotoren nicht der innenliegende Kafigläufer aus Trafoblechpakten dreht und die Erregerwicklungen aussen in Gehäuse stationär untergebracht sind, sondern dass bei diesen Motortypen das Prinzip Läufer-Erreger umgekehrt wurde. Hier steht das aus Kupferdrähten bestehende Erregerpakete fest im Zentrum des Motors und der aus besonders geformten Trafoblechen bestehende Läufer rotiert aussenliegend um das statische Zentrum. Die zur Erzeugung des elektromagnetischen Feldes des in 4 aufgezeichneten Galettenantriebsmotors Rotoren 2 und Statoren 1 sind nach diesem Prinzip aufgebaut und die Verlegung der zur Spannungsversorgung in den Wicklungen notwendigen Zuleitungen 9 erfolgt in dem hohlen Innenraum der Statorwelle 7. Diese stationäre Hohlwelle 7 trägt auch die Lager, auf denen sich die Aussenläufer 2 befinden und die durch das innenliegende elektromagnetische Feld in Rotation versetzt werden. Auf diese Aussenläufer 2 sind durch Aufschrumpfen die zylindrischen, konischen, konvaven oder konvexen Galettensegmente 3-6 befestigt. Zwischen den einzelnen Segmenten finden die zu den einzelnen Aussenläufern 3-6 gehörenden Drehmoment-, Drehzahl- und Temperaturmessgeber 8 Platz, deren Messergebnisse durch das im Hohlraum liegende Messkabel 10 an den zur Steuerung notwendigen Mikrocomputer übertragen werden. Über die Zuleitung 11, die ebenfalls in der Hohlwelle verlegt ist und Schleifringe erfolgt die individuelle Beheizung der Gallettensegmente 3-6. Angesteuert und geregelt werden die Motoren von handelsüblichen 3-Phaseninvertern. Diese Art des Antriebs kann auch durch hydraulische Motoren, bei denen das Gehäuse rotiert und die Welle steht, gewährleistet werden.
5
Nach den ersten Funktionstests des Galettensystems erfolgt eine Verknüpfung der Drehzahl, Drehmoment- und Temperatursteuerung mit einem handelsüblichen Pentium III Mikrocomputer über einen Datenbus.
Nach Abgleich der Steuerung und Regelung der Motoren mittels PC erfolgt die Eichung des Systems wie zuvor beschrieben unter Verwendung einer neuronalen Netz Software. Die 5 zeigt die Verknüpfungen des Mikrocomputers mit den Messwerten 10 des Galettensystems, den Produkteigenschaften der Spinnlösung, der Lösungszusammensetzung des Fällbades, den textil-physikalischen Eigenschaften und dem mechanischen Aufbau der Spinndüsen mit der Steuerung der Antriebsmotoren und der Beheizung. Tabelle 1 Versuchsergebnisse

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Celluloseregeneratformkörpers aus Cellulosecarbamat dadurch gekennzeichnet, dass die Wickelvorrichtung (Galette) zum Aufspulen der Faser aus mindestens einem Wickelkörper und dieser Wickelkörper aus einer Folge von zylindrischen, konischen, konkaven, konvexen und elliptischen Bereichen mit unterschiedlichem Durchmesser und unterschiedlicher Steigung und Breite besteht,
Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Übergänge von einem Bereich zum anderen konvex, konvav, elliptisch oder gerundet sein können.
Verfahren nach Anspruch 2 und 3 dadurch gekennzeichnet, daß die Steigung und die Breite der einzelnen Bereiche auf das Schrumpfverhalten des Cellulosecarbamats abgestimmt sind,
Verfahren nach Anspruch 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß die textilphysikalischen Merkmale der Regeneratfaser durch die Ausführung der Breite und der Steigung eingestellt werden,
Verfahren nach Anspruch 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass die Abzugsgeschwindigkeit der Cellulosecarbamatfaser zwischen 10m/min und 1000 m/min, vorteilhaft zwischen 20m/min und 250 m/min liegt,
Verfahren nach Anspruch 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Bereiche über einen eigenen Antrieb verfügen, der sich mit unterschiedlicher Geschwindigkeit und in unterschiedliche Richtung drehen kann,
Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Bereiche auf unterschiedliche Temperaturen beheizt sein können.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 7 dadurch gekennzeichnet, dass die angetriebenen Bereiche mit Drehmoment- und Drehzahlmessgeräten bestückt sind und die Regelung der Zugspannung in der Faser von diesen gesteuert wird,
Verfahren nach Anspruch 1–8 dadurch gekennzeichnet, dass die Regelung und Steuerung durch einen Mikrocomputer erfolgt,
Verfahren nach Anspruch 1–9 dadurch gekennzeichnet, dass die Fasereigenschaften gezielt durch den geometrischen Aufbau der Galette und der Drehzahl eingestellt werden können, in dem Temperatur, Drehzahl und Drehmoment durch ein selbstlernendes Neuronales Netz Programm mit Hilfe der Verknüpfung von Messungen aus der Lösungsherstellung, dem Fällbad und den, die textilphysikalischen Eigenschaften charakterisierenden Analysen, vorgenommen wird.