DE10228912C1 - Ionenmobilitätsspektrometer mit GC-Säule und internem geregeltem Gaskreislauf - Google Patents

Ionenmobilitätsspektrometer mit GC-Säule und internem geregeltem Gaskreislauf

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Ionenmobilitätsspektrometer mit GC-Säule und internem Kreislaufsystem, das in der Spurengasanalyse eingesetzt werden kann. DOLLAR A Durch die spezielle Gestaltung des Gaskreislaufs lassen sich die Parameter Trägergasgeschwindigkeit in der GC-Säule, Flußrate des Analysengases und Flußrate des Driftgases weitgehend unabhängig und rückwirkungsfrei variieren. Dazu sind im Kreislaufsystem zusätzliche Pumpen und Gassplitter angeordnet.

Description

Die Erfindung betrifft ein Ionenmobiltätsspektrometer mit GC-Säule (GC-IMS) und internem geregelten Gaskreislauf, das in der Spurengasanalyse eingesetzt werden kann.
Aus der DE-OS 198 56 784 ist bereits ein Gasanalysator mit internem Gaskreislauf bekannt. Dabei ist in einem Gaskreislauf eines konzentrationsabhängigen Gasdetektors zusätzlich ein Kreislauffilter für Wasserdampf und höhermolekulare Gasinhaltsstoffe, eine Kreislaufpumpe, eine Dosiereinrichtung für den Analysengaseinlaß sowie eine gaschromatographische Trennsäule zu einem geschlossenen Kreislaufsystem angeordnet. Hierbei wird Luft des internen Gaskreislaufs unter Nutzung der Trennsäule geeigneten geringen Vordruckes als Trägergas genutzt, um Komponenten gleicher Mobilitäten aber unterschiedlicher Retentionszeiten zu unterscheiden und Querempfindlichkeiten zu unterdrücken. Es kann auf die Zuführung eines externen Trägergases verzichtet werden.
Viele Meßprobleme in der industriellen Praxis erfordern aber definierte Analysenzeiten im Einklang mit technologischen Forderungen wie Meßrhythmus, Meßgenauigkeit und Meßempfindlichkeit.
Um eine unabhängige Steuerung aller dieser Faktoren bei der Realisierung eines mit geschlossenem Gaskreislauf arbeitenden Analysensystems zu ermöglichen, wird der aus der IMS-Zelle austretende Analysengasstrom q2 über eine zusätzliche Pumpe 6 und ein zusätzliches Filter 5 geleitet. Anschließend wird der Analysengasstrom q2 in einem Splitter 4 in zwei Teilströme q2(1) und q2(2) geteilt.
Der größere Teilstrom q2(2) wird in einem Kreislauf zurück vor die Pumpe 6 geführt; der Teilstrom q2(1) wird über die Probenschleife 2 auf die GC-Säule 8 und danach auf den Probeneinlaß 9A der IMS-Zelle 9 geleitet. Dadurch wird sichergestellt, daß der Vordruck vor der GC-Säule 8 über die Pumpleistung der Pumpe 6 empfindlich eingestellt und variiert werden kann. Störende Pumpstöße werden dabei durch den Filter 5 eliminiert. Die Splittung des Gasstromes wird vorgenommen, weil die GC-Säule 8 grundsätzlich nur sehr kleine Gasflüsse zu verarbeiten in der Lage ist, eine empfindlichen Regelung über die Pumpenleistung aber nur bei relativ großen Flüssen möglich ist.
Gleichzeitig sichert die zusätzliche Regelmöglichkeit für den Vordruck der Säule die Rückwirkungsfreiheit und Unabhängigkeit einer Variation des Analysengasstromes auf das geschlossene Driftgassystem, das durch den Kreislauf Pumpe 11, Filter 10, Driftgaseinlaß 9D der IMS-Zelle 9, Driftgasauslaß 9C der IMS-Zelle gebildet wird. Die Parameter in diesem Kreislauf lassen sich ebenfalls unabhängig von Rückwirkungen auf den Analysengaskreislauf über die Leistung der Pumpe 11 variieren, wobei im Driftgaskreislauf zusätzlich Sensoren für Druck 12 und Temperatur 13 angeordnet sind, deren Daten für eine Regelung der Kreislaufparameter und eine rechnerische Kompensation der Meßwerte der IMS-Detektion herangezogen werden.
Insbesondere lassen sich durch diese Anordnung folgende Parameter und Eigenschaften unabhängig voneinander variieren:
Trägergasgeschwindigkeit in der GC-Säule: Zeitverhalten der Anordnung Flußrate des Analysengases,
das in die IMS-Zelle eintritt: Empfindlichkeit
Flußrate des Driftgases: Genauigkeit, Auflösungsvermögen
Nachfolgend soll die Erfindung näher beschrieben werden.
Die Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem innerhalb der IMS-Zelle angeordneten Gasspltter.
Im stand-by-mode wird der Probengasstrom q3 vom Einlaß 1 über eine Probenschleife (2A nach 2C) im MV-Block 2 und die Pumpe 3 zum Auslaß 14 befördert. Eine Probenahme findet nicht statt. Das Gerät arbeitet im Kreislauf und reinigt sich selbst.
Innerhalb des MV-Blockes 2 besteht parallel zur Verbindung 2A-2C eine Verbindung 2B-2D.
Für die Probenahme und den Start eines Meßzyklus wird der MV-Block 2 kurzzeitig umgeschaltet. Das sich in der Probeschleife zwischen 2A und 2C befindliche Probenvolumen befindet sich in diesem Umschaltmoment zwischen 2D und 2B und wird im Kreislauf im Trägergasstrom q2(1) weitertransportiert zur GC-Säule 8, wo eine gaschromatographische Vortrennung der Probeninhaltsstoffe nach ihren unterschiedlichen Retentionszeiten erfolgt.
Nach dem Einspülen der Probe in das Kreislaufsystem erfolgt sofort eine Zurücksetzung des MV-Blockes 2 auf die Verbindungskonfiguration 2A-2C und 2B-2D.
Das vorgetrennte Probenvolumen wird zum Probeneingang 9A der IMS-Zelle 9 weitertransportiert. Dort erfolgt die ionenmobilitätsspektrometrische Analyse der Probeninhaltsstoffe. Über den Probengasauslaß 9B der IMS-Zelle 9, Verzweigung 7, Pumpe 6, Filter 5 und Analysengassplitter 4 schließt sich der Analysenkreislauf q2. Im Analysengassplitter 4 wird er in die beiden Bestandteile Trägergasstrom q2(1) zum MV-Block 2 und Umwegstrom q2(2) zurück zur Verzweigung 7 geteilt. Der Analysengaskreislauf q2 läßt sich über die Leistung der Pumpe 6 regeln. Gleichzeitig realisiert der Umwegstrom die notwendige Pumpenlast für die Pumpe 6, die nur durch den Trägergasstrom q2(1) allein nicht gewährleistet wäre.
Der Grundkreislauf mit dem Kreislaufgasstrom q1 wird gebildet durch Pumpe 11, Kreislauffilter 10, Einlaß 9D und Gasauslaß 9C der IMS-Zelle 9. Er wird durch die Pumpleistung der Pumpe 11 anhand der Parameter aus den im Kreislauf angeordneten Sensoren Drucksensor 12 und Temperatursensor 13 rückwirkungsfrei auf den Analysenkreislauf q2 geregelt.
Intern erfolgt die Auftrennung des Kreislaufgases q1 in einem Zellensplitter 14A in den Driftgasstrom q1(1) und den Analysengastrom q1(2), der gleich dem Analysengastrom q2 ist.
Durch diese Anordnung wird sichergestellt, daß sich die Flüsse sowohl im Kreislaufgasstrom q1 als auch im Analysenkreislaufstrom q2 weitestgehend unabhängig voneinander variieren lassen.
Gemäß Fig. 2 kann die Auftrennung des Kreislaufgasstromes in den Driftgasstrom und den Analysengasstrom auch auch in einem extern angeordneten Splitter 14 erfolgen.
In Fig. 3 ist im Analysengasstrom q2 eine weiterer Splitter 16 angeordnet, der Teile des Analysengases als Make-up-Gastrom q2(3) abzweigt und über einen weiteren Splitter 15 dem Trägergasstrom q2(1) zur Probenverdünnung zumischt.

Claims (4)

1. Ionenmobilitätsspektrometer (IMS) mit IMS-Zelle, GC-Säule und intern geregeltem Gaskreislauf, dadurch gekennzeichnet, dass
ein aus einem Probengasauslaß (9B) der IMS-Zelle (9) über eine Verzweigung (7),
eine Pumpe (6) und ein Analysenkreislauffilter (5) austretender Analysengasstrom (q2) in einem Splitter (4) in einen kleineren Teilstrom (q2(1)) und einen größeren Teilstrom (q2(2)) geteilt wird, wobei der kleinere Teilstrom (q2(1)) über eine umschaltbare Probenschleifenvorrichtung (2) und über die GC-Säule (8) zu einem Probengaseinlaß (9A) der IMS-Zelle (9) und der größere Teilstrom (q2(2)) zurück zur Verzweigung (7) geleitet werden
und
ein aus einem weiteren Gasauslaß (9C) der IMS-Zelle (9) austretender weiterer Gastrom (q1) über eine weitere Pumpe (11) und einen weiteren Kreislauffilter (10) zu einem weiteren Gaseinlaß (9D) der IMS-Zelle (9) geführt wird, wobei der weitere Gasstrom (q1) einen Drucksensor (12) und einen Temperatursensor (13) aufweist und nach dem weiteren Kreislauffilter (10) in einen Driftgasstrom (q1(1)) und in einen weiteren Analysengasstrom (q1(2)) aufgeteilt wird.
2. Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der weitere Gasstrom (q1) in einem Splitter (14A) innerhalb der IMS-Zelle (9) in den Driftgasstrom (q1(1)) und den internen weiteren Analysengasstrom (q1(2)) aufgeteilt wird.
3. Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der weitere Gasstrom (q1) über einen außerhalb der IMS-Zelle (9) angeordneten Splitter (14) geteilt wird, wobei der Driftgasstrom (q1(1)) zum Gaseinlaß (9D) und der weitere Analysengasstrom (q1(2)) zur Verzweigung (7) geführt wird.
4. Ionenmobilitätsspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass durch einen Splitter (16) im Analysengasstrom (q2) ein Teilstrom (q2(3)) als Make-up- Gasstrom dem kleineren Teilstrom (q2(1)) über einen vor dem Probengaseinlaß (9A) gelegenen Splitter (15) zugeleitet wird.
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