CN109307724A - 气相色谱-离子迁移谱联用设备 - Google Patents

气相色谱-离子迁移谱联用设备 Download PDF

Info

Publication number
CN109307724A
CN109307724A CN201811547282.1A CN201811547282A CN109307724A CN 109307724 A CN109307724 A CN 109307724A CN 201811547282 A CN201811547282 A CN 201811547282A CN 109307724 A CN109307724 A CN 109307724A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
sample
ion mobility
discharge
mobility spectrometry
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811547282.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张清军
李元景
陈志强
朱伟平
刘耀红
马秋峰
李鸽
曹彪
严李李
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Nuctech Co Ltd
Original Assignee
Tsinghua University
Nuctech Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University, Nuctech Co Ltd filed Critical Tsinghua University
Priority to CN201811547282.1A priority Critical patent/CN109307724A/zh
Publication of CN109307724A publication Critical patent/CN109307724A/zh
Priority to CA3065063A priority patent/CA3065063A1/en
Priority to GB1918433.2A priority patent/GB2580538B/en
Priority to US16/714,799 priority patent/US11320407B2/en
Priority to DE102019134877.3A priority patent/DE102019134877A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38Flow patterns
    • G01N30/44Flow patterns using recycling of the fraction to be distributed
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72Mass spectrometers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72Mass spectrometers
    • G01N30/7206Mass spectrometers interfaced to gas chromatograph

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种气相色谱‑离子迁移谱联用设备,包括:气相色谱装置,用于对待检样品进行预分离以形成预分离样品;离子迁移谱装置,与气相色谱装置的出口流体连通,用于对预分离样品进行检测;和循环气路模块,与离子迁移谱装置的排出气接口流体连通,用于对由离子迁移谱装置排出的排出气进行处理,循环气路模块还与气相色谱装置气体连通,用于将部分排出气输送至气相色谱装置用作载气,以使待检样品在所述载气的驱动作用下进入气相色谱装置。该气相色谱‑离子迁移谱联用设备小型化程度及便携性提高。

Description

气相色谱-离子迁移谱联用设备
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域,特别涉及一种气相色谱-离子迁移谱联用设备。
背景技术
离子迁移谱仪(Ion mobility spectrometry,IMS)具有便携、快速、灵敏及可产业化等优点,广泛应用于军事、国防、工业、环境和临床诊断等领域。但是由于检测环境中其他复杂基质如水汽等的干扰,大大限制了它的识别定性能力以及定量能力。气相色谱仪(gaschromatograph,GC)是目前普遍认可的高效率和高稳定性分离工具,在气相物质的分离分析中有广泛的应用。在发明人已知的技术中,已存在气相色谱-离子迁移谱联用设备。气相色谱-离子迁移谱联用设备的目的在于实现复杂物质的分离及检测,使联用设备兼具气相色谱仪(gas chromatograph,GC)的强分离能力和离子迁移谱仪的灵敏度高、分辨率好和响应快速的优点。
发明人已知的气相色谱-离子迁移谱联用设备通常体积大、质量重、需要配置气源来为气相色谱部分提供洁净的色谱进样载气,且采样、进样复杂、分析时间久,限制了气相色谱-离子迁移谱联用设备的应用范围。
发明内容
本发明提供一种气相色谱-离子迁移谱联用设备,包括:
气相色谱装置,用于对待检样品进行预分离以形成预分离样品;
离子迁移谱装置,与所述气相色谱装置的出口流体连通,用于对所述预分离样品进行检测;和
循环气路模块,与所述离子迁移谱装置的排出气接口流体连通,用于对由所述离子迁移谱装置排出的排出气进行处理,所述循环气路模块还与所述气相色谱装置气体连通,用于将部分所述排出气输送至所述气相色谱装置用作载气,以使所述待检样品在所述载气的驱动作用下进入所述气相色谱装置。
在一些实施例中,所述循环气路模块包括排出气净化装置,所述排出气净化装置用于对所述排出气进行净化,所述部分排出气为经所述排出气净化装置净化之后的排出气。
在一些实施例中,所述循环气路模块还包括第一排出气驱动装置,所述第一排出气驱动装置连通于所述离子迁移谱装置的排出气接口与所述排出气净化装置的入口之间,用于驱动由所述离子迁移谱装置排出的排出气进入所述排出气净化装置;和/或,所述循环气路模块还包括第二排出气驱动装置,所述第二排出气驱动装置设置于所述排出气净化装置的出口与所述气相色谱装置的入口之间,用于驱动所述部分排出气进入所述气相色谱装置。
在一些实施例中,所述第一排出气驱动装置包括隔膜泵;和/或,所述第二排出气驱动装置包括增压泵。
在一些实施例中,所述循环气路模块还包括第一缓冲装置,所述第一缓冲装置连通于所述离子迁移谱装置的排出气接口与所述排出气净化装置的进口之间,用于降低隔膜泵抽气脉冲气流对离子迁移谱装置内部气流的扰动;和/或,所述循环气路模块还包括第二缓冲装置,所述第二缓冲装置连通于所述排出气净化装置的出口与所述气相色谱装置的入口之间,用于降低隔膜泵打气脉冲气流对离子迁移谱装置内部气流的扰动。
在一些实施例中,所述第一缓冲装置包括具有第一开口的第一缓冲腔体结构和第一缓冲膜,所述第一缓冲膜设置于所述第一缓冲腔体结构的所述第一开口处以封闭所述第一开口;和/或,所述第二缓冲装置包括具有第二开口的第二缓冲腔体结构和第二缓冲膜,所述第二缓冲膜设置于所述第二缓冲腔体结构的所述第二开口处以封闭所述第二开口。
在一些实施例中,所述第二缓冲装置还连通于所述排出气净化装置的出口与所述离子迁移谱装置的迁移气入口之间,使得经所述排出气净化装置净化之后的排出气中的一部分进入所述离子迁移谱装置之中用作迁移气。
在一些实施例中,所述循环气路模块还包括排出气流量调节部件,所述排出气流量调节部件设置于所述排出气净化装置的进口与所述离子迁移谱装置的排出气接口之间,用于调节由所述离子迁移谱装置流向所述排出气净化装置的排出气的流量;和/或,所述循环气路模块还包括载气流量调节部件,所述载气流量调节部件设置于所述排出气净化装置的出口与所述气相色谱装置的入口之间,用于调节由所述排出气净化装置流向所述气相色谱装置的排出气的流量。
在一些实施例中,所述气相色谱-离子迁移谱联用设备还包括样品交换装置,所述样品交换装置包括支撑结构和半透膜,所述支撑结构具有中空腔室,所述半透膜设置于所述中空腔室中并将所述中空腔室分隔为采集样品腔和色谱样品腔,采样样品进入所述采集样品腔后经由所述半透膜进入所述色谱样品腔形成所述待检样品;且所述迁移气尾气处理装置通过所述色谱样品腔与所述气相色谱装置的入口流体连通。
在一些实施例中,所述气相色谱-离子迁移谱联用设备还包括采样装置,所述采样装置包括采样驱动装置和采样头,所述采样驱动装置和所述采样头与所述样品交换装置的采集样品腔连通,所述采样驱动装置对所述采样头采集的所述采样样品施加吸引力而驱动所述采样样品进入所述采集样品腔中。
在一些实施例中,所述中空腔室为两端截面面积小、中间截面面积大的梭形腔室,所述采集样品腔具有分设于所述梭形腔室两端的用于接收所述采样样品的样品进口和用于排出样品废气的样品废气排出口,所述色谱样品腔具有分设于所述梭形腔室两端的用于接收所述到部分排出气的载气入口和用于向所述气相色谱装置输出所述待检样品和所述载气的混合物的样品输出口。
在一些实施例中,所述中空腔室的内壁上设有导槽,所述导槽用于引导所述采集样品腔和/或所述色谱样品腔内的气体流动。
在一些实施例中,所述样品交换装置还包括半透膜加热装置,所述半透膜加热装置用于对所述半透膜进行加热;和/或,所述样品交换装置还包括半透膜冷却装置,所述半透膜冷却装置用于对所述半透膜进行冷却,实现样品在半透膜上的富集。
在一些实施例中,所述半透膜加热装置对所述半透膜进行脉冲加热。
在一些实施例中,所述循环气路模块包括与大气连通的连通口和用于净化流经所述连通口的气体的连通气净化装置。
基于本发明的气相色谱-离子迁移谱联用设备,待检样品在部分排出气的驱动作用下进入气相色谱装置,即色谱进样载气采用洁净的循环空气,因而气相色谱-离子迁移谱联用设备无需外接或内置气罐,使得气相色谱-离子迁移谱联用设备的小型化程度及便携性提高,可拓宽气相色谱-离子迁移谱联用设备的使用环境。
通过以下参照附图对本发明的示例性实施例进行详细描述,本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出本发明一实施例的气相色谱-离子迁移谱联用设备的结构及气路原理示意图。
图2示出图1所示样品交换装置的支撑结构的结构原理示意图。
图3示出图1所示样品交换装置的横截面结构示意图。
图1至图3中,各附图标记代表:
A、采样样品;
11、采样头;12、采样泵;
2、样品交换装置;
21、支撑结构;211、导槽;I、采集样品腔;II、色谱样品腔;
22、半透膜;
23、陶瓷加热片;
31、色谱柱;
41、迁移管;411、迁移气入口;412、排出气接口;
511、排出气流量调节部件;
512、分子筛进口流量调节部件;
52、第一缓冲装置;521、第一缓冲腔体结构;522、第一缓冲膜;
53、隔膜泵;
54、三通接头;
55、排出气净化装置;
56、连通气净化装置;
57、第二缓冲装置;571、第二缓冲腔体结构;572、第二缓冲膜;
58、增压泵;
591、迁移气入口流量调节部件;
592、载气流量调节部件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有开展创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。
在本发明的描述中,需要理解的是,方位词如“前、后、上、下、左、右”、“横向、竖向、垂直、水平”和“顶、底”等所指示的方位或位置关系通常是基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,在未作相反说明的情况下,这些方位词并不指示和暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位或者以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明保护范围的限制;方位词“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内外。
在本发明的描述中,需要理解的是,使用“第一”、“第二”等词语来限定零部件,仅仅是为了便于对相应零部件进行区别,如没有另行声明,上述词语并没有特殊含义,因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
如图1至图3所示,本发明实施例提供一种气相色谱-离子迁移谱联用设备,其主要包括气相色谱装置、离子迁移谱装置和循环气路模块。气相色谱装置用于对待检样品进行预分离以形成预分离样品。离子迁移谱装置与气相色谱装置的出口流体连通,用于对预分离样品进行检测。循环气路模块与离子迁移谱装置的排出气接口412流体连通,用于对由离子迁移谱装置排出的排出气进行处理。排出气为包括载气和迁移气的混合气体。循环气路模块对排出气例如进行缓冲、净化和/或再循环处理。循环气路模块还与气相色谱装置气体连通,用于将部分排出气输送至气相色谱装置用作载气,以使待检样品在该载气的驱动作用下进入气相色谱装置。
该气相色谱-离子迁移谱联用设备中,待检样品在部分排出气的驱动作用下进入气相色谱装置,即色谱进样载气采用洁净的循环空气,因而无需外接或内置气罐,使得气相色谱-离子迁移谱联用设备的小型化程度及便携性提高,可拓宽气相色谱-离子迁移谱联用设备的使用环境。
气相色谱装置可以包括色谱柱31和套装在色谱柱31外的色谱柱加热护套。色谱柱31例如可以为柱效高、分离能力强的集束毛细柱(Multi-Capillary Columns,MCC)。
离子迁移谱装置例如可以为正负双模式的迁移管41,例如可以采用一体化陶瓷双模式迁移管。离子迁移谱装置也可以为正或负单模式的迁移管。
如图1所示,在一些实施例中,循环气路模块可包括排出气净化装置55,排出气净化装置55用于对排出气进行净化,前述用作载气的部分排出气为经排出气净化装置55净化之后的排出气。排出气净化装置55可以为例如分子筛。
如图1所示,在一些实施例中,循环气路模块可以包括第一排出气驱动装置,第一排出气驱动装置连通于离子迁移谱装置的排出气接口412与排出气净化装置55的入口之间,可驱动由离子迁移谱装置排出的排出气进入排出气净化装置55,其目的主要是为气体循环提供驱动力。第一排出气驱动装置例如包括隔膜泵53。
如图1所示,在一些实施例中,循环气路模块可以包括第二排出气驱动装置,第二排出气驱动装置设置于排出气净化装置55的出口与气相色谱装置的入口之间,由于气相色谱装置的气阻较大,第二排出气驱动装置可提供额外的驱动力。
第二排出气驱动装置优选为增压泵58。第二排出气驱动装置也可以为隔膜泵。
较之于隔膜泵,增压泵58可以提供更高且更加稳定的色谱柱31的柱前压力,因此更适于采用分离能力更强的集束毛细柱或毛细色谱柱,从而利于提高对复杂样品的检测精度。
如图1所示,在一些实施例中,循环气路模块可以包括第一缓冲装置52。第一缓冲装置52连通于离子迁移谱装置的排出气接口412与排出气净化装置55的进口之间,可降低隔膜泵抽气脉冲气流对离子迁移谱装置内部气流的扰动,从而提高离子迁移谱仪信号的稳定性。第一缓冲装置52例如可以包括具有第一开口的第一缓冲腔体结构521和第一缓冲膜522,第一缓冲膜522设置于第一缓冲腔体结构521的第一开口处以封闭第一开口。
循环气路模块还可以包括第二缓冲装置57,第二缓冲装置57的第一端连通于排出气净化装置55的出口,第二缓冲装置57的第二端连通(可通过其他部件间接连通)气相色谱装置的入口,第二缓冲装置57的第三端(第三端的数量不限于一个或两个)可连通到离子迁移谱装置的迁移气入口411,可降低隔膜泵打气脉冲气流对离子迁移谱装置内部气流的扰动,从而提高离子迁移谱仪信号的稳定性。第二缓冲装置57例如可以包括具有第二开口的第二缓冲腔体结构571和第二缓冲膜572,第二缓冲膜572设置于第二缓冲腔体结构571的第二开口处以封闭第二开口。
本实施例中,在隔膜泵53的上游和下游均设置有缓冲装置,且在硬质缓冲腔体结构的开口处设置缓冲膜作密封,可以降低隔膜泵53的脉冲气流以及增压泵58对离子迁移谱装置内气流及压力的影响。第一缓冲膜522和第二缓冲膜572例如可以为具有伸缩性能好的乳胶缓冲膜。
如图1所示,第二缓冲装置57还连通于排出气净化装置55的出口与离子迁移谱装置的迁移气入口411之间,使得经排出气净化装置55净化之后的排出气中的一部分进入离子迁移谱装置之中用作迁移气。
在一些实施例中,如图1所示,循环气路模块还可以包括排出气流量调节部件511,排出气流量调节部件511设置于排出气净化装置55的进口与离子迁移谱装置的排出气接口412之间,用于调节由离子迁移谱装置流向排出气净化装置55的排出气的流量。
由于设置排出气流量调节部件511,用户可以调节排出气接口的排出气流量,并可依据对期望检测到的预分离样品的产物离子的电荷正负属性而选择仅在正模式或负模式中对应的一种模式进行检测并切断另一种模式,亦或在正、负模式进行同时检测,提高气相色谱-离子迁移谱联用设备对采样样品A的选择性检测能力。
在一些实施例中,如图1所示,循环气路模块还可以包括设置在隔膜泵53和分子筛之间的分子筛入口流量调节部件512,从而可以控制进入分子筛的气体流量。
在一些实施例中,如图1所示,循环气路模块还可以包括载气流量调节部件592,载气流量调节部件592设置于排出气净化装置55的出口与气相色谱装置的入口之间,用于调节由排出气净化装置55流向气相色谱装置的排出气的流量。
另外,循环气路模块还可以包括迁移气入口流量调节部件591,迁移气入口流量调节部件591设置于排出气净化装置55的出口与离子迁移谱装置的迁移气入口411之间,用于调节由排出气净化装置55流向离子迁移谱装置的排出气的流量。
如图1至图3所示,在一些实施例中,气相色谱-离子迁移谱联用设备还包括样品交换装置2。样品交换装置2包括支撑结构21和半透膜22。支撑结构21具有中空腔室,半透膜22设置于中空腔室中并将中空腔室分隔为采集样品腔I和色谱样品腔II。采样样品A进入采集样品腔I后经由半透膜22进入色谱样品腔II形成待检样品。且迁移气尾气处理装置通过色谱样品腔II与气相色谱装置的入口流体连通。
样品交换模块2的支撑结构21例如可以为经钝化处理的铝制结构件。
在一些实施例中,如图1所示,气相色谱-离子迁移谱联用设备还包括采样装置,采样装置包括采样驱动装置和采样头11。
采样驱动装置和采样头11与样品交换装置2的采集样品腔I连通。如图1所示,采样装置还包括采样管路,采样驱动装置和采样头11与采集样品腔I各自通过采样管路连通。采样驱动装置对采样头11采集的采样样品A施加吸引力而驱动采样样品A进入采集样品腔I中。采样驱动装置可以为采样泵12。
在一些实施例中,如图2所示,中空腔室为两端截面面积小、中间截面面积大的梭形腔室。采集样品腔I具有分设于梭形腔室两端的用于进入采样样品A的样品进口和用于排出样品废气的样品废气排出口。色谱样品腔II具有分设于梭形腔室两端的用于接收前述作为载气的部分排出气的载气入口和用于向气相色谱装置输出待检样品和前述载气的混合物的样品输出口。支撑装置21的中空腔室的该设置方式,可以使中空腔室内基本无流动死角,利于防止样品滞留,进入中空腔室内的流体进入相应腔室后先降速流动再加速流出,利于增大半透膜22对样品的有效作用面积,可以提高样品交换效率及样品交换模块2的清洁效果。
在一些实施例中,如图3所示,支撑结构21的中空腔室的内壁上设有导槽211,导槽211用于引导色谱样品腔II内的气体流动。图2示出了在中空腔室为两端截面面积小、中间截面面积大的梭形腔室时,各导槽211在支撑结构21内部的走向。导槽211可以防止腔室内的气流直接走最短路径,也利于防止因样品在相应腔室局部滞留而影响气相色谱-离子迁移谱联用设备的性能。
如图3所示,样品交换模块2的支撑装置21分为上下两部分。导槽211可以为设置于上下两部分内壁的梳状导槽,上下两部分的梳状导槽之间采用半透膜22分隔,从而将中空腔室分为上下两部分,其中上部分为采集样品腔I,下部分为色谱样品腔II。
在一些实施例中,如图3所示,样品交换装置2还包括半透膜加热装置,半透膜加热装置用于对半透膜22进行加热。半透膜加热装置例如可以对半透膜22进行脉冲加热。
在一些实施例中,样品交换模块2的支撑结构21的上下两部分均可设置陶瓷加热片23作为半透膜加热装置,且陶瓷加热片23尽可能靠近半透膜22,以确保脉冲加热效果。
在一些实施例中,样品交换装置还可以包括半透膜冷却装置,半透膜冷却装置用于对半透膜22进行冷却。设置半透膜冷却装置可以使样品交换装置及其半透膜更快地调节至所需温度,利于提高气相色谱-离子迁移谱联用设备的检测效率。半透膜冷却装置可以包括风扇或流体冷却装置等。
在一些实施例中,循环气路模块可以包括与大气连通的连通口和用于净化流经连通口的气体的连通气净化装置56。如图1所示,为降低温度变化,环境压力变化等对离子迁移谱装置内部气压的影响,在隔膜泵53与分子筛之间设置有三通接头54,其中三通接头54的一端接分子筛,另一端接连通气净化装置56后再接大气。连通气净化装置56内具有用于净化流经连通口的气体的净化剂。这种半开放设置使得离子迁移谱装置可依据环境变化及自身温度变化进行自动的补气及泄气,从而降低外界环境对离子迁移谱装置的影响,利于提高分子筛的使用寿命。
本实施例的气相色谱-离子迁移谱联用设备在样品检测前需对离子迁移谱装置、色谱柱31以及样品交换模块2进行加热。其中离子迁移谱装置、色谱柱31可依据采样样品A的理化性质确定温度。采用本发明的气相色谱-离子迁移谱联用设备在进行物质检测识别时可以采用半透膜脉冲加热进样方式或直接渗透进样方式进样。
采用半透膜脉冲加热进样方式进样的具体操作方式可以为:保持样品交换模块2处于常温或低于半透膜渗透温度,持续开启采样泵12,将采样样品A蒸汽富集于半透膜22上,采样样品A富集完成后,关闭采样泵12或调低采样泵12抽速,并采用陶瓷加热片23对样品交换模块2及半透膜22快速升温并维持脱附温度,富集的采样样品A从半透膜22上迅速脱附并渗透到半透膜22下的色谱样品腔II形成待检样品,并再由作为色谱进样载气的前述部分排出气载入气相色谱装置和离子迁移谱装置进行检测分析。脱附并进样完成后可断开样品交换模块2的陶瓷加热片23的通电开关。为提高检测效率可采用风扇或流体冷却装置等半透膜冷却装置对样品交换模块2辅助降温,待样品交换模块2降温至一定温度,如60℃及以下的某一温度,可进行下一被检物取样检测。
采用半透膜脉冲加热进样方式进样的优势是可以实现采样样品A的富集,可提高气相色谱-离子迁移谱联用设备的检测灵敏度。同时,还能实现采样样品A的快速渗透,提高进样时间的一致性,进而提高被检样品的色谱分辨率。
采用直接渗透进样方式进样时,需时刻保持样品交换模块2及其半透膜22处于较高温度状态下,样品交换模块2温度可选的设定在100℃及以上。采样检测时将采样头11对准并靠近待检物品后开启采样泵12,采样样品A经采样头11进入采样管道,经采样管道到达样品交换模块2,样品交换模块2内的半透膜22可有效的将采样样品A中的水汽及氨阻挡在半透膜22外,而将被检样品迅速渗透到色谱样品腔II内,并由色谱进样载气带入色谱柱31进行预分离后形成预分离样品再进入离子迁移谱装置内进行检测分析。
采用直接渗透进样方式的优势是检测效率高,但对于低浓度样品A检测效果不及采用半透膜脉冲加热进样方式。
根据以上描述可知,本发明实施例提供的气相色谱-离子迁移谱联用设备,具有以下技术效果至少之一:
色谱进样载气采用洁净的循环空气而无需外接或内置气罐,使得气相色谱-离子迁移谱联用设备的小型化程度及便携性提高,可拓宽气相色谱-离子迁移谱的使用环境。
采用吸气采样联合半透膜渗透进样方式,无需对被检样品A进行破坏性取样,且无需对采样样品A进行前处理,而直接吸气取样并利用半透膜22渗透进样,使得对采样样品A的取样检测时间相比于常规气相色谱-离子迁移谱联用设备大为缩短,提高了对采样样品A的检测效率,且能实现对复杂的采样样品A的快速检测,能拓宽气相色谱-离子迁移谱联用设备的应用领域。
采用半开放式循环气路及柔性缓冲装置,可依据使用环境及运行状态自动与外界气压保持平衡,从而降低压力变化对谱峰及检测精度的影响。
以上所述仅为本发明的示例性实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,包括:
气相色谱装置,用于对待检样品进行预分离以形成预分离样品;
离子迁移谱装置,与所述气相色谱装置的出口流体连通,用于对所述预分离样品进行检测;和
循环气路模块,与所述离子迁移谱装置的排出气接口(412)流体连通,用于对由所述离子迁移谱装置排出的排出气进行处理,所述循环气路模块还与所述气相色谱装置气体连通,用于将部分所述排出气输送至所述气相色谱装置用作载气,以使所述待检样品在所述载气的驱动作用下进入所述气相色谱装置。
2.根据权利要求1所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述循环气路模块包括排出气净化装置(55),所述排出气净化装置(55)用于对所述排出气进行净化,所述部分排出气为经所述排出气净化装置(55)净化之后的排出气。
3.根据权利要求2所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述循环气路模块还包括第一排出气驱动装置,所述第一排出气驱动装置连通于所述离子迁移谱装置的排出气接口(412)与所述排出气净化装置(55)的入口之间,用于驱动由所述离子迁移谱装置排出的排出气进入所述排出气净化装置(55);和/或,所述循环气路模块还包括第二排出气驱动装置,所述第二排出气驱动装置设置于所述排出气净化装置(55)的出口与所述气相色谱装置的入口之间,用于驱动所述部分排出气进入所述气相色谱装置。
4.根据权利要求3所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述第一排出气驱动装置包括隔膜泵(53);和/或,所述第二排出气驱动装置包括增压泵(58)。
5.根据权利要求2所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述循环气路模块还包括第一缓冲装置(52),所述第一缓冲装置(52)连通于所述离子迁移谱装置的排出气接口(412)与所述排出气净化装置(55)的进口之间,用于降低第一排出气驱动装置的抽气脉冲气流对离子迁移谱装置内部气流的扰动;和/或,所述循环气路模块还包括第二缓冲装置(57),所述第二缓冲装置(57)连通于所述排出气净化装置(55)的出口与所述离子迁移谱装置的迁移气入口(411)之间,用于降低第一排出气驱动装置的打气脉冲气流对离子迁移谱装置内部气流的扰动。
6.根据权利要求5所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述第一缓冲装置(52)包括具有第一开口的第一缓冲腔体结构(521)和第一缓冲膜(522),所述第一缓冲膜(522)设置于所述第一缓冲腔体结构(521)的所述第一开口处以封闭所述第一开口;和/或,所述第二缓冲装置(57)包括具有第二开口的第二缓冲腔体结构(571)和第二缓冲膜(572),所述第二缓冲膜(572)设置于所述第二缓冲腔体结构(571)的所述第二开口处以封闭所述第二开口。
7.根据权利要求5所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述第二缓冲装置(57)还连通于所述排出气净化装置(55)的出口与所述离子迁移谱装置的迁移气入口(411)之间,使得经所述排出气净化装置(55)净化之后的排出气中的一部分进入所述离子迁移谱装置之中用作迁移气。
8.根据权利要求2所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述循环气路模块还包括排出气流量调节部件(511),所述排出气流量调节部件(511)设置于所述排出气净化装置(55)的进口与所述离子迁移谱装置的排出气接口(412)之间,用于调节由所述离子迁移谱装置流向所述排出气净化装置(55)的排出气的流量;和/或,所述循环气路模块还包括载气流量调节部件(592),所述载气流量调节部件(592)设置于所述排出气净化装置(55)的出口与所述气相色谱装置的入口之间,用于调节由所述排出气净化装置(55)流向所述气相色谱装置的排出气的流量。
9.根据权利要求1-8任一所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述气相色谱-离子迁移谱联用设备还包括样品交换装置(2),所述样品交换装置(2)包括支撑结构(21)和半透膜(22),所述支撑结构(21)具有中空腔室,所述半透膜(22)设置于所述中空腔室中并将所述中空腔室分隔为采集样品腔(I)和色谱样品腔(II),采样样品(A)进入所述采集样品腔(I)后经由所述半透膜(22)进入所述色谱样品腔(II)形成所述待检样品;且所述迁移气尾气处理装置通过所述色谱样品腔(II)与所述气相色谱装置的入口流体连通。
10.根据权利要求9所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述气相色谱-离子迁移谱联用设备还包括采样装置,所述采样装置包括采样驱动装置和采样头(11),所述采样驱动装置和所述采样头(11)与所述样品交换装置(2)的采集样品腔(I)连通,所述采样驱动装置对所述采样头(11)采集的所述采样样品(A)施加吸引力而驱动所述采样样品(A)进入所述采集样品腔(I)中。
11.根据权利要求9所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述中空腔室为两端截面面积小、中间截面面积大的梭形腔室,所述采集样品腔(I)具有分设于所述梭形腔室两端的用于接收所述采样样品(A)的样品进口和用于排出样品废气的样品废气排出口,所述色谱样品腔(II)具有分设于所述梭形腔室两端的用于接收所述部分排出气的载气入口和用于向所述气相色谱装置输出所述待检样品和所述载气的混合物的样品输出口。
12.根据权利要求9所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述中空腔室的内壁上设有导槽(211),所述导槽(211)用于引导所述采集样品腔(I)和/或所述色谱样品腔(II)内的气体流动。
13.根据权利要求9所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述样品交换装置(2)还包括半透膜加热装置,所述半透膜加热装置用于对所述半透膜(22)进行加热;和/或,所述样品交换装置(2)还包括半透膜冷却装置,所述半透膜冷却装置用于对所述半透膜(22)进行冷却,实现样品富集。
14.根据权利要求13所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述半透膜加热装置对所述半透膜(22)进行脉冲加热。
15.根据权利要求1-8任一所述的气相色谱-离子迁移谱联用设备,其特征在于,所述循环气路模块包括与大气连通的连通口和用于净化流经所述连通口的气体的连通气净化装置(56)。
CN201811547282.1A 2018-12-18 2018-12-18 气相色谱-离子迁移谱联用设备 Pending CN109307724A (zh)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811547282.1A CN109307724A (zh) 2018-12-18 2018-12-18 气相色谱-离子迁移谱联用设备
CA3065063A CA3065063A1 (en) 2018-12-18 2019-12-12 Gas chromatograph-ion mobility spectrometry combined equipment
GB1918433.2A GB2580538B (en) 2018-12-18 2019-12-13 Gas chromatograph-ion mobility spectrometry combined equipment
US16/714,799 US11320407B2 (en) 2018-12-18 2019-12-16 Gas chromatograph-ion mobility spectrometry combined equipment
DE102019134877.3A DE102019134877A1 (de) 2018-12-18 2019-12-18 Kombinierte Gaschromatograph-Ionenmobilitätsspektrometrie-Ausrüstung

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811547282.1A CN109307724A (zh) 2018-12-18 2018-12-18 气相色谱-离子迁移谱联用设备

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109307724A true CN109307724A (zh) 2019-02-05

Family

ID=65221655

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811547282.1A Pending CN109307724A (zh) 2018-12-18 2018-12-18 气相色谱-离子迁移谱联用设备

Country Status (5)

Country Link
US (1) US11320407B2 (zh)
CN (1) CN109307724A (zh)
CA (1) CA3065063A1 (zh)
DE (1) DE102019134877A1 (zh)
GB (1) GB2580538B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2571428A (en) * 2017-12-29 2019-08-28 Nuctech Co Ltd Gas chromatography-ion mobility spectrometry detector and gas chromatograph-ion mobility spectrometer
CN110988208A (zh) * 2019-12-18 2020-04-10 中科新天地(合肥)环保科技有限公司 一种基于离子迁移谱的VOCs检测设备
GB2580538A (en) * 2018-12-18 2020-07-22 Nuctech Co Ltd Gas chromatograph-ion mobility spectrometry combined equipment
CN112305087A (zh) * 2019-07-23 2021-02-02 同方威视技术股份有限公司 气相色谱-离子迁移谱仪联用系统
WO2021233210A1 (zh) * 2020-05-18 2021-11-25 同方威视技术股份有限公司 痕量探测设备
WO2021238951A1 (zh) * 2020-05-29 2021-12-02 清华大学 气相检测装置
US11268930B2 (en) 2019-08-26 2022-03-08 Particle Measuring Systems, Inc. Triggered sampling systems and methods

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113607864A (zh) * 2021-08-06 2021-11-05 深圳德谱仪器有限公司 一种离子色谱仪的进样嘴

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060192103A1 (en) * 2005-01-31 2006-08-31 Bruker Daltonik Gmbh Ion mobility spectrometer and its method of operation
CN103854950A (zh) * 2012-11-30 2014-06-11 中国科学院大连化学物理研究所 一种膜进样离子迁移谱气路
CN106645472A (zh) * 2016-12-08 2017-05-10 同方威视技术股份有限公司 气相色谱‑离子迁移谱设备
CN107907622A (zh) * 2017-12-29 2018-04-13 同方威视技术股份有限公司 气相色谱‑离子迁移谱探测器及联用装置
CN108845054A (zh) * 2018-07-12 2018-11-20 同方威视技术股份有限公司 物品检测系统及方法、电子设备、存储介质
CN209542533U (zh) * 2018-12-18 2019-10-25 同方威视技术股份有限公司 气相色谱-离子迁移谱联用设备

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3672207A (en) * 1971-01-04 1972-06-27 North American Rockwell Apparatus for verifying hermeticity of small electronic assemblies
US5736739A (en) * 1996-04-04 1998-04-07 Mine Safety Appliances Company Recirculating filtration system for use with a transportable ion mobility spectrometer in gas chromatography applications
DE10228912C1 (de) * 2002-06-24 2003-11-06 Draeger Safety Ag & Co Kgaa Ionenmobilitätsspektrometer mit GC-Säule und internem geregeltem Gaskreislauf
EP2989400B1 (de) * 2013-04-25 2021-12-29 Linde GmbH Verfahren zur gewinnung eines luftprodukts in einer luftzerlegungsanlage mit zwischenspeicherung und luftzerlegungsanlage
CN109307724A (zh) * 2018-12-18 2019-02-05 同方威视技术股份有限公司 气相色谱-离子迁移谱联用设备

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060192103A1 (en) * 2005-01-31 2006-08-31 Bruker Daltonik Gmbh Ion mobility spectrometer and its method of operation
CN103854950A (zh) * 2012-11-30 2014-06-11 中国科学院大连化学物理研究所 一种膜进样离子迁移谱气路
CN106645472A (zh) * 2016-12-08 2017-05-10 同方威视技术股份有限公司 气相色谱‑离子迁移谱设备
CN107907622A (zh) * 2017-12-29 2018-04-13 同方威视技术股份有限公司 气相色谱‑离子迁移谱探测器及联用装置
CN108845054A (zh) * 2018-07-12 2018-11-20 同方威视技术股份有限公司 物品检测系统及方法、电子设备、存储介质
CN209542533U (zh) * 2018-12-18 2019-10-25 同方威视技术股份有限公司 气相色谱-离子迁移谱联用设备

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10989689B2 (en) 2017-12-29 2021-04-27 Nuctech Company Limited Gas chromatography-ion mobility spectrometry detector and gas chromatograph-ion mobility spectrometer
GB2571428A (en) * 2017-12-29 2019-08-28 Nuctech Co Ltd Gas chromatography-ion mobility spectrometry detector and gas chromatograph-ion mobility spectrometer
GB2571428B (en) * 2017-12-29 2020-05-13 Nuctech Co Ltd GC-IMS interface comprising semi-permeable membrane for blocking transmission
GB2580538B (en) * 2018-12-18 2021-05-05 Nuctech Co Ltd Gas chromatograph-ion mobility spectrometry combined equipment
GB2580538A (en) * 2018-12-18 2020-07-22 Nuctech Co Ltd Gas chromatograph-ion mobility spectrometry combined equipment
US11320407B2 (en) 2018-12-18 2022-05-03 Nuctech Company Limited Gas chromatograph-ion mobility spectrometry combined equipment
CN112305087A (zh) * 2019-07-23 2021-02-02 同方威视技术股份有限公司 气相色谱-离子迁移谱仪联用系统
CN112305087B (zh) * 2019-07-23 2022-03-29 同方威视技术股份有限公司 气相色谱-离子迁移谱仪联用系统
US11268930B2 (en) 2019-08-26 2022-03-08 Particle Measuring Systems, Inc. Triggered sampling systems and methods
CN110988208A (zh) * 2019-12-18 2020-04-10 中科新天地(合肥)环保科技有限公司 一种基于离子迁移谱的VOCs检测设备
CN110988208B (zh) * 2019-12-18 2022-03-11 中科新天地(合肥)环保科技有限公司 一种基于离子迁移谱的VOCs检测设备
WO2021233210A1 (zh) * 2020-05-18 2021-11-25 同方威视技术股份有限公司 痕量探测设备
WO2021238951A1 (zh) * 2020-05-29 2021-12-02 清华大学 气相检测装置
CN113740444A (zh) * 2020-05-29 2021-12-03 清华大学 气相检测装置

Also Published As

Publication number Publication date
US11320407B2 (en) 2022-05-03
DE102019134877A1 (de) 2020-06-18
GB2580538A (en) 2020-07-22
CA3065063A1 (en) 2020-06-18
GB201918433D0 (en) 2020-01-29
GB2580538B (en) 2021-05-05
US20200240961A1 (en) 2020-07-30
GB2580538A8 (en) 2020-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109307724A (zh) 气相色谱-离子迁移谱联用设备
CN107247109A (zh) 气相色谱仪分析系统和方法
US7350401B2 (en) Liquid feeding system
CN111337598B (zh) 痕量探测设备
JP5324913B2 (ja) 脱気装置およびそれを備えた液体クロマトグラフィ装置
CN104569233B (zh) 离子迁移谱仪系统
CN106092907A (zh) 用于同位素比测量的流量减少系统
CN209542533U (zh) 气相色谱-离子迁移谱联用设备
JP2012511723A (ja) クロマトグラフィーシステムのための溶媒供給システム、及び、その製造と使用の方法
WO2013159816A1 (en) Prevention of phase separation upon proportioning and mixing fluids
CN108444869A (zh) 一种煤页岩中气体扩散系数测定装置
CN110208401A (zh) 固相脱水萃取-超临界流体色谱-质谱在线分析系统及方法
WO2020155577A1 (zh) 一种全二维气相色谱仪及调制方法
CN103424358B (zh) 多参数可控温模拟垂直大气环境吸收池装置
CN109030669A (zh) 一种分离peg修饰蛋白样品中游离peg的高效液相色谱方法
CN207096187U (zh) 气相色谱仪分析系统
Rossi et al. Optimization of a flow injection analysis system for multiple solvent extraction
CN207472839U (zh) 一种双冷阱的热解析模块
GB2588635A (en) Sample injector with fluidic sample mixing
CN105344388B (zh) 一种微流控芯片
CN205461130U (zh) 一种多维气路的气相色谱装置
CN208171864U (zh) 基于固相萃取的半自动装置和检测设备
CN208580069U (zh) 一种药物残留检测仪
CN211905238U (zh) 一种表面活性剂检测用液相色谱仪的分流进液装置
CN110383058A (zh) 包括气相色谱柱的气体检测设备

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination