DE10228459A1 - Verfahren zur Herstellung eines silikatischen Adsorbermaterials - Google Patents

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Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines silikatischen Adsorbermaterials zur adsorptiven Abgasreinigung, insbesondere zur Entfernung von Schwermetallen wie Quecksilber, Kadmium oder Blei sowie von Dioxinen, Furanen oder vergleichbaren aromatischen Schadstoffverbindungen aus Rauchgasströmen. Im Rahmen dieses Verfahrens wird eine Mischung aus einem Tektosilikat und einem Schichtsilikat hergestellt. Die zugehörigen Mischungskomponenten lassen sich hinsichtlich ihrer Porenverteilung, Porengröße und der chemischen Affinität der Adsorptionsoberfläche in Bezug auf die anzulagernden Schadstoffe an die jeweils zu adsorbierenden Moleküle bzw. Partikel anpassen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines silikatischen Adsorbermaterials zur adsorptiven Abgasreinigung, insbesondere zur Entfernung von Schwermetallen wie Quecksilber, Kadmium oder Blei sowie Dioxinen, Furanen oder vergleichbaren aromatischen Schadstoffverbindungen aus Rauchsgasströmen.
  • Es ist bekannt, dass sich silikatische Adsorbermaterialien zur Abgasreinigung eignen. In diesem Zusammenhang schlägt die EP 1 020 419 A1 ein Verfahren zur Abtrennung von Quecksilber, Quecksilberverbindungen, polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen, polyhalogenierten Dibenzodioxinen und polyhalogenierten Dibenzofuranen aus reduzierend wirkenden Gasen vor, welche als Wertstoffe im wesentlichen Wasserstoff, Kohlenmonoxid und/oder Kohlenwasserstoffe enthalten. Dies soll durch die Behandlung der reduzierend wirkenden verunreinigten Gase mit einem Adsorptionsmittel geschehen.
  • Zu diesem Zweck werden die vorgenannten Gase bei einer Temperatur von 180°C bis 220°C während einer Reaktionszeit von 0,5 bis 10 Sekunden mit einem Adsorptionsmittel behandelt, welches Kaolin, Bentonit, einen Zeolith, Ruß, Aktivkohle und/oder Herdofenkoks sowie eine schwefelhaltige Verbindung und/oder Schwefel enthält.
  • Im Anschluss daran werden die in den reduzierend wirkenden Gasen suspendierten Feststoffe abgetrennt und anschließend die betreffenden Gase bei 50°C bis 75°C und einem PH-Wert < 3 gewaschen.
  • Abgesehen davon, dass die betreffende Vorgehensweise aufwendig ist, lassen sich hiermit kaum verschiedene sowie unter Umständen wechselnde Konzentrationen der Schwermetalle sowie der übrigen aromatischen Schadstoffverbindungen im Rauchgas beherrschen. Hier will die Erfindung Abhilfe schaffen.
  • Der Erfindung liegt das technische Problem zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Ausführungsform so weiterzuentwickeln, dass mit geringem Aufwand eine Anpassung an den jeweiligen Rauchgasstrom bzw. dessen Zusammensetzung gelingt.
  • Zur Lösung dieser technischen Problemstellung ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines silikatischen Adsorbermaterials zur adsorptiven Abgasreinigung, insbesondere zur Entfernung von Schwermetallen wie Quecksilber, Kadmium oder Blei sowie von Dioxinen, Furanen oder vergleichbaren aromatischen Schadstoffverbindungen aus Rauchgasströmen, wonach eine Mischung aus einem modifizierten Tektosilikat und einem modifizierten Schichtsilikat hergestellt wird, und wonach die Mischungskomponenten hinsichtlich ihrer Porenverteilung, Porengröße und der chemischen Affinität ihrer Adsorptionsoberfläche in Bezug auf die anzulagernden Schadstoffe an die jeweils zu adsorbierenden Moleküle bzw. Partikel angepasst werden. Dabei kann die Behandlung der Mischungskomponenten hinsichtlich Porenverteilung, Porengröße und chemischer Affinität der Adsorp tionsoberfläche entweder getrennt voneinander vollführt werden oder unmittelbar nach Herstellen der Mischung vollzogen werden.
  • Üblicherweise wird das Tektosilikat zur An- bzw. Einlagerung der Schwermetalle, insbesondere Quecksilber, eingesetzt, während das Schichtsilikat bzw. Phyllosilikat der Adsorption der aromatischen Schadstoffverbindungen dient. Hierbei geht die Erfindung von der Erkenntnis aus, dass Tektosilikate bzw. Gerüstsilikate sehr locker und weitmaschig gebaut sind, wodurch kanalartige Hohlräume entstehen, in welche vorteilhaft die beschriebenen Schadstoffe (Schwermetalle) eingelagert werden können. Diese liegen im zu reinigenden Rauchgasstrom zumeist in der Form von (in Wasser) gelösten Metall-Kationen vor, welche sich an den negativen äußeren Ladungen der Tektosilikate in ihren Hohlräumen oder auch im äußeren Bereich anlagern bzw. gebunden werden und sich hierdurch abpuffern lassen.
  • Genauso gut können die Tektosilikate aber auch mit einer Imprägnierung versehen werden, welche die direkte An- bzw. Einlagerung der Schwermetalle begünstigt. Diese brauchen also nicht als Ionen vorliegen, sondern es genügt ihre Anwesenheit in einem (trockenen) Gasstrom, wie dies in der DE 197 17 798 A1 beschrieben wird.
  • Dagegen sorgt das Schichtsilikat in der Mischung für die Adsorption der aromatischen Schadstoffverbindungen, insbesondere der Dioxine bzw. Furane oder vergleichbarer hetero- oder isozyklisch-aromatischer Verbindungen. Die Adsorptionsfähigkeit von Schichtsilikaten im Hinblick auf die be schriebenen aromatischen Schadstoffverbindungen lässt sich im Kern darauf zurückführen, dass derartige Schichtsilikate aufgrund ihrer Quellfähigkeit für Wasser auch zur Einlagerung solcher (in Wasser gelösten) Komponenten geeignet sind. Eine Adsorption der betreffenden Schadstoffverbindungen gelingt auch in nicht gelöstem Zustand, nämlich dann, wenn das Schichtsilikat mit einer entsprechenden Imprägnierung ausgerüstet ist.
  • Dabei zeigen insbesondere organische Kationen große Haftfestigkeiten in den Zwischenschichten. Die Schichtsilikate können ferner durch partielle Belegung ihrer inneren Oberflächen mit den entsprechenden organischen Kationen in einen hydrophob-organophilen Zustand überführt werden, in dem sie große Mengen solcher aromatischen Schadstoffverbindungen unter Aufweitung aufnehmen.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzte Mischung aus dem Tektosilikat und dem Schichtsilikat zeichnet sich im Vergleich zu bekannten Adsorbenzien wie z. B. Aktivkohle dadurch aus, dass die betreffenden silikatischen Adsorbermaterialien äußerst reaktionsträge sind und folglich nicht zur Entzündung auch bei höheren Temperaturen, wie sie in einem Rauchgasstrom herrschen, neigen. Im Übrigen lassen sich die beschriebenen Silikate, d. h. das Tektosilikat und das Schichtsilikat, problemlos hinsichtlich ihrer gewichtsmäßigen Verteilung an den jeweiligen Rauchgasstrom anpassen. D. h., die gewichtsmäßige Verteilung der Mischungskomponenten im Adsorbermaterial wird an die zu erwartenden Konzentrationen der auszusondernden Schadstoffe im Rauchgasstrom angepasst, und zwar unter Berücksichtigung der jeweiligen Adsorptionsaufnahmekapazität der zugehörigen Mischungskomponenten.
  • D. h. nichts anderes, als dass zunächst die Adsorptionsaufnahmekapazität des Tektosilikats und des Schichtsilikats hinsichtlich der auszusondernden Schadstoffe, einerseits der Schwermetalle, andererseits der aromatischen Schadstoffverbindungen, bestimmt werden oder an dieser Stelle auf vorgegebene Werte zurückgegriffen wird. Diese Adsorptionsaufnahmekapazität drückt aus, dass ein bestimmtes Volumen oder ein vorgegebenes Gewicht der entsprechenden Mischungskomponente in der Lage ist, einen bestimmten Betrag des jeweils auszusondernden Schadstoffes aufzunehmen bzw. diesen zu binden.
  • Wenn nun noch die Konzentration dieses Schadstoffes bzw. eines zugehörigen Schadstoffgemisches im Rauchgasstrom bekannt ist und auch die durchschnittliche Strömungsgeschwindigkeit festliegt, lässt sich abschätzen, wie viel von der betreffenden Mischungskomponente benötigt wird, damit. der auszusondernde Schadstoff innerhalb einer vorgegebenen Zeitspanne zuverlässig adsorbiert wird, bevor die Mischung erneuert oder regeneriert werden muss. Dieser Vorgang bzw. eine entsprechende Abschätzung lässt sich sowohl für das Tektosilikat und die hiermit auszusondernden Schwermetalle als auch für das Schichtsilikat und die zu adsorbierenden aromatischen Schadstoffverbindungen wiederholen und getrennt voneinander ausführen.
  • Als Resultat hiervon steht eine Mischung aus den beiden Mischungskomponenten zur Verfügung, welche den Konzentra tionen der auszusondernden Schadstoffe im zu behandelnden Rauchgasstrom individuell Rechnung trägt. Es versteht sich, dass insofern natürlich je nach Zusammensetzung des Rauchgasstromes eine Anpassung der Mischung vorgenommen werden kann.
  • Zusätzlich lassen sich die beiden Mischungskomponenten optimieren, und zwar beispielsweise durch Ionenaustausch und/oder durch Dealuminierung, z. B. mittels einer Säure. Der Ionenaustausch kann in einem elektrolythaltigen wässrigen Medium vorgenommen werden. Für die Dealuminierung empfiehlt die Erfindung als Säure beispielsweise eine Schwefel- oder Oxalsäure. Der Ionenaustausch (in dem elektrolythaltigen wässrigen Medium) sorgt dafür, dass die Porenverteilung in beiden Mischungskomponenten an das jeweils zu adsorbierende Material hinsichtlich dessen Molekül- bzw. Partikelgröße angepasst wird.
  • Tatsächlich lassen sich bei den eingesetzten Tekto- und Schichtsilikaten die äußeren Oberflächenladungen in dem betreffenden elektrolythaltigen wässrigen Milieu durch eine Adsorption von Kationen oder Anionen an diesen Oberflächen verändern. Gleiches gilt für die beispielsweise mittels Schwefel- oder Oxalsäure vorgenommene Dealuminierung, welche üblicherweise dafür sorgt, dass die bei natürlich vorkommenden Alumosilikaten an die Stelle des Si4+ substituierten Al3+-Ionen entfernt werden und folglich die auf den inneren Oberflächen vorhandene Ladung deutlich negativ wird und nicht (mehr) durch austauschbare Zwischenschicht-Kationen mehr oder minder vollständig kompensiert werden kann. Auch dieser Umstand trägt zur Optimierung bzw. Anpassung der jeweiligen Mischungskomponente hinsichtlich der Porenverteilung an den jeweils auszusondernden Schadstoff bei.
  • Die Porenbeschaffenheit bzw. die Beschaffenheit der Adsorptionsoberfläche lässt sich zudem an die anzulagernden Schadstoffe in der Weise anpassen, dass diese Adsorptionsoberfläche imprägniert wird bzw. einen ganz- oder teilweisen Überzug erhält. Dieses Imprägnieren der Adsorptionsoberfläche lässt sich vorteilhaft mit Hilfe von Übergangsmetallsalzen, wie z. B. Titan-, Eisen- oder Kupfersalzen darstellen. Dabei empfiehlt sich insbesondere Kupferchlorid als Kupfersalz.
  • In jeden Fall wird die Mischung oder werden die einzelnen Mischungskomponenten mit einer entsprechenden Salzlösung getränkt und anschließend getrocknet. Auf diese Weise kann die Adsorptionsoberfläche hinsichtlich ihrer chemischen Affinität in Bezug auf den anzulagernden Schadstoff eine Anpassung erfahren.
  • Schließlich lassen sich die Porengröße und/oder Porenverteilung der Mischungskomponenten noch durch einen gesteuerten Trocknungsvorgang an die Molekül-/Partikel- Größenverteilung und -Anzahl anpassen. Das geschieht erfindungsgemäß durch einen gesteuerten Trocknungsvorgang, welcher letztlich die zur Verfügung stehende Adsorptionsoberfläche definiert.
  • Bei dem im Rahmen der Erfindung eingesetzten Tektosilikat kommt üblicherweise als Ausgangsmaterial ein Zeolith, insbesondere ein natürlich vorkommender Chabasit zum Einsatz.
  • Als Schichtsilikat wird ein natürliches Alumoschichtsilikat wie z.B. ein natürlich vorkommender Bentonit, verwendet. Hierdurch kommen insgesamt kostengünstige und natürlich vorkommende Mischungskomponenten zum Einsatz, die sich der spezifischen Rauchgaszusammensetzung anpassen lassen.
  • Die Mischung kann insgesamt als Pulver, Granulat oder in Gestalte eines (extrudierten oder extrudierfähigen) Formkörperpers vorliegen, und zwar im Wesentlichen abhängig davon, wiegroß die gewünschte Oberfläche zur Adsorption ausgeführt sein muss. Ebenso liegt es im Rahmen der Erfindung, die beschriebene Mischung in einem Festbett- oder Flugstromverfahren mit dem zu reinigenden Rauchgasstrom in Kontakt zu bringen. Schließlich kann die Mischung aufgrund ihrer Reaktionsträgheit bzw. durch Erhitzen bis auf ca.. 500°C bis 1000°C regeneriert werden. Hierdurch lassen sich die zuvor gebundenen Schadstoffe aussondern und ggf. anderweitig binden.
  • Im Ergebnis wird ein Herstellungsverfahren für einen silskatischen Adsorber vorgestellt, welcher zunächst einmal aufgrund der Reaktionsträgheit der eingesetzten Silikate kein Sicherheitsrisiko im solchermaßen behandelten Rauchgasstrom darstellt. Darüber hinaus trägt das erfindungsgemäß vorgestellte Produktionsverfahren dem Umstand Rechnung, dass die Adsorptionsmechanismen von Schwermetallen bzw. Schwermetallverbindungen und aromatischen Schadstoffverbindungen, insbesondere Dioxinen bzw. Furanen, unterschiedlich sind. Folgerichtig sorgt für die Adsorption der ersten Materialgruppe ein Tektosilikat oder eine Mischung aus Tektosilikaten, während ein Schichtsilikat oder eine Mischung mehrerer Schichtsilikate die Pufferung der aromatischen Schadstoffverbindungen sicherstellt. Jeweils ausschlaggebend für die optimale Anpassung der Mischung aus dem Tektosilikat und dem Schichtsilikat ist deren jeweilige Porenverteilung sowie ihre Imprägnierung im Hinblick auf die anzulagernden Moleküle bzw. Partikel.
  • Die Porenverteilung kann bei beiden Mischungskomponenten durch Ionentausch und Dealuminierung gesteuert werden. Zudem lässt sich die chemische Affinität der Adsorberoberfläche zu den Schadstoffen durch Imprägnierung mit Übergangsmetallsalzen oder die bereits beschriebene Dealuminierung mit Schwefel- oder Oxalsäure signifikant erhöhen. Anhand der Trocknungsbedingungen wird die Makroporosität gesteuert, die maßgeblich zur Durchströmbarkeit der Adsorbermaterialien bzw. der Mischung im Ganzen beiträgt.
  • Dabei können die jeweiligen Mischungskomponenten zunächst getrennt den beschriebenen Behandlungsschritten unterzogen werden und erst dann eine Mischung in den gewünschten Gewichtsanteilen erfahren. Üblicherweise wird jedoch so vorgegangen, dass zunächst die gewichtsmäßige Zusammensetzung der jeweiligen Mischungskomponenten hergestellt wird und erst danach die vorbeschriebenen Behandlungsschritte zum Einsatz kommen.
  • Beispiel 1
  • Adsorption von Quecksilber
  • In einem synthetischen Rauchgasstrom wurde ein Adsorberfestbett mit unterschiedlichen Materialien getestet. Der Rauchgasstrom wird durch folgende Parameter charakterisiert:
    • – 350 μg Hg/Nm3
    • – 20 Vol.%H2O
    • – 10 Vol/O2
    • SO2 variabel.
  • Bei den Adsorbermaterialien handelt es sich um Granulate mit einer durchschnittlichen Korngröße von ca. 4 mm, wobei die Schüttung ca. 2 cm mächtig ist. Die Quecksilberkonzentration wurde vor und nach dem Adsorberfestbett über einen Zeitraum von bis zu 8 Tagen gemessen (vgl. 1, welche die Quecksilberkonzentration über der Zeit darstellt).
  • Die unterschiedlichen Materialien wurden mit handelsüblicher Formaktivkohle (FAK) verglichen. Bei dem Material C-roh handelt es sich um natürliches Roh-Zeolith, während die Kurve zum Material C-mod das entsprechend der Erfindung modifizierte Zeolith beschreibt.
  • Es zeigt sich, dass die Quecksilber-Abscheideleistung der Materialien C-mod und FAK vergleichbar sind. Demgegenüber verfügt rohes Zeolith C-roh über eine geringere Quecksilber-Adsorptionskapazität.
  • Beispiel 2
  • Adsorption von Dioxin
  • In einem synthetischen Rauchgasstrom wurde ein Adsorberfestbett mit unterschiedlichen Materialien getestet. Für jeden Versuch ist der Rauchgasstrom mit 41,9 Nanogramm Dioxin dotiert worden. Zur Einschätzung der Adsorptionskapazität wurde anhand von Messungen der Dioxin-Konzentration hinter dem Adsorberbett die Wiederfindungsrate in Prozent ermittelt.
  • Die Ergebnisse der Versuche sind in der 2 dargestellt. Es zeigt sich, dass bereits Rohbentonit B-roh in der Lage ist, die Wiederfindungsrate des Dioxins auf deutlich unter 5% zu senken. Bei der mit Säure behandelten Rohbentonitprobe B-mod wurde sogar eine Wiederfindungsrate von weniger als 1% festgestellt.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung eines silikatischen Adsorbermaterials zur adsorptiven Abgasreinigung, insbesondere zur Entfernung von Schwermetallen wie Quecksilber, Kadmium oder Blei sowie von Dioxinen, Furanen oder vergleichbaren aromatischen Schadstoffverbindungen aus Rauchgasströmen, wonach eine Mischung aus einem modifizierten Tektosilikat und einem modifizierten Schichtsilikat hergestellt wird, und wonach die Mischungskomponenten hinsichtlich ihrer Porenverteilung, Porengröße und der chemischen Affinität ihrer Adsorptionsoberfläche in Bezug auf die anzulagernden Schadstoffe an die jeweils zu adsorbierenden Molekühle bzw. Partikel angepasst werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Tektosilikat zur An- bzw. Einlagerung von Schwermetallen eingesetzt wird, während das Schichtsilikat der Adsorption der aromatischen Schadstoffverbindungen dient.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die gewichtsmäßige Verteilung der Mischungskomponenten im Adsorbermaterial unter Berücksichtigung ihrer jeweiligen Adsorptionsaufnahmekapazitäten an die zu erwartenden Konzentrationen der auszusondernden Schadstoffe im Rauchgasstrom angepasst ist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Mischungskomponenten durch Ionenaustausch und/oder durch Dealuminierung, z. B. mittels einer Säure wie Schwefel- oder Oxalsäure, an die anzulagernden Schadstoffe angepasst werden.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden Mischungskomponenten durch Imprägnieren der Adsorptionsoberfläche mit Hilfe von Übergangsmetallsalzen, z.B. Titan-, Eisen-, und/oder Kupfersalz, hinsichtlich ihrer chemischen Affinität an die Schadstoffe angepasst werden.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem Tektosilikat als Ausgangsmaterial ein Zeolith, insbesondere natürlich vorkommender Chabasit zum Einsatz kommt.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Schichtsilikat als Ausgangsmaterial um beispielsweise natürlich vorkommenden Bentonit handelt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung als Pulver, Granulat oder Formkörper vorliegt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung im Festbett- oder Flugstromverfahren mit dem Rauchgasstrom in Kontakt gebracht wird.
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