DE10209466A1

DE10209466A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Überwachen und Regeln von Prozesslösung

Info

Publication number: DE10209466A1
Application number: DE10209466A
Authority: DE
Inventors: Ralf Haberland; Lothar Schulze
Original assignee: Sita Messtechnik GmbH
Current assignee: Sita Messtechnik GmbH
Priority date: 2002-03-05
Filing date: 2002-03-05
Publication date: 2003-10-02
Anticipated expiration: 2022-03-06
Also published as: EP1481300A1; EP1481300B1; BR0308303A; DE10209466B4; ATE310267T1; JP2005528674A; US20040253737A1; AU2003218942A1; JP3944169B2; WO2003075108A1

Abstract

Bei einer Vorrichtung zum Überwachen und Regeln der Oberflächenspannung von Prozesslösung oder der Konzentration von der Oberflächenspannung beeinflussenden Zusätze in Prozesslösung, insbesondere Tensiden in Reinigungs-, Beschichtungs- und Spülanlagen, auf der Grundlage einer Oberflächenspannungsmessung nach der Blasendruckmethode, sind Einrichtungen zur Erfassung der Oberflächenspannung oder der Konzentration von Prozesszusatz in Prozesslösung, zur Verarbeitung und Steuerung für einen vorgebbaren internen Programmablauf der Vorrichtung und für eine in der Regel fortlaufende Überwachung der Qualität von Prozesslösung und eine Ansteuerung einer Einrichtung (23) zur Prozessbeeinflussung durch ein intelligentes Rechensystem koordiniert, welches selbstständig Prozessdaten gewinnt, verarbeitet und mit einem Prozessleitsystem (22) austauscht und/oder Prozessbeeinflussung vornimmt.

Description

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Überwachen und Regeln der Oberflächenspannung von Prozesslösung oder der Konzentration von die Oberflächenspannung beeinflussenden Zusätzen in Prozesslösung, wie Tenside, Salze oder Alkohole, auf der Grundlage einer Oberflächenspannungsmessung nach der Blasendruckmethode. Unter Prozesslösung sollen beispielsweise Wasch-, Reinigungs- und Beschichtungslösungen in Fertigungsprozessen verstanden werden, die in Bädern oder Spritz- bzw. Sprühanlagen eingesetzt werden. Dies ist beispielsweise in der metallverarbeitenden Industrie, in der Halbleiterfertigung oder in Fahrzeugwaschanlagen der Fall.
Im folgenden soll der Einfachheit halber stellvertretend für alle die Oberflächenspannung beeinflussenden Zusätze in Prozesslösungen auf Tenside und stellvertretend für alle Arbeitsprozesse auf Reinigungsbäder abgestellt werden, ohne damit den Anwendungsbereich der Erfindung irgendwie einschränken zu wollen.
Aufgabe von Reinigungs- und Spülbädern ist das zuverlässige Entfernen von Verschmutzungen bzw. Reinigerrückständen auf den Oberflächen von Behandlungsgut. Als Beispiel für ein Reinigungsgut sei ein gegen Korrosion geöltes Karosserieblech genannt, dessen Oberfläche anschließend zu behandeln ist. Dazu werden hauptsächlich Reiniger eingesetzt, deren Tenside z. B. Fette emulgieren und dabei gebunden werden. Die prozessgerechte Konzentration der freien Tenside ist für das Reinigungs- und Spülergebnis qualitätsbestimmend. Bei zu geringer Tensidkonzentration ist die Reinigung unzureichend. Eine zu hohe Konzentration hat eine hohe Spülbadbelastung bzw. Reinigerrückstände zur Folge. Ebenso sind in den oftmals der Reinigung folgenden galvanischen und lackiertechnischen Prozessen die Konzentrationen von Tensiden und anderen Zusätzen, die die Oberflächenspannung einer Prozesslösung beeinflussen, zu überwachen und zu regeln.
Freie Tenside lagern sich an Grenzflächen an und senken dort die Oberflächenspannung. Die Messgröße Oberflächenspannung korreliert also mit der Konzentration freier Tenside in einer Prozesslösung und ist zur Überwachung festzulegender Grenzwerte für eine Tensidkonzentration geeignet.
Das konzentrations- und zeitabhängige Anlagerungsverhalten von Tensiden wird durch dynamische Messverfahren berücksichtigt. Durch eine Variation der Blasenlebensdauer und damit des Oberflächenalters der Blasen kann die Überwachung über einen weiten Konzentrationsbereich erfolgen. Ein gut zu automatisierendes Messverfahren ist die Blasendruckmethode.

Stand der Technik

Aus der DE 196 36 644 C1 ist eine Vorrichtung zur dynamischen Messung der Oberflächenspannung einer Lösung bekannt, die als mobiles Messgerät ausgeführt ist. In Anlehnung an die Methode des maximalen Blasendrucks wird eine Gasblase durch eine Messdüse in die zu untersuchende Flüssigkeit gedrückt und aus dem Druckverlauf eintauchtiefenunabhängig die Oberflächenspannung ermittelt. Die Vorrichtung hat eine Eingabetastatur für die Bedienung in verschiedenen Betriebsmodi, ein Anzeigedisplay zur Überwachung der Betriebsmodi und Anzeige der Messergebnisse, eine Volumenstromquelle zur Erzeugung des Gasdrucks, einen Drucksensor zur Erfassung des Druckverlaufs der Gasblasen, einen Mikroprozessor zur Steuerung und Verarbeitung der Messungen sowie eine interne Stromversorgung für sämtliche Stromverbraucher. Mit dem Messgerät lässt sich der Tensidgehalt einer Lösung sehr schnell mobil vor Ort bestimmen. Eine automatische Probenentnahme, eine Inline-Messung oder weiterführende automatisierte Eingriffe zur Veränderung der Qualität der untersuchten Lösung oder in einen Prozessablauf sind mit der Vorrichtung nicht möglich.
Nach US 6 085 577 wird die Oberflächenspannung von in einem Kessel, Reaktor oder Rohrsystem unter Druck stehenden verflüssigten Gas mit einem Blasendrucktensiometer auch schon kontinuierlich gemessen, indem die Druckdifferenz zwischen den Druckmaxima unterschiedlicher Messkapillaren gemessen werden. Ein anderes Anwendungsgebiet ist die kontinuierliche Messung viskoser Flüssigkeiten und Flüssigkeiten mit hohem Feststoffgehalt sowohl unter Druck als auch in normaler Umgebung. Die Messkapillaren werden direkt im Kessel, im Reaktor oder im Rohrsystem montiert und die Drucksignale leitungsgebunden zu einem Messgerät geführt. Aufgrund der Strömung einer Flüssigkeit oder Erschütterungen in einem Kessel usw. sind aussagekräftige Mess-Signale nur schwer zu erhalten, denn der maximale Blasendruck an der Spitze einer Messkapillare beträgt nur wenige Millibar. Eine aktive Prozessbeeinflussung ist nicht vorgesehen.
Aus der DE 41 36 442 A1 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entfetten und Reinigen metallischer Oberflächen bekannt, wonach die dynamische Oberflächenspannung einer Probe als Maß für eine aktuelle Reinigungsreserve mit einem Blasendrucktensiometer gemessen wird. Zwei in die Probe mit gleicher Tiefe eintauchende Messkapillaren mit unterschiedlichem Radius sind nach der Methode der Differenz der maximalen Blasendrücke an eine konstante Gasstromquelle angeschlossen. Die Messwerte werden mit einem durch Kalibrierung auf das verwendete Reinigungsmittel ermittelten Sollwert verglichen. In Abhängigkeit vom Vergleichsergebnis werden Badzustände ausgegeben und notwendige Pflegearbeiten wie Nachdosierung und Aufarbeitung erkannt. Wie diese ausgeführt werden sollen, ist nicht offenbart.
Aus der DE 198 14 500 A1 ist eine Kontrolle und Steuerung des Tensidgehalts in wässrigen Prozesslösungen bekannt. Der Tensidgehalt wird durch selektive Adsorption, elektrochemische, chromatographische, durch Spaltung in flüchtige Verbindungen, Ausstrippen dieser flüchtigen Verbindungen oder durch Zugabe eines Reagenzes ermittelt, das die Wechselwirkung der Probe mit elektromagnetischer Strahlung proportional zum Tensidgehalt ändert. Blasendrucktensiometrie wird nicht ausgeübt.
In der DE 198 36 720 A1 ist eine Kontrolle und Steuerung von Reinigungsbädern beschrieben, nach der mindestens die Bestimmung des Tensidgehaltes und die Bestimmung der Belastung mit anorganisch und/oder organisch gebundenen Kohlenstoff oder der Alkalität programmgesteuert ausgeführt wird. Je nach Ergebnis erfolgt eine Nachdosierung von Ergänzungskomponenten und/oder eine oder mehrere Badpflegemaßnahmen. Die Bestimmung des Gehalts an Tensiden erfolgt dabei nach dem in DE 198 14 500 A1 angegebenen Verfahren.
Nach DE 34 24 711 A1 ist es außerdem bekannt, eine Reinigungsanlage unter Berücksichtigung der elektrischen Leitfähigkeit des verwendeten Reinigungsmittels zu steuern. Dabei wird ausgenutzt, dass sich die Leitfähigkeit eines Reinigungsmittels mit dem Verschmutzungsgrad ändert. Mit zunehmender Reinigung vermindert sich die Differenz der Leitfähigkeit von Badvorlauf zu Badrücklauf. Aus der Leitfähigkeit allein kann aber aufgrund vielfältigster Verunreinigungen an einem Reinigungsgut und damit einer undefinierten Badbelastung mit Verschmutzungen nicht zuverlässig genug auf das Reinigungsergebnis, aber auch nicht sicher auf den Zustand der Prozesslösung geschlossen werden.
DE 43 00 514 beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wässrigen Öl-/Wasser Emulsionen, bei dem die Oberflächenspannung eines benutzten mit der eines frisch angesetzten verglichen wird, bei dem die Oberflächenspannung in eine Korrelation zum Schäumverhalten gesetzt wird. Eine automatisierte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens wird nicht angegeben.

Darstellung der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur automatischen Kontrolle und Pflege einer Prozesslösung für Bäder, Sprühreinigungsanlagen, Beschichtungsanlagen und dergleichen anzugeben, die auf einen mit der Oberflächenspannung korrelierenden Wert als Maß für eine aktuelle Qualität einer Prozeßlösung fußt, insbesondere der Konzentration an anionischen, kationischen, nichtionischen bzw. amphoteren Tensiden. Ziel ist die Schaffung eines intelligenten Systems, welches optimale Verfahrenssicherheit anstrebt. Die Vorrichtung soll vorzugsweise ortsnah am Prozessbad angeordnet werden, um aufwendige Installationsarbeiten an elektrischen Leitungen, Fluidleitungen sowie Armaturen zu vermeiden, um dem Bedienungspersonal des Bades eine einfache Kontrolle funktioneller Parameter der Vorrichtung und/oder des Bades zu ermöglichen und um zu erreichen, dass die Probeneigenschaften keine Veränderung wie Ablagerung oder Temperaturveränderung erfahren. Um einen höchstmöglichen Automatisierungsgrad zu ermöglichen, soll die Vorrichtung autark arbeiten und beispielsweise selbstständig die Medienzuführung und Medienabführung regulieren.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Vorrichtung nach den Merkmalen der selbständigen Ansprüche 1 oder 4 und durch ein Verfahren nach den selbständigen Ansprüchen 17 oder 18. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist darin begründet, dass sämtliche Komponenten zur Überwachung und Steuerung einer Prozesslösung in einer baulichen und funktionellen Einheit zusammengefasst sind. Hierdurch werden dem Betreiber umfängliche Planungs- und Installationsarbeiten erspart. Badspezifische Werte und Kennlinien werden zuvor im Labor erarbeitet und im Speicher der Vorrichtung abgelegt. Auf diese greift ein in die Vorrichtung integrierter Controller bei der erfindungsgemäßen Bestimmung des Tensidgehaltes, der Signalisierung von Zuständen oder der Einleitung von prozesstechnischen Maßnahmen zu. Die Erfindung umfasst ein komplexes Rechensystem, welches mit dem Prozessleitsystem kommuniziert, aus übertragenen, eingegebenen, gemessenen und korrigierten Werten oder Prozessmodellen lernt und selbständige Entscheidungen hinsichtlich der Prozessbeeinflussung treffen kann. Durch eine automatische Kontrolle und Regelung erfolgt eine personelle Entlastung und es wird maximale Verfahrenssicherheit erreicht. Der Zu- und Ablauf von Proben, die Kalibrierung des Oberflächenspannungssensors und die Reinigung seiner Messkapillare sowie die Messung erfolgen vollautomatisch. Es werden in der Regel keine stichprobenhaften Kontrollen der Konzentration einer Prozesslösung vorgenommen, sondern es erfolgt eine kontinuierliche Überwachung von Reinigungs-, Spül- oder Beschichtungsprozessen. Vollautomatisch können bei Bedarf Pflegemaßnahmen an der Prozesslösung vorgenommen werden. Hierzu wird zum Beispiel über eine Schnittstelle an der Vorrichtung ein Dosiersystem angesteuert. Die prozessrelevanten Messgrößen werden überwacht, verarbeitet und gespeichert. Die Automatisierung führt bei geringerem Einsatz von z. B. Wasser und Reiniger zu besseren Reinigungsergebnissen, da z. B. ein Zudosieren nicht mehr empirisch vorgenommen werden muss, und zu einer Erhöhung der Prozess- Zuverlässigkeit. Mit einer Vorrichtung können alternierend auch mehrere Prozesslösungen überwacht und beeinflusst werden.

Bester Weg zur Ausführung der Erfindung

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigt:
Fig. 1 eine stark schematisierte Ansicht einer Vorrichtung bei geöffnetem Gehäusedeckel,
Fig. 2 ein besonders vorteilhaftes Messgefäß
Fig. 3 eine besonders vorteilhafte Messkapillare
Fig. 4 beispielhaft eine von vielen im Datenspeicher der Vorrichtung abgelegte Kennlinie,
Fig. 5 einen prinzipiellen Flusslaufplan zur Arbeitsweise der Vorrichtung und
Fig. 6 einen prinzipiellen Plan zum Anschluss an ein Bad.
Gemäß Fig. 1 ist die Vorrichtung als komplexe Einheit in ein robustes, stoßgesichertes Gehäuse 1a mit einer Tür 1b eingebaut, das z. B. an eine Wand nahe einem Reinigungsbad 2 (s. Fig. 6) für z. B. Karosserieteile montiert ist.
Im unteren Teil des Gehäuses 1a ist ein Messgefäß 3 angeordnet. Eine Montageplatte 1c, die das Messgefäß 3 trägt, ist mittels Dämpfungsmaterial 4 schwingungsgedämpft gelagert, um Erschütterungen aus der Umwelt nicht auf eine Kalibrierflüssigkeit und eine zu messende Probe zu übertragen. Zusätzlich kann das Gehäuse 1a auf Dämpfungsmaterial 4a montiert werden. Das Messgefäß 3 hat einen Zulauf 5 und einen Ablauf 6. Der Zulauf 5 wird über einen Verteiler 7 bedient. Der Verteiler 7 sorgt im Zusammenspiel mit Ventilen 10 dafür, dass programmgerecht entweder Spülflüssigkeit, Kalibrierflüssigkeit oder Probe zuläuft. Im Beispiel wird als Spül- und Kalibrierflüssigkeit aus einem vorhandenen Leitungsnetz über einen Zulaufanschluss 8 Frischwasser zugeführt. Probe fließt dem Messgefäß 3 über einen Zulaufanschluss 9 entweder aufgrund des Schweredrucks aus dem Bad 2 zu, was voraussetzt, dass der Badspiegel höher liegt als der Flüssigkeitsspiegel im Messgefäß 3, oder sie wird mit einer Fördereinrichtung, die z. B. an Stelle eines der Ventile 10 installiert sein kann, angesaugt. Im Beispiel stehen Wasser und Probe unter Druck an. Der Einlass wird deshalb für beide Medien mit je einem Ventil 10 gesteuert und erforderlichenfalls mit einem Druckregler 11 auf einen jeweils gewünschten Einlassdruck geregelt. Vom Ablauf 6 führt im Beispiel ein Ablaufschlauch 12 in das Bad 2 zurück. Vorausgesetzt, der Flüssigkeitsspiegel im Messgefäß 3 liegt höher als der Badspiegel, fließen Wasser sowie Probe durch Schweredruck in das Bad 2 ab. Probe wird folglich im Beispiel im Bypass durch das Messgefäß 3 geführt.
Nach einer besonders bevorzugten Variante durchströmen Wasser und Probe das abgedeckte Messgefäß 3 im jeweiligen Modus permanent. Das Durchströmen hat den Vorteil, dass das Messgefäß 3 vom Frischwasser ohne weitere Vorkehrungen gut gespült werden kann und dass immer aktuelle, gut durchmischte Probe bereitsteht, ohne dass eine aufwendige Zu- und Ablaufsteuerung vom Bad 2 und zurück vorgesehen werden muss. Die Abdeckung des Messgefäßes 3 verhindert ein übermäßiges Ausdampfen der Probe. Um das Messgefäß 3 selbständig zu leeren, kann ein Bypass geringen Querschnittes vom Zulauf 5 des Messgefäßes 3 in den Ablauf 6 münden. Die Oberflächenspannungsmessung nach der Blasendruckmethode verlangt eine möglichst ruhige, erschütterungsfreie Probe. Hierzu trägt neben der schwingungsgedämpften Lagerung des Gehäuses 1a und der Montageplatte 1c bei, dass im Bereich der in die Flüssigkeit eintauchenden Messkapillare 13 die Probe strömungsberuhigt ist.
Aus Fig. 2 sind hierzu nähere Einzelheiten zu erkennen. Der Zulauf 5 zum trichterartig ausgeformten Messgefäß 3 befindet sich an der untersten Stelle. Die zulaufende Flüssigkeit, Wasser oder Probe, prallt an einer Prallplatte 14 ab und füllt das Messgefäß 3 bis in Höhe eines Überlaufs 15. Unterhalb des Überlaufs 15 befindet sich der Ablauf 6. Die Messkapillare 13 ist im Strömungsschatten der Prallplatte 14 und somit im strömungsberuhigten Bereich angeordnet. Zum leichteren Wechsel der Messkapillare 13 oder zur Inspektion ist das Messgefäß 3 verschiebbar angeordnet.
Eine besonders zu bevorzugende Ausgestaltung einer Messkapillare 13 wird anhand der Fig. 3 beschrieben. Die Messkapillare 13 ist aus einem hydrophoben Material, beispielsweise Polyaryletherketon gespritzt, um sie bruchunempfindlich zu machen und um das Eindringen von schmutzeintragender Probe zu erschweren. An der Blasenaustrittsöffnung 16 geht die Wandung 13a der Messkapillare 13 gegen Null, um ein Blasenspringen von der Innenkante auf die Außenkante einer an sich üblichen Stirnfläche einer insgesamt hydrophoben Messkapillare auszuschließen, was zu nicht reproduzierbaren Ergebnissen bei der Auswertung des maximalen Blasendrucks führen würde. Um weiterhin zu verhindern, dass eine Blase nach dem Überschreiten des Blasendruckmaximums und vor dem Erreichen des Blasendruckminimums an der Messkapillare 13 in Richtung Probenoberfläche an der Außenwand der Messkapillare 13 hoch kriecht, was zu einem instabilen Druckminimum führt ist um die Öffnung der Messkapillare 13 ein Stützring 13b angeordnet, über den die Blase abkippt und sich ablöst. Äquivalent kann die Stirnfläche einer herkömmlichen hydrophoben Messkapillare eingekerbt sein, wodurch sich ebenfalls ein Stützring ausbildet. Durch Anschrägen der Messkapillare 13 oder schräges Eintauchen in das Messgefäß 3 kann außerdem die Richtung des Blasenabgangs vorbestimmt werden, um stabile Messwerte zu erhalten. Des weiteren verringert eine Drossel 13c zusätzlich zum hydrophoben Material das Risiko, dass Flüssigkeit in die Messkapillare 13 schlägt und Schwingungen, die durch plötzliche Änderungen des Blasendruckes verursacht werden, in das Innere der Messkapillare 13 übertragen werden und bei der Messung als falsche Extremwerte des Druckes erfasst werden.
Die Messkapillare 13 ist mit einem Schnellverschluss 13d zur leichten Auswechselbarkeit ausgerüstet.
Entsprechend Fig. 1 sind im oberen Teil des Gehäuses 1a die elektronischen Komponenten für die Messung, Auswertung und Steuerung in einem eigenen feuchtigkeitsdichten Gehäuse 17 angeordnet, welches weiterhin ein Display 18 zur Anzeige von Systemzuständen und Messwerten, eine Tastatur 19 und Einführungen 20 für elektrische Leitungen 21 für Betriebsstrom, Schnittstellen sowie für geräteeigene Ventile 10 und/oder Pumpen enthält.
In Fig. 6 ist dargestellt, dass die Vorrichtung sehr einfach an ein Bad 2 anzuschließen ist, indem die Fluidleitungen 8, 9, 12 in üblicher Art mit Schlauchverbindern und die Stromversorgungs- und Schnittstellenleitungen 21 zur Prozessleiteinrichtung 22, beispielsweise einer SPS, und/oder zu den Einrichtungen 23 für die Prozessbeeinflussung mit Klemmen verbunden werden. Im vorliegenden Beispiel dosiert eine Dosierpumpe 23 aus einem Vorratsbehälter 24 Reiniger nach.
Die Schnittstellen dienen der Kommunikation mit dem Prozessleitsystem 22 oder der direkten Ansteuerung von Badbeeinflussungseinrichtungen 23. Somit kann eine Prozessbeeinflussung über das Prozessleitsystem 22 oder bedarfsweise direkt von der Vorrichtung vorgenommen werden.
Die Messschaltungen für die Oberflächenspannungsmessung 25 und die Temperaturmessung 26 sind modulartig ausgeführt und lassen sich durch Messschaltungen für weitere Messgrößen ergänzen, wofür Vorbereitungen 27 für die Messschaltung(en) sowie mechanische Vorbereitungen 28 für den entsprechenden Sensor(en) vorgesehen sind. Die zusätzlichen Sensoren können auch in die Fluidleitungen oder in das Messgefäß integriert werden. Da die Oberflächenspannung temperaturabhängig ist, ist der Temperatursensor 29 kapillarnah angeordnet.
Die dynamische Oberflächenspannung einer Prozesslösung wird nach dem Differenzdruckverfahren an einer Messkapillare 13 gemessen, wobei die Differenz zwischen dem maximalen und dem minimalen Blasendruck einer Blase bei unterschiedlichen, einstellbaren Oberflächenaltern erfasst und ausgewertet wird. Damit wird die Messung unabhängig von der Eintauchtiefe und der Messkapillare 13 und der Dichte der zu messenden Flüssigkeit.
Da bei Tensidlösungen der Oberflächenspannungswert von dem Alter der Oberfläche, der Blasenlebensdauer t_life abhängt, erhält der Oberflächenspannungssensor von der Steuerung den Sollwert der Blasenlebensdauer vorgegeben. Durch geeignete Auswahl der Blasenlebensdauer wird eine optimale Steilheit der Oberflächenspannungs-Konzentrationskennlinie erreicht. Soll nun die Konzentration einer Probe ermittelt werden, wird beispielsweise die Oberflächenspannung (oder eine andere korrelierende Größe wie der Differenzdruck) gemessen, vom Sensor an den Controller übergeben und vom Controller unter Verwendung einer Kennlinie nach Fig. 4 aus dem Speicher die Konzentration bestimmt. Sind Oberflächenalter und Temperatur konstant, genügt pro Reiniger eine solche Kennlinie, ansonsten liegen diese in Scharen im Speicher bzw. es erfolgt eine Korrektur der Messwerte (Temperaturkompensation, Blasenlebensdauerkompensation). Es ist auch möglich, die Probe temperiert zuzuführen oder im Gefäß zu temperieren, um die Probe auf eine für die Messung geeignete Temperatur zu bringen. Auch ist die Regelung des Bades nach der Oberflächenspannung möglich, ohne vorher die Konzentration zu bestimmen.
Eine geregelte Quelle versorgt die Messkapillare 13 mit dem erforderlichen Gasvolumenstrom, um das vorgegebene Oberflächenalter einzustellen. Dieses Gas ist zweckmäßigerweise Luft, die durch das System aus der Umgebung angesaugt wird. Nötigenfalls kann diese vorher getrocknet werden, um Kondensatbildung in der in eine kalte Flüssigkeit getauchten Messkapillare 13 zu vermeiden, was das Übertragungsverhalten verändern würde.
Da bei dem Blasendruckverfahren üblicherweise die Blasenoberfläche kontinuierlich aufgebaut wird, ist das sich einstellende Adsorptionsgleichgewicht gestört, was dazu führt, dass nur relativ hohe Tensidkonzentrationen unterschieden werden können. Um auch in gering konzentrierten Lösungen eine Tensidwirkung zu erfassen, ist es möglich, eine Blase in sehr kurzer Zeit aufzubauen und dann bei einer konstanten Oberfläche den Blasendruck als Maß für die Oberflächenspannung zu messen.
Um die Zuverlässigkeit insbesondere der Oberflächenspannungsmessung und abgeleiteter Messgrößen zu erhöhen, ist es möglich, mehrere Sensoren redundant zu betreiben und deren Messwerte zu vergleichen. Eine weitere Maßnahme hierzu ist, an der Messkapillare 13 anhaftende Verschmutzungen mit einem Ultraschallgeber zu beseitigen, der im Messgefäß 3 nahe der Messkapillare 13 optional installiert ist.
Fig. 5 verdeutlicht im Zusammenhang mit Fig. 1 und Fig. 6 den Betriebsablauf der Vorrichtung. Nach dem Einschalten beginnt das Gerät mit dem Durchleiten von Wasser durch das Messgefäß 3. Dieser Modus wird als "Reinigung" bezeichnet. Damit werden Verunreinigungen, insbesondere tensidischer Art, ausgespült, was durch den Oberflächenspannungssensor, bestehend aus der Messkapillare 13 und der Messschaltung 25, überwacht wird. Ist keine Änderung des Oberflächenspannungswertes mehr zu erfassen, wird im Kalibriermodus der Oberflächenspannungssensor 13, 25 in diesem Wasser, dessen Oberflächenspannung nur von der Temperatur abhängt, unter Verwendung der mit dem Temperatursensor 29 gemessenen Temperatur kalibriert. Der Zeitpunkt für eine Kalibrierung wird durch den Controller ermittelt oder vorgegeben. An Stelle des Zulaufventils 10 für das Wasser wird folgend das Ventil 10 für den Probenzulauf eingeschaltet. Steht die Probe nicht unter Druck an, kann technisch äquivalent auch eine Pumpe eingeschaltet werden.
Unterschreiten die Änderungen der Temperatur und der Oberflächenspannung der durchfließenden Probe vorgebbare Werte, werden gültige Messwerte durch die integrierten Sensoren 13, 25, 26, 29 erfasst und verarbeitet (Messmodus), die Messwerte und/oder abgeleitete Signale an Anzeigen (Display 18) und/oder Schnittstellen ausgegeben. Die Ablaufsteuerung der Modi, die Verarbeitung der Messwerte und die externe Kommunikation mit dem Prozessleitsystem 22 und/oder die Ansteuerung von Prozessbeeinflussungseinrichtungen 23 werden vom Controller vorgegeben, wozu eine modifizierbare Software enthalten ist.
Die Vorrichtung enthält einen internen Speicher zur Ablage der Firmware, von Einstellwerten der Vorrichtung, Messwerten und die Umstände deren Gewinnung, wie Kalibrierwerte, chronologische Daten sowie Daten zur Funktion und Selbstüberwachung. Zur Selbstüberwachung können zum Beispiel weitere Parameter des Drucksignals wie die tatsächliche Blasenlebensdauer des Blasenaufbaus, der Verlauf des Druckaufbaus in der Blase (Hinweis auf Verschmutzung der Kapillare), der absolute Druckanteil des Differenzdrucksignals (Hinweis auf notwendigen Austausch der Messkapillare 13 wegen Zusetzen) usw. verwendet werden. Im Fehlerfall erfolgt die Ausgabe der Fehler über das Display 18, Schnittstellen oder Warnlampen. Bezugszeichenliste 1 funktionelle und bauliche Einheit der Vorrichtung
1a Gehäuse
1b Gehäusetür, (ab)schließbar
1c Montageplatte im Gehäuse
2 Reinigungsbad
3 Messgefäß
4 Dämpfungsmaterial der Montageplatte
4a Dämpfungsmaterial des Gehäuses
5 Zulauf
6 Ablauf
7 Verteiler
8 Zulaufanschluss für Frischwasser aus dem Leitungsnetz
9 Zulaufanschluss für Probe(n)
10 Ventil
11 Druckregler
12 Ablaufschlauch aus Messgefäß
13 Messkapillare
13a Wandung der Messkapillare an der Blasenaustrittsstelle
13b Stützring
13c Drossel
13d Schnellverschluss
14 Prallplatte
15 Überlauf
16 Blasenaustrittsöffnung
17 feuchtigkeitsdichtes Elektronikgehäuse
18 Display
19 Tastatur
20 Feuchtigkeitsdichte Kabeleinführung
21 Anschlussleitungen für Betriebsstrom, Schnittstellen sowie geräteeigene Ventile und/oder Pumpen
22 Prozessleitsystem einer Reinigungsanlage (SPS)
23 Einrichtung(en) zur Prozessbeeinflussung (z. B. Dosierpumpe zum Dosieren des Reinigers in das Reinigungsbad)
24 Reiniger(konzentrat)vorrat
25 Messmodul Oberflächenspannung, einschließlich einer geregelten Quelle für den Gasvolumenstrom
26 Messmodul für die Temperaturmessung
27 Vorbereitung für weitere Messmodul(e)
28 freie Bohrung (en) für weitere (n) Sensor(en)
29 Temperatursensor

Claims

1. Vorrichtung zum Überwachen und Regeln der Oberflächenspannung von Prozesslösung oder der Konzentration von die Oberflächenspannung beeinflussenden Zusätzen in Prozesslösung, insbesondere Tensiden in Reinigungs-, Beschichtungs- und Spülanlagen, auf der Grundlage einer Oberflächenspannungsmessung nach der Blasendruckmethode, dadurch gekennzeichnet, dass Einrichtungen zur Erfassung der Oberflächenspannung oder der Konzentration von Prozesszusatz in Prozesslösung, zur Verarbeitung und Steuerung für einen vorgebbaren internen Programmablauf der Vorrichtung und für eine in der Regel fortlaufende Überwachung der Qualität von Prozesslösung und eine Ansteuerung einer Einrichtung (23) zur Prozessbeeinflussung durch ein intelligentes Rechensystem koordiniert sind, welches selbständig Prozessdaten gewinnt, verarbeitet und mit einem Prozessleitsystem (22) austauscht und/oder Prozessbeeinflussung vornimmt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rechensystem in einem Speicher, durch ein Prozessleitsystem (22), manuell oder durch die Vorrichtung selbst vorgebbar, enthält:
Ablaufsequenzen für die Reinigung, Kalibrierung und Messung bei verschiedenen Blasenlebensdauern,
Algorithmen zur Messwertgewinnung und -verarbeitung,
Kalibrierkurven und reinigerspezifische Konzentrationsreihen,
Eigene Messwerte einschließlich Umstände ihrer Gewinnung.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Controller unter Verarbeitung von Daten und Programmen aus dem Speicher des Rechensystems
den internen Ablauf der Betriebsmodi,
die Ansteuerung integrierter Einrichtungen der Vorrichtung oder über Schnittstellen kommunizierende externer Einrichtungen (23) zur Prozessbeeinflussung vornimmt.

4. Vorrichtung zum Überwachen und Regeln der Oberflächenspannung von Prozesslösung oder der Konzentration von die Oberflächenspannung beeinflussenden Zusätzen in Prozesslösung, insbesondere Tensiden in Reinigungs-, Beschichtungs- und Spülanlagen, auf der Grundlage einer Oberflächenspannungsmessung von Proben von Prozesslösung nach der Blasendruckmethode, dadurch gekennzeichnet, dass Einrichtungen zur automatischen Erfassung der Oberflächenspannung oder der Konzentration von Prozess-Zusatz in Prozesslösung, automatischen Verarbeitung und Steuerung für einen vorgebbaren internen Programmablauf der Vorrichtung und für eine automatische und in der Regel fortlaufende Überwachung der Qualität von Prozesslösung sowie zur automatischen Ansteuerung einer Prozessbeeinflussungseinrichtung (23) und/oder automatischen Kommunikation mit einem Prozessleitsystem (22) sowohl funktionell als auch baulich zu einer Einheit (1) zusammengefasst sind, und wobei die Einrichtung zur Erfassung der Oberflächenspannung oder der Konzentration von Prozess- Zusatz mindestens umfasst:
ein Messgefäß (3) mit einer programmgesteuerten Zu- und Ablauf-Versorgungseinrichtung (7, 10, 11) für einen programmgerechten Austausch von Spülflüssigkeit, Kalibrierflüssigkeit und Probe(n) im Messgefäß (3),
eine Messkapillare (13) in dem Messgefäß (3),
eine programmgesteuerte Versorgungseinrichtung für eine Versorgung der Messkapillare (13) mit Messgas,
einen Drucksensor zur Erfassung von Parametern des Blasendruckes der an der Messkapillare (13) austretenden Gasblasen in Kalibrierflüssigkeit und Probe(n),
Anschlüsse/Schnittstellen für elektrischen Betriebsstrom und Signalisierung (21) sowie für Schläuche/Rohre (8, 9, 12) für Fluide.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Messgefäß (3) im Reinigungsmodus, Kalibriermodus und Messmodus programmgerecht nacheinander von Reinigungsflüssigkeit, Kalibrierflüssigkeit und Probe(n) jeweils durchströmt ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Messgefäß (3) im Bereich der Messkapillare (13) strömungsminimiert gestaltet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Messgefäß (3) im Messmodus der Vorrichtung abgezweigte Probe einer Prozesslösung oder alternierend abgezweigte Proben mehrerer Prozesslösungen aufnimmt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass programmgesteuert Probe und/oder Reinigungs- und/oder Kalibrierflüssigkeit unter Schweredruck oder Förderdruck oder Leitungsdruck in das Messgefäß (3) einlaufen und die Medien durch Schweredruck oder Förderdruck aus dem Messgefäß (3) ablaufen.

9. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zur Erfassung der Oberflächenspannung schwingungsentkoppelt gelagert ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Messkapillare (13) mittels eines Schnellverschlusses (13d) leicht auswechselbar befestigt ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Messkapillare (13) hydrophob ist, am Blasenaustritt schräg zur Probenoberfläche ist und einen Stützring (13b) für abkippende Blasen aufweist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ultraschallgeber zur Beaufschlagung der Messkapillare (13) mit Ultraschall im Reinigungsmodus im Messgefäß (3) angeordnet ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Temperatursensor (29) kapillarnah angeordnet ist.

14. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzliche Sensoren zur Erfassung weiterer Messgrößen, wie Leitfähigkeit, Trübung und pH-Wert innerhalb der Vorrichtung integriert sind und von dieser verarbeitet werden.

15. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Einheit in einem Gehäuse (1a) ausgeführt ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Gehäuse (1a) ein Anzeige- und Bedienfeld (18, 19) zur Anzeige und Abfrage von Messwerten und Systemzuständen angeordnet ist.

17. Verfahren zum Überwachen und Regeln der Oberflächenspannung von Prozesslösungen oder der Konzentration von die Oberflächenspannung beeinflussenden Zusätzen in Prozesslösungen, insbesondere Tensiden in Reinigungs-, Beschichtungs- und Spülanlagen, auf der Grundlage einer Oberflächenspannungsmessung nach der Blasendruckmethode, insbesondere mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass automatisch die dynamische Oberflächenspannung einer Prozesslösung nach einem Differenzdruckverfahren an einer Messkapillare (13) gemessen wird, wobei die Differenz zwischen dem maximalen und dem minimalen Blasendruck einer Blase bei unterschiedlichen, einstellbaren Oberflächenaltern erfasst und ausgewertet wird.

18. Verfahren zum Überwachen und Regeln der Oberflächenspannung von Prozesslösungen oder der Konzentration von die Oberflächenspannung beeinflussenden Zusätzen in Prozesslösung, insbesondere Tensiden in Reinigungs-, Beschichtungs- und Spülanlagen, auf der Grundlage einer Oberflächenspannungsmessung nach der Blasendruckmethode, insbesondere mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass automatisch eine Prozesslösung nach einem Verfahren gemessen wird, bei dem die Blasenoberfläche einer Blase konstant gehalten wird.

19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere gleichartige Sensoren für wenigstens eine Messgröße redundante Messwerte liefern.

20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass stehende oder fließende Probe(n) vor der Messung temperiert wird.