DE4300514A1 - Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen - Google Patents

Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen

Info

Publication number
DE4300514A1
DE4300514A1 DE19934300514 DE4300514A DE4300514A1 DE 4300514 A1 DE4300514 A1 DE 4300514A1 DE 19934300514 DE19934300514 DE 19934300514 DE 4300514 A DE4300514 A DE 4300514A DE 4300514 A1 DE4300514 A1 DE 4300514A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
degreasing
measuring container
sample
solution
sample volume
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE19934300514
Other languages
English (en)
Inventor
Mario Sprickmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Miele und Cie KG
Original Assignee
Miele und Cie KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Miele und Cie KG filed Critical Miele und Cie KG
Priority to DE19934300514 priority Critical patent/DE4300514A1/de
Publication of DE4300514A1 publication Critical patent/DE4300514A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18—Water
    • G01N33/1826—Organic contamination in water
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/06—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using emulsions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
    • G01N2013/0275—Investigating surface tension of liquids involving surface-active agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen, insbesondere in Entfettungsbädern, die der Entfettung von Metallen vor dem Emaillieren oder Galvanisieren dienen.
Diese Entfettungsbäder bestehen aus einer wäßrigen Lösung von Natriumhydro­ xid, Phosphaten, Carbonaten, Silikaten und Tensiden. Sie werden aus einem Kon­ zentrat angesetzt.
Zur Gehaltsbestimmung wird lediglich die Gesamt-Alkalität bis pH 4.3 (Farbumschlag von Methylorange) durch Säure-Base-Titration herangezogen. Hier­ bei setzt man voraus, daß sich die Alkalität im gleichen Maß wie die Tenside ab­ bauen. Entsprechend werden derzeit mit dem Konzentrat sowohl die basischen Komponenten, wie auch die Tenside gleichermaßen "nachgeschärft". Nachteilig bei diesem bekannten Verfahren ist jedoch, daß sich bei den Entfettungsbädern die Tenside oft schneller abbauen, als die Alkalität. Das kann z. B. dann der Fall sein, wenn unterschiedlich emulgierbare Ziehöle verwendet werden oder z. B. durch den Einsatz der Ultrafiltration. In diesen Fällen wäre durch den gezielten Nachsatz von Tensiden die völlige Funktionsfähigkeit des Bades ohne Chemikali­ enverschwendung wiederherzustellen.
Aus der internationalen Norm ISO 2271 ist ein Zweiphasen-Titrationsverfahren zur Bestimmung der anionenaktiven Substanz bekannt. Dieses Verfahren ist jedoch so kompliziert, daß es nur mit großem Aufwand im Labor durchgeführt werden kann.
Die Aufgabe der Erfindung ist, mit einfachen Mitteln die Tensidkonzentration ge­ trennt von der Konzentration der alkalischen Komponenten zu erfassen, so daß diese Komponenten auch separat nachdosiert werden können. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 ge­ löst. Zweckmäßige Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch darge­ stellt. Die Zeichnung zeigt:
Fig. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besitzt einen graduierten Meß­ behälter (1), in dem ein bestimmtes Proben-Volumen (2) durch Bewegen der Probe zum Schäumen gebracht wird.
Das bestimmte Proben-Volumen (2) ist besonders einfach einzuhalten, wenn der graduierte Meßbehälter (1) einen Überlauf (3) besitzt, über den das Proben-Volu­ men (2) konstantgehalten wird. Zu diesem Zweck muß lediglich der Meßbehäl­ ter (1) mit einer ausreichenden Menge der zu prüfenden Bad-Flüssigkeit gefüllt werden. Die überschüssige Bad-Flüssigkeit läuft dann über den Überlauf (3) ab, so daß das bestimmte und vorher festgelegte Proben-Volumen (2) mit sehr einfachen Mitteln eingehalten werden kann. Die Bewegung der Proben-Flüssigkeit kann z. B. über ein Kapillarrohr (4) erfolgen, das in den Meßbehälter (1) einmündet und mit dem Druckluft (5) in die zu prüfende Flüssigkeit eingeleitet wird.
Dem Kapillarrohr (4) kann ein Drosselventil (6) vorgeschaltet sein, so daß die Druckluft (5) mit konstantem Druck in die zu prüfende Flüssigkeit eingeleitet wer­ den kann.
Ein noch genaueres Meßergebnis bekommt man, wenn dem Kapillarrohr (4) noch zusätzlich ein zeitgesteuertes Ventil (7) vorgeschaltet ist.
Die über das Kapillarrohr (4) in die Proben-Flüssigkeit einströmende Druckluft (5) bringt die Proben-Flüssigkeit zum Schäumen und da das Proben-Volumen (2) sowie der Druck und eventuell die Menge der Druckluft (5) immer konstant sind, ergibt sich eine Schaumhöhe, die als ein Maß für den freien Tensid-Gehalt der Proben-Flüssigkeit angesehen werden kann.
Selbstverständlich kann der graduierte Meßbehälter auch mit einem Rührwerk oder mit einer Rüttelvorrichtung verbunden sein.
Eine weitere Steigerung der Meßgenauigkeit ist zu erreichen, wenn der graduierte Meßbehälter (1) noch mit einer thermostatgesteuerten Heizung versehen wird.
Bei der Bestimmung der freien Tenside muß die Entfettungslösung lediglich in dem graduierten Meßbehälter 1 erfindungsgemäß bewegt werden, so daß die dadurch entstehende Höhe der Schaumkrone bereits ein Maß für den Tensidgehalt der Ent­ fettungslösung ist. Insbesondere die Differenz der Schaumhöhen einer erfindungs­ gemäß behandelten noch nicht benutzten Entfettungslösung und einer benutzten Entfettungslösung ergeben ein Maß für den Nachsatz an Tensiden. Da mit dem er­ findungsgemäßen Verfahren der Gehalt an freien Tensiden sehr einfach überprüft werden kann, ist eine getrennte Nachdosierung der Tenside und der basischen Komponente möglich.

Claims (15)

1. Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsio­ nen, insbesondere in Entfettungsbädern, die der Entfettung von Metallteilen vor dem Emaillieren oder Galvanisieren dienen, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenspannung eines benutzten Entfettungsbades mit der Oberflä­ chenspannung eines frisch angesetzten Entfettungsbades verglichen wird und daß aus der Differenz der beiden Oberflächenspannungen der für das Nachschärfen des benutzten Entfettungsbades notwendige Nachsatz an Tensiden ermittelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ermittlung der Oberflächenspannung der Entfettungslösungen ein Proben- Volumen (2) bewegt und die dadurch entstehenden Höhe der Schaumkrone ge­ prüft wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Bewegen des Proben-Volumens (2) Druckluft (5) in die Entfettungslö­ sungsprobe eingeleitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckluft (5) über ein Kapillarrohr (4) in die Entfettungslösungsprobe ein­ geleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ermittlung der Oberflächenspannung Druckluft (5) mit einem definierten Druck während einer festgelegten Zeit in das Proben-Volumen (2) der Entfet­ tungslösung eingeleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Proben-Volumen (2) der Entfettungslösungsprobe konstantgehalten wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Entfettungslösungsprobe konstantgehalten wird.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach mindestens einem der An­ sprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung einen graduierten Meßbehälter (1) besitzt, in dem ein bestimmtes Proben-Volumen (2) durch Bewegen der Probe zum Schäumen gebracht wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der graduierte Meßbehälter (1) einen Überlauf (3) besitzt.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß in den Meßbehälter (1) ein Kapillarrohr (4) einmündet, mit dem Druckluft (5) in die zu prüfende Flüssigkeit eingeleitet wird.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kapillarrohr (4) ein Drosselventil (6) vorgeschaltet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kapillarrohr (4) ein zeitgesteuertes Ventil (7) vorgeschaltet ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der graduierte Meßbehälter (1) mit einem Rührwerk versehen ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der graduierte Meßbehälter (1) mit einer Rüttelvorrichtung verbunden ist.
15. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der graduierte Meßbehälter (1) mit einer thermostatgesteuerten Heizung versehen ist.
DE19934300514 1993-01-12 1993-01-12 Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen Ceased DE4300514A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19934300514 DE4300514A1 (de) 1993-01-12 1993-01-12 Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19934300514 DE4300514A1 (de) 1993-01-12 1993-01-12 Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE4300514A1 true DE4300514A1 (de) 1994-07-14

Family

ID=6477986

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19934300514 Ceased DE4300514A1 (de) 1993-01-12 1993-01-12 Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE4300514A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19755291C1 (de) * 1997-12-12 1999-05-12 Sita Messtechnik Gmbh Verfahren und Einrichtungen zum Bestimmen oder Bestimmen und Einstellen der dynamischen Oberflächenspannung von Flüssigkeiten
DE10209466A1 (de) * 2002-03-05 2003-10-02 Sita Messtechnik Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Überwachen und Regeln von Prozesslösung

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH532248A (de) * 1970-12-14 1972-12-31 Ciba Geigy Ag Vorrichtung zur Messung der Schaumeigenschaften von Flüssigkeiten
DE2735010A1 (de) * 1976-08-27 1978-03-02 Akad Wissenschaften Ddr Verfahren und vorrichtung zur exakten bestimmung der oberflaechenspannung von tensidloesungen
DE3208130A1 (de) * 1982-03-06 1983-09-08 Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf Spaltung von oel-in-wasser-emulsionen
DE3516887C1 (de) * 1985-05-10 1986-09-18 Akzo Gmbh, 5600 Wuppertal Schaumanzeigegerät
DE3625817A1 (de) * 1986-07-30 1988-02-04 Licentia Gmbh Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von in einer waessrigen loesung vorhandenen tensiden
DE4002154A1 (de) * 1990-01-25 1991-08-01 Enowa Eberhard Nowak Verfahren und vorrichtung zum reinigen von chemisch behandelten teilen, z. b. leiterplatten
DE4112417A1 (de) * 1991-04-16 1992-10-22 Henkel Kgaa Verfahren zum waschen und vorrichtung zum durchfuehren des verfahrens
DE4136442A1 (de) * 1991-11-06 1993-05-13 Henkel Kgaa Verfahren zum entfetten und reinigen metallischer oberflaechen und vorrichtung zu dessen durchfuehrung

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH532248A (de) * 1970-12-14 1972-12-31 Ciba Geigy Ag Vorrichtung zur Messung der Schaumeigenschaften von Flüssigkeiten
DE2735010A1 (de) * 1976-08-27 1978-03-02 Akad Wissenschaften Ddr Verfahren und vorrichtung zur exakten bestimmung der oberflaechenspannung von tensidloesungen
DE3208130A1 (de) * 1982-03-06 1983-09-08 Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf Spaltung von oel-in-wasser-emulsionen
DE3516887C1 (de) * 1985-05-10 1986-09-18 Akzo Gmbh, 5600 Wuppertal Schaumanzeigegerät
DE3625817A1 (de) * 1986-07-30 1988-02-04 Licentia Gmbh Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von in einer waessrigen loesung vorhandenen tensiden
DE4002154A1 (de) * 1990-01-25 1991-08-01 Enowa Eberhard Nowak Verfahren und vorrichtung zum reinigen von chemisch behandelten teilen, z. b. leiterplatten
DE4112417A1 (de) * 1991-04-16 1992-10-22 Henkel Kgaa Verfahren zum waschen und vorrichtung zum durchfuehren des verfahrens
DE4136442A1 (de) * 1991-11-06 1993-05-13 Henkel Kgaa Verfahren zum entfetten und reinigen metallischer oberflaechen und vorrichtung zu dessen durchfuehrung

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DIN 53 902 Teil 1, März 1981 *
HELLMANN,H. Tenside in Fluß- und Abwasser. In: gwf-wasser/abwasser, 122,1981,H.4, S.158-162 *
KOPPE,Paul *
PITTAG,Carmen: Ein tensiometrisches Verfahren zur Bestimmung nichtionogener,permanen- ter Tenside im Wasser. In: Wasser - Abwasser, 107.Jg.,H.50,16.Dez.1966, S.1424-1426 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19755291C1 (de) * 1997-12-12 1999-05-12 Sita Messtechnik Gmbh Verfahren und Einrichtungen zum Bestimmen oder Bestimmen und Einstellen der dynamischen Oberflächenspannung von Flüssigkeiten
DE10209466A1 (de) * 2002-03-05 2003-10-02 Sita Messtechnik Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Überwachen und Regeln von Prozesslösung
DE10209466B4 (de) * 2002-03-05 2004-03-11 Sita Messtechnik Gmbh Vorrichtung zum fortlaufenden Überwachen und Regeln von Prozesslösung

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102007056669A1 (de) Verfahren und Gerät zur schnellen Bildung von Fluidgrenzflächen und Verwendung dieses Geräts zur Bestimmung von Flüssig-flüssig- und Flüssig-Gas-Grenzflächeneigenschaften
ATE127222T1 (de) Verfahren und vorrichtung zur durchführung von messungen an einer schäumenden flüssigkeit.
WO1988001737A1 (en) Device for continually measuring the turbidity of a liquid
DE1209775B (de) Anordnung zur Bestimmung des Anteiles einer aus einer Fluessigkeit in Gasform herausloesbaren Substanz
DE4300514A1 (de) Verfahren zur Bestimmung der freien Tenside in wäßrigen Öl-Wasser-Emulsionen
CH387983A (de) Verfahren und Vorrichtung zur ununterbrochenen kolorimetrischen Analyse von aus einer chromatographischen Säule kommenden Flüssigkeiten
DE1953567A1 (de) Anordnung zur Schallgeschwindigkeitsmessung,insbesondere mit Ultraschall
DE3443511C2 (de) Verfahren zum fortlaufenden Messen der Dichte und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
DE19603386A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur on-line-Messung der Oberflächenspannung von Tensidlösungen
DE2346456A1 (de) Dosiervorrichtung
DE2540085A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur messung des scheinbaren gewichtes eines mit fluessigkeit beladenen schlammes
DE4235415A1 (de) Vorrichtung zur automatischen Messung der konzentrationsabhängigen Oberflächenspannung von Lösungen
DE2104885A1 (de) Vorrichtung zur Messung von Oberflächenspannung, insbesondere in galvanischen Bädern
DE69004388T2 (de) Vorrichtung zur in situ-messung des pegels und der dichte einer flüssigkeit.
DE2635982C3 (de) Eichnormal zum Einrichten von Ultraschall-Prüfanlagen
DE575987C (de) Das Absorptionsende anzeigendes Gasabsorptionsgefaess
DE2211784C3 (de) Vorrichtung zur Bestimmung des spezifischen Gewichts einer Flüssigkeit mit Hilfe des Tropfenfall-Verfahrens
DE3125864A1 (de) Vorrichtung zur messung der oberflaechenspannung nach dem stalagmometerprinzip
EP0314124A3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Wiederaufbereiten von Fixierflüssigkeiten
DE1498783C (de) Vorrichtung zur Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten
EP1162446A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration von oberflächenaktiven Substanzen in einer Flüssigkeit
DE1294708B (de) Einrichtungen zum selbsttaetigen Dosieren von Fluessigkeiten
DE3303939A1 (de) Verfahren zur messung mechanischer eigenschaften einer fluessigkeit
AT349652B (de) Verfahren zur gewinnung einer fluessigen substanzprobe
DE278307C (de)

Legal Events

Date Code Title Description
OM8 Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law
8120 Willingness to grant licenses paragraph 23
8110 Request for examination paragraph 44
8131 Rejection