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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reifung einer Spirituose, die Ethanol, Wasser und mindestens ein etherisches Öl enthalten.
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Üblicherweise werden alkoholische Getränke wie Weine oder Spirituosen einer Reifung durch Alterung unterzogen, wobei während der Reifung im Wesentlichen bekannte Veresterungs- und Oxidationsprozesse stattfinden. So werden bei einer Reifung von Spirituosen zum Beispiel unerwünschte Nebenprodukte abgebaut. Die unerwünschten Nebenprodukte entstehen zum Beispiel bei einer unvollständigen Vergärung oder bleiben aufgrund einer unvollständigen Abtrennung durch Destillation in der Spirituose enthalten. So kann zum Beispiel bei der Vergärung Methanol als unerwünschtes Nebenprodukt entstehen, das im Wesentlichen durch fraktionierte Destillation entfernt werden kann.
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Bei der Reifung werden auch Nebenprodukte, wie Aldehyde oder Ketone oder auch Fuselöle, abgebaut, wobei hier der Abbau durch die Lagerung und eine induzierte Reaktion an Oberflächen, beispielsweise von Holzfässern, oder durch die Zugabe von oberflächenaktiven Zusätzen, beispielsweise von Holzspänen, unterstützt wird.
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Zudem erfolgt bei der Reifung eine natürliche Durchmischung der Bestandteile der Spirituose auf Grundlage molekularer Bewegungen und den damit verbundenen physikalisch-chemischen Reaktionen. Die Durchmischung kann zwar durch Rühren unterstützt werden, ist jedoch nur auf Makroebene erfolgreich und erbringt keine wesentliche Beschleunigung der bei der Reifung erzielten vollständigen Durchmischung auf molekularer Ebene.
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Insbesondere bei der Herstellung von hochreinen Spirituosen, sogenannten Feinbränden, ist ein Abbau der bei unvollständiger Vergärung erhaltenen Nebenprodukten durch die zweite Destillation von untergeordneter Bedeutung. Eine Harmonisierung und Reifung hinsichtlich der vollständigen Durchmischung wird im Allgemeinen durch eine lange Lagerzeit erreicht.
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Da durch die langen Lagerzeiten sowohl Kapital als auch Lagerkapazitäten gebunden werden, wird nach Verfahren zur Beschleunigung der Reifung von Spirituosen gesucht. Hierzu ist es zum Beispiel bekannt, die Qualität alkoholischer Getränke durch Einsatz von Ultraviolettstrahlung, Ultraschall, Laserlicht, Gammastrahlung, gepulster elektromagnetischer Strahlung, IR-Strahlung oder die Zugabe von Edelgasen zu verbessern oder zu erhalten. So ist zum Beispiel ein Verfahren zur künstlichen Alterung von Wein und Spirituosen durch Ultraviolettstrahlung aus der
DE-A 638 936 bekannt. Auch die
EP-A 2 368 441 beschreibt ein Verfahren zur beschleunigten Reifung durch Bestrahlung, wobei hier Strahlung mit einer Wellenlänge unter 400 nm eingesetzt wird und insbesondere eine Bestrahlung mit einer Strahlung mit einem kürzerwelligen Wellenlängenbereich und mit einem längerwelligen Wellenlängenbereich durchgeführt wird. Aus der
DD-A 134 779 ist ein Verfahren zur Beschleunigung der Reifung mittels Ultraschalls bekannt und aus der
DD-A 299 897 ein Verfahren zur Verbesserung von Spirituosen durch Behandlung mit Räucherrauch verschwelenden kienarmen Holzes.
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Aus der
WO-A 2015/106217 ist ein Verfahren zur Reifung von Spirituosen bekannt, bei dem die Spirituosen unter Wärme mit einem Holz in Kontakt gebracht werden und anschließend mit aktinischem Licht bestrahlt werden.
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Nachteil der künstlichen Reifung durch Einsatz von Strahlung oder Ultraschall ist jedoch, dass zwar Nebenprodukte abgebaut werden können, jedoch nicht die für die Harmonisierung und Reifung erforderliche vollständige Durchmischung erreicht wird.
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Daher war es Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren bereitzustellen, bei dem der natürliche Reifungsprozess durch Alterung weitgehend nachgebildet wird und insbesondere eine weitgehend vollständige Durchmischung erzielt wird, jedoch ohne die für die natürliche Reifung erforderliche Kapitalbindung und Bindung von Lagerkapazitäten und damit bei deutlich verkürzten Reifungszeiten.
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Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Reifung einer Spirituose, die Ethanol, Wasser und mindestens ein etherisches Öl enthält, umfassend:
- (a) kontinuierliches Abkühlen der Spirituose auf eine Temperatur, bei der sich eine im Wesentlichen konstante Eintrübung einstellt;
- (b) Halten der Temperatur für 10 bis 360 min;
- (c) kontinuierliches Erwärmen der Spirituose auf eine Temperatur, bei der die Eintrübung wieder verschwunden ist;
- (d) gegebenenfalls einfaches oder mehrfaches Wiederholen der Schritte (a) bis (c).
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Es hat sich gezeigt, dass durch das kontinuierliche Abkühlen bis auf eine Temperatur, bei der sich eine im Wesentlichen konstante Eintrübung einstellt, dem Halten bei dieser Temperatur und dem anschließenden Erwärmen auf eine Temperatur, bei der die Eintrübung wieder verschwunden ist, und gegebenenfalls ein- oder mehrfachem Wiederholen dieser Schritte der natürliche Reifungsprozess, bei der eine vollständige Durchmischung und damit eine Harmonisierung der Spirituose erreicht wird, nachgebildet werden kann, ohne die für die natürliche Alterung erforderliche Zeit. Es ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren somit möglich, hochwertige Spirituosen in einer deutlich verkürzten Zeit zu produzieren und so insbesondere zu ermöglichen, mit wesentlich geringeren Lagerkapazitäten auszukommen.
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Spirituosen, die Ethanol, Wasser und mindestens ein etherisches Öl enthalten, sind zum Beispiel Destillate, die aus alkoholisch vergorenen Säften oder aus einer Maische gewonnen werden können, wobei hier auch Wein als alkoholisch vergorener Saft bezeichnet wird und eine Maische insbesondere eine Mischung aus, gegebenenfalls gemälztem, Getreide oder Rückständen der Saftherstellung mit Wasser ist.
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Die derart gewonnene ethanolhaltige Mischung wird anschließend destilliert, um das Destillat zu erhalten. Das so gewonnene Destillat kann dabei etherische Öle aus der Vergärung enthalten oder es können weitere etherische Öle als Aromastoffe zugegeben werden.
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Besonders bevorzugt ist die Spirituose, die durch das Verfahren zur Reifung gebracht wird, ein Gin, wobei ein Gin üblicherweise ein Destillat aus einem Ethanol-Wasser-Gemisch ist, das mit natürlich gewonnenen Aromastoffen, die in der Regel etherische Öle enthalten, veredelt wird.
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Etherische Öle im Sinne der vorliegenden Anmeldung sind insbesondere Substanzen, die zur Aromatisierung und/oder Farbgebung der Spirituose eingesetzt werden.
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Übliche etherische Öle sind zum Beispiel Auszüge aus Koriander, Anis, Fenchel, Kerbel, Estragon und Basilikum. Im Besonderen können Anethol oder ähnliche Inhaltsstoffe verwendet werden.
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Zur Einstellung des Alkoholgehalts kann nach der Destillation Wasser zugegeben werden. Die Spirituose enthält dann den durch Destillation gewonnen Alkohol, wobei hier in der Regel noch Wasser und etherische Öle aus der Destillation enthalten sind, gegebenenfalls zusätzlich zugegebene etherische Öle und gegebenenfalls weiteres zugegebenes Wasser. Die Zusammensetzung entspricht dabei der üblichen Zusammensetzung von Spirituosen, wie sie bereits jetzt im Handel erhältlich sind.
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Im Folgenden wird unabhängig davon, ob nur ein etherisches Öl oder eine Mischung aus mehreren etherischen Ölen in der Spirituose enthalten ist, immer der Begriff „etherisches Öl“ im Singular verwendet. Wenn mehrere etherische Öle enthalten sind, ist damit, wenn nicht anders angegeben, immer die Mischung aus allen etherischen Ölen gemeint.
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Um die Spirituose zu harmonisieren, den Geschmack zu verbessern und gegebenenfalls enthaltene unerwünschte Nebenprodukte abzubauen wird die Spirituose gereift.
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Die in der Spirituose enthaltenen Komponenten bilden in der Regel eine im Wesentlichen einphasige Mischung, da das enthaltene Ethanol einen lipophilen und einen hydrophilen Anteil aufweist und daher sowohl mit dem etherischen Öl als auch mit dem Wasser mischbar ist. Der hydrophile Anteil wird durch die Hydroxyl-Gruppe gebildet, wobei diese üblicherweise Wasserstoffbrücken mit dem umgebenden Wasser ausbilden kann.
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Durch das Abkühlen der Spirituose in Schritt (a) wird die Löslichkeit des etherischen Öls im Ethanol herabgesetzt und die etherischen Öle werden nicht mehr vollständig von Ethanolmolekülen umgeben. Aus diesem Grund lagern sich die Moleküle des etherischen Öls zusammen und bilden kleine Tröpfchen, so dass eine Öl-in-Wasser-Emulsion entsteht. Durch die entstehenden Tröpfchen wird die Eintrübung verursacht. Die sich an die Abkühlung anschließende Erwärmung führt zu einer wieder zunehmenden Löslichkeit des etherischen Öls im Ethanol und damit dazu, dass das etherische Öl wieder besser in der Flüssigkeit gelöst wird und so die Eintrübung wieder verschwindet.
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Die Eintrübung wird dabei dadurch hervorgerufen, dass an den sich bildenden Öltröpfchen Licht gestreut wird und so eine auf dem Tyndall-Effekt beruhende milchig-weiße Trübung hervorgerufen wird. Die bei der Kühlung entstehenden Tröpfchen aus dem etherischen Öl haben in der Regel einen Durchmesser von 0,5 bis 2,4 µm, mehr bevorzugt von 0,7 bis 2 µm und insbesondere von 0,8 bis 1,0 µm, beispielsweise von etwa 1 µm
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Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass dieser Mechanismus dazu genutzt werden kann, den Reifungsprozess der Spirituose zu beschleunigen und auf diese Weise in vergleichsweise kurzer Zeit die Spirituose zu produzieren, die qualitativ einer Spirituose mit langer Reifung durch Lagerung entspricht.
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Da sich die Löslichkeit des etherischen Öls im Ethanol nicht spontan ändert, sondern mit abnehmender Temperatur kontinuierlich schlechter wird, ergibt sich auch keine plötzliche Eintrübung der Spirituose bei Erreichen einer bestimmten Temperatur, sondern ab Erreichen einer bestimmten Temperatur beginnt sich die Spirituose zu trüben und mit weiter abnehmender Temperatur nimmt die Eintrübung weiter zu, bis eine im Wesentlichen konstante Eintrübung erreicht ist.
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„Im wesentlichen konstante Eintrübung“ bedeutet dabei, dass ein Trübungsgrad erreicht ist, der sich augenscheinlich nicht mehr ändert. Der Trübungsgrad kann beispielsweise mit einem Nephelometer mit Hilfe des Tyndall-Effekts bestimmt werden, wobei eine Probe in einen Lichtstrahl gebracht wird und das Licht durch die in der Emulsion enthaltenen Tröpfchen gestreut wird. Das so entstehende Streulicht wird aufgefangen und auf einen Photodetektor gelenkt. Die Lichtintensität, die mit dem Photodetektor gemessen wird, ist proportional zur Trübung. Eine im Wesentlichen konstante Trübung ist dann erreicht, wenn sich der mit dem Nephelometer bestimmte Wert für die Eintrübung bei weiterer Abkühlung nicht mehr ändert.
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Neben dem Einsatz eines Nephelometers kann die Eintrübung des alkoholischen Getränks auch mittels Turbidimetrie bestimmt werden. Alternativ ist es auch möglich, die Eintrübung durch Augenschein zu erfassen, wobei in diesem Fall „im Wesentlichen konstante Eintrübung“ bedeutet, dass durch Augenscheinnahme keine weitere Änderung der Eintrübung mehr feststellbar ist.
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Die Bestimmung der Trübung kann kontinuierlich erfolgen oder jeweils in regelmäßigen definierten Abständen. Wenn die Bestimmung der Trübung in regelmäßigen Abständen erfolgt, ist es bevorzugt, die Bestimmung der Trübung jeweils in einem Abstand von 5 bis 60 min, mehr bevorzugt in einem Abstand von 5 bis 15 min und insbesondere in einem Abstand von 3 bis 8 min durchzuführen. Wenn die Bestimmung der Trübung jeweils in definierten Abständen durchgeführt wird, wird als „im Wesentlichen konstante Eintrübung“ verstanden, dass sich die Eintrübung der Spirituose bei zwei aufeinanderfolgenden Bestimmungen nicht weiter geändert hat.
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Abhängig von der Art und Zusammensetzung der Spirituose erfolgt die Abkühlung vorzugsweise auf eine Temperatur im Bereich von -20 bis +5 °C.
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Das kontinuierliche Abkühlen erfolgt vorzugsweise mit einer Abkühlrate im Bereich von 0,5 bis 10 °C pro Stunde, mehr bevorzugt mit einer Abkühlrate im Bereich von 1 bis 5 °C und insbesondere mit einer Abkühlrate im Bereich von 1 bis 2 °C.
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Um die Spirituose abzukühlen, erfolgt die Wärmeübertragung während des Abkühlens der Spirituose vorzugsweise durch natürliche Konvektion und/oder Wärmeleitung in der Spirituose. Hierzu ist es zum Beispiel möglich, mindestens einen Behälter mit der Spirituose in einen temperierbaren Raum einzubringen, in dem die den mindestens einen Behälter umgebende Atmosphäre kontinuierlich gekühlt wird. Durch die sich abkühlende Atmosphäre wird so auch die Spirituose in dem mindestens einen Behälter gekühlt. Der mindestens eine Behälter kann jeder beliebige, dem Fachmann bekannte Behälter sein. Bevorzugt werden zur Abkühlung Behälter eingesetzt, die ein Fassungsvermögen von 5 bis 1000 I, mehr bevorzugt von 50 bis 225 I und insbesondere von 50 bis 100 I aufweisen, um eine gleichmäßige Reifung der Spirituose zu erzielen
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Die den abzukühlenden Behälter umgebende Atmosphäre ist vorzugsweise ein Gas, insbesondere Luft.
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Damit die Abkühlung durch natürliche Konvektion und/oder Wärmeleitung erfolgt, wird die Spirituose im Behälter nicht gerührt. Alternativ zur natürlichen Konvektion und/oder Wärmeleitung ist es jedoch auch möglich, aber nicht bevorzugt, die Spirituose während des Abkühlens zu rühren und so durch Vermischung eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Behälter zu erhalten.
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Neben dem Einbringen von Behältern mit der Spirituose in einen temperierbaren Raum ist es alternativ auch möglich, die Spirituose in einem temperierbaren Behälter zu lagern. Der temperierbare Behälter kann zum Beispiel einen von einem Temperiermedium durchströmbaren Doppelmantel und/oder von einem Temperiermedium durchströmbare Rohre umfassen. Als Temperiermedium eignet sich jedes dem Fachmann bekannte Temperiermedium, mit dem ein Behälter gekühlt werden kann. Hierzu können zum Beispiel beliebige Flüssigkeiten als Temperiermittel genutzt werden, wobei zu beachten ist, dass der Schmelzpunkt der als Temperiermittel verwendeten Flüssigkeit unterhalb der minimalen Temperatur liegt, auf die die Spirituose abgekühlt werden soll. Geeignete Temperiermittel sind zum Beispiel ein Wasser/Glykol-Gemisch oder Kohlenwasserstoffe, die gegebenenfalls halogeniert sein können.
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Auch wenn ein temperierbarer Behälter eingesetzt wird, um die Spirituose abzukühlen, wird dieser vorzugsweise nicht gerührt, so dass die Wärmeübertragung an die Spirituose und innerhalb der Spirituose durch natürliche Konvektion und/oder Wärmeleitung erfolgt.
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Alternativ zu den vorstehend beschriebenen Varianten zur Kühlung der Spirituose durch Wärmeübertragung in der Spirituose durch natürliche Konvektion und/oder Wärmeleitung ist es auch möglich, Verfahren zur Kühlung einzusetzen, bei denen die Spirituose durchmischt wird, beispielsweise durch Rühren. Weiterhin ist es zum Beispiel auch möglich, einen Behälter mit einem Umpumpkreis vorzusehen, wobei im Umpumpkreis eine Pumpe und ein Wärmeübertrager aufgenommen sind und die Spirituose aus dem Behälter in eine Leitung des Umpumpkreises strömt, durch den Wärmeübertrager geleitet wird, in dem die Spirituose durch indirekte Wärmeübertragung gekühlt wird und anschließend durch eine weitere Leitung zurück in den Behälter gefördert wird.
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Bevorzugt ist es jedoch die Spirituose so zu kühlen, dass die Wärmeübertragung allein durch natürliche Konvektion und/oder Wärmeleitung erfolgt.
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Sobald sich die im Wesentlichen konstante Eintrübung bei der Abkühlung eingestellt hat, wird das Abkühlen beendet und die Spirituose für einen Zeitraum von 10 bis 360 min bei dieser Temperatur gehalten. Bevorzugt wird die Spirituose für einen Zeitraum von 20 bis 60 min bei der Temperatur gehalten und insbesondere für einen Zeitraum von 20 bis 30 min.
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Zum Halten der Temperatur verbleibt die Spirituose vorzugsweise in dem Behälter, in dem es auch abgekühlt worden ist. Wenn die Spirituose in Behältern abgekühlt wurde, die in einem temperierbaren Raum eingebracht sind, wird hierzu die Temperatur des temperierbaren Raums konstant gehalten. Bei Nutzung eines temperierbaren Behälters wird die Temperatur des für die Abkühlung genutzten Temperiermediums konstant gehalten, so dass auf diese Weise die Temperatur der Spirituose konstant gehalten wird.
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Nach dem Halten der Temperatur, auf die die Spirituose abgekühlt wurde, erfolgt eine Erwärmung auf eine Temperatur, bei der die Eintrübung wieder verschwunden ist. Die Eintrübung kann auch hier mit Hilfe eines Nephelometers oder Turbidimeters bestimmt werden oder durch Inaugenscheinnahme festgestellt werden, wobei die Eintrübung wie vorstehend für die Abkühlung beschrieben ebenfalls kontinuierlich oder in definierten Zeitabständen erfolgt. Wenn die Messung der Eintrübung in definierten Zeitabständen erfolgt, so entsprechen diese vorzugsweise den vorstehend für die Abkühlung beschriebenen Zeitabständen.
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Die Heizrate, mit der die Spirituose wieder erwärmt wird entspricht vorzugsweise der Kühlrate, mit der das alkoholhaltige Getränk zuvor abgekühlt wurde und liegt vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 10 °C, mehr bevorzugt im Bereich von 1 bis 5 °C und insbesondere im Bereich von 1 bis 2 °C
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Das Erwärmen der Spirituose erfolgt vorzugsweise entsprechend der Abkühlung. So wird die Spirituose vorzugsweise in dem in einem temperierbaren Raum eingebrachten Behälter erwärmt, wenn die Spirituose auf diese Weise abgekühlt wurde. Zum Erwärmen wird dann die den mindestens einen Behälter umgebende Atmosphäre wieder erwärmt, so dass sich auch die Spirituose im Behälter erwärmt, wobei auch hier die für die Erwärmung erforderliche Wärmeübertragung an die Spirituose vorzugsweise durch natürliche Konvektion und/oder Wärmeleitung erfolgt. Wenn das Abkühlen der Spirituose in einem temperierbaren Behälter erfolgt ist, ist es bevorzugt, die Spirituose auch in dem temperierbaren Behälter wieder zu erwärmen. Auf diese Weise kann vermieden werden, dass die Spirituose zum Abkühlen, Halten der Temperatur und anschließenden Erwärmen in jeweils andere Behälter umgefüllt werden muss. Auf diese Weise wird auch eine unerwünschte Zwangsdurchmischung der Spirituose verhindert und eine Durchmischung ergibt sich ausschließlich durch den Effekt der Tröpfchenbildung und -auflösung und die bei der Abkühlung und Erwärmung der Spirituose auftretenden natürlichen Konvektion.
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Das kontinuierliche Abkühlen und Erwärmen können einmal oder mehrmals wiederholt werden, wobei die gewünschte Reifung der Spirituose durch die Anzahl der Zyklen eingestellt werden kann. Hierbei kann die Reifung durch Probieren der Spirituose nach jedem der durchgeführten Kühl- und Heizzyklen festgestellt werden und sobald die gewünschte Reifung erhalten wurde, wird das Verfahren beendet.
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Sofern der Reifegrad der Spirituose bereits durch die Durchführung des Verfahrens zu einem anderen Zeitpunkt ermittelt wurde, ist es auch möglich, die Anzahl der Zyklen durch einen Versuch festzulegen und in späteren Herstellungsprozessen auf diese festgelegte Anzahl zurückzugreifen.
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Da jedoch insbesondere bei natürlich gewonnenen etherischen Ölen die Zusammensetzung variieren kann, ist es bevorzugt, die Reifung durch Probieren der Spirituose zu ermitteln, wobei insbesondere bei einer Reifung mit einer großen Anzahl an Zyklen zunächst einige Zyklen durchgeführt werden können, ohne die Spirituose zu probieren, um den Reifegrad zu ermitteln und erst nach Durchführung dieser Zyklen zu probieren. Auch können dann, wenn festgestellt wird, dass die Reifung noch weit vom gewünschten Zustand entfernt ist, vor einem weiteren Probieren der Spirituose zunächst mehrere weitere Zyklen durchgeführt werden, bevor die Spirituose erneut probiert wird.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 638936 A [0006]
- EP 2368441 A [0006]
- DD 134779 A [0006]
- DD 299897 A [0006]
- WO 2015106217 A [0007]