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Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Zellstoff aus Baumwolle und Baumwollgemischen.
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Die Kreislaufwirtschaftsthematik ist eines der aktuelleren Themen, die die gemeinsamen Bemühungen um einen nachhaltigen und umweltbewussten Umgang mit Rohstoffen und Energieverbrauch mitbeeinflusst. Angefangen von der Frage der Weiterverwendung (kann ich das noch anziehen ?) über die geordnete Aussortierung und Sammlung bis Hin zum Recyceln und der Neuverwendung der nun erhaltenen „Rohstoffe“ sind hier viele Probleme zu durchdenken und dann zu lösen. Politische Bestrebungen unterstützen teilweise diese Prozesse, so zum Beispiel durch eine Neufassung einer EU-Richtlinie, welche sich mit Alttextilien und deren Sammlung befasst. Hinderlich an der Wiederaufbereitung und Neuverwertung von Alttextilien ist die Tatsache, dass das Recyceln der Fasern meist teurer ist als die Neuproduktion. Dies hat unter anderem seinen Grund in in der Komplexität des Fasermaterials, welches in vielen Fällen aus mehr als einer Faser besteht, sowie der großen Schwankungen der molekularen Eigenschaften der Zellulose, wie sie sich unter anderem im DP zeigen. Bei der Funktionalität der Stoffe hat das natürlich Vorteile, bei der Rückführung in den Produktkreislauf sind nun Fasergemische zu bearbeiten, welche aufwendige Trennverfahren notwendig machen.
Die Verarbeitung reiner Ausgangsstoffe wie etwa Baumwolle zu Zellulose ist im Stand der Technik bekannt, allerdings sind die Produkte nicht von der gewünschten Qualität. Dies liegt an der Verwendung von aggressiven Zusatzstoffen und den energiezehrenden Verarbeitungsschritten. Diese lassen die Qualität der Endprodukte leiden. Der Zusatz von Säuren und/oder Basen als Katalysatoren oder anderen Reaktionspartnern führt zu instabilen Polymerfasern und unerwünschten Nebenprodukten wie beispielsweise Terephtalsäure, die nur schwer aus dem Reaktionsgemisch entfernt werden können. Hier sind als entscheidende Qualitätsparameter der Zellulose neben der Reinheit, vor allem auch der durchschnittliche Polymerisationsgrad zu nennen.
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Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung von qualitativ hochwertigen Polymerfasern mit einem Zellulosegehalt von mindestens 90 % bereitzustellen, wobei der DP-Wert zusätzlich in einem bestimmten Bereich vorliegt.
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Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung eines Zellulosepolymers mit einem Zellulosegehalt von mindestens 90 %, vorzugsweise 92 % aus Textilabfallmaterial gelöst, wobei ein Edukt Baumwolle oder aus einem Gemisch aus Baumwolle und PET mit einer Faserlänger von höchstens 1 mm in einem Reaktor mit unterkritischem Wasser bei einer Temperatur von 130-180°C und einem Druck in einem Bereich von 1 - 10 bar für etwa 1 - 120 min behandelt wird und wobei ein Zellulosepolymer mit einem durchschnittlichem Polymerisationsgrad (DP), der aber vorbestimmt werden kann, von 300 - 1000 DP, von vorzugsweise 450-650 entsteht. Die Vorbestimmung des DP-Wertes spielt hier eine entscheidende Rolle, da die Qualität der zu erzeugenden Endmaterialien auf eine Reinheit in einem bestimmten DP-Wertebereich ausgelegt sind. So wird Lyocell aus einer Pulpe mit einem DP-Wert von 550 - 600, Viskose aus einer Pulpe mit einem DP von 300 - 700 gewonnen. Hier sind die DP-Konstanz in der Pulpe ein Garant für die Qualität des Endproduktes. Das vorliegende Verfahren lässt somit den DP-Bereich der Pulpe vorher bestimmen.
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Ein Zellulosepolymer mit einem Reinheitsgrad von 90% - 92 % und mehr ist ein qualitativ hochwertiges Ausgangsprodukt, welches zur Herstellung einer Vielzahl weiterer qualitativ hochwertiger Produkte dienen kann. So ist Viskose und Lyocell, wie schon weiter oben erwähnt als Herstellungsziel zu nennen. Viskose wird normalerweise aus Chemiezellstoff, welcher aus verschiedenen Holzsorten oder Baumwolle gewonnen wird, hergestellt. Hierbei unterscheidet sich der Zellstoff in seiner Qualität von demjenigen, welcher zur Papierherstellung verwendet wird, da hier Zellstoff mit einer bestimmten Kettenlänge und Reinheit verwendet werden muss. Lyozell-Fasern sind bekannt für ihre hohe Trocken- und Nassfestigkeit, sie sind weich und absorbieren Feuchtigkeit sehr gut. Die hieraus gefertigten Textilien haben einen „glatten“ und „kühlen“ Griff mit fließendem Fall. Sie sind fast knitterfrei und können gewaschen und chemisch gereinigt werden. Damit diese Merkmale auch vorhanden sind, können nur extrem reine Ausgangsstoffe zur Herstellung verwendet werden. Des Weiteren sind auch die DP-Werte für eine lückenlose Weiterverarbeitung des Faserherstellers anzupassen. Sie sollten den faserspezifischen Anforderungen entsprechen und liegen in einem vom Faserhersteller vordefinierten DP Bereich vor. Dieser liegt je nach Viskosefaser in einem Bereich zwischen 300-700. Zellstoff für Lyocellfasern weisen einen DP von 500-700, besser noch 550 - 600 auf.
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Die in diesen erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Polymerfaser ist ein somit ein „Upcycling“ Produkt. Die Faserlänge des Ausgangsstoffes von höchstens einem Millimeter bedeutet hier nur eine vorhergehende Zerkleinerung des Ausgangsstoffes. Hierdurch kann die nachfolgende Reaktion leichter ablaufen. Die Faserlänge dient auch zur Standardisierung der Verfahrensparameter, die ja bei unterschiedlicher Faserlänge anders gewählt werden müssen. Hierauf kommen wir später noch einmal zu sprechen. Es zeigte sich, dass das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft für die Herstellung von hoch reinem Zellstoff mit einem vordefinierten DP, im Bereich von 300-1000 aus Textileabfällen ist.
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Das Verfahren beruht auf der Verwendung eines Reaktors mit unterkritischem Wasser. Unterkritisches Wasser bezeichnet hier flüssiges Wasser bei Temperaturen zwischen dem atmosphärischen Siedepunkt, also 100°C, und der kritischen Temperatur, also 374°C. Unter diesen Bedingungen besitzt Wasser besondere, sonst nicht übliche Eigenschaften. So ist seine Dichte, seine Dielektrizitätskonstante, die Ionenkonzentration, die Diffusionsfähigkeit und die Löslichkeit im unterkritischen Zustand betroffen. Die Ionisationskonstante nimmt in diesem Zustand mit der Temperatur zu und ist ungefähr drei Größenordnungen höher als bei Wasser im Normalzustand. Die Dielektrizitätskonstante sinkt von 80 auf 20. Eine solch drastische Änderung der physikalischen Eigenschaften sorgt für eine schnelle Auflösung der Vernetzung bei dem Textilabfallmaterial, welches aus Baumwolle und PET besteht.
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Hier wirkt sich auch teilweise aus, dass durch die Erhöhung der Ionisationskonstante das Wasser einen veränderten pH Wert annimmt. Dieser ist ausreichend, um die Zelluloseketten der Baumwollfasern, zu spalten und somit eine gezielte DP-Anpassung in einen Ziel-DP Bereich vorzunehmen. Dabei zeigt sich, dass der daraus entstandene Zellstoff, neben dem DP, auch gute Lösungseigenschaften und eine hohe Reinheit aufweisen.
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Die Behandlung von Stoffen in einem wässrigen System bei hoher Temperatur und unter Druck wird Hydrothermalverfahren genannt. Somit handelt es sich bei dem Reaktor um einen Hydrothermalreaktor. Die in dem Reaktor verwendete Temperatur liegt in einem Bereich zwischen 130 - 180°C. Der Druck wird auf einen Bereich zwischen 1 -25 bar geregelt. Die Reaktionszeit liegt zwischen 1 - 120 min. Der Reaktor kann bei den eingestellten Parametern den Ausgangsstoff, also den Textilabfall auf der Faserebene angreifen und die Bindungsstärke der Fasern untereinander schwächen oder sogar die aneinander liegenden und miteinander verwobenen Faserstränge voneinander lösen. Hierbei werden auch gleichzeitig möglicherweise vorliegende Polyesterreste zersetzt. Mit Hilfe der für den Betrieb des Reaktors maßgeblichen Betriebsparameter kann auch der Polymerisationsgrad der Produkte beeinflußt werden. Hier ist darauf hingewiesen, dass unterkritisches Wasser als Lösungsmittel ungiftig, umweltfreundlich und kostengünstig ist. Es ist naturgemäß PH-neutral und damit als Lösungsmittel unagressiv.
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Das Produkt, das Zellulosepolymer weist nun nicht nur einen Reinheitsgrad von mindestens 90 % - 92 % auf, sondern es hat einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad (DP) von 300 - 1000 oder gar 450-650. Falls die Reaktion sehr gut eingestellt ist, besitzt das Produkt sogar einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad (DP) von 550-600. Dieser Polymersiationsgrad zeugt dann von einer homogen abgelaufenen Reaktion, wobei das Edukt so stark abgebaut wird, dass es optimal weiter zu Lyocell verarbeitet werden kann. Der Polymerisationsgrad gibt die Anzahl der Grundbausteine pro Polymermolekül an. Er ist identisch mit dem Quotienten der mittleren molaren Masse des Polymers und der molaren Masse seiner Wiederholeinheit (der Monomereinheit). Die genaue Zahl kann meist nur ein Mittelwert über die betrachtete Probe sein. Dieser Mittelwert wird als Durchschnitts-Polymerisationsgrad (DP) bezeichnet. Für faserbildende Polymere stellt er eine wichtige Größe für die Verarbeitungs- und Gebrauchseigenschaften dar.
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Der Polymerisationsgrad einer Probe wird meist über ihre molare Masse bestimmt. Dazu gibt es eine Reihe von Methoden, z. B. die GPC, einige Verfahren zur Bestimmung der kolligativen Eigenschaften (wie etwa Kryoskopie, Dampfdruckosmose, ...), des Weiteren Viskosimetrie, Lichtstreuung usw. Noch weitere Methoden sind technisch von Bedeutung, welche allerdings eine genaue Kalibrierung am Probensystem erfordern. Zu erwähnen ist hier die Melt-Flow-Index-Methode. So erhöht sich z. B. die Viskosität einer Kunststoffschmelze mit zunehmendem Polymerisationsgrad, der mittlere Wert kann mit der MFI-Methode indirekt (d. h. relativ zu einem chemisch vergleichbaren Standard) ermittelt werden.
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Der Polymerisationsgrad sowie die raumgeometrische Verteilung der Monomere im Molekül (d. h. die stereochemische Anordnung der Molekülzweige) besitzen großen Einfluss auf die physikalischen und besonders auf die mechanischen Eigenschaften eines Polymers. Die Faserfestigkeit ändert sich jedoch nach Staudinger nicht proportional mit dem Polymerisationsgrad. Der DP beträgt z. B. für Baumwolle 3000, Viskosefasern 250 -700, Polyamide 100 - 180 und Polyester 130 - 220. Die Bestimmung des Durchschnittspolymerisationsgrades hat speziell für Cellulosefasern eine große Bedeutung, denn er erlaubt, eine chemische Schädigung dieser Fasern zahlenmäßig zu charakterisieren. In einem günstigen Fall besteht das Baumwoll/PET-Gemisch aus einer Zusammensetzung mit einem PET-Anteil von bis zu 5%. Es stellt aber für das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren kein Hindernis dar, wenn der Fremdfaseranteil nicht aus PET, sondern aus einer anderen Faser besteht. Auch diese Fremdfasern werden ohne Beeinträchtigung der Endproduktes mitverarbeitet. So zeigen Versuche mit einem Fremdfaseranteil von bis zu 5 % überhaupt keine Beeinträchtigung des Verfahrensablaufes und des Endproduktes. Handelt es sich um die Fremdfasern aus Elasthan oder PES/PET gehen diese im Endprodukt unter. Hierbei spielt es auch keine Rolle, ob das Fasergemisch gefärbte Bestandteile enthält. So sind Azofarbstoffe, Schwefelfarbstoffe, Diphenylmethanfarbstoffe, Thiazolfarbstoffe, Triphenylmethanfarbstoffe, Nitrofarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe, Nitrosofarbstoffe, Indigoide Farbstoffe, Chinolinfarbstoffe, Indigosole Acridinfarbstoffe, Chinoniminfarbstoffe, Cyaninfarbstoffe (Azine, Oxazine, Thiazine) und Phthalocyaninfarbstoffe vollkommen unproblematisch. Dies sind die meist verwendeten Textilfarbstoffe zur Zeit. In manchen Verfahren werden die Farbstoffe in einem vorgelagerten Schritt aus dem Edukt entfernt. Dies ist allerdings in dem vorliegenden Verfahren nicht der Fall. Des Weiteren kann das Edukt einen Metallgehalt von in einer Größenordnung von > 10 ppm aufweisen. Sowohl kleine Metallreste oder auch große Metallgehalte werden zuverlässig aus dem Edukt herausgelöst. Allerdings sind die Erdalkali und Alkalimetalle, sowie auch viele Schwermetalle für eine Klumpenbildung im Reaktionsgemisch verantwortlich. Die Verklumpung kann den Filter verstopfen und dadurch die Reaktion beeinträchtigen. Es ist weiterhin aufgefallen, dass die Schwermetalle katalytisch wirken und hierdurch ungewünschte Nebenreaktionen hervorrufen. Liegen die Schwermetalle jedoch in einem Bereich von unter 10 ppm vor, so wird die Reaktion nicht beeinträchtigt. Die Zugabe von Antioxdantien kann unterstützend bei hohen Schwermetallgehalten beigebracht werden. Ebenfalls wird das erfindungsgemäße Verfahren nicht durch das Vorliegen des Eduktes in Suspensionsform beeinträchtigt. Liegt das Edukt in einem Polymerisationsgrad vom mehr als 700 vor. So weist das Produkt den genannten DP von 450-650 auf. Das Verfahren ermöglicht somit die Verkleinerung der Zellulosefasern im textilen Abfallmaterial, das Lösen der Zellulosefasern aus dem textilen Abfallmaterial oder beides.
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Wichtig ist der katalysatorfreie Reaktionsablauf. In den bekannten Verfahren werden meist die vorliegenden Fasern mit Hilfe von Säuren oder Basen aufgeschlossen, der DP angepasst und dann weiterbearbeitet. Der Nachteil bei diesem PH-wirksamen Stoffzugabe liegt in der Beeinträchtigung des Endproduktes durch die aggressiven Chemikalien. Diese werden dann zwar in einem zusätzlichen Schritt aus dem Reaktionsgemisch entfernt, aber der Schaden ist dann schon entstanden. Der zusätzlich Reinigungsschritt verursacht natürlich ebenfalls Mühen, Kosten und ist sehr zeitintensiv. Die Entsorgung des Lösungsmittels wird durch die Kontamination auch komplizierter. Daher ist die katalysatorfreie Reaktion in dem erfinderischen Verfahren ein bedeutender Schritt in eine nachhaltige, umweltschonende und bei dem vorliegenden Reaktionstemperaturen auch energiesparende Verfahrensweise zum Recycling von Textilien. Die PH-Neutralisation der Pulpe braucht nicht mehr durchgeführt zu werden. Der PH-Wert während des gesamten Verfahrens liegt bei ungefähr 5,0 bis 9,0. Die Reaktion läuft in unterkritischen Wasser bei Temperaturen zwischen 130 - 180°C ab. Die Reaktionsdauer beträgt zwischen 1 bis 120 min und es wird ein Druck von 1 - 25 bar angelegt. Das PH-neutrale Reaktionsmedium (hier sind Werte von 5 - 7 gemessen worden) weist ein fest/flüssig Verhältnis von 1:10 bis hin zu 1:20 auf. Es werden keine Säuren oder Basen noch sonstige Katalysatoren zugesetzt. Das Verfahren läuft unter Sauerstoffausschluß ab. Kontrolliert zugegebener oder zugelassener Sauerstoff kann aber oxidative Veränderungen, insbesondere bei dem DP-Wert bewirken. Weiterhin hat sich gezeigt, dass sogar auch kleinere angelegte Druckverhältnisse von bis zu 1 oder 10 bar ausreichend sind das Verfahren günstig ablaufen zu lassen..
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Es sind also nur Filterung, Waschung, Pressung, Trocknung durch Verdampfung (bis auf einen Trockengehalt von beispielsweise ca 90%) zum Erhalt des Produktes notwendig. Es wird kein Schritt zur PH-Neutralisation der Pulpe durchgeführt. Dieser ist überflüssig. Das Produkt wird folgend nur noch für die weitere Verwendung zugeschnitten.
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Im folgenden werden, nicht einschränkend zu verstehende Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung besprochen.
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Alte Textilien bestehend aus Baumwolle mit einem PET-Anteil von 5% werden nach einer Sortierung auf eine Faserlänge von 1 mm zugeschnitten. Diese relativ kurze Eduktlänge wurde anfangs nur verwendet, um die vielen Versuche bzw. Versuchsreihen miteinander vergleichen zu können. Selbstverständlich spielt die Länge der Ausgangsstoffe, allein aufgrund der unterschiedlichen Oberfläche eine Rolle im Reaktionsverhalten bei dem laufenden Verfahren. Die Vorrichtung zum Zerkleinern kann ein ganz normaler Tetilreißwolf sein. Die Längen der zerrissenen und verkleinerten Textilabfälle sollten allerdings möglichst gleich sein. Der Färbegrad der Abfälle ist, wie oben schon erwähnt unerheblich. Fast alle Textilfärbemittel werden in dem laufenden Verfahren herausgelöst. Auch das Vorliegen der Ausgangsstoffe als Suspension, also in feinster Verteilung in einer Flüssigkeit, ist dem erfindungsemäßen Verfahren nicht abträglich.
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Das Ausgangsmaterial kann einen durchschnittlichen Polymerisationsgrad von mehr als 700 aufweisen und trotz alledem gut bearbeitet werden. Je höher der Polymerisationsgrad beim Ausgangsprodukt, umso aufwendiger ist die im Reaktionsverfahren ablaufende Depolymerisation. Es werden abschließend durchschnittliche Polymerisationsgrade von 300 - 1000 meist 450 - 650 oder sogar von 550 - 600 erreicht. Je homogener und genauer der DP des Endproduktes eingestellt wurde und damit vorliegt, umso besser ist dieses Endprodukt weiter zu verarbeiten. In diesem erfindungsgemäßen Verfahren ist also kein vorbereitender Reaktionsschritt vorzunehmen und notwendig.
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Die Ausgangsstoffe wurden nun in den Hochdruck-Laborreaktor Typ BR-300 namens highpreactor von Berghof gefüllt. Dieser Reaktor ist mit einer maximalen erreichbaren Temperatur von 300°C und einem maximalen Druckaufbau von 200 bar für das vorliegende erfinderische Verfahren vollkommen ausreichend. So sind unter anderem folgende 6 Versuche in dem Reaktor durchgeführt worden.
| Versuchsnr. | Severity Faktor | T in °C | t in min | Fest:flüssig-Verhältnis |
| 1 | 3,54 | 160 | 60 | 1:20 |
| 2 | 3,87 | 160 | 127 | 1:20 |
| 3 | 4,20 | 180 | 70 | 1:20 |
| 4 | 4,54 | 180 | 153 | 1:20 |
| 5 | 4,87 | 200 | 85 | 1:20 |
| 6 | 5,20 | 200 | 180 | 1:20 |
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Bei einem vorliegenden festflüssig Verhältnis von 1:20 und der unterschiedlichen Temperatur in einem Bereich von 160°C bis zu 200°C, bei den Reaktionszeiten von 60 min bis zu 180 min und einem Severity Faktor in einem Bereich von 3,54 bis 5,20 wurden die unten in der Tabelle vorliegenden durchschnittlichen Polymerisationsgrade gemessen. Der Severity-Faktor ist ein Schärfegrad-Koeffizient für die unterkritische flüssig-Heißwasser Vorbehandlung von Produkten, in diesem Falls die Alttextilien. Severity-Faktor, ist mathematisch ausgedrückt das Integral aus der Dampftemperatur bzw. Temperatur und der Einwirkdauer. Er ist also ein Maß für die Schwere oder Intensität der Gesamtreaktionsbedingungen in einer chemischen Reaktion; in unserem Fall die Temperatur, der Druck. Die Zeit und die Temperatur sind in der Tabelle ablesbar. Der Reaktionsdruck liegt zwischen 1 und 10 bar. Das Fest:Flüssig-Verhältnis lag in den Versuchen bei 1:10 bis hin zu 1:20.
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Es wurde kein Katalysator zugegeben. Es handelt sich somit um ein katalysatorfreies Reaktionsverfahren. Die Endmasse wird gefiltert, gewaschen, gepresst, und Flüssigkeitsreste werden verdampft bis auf einen Trockengehalt von ca 90 %. Hier ist nochmals anzumerken, dass jeder zusätzliche Schritt, so auch die Neutralisation der Pulpe nicht notwendig ist. Danach wurde das Produkt zugeschnitten. Das Produkt wies nun die folgenden Eigenschaften auf:
- • Zellulosegehalt >90% - 92%
- • Durchschnittliche Polymerisationsgrad 300 -1000 besser noch 450-650 im Optimalfall: 550 - 600. Hierbei ist zu beachten, dass die unterschiedlichen Endprodukte unterschiedliche DP-Werte benötigen.
- • Ungefärbt / Weißgrad von >80 (nach ISO)
- • Metallgehalt: < 10-20 ppm
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Auch die sonst anfallenden Nebenprodukte sind aufgrund der wenigen Edukte nur in einer geringen Zahl und geringen Konzentration aufzufinden. Es handelt sich hierbei um einige Oligomere, Glukose, Fruktose und Xylose. Die Konzentrationen der Stoffe ist vernachlässigbar und liegt fast bei 0 g/L.
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Im Laufe der einzelnen Experimente und Abstimmungen mit den verschiedenen weiterverarbeitenden Betrieben hat sich herausgestellt, dass auch die folgenden Anforderungen den Ausgangsprodukten genügen, nämlich:
- 1. Ein von Zellulosegehalt >92%,
- 2. ein Silikatgehalt <80ppm
- 3. ein Kalziumanteil <80ppm,
- 4. ein Eisenanteil < 10ppm sowie
- 5. der Feuchtegehalt 10%
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Die Werte gelten für Viskose und sogar auch für Lyocell als Endprodukt.
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Ein anderer Verarbeitungsbetrieb gab folgendes vor:
- - hohe Reinheit = Zellulosegehalt (alpha-zellulose/langkettige Zellulose) >90%
- - geringe Mengen an Hemizellulose: <5%
- - geringe Mengen an Lignin: <0,1%
- - geringe Mengen an Schwermetalle: <10ppm
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Die X-Achse zeigt das Temperatur/Zeit Reaktionspaar, die Y-Achse zeigt den Polymerisationsgrad (DP). Es ist genau zu sehen mit Hilfe welcher Parameter die DP-Werte eingestellt werden können.
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Der durchschnittliche Polymerisationsgrad wurde nach der entsprechende DIN-Norm vorgenommen.
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Hierbei wird
- • die Zellulose bei 60°C über Nacht im Ofen getrocknet,
- • dann werden 50mg Zellulose in einen 50ml Drehschlussbehälter überführt (c=1g/L)
- • anschließend werden 2-4 Kupferspiralen und ca. 20 kleine Keramikkugeln hinzugefügt.
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Die Kupferspiralen dienen als Antioxidantien und die Keramikkugeln zum Verdrängen von Totvolumen im Behälter.
- • Es werden 50ml Cuoxam-Lösung in den Behälter gegeben.
- • Der Behälter wird verschlossen und geschüttelt.
- • Der Behälter wird über Nacht auf eine Rüttelplatte platziert, damit die Zellulose vollständig in Lösung geht.
- • Für die DP-Messung wird das Viskosimeter (z.B. Ubbelohde) mithilfe eines Wasserbad-Thermostaten auf 25°C (+/- 0,1°C) platziert und
- • die Zellstofflösung wird vor der Messung durch ein Glasfilter (Glasfritte Por. 1) gefiltert.
- • Anschließend werden 20ml des Filtrats in das Viskosimeter gefüllt.
- • Die Lösung ruht nun im Viskosimeter zur Temperaturangleichung.
- • Die Lösung wird anschließend hochgezogen (z.B. mit einem Peleusball) und es wird die Fließzeit gestoppt.
- • Pro Probe wird die Fließgeschwindigkeit 4x gemessen und der Mittelwert gebildet.
- • Daraus wird die spezifische Viskosität errechnet.
- • Mithilfe der spezifischen Viskosität wird der DP errechnet.
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Es wurden noch weitere Versuche durchgeführt, in welchen eine vor- und/oder nachgelagerte Dampfdruckexplosion eingesetzt wurde, um die Oberfläche des Eduktes zu erhöhen und zusätzlich auch den Polymerisationsgrad zu senken. Weiterhin ist die Reaktivität der Zellulose anschließend ebenfalls höher. Diese Dampfdruckexplosionen unterstützten das Verfahren eindrucksvoll.
