DE102021003720A1 - FTIR-Spektrometer - Google Patents

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Abstract

Ein bekanntes FTIR-Spektrometer (1) weist folgende Merkmalen auf:• Das FTIR-Spektrometer (1) weist einen Computer (50) auf, der an einer IR-Quelle (10), einer Gasmesszelle (20), einem Interferometer (30) und einem IR-Sensor (40) angeschlossen ist,• der Computer (50) hat Zugang zu einer Datenbank mit Vergleichsspektren von Gefahrstoffen und detektiert einen Gefahrstoff durch einen Vergleich eines vom IR-Sensor (40) erfassten Messspektrums mit Vergleichsspektren,• die Gasmesszelle (20) weist mindestens drei Spiegel (23, 24, 25) zur Reflexion der IR-Strahlung auf, wobei die Länge des IR-Strahlengangs innerhalb der Gasmesszelle (20) einer optischen Weglänge der Gasmesszelle (20) entspricht.Gefahrstoffe, auch wenn sie in einer sehr hohen oder einer sehr niedrigen Konzentration in der Luft vorliegen, sollen schnell und zuverlässig gemessen werden können. Hierzu weist das neue FTIR-Spektrometer folgende Merkmale auf:• Das FTIR-Spektrometer (1) weist eine Regelungseinrichtung zur Regelung einer Empfindlichkeit einer Detektion eines Gefahrstoffes auf,• von den mindestens drei Spiegeln (23, 24, 25) der Gasmesszelle (20) ist mindestens ein Spiegel (24, 25) als mit einem Aktuator (241, 251) verstellbarer Stellspiegel (24, 25) ausgebildet, wobei der oder die Aktuatoren (241, 251) das Stellglied der Regelungseinrichtung bilden,• mit dem oder den Aktuatoren (241, 251) des mindestens einen Stellspiegels (24, 25) wird die optische Weglänge der Gasmesszelle (20) und damit die Empfindlichkeit einer Detektion eines Gefahrstoffes eingestellt,• der IR-Sensor (40) bildet zusammen mit dem Computer (50), der die Sensordaten auswertet, ein Messglied der Regelungseinrichtung,• der Computer (50) einschließlich eines Regelungsprogramms ist der Regler.

Description

  • Auf Fahrzeugen, Schiffen und Feldlagern der Bundeswehr werden Detektionsgeräte zur Detektion und Identifikation von gasförmigen Gefahrstoffen eingesetzt. Zu den gasförmigen Gefahrstoffen gehören auch gasförmige chemische Kampfstoffe. Diese Geräte sollen bereits bei geringen Vergiftungskonzentrationen zuverlässig alarmieren und im Idealfall den Gefahrstoff identifizieren. Darüber hinaus müssen sie auch bei plötzlichen hohen Konzentrationen die Alarmierung aufrechterhalten.
  • Aus einer im Internet erhältlichen PDF-Broschüre (Theorie der TT-IR Spektroskopie, Gasmet FT-IR Analysator, Calcmet Software, Überarbeitet von G. Zwick und P. Basmer) ist ein gattungsgemäßes FTIR-Spektrometer bekannt. Hierbei weist das FTIR-Spektrometer einen IR-Strahlengang für eine IR-Strahlung auf, der an einer IR-Quelle beginnt und an einem IR-Sensor endet, wobei ein Interferometer und eine Gasmesszelle zwischengeschaltet sind. Die Gasmesszelle weist in ihrem Inneren Spiegel auf, an denen die IR-Strahlung reflektiert wird. Der IR-Strahlengang im Inneren der Gasmesszelle weist eine feste optische Weglänge auf. Mit einer längeren optischen Weglänge nimmt auch die Empfindlichkeit einer Messung eines zu untersuchenden Gases zu. Das FTIR-Spektrometer weist einen Computer auf, der an der IR-Quelle, dem Interferometer, der Gasmesszelle und dem IR-Sensor angeschlossen ist. Der Computer hat Zugang zu einer Datenbank mit Vergleichsspektren von Gefahrstoffen, wobei Gefahrstoffe durch einen Vergleich eines Messspektrums mit Vergleichsspektren automatisiert detektiert werden.
  • Aus einer ebenfalls im Internet erhältlichen PDF-Broschüre (Cyclone™ Series Heatable Long Pathlength Gas Cells, User Manual, Number: 21-24102-11) ist eine Gasmesszelle mit drei Spiegeln bekannt. Einer der drei Spiegeln ist manuell über eine Mikrometerschraube verstellbar. Dadurch ist die optische Weglänge der Gasmesszelle und damit die Empfindlichkeit einer Detektion eines Gefahrstoffes einstellbar.
  • Aus der US 3019/0032308 A1 ist ein Spektrometer bekannt, mit dem von einer Probe mehrere Spektrogramme mit abgestuften Weglängen aufgenommen werden.
  • Aus der US 3018/0088027 A1 ist eine Gasmesszelle mit einer einstellbaren optischen Wegstrecke bekannt. Entfernt man die Position des Sensors von der ortsfesten Position der Quelle entlang der Gasmesszelle, erhöht sich die optische Wegstrecke.
  • Aus der DD 24946 A3 ist eine Gasmesszelle mit Spiegeln bekannt. Über eine Verstellung der Spiegel wird eine optische Wegstrecke eingestellt.
  • Es ist allgemein aus der Physik bekannt, dass ein IR-aktives Gas mit einer Temperatur, die niedriger als die Hintergrundtemperatur ist, Energie in bestimmten Schwingungs- und, oder Rotationsbanden absorbiert. Das daraus resultierende Spektrogramm mit spezifischen Minima bei bestimmten Wellenzahlen wird Absorptionsspektrogramm genannt. Bei umgekehrten Temperaturverhältnissen erhält man ein Emissionsspektrogramm mit spezifischen Maxima bei denselben Wellenlängen. Die absolute Stärke der Peaks ergibt sich aus der Temperaturdifferenz und der Menge des Gases. Bei einer gegebenen Konzentration (als Menge pro Volumen) bestimmt daher die Weglänge durch das Gas die Anzahl der beteiligten Moleküle und damit die Signalstärke.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein gattungsgemäßes FTIR-Spektrometer derart weiterzubilden, dass Gefahrstoffe, auch wenn sie in einer sehr hohen oder einer sehr niedrigen Konzentration in der Luft vorliegen, schnell und zuverlässig gemessen werden können.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruches 1 gelöst.
  • Die Vorteile der Erfindung beruhen auf folgenden Merkmalen:
    • Die Gefahrstoffe können in einer sehr niedrigen Konzentration oder auch in einer sehr hohen Konzentration, also in einem breiten Konzentrationsbereich vorliegen. Hieran ist das FTIR-Spektrometer angepasst. Das FTIR-Spektrometer weist eine Regelungseinrichtung zur Regelung einer Empfindlichkeit einer Detektion eines Gefahrstoffes auf. Die Spiegel sind mindestens teilweise mit Aktuatoren versehene Stellspiegel. Die Aktuatoren dieser Stellspiegel der Gasmesszelle sind das Stellglied der Regelungseinrichtung. Die Position der Stellspiegel bestimmt die Richtung der reflektierten IR-Strahlung. Dadurch bestimmt sich auch die Anzahl der Reflexionen zwischen den Spiegeln. Die Anzahl der Reflexionen, die Abstände zwischen den Spiegeln und die Richtungen der reflektierten IR-Strahlung bestimmt die optische Wegstrecke. Ist die eingestellte, optische Wegstrecke lang, ist die Empfindlichkeit hoch. Dadurch sind selbst niedrige oder kleinste Konzentrationen eines Gefahrstoffes nachweisbar. Ist die optische Wegstrecke niedrig, ist das FTIR-Spektrometer an hohe Konzentrationen eines Gefahrstoffes angepasst. Das Messspektrum weist keine Überladung (Totalabsorption) oder Übersteuerung auf. Durch die Veränderung der Wegstrecke und damit der Empfindlichkeit erfolgt eine Anpassung an die vorliegende Konzentration eines Gefahrstoffes. Der IR-Sensor bildet zusammen mit dem Computer, der die Sensordaten auswertet, ein Messglied der Regelungseinrichtung. Der Computer einschließlich eines Regelungsprogramms ist der Regler.
  • Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung gibt der Gegenstand des Anspruches 2 an. Auf einfache Weise wird die optische Weglänge der Gasmesszelle aus im Computer abgespeicherten Einstellungen der Aktuatoren der Spiegel der Gasmesszelle ermittelt.
  • Ergänzend oder alternativ zum Vorhergehenden geben die Merkmale des Anspruches 3 an, dass die optische Weglänge der Gasmesszelle mit einem Messlaserstrahl bestimmt wird. Diese Maßnahme ist einerseits genau, aber andererseits auch aufwendig. Diese Maßnahme erlaubt vor allem auf Grund der vermessenen Weglänge und der bekannten Temperaturunterschiede (Sensor-Gastemperatur und Temperatur der IR-Quelle) eine Bestimmung der Konzentration.
  • Die Ausgestaltung nach den Merkmalen des Anspruches 4 legt dar, dass die optische Wegstrecke der Gasmesszelle mindestens einen Verstellbereich von 1 m bis 100 m aufweist. Dies bewirkt einen breiten Empfindlichkeitsbereich.
  • Der Gegenstand des Anspruches 5 gibt einen Algorithmus der Funktion des FTIR-Spektrometers an. In Abhängigkeit von der Intensität der Peaks wird, wenn die Intensität außerhalb eines Toleranzbereiches liegt, die Weglänge erhöht oder reduziert, um so gute qualitative und quantitative Ergebnisse zu erzielen.
  • Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Hierbei zeigen
    • 1 ein FTIR-Spektrometer, als Übersichtsskizze;
    • 2 eine Gasmesszelle, als Prinzipskizze;
    • 3 ein Ablaufdiagramm der Regelung der Empfindlichkeit.
  • Die 1 zeigt ein FTIR-Spektrometer 1. Das FTIR-Spektrometer 1 weist einen IR-Strahlengang für eine IR-Strahlung auf. Der IR-Strahlengang beginnt an einer IR-Quelle 10 und endet an einem IR-Sensor 40, wobei ein Interferometer 30 und eine Gasmesszelle 20 zwischengeschaltet sind. Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind die IR-Quelle 10 vor der Gasmesszelle 20 und das Interferometer, 30 vor dem IR-Sensor 40 angeordnet.
  • In Abweichung hierzu könnte das Interferometer 30 im Anschluss an die IR-Quelle 10 und der IR-Sensor 40 hinter der Gasmesszelle 20 angeordnet sein.
  • Die in 2 dargestellte Gasmesszelle 20 weist Spiegel 23, 24, 25 zur Reflexion der IR-StrahlunQ auf, wobei die Länge des IR-Strahlenaanas innerhalb der Gasmesszelle 20 einer optischen Weglänge der Gasmesszelle 20 entspricht. Das FTIR-Spektrometer 1 weist einen Computer 50 auf, der an der IR-Quelle 10, dem Interferometer 30, der Gasmesszelle 20 und dem IR-Sensor 40 angeschlossen ist. Der Computer 50 hat Zugang zu einer Datenbank mit Vergleichsspektren von Gefahrstoffen und detektiert Gefahrstoffe durch einen Vergleich eines vom IR-Sensor 40 erfassten Messspektrums mit den Vergleichsspektren.
  • Das FTIR-Spektrometer 1 weist eine Regelungseinrichtung zur Regelung einer Empfindlichkeit einer Detektion eines Gefahrstoffes auf. Von den drei Spiegeln 23, 24, 25 der Gasmesszelle 20 sind zwei Spiegel 24, 25 als mit Aktuatoren 241, 251 verstellbare Stellspiegel 24, 25 ausgebildet, wobei die Aktuatoren 241, 251 das Stellglied der Regelungseinrichtung bilden. Mit dem Stellglied wird die optische Weglänge der Gasmesszelle 20 und damit die Empfindlichkeit der Detektion des Gefahrstoffes eingestellt. Der IR-Sensor 40 bildet zusammen mit dem Computer 50, der die Sensordaten auswertet, ein Messglied der Regelungseinrichtung. Der Computer 50 einschließlich eines Regelungsprogramms ist der Regler. Der Computer 50 ermittelt die optische Weglänge der Gasmesszelle 20 aus abgespeicherten Einstellungen der Aktuatoren 241, 251 der beweglichen Spiegel 24, 25 der Gasmesszelle 20.
  • In Abweichung oder auch in Ergänzung hierzu könnte die optische Weglänge der Gasmesszelle 20 auch mit einem Messlaserstrahl bestimmt werden. Fotodioden am Einlassfenster 26 und Auslassfenster 27 könnten die Laufzeit bestimmen, über die der Wert der optischen Wegstrecke berechnet werden kann.
  • Die optische Wegstrecke der Gasmesszelle 20 weist beispielhaft einen Verstellbereich von 0,5 bis 300 m auf. Die optische Wegstrecke von 0,5 m entspricht der niedrigsten Empfindlichkeit und die optische Wegstrecke von 300 m entspricht der höchsten Empfindlichkeit in vorliegenden Beispiel.
  • Die Funktionsweise des FTIR-Spektrometers ist wie folgt:
    • Zunächst wird die Gasmesszelle 20 mit einer zu überprüfenden Gasprobe durchspült. Hierzu dienen der Gaseinlass 21 und der Gasauslass 22
  • Die IR-Quelle 10 führt der Gasmesszelle 20 eine breitbandige IR-Strahlung zu.
  • Die Gasmesszelle 20 ist auf eine optische Wegstrecke von 300 m eingestellt. Dies entspricht im vorliegenden Beispiel der höchsten Empfindlichkeit. In der Gasmesszelle 20 wechselwirken IR-Strahlung und Moleküle miteinander. Die Atome der Moleküle reagieren auf die Schwingungs-und Rotationsenergien des angeregten Moleküls. Dabei sind jene Moleküle IR-aktiv, bei denen während der Oszillation eine periodische Änderung des Dipolmoments auftritt:
    • Das Interferometer 30 erzeugt ein Interferogramm. Das Interferogramm ist ein Signal, das aus zwei Strahlen erzeugt wird. Das Interferogramm ist die Intensität der Interferenz als Funktion eines optischen Wegunterschieds. Das interferierte Signal wird dem IR-Sensor 40 zugeführt.
  • Das gemessene Signal am IR-Detektor 40 entspricht dem Interferogramm, in dem die Signatur des untersuchten Gases enthalten ist. Bekanntermaßen wird anschließend durch die Fourier-Transformation (FT) das nicht-periodische Interferogramm in eine spektrale Funktion überführt.
  • Ein IR-Spektrum wird im Computer 50 auf der Grundlage der Daten des IR-Sensors 40 berechnet. Die Energie, bei der ein Peak gemessen wird, entspricht der Schwingungsenergie einer chemischen Bindung in einem Molekül.
  • Das FTIR-Spektrometer 1 ist derart zur Detektion eines Gefahrstoffes ausgebildet, dass der Computer 50 ein vom IR-Sensor 40 nach einer FT erhaltenes Messspektrum mit Vergleichsspektren von Gefahrstoffen vergleicht. Im vorliegenden Fall sind die Vergleichsspektren auf einem Datenspeicher des Computers. In Abweichung hierzu können die Vergleichsspektren auch online zugänglich sein.
  • Der Computer 50 ermittelt in Abhängigkeit des Übereinstimmungsgrades beim Vergleich einer gemessenen Signatur und einer in einer Bibliothek hinterlegten Signatur den Gefahrstoff-Kandidaten. Dabei können bestimmte Bereiche der Signatur unterschiedlich stark gewichtet werden.
  • Der Computer 50 unterzieht den Gefahrstoff-Kandidaten einem folgenden Algorithmus. Dabei wird nur auf denjenigen Teil des Algorithmus eingegangen, der sich auf die Regelung der Empfindlichkeit bezieht.
  • Unter Verweis auf 3 wird in einem Schritt a) im Computer wird abgefragt, ob Intensitäten von Peaks des Messspektrums im relevanten Spektralbereich bezüglich des Gefahrstoff-Kandidaten innerhalb eines Toleranzbereichs vorliegen. Der Computer prüft, welche der nachfolgend genannten und in 3 dargestellten drei Möglichkeiten vorliegen:
    • Möglichkeit A: Liegen die Intensitäten der Peaks des Messspektrums unterhalb des Toleranzbereiches, wird die optische Wegstrecke erhöht, mit der erhöhten optischen Wegstrecke ein neues Messspektrum erstellt und das neue Messspektrum erneut dem Algorithmus unterzogen. Ist jedoch ein Maximum der optischen Wegstrecke erreicht, wertet der Computer 50 dieses zuletzt gemessene Messspektrum qualitativ und quantitativ bezüglich des Gefahrstoff-Kandidaten weiter aus.
    • Möglichkeit B: Liegen die Intensitäten der Peaks des Messspektrums innerhalb des Toleranzbereiches, dann wertet der Computer 50 das Messspektrum qualitativ und quantitativ bezüglich des Gefahrstoff-Kandidaten weiter aus.
    • Möglichkeit C: Liegen die Intensitäten der Peaks des Messspektrums oberhalb des Toleranzbereiches, wird die optische Wegstrecke reduziert, mit der Reduzierung optischen Wegstrecke ein neues Messspektrum erstellt und das neue Messspektrum erneut dem Algorithmus unterzogen. Ist jedoch ein Minimum der optischen Wegstrecke erreicht, wertet der Computer 50 dieses zuletzt gemessene Messspektrum qualitativ und quantitativ bezüglich des Gefahrstoff-Kandidaten weiter aus.
  • Die Voreinstellung war eine optische Wegstrecke von 300 m, bei der die höchste Empfindlichkeit vorliegt. Hiermit erreicht man eine sichere Alarmierung durch das FTIR-Spektrometer.
  • Abweichend zum Vorgenannten könnte eine Voreinstellung auch bei einer niedrigen Empfindlichkeit, also einer kurzen Wegstrecke erfolgen. Hierdurch kann die Messzeit bei zu erwartenden hohen Gaskonzentrationen reduziert werden.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    FTIR-Spektrometer
    10
    IR-Quelle
    20
    Gasmesszelle
    21
    Gaseinlass
    22
    Gasauslass
    23
    ortsfester Spiegel
    24
    beweglicher Spiegel
    241
    Aktuator
    25
    beweglicher Spiegel
    251
    Aktuator
    26
    Einlassfenster
    27
    Auslassfenster
    30
    Interferometer
    40
    IR-Sensor
    50
    Computer
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 3019/0032308 A1 [0004]
    • US 3018/0088027 A1 [0005]
    • DD 24946 A3 [0006]

Claims (5)

  1. FTIR-Spektrometer (1) mit folgenden Merkmalen: a) das FTIR-Spektrometer (1) weist einen IR-Strahlengang für eine IR-Strahlung auf, b) der IR-Strahlengang beginnt an einer IR-Quelle (10) und endet an einem IR-Sensor (40), wobei ein Interferometer (30) und eine Gasmesszelle (20) zwischengeschaltet sind, c) die Gasmesszelle (20) weist mindestens drei Spiegel (23, 24, 25) zur Reflexion der IR-Strahlung auf, wobei die Länge des IR-Strahlengangs innerhalb der Gasmesszelle (20) einer optischen Weglänge der Gasmesszelle (20) entspricht, d) das FTIR-Spektrometer (1) weist einen Computer (50) auf, der an der IR-Quelle (10), der Gasmesszelle (20), dem Interferometer (30) und dem IR-Sensor (40) angeschlossen ist, e) der Computer (50) hat Zugang zu einer Datenbank mit Vergleichsspektren von Gefahrstoffen und detektiert einen Gefahrstoff durch einen Vergleich eines vom IR-Sensor (40) erfassten Messspektrums mit Vergleichsspektren, gekennzeichnet durch die Merkmale: f) das FTIR-Spektrometer (1) weist eine Regelungseinrichtung zur Regelung einer Empfindlichkeit einer Detektion eines Gefahrstoffes auf, g) von den mindestens drei Spiegeln (23, 24, 25) der Gasmesszelle (20) ist mindestens ein Spiegel (24, 25) als mit einem Aktuator (241, 251) verstellbarer Stellspiegel (24, 25) ausgebildet, wobei der oder die Aktuatoren (241, 251) das Stellglied der Regelungseinrichtung bilden, h) mit dem oder den Aktuatoren (241, 251) des mindestens einen Stellspiegels (24, 25) wird die optische Weglänge der Gasmesszelle (20) und damit die Empfindlichkeit einer Detektion eines Gefahrstoffes eingestellt, i) der IR-Sensor (40) bildet zusammen mit dem Computer (50), der die Sensordaten auswertet, ein Messglied der Regelungseinrichtung, j) der Computer (50) einschließlich eines Regelungsprogramms ist der Regler.
  2. FTIR-Spektrometer 1 nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Computer.(50) die optische Weglänge der Gasmesszelle (20) aus abgespeicherten Einstellungen des oder der Aktuatoren (241, 251) des mindestens einen Stellspiegels (24, 25) der Gasmesszelle (20) ermittelt.
  3. FTIR-Spektrometer (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Weglänge der Gasmesszelle (20) mit einem Messlaserstrahl gemessen wird.
  4. FTIR-Spektrometer (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Wegstrecke der Gasmesszelle (20) mindestens einen Verstellbereich von 1 bis 100 m aufweist.
  5. FTIR-Spektrometer 1 nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, • dass das FTIR-Spektrometer (1) derart zur Detektion eines Gefahrstoffes ausgebildet ist, dass der Computer (50) ein vom IR-Sensor (40) erhaltenes Messspektrum mit Vergleichsspektren von Gefahrstoffen vergleicht, • dass der Computer (50) in Abhängigkeit des Vergleichs und der berechneten Übereinstimmung einen Gefahrstoff-Kandidaten identifiziert, • dass der Computer (50) den Gefahrstoff-Kandidaten folgendem Algorithmus zur Einstellung der Empfindlichkeit unterzieht: • Abfrage, ob Intensitäten von Peaks des Messspektrums bezüglich des Gefahrstoff-Kandidaten innerhalb eines Toleranzbereichs vorliegen, wobei das Ergebnis der Abfrage repräsentiert wird durch die folgenden Fälle A, B, und C: • A: liegen die Intensitäten der Peaks des Messspektrums unterhalb des Toleranzbereiches, wird die optische Wegstrecke erhöht, mit der erhöhten optischen Wegstrecke ein neues Messspektrum erstellt und das neue Messspektrum erneut dem Algorithmus unterzogen, ist jedoch ein Maximum der optischen Wegstrecke erreicht, wertet der Computer (50) dieses zuletzt gemessene Messspektrum qualitativ und quantitativ bezüglich des Gefahrstoff-Kandidaten weiter aus, • B: liegen die Intensitäten der Peaks des Messspektrums innerhalb des Toleranzbereiches, dann wertet der Computer (50) das Messspektrum qualitativ und quantitativ bezüglich des Gefahrstoff-Kandidaten weiter aus, • C: liegen die Intensitäten der Peaks des Messspektrums oberhalb des Toleranzbereiches, wird die optische Wegstrecke erniedrigt, mit der erniedrigten optischen Wegstrecke ein neues Messspektrum erstellt und das neue Messspektrum erneut dem Algorithmus unterzogen, ist jedoch ein Minimum der optischen Wegstrecke erreicht, wertet der Computer (50) dieses zuletzt gemessene Messspektrum qualitativ und quantitativ bezüglich des Gefahrstoff-Kandidaten weiter aus.
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