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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hochdruckextraktion. Sie betrifft ferner eine Vorrichtung zur Hochdruckextraktion, die zur Ausführung des Verfahrens verwendet werden kann.
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Die Hochdruckextraktion ermöglicht die Extraktion von Stoffen aus Stoffgemischen unter Verwendung eines komprimierbaren Fluids, insbesondere von überkritischem Kohlenstoffdioxid, als Lösungsmittel. Dabei wird das Lösungsmittel mit dem Stoffgemisch in Kontakt gebracht, wobei ein oder mehrere Stoffe des Stoffgemisches in dem Lösungsmittel gelöst werden und mit diesem aus dem Stoffgemisch abtransportiert werden. Anschließend können die Stoffe, die in dem Lösungsmittel gelöst sind, aus dem Lösungsmittel abgetrennt werden.
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Eine beispielhafte Anlage zur Hochdruckextraktion nach dem Stand der Technik ist in 1 gezeigt. Kohlenstoffdioxid wird bei Umgebungstemperatur und entsprechendem Sättigungsdampfdruck in einem Behälter S1 bereitgestellt. Von dem Behälter wird das Kohlenstoffdioxid zu einem Kühler S2 geleitet, bei dem es sich um einen Wärmetauscher handeln kann. Dort wird das Kohlenstoffdioxid verflüssigt. Das verflüssigte Kohlenstoffdioxid wird von einer Pumpe S3 angesaugt, dabei auf den Extraktionsdruck, der typischerweise zwischen 15 und 100 MPa beträgt, gebracht und in einem Vereinigungsmittel S4 mit einem Hilfslösungsmittel unter Erhalt eines Lösungsmittelgemisches vereinigt. Das Hilfslösungsmittel, beispielsweise Ethanol, wird in einem Behälter S5 bei Umgebungstemperatur und -druck bereitgestellt und mit einer Pumpe S6 zu dem Vereinigungsmittel S4 geführt. Von dort gelangt das Lösungsmittelgemisch zu einem Heizer S7, bei dem es sich um einen Wärmetauscher handeln kann. Dort wird das Lösungsmittelgemisch auf die Extraktionstemperatur, die typischerweise bei 310 bis 370 K liegen kann, gebracht. Das Lösungsmittelgemisch wird nun zu einem der drei Extraktoren S8a, S8b oder S8c geführt. In den Extraktoren S8a, S8b, S8c befindet sich das Stoffgemisch. Das Lösungsmittelgemisch kommt in dem Extraktor, durch das es geführt wird, in Kontakt mit dem Stoffgemisch und nimmt daraus Stoffe auf. Auf diese Weise werden die Stoffe extrahiert. Typischerweise weist eine Anlage zur Hochdruckextraktion von Feststoffen mehrere Extraktoren auf, um einen quasi-kontinuierlichen Betrieb der Anlage zu gewährleisten, da durch Extraktor S8a das Lösungsmittel geführt werden kann, während Extraktor S8b mit neuem Stoffgemisch gespeist wird und Extraktor S8b druckentlastet oder druckbeaufschlagt wird. Das mit dem extrahierten Stoff beladene Lösungsmittelgemisch wird zu einer beheizten Drossel S9 geführt, in dem das beladene Lösungsmittelgemisch auf einen ersten Druck entspannt wird. Zum Beheizen der Drossel S9 ist ein Heizer S10 vorgesehen, in dem das entspannte beladene Lösungsmittelgemisch erwärmt wird, um ein Zufrieren der Drossel S9 zu verhindern. Die Entspannung des beladenen Lösungsmittelgemisches auf den ersten Druck führt zu einer Abtrennung eines Teiles der extrahierten Stoffe in einem Hochdruck-Separator S11. Der im Hochdruck-Separator S11 abgetrennte Teil der extrahierten Stoffe kann über das Ventil S12 als erste Fraktion aus dem Hochdruck-Separator S11 abgeleitet werden. Das mit dem verbliebenen Teil an extrahierten Stoffen beladene Lösungsmittelgemisch wird zu einer beheizten Drossel S13 geführt, in dem es auf einen zweiten Druck entspannt wird. Zum Beheizen der Drossel S13 ist ein Heizer S14 vorgesehen. Die Entspannung des beladenen Lösungsmittelgemisches auf den zweiten Druck führt zu einer Abtrennung des verbliebenen Teils der extrahierten Stoffe in einem Niederdruck-Separator S15. Der im Niederdruck-Separator S15 abgetrennte Teil der extrahierten Stoffe kann über ein Ventil S16 als zweite Fraktion aus dem Niederdruck-Separator S15 abgeleitet werden. Das Kohlenstoffdioxid verlässt den Niederdruck-Separator S15 bei einem Druck, der typischerweise nicht unter 6,5 MPa liegt und als Niederdruck-Pegel bezeichnet wird, passiert den Kühler S17 und wird in einen Behälter S1 zurückgeführt. Von dort kann es erneut zu den Extraktionsbehältern geführt werden. Zur Abtrennung des Hilfslösungsmittels aus dem Lösungsmittelstrom kann ein weiterer Separator Abschluss eine weitere Drossel (beides nicht gezeigt) vorgesehen sein.
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Der Betrieb der in 1 gezeigten Anlage und vergleichbarer Anlagen des Standes der Technik ist mit hohen Betriebskosten verbunden. Der Großteil der Betriebskosten für eine solche Anlage resultiert aus der Druckbeaufschlagung des Kohlenstoffdioxids vom Vorlagebehälter S1 auf den Hochdruckpegel in den Extraktionsbehältern S8.
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Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile nach dem Stand der Technik zu beseitigen. Es sollen insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Hochdruckextraktion angegeben werden, die die Druckbeaufschlagung des Kohlenstoffdioxids vom Niederdruckpegel im Niederdruck-Separator auf den Hochdruckpegel in dem Extraktor vermeidet.
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Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 9 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindungen ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche.
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Nach Maßgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Hochdruckextraktion eines Stoffes aus einem Stoffgemisch vorgesehen, umfassend die Schritte:
- (a) Extrahieren des Stoffes aus dem Stoffgemisch unter Verwendung eines ersten Lösungsmittelstroms, der ein erstes Lösungsmittel enthält, unter Erhalt eines beladenen Lösungsmittelstroms;
- (b) Überführen von extrahiertem Stoff aus dem beladenen Lösungsmittelstrom in ein zweites Lösungsmittel, das mit einem zweiten Lösungsmittelstrom bereitgestellt wird, unter Erhalt eines dritten Lösungsmittelstroms, der erstes Lösungsmittel, zweites Lösungsmittel und extrahierten Stoff enthält; und
- (c) Abtrennen von erstem Lösungsmittel aus dem dritten Lösungsmittelstrom unter Erhalt eines vierten Lösungsmittelstroms, der zumindest zweites Lösungsmittel und extrahierten Stoff enthält;
wobei in den Schritten (a), (b) und (c) das erste Lösungsmittel einen Druck von mindestens 6 MPa aufweist und in den Schritten (b) und (c) das zweite Lösungsmittel im flüssigen Zustand ist.
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Ein Druck von mindestens 6 MPa wird im Folgenden auch als „hohes Druckniveau“ bezeichnet. Vorzugsweise wird Schritt (a) bei einem Druck, der in einem Bereich zwischen 30 und 100 MPa liegt, durchgeführt. Der Druck, bei dem Schritt (a) durchgeführt wird, wird im Folgenden auch als „Extraktionsdruck“ bezeichnet. Die Schritte (b) und (c) können bei einem anderen Druck als dem Extraktionsdruck durchgeführt werden, solange dieser Druck nicht unter dem hohen Druckniveau liegt.
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Vorzugsweise wird erstes Lösungsmittel im Anschluss an Schritt (c) erneut in Schritt (a) verwendet. Damit wird eine Kreislaufführung zumindest eines Teils des ersten Lösungsmittels erreicht. Das im Kreislauf geführte erste Lösungsmittel verbleibt während der Kreislaufführung auf hohem Druckniveau. Auf diese Weise kann die nach dem Stand der Technik erforderliche Druckbeaufschlagung des Kohlendioxids von einem Niederdruckpegel auf einen Hochdruckpegel vermieden werden.
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Es ist jedoch nicht erforderlich, den Druck, unter dem das erste Lösungsmittel steht, über den gesamten Kreislauf aufrechtzuerhalten, vorausgesetzt, dass das erste Lösungsmittel keine Phasenumwandlung durchläuft. Vorzugsweise fällt der Druck nicht unter 6 MPa. Es kann vorgesehen sein, dass der Druck, den der beladene Lösungsmittelstrom im Anschluss an Schritt (a) aufweist, zur Ausführung von Schritt (b) verringert wird. Diese Druckentlastung kann die Ausfällung des extrahierten Stoffes aus dem beladenen Lösungsmittelstrom induzieren. Der ausgefällte Stoff wird dann von dem zweiten Lösungsmittel aufgenommen. Es ist eine Druckentlastung um einen geringen Wert ausreichend, um eine Ausfällung zu induzieren. Beispielsweise kann eine Druckentlastung des beladenen Lösungsmittelstroms um nicht mehr als 10 %, bezogen auf dessen Druck von der Druckentlastung, vorgesehen sein, voraussetzt, dass das erste Lösungsmittel keine Phasenumwandlung durchläuft. Es kann eine Druckentlastung um bis zu 5 MPa, bevorzugt um bis zu 3 MPa, stärker bevorzugt um bis zu 1 MPa und besonders bevorzugt um bis zum 0,5 MPa vorgesehen sein, vorausgesetzt, dass der Druck nicht unter 6 MPa fällt. In einem Beispiel ist eine Druckentlastung um 0,1 MPa vorgesehen.
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Schritt (a) kann vorzugsweise in einem Extraktor durchgeführt werden. In dem Extraktor wird das Stoffgemisch bereitgestellt. In den Extraktor wird der erste Lösungsmittelstrom geführt. Das erste Lösungsmittel nimmt aus dem Stoffgemisch Stoff auf, wodurch der beladene Lösungsmittelstrom erhalten wird. Der beladene Lösungsmittelstrom wird dann zu einer Mischeinrichtung geführt. In der Mischeinrichtung, die im Folgenden als erste Mischeinrichtung bezeichnet wird, kann Schritt (b) durchgeführt werden. Der beladene Lösungsmittelstrom kann unmittelbar in die erste Mischeinrichtung überführt werden. Er kann jedoch von dem Extraktor zu einer Einrichtung zur Druckentlastung, beispielsweise einer Drossel, und von der Einrichtung zur Druckentlastung zu der ersten Mischeinrichtung geführt werden.
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Zur Ausführung von Schritt (b) wird ein zweites Lösungsmittel mit einem zweiten Lösungsmittelstrom bereitgestellt. Der zweite Lösungsmittelstrom wird zu der ersten Mischeinrichtung geführt. In der ersten Mischeinrichtung werden der beladene Lösungsmittelstrom und der zweite Lösungsmittelstrom miteinander vermischt. Vorzugsweise ist die erste Mischeinrichtung ein statischer Mischer. Beim Vermischen des beladenen Lösungsmittelstroms mit dem zweiten Lösungsmittelstrom wird extrahierter Stoff aus dem beladenen Lösungsmittelstrom in das zweite Lösungsmittel überführt. Dazu ist es vorteilhaft, wenn der extrahierte Stoff eine höhere Löslichkeit in dem zweiten Lösungsmittel als in dem ersten Lösungsmittel hat. Durch das Vermischen des beladenen Lösungsmittelstroms mit dem zweiten Lösungsmittelstrom wird ein dritter Lösungsmittelstrom erhalten, der erstes Lösungsmittel, zweites Lösungsmittel und extrahierten Stoff enthält.
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Schritt (c) sieht das Abtrennen von erstem Lösungsmittel aus dem dritten Lösungsmittelstrom vor. Dazu kann eine Trenneinrichtung vorgesehen sein, in der der dritte Lösungsmittelstrom geführt wird. In der Trenneinrichtung kann erstes Lösungsmittel, von dem zweiten Lösungsmittel, getrennt werden. Dabei sollte das erste Lösungsmittel noch immer ein hohes Druckniveau aufweisen. Abgetrenntes erstes Lösungsmittel kann in den Extraktor zurückgeführt werden. Dazu kann das abgetrennte erste Lösungsmittel als aufbereiteter Lösungsmittelstrom zu dem Extraktor geführt werden. Zum Rückführen des ersten Lösungsmittels in den Extraktor kann eine Pumpe vorgesehen sein.
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Um einen Druckverlust, der über Komponenten einer Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens auftreten kann, beispielsweise über den Extraktor, die Druckentlastungseinrichtung, die erste Mischeinrichtung und den oder die Separator(en), auszugleichen, kann vorgesehen sein, dass der Druck des abgetrennten ersten Lösungsmittels im Anschluss an Schritt (c) erhöht wird. Zum Ausgleich des Druckverlustes kann ein Kompressor oder eine Pumpe vorgesehen sein. Der aufbereitete Lösungsmittelstrom wird zu dem Kompressor oder der Pumpe geführt, dort wird der Druck erhöht, und anschließend wird der aufbereite Lösungsmittelstrom zu dem Extraktor geführt. Dabei weist der aufbereite Lösungsmittelstrom nach der Druckerhöhung den Druck auf, den auch der erste Lösungsmittelstrom besitzt.
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Nach der Abtrennung von erstem Lösungsmittel in der Trenneinrichtung aus dem dritten Lösungsmittelstrom verbleibt ein vierter Lösungsmittelstrom, der zweites Lösungsmittel und extrahierten Stoff enthält. Der vierte Lösungsmittelstrom kann auch erstes Lösungsmittel enthalten. Dabei kann es sich um erstes Lösungsmittel handeln, das in dem zweiten Lösungsmittel gelöst ist.
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Schritt (d) sieht das Abtrennen des Stoffes oder eines Teils davon aus dem zweiten Lösungsmittel vor. Schritt (d) kann in einem Abscheider durchgeführt wird. Die Abtrennung kann in dem Abscheider durch eine Drucksenkung, beispielsweise eine Drosselung, erreicht werden. Zur Abtrennung kann der vierte Lösungsmittelstrom in den Abscheider geführt werden. Es kann jedoch vorteilhaft sein, wenn nicht nur das erste Lösungsmittel, sondern auch das zweite Lösungsmittel zumindest teilweise im Kreislauf geführt werden. Das ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn das zweite Lösungsmittel nicht oder noch nicht mit dem Stoff gesättigt ist. Es kann deshalb vorgesehen sein, dass der vierte Lösungsmittelstrom in einen ersten Teilstrom und einen zweiten Teilstrom geteilt wird. Zur Teilung des vierten Lösungsmittelstroms kann ein Teilungsmittel, beispielsweise ein Drei-Wege-Ventil, vorgesehen sein. Der erste Teilstrom kann in Schritt (b) als zweiter Lösungsmittelstrom bereitgestellt werden. Dazu wird der erste Teilstrom zu der ersten Mischvorrichtung geführt, in der er als zweiter Lösungsmittelstrom eintritt. Es kann vorgesehen sein, dass zweites Lösungsmittel solange im Kreislauf geführt wird, bis es mit dem Stoff gesättigt ist.
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In den Schritten (b) und (c) kann das zweite Lösungsmittel einen Druck von mindestens 6 MPa aufweisen. Dabei kann der Druck, den das zweite Lösungsmittel in den Schritten (b) und (c) aufweist, dem Druck entsprechen, den das erste Lösungsmittel in den Schritten (b) und (c) aufweist. Es kann vorgesehen sein, dass im Kreislauf geführtes zweites Lösungsmittel einen Druck aufweist, der einem hohen Druckniveau entspricht. Damit kann sichergestellt werden, dass zweites Lösungsmittel, wenn es im Kreislauf geführt wird, im flüssigen Zustand vorliegt.
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Es kann vorgesehen sein, dass das erste Lösungsmittel, das in dem zweiten Teilstrom enthalten ist, von den anderen Komponenten des zweiten Teilstroms, also von zweitem Lösungsmittel und in dem zweiten Lösungsmittel gelöstem Stoff abgetrennt wird. Anschießend kann der Stoff von dem zweiten Lösungsmittel getrennt werden. Sind mehrere Stoffe in dem Extraktor abgetrennt worden, so können diese Stoffe in zwei oder mehr Fraktionen getrennt werden, wobei jede Fraktion einen oder mehrere der extrahierten Stoffe enthalten kann. Eine solche Fraktionierung ist aus der Hochdruckextraktion an sich bekannt und ist im Zusammenhang mit 1 als Hochdruck-Fraktion und Niederdruck-Fraktion beschrieben. Es kann alternativ vorgesehen sein, dass der extrahierte Stoff in dem zweiten Lösungsmittel verbleibt. Zu diesem Zweck kann es sich bei dem zweiten Lösungsmittel um ein Polymer, ein Harz oder ein Fett, das bei Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck fest ist, oder ein Gemisch aus einem oder mehreren dieser Substanzen handeln, wobei das Gemisch bei Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck fest ist.
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Zur Abtrennung des ersten Lösungsmittels aus dem zweiten Teilstrom kann eine Druckentlastung vorgesehen sein. Dabei wird der Druck des zweiten Teilstroms verringert. Beispielsweise kann der Druck auf Umgebungsdruck verringert werden. Zu diesem Zweck kann der zweite Teilstrom zu einer Druckentlastungseinrichtung, beispielsweise einer Düse, geführt werden. Mit der Druckentlastung wird eine Phasentrennung des zweiten Teilstromes erreicht. Eine erste Phase, die das erste Lösungsmittel enthält, ist gasförmig, während die zweite Phase, die das zweite Lösungsmittel und extrahierten Stoff enthält, flüssig oder fest ist. Die Phasentrennung ist darauf zurückzuführen, dass bei dem verringerten Druck die Löslichkeit des ersten Lösungsmittels in dem zweiten Lösungsmittel geringer ist als bei einem höheren Druck. Unter Umgebungstemperatur wird eine Temperatur von 18 bis 25 °C, typischerweise 25 °C verstanden. Unter Umgebungsdruck wird ein Druck von 0,101325 MPa verstanden.
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Die Druckentlastung des zweiten Teilstroms sorgt nicht nur für eine Abtrennung von erstem Lösungsmittel als erste Phase. Sie sorgt auch für eine Zerstäubung der zweiten Phase. Dabei kann die zweite Phase in Form eines Aerosols, beispielsweise eines Nebels oder Sprays, anfallen. Das Aerosol kann aus flüssigen Tröpfchen oder festen Partikeln des zweiten Lösungsmittels und in dem zweiten Lösungsmittel gelöstem Stoff bestehen. Außerdem ist die Druckentlastung des gesamten zweiten Teilstroms mit einer Kühlung des Aerosols verbunden. Damit kann ein Übergang der flüssigen Tröpfchen in feste Partikel bewirkt werden. Die erhaltenen Partikel bestehen aus zweitem Lösungsmittel und extrahiertem Stoff. Sie sind frei von dem ersten Lösungsmittel. Die Überführung des zweiten Teilstroms in Partikel unter Abtrennung des ersten Lösungsmittels kann dem an sich bekannten PGSS-Verfahren (PGSS: Particle from Gas Saturated Solutions) entsprechen.
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Die Abtrennung des ersten Lösungsmittels von dem zweiten Teilstrom und die Ausfällung der Partikel kann in einem Abscheider erfolgen. Der Abscheider weist an seinem Eingang die Druckentlastungseinrichtung auf, durch die der zweite Teilstrom unter Zerstäubung in den Abscheider eintritt. Der Abscheider weist einen ersten Austritt auf, über den das abgetrennte Lösungsmittel aus dem Abscheider geführt wird. Der Abscheider weist einen zweiten Austritt auf, über den die Partikel abgeführt werden.
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Es kann vorgesehen sein, dass das aus dem zweiten Teilstrom abgetrennte erste Lösungsmittel aufbereitet wird, bevor es in Schritt (a) erneut eingesetzt wird. Zur Aufbereitung kann ein Wäscher vorgesehen sein, zu dem das abgetrennte erste Lösungsmittel als fünfter Lösungsmittelstrom geführt wird. Der Wäscher kann eine Waschflüssigkeit wie beispielsweise Wasser enthalten. Der fünfte Lösungsmittelstrom kann durch einen Einlass, der am Boden des Wäschers ausgebildet ist, in den Wäscher eintreten. Er steigt durch das Wasser auf, wobei das erste Lösungsmittel durch den Kontakt mit dem Wasser gereinigt wird, wodurch ein gereinigter fünfter Lösungsmittelstrom erhalten wird. Der gereinigte fünfte Lösungsmittelstrom kann anschließend komprimiert und zu einem ersten Reservoir für das erste Lösungsmittel geführt werden. Zur Kompression des gereinigten fünften Lösungsmittelstroms kann ein Kompressor vorgesehen sein.
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Ist das erste Reservoir mit dem ersten Lösungsmittel gefüllt, so kann es dort bei Sättigungsdampfdruck, bezogen auf die Temperatur im Reservoir, vorliegen. Dabei kann erstes Lösungsmittel in das erste Reservoir eingebracht werden, bis der Sättigungsdampfdruck erreicht wird. Der Druck, der in dem ersten Reservoir vorliegt, wird im Folgenden auch als „Reservoirdruck“ bezeichnet.
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Aus dem ersten Reservoir kann das erste Lösungsmittel als sechster Lösungsmittelstrom zu einer Kühleinrichtung, bei der es auf eine vorgegebene Temperatur abgekühlt wird, geführt werden. Bei der Kühleinrichtung kann es sich um einen Wärmeübertrager handeln. Bei der vorgegebenen Temperatur handelt es sich um eine Temperatur, die über Umgebungstemperatur liegt. Beispielsweise kann die vorgegebene Temperatur bei 275 K liegen. Mittels der Kühleinrichtung kann der sechste Lösungsmittelstrom in den flüssigen Zustand versetzt werden, d. h. mittels der Kühleinrichtung kann sichergestellt werden, dass der Lösungsmittelstrom im flüssigen Zustand transportiert wird. Der sechste Lösungsmittelstrom wird anschließend mittels einer Pumpe weiterbefördert. Mittels der Pumpe kann der sechste Lösungsmittelstrom dann auf Betriebsdruck, der dem hohen Druckniveau entspricht, gebracht werden. Vor dem Extraktor kann eine Heizeinrichtung angeordnet sein, mit der der mittels der Kühleinrichtung abgekühlte Lösungsmittelstrom oder ein Teil davon wieder erwärmt werden kann. Bei diesem Teil kann es sich um den ersten Lösungsmittelstrom handein. Mittels der Heizeinrichtung kann der erste Lösungsmittelstrom beispielsweise auf eine Temperatur von 300 und 370 K erwärmt werden.
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Es kann vorgesehen sein, dass ein Teil des sechsten Lösungsmittelstroms genutzt wird, um das zweite Lösungsmittel, das in einem zweiten Reservoir im flüssigen Zustand bereitgestellt wird, unter Druck zu setzen. Zur Teilung des sechsten Lösungsmittelstroms kann ein Teilungsmittel, beispielsweise ein Drei-Wege-Ventil, vorgesehen sein. Dabei wird der sechste Lösungsmittelstrom in einen ersten Teilstrom und einen zweiten Teilstrom geteilt. Der zweite Teilstrom wird in das zweite Reservoir geführt. Das zweite Reservoir kann eine Einrichtung zum Vermischen des zweiten Lösungsmittels mit dem - als zweiter Teilstrom - zugeführten ersten Lösungsmittel aufweisen. Bei der Einrichtung zum Vermischen kann es sich um einen Rührer handeln. Das in dem zweiten Reservoir befindliche zweite Lösungsmittel kann mit dem ersten Lösungsmittel gesättigt werden. Handelt es sich bei dem ersten Lösungsmittel um Kohlenstoffdioxid, so kann das in dem zweiten Lösungsmittel gelöste Kohlenstoffdioxid als Weichmacher und/oder zur Erhöhung der Viskosität des zweiten Lösungsmittels dienen. Mittels einer Pumpe kann das zweite Lösungsmittel, einschließlich des in ihm gelösten ersten Lösungsmittels, als siebter Lösungsmittelstrom zu einem Vereinigungsmittel geführt werden, in dem es mit dem ersten Teilstrom, der aus dem vierten Lösungsmittelstrom abgeteilt wurde, vereinigt wird. Der vereinigte Strom, der den ersten, aus dem vierten Lösungsmittelstrom abgeteilten Teilstrom und den aus dem zweiten Reservoir stammenden siebten Lösungsmittelstrom umfasst, kann dann als zweiter Lösungsmittelstrom zu der ersten Mischeinrichtung geführt werden.
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Der erste Teilstrom, der aus dem sechsten Lösungsmittelstrom abgetrennt wurde, kann zu einer Mischeinrichtung, die im Folgenden als zweite Mischeinrichtung bezeichnet wird, geführt werden. In der zweiten Mischeinrichtung kann der erste Teilstrom mit einem Hilfslösungsmittel vereinigt werden. Bei der zweiten Mischeinrichtung kann es sich um einen statischen Mischer handeln. Mittels der zweiten Mischeinrichtung wird ein achter Lösungsmittelstrom erhalten, der erstes Lösungsmittel und das Hilfslösungsmittel umfasst. Der achte Lösungsmittelstrom kann in einem Vereinigungsmittel mit dem aufbereiteten Lösungsmittelstrom, der aus der Trenneinrichtung stammt vereinigt werden, wodurch der erste Lösungsmittelstrom erhalten wird. Der erste Lösungsmittelstrom kann eine Heizeinrichtung, beispielsweise einen Wärmeübertrager, passieren. Dort wird die Temperatur des Lösungsmittelstroms erhöht, und zwar auf die gewünschte Extraktionstemperatur. Die Extraktionstemperatur liegt typischerweise zwischen 300K und 370 K.
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Das erste Lösungsmittel ist vorzugsweise in dem zweiten Lösungsmittel löslich, während das zweite Lösungsmittel in dem ersten Lösungsmittel unlöslich ist oder nur in geringem Maße löslich ist. Vorzugsweise ist die Löslichkeit des zweiten Lösungsmittels in dem ersten Lösungsmittel so gering wie möglich. Das erste Lösungsmittel stellt das Extraktionsmittel dar, wie es auch in herkömmlichen Hochdruckextraktionsanlagen eingesetzt wird. Vorzugsweise ist das erste Lösungsmittel Kohlenstoffdioxid.
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Das zweite Lösungsmittel ist vorzugsweise ein Polymer, ein Harz oder ein Fett oder ein Gemisch von zwei oder mehr dieser Substanzen. Das Gemisch kann ein Gemisch aus zwei oder mehr Polymeren, ein Gemisch aus zwei oder mehr Harzen, ein Gemisch aus zwei oder mehr Fetten, ein Gemisch aus zumindest einem Polymer und zumindest einem Harz, ein Gemisch aus zumindest einem Polymer und einem Fett, ein Gemisch aus zumindest einem Harz und zumindest einem Fett oder ein Gemisch aus zumindest einem Polymer, zumindest einem Harz und zumindest einem Fett sein. Vorzugsweise ist das zweite Lösungsmittel biologisch abbaubar. Das Polymer kann beispielsweise aus der Gruppe ausgewählt sein, die aus Polyvinylpyrrolidon, Poly(milch-co-glycolsäure), Poly(3-caprolacton) und Polyethylenglycol besteht. Das Harz kann beispielsweise aus der Gruppe ausgewählt sein, die aus Terpentinen, Mastix und Dammar besteht. Das Fett kann beispielsweise aus der Gruppe ausgewählt sein, die aus Palmfett, Palmkernfett und Kokosfett besteht. Das zweite Lösungsmittel ist Träger für den oder die extrahierten Stoffe. Es ermöglicht die Fällung des extrahierten Stoffes in Form von Trockenpulvern, die Formulierungen aus dem zweiten Lösungsmittel und dem oder den extrahierten Stoffen sind. Das zweite Lösungsmittel ist in den Schritten (b) und (c) flüssig. Diese Bedingung kann dann erfüllt sein, wenn das zweite Lösungsmittel bei der Beaufschlagung mit dem ersten Lösungsmittel, das sich auf einem hohen Druckniveau befindet, in den flüssigen Zustand übergeht.
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Das Hilfslösungsmittel kann ein polares Lösungsmittel oder Gemisch polarer Lösungsmittel sein. Vorzugsweise ist das Hilfslösungsmittel Ethanol. Der Anteil des Hilfslösungsmittels am ersten Lösungsmittelstrom sollte 30 Masse-%, bevorzugt 10 Masse-%, stärker bevorzugt 5 Masse-% und besonders bevorzugt 2 Masse-% nicht übersteigen. Das Hilfslösungsmittel ist vorzugsweise in dem ersten Lösungsmittel löslich. Der erste Lösungsmittelstrom sollte zum überwiegenden Massenanteil aus Kohlenstoffdioxid bestehen, vorzugsweise weist er zumindest 70 Masse-%, typischer weise 98 Masse-% Kohlenstoffdioxid auf, wobei der Rest Hilfslösungsmittel sein kann.
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Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein einzelner Stoff aus einem Stoffgemisch herausgelöst werden. Es kann jedoch auch vorgesehen sein, dass zwei oder mehr Stoffe aus dem Stoffgemisch herausgelöst werden. Bei dem Stoffgemisch handelt es sich vorzugsweise um ein Gemisch aus mehreren festen Stoffen. Das Stoffgemisch stellt das Extraktionsgut dar, aus dem der oder die Stoffe herausgelöst werden. Ein aus dem Stoffgemisch herauszulösender Stoff wird auch als zu extrahierender Stoff bezeichnet. Ein aus dem Stoffgemisch herausgelöster Stoff wird auch als extrahierter Stoff bezeichnet. Es sollte angemerkt werden, dass es nicht erforderlich ist, den zu extrahierenden Stoff vollständig aus dem Stoffgemisch herauszulösen, auch wenn das erstrebenswert sein kann.
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Bei dem Stoffgemisch kann es sich um einen natürlichen Rohstoff handeln, beispielsweise um einen pflanzlichen Rohstoff. Zu den pflanzlichen Rohstoffen gehören beispielsweise Pflanzen und ihre Teile, wie Blätter, Blüten, Früchte, Schalen, Rinde, Wurzeln, Zweige, Kerne und anderes. Stoffe, die aus Rohstoffen mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens extrahiert werden können, sind beispielsweise Aromen, Pigmente, Wachse, Harze, ätherische Öle, Karotinoide, Polyphenole, Verbindungen mit Bioaktivität und andere. Spezielle Beispiele eines pflanzlichen Rohstoffes sind Hopfenblüten, Rosmarin oder Blätter des Olivenbaums. Aus Hopfenblüten können mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise Stoffe wie ätherische Öle, Harze und/oder Polyphenole herausgelöst werden. Dabei können beispielsweise ätherische Öle als Mitteldruck-Fraktion (MP-Fraktion), Harze als Hochdruck-Fraktion (HP-Fraktion) und Polyphenole als Höchstdruck (VHP)-Fraktion aus den Hopfenblüten gewonnen werden. Aus Rosmarin können Stoffe wie ätherische Öle (MP-Fraktion) und verschiedene Polyphenole (VHP-Fraktion) gewonnen werden. Aus den Blättern des Olivenbaumes können Stoffe wie Hydroxytyrosol und verschiedene Polyphenole (VHP-Fraktion) gewonnen werden. Zur Gewinnung von Fraktionen können Separatoren vorgesehen sein, wobei in jedem Separator eine Fraktion, die aus einem oder mehreren der extrahierten Stoffe besteht, von dem zweiten Lösungsmittel abgetrennt wird. Diese Separatoren können denen entsprechen, die in Zusammenhang mit 1, oben, beschrieben worden sind.
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Der Rohstoff kann einer Vorbehandlung unterzogen werden, bevor er in den Extraktor gegeben wird. Die Vorbehandlung kann einen oder mehrere der folgenden Schritte umfassen: Reinigung des Rohstoffes, Zerkleinerung des Rohstoffes, Agglomeration des Rohstoffes. Die Zerkleinerung des Rohstoffes kann mit einer Exploration des zu extrahierenden Stoffes verbunden sein. Die Agglomeration des Rohstoffes kann mit einer Pelletierung des Rohstoffes verbunden sein. Vorzugsweise wird der Rohstoff gereinigt und anschließend entweder zerkleinert oder agglomeriert.
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Nach Maßgabe der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Hochdruckextraktion eines Stoffes aus einem Stoffgemisch vorgesehen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist auf:
- - einen Extraktor zur Extraktion des Stoffes aus dem Stoffgemisch unter Verwendung eines ersten Lösungsmittels;
- - eine Mischeinrichtung zum Überführen des Stoffes aus dem ersten Lösungsmittel in ein zweites Lösungsmittel; und
- - eine Trenneinrichtung zum Abtrennen von erstem Lösungsmittel aus einem mit Stoff beladenen Lösungsmittelstrom.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist insbesondere zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet. Unter einem statischen Mischer wird eine Vorrichtung verstanden, bei der die Vermischung ausschließlich auf die Bewegung der Fluidströme zurückgeht, ohne dass Rührer oder andere bewegliche Elemente erforderlich sind.
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Unter einem Extraktor wird eine Einrichtung zur Extraktion des Stoffes aus dem Stoffgemisch verstanden. Dazu kann der Extraktor einen Extraktionsbehälter aufweisen, in dem sich das Stoffgemisch befindet und in den der erste Lösungsmittelstrom geführt wird. Der Extraktor kann dabei einem aus herkömmlichen Hochdruck-Extraktionsanlagen bekannten Extraktor entsprechen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann mehr als einen Extraktor aufweisen.
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Die Mischeinrichtung, die zum Überführen des Stoffes aus dem ersten Lösungsmittel in ein zweites Lösungsmittel bestimmt ist, ist vorzugsweise ein statischer Mischer, eine Blasensäule oder eine Sprüheinrichtung.
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Unter einer Trenneinrichtung wird eine Einrichtung zur Abtrennung von erstem Lösungsmittel aus dem beladenen Lösungsmittelstrom verstanden. Dabei ist es nicht erforderlich, dass das gesamte erste Lösungsmittel aus dem beladenen Lösungsmittelstrom abgetrennt ist. Insbesondere kann in dem zweiten Lösungsmittel gelöstes erstes Lösungsmittel in dem vierten Lösungsmittelstrom verbleiben.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann einen Abscheider zum Ausfällen von Partikeln aufweisen, die zweites Lösungsmittel und den Stoff aufweisen. Dazu kann eine Druckentspannung in dem Abscheider vorgesehen sein. Es kann vorgesehen sein, dass die Partikel aus dem zweiten Lösungsmittel und dem extrahierten Stoff bestehen. Der Abscheider kann einen Behälter und eine Druckentlastungseinrichtung, beispielsweise eine Drossel, aufweisen, durch die der zweite, aus dem vierten Lösungsmittelstrom abgeteilte Teilstrom in den Behälter geführt wird. Zusätzlich oder alternativ zu dem Abscheider kann die erfindungsgemäße Vorrichtung eine oder mehrere Separatoren aufweisen. Beispielsweise kann die Vorrichtung einen oder mehrere der folgenden Separatoren aufweisen: einen Separator zum Abtrennen einer Niederdruck-Fraktion, einen Separator zum Abtrennen einer Mitteldruck-Fraktion, einen Separator zum Abtrennen einer Hochdruck-Fraktion, einen Separator zum Abtrennen einer Höchstdruck-Fraktion.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann Führungsmittel zum Führen von Lösungsmittelströmen zwischen den Einrichtungen der Vorrichtung aufweisen. Es kann vorgesehen sein, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung Führungsmittel zum Führen von erstem Lösungsmittel bei hohem Druckniveau in einem ersten Kreislauf zwischen dem Extraktor, der Mischeinrichtung und dem Separator aufweist. Es kann ferner vorgesehen sein, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung Führungsmittel zum Führen von zweitem Lösungsmittel in flüssigem Zustand in einem zweiten Kreislauf zwischen der Mischeinrichtung und dem Separator aufweist. Dabei können Führungsmittel vorgesehen sein, die sowohl Bestandteil des ersten Kreislaufes als auch des zweiten Kreislaufes sind. Insbesondere kann ein Führungsmittel zum Führen des beladenen Lösungsmittelstroms von dem Extraktor zu der ersten Mischeinrichtung vorgesehen sein, das sowohl Bestandteil des ersten Kreislaufes als auch des zweiten Kreislaufes ist. Bei den Führungsmitteln kann es sich um Leitungen handeln. Bei den Führungsmitteln kann es sich um Leitungen, beispielsweise um Rohre, handeln.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann ein erstes Reservoir zur Bereitstellung von erstem Lösungsmittel aufweisen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann ein zweites Reservoir zur Bereitstellung von zweitem Lösungsmittel aufweisen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann Führungsmittel zum Führen von erstem Lösungsmittel aus dem ersten Reservoir in das zweite Reservoir aufweisen, Sie kann Führungsmittel zum Führen von erstem Lösungsmittel zu dem Extraktor aufweisen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann einen Wäscher zum Waschen von erstem Lösungsmittel aufweisen.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann eine oder mehrere Messstellen jeweils zur Überwachung der Massenströme und/oder der Zusammensetzung eines Lösungsmittelstroms aufweisen. Mittels der Messstellen ist eine Echtzeitüberwachung der Massenströme und/oder der Zusammensetzung des jeweiligen Lösungsmittelstrom möglich. Insbesondere kann die Vorrichtung eine, mehrere oder alle der folgenden Messstellen aufweisen:
- - eine Messstelle zur Überwachung der Zusammensetzung des ersten Lösungsmittelstroms;
- - eine Messstelle zur Überwachung der Zusammensetzung des beladenen Lösungsmittelstroms;
- - eine Messstelle zur Überwachung der Zusammensetzung des aufbereiteten Lösungsmittelstroms;
- - eine Messstelle zur Überwachung der Zusammensetzung des vierten Lösungsmittelstroms;
- - eine Messstelle zur Überwachung der Zusammensetzung des fünften Lösungsmittelstroms;
- - eine Messstelle zur Überwachung der Zusammensetzung des gereinigten fünften Lösungsmittelstroms;
- - eine Messstelle zur Überwachung der Zusammensetzung der Lösung von erstem Lösungsmittel in zweitem Lösungsmittel im zweiten Reservoir oder im an das zweite Reservoir anschließenden Führungsmittel für den siebten Lösungsmittelstrom.
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In einer Ausführungsform weist die erfindungsgemäße Vorrichtung zumindest die Messstelle zur Überwachung der Zusammensetzung des ersten Lösungsmittelstroms und die Messstelle zur Überwachung der Zusammensetzung der Lösung von erstem Lösungsmittel in zweitem Lösungsmittel im zweiten Reservoir oder im an das zweite Reservoir anschließenden Führungsmittel für den siebten Lösungsmittelstrom auf.
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Die Messstellen ermöglichen eine Überwachung der Betriebsbedingungen, insbesondere der Masseströmungen von erstem Lösungsmittel, zweitem Lösungsmittel und, falls vorgesehen von Hilfslösungsmitteln und die Zusammensetzungen der Lösungsmittelströme. Insbesondere kann die Zusammensetzung der Lösungsmittelströme bestimmt werden, die in den Mischeinrichtungen erhalten werden. Die Messstellen erlauben eine sofortige Anpassung der Betriebsbedingungen anhand der mittels der Messstelle ermittelten Messwerte, d. h. an den Status des Prozesses. Damit kann eine Produktion von Produkten mit konstanten Eigenschaften erreicht werden, auch wenn die Eigenschaften der ursprünglichen Chargen von Rohstoffressourcen variieren.
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An den Messstellen kann mittels spektroskopischer Verfahren, insbesondere mittels Raman-Spektroskopie die Zusammensetzung des jeweilige Lösungsmittelstrom oder des im zweiten Reservoir vorliegenden Gemisches bestimmt werden. Die Raman-Spektroskopie ist bevorzugt, weil sie für Gemische jeglicher Art (auch solche die Wasser und/oder Alkohole enthalten, was Probleme für die Absorptionsspektroskopie verursachen kann), aufgrund der Möglichkeit, In-situ-Messungen vornehmen zu können, ohne eine Probe vorzubereiten, und aufgrund ihres speziesspezifischen Spektrums, aus den Informationen über die Zusammensetzung des analysierten Gemisches hergeleitet werden können, für die die Überwachung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders geeignet ist.
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Weitere Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bereits beschrieben worden. Es wird auf die Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwiesen.
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Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen, die die Erfindung nicht einschränken sollen, unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen
- 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Hochdruckextraktion nach dem Stand der Technik;
- 2 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Hochdruckextraktion; und
- 3 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Hochdruckextraktion.
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Die in 2 gezeigte erste Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 1 zur Extraktion eines Stoffes aus einem Stoffgemisch weist einen Extraktor 2 auf, in dem ein Stoffgemisch bereitgestellt wird, aus dem unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens der zu extrahierende Stoff extrahiert werden soll. In diesem Beispiel wird angenommen, dass nur ein Stoff aus dem Stoffgemisch extrahiert wird. Es ist jedoch auch möglich, dass mehr als ein Stoff aus dem Stoffgemisch extrahiert wird.
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Der Extraktor 2 weist einen Extraktionsbehälter auf, in den über erste Leitungsmittel 1 ein erster Lösungsmittelstrom geführt wird. Der erste Lösungsmittelstrom ist ein Gemisch aus dem ersten Lösungsmittel, bei dem es sich um Kohlenstoffdioxid handelt, und einem Hilfslösungsmittel, bei dem es sich um Ethanol handelt. Das erste Lösungsmittel weist ein hohes Druckniveau auf. Das Gemisch besteht in diesem Beispiel aus 98 Masse-% Kohlenstoffdioxid und 2 Masse-% Ethanol. Der erste Lösungsmittelstrom tritt mit hohem Druckniveau, typischerweise zwischen 30 und 100 MPa und bei Temperaturen zwischen typischerweise 300 und 370 K in den Extraktor 1 ein. Dazu kann der Extraktionsbehälter einen Einlass aufweisen, der sich in der gezeigten Ausführungsform an seiner Oberseite befindet. Der Einlass kann aber auch an einer anderen Stelle des Extraktionsbehälters, beispielsweise an seiner Unterseite ausgebildet sein. In dem Extraktionsbehälter befindet sich ein Korb 3 („Basket“), in dem das Stoffgemisch eingeschlossen ist und der von dem ersten Lösungsmittelstrom durchströmt werden kann. Dabei nimmt das erste Lösungsmittel zu extrahierenden Stoff auf. Damit wird aus dem ersten Lösungsmittelstrom ein beladener Lösungsmittelstrom, der aus erstem Lösungsmittel, Hilfslösungsmittel und extrahiertem Stoff besteht. Der beladene Lösungsmittelstrom kann den Extraktor durch einen Auslass verlassen, der in der gezeigten Ausführungsform am Boden des Extraktionsbehälters vorgesehen ist. Der Auslass kann aber auch an einer anderen Stelle des Extraktionsbehälters, beispielsweise an seiner Oberseite ausgebildet sein.
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Der beladene Lösungsmittelstrom wird mittels einer zweiten Leitung L2 zu einer Druckentlastungseinrichtung 4 geführt, bei der es sich um eine Drossel handelt. Mittels der Druckentlastungseinrichtung wird der Druck, unter dem der beladene Lösungsmittelstrom steht, verringert, in diesem Beispiel um 0,1 MPa, bezogen auf den Druck, mit dem der erste Lösungsmittelstrom in den Extraktor 1 eintritt. Die Temperatur des beladenen Lösungsmittelstroms bleibt unverändert. Der beladene Lösungsmittelstrom wird über eine dritte Leitung L3 zu einer ersten Mischeinrichtung 5, bei der es sich um einen statischen Mischer handelt, geführt. Der beladene Lösungsmittelstrom tritt in die erste Mischeinrichtung 5 ein. Dazu weist die erste Mischeinrichtung 5 einen Einlass für den beladenen Lösungsmittelstrom auf, der am Kopf der ersten Mischeinrichtung 5 ausgebildet ist.
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Die erste Mischeinrichtung 5 weist einen weiteren Einlass auf, über den ein zweiter Lösungsmittelstrom in die erste Mischeinrichtung 5 eintreten kann. Der weitere Einlass ist am Kopf der ersten Mischeinrichtung 5 ausgebildet ist. Der zweite Lösungsmittelstrom wird mittels einer achten Leitung L8 zu der ersten Mischeinrichtung 5 geführt. In der ersten Mischeinrichtung 5 werden der beladene Lösungsmittelstrom und der zweite Lösungsmittelstrom miteinander vermischt. Beim Vermischen des beladenen Lösungsmittelstroms mit dem zweiten Lösungsmittelstrom wird extrahierter Stoff aus dem beladenen Lösungsmittelstrom in das zweite Lösungsmittel überführt. Dabei wird ein dritter Lösungsmittelstrom erhalten, der aus erstem Lösungsmittel, Hilfslösungsmittel, zweitem Lösungsmittel und extrahiertem Stoff besteht. Die erste Mischeinrichtung 5 weist einen Auslass auf, über den der dritte Lösungsmittelstrom die erste Mischeinrichtung 5 verlässt und in die vierte Leitung L4 eintritt. Der Auslass ist am Boden der ersten Mischeinrichtung 5 ausgebildet.
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Über die vierte Leitung L4 wird der dritte Lösungsmittelstrom zu einer Trenneinrichtung 6 geführt. Dazu weist die Trenneinrichtung 6 einen Einlass auf, der am Kopf der Trenneinrichtung 6 ausgebildet ist. In der Trenneinrichtung 6 trennt sich erstes Lösungsmittel von dem zweiten Lösungsmittel. Abgetrenntes erstes Lösungsmittel kann über einen Auslass, der in sich im oberen Abschnitt der Trenneinrichtung 6 befindet, als aufbereiteter Lösungsmittelstrom abgeführt werden. Dazu kann der aufbereitete Lösungsmittelstrom in eine neunte Leitung L9 eintreten. Der aufbereitete Lösungsmittelstrom besteht aus erstem Lösungsmittel und, falls das Hilfslösungsmittel nicht oder nicht vollständig in das zweite Lösungsmittel übergegangen ist, Hilfslösungsmittel, das in dem ersten Lösungsmittel gelöst ist. Der aufbereitete Lösungsmittelstrom befindet sich immer noch auf hohem Druckniveau.
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Der nach der Abtrennung von erstem Lösungsmittel verbliebene Lösungsmittelstrom besteht aus zweitem Lösungsmittel, extrahiertem Stoff, der in dem zweiten Lösungsmittel gelöst ist, erstem Lösungsmittel, das in dem zweiten Lösungsmittel gelöst ist, und, falls Hilfslösungsmittel in das zweite Lösungsmittel übergegangen ist, aus Hilfslösungsmittel, das in dem zweiten Lösungsmittel gelöst ist. Dieser Lösungsmittelstrom verlässt als vierter Lösungsmittelstrom die Trenneinrichtung 6 durch einen Auslass, der am Boden der Trenneinrichtung 6 vorgesehen ist, und tritt in eine fünfte Leitung L5 ein. Der vierte Lösungsmittelstrom weist ein unverändert hohes Druckniveau und ein unverändertes Temperaturniveau auf. Sein Druck entspricht dem Extraktionsdruck abzüglich Drosselungen und Druckverluste der Leitungen und Komponenten der Vorrichtung 1.
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Mittels der fünften Leitung L5 wird der vierte Lösungsmittelstrom zu einer Pumpe 7 geführt, mit deren Hilfe der vierte Lösungsmittelstrom zu einem ersten Teilungsmittel 8 geführt wird, bei dem es sich um ein Drei-Wege-Ventil handelt. Mittels des ersten Teilungsmittels 8 wird der vierte Lösungsmittelstrom in einen ersten Teilstrom und einen zweiten Teilstrom geteilt. Der erste Teilstrom wird über eine siebte Leitung L7 zu einem Vereinigungsmittel 9 geführt. Der zweite Teilstrom wird über eine neunte Leitung L9 zu einem Abscheider 10 geführt.
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Der Abscheider 10 weist an seinem Eingang eine Druckentlastungseinrichtung 10a auf, durch die der zweite Teilstrom unter Zerstäubung in den Innenraum des Abscheiders 10 eintritt. Die Druckentlastungseinrichtung 10a, bei der es sich um eine Düse oder Drossel handeln kann, ist am Kopf des Abscheiders 10 ausgebildet. Durch die Druckentlastung des vierten Lösungsmittelstroms auf Umgebungsdruck und Umgebungstemperatur wird das in dem zweiten Lösungsmittel gelöste erste Lösungsmittel freigesetzt. Zur Abtrennung des freigesetzten ersten Lösungsmittels weist der Abscheider einen Auslass auf, der in einer Seitenwand ausgebildet ist und durch den das freigesetzte erste Lösungsmittel aus dem Innenraum des Abscheiders 10 in eine zehnte Leitung L10 eintritt. Das zweite Lösungsmittel und in ihm gelöster extrahierter Stoff fallen als Partikel am Boden des Abscheiders 10 an. Sie können über einen Auslass, der sich am Boden des Abscheiders 10 befindet, in eine elfte Leitung L11 eintreten und anschließend aus der Vorrichtung 1 geführt werden.
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Mittels der zehnten Leitung L10 wird das im Abscheider 10 abgetrennte erste Lösungsmittel als fünfter Lösungsmittelstrom zu einem Wäscher 11 geführt. Der Wäscher 11 weist einen Innenraum auf, in dem sich eine Waschflüssigkeit, beispielsweise Wasser, befindet. Der fünfte Lösungsmittelstrom tritt über einen Einlass, der im Boden des Wäschers 11 ausgebildet ist, in dessen Innenraum ein. Er steigt durch das Wasser auf, wodurch das erste Lösungsmittel durch den Kontakt mit dem Wasser gereinigt wird. Der dabei erhalte gereinigte fünfte Lösungsmittelstrom tritt über einen Auslass, der im Kopf des Wäschers ausgebildet ist, in eine zwölfte Leitung L12 ein.
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Mittels der zwölften Leitung L12 wird der gereinigte fünfte Lösungsmittelstrom zu einem Kompressor 12 geführt. Dort wird der gereinigte fünfte Lösungsmittelstrom auf Reservoirdruck komprimiert. Der komprimierte gereinigte fünfte Lösungsmittelstrom wird über eine dreizehnte Leitung L13 zu einem ersten Reservoir 13 für das erste Lösungsmittel geführt. In dem ersten Reservoir 13 befindet sich erstes Lösungsmittel bei seinem Sättigungsdampfdruck, d. h. Reservoirdruck und Umgebungstemperatur.
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Aus dem ersten Reservoir 13 wird erstes Lösungsmittel als sechster Lösungsmittelstrom über eine vierzehnte Leitung L14 zu einer Kühleinrichtung 14, beispielsweise einem Wärmeübertrager, geführt, in dem der sechste Lösungsmittelstrom auf eine Temperatur von typischerweise 275 K unterkühlt wird. Dabei wird der sechste Lösungsmittelstrom, der aus dem ersten Lösungsmittel besteht, in den unterkühlten flüssigen Zustand überführt. Der sechste Lösungsmittelstrom gelangt von der Kühleinrichtung über eine fünfzehnte Leitung L15 zu einer Pumpe 15, mittels der der sechste Lösungsmittelstrom durch eine sechszehnte Leitung L16 zu einem zweiten Teilungsmittel 16, bei dem es sich um ein Drei-Wege-Ventil handeln kann, geführt wird. Mittels des zweiten Teilungsmittels 16 wird der sechste Lösungsmittelstrom in einen ersten Teilstrom und einen zweiten Teilstrom geteilt.
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Der zweite Teilstrom wird über eine siebzehnte Leitung L17 in ein zweites Reservoir 17 für das zweite Lösungsmittel geführt. Dazu weist das zweite Reservoir 17 einen Einlass auf, durch den der zweite Teilstrom in das zweite Reservoir 17 eintritt und der im Kopf des zweiten Reservoirs 17 ausgebildet ist. Das zweite Reservoir 17 weist ferner einen Rührer 18 zum Vermischen des zweiten Lösungsmittels mit dem ersten Lösungsmittel, das als zweiter Teilstrom in das zweite Reservoir 17 geführt wird, auf. Mittels des zweiten Teilstroms wird das in dem zweiten Reservoir 17 befindliche zweite Lösungsmittel unter Druck gesetzt. Außerdem wird das in dem zweiten Reservoir 17 befindliche zweite Lösungsmittel mit dem ersten Lösungsmittel gesättigt. Das zweite Reservoir 17 weist einen Auslass auf, der in dessen Boden ausgebildet ist. Durch den Auslass tritt mit erstem Lösungsmittel gesättigtes zweites Lösungsmittel als siebter Lösungsmittelstrom in eine achtzehnte Leitung L18 ein und wird durch diese zu einer Pumpe 19 geführt, mittels der der siebte Lösungsmittelstrom durch eine Leitung L19 zu dem ersten Vereinigungsmittel 9 geführt wird. Beim Eintritt in das erste Vereinigungsmittel 9 weist der siebte Lösungsmittelstrom den Extraktionsdruck und eine Temperatur zwischen 275 K und Umgebungstemperatur auf.
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In dem ersten Vereinigungsmittel 9 wird der erste Teilstrom, der aus dem vierten Lösungsmittelstrom abgeteilt wurde, mit dem siebten Lösungsmittelstrom vereinigt, wodurch der zweite Lösungsmittelstrom erhalten wird. Der zweite Lösungsmittelstrom umfasst zweites Lösungsmittel und erstes Lösungsmittel, das in dem zweiten Lösungsmittel gelöst ist. Der zweite Lösungsmittelstrom kann ferner bereits extrahierten Stoff enthalten, der mit dem durch die siebte Leitung L7 zum Vereinigungsmittel 9 geführten ersten Teilstrom in den zweiten Lösungsmittelstrom gelangt. Der zweite Lösungsmittelstrom wird durch die achte Leitung L8 zu der ersten Mischeinrichtung 5 geführt.
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Der erste Teilstrom, der aus dem sechsten Lösungsmittelstrom abgetrennt wurde, wird mittels der zwanzigsten Leitung L20 von dem zweiten Teilungsmittel 16 zu einer zweiten Mischeinrichtung geführt. In der zweiten Mischeinrichtung 21 wird der erste Teilstrom mit dem Hilfslösungsmittel vereinigt. Dazu weist die zweite Mischeinrichtung einen ersten Einlass für den ersten Teilstrom und einen zweiten Einlass für das Hilfslösungsmittel auf, das über eine einundzwanzigste Leitung L21 zu der zweiten Mischeinrichtung 21 geführt wird. Die beiden Einlässe sind am Kopf der zweiten Mischeinrichtung ausgebildet. Bei der zweiten Mischeinrichtung 21 handelt es sich um einen statischen Mischer. Mittels der zweiten Mischeinrichtung 21 wird ein achter Lösungsmittelstrom erhalten, der aus erstem Lösungsmittel und Hilfslösungsmittel besteht. Der achte Lösungsmittelstrom tritt aus einem Auslass, der am Boden der zweiten Mischeinrichtung 21 ausgebildet ist, in eine zweiundzwanzigste Leitung L22 ein. Mittels der zweiundzwanzigsten Leitung L22 wird der achte Lösungsmittelstrom zu einem zweiten Vereinigungsmittel 21 geführt.
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In dem zweiten Vereinigungsmittel 21 wird der achte Lösungsmittelstrom mit dem aufbereiteten Lösungsmittelstrom vereinigt. Dazu wird der aufbereitete Lösungsmittelstrom über Leitung L9 zu einem Kompressor oder einer Pumpe 22 geführt. Mittels des Kompressors oder der Pumpe wird der Druck des aufbereiteten Lösungsmittelstroms auf das Druckniveau des ersten Lösungsmittelstroms angehoben. Von dem Kompressor 22 wird der aufbereite Lösungsmittelstrom über eine dreiundzwanzigste Leitung L23 zu dem zweiten Vereinigungsmittel 21 geführt. Dort wird der aufbereite Lösungsmittelstrom mit dem achten Lösungsmittelstrom unter Erhalt des ersten Lösungsmittelstroms vereinigt.
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Mittels einer vierundzwanzigsten Leitung L24 wird der erste Lösungsmittelstrom zu einer Heizeinrichtung 23, beispielsweise einen Wärmeübertrager, geführt. Dort wird die Temperatur des ersten Lösungsmittelstroms auf die Temperatur erhöht, mit der der erste Lösungsmittelstrom in den Extraktor 2 eintritt.
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Es ist in 2 zu erkennen, dass erstes Lösungsmittel in einem ersten Kreislauf geführt wird. In dem gesamten ersten Kreislauf befindet sich erstes Lösungsmittel auf dem hohen Druckniveau. Im ersten Kreislauf wird erstes Lösungsmittel durch die erste Leitung L1, den Extraktor 2, die zweite Leitung L2, die Druckminderungseinrichtung 4, die dritte Leitung L3, die erste Mischeinrichtung 5, die vierte Leitung L4, die Trenneinrichtung 6, die neunte Leitung L9, den Kompressor 22, die dreiundzwanzigste Leitung L23, das zweite Vereinigungsmittel 21, die vierundzwanzigste Leitung L24, und die Heizeinrichtung 23 geführt, von der das erste Lösungsmittel wieder in die erste Leitung L1 gelangt.
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Es ist in 2 ferner zu erkennen, dass zweites Lösungsmittel in einem zweiten Kreislauf geführt wird. In dem gesamten zweiten Kreislauf befindet sich zweites Lösungsmittel ebenfalls auf hohem Druckniveau. Im zweiten Kreislauf wird zweites Lösungsmittel durch die achte Leitung L8, die erste Mischeinrichtung 5, die vierte Leitung L4, die Trenneinrichtung 6, die fünfte Leitung L5, die Pumpe 7, mit der das erste Lösungsmittel im Kreislauf gefördert wird, die sechste Leitung L6, das erste Teilungsmittel 8, die siebte Leitung L7 und das erste Vereinigungsmittel 9, von dem das zweite Lösungsmittel wieder in die achte Leitung L8 gelangt, geführt.
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Die in 3 gezeigte zweite Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung entspricht der ersten Ausführungsform, außer dass zusätzlich Messstellen zur Überwachung der Zusammensetzung vorgesehen sind. Die Messstellen sind an folgenden Orten der Vorrichtung 1 ausgebildet:
- M1: Messstelle in Leitung L1 zur Überwachung der Zusammensetzung des ersten Lösungsmittelstroms;
- M2: Messstelle in Leitung L2 zur Überwachung der Zusammensetzung des beladenen Lösungsmittelstroms;
- M3: Messstelle in Leitung L9 zur Überwachung der Zusammensetzung des aufbereiteten Lösungsmittelstroms;
- M4: Messstelle in Leitung L5 zur Überwachung der Zusammensetzung des vierten Lösungsmittelstroms;
- M5: Messstelle in Leitung L10 zur Überwachung der Zusammensetzung des fünften Lösungsmittelstroms;
- M6: Messstelle in Leitung L13 zur Überwachung der Zusammensetzung des gereinigten fünften Lösungsmittelstroms;
- M7: Messstelle im zweiten Reservoir 17 zur Überwachung der Zusammensetzung der Lösung von erstem Lösungsmittel in zweitem Lösungsmittel.
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Die Überwachung erfolgt mittels Raman-Spektroskopie in Echtzeit.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Vorrichtung
- 2
- Extraktor
- 3
- Korb
- 4
- Druckentlastungseinrichtung
- 5
- erste Mischeinrichtung
- 6
- Trenneinrichtung
- 7
- Pumpe
- 8
- erstes Teilungsmittel
- 9
- erstes Vereinigungsmittel
- 10
- Abscheider
- 10a
- Düse
- 11
- Wäscher
- 12
- Kompressor
- 13
- erstes Reservoir
- 14
- Kühleinrichtung
- 15
- Pumpe
- 16
- zweites Teilungsmittel
- 17
- zweites Reservoir
- 18
- Rührer
- 19
- Pumpe
- 20
- zweite Mischeinrichtung
- 21
- zweites Vereinigungsmittel
- 22
- Kompressor
- 23
- Heizeinrichtung
- L1 bis L24
- Leitungen
- M1 bis M7
- Messstellen
