DE102019124041A1

DE102019124041A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer laserschmelzfähigen Pulverzusammensetzung

Info

Publication number: DE102019124041A1
Application number: DE102019124041.7A
Authority: DE
Inventors: Ralph E. Kolb; Markus Mößlang; Maximilian Bronner; Axel Wittig
Original assignee: FRIGORTEC GmbH; Kolibri Metals GmbH
Current assignee: Frigortec De GmbH
Priority date: 2019-09-09
Filing date: 2019-09-09
Publication date: 2021-03-11
Anticipated expiration: 2039-09-10
Also published as: DE102019124041B4

Abstract

Verfahren zur Herstellung einer laserschmelzfähigen Pulverzusammensetzung durch Trocknung und/oder Mischung des Pulvers (7, 7') in einem Trocknungsraum einer Vorrichtung (40), mit folgenden Verfahrensschritten:1. Einfüllen des Pulvers (7, 7') in die Trocknungsatmosphäre der Vorrichtung (40)2. Trocknen und/oder Mischen des Pulvers (7, 7') im Innenraum der Vorrichtung (40)3. Einleiten einer Schutzgasatmosphäre in den Innenraum der Vorrichtung (40)4. Abfüllen des getrockneten und/oder gemischten Pulvers (7, 7') unter Schutzgasatmosphäre, wobei im Verfahrensschritt 2 die Trocknung des Pulvers (7, 7') im Innenraum der Vorrichtung (40) in der Art einer Gefriertrocknung erfolgt.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer laserschmelzfähigen Pulverzusammensetzung nach dem Gegenstand des Anspruches 1.
Bei der Herstellung eines metallischen Gegenstandes, wie zum Beispiel eines aus einer Pulverlegierung hergestellten Werkstück, hat sich herausgestellt, dass die Qualität des in einem additiven Verfahren hergestellten Werkzeugs in hohem Maße dadurch bestimmt wird, dass das Ausgangsmaterial, nämlich die laserschmelzfähige Pulverzusammensetzung in einer ausreichend homogenen und trockenen Zusammensetzung vorliegt. Ist dies nicht der Fall, kommt es beim additiven Laserschmelzen zu störenden Einschlüssen oder anderen Materialveränderungen, was die spätere Qualität, Festigkeit und Lebensdauer des damit hergestellten Gegenstandes stark beeinträchtigt.
Es hat vielfältige Versuche gegeben, die Qualität einer laserschmelzfähigen Pulverzusammensetzung zu verbessern, um beim additiven Laserschmelzen eine optimale Qualität des damit hergestellten Gegenstandes zu erreichen. Auch bedingt dadurch, dass bisher nur wenige bis keine hochkohlenstoffhaltigen (>0,3%) Stähle im SLM-Verfahren verarbeitet werden, dort die Pulvereingangsqualität aber enormen Einfluss auf das Ergebnis hat.
So beschreibt die DE 10 2015 222 938 A1 eine Vorrichtung, bei der in einem Trockenraum eine Schutzatmosphäre aufgebaut wird und eine Heizvorrichtung zum direkten Erwärmen eines Teils der Vorrichtung vorhanden ist, um z. B. durch direktes Erwärmen von im Trockenraum befindlichen Gas und/oder durch die Zuführung von heißem Gas in den Trockenraum das laserschmelzfähige Pulver zu trocknen. Auf einer Seite des Trocknungsraums ist eine Abscheidevorrichtung für die Abscheidung der Feuchtigkeit vorgesehen, bestehend aus einer Membran mit einer einseitigen Anhäufung eines hygroskopischen Materials zum Abziehen der Feuchtigkeit aus dem Trockenraum mittels einer Rückhaltevorrichtung, sowie eine Ableitung zum Ableiten der Feuchtigkeit angeordnet.
Die genannte Druckschrift beschreibt einen statischen Mischer mit einem geneigten Mischraum, bei dem das zu trocknende Pulver von oben eingefüllt wird und aufgrund des Gefälles schwerkraftbedingt zu einem unteren Auslauf fließt.
Nachteil eines solchen Mischers zum Trocknen von Pulver ist die lange Trocknungszeit, der schlechte Trocknungswirkungsgrad und die geringe Produktionsleistung. Nachteil ist auch, dass sich beim Erwärmen u.U. Oxidschichten auf den Pulverkörnern bilden können, bzw. die Oberflächeneigenschaften des Pulverkorns verändert werden, was sich nachteilig auf den anschließenden Verarbeitungsprozess auswirkt.
Der genannten Druckschrift liegt - genauso wie bei der Erfindung - die Zielsetzung zugrunde, ein Fertigungssystem zum Herstellen eines Bauteils zu schaffen, das mittels eines additiven, pulverbasierten Fertigungsverfahrens eine laserschmelzfähige Pulverzusammensetzung in einem additiven Herstellungsverfahren zu einem Gegenstand hoher Qualität verarbeitet.
Bei derartigen Fertigungsverfahren hat sich herausgestellt, dass die Qualität des laserschmelzfähigen Pulvers stark schwankt und dass es daher notwendig ist, kurz vor der Verarbeitung des Pulvers eine hohe Trocknungsqualität mit einer guten Fließfähigkeit und einer geringen Feuchte zu schaffen.
Diesen Kriterien kann ein statischer Trockner nach der DE 10 2015 222 938 A1 nicht genügen.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zur Herstellung einer laserschmelzfähigen Pulverzusammensetzung so weiterzubilden, dass eine hohe Qualität der Pulverzusammensetzung bei einem kontrollierten Feuchtegehalt in einem stabilen, wiederholbaren Prozess erreicht wird.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe ist die Erfindung durch das Verfahren gemäß dem unabhängigen Anspruch 1 gekennzeichnet.
Eine nach dem Verfahren arbeitende Vorrichtung ist Gegenstand des unabhängigen Anspruches 6.
Merkmal der vorliegenden Erfindung ist, dass die laserschmelzfähige Pulverzusammensetzung gefriergetrocknet wird.
Das Prinzip der Gefriertrocknung basiert auf dem Übergang von Molekülen von einer festen Phase in die Gasphase, unterhalb ihrer jeweiligen Gefrierpunkte bei sehr niedrigen Drücken (Sublimation). Bei der Primärtrocknung wird das im Gut enthaltene Wasser bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt sublimiert. Das beruht auf dem Prinzip, dass Wasser auch im gefrorenen Zustand einen ausreichend hohen Dampfdruck hat, um direkt vom gefrorenen in den gasförmigen Aggregatzustand überzugehen. Dazu wird in der Kammer Vakuum erzeugt.
Merkmal eines solchen Gefriertrocknungsverfahrens ist demnach, dass in einem Druck-Temperatur-Diagramm für Wasser, das erfindungsgemäß entfernt werden soll, eine Dampfdruckkurve genutzt wird, die in einem unteren Druck- und Temperaturbereich einen Tripelpunkt bei einem Druck von etwa 6 mbar und einer Temperatur von 0°C aufweist.
Bei diesem Punkt kann das zu entfernende Wasser alle drei Aggregatzustände einnehmen, nämlich flüssig, gasförmig und fest in der Form von Eis.
Erfindungsgemäß ist nun vorgesehen, dass das Verfahren den Tripelpunkt unterschreitet und auf der Dampfdruckkurve bei einem erniedrigten Dampfdruck und einer erniedrigten Temperatur einen Sublimationspunkt ansteuert, in dem das gefrorene Wasser direkt in einen dampfförmigen Zustand übergeht.
Ein solches Verfahren ist einem reinen Trocknungsverfahren, wie es in der DE 10 2015 222 938 A1 beschrieben ist, weit überlegen, denn es erfolgt eine vollständige Entfernung von Wassermolekülen, die sich in und auf der Pulverzusammensetzung ansammeln, was bei einem statischen Trockner gemäß der genannten Druckschrift nicht immer gelingt.
Daher ist das Trocknungsergebnis bei einer sogenannten Gefriertrocknung wesentlich besser und schneller zu erzielen als vergleichsweise eine Heiztrocknung nach der genannten Druckschrift.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung ist es vorgesehen, dass in dem für das Verfahren verwendeten Konus-Rührwerk noch zusätzlich ein inertes Trockengas oder ein trocknes Edelgas eingeführt wird, wobei unter einem inerten Gas z. B. getrockneter Stickstoff mit einer niedrigen relativen Feuchte von z. B. 5 % verstanden wird, während dies ebenfalls für das fakultativ einzuleitende Edelgas, z. B. ein Argon, gilt.
Die vorliegende Erfindung sieht deshalb nach dem Gegenstand des Anspruches 2 zwei verschiedene Verfahrensschritte vor, nämlich einmal das Gefriertrocknen im Innenraum eines Konus-Rührwerkes und zum Zweiten die ergänzende fakultative Zuführung von entweder inertem Gas oder Edelgas, welches eine geringere relative Luftfeuchte aufweist als vergleichsweise der Feuchtegehalt des zu trocknenden Pulversubstrates.
Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Kombination der beiden Trocknungsverfahren beschränkt; es kann in einer ersten Ausführungsform nur die Gefriertrocknung vorgesehen werden und in einer zweiten Ausführungsform die Kombination einer Gefriertrocknung zusammen mit der Mischung von trockenen inerten Gasen.
In einer Weiterbildung der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass im Innenraum des Konus-Rührwerkes ein Vakuum angelegt wird, um die entstehende Feuchte aus dem Innenraum des Konus-Rührwerkes herauszuziehen.
Es werden bevorzugt folgende Verfahrensschritte ausgeführt:

1. Befüllen des Konus-Rührwerkes über einen Einfüllstutzen mit dem zu trocknenden Pulver
2. Anlegen eines Vakuums
3. Verschluss des Einfüllstutzens und Zulauf eines Kühlmediums in die Doppelwandung des Konus-Rührwerkes
4. Abkühlung des Pulvers auf einen Temperaturbereich im Bereich zwischen -5 bis -15°C
5. Betätigung des Rührwerkes und permanentes Rühren über das Rührwerk mit integrierten Mischelementen, um das Pulver umzuwälzen
6. Fluten des Innenraumes des Konus-Rührwerkes mit einem inerten Gas und/oder Edelgas über einen Edelgasanschluss zum zusätzlichen Binden der Feuchtigkeit
7. Nach dem Abkühlen des Pulvers Anlegen eines Vakuums zwischen 1 mbar bis 5mbar

In einem Konus-Rührwerk zur Trocknung einer Pulverzusammensetzung im Bereich zwischen 1 kg bis 100 kg wurden Trocknungszeiten zwischen 1 bis 10 Stunden erreicht.
Dabei wird vorausgesetzt, dass das Pulver eine Ausgangsfeuchte von z. B. im Bereich von 6 bis 7 g pro m³ Luft aufweist und der Zielzustand des Gefriertrocknens weist einen Zustand vorzugsweise von weniger als 2 g pro m³ Luft auf.
Durch die oben genannten Parameter werden demnach gegenüber der bekannten Druckschrift überlegene Trocknungsergebnisse erzielt.
Die Überwachung der Feuchte im Innenraum des Konus-Rührwerkes erfolgt über eine in den Innenraum hineinragende Feuchtemessung. Ebenso wird die Temperatur überwacht, um den geforderten Zielpunkt auf der Dampfdruckkurve für Wasser von z.B. -10 °C bei einem Druck von 2,5 mbar zu erreichen.
In einer bevorzugten Ausführung der Vorrichtung zur Gefriertrocknung von laserschmelzfähigen Pulvermischungen wird ein Konus-Rührwerk verwendet, das einen kühlbaren Doppelmantel aufweist und im Innenraum des Rührwerkes eine paddelförmige Rühranordnung vorhanden ist.
Statt einer paddelförmigen Rühranordnung können auch Schneckenmischer oder Doppelkonus-Schneckenmischer verwendet werden.
In einer anderen Ausgestaltung ist es möglich, dass ein inneres Rührwerk in Verbindung mit einem sich drehenden Behälter in der Art einer Betonmischmaschine vorgesehen wird oder dass das innere Rührwerk entfällt und nur ein sich drehender Behälter in der Art einer Betonmischmaschine vorgesehen ist.
Bei allen Ausführungsformen ist wesentlich, dass eine Gefriertrocknung im Sinne der vorstehenden Verfahrensparameter stattfindet, weil damit eine sehr schnelle, energiearme und das gesamte Pulvermaterial durchsetzende Trocknung stattfindet, so dass ein hoher Wirkungsgrad erzielt werden kann.
Die bevorzugte Anordnung eines Konus-Rührwerkes hat den Vorteil, dass die bei metallischen Pulverzusammensetzungen vorhandenen Inhomogenitäten durch den Mischvorgang beseitigt werden.
Bei einem laserschmelzfähigen Pulver, welches das Ausgangsmaterial des vorliegenden Verfahrens bildet, besteht das Problem, dass sich an der relativ kleinen Korngröße im Bereich zwischen 15 bis 53 µm ein Wassermantel an der Außenfläche ansammelt, der zu einer Adhäsion der aneinander anliegenden Legierungskörner führt, die nur sehr schwer aufzuheben ist. Daher wird ein mechanisches Konus-Rührwerk verwendet, um die Adhäsionskräfte zwischen den aneinander anbackenden Legierungskörnern aufzuheben. Damit gelingt es in die sich zwischen den Legierungskörnern bildenden Zwischenräume die Gefriertrocknungsatmosphäre einzubringen, was erstmals dafür sorgt, dass bei voneinander getrennten und nicht aneinander anhaftenden Legierungskörnern die Trocknungsatmosphäre an alle Seiten des Legierungskorns herankommt.
Sehr hilfreich ist nach dem weiteren Verfahrensmerkmal, dass nicht nur die Gefriertrocknungsatmosphäre die voneinander mechanisch getrennten Legierungskörner trennt und umspült, sondern dass auch das eingeleitete trockene inerte Gas zu einer weiteren Trocknung führt.
Ein Konus-Rührwerk wird auch deshalb bevorzugt, weil möglicherweise das zu trocknende Pulver eine in sich inhomogene Pulverzusammensetzung ausbildet, so dass zu den Legierungskörnern, die getrocknet werden sollen, noch weitere Zuschlagstoffe hinzukommen, die eine inhomogene Pulverzusammensetzung bilden. Aufgrund dieser Inhomogenität der Pulverzusammensetzung wird bevorzugt ein Konus-Rührwerk verwendet, bei dem eine kontinuierliche Durchmischung der in sich inhomogenen Pulverzusammensetzung und der darin befindlichen Zuschlagstoffe stattfindet. Mit Schwerkraftmischern ist dies nicht zu bewerkstelligen.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird eine spezielle Abfüllvorrichtung für die getrocknete und in sich gemischte Pulverzusammensetzung vorgeschlagen, indem das gemischte und getrocknete Pulver unter der abgeschlossenen Atmosphäre des Konus-Rührwerks am Auslass des Konus-Rührwerkbehälters in daran abgedichtet angeschlossene Abfüllflaschen abgefüllt wird.
Der Erfindungsgegenstand der vorliegenden Erfindung ergibt sich nicht nur aus dem Gegenstand der einzelnen Patentansprüche, sondern auch aus der Kombination der einzelnen Patentansprüche untereinander.
Alle in den Unterlagen, einschließlich der Zusammenfassung offenbarten Angaben und Merkmale, insbesondere die in den Zeichnungen dargestellte räumliche Ausbildung, könnten als erfindungswesentlich beansprucht werden, soweit sie einzeln oder in Kombination gegenüber dem Stand der Technik neu sind. Die Verwendung der Begriffe „wesentlich“ oder „erfindungsgemäß“ oder „erfindungswesentlich“ ist subjektiv und impliziert nicht, dass die so benannten Merkmale zwangsläufig Bestandteil eines oder mehrerer Patentansprüche sein müssen.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von lediglich einen Ausführungsweg darstellenden Zeichnungen näher erläutert. Hierbei gehen aus den Zeichnungen und ihrer Beschreibung weitere erfindungswesentliche Merkmale und Vorteile der Erfindung hervor.
Es zeigen:

1: schematisierte Darstellung der Herstellung eines Pulvers bzw. einer Pulverzusammensetzung zur Herstellung eines laserschmelzfähigen Pulvers
2: die stark vergrößerte Darstellung eines nach dem Verfahren nach 1 hergestellten Legierungskorns
3: eine vergrößerte Darstellung eines Legierungskorns nach 2 mit Anhaftung eines Wassermantels
4: eine schematisierte Darstellung der Trocknungseinrichtung für die Herstellung eines laserschmelzfähigen Pulvers unter kontrollierten Bedingungen
5: das Druck-Temperatur-Diagramm für Wasser mit Darstellung der Arbeitspunkte der Gefriertrocknungsanlage nach 4

Die 1 zeigt als bevorzugtes Ausführungsbeispiel ein Herstellungsverfahren für die Herstellung eines laserschmelzfähigen Pulvers, bei dem in einem Schmelztiegel 20 eine Reihe von Substraten in Form einer Materialaufgabe 23 eingeführt werden, z. B. pulverförmiges Eisen, pulverförmiges Mangan, pulverförmiges Vanadium und anderes Stoffe, wobei auch Karbide zugeführt werden können.
Es wird demnach ein laserschmelzfähiges Pulver hergestellt, wie es mit den genannten Zuschlagstoffen und weiteren - hier nicht genannten - Zuschlagstoffen verschmolzen wird, um z.B. nach der DIN-Norm-Klasse eine Pulverzusammensetzung nach DIN 1.3343 oder 3.7165 oder 1.2379 oder 1.4404 oder 1.4562 oder 1.2709 zu erhalten.
Die angegebenen DIN-Normen sind nur beispielhaft zu verstehen und nur als eines von mehreren bevorzugten Ausführungsbeispielen zu benennen. Es können sämtliche Arten von Stahl- oder Metallpulver oder Keramikpulver oder Kunststoffpulver hinzugefügt oder getrocknet werden.
Gemäß 1 werden die Zuschlagstoffe in der Aufgabe 23 eingefüllt und in einem Schmelztiegel 20 zu einem homogenen Schmelzbad 24 verschmolzen.
Der Bodenbereich des Schmelztiegels 20 weist bevorzugt einen Konusauslauf 21 auf, in dessen Bereich ein Düsenanschluss 22 angeordnet ist, der einen Druckluftstrom in die ausgelassene flüssige Schmelze einbläst, um daraus ein rieselfähiges Pulver zu schaffen, das am Auslauf über eine Rieselstrecke 25 in einen Rieselbehälter 26 in Pfeilrichtung 27 einströmt.
Das Material sammelt sich am Boden 49 in Form von Anhäufungen an.
Durch das schwerkraftbedingte Herabfallen im Verlauf der Rieselstrecke 25 wird das Material ausreichend abgekühlt und vorgetrocknet.
Am Auslauf des Rieselbehälters 26 wird das rieselfähige Pulver in Pfeilrichtung 28 in eine Siebstufe 29 verbracht und dort auf eine bevorzugte Korngröße im Bereich zwischen 15 bis 53 µm abgesiebt.
Das so erhaltene vorgetrocknete Pulver wird in einen Einfüllstutzen 1 des Konus-Rührwerkbehälters 40 eingefüllt.
Die 1 zeigt auch als zusätzliche Alternative, dass noch eine Zuführung von weiteren Zuschlagstoffen 35 möglich ist, die über einen Mischer 34 dem Pulver 7 zugeführt werden, um so eine zusammengesetzte Pulverzusammensetzung 7' zu erreichen.
Das Pulver 7 bzw. 7' besteht gemäß 2 aus einer Vielzahl von Legierungskörnern 19, in denen die in der Aufgabe 23 aufgegebenen Zuschlagstoffe eingeschmolzen sind.
Eine Legierung ist in der Metallurgie ein makroskopisch homogener metallischer Werkstoff aus mindestens zwei Elementen (Komponenten), von denen mindestens eins ein Metall ist und die gemeinsam das metalltypische Merkmal der Metallbindung aufweisen.
Mehrphasige Legierungen werden zusätzlich maßgeblich durch die Verteilung der Phasen (Gefüge) beeinflusst. Basismetall (vornehmlich Eisen) und Legierungselemente werden auch Komponenten einer Legierung genannt. In der Liste der Legierungselemente werden sie und ihre Wirkungen auf die jeweiligen Basismetalle aufgeführt.
Die 2 und 3 zeigen schematisiert angedeutet die Gitterstruktur eines den Grundstoff Eisen enthaltenden Legierungskorns 19 als Beispiel, wo erkennbar ist, dass eine Vielzahl von unterschiedlichen Molekülen 15, 16, 17, 18 in der Gitterstruktur des legierten Eisens eingebaut sind. So sind die als Gitterstruktur ausgebildeten Eisenmoleküle 16 mit Kohlenstoffmolekülen 15, Mangan-Molekülen 17 und Vanadium-Molekülen 18 zu einem Legierungskorn 19 vereinigt.
Die 3 zeigt eine solche Struktur eines Legierungskorns 19 nach 2 mit einem am Umfang anhaftenden Wassermantel 30, der erfindungsgemäß beseitigt werden soll.
Hierzu dient die in 4 dargestellte Anordnung eines Konus-Rührwerkbehälters 40, der im Wesentlichen einen Doppelmantel 5 aufweist, über den ein Kühlmedium mit einer Temperatur kleiner 0°C eingefüllt werden kann. Ebenso ist es möglich, über den Zulauf 4 ein Heizmedium einzuführen, um die Trocknung des Materials durch heizen zu realisieren. Wobei jedoch bei der bevorzugten Gefriertrocknung ein Kühlmedium mit einer bevorzugten Temperatur im Bereich von -5 bis -15°C eingeführt wird.
Die Darstellung in 4 ist lediglich schematisiert gezeichnet, was bedeutet, dass der hier gezeichnete Rührflügel 13, der als Rohr ausgebildet ist, in der Praxis bis in den Bodenbereich 14 hineinreicht und nur einen sehr geringen Abstand über dem Bodenraum 14 aufweist.
Ferner weist der Rührflügel 13 eine Anzahl von Mischelementen 6 auf, welche dafür sorgen, dass sich das im Bodenraum 14 ansammelnde Pulver wieder nach oben befördert wird, um so eine vollständige und kontinuierliche Durchmischung und eine Heranführung des Pulvermaterials an die Innenwandung des gekühlten Doppelmantels zu erreichen.
Der Rührflügel 13 wird von einem Motor 3 angetrieben und ist drehfest mit einer Rührwelle 32 verbunden. Er kann beispielsweise in Pfeilrichtung 33 drehend angetrieben sein oder auch in Gegenrichtung hierzu oder intermittierend in Pfeilrichtung 33 oder in Gegenrichtung.
Die Mischelemente 6 haben schaufelartige, vom Blatt des Rührflügels 13 abstehende Mischelemente, die für eine zusätzliche Durchmischung des Pulvers sorgen.
Im oberen Bereich des Rührwerkbehälters 40 sind ein oder mehrere Vakuumanschlüsse 2 vorhanden, über welche die befeuchtete Innenatmosphäre im Rührwerksbehälter in Pfeilrichtung 50 nach außen abgezogen wird.
Gleichzeitig kann über den Anschluss 8 ein trockenes Gas hinzugeführt werden, was insbesondere ein inertes Gas, wie z. B. Stickstoff oder ein Edelgas, ist.
Im konusförmigen Auslass des Rührwerkbehälters 40 ist eine Auslassventilklappe 40 vorgesehen, und im Auslass 10 können noch Vibrationselemente 11 angeordnet sein, um dort verbackenes Pulver aufzulösen und als rieselförmiges Pulver in eine abdichtend daran anschließende Abfüllflasche 12 einzuleiten.
Dafür ist ein Dichtanschluss 37 vorhanden, der sich unmittelbar an den Auslass 10 anschließt, so dass dafür gesorgt ist, dass im Innenraum der Abfüllflasche 12 die gleiche Atmosphäre herrscht wie vergleichsweise im Innenraum des Rührwerkbehälters 40.
Auf diese Weise können in Pfeilrichtung 51 eine Vielzahl von Flaschen in der Art einer Abfülleinlage am Dichtanschluss 37 des Konus-Rührwerkbehälters 40 angekoppelt werden, um unter inerten trockenen Bedingungen das nunmehr getrocknete und rieselförmige Pulver 7, 7' aufzunehmen.
Die 5 zeigt eine Dampfdruckkurve, wobei auf der Abszisse die Temperatur in °C und auf der Ordinate der Druck in mbar aufgetragen ist. Diese Dampfdruckkurve 43 zeigt den Übergang von Wasser in verschiedene Aggregatzustände.
Ausgehend vom beispielhaften Ausgangspunkt 45 des zu trocknenden Pulvers unter atmosphärischen Bedingungen wird somit durch die Einwirkung von Kälte und Druck die Arbeitskurve 46 durchlaufen, was bedeutet, dass durch die Atmosphäre im Innenraum des Konus-Rührwerkbehälters zunächst der Tripelpunkt 47 angefahren wird, um dann in Pfeilrichtung 52 auf der Dampfdruckkurve den Zielpunkt 48 zu erreichen, wo das flüssige Wasser direkt sublimiert und in einen gasförmigen Zustand übergeht.
Der Begriff „Ausgangspunkt 45“ meint lediglich, dass in einem Ausführungsbeispiel das zu trocknende Pulver unter atmosphärischen Bedingungen in diesem Bereich vorliegt.
Zur 4 wird noch nachgetragen, dass im Innenraum der Abfüllflasche 12 auch ein getrockneter Stickstoff als Stickstofffüllung 41 eingetragen werden kann.
Mit dem Gegenstand der vorliegenden Erfindung wird demnach eine vollständig neue Art der Gefriertrocknung von laserschmelzfähigem Pulver beschrieben, was mit dem Vorteil verbunden ist, dass eine überlegene Qualität des so erhaltenen Pulvers gewährleistet werden kann. Das so erhaltene Pulver ist trocken, ohne Verklumpungen, und homogen durchmischt und gewährleistet so die Qualität eines damit hergestellten lasergeschmolzenen Werkstücks oder Gegenstands, was bei den bekannten Ausführungen nach dem Stand der Technik nicht immer möglich war.
Das Gesamtsystem gemäß der vorliegenden Erfindung ermöglicht erstmals eine industrielle Herstellung für lasergeschmolzene Metallmaterialien in einem industriellen Maßstab und Qualität.
Bezugszeichenliste

1: Einfüllstutzen (Pulver)
2: Vakuumanschluss
3: Motor (Rührwerk)
4: Zulauf (für Medium)
5: Doppelmantel
6: Mischelement
7: Pulver 7'
8: Anschluss (für Edelgas)
9: Anschluss (Feuchte und Temperatur)
10: Auslass
11: Vibrationselemente
12: Abfüllflasche
13: Rührflügel
14: Bodenraum
15: Molekül (C)
16: Molekül (Fe)
17: Molekül (Mn)
18: Molekül (V)
19: Legierungskorn
20: Schmelztiegel
21: Konusauslauf
22: Düsenanschluss
23: Materialaufgabe
24: Schmelzbad
25: Rieselstrecke
26: Rieselbehälter
27: Pfeilrichtung
28: Pfeilrichtung
29: Siebstufe
30: Wassermantel
31: Pfeilrichtung
32: Rührwelle
33: Pfeilrichtung
34: Mischer
35: Zuschlagsstoff
36: Auslauf
37: Dichtanschluss
38: Schauglas
39: Feuchtigkeitsindikator
40: Konus-Rührwerkbehälter
41: Stickstofffüllung
42: Druck-Temperatur-Diagramm
43: Dampfdruckkurve
44: Temperatur
45: Ausgangspunkt
46: Arbeitskurve
47: Tripelpunkt
48: Zielpunkt
49: Boden (von 26)
50: Pfeilrichtung
51: Pfeilrichtung
52: Pfeilrichtung

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102015222938 A1 [0004, 0009, 0018]

Claims

Verfahren zur Herstellung einer laserschmelzfähigen Pulverzusammensetzung durch Trocknung und/oder Mischung des Pulvers (7, 7') in einem Trocknungsraum einer Vorrichtung (40), mit folgenden Verfahrensschritten: 1. Einfüllen des Pulvers (7, 7') in die Trocknungsatmosphäre der Vorrichtung (40) 2. Trocknen und/oder Mischen des Pulvers (7, 7') im Innenraum der Vorrichtung (40) 3. Einleiten einer Schutzgasatmosphäre in den Innenraum der Vorrichtung (40) 4. Abfüllen des getrockneten und/oder gemischten Pulvers (7, 7') unter Schutzgasatmosphäre, dadurch gekennzeichnet, dass die im Verfahrensschritt 2 die Trocknung des Pulvers (7, 7') im Innenraum der Vorrichtung (40) in der Art einer Gefriertrocknung erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Vorrichtung (40) das Pulver (7, 7') auf eine Temperatur im Bereich von -5 bis -15°C unter ständiger Durchmischung abgekühlt wird und dass an den Innenraum der Vorrichtung (40) ein Vakuum im Bereich zwischen 1 mbar bis 5mbar angelegt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver (7, 7') eine Ausgangsfeuchte im Bereich von 6 bis 7 g pro m³ Luft aufweist und der Zielzustand des Gefriertrocknens ein Zustand von weniger als 2g pro m³ Luft ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Zielpunkt (48) auf der Dampfdruckkurve für Wasser von z.B. -10 °C bei einem Druck von 2,5 mbar im Innenraum der Vorrichtung (40) hergestellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das zu trocknende Pulver (7, 7') bei der Herstellung im Schmelztiegel (20) und der nachfolgenden Verrieselung (21, 22, 25, 26) vorgetrocknet wird.
Vorrichtung zur Herstellung einer laserschmelzfähigen Pulverzusammensetzung durch Trocknung und Mischung des Pulvers (7, 7') im Trocknungsraum einer Vorrichtung (40), dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung als Konus-Rührwerkbehälter (40) ausgebildet ist, in dessen Innenraum eine Atmosphäre zur Gefriertrocknung von Wasser herstellbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Konus-Rührwerkbehälter (40) einen kühlbaren Doppelmantel (5) und mindestens ein drehend angetriebenes Rührwerk(6, 13) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Konus-Rührwerkbehälter als Konus-Schneckenmischer oder als Doppel-Konus-Schneckenmischer ausgebildet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass im Innenraum des Konus-Rückwerkbehälters (40) eine SchutzgasAtmosphäre herstellbar ist und dass das Schutzgas eine weitere Trocknung des Pulvers (7, 7') ausführt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass am Auslauf des Konus-Rückwerkbehälters (40) eine Abfüllstation zur Abfüllung des getrockneten und/oder gemischten Pulvers unter SchutzgasAtmosphäre in Abfüllflaschen (12) angeordnet ist.