DE102019111339B4 - Verfahren zur herstellung eines massenmaterials auf basis von nitrid - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines dreidimensionalen Objekts (12) aus einem Nitrid-haltigen Massenmaterial unter Verwendung einer additiven Pulverbett-Schmelzherstellungstechnik, wobei das Verfahren Folgendes umfasst:(a) Bereitstellen eines Pulverzufuhrmaterials (34);(b) Verteilen einer Schicht (36) des Pulverzufuhrmaterials (34) auf einem festen Substrat;(c) Abtasten von selektiven Bereichen (42) der Schicht (36) des Pulverzufuhrmaterials (34) mit einem Hochenergielaserstrahl (44), um die selektiven Bereiche (42) lokal zu schmelzen und einen Pool (46) eines geschmolzenen Zufuhrmaterials zu bilden, wobei die selektiven Bereiche (42) der Schicht (36) einem Querschnitt eines dreidimensionalen Objekts (12) entsprechen;(d) Aussetzen des Pools (46) von geschmolzenem Zufuhrmaterial gegenüber gasförmigem Stickstoff, um Nitrid-Ionen in den Pool (46) von geschmolzenem Zufuhrmaterial zu lösen, um eine geschmolzene Stickstoff-haltige Lösung zu erzeugen;(e) Beenden des Laserstrahls (44) zum Kühlen und Verfestigen der geschmolzenen Stickstoff-haltigen Lösung in eine feste Schicht (40) aus verschmolzenem Nitrid-haltigem Material; und(f) Wiederholen der Schritte (b) bis (e) zum Bilden eines dreidimensionalen Objekts (12), das aus einer Vielzahl von festen Schichten (40) aus einem verschmolzenen Nitrid-haltigen Material besteht;worin das Pulverzufuhrmaterial (34) Eisen (Fe) umfasst, der Pool (46) des geschmolzenen Zufuhrmaterials in Schritt (d) gasförmigem Stickstoff ausgesetzt wird, um eine geschmolzene Lösung von Eisen und Stickstoff zu erzeugen, und das in Schritt (f) gebildete dreidimensionale Objekt (12) ein Permanentmagnet ist, der aus einer Vielzahl von festen Schichten (40) aus verschmolzenem Eisennitridmaterial besteht, das eine magnetische Fe16N2-Phase umfasst, und worin das Eisennitridmaterial auf atomarer Basis mehr als 10 % Stickstoff umfasst und die magnetische Fe16N2-Phase eine tetragonal-raumzentrierte (bct) Kristallstruktur aufweist,worin während des Bildens der Vielzahl von festen Schichten (40) aus verschmolzenem Eisennitridmaterial wiederholt thermische Gradienten innerhalb der festen Schichten (40) erzeugt werden, sodass das dreidimensionale Objekt (12) lokalisierte Dehnungen im Bereich von 0,5 % bis 1 % aufweist, und worin die lokalisierten Dehnungen das Bilden und Stabilisieren der magnetischen Fe16N2-Phase fördern.

Description

  • EINLEITUNG
  • Nitrid, Hartmetall und Boride von Metallen und Nichtmetallen sind eine attraktive Werkstoffklasse aufgrund ihres breiten Spektrums an mechanischen, elektrischen, thermischen und magnetischen Eigenschaften. Von diesen Materialien ist Eisennitrid (Fe16N2) als magnetisches Material aufgrund seines außergewöhnlich großen theoretischen maximalen magnetischen Energieprodukts (BH)max von besonderem Interesse. Die Herstellung eines Massen-Fe16N2-Materials hat sich jedoch als schwierig erwiesen, da die Tendenz einer konkurrierenden FesN-Phase zur Bildung innerhalb des Massenmaterials besteht und die gesamten magnetischen Eigenschaften des Materials erheblich beeinträchtigt werden. Daher besteht in der Technik Bedarf an einem Verfahren zur Herstellung eines Eisen-Nitrid-Massenmaterials, das die Bildung einer magnetischen Fe16N2-Phase innerhalb des Massenmaterials anstelle der konkurrierenden FesN-Phase begünstigt.
  • DE 10 2008 030 186 A1 offenbart ein Verfahren zum Erzeugen eines Bauteils durch selektives Laserschmelzen sowie eine Prozesskammer zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • US 2017 / 0 182 558 A1 offenbart ein Verfahren zur Durchführung additiver Fertigungsprozesse, die einen Energiestrahl verwenden, um ein Grundmaterial selektiv zu verschmelzen, um ein Objekt herzustellen.
  • KURZDARSTELLUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß Anspruch 1. Die folgenden Ausführungen dienen zum Verständnis der Ansprüche, aber der Schutzumfang wird nur durch die Ansprüche definiert.
  • Ein dreidimensionales Objekt aus einem Nitrid-haltigen Massenmaterial kann unter Verwendung einer additiven Pulverbett-Schmelzherstellungstechnik hergestellt werden. In Schritt (a) kann ein Pulverzufuhrmaterial bereitgestellt werden. In Schritt (b) kann eine Schicht des Pulverzufuhrmaterials über ein festes Substrat verteilt werden. In Schritt (c) können selektive Bereiche der Schicht des Pulverzufuhrmaterials mit einem Hochenergielaserstrahl abgetastet werden, um die selektiven Bereiche lokal zu schmelzen und einen Pool aus geschmolzenem Zufuhrmaterial zu bilden. Die selektiven Bereiche der Schicht können einem Querschnitt eines zu bildenden dreidimensionalen Objekts entsprechen. In Schritt (d) kann der Pool des geschmolzenen Zufuhrmaterials gasförmigem Stickstoff ausgesetzt werden, um jeweils Nitrid-Ionen in den Pool des geschmolzenen Zufuhrmaterials aufzulösen, um eine geschmolzene Stickstoff-haltige Lösung zu erzeugen. In Schritt (e) kann der Laserstrahl beendet werden, um die geschmolzene Stickstoff-haltige Lösung zu kühlen und zu einer festen Schicht aus verschmolzenem Nitrid-haltigem Material zu verfestigen. Die Schritte (b) bis (e) können wiederholt werden, um ein dreidimensionales Objekt zu bilden, das aus einer Vielzahl von festen Schichten aus verschmolzenem Nitrid-haltigem Material besteht.
  • In Schritt (d) kann ein Gasstrom auf den Pool des geschmolzenen Zufuhrmaterials gerichtet werden. Der Gasstrom kann mindestens eines aus Harnstoff (CO(NH2)2), Ammoniak (NH3), Stickstoff (N2) oder Methan (CH4) umfassen.
  • Die Schritte (b) bis (f) können innerhalb einer Kammer ausgeführt werden. In diesem Fall kann in Schritt (d) ein Stickstoff-haltiges Gas in die Kammer eingebracht werden. In einer Form kann innerhalb der Kammer eine Hochdruckumgebung eingerichtet werden, die bei einem Druck im Bereich von 150 kPa bis 150 MPa auftreten kann. In anderer Form kann innerhalb der Kammer eine subatmosphärische Druckumgebung aufgebaut und innerhalb der Kammer ein elektrisches Feld erzeugt werden, um das Stickstoff-haltige Gas zu ionisieren und das Gas in ein Plasma umzuwandeln. Darüber hinaus kann eine elektrische Potentialdifferenz zwischen dem festen Substrat und dem Plasma festgestellt werden, um Stickstoffionen in den Pool des geschmolzenen Zufuhrmaterials anzuziehen.
  • Wenn die selektiven Bereiche der Schicht mit dem Laserstrahl abgetastet werden, kann ein Volumen an festem Material, das den selektiven Bereichen der Schicht zugrunde liegt, nicht schmelzen und kann auf einer Temperatur von weniger als 500 °C gehalten werden. In diesem Fall kann nach Beendigung des Laserstrahls der Pool des geschmolzenen Zufuhrmaterials durch Wärmeübertragung aus dem Pool des geschmolzenen Zufuhrmaterials auf das Volumen des festen Materials unter den selektiven Bereichen der Schicht abgeschreckt werden.
  • Nach Beendigung des Laserstrahls kann der Pool aus geschmolzenem Zufuhrmaterial mit einer Rate im Bereich von 104 Kelvin pro Sekunde bis 106 Kelvin pro Sekunde heruntergekühlt werden.
  • Während der Bildung der Vielzahl von festen Schichten aus verschmolzenem Nitrid-haltigem Material können innerhalb der festen Schichten wiederholt thermische Gradienten erzeugt werden, sodass das aus der Vielzahl von festen Schichten bestehende dreidimensionale Objekt lokalisierte Eigenspannungsbereiche aufweist.
  • Das Pulverzufuhrmaterial kann mindestens ein Element umfassen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Eisen (Fe), Titan (Ti) und Silizium (Si). In diesem Fall kann jedes Partikel des Pulverzufuhrmaterials das mindestens eine Element in einer Menge, bezogen auf das Gewicht, von mehr als oder gleich 90 % umfassen. Das Pulverzufuhrmaterial kann auch mindestens ein nicht-metallisches Element bestehend aus Stickstoff umfassen. In diesem Fall kann jedes Partikel des Pulverzufuhrmaterials das mindestens eine nicht-metallische Element in einer Menge, bezogen auf das Gewicht, von weniger als oder gleich 5 % umfassen.
  • In einer Form kann das Pulverzufuhrmaterial Eisen (Fe) umfassen, der Pool des geschmolzenen Zufuhrmaterials kann in Schritt (d) gasförmigem Stickstoff ausgesetzt werden, um eine geschmolzene Lösung von Eisen und Stickstoff zu erzeugen, und das in Schritt (f) gebildete dreidimensionale Objekt kann ein Permanentmagnet sein, der aus einer Vielzahl von festen Schichten aus verschmolzenem Eisennitridmaterial besteht. Das Eisennitridmaterial kann eine magnetische Fe16N2-Phase umfassen. Das Eisennitridmaterial kann auf atomarer Basis mehr als 10 % Stickstoff umfassen und die magnetische Fe16N2-Phase kann eine tetragonal-raumzentrierte (bct) Kristallstruktur aufweisen. Während der Bildung der Vielzahl von festen Schichten aus verschmolzenem Eisennitridmaterial können innerhalb der festen Schichten wiederholt thermische Gradienten erzeugt werden, sodass das dreidimensionale Objekt lokalisierte Dehnungen im Bereich von 0,5 % bis 1 % aufweist. Die lokalisierten Dehnungen können die Bildung und Stabilisierung der magnetischen Fe16N2-Phase fördern.
  • In anderer Form kann das Pulverzufuhrmaterial eine Legierung aus Eisen (Fe) und Kohlenstoff (C) umfassen, der Pool aus geschmolzenem Zuführmaterial kann in Schritt (d) gasförmigem Stickstoff oder Kohlenstoff ausgesetzt sein, und das in Schritt (f) gebildete dreidimensionale Objekt kann aus einer Vielzahl von festen Schichten aus gehärtetem Stahl bestehen. Der gehärtete Stahl kann eine körperzentrierte kubische Kristallstruktur oder eine flächenzentrierte kubische Kristallstruktur aufweisen und kann, bezogen auf das Gewicht, 0,1 % bis 4% Kohlenstoff und 0,01 % bis 0,5 % Stickstoff umfassen.
  • Das dreidimensionale Objekt kann eine feste Außenseite und eine poröse Innenseite umfassen, die innerhalb der festen Außenseite eingeschlossen ist.
  • Nach Schritt (f) kann das dreidimensionale Objekt gasförmigem Stickstoff ausgesetzt werden, um die jeweilige Konzentration an Stickstoff in den festen Schichten aus verschmolzenem Nitrid-haltigem Material zu erhöhen. In diesem Fall kann das dreidimensionale Objekt eine Vielzahl von Durchflusskanälen umfassen, die durch Wände mit Wandflächen definiert sind, und der gasförmige Stickstoff kann durch die Durchflusskanäle in dem dreidimensionalen Objekt so geleitet werden, dass der gasförmige Stickstoff die Wandflächen kontaktiert und die Auflösung von Nitrid-Ionen in die festen Schichten aus verschmolzenem Nitrid-haltigem Material fördert.
  • Ein dreidimensionaler Permanentmagnet kann unter Verwendung einer additiven Pulverbett-Schmelzherstellungstechnik hergestellt werden. In Schritt (a) kann ein pulverförmiges Zufuhrmaterial auf Eisenbasis bereitgestellt werden. In Schritt (b) kann eine Schicht des Pulverzufuhrmaterials über ein festes Substrat verteilt werden. In Schritt (c) können selektive Bereiche der Schicht des Pulverzufuhrmaterials mit einem Hochenergielaserstrahl abgetastet werden, um die selektiven Bereiche lokal zu schmelzen und einen Pool aus geschmolzenem Zufuhrmaterial zu bilden. Die selektiven Bereiche der Schicht können einem Querschnitt eines zu bildenden dreidimensionalen Objekts entsprechen. In Schritt (d) kann der Pool des geschmolzenen Zufuhrmaterials gasförmigem Stickstoff ausgesetzt werden, um Nitridionen in dem Pool des geschmolzenen Zufuhrmaterials zu lösen. In Schritt (e) kann der Laserstrahl beendet werden, um den Pool aus geschmolzenem Zufuhrmaterial abzukühlen und in eine feste Schicht aus verschmolzenem Zufuhrmaterial zu verfestigen. In Schritt (f) können die Schritte (b) bis (e) wiederholt werden, um ein dreidimensionales Objekt zu bilden, das aus einer Vielzahl von festen Schichten aus verschmolzenem Eisennitridmaterial besteht. Das verschmolzene Eisennitridmaterial kann, auf atomarer Basis, mehr als 10 % Stickstoff umfassen. Darüber hinaus kann das verschmolzene Eisennitridmaterial eine magnetische Fe16N2-Phase umfassen, die eine tetragonal-raumzentrierte (bct) Kristallstruktur aufweist.
  • Während der Bildung der Vielzahl von festen Schichten aus verschmolzenem Eisennitridmaterial können innerhalb der festen Schichten wiederholt thermische Gradienten erzeugt werden, sodass das dreidimensionale Objekt lokalisierte Dehnungen im Bereich von 0,5 % bis 1 % aufweist. Die lokalisierten Dehnungen können die Bildung und Stabilisierung der magnetischen Fe16N2-Phase fördern.
  • Das dreidimensionale Objekt kann V-förmig, W-förmig, trapezförmig oder spiralförmig sein.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
    • 1 ist eine schematische perspektivische Ansicht einer Vorrichtung zum Herstellen von dreidimensionalen Objekten aus Massen-Nitrid-haltigen Materialien unter Verwendung einer additiven Pulverbett-Schmelzherstellungstechnik gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Offenbarung; und
    • 2 ist eine vergrößerte Ansicht eines Laserstrahls, der auf eine Schicht eines Pulverzufuhrmaterials trifft, die über eine zuvor aufgeschmolzene, verschmolzene und verfestigte Schicht eines Zufuhrmaterials auf einer Konstruktionsplattform der Vorrichtung von 1 verteilt ist.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
  • In den gegenwärtig offenbarten Verfahren wird eine additive Pulverbett-Schmelzherstellungstechnik verwendet, um dreidimensionale Objekte aus Massen-Nitrid-haltigen Materialien aufzubauen, indem Nitrid-Ionen in ein vorübergehendes Volumen an geschmolzenem Einsatzmaterial eingebracht werden, das erzeugt wird, wenn ein Hochenergielaserstrahl ausgewählte Bereiche einer Schicht eines Pulverzufuhrmaterials abtastet und diese Bereiche zu einer einteiligen, einheitlichen Struktur zusammenfügt. In einer Form kann ein dreidimensionales Objekt aus einem Eisen-Nitrid-Massenmaterial hergestellt werden, das eine relativ hohe Stickstoffkonzentration (z. B. mehr als 10 Atom-%) beinhaltet und eine magnetische Fe16N2-Phase aufweist. In diesem Fall können thermische Gradienten, die innerhalb des dreidimensionalen Objekts während seiner Herstellung erzeugt werden, zu lokalen Eigenspannungen im Objekt führen, die zur Bildung und Stabilisierung der magnetischen Fe16N2-Phase beitragen. In anderer Form kann ein dreidimensionales Objekt aus einem Material auf Basis von Eisen (Fe), Titan (Ti) oder Silizium (Si) hergestellt werden, das eine relativ geringe Konzentration an Nitrid-Ionen (z. B. weniger als 5 Gew.-%) beinhaltet. In diesem Fall können die Nitrid-Ionen in fester Lösung mit dem Eisen (Fe), Titan (Ti) oder Silizium (Si) gelöst werden und dazu beitragen, die Festigkeit des Massenmaterials aus Eisen (Fe), Titan (Ti) oder Silizium (Si) zu erhöhen.
  • 1 stellt eine Vorrichtung 10 dar, die verwendet werden kann, um ein dreidimensionales Objekt 12 aus einem Massen-Nitrid-haltigen Material unter Verwendung einer additiven Pulverbett-Schmelzherstellungstechnik herzustellen, wobei digitale Konstruktionsdaten verwendet werden, um das Objekt 12 Schicht für Schicht aufzubauen. Die in 1 dargestellte Vorrichtung 10 ist so konfiguriert, dass sie das Objekt 12 unter Verwendung einer selektiven Laserschmelztechnik aufbaut und beinhaltet eine Konstruktionskammer 14 mit einer Konstruktionsplattform 16, einen Pulverzufuhrmaterialbehälter 18, der von der Konstruktionskammer 14 durch ein Wehr 20 getrennt ist, sowie eine Hochleistungs-Laserstrahlquelle 22. Die Vorrichtung 10 kann in einer Kammer 24 eingeschlossen sein. Die Kammer 24 kann einen Einlass 26 beinhalten, der mit einer Quelle für gasförmigen Stickstoff 28 gekoppelt ist, und einen Auslass 30, der mit einer Vakuumpumpe und einem Evakuierungssystem 32 gekoppelt ist.
  • In einer ersten Stufe des Prozesses wird ein Volumen an Pulverzufuhrmaterial 34 in den Pulverzufuhrmaterialbehälter 18 eingebracht und über eine Oberseite der Konstruktionsplattform 16 verteilt, um eine Schicht 36 des Pulverzufuhrmaterials 34 zu bilden. Das Pulverzufuhrmaterial 34 kann über die Oberseite der Konstruktionsplattform 16 verteilt werden, beispielsweise durch eine Schaufel 38. Darüber hinaus kann die Schicht 36 des Pulverzufuhrmaterials 34 je nach Form des zu bildenden dreidimensionalen Objekts 12 und der Formationsstufe auch über eine Oberfläche einer oder mehrerer Schichten des zuvor abgeschiedenen ungeschmolzenem Pulverzufuhrmaterials 39 und/oder über eine Oberfläche einer oder mehrerer zuvor abgeschiedener, geschmolzener, verschmolzener und verfestigter Schichten aus Nitrid-Material 40 verteilt werden. In 1 ist die Schicht 36 des Pulverzufuhrmaterials 34 über die Oberfläche der Konstruktionsplattform 16 und auch über eine Oberfläche mehrerer zuvor geschmolzener, verschmolzener und verfestigter Schichten 40 aus einem Nitrid-Materials verteilt.
  • Das Pulverzufuhrmaterial 34 umfasst mindestens ein Element, das mit gasförmigem Stickstoff unter Bildung einer Nitridverbindung oder einer stickstoff-haltigen festen Lösung reagieren kann. So kann beispielsweise das Pulverzufuhrmaterial 34 ein Metall umfassen, z. B. Eisen (Fe) und/oder Titan (Ti), und/oder ein Halbmetall (auch als Metalloid bezeichnet), z. B. Silizium (Si). Derartige Metalle und/oder Metalloide können, bezogen auf das Gewicht, mehr als 90 % oder mehr bevorzugt mehr als 99 % des Pulverzufuhrmaterials 34 ausmachen. So kann beispielsweise das Pulverzufuhrmaterial 34 in einer Form, bezogen auf das Gewicht, mehr als oder gleich 99,8 % Eisen umfassen. In einigen Ausführungsformen kann das Pulverzufuhrmaterial 34 auch ein oder mehrere Nichtmetalle umfassen, z. B. Stickstoff, Kohlenstoff und/oder Bor. Wenn vorhanden, können die einen oder mehreren Nichtmetalle, bezogen auf das Gewicht, weniger als oder gleich 10 %, weniger als oder gleich 5 % oder weniger bevorzugt weniger als oder gleich 1 % des Pulverzufuhrmaterials 34 ausmachen. In einem spezifischen Beispiel kann das Pulverzufuhrmaterial 34, bezogen auf das Gewicht 99,95-99,99 % Eisen und 0,05-0,01 % Stickstoff umfassen. Das Pulverzufuhrmaterial 34 kann einen mittleren Partikeldurchmesser im Bereich von 1 Mikrometer bis 100 Mikrometern aufweisen und die Schicht 36 des Pulverzufuhrmaterials 34 kann eine Dicke im Bereich von 5 Mikrometer bis 100 Mikrometer aufweisen.
  • Nachdem die Schicht 36 des Pulverzufuhrmaterials 34 über die Konstruktionsplattform 16 verteilt ist, werden ausgewählte Bereiche 42 der Schicht 36 mit einem Hochenergielaserstrahl 44 abgetastet. Während des Abtastvorgangs trifft der Laserstrahl 44 auf die Schicht 36 und wird relativ zu einer Ebene, die durch eine Oberseite der Schicht 36 definiert ist, entlang eines oder mehrerer vordefinierter Verfahrwege bewegt. Der Laserstrahl 44 kann ein gepulster oder kontinuierlicher Laserstrahl mit einer Leistung im Bereich von 100 W bis 2000 W, einer Laserstrahlfleckgröße im Bereich von 50 µm bis 250 µm und einer Geschwindigkeit im Bereich von 0,5 Metern pro Sekunde bis 10 Metern pro Sekunde sein.
  • Wie in 1 dargestellt, entsprechen die selektiven Bereiche 42 der mit dem Laserstrahl 44 abgetasteten Schicht 36 einem Querschnitt des gebildeten dreidimensionalen Objekts 12. Wie am besten in 2 zu sehen ist, während der Laserstrahl 44 die selektiven Bereiche 42 der Schicht 36 abtastet, trifft der Laserstrahl 44 auf die Schicht 36 und die durch Energieabsorption aus dem Laserstrahl 44 erzeugte Wärme leitet das lokalisierte Schmelzen und Verschmelzen des Pulverzufuhrmaterials 34 innerhalb der selektiven Bereiche 42 der Schicht 36 ein. Dadurch entsteht ein Pool 46 aus geschmolzenem Pulverzufuhrmaterial, der die Schicht 36 vollständig durchdringt und sich durch die Schicht 36 in eine Richtung erstreckt, die im Wesentlichen senkrecht zur Oberfläche der Konstruktionsplattform 16 verläuft (d. h. entlang der z-Achse). Wie dargestellt, kann sich der Pool 46 aus geschmolzenem Zufuhrmaterial auch zumindest teilweise in eine der darunter liegenden Schichten 40 erstrecken, beispielsweise in einer Tiefe von weniger als 100 Mikrometern.
  • Ein Materialvolumen unter dem Pool 46 aus geschmolzenem Aufgabematerial schmilzt nicht und wird in fester Form bei einer Temperatur von weniger als 500 °C gehalten, während der Laserstrahl 44 die selektiven Bereiche 42 der Schicht 36 abtastet. Abhängig von der Form des zu bildenden dreidimensionalen Objekts 12 und dem Entstehungsstadium kann dieses dem Pool 46 zugrundeliegende Materialvolumen ein Volumen an ungeschmolzenem Pulverzufuhrmaterial 39, ein Volumen an zuvor abgeschiedenem, geschmolzenem, verschmolzenem und verfestigtem Nitrid-haltigem Material 40 und/oder die Konstruktionsplattform 16 selbst umfassen. Da der Laserstrahl 44 die selektiven Bereiche 42 der Schicht 36 abtastet und relativ zur Oberseite der Schicht 36 entlang der einen oder mehreren vordefinierten Verfahrwege vorgeschoben wird, folgt der Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials und hinterlässt nach dem vorrückenden Laserstrahl 44 eine Spur von geschmolzenem Zufuhrmaterial. Dieses geschmolzene Zufuhrmaterial wird abgeschreckt und verfestigt sich schnell durch Wärmeübertragung aus dem Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials auf das Volumen des festen Materials unter dem Pool 46. So kann beispielsweise der Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 104 Kelvin pro Sekunde bis 106 Kelvin pro Sekunde nach dem vorrückenden Laserstrahl 44 abkühlen.
  • Der Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials kann gasförmigem Stickstoff ausgesetzt sein, wenn der Laserstrahl 44 die selektiven Bereiche 42 der Schicht 36 abtastet, um jeweils Nitridionen in den Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials aufzulösen. Die Auflösung der Nitridionen in den Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials verwandelt den Pool 46 in eine flüssige stickstoff-haltige Lösung. So kann beispielsweise in Ausführungsformen, in denen das Pulverzufuhrmaterial 34 Eisen umfasst, der Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials gasförmigem Stickstoff ausgesetzt werden, um Nitridionen in dem Pool 46 zu lösen und eine geschmolzene Lösung von Eisen und Stickstoff zu erzeugen. Da sich der Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials im Zuge des vorrückenden Laserstrahls 44 schnell verfestigt, wird der Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials nur für eine kurze Zeitdauer vor der Verfestigung gasförmigem Stickstoff ausgesetzt. So kann beispielsweise der Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials für eine Dauer von weniger als einer Sekunde gasförmigem Stickstoff ausgesetzt werden.
  • Wie in 1 dargestellt, kann der Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials in einer Form gasförmigem Stickstoff ausgesetzt werden, indem eine gasförmige stickstoff-haltige Umgebung innerhalb der Kammer 24 erzeugt wird. Eine gasförmige stickstoff-haltige Umgebung kann innerhalb der Kammer 24 erzeugt werden, beispielsweise durch Einbringen eines stickstoff-haltigen Gases in die Kammer 24 über den Einlass 26. In einer Form kann innerhalb der Kammer 24 eine gasförmige stickstoff-haltige Umgebung erzeugt werden, indem ein festes stickstoff-haltiges Material in die Kammer 24 eingebracht und das feste Material erwärmt wird, um gasförmigen Stickstoff daraus freizusetzen. In einer anderen Form, wie am besten in 2 dargestellt, kann der Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials gasförmigem Stickstoff ausgesetzt werden, indem ein Strom von Stickstoffhaltigem Gas lokal auf eine freie Oberfläche 48 des Pools 46 geleitet wird. Ein Strom von Stickstoff-haltigem Gas kann auf die freie Oberfläche 48 des Pools 46 gerichtet werden, beispielsweise durch eine Düse 50. Da der Laserstrahl 44 die selektiven Bereiche 42 der Schicht 36 abtastet und relativ zur Oberseite der Schicht 36 vorgeschoben wird, kann die Düse 50 so konfiguriert werden, dass sie einen Verlauf verfolgt, der dem Verfahrweg des Laserstrahls 44 und dem Pool 46 aus geschmolzenem Zufuhrmaterial entspricht.
  • Das in die Kammer 24 eingebrachte und/oder auf die freie Oberfläche 48 des Pools 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials gerichtete stickstoff-haltige Gas kann eine stickstoff-haltige Verbindung umfassen, die sich in der Kammer 24 aufspaltet (z. B. bei Kontakt mit dem Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials), um entstehenden Stickstoff (N) zu erzeugen, der leicht in den Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials diffundieren kann. Einige Beispiele für stickstoff-haltige Verbindungen sind Harnstoff (CO(NH2)2), Ammoniak (NH3), Stickstoff (N2) und Methan (CH4). In einigen Ausführungsformen kann das stickstoff-haltige Gas ein Gemisch aus einer oder mehreren stickstoff-haltigen Verbindungen und einem inerten Trägergas (z. B. Argon oder Stickstoff) umfassen. Der Partialdruck von Stickstoff an der freien Oberfläche 48 des Pools 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials und die Dauer der Exposition gegenüber diesem kann gesteuert oder eingestellt werden, um eine gewünschte Konzentration von Stickstoff in dem resultierenden Pool 46 der geschmolzenen stickstoff-haltigen Lösung (und damit in dem resultierenden Massenmaterial aus Nitrid des endgültigen dreidimensionalen Objekts 12) zu erreichen.
  • Eine relativ hohe Druckumgebung (z. B. mehr als 1 Atmosphäre) kann innerhalb der Kammer 24 erzeugt werden, während der Laserstrahl 44 die selektiven Bereiche 42 der Schicht 36 abtastet, um beispielsweise die Geschwindigkeit zu erhöhen, mit der Nitridionen in den Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials eindiffundieren. Innerhalb der Kammer 24 kann eine relativ hohe Druckumgebung erzeugt werden, beispielsweise durch Steuern der in die Kammer 24 über den Einlass 26 eingebrachten Gasmenge im Verhältnis zur Menge des aus der Kammer 24 über den Auslass 30 abgeleiteten Gases. So kann beispielsweise die Umgebung in der Kammer 24 bei einem Druck im Bereich von 150 kPa bis 150 MPa liegen, während der Laserstrahl 44 die selektiven Bereiche 42 der Schicht 36 abtastet.
  • Um die Bildung von Nitridionen innerhalb der Kammer 24 und die Auflösung dieser Ionen in den Pool 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials zu fördern, kann es in einigen Fällen wünschenswert sein, einen Plasma-Ionisationsprozess anzuwenden. In diesem Fall kann innerhalb der Kammer 24 ein elektrisches Feld erzeugt werden, um das stickstoff-haltige Gas zu ionisieren und das Gas in einen Plasmazustand zu überführen. In der Kammer 24 kann ein elektrisches Feld erzeugt werden, beispielsweise durch Herstellen einer elektrischen Potentialdifferenz zwischen der Schicht 36 des Pulverzufuhrmaterials 34 und der Kammer 24, welche die Nitrid-ionen im ionisierten Gas in Richtung des Pools 46 des geschmolzenen Zufuhrmaterials beschleunigen kann. Während des Plasma-Ionisationsprozesses kann innerhalb der Kammer 24 eine subatmosphärische Druckumgebung (z. B. weniger als 1 Atmosphäre) aufgebaut werden, z. B. durch Steuern der aus der Kammer 24 über die Vakuumpumpe und das Evakuierungssystem 32 evakuierten Gasmenge.
  • Nachdem die selektiven Bereiche 42 der Schicht 36 mit dem Hochenergielaserstrahl 44 abgetastet wurden, kann der Laserstrahl 44 beendet werden. Nach Beendigung des Laserstrahls 44 kühlt und verfestigt sich der Pool 46 der stickstoff-haltigen Lösung schnell zu einer weiteren verfestigten Nitrid-haltigen Materialschicht, die sich mit den zuvor verfestigten Schichten 40 verbindet. Danach kann der Speicher 18 in Aufbaurichtung (d. h. entlang der z-Achse) angehoben oder die Konstruktionsplattform 16 um eine Dicke der neu verfestigten Schicht abgesenkt werden. Anschließend kann eine weitere Schicht aus einem Pulverzufuhrmaterial 34 über die Oberfläche der Konstruktionsplattform 16 und über die zuvor verfestigten Nitridmaterialschichten 40 verteilt, mit dem Laserstrahl 44 in Bereichen abgetastet werden, die einem anderen Querschnitt des dreidimensionalen Objekts 12 entsprechen, und zu einer weiteren verfestigten Nitrid-materialschicht verfestigt werden, die sich mit den zuvor verfestigten Schichten 40 verbindet. Dieser Vorgang wird solange wiederholt, bis das gesamte dreidimensionale Objekt 12 Schicht für Schicht aufgebaut ist. Das resultierende dreidimensionale Objekt 12 ist einteilig aufgebaut und besteht aus einem Massen-Nitrid-haltigen Material. So kann beispielsweise das dreidimensionale Objekt 12 ein Nitrid eines Metalls oder eines Metalloids, z. B. Eisen (Fe), Titan (Ti) oder Silizium (Si), umfassen. Einige Beispiele für Nitrid-haltige Materialien beinhalten Eisennitrid, Siliziumnitrid, und Titannitrid.
  • In einer Form kann das dreidimensionale Objekt 12 ein Eisen-Nitrid-Massenmaterial mit einer relativ hohen Konzentration an Stickstoffionen (z. B. mehr als 10 Atom-%) und einer magnetischen Fe16N2-Phase umfassen. Die magnetische Fe16N2-Phase kann eine tetragonal-raumzentrierte (bct) Kristallstruktur mit der Raumgruppe I4/mmm (#139), Gitterkonstanten a=b=5,72 Å und c=6,29 Ä, und c/a im Verhältnis von 1,1 aufweisen. In einer Form kann das dreidimensionale Objekt 12 ein Permanentmagnet sein und die magnetische Fe16N2-Phase kann volumenmäßig 50 % bis 100 % des Eisen-Nitrid-Massenmaterials ausmachen.
  • In anderer Form kann das dreidimensionale Objekt 12 ein Material auf Eisen- (Fe), Titan- (Ti) oder Silizium- (Si)-Basis mit einer relativ niedrigen Konzentration an Nitrid (z. B. auf atomarer Basis von mehr als 0 % und weniger als oder gleich 5 %) umfassen. In diesem Fall können die Nitridionen in fester Lösung mit dem Eisen (Fe), Titan (Ti) oder Silizium (Si) gelöst werden und/oder können dazu beitragen, die Festigkeit des Massenmaterials aus Eisen (Fe), Titan (Ti) oder Silizium (Si) zu erhöhen.
  • In einem spezifischen Beispiel kann das Pulverzufuhrmaterial 34 eine Legierung aus Eisen (Fe) und 0,05 Gew.-% bis 0,4 Gew.-% Kohlenstoff (C) umfassen, der Pool 46 aus geschmolzenem Zufuhrmaterial kann gasförmigem Stickstoff oder Kohlenstoff ausgesetzt sein, und das resultierende dreidimensionale Objekt 12 kann einen gehärteten Massenstahl umfassen, der eine körperzentrierte kubische Kristallstruktur oder eine flächenzentrierte kubische Kristallstruktur aufweist und 0,01 Gew.-% bis 0,5 Gew.-% Stickstoff und/oder 0,1 % bis 4 % Kohlenstoff umfasst.
  • Das wiederholte Abscheiden, Verschmelzen und Verfestigen von Schichten des Pulverzufuhrmaterials 34 während der Bildung des dreidimensionalen Objekts 12 erzeugt wiederholt thermische Gradienten innerhalb der Nitrid-haltigen Materialschichten 40 in Konstruktionsrichtung (d. h. entlang der z-Achse) und erzeugt beim Abschrecken des Pools 46 aus geschmolzenem Zufuhrmaterial lokale Druck- und Zugeigenspannungen innerhalb des Objekts 12. Dadurch kann das dreidimensionale Objekt 12 nach der Bildung lokalisierte Dehnungen im Bereich von 0,5 % bis 1 % aufweisen. Die im dreidimensionalen Objekt 12 vorhandene Dehnung kann beispielsweise durch Steuern der Dicke jeder Schicht 36 aus einem Pulverzufuhrmaterial 34, das mit dem Laserstrahl 44 abgetastet wird, des mittleren Partikeldurchmessers des Pulverzufuhrmaterials 34, der Form der Partikel, aus denen das Pulverzufuhrmaterial 34 besteht, und der Leistungsdichte, der Laserstrahlfleckgröße und/oder der Geschwindigkeit des Laserstrahls 44 abgestimmt werden. In Ausführungsformen, in denen das dreidimensionale Objekt 12 aus Eisennitrid besteht, können die lokalen Eigenspannungen innerhalb des Objekts 12 zur Förderung der Bildung und Stabilisierung einer magnetischen Fe16N2-Phase innerhalb des Objekts 12 beitragen.
  • In einigen Ausführungsformen kann das dreidimensionale Objekt 12 eine feste Außenseite und eine poröse Innenseite umfassen, die in der festen Außenseite eingeschlossen ist (nicht dargestellt). In diesem Fall kann die poröse Innenseite des Objekts 12 dazu beitragen, das Gesamtgewicht des Objekts 12 zu reduzieren (im Vergleich zu Ausführungsformen, bei denen das Objekt 12 vollständig fest ist). In einer Form können die porösen Innenseiten des Objekts 12 mehrdimensionale stochastische oder periodische Stützstrukturen umfassen, die geschlossene oder offene miteinander verbundene Poren aufweisen können. So können beispielsweise die porösen Innenseiten des Objekts 12 eine zwei- oder dreidimensionale Gitterträgerstruktur oder -traverse umfassen, die eine Vielzahl von sich wiederholenden Einheitszellen (z. B. eine Tessellierung einer oder mehrerer geometrischer Formen) beinhaltet, die durch eine Vielzahl von an ihren Enden verbundenen diskreten Segmenten definiert sind.
  • In Ausführungsformen, in denen das dreidimensionale Objekt 12 einen Permanentmagneten mit einer magnetischen Fe16N2-Phase umfasst, kann die Form des dreidimensionalen Objekts 12 so konfiguriert werden, dass das Objekt 12 bestimmte gewünschte Magnetfelder aufweist. So kann beispielsweise das dreidimensionale Objekt 12 V-förmig, W-förmig, trapezförmig oder spiralförmig sein.
  • Es kann wünschenswert sein, eine Nitrierungsbehandlung an dem dreidimensionalen Objekt 12 nach dessen Bildung durchzuführen, um die Konzentration von Stickstoff darin zu erhöhen. In diesem Fall kann das dreidimensionale Objekt 12 auf eine Temperatur im Bereich von 450 °C bis 550 °C erwärmt werden, während eine oder mehrere Oberflächen des dreidimensionalen Objekts 12 einem Stickstoff-haltigen Gas bei einem Druck im Bereich von 200 kPa bis 100 MPa für eine Dauer im Bereich von 1 Stunde bis 30 Stunden ausgesetzt werden, um die Diffusion von Nitridionen in das Objekt 12 zu fördern. Um die Diffusion der Nitridionen durch eine Masse des Objekts 12 (statt nur in einem äußeren Oberflächenabschnitt des Objekts 12) weiter zu fördern, können während der Herstellung innerhalb des dreidimensionalen Objekts 12 ein oder mehrere Durchflusskanäle (nicht dargestellt) gebildet werden. Die einen oder mehreren Durchflusskanäle können durch Wände mit Wandflächen definiert werden, die sich von einer Außenfläche des Objekts 12 und durch ein Inneres des Objekts 12 erstrecken. Die einen oder mehreren Durchflusskanäle vergrößern die Oberfläche des Objekts 12, die während der Nitrierbehandlung dem Stickstoff-haltigen Gas ausgesetzt werden kann, und können auch die Aussetzung des Stickstoff-haltigen Gases an einen äußeren Oberflächenabschnitt sowie einen inneren Oberflächenabschnitt des Objekts 12 ermöglichen.
  • In einer Form kann das dreidimensionale Objekt 12 ein Eisen-Nitrid-Massenmaterial umfassen und eine Nitrierungsbehandlung des dreidimensionalen Objekts 12 kann nach dessen Bildung durchgeführt werden, um die Konzentration von Stickstoff darin zu erhöhen. In einigen Ausführungsformen kann die Nitrierungsbehandlung durchgeführt werden, um die Konzentration der Stickstoffionen im Eisennitridmaterial auf mehr als 10 Atom-% zu erhöhen und die Bildung einer magnetischen Fe16N2-Phase im Eisennitridmaterial zu fördern. In diesem Fall kann das Objekt 12 zunächst ein Eisennitridmaterial umfassen, das eine körperzentrierte kubische Kristallstruktur (z. B. Ferrit) und/oder eine flächenzentrierte kubische Kristallstruktur (z. B. Martensit) aufweist, und die Nitrierungsbehandlung kann durchgeführt werden, um die Konzentration von Stickstoffionen innerhalb des Eisennitridmaterials zu erhöhen und eine magnetische Fe16N2-Phase zu bilden, die eine tetragonal-raumzentrierte (bct) Kristallstruktur innerhalb des Eisennitridmaterials aufweist.
  • Die obige Beschreibung der bevorzugten exemplarischen Ausführungsformen, Aspekte und speziellen Beispiele weisen lediglich einen beschreibenden Charakter auf; sie sind nicht dazu gedacht, den Umfang der folgenden Ansprüche zu begrenzen. Jeder der in den beigefügten Patentansprüchen verwendeten Begriffe sollte in seiner gewöhnlichen und allgemeinen Bedeutung verstanden werden, soweit nicht ausdrücklich und eindeutig in der Spezifikation anders angegeben.

Claims (8)

  1. Verfahren zur Herstellung eines dreidimensionalen Objekts (12) aus einem Nitrid-haltigen Massenmaterial unter Verwendung einer additiven Pulverbett-Schmelzherstellungstechnik, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: (a) Bereitstellen eines Pulverzufuhrmaterials (34); (b) Verteilen einer Schicht (36) des Pulverzufuhrmaterials (34) auf einem festen Substrat; (c) Abtasten von selektiven Bereichen (42) der Schicht (36) des Pulverzufuhrmaterials (34) mit einem Hochenergielaserstrahl (44), um die selektiven Bereiche (42) lokal zu schmelzen und einen Pool (46) eines geschmolzenen Zufuhrmaterials zu bilden, wobei die selektiven Bereiche (42) der Schicht (36) einem Querschnitt eines dreidimensionalen Objekts (12) entsprechen; (d) Aussetzen des Pools (46) von geschmolzenem Zufuhrmaterial gegenüber gasförmigem Stickstoff, um Nitrid-Ionen in den Pool (46) von geschmolzenem Zufuhrmaterial zu lösen, um eine geschmolzene Stickstoff-haltige Lösung zu erzeugen; (e) Beenden des Laserstrahls (44) zum Kühlen und Verfestigen der geschmolzenen Stickstoff-haltigen Lösung in eine feste Schicht (40) aus verschmolzenem Nitrid-haltigem Material; und (f) Wiederholen der Schritte (b) bis (e) zum Bilden eines dreidimensionalen Objekts (12), das aus einer Vielzahl von festen Schichten (40) aus einem verschmolzenen Nitrid-haltigen Material besteht; worin das Pulverzufuhrmaterial (34) Eisen (Fe) umfasst, der Pool (46) des geschmolzenen Zufuhrmaterials in Schritt (d) gasförmigem Stickstoff ausgesetzt wird, um eine geschmolzene Lösung von Eisen und Stickstoff zu erzeugen, und das in Schritt (f) gebildete dreidimensionale Objekt (12) ein Permanentmagnet ist, der aus einer Vielzahl von festen Schichten (40) aus verschmolzenem Eisennitridmaterial besteht, das eine magnetische Fe16N2-Phase umfasst, und worin das Eisennitridmaterial auf atomarer Basis mehr als 10 % Stickstoff umfasst und die magnetische Fe16N2-Phase eine tetragonal-raumzentrierte (bct) Kristallstruktur aufweist, worin während des Bildens der Vielzahl von festen Schichten (40) aus verschmolzenem Eisennitridmaterial wiederholt thermische Gradienten innerhalb der festen Schichten (40) erzeugt werden, sodass das dreidimensionale Objekt (12) lokalisierte Dehnungen im Bereich von 0,5 % bis 1 % aufweist, und worin die lokalisierten Dehnungen das Bilden und Stabilisieren der magnetischen Fe16N2-Phase fördern.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Schritt (d) Folgendes beinhaltet: Leiten eines Gasstroms auf den Pool (46) aus geschmolzenem Zufuhrmaterial, worin der Gasstrom mindestens ein Harnstoff (CO(NH2)2), Ammoniak (NH3), Stickstoff (N2) oder Methan (CH4) umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Schritte (b) bis (f) innerhalb einer Kammer (24) ausgeführt werden, und worin Schritt (d) Folgendes beinhaltet: Einleiten eines Stickstoff-haltigen Gases in die Kammer (24); und Aufbauen einer Hochdruckumgebung innerhalb der Kammer (24), wobei die Hochdruckumgebung einen Druck im Bereich von 150 kPa bis 150 MPa aufweist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Schritte (b) bis (f) innerhalb einer Kammer (24) ausgeführt werden, und worin Schritt (d) Folgendes beinhaltet: Einbringen eines Stickstoff-haltigen Gases in die Kammer (24); Erzeugen eines elektrischen Feldes innerhalb der Kammer (24), um das Stickstoff-haltige Gas zu ionisieren und das Gas in ein Plasma zu überführen; Aufbauen einer Unterdruckumgebung innerhalb der Kammer (24); und Aufbauen einer elektrischen Potentialdifferenz zwischen dem festen Substrat und dem Plasma, um Stickstoff-Ionen in den Pool (46) des geschmolzenen Zufuhrmaterials anzuziehen.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, worin, wenn die selektiven Bereiche (42) der Schicht (36) mit dem Laserstrahl (44) abgetastet werden, ein Volumen eines festen Materials, das unter den selektiven Bereichen (42) der Schicht (36) liegt, nicht schmilzt und auf einer Temperatur von weniger als 500 °C gehalten wird, und worin nach Beendigung des Laserstrahls der Pool (46) des geschmolzenen Zufuhrmaterials durch Wärmeübertragung aus dem Pool (46) des geschmolzenen Zufuhrmaterials auf das Volumen des festen Materials, das den selektiven Bereichen (42) der Schicht (36) untergeordnet ist, abgeschreckt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, worin nach Beendigung des Laserstrahls (44) der Pool (46) aus geschmolzenem Zufuhrmaterial mit einer Geschwindigkeit im Bereich (42) von 104 Kelvin pro Sekunde bis 106 Kelvin pro Sekunde heruntergekühlt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, worin während des Bildens der Vielzahl von festen Schichten (40) aus verschmolzenem Nitrid-haltigem Material wiederholt thermische Gradienten innerhalb der festen Schichten (40) erzeugt werden, sodass das dreidimensionale Objekt (12), das aus der Vielzahl von festen Schichten (40) besteht, lokalisierte Eigenspannungsbereiche aufweist.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Pulverzufuhrmaterial (34) mindestens ein Element umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Eisen (Fe), Titan (Ti) und Silizium (Si), und worin jedes Partikel des Pulverzufuhrmaterials (34) das mindestens eine Element in einer Menge, bezogen auf das Gewicht, von mehr als oder gleich 90 % umfasst, und worin das Pulverzufuhrmaterial (34) mindestens ein nicht-metallisches Element bestehend aus Stickstoff umfasst, und worin jedes Partikel des Pulverzufuhrmaterials (34) das mindestens eine nicht-metallische Element in einer Menge, bezogen auf das Gewicht, von weniger als oder gleich 5 % umfasst.
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