DE102018132338B3

DE102018132338B3 - Partikelfreies verfahren zur signifikanten reduzierung der oberflächenrauhigkeit von rohren, kapillaren und hohlfasern aus kieselglas oder hoch kieselhaltigen gläsern und optischen gläsern sowie zur reinigung von kavitätenoberflächen von rohren, kapillaren und hohlfasen aus kieselglas oder hoch kieselglashaltigen optischen gläsern

Info

Publication number: DE102018132338B3
Application number: DE102018132338.7A
Authority: DE
Inventors: Hardy Baierl
Original assignee: Leibniz Institut fuer Photonische Technologien eV
Current assignee: Leibniz Institut fuer Photonische Technologien eV
Priority date: 2018-12-14
Filing date: 2018-12-14
Publication date: 2019-11-21
Anticipated expiration: 2038-12-15
Also published as: WO2020119858A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein partikelfreies Verfahren zur signifikanten Reduzierung der Oberflächenrauhigkeit der inneren Oberfläche von Rohren, Kapillaren, Hohlfasern oder Kavitäten aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein partikelfreies Verfahren zur signifikanten Reduzierung der Oberflächenrauhigkeit der inneren Oberfläche von Rohren, Kapillaren, Hohlfasern oder Kavitäten aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern anzugeben, welches qualitativ hochwertige Flächen im Innen der Hohlfasern erzeugt, wird dadurch gelöst, dass ein Verfahren wie folgt durchgeführt wird:- Erzeugung von Mikrowellen in einer hochfrequenten Mikrowellenquelle (3) mit einer Energie im Bereich von 400 W bis 6000 W,- Führen dieser Mikrowellen in einem getaperten Hohlleiter (4), wobei die Mikrowellen vom Hohlleiter (4) durch die Wandung (12) des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2), welche mikrowellentransparent ist, hindurch in die Entladungszone (14) im Inneren des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) geführt werden, welche als Hohlraum (13) ausgebildet ist,- Einleiten eines Prozessgases in das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2), welche/s eine Gaseintrittsöffnung (5) und eine Gasaustrittsöffnung (6) umfasst, bei einem Druck p ≧ 1 bar, wobei das Prozessgas durch die Gaseintrittsöffnung (6) derart in das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) eingeleitet wird, dass es eine tangentiale Strömungskomponente (63) aufweist,- Drehen (64) des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2),- Erzeugung eines Plasmas (65) in dem Rohr, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) mittels elektrodenlosem Zünden des Prozessgases und- mikrowelleninduzierte Gasentladung axial in dem Rohr, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität 2) entlang der Längsachse -A-A-.

Description

Partikelfreies Verfahren zur signifikanten Reduzierung der Oberflächenrauhigkeit der inneren Oberfläche von Rohren, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern und optischen Gläsern sowie zur Reinigung von Kavitätenoberflächen von Rohren, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen optischen Gläsern und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein partikelfreies Verfahren zur signifikanten Reduzierung der Oberflächenrauhigkeit der inneren Oberfläche von Rohren, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern und optischen Gläsern sowie zur Reinigung von Kavitätenoberflächen von Rohren, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen optischen Gläsern, insbesondere für die Herstellung so genannter mikrostrukturierter Fasern (MOF) sowie optischer Gläser und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Zur Herstellung von mikrostrukturierten Fasern (MOF), die bspw. als Transportfasern oder spezielle Sensorfasern ausgeführt sind, ist es unerlässlich, qualitativ hochwertige Flächen im Innen der Hohlfasern zu erzeugen.
Es ist bekannt, dass bei Glasoberflächen, insbesondere Silikatglasoberflächen, eine Plasma- oder Flammenbehandlung erfolgen kann, um die Glasoberfläche zu glätten und dadurch hochwertige Flächen auf der äußeren Oberfläche des Glases zu erzielen (klassisches Flammenpolieren oder Verwendung von induktiv gekoppelten Plasmen).
So offenbart die DE 42 37 921 A1 bspw. ein Verfahren zum Modifizieren der Oberflächenaktivität eines Silikatglassubstrates durch Aufbringen einer siliziumhaltigen Beschichtung unter Verwendung wenigstens einer siliziumorganischen Substanz, wobei die siliziumhaltige Beschichtung durch flammenpyrolytische Zersetzung der siliziumorganischen Substanz(en) als SiOx-Beschichtung aufgebracht wird.
DE 10 2004 019 575 A1 offenbart die Verwendung eines Verfahrens zur Herstellung von optischen SiOx(OH)(4-2x)-Schichten auf Substraten durch Flammenbeschichtung, wobei von mindestens einer Kohlenwasserstoff- und/oder Wasserstoffflamme ein siliziumhaltiger Precursor thermisch und/oder hydrolytisch mit Hilfe eines Oxydators zersetzt wird und sich direkt aus der Gasphase auf dem Substrat als SiOx(OH)(4-2x)-Schicht niederschlägt, worin x = 0 bis 2 ist, und die SiOx(OH)(4-2x)-Schicht einen Rest-Kohlenstoffgehalt von 0 bis 10% aufweist, zur Verbesserung der Lichttransmission und/oder Minderung der Reflexion der beschichteten Substrate.
Mit diesen bekannten Verfahren können auch äußere Rohroberflächen von Silikatrohren, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern geglättet werden, wobei diese Verfahren sichtbildend sind.
Die DE 101 36 951 A1 offenbart ein Verfahren zum Laser-Plasma-Hybridschweißen, wobei zum Verschweißen von Werkstücken ein Laserstrahl und ein Plasmastrahl im werkstücknahen Prozessbereich zusammengeführt werden.
Dazu wird der freie mikrowelleninduzierte Plasmastrahl mittels folgender Verfahrensschritte erzeugt:

- Erzeugung von Mikrowellen in einer hochfrequenten Mikrowellenquelle
- Führen der Mikrowellen in einem Hohlleiter
- Einleiten eines Prozessgases in ein mikrowellentransparentes Rohr, welches eine Gaseintrittsöffnung und eine Gasaustrittsöffnung umfasst, bei einem Druck p ≧ 1 bar, wobei das Prozessgas durch die Gaseintrittsöffnung derart in das mikrowellentransparente Rohr eingeleitet wird, dass es eine tangentiale Strömungskomponente aufweist
- Erzeugung eines Plasmas im mikrowellentransparenten Rohr mittels elektrodenlosem Zünden des Prozessgases und
- Erzeugen eines Plasmastrahls mittels Einleiten des Plasmas in den Arbeitsraum durch eine an die Gasaustrittsöffnung des Rohrs angeordneten metallischen Düse.

Der Nachteil all dieser bekannten technischen Verfahren besteht jedoch darin, dass ein Glätten der inneren Oberfläche der Silikatrohre, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern nicht möglich ist.
Bekannt hingegen ist, dass zur Herstellung einer Glasfaser aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern mit geglätteter innerer Oberfläche verschiedene Verfahren zum mechanischen Läppen, Polieren und Honen verwendet werden.
So wird bspw. eine gezogene Faser in Form einer Vorform mit einem typischen Durchmesser von 20 bis 30 mm in einem durchdachten Design gebohrt, wobei danach ein mechanisches Polieren der Bohrungen erfolgt, in dem dieser Prozess mit Schleifpartikeln durchgeführt wird und eine lange Zeit in Anspruch nimmt.
Nachteilig bei den bekannten mechanischen Verfahren zur Glättung der inneren Oberfläche von Rohren, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern ist:

1. Besonders bei kleinen Bohrungsdurchmessern schwierig durchführbar für größere Längen (hohes Aspektverhältnis)
2. Der Einsatz von speziellen Hon- oder Läppkörpern ist notwendig, welche auf den Bohrungsdurchmesser und Bohrungsform angepasst werden müssen.
3. Eine Nachreinigung ist notwendig, da Poliermittel, wie bspw. Ceroxyd oder Diamantpulver, eingesetzt werden.
4. Nicht runde Geometrien sind schwierig polier-, hon- oder läppbar, da die Verfahren dann nicht auf der Rotation des Werkzeuges beruhen, sondern auf Axialbewegungen.

Besonders nachteilig an diesen Verfahren ist dabei insbesondere, dass Verunreinigung der Oberfläche durch Poliermittel entstehen, was die Wertigkeit der Fläche im Inneren des Rohres, der Kapillare oder der Hohlfaser negativ beeinflusst, was insbesondere bei mikrostrukturierten Fasern (MOF) von großer Bedeutung ist.
Insbesondere bei Anwendungen von Fasern, bei welchen eine niedrige optische Dämpfung gefordert ist, werden höchste Ansprüche an die Core/Clad-Grenzflächen gestellt.
Außerdem kann mit den bekannten Verfahren kein Polieren von Bohrungen in Kieselglasstäben erfolgen, die vom runden Querschnitt abweichen, in dem sie bspw. eine hexagonale Struktur aufweisen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, ein partikelfreies Verfahren zur signifikanten Reduzierung der Oberflächenrauhigkeit der inneren Oberfläche von Rohren, Kapillaren und Hohlfasern oder Kavitäten aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern und optischen Gläsern sowie zur Reinigung von Kavitätenoberflächen von Rohren, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens anzugeben, welche die zuvor stehend genannten Nachteile des Standes der Technik nicht aufweisen, insbesondere qualitativ hochwertige Flächen im Inneren der Rohre, Kapillaren und Hohlfasern oder Kavitäten erzeugen, die einen runden Querschnitt aufweisen oder von diesem abweichen, in dem sie bspw. eine hexagonale innere Struktur aufweisen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Merkmale des ersten Patentanspruchs und 10. Patentanspruchs gelöst. Weitere günstige Ausgestaltungsmöglichkeiten der Erfindung sind in den nachgeordneten Patentansprüchen angegeben.
Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass das Polieren der Innenflächen eines Silikatrohres, einer Kapillare, Hohlfaser oder Kavität aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigem Glas durch eine Plasmaerzeugung im Rohr-, Kapillar-, Kavität- oder Faserinneren erfolgt, wobei das Plasma durch Mikrowellen erzeugt wird, welche durch die Wand des Rohres, der Kapillare, der Kavität oder Hohlfaser hindurch auf den Gasraum im Inneren des Rohres, der Kapillare, Kavität oder Hohlfaser einwirken und dort ein Plasma generieren.
Das Verfahren zur signifikanten Reduzierung der Oberflächenrauhigkeit der inneren Oberfläche eines Rohres, einer Kapillare; Kavität oder Hohlfaser aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern sowie zur Reinigung einer Kavitätenoberfläche eines Rohres, einer Kapillare; Kavität oder Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern umfasst die aufeinanderfolgenden Teilschritte:

- Erzeugung von Mikrowellen in einer hochfrequenten Mikrowellenquelle mit einer Energie im Bereich von 400 W bis 6000 W,
- Führen dieser Mikrowellen in einem getaperten Hohlleiter, wobei die Mikrowellen vom Hohlleiter durch die Wandung des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität, welche mikrowellentransparent ist, hindurch in die Entladungszone im Inneren des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität geführt werden, welche als Hohlraum ausgebildet ist,
- Einleiten eines Prozessgases in das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser oder Kavität, welche(s) eine Gaseintrittsöffnung und eine Gasaustrittsöffnung umfasst, bei einem Druck (p) von 1mbar bis 2 bar, wobei das Prozessgas durch die Gaseintrittsöffnung derart in das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser oder Kavität eingeleitet wird, dass es eine tangentiale und /oder axiale Strömungskomponente aufweist,
- Drehen des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität,
- Erzeugung eines Plasmas in dem Rohr, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität mittels elektrodenlosem Zünden des Prozessgases und
- mikrowelleninduzierte Gasentladung axial in dem Rohr, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität entlang der Längsachse durch Relativbewegungen.

Vorteilhaft wird das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser oder Kavität dazu zwischen einer Drehdurchführung und einem Ausgang eingespannt und der Gasraum im Inneren des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität mit einem Gas oder Gasgemisch (=Prozessgas) enthaltend He; O₂; Ar; Cl₂; SiF₄ in gemischter Form oder O₂ in reiner Form oder Luft durchströmt.
Das Prozessgas wird dabei einseitig durch die Drehdurchführung in das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser oder Kavität eingeleitet und am Ausgang durch eine zweite Drehdurchführung über eine Pumpe abgesaugt.
Die Druckeinstellung des Prozessgases erfolgt vorteilhaft über ein Massflowcontroller (MFC) und ein Druckmessgerät (Baratron), welche über die Drehdurchführung mit dem Inneren des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität in Verbindung stehen.
Durch das Anpassen des Prozessdruckes können vorteilhafter Weise die Neutralgastemperatur sowie die Entladungslänge eingestellt werden. Besonders vorteilhaft liegt dabei der Druck in einem Bereich von 2 bar bis ca. 1 mbar.
Vorteilhaft kann durch Variation Prozessdruckes (Druck p ≤ 1 bar) die Polierwirksamkeit in Ecken des Hohlraumes des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität, bspw. bei hexagonale Form, erfolgen.
Gleichzeitig wird durch Prozessdruckes (Druck p ≧ 1 bar) das Kollabieren des Rohres, von dünnwandigen Kapillare, Hohlfaser oder Kavität verhindert werden, in dem ein Gleichgewichtsdruck eingestellt wird.
Die mikrowelleninduzierte Gasentladung erfolgt vorteilhaft axial des Hohlraumes des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität entlang der Längsachse des Hohlraumes.
Die Mikrowellenenergie wird hierzu über einen getaperten Hohlleiter durch die Rohrwandung hindurch in die Entladungszone im Inneren des Rohres geführt, wobei eine Energie im Bereich von 100 W bis 6000 W appliziert wird. Die Leistung ist dabei abhängig vom Druck, Glasart und Innendurchmesser.
Die Zündung des Plasmas erfolgt entweder durch Druckabfall im Hohlraum des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität oder durch Anlegen eines Hochspannungs- Hochfrequenzsignals. Besonders vorteilhaft liegt dabei der Bereich des Druckabfalls bei unter 1 mbar oder der Bereich des Hochspannungs- Hochfrequenzsignals von einigen 10kV.
Im Vergleich zum klassischen Flammenpolieren ermöglicht es dieses Plasma, zusätzliche OH- Ionen im bearbeiteten Glas zu vermeiden. Dadurch erfolgt bei diesem Verfahren sogar eine Reduzierung von OH- Ionen in einer dünnen Grenzschicht der Innenoberfläche des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität.
Ein gezielter OH-Einbau kann dabei für UV-beständige Fasern durch den Einsatz von H₂ erreicht werden.
Durch das gezündete Plasma wird die Innenschicht des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität entgast, so dass bspw. der Chlor-Anteil während des Poliervorgangs reduziert wird. Durch diese Reduktion von Chlor ist es möglich, das UV-Band des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser oder Kavität nach links (in den kurzwelligen Bereich des Lichtes) zu verschieben.
Vermittels des bereit gestellten technischen Verfahrens ist es auch möglich, Innenflächen von Silikatrohren, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern mit einer Länge von bis zu 600 mm (vom Setup abhängig) zu reinigen, glätten und polieren, welche einen Innendurchmesser von 2,0 mm aufweisen.
Im Vergleich zum mechanischen Polieren weist das erfindungsgemäße Verfahren ein hohes Aspekt-Verhältnis auf.
Durch diese technische Lösung müssen keine zusätzlichen Poliermittel verwendet werden, so dass Verunreinigungen der Oberfläche durch Poliermittel vermieden werden.
Im Gegenteil, durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es sogar möglich, eine Reinigung von Silikatrohren, Kapillaren und Hohlfasern aus Kieselglas und hoch kieselglashaltigen Gläsern durchzuführen.
Das erfinderische Verfahren ist in der Lage, die Innenfläche von Rohren, Kapillaren oder Hohlfasern aus Siliziumdioxid (bspw. Kieselglasstäbe mit Bohrung entlang der Längsachse) zu polieren, welche vom runden Querschnitt abweicht, in dem sie bspw. eine hexagonale Bohrung aufweist.
Der Vorteil dieses erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass im Vergleich zum klassischen Polieren mit Partikeln keine zusätzliche Reinigung nach dem Polierprozess erforderlich ist.
Dies ermöglicht die gegenüber dem Stand der Technik effektivere Herstellung von mikrostrukturierten Fasern (MOF), die als Transportfasern oder spezielle Sensorfasern eingesetzt werden, wobei eine qualitativ hochwertige Innenoberfläche dieser Faser erzielt wird.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Ausführungsbeispiele und der Figuren näher erläutert, ohne auf diese beschränkt zu werden.
Es zeigen:

1: eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Mikrowellenplasmapoliervorrichtung zur Herstellung einer Hohlfaser aus Kieselglas mit einer geglätten runden Innenoberfläche der Faserwand,
2: einen Ausschnitt aus der Ausführungsform gemäß 1 [erste Ausführungsform der Mikrowellenquelle (3) mit getaperten Hohlleiter (4)] und
3: einen alternativen Ausschnitt aus der Ausführungsform gemäß 1 [zweite Ausführungsform der Mikrowellenquelle (3) mit getaperten Hohlleiter (4)].

Die in 1 dargestellte Mikrowellenplasmapoliervorrichtung für das Verfahren zur signifikanten Reduzierung der Oberflächenrauhigkeit der inneren Oberfläche (11) eines Rohres, einer Kapillare, Hohlfaser (1) aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern umfasst:

- das Rohr, die Kapillare oder Hohlfaser (1) mit einer Gaseintrittsöffnung (5) und einer Gasaustrittsöffnung (6), einer inneren Oberfläche (11) einer Wandung (12), einem Hohlraum in Form eines Gasraumes (13) und einer Entladungszone (14), wobei der Gasraum (13) vermittels einer Drehdurchführung (51) an der Gaseintrittsöffnung (5) und einer zweiten Drehdurchführung (61) an der Gasaustrittsöffnung (6) mit einer tangentialen Strömungskomponente eines Prozessgases (63) entlang der Längsachse -A-A- des Gasraumes (13) durchströmbar ist,
- einen Massflowcontroller (66), der gasleitend über ein Druckmessgerät (67) mit der Gaseintrittsöffnung (5) in Verbindung steht,
- einer Pumpe (62), die gasleitend mit der Gasaustrittsöffnung (6) in Verbindung steht,
- eine Glasmacherdrehbank- ähnliche Anordnung mit axialer Bewegungseinheit (69), je einem Backenfutter (70) in der Nähe der Gaseintrittsöffnung (5) und der Gasaustrittsöffnung (6) vermittels derer das Rohr, die Kapillare oder Hohlfaser (1) drehbar (64) rotierend und axial, relativ zu der Längsachse -A-A- des Gasraumes (13) bewegbar ist,
- wobei die Strahlung einer Mikrowellenquelle (3) vermittels eines getaperten Hohlleiters (4) in die Entladungszone (14) einsendbar und ein HF-Zündung (68) im Bereich der Entladungszone (14) einkoppelbar ist, so dass ein Plasma (65) in der Entladungszone (14) generierbar ist.

Zu Steuerung und Regelung der Bewegungen der Glasmacherdrehbankähnlichen Anordnung und des mit der Mikrowellenplasmapoliervorrichtung durchführbaren Verfahrens sind der Massflowcontroller (66), das Druckmessgerät (67) die Pumpe (62), der Motor (M) einer axialen Bewegungseinheit für die Drehung (64), der Motor (M) für horizontale Bewegung parallel zur Längsachse -A-A- sowie die Mikrowellenquelle (3) daten- und informationsleitend mit einer Steuerungs- und Regelungseinheit (80), welche elektronisch mit einem Computer (90) wechselwirkt, verbunden.
Der Polierprozess wird vermittels der zuvor stehend beschriebenen Mikrowellenplasmapoliervorrichtung an der inneren Oberfläche (11) der Wandung 12 eines Rohres, einer Kapillare oder einer Hohlfaser (1) aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern durchgeführt.
Ausführungsbeispiel
Herstellung einer Hohlfaser aus Kieselglas mit einer geglätten runden Innenoberflächen der Faserwand
Der Polierprozess unter Verwendung der Mikrowellenplasmapoliervorrichtung kann wie folgt in einem Prozessschritt erfolgen:

- Erzeugung von Mikrowellen in einer hochfrequenten Mikrowellenquelle bei eingeschalteter Leistung von 500 W,
- Führen der vermittels der Mikrowellenquelle (3) erzeugten Mikrowellen in einem getaperten Hohlleiter (4), wobei die Mikrowellen des Hohlleiters (4) durch die Wandung (12) der Hohlfaser (1) hindurch in die Entladungszone (14) im Gasraum (13) der Hohlfaser (1) eingeleitet werden,
- Einleiten eines Prozessgases durch die Drehführung (51) in die Hohlfaser (1), welche die Gaseintrittsöffnung (5) und die Gasaustrittsöffnung (6) aufweist, im Beispiel bei einem Druck (p) = 1013 mbar [eingestellt Mittels der Pumpe (62) und dem Druckmessgerät (62)], wobei das Prozessgas, im diesem Fall Cl₂ / He in einem Verhältnis von 20 sccm : 80 sccm oder alternativ enthaltend Cl₂ / Ar in einem Verhältnis von 20 sccm : 80 sccm, durch die Gaseintrittsöffnung (5) derart in die mikrowellentransparente Hohlfaser (1) eingeleitet wird, dass es eine tangentiale Strömungskomponente (63) aufweist,
- Drehen (64) der Hohlfaser 50 U/min,
- Erzeugung eines Plasmas (65) in der Hohlfaser (1) im Bereich der Entladungszone (14) mittels elektrodenlosem Zünden des Prozessgases durch die HF- Zündung (68),
- mikrowelleninduzierte Gasentladung axial in der Bohrung entlang der Längsachse der Längsachse -A-A- der Hohlfaser (1) mit einer Energie im Bereich von 350 W und
- Entlassen des Prozessgases aus der Gasaustrittsöffnung (6).

Die Hohlfaser (1) ist bei diesem Prozess im Beispiel 500 mm lang, besitzt einen Außendurchmesser von 3 mm und einen runden Innendurchmesser vom 1 mm.
Die Hohlfaser (1) wird dabei zwischen einer Drehdurchführung (51) und der zweiten Drehdurchführung ((61) eingespannt, mit 50 U/min um seine Achse gedreht (64) und der Gasraum (13) im Inneren des Rohres (1) mit einem Gas oder Gasgemisch (= Prozessgase) tangential (63) durchströmt, wobei besonders bei dünnen Rohren und Kapillaren die Rotation auch entfallen kann.
Die Prozessgase werden dabei einseitig über den Massflowcontroller (66) und das Druckmessgerät durch die Drehdurchführung (51) an der Gaseintrittsöffnung (5) hindurch in die Hohlfaser (1) eingeleitet und an der zweiten Drehdurchführung (61) an der Gasaustrittsöffnung über die Pumpe (62), als Vakuumpumpe ausgeführt, abgesaugt.
Die Druckeinstellung des Gases oder Gasgemisches (= Prozessgases) erfolgt dabei über den Massflowcontroller (66) (auch MFC abgekürzt) und das Druckmessgerät (67) (auch als Baratron benannt), welche über die Drehdurchführung (51) mit dem Gasraum (13) der Hohlfaser (13) in Verbindung stehen.
Als Gasgemische werden insbesondere Gemische von He; 0₂; Ar; Cl₂; SiF₄ eingesetzt. Es kann jedoch auch vollkommen auf toxische Substanzen verzichtet werden und bspw. mit reinem Sauerstoff oder sogar mit Luft poliert werden. Im Beispiel wird als Gas ein Prozessgas enthaltend Cl₂ / He in einem Verhältnis von 20 sccm :80 sccm oder einthaltend Cl₂/Ar in einem Verhältnis von 20 sccm :80 sccm eingesetzt.
Mit dem Prozessdruck kann die Neutralgastemperatur sowie die Entladungslänge eingestellt werden. Dabei gilt das Gesetz: Bei niedrigem Druck (≈ Vakuum) fällt die Neutraltemperatur und die Entladungslänge steigt an.
Die Drücke können zwischen 1 mbar bis 2 bar, vorteilhaft mit einigen mbar und im Beispiel bei 1013 mbar eingestellt werden.
Ebenfalls kann das Kollabieren durch den Innendruck verhindert werden.
Die mikrowelleninduzierte Gasentladung erfolgt axial im Gasraum (13) in der Entladungszone (14) entlang der Längsachse des dotierten Silikatrohres, so dass eine Glättung der inneren Oberfläche (11) der gesamten Hohlfaser (1) erfolgt.
Die Mikrowellenenergie wird hierzu über den getaperten Hohlleiter (4) durch die Wandung (12) hindurch in die Entladungszone (14) im Gasraum (13) geführt, wobei eine Energie im Bereich von 100W bis 500W appliziert wird, im Beispiel bei 350 W. Am Ende des Prozesses wird die Leistungsabgabe des Mikrowellengenerators beendet und nach dem Abkühlen erfolgt der Ausbau der Präform.
Die Zündung des Plasmas erfolgt entweder durch Druckabfall im Bohrvolumen, im Beispiel 1mbar, oder als Alternative im Beispiel durch Anlegen eines Hochspannungs- Hochfrequenzsignals von 70 KV an der HF-Zündung (68).
Im Vergleich zum klassischen Flammenpolieren ermöglicht es dieses Plasma, zusätzliche OH- Ionen im bearbeiteten Glas zu vermeiden. Dadurch erfolgt bei diesem Verfahren sogar eine Reduzierung von OH-Ionen in einer dünnen Grenzschicht der inneren Oberfläche (11) des Silikatrohres (1).
Durch das gezündete Plasma (65) wird die innere Oberfläche (11) des Silikatrohres (1) entgast, so dass bspw. der Chlor-Anteil während des Poliervorgangs reduziert werden kann.
Durch diese Reduktion von Chlor ist es vermittels dieses Verfahrens möglich, das UV-Band von Silikatrohren nach links (in den kurzwelligen Bereich) zu verschieben.
Vermittels des bereit gestellten technischen Verfahrens ist es möglich, inneren Oberflächen (11) von Silikatrohren, Kapillaren und Hohlfasern (1) aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern mit einer Länge von bis zu 600 mm zu reinigen, glätten und polieren, welche einen Innendurchmesser von 2,5 mm aufweisen.
Ausführungsbeispiel
Herstellung einer Kavitätenoberfläche eines Silikatrohres aus Kieselglas mit gereinigten Kavitäten
Im Rahmen der Erfindung liegt auch, dass das Prinzip des Verfahrens des Mikrowellenplasmapolierens und der Mikrowellenplasmapoliervorrichtung auf Kavitäten (2), insbesondere mit komplizierten geometrischen Strukturen, von inneren Oberflächen (11) sowie von äußeren Oberflächen (15) von Kieselgläsern oder hoch kieselglashaltigen Gläsern übertragen wird.
Der Prozess des Mikrowellenplasmapolierens und die Verwendung der Mikrowellenplasmapoliervorrichtung auf Kavitäten (2) in der inneren Oberfläche (11) oder der äußeren Oberfläche (15) eines dotierten Silikatrohres läuft grundsätzlich wie der unter dem ersten Ausführungsbeispiel oder zweiten Ausführungsbeispiel dargestellte Polierprozess und die dargestellte Verwendung der Mikrowellenplasmapoliervorrichtung.
Über die zweite Drehdurchführung (61) ist eine Chemikalien- beständige Vakuumpumpe (62) an das Rohr (1) angeflanscht, wodurch der Prozess im Unterdruck bis ca. 1 mbar betrieben werden kann.
Wichtig beim Reinigen der Kavitäten (2) in den inneren Oberflächen (11) ist das gezielte Absenken des Druckes, dass die inneren Kanten der Kavitäten (2) durch den Prozess einer besseren Polierwirkung ausgesetzt sind.
Beim zu starken Absenken vergrößert sich gleichzeitig die Entladungslänge in der Kavität (2).
Insbesondere können das Verfahren und die Vorrichtung bei gängiger normaler Raum- oder Umgebungsluft als Prozessgas und als das die Vorrichtung umgebendes Gas zur Reinigung von Kavitäten (2) in der äußeren Oberfläche (15) eines Rohres, einer Kapillare oder Hohlfaser (1) aus Kieselglas oder hoch kieseiglashaltigen Gläsern eingesetzt werden, indem auch in den Kavitäten (2) im Bereich der Entladungszone (14) die Wirkung eines Plasmas entfaltet wird.
Dadurch werden die Kavitäten der Kavitätenoberflächen des Silikatrohres effektiv gereinigt und geglättet, ohne dass dafür Partikel zum mechanischen Läppen, Polieren oder Honen eingesetzt werden müssen, welche anschließend zu entfernen sind.
Ausführungsbeispiel
Herstellung eines dotierten Silikatrohres mit einer geglätten hexagonalen Innenoberfläche der Rohrwand
Der Prozess zur Herstellung eines dotierten Silikatrohres mit einer geglätten hexagonalen Innenoberfläche der Rohrwand läuft grundsätzlich wie der unter dem ersten Ausführungsbeispiel dargestellte Polierprozess unter Verwendung der Mikrowellenplasmapoliervorrichtung.
Zum Polieren einer hexagonalen innen Struktur von Kieselglas (Schlüsselweite 10mm) wird mittels eines MFC's (66) das Prozessgas Argon (79) mit einem Fluss von 400sccm über die Drehdurchführung in das Rohr (1) geleitet. Mittels der Vakuumpumpe (62) und Druckanzeige (67) wird ein Druck von ca. 900mbar eingestellt.
Bei eingeschalteter Mikrowellenleistung von ca. 300W wird mittels des Zündgebers (68) das Plasma (14) gezündet. Jetzt wird der Argongasstrom auf 10sccm und 50sccm Sauerstoff und die Druckregelung auf 850mbar eingestellt. Der Mikrowellengenerator (80) wird auf ca. 450W eingestellt wobei leichte Leistungs- Änderungen durch veränderte Anpassung nachgeregelt werden müssen.
Das zu polierende Rohr (1) wird unter Rotation von 60U/min und axial (69), relativ zum Mikrowellenhohlleiter mit 0,5mm/s bewegt. So wird die komplette zu polierende Innenoberfläche unmittelbar dem Plasma ausgesetzt.
Danach wird die Leistungsabgabe des Mikrowellengenerators beendet. Nach dem Abkühlen erfolgt der Ausbau der Präform.
Das gezielte Absenken des Druckes ermöglicht, dass die inneren Kanten durch den Prozess einer besseren Polierwirkung ausgesetzt sind.
Im Vergleich zum mechanischen Polieren weist das Verfahren vermittels der Mikrowellenplasmapoliervorrichtung ein hohes Aspekt-Verhältnis auf.
Ein zusätzlicher Vorteil dieser technischen Lösung zum Polieren der Innenflächen von Silikatrohren (in Folge einer Plasma- Erzeugung im Rohrinneren) ist die Tatsache, dass keine zusätzlichen Poliermittel verwendet werden müssen, so dass Verunreinigung der Oberfläche durch Poliermittel vermieden werden können.
Im Gegenteil, durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es sogar möglich, eine Reinigung von Silikatrohren durchzuführen.
Dadurch das Verfahren werden die inneren Oberflächen (11) von Rohren, Kapillaren oder einer Hohlfasern aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern mit runder oder hexagonaler Innenoberfläche der Rohr-, Kapillar- oder Hohlfaserwand geglättet, ohne dass dafür Partikel zum mechanischen Läppen, Polieren oder Honen eingesetzt werden müssen, welche anschließend zu entfernen sind.
Dieser erfindungsgemäße Polierprozess stellt eine alternative Poliertechnologie gegenüber dem typischen mechanischen Schleifen an den Innenflächen von Silikatrohren ohne den typischen nachfolgenden Reinigungsprozess dar.
Ausführungsbeispiel
Polieren eines gebohrten, vorher gereinigten Kieselglasrohres
Zum Polieren und vorherigen Reinigen mittels Chlorplasma eines gebohrten Kieselglasrohres mit einem Innendurchmesser von 12 mm und einem Außendurchmesser von 20 mm wird mittels eines MFC's (66) Argon mit einem Fluss von ca. 400 sccm in das Prozessgas geführt.
Bei einer Mikrowellenleistung von ca. 300W wird mittels des Zündgebers (68) das Plasma gezündet wobei der Duck auf ca. 100mbar eingeregelt wird. Jetzt wird ein Heliumgasstrom von 25 sccm und 5 sccm Cl₂ bei einem Prozessdruck von ca. 70 mbar eingestellt. Der Mikrowellengenerator wird auf ca. 350 W eingestellt wobei leichte Leistungs- Änderungen durch veränderte Anpassung nachgeregelt werden müssen.
Das zu polierende Rohr (1) wird unter Rotation von 60 U/min und axial, relativ zum Mikrowellenhohlleiter mit 0,3mm/s in Richtung Gasausgang bewegt. So wird die komplette zu reinigende Innenoberfläche unmittelbar dem Cl₂ - Plasma ausgesetzt.
Der anschließende Poliervorgang erfolgt äquivalent wieder von links nach rechts vom Gaseinlass in Richtung Gasauslass.
Hierzu wird ohne Plasma die Probe an den linken Rand gefahren und bei 400 sccm Argon Gasstrom und einem Druck von 700 mbar das Plasma gezündet.
Darauf folgt der Polierprozess mit 400 sccm Sauerstoff und einem Druck von 700 mbar bei einer Mikrowellenleistung von 480 W. Hierbei wird die Probe mit 60 U/min gedreht und mit translatorischer Bewegung mit lmm/s von links nach rechts poliert.
Ausführungsbeispiel
Herstellung einer gebohrten, innen polierten Kieselglaskapillare
Zum innen Polieren einer gebohrten Kieselglaskapillare mit einem Innendurchmesser von 3 mm und einem Außendurchmesser von 8 mm wird mittels eines MFC's (66) Argon mit einem Fluss von ca. 200 sccm in das Prozessgas geführt.
Bei einer Mikrowellenleistung von ca. 300 W wird mittels des Zündgebers (68) das Plasma gezündet wobei der Duck auf ca. 900 mbar eingeregelt wird.
Darauf folgt der Polierprozess mit 400 sccm Sauerstoff und einem Druck von 1000 mbar bei einer Mikrowellenleistung von 300 W.
Hierbei wird die Probe mit 60 U/min gedreht und mit translatorischer Bewegung mit lmm/s von links nach rechts poliert.
Alle in der Beschreibung, den Ausführungsbeispielen und den nachfolgenden Ansprüchen dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.
Bezugszeichenliste

1 -: Rohres, Kapillare oder Hohlfaser
11 -: innere Oberfläche
12 -: Wandung
13 -: Hohlraum / Gasraum
14 -: Entladungszone
15 -: äußere Oberfläche
2 -: Kavität
3 -: Mikrowellenquelle
4 -: getaperter Hohlleiter
5 -: Gaseintrittsöffnung
51 -: Drehdurchführung
6 -: Gasaustrittsöffnung
61 -: zweite Drehdurchführung
62 -: Pumpe
63 -: tangentiale Strömungskomponente des Prozessgases
64 -: Drehen des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser
65 -: Plasma
66 -: Massflowcontroller
67 -: Druckmessgerät
68 -: HF-Zündung
69 -: Axiale Bewegungseinheit
70 -: 3-Backen-Futter
71 -: Isolator
72 -: 3-Stab-Tuner
73 -: Stehwellenanpassung
74 -: Kurzschlussschieber
75 -: MW-Applicator
79 -: Gasführung
80 -: Steuerungs- und Regeleinheit
90 -: Computer
P -: Druck
M -: Motor
-A-A- -: Längsachse des Hohlraumes

Claims

Verfahren zur signifikanten Reduzierung der Oberflächenrauhigkeit der inneren Oberfläche (11) eines Rohres, einer Kapillare, Hohlfaser (1) aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern sowie zur Reinigung einer Kavitätenoberfläche eines Rohres, einer Kapillare oder Hohlfaser (1) aus Kieselglas oder hoch kieselglashaltigen Gläsern umfassend die aufeinanderfolgenden Teilschritte: - Erzeugung von Mikrowellen in einer hochfrequenten Mikrowellenquelle (3) mit einer Energie im Bereich von 100 W bis 6000 W, - Führen dieser Mikrowellen in einem getaperten Hohlleiter (4), wobei die Mikrowellen vom Hohlleiter (4) durch die Wandung (12) des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2), welche mikrowellentransparent ist, hindurch in die Entladungszone (14) im Inneren des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) geführt werden, welche als Hohlraum (13) ausgebildet ist, - Einleiten eines Prozessgases in das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2), welche/s eine Gaseintrittsöffnung (5) und eine Gasaustrittsöffnung (6) umfasst, bei einem Druck (p) von 1mbar bis 2 bar, wobei das Prozessgas durch die Gaseintrittsöffnung (6) derart in das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) eingeleitet wird, dass es eine tangentiale und /oder axiale Strömungskomponente (63) aufweist, - Drehen (64) des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2), - Erzeugung eines Plasmas (65) in dem Rohr, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) mittels elektrodenlosem Zünden des Prozessgases und - mikrowelleninduzierte Gasentladung axial in dem Rohr, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität 2) entlang der Längsachse -A-A- durch Relativbewegung.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) zwischen einer Drehdurchführung (51) und einem Ausgang (61) mit einer zweiten Drehdurchführung eingespannt ist und der Gasraum (13) im Inneren des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) mit einem Prozessgas enthaltend He; O₂; Ar; Cl₂; SiF₄ in gemischter Form oder O₂ in reiner Form oder Luft durchströmt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas einseitig durch die Drehdurchführung (51) in das Rohr, die Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) eingeleitet und am Ausgang (61) durch die zweite Drehdurchführung über eine Pumpe (62) abgesaugt wird.
Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Druckeinstellung des Prozessgases vermittels eines Massflowcontrollers (66) und eines Druckmessgeräts (67) erfolgt, welche über die Drehdurchführung (51) mit dem Hohlraum (13) des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) in Verbindung stehen.
Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass vermittels des Druckes (p) im Bereich von 1 mbar bis 2 bar die Neutralgastemperatur und die Entladungslänge eingestellt werden.
Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Variation des Druckes die Polierwirksamkeit in Ecken des Hohlraumes des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) eingestellt wird.
Verfahren gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die mikrowelleninduzierte Gasentladung axial zum Hohlraum (13) des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) entlang der Längsachse des Hohlraumes (13) erfolgt.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellenenergie im Bereich von 100 W bis 6000 W appliziert wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zündung des Plasmas durch Druckabfall im Hohlraum (13) des Rohres, der Kapillare, Hohlfaser (1) oder Kavität (2) oder durch Anlegen eines Hochspannungs- Hochfrequenzsignals erfolgt.
Mikrowellenplasmapoliervorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem oder mehrerer der Ansprüche 1 bis 9 umfassend - ein Rohr, eine Kapillare oder Hohlfaser (1) mit einer einer Gaseintrittsöffnung (5) und einer Gasaustrittsöffnung (6), inneren Oberfläche (11), einer Wandung (12), einem Hohlraum in Form eines Gasraumes (13) und einer Entladungszone (14), wobei der Gasraum (13) vermittels einer Drehdurchführung (51) an der Gaseintrittsöffnung (5) und einer zweiten Drehdurchführung (61) an der Gasaustrittsöffnung (6) mit einer tangentialen Strömungskomponente eines Prozessgases (63) entlang der Längsachse -A-A-des Gasraumes (13) durchströmbar ist, - einen Massflowcontroller (66), der gasleitend über ein Druckmessgerät (67) mit der Gaseintrittsöffnung (5) an der Drehdurchführung (51) in Verbindung steht, - einer Pumpe (62), die gasleitend mit der Gasaustrittsöffnung (6) an der zweiten Drehdurtchführung (62) in Verbindung steht, - eine Glasmacherdrehbank- ähnliche Anordnung mit axialer Bewegungseinheit (69), je einem Backenfutter (70) in der Nähe der Gaseintrittsöffnung (5) und der Gasaustrittsöffnung (6), vermittels derer das Rohr, die Kapillare oder Hohlfaser (1) drehbar (64) rotierend und axial, relativ zu der Längsachse -A-A- des Gasraumes (13) bewegbar ist, - wobei die Strahlung einer Mikrowellenquelle (3) vermittels eines getaperten Hohlleiters (4) in die Entladungszone (14) einsendbar und ein HF-Zündung (68) im Bereich der Entladungszone (14) einkoppelbar ist, so dass ein Plasma (65) in der Entladungszone (14) generierbar ist.
Mikrowellenplasmapoliervorrichtung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Massflow-controller (66), das Druckmessgerät (67) die Pumpe (62), ein Motor (M) einer axialen Bewegungseinheit für die Drehung (64) und ein Motor (M) für horizontale Bewegung parallel zur Längsachse -A-A- daten- und informationsleitend mit einer Steuerungs- und Regelungseinheit (80) verbunden ist, welche elektronisch mit einem Computer (90) wechselwirkt.