DE102018126547B4

DE102018126547B4 - Probenadapter mit Steuerungselektronik

Info

Publication number: DE102018126547B4
Application number: DE102018126547.6A
Authority: DE
Inventors: Lars Giebeler; Matthias Uhlemann
Original assignee: Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
Current assignee: Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
Priority date: 2018-10-24
Filing date: 2018-10-24
Publication date: 2022-09-29
Anticipated expiration: 2038-10-25
Also published as: DE102018126547A1

Abstract

Adapteranordnung zum Einsatz an einem Diffraktometer zur Untersuchung von Proben mittels elektromagnetischer oder Partikelstrahlung, wobei das Diffraktometer eine Rahmenvorrichtung (4) und eine mittels einer mechanischen Stellvorrichtung (43) drehbare kreisringförmige Halterung (41) zur Drehung einer Probe in einem Messstrahl aufweist, und wobei an der drehbaren Halterung (41) ein Befestigungselement (411) angeordnet ist, das geeignet ist, einen Probenträger mittig in der drehbaren Halterung (41) lösbar zu befestigen, wobei die Adapteranordnung eine adaptierende Halterung und eine Steuerelektronik (5) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass- die adaptierende Halterung◯ ein flächiges printed circuit board (PCB) (2) als Probenträger aufweist, das in seiner Form der drehbaren Halterung (41) angepasst ist und an der Stelle, an der der Messstrahl hindurchtreten soll, eine Öffnung (21) aufweist,◯ eine Halterung für eine zu untersuchende Batterie (1) aufweist, wobei die Halterung eine Öffnung zum Durchritt des Messstrahls und elektrische Kontakte zur elektrischen Versorgung der Batterie (1) aufweist,◯ Durchkontaktierungen (25, 26), sogenannte Vias, aufweist, die die elektrischen Kontakte auf der Seite des PCBs (2), die die Batterie (1) aufweist, mit Leiterbahnen (23, 24) auf der von der Batterie (1) abgewandten Seite verbindet, und auf den Leiterbahnen (23, 24) Anbringungsmöglichkeiten für Verbindungskabel angeordnet sind,◯ auf der von der Batterie (1) abgewandten Seite des PCB (2) an den Rändern des PCB (2) Abstandshalter (29) angeordnet sind, an die sich die Verbindungskabel bei der Drehung des PCB (2) anlegen, wobei die Abstandshalter (29) als senkrecht zur Oberfläche des PCB (2) ausgerichtete Stifte (291) mit verbreiterten Köpfen (292) oder radial nach außen gekrümmte „krallenartige“ Aufnehmer ausgeführt sind, und- am radial äußeren Rand des PCB (2) oder auf der drehbaren Halterung (41) mindestens eine Markierung angeordnet ist, und- die Steuerelektronik (5) geeignet ist, die Signale mindestens eines Positionsmelders zu empfangen, zu verarbeiten und beim Vorliegen eines vorgegebenen Signals die Drehrichtung der drehbaren Halterung (41) umzukehren.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine adaptierende Anordnung, die es gestattet, zu untersuchende Proben, insbesondere Batterien, in Halterungen aus dem Stand der Technik einzupassen und diese in eine definierte rotatorische Bewegung zu versetzen.
Bei der Entwicklung von hochleistungsfähigen Batterien, insbesondere von Akkumulatoren, ist es wesentlich, die strukturchemischen Vorgänge, die während des Ladens und Entladens von Batterien auftreten, zu untersuchen. Derartige Untersuchungen werden als in-situ-Untersuchungen bezeichnet. Insbesondere bedeutet in-situ in diesem Zusammenhang: die quantitative Untersuchung der kristallinen Struktur, der Elektrodenmorphologie oder der Oberflächenchemie aller beteiligten Komponenten, während die Batterie kontinuierlich (d.h. ohne Unterbrechung der Stromversorgung) geladen und entladen wird.
Dabei haben sich Untersuchungen mittels Röntgen- bzw. Synchrotronstrahlung als besonders geeignet erwiesen.
Die Gehäuse der zu untersuchenden Batterien weisen für die Untersuchung meist Öffnungen zum Strahlein- bzw. Strahlaustritt auf. Diese Öffnungen können auch mit Materialien abgedeckt sein, die mit der verwendeten Strahlung nur geringfügig interagieren.
Als Methoden kommen dabei insbesondere die Durchstrahlungs- und die Reflexionsdiffraktometrie zum Einsatz. Verstärkt werden auch die sogenannten in situ PDF (engl, pair distribution function, deutsch: Paar-Verteilungsfunktion)-Methoden oder die Fluoreszenzanalyse, insbesondere die Absorptionsspektroskopie, genutzt.
Während bei der Durchstrahlungsdiffraktometrie und der Absorptionsspektroskopie das hinter dem zu untersuchenden Gegenstand entstehende Beugungs- bzw. Absorptionsmuster analysiert wird, handelt es sich bei der Reflexionsdiffraktometrie um ein Verfahren, bei dem sowohl Strahlungsquelle als auch Detektor oberhalb derselben Oberfläche angeordnet sind. Die Strahldurchmesser der Röntgen- oder Synchrotronstrahlung betragen im Allgemeinen weniger als 3 mm und liegen meist sogar darunter (ca. 1 mm).
Die WO 2015/ 193 393 A1 offenbart einen Batterieträger, der es ermöglicht, eine Mehrzahl von Batterien zu untersuchen, die auf einem kreisförmigen Träger angeordnet sind. Dieser ist wiederum im Ganzen mit einer entsprechenden Halterung drehbar, so dass die einzelnen Batterien nacheinander untersucht werden können. Aufgrund der komplexen Bauweise und wenig kompakten Batterieaufnahmen ist die Herstellung des Batterieträgers kompliziert und die zur Verfügung stehenden Bestrahlungswinkel sind begrenzt, da ansonsten Material des Trägers in den Strahl gelangen und das Ergebnis verfälschen kann.
Gegenstand der DE 10 2015 214 177 B8 ist ein Batterieträger zur Untersuchung einer einzelnen Batterie. Diese ist jedoch in vielfältiger Weise dreh- und neigbar. Die Stromversorgung der Batterie erfolgt unter anderem über Schleifkontakte. Diese Vorgehensweise hat sich als problematisch erwiesen, da die Schleifkontakte gelegentlich unzuverlässig funktionieren und einen erhöhten Übergangswiderstand aufweisen.
Die JP 2012-159 311 A beschreibt eine Batteriehalterung 1 für eine Röntgenuntersuchung. Dabei wird die Batterie 2 auf jeder Seite mit einem elektrisch leitfähigen Dichtmaterial abgedeckt und in eine Press- und Kontaktstruktur eingelegt, die aus einer unteren Abdeckung und einer oberen Abdeckung, die jeweils elektrisch leitfähig sind, besteht. In Vertiefungen der Abdeckungen sind zwei elastische Ringe eingelegt, die elektrisch isolierend sind und die Batterie, und insbesondere das Elektrolyt, bei einem entsprechenden Druck auf die Abdeckungen seitlich hermetisch abschließen. Angrenzend an eine Strahlöffnung in den Abdeckungen kontaktieren die Abdeckungen jeweils die obere bzw. untere Elektrode der Batterie. Wie die Abdeckungen 5a und 5b mit einer Stromversorgung oder einem Verbraucher außerhalb der Batteriehalterung elektrisch verbunden sind, ist in der JP 2012-159 311 A nicht explizit beschrieben. Die Batteriehalterung 1 kann in der Messeinrichtung translatorisch in x-, y- und z-Richtung verschoben und um die x-Achse gekippt werden. Eine Rotation der Batteriehalterung in einer Ebene senkrecht zur Dicke der Batterie ist nicht vorgesehen. Positionsmelder oder eine Steuerelektronik sind nicht beschrieben. Ebenfalls nicht beschrieben ist die Anpassung der Batteriehalterung an unterschiedliche Größen verschiedener Batterien.
Die Wentronic Electronic Components beschreibt im BH KZH 20-Datenblatt einen Batteriehalter für Knopfzellen, der eine Blattfeder zur Halterung der Batterie in dem Batteriehalter und zum Herstellen eines ersten elektrischen Kontaktes und einen Bodenkontakt zur Herstellung eines zweiten elektrischen Kontaktes zur Batterie enthält. Der Batteriehalter weist darüber hinaus eine nicht näher beschriebene Kontaktdurchführung von seiner Oberseite zu den Stiftanschlüssen auf seiner Rückseite auf. Mit diesen Stiftanschlüssen ist der Batteriehalter auf einem PCB (Leiterplatte) montierbar. Jedoch ist dem Datenblatt weder entnehmbar, dass der Batteriehalter selber eine Leiterplatte ist und damit Leiterbahnen auf dem Batteriehalter ausgebildet sind, noch, dass der Batteriehalter eine Öffnung für einen Strahleintritt oder Strahldurchgang aufweist. Auch Positionsmelder sind in nicht offenbart.
Renata Batteries beschreibt eine Knopfzelle mit zwei auf den gegenüberliegenden Oberflächen angebrachten Ableitern. Diese Knopfzelle ist - so wie auch der Batteriehalter von Wentronic - zur Montage auf einem PCB (Leiterplatte) durch Löten geeignet.
Die CN 1 01 231 255 B hat einen Probenhalter für ein Röntgendiffraktometer zum Gegenstand. Dieses besteht aus einer Basis, einer Ringhalterung, einer Transmissionsrackplatte und einer Probenrackplatte. Die Probenrackplatte ist um die zentrale Achse der Ringhalterung drehbar. Eine Probenbox sitzt auf der Probenrackplatte. Die Probenrackplatte ist weiterhin auch kippbar. Die Vorrichtung weist Endlagenschalter zur Begrenzung der Bewegung auf.
Die US 3 598 992 A beschreibt eine Konstruktion für ein Röntgendiffraktometer mit automatischer Probenwechselung. Dabei werden Proben aus einem Magazin in eine Halterung eingesetzt und diese anschließend in die Messposition gedreht. Nach der Messung werden die Proben durch einen Dorn aus der Halterung ausgestoßen und die nächste Probe eingesetzt.
Gleichzeitig ist eine Vielzahl von Probenträgern aus dem Stand der Technik bekannt, die kommerziell verfügbar ist und für einen Einsatz von in-Situ-Untersuchungen prinzipiell geeignet ist. Beispielhaft seien hier die Batterieuntersuchungsvorrichtungen der Firma Anton Paar GmbH (bspw. Typenbezeichnung TTK 600) genannt.
Problematisch ist, dass dabei häufig komplizierte Aufnahmen für die einzelnen Batterietypen vorgesehen sind, die unter Umständen auch die zuverlässig messbaren Ein- und Ausstrahlungswinkel begrenzen. Die Probenhalter aus dem Stand der Technik weisen eine Rahmenvorrichtung auf. In dieser Rahmenvorrichtung ist eine drehbare Halterung angeordnet. Diese drehbare Halterung weist Befestigungsvorrichtungen für Batteriehalter auf. Die drehbare Halterung ist um ihre Mittelachse drehbar. Dies wird durch eine geeignete mechanische Stellvorrichtung (bspw. einen Schneckentrieb oder eine Zahnradübersetzung realisiert. Die drehbare Halterung ist dabei weder in Rotationsrichtung noch Rotationswinkel beschränkt.
Die Rahmenvorrichtung ist meist plattenartig ausgebildet und trägt die kreisringartige drehbare Halterung. Die Befestigungsvorrichtung ist bspw. als in die kreisringartige Halterung einschraubbarer Kreisring oder als Federn oder einklappbare Lamellen ausgebildet. Die Befestigungsvorrichtung ist in jeder Variante dazu ausgelegt, in der kreisringartigen drehbaren Halterung einen Probenträger zu halten, vorzugsweise zu klemmen. Die kreisringartige drehbare Halterung kann durch die mechanische Stellvorrichtung um ihre Mittelachse gedreht werden. Für Strahlungsexperimente, die eine senkrechte Bestrahlung der zu untersuchenden Batterie vorsehen, fallen die Mittelachse und die Strahlachse zusammen. Der Probenhalter ist für Strahlungsuntersuchungen, die einen Strahleinfall an anderen Stellen der Batterie oder unter anderen Winkeln als der Senkrechten erfordern, seinerseits optional verschiebbar, dreh- und/oder neigbar.
Es stellt sich somit die Aufgabe, eine Anordnung vorzuschlagen, die es ermöglicht, mit geringem Aufwand die aus dem Stand der Technik bekannten Probenträger nutzbar zu machen und dabei eine fernsteuerbare Bewegung der Proben in den Probenträgern zu ermöglichen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einer Anordnung nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Anordnung sind in den rückbezogenen Unteransprüchen offenbart.
Erfindungsgemäß umfasst die Anordnung zwei Komponenten, die eigentliche adaptierende Halterung und eine Steuerelektronik für den Probenhalter.
Die adaptierende Halterung für die Batterie (Knopfzelle) ist ein gedruckter Schaltkreis (printed circuit board {PCB)), auf den eine Knopfzellhalterung mit einer kreisrunden Öffnung im Zentrum der Halterung angeordnet, vorzugsweise aufgeklebt, ist und dessen Pole mit den entsprechenden Anschlüssen auf dem PCB verbunden sind. Das PCB ist als Kreisringscheibe ausgeführt und weist eine zur Knopfzellenhalterung korrespondierende Öffnung (Loch) auf, damit der durch die Batterie hindurchtretende Messstrahl (der informationstransportierende Strahl) das PCB möglichst ohne Veränderung passieren kann.
Bei der Halterung kann es sich um eine kommerziell erhältliche handeln oder um mindestens einen, vorzugsweise zwei isolierte stark federnde Bügel in ausreichendem Abstand für das jeweilige Knopfzellenformat, die zur Fixierung und Zentrierung der Batterie dienen. Die Bügel greifen auf der dem PCB abgewandten Seite der Batterie an und halten diese in der vorgegebenen Position. Zur Spannungsversorgung ist mindestens einer der Bügel elektrisch kontaktierbar.
Die Bügel sind mit Ausnahme des kontaktierenden Endes vorteilhaft isoliert, damit ein Kurzschluss zuverlässig vermieden wird. Die Bügel gehen optional über das PCB hinaus und sind rückwärtig geklebt und über einen gemeinsamen Steg miteinander verbunden und von dort mit dem PCB verbunden. Der zweite Pol der Spannungsversorgung wird an der Rückseite der montierten Knopfzelle mit einem an der notwendigen Stelle (Öffnung des PCB) gelochten Metallplättchen abgenommen und ist ebenfalls elektrisch leitend mit dem PCB verbunden. Von dem Metallblättchen führt eine elektrisch leitende Verbindung zur Rückseite (der von der Batterie abgewandten Seite des PCB) an der sowohl für den Kontakt zum Metallblättchen als auch für die Bügel elektrische Leiterbahnen vorgesehen sind, über die die elektrische Spannungszuführung erfolgt.
Das PCB ist vorzugsweise handelsübliches Leiterplattenmaterial, besteht somit aus einer elektrisch isolierenden Tragschicht (bspw. aus Epoxidharz), die ein- oder zweiseitig mit einer elektrisch leitenden Schicht belegt ist. Für die vorliegende Anwendung ist die der Batterie zugewandte Seite bevorzugt ohne leitende Schicht ausgeführt bzw. diese wurde partiell oder vollständig entfernt. Dabei können vorteilhaft Leiterbahnen erhalten bleiben (bspw. als Metallplättchen). Auf der Rückseite (der Batterie abgewandten Seite) kann die leitende Schicht ebenfalls partiell entfernt sein. Insbesondere sind geeignete Leiterbahnen zur Kontaktierung der Knopfzellenhalterung bzw. der Bügel erhalten.
Das PCB ist so bemaßt, dass seine Größe in die Befestigungsvorrichtung der drehbaren Halterung des Probenhalters des Diffraktometerherstellers passt und es so sowohl in Transmissions- als auch in Reflektionsgeometrie verwendet werden kann. Zudem ist das PCB mit möglichst materialextensiven Polhalterungen (Knopfzellenhalterung bzw. Bügeln) auch für die Röntgentomographie verwendbar. Das Material des Diffraktometerprobenhalters ist dabei von geringerer Bedeutung, da das Trägermaterial des PCB natürlich nichtleitend ausgeführt ist. Ein optionaler Lacküberzug auf dem PCB verhindert zudem die ungewollte Kontaktierung mit den Metall- und Fixierteilen des Halters. Bei etwaiger Anpassung des Polymermaterials des PCB und der Größe können auch andere Methoden zur Charakterisierung des Zellinhalts, z.B. spektroskopische Methoden, angewandt werden.
Das PCB ist so in der drehbaren Halterung befestigt (bspw. geklemmt, eingerastet etc.), dass es deren Bewegung folgt. Vorzugsweise erfolgt die Befestigung in der drehbaren Halterung lösbar, so dass das PCB aus der drehbaren Halterung entnommen werden kann. Dies erleichtert den Batteriewechsel und ermöglicht es, unterschiedliche Bauformen von PCBs in einer handelsüblichen Halterung einzusetzen oder Halterungen zweckflexibel anzufertigen und auf dem PCB zu verbauen.
In einer ersten bevorzugten Ausführungsform kommt eine handelsübliche Knopfzellenhalterung zum Einsatz. Diese ist auf das PCB aufgeklebt und weist zwei Anschlusskontakte auf. Diese Anschlusskontakte sind drahtartig ausgeführt und führen durch das PCB zu dessen Rückseite, wo sie mit zwei entsprechenden Leiterbahnen verlötet sind. Diese Leiterbahnen führen von den Kontakten in Richtung des äußeren Randes des PCB. Die Leiterbahnen enden vor der Befestigungsvorrichtung des Probenhalters.
Die Leiterbahnen des PCB werden durch einen Zweipolstecker und eine Übergangsverkabelung oder mit einer Direktverkabelung mit einem Potentiostaten verbunden. Der Potentiostat gewährleistet die Spannungsbeaufschlagung der Batterie bzw. die Entladung der Batterie nach voreinstellbaren Mustern. An den Kabelenden der Direktverkabelung sind Mikrostecker angebracht, die in die entsprechende Mikrosteckerbuchse auf dem PCB angesteckt werden können. Das Übergangskabel kann mit Bananensteckverbindungen bis zum Potentiostaten weitergeführt werden.
Erfindungsgemäß sind in der Nähe der äußeren Umrandung des PCB Abstandshalter angeordnet. Diese Abstandshalter sorgen dafür, dass bei einer Rotation des PCB die Verkabelung (Übergangs- oder Direktverkabelung) nicht in den Strahlengang gerät. Die Verbindungskabel legen sich bei der Drehung des PCB an die Abstandshalter an und werden durch diese von der Durchtrittsöffnung des Strahls ferngehalten. Die Abstandshalter können dabei am Rand des PCB angeordnet sein, halten jedoch soweit Abstand vom Rand, dass das PCB ohne mechanische Probleme in die drehbare Halterung montiert werden kann. Die Abstandshalter können bspw. als senkrecht zur Oberfläche des PCB ausgerichtete Stifte (optional mit verbreiterten Köpfen) oder radial nach außen gekrümmte „krallenartige“ Aufnehmer ausgeführt sein.
In einer bevorzugten Weiterentwicklung dieser Ausführungsform sind die Kabel über eine Vorrichtung aus dem Stand der Technik (bspw. einem Arm unter Federbelastung) unter mechanischer Spannung gehalten, die gewährleistet, dass die Kabel bei einer Rotation des PCB nicht erschlaffen und von den Abstandshaltern bzw. Krallen rutschen. Diese Spannvorrichtung kann bspw. federgestützt sein.
Die Steuerelektronik für den Probenhalter steuert die Rotation der drehbaren Halterung. Da die drehbare Halterung keine Begrenzung hinsichtlich Drehrichtung oder Drehwinkel aufweist, ist es Aufgabe der Steuerelektronik, durch Begrenzung des Drehwinkels und Steuerung der Drehrichtung das Verknoten der Kabel bzw. das Hineinziehen der Kabel in den Strahlweg zu verhindern. Dazu weist die Steuerelektronik einen Antrieb für die mechanische Stellvorrichtung auf. Die Steuerelektronik wird unmittelbar an die Rahmenvorrichtung und die drehbare Halterung angebaut. Dabei wird auch eine mechanische Verbindung vom Antrieb der Steuerelektronik zur mechanischen Stellvorrichtung realisiert. Als Antrieb kommt bevorzugt ein Elektromotor, besonders bevorzugt ein Mikromotor oder Kleinmotor, ganz besonders bevorzugt ein Schrittmotor, zum Einsatz.
In einer ersten bevorzugten Ausführungsform wird mit Kreispartialen gearbeitet. Diese überstreichen in beide Richtungen vom Mittelnull aus bis zu 50°. Das Ende der Partiale wird durch Positionsmelder, vorzugsweise in Form mechanischer Schalter oder optischer Detektion, fixiert und dann per Schaltung in die Gegenrichtung umgeleitet.
Beim Einsatz mechanischer Schalter werden bevorzugt an der drehbaren Halterung Auslöser (bspw. Zapfen oder dergleichen) angebracht (bspw. aufgeklebt) Am Rahmen sind dann vorteilhaft Mikroschalter angeordnet, die das Ende des Drehwinkels signalisieren.
Beim Einsatz einer optischen Detektion werden in einer ersten bevorzugten Ausführungsform Markierungselemente genutzt. Diese sind vorzugsweise auf der drehbaren Halterung oder dem äußeren Rand des PCB angeordnet. Eine Leuchtdiode in der Steuerelektronik beleuchte die drehbare Halterung oder den äußeren Rand des PCB und ein fotoelektrisches Element (bspw. Fototransistor oder Fotodiode) registriert ein durch die Markierung verändertes Reflexionsverhalten der drehbaren Halterung bzw. des PCB. Die Steuerelektronik kann auf dieses Signal hin die Rotationsrichtung umkehren, bis eine Markierung in der Gegenrichtung erreicht wird. Anschließend kann erneut umgesteuert werden. In Abhängigkeit von der Gestaltung der Kabelzuführung zum PCB ist ein Umsteuern bereits bei einem Winkel von +-50° notwendig, um zu verhindern, dass die frei geführten elektrischen Zuleitungen in den Strahlengang geraten. Für den Fall, dass jedoch Maßnahmen getroffen wurden, um den Verlauf der elektrischen Zuleitungen definiert zu gestalten (bspw. durch Abstandshalter, optional in Verbindung mit einer Vorrichtung, um die Kabel unter mechanischer Spannung zu halten), ist es möglich, mit einer einzigen Markierung auszukommen.
Eine Weiterentwicklung dieser Ausführungsform sieht vor, dass eine Markierung über den gesamten zulässigen Drehwinkel an der drehbaren Halterung oder dem äußeren Rand des PCB angeordnet ist. Diese Markierung weist vorteilhaft eine gleitende Graustufen- oder Farbveränderung auf. Bei Einsatz eines geeigneten fotoelektrischen Elementes (bspw. Fototransistor, CCD-Zeile) ist es möglich, aus dem Grau- oder Farbwert, der von dem fotoelektrischen Element erfasst wird, den aktuellen Drehwinkel zu ermitteln. Dies gestattet eine stufenlose Einstellung des Drehwinkels.
Eine alternative Form der Detektion von Markierungen sieht vor, die Markierungen als kleine Magnete auszuführen, die auf der drehbaren Halterung und/oder der PCB angeordnet, bspw. aufgeklebt sind. Ein Hallsensor in der Steuerelektronik detektiert dann an Stelle des fotoelektrischen Elementes das Erreichen der Markierungen.
Optional können die Anzahl der Rotationen zwischen den Umkehrpunkten der Drehung, und beim Vorliegen geeigneter Ausgestaltung, der Drehwinkel an der Steuerelektronik vorgegeben werden. Vorzugsweise ist die Steuerelektronik selbst als elektronische Datenverarbeitungsvorrichtung ausgestaltet oder steht zumindest mit einer solchen in Datenverbindung. Weiterhin bevorzugt steuert die Steuerelektronik neben der Bewegung des Antriebes und der LED bzw. dem fotoelektrischen Element auch den Lade- und/oder Endladevorgang der Batterie.
Die Erfindung ermöglicht die Charakterisierung u.a. von Batteriematerialien unter in-situ Bedingungen während des Ladens bzw. Entladens der Batterie. Dies kann sowohl unter Raumtemperatur als auch unter erhöhten bzw. erniedrigten Temperaturen in diesem Equipment geschehen. Dazu kann der Probenhalter extern geheizt oder gekühlt werden. Eine weitere Variante sieht eine platinenseitige Lösung, z.B. ein Peltierelement, zum Heizen oder Kühlen vor.
Eine Weiterentwicklung der vorgenannten Ausführungen kann per Probenwechseleinrichtung automatisch in den Probenhalter des Diffraktometers eingeführt und positioniert werden. Dabei ist am PCB eine Positionierhilfe, z.B. eine Negativform mit einem Positivgegenstück in der Probenbevorratung, angebracht, die die präzise Ausrichtung des PCB im jeweiligen Probenhalter erlaubt. Zudem kann ein metallischer Ring auf dem PCB angebracht werden, der mit Hilfe eines Elektromagnetarms dann wiederum in den Probenhalter eingesetzt werden kann. Das PCB kann auf auch mit einem Rillenreifen versehen werden, der durch einen entsprechenden Probenwechselarm ergriffen werden kann. Die Positionierung der Elektrodenverbinder/Stecker erfolgt mit einer federnd gelagerten Einführhilfe, die beim Probenwechsel und dem Einführen bzw. Ausführen des PCBs mit Hilfe eines Mikromotors oder Kleinmotors den Kontakt vom Potentiostaten mit dem PCB herstellt oder trennt. Den Befehl dafür bekommt der Motor durch den Probenwechselbefehl mittels spannungsinduzierten Impulses.
Durch die erfindungsgemäße Anordnung ist es möglich, die von den Herstellern mitgelieferten Probenhalterungen, die sich durch zu große Massen im Strahlbereich und eine Einschränkung der untersuchbaren Strahlwinkel disqualifizieren, zu ersetzen. Darüber hinaus können die Untersuchungen in vorteilhafter Weise mittels der Steuerelektronik automatisiert werden. Bei abweichenden Batteriegrößen kann die außerordentlich preisgünstig herzustellende PCB durch eine angepasste Ausführungsform ersetzt werden, während die Steuerelektronik beibehalten wird.
Die Erfindung ist nicht auf die dargestellten und beschriebenen Ausführungsformen beschränkt, sondern umfasst auch alle im Sinne der Erfindung gleich wirkenden Ausführungsformen. Ferner ist die Erfindung auch nicht auf die speziell beschriebenen Merkmalskombinationen beschränkt, sondern kann auch durch jede beliebige andere Kombination von bestimmten Merkmalen aller insgesamt offenbarten Einzelmerkmale definiert sein, sofern sich die Einzelmerkmale nicht gegenseitig ausschließen, oder eine spezifische Kombination von Einzelmerkmalen nicht explizit ausgeschlossen ist.
Figurenliste

Die 1 zeigt schematisch das PCB 2 mit einer aufgesetzten Batterie 1, die durch die Bügel 3 gehalten wird. zwischen Batterie und PCB ist ein Metallplättchen 22 angeordnet. Die Batterie 1 ist über der Strahldurchtrittsöffnung 21 positioniert. Vorteilhaft fallen die Rotationsachsen von PCB 2, Öffnung 21 und Batterie 1 zusammen. Die Rotationsachsen stehen dabei senkrecht zur Oberfläche des PCB 2. Das Metallplättchen 22 wird mittels des Vias 25 mit der rückseitigen Leiterbahn 24 elektrisch kontaktiert. Von einem der beiden Bügel 3 führt ein Via 26 zu einer rückseitigen Leiterbahn 23. Über Leiterbahn 23, Via 26 und Bügel 3 wird der Vorderseitenkontakt der Batterie elektrisch versorgt. Der Anschluss der Versorgungskabel erfolgt über die Steckverbinder 27.
2 zeigt schematisch die erfindungsgemäße Vorrichtung in Strahleinfallsrichtung im unverdrehten Zustand der drehbaren Halterung 41. Der handelsübliche Rahmen 4 trägt die drehbare Halterung 41. In dieser ist das PCB 2 angeordnet. In der Mitte des PCB 2 ist die Batterie 1 angeordnet, die durch die Bügel 3 gehalten wird. Die Rotationsachsen von PCB 2 und drehbarer Halterung 41 fallen zusammen. An der drehbaren Halterung 41 sind die Markierungen 42 angebracht. Sie werden von der Steuerelektronik 5 erkannt, sobald sie im Zuge der Drehbewegung der drehbaren Halterung vor das fotoelektrische Element (nicht dargestellt) der Steuerelektronik 5 bewegt werden. Die Markierungen werden nach einem Drehwinkel α erreicht. Die Steuerelektronik 5 kehrt beim Erreichen der Markierung die Drehrichtung um.
3 zeigt schematisch die von der Batterie abgewandte Seite des PCB in einer Ausführung mit Abstandshaltern 29. Jeder Abstandshalter weist einen zylindrischen Rumpf 291 und einen gegenüber dem Rumpf 291 verbreiterten Kopf 292 auf. Der verbreiterte Kopf 292 verhindert das Abrutschen der auf die Abstandshalter 29 aufgehaspelten Verbindungskabel von den Abstandshaltern 29. Von den Vias 25, 26 führen die Leiterbahnen 23, 24 in Richtung des äußeren Randes des PCB. An den Lötpunkten 28 können die Verbindungskabel direkt angelötet sein oder es können entsprechende Steckverbinder aufgelötet werden, die es gestatten, die Verbindungskabel abzuziehen.
4 zeigt schematisch die Ausgestaltung der Steuerelektronik. Die Verbindungen von der Lichtquelle 53, dem fotoelektrischen Element 54 und dem Antrieb zur Elektronik 51 wurden aus Gründen der Übersichtlichkeit lediglich als gestrichelte Linien angedeutet, sind aber nach dem Stand der Technik ausgestaltet. Als Elektronik 51, die den eigentlichen Steuerungsvorgang der Steuerelektronik 5 durchführt, kommt bspw. ein Mikrocontroller mit zugehöriger Beschaltung zum Einsatz. Das Licht aus der Lichtquelle 55 fällt auf das Befestigungselement 411 der drehbaren Halterung 41. Das Befestigungselement ist aus Edelstahl hergestellt und weist daher gute Reflexionseigenschaften auf. Der Lichtstrahl folgt dem Strahlengang 55 und erreicht das fotoelektrische Element 54, hier als Fotodiode dargestellt. Die Signale der Fotodiode werden an die Elektronik 51 übermittelt. Sobald eine Markierung, die als dunkle, lichtabsorbierende Fläche auf dem Befestigungselement 41 angebracht ist, in den Strahlengang gerät, wird die Reflexion des Lichts deutlich reduziert. Das an der Elektronik 51 anliegende Signal erfährt eine starke Änderung, die von der Elektronik in eine Änderung der Drehrichtung des Antriebs 52 und über die Verbindung 521 des Antriebs zur mechanischen Stellvorrichtung in eine Umkehrung der Rotationsrichtung der drehbaren Halterung 41 umgesetzt wird.

Ausführungsbeispiel
Die beispielhafte Adapteranordnung weist eine adaptierende Halterung und eine Steuerelektronik auf. Die adaptierende Halterung ist aus einer beidseitig mit Kupfer beschichtete Leiterplatte (PCB 2) hergestellt. Auf dieser PCB 2 sind zwei federnde Bügel 3 aus z.B. einem geeigneten federnden Stahl, Messing oder andere gebräuchliche stromleitende Metalle angeordnet, die zur Halterung der zu untersuchenden Batterie 1 dienen, indem sie diese gegen die PCB 2 pressen. Die Bügel 3 sind auf der PCB 2 aufgeklebt. Die PCB 2 weist eine kreisringförmige Form auf. Der Außendurchmesser beträgt 39,5 mmm. Der Durchmesser der im Zentrum des PCB 2 befindlichen kreisförmigen Öffnung 21 hat einen Durchmesser von 0,9 mm. Die Dicke des PCB 2 beträgt 1,6 mm. Aufgrund seiner Abmessungen passt der PCB 2 in die drehbare Halterung 41 einer Diffraktometerflachprobenhalters der Firma Stoe & Cie. Im Zuge von Ätzprozessen bei der Herstellung des PCB 2 wurde die Kupferbeschichtung auf der Vorderseite, mit Ausnahme eines inneren Kreisringes 22 der einen Außendurchmesser von 5 mm aufweist und dessen innere Öffnung mit der des PCB 2 deckungsgleich ist, entfernt. Dieser Kupfer-Kreisring 22 übernimmt die Funktion des Metallplättchens 22 zur Kontaktierung der Rückseite der zu untersuchenden Batterie 1. Weiterhin weist die PCB 2 zwei Bohrungen auf, die durch die gesamte Materialdicke der PCB 2 hindurchreichen. Eine erste Bohrung führt von dem Kupfer-Kreisring des Metallplättchens 22 zur Rückseite des PCB 2 und kontaktiert dort eine erste Leiterbahn 24. Die zweite Bohrung führt von ein einem der Bügel 3 zu einer zweiten Leiterbahn 23. Durch die Bohrungen führen Kontaktdrähte 25, 26, die eine elektrische Verbindung zwischen Metallplättchen 22 und erster Leiterbahn 24 sowie Bügel 3 und zweiter Leiterbahn 23 herstellen. Die erste und die zweite Leiterbahn 23, 24 sind radial auswärts weisend auf der Rückseite des PCB 2 angeordnet. Sie reichen bis auf 5mm an den radial äußeren Rand der PCB 2 heran und weisen dort Lötpunkte 28 auf, an denen Stecker 27 für den Anschluss von Kabeln aufgelötet sind. Die Kabel verbinden die Leiterbahnen 23, 24 mit einer steuerbaren Spannungsversorgung, die das Laden bzw. Entladen der zu untersuchenden Batterie 1 während der diffraktometrischen Untersuchung steuert.
Auf der drehbaren Halterung 41 sind mittels schwarzen Klebestreifens zwei Markierungen 42 (Breite 3 mm) angeordnet. Diese befinden sich in Winkeln ±α von der Vertikalen 44 im unverdrehten Zustand der drehbaren Halterung 41.
Die Steuerelektronik 5 weist einen Reflexionslichttaster mit Intensitätsunterscheidung (beinhaltend einen Fototransistor 54 und eine LED 53) auf, dessen Leuchtdiode (LED) 53 auf den Schnittpunkt der Vertikalen 44 mit der drehbaren Halterung 41 im unverdrehten Zustand gerichtet ist. Dabei handelt es sich um den Schnittpunkt, der dem mechanischen Antrieb der drehbaren Halterung 41 am nächsten liegt. Der mechanische Antrieb der drehbaren Halterung 41 basiert auf einem Schneckentrieb, der über ein Winkelgetriebe eine Antriebsachse unterhalb der drehbaren Halterung und parallel zur senkrechten auf die PCB 2 zur Verfügung stellt. An diese Antriebsachse ist ein Schrittmotor 52, z.B. vom Typ Canon arduino D6mm, über eine lösbare Verbindung angeschlossen. Die Signale des Reflexionslichttasters werden der Elektronik 51 die in Form einer CMOS-Logik, bestehend aus einem Hall-Sensor Typ A1120, einem CMOS Typ 4538 als Zeitgeber, einem CMOS Typ 4013 als 1-Bit-Speicher und einem Motortreiber Typ ULN2004 vorliegt, zugeleitet. Der Hall-Sensor erfüllt in der vorliegenden Konfiguration keine Funktion, kann jedoch bei einem alternativen Einsatz der Steuerelektronik zur Detektion von Markierungen auf Magnetbasis genutzt werden. Diese CMOS-Logik wandelt die Signale des Fototransistors 54 des Reflexionslichttasters in Steuersignale für den Schrittmotor 52 um. Insbesondere wird bei Erkennung eines deutlichen Abfalls der empfangenen Lichtintensität die Drehrichtung des Schrittmotors 52 umgekehrt. Darüber hinaus stellt die CMOS-Logik 51 die Versorgungsspannung für den Reflexionslichttaster und den Schrittmotor 51 zur Verfügung. Die Steuerelektronik 5 ist über ein geeignetes Netzteil mit Spannung versorgt. Die Steuerelektronik 5 bietet darüber hinaus die Möglichkeit, einen Kalibrierlauf zu starten, bei dem der CMOS-Logik 52 den Schrittmotor 51 in eine Richtung antreibt, bis die erste der beiden Markierungen 42 erreicht ist. Nach der Umkehrung der Drehrichtung wird diese bis zum Erreichen der zweiten Markierung 42 beibehalten. Dabei werden die zurückgelegten Schritte erfasst und aus den beiden Schrittzahlen die notwendige Schrittanzahl zum Erreichen des unverdrehten Zustandes der drehbaren Halterung ermittelt. Anschließend wird dieser Zustand angefahren.
Der Kalibrierlauf kann vorzugsweise ohne eingesetzte Batterie 1 erfolgen. Nach dem Einsetzen der Batterie 1 und optional einer Kalibrierung kann die Strahluntersuchung gestartet werden. Dabei sorgt die Steuerelektronik 5 durch die alternierende Drehung der drehbaren Halterung 41 und damit der PCB 2 für eine gleichmäßige Rotation der zu untersuchenden Batterie 1 im Strahl. Dies vermeidet durch Inhomogenitäten der Materialien in der Batterie 1 verfälschte Messergebnisse.
Zitierte Nichtpatentliteratur

STOE & Cie. GmbH, Darmstadt, STADI P the rapid, comprehensive modular system with unsurpassed reliability.
Rigaku Corp., Ultima IV diffractometer
MalvernPanalytical, Almelo/NL, Empyrean.
Bruker, XRD Technology Guide - D8 DISCOVER diffraction solutions
Shimadzu Corp. X-ray diffractometer XRD 7000
Wentronic Electronic Components: BH KZH 20 - Batteriehalter für Knopfzellen. Datenblatt.
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[abgerufen am 09.09.2019]
Renata Batteries: CR2032 MFR FH. Datenblatt. August 2006.
URL: https://produktinfo.conrad.com/datenblaetter/1000000-1099999/001009402-da-01-en-RENATA_KNOPFZELLE-CR2032_MFR_FH_2_PINS.pdf
[abgerufen am 09.09.2019]

Bezugszeichenliste

1: Batterie
2: PCB
21: Strahldurchtrittsöffnung im PCB
22: Metallplättchen
23: Leiterbahn zur Vorderseitenversorgung der Batterie
24: Leiterbahn zur Rückseitenversorgung der Batterie
25: Via zur elektrischen Verbindung der Leiterbahn 24 mit dem Metallplättchen
26: Via zur elektrischen Verbindung der Leiterbahn 23 mit dem Bügel
27: Steckverbinder für Kabelanschluss
28: Auflötpunkte für Anschlusskabel oder Steckverbinder
29: Abstandshalter
291: Rumpf des Abstandshalter
292: verbreiterter Kopf des Abstandshalters
3: Bügel
4: Rahmenvorrichtung
41: drehbare Halterung
411: Befestigungsvorrichtung
42: Markierungen
43: mechanische Stellvorrichtung
44: Vertikale
5: Steuerelektronik
51: Elektronik
52: Antrieb
521: Verbindung des Antriebs zur mechanischen Stellvorrichtung
53: Lichtquelle/Leuchtdiode
54: fotoelektrisches Element
55: schematische Darstellung des Strahlenganges
α: möglicher Drehwinkel

Claims

Adapteranordnung zum Einsatz an einem Diffraktometer zur Untersuchung von Proben mittels elektromagnetischer oder Partikelstrahlung, wobei das Diffraktometer eine Rahmenvorrichtung (4) und eine mittels einer mechanischen Stellvorrichtung (43) drehbare kreisringförmige Halterung (41) zur Drehung einer Probe in einem Messstrahl aufweist, und wobei an der drehbaren Halterung (41) ein Befestigungselement (411) angeordnet ist, das geeignet ist, einen Probenträger mittig in der drehbaren Halterung (41) lösbar zu befestigen, wobei die Adapteranordnung eine adaptierende Halterung und eine Steuerelektronik (5) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass - die adaptierende Halterung ◯ ein flächiges printed circuit board (PCB) (2) als Probenträger aufweist, das in seiner Form der drehbaren Halterung (41) angepasst ist und an der Stelle, an der der Messstrahl hindurchtreten soll, eine Öffnung (21) aufweist, ◯ eine Halterung für eine zu untersuchende Batterie (1) aufweist, wobei die Halterung eine Öffnung zum Durchritt des Messstrahls und elektrische Kontakte zur elektrischen Versorgung der Batterie (1) aufweist, ◯ Durchkontaktierungen (25, 26), sogenannte Vias, aufweist, die die elektrischen Kontakte auf der Seite des PCBs (2), die die Batterie (1) aufweist, mit Leiterbahnen (23, 24) auf der von der Batterie (1) abgewandten Seite verbindet, und auf den Leiterbahnen (23, 24) Anbringungsmöglichkeiten für Verbindungskabel angeordnet sind, ◯ auf der von der Batterie (1) abgewandten Seite des PCB (2) an den Rändern des PCB (2) Abstandshalter (29) angeordnet sind, an die sich die Verbindungskabel bei der Drehung des PCB (2) anlegen, wobei die Abstandshalter (29) als senkrecht zur Oberfläche des PCB (2) ausgerichtete Stifte (291) mit verbreiterten Köpfen (292) oder radial nach außen gekrümmte „krallenartige“ Aufnehmer ausgeführt sind, und - am radial äußeren Rand des PCB (2) oder auf der drehbaren Halterung (41) mindestens eine Markierung angeordnet ist, und - die Steuerelektronik (5) geeignet ist, die Signale mindestens eines Positionsmelders zu empfangen, zu verarbeiten und beim Vorliegen eines vorgegebenen Signals die Drehrichtung der drehbaren Halterung (41) umzukehren.
Adapteranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung (41) für die zu untersuchende Batterie (1) als Knopfzellenhalterung mit Durchtrittsöffnung für den Messstrahl oder als mindestens ein Bügel (3) ausgeführt ist, wobei der Bügel (3) die Batterie (1) an der vom PCB (2) abgewandten Seite mittels Federdruck kontaktiert.
Adapteranordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Leiterbahnen (23, 24) in Richtung des äußeren Randes, von der Öffnung (21) zum Durchtritt des Messstrahls weg, verlaufen.
Adapteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Anbringungsmöglichkeiten für Verbindungskabel als Lötflächen (28) oder Steckverbinder (27) ausgeführt sind.
Adapteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Markierung als optische Markierung (42), Magnet oder Auslöser und/oder der Positionsmelder als Mikroschalter ausgeführt ist.
Adapteranordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerelektronik (5) eine Lichtquelle (53) und ein fotoelektrisches Element (54) aufweist, wobei die Lichtquelle (53) den Rand des PCB (2) oder die drehbare Halterung (41) beleuchtet und das fotoelektrische Element (54) das vom Rand des PCB (2) oder der drehbaren Halterung (41) reflektierte Licht (55) erfasst und in elektrische Signale umwandelt.
Adapteranordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass als die mindestens eine Markierung (42) eine Markierung genutzt wird, die das Reflexionsvermögen des PCB (2) oder der drehbaren Halterung (41) verändert und das fotoelektrische Element (54) ein verändertes Signal als Steuersignal an die Steuerelektronik (5) übermittelt.
Adapteranordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerelektronik (5) einen Hall-Sensor aufweist, der bei der Drehbewegung der drehbaren Halterung (41) beim Erreichen eines maximal zulässigen Drehwinkels durch einen Magnet ausgelöst wird, der auf der drehbaren Halterung (41) oder dem PCB (2) als die mindestens eine Markierung angeordnet ist und der Hall-Sensor ein Steuersignal an die Steuerelektronik (5) übermittelt.
Adapteranordnung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerelektronik (5) dazu ausgelegt ist, das Steuersignal des Positionsmelders in eine Umkehrung der Drehbewegung der drehbaren Halterung (41) umzusetzen.
Diffraktometer zur Untersuchung von Proben mittels elektromagnetischer oder Partikelstrahlung, wobei das Diffraktometer eine Rahmenvorrichtung (4), eine mittels einer mechanischen Stellvorrichtung (43) drehbare kreisringförmige Halterung (41) zur Drehung einer Probe in einem Messstrahl und eine Adapteranordnung aufweist, wobei an der drehbaren Halterung (41) ein Befestigungselement (411) angeordnet ist, das geeignet ist, einen Probenträger mittig in der drehbaren Halterung (41) lösbar zu befestigen, und wobei die Adapteranordnung eine adaptierende Halterung und eine Steuerelektronik (5) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass - die adaptierende Halterung ◯ ein flächiges printed circuit board (PCB) (2) als Probenträger aufweist, das in seiner Form der drehbaren Halterung (41) angepasst ist und an der Stelle, an der der Messstrahl hindurchtreten soll, eine Öffnung (21) aufweist, ◯ eine Halterung für eine zu untersuchende Batterie (1) aufweist, wobei die Halterung eine Öffnung zum Durchritt des Messstrahls und elektrische Kontakte zur elektrischen Versorgung der Batterie (1) aufweist, ◯ Durchkontaktierungen (25, 26), sogenannte Vias, aufweist, die die elektrischen Kontakte auf der Seite des PCBs (2), die die Batterie (1) aufweist, mit Leiterbahnen (23, 24) auf der von der Batterie (1) abgewandten Seite verbindet, und auf den Leiterbahnen (23, 24) Anbringungsmöglichkeiten für Verbindungskabel angeordnet sind, ◯ auf der von der Batterie (1) abgewandten Seite des PCB (2) an den Rändern des PCB (2) Abstandshalter (29) angeordnet sind, an die sich die Verbindungskabel bei der Drehung des PCB (2) anlegen, wobei die Abstandshalter (29) als senkrecht zur Oberfläche des PCB (2) ausgerichtete Stifte (291) mit verbreiterten Köpfen (292) oder radial nach außen gekrümmte „krallenartige“ Aufnehmer ausgeführt sind, und - am radial äußeren Rand des PCB (2) oder auf der drehbaren Halterung (41) mindestens ein Positionsmelder angeordnet ist, - die Steuerelektronik (5) geeignet ist, die Signale des Positionsmelders zu empfangen, zu verarbeiten und beim Vorliegen eines vorgegebenen Signals die Drehrichtung der drehbaren Halterung (41) umzukehren.
Diffraktometer nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass an der Rahmenvorrichtung (4) des Diffraktometers ein Mikroschalter angeordnet ist, wobei bei der Drehbewegung der drehbaren Halterung (41) beim Erreichen eines maximal zulässigen Drehwinkels ein Auslöser, der auf der drehbaren Halterung (41) oder dem PCB (2) angeordnet ist, den Mikroschalter auslöst und der Mikroschalter ein Steuersignal an die Steuerelektronik (5) übermittelt.