DE102017127192A1

DE102017127192A1 - Verbesserte Gasstromsteuerung

Info

Publication number: DE102017127192A1
Application number: DE102017127192.9A
Authority: DE
Inventors: Thorben SCHUETHE
Original assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Current assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Priority date: 2016-12-15
Filing date: 2017-11-17
Publication date: 2018-06-21
Anticipated expiration: 2037-11-18
Also published as: JP6619792B2; CN108227764A; GB2557670B; US10388498B2; JP2018098208A; GB201621328D0; GB2557670A; US20180174809A1; CN108227764B; DE102017127192B4

Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Gaseinlasssystem für eine Analysevorrichtung. Das Gaseinlasssystem umfasst umschaltbare Durchflussbegrenzer zum Regeln der Gasdurchflussrate. Die Erfindung bietet ebenfalls ein System zum Kalibrieren einer Gasdurchflussrate in Gaseinlasssysteme, wobei das System eine Kalibrierleitung umfasst, die einen Gasdurchflussmesser umfasst, und die prozessabwärts von Gasdurchflussreglern im Gaseinlasssystem angeordnet ist. Es werden auch Verfahren zum Einstellen von Gasdurchflussraten und Verfahren zum Kalibrieren von Gasdurchflussraten bereitgestellt.

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Gaseinlasssystem für Analysevorrichtungen, wie z. B. Analysatoren, einschließlich Analysatoren, die unter Vakuum arbeiten. Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf ein Verfahren zum Erreichen von schnellen Änderungen bei Gasdruck und/oder beim Gasstrom in einen Analysator.
Hintergrund
Induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie (ICS-MS) ist ein analytisches Verfahren, das Metalle und bestimmte Nichtmetalle in Konzentrationen in einem sehr niedrigen Bereich, bis zu einem Teil in 10¹⁵ (Teilen pro Billiarde, ppq) auf ungestörten Isotopen mit niedriger Hintergrundaktivität erkennen kann. Das Verfahren umfasst das Ionisieren der zu analysierenden Probe mit einem induktiv gekoppelten Plasma und die anschließende Verwendung eines Massenspektrometers zum Trennen und Quantifizieren der somit erzeugten Ionen.
Das Plasma wird durch Ionisieren eines Gases, normalerweise Argon, in einer elektromagnetischen Spule erzeugt, um eine hoch energetische Mischung aus Argon-Atomen, freien Elektronen und Argon-Ionen zu erzeugen.
Bestimmte Elemente sind dafür bekannt, relativ schlechte Nachweisgrenzen bei ICP-MS zu haben. Dabei handelt es sich überwiegend um jene, die negativ von Spektralinterferenzen beeinflusst werden, die durch Ionen erzeugt werden, die aus dem Plasmagas, Matrixkomponenten oder dem zum Lösen der Proben verwendeten Lösungsmittel stammen. Beispiele sind u. a. ⁴⁰Ar¹⁶O für die Bestimmung von ⁵⁶Fe, ³⁸ArH für die Bestimmung von ³⁹K, ⁴⁰Ar für die Bestimmung von ⁴⁰Ca, ⁴⁰Ar⁴⁰Ar für die Bestimmung von ⁸⁰Se, ⁴⁰Ar ³⁵Cl für die Bestimmung von ⁷⁵As, ⁴⁰Ar¹²C für die Bestimmung von ⁵²Cr und ³⁵Cl¹⁶O für die Bestimmung von ⁵¹V.
Eine Lösung für dieses Problem bietet die Kollisionszellentechnologie (ICP-CCT), die eine Kollisions-/Reaktionszelle umfasst, die sich vor dem Analysator befindet. In diese Zelle, die typischerweise einen Multipol umfasst, der in einem Radiofrequenzmodus zur Fokussierung der Ionen arbeitet, wird ein Kollisionsgas, wie z. B. Helium oder Wasserstoff, eingespeist. Das Kollisionsgas kollidiert und reagiert mit den Ionen in der Zelle, um die störenden Ionen in unschädliche, nicht störende Spezies oder andere Ionen umzuwandeln, die keine Interferenzen verursachen.
Aufgrund der Bandbreite der eventuell vorhandenen Störspezies kann es in einigen Fällen vorteilhaft sein, mehr als ein Kollisionsgas zu verwenden. Dies bedeutet normalerweise, dass eine Gassorte in die Kollisionszelle eingespeist wird, die so erhaltenen Daten gesammelt werden, und anschließend auf ein anderes Kollisionsgas umgestellt wird. Der Kollisionsgasstrom liegt normalerweise im Bereich von etwa 0,2 bis 10 ml/min. und wird typischerweise von einem Massendurchflussregler gesteuert.
Im Prinzip wäre es vorteilhaft, einen einzigen Massendurchflussregler zur Steuerung des Stroms der verschiedenen Sorten von benutztem Kollisionsgas zu verwenden. Aufgrund des großen Totvolumens von Massendurchflussreglern ist jedoch beim Umstellen von Kollisionsgasen ein Begasen von mehr als 10 Minuten erforderlich, bevor Daten gesammelt werden können. Deshalb wird bei derzeitigen Systemen ein getrennter Massendurchflussregler für jedes benutzte Kollisionsgas verwendet. Da Massendurchflussregler ziemlich teuer sind, führt dies zu erheblichen zusätzlichen Kosten für jedes Instrument.
Es wäre wünschenswert, ein Gassteuerungssystem zur Verfügung zu haben, das nur einen einzigen Durchflussregler erfordert, aber idealerweise eine schnelle Gasumstellung auf einfache, kostengünstige Weise erlauben sollte.
Zusammenfassung
Die vorliegende Erfindung bietet verbesserte Gaseinlasssysteme und Verfahren, die eine schnelle Änderung des Gasdrucks erlauben. Die Erfindung bietet ebenfalls ein Gaseinlasssystem, das Mittel zum Kalibrieren des Gasstroms enthält.
In einem ersten Aspekt bietet die Erfindung ein Gaseinlasssystem zum Bereitstellen eines Gasstroms in eine Analysevorrichtung. Das System umfasst (i) eine Gaseinlassleitung zum Zuführen von Gas in die Analysevorrichtung, wobei die Gaseinlassleitung mit der Analysevorrichtung verbunden werden kann, um Gas in die Vorrichtung einzuleiten, und mindestens eine Gasversorgung, um der Gaseinlassleitung Gas zuzuführen; (ii) mindestens eine Gasdurchflussbegrenzungsanordnung, die an der Gaseinlassleitung angeordnet oder mit ihr fluidisch verbunden ist, wobei die Durchflussbegrenzungsanordnung mindestens zwei umschaltbare Durchflussbegrenzer umfasst; (iii) mindestens eine Steuerleitung, die an einem Steuerleitungsabzweigstück, prozessabwärts der mindestens einen Gasdurchflussbegrenzungsanordnung, fluidisch mit der Gaseinlassleitung verbunden ist, wobei die Steuerleitung mindestens einen Gasdurchflussregler und mindestens ein Ventil zum Regulieren des Gasstroms in die Steuerleitung umfasst; und (iv) mindestens einen Einlassgasdurchflussbegrenzer, der an der Gaseinlassleitung zwischen dem Steuerleitungsabzweigstück und der Analysevorrichtung angeordnet ist.
Im Allgemeinen kann das Gaseinlasssystem für das Zuführen von Gas in eine Analysevorrichtung oder Analyseinstrumente nützlich sein. Die Erfindung kann zum Beispiel dahingehend erweitert werden, dass sie ein derartiges Gaseinlasssystem in oder in Verbindung mit einem Massenspektrometer, insbesondere einer Kollisionszelle eines Massenspektrometers, oder einem optischen Spektrometer bietet. Die Erfindung kann weiterhin auf ein Massenspektrometer erweitert werden, das ein Gaseinlasssystem zum Einspeisen von Gas in eine Kollisionszelle des Massenspektrometers aufweist. Alternativ kann das System auf ein optisches Spektrometer erweitert werden, das ein Gaseinlasssystem zum Einspeisen von Gas in das Massenspektrometer aufweist.
Ebenfalls bereitgestellt wird ein Verfahren zum Einstellen des Gasstroms in einem Gaseinlasssystem einer Analysevorrichtung, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: (i) Einströmenlassen von Gas mit einem Einlassdruck (P_in) von mindestens einer Gasversorgung in eine Gaseinlassleitung, die einer Analysevorrichtung Gas zuführt; (ii) Regulieren der Durchflussrate in der Gaseinlassleitung durch Abspalten eines Anteils des Gasstroms in der Gaseinlassleitung in eine Gassteuerleitung, die an der Gaseinlassleitung angeordnet ist und die mit der Gaseinlassleitung an einem Steuerleitungsabzweigstück zusammentrifft, so dass ein Anteil des Gasstroms in der Gaseinlassleitung durch die Gassteuerleitung fließt, und wobei der Gasstrom in der Gassteuerleitung mittels eines Gasdurchflussreglers gesteuert wird, wodurch die Gasdurchflussrate in der Gaseinlassleitung und/oder ein Druck (P_A) am Steuerleitungsabzweigstück bei einem ersten Einstellen des Gasdurchflussreglers einen konstanten ersten Wert erreicht; (iii) Einstellen des Gasdurchflussreglers auf eine zweite Einstellung, und während sich der Durchflussregler in der zweiten Einstellung befindet, Einströmen lassen von Gas von der Gasversorgung mindestens in eine oder mehrere Bypass-Gasleitungen, die mit der Gaseinlassleitung fluidisch verbunden sind, zwischen der Gasversorgung und dem Steuerleitungsabzweigstück; und (iv) Aufrechterhalten des Gasstroms durch die Bypass-Gasleitung, bis ein Gasstrom und/oder Druck (P_A) am Steuerleitungsabzweigstück einen konstanten zweiten Wert erreicht hat.
Im vorliegenden Kontext soll der Begriff „konstanter Wert“ bedeuten, dass der tatsächliche Wert um weniger als 1% von seinem Sollwert abweicht. Zum Beispiel soll der Begriff „konstanter Wert“ für eine Gasdruckeinstellung von 100 mbar bedeuten, dass der gemessene Druck um weniger als 1 mbar vom Sollwert abweicht.
Der Anteil des Gasstroms, der von der Gaseinlassleitung in die Bypass-Gasleitung abgespalten wird, kann im Bereich von etwa 0,00001% bis etwa 99,99% des gesamten Gasstroms liegen, wie z. B. etwa 0,0001% bis etwa 99,9%, etwa 0,001% bis etwa 99,9%, etwa 0,01% bis etwa 99,9% oder etwa 0,1% bis etwa 99,9%. Der untere Bereich, der abgespalten wird, kann bei etwa 0,00001%, etwa 0,0001%, etwa 0,001%, etwa 0,01%, etwa 0,1%, etwa 0,5% oder etwa 1% liegen. Der obere Bereich, der abgespalten wird, kann bei etwa 99,999%, etwa 99,99%, etwa 99,9%, etwa 99,5%, etwa 99%, etwa 98%, etwa 97%, etwa 96% oder etwa 95% liegen. Bei Bereitstellung einer Vielzahl von Bypass-Gasleitungen kann der Anteil des Gasstroms, der von der Gaseinlassleitung in die Bypass-Gasleitungen abgespalten wird, im Bereich von etwa 0,00001% bis etwa 99,99% des gesamten Gasstroms liegen, wie z. B. etwa 0,0001% bis etwa 99,9%, etwa 0,001% bis etwa 99,9%, etwa 0,01% bis etwa 99,9% oder etwa 0,1% bis etwa 99,9%.
Das Verhältnis der Gasdurchflussrate durch die Gaseinlassleitung zur Gasdurchflussrate durch die Bypass-Gasleitung kann für dieselbe Druckdifferenz über die Begrenzer hinweg im Bereich von etwa 1:20 bis 1:1,5, vorzugsweise im Bereich von etwa 1:15 bis etwa 1.1,5 [sic!], bevorzugter im Bereich von etwa 1:10 bis etwa 1:1,5, noch bevorzugter im Bereich von etwa 1:7 bis etwa 1:2 und am bevorzugtesten im Bereich von etwa 1:5 bis etwa 1:2 liegen.
Bei Bereitstellung in Form einer Vielzahl von Bypass-Gasleitungen kann das Verhältnis der Gasdurchflussrate durch die Gaseinlassleitung zur Gesamtgasdurchflussrate durch die Bypass-Gasleitungen für dieselbe Druckdifferenz über die Begrenzer hinweg im Bereich von etwa 1:15 bis etwa 1.1,5 [sic!], bevorzugter im Bereich von etwa 1:10 bis etwa 1:1,5, noch bevorzugter im Bereich von etwa 1:7 bis etwa 1:2 und am bevorzugtesten im Bereich von etwa 1:5 bis etwa 1:2 liegen.
Die Durchflussbegrenzungsanordnung kann als eine parallele Anordnung von Durchflussbegrenzern bereitgestellt werden, wobei die Durchflussbegrenzer an separaten Durchflussbegrenzungsgasleitungen angeordnet sind, die mit der Gaseinlassleitung an einer ersten Begrenzungsverzweigung prozessaufwärts der Durchflussbegrenzer und an einer zweiten Begrenzungsverzweigung prozessabwärts der Durchflussbegrenzer an der Gaseinlassleitung, prozessaufwärts des Steuerleitungsabzweigstücks, zusammentreffen. „Prozessaufwärts“ bezieht sich in dem Kontext auf die Richtung von Gas, das zur Analysevorrichtung hin fließt.
Es ist auch möglich, die zweite Begrenzungsverzweigung an der Gassteuerleitung prozessaufwärts von Gasdurchflussreglern, die an der Gassteuerleitung angeordnet sind (d. h. näher am Steuerleitungsabzweigstück), bereitzustellen. In einer derartigen Konfiguration gibt es vorzugsweise keine Durchflussbegrenzer an der Steuerleitung zwischen der zweiten Begrenzungsverzweigung und dem Steuerleitungsabzweigstück, so dass der Druck am Steuerleitungsabzweigstück (P_A) und der Druck an der zweiten Begrenzungsverzweigung (P_R2) zu jedem gegebenen Zeitpunkt im Wesentlichen ähnlich sind.
Indem es mehrere Pfade für das Strömen des Gases durch die Gaseinlassleitung gibt, ist es möglich, den Druck/Gasdurchfluss in der Gaseinlassleitung durch Umschalten von einer höheren auf eine niedrigere Begrenzung schnell zu ändern. Zu diesem Zweck sollte sich die prozessabwärts angeordnete Verbindung (zweite Begrenzungsverzweigung) der Durchflussbegrenzungsleitung(en) prozessaufwärts von Gasdurchflussreglern an der Gassteuerleitung befinden, kann jedoch zweckmäßigerweise irgendwo (i) prozessaufwärts von derartigen Gasdurchflussreglern an der Gassteuerleitung, (ii) am Steuerleitungsabzweigstück oder (iii) prozessaufwärts des Steuerleitungsabzweigstücks an der Gaseinlassleitung, jedoch prozessabwärts der an der Gaseinlassleitung angeordneten Durchflussbegrenzer, zwischen der Gasversorgung und dem Gassteuerleitungsabzweigstück angeordnet sein.
Die Durchflussbegrenzungsanordnung kann auch, oder alternativ, als eine parallele Anordnung von zwei oder mehreren Durchflussbegrenzern bereitgestellt werden, wobei einer der Durchflussbegrenzer an der Gaseinlassleitung angeordnet ist und wobei der zweite der Durchflussbegrenzer an einer Bypass-Gasleitung bereitgestellt wird, die parallel zur Gaseinlassleitung angeordnet ist, und die mit der Gaseinlassleitung an einer ersten Begrenzungsverzweigung prozessaufwärts der Durchflussbegrenzer und einer zweiten Begrenzungsverzweigung prozessabwärts der Durchflussbegrenzer, prozessaufwärts des Steuerleitungsabzweigstücks, zusammentrifft.
Es ist auch möglich, die Durchflussbegrenzungsanordnung als eine Anordnung bereitzustellen, die zusätzliche Durchflussbegrenzer umfasst. Somit kann das System mindestens einen weiteren Durchflussbegrenzer umfassen, wobei jeder derartige weitere Durchflussbegrenzer an einer separaten weiteren Gasleitung angeordnet ist, die parallel zum ersten und zweiten Durchflussbegrenzer in der Durchflussbegrenzungsanordnung angeordnet ist.
Die Anordnung der Durchflussbegrenzer kann eine Vielzahl von parallelen Gasleitungen umfassen, von denen jede einen oder mehrere Durchflussbegrenzer umfasst, und die an einer ersten Begrenzungsverzweigung prozessaufwärts der Gasdurchflussbegrenzer und einer zweiten Begrenzungsverzweigung prozessabwärts der Gasdurchflussbegrenzer zusammentreffen.
Die Gasdurchflussrate durch Gaseinlassleitungen und/oder Durchflussbegrenzer wird im Allgemeinen durch die Druckdifferenz über Gasleitung oder Durchflussbegrenzer bestimmt. Zum Beispiel wird der Gasdurchfluss durch einen ersten Durchflussbegrenzer an der Gaseinlassleitung und/oder an der Gasdurchflussbegrenzungsanordnung durch die Druckdifferenz zwischen dem Einlassdruck, z. B. Druck von einer Gasversorgung, die die Gaseinlassleitung speist (P_in), und dem Druck am Steuerleitungsabzweigstück (P_A) bestimmt. Das Anordnen von mehreren, umschaltbaren Durchflussbegrenzern an der Gaseinlassleitung bietet daher eine verbesserte Gasstromsteuerung. Es kann daher zweckmäßig sein, eine Vielzahl von derartigen Durchflussbegrenzern anzuordnen. Es kann besonders günstig sein, eine derartige Vielzahl von Begrenzern als eine parallele Anordnung von Begrenzern an der Gaseinlassleitung anzuordnen. Die Vielzahl von Begrenzern können umschaltbar sein, d. h. Gas kann selektiv nach Bedarf durch einen oder mehrere der Begrenzer geleitet werden.
Ein oder mehrere Ventile können an der Gaseinlassleitung und/oder den Begrenzungsgasleitungen angeordnet sein, um den Gasstrom selektiv durch die Gaseinlassleitung und die parallelen Begrenzer zu leiten. Zum Beispiel kann eine Vielzahl von parallelen Durchflussbegrenzer im System bereitgestellt werden. Die somit bereitgestellten Durchflussbegrenzer können fluidisch mit der Gaseinlassleitung an einer ersten Begrenzungsverzweigung, und mit der Gaseinlassleitung an einer zweiten, prozessabwärts angeordneten Begrenzungsverzweigung verbunden sein. Alternativ können die Durchflussbegrenzungsleitungen mit der Steuerleitung, prozessabwärts des Gasdurchflussreglers an der Steuerleitung, verbunden sein. Bei Bereitstellung in Form einer Vielzahl von Gasleitungen können die Begrenzungsgasleitungen vorzugsweise prozessabwärts der Begrenzer, prozessaufwärts ihres Abzweigstücks mit der Gaseinlassleitung und/oder der Gassteuerleitung, zusammenlaufen.
Ventile können zweckmäßigerweise entweder prozessaufwärts oder prozessabwärts der Durchflussbegrenzer angeordnet sein, um den Gasstrom selektiv durch jeden Begrenzer leiten und/oder steuern zu können. Die Ventile können als Ventile an jeder der Begrenzungsgasleitungen angeordnet sein. Alternativ kann mindestens ein Umschaltventil prozessaufwärts von einer Vielzahl von Durchflussbegrenzern angeordnet sein, um den Gasstrom selektiv durch einen oder mehrere der Begrenzer zu leiten. Somit kann der Gasstrom durch die Durchflussbegrenzer selektiv gesteuert werden, indem die Stellung der zweckmäßig angeordneten Ventile eingestellt wird.
In einigen Ausführungsformen kann die Begrenzungsanordnung zwei parallele Durchflussbegrenzer umfassen, die so strukturiert sind, dass das Verhältnis des Gasstroms durch die zwei Durchflussbegrenzer für dieselbe Druckdifferenz über die Begrenzer hinweg im Bereich von etwa 1:20 bis 1:1,5, vorzugsweise im Bereich von etwa 1:15 bis etwa 1:1,5, bevorzugter im Bereich von etwa 1:10 bis etwa 1:1,5, noch bevorzugter im Bereich von etwa 1:7 bis etwa 1:2 und am bevorzugtesten im Bereich von etwa 1:5 bis etwa 1:2 liegt.
Die Begrenzungsanordnung kann auch als mehrere parallele Durchflussbegrenzer bereitgestellt werden, die so ausgelegt sind, dass das Verhältnis des Gasstroms durch beliebige zwei der Durchflussbegrenzer für dieselbe Druckdifferenz über die Begrenzer hinweg im Bereich von etwa 1:20 bis 1:1,5, vorzugsweise im Bereich von etwa 1:15 bis etwa 1:1,5, bevorzugter im Bereich von etwa 1:10 bis etwa 1:1,5, noch bevorzugter im Bereich von etwa 1:7 bis etwa 1:1,5 und am bevorzugtesten im Bereich von etwa 1:5 bis etwa 1:2 liegt.
Durchflussbegrenzer, wie hierin beschrieben, können aus allen geeigneten Begrenzern gewählt werden, die Fachleuten zur Begrenzung des Durchflusses in Gasleitungen bekannt sind. Die Durchflussbegrenzer können in einigen Ausführungsformen fest eingestellte Durchflussbegrenzer sein. Kapillaren mit entsprechend kleinen Innendurchmessern können zum Beispiel als Durchflussbegrenzer verwendet werden.
Im Allgemeinen können die Gaseinlassleitung und die Gassteuerleitung jeder beliebige Kanal, jedes beliebige Rohr, jede beliebige Leitung, jedes beliebige Kapillarröhrchen oder dergleichen zum Transportieren von Gas sein. Weiterhin wird es für Fachleute offensichtlich sein, dass zusätzliche Komponenten an einer oder beiden dieser Gasleitungen angeordnet sein können, wie z. B. Abzweigstücke, Ventile, Durchflussbegrenzer, Durchflussregler, Messgeräte und dergleichen. Diese Komponenten können manchmal auch in Fluidverbindung mit der Gaseinlassleitung und/oder der Gassteuerleitung stehen. Gasleitungen, die hierin als verbunden beschrieben sind, können direkt verbunden sein, oder sie können mittels geeigneter, dem Fachmann bekannter Vorrichtungen fluidisch verbunden sein.
Der Gasdurchflussregler an der Gassteuerleitung kann vorzugsweise prozessabwärts eines Ventils zur Steuerung des Gasstroms in der Gassteuerleitung bereitgestellt werden. Der Gasdurchflussregler kann zur Atmosphäre hin offen sein, oder er kann mit einer anderen Gasleitung oder einer Gasversorgung verbunden sein, die vorzugsweise Atmosphärendruck oder fast Atmosphärendruck aufweisen kann.
Der Gasdurchflussregler an der Gassteuerleitung kann jeder geeignete Gasdurchflussregler sein. In einigen Ausführungsformen ist der Regler ein Gegendruckregler, ein Massendurchflussregler oder ein Volumendurchflussregler. In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Regler ein Gegendruckregler.
In einigen Ausführungsformen des Systems ist mindestens eine Vakuumpumpe fluidisch mit der Gassteuerleitung, prozessabwärts des Gasdurchflussreglers, verbunden. Die Vakuumpumpe kann als eine einzige Pumpe bereitgestellt werden. Die Vakuumpumpe kann auch als eine Vielzahl von Vakuumpumpen bereitgestellt werden, die nacheinander angeordnet sind. Der Auslass der Vakuumpumpe kann zur Atmosphäre hin offen sein. Die Vakuumpumpe kann auch Bestandteil eines Vakuumpumpensystems eines Massenspektrometers sein. Die Analysevorrichtung steht vorzugsweise unter Vakuum, z. B. durch Verwendung derselben Vakuumpumpe oder Anordnung von Vakuumpumpen.
Das erfindungsgemäße Gaseinlasssystem kann auch als ein System bereitgestellt werden, das eine Vielzahl von Gassteuerleitungen umfasst. Bei Bereitstellung in Form einer Vielzahl von Gassteuerleitungen kann es günstiger sein, dass die Gassteuerleitungen mit einem einzigen Gasdurchflussregler verbunden werden. Infolgedessen kann ein einziger Gasdurchflussregler zum Regulieren des Stroms aus mehreren Gassorten, wie z. B. Kollisionsgasen, verwendet werden. Ein separater Massendurchflussregler für jede Gaseinlassleitung ist nicht erforderlich, was Kosten spart. Weiterhin ist es vorteilhaft, den Gasdurchflussregler nicht direkt an einer Gasleitung anzubringen, die die Analysevorrichtung speist. Das beruht darauf, dass Gasdurchflussregler, wie z. B. Massendurchflussregler, ein ziemlich großes Totvolumen haben, das typischerweise nicht sehr gut gespült wird und das darüber hinaus für das Spülen nach dem Wechsel der Gase viel Zeit benötigt. Das erfindungsgemäße Gaseinlasssystem bietet ein System, das einen einzigen Durchflussregler verwendet, der nicht in der Leitung integriert ist, sondern sich vielmehr an einer getrennten Leitung zum Regeln des Gegendrucks in der Gaseinlassleitung befindet, und folglich ist die Zeit, die erforderlich ist, damit das System nach dem Wechsel der Gase ein Gleichgewicht erreicht, im Vergleich zu herkömmlichen Inline-Lösungen minimal.
Bei einer Anordnung wird das erfindungsgemäße Gaseinlasssystem in Verbindung mit einer bei niedrigem Druck arbeitenden Vorrichtung bereitgestellt, wie z. B. einer Kollisionszelle eines Massenspektrometers. Die Gaseinlassleitung kann somit fluidisch mit einer Kollisionszelle eines Massenspektrometers verbunden sein.
Falls die Ventile der Gaseinlassleitung und der Gassteuerleitung beide offen sind, wird Gas durch die Gaseinlassleitung und die Gassteuerleitung fließen können. Der Eingangsdruck von einer Gasversorgung (P_in) kann von einem externen Druckminderer, z. B. an einer Gasflasche, festgelegt werden. Der Gasdurchflussregler an der Steuerleitung wird den Gasstrom in der Leitung regulieren. Der Gasdurchflussregler kann ein Gegendruckregler sein. In einer derartigen Konfiguration wird der Druck an dem Gassteuerabzweigstück (P_A) durch den Gegendruckregler bestimmt. Der Gasstrom durch die Gaseinlassleitung hin zum Gassteuerabzweigstück wird durch den Unterschied im Druck von der Gasversorgung (P_in) und dem Druck an dem Gassteuerabzweigstück (P_A) und den an der Gaseinlassleitung angeordneten Begrenzern bestimmt. Das System reagiert langsamer auf Änderungen beim Einstellen des Gegendruckreglers, z. B. wenn es eine Änderung hin zu einem erhöhten Druck gibt, wenn an der Gaseinlassleitung relativ große Begrenzer vorhanden sind. Nach einer Änderung in der Druckeinstellung durch den Gegendruckregler kann das System (d. h. der Druck P_A) deshalb langsam reagieren. Ein Umschalten auf einen kleineren Begrenzer an der Gaseinlassleitung, z. B. durch Umschalten des Gasstroms auf eine Begrenzungsleitung, die weniger Begrenzung aufweist (z. B. eine Kapillare mit einem größeren Innendurchmesser), wird zu einem erhöhten Gasstrom hin zum Steuerleitungsabzweigstück A führen. Folglich erreicht das System schneller ein Gleichgewicht (d. h. Druck P_A stabilisiert sich schneller, wenn Gas durch die niedrigere Begrenzung fließt). Wenn das System ein Gleichgewicht basierend auf der neuen Einstellung durch den Gegendruckregler erreicht hat, kann der Gasstrom auf den größeren Begrenzer (reduzierter Gasstrom) umgeschaltet werden, um den Gasverbrauch im System zu minimieren.
Im Allgemeinen kann Druck am Gassteuerleitungsabzweigstück A so eingestellt werden, dass er vom Druck im Analysator (der typischerweise sehr niedrig ist, insbesondere wenn der Analysator ein Massenspektrometer ist) bis hin zu einer Höhe wie der des Drucks an der Gasversorgung (P_in) reicht. Indem der Druck unter Verwendung des Gegendruckreglers und der parallelen Begrenzer an der Gaseinlassleitung eingestellt wird, kann der Gasstrom in den Analysator (der durch die Druckdifferenz an A (P_A) und dem Analysator (sehr niedrig) bestimmt werden wird) zuverlässig und effizient geregelt werden.
Bei einer Anordnung, bei der der Gasdurchflussregler an der Steuerleitung, zum Beispiel ein Gegendruckregler, zur Atmosphäre hin offen ist, beträgt der Mindestdruck am Gassteuerleitungsabzweigstück etwa 1 bar (Umgebungsdruck). Um jedoch einen größeren, dynamischen Bereich von Durchflussbereichen im System zu erhalten, kann es vorteilhaft sein, das System mit einem niedrigeren Druck zu betreiben, zum Beispiel aufgrund von Ventilbemessungswerten, und auch, um einen höheren Bereich von Durchflussraten zu erhalten.
Dementsprechend ist in einigen Ausführungsformen des Systems mindestens eine Vakuumpumpe fluidisch mit der Gassteuerleitung, prozessabwärts des Gasdurchflussreglers, verbunden. Die Vakuumpumpe kann als eine einzige Pumpe bereitgestellt werden. Die Vakuumpumpe kann auch als eine Vielzahl von Vakuumpumpen bereitgestellt werden, die nacheinander angeordnet sind. Der Auslass der Vakuumpumpe kann zur Atmosphäre hin offen sein. Die Vakuumpumpe kann auch Bestandteil eines Vakuumpumpensystems eines Massenspektrometers sein. Die Analysevorrichtung steht vorzugsweise unter Vakuum, z. B. durch Verwendung derselben Vakuumpumpe.
Die Durchflussbegrenzer im System, in Verbindung mit dem einstellbaren Druck am Steuerleitungsabzweigstück, können so gewählt werden, dass sie eine beliebige wünschenswerte Gasdurchflussrate prozessabwärts des Steuerleitungsabzweigstücks und in die Analysevorrichtung bereitstellen. Somit können die Gasdurchflussraten in die Analysevorrichtung im Allgemeinen im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 100 ml/min., oder etwa 0,2 bis etwa 50 ml/min., oder etwa 0,3 bis etwa 30 ml/min. liegen. Weiterhin kann das Verhältnis des Gasstroms durch einen ersten und zweiten Durchflussbegrenzer (z. B. dem Einlassgasdurchflussbegrenzer zwischen dem Steuerleitungsabzweigstück und der Analysevorrichtung) an der Gaseinlassleitung (die vorzugsweise prozessaufwärts bzw. prozessabwärts des Steuerleitungsabzweigstücks angeordnet sind) - wenn vorhanden - je nach dem Gasdruck in die Gaseinlassleitung und dem Gasdruck am Gassteuerleitungssabzweigstück jeden gewünschten Wert annehmen. Der erste Durchflussbegrenzer kann in diesem Kontext jeder beliebige oder eine Kombination (wenn mehr als ein Begrenzer zum Gasstrom hin offen ist) der Durchflussbegrenzer an der Durchflussbegrenzungsanordnung sein. In einigen Ausführungsformen kann das Verhältnis des Gasstroms durch den ersten und zweiten Durchflussbegrenzer bei einem festen Gasdruck am Gaseinlass und je nach dem vom Durchflussregler eingestellten Gegendruck im Bereich von etwa 1:1 bis etwa 1000:1, etwa 1:1 bis etwa 500:1, etwa 1:1 bis etwa 100:1, etwa 1:1 bis etwa 50:1 oder etwa 1:1 bis etwa 20:1 liegen. In einigen Ausführungsformen kann das Verhältnis des Gasstroms durch den ersten und zweiten Durchflussbegrenzer im Bereich von 1:1 bis 1000:1, im Bereich von 1:1 bis 500:1, im Bereich von 1:1 bis 100:1, im Bereich von 1:1 bis 50:1, oder im Bereich von 1:1 bis 20:1 liegen. In einigen Ausführungsformen sind die Begrenzer so strukturiert, dass das Verhältnis des Gasstroms durch den ersten und den mindestens einen zweiten Durchflussbegrenzer, für dieselben Druckdifferenz über beide Begrenzer hinweg, im Bereich von 1:10 bis 10:1, im Bereich von 1:8 bis 8:1, im Bereich von 1:5 bis 5:1 oder im Bereich von 1:3 bis 3:1 liegt.
Außerdem sei angemerkt, dass bei Verwendung des Systems mit verschiedenen Gasen jedes Gas mit einer anderen Gaseinlassleitung verbunden werden kann. Da an den verschiedenen Leitungen verschiedene Begrenzer angeordnet werden können, können für verschiedene Gase selbst dann verschiedene Durchflussraten erzielt werden, wenn der Gasversorgungsdruck konstant gehalten wird. Jede derartige Gaseinlassleitung, wenn vorhanden, kann umschaltbare Durchflussbegrenzer wie hierin beschrieben umfassen, um eine schnelle Änderung in der Gasdurchflussrate am Steuerleitungsabzweigstück A zu erlauben.
Der Durchflussregler an den Gassteuerleitungen stellt den Druck in der Gaseinlassleitung, insbesondere am Steuerleitungsabzweigstück, ein. Der Gasstrom durch einen zweiten Durchflussbegrenzer, der an der Gaseinlassleitung, prozessabwärts des Gassteuerleitungsabzweigstücks, vorhanden sein kann, ist proportional zum Unterschied zwischen diesem Druck (P_A) und dem Druck in der Analysevorrichtung. Der Druck in der Analysevorrichtung kann weniger als 200 mbar, weniger als 100 mbar, weniger als 50 mbar, weniger als 40 mbar, weniger als 30 mbar, weniger als 20 mbar, weniger als 10 mbar, weniger als 5 mbar, weniger als 1 mbar, weniger als 0,05 mbar, weniger als 0,01 mbar, weniger als 0,005 mbar oder weniger als 0,001 mbar betragen. Der Druck in der Analysevorrichtung für einen ersten Vorrichtungstyp kann im Bereich von etwa 5 bis 200 mbar, etwa 10 bis 100 mbar, etwa 1 bis 0,001 mbar, etwa 0,1 bis 0,001 mbar oder etwa 0,01 bis 0,001 mbar liegen. Für einen zweiten Analysevorrichtungstyp kann der Druck in der Vorrichtung etwa 0,1 bis etwa 10^-4 mbar, etwa 0,01 bis etwa 10^-4 mbar, oder etwa 0,001 bis etwa 10^-4 mbar betragen. Somit kann der Gasdurchflussregler für jede gegebene Konfiguration von Durchflussbegrenzern im System dazu verwendet werden, den Gegendruck in der Gassteuerleitung und damit die Durchflussrate in die Analysevorrichtung einzustellen.
Durch Einstellen der Parameter des Gasdurchflussreglers kann ein zweiter, vom ersten Gegendruck abweichender Gegendruck in der Gassteuerleitung eingestellt werden, was zu einer zweiten Durchflussrate in die Analysevorrichtung führt. Indem man einen Gasstrom durch alternative und/oder zusätzliche Begrenzer an der Gaseinlassleitung, prozessaufwärts des Gassteuerleitungsabzweigstücks, fließen lässt, kann das System ein schnelles Gleichgewicht (konstanter Druck und/oder Gasdurchflussrate am Steuerleitungsabzweigstück) erreichen, wenn der Druck am Steuerleitungsabzweigstück erhöht wird. Wenn das System ein Gleichgewicht erreicht hat (d. h. sich der Druck am Steuerleitungsabzweigstück auf einem neuen, höheren Wert stabilisiert hat), kann eine Umschaltung auf einen höheren Begrenzer, der den Gasstrom im System minimiert (indem er die Menge an Gas, das durch die Steuerleitung abgeführt wird, minimiert) vorgenommen werden. Eine weitere Einstellung des Gegendrucks kann vorgenommen werden, indem die Einstellung am Gasdurchflussregler verändert wird, um verschiedene Durchflussraten in die Analysevorrichtung zu erzielen. Für jede derartige weitere Einstellung können die umschaltbaren Durchflussbegrenzer an der Gaseinlassleitung dazu verwendet werden, nach jeder Änderung in den Gasdurchflussreglereinstellungen ein schnelles Gleichgewicht zu erreichen.
Eine Änderung zwischen den Einstellungen am Gasdurchflussregler kann das Umleiten von Gasstrom durch eine erste Bypass-Gasleitung für einen ersten Zeitraum umfassen, um eine erste Gasdurchflussrate am Steuerleitungsabzweigstück zu erzielen, und das Umleiten von Gasstrom durch eine zweite, parallel zur ersten Bypass-Gasleitung angeordnete Bypass-Gasleitung für einen zweiten Zeitraum, um eine zweite Gasdurchflussrate am Steuerleitungsabzweigstück zu erzielen, wobei die erste und zweite Bypass-Gasleitung verschiedene Durchflussbegrenzer umfassen, so dass der Strom durch die zwei Bypass-Leitungen für eine gegebene feste Gasdruckdifferenz über die Bypass-Leitungen hinweg unterschiedlich ist. Infolgedessen kann der Gasstrom am Steuerleitungsabzweigstück von einer ersten Durchflussrate auf eine zweite Durchflussrate umgestellt werden, indem man selektiv Gas durch die erste Bypass-Gasleitung fließen lässt, und der Gasstrom am Steuerleitungsabzweigstück kann auf eine dritte Durchflussrate eingestellt werden, indem man selektiv Gas durch die zweite Bypass-Gasleitung fließen lässt. Ähnlich kann ein Gasstrom durch zwei oder mehrere parallele Bypass-Gasleitungen umgeleitet werden, um die Gasdurchflussraten auf weitere Gasdurchflusseinstellungen einzustellen.
Der Gegendruck in der Gassteuerleitung kann im Allgemeinen jeder Wert sein, der niedriger als P_in, der Druck in die Gaseinlassleitung (der Druck an der Gasversorgung), ist. Im vorliegenden Kontext bezieht sich „bar(g)“ auf „bar (Manometerdruck)“, was dem Druck über Atmosphärendruck entspricht, und „bar(a)“ bezieht sich auf „bar (absolut)“, was dem absoluten Druck entspricht. In einigen Ausführungsformen beträgt der Gegendruck weniger als 5 bar(g), weniger als 1,5 bar(g), weniger als 1 bar(a), weniger als 500 mbar(a), weniger als 200 mbar(a) oder weniger als 100 mbar(a). Der Gegendruck in der Gassteuerleitung kann mehr als 1 mbar(a), oder mehr als 10 mbar(a) oder mehr als 50 mbar(a) oder mehr als 100 mbar (a) betragen. Ein bevorzugter Gegendruckbereich in der Gassteuerleitung kann bei 1,5 bar (a) bis 100 mbar (a) liegen, oder kann bei 1,5 bar (a) bis 50 mbar(a) liegen, oder kann bei 1,5 bar (a) bis 10 mbar (a) liegen, oder kann bei 1 bar (a) bis 100 mbar(a) liegen, oder kann bei 1 bar(a) bis 50 mbar(a) liegen, oder kann bei 1 bar(a) bis 10 mbar(a) liegen. Somit kann eine große Bandbreite an Durchflussraten erzielt werden, zum Beispiel Durchflussraten, die sich um einen Faktor von bis zu 10, oder bis zu 50, oder bis zu 100, oder bis zu 150, oder bis zu 200, oder bis zu 250 unterscheiden.
Das Ventil zur Steuerung des Gasstroms in der Gassteuerleitung kann zweckmäßigerweise als ein Ventil an oder in Fluidverbindung mit der Gassteuerleitung bereitgestellt werden. Es ist ebenfalls möglich, dass eine Vielzahl Gassteuerleitungen in das Gaseinlasssystem bereitgestellt werden, und wobei mindestens ein Ventil zum Steuern des Gasstroms in die Vielzahl von Leitungen bereitgestellt wird. Die Vielzahl von Gassteuerleitungen können jeweils mit einer entsprechenden Gaseinlassleitung verbunden werden. Jede derartige Gaseinlassleitung kann umschaltbare Durchflussbegrenzer wie hierin beschrieben umfassen. Die Vielzahl von Gassteuerleitungen kann auch an einer oder mehreren Gassteuerleitungsabzweigstücken zusammenlaufen. Die Steuerleitungen können alle an einem Abzweigstück zusammenlaufen, oder sie können an einer Vielzahl von Abzweigstücken zusammenlaufen. Es kann günstiger sein, dass die Steuerleitungen durch ein oder mehrere Gassteuerleitungsabzweigstücke in eine einzige Gassteuerleitung prozessaufwärts des Gasdurchflussreglers an der Gassteuerleitung zusammenlaufen. Auf diese Weise kann ein einziger Gasdurchflussregler zum Regulieren des Gasstroms in den Gassteuerleitungen verwendet werden. Ein oder mehrere Ventile können an den Gassteuerleitungen zur selektiven Steuerung des Gasstroms in die Vielzahl von Gassteuerleitungen bereitgestellt werden. Die Ventile können an einzelnen Leitungen und/oder an dem einen oder mehreren Gassteuerleitungsabzweigstücken bereitgestellt werden.
Dementsprechend kann in einer weiteren Ausführungsform in einem erfindungsgemäßen Gaseinlasssystem Folgendes bereitgestellt werden:

- eine Vielzahl von Gaseinlassleitungen, von denen jede fluidisch mit der Analysevorrichtung verbunden ist;
- mindestens eine Gasdurchflussbegrenzungsanordnung, die an den Gaseinlassleitungen angeordnet ist, oder fluidisch mit ihnen verbunden ist, wobei die Durchflussbegrenzungsanordnung mindestens zwei umschaltbare Durchflussbegrenzer umfasst
- eine Vielzahl von Gassteuerleitungen, von denen jede fluidisch mit einer entsprechenden Gaseinlassleitung verbunden ist; und
- wobei die Gassteuerleitungen an einem oder mehreren Gassteuerleitungsabzweigstücken prozessabwärts des Gasdurchflussreglers zusammenlaufen.

In einer Ausführungsform kann eine Gasdurchflussbegrenzungsanordnung an jeder der Vielzahl von Gaseinlassleitungen angeordnet oder mit ihnen verbunden sein. Die somit angeordnete Gasdurchflussbegrenzungsanordnung kann zwei oder mehrere parallele Durchflussbegrenzer umfassen, wie vorstehend beschrieben.
Das Gaseinlasssystem kann weiterhin mindestens einen Einlassgasdurchflussbegrenzer („zweiten Gasdurchflussbegrenzer“) umfassen, der an der Gaseinlassleitung angeordnet ist, zwischen dem Steuerleitungsabzweigstück und der Analysevorrichtung.
Wenn das erfindungsgemäße Gaseinlasssystem als ein System mit einer Vielzahl von Gaseinlassleitungen bereitgestellt wird, kann daher der Gasstrom in jede Gaseinlassleitung dadurch gesteuert werden, dass ein Anteil des Gasstroms in jeder der Gaseinlassleitungen abgespalten wird. Der Gasstrom in jeder der Gaseinlassleitungen kann durch mindestens eine Gasversorgung bereitgestellt werden. Wenn mehrere Gasversorgungen verwendet werden, dient die Vielzahl der Gaseinlassleitungen dazu, um zwischen den Gasen, die in die Analysevorrichtung fließen, umschalten zu können, wobei eine minimale Umschaltzeit erforderlich ist, um ein Gleichgewicht in Bezug auf die Gaszusammensetzung in der Analysevorrichtung zu erreichen.
Bei Bereitstellung in Form einer Vielzahl von Gassteuerleitungen kann es günstiger sein, dass die Gassteuerleitungen mit einem einzigen Gasdurchflussregler verbunden werden. Ein Vorteil einer derartigen Konstellation besteht darin, dass ein einziger Gasdurchflussregler zum Regulieren des Stroms aus mehreren Gassorten, wie z. B. Kollisionsgasen, verwendet werden kann. Im Vergleich zum früheren Stand der Technik ist kein getrennter Massendurchflussregler für jede Gaseinlassleitung erforderlich, was Kosten spart. Weiterhin ist es vorteilhaft, den Gasdurchflussregler nicht direkt an einer Gasleitung anzubringen, die die Analysevorrichtung speist. Das beruht darauf, dass Gasdurchflussregler, wie z. B. Massendurchflussregler, ein ziemlich großes Totvolumen haben, das für das Spülen nach dem Wechsel der Gase viel Zeit benötigt.
Durch Kombination mit umschaltbaren Durchflussbegrenzern an der Gaseinlassleitung wird eine Lösung bereitgestellt, die einen einzigen Durchflussregler verwendet, der nicht in der Leitung integriert ist, sondern sich vielmehr an einer separaten Leitung zum Regeln des Gegendrucks in der Gaseinlassleitung befindet, und durch Verwendung der umschaltbaren Durchflussbegrenzer ist die Zeit, die erforderlich ist, damit das System nach dem Wechsel der Gase ein Gleichgewicht erreicht, im Vergleich zu herkömmlichen Inline-Lösungen minimal.
Ebenfalls kann mindestens ein Durchflussbegrenzer an der Gassteuerleitung, oder, bei Bereitstellung in Form einer Vielzahl von Gassteuerleitungen, an einer oder mehreren der somit bereitgestellten Steuerleitungen bereitgestellt werden. Mittels derartiger Durchflussregler kann der Gasstrom in der Gassteuerleitung weiterhin gesteuert werden, zum Beispiel, um das Risiko einer Rückdiffusion in die Gassteuerleitung zu eliminieren oder zu minimieren.
Eine genaue Kalibrierung des Gasstroms in Gaseinlasssystemen ist ausschlaggebend dafür, sicherzustellen, dass das System tatsächlich Gas mit der geeigneten Gasdurchflussrate zuführt. Gaseinlasssysteme können empfindlich auf Änderungen in externen Bedingungen, insbesondere der Temperatur, die eine erhebliche Auswirkung auf ihre physikalischen Eigenschaften haben können, reagieren. Zum Beispiel ist der Massenstrom durch eine Gasleitung aufgrund der Auswirkungen der Temperatur auf Gasdichte und Gasviskosität temperaturabhängig. Folglich können Temperaturschwankungen eine erhebliche Auswirkung auf die tatsächliche Gasdurchflussrate haben. Zum Beispiel kann es in einem Gaseinlasssystem, das Durchflussbegrenzer prozessabwärts von dem (oder den) zum Regulieren des Gasstroms im System verwendeten Gasdurchflussregler (oder -reglern) enthält, erhebliche Auswirkungen von Temperaturschwankungen geben, so dass sich die tatsächliche Durchflussrate von Gas in die Analysevorrichtung, mit der das System verbunden ist, vom Gasstrom am Gasdurchflussregler unterscheiden kann.
Eine präzise Kalibrierung des Gasstroms in Gaseinlasssystemen kann problematisch sein. Das beruht teilweise darauf, dass eine präzise Kalibrierung der Massenstromabhängigkeit vom Steuerdruck aufgrund von mechanischen Toleranzen der Kapillaren, die typischerweise verwendet werden, nicht möglich ist. Darüber hinaus müsste man die verschiedenen Eigenschaften des Systems, einschließlich Temperatur, mit einer hohen Genauigkeit kennen, um eine hochpräzise Kalibrierung zu erzielen.
Im Allgemeinen ist die Gasdichte linear im Druck für jede gegebene Temperatur, d. h. $ρ = \frac{1}{R T} P$
Folglich ändert sich die Dichte linear mit dem Druck. Der Massenstrom kann durch die folgende Gleichung bestimmt werden, $\dot{m} = \frac{π r^{4}}{8 η l} (a_{1} P^{2} + a_{0} P)$
wobei a₁ und a₀ Koeffizienten sind, die den linearen Zusammenhang zwischen Dichte und Druck beschreiben: $ρ (P) = a_{1} P + a_{0}$
Darüber hinaus ist der Massenstrom in die Kollisionszelle aufgrund der Auswirkung der Temperatur auf Gasdichte und Viskosität temperaturabhängig. Folglich ist es wünschenswert, mindestens den Abschnitt der Gaseinlassleitung prozessabwärts des Steuerleitungsabzweigstücks auf einer festgelegten Temperatur zu halten.
Es wäre daher wünschenswert, einerseits das Gaseinlasssystem (oder mindestens einen Abschnitt davon) auf einer konstanten Temperatur zu halten, und andererseits den Gasstrom prozessabwärts von irgendwelchen Gasdurchflussreglern an der Leitung und/oder anderen physikalischen Komponenten im System, die die Durchflussrate beeinflussen können und empfindlich z. B. auf Temperaturschwankungen reagieren, zu bestimmen.
Die Erfindung stellt Mittel bereit, dies zu erreichen. Somit wird in einem weiteren Aspekt der Erfindung ein System zum Kalibrieren des Gasstroms in einem Gaseinlasssystem zu einer Analysevorrichtung bereitgestellt, wobei das System Folgendes umfasst: (i) eine Gaseinlassleitung zum Bereitstellen von Gas in eine Analysevorrichtung; (ii) eine Gasdurchflusskalibrierleitung, die mit der Gaseinlassleitung über ein erstes Kalibrierabzweigstück fluidisch verbunden ist, wobei die Gasdurchflusskalibrierleitung mindestens einen Gasdurchflussmesser umfasst; und (iii) mindestens ein Ventil, um den Gasstrom selektiv entweder in die Analysevorrichtung über die Gaseinlassleitung oder in die Gasdurchflusskalibrierleitung über das erste Kalibrierabzweigstück zu leiten. Dadurch kann der Gasstrom im System in einer ersten Gasdurchflusseinstellung des mindestens einen Ventils über die Gaseinlassleitung unter Umgehung der Gasdurchflusskalibrierleitung in die Analysevorrichtung geleitet werden, und in einer zweiten Gasdurchflusseinstellung des mindestens einen Ventils über die Gasdurchflusskalibrierleitung in die Analysevorrichtung geleitet werden. Folglich ist der Gasstrom, der in der Gasdurchflusskalibrierleitung in der zweiten Gasdurchflusseinstellung gemessen wird, bei einem konstanten Gasstrom in der Gaseinlassleitung hin zum Kalibrierabzweigstück ein Maß für den Gasstrom in die Analysevorrichtung in der ersten Gasdurchflusseinstellung.
In einem damit zusammenhängenden weiteren Aspekt wird ein Verfahren zum Kalibrieren der Gasdurchflussrate in ein Gaseinlasssystem einer Analysevorrichtung bereitgestellt, wobei das Gaseinlasssystem mindestens eine Gaseinlassleitung umfasst, die mindestens einen Gasdurchflussregler zum Bereitstellen von Gas von mindestens einer Gasversorgung und in die Analysevorrichtung umfasst, und mindestens eine Gaskalibrierleitung umfasst, die mit der Gaseinlassleitung an einem Kalibrierleitungsabzweigstück prozessabwärts des mindestens einen Gasdurchflussreglers fluidisch verbunden ist, wobei die Kalibrierleitung mindestens einen Kalibriergasdurchflussmesser umfasst.
Das Verfahren kann folgende Schritte umfassen: (a) Einstellen der Gasdurchflussrate in die Analysevorrichtung mittels des mindestens einen Gasdurchflussreglers; (b) für einen ersten Zeitraum Einströmenlassen von Gas durch die Gaskalibrierleitung mit einer ersten Durchflussrate, die durch den Kalibriergasdurchflussregler bestimmt wird, und gleichzeitiges Unterbinden des Fließens des Gases durch die Gaseinlassleitung prozessabwärts des Kalibrierleitungsabzweigstücks; (c) Bestimmen der Gasdurchflussrate in der Gaskalibrierleitung mittels des Gasdurchflussmessers während mindestens eines Abschnitts des ersten Zeitraums; (d) für einen zweiten, auf den ersten Zeitraum folgenden Zeitraum Einströmen lassen von Gas durch die Gaseinlassleitung und in die Analysevorrichtung und gleichzeitiges Unterbinden des Gasstroms durch die Gaskalibrierleitung, wobei die Gasdurchflusseinstellung am Gasdurchflussregler während des ersten und zweiten Zeitraums auf einem konstanten Wert gehalten wird, und wobei die Gaskalibrierleitung und mindestens der Abschnitt der Gaseinlassleitung, der zwischen dem Kalibrierleitungsabzweigstück und der Analysevorrichtung liegt, auf einer konstanten Temperatur gehalten wird. Infolgedessen ist die Gasdurchflussrate, die in der Gaskalibrierleitung während des ersten Zeitraums bestimmt wird, ein Maß für den Gasstrom in der Gaseinlassleitung und in die Analysevorrichtung während des zweiten Zeitraums.
Das Kalibriersystem sollte im Allgemeinen prozessabwärts des Stromsteuerungsmittels im Gaseinlasssystem angeordnet sein, so dass der vom System kalibrierte Gasstrom nicht von der Einstellung der Stromsteuerungsparameter im regulären Gasstrom in die Analysevorrichtung, d. h. Gasstrom, der nicht durch die Kalibrierleitung fließt, abhängig ist.
In einigen Ausführungsformen ist die Kalibrierung an einem Ende mit der Gaseinlassleitung, prozessabwärts des Gasstromsteuerungsmittels, wie z. B. Gasdurchflussreglern, an der Gaseinlassleitung, verbunden. Am anderen Ende kann die Kalibrierleitung mit der Gaseinlassleitung an einer prozessabwärts gelegenen Position verbunden sein, die in der Nähe des Abzweigstücks der Gaseinlassleitung und der Analysevorrichtung liegen kann. In einer derartigen Ausführungsform ist die Kalibrierleitung mit der Gaseinlassleitung an einer ersten Position, prozessabwärts des Gassteuerungsmittels im System, und an einer zweiten, prozessabwärts gelegenen Position verbunden, die sich unmittelbar prozessaufwärts des Abzweigstücks der Gaseinlassleitung und einer Kollisionszelle eines Massenspektrometer befindet.
Somit ist die Gasdurchflusskalibrierleitung in einer Ausführungsform weiterhin mit der Gaseinlassleitung an einem zweiten Kalibrierabzweigstück verbunden, so dass der Gasstrom im System in der zweiten Einstellung durch die Gasdurchflusskalibrierleitung, vom ersten Kalibrierabzweigstück zum zweiten Kalibrierabzweigstück, und in die Analysevorrichtung über einen Abschnitt der Gaseinlassleitung, der das zweite Kalibrierabzweigstück und die Analysevorrichtung verbindet, geleitet werden kann.
Alternativ kann die Kalibriergasleitung mit der Analysevorrichtung durch eine Verbindung verbunden sein, die getrennt von der Verbindung der Gaseinlassleitung mit der Analysevorrichtung ist. Mit anderen Worten kann die Kalibriergasleitung mit der Gaseinlassleitung an einem ihrer Enden, prozessabwärts der Gasregler im Gaseinlasssystem, und mit der Analysevorrichtung an einem prozessabwärts gelegenen Ende durch eine Verbindung, die physisch von der Verbindung der Gaseinlassleitung und der Analysevorrichtung getrennt ist, verbunden sein.
Dementsprechend ist die Gasdurchflusskalibrierleitung in einigen Ausführungsformen weiterhin mit der Analysevorrichtung durch ein Kalibriereinlassabzweigstück verbunden, das fluidisch vom Gaseinlassabzweigstück getrennt ist, so dass der Gasstrom im System in der zweiten Einstellung durch die Gasdurchflusskalibrierleitung, vom ersten Kalibrierabzweigstück zum Kalibriereinlassabzweigstück und in die Analysevorrichtung, geleitet werden kann.
Es sollte sich verstehen, dass das Kalibriergasstromsystem im Allgemeinen mit jedem Gasstromsystem kombiniert werden kann, für das es wünschenswert ist, die Gasdurchflussraten kalibrieren zu können, insbesondere Gasstromsysteme wie hierin beschrieben.
Um sicherzustellen, dass der Gasstrom im System nicht vom Gasstrom während der Kalibrierung des Systems abweicht, kann es günstiger sein, die Kalibrierleitung und mindestens einen Abschnitt der Gaseinlassleitung auf einer konstanten Temperatur zu halten. Im Allgemeinen wäre es vorteilhaft, die Kalibrierleitung und alle Komponenten des Gaseinlasssystems, die eventuell empfindlich auf Temperaturänderungen reagieren, und die prozessabwärts der Gasdurchflussregler im System angeordnet sind, auf einer konstanten Temperatur zu halten.
Somit kann es günstiger sein, mindestens den Abschnitt der Gaseinlassleitung, der sich prozessabwärts des ersten Kalibrierabzweigstücks befindet, auf einer konstanten Temperatur zu halten. In einigen Ausführungsformen kann es günstiger sein, den Abschnitt des Gaseinlasssystems, der sich vom Gasstromsteuerungsmittel an der Gaseinlassleitung hin zum Analyseinstrument erstreckt, auf einer konstanten Temperatur zu halten. Wenn der Gasstrom in der Gaseinlassleitung mittels eines Gasdurchflussreglers geregelt wird, der an einer Gassteuerleitung angeordnet ist, wie hierin beschrieben, kann es vorteilhaft sein, den Abschnitt der Gaseinlassleitung, der zwischen dem Gassteuerleitungsabzweigstück und der Analysevorrichtung liegt, auf einer konstanten Temperatur zu halten.
Vorzugsweise ist die Temperatur konstant auf weniger als 10% ihres Sollwerts (in °C), bevorzugter weniger als 5%, noch bevorzugter weniger als 4%, weniger als 3% oder weniger als 2% ihres Sollwerts. Die Temperatur kann alternativ konstant auf weniger als +/- 5°C, bevorzugter weniger als +/- 4°C, noch bevorzugter weniger als +/- 3°C, weniger als +/- 2°C, weniger als +/- 1°C, oder weniger als +/- 0,5°C sein.
Dementsprechend kann das System weiterhin ein Gehäuse umfassen, das dafür ausgelegt ist, das System zu umschließen, und das weiterhin Mittel zum Halten des Gehäuses und der Komponenten innerhalb des Gehäuses auf einer konstanten Temperatur umfasst. Im Allgemeinen kann das Gehäuse die Kalibrierleitung und die Komponenten des Gaseinlasssystems umschließen, die eventuell empfindlich auf Auswirkungen von Temperaturänderungen auf den Gasstrom reagieren, und die prozessabwärts der Gasdurchflussregler im System angeordnet sind. Das Gehäuse kann mindestens die Gasdurchflusskalibrierleitung und den Abschnitt der Gaseinlassleitung umschließen, der sich vom ersten Kalibrierabzweigstück zur Analysevorrichtung hin erstreckt. Alternativ kann das Gehäuse den Abschnitt der Gaseinlassleitung umschließen, der zwischen dem Gassteuerleitungsabzweigstück und der Analysevorrichtung liegt.
Das System zum Kalibrieren des Gasstroms kann im Allgemeinen eine Komponente des Gaseinlasssystems wie hierin im Allgemeinen beschrieben sein, wobei das Kalibriersystem typischerweise zwischen dem Einlassgasdurchflussbegrenzer und der Analysevorrichtung angeordnet sein kann. In einer Ausführungsform ist das Kalibriersystem dazu angeordnet, an einem prozessaufwärts gelegenen Ende mit der Gaseinlassleitung, prozessabwärts des Einlassgasdurchflussbegrenzers, und an einem prozessabwärts gelegenen Ende mit der Gaseinlassleitung, prozessaufwärts der Analysevorrichtung, verbunden zu werden. Alternativ kann das Gasdurchflusskalibriersystem an seinem prozessabwärts gelegenen Ende direkt mit dem Analyseinstrument unter Umgehung der Gaseinlassleitung verbunden sein.
Es sollte sich verstehen, dass erfindungsgemäße Gaseinlasssysteme in Verbindung mit mindestens einer Gasversorgung bereitgestellt werden können. Vorzugsweise wird ebenfalls mindestens ein Ventil zum Steuern des Gasstroms von der Gasversorgung in die Gaseinlassleitung im System bereitgestellt. Das System kann auch so konfiguriert werden, dass es mit einer Vielzahl von Gasversorgungen verwendet werden kann. In einer derartigen Anordnung kann jede Gasversorgung mit einer entsprechenden Gaseinlassleitung verbunden sein. Darüber hinaus können die mehreren Gaseinlassleitungen, wenn vorhanden, mit Gasdurchflusskalibrierleitungen wie vorstehend beschrieben bereitgestellt werden.
Die hierin beschriebenen Gaseinlasssysteme können so konfiguriert sein, dass sie mindestens einen Regler zum Steuern der Ventilstellung von mindestens einem Ventil enthalten. Der Regler kann vorzugsweise so ausgelegt sein, dass er eine Eingabe über mindestens einen Systemparameter empfangen kann, zum Beispiel einen Parameter, der das Vorhandensein und/oder Nichtvorhandensein, Konzentration, Gasstrom und/oder Gasdruck im System (z. B. an einer oder mehreren Stellen im System) widerspiegelt, und ein Signal an mindestens ein Ventil basierend auf den Parameterinformationen bereitstellen kann. Der Systemparameter kann ebenfalls Daten über die Gaszusammensetzung und/oder -konzentration und/oder -druck in einer Kollisionszelle enthalten, mit der das Gaseinlasssystem verbunden ist. In einigen Ausführungsformen ist der Regler dazu ausgelegt, eine Eingabe über die Konzentration oder Druck oder Durchflussrate von mindestens einem Gas zu empfangen, und wobei der Regler in der Lage ist, die Stellung von mindestens einem der Ventile in dem System basierend auf dem Eingabeparameter einzustellen. In einigen Konfigurationen ist der Regler dazu ausgelegt, die Stellung von mindestens einem Ventil, wie z. B. mindestens einem Umschaltventil, einzustellen. Die Ventile können also auch dazu ausgelegt sein, eine Eingabe von einem Regler empfangen zu können, um ihre Stellung je nach dem Signal von dem Regler zu verändern. Der Regler kann auch dazu ausgelegt sein, eine Eingabe über die Zeit zu empfangen, die während einer oder mehreren Phasen des Systems vergangen ist, zum Beispiel Zeit, die seit dem Wechsel der Kollisionsgassorte im System vergangen ist. Der Regler kann somit dazu ausgelegt werden, die Stellung von einem oder mehreren Ventilen basierend auf Probengaskonzentration, Vorhandensein von Probengas oder Nichtvorhandensein von Probengas, oder Zeitparametern zu regulieren. Das eine oder die mehreren Ventile, die vom Regler gesteuert werden, können eines oder mehrere der Ventile an jeder beliebigen der Gasleitungen wie hierin beschrieben (z. B. Ventile an der Gaseinlassleitung, Gassteuerleitung usw.) umfassen. Der Regler kann auch dazu ausgelegt sein, die Stellung des mindestens einen Durchflussreglers im System, z. B. eines Massendurchflussreglers oder Gegendruckreglers, zu regulieren.
In bestimmten Ausführungsformen der Erfindung werden eine oder mehrere Systemabzweigungen als ein T-Abzweigstück bereitgestellt. In diesem Zusammenhang bedeutet ein T-Abzweigstück jedes Abzweigstück mit drei Fließkanälen, d. h. ein Abzweigstück, das drei Arme aufweist. Das T-Abzweigstück kann als ein T-Stück, als ein Y-Stück oder als ein Abzweigstück mit drei orthogonalen Kanälen bereitgestellt werden. Das Abzweigstück kann weiterhin als ein zweidimensionales Abzweigstück bereitgestellt werden, bei dem die drei Kanäle innerhalb derselben Ebene liegen, oder das Abzweigstück kann als eine dreidimensionale Struktur bereitgestellt werden, bei der die drei Kanäle nicht alle in derselben Ebene liegen (d. h. als ein dreidimensionaler „Dreifuß“).
Komponenten des erfindungsgemäßen Systems, zum Beispiel die Gaseinlassleitung, die Durchflussbegrenzungsanordnung, die Kalibrierleitung und die Gassteuerleitung, und einschließlich der hierin beschriebenen Abzweigstücke, können in einem maschinell bearbeiteten Block, d. h. als ein mechanisches Teil, bereitgestellt werden. Das bedeutet, dass die Herstellung des Systems oder von Abschnitten des Systems durch spanende Bearbeitung aus einer Masse von Material, wie z. B. einem Metallblock, durchgeführt werden kann. Weiterhin gewährleistet die Verwendung von T-Abzweigstücken, mit oder ohne Herstellung in einem maschinell bearbeiteten Block, dass der Strom durch die Öffnungen im Abzweigstück unter voller mechanischer Kontrolle sind [sic!]. Die Auslegung des T-Abzweigstücks stellt sicher, dass die Diffusionswege wirksam getrennt sind, was Einrichten und Kalibrieren des Systems erleichtert, da seine Fließeigenschaften klar definiert und vorhersagbar sind.
Weiterhin sollte es sich verstehen, dass die Erfindung mit in der Technik bekannten Gaseinlasssystemen kombiniert werden kann, einschließlich zum Beispiel Trägergaseinlasssystemen, die einen Gasstrom zum Gastransport in analytischen Systemen bereitstellen.
Die vorstehenden Merkmale sowie zusätzliche Details der Erfindung werden in den nachstehenden Beispielen weiter beschrieben, die der weitergehenden Veranschaulichung der Erfindung dienen sollen, jedoch nicht dazu gedacht sind, deren Geltungsbereich in irgendeiner Weise einzuschränken.
Figurenliste
Der Fachmann wird verstehen, dass die nachstehend beschriebenen Zeichnungen nur zur Veranschaulichung dienen. Die Zeichnungen sollen den Geltungsbereich der vorliegenden Lehren in keiner Weise einschränken.

1 zeigt ein Gaseinlasssystem, das eine Gassteuerleitung enthält, an der ein Gasdurchflussregler angeordnet ist.
2 zeigt eine Ausführungsform des Gaseinlasssystems der Erfindung und die eine Bypass-Gasleitung enthält, deren prozessabwärts gelegenes Ende in (A) mit der Gassteuerleitung und in (B) mit der Gaseinlassleitung verbunden ist.
3 zeigt die Änderung im Druck am Steuerleitungsabzweigstück A bei Nichtvorhandensein (A) oder Vorhandensein (B) von Gasstrom durch ein Bypass-Abzweigstück als eine Funktion der Zeit nach einer Änderung in der Druckeinstellung.
4 zeigt eine Veränderung im Massenstrom an der Kollisionszelle eines Massenspektrometers für eine Änderung im Druck, wie in 3 angegeben, einer Gaseinlassleitung, die einer Kollisionszelle Gas zuführt.
5 zeigt eine Gaseinlassleitung zum Zuführen von Gas in die Kollisionszelle eines Massenspektrometers, das eine Kalibriergasleitung enthält, wobei ein Abschnitt der Gaseinlassleitung und der Gaskalibrierleitung innerhalb einer thermostatisierten Kammer liegt.

Beschreibung der verschiedenen Ausführungsformen
Nachstehend werden die beispielhaften Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben. Diese Beispiele sollen ein gründlicheres Verständnis der Erfindung ermöglichen, ohne deren Geltungsbereich einzuschränken.
In der nachfolgenden Beschreibung wird eine Abfolge von Schritten beschrieben. Der Fachmann wird erkennen, dass - außer wenn der Kontext dies erfordert - die Reihenfolge der Schritte nicht ausschlaggebend für die resultierende Konfiguration und deren Wirkung ist. Weiterhin wird es für den Fachmann ersichtlich sein, dass unabhängig von der Reihenfolge der Schritte das Vorhandensein oder Nichtvorhandensein einer Zeitverzögerung zwischen den Schritten zwischen einigen oder allen der beschriebenen Schritte gegeben sein kann.
Es sollte sich verstehen, dass die Erfindung bei analytischen Methoden, einschließlich Isotopenanalyse, von Gasen im Allgemeinen durch optische Spektrometrie, Massenspektrometrie oder andere Spektrometrietechnikarten anwendbar ist. Im Allgemeinen ist daher das Gas, das im System analysiert wird, variierbar. Weiterhin wird das erfindungsgemäße System und Verfahren in den nachstehenden Ausführungsformen mit einer bevorzugten Ausführungsform eines optischen Spektrometers veranschaulicht, aber es sollte sich verstehen, dass die Erfindung ebenso für andere Spektrometer, einschließlich Massenspektrometer, gilt.
Unter Bezugnahme auf 1 ist ein Gaseinlasssystem zum Zuführen von Gas von einer Gasversorgung 10 in eine Kollisionszelle 16 eines Massenspektrometers dargestellt. Die Kollisionszelle wird mit einer Vakuumpumpe bepumpt; folglich führt das System Gas in die Kollisionszelle von einem hohen zu einem niedrigen Druck zu. Es ist eine einzige Gasversorgung 10 dargestellt, aber es versteht sich, dass die Gasversorgung 10 in anderen Ausführungsformen eine Vielzahl von verschiedenen Gasquellen sein könnte, die umschaltbar sind, um die Kollisionszelle mit einem ausgewählten Gas zu versorgen. Das System weist eine Gassteuerleitung 2 auf, die mit der Gaseinlassleitung 1 am Gasleitungsabzweigstück A verbunden ist. Ein erster Durchflussbegrenzer 12 und ein zweiter Durchflussbegrenzer 13 sind an der Gaseinlassleitung angeordnet. Auch die Ventile 11, 14 sind an der Gaseinlassleitung angeordnet, und das Ventil 19 an der Gassteuerleitung 2. Ein Gegendruckregler 20, der als Durchflussregler funktioniert, ist an der Gassteuerleitung, prozessabwärts des Ventils 19, angeordnet. Prozessabwärts des Gegendruckreglers 20 befindet sich eine Vakuumpumpe 21. In anderen Ausführungsformen wird der Gegendruckregler eventuell nicht bepumpt und kann stattdessen über eine Auslassleitung einfach in die Atmosphäre entlüften.
Falls der Kollisionszelle kein Gas zugeführt wird, werden Ventil 14 und optional Ventil 19 (oder Ventil 11) geschlossen gehalten. Das Öffnen der Ventile führt zu einem Gasstrom durch den Begrenzer 12 hin zum Steuerleitungsabzweigstück A. Der Druck an dieser Stelle im System (P_A) von Gegendruckregler 20 reguliert. Der Gasstrom durch den Begrenzer 12 wird deshalb durch P_in, den Druck von der Gasversorgung, und den Druck P_A am Steuerleitungsabzweigstück A bestimmt. Der Gasstrom setzt sich fort vom Steuerleitungsabzweigstück durch den zweiten Begrenzer 13 und in die Kollisionszelle 16. Da der Druck in der Kollisionszelle sehr niedrig ist, z. B. 0,01 mbar oder weniger, wird die Durchflussrate durch den zweiten Begrenzer durch P_A, gemäß der Poisseuille-Formel, gesteuert.
Im Allgemeinen kann der Massenstrom im Gaseinlasssystem mittels der folgenden Gleichungen berechnet werden: ${\dot{m}}_{1} = \frac{1}{R T} G_{1} (P_{i n}^{2} - P_{i n} P_{A})$
${\dot{m}}_{2} = \frac{1}{R T} G_{2} (P_{A}^{2} - P_{A} P_{0})$
${\dot{m}}_{3} = {\dot{m}}_{1} - {\dot{m}}_{2}$
Wobei ṁ₁, ṁ₂ und ṁ₃ der Massenstrom an den Begrenzern 12, 13 bzw. 19, wie in 1 dargestellt, sind, G₁ und G₂ die Leitfähigkeit der Gaseinlassleitung prozessaufwärts bzw. prozessabwärts des Abzweigstücks A ist; P_in, P_A und P_O der Druck an der Gasquelle, Steuerleitungsabzweigstück bzw. Kollisionszelle ist; T die Temperatur, und R die Gaskonstante ist.
Die Durchflussraten im System können durch Verändern von P_in und/oder P_A, und/oder durch Umstellen der Durchflussbegrenzer 12, 13 eingestellt werden. Zum Beispiel führt eine Verdoppelung von P_A zu einer rund 4-fachen Erhöhung der Durchflussrate durch den zweiten Durchflussbegrenzer 13, eine fünffache Erhöhung von P_A führt zu einer mehr als 20-fachen Erhöhung der Durchflussrate, und so weiter.
Beim Konfigurieren des Systems muss darauf geachtet werden, dass die Durchflussrate durch die Steuerleitung 2 immer hoch genug ist, so dass es zu keiner Rückdiffusion in die Gaseinlassleitung kommt. Dies kann jedoch erreicht werden, indem der Druck und die Begrenzer im System eingestellt werden, und indem der Begrenzer der Gassteuerleitung eingestellt wird.
Die Vakuumpumpe 21 kann einen Auslass aufweisen, der zur Atmosphäre hin offen ist. Mit dem System können jedoch auch mehrere Vakuumpumpen verwendet werden, zum Beispiel Pumpen, die nacheinander angeordnet sind, mit einer letzten Pumpe in der Reihe, die einen Auslass zur Atmosphäre aufweist. Die Vakuumpumpe 21 kann auch ein Bestandteil eines Vakuumpumpensystems eines Massenspektrometers sein oder damit verbunden sein. Die Vakuumpumpen 21 und 16 können in einigen Ausführungsformen dieselbe Pumpe oder Teil desselben Pumpsystems sein.
Das System kann so eingerichtet sein, dass ein Gasstrom von mehreren Gasen mittels eines einzigen Durchflussreglers individuell gesteuert werden kann. Als ein Beispiel kann die Gassteuerleitung 2 verzweigt sein, so dass sie einen ersten Zweig aufweist, der ein erstes Abzweigstück mit einer ersten Gasleitung hat, die ein erstes Gas führt, und einen zweiten Zweig aufweist, der ein zweites Abzweigstück mit einer zweiten Gasleitung hat, die ein zweites Gas führt. Jeder Zweig würde ein Ventil aufweisen, um den Strom von jeder Gasleitung zu steuern (z. B. um Gasstrom in einen Zweig von einer Gasleitung, aber nicht in den anderen Zweig von der anderen Gasleitung zu haben). Obwohl der Fachmann erkennen wird, dass eine derartige Konstellation genauso durch zusätzliche Gasleitungen auf jede beliebige Anzahl von Gasen angewandt werden kann.
Mit der Konstellation von 1 kann das Herstellen eines Übergangs von einem niedrigen Gas- auf einen hohen Gasdruck in der Kollisionszelle (d. h. ein Übergang von einer niedrigen Gasdurchflussrate in die Zelle zu einer hohen Gasdurchflussrate in die Zelle) länger als erwünscht dauern. Die Erfindung zielt darauf ab, dieses Problem anzugehen.
In 2A ist ein Gaseinlasssystem dargestellt, das dem System von 1 ähnlich ist, und daher haben gleiche Teile gleiche Bezugszeichen. Das Gaseinlasssystem enthält eine Bypass-Gasleitung 3, die mit der Einlassgasleitung 1 an einem ersten Abzweigstück 4 und mit der Steuerleitung an Abzweigstück 5 verbunden ist. Die Bypass-Gasleitung enthält einen Begrenzer 18 und ein Ventil 17, um den Gasstrom in die Bypass-Leitung zu regulieren. Auf diese Weise ist zu sehen, dass der zusätzliche Begrenzer 18 an der Bypass-Leitung parallel zum Begrenzer 12 an der Gaseinlassleitung bereitgestellt ist. Der Begrenzer 18 wird vorzugsweise bereitgestellt, um für jeden gegebenen Druck am Steuerleitungsabzweigstück A einen größeren Gasstrom als Begrenzer 12 an der Gaseinlassleitung 1 zu ermöglichen. Jedoch wird selbst ein Begrenzer 18, der denselben oder weniger Strom als Begrenzer 12 bereitstellt, eine erhöhte Durchflussrate von der Gasversorgung 10 zum Steuerleitungsabzweigstück A bereitstellen, wenn beide Ventile 11 und 17 offen sind, da die gesamte Gasleitfähigkeit die Summe der Leitfähigkeiten durch Begrenzer 12 und 18 ist.
Das in 2B veranschaulichte System unterscheidet sich von jenem, das in 2A veranschaulicht ist, nur darin, dass sich das Abzweigstück 5 (zweites Begrenzungsabzweigstück) an der Gaseinlassleitung, prozessaufwärts vom Steuerleitungsabzweigstück A, befindet. Es versteht sich, dass die zwei Konfigurationen identische Ergebnisse bezüglich der Regulierung von Durchflussraten/Druck am Steuerleitungsabzweigstück ergeben werden. Andere Teile und deren Funktionalitäten sind in den veranschaulichten Systemen identisch. Die nachstehende Beschreibung gilt für das System wie in 2A als auch 2B veranschaulicht.
Indem man Gas von der Versorgung 10 durch die Bypass-Leitung 3 (durch Öffnen von Ventil 17) fließen lässt, kann es einen erhöhten Gasstrom zur Steuerleitung 2 (und dadurch Steuerleitungsabzweigstück A) geben, falls erforderlich. Falls die Einstellung des Gegendruckreglers 20 auf eine erhöhte Druckeinstellung geändert wird, um einen erhöhten Druck am Steuerleitungsabzweigstück A (und dadurch erhöhte Durchflussrate in die Kollisionszelle) bereitzustellen, wird der Strom in dem System folglich das neue Gleichgewicht schneller erreichen, wenn die Bypass-Leitung offen ist, im Vergleich dazu, wenn ein Stromfluss allein durch die Gaseinlassleitung 1 und Begrenzer 12 erlaubt wird. Dies ist eine Folge der Tatsache, dass die Gesamtleitfähigkeit erhöht werden wird, d. h. die Gesamtleitfähigkeit G_T in den zwei Gasleitungen, die von der Gasquelle wegführen, G₁ (die Gaseinlassleitung) und G_bp (die Gas-Bypass-Leitung), ist eine algebraische Summe der zwei Leitfähigkeiten: $G_{T} = G_{1} + G_{b p}$
Falls im System zusätzliche parallele Bypass-Leitungen bereitgestellt werden, ist die Gesamtgasleitfähigkeit die Summe der einzelnen Leitfähigkeiten jeder Gasleitung, die für einen Gasstrom offen ist: $G_{T} = \sum_{n = 1}^{N} G_{n}$
wobei G_n die Gasleitfähigkeit der einzelnen Gasleitungen ist.
Um den Gasverbrauch im System zu minimieren, kann die Bypass-Leitung für Gasstrom offen gehalten werden, bis der Gasdruck an A (P_A) einen konstanten Wert (Gleichgewicht) erreicht oder im Wesentlichen erreicht hat. An diesem Punkt kann Ventil 17 geschlossen und der Gasstrom vom Gastank 10 zum Steuerabzweigstück A durch Begrenzer 12 bestimmt werden.
Der Vorteil der Konstellation ist durch die in 3 dargestellten Daten veranschaulicht. Der Gasdruck am Gassteuerleitungsabzweigstück A (P_A) ist als eine Funktion der Zeit dargestellt, nach der Umschaltung der Gegendruckreglereinstellung von 0,2 bar auf 0,6 bar. Die untere Kurve (A) zeigt die Druckänderung für ein Gaseinlasssystem wie in 1 dargestellt, d. h. ein System, das kein Bypass-Abzweigstück enthält. Selbstverständlich wird dieses Verhalten auch beobachtet, wenn es keinen Gasstrom durch die Bypass-Gasleitung des Systems in 2 gibt. Nach einer Änderung in der Einstellung des Gegendruckreglers reagiert das System ziemlich langsam, wie in (A) dargestellt, da der Gasstrom zum Steuerleitungsabzweigstück A durch Begrenzer 12 bestimmt wird. Die obere Kurve (B) zeigt den Vorteil des Systems wie in 2 dargestellt. Indem man Gas durch die Bypass-Gasleitung fließen lässt, reagiert das System viel schneller auf Änderungen in Druckeinstellungen, im veranschaulichten Fall um einen Faktor von mehr als 3. In dem dargestellten Beispiel haben die Gaseinlassleitung und die Bypass-Leitung beide einen Innendurchmesser von 0,1 mm und eine Länge von 10 cm bzw. 5 cm. Alternativ könnte das Gleichgewicht noch schneller erreicht werden, falls der Begrenzer an der Bypass-Leitung einen größeren Innendurchmesser als der Begrenzer an der Gaseinlassleitung hat. Die hierin beschriebenen Begrenzer an den Gasleitungen werden effektiv durch die an den entsprechenden Leitungen vorhandenen minimalen Innendurchmesser bereitgestellt. Ein Abschnitt der Gasleitung oder die gesamte Gasleitung könnten mit dem Innendurchmesser bereitgestellt werden, der die Begrenzung bereitstellt.
Wenn der Druck am Steuerabzweigstück A einen konstanten Wert (Gleichgewicht) erreicht hat (in dem veranschaulichten Fall nach etwas weniger als 5 s), kann Ventil 17 geschlossen und der Gasstrom dadurch reduziert werden, um den Gasverbrauch im System zu minimieren. Die entsprechende Zeit bis zum Gleichgewicht, wenn es keinen Strom durch die Bypass-Gasleitung gibt (oder wenn es keine Bypass-Gasleitung im System gibt), beträgt im Vergleich etwa 16 s. Die erheblich kürzere Zeit, die benötigt wird, um den neuen Gleichgewichtsdruck in der Kollisionszelle zu erreichen, wenn analytische Messungen durchgeführt werden können, ermöglicht eine effizientere Verwendung der Vorrichtung für Messungen, da die Vorrichtung weniger Zeit für das Einstellen zwischen unterschiedlichen Kollisionszellendrücken aufwendet.
Um den Druck am Steuerleitungsabzweigstück A schnell zu senken, kann die Gaspumpe dazu verwendet werden, überschüssiges Gas abzupumpen. Das geschieht am effizientesten, falls die Bypass-Gasleitung geschlossen gehalten wird und dadurch der Massenstrom hin zum Steuerleitungsabzweigstück minimiert wird, während die Pumpe überschüssiges Gas über die Steuerleitung entfernt, um einen reduzierten Fließgleichgewichtsdruck zu erreichen.
In 4 sind entsprechende Daten dargestellt, die den Massenstrom mit einem Massenstrommesser (MFM) unmittelbar prozessaufwärts der Kollisionszelle, d. h. prozessabwärts des Gaseinlasssystems, überwachen. Da die Messung prozessabwärts des Steuerleitungsabzweigstücks A durchgeführt wird, gibt es eine kleine Zeitverzögerung in den Daten, die in 4 dargestellt sind, im Vergleich zu den Daten in 3. Nichtsdestoweniger zeigen die Daten eindeutig den Vorteil der Verwendung der Bypass-Leitung; der Massenstrom in die Kollisionszelle hat einen ungefähr konstanten Wert etwa 6 Sekunden nach dem Ändern in den Druckeinstellungen erreicht, während das System bei Fehlen der Bypass-Leitung etwa 17 Sekunden benötigt, um das Gleichgewicht zu erreichen. Der Vorteil der Verwendung der Bypass-Leitung ist daher völlig klar.
Das System kann dazu ausgelegt sein, den Gasverbrauch zu minimieren, während es gleichzeitig Änderungen in der Durchflussrate innerhalb eines erheblichen Bereichs ermöglicht. Sehen wir uns zum Beispiel den Fall an, bei dem es wünschenswert ist, die Durchflussrate zwischen 1 und 10 ml/min. in die Kollisionszelle 16 zu regulieren. Um dies mit einer einzigen Gaseinlassleitung (ohne Bypass-Gasleitung) zu erreichen, müsste von der Gasquelle ein Gasstrom von mindestens 10 ml/min. vorliegen. Bei niedrigen Gasdurchflusseinstellungen, z. B. 1 ml/min., wird das meiste Gas (9 ml/min.) in die Gassteuerleitung abgepumpt, und nur 1/10 des Gases tritt tatsächlich in die Kollisionszelle ein. Wenn der Gasstrom in der Kollisionszelle auf 10 ml/min. eingestellt ist, gibt es keinen Gasstrom in der Steuerleitung. In der Praxis wird ein minimaler Gasstrom von etwa 1 ml/min. in der Gasstromsteuerleitung aufrechterhalten, was bedeutet, dass für eine Gesamtdurchflussrate von 10 ml/min. von der Gasversorgung ein maximaler Gasstrom in die Kollisionszelle von etwa 9 ml/min. erzielt werden kann. Nichtsdestoweniger wird es, falls das System über erhebliche Zeiträume hinweg bei niedrigen Gasdurchflussraten in die Kollisionszelle verwendet wird, einen erheblichen und unnötigen Gasverbrauch geben.
Der Gasverbrauch im System kann durch die Verwendung einer (oder mehr als einer) Bypass-Gasleitung reduziert werden. Zum Beispiel können zwei parallele Gasleitungen (von denen eine die Bypass-Gasleitung ist) vorhanden sein, wobei eine einen Gasstrom von bis zu 5 ml/min. und die [sic!] von bis zu 10 ml/min. erlaubt. Für niedrige Gasdurchflussraten in die Kollisionszelle (zum Beispiel Durchflussraten im Bereich von 1 bis 5 ml/min.) kann ausschließlich die erste Gasleitung verwendet werden. Wenn höhere Durchflussraten erforderlich sind, kann der Gasstrom in die andere Gasleitung (z. B. die Bypass-Gasleitung) umgeleitet werden, die Durchflussraten von bis zu 10 ml/min. erlaubt. Dadurch wird das Gas, das dem System zugeführt wird, besser genutzt, und die Menge des Gases, das dem Abfall (über die Gaspumpe an der Gassteuerleitung) zugeführt wird, wird minimiert. Alternativ kann jede der parallelen Gasleitungen einen Gasstrom von bis zu 5 ml/min. erlauben, was bedeutet, dass in einer ersten Einstellung Gas durch eine der Leitungen fließen kann, um die Gasdurchflussraten von bis zu 5 ml/min. in die Kollisionszelle zu regulieren, und in einer zweiten Einstellung Gas durch beide Leitungen (die Gaseinlassleitung und die Bypass-Leitung) fließt, um Gasdurchflussraten in die Kollisionszelle von 5 ml/min. bis zu 10 ml/min. zu regulieren.
Selbstverständlich können zusätzliche Steuerleitungen bereitgestellt werden, um jede gewünschte Durchflussrate zu erzielen, indem der Gasstrom durch eine, oder eine Kombination von den individuellen Gasleitungen geleitet wird. Der Vorteil liegt in der Möglichkeit, überschüssigen Gasstrom in das System zu minimieren, und dadurch den Gasverbrauch zu reduzieren, indem die Gasmenge minimiert wird, die durch den Gegendruckregler an der Gassteuerleitung gepumpt wird.
In 5 ist ein Gaseinlasssystem dargestellt, das eine Kalibrierleitung für Gasstrom umfasst. Das dargestellte Gaseinlasssystem umfasst ein Gaseinlasssystem wie in 1 veranschaulicht, mit einer zusätzlichen Kalibrierleitung 26. Es gibt einen Gasdurchflussregler 24 an der Gaskalibrierleitung, sowie zwei Ventile 23, 25. Die Gaskalibrierleitung trifft mit der Gaseinlassleitung an einem ersten Kalibrierabzweigstück C₁ und einem zweiten Kalibrierabzweigstück C₂ zusammen. Das erste Kalibrierabzweigstück C₁ befindet sich prozessabwärts des Durchflussbegrenzers 13 an der Gaseinlassleitung. Zwischen dem ersten Kalibrierabzweigstück C₁ und dem zweiten Kalibrierabzweigstück C₂ gibt es ein Ventil 22 an der Gaseinlassleitung. Vorzugsweise befindet sich die Gaskalibrierleitung prozessabwärts von allen Gasdurchflussreglern an der Gaseinlassleitung (wie z. B. dem Gegendruckregler in 1 oder 2), d. h. in diesem Beispiel prozessabwärts vom Steuerleitungsabzweigstück A; dadurch wird die Gasdurchflusskalibrierung, die auf dem Gasstrom in der Leitung basiert, repräsentativ sein für den Gasstrom in der Gaseinlassleitung und der in die Kollisionszelle fließt.
Die Gaskalibrierleitung und der Abschnitt der Gaseinlassleitung, der sich vom ersten zum zweiten Kalibrierabzweigstück (C₁, C₂) erstreckt, sind innerhalb einer thermisch isolierten Kammer 30 angeordnet. Der Durchflussbegrenzer 13 an der Gaseinlassleitung, prozessabwärts des Steuerleitungsabzweigstücks A, ist ebenfalls innerhalb der thermisch isolierten Kammer angeordnet. Die Temperatur in der Kammer kann unter Verwendung von zusätzlichen Heiz- oder Kühlmitteln und/oder anderen herkömmlichen Mitteln, wie z. B. mittels eines Thermostat-Gehäuses, eingestellt werden. Vorzugsweise sind Begrenzer 13 und Ventil 14 ebenfalls innerhalb der thermisch isolierten Kammer 30 angeordnet, wie angegeben. Auf diese Weise können die Auswirkungen von Temperaturschwankungen auf die Massenstromrate prozessabwärts des Steuerleitungsabzweigstücks minimiert werden, wodurch eine präzise Kalibrierung bereitgestellt werden kann.
In dem dargestellten Beispiel trifft die Kalibrierleitung mit der Gaseinlassleitung an einem zweiten Kalibrierabzweigstück C₂, unmittelbar prozessaufwärts des Gaseinlasses 27 in die Kollisionszelle 16, zusammen. Alternativ kann die Kalibriergasleitung separat mit der Kollisionszelle verbunden werden, d. h. über einen Gasanschluss/Gaseinlass 28, der fluidisch vom Gaseinlass 27 getrennt ist, wie durch die gestrichelte Linie in 5 angezeigt.
Somit können die Auswirkungen von Temperaturschwankungen auf den Massenstrom minimiert werden, indem die Kalibrierleitung und der Abschnitt der Gaseinlassleitung, der prozessabwärts des Steuerleitungsabzweigstücks (z. B. einschließlich des Durchflussbegrenzers 13 an der Gaseinlassleitung) liegt, auf einer festgelegten Temperatur gehalten werden. Folglich kann der Gasstrom in der Gaseinlassleitung bestimmt werden, indem der Gasstrom der Gaskalibrierleitung zugeführt wird, indem Ventil 22 an der Gaseinlassleitung geschlossen und Ventil 23 (und Ventil 25, falls vorher geschlossen) geöffnet werden, und die Gasdurchflussrate mittels des Massendurchflussmessers (MFM 24) an der Kalibrierleitung bestimmen. Nach der Kalibrierung der Durchflussrate können Ventil 23 und Ventil 25 geschlossen und Ventil 22 geöffnet werden, um Gas entlang der Gaseinlassleitung in die Kollisionszelle, die kalibriert worden ist, fließen zu lassen. Die Beziehung von Druck zu Gasdurchflussrate wie mittels des Massenstrommessers an der Kalibrierleitung gemessen kann dazu verwendet werden, die Durchflussrate in die Kollisionszelle genau einzustellen, wobei die Gaseinlassleitung innerhalb des thermostatischen Gehäuses 30 auf einer konstanten Temperatur gehalten wird. Ein weiterer Vorteil dieser Konstellation mit dem Massenstrommesser an der separaten Kalibrierleitung besteht darin, dass es kein großes Totvolumen im Gasstrom gibt, der in die Kollisionszelle führt, wenn das Gas im Betrieb durch die Gasstromleitung in die Kollisionszelle strömt. Es versteht sich, dass das in 5 dargestellte Kalibriersystem in Kombination mit dem ,Begrenzungs-Bypass-Anordnungs-'System von 2 verwendet werden kann.
Die Ausführungsformen nach 1 und 2 könnten für Kalibrierzwecke modifiziert werden, um innerhalb eines thermostatischen Gehäuses die Gaseinlassleitung 1 prozessabwärts des Steuerleitungsabzweigstücks A, einschließlich des Begrenzers 13, bereitzustellen, zusammen mit einem Durchflussmesser MFM an der Gaseinlassleitung selbst, zwischen dem Steuerleitungsabzweigstück und der Kollisionszelle. Diese Konstellation würde jedoch nicht den durch das Vorhandensein des MFM verursachten Vorteil haben, das Totvolumen zu vermeiden.
Selbstverständlich können zusätzliche Komponenten des Gaseinlasssystems, zum Beispiel die Gassteuerleitung, temperaturgeregelt sein, zum Beispiel indem die Komponenten innerhalb eines thermisch geregelten Gehäuses angeordnet werden. Das Gehäuse kann zum Beispiel wärmedämmende Wände umfassen und einen oder mehrere Luftthermostate umfassen, die das Gehäuse auf einer konstanten Temperatur halten.
Weiterhin kann die vorstehend beschriebene Kalibrierfunktion an Gaseinlassleitungen im Allgemeinen implementiert werden, solange die Kalibrierleitung prozessabwärts aller Gasdurchflussregler an der Gaseinlassleitung und prozessabwärts von Durchflussbegrenzern an der Gaseinlassleitung angeordnet ist. Zum Beispiel kann die Kalibrierleitung in jedem beliebigen hierin beschriebenen Gaseinlasssystem implementiert werden, z. B. Gaseinlasssystemen, die mindestens eine Bypass-Leitung enthalten, um einen schnellen Fließgleichgewichtsgasstrom nach einer Änderung in den Gasdurchflusseinstellungen zu erzielen. Der Fachmann wird jedoch erkennen, dass die Kalibrierfunktion auch an anderen Gasleitungen von Analysesystemen implementiert werden kann.
Während das Gaseinlasssystem der Erfindung vorstehend im Kontext des Bereitstellens eines Gasstroms in eine Kollisionszelle, z. B. eines Massenspektrometers, beschrieben worden ist, versteht es sich, dass die Erfindung dazu verwendet werden kann, Gas anderen Typen von Analysevorrichtung zuzuführen, insbesondere vakuumgepumpten Vorrichtungen, wo Gas mit einer Anzahl von verschiedenen ausgewählten Drücken bereitgestellt werden soll.
Im Sinne ihrer Verwendung in diesem Dokument, einschließlich der Ansprüche, sind die Singularformen von Begriffen so auszulegen, dass sie auch die Pluralform und umgekehrt umfassen, sofern der Kontext nicht etwas anderes nahelegt. So ist zu beachten, dass die Singularformen „ein/einer/eine/eines“ und „der/die/das“ Pluralbezüge umfassen, sofern der Kontext nicht eindeutig etwas anderes vorschreibt.
In der gesamten Beschreibung und den Ansprüchen sind die Begriffe „umfassen“, „einschließlich“, „aufweisend“ und „enthalten“ und ihre Varianten so zu verstehen, dass sie bedeuten „einschließlich, ohne darauf beschränkt zu sein“, und andere Komponenten nicht ausschließen sollen.
Es versteht sich, dass an den vorstehenden Ausführungsformen der Erfindung Änderungen vorgenommen werden können, die jedoch immer noch in den Geltungsbereich der Erfindung fallen die jedoch immer noch in den Geltungsbereich der Erfindung fallen [sic!]. In der Spezifikation offengelegte Merkmale können, sofern nicht anders angegeben, durch alternative Merkmale ersetzt werden, die dem gleichen, gleichwertigen oder ähnlichen Zweck dienen. Somit stellt, sofern nicht anders angegeben, jedes offengelegte Merkmal ein Beispiel einer generischen Reihe von gleichwertigen oder ähnlichen Merkmalen dar.
Die Verwendung von beispielhafter Sprache, wie z. B. „beispielsweise“, „wie z. B.“, „zum Beispiel“ und dergleichen, soll lediglich der besseren Veranschaulichung der Erfindung dienen und stellt keine Einschränkung in Bezug auf den Geltungsbereich der Erfindung dar, sofern dies nicht beansprucht wird. Alle in der Spezifikation beschriebenen Schritte können in jeder beliebigen Reihenfolge oder gleichzeitig ausgeführt werden, sofern der Kontext nicht eindeutig etwas anderes nahelegt.
Alle in der Spezifikation offengelegten Merkmale und/oder Schritte können in jeder beliebigen Kombination kombiniert werden, mit Ausnahme von Kombinationen, bei denen mindestens einige der Merkmale und/oder Schritte sich gegenseitig ausschließen. Insbesondere gelten die bevorzugten Merkmale der Erfindung für alle Aspekte der Erfindung und können in jeder beliebigen Kombination verwendet werden.

Claims

Gaseinlasssystem zum Bereitstellen eines Gasstroms in eine Analysevorrichtung, das Folgendes umfasst: o eine Gaseinlassleitung zum Zuführen von Gas in die Analysevorrichtung, wobei die Gaseinlassleitung mit der Analysevorrichtung zum Einspeisen von Gas in die Vorrichtung und mit mindestens einer Gasversorgung zum Zuführen von Gas in die Gaseinlassleitung verbunden werden kann; o mindestens eine Gasdurchflussbegrenzungsanordnung, die an der Gaseinlassleitung angeordnet oder mit ihr fluidisch verbunden ist; o mindestens eine Steuerleitung, die an einem Steuerleitungsabzweigstück, prozessabwärts der mindestens einen Gasdurchflussbegrenzungsanordnung, fluidisch mit der Gaseinlassleitung verbunden ist, wobei die Steuerleitung mindestens einen Gegendruckregler, mindestens ein Ventil zum Regeln des Gasstroms in die Steuerleitung und mindestens eine prozessabwärts des Gegendruckreglers angeordnete Vakuumpumpe umfasst; und o mindestens einen Einlassgasdurchflussbegrenzer, der an der Gaseinlassleitung angeordnet ist, zwischen dem Steuerleitungsabzweigstück und der Analysevorrichtung; wobei die mindestens eine Gasdurchflussbegrenzungsanordnung eine parallele Anordnung von Durchflussbegrenzern umfasst, die an separaten Durchflussbegrenzungsgasleitungen angeordnet sind, die mit der Gaseinlassleitung an einem ersten Begrenzer prozessaufwärts der Durchflussbegrenzer und an einer zweiten Begrenzungsverzweigung an der Gassteuerleitung, zwischen dem mindestens einen Gegendruckregler an der Gassteuerleitung und dem Steuerleitungsabzweigstück, zusammentreffen.
Gaseinlasssystem nach Anspruch 1, wobei die Durchflussbegrenzungsanordnung in Form einer parallelen Anordnung von zwei Durchflussbegrenzern bereitgestellt ist, wobei einer der Durchflussbegrenzer an der Gaseinlassleitung angeordnet ist und wobei der zweite der Durchflussbegrenzer an einer Bypass-Gasleitung bereitgestellt ist, die parallel zur Gaseinlassleitung angeordnet ist, und die mit der Gaseinlassleitung an einer ersten Begrenzungsverzweigung prozessaufwärts der Durchflussbegrenzer und einer zweiten Begrenzungsverzweigung an der Steuerleitung, zwischen dem Massenstromregler und dem Steuerleitungsabzweigstück, zusammentrifft.
Gaseinlasssystem nach Anspruch 2, das weiterhin mindestens einen weiteren Durchflussbegrenzer umfasst, wobei jeder derartige weitere Durchflussbegrenzer an einer separaten weiteren Gasleitung angeordnet ist, die parallel zum ersten und zweiten Durchflussbegrenzer in der Durchflussbegrenzungsanordnung angeordnet ist.
Gaseinlasssystem nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 3, wobei die Begrenzungsanordnung zwei oder mehrere parallele Durchflussbegrenzer umfasst, die so ausgelegt sind, dass das Verhältnis des Gasstroms durch beliebige zwei der Durchflussbegrenzer für dieselbe Druckdifferenz über die Begrenzer hinweg im Bereich von etwa 1:20 bis 1:1,5, vorzugsweise im Bereich von etwa 1:15 bis etwa 1.1,5 [sic!], bevorzugter im Bereich von etwa 1:10 bis etwa 1:1,5, noch bevorzugter im Bereich von etwa 1:7 bis etwa 1:2 und am bevorzugtesten im Bereich von etwa 1:5 bis etwa 1:2 liegt.
Gaseinlasssystem nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Analysevorrichtung ein Massenspektrometer ist.
Gaseinlasssystem nach dem vorstehenden Anspruch 5, wobei die Gaseinlassleitung fluidisch mit einer Kollisionszelle eines Massenspektrometers verbunden ist.
Gaseinlasssystem nach einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 6, wobei die mit der Steuerleitung verbundene Vakuumpumpe Bestandteil eines Vakuumpumpensystems eines Massenspektrometers ist.
Massenspektrometer mit einem Gaseinlasssystem nach einem der vorstehenden Ansprüche.
System zum Kalibrieren eines Gasstroms in einem Gaseinlasssystem für eine Analysevorrichtung, wobei das System Folgendes umfasst: o eine Gaseinlassleitung zum Bereitstellen von Gas in eine Analysevorrichtung; o eine Gasdurchflusskalibrierleitung, die mit der Gaseinlassleitung über ein erstes Kalibrierabzweigstück fluidisch verbunden ist, wobei die Gasdurchflusskalibrierleitung mindestens einen Gasdurchflussmesser umfasst; o mindestens ein Ventil, um den Gasstrom selektiv entweder in die Analysevorrichtung über die Gaseinlassleitung oder in die Gasdurchflusskalibrierleitung über das erste Kalibrierabzweigstück zu leiten; so dass der Gasstrom im System in einer ersten Gasdurchflusseinstellung des mindestens einen Ventils über die Gaseinlassleitung unter Umgehung der Gasdurchflusskalibrierleitung in die Analysevorrichtung, und in einer zweiten Gasdurchflusseinstellung des mindestens einen Ventils über die Gasdurchflusskalibrierleitung in die Analysevorrichtung geleitet werden kann, wodurch der Gasstrom, der in der Gasdurchflusskalibrierleitung in der zweiten Gasdurchflusseinstellung gemessen wird, bei einem konstanten Gasstrom in der Gaseinlassleitung hin zum Kalibrierabzweigstück ein Maß für den Gasstrom in die Analysevorrichtung in der ersten Gasdurchflusseinstellung ist.
System nach dem vorstehenden Anspruch 9, wobei das System dazu ausgelegt ist, prozessabwärts von Gasdurchflussreglern angeordnet zu sein, die den Gasstrom in der Gaseinlassleitung steuern.
System nach Anspruch 9 oder Anspruch 10, wobei die Gasdurchflusskalibrierleitung weiterhin mit der Gaseinlassleitung an einem zweiten Kalibrierabzweigstück verbunden ist, so dass der Gasstrom im System in der zweiten Einstellung durch die Gasdurchflusskalibrierleitung, vom ersten Kalibrierabzweigstück zum zweiten Kalibrierabzweigstück, und in die Analysevorrichtung über ein Gaseinlassleitungsabzweigstück, das die Gaseinlassleitung mit der Analysevorrichtung verbindet, prozessabwärts des zweiten Kalibrierabzweigstücks, geleitet werden kann.
System nach Anspruch 9 oder Anspruch 10, wobei die Gasdurchflusskalibrierleitung weiterhin mit der Analysevorrichtung durch ein Kalibriereinlassabzweigstück verbunden ist, das fluidisch vom Gaseinlassabzweigstück zwischen der Gaseinlassleitung und der Analysevorrichtung getrennt ist, so dass der Gasstrom im System in der zweiten Einstellung durch die Gasdurchflusskalibrierleitung, vom ersten Kalibrierabzweigstück zum Kalibriereinlassabzweigstück und in die Analysevorrichtung, geleitet werden kann.
System nach einem der vorstehenden Ansprüche 9-12, das weiterhin ein Gehäuse umfasst, das dazu ausgelegt ist, das System zu umschließen, und das weiterhin Mittel umfasst, um das System auf einer konstanten Temperatur zu halten.
System nach dem vorstehenden Anspruch 13, wobei das Gehäuse mindestens die Gasdurchflusskalibrierleitung und den Abschnitt der Gaseinlassleitung umschließt, der sich vom ersten Kalibrierabzweigstück zur Analysevorrichtung hin erstreckt.
System nach einem der vorstehenden Ansprüche 9-14, wobei das System eine Komponente des Gaseinlasssystems nach einem der Ansprüche 1-7 ist, und wobei das Kalibriersystem zwischen dem Einlassgasdurchflussbegrenzer und der Analysevorrichtung angeordnet ist.
System nach einem der Ansprüche 9-15, wobei die Analysevorrichtung ein Massenspektrometer ist.
System nach dem vorstehenden Anspruch 16, wobei die Gaseinlassleitung und die Kalibrierleitung fluidisch mit einer Kollisionszelle eines Massenspektrometers verbunden sind.
Verfahren zum Einstellen eines Gasstroms in einem Gaseinlasssystem einer Analysevorrichtung, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: o Einströmenlassen von Gas mit einem Einlassdruck (P_in) von mindestens einer Gasversorgung in eine Gaseinlassleitung, die einer Analysevorrichtung Gas zuführt; o Regulieren der Durchflussrate in der Gaseinlassleitung durch Abspalten eines Anteils des Gasstroms in der Gaseinlassleitung in eine Gassteuerleitung, die an der Gaseinlassleitung angeordnet ist und die mit der Gaseinlassleitung an einem Steuerleitungsabzweigstück zusammentrifft, so dass ein Anteil des Gasstroms in der Gaseinlassleitung durch die Gassteuerleitung fließt, und wobei der Gasstrom in der Gassteuerleitung mittels eines Gegendruckreglers gesteuert wird, wobei die Gasdurchflussrate in die Gaseinlassleitung und/oder ein Druck (P_A) am Steuerleitungsabzweigstück in einer ersten Einstellung des Gasdurchflussreglers einen konstanten Wert erreicht; o Einstellen des Durchflussreglers auf eine zweite Einstellung, und während sich der Durchflussregler in der zweiten Einstellung befindet, Einströmenlassen von Gas von der Gasversorgung mindestens in eine oder mehrere Bypass-Gasleitungen, die an einem Ende mit der Gaseinlassleitung, zwischen der Gasversorgung und dem Steuerleitungsabzweigstück, und am anderen Ende mit der Steuerleitung, prozessabwärts des Gasdurchflussreglers, verbunden sind; und o Aufrechterhalten des Gasstroms durch die Bypass-Gasleitung, bis ein Gasstrom und/oder Druck (P_A) am Steuerleitungsabzweigstück einen konstanten zweiten Wert erreicht hat.
Verfahren nach Anspruch 18, das weiterhin das Anhalten des Gasstroms durch die Bypass-Gasleitung umfasst, nachdem der Gasstrom und/oder Druck (P_A) am Steuerleitungsabzweigstück einen konstanten zweiten Wert erreicht hat.
Verfahren nach Anspruch 18 oder Anspruch 19, wobei man Gas durch die mindestens eine Bypass-Gasleitung fließen lässt, während gleichzeitig der Gasstrom durch die Gaseinlassleitung aufrechterhalten bleibt.
Verfahren nach dem vorstehenden Anspruch 20, wobei der Anteil des Gasstroms, der von der Gaseinlassleitung in die Bypass-Gasleitung abgespalten wird, im Bereich von etwa 50% bis etwa 98% des gesamten Gasstroms liegt, vorzugsweise etwa 60% bis etwa 95%, bevorzugter etwa 60% bis etwa 85%, noch bevorzugter etwa 65% bis etwa 80%.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche 18 bis 21, wobei das Verhältnis der Gasdurchflussrate durch die Gaseinlassleitung zur Gasdurchflussrate durch die Bypass-Gasleitung für dieselbe Druckdifferenz über die Begrenzer hinweg im Bereich von etwa 1:20 bis 1:1,5, vorzugsweise im Bereich von etwa 1:15 bis etwa 1.1,5 [sic!], bevorzugter im Bereich von etwa 1:10 bis etwa 1:1,5, noch bevorzugter im Bereich von etwa 1:7 bis etwa 1:2 und am bevorzugtesten im Bereich von etwa 1:5 bis etwa 1:2 liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, das weiterhin das Umleiten von Gasstrom durch eine erste Bypass-Gasleitung für einen ersten Zeitraum umfasst, um eine erste Gasdurchflussrate am Steuerleitungsabzweigstück zu erzielen, und das Umleiten von Gasstrom durch eine zweite Bypass-Gasleitung, die parallel zur ersten Bypass-Gasleitung angeordnet ist, für einen zweiten Zeitraum, um eine zweite Gasdurchflussrate am Steuerleitungsabzweigstück zu erzielen, wobei die erste und zweite Bypass-Gasleitungen verschiedene Durchflussbegrenzer umfassen, so dass der Strom durch die zwei Bypass-Leitungen für eine gegebene feste Gasdruckdifferenz über die Bypass-Leitungen hinweg unterschiedlich ist, wodurch der Gasstrom am Steuerleitungsabzweigstück von einer ersten Durchflussrate auf eine zweite Durchflussrate umgestellt werden kann, indem man selektiv Gas durch die erste Bypass-Gasleitung fließen lässt, und der Gasstrom am Steuerleitungsabzweigstück auf eine dritte Durchflussrate eingestellt werden kann, indem man selektiv Gas durch die zweite Bypass-Gasleitung fließen lässt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 23, wobei die Analysevorrichtung ein Massenspektrometer ist.
Verfahren zum Kalibrieren einer Gasdurchflussrate in einem Gaseinlasssystem einer Analysevorrichtung, wobei das Gaseinlasssystem Folgendes umfasst: • mindestens eine Gaseinlassleitung, die mindestens einen Gasdurchflussregler umfasst, um Gas von mindestens einer Gasversorgung und in die Analysevorrichtung bereitzustellen, und • mindestens eine Gaskalibrierleitung, die mit der Gaseinlassleitung an einem Kalibrierleitungsabzweigstück, prozessabwärts des mindestens einen Gasdurchflussreglers, fluidisch verbunden ist, wobei die Kalibrierleitung mindestens einen Gasdurchflussmesser umfasst; wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: • Einstellen der Gasdurchflussrate in die Analysevorrichtung mittels des mindestens einen Gasdurchflussreglers; • für einen ersten Zeitraum Einströmenlassen von Gas durch die Gaskalibrierleitung und gleichzeitiges Unterbinden des Fließens des Gases durch die Gaseinlassleitung, prozessabwärts des Kalibrierleitungsabzweigstücks; • Bestimmen der Gasdurchflussrate in der Gaskalibrierleitung während mindestens eines Abschnitts des ersten Zeitraums; • für einen zweiten, auf den ersten Zeitraum folgenden Zeitraum Einströmenlassen von Gas durch die Gaseinlassleitung und in die Analysevorrichtung und gleichzeitiges Unterbinden des Gasstroms durch die Gaskalibrierleitung; wobei die Gasdurchflusseinstellung am Gasdurchflussregler während des ersten und zweiten Zeitraums auf einem konstanten Wert gehalten wird, und wobei die Gaskalibrierleitung und mindestens der Abschnitt der Gaseinlassleitung, der zwischen dem Kalibrierleitungsabzweigstück und der Analysevorrichtung liegt, auf einer konstanten Temperatur gehalten wird; wodurch die Gasdurchflussrate, die in der Gaskalibrierleitung während des ersten Zeitraums bestimmt wird, ein Maß für den Gasstrom in der Gaseinlassleitung und in die Analysevorrichtung während des zweiten Zeitraums ist.
Verfahren nach dem vorstehenden Anspruch 25, wobei der Gasdurchflussregler an der Gaseinlassleitung an einer Gasstromsteuerleitung bereitgestellt ist, die mit der Gaseinlassleitung an einem Steuerleitungsabzweigstück, prozessaufwärts des Kalibrierabzweigstücks, verbunden ist.
Verfahren nach Anspruch 25 oder Anspruch 26, wobei die Gaseinlassleitung Bestandteil eines Gaseinlasssystems ist, wie in einem der Ansprüche 1 bis 7 aufgeführt.
Verfahren nach dem vorstehenden Anspruch 27, wobei die Kalibrierleitung und mindestens der Abschnitt der Gaseinlassleitung, der zwischen dem Steuerleitungsabzweigstück und der Analysevorrichtung liegt, auf derselben Temperatur gehalten werden.