CN108227764B - 改进的气体流量控制 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于分析设备的进气系统。所述进气系统包含用于调整气体流动速率的可切换流量限制件。本发明还提供用于校准进气系统中的气体流动速率的系统，所述系统包含校准管线，所述校准管线包含气体流量计并且布置在所述进气系统中的气体流量控制器的下游。还提供调节气体流动速率的方法和校准气体流动速率的方法。

Description

改进的气体流量控制
技术领域
本发明涉及用于分析设备如分析器(包括在真空下操作的分析器)的进气系统。本发明进一步涉及用于实现进入分析器的气体压力和/或气体流量的快速改变。
背景技术
电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)是这样的分析方法，所述方法能够以非干扰低本底同位素检测处于极低浓度(低至1015份之一份(一份/千之五次方份，ppq))的浓度下的金属和某些非金属。方法涉及用电感耦合等离子体使待分析的样品电离，并且然后使用质谱仪分离和定量如此产生的离子。
通过在电磁线圈中使气体(通常是氩气)电离以产生氩原子、自由电子和氩离子的高能量混合物来产生等离子体。
已知某些元素具有通过ICP-MS的相对差的检测极限。这些元素主要是遭受因来源于等离子气体、基质组分或用于溶解样品的溶剂的离子产生的光谱干扰的那些元素。实例包括用于测定56Fe的40Ar16O、用于测定39K的38ArH、用于测定40Ca的40Ar、用于测定80Se的40Ar40Ar、用于测定75As的40Ar35Cl、用于测定52Cr的40Ar12C和用于测定51V的35Cl16O。
此问题的一个解决方案由碰撞室技术(collision cell technology，ICP-CCT)提供，其包括定位在分析器前方的碰撞/反应室。将碰撞气体如氦气或氢气引入到此室中，所述室通常包含以射频模式操作从而使离子集中的多极。碰撞气体在室中与离子碰撞并且反应，以将干扰离子转化为无害的非干扰物质或不导致干扰的其它离子。
由于可存在的干扰物质的范围，在一些情况下使用多于一种碰撞气体可为有利的。这通常意指将一种类型的气体泄放到碰撞室中，收集如此获得的数据，并且随后切换到另一种碰撞气体。碰撞气体的流量通常在约0.2mL/min到10mL/min的范围内，并且通常由质量流量控制器控制。
原则上，将为有利的是使用单个质量流量控制器来控制所使用的不同类型的碰撞气体的流量。然而，由于质量流量控制器的死体积大，当在碰撞气体间切换时，在可收集数据之前需要充气超过10分钟。因此，在当前系统中，单独的质量流量控制器用于所使用的每种碰撞气体。因为质量流量控制器是极其昂贵的，所以这导致每个仪器的成本显著增加。
期望以简单、有成本效益的方式提供仅需要单个流量控制器，但应当理想地允许更快速气体切换的气体控制系统。
发明内容
本发明提供允许气体压力的快速改变的经改进的进气系统和方法。本发明还提供包括用于校准气体流量的装置的进气系统。
在第一方面中，本发明提供用于将气流提供到分析设备中的进气系统。系统包含(i)用于将气体输送到分析设备中的进气管线，所述进气管线可连接到分析设备以将气体引入到设备中，并且可连接到至少一个气体供应件以将气体输送到进气管线中；(ii)布置在进气管线上或流体连接到进气管线的至少一个气体流量限制组件，所述流量限制组件包含至少两个可切换流量限制件；(iii)在至少一个气体流量限制组件下游的控制管线接头处流体连接到进气管线的至少一个控制管线，所述控制管线包含用于调整进入控制管线的气体流量的至少一个气体流量控制器和至少一个阀门；和(iv)布置在控制管线接头和分析设备之间的进气管线上的至少一个进入气体流量限制件。
一般来说，进气系统可适用于将气体输送到分析设备或分析仪器中。本发明可例如经扩展以提供在质谱仪(具体地说质谱仪的碰撞室)中或光谱仪中的这类进气系统，或与质谱仪或光谱仪组合的这类进气系统。本发明可进一步扩展到这样的质谱仪：其具有用于将气体引入到质谱仪的碰撞室中的进气系统。替代地，系统可扩展到这样的光谱仪：其具有用于将气体引入到光谱仪中的进气系统。
还提供用于调节分析设备的进气系统中的气体流量的方法，所述方法包含以下步骤：(i)在入口压力(Pin)下使气体从至少一个气体供应件流动到将气体提供到分析设备中的进气管线中；(ii)通过使进气管线中气体流量的一部分分流到布置在进气管线上并在控制管线接头处与进气管线相接的气体控制管线中，使得进气管线中的气体流量的一部分流动通过气体控制管线来调整进气管线中的流动速率，并且其中气体控制管线中的气体流量由气体流量控制器控制，从而在气体流量控制器的第一设定下，进气管线中的气体流动速率和/或在控制管线接头处的压力(PA)达到恒定第一值；(iii)将流量控制器调节到第二设定，并且在流量控制器处于第二设定时，使气体从气体供应件至少流动到一个或多个旁路气体管线中，所述旁路气体管线流体连接到气体供应件和控制管线接头之间的进气管线；和(iv)维持通过旁路气体管线的气体流量直到在控制管线接头处的气体流量和/或压力(PA)已达到恒定第二值。
在本上下文中，术语“恒定值”旨在意指实际值偏离其设定值小于1％。举例来说，对于100毫巴的气压设定，术语“恒定值”旨在意指所测量的压力偏离设定值小于1毫巴。
从进气管线分流到旁路气体管线中的气体流量中的一部分的范围可为总气体流量的约0.00001％到约99.99％，如约0.0001％到约99.9％、约0.001％到约99.9％、约0.01％到约99.9％，或约0.1％到约99.9％。被分流的下限范围可为约0.00001％、约0.0001％、约0.001％、约0.01％、约0.1％、约0.5％或约1％。被分流的上限范围可为约99.999％、约99.99％、约99.9％、约99.5％、约99％、约98％、约97％、约96％或约95％。当提供为多个旁路气体管线时，从进气管线分流到旁路气体管线中的气体流量中的一部分的范围可为总气体流量的约0.00001％到约99.99％，如约0.0001％到约99.9％、约0.001％到约99.9％、约0.01％到约99.9％，或约0.1％到约99.9％。
在限制件两端压差相同下，通过进气管线的气体流动速率与通过旁路气体管线的气体流动速率的比率可在约1:20到1:1.5的范围内，优选地在约1:15到约1.1.5的范围内，更优选地在约1:10到约1:1.5的范围内，甚至更优选地在约1:7到约1:2的范围内，并且最优选地在约1:5到约1:2的范围内。
当提供为多个旁路气体管线时，在限制件两端的压差相同下，通过进气管线的气体流动速率与通过旁路气体管线的总气体流动速率的比率可在约1:15到约1.1.5的范围内，更优选地在约1:10到约1:1.5的范围内，甚至更优选地在约1:7到约1:2的范围内，并且最优选地在约1:5到约1:2的范围内。
流量限制组件可提供为平行布置的流量限制件，所述流量限制件布置在单独的流量限制件气体管线上，所述流量限制件气体管线在所述流量限制件上游的第一限制接头处以及在进气管线上的流量限制件下游、控制管线接头上游的第二限制接头处与进气管线相接。在流向分析设备的气体的方向的上下文中涉及‘上游’。
还可将第二限制接头设置在气体流量控制器上游的气体控制管线上(即，较接近于控制管线接头)，所述气体流量控制器布置在气体控制管线上。在这类构造中，优选地，在第二限制接头和控制管线接头之间的控制管线上不存在流量限制件，使得在任何给定时间，在控制管线接头处的压力(PA)和在第二限制接头处的压力(PR2)基本上类似。
通过具有用于流经进气管线的气体的多个路径，可通过从较高限制切换到较低限制快速改变进气管线中的压力/气体流量。为此目的，一个或多个流量限制气体管线的下游连接件(第二限制接头)应当在气体控制管线上的气体流量控制器的上游，但是可适当地布置在以下的任何位置处：(i)气体控制管线上的这类气体流量控制器的上游，(ii)在控制管线接头处，或(iii)进气管线上控制管线接头的上游，但在布置在气体供应件和气体控制管线接头之间的进气管线上的流量限制件的下游。
流量限制组件还可或替代地提供为平行布置的两个或更多个流量限制件，其中流量限制件中的一个布置在进气管线上，并且其中流量限制件中的第二个设置在旁路气体管线上，所述旁路气体管线平行于进气管线布置并且在流量限制件上游的第一限制接头处和在流量限制件下游、控制管线接头上游的第二限制接头处与进气管线相接。
还可将流量限制组件提供为包含附加流量限制件的布置。因此，系统可包含至少一个另外流量限制件，其中每个这类另外流量限制件布置在单独的另外气体管线上，所述单独的另外气体管线平行于流量限制组件中的第一流量限制件和第二流量限制件布置。
流量限制件的组件可包含多个平行气体管线，所述多个平行气体管线各自包含一个或多个流量限制件，并且在气体流量限制件上游的第一限制接头处和在气体流量限制件下游的第二限制接头处相接。
通过气体管线和/或流量限制件的气体流动速率通常由气体管线或流量限制件两端的压差确定。举例来说，通过进气管线上和/或气体流量限制组件上的第一流量限制件的气体流量将由进入进气管线的压力的入口压力(Pin)(例如，来自气体供应件的压力)和在控制管线接头(PA)处的压力之间的压差确定。因此，在进气管线上布置多个可切换流量限制件提供改进的气体流量控制。因此，布置多个这类流量限制件可为合适的。可尤其优选将这类多个限制件布置为在进气管线上平行布置的限制件。多个限制件可切换，即，可视需要选择性地引导气体通过限制件中的一个或多个。
一个或多个阀可布置在进气管线和/或限制件气体管线上，用于选择性引导气流通过进气管线和平行的限制件。举例来说，可存在于系统中提供的多个平行的流量限制件。如此提供的流量限制件可在第一限制接头处流体连接到进气管线，并且在第二下游限制接头处流体连接到进气管线。替代地，流量限制件管线可连接到控制管线上的气体流量控制器下游的控制管线。当提供为多个气体管线时，限制件气体管线可优选地在限制件下游、限制件气体管线与进气管线和/或气体控制管线的接头的上游汇合。
阀可适当地布置在流量限制件的上游或下游，以便能够选择性引导和/或控制通过每个流量限制件的气体流量。阀可布置为限制件气体管线中的每个上的阀。替代地，可存在布置在多个流量限制件上游的至少一个切换阀，用于选择性地引导气体流量通过限制件中的一个或多个。因此，通过调节适当地布置的阀的位置，可选择性地控制通过流量限制件的气体流量。
在一些实施例中，限制组件可包含两个平行的流量限制件，所述两个平行的流量限制件经构建使得在限制件两端压差相同下，通过两个流量限制件的气体流量的比率在约1:20到1:1.5的范围内，优选地在约1:15到约1:1.5的范围内，更优选地在约1:10到约1:1.5的范围内，甚至更优选地在约1:7到约1:2的范围内，并且最优选地在约1:5到约1:2的范围内。
限制组件还可提供为多个平行的流量限制件，所述多个平行的流量限制件适于使得在限制件两端的压差相同下，通过流量限制件中的任两个的气体流量的比率在约1:20到1:1.5的范围内，优选地在约1:15到约1:1.5的范围内，更优选地在约1:10到约1:1.5的范围内，甚至更优选地在约1:7到约1:1.5的范围内，并且最优选地在约1:5到约1:2的范围内。
如本文所描述的流量限制件可选自本领域中已知用于限制气体管线中流量的任何合适的限制件。在一些实施例中，流量限制件可为固定的流量限制件。具有适当小内径的毛细管可用作例如流量限制件。
一般来说，进气管线和气体控制管线可为用于传输气体的任何通道、管道、导管、毛细管等。此外，对于技术人员将显而易见的是，可在这些气体管线中的任一个或两个上布置附加部件，如接头、阀、流量限制件、流量控制器、计量表等。有时这些部件还可与进气管线和/或气体控制管线流体连接。在本文中描述为连接的气体管线可直接连接，或它们可通过技术人员已知的合适手段流体连接。
气体控制管线上的气体流量控制器可优选地将设置在用于控制气体控制管线中的气体流量的阀的下游。气体流量控制器可通向大气，或其可连接到可优选地处于大气压力或接近大气压力的另一气体管线或气体供应件。
气体控制管线上的气体流量控制器可为任何合适的气体流量控制器。在一些实施例中，控制器是背压调整器、质量流量控制器或体积流量控制器。在优选实施例中，控制器是背压调整器。
在系统的一些实施例中，至少一个真空泵流体连接到在气体流量控制器下游的气体控制管线。真空泵可提供为单个泵。真空泵还可提供为循序布置的多个真空泵。真空泵的排气口可通向大气。真空泵还可为质谱仪的真空泵系统的一部分。例如使用相同真空泵或真空泵的布置而使分析设备优选地处于真空下。
根据本发明的进气系统还可提供为包含多个气体控制管线的系统。当提供为多个气体控制管线时，可为优选的是气体控制管线连接到单个气体流量控制器。因此，单个气体流量控制器可用于调整多种气体类型，如碰撞气体的流量。不需要用于每个进气管线的单独的质量流量控制器，因此节省了成本。此外，有利的是不将气体流量控制器直接定位在进入分析设备的气体管线上。这是因为气体流量控制器，如质量流量控制器具有相当大的死体积，所述死体积通常非常不好充满，并且此外在改变气体之后要花费长时间来充满。根据本发明的进气系统提供这样的系统，所述系统使用非直接插入式的，而是在单独管线上的单个流量控制器来控制进气管线中的背压，并且因此与常规插入式解决方案相比，在切换气体之后系统达到平衡需要的时间极少。
在一个布置中，根据本发明的进气系统设置成与在低压下操作的设备(如质谱仪的碰撞室)组合。因此，进气管线可流体连接到质谱仪的碰撞室。
如果进气管线和气体控制管线上的阀门均打开，则气体将能够流动通过进气管线和气体控制管线。可由例如在气瓶处的外部减压器限定来自气体供应件的输入压力(Pin)。控制管线上的气体流量控制器将调整管线中的气体的流量。气体流量控制器可为背压调整器。在这类构造中，将通过背压调整器确定在气体控制件接头处的压力(PA)。将通过来自气体供应件的压力(Pin)与在气体控制件接头和布置在进气管线上的限制件处的压力(PA)的差值，确定通过进气管线朝向气体控制件接头的气体的流量。当在进气管线上存在相对较大的限制件时，系统对背压调整器中的设定的改变(例如当存在压力增大的改变时)响应较缓慢。在通过背压调整器的压力设定改变之后，系统(即，压力PA)可因此缓慢地响应。例如通过将气体流量切换到具有较小限制的限制件管线(例如较大内径毛细管)而切换到对进气管线的较小限制将使得朝向控制管线接头A的气体流量增大。因此，系统更快地达到平衡(即，当气体通过较低限制流动时压力PA更快速地稳定)。当系统基于背压调整器的新设定已经达到平衡时，可将气体流量切换到较大限制(降低的气体流量)，以最小化系统中的气体消耗。
一般来说，可将在气体控制管线接头A处的压力调节到从分析器中的压力(其通常非常低，特别是当分析器是质谱仪时)到高达在气体供应件处的压力(Pin)的范围。通过使用背压调整器和进气管线上平行的限制件调节压力，可以可靠和高效的方式调整进入分析器的气体流量(其将通过在A(PA)和分析器(非常低)处的压差确定)。
在其中控制管线上的气体流量控制器例如背压调整器通向大气的布置中，在气体控制管线接头处的最小压力为大约1巴(环境压力)。然而，为了在系统中实现流量范围的较大动态范围，例如由于阀等级并且还以便实现较高流动速率范围，在低压下操作系统可为有利的。
因此，在系统的一些实施例中，至少一个真空泵流体连接到在气体流量控制器下游的气体控制管线。真空泵可提供为单个泵。真空泵还可提供为循序布置的多个真空泵。真空泵的排气口可通向大气。真空泵还可为质谱仪的真空泵系统的一部分。优选地，例如使用相同真空泵而使分析设备处于真空下。
可选择系统中的流量限制件以及在控制管线接头处可调节的压力，以便提供在控制管线接头下游并且进入分析设备的任何期望气体流动速率。因此，进入分析设备的气体流动速率的范围通常可为约0.1mL/min到约100mL/min，或约0.2mL/min到约50mL/min，或约0.3mL/min到约30mL/min。此外，根据进入进气管线的气体压力和在气体控制管线接头处的气体压力，当存在时，通过进气管线上的(优选地分别布置在控制管线接头上游和下游的)的第一流量限制件和第二流量限制件(例如在控制管线接头和分析设备之间的进入气体流量限制件)的气体流量的比率可取任何期望值。在此上下文中，第一流量限制件可为流量限制组件上的流量限制件中的任一个或组合(当多于一个限制件与气流相通时)。在一些实施例中，在气体入口处固定的气压下，并且根据由流量控制器设定的背压，通过第一流量限制件和第二流量限制件的气体流量的比率的范围可为约1:1到约1000:1，约1:1到约500:1，约1:1到约100:1，约1:1到约50:1，或约1:1到约20:1。在一些实施例中，通过第一流量限制件和第二流量限制件的气体流量的比率可在1:1到1000:1的范围内，在1:1到500:1的范围内，在1:1到100:1的范围内，在1:1到50:1的范围内，或在1:1到20:1的范围内。在一些实施例中，限制件经构建使得在两个限制件两端压力相同下，通过第一流量限制件和至少一个第二流量限制件的气体流量的比率在1:10到10:1的范围内，在1:8到8:1的范围内，在1:5到5:1的范围内，或在1:3到3:1的范围内。
还应注意，当系统与不同气体一起使用时，每种气体可连接到不同的进气管线。因为不同限制件可安置在不同管线上，所以即使在气体供应件压力维持恒定的情况下，也可针对不同气体实现不同的流动速率。每个这类进气管线(当存在时)可包含如本文所描述的可切换流量限制件，以允许在控制管线接头A处气体流动速率的快速改变。
气体控制管线上的流量控制器设定进气管线中的压力，具体地说，控制管线接头处的压力。通过可存在于进气管线上、在气体控制管线接头下游的第二流量限制件的气体流量与在此压力(PA)和分析设备中的压力之间的差值成比例。分析设备中的压力可小于200毫巴、小于100毫巴、小于50毫巴、小于40毫巴、小于30毫巴、小于20毫巴、小于10毫巴、小于5毫巴、小于1毫巴、小于0.05毫巴、小于0.01毫巴、小于0.005毫巴或小于0.001毫巴。对于第一类型的设备，分析设备中的压力的范围可为约5毫巴到200毫巴，约10毫巴到100毫巴，约1毫巴到0.001毫巴，约0.1毫巴到0.001毫巴，或约0.01毫巴到0.001毫巴。对于第二类型的分析设备，设备中的压力可为约0.1毫巴到约10-4毫巴、约0.01毫巴到约10-4毫巴或约0.001毫巴到约10-4毫巴。因此，对于系统中的流量限制件的任何给定构造，气体流量控制器可用于设定气体控制管线中的背压和从而设定进入分析设备的流动速率。
通过调节气体流量控制器的设定，可设定不同于第一背压的在气体控制管线中的第二背压，其引起进入分析设备的第二流动速率。当在控制管线接头处的压力增大时，通过允许通过气体控制管线接头上游的进气管线上的替代和/或附加限制件的气体流量，系统可达到快速平衡(在控制管线接头处的恒定压力和/或气体流动速率)。当系统已达到平衡(即在控制管线接头处的压力已稳定在新的较高值时)，可进行切换到较高限制，所述较高限制(通过最小化通过控制管线排放的气体的量)最小化系统中的气体流量。通过改变气体流量控制器上的设定可进行背压的进一步调节，以便实现进入分析设备的不同流动速率。对于每次这类进一步调节，在每次气体流量控制器设定改变之后，进气管线上的可切换流量限制件可用于达到快速平衡。
在气体流量控制器的设定之间的改变可包含使气体流量通过第一旁路气体管线转移历时第一时间段以实现在控制管线接头处的第一气体流动速率，以及使气体流量通过与第一旁路气体管线平行布置的第二旁路气体管线转移历时第二时间段以实现在控制管线接头处的第二气体流动速率，其中第一旁路气体管线和第二旁路气体管线包含不同流量限制件，使得对于在旁路管线两端的给定固定气压差，通过两个旁路管线的流量不同。因此，可通过选择性地允许通过第一旁路气体管线的气体流量将在控制管线接头处的气体流量从第一流动速率调节到第二流动速率，并且可通过选择性地允许通过第二旁路气体管线的气体流量将在控制管线接头处的气体流量调节到第三流动速率。以类似方式，可使气体流量转移通过两个或更多个平行的旁路气体管线，以将气体流动速率调节到其它气体流量设定。
通常气体控制管线中的背压可为小于Pin(进入进气管线的压力(在气体供应件处的压力))的任何值。在本上下文中，“巴(g)”是指“巴(标准)”，其是高于大气压力的压力，并且“巴(a)”是指“巴(绝对)”，其是绝对压力。在一些实施例中，背压小于5巴(g)、小于1.5巴(g)、小于1巴(a)、小于500毫巴(a)、小于200毫巴(a)或少于100毫巴(a)。气体控制管线中的背压可大于1毫巴(a)、或大于10毫巴(a)、或大于50毫巴(a)、或大于100毫巴(a)。气体控制管线中的背压的优选范围可为1.5巴(a)到100毫巴(a)，或可为1.5巴(a)到50毫巴(a)，或可为1.5巴(a)到10毫巴(a)，或可为1巴(a)到100毫巴(a)，或可为1巴(a)到50毫巴(a)，或可为1巴(a)到10毫巴(a)。因此，可实现广泛范围的流动速率，例如差异高达10倍、或高达50倍、或高达100倍、或高达150倍、或高达200倍、或高达250倍的流动速率。
用于控制气体控制管线中的气体流量的阀可适当地提供为气体控制管线上的或与气体控制管线流体连通的阀。还可在进气系统中设置多个气体控制管线，并且其中设置用于控制多个管线中的气体流量的至少一个阀。多个气体控制管线可各自连接到相应的进气管线。每个这类进气管线可包含如本文所描述的可切换流量限制件。多个气体控制管线还可在一个或多个气体控制管线接头处汇合。控制管线可全部在一个接头处汇合，或它们可在多个接头处汇合。可优选的是，控制管线通过一个或多个气体控制管线接头汇合成在气体控制管线上的气体流量控制器上游的单个气体控制管线。因此，单个气体流量控制器可用于调整气体控制管线中的气体流量。一个或多个阀可设置在气体控制管线上，以便选择性地控制多个气体控制管线中的气体流量。阀可设置在各个管线上和/或在一个或多个气体控制管线接头处。
因此，在另一实施例中，可在根据本发明的进气系统中设置：
-多个进气管线，每个管线流体连接到分析设备；
-布置在进气管线上或流体连接到进气管线的至少一个气体流量限制组件，所述流量限制组件包含至少两个可切换流量限制件
-多个气体控制管线，每个流体连接到相应的进气管线；并且
-其中气体控制管线在气体流量控制器下游的一个或多个气体控制管线接头处汇合。
在一个实施例中，可存在布置在多个进气管线中的每个上或连接到多个进气管线中的每个的气体流量限制组件。如上文所描述，如此布置的气体流量限制组件可包含两个或更多个平行的流量限制件。
进气系统可进一步包含布置在控制管线接头和分析设备之间的进气管线上的至少一个进入气体流量限制件(“第二气体流量限制件”)。
当根据本发明的进气系统提供为包含多个进气管线的系统时，可因此通过分流进气管线中的每个中的气体流量的一部分来控制每个进气管线中的气体流量。可通过至少一个气体供应件提供进气管线中的每个的气体流量。当使用多个气体供应件时，多个进气管线适于能够在流入分析设备的气体之间切换，其中需要极小切换时间以达到分析设备中的气体组成的平衡。
当提供为多个气体控制管线时，可为优选的是气体控制管线连接到单个气体流量控制器。这类设定的一个优点是单个气体流量控制器可用于调整多种气体类型如碰撞气体的流量。与现有技术相比，不需要用于每个进气管线的单独的质量流量控制器，因此节省了成本。此外，有利的是不将气体流量控制器直接定位在进入分析设备的气体管线上。这是因为气体流量控制器如质量流量控制器具有相当大的死体积，所述死体积在改变气体之后要花费长时间来充满。
通过与进气管线上的可切换流量限制件组合，提供使用非插入式，而是在单独管线上的单个流量控制器来控制进气管线中的背压的解决方案，并且通过使用可切换流量限制件，与常规插入式解决方案相比，在切换气体之后和/或在改变压力设定之后系统达到平衡需要的时间极小。
还可将至少一个流量限制件设置在气体控制管线上，或当提供为多个气体控制管线时，设置在如此提供的控制管线中的一个或多个上。通过这类流量限制件，可进一步控制气体控制管线中的气体流量，例如以防止或最小化气体控制管线中的反向扩散风险。
进气系统中的气体流量的精确校准对确保系统真正地以适当气体流动速率输送气体至关重要。进气系统可对外部条件(特别是温度)的改变敏感，所述外部条件可对进气系统的物理特性具有显著影响。举例来说，由于温度对气体密度和气体粘度的影响，通过气体管线的质量流量取决于温度。因此，温度波动可对实际气体流动速率具有显著影响。举例来说，在含有用于调整系统中的气体流量的气体流量控制器(或控制器)下游的流量限制件的进气系统中，可存在温度波动的显著影响，使得进入系统连接到的分析设备中气体的实际流动速率可不同于在气体流量控制器处的气体流量。
进气系统中气体流量的精确校准可存在问题。这部分是由于事实：由于通常使用的毛细管的机械公差，取决于控制压力的质量流量的精确校准是不可能的。此外，为了实现高精度校准，将必须高精度地已知系统的各种特性，包括温度。
一般来说，对于任何给定温度，气体密度与压力成线性关系，即，
Figure BDA0001505706950000101
因此，密度与压力成线性地改变。可通过以下等式确定质量流量：
Figure BDA0001505706950000102
其中a1和a0是描述密度和压力之间的线性关系的系数：
ρ(P)＝a1P+a0
此外，由于温度对气体密度和粘度的影响，进入碰撞室的质量流量取决于温度。因此，期望将控制管线接头下游的进气管线的至少一部分维持在固定温度。
因此将期望，在一方面，将进气系统(或其至少一部分)保持在恒定温度，并且在另一方面，确定管线上的任何气体流量控制器和/或可影响流动速率且对例如温度波动敏感的在系统中的其它物理部件的下游的气体流量。
本发明提供用于实现此的装置。因此，在本发明的另一方面，提供用于校准用于分析设备的进气系统中的气体流量的系统，所述系统包含(i)用于将气体提供到分析设备中的进气管线；(ii)经由第一校准接头流体连接到进气管线的气体流量校准管线，所述气体流量校准管线包含至少一个气体流量计；和(iii)用于选择性地将气体流量经由进气管线引导到分析设备中或经由第一校准接头引导到气体流量校准管线中的至少一个阀。从而，在至少一个阀的第一气体流量设定下，可将系统中的气流经由进气管线，绕过气体流量校准管线引导到分析设备中，并且在至少一个阀的第二气体流量设定下，经由气体流量校准管线引导到分析设备中。因此，在给定进气管线中朝向校准接头的恒定气体流量的情况下，在第二气体流量设定下在气体流量校准管线中测量的气体流量是在第一气体流量设定下进入分析设备的气体流量的量度。
在相关的另外方面，提供校准分析设备的进气系统中的气体流动速率的方法，其中进气系统包含用于提供来自至少一个气体供应件并且进入分析设备的气体的至少一个进气管线，和在至少一个气体流量控制器下游的校准管线接头处流体连接到进气管线的至少一个气体校准管线，所述至少一个进气管线包含至少一个气体流量控制器，所述校准管线包含至少一个校准气体流量计。
所述方法可包含以下步骤：(a)通过至少一个气体流量控制器设定进入分析设备的气体流动速率；(b)在第一时间段内，使气体以由校准气体流量控制器确定的第一流动速率流动通过气体校准管线，并且同时防止气体流动通过校准管线接头下游的进气管线；(c)在第一时间段的至少一部分期间通过气体流量计确定气体校准管线中的气体流动速率；(d)在第一时间段之后的第二时间段内，使气体流动通过进气管线并且进入分析设备，并且同时防止通过气体校准管线的气体流量；其中在第一时间段和第二时间段期间，将在气体流量控制器的气体流量设定维持在恒定值，并且其中将气体校准管线和位于校准管线接头和分析设备之间的进气管线的至少一部分维持在恒定温度下。因此，在第一时间段期间在气体校准管线中确定的气体流动速率是在第二时间段期间在进气管线中并且进入分析设备的气体流量的量度。
通常应当将校准系统安置在进气系统中的流量控制装置的下游，使得如由系统校准的气体流量不取决于进入分析设备的常规气体流量(即不通过校准管线的气体流量)中流量控制参数的设定。
在一些实施例中，校准件在一个端部处连接到在进气管线上的气体流量控制装置如气体流量控制器下游的进气管线。在另一端部处，校准管线可在可接近于进气管线和分析设备接头的下游位置处连接到进气管线。在一个这类实施例中，校准管线在系统中的气体控制装置下游的第一位置处，和恰好在进气管线和质谱仪的碰撞室的接头上游的第二下游位置处连接到进气管线。
因此，在一个实施例中，气体流量校准管线还在第二校准接头处连接到进气管线，使得在第二设定下，可将系统中的气体流量从第一校准接头到第二校准接头引导通过气体流量校准管线，并且经由连接第二校准接头和分析设备的进气管线的一部分进入分析设备。
替代地，校准气体管线可通过连接件连接到分析设备，所述连接件与进气管线与分析设备的连接件分离。换句话说，通过与进气管线与分析设备的连接件物理地分离的连接件，校准气体管线可在其端部中的一个(在进气系统中的气体控制器下游)处连接到进气管线并且在下游端部处连接到分析设备。
因此，在一些实施例中，气体流量校准管线通过与进气接头流体分离的校准入口接头进一步连接到分析设备，使得在第二设定下，可将系统中的气体流量从第一校准接头到校准入口接头引导通过气体流量校准管线，并且进入分析设备。
应了解，一般来说，校准气体流量系统可与期望其能够校准气体流动速率的任何气体流量系统，特别是如本文所描述的气体流量系统组合。
为了确保系统中的气体流量不偏离在系统校准期的气体流量，可为优选的是将校准管线和进气管线的至少一部分保持在恒定温度。一般来说，将有利的是将校准管线和可对温度改变敏感并且位于系统中的气体流量控制器下游的进气系统任何部件维持在恒定温度。
因此，可为优选的是将在第一校准接头下游的进气管线的至少一部分维持在恒定温度。在一些实施例中，可为优选的是将进气系统的从进气管线上的气体流量控制装置伸展到分析仪器的一部分维持在恒定温度。如本文所描述，当通过定位在气体控制管线上的气体流量控制器控制进气管线中的气体流量时，可为有利的是将进气管线的位于气体控制管线接头和分析设备之间的一部分维持在恒定温度。
优选地，温度以小于其设定值(以℃为单位)的10％的方式恒定，更优选地小于其设定值的5％，甚至更优选地小于其设定值的4％，小于其设定值的3％，或小于其设定值的2％的方式恒定。温度可替代地以小于+/-5℃，更优选地小于+/-4℃，甚至更优选地小于+/-3℃，小于+/-2℃，小于+/-1℃，或小于+/-0.5℃的方式恒定。
因此，系统可进一步包含壳体，所述壳体适于包封系统，并且进一步包含用于将壳体和壳体内的部件维持在恒定温度的装置。一般来说，壳体可包封校准管线和可对温度改变对气体流量的影响敏感并且位于系统中气体流量控制器下游的进气系统的部件。壳体可至少包封气体流量校准管线和进气管线的从第一校准接头伸展到分析设备的部分。替代地，壳体可包封进气管线的位于气体控制管线接头和分析设备之间的部分。
用于校准气体流量的系统通常可为如本文总体描述的进气系统的部件，其中校准系统通常可布置在进入气体流量限制件和分析设备之间。在一个实施例中，校准系统布置成在上游端部处连接到在进入气体流量限制件下游的进气管线，并且在下游端部处连接到在分析设备上游的进气管线。替代地，气体流量校准系统可在其下游端部处直接连接到分析仪器，从而绕过进气管线。
应了解，根据本发明的进气系统可设置成与至少一个气体供应件组合。优选地，还提供用于控制从气体供应件进入系统中的进气管线中的气体流量的至少一个阀。系统还可被构造成与多个气体供应件一起使用。在这类布置中，每个气体供应件可连接到相应的进气管线。此外，当存在时，多个进气管线可设置有如上文中描述的气体流量校准管线。
本文描述的进气系统可被构造成包括用于控制至少一个阀的阀位置的至少一个控制器。优选地，控制器可适于使得其可接收关于至少一个系统参数(例如反映系统中气体(例如在系统中的一个或多个点处)的存在和/或不存在、浓度、气体流量和/或压力)的输入，并且基于所述参数信息将信号提供到至少一个阀。系统参数还可包括关于进气系统连接到的碰撞室中的气体组成和/或浓度和/或压力的数据。在一些实施例中，控制器适于接收关于至少一种气体的浓度或压力或流动速率的输入，并且其中控制器能够基于输入参数来调节系统中的阀中的至少一个的位置。在一些构造中，控制器适于调节至少一个阀如至少一个切换阀的位置。因此，阀也可适于能够接收来自控制器的输入，以根据来自控制器的信号改变阀的位置。控制器还可适于接收关于在系统的一个或多个阶段期间已经过的时间的输入，例如，自系统中的碰撞气体的类型已经改变起已消耗的时间。因此，控制器可适于基于样品气体浓度、样品气体存在或样品气体不存在、或时间参数来调整一个或多个阀的位置。由控制器控制的一个或多个阀可包含在如本文所描述的气体管线中的任一个上的阀中的任一个或多个(例如，在进气管线、气体控制管线等上的阀)。控制器还可适于调整系统中的至少一个流量控制器如质量流量控制器或背压调整器的位置。
在本发明的某些实施例中，系统的接头中的一个或多个提供为T接头。在此上下文中，T接头意指三个流动通道的任何接头，即含有三个臂的接头。T接头可提供为T形件、Y形件或三个正交通道的接头。接头可进一步提供为二维接头，其中三个通道位于相同平面内，或接头可提供为三维结构，其中三个通道不完全位于相同平面中(即，如三维的“三角架”)。
根据本发明的系统的部件，例如进气管线、流量限制组件、校准管线和气体控制管线并且包括本文中描述的接头可设置在机械加工块中，即作为一个机件。这意指，可通过机械加工整块材料如金属块来执行系统或系统的部分的制造。此外，在制造或不制造成机械加工块的情况下使用T接头确保通过接头中的开口的流量处于完全机械控制下。T接头设计确保扩散路径良好地分离，这有助于系统的设置和校准，因为其流动特性为充分确定并且可预测的。
此外，应了解，本发明可与本领域中已知的进气系统组合，包括例如提供气体流动以传输分析系统的气体的运载进气系统。
在以下实例中进一步描述本发明的以上特征以及附加细节，所述实例旨在进一步说明本发明，但并不旨在以任何方式限制本发明的范围。
附图说明
技术人员将理解下文所述的附图仅出于说明的目的。附图不旨在以任何方式限制本教导的范围。
图1示出包括气体流量控制器被布置在其上的气体控制管线的进气系统。
图2示出本发明的进气系统的实施例，并且所述进气系统包括旁路气体管线，在(A)中，所述旁路气体管线下游端部连接到气体控制管线，并且在(B)中，所述旁路气体管线下游端部连接到进气管线。
图3示出在改变压力设定之后，在不存在(A)或存在(B)通过旁路接头的气体流量的情况下作为时间的函数的在控制管线接头A处的压力改变。
图4示出由于将气体输送到碰撞室的进气管线的如图3所指示压力改变而引起在质谱仪的碰撞室处的质量流量的改变。
图5示出用于将气体输送到含有校正气体管线的质谱仪的碰撞室中的进气管线，所述进气管线的一部分和气体校准管线在恒温腔室内。
具体实施方式
在下文中，将参照附图描述本发明的示例性实施例。提供这些实例以提供对本发明的进一步理解而不限制其范围。
在以下描述中，描述一系列步骤。技术人员将了解，除非上下文要求，否则步骤顺序对所得构造和其效果并非至关重要。此外，技术人员将显而易知的是无论步骤顺序如何，所述步骤中的一些或全部之间可存在或不存在步骤之间的时间延迟。
应了解，本发明可适用于分析方法，包括通常通过光谱分析、质谱分析或其它类型的谱分析技术进行的气体的同位素分析。因此，一般来说，在系统中分析的气体将是可变的。此外，根据本发明的系统和方法在遵循光谱仪的优选实施例的实施例中说明，但应了解本发明还可适用于其它频谱仪，包括质谱仪。
转到图1，示出用于将气体从气体供应件10输送到质谱仪的碰撞室16的进气系统。碰撞室通过真空泵泵吸；因此，系统将气体从高压到低压输送到碰撞室中。尽管示出单个气体供应件10，但是应了解，在其它实施例中，气体供应件10可为可切换的多个不同气体源，以便向碰撞室供应选择的气体。系统具有在气体管线接头A处连接到进气管线1的气体控制管线2。第一流量限制件12和第二流量限制件13布置在进气管线上。阀11、阀14也布置在进气管线上，并且阀19布置在气体控制管线2上。充当流量控制器的背压调整器20布置在阀19下游的气体控制管线上。真空泵21在背压调整器20下游。在其它实施例中，背压调整器可不经泵吸而是可简单地通过排气管线通向大气。
如果气体并不待输送到碰撞室中，则阀14和任选地阀19(或阀11)保持关闭。打开阀使气体通过限制件12流向控制管线接头A。由背压调整器20调整在系统中此点的压力(PA)。因此，由来自气体供应件的压力Pin和在控制管线接头A处的压力PA确定通过限制件12的气体流量。气流从控制管线接头继续，通过第二流量限制件13并且进入碰撞室16。因为碰撞室中的压力非常低，例如，0.01毫巴或更小，所以根据泊肃叶公式(Poisseuilleformula)由PA控制通过第二限制件的流动速率。
一般来说，可通过以下等式计算进气系统中的质量流量：
Figure BDA0001505706950000151
Figure BDA0001505706950000152
Figure BDA0001505706950000153
其中
Figure BDA0001505706950000154
和
Figure BDA0001505706950000155
分别是在如图1所示的限制件12、13和19处的质量流量，G1和G2分别是接头A上游和下游的进气管线的传导率；Pin、PA和PO分别是在气体源、控制管线接头和碰撞室处的压力；T是温度；并且R是气体常数。
可通过更改Pin和/或PA，和/或通过改变流量限制件12、13来调节系统中的流动速率。举例来说，使PA加倍使通过第二流量限制件13的流动速率增加大约4倍，PA增加5倍使流动速率增加大于20倍等。
当构造系统时必须注意，通过控制管线2的流动速率始终足够高以使得进入进气管线的反向扩散不发生。然而，这可通过调节系统中的压力和限制件，和通过调节气体控制管线的限制件实现。
真空泵21可具有通向大气的排气口。然而，还可使多个真空泵与系统一起使用，例如循序布置的泵，其中在序列中的最后的泵具有通向大气的排气口。真空泵21还可为质谱仪的真空泵系统的一部分，或连接到质谱仪的真空泵系统。在一些实施例中，真空泵21和16可为相同的泵或相同泵吸系统的一部分。
系统可设置成使得可使用单个流量控制器单独地控制多种气体的气体流量。作为实例，可使气体控制管线2分支使得其具有第一支管并且具有第二支管，所述第一支管与运载第一气体的第一气体管线具有第一接头，所述第二支管与运载第二气体的第二气体管线具有第二接头。每个支管将具有阀以控制来自每个气体管线的流量(例如以使气体从一个气体管线流动到一个支管中，而不从其它气体管线流动到其它支管中)。但是技术人员将了解可通过附加气体管线将这类设置同等地应用于多种气体。
在图1的设置的情况下，使碰撞室的低气体压力转变到高气体压力(即从进入室的低气体流动速率转变到进入室的高气体流动速率)可比预期要花费更长时间。本发明旨在解决此问题。
在图2A中，示出与图1的系统类似的进气系统，并且因此相同部分具有相同参考标号。进气系统包括在第一接头4处连接到进气管线1并且在接头5处连接到控制管线的旁路气体管线3。旁路气体管线含有限制件18和阀17以调整旁路管线中的气体流量。以此方式，可看出附加限制件18与进气管线上的限制件12平行地设置在旁路管线上。优选地，限制件18设置成对于在控制管线接头A处的任何给定的压力，允许比进气管线1上的限制件12更大的气体流量。然而，因为总气体传导率是通过限制件12和18的传导率的和，所以当阀11和阀17都打开时，即使提供与限制件12相同或比限制件12少的流量的限制件18仍将提供从气体供应件10到控制管线接头A的增大的流动速率。
图2B所示的系统与图2A所示的系统唯一不同在于接头5(第二限制接头)位于控制管线接头A上游的进气管线上。将了解，所述两种构造在调整在控制管线接头处的流动速率/压力方面将提供相同结果。在示出的系统中其它部分和其功能是相同的。以下描述应用于如图2A和图2B所示的系统。
在需要时，通过使来自供应件10的气体流动通过旁路管线3(通过打开阀17)，可增大进入控制管线2(并且从而进入控制管线接头A)的气体流量。因此，如果将背压调整器20的设定改变为压力增大的设定，以便在控制管线接头A处提供增大的压力(和因此进入碰撞室的所增大流动速率)，与仅使流量通过进气管线1和限制件12相比，当旁路管线打开时系统中的流量将更快地达到新平衡。这是由于事实：总传导率(即从气体源引出的两个气体管线中的总传导率GT将增大，G1(进气管线)加Gbp(气体旁路管线)是两个传导率的代数和：
GT＝G1+Gbp
如果附加的平行旁路管线设置在系统中，则总气体传导率是与气流相通的每个气体管线的各个传导率的和：
Figure BDA0001505706950000171
其中Gn是各个气体管线的气体传导率。
为了最小化系统中的气体消耗，旁路管线可保持通向气流直到在A处的气体压力(PA)已达到或基本上达到恒定值(平衡)。在此时，阀17可关闭，并且从气体罐10到控制接头A的气体流量由限制件12确定。
通过图3中示出的数据说明设置的优点。在背压调整器设定从0.2巴切换到0.6巴之后，在气体控制管线接头A处的气体压力(PA)被示出为时间的函数。下曲线(A)示出如图1所示的进气系统，即不含有旁路接头的系统的压力改变。显然地，当不存在通过图2中的系统的旁路气体管线的气体流量时，也将观测到此行为。在背压调整器的设定改变之后，如(A)中所示，系统响应相当缓慢，因为朝向控制管线接头A的气体流量由限制件12确定。上曲线(B)示出如图2所示的系统的优点。通过允许通过旁路气体管线的气体流量，系统对压力设定的改变响应快得多，在所示的情况下快了大于3倍。在所示的实例中，进气管线和旁路管线的内径都为0.1mm，并且长度分别为10cm和5cm。替代地，如果旁路管线上的限制件的内径比进气管线上的限制件的内径大，则甚至可更快地达到平衡。在本文中，由相应的管线上呈现的最小内径有效地提供气体管线上的限制件。气体管线的一部分或整个气体管线可设置有提供限制件的内径。
当在控制接头A处的压力已达到恒定值(平衡)时(在所示的情况下，在略小于5秒之后)，阀17可关闭，并且从而气体流量降低以最小化系统中的气体消耗。相比而言，当不存在通过旁路气体管线的流量时(或当系统中不存在旁路气体管线时)，对应的平衡时间为约16秒。使碰撞室中达到当可采取分析测量时的新平衡压力所需要的显著较短时间使得能够更高效使用设备来测量，因为设备花费较少时间来在不同碰撞室压力之间进行调节。
为了快速降低在控制管线接头A处的压力，气体泵可用于泵吸掉过量气体。在泵经由控制管线去除过量气体以达到降低的稳定状态压力时，如果旁路气体管线保持关闭并且从而最小化朝向控制管线接头的质量流量，则这将是最高效的。
在图4中，示出用紧接碰撞室的上游，即进气系统的下游的质量流量计(MFM)监测质量流量的对应的数据。由于在控制管线接头A的下游执行测量，与图3中的数据相比，图4中所示的数据中存在微小的时间延迟。尽管如此，数据清楚地示出使用旁路管线的优点；在压力设定改变之后约6秒，进入碰撞室的质量流量已达到近似恒定值，而在不存在旁路管线的情况下，系统花费约17秒达到平衡。因此使用旁路管线的优点非常明显。
系统可适于最小化气体消耗，同时允许流动速率在相当大的范围内改变。考虑例如其中期望能够在1mL/min和10mL/min之间调整进入碰撞室16的流动速率的情况。为了在单个进气管线(无旁路气体管线)的情况下实现此，将需要来自气体源至少10mL/min的气体流量。在低气体流量设定下，例如，1mL/min，大部分的气体(9mL/min)被泵吸到气体控制管线中，并且实际上仅1/10的气体进入碰撞室。当将进入碰撞室的气体流量设定成10mL/min时，控制管线中不存在气体流量。实际上，在气体流量控制管线中维持约1mL/min的极小气体流量，这意指对于来自气体供应件的10mL/min的总流动速率，可实现约9mL/min的进入碰撞室的最大气体流量为。尽管如此，如果以进入碰撞室的低气体流动速率使用系统相当长的时间段，将存在相当大和不必要的气体消耗。
可通过使用一个(或多于一个)旁路气体管线减小系统中的气体消耗。举例来说，可存在两个平行的气体管线(其中一个是旁路气体管线)，一个允许气体流量至多5mL/min，以及至多10mL/min的气体流量。对于进入碰撞室的低气体流动速率(例如在1mL/min到5mL/min范围的流动速率)，可排他地使用第一气体管线。当需要较高的流动速率时，可将气流转移到允许至多10mL/min的流动速率的另一个气体管线(例如旁路气体管线)中。从而，增大输送到系统中的气体的使用量，并且最小化浪费(经由气体控制管线上的气体泵)的气体量。替代地，平行的气体管线中的每个可允许至多5mL/min的气体流量，这意指在第一设定下，将允许气体流动通过管线中的一个，用于将进入碰撞室的气体流动速率调整到至多5mL/min，并且在第二设定下，气体流动通过两个管线(进气管线和旁路管线)，用于从5mL/min到至多10mL/min调整进入碰撞室的气体流动速率。
显然地，可设置附加控制管线，以通过引导气体流量通过各个气体管线中的一个或任何组合来实现任何期望流动速率。优点在于通过最小化通过气体控制管线上的背压调整器抽走的气体量，可最小化进入系统的过量气体流量，并且从而降低气体消耗量。
在图5中，示出包含用于气体流量的校准管线的进气系统。所示的进气系统包含如图1所示的进气系统，其具有附加校准管线26。在气体校准管线上存在气体流量控制器24以及两个阀23、25。气体校准管线在第一校准接头C1和第二校准接头C2处与进气管线相接。第一校准接头C1位于进气管线上流量限制件13的下游。在第一校准接头C1和第二校准接头C2之间存在在进气管线上的阀22。优选地，气体校准管线位于进气管线上任何气体流量控制器(如图1或图2中的背压调整器)的下游，即在此实例中控制管线接头A的下游；从而基于管线中气体流量的气体流量校准将表示进气管线中和流动到碰撞室中的气体流量。
气体校准管线和进气管线的从第一校准接头伸展到第二校准接头(C1，C2)的一部分安置在热绝缘腔室30内。控制管线接头A下游的进气管线上的流量限制件13也安置在绝热腔室内。可使用附加加热或冷却装置和/或其它常规装置(如通过恒温器壳体)调节腔室中的温度。优选地，如所指示，限制件13和阀14也安置在热绝缘腔室30内。因此，可最小化温度波动对控制管线接头下游的质量流动速率的影响，从而提供精确校准。
在所示的实例中，校准管线在恰好在进入碰撞室16的气体入口27上游的第二校准接头C2处与进气管线相接。替代地，如由图5中的虚线所指示的，校准气体管线可单独地(即经由与气体入口27流体分离的气体连接/气体入口28)连接到碰撞室。
因此，通过将校准管线和进气管线在控制管线接头下游的一部分(例如包括进气管线上的流量限制件13)保持在固定温度，可最小化温度波动对质量流量的影响。因此，可通过经由关闭进气管线上的阀22和打开阀23(和阀25，如果先前关闭的话)将气流馈送到气体校准管线中来确定进气管线中的气体流量，并使用校准管线上的质量流量计(MFM 24)确定气体流动速率。在校准流动速率之后，阀23和阀25可关闭，并且阀22打开以使已经校准的气体流量沿着进气管线进入碰撞室。在恒温壳体30内部的进气管线保持在恒定温度的情况下，压力与如使用校准管线上的质量流量计测量的气体流动速率的关系可用于精确设定进入碰撞室的流动速率。利用具有单独校准管线上的质量流量计的此设置的另外优点是，当在使用中使气体流动通过气体流量管线进入碰撞室时，在通向碰撞室的气流中不存在大的死体积。将了解，图5所示的校准系统可与图2的‘限制旁路组件’系统组合使用。
图1和图2的实施例可出于校准目的而修改，以将控制管线接头A下游的进气管线1(包括流量限制件13)以及在控制管线接头和碰撞室之间的进气管线本身上的流量计MFM设置在恒温壳体内部。然而，此设置将不具有避免由存在MFM导致的死体积的优点。
显然地，可例如通过将进气系统的附加部件，例如气体控制管线安置在热受控的壳体内而使所述部件为温度受控的。壳体可例如包含绝热壁，并且包含将壳体维持在恒定温度的一个或多个空气恒温器。
此外，一般来说，以上描述的校准功能可在进气管线上实施，只要校准管线安置在进气管线中的任何气体流量控制器的下游和进气管线上的流量限制件的下游。举例来说，校准管线可在如本文中所述的任何进气系统(例如含有用于在气体流量设定改变之后实现快速稳定状态气体流量的至少一个旁路管线的进气系统)中实施。然而，技术人员将了解校准功能还可在分析系统的其它气体管线中实施。
尽管以上已经在提供进入例如质谱仪的碰撞室的气体流量的上下文中描述了本发明的进气系统，但是将了解，本发明可用于将气体供应到其它类型的分析装置，尤其是其中在多个不同选择的压力下提供气体的经真空泵吸的装置中。
如本文所使用，包括在权利要求书中，除非上下文另外指示，否则术语的单数形式应理解为也包括复数形式，并且反之亦然。因此，应注意如本文所使用，除非上下文另外明确规定，否则单数形式“一个/种(a/an)”和“所述(the)”包括复数个指示物。
在整个说明书和权利要求书中，术语“包含”、“包括”、“具有”和“含有”和其变化形式应理解为意指“包括(但不限于)”，并且不旨在排除其它部件。
将了解，可对本发明的前述实施例作出改变而仍属于本发明的范围。除非另外说明，否则说明书中所公开的特征可由用于相同、等效或类似目的的替代特征替换。因此，除非另外说明，否则所公开的每个特征表示一系列通用等效或类似特征的一个实例。
示例性语言如“举例来说”、“如”、“例如”等的使用仅旨在更好地说明本发明而不指示对本发明的范围的限制，除非如此要求。除非上下文另外明确指示，否则说明书中描述的任何步骤可按任何顺序或同时执行。
说明书中所公开的所有特征和/或步骤可按任何组合来组合，但其中至少一些特征和/或步骤相互排斥的组合除外。具体地说，本发明的优选的特征可适用于本发明的所有方面并且可以任何组合形式使用。

Claims (33)

1.一种用于将气流提供到分析设备中的进气系统，所述系统包含：
用于将气体输送到所述分析设备中的进气管线，所述进气管线可连接到所述分析设备以将气体引入到所述分析设备中，并且可连接到至少一个气体供应件以将气体输送到所述进气管线中；
至少一个气体流量限制组件，所述气体流量限制组件布置在所述进气管线上或流体连接到所述进气管线；
至少一个气体控制管线，所述气体控制管线在所述至少一个气体流量限制组件下游的气体控制管线接头处流体连接到所述进气管线，所述气体控制管线包含至少一个背压调整器、用于调整进入所述气体控制管线的气体流量的至少一个阀，和布置在所述背压调整器下游的至少一个真空泵；和
至少一个进入气体流量限制件，所述进入气体流量限制件布置在所述气体控制管线接头和所述分析设备之间的所述进气管线上；
其中所述至少一个气体流量限制组件包含平行布置的流量限制件，所述流量限制件布置在单独的流量限制件气体管线上，所述流量限制件气体管线在所述流量限制件上游的第一限制件处以及在所述气体控制管线上的所述至少一个背压调整器和所述气体控制管线接头之间的所述气体控制管线上的第二限制接头处与所述进气管线相接。
2.根据权利要求1所述的进气系统，其中所述气体流量限制组件提供为平行布置的两个流量限制件，其中所述流量限制件中的一个布置在所述进气管线上，并且其中所述流量限制件中的第二个设置在旁路气体管线上，所述旁路气体管线平行于所述进气管线布置，并且在所述流量限制件上游的第一限制接头处以及在所述背压调整器和所述气体控制管线接头之间的所述气体控制管线上的第二限制接头处与所述进气管线相接。
3.根据权利要求2所述的进气系统，进一步包含至少一个另外流量限制件，其中每个这类另外流量限制件布置在单独的另外气体管线上，所述单独的另外气体管线平行于所述气体流量限制组件中的所述平行布置的两个流量限制件。
4.根据权利要求1所述的进气系统，其中所述气体流量限制组件包含两个或更多个平行的流量限制件，所述流量限制件适于使得在所述限制件两端压力差相同下通过所述流量限制件中的任何两个的气体流量的比率在1:20到1:1.5的范围内。
5.根据前述权利要求4所述的进气系统，其中在所述限制件两端压力差相同下通过所述流量限制件中的任何两个的气体流量的比率在1:15到1:1.5的范围内。
6.根据前述权利要求4所述的进气系统，其中在所述限制件两端压力差相同下通过所述流量限制件中的任何两个的气体流量的比率在1:10到1:1.5的范围内。
7.根据前述权利要求4所述的进气系统，其中在所述限制件两端压力差相同下通过所述流量限制件中的任何两个的气体流量的比率在1:7到1:2的范围内。
8.根据前述权利要求4所述的进气系统，其中在所述限制件两端压力差相同下通过所述流量限制件中的任何两个的气体流量的比率在1:5到1:2的范围内。
9.根据权利要求1所述的进气系统，其中所述分析设备是质谱仪。
10.根据前述权利要求9所述的进气系统，其中所述进气管线流体连接到质谱仪的碰撞室。
11.根据权利要求1所述的进气系统，其中连接到所述气体控制管线的所述真空泵是质谱仪的真空泵系统的一部分。
12.根据前述权利要求1到11中任一项所述的进气系统，其中还包括气体流量校准系统，所述气体流量校准系统设置在所述进入气体流量限制件与所述分析设备之间，所述气体流量校准系统包含：
进气管线，所述进气管线用于将气体提供到所述分析设备中；
气体流量校准管线，所述气体流量校准管线经由第一校准接头流体连接到所述进气管线，所述气体流量校准管线包含至少一个气体流量计；
至少一个阀，所述阀用于选择性地将气体流量经由所述进气管线引导到所述分析设备中，或经由所述第一校准接头引导到所述气体流量校准管线中；
使得在所述至少一个阀的第一气体流量设定下，可将所述系统中的气体流量经由所述进气管线，绕过所述气体流量校准管线引导到所述分析设备中，并且在所述至少一个阀的第二气体流量设定下，可将所述系统中的气体流量经由所述气体流量校准管线引导到所述分析设备中，
从而在给定朝向所述校准接头的在所述进气管线中的恒定气体流量的情况下，在所述第二气体流量设定下在所述气体流量校准管线中测量的气体流量是在所述第一气体流量设定下进入所述分析设备的所述气体流量的量度。
13.根据前述权利要求12所述的进气系统，其中所述气体流量校准系统适于布置在控制所述进气管线中的气体流量的气体流量调整器的下游。
14.根据权利要求12所述的进气系统，其中所述气体流量校准管线在第二校准接头处进一步连接到所述进气管线，使得在所述第二气体流量设定下，可将所述系统中的气体流量从所述第一校准接头到所述第二校准接头引导通过所述气体流量校准管线，并且经由将所述进气管线连接到所述分析设备的在所述第二校准接头下游的进气接头进入所述分析设备。
15.根据权利要求12所述的进气系统，其中所述气体流量校准管线通过与所述进气管线和所述分析设备之间的进气接头流体分离的校准入口接头进一步连接到所述分析设备，使得在所述第二气体流量设定下，可将所述系统中的气体流量从所述第一校准接头到所述校准入口接头引导通过所述气体流量校准管线，并且进入所述分析设备。
16.根据权利要求12所述的进气系统，进一步包含壳体，所述壳体适于包封所述气体流量校准系统并且进一步包含用于将所述气体流量校准系统维持在恒定温度的装置。
17.根据前述权利要求16所述的进气系统，其中所述壳体至少包封所述气体流量校准管线和所述进气管线的从所述第一校准接头伸展到所述分析设备的部分。
18.根据权利要求12所述的系统，其中所述进气管线和所述校准管线流体连接到质谱仪的碰撞室。
19.一种质谱仪，所述质谱仪具有根据权利要求1所述的进气系统。
20.一种调节根据权利要求1到18中任一项所述的分析设备的进气系统中的气体流量的方法，所述方法包含以下步骤：
在入口压力(Pin)下使气体从至少一个气体供应件流动到将气体提供到分析设备中的进气管线中；
通过将所述进气管线中的所述气体流量的一部分分流到布置在所述进气管线上并且在气体控制管线接头处与所述进气管线相接的气体控制管线中，使得所述进气管线中的所述气体流量的一部分流动通过所述气体控制管线来调整所述进气管线中的流动速率，并且其中通过背压调整器控制所述气体控制管线的气体流量，从而在气体流量控制器的第一设定下，所述进气管线中的气体流动速率和/或在所述气体控制管线接头处的压力(PA)达到恒定第一值；
将所述流量控制器调节到第二设定，并且在所述流量控制器处于所述第二设定时，使气体从所述气体供应件至少流动到一个或多个旁路气体管线中，所述旁路气体管线在一个端部处连接到在所述气体供应件和所述气体控制管线接头之间的所述进气管线，并且在另一端部处连接到在所述气体流量控制器下游的所述气体控制管线；和
维持通过所述旁路气体管线的气体流量直到在所述气体控制管线接头处的气体流量和/或压力(PA)已达到恒定第二值。
21.根据权利要求20所述的方法，进一步包含在所述气体控制管线接头处的所述气体流量和/或压力(PA)已达到恒定第二值之后，停止通过所述旁路管线的所述气体流动。
22.根据权利要求20所述的方法，其中允许气体流动通过所述至少一个旁路气体管线，同时维持通过所述进气管线的气体流量。
23.根据前述权利要求22所述的方法，其中从所述进气管线分流到所述旁路气体管线中的气体流量的一部分的范围为总气体流量的50％到98％。
24.根据前述权利要求22所述的方法，其中从所述进气管线分流到所述旁路气体管线中的气体流量的一部分的范围为总气体流量的60％到95％。
25.根据前述权利要求22所述的方法，其中从所述进气管线分流到所述旁路气体管线中的气体流量的一部分的范围为总气体流量的60％到85％。
26.根据前述权利要求22所述的方法，其中从所述进气管线分流到所述旁路气体管线中的气体流量的一部分的范围为总气体流量的65％到80％。
27.根据权利要求16所述的方法，其中在所述限制件两端压力差相同下，通过所述进气管线的气体流动速率与通过所述旁路气体管线的所述气体流动速率的比率在1:20到1:1.5的范围内。
28.根据前述权利要求27所述的方法，其中在所述限制件两端压力差相同下，通过所述进气管线的气体流动速率与通过所述旁路气体管线的所述气体流动速率的比率在1:15到1:1.5的范围内。
29.根据前述权利要求27所述的方法，其中在所述限制件两端压力差相同下，通过所述进气管线的气体流动速率与通过所述旁路气体管线的所述气体流动速率的比率在1:10到1:1.5的范围内。
30.根据前述权利要求27所述的方法，其中在所述限制件两端压力差相同下，通过所述进气管线的气体流动速率与通过所述旁路气体管线的所述气体流动速率的比率在1:7到1:2的范围内。
31.根据前述权利要求27所述的方法，其中在所述限制件两端压力差相同下，通过所述进气管线的气体流动速率与通过所述旁路气体管线的所述气体流动速率的比率在1:5到1:2的范围内。
32.根据权利要求20所述的方法，进一步包含使气体流量转移通过第一旁路气体管线历时第一时间段，以在所述气体控制管线接头处实现第一气体流动速率，并且使气体流量转移通过与所述第一旁路气体管线平行布置的第二旁路气体管线历时第二时间段，以在所述气体控制管线接头处实现第二气体流动速率，其中所述第一旁路气体管线和所述第二旁路气体管线包含不同流量限制件，使得在所述旁路管线两端的给定的固定气体压力差下，通过两个旁路管线的流量不同，
从而可通过选择性地允许通过所述第一旁路气体管线的气体流量将在所述气体控制管线接头处的气体流量从第一流动速率调节到第二流动速率，并且可通过选择性地允许通过所述第二旁路气体管线的气体流量将在所述气体控制管线接头处的气体流量调节到第三流动速率。
33.根据权利要求20所述的方法，其中所述分析设备是质谱仪。
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