DE102017106968A1

DE102017106968A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Bestimmung der Konzentration eines Dampfes

Info

Publication number: DE102017106968A1
Application number: DE102017106968.2A
Authority: DE
Inventors: Michael Long
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2017-03-31
Filing date: 2017-03-31
Publication date: 2018-10-04
Also published as: US20200033295A1; US11187676B2; TW201842330A; TWI791504B; KR102622845B1; WO2018177853A1; CN110603343A; CN110603343B; KR20190133740A

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2) mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper (5), dessen Oszillationsfrequenz durch eine auf seiner Sensoroberfläche (6) von kondensiertem Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei die von der Sensoroberfläche (6) weg weisende Rückseite (7) des Sensorkörpers (5) an einer Wärmeübertragungsfläche (9) eines Wärmeübertragungskörpers anliegt. Der Wärmeübertragungskörper wird von einem elektrisch beheizbaren Heizelement (8) ausgebildet, das mit einer von der Wärmeübertragungsfläche (9) verschiedenen Wärmeableitfläche (18) wärmeleitend mit einem Kühlelement (11) verbunden ist, wobei die Wärmeübertragungsfläche (9) im Wesentlichen parallel zur Wärmeableitfläche (18) verläuft

Description

Gebiet der Technik
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper, dessen Oszillationsfrequenz durch eine auf seiner Sensoroberfläche von kondensiertem Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei die von der Sensoroberfläche weg weisende Rückseite des Sensorkörpers an einer Wärmeübertragungsfläche eines Wärmeübertragungskörpers anliegt.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus ein Verfahren zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen, wobei der Dampf in einer Transportrichtung zu einer Sensoroberfläche eines Sensorkörpers transportiert wird, welche auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperiert wird, so dass der Dampf als eine eine Oszillationsfrequenz des Sensorkörpers auf der Sensoroberfläche beeinflussende Massenanhäufung kondensiert, wozu dem Sensorkörper durch einen Wärmeübertragungskörper hindurch mittels eines Kühlelementes Wärme entzogen wird.
Stand der Technik
Die WO 2015/128279 A1 beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Bestimmen der Konzentration eines Dampfes mittels QCM (Quartz Crystal Microbalance). Mit dem QCM soll die Dampfkonzentration bzw. der Partialdruck eines Dampfes in einer Inertgasströmung bestimmt werden.
Die DE 10 2015 104 240 A1 beschreibt eine ähnliche Vorrichtung. Dort ist vorgesehen, den QCM von seiner Rückseite her zu beheizen, um die Sensoroberfläche auf eine Temperatur zu bringen, bei der die Massenanhäufung des kondensierten Dampfes abdampft.
Die US 2014/0053779 A1 beschreibt die Verwendung eines QCM, wobei rückwärtig des Sensorkörpers eine Gasströmung in das Sensorgehäuse eingespeist werden kann.
Bei der Verwendung eines QCMs in einer Beschichtungseinrichtung zur Bestimmung einer Schichtdicke einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht steht der Sensorkörper in einem guten thermischen Kontakt zur Umgebung und ist gegenüber einem Träger des Sensorkörpers thermisch isoliert.
Zusammenfassung der Erfindung
Die Dampfkonzentration bzw. der Partialdruck des Dampfes in einem Volumen wird mit einem gattungsgemäßen Sensorkörper dadurch bestimmt, dass dessen Schwingfrequenz durch eine von der Kondensation des Dampfes auf der Oberfläche des Sensorkörpers erzeugte Massenanhäufung beeinflusst wird. Die Resonanzfrequenz des Sensorkörpers driftet mit zunehmender Massenanhäufung von einem Ausgangswert weg, wobei die Änderung der Frequenz pro Zeiteinheit ein Maß für die Dampfkonzentration in dem Volumen ist. Der zeitliche Massenzuwachs auf der Sensoroberfläche des Sensorkörpers wird darüber hinaus von den Transporteigenschaften, insbesondere der Diffusionseigenschaft der Gasphase des Volumens, beeinflusst sowie von der Länge eines Dampftransportkanals zwischen einem Fenster zum Volumen und der Sensoroberfläche des oszillierenden Sensorkörpers.
Die Lebensdauer eines derartigen Sensorkörpers ist durch das Erreichen einer maximalen Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche begrenzt. Ist diese maximale Massenanhäufung erreicht, muss entweder der Sensorkörper ausgetauscht werden oder der Sensorkörper muss durch Aufheizen gereinigt werden. Hierzu wird der Sensorkörper auf eine Temperatur aufgeheizt, die oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes liegt, damit das Kondensat von der Sensoroberfläche sublimiert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren und die eingangs beschriebene Vorrichtung verfahrenstechnisch zu verbessern, insbesondere die Reinigungszykluszeit zu vermindern.
Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung, wobei jeder Anspruch, auch jeder Unteranspruch eine eigenständige Lösung der Aufgabe darstellt und die einzelnen Ansprüche beliebig miteinander kombiniert werden können, wobei auch die Kombination einzelner Anspruchsmerkmale vorgesehen ist.
Während bei den bislang verwendeten Vorrichtungen eine hohe thermische Masse zum Reinigen der Sensoroberfläche aufgeheizt werden muss und diese hohe thermische Masse auch wieder abgekühlt werden muss, so dass Reinigungszeiten von 90 Minuten und mehr entstehen, schlägt die Erfindung Mittel vor, mit denen die Reinigungszeiten vermindert werden können.
Zunächst und im Wesentlichen wird vorgeschlagen, dass der Sensorkörper eine zum Volumen hinweisende Sensoroberfläche aufweist, auf der der durch einen Dampftransportkanal vom Volumen her zum Sensorkörper transportierte Dampf zu einer Massenanhäufung kondensieren kann. Hierzu muss die Sensoroberfläche und insbesondere auch der gesamte Sensorkörper auf eine Temperatur abgekühlt werden, die unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes liegt. Das Volumen, bei dem es sich bevorzugt um einen Gastransportkanal handelt, durch den mit einem Inertgas ein organischer Dampf transportiert wird, wird auf einer Temperatur gehalten, die oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes ist, beispielsweise kann diese Temperatur 350°C betragen. Die Oberflächentemperatur des Sensorkörpers soll hingegen 220°C betragen. Um dies zu erreichen, liegt die der Sensoroberfläche gegenüberliegende Rückseite des Sensorkörpers auf einer Wärmeübertragungsfläche eines Wärmeleiters auf, durch den die Wärme vom Sensorkörper hin zu einem Kühlelement transportiert wird, mit dem die Wärme abgeführt wird. Erfindungsgemäß wird der Wärmeübertragungskörper zwischen Wärmeübertragungsfläche und einer Wärmeableitfläche von einem Heizelement ausgebildet, mit welchem der Sensorkörper derart aufheizbar ist, dass die Sensoroberfläche eine Temperatur erreicht, bei der das darauf angehäufte Kondensat sublimieren kann. Hierzu erreicht die Temperatur vorzugsweise zumindest 350°C. Um den Aufheizprozess des Sensorkörpers zu beschleunigen, kann zwischen dem Heizelement und dem Kühlelement ein Isolationselement angeordnet sein, das eine geringere Wärmeleitfähigkeit aufweist als der vom Heizelement ausgebildete Wärmeübertragungskörper. Bei dem Heizelement kann es sich um ein elektrisch beheizbares Element handeln. Es kann einen Heizwiderstand aufweisen, durch den ein elektrischer Heizstrom hindurchströmt, um das Heizelement auf die Abdampftemperatur aufzuheizen, bei der die Massenanhäufung verdampf werden kann. Das Isolationselement hat bevorzugt eine derartige Isolationswirkung, dass die Aufheizgeschwindigkeit oder die Abkühlgeschwindigkeit bei etwa 3°C/s liegt. Das Isolationselement bildet einen Wärmeflusswiderstand und ist bevorzugt so ausgebildet, dass sich zwischen einer Wärmeableitfläche des Heizelementes und einer Kühlfläche des Kühlelementes ein Temperaturunterschied von mindestens 160°C ausbilden kann, wenn das Kühlelement eine Kühlfunktion ausübt und gleichzeitig das Heizelement eine Heizfunktion ausübt, bei der der Sensorkörper auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur des Kondensats aufgeheizt wird. Nach Beendigung des Reinigungsschrittes, bei dem das abgedampfte Kondensat mit einem Gasstrom durch den Dampftransportkanal in das Volumen transportiert wird und die Beheizung des Heizelementes beendet wird, wird dem Heizelement durch das Isolationselement hindurch vom Kühlelement Wärme entzogen, so dass es sich auf die Betriebstemperatur abkühlen kann, bei der auf der Sensoroberfläche Dampf kondensieren kann. Die Dicke des Isolationselementes bzw. dessen Wärmeleitfähigkeit wird so ausgewählt, dass die Aufheizzeiten zum Reinigen nicht zu lang sind und andererseits die Abkühlzeiten nach dem Reinigungsschritt ebenfalls nicht zu lang sind. Es reicht aus, wenn der oben genannte Temperaturunterschied von 160°C erreicht wird bei einer Wärmeleistung von 80 % des Heizelementes. Mit der erfindungsgemäßen Ausgestaltung des Sensorkörperträgers als Heizelement, durch welches Wärme vom Sensorkörper zum Kühlelement übertragbar ist, können die Reinigungszyklen auf Zeiten zwischen 2 und 3 Minuten verkürzt werden. Der Gasstrom, der vom Rand der Sensoroberfläche her über die Sensoroberfläche geführt wird, beschleunigt den Reinigungsprozess ebenfalls, indem er den abgedampften Dampf hin zum Volumen transportiert.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist die thermische Entkopplung des Sensorkörpers von der Wand des Volumens bzw. einem mit der Wand wärmeleitend verbundenen Rohrstutzen. Die Wand des Volumens kann somit beheizt werden, ohne dass die Wärmezufuhr zur Wandung eine Erhöhung der Temperatur des Sensorkörpers zur Folge hat. Erfindungsgemäß ist ein thermisches Isolationselement zwischen dem Rand des Sensorkörpers und einem wärmeleitend mit der Wand des Volumens verbundenen Gehäuseteiles vorgesehen. Bei diesem thermisch isolierenden Element kann es sich um eine Feder, insbesondere um eine Druckfeder, handeln. Zufolge dieser Ausgestaltung kann die Sensoroberfläche eine Temperatur aufweisen, die um mindestens 100°C niedriger ist als die Temperatur der Wand des Volumens.
Des Weiteren wird vorgeschlagen, dass Mittel vorgesehen sind, um einen Gasstrom, insbesondere einen Inertgasstrom, zu erzeugen, der der Dampftransportrichtung zur Sensoroberfläche entgegen gerichtet ist. Der Transport des Dampfes vom Volumen hin zur Sensoroberfläche erfolgt im Wesentlichen durch die Diffusion und insbesondere die Diffusion durch einen Dampftransportkanal hindurch. Die erfindungsgemäße Gasströmung ist der Transportrichtung, also bspw. der Diffusionsrichtung entgegen gerichtet. Das Gas soll mit geeigneten strömungserzeugenden Mitteln von der Sensoroberfläche in Richtung eines Fensters strömen, durch welches der Dampf in den Dampftransportkanal eintreten kann. Durch eine geeignete Wahl des Volumenstroms oder Massenstroms des entgegen der Transportrichtung durch den Dampftransportkanal hindurch strömenden Gasstroms kann ein „Tooling Factor“ vorgegeben werden. Es lässt sich die Kondensationsrate des Dampfes auf der Sensoroberfläche durch Wahl eines geeigneten Gasstroms herabsetzen. Durch eine der Diffusion entgegen gerichtete Gasströmung im Dampftransportkanal wird die maximale Massenanhäufung auf der Sensoroberfläche erst nach einer längeren Betriebszeit erreicht. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung erfolgt die Einspeisung des Gasstroms, der auch als Spülgasstrom bezeichnet werden kann, in unmittelbarer Nachbarschaft der Sensoroberfläche des Sensorkörpers. In einer bevorzugten Ausgestaltung schließt sich an das Fenster zum Volumen ein Dampftransportkanal an, der von einer Wandung ringsumschlossen ist. Bei dieser Wandung kann es sich bevorzugt um einen Rohrstutzen bzw. eine trichterförmige Schürze handeln. Diese Wandung erstreckt sich bis unmittelbar zur Sensoroberfläche, wobei die Sensoroberfläche parallel zur Fläche des Fensters verlaufen kann. Eine Randkante der Wandung kann von der Oberfläche des Sensorkörpers beabstandet sein. Die Randkante kann aber auch von einer den Sensorkörper umgebenden Halterung beabstandet sein. Der dadurch gebildete Spalt bildet eine Flachdüse, durch welche der Gasstrom in einer Richtung parallel zur Sensoroberfläche einströmt. Es bildet sich bevorzugt eine Gasströmung vom Rand der Sensoroberfläche in Richtung auf das Zentrum der Sensoroberfläche aus. Bevorzugt handelt es sich bei der Flachdüse um eine Ringflachdüse. Der Sensorkörper liegt bevorzugt auf einem Träger, der in einem Sensorgehäuse angeordnet ist. Das Sensorgehäuse besitzt eine Gaszuleitung, durch die das Gas in das Sensorgehäuse eingespeist werden kann. Durch eine das Volumen ausbildende Gasleitung kann eine Gasströmung hindurchströmen, mit der ein organischer Dampf transportiert wird. Das Volumen und insbesondere die als Rohr ausgebildete und beheizte Gasleitung besitzt ein Fenster. Dieses Fenster besitzt eine Öffnung, durch die der Dampf hindurch diffundieren kann. An das Fenster schließt sich bevorzugt der Rohrstutzen an, der eine Diffusionsstrecke ausbildet. Der Rohrstutzen besitzt einen freien Rand, der von der Sensoroberfläche beabstandet ist. Hierdurch bildet sich ein Spalt. Der Spalt bildet eine Breitschlitzdüse aus, die die Form eines Ringkanals haben kann. Der durch diesen Ringkanal in den Rohrstutzen einströmende Gasstrom erzeugt eine der Diffusion entgegen gerichtete Strömung, so dass die mittlere Transportgeschwindigkeit des Dampfes vom Fenster zur Sensoroberfläche durch Einstellen der Strömungsgeschwindigkeit justiert werden kann. Bei der Justage wird die Strömung durch den Rohrstutzen derart eingestellt, dass der zeitliche Massenzuwachs auf der Sensoroberfläche groß genug ist, um ein ausreichend hohes Signal-/Rauschverhältnis zu bekommen.
In einer von dem Erfindungsgedanken mit umfassten Beschichtungsanlage, die eine Prozesskammer aufweist, in die mittels eines Gaseinlassorganes der Dampf eingespeist wird, kann eine erfindungsgemäße Sensoranordnung sowohl in der Dampfzuleitung als auch in der Prozesskammer bzw. am Rand der Prozesskammer angeordnet sein. Der durch die Gaszuleitung hindurch transportierte Dampf wird auf seinem Weg vom Verdampfer zur Prozesskammer bzw. zum Gaseinlassorgan mehrfach verdünnt, so dass sich zwischen Dampferzeuger und Prozesskammer ein Partialdampfunterschied von 5 : 1 einstellen kann. Als Folge der Gaseinspeisung in den Rohrstutzen lässt sich ein baugleicher Partialdrucksensor sowohl in der Dampfzuleitung als auch in der Prozesskammer verwenden. Mit dem Gasstrom, der einen „Tooling-Gasstrom“ ausbildet, lässt sich die Sensitivität des Sensors um einen Faktor größer als 10 einstellen. Dies ist insbesondere von Bedeutung, wenn an einer Beschichtungsvorrichtung mehrere Gaszuleitungen vorgesehen sind, zum Zuleiten verschiedener Dämpfe, wobei ein Dampf einen Dotierstoff darstellt, der nur mit einem sehr geringen Partialdruck in die Prozesskammer eingespeist wird. Zum Messen eines Dotierstoffdampfes kann die Vorrichtung bevorzugt ohne ergänzende Gaseinspeisung verwendet werden.
Der Sensorkörper wird bevorzugt von einem QCM (Quartz Crystal Monitor) ausgebildet, bei dem es sich um einen Schwingkörper handelt, der von einem Kristall ausgebildet wird. Der Schwingkörper kann bevorzugt aus GaPO₄ bestehen. Die Sensoranordnung wird bevorzugt verwendet, um den Dampf eines organischen Precursors zu bestimmen, der mittels eines Inertgasstroms durch eine das Volumen ausbildende Gasleitung hindurch transportiert wird. Der Dampf wird zu einem Gaseinlassorgan einer Beschichtungsanlage transportiert, in der OLED-Bauelemente, bspw. Bildschirme oder dergleichen hergestellt werden. Die Sensoranordnung ist insbesondere Teil eines Regelkreises, mit dem eine zeitlich konstante Dampfflussrate in die Prozesskammer einer OLED-Beschichtungseinrichtung geleitet wird. Das Volumen kann von einer Depositionskammer ausgebildet sein, deren Wände eine Temperatur aufweisen, die niedriger ist als die Kondensationstemperatur des Gases, wobei ein derartiges Volumen nicht durchströmt ist und bevorzugt auch keine Inertgasatmosphäre aufweist, sondern im Wesentlichen lediglich eine Dampfquelle, beispielsweise einen Verdampfer zum Erzeugen des Dampfes und ein Substrat, auf dem der Dampf kondensieren soll. Bevorzugt wird das Volumen aber von einer Dampftransportleitung in Form einer beheizten Rohrleitung ausgebildet, durch die ein von einem Dampferzeuger erzeugter Dampf mittels eines Trägergases transportiert wird. Die Wände der Dampftransportleitung haben eine Temperatur, die größer ist als die Kondensationstemperatur des Dampfes. Als Werkstoff für den Sensorkörper kann Quarz verwendet werden. Bevorzugt wird aber ein Werkstoff verwendet, der oberhalb von 50°C und bevorzugt weit oberhalb von 50°C als Schwingkörper verwendet werden kann. Bei einem Betrieb des Sensorkörpers an einer Dampftransportleitung ist die Kondensationsrate des Dampfes auf der Sensoroberfläche etwa 5 mal so groß wie bei der Verwendung des Sensorkörpers an einem oder in einem Volumen, in welchem ohne Ausbildung einer Strömung ein Dampf erzeugt wird, also wie oben erwähnt bei einer Depositionskammer. Bei der bevorzugten Verwendung des Sensorkörpers an einer dampfdurchströmten Dampftransportleitung müssen die verwendeten Sensoren eine etwa fünffach höhere Empfindlichkeit aufweisen. Mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen sollen diese Erfordernisse erreicht werden. Der Sensorkörper erhält eine vergrößerte Lebensdauer, obwohl beim Betrieb des Sensors an einer Dampftransportleitung eine höhere Depositionsrate zu erwarten ist.
Bei einem bekannten QCM, mit dem die Schichtdicke einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht durch Änderung der Schwingfrequenz ermittelt wird, besteht zwischen dem Sensorkörper und einem Sensorkörperträger eine schlechte Wärmeleitverbindung. Eine gute Wärmeleitverbindung besteht hingegen zur Umgebung, also zum Dampf bzw. zu einem Trägergas. Wird bei dieser Anordnung der Sensorkörperträger gekühlt, so kann eine nachteilhafte Kondensation außerhalb der Sensoroberfläche stattfinden. Erfindungsgemäß besteht zwischen der Rückseite des Sensorkörpers und des Sensorkörperträgers, der hier ein Wärmeübertragungskörper ist, eine gute Wärmeleitverbindung. Die Oberfläche des Wärmeübertragungskörpers kann die Funktion eines elektrischen Kontaktes aufweisen. Ein anderer elektrischer Kontakt wird über Federelemente erzielt. Während sich beim Stand der Technik sich die Federelemente an der Rückseite des Sensorkörpers abstützen, wird erfindungsgemäß die Sensoroberfläche insbesondere an ihrem Rand von den Federelementen beaufschlagt, so dass die Rückseite des Sensorkörpers in guter thermischer Leitverbindung am Wärmeübertragungskörper anliegt. Diese gegenüber dem Stand der Technik invertierte Anordnung entkoppelt die Temperatur des Sensorkörpers von der Temperatur der Umgebung, also des Dampfes bzw. des Trägergases.
Figurenliste
Im Folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels im Detail erläutert. Es zeigen:

1 einen Schnitt gemäß der Linie I - I in 2 einer Gastransportleitung 1, mit der Dampf eines organischen Ausgangsstoffes von einer Dampfquelle hin zu einem Gaseinlassorgan einer OLED-Beschichtungseinrichtung transportiert wird, wobei die Schnittlinie I - I mittig durch ein Fenster 3 in der Wand 4 der Dampftransportleitung 1 gelegt ist;
2 den Schnitt gemäß der Linie II - II in 1;
3 vergrößert den Ausschnitt III in der 1;
4 einen Schnitt gemäß der Linie IV-IV in 3.

Beschreibung der Ausführungsformen
Die Dampftransportleitung 1 bildet ein Volumen 2 aus, durch welches ein von einem Inertgas transportierter Dampf eines organischen Ausgangsstoffes hindurchtritt. Die Wand 4 der Dampftransportleitung wird auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes, beispielsweise auf 350°C temperiert.
Das Volumen 2 der Dampftransportleitung 1 ist über ein Fenster 3 und einen sich daran anschließenden Dampftransportkanal 20 mit einer Sensoroberfläche 6 eines Sensorkörpers 5 verbunden. Der Durchmesser des Dampftransportkanales 20 entspricht in etwa dem Durchmesser des Fensters 3. Beim Ausführungsbeispiel wird der Dampftransportkanal 20 von einem rohrförmigen Stutzen 17 umgeben, der eine trichterförmige Schürze ausbildet, die an ihrer vom Fenster 3 weg weisenden Seite einen freien Rand ausbildet.
Der Rand des Rohrstutzens 17 ist von der Sensoroberfläche 6 durch einen Spalt beabstandet. Dieser Spalt bildet einen ringförmigen Strömungskanal 16 aus, so dass sich eine Flachdüse ausbildet, durch die ein Gasstrom G hindurchströmen kann.
Der im Volumen 2 enthaltene Dampf des organischen Ausgangsstoffes wird insbesondere durch Diffusion in einer Transportrichtung T durch das Fenster 3 und den Dampftransportkanal 20 hindurch zur Sensoroberfläche 6 des Sensorkörpers 5 transportiert. Der Transport des Dampfes erfolgt dabei gegen die Gasströmung G, die entgegen der Transportrichtung T durch den Dampftransportkanal 20 und das Fenster 3 strömt. Durch den Massenfluss bzw. den Volumenstrom des Gasstromes G lässt sich somit die Transportrate des Dampfes in Richtung der Transportrichtung T hin zur Sensoroberfläche 6 einstellen.
Es ist ein Kühlelement 11 vorgesehen, das über einen Wärmeübertragungskörper mit der Rückseite 7 des Sensorkörpers 5 wärmeleitend verbunden ist. Mit dem Kühlelement 11 wird die Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur von beispielsweise 220° abgekühlt, bei dieser Temperatur kondensiert der Dampf auf der Sensoroberfläche 6.
Der Sensorkörper 5 wird von einem QCM ausgebildet, der mit geeigneten, aus dem Stand der Technik her bekannten Mitteln in eine Schwingung versetzt wird. Der QCM ist insbesondere Teil eines Schwingkreises. Die Resonanzfrequenz des QCM wird von der auf der Sensoroberfläche 6 gebildeten Massenanhäufung des kondensierten Dampfes beeinflusst. Aus der Änderung der Resonanzfrequenz können Rückschlüsse auf die Dampfkonzentration bzw. den Partialdruck des Dampfes im Volumen 2 gezogen werden. Die Massenanhäufungsrate auf der Sensoroberfläche 6 kann durch Vergrößerung des Gasstromes G vermindert werden. Hierdurch lässt sich die Zyklusdauer des Sensorkörpers 5 verlängern.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung ist der Wärmeübertragungskörper ein Heizelement 8. Das Heizelement 8 besitzt eine Wärmeübertragungsfläche 9, die in wärmeleitendem Kontakt zur Rückseite 7 des Sensorkörpers 5 steht. Eine Wärmeableitfläche 18, die von der Wärmeübertragungsfläche 9 verschieden ist und beim Ausführungsbeispiel der Wärmeübertragungsfläche 9 gegenüberliegt, ist wärmeleitend mit einer Kühlfläche 19 des Kühlelementes 11 verbunden, so dass das Heizelement 8 die Funktion eines Wärmeübertragungskörpers aufweist, wenn in das Heizelement 8 keine elektrische Wärmeleistung eingespeist wird.
Im Ausführungsbeispiel ist ferner vorgesehen, dass zwischen der Wärmeableitfläche 18 des Heizelementes 8 und der Kühlfläche 19 des Kühlelementes 11 ein Isolierelement 10 angeordnet ist. Das Isolierelement 10 hat eine geringere Wärmeleitfähigkeit als das Heizelement 8. Die Wärmeleiteigenschaft des Isolationselementes 10 ist so gewählt, dass bei nicht abgeschalteter Kühlleistung des Kühlelementes 11 durch Einspeisung elektrischer Heizleistung in das Heizelement 8 die Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur aufheizbar ist, bei der das auf Sensoroberfläche 6 angehäufte Kondensat sublimieren kann. Die Wärmeübertragungsfläche 9 hat somit einerseits die Funktion, während des Normalbetriebs Wärme vom Sensorkörper 5 abzuführen und andererseits während des Reinigungsbetriebs Wärme dem Sensorkörper 5 zuzuführen.
Wird die Wärmezufuhr zum Heizelement 8 beendet, so wird dem Heizelement 8 durch das Isolationselement 10 hindurch Wärme entzogen. Das Heizelement 8 kühlt sich dabei ab und entzieht dem Sensorkörper 5 ebenfalls Wärme, so dass die Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes gebracht wird.
Das Heizelement 8, das Isolationselement 10 und das Kühlelement 11 bilden einen Sensorkörperträger, der in einem Gehäuse 14 steckt, in das eine Gaszuleitung 15 mündet, durch welche der Gasstrom eingespeist wird, der als Spülgasstrom G durch die ringspaltförmige Öffnung zwischen dem Rand des den Dampftransportkanals 20 umgebenden Rohrstutzens 17 und der Sensoroberfläche 6 durch den Dampftransportkanal 20 hindurchströmt. Der Gasstrom G besteht bevorzugt aus einem Inertgas. Dabei kann es sich um Stickstoff, ein Edelgas oder aber auch um Wasserstoff handeln. Bevorzugt besteht der Gasstrom G aus demselben Stoff, aus dem auch der Trägergasstrom besteht, mit dem der Dampf durch das von einer Gasleitung ausgebildeten Volumen 2 transportiert wird.
Es ist ein Kontaktelement 12 vorgesehen, das eine Ringform aufweist und einen zentralen Bereich der Sensoroberfläche 6 umgibt. Der Sensorkörper 5 wird bevorzugt derart zum Schwingen angeregt, dass die Berührungslinie des Kontaktelementes auf einer Knotenlinie verläuft. Einen Gegenkontakt zum Kontaktelement 12 bildet die Rückseite des Sensorkörpers 5. Das Kontaktelement 12 und der Gegenkontakt sind zur Durchführung der Oszillation an einer elektronischen Schaltung angeschlossen.
Es sind bevorzugt mehrere Federelemente 13 vorgesehen, mit denen sich das Kontaktelement 12 an einem heißen Teil des Gehäuses abstützt. Die Federelemente 12 bieten somit einen Wärmeübertragungswiderstand in der Art eines Wärmeisolationselementes, so dass die Temperatur des Sensorkörpers 5 im Wesentlichen unabhängig von der Temperatur der Wandung 4 des Volumens 2 bzw. von der Temperatur des Rohrstutzens 17 eingestellt werden kann.
Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der Wärmeübertragungskörper von einem Heizelement 8 ausgebildet ist, das mit einer von der Wärmeübertragungsfläche 9 verschiedenen Wärmeableitfläche 18 wärmeleitend mit einem Kühlelement 11 verbunden ist.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Heizelement 8 elektrisch beheizbar ist.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Wärmeübertragungsfläche 9 im Wesentlichen parallel zur Wärmeableitfläche 18 verläuft.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass zwischen der Wärmeableitfläche 18 und einer Kühlfläche 19 des Kühlelementes 11 ein Isolationselement 10 angeordnet ist, dass eine geringere Wärmeleitfähigkeit aufweist als das Heizelement 8 und durch welches Wärme vom Heizelement 8 zum Kühlelement 11 transportierbar ist.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Volumen 2 von einer von einem den Dampf transportierenden Trägergas durchströmbaren Dampftransportleitung 1 gebildet ist.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Sensoroberfläche 6 mittels eines wärmeisolierenden Elementes von der Wand 4 des Volumens 2 oder einer mit der Wand 4 wärmeleitend verbundenen Rohrstutzens 17 thermisch getrennt ist.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das thermisch isolierende Element ein Federelement 13 ist.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass Mittel vorgesehen sind, um eine von der Sensoroberfläche 6 zum Volumen 2 gerichteten Gasstrom (G) zu erzeugen.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass zum Reinigen der Sensoroberfläche 6 der Wärmeübertragungskörper als Heizelement 8 betrieben wird, wobei durch Einspeisen elektrischer Heizenergie in das Heizelement 8 die Oberflächentemperatur der Sensoroberfläche 6 auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes gebracht wird.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass während des Beheizens des Heizelementes 8 durch ein Isolationselement 10 zum Kühlelement 11 transportiert wird.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass insbesondere beim Reinigen der Sensoroberfläche 6 ein von der Sensoroberfläche 6 hin zum Volumen 2 gerichteter Gasstrom erzeugt wird, mit dem von der Sensoroberfläche 6 verdampftes Kondensat ins Volumen 2 transportiert wird.
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Volumen 2 von einer Dampftransportleitung 1 gebildet ist, durch den der Dampf mittels eines Trägergases hindurchtransportiert wird.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkenden Mittel ersetzt werden können.
Bezugszeichenliste

1: Dampftransportleitung
2: Volumen
3: Fenster
4: Wand
5: Sensorkörper
6: Sensoroberfläche
7: Rückseite
8: Heizelement
9: Wärmeübertragungsfläche
10: Isolationselement
11: Kühlelement
12: Kontaktelement
13: Federelement
14: Gehäuse
15: Gaszuleitung
16: Strömungskanal
17: Rohrstutzen
18: Wärmeableitfläche
19: Kühlfläche
20: Dampftransportkanal
G: Spülgasstrom
T: Transportrichtung

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2015/128279 A1 [0003]
DE 102015104240 A1 [0004]
US 2014/0053779 A1 [0005]

Claims

Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2) mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper (5), dessen Oszillationsfrequenz durch eine auf seiner Sensoroberfläche (6) von kondensiertem Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei die von der Sensoroberfläche (6) weg weisende Rückseite (7) des Sensorkörpers (5) an einer Wärmeübertragungsfläche (9) eines Wärmeübertragungskörpers anliegt, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmeübertragungskörper von einem Heizelement (8) ausgebildet ist, das mit einer von der Wärmeübertragungsfläche (9) verschiedenen Wärmeableitfläche (18) wärmeleitend mit einem Kühlelement (11) verbunden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Heizelement (8) elektrisch beheizbar ist.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmeübertragungsfläche (9) im Wesentlichen parallel zur Wärmeableitfläche (18) verläuft.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Wärmeableitfläche (18) und einer Kühlfläche (19) des Kühlelementes (11) ein Isolationselement (10) angeordnet ist, dass eine geringere Wärmeleitfähigkeit aufweist als das Heizelement (8) und durch welches Wärme vom Heizelement (8) zum Kühlelement (11) transportierbar ist.
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen (2) von einer von einem den Dampf transportierenden Trägergas durchströmbaren Dampftransportleitung (1) gebildet ist.
Vorrichtung zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2) mit einem in eine Oszillation bringbaren, auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperierbaren Sensorkörper (5), dessen Oszillationsfrequenz durch eine auf seiner Sensoroberfläche (6) von kondensiertem Dampf gebildete Massenanhäufung beeinflusst wird, wobei die von der Sensoroberfläche (6) weg weisende Rückseite (7) des Sensorkörpers (5) an einer Wärmeübertragungsfläche (9) eines Wärmeübertragungskörpers anliegt, dadurch gekennzeichnet, dass die Sensoroberfläche (6) mittels eines wärmeisolierenden Elementes von der Wand (4) des Volumens (2) oder einer mit der Wand (4) wärmeleitend verbundenen Rohrstutzens (17) thermisch getrennt ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das thermisch isolierende Element ein Federelement (13) ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel vorgesehen sind, um eine von der Sensoroberfläche (6) zum Volumen (2) gerichteten Gasstrom (G) zu erzeugen.
Verfahren zur Bestimmung des Partialdrucks oder der Konzentration eines Dampfes in einem Volumen (2), wobei der Dampf in einer Transportrichtung (T) zu einer Sensoroberfläche (6) eines Sensorkörpers (5) transportiert wird, welche auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes temperiert wird, so dass der Dampf als eine eine Oszillationsfrequenz des Sensorkörpers (5) auf der Sensoroberfläche (6) beeinflussende Massenanhäufung kondensiert, wozu dem Sensorkörper (5) durch einen Wärmeübertragungskörper hindurch mittels eines Kühlelementes (11) Wärme entzogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass zum Reinigen der Sensoroberfläche (6) der Wärmeübertragungskörper als Heizelement (8) betrieben wird, wobei durch Einspeisen elektrischer Heizenergie in das Heizelement (8) die Oberflächentemperatur der Sensoroberfläche (6) auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur des Dampfes gebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass während des Beheizens des Heizelementes (8) durch ein Isolationselement (10) zum Kühlelement (11) transportiert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass insbesondere beim Reinigen der Sensoroberfläche (6) ein von der Sensoroberfläche (6) hin zum Volumen (2) gerichteter Gasstrom erzeugt wird, mit dem von der Sensoroberfläche (6) verdampftes Kondensat ins Volumen (2) transportiert wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen (2) von einer Dampftransportleitung (1) gebildet ist, durch den der Dampf mittels eines Trägergases hindurchtransportiert wird.
Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.