DE102016123227A1 - Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe und Analysator - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe und Analysator Download PDFInfo
- Publication number
- DE102016123227A1 DE102016123227A1 DE102016123227.0A DE102016123227A DE102016123227A1 DE 102016123227 A1 DE102016123227 A1 DE 102016123227A1 DE 102016123227 A DE102016123227 A DE 102016123227A DE 102016123227 A1 DE102016123227 A1 DE 102016123227A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- liquid
- reactor
- sample
- metering
- line
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 103
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 34
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 18
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 10
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 6
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 8
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 7
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 5
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 Hormones Chemical class 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 230000006870 function Effects 0.000 description 2
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N molybdate Chemical compound [O-][Mo]([O-])(=O)=O MEFBJEMVZONFCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L sodium persulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O CHQMHPLRPQMAMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N (2r,3r,4s,5r)-2-[6-[[2-(3,5-dimethoxyphenyl)-2-(2-methylphenyl)ethyl]amino]purin-9-yl]-5-(hydroxymethyl)oxolane-3,4-diol Chemical compound COC1=CC(OC)=CC(C(CNC=2C=3N=CN(C=3N=CN=2)[C@H]2[C@@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)C=2C(=CC=CC=2)C)=C1 BUHVIAUBTBOHAG-FOYDDCNASA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HSNVNALJRSJDHT-UHFFFAOYSA-N P(=O)(=O)[Mo] Chemical compound P(=O)(=O)[Mo] HSNVNALJRSJDHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 230000005670 electromagnetic radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 1
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 238000007726 management method Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 125000005341 metaphosphate group Chemical group 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000011045 prefiltration Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000001960 triggered effect Effects 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
- G01N35/08—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a stream of discrete samples flowing along a tube system, e.g. flow injection analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
- G01N15/075—Investigating concentration of particle suspensions by optical means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N2015/0042—Investigating dispersion of solids
- G01N2015/0053—Investigating dispersion of solids in liquids, e.g. trouble
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Offenbart wird ein Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe mittels eines automatischen Analysators (9), umfassend die Schritte: Einleiten einer dosierten Menge einer ersten Flüssigkeit in einen Reaktor (8) über eine Leitung (6), wobei nach dem Einleiten der ersten Flüssigkeit die Leitung (6) zumindest abschnittsweise mit der ersten Flüssigkeit gefüllt ist; Einleiten einer dosierten Menge mindestens einer zweiten Flüssigkeit in den Reaktor (8) zu der ersten Flüssigkeit über die Leitung (6), wobei die zweite Flüssigkeit dabei zumindest die erste Flüssigkeit, die sich in der Leitung befindet, vor sich herschiebt, und Bilden eines Reaktionsgemisches umfassend zumindest die erste und zweite Flüssigkeit im Reaktor (8), wobei das Reaktionsgemisch auch die Flüssigkeitsprobe umfasst; Erfassen eines Messsignals einer fotometrischen Messeinrichtung, welches mit der Messgröße des Reaktionsgemisches korreliert; und Ermitteln der Konzentration der Messgröße anhand des Messsignals. Offenbart wird weiter ein automatischer Analysator (9) zur Ausführung des Verfahrens.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe. Die Erfindung betrifft weiter einen entsprechenden automatischen Analysator zur Ausführung des Verfahrens.
- In der Prozessmesstechnik, beispielsweise in chemischen, biotechnologischen, pharmazeutischen und lebensmitteltechnischen Prozessen, und in der Umweltmesstechnik kommen solche automatischen Analysatoren, oder auch Analysegeräte genannt, zur Bestimmung einer Messgröße einer flüssigen Probe zum Einsatz. Beispielsweise können Analysegeräte zur Überwachung und Optimierung der Reinigungsleistung einer Kläranlage, zur Überwachung von Trinkwasser oder zur Qualitätsüberwachung von Lebensmitteln eingesetzt werden. Gemessen und überwacht wird beispielsweise der Anteil einer bestimmten Substanz, die auch als Analyt bezeichnet wird, an einem Probenfluid, beispielsweise einer Flüssigkeit oder einem Flüssigkeitsgemisch, einer Emulsion, einer Suspension, einem Gas oder einem Gasgemisch. Analyte können zum Beispiel Ionen wie Ammonium, Phosphat, Silikat oder Nitrat, Calcium, Natrium oder Chlorid, oder biologische oder biochemischen Verbindungen, z.B. Hormone, oder auch Mikroorganismen sein. Andere Parameter, die durch Analysegeräte in der Prozessmesstechnik, insbesondere im Bereich der Überwachung von Wasser, bestimmt werden, sind Summenparameter wie der Gesamte Organische Kohlenstoff (TOC), der Gesamtstickstoff (TN), der Gesamtphosphor (TP) oder der chemische Sauerstoffbedarf (CSB). Analysegeräte können beispielsweise als Schrankgeräte oder als Bojen ausgestaltet sein.
- Häufig wird in Analysegeräten die zu analysierende Probe behandelt, indem sie mit einem oder mehreren Reagenzien versetzt wird, so dass eine chemische Reaktion in dem Reaktionsgemisch auftritt. Vorzugsweise werden die Reagenzien so gewählt, dass die chemische Reaktion mittels physikalischer Methoden, beispielsweise durch optische Messungen, mittels potentiometrischer oder amperometrischer Sensoren oder durch eine Leitfähigkeitsmessung nachweisbar ist. Mittels eines Messaufnehmers werden entsprechend Messwerte einer mit dem eigentlich zu bestimmenden Analyse-Parameter (z.B. CSB) korrelierten Messgröße erfasst. Beispielsweise kann die chemische Reaktion eine Färbung oder einen Farbumschlag bewirken, der mit optischen Mitteln detektierbar ist. Die Farbintensität ist in diesem Fall ein Maß für den zu bestimmenden Parameter. Als mit dem zu bestimmenden Parameter korrelierte Messgröße kann beispielsweise fotometrisch eine Absorption bzw. Extinktion der behandelten Probe ermittelt werden, indem elektromagnetische Strahlung, beispielsweise sichtbares Licht, von einer Strahlungsquelle in die Flüssigkeitsprobe eingestrahlt wird und nach Transmission durch die Flüssigkeitsprobe von einem geeigneten Empfänger empfangen wird. Der Empfänger erzeugt ein von der Intensität der empfangenen Strahlung abhängiges Messsignal, aus dem der Wert des zu bestimmenden Parameters, beispielsweise anhand einer Kalibrierfunktion oder -tabelle abgeleitet werden kann.
- Um solche Analyseverfahren automatisiert beispielsweise im industriellen Bereich oder zur Überwachung einer Kläranlage oder eines Gewässers im Freien einzusetzen, ist es wünschenswert, ein Analysegerät bereitzustellen, das die benötigten Analyseverfahren automatisiert durchführt. Die wichtigsten Anforderungen an ein solches Analysegerät sind, neben einer ausreichenden Messgenauigkeit, Robustheit, einfache Bedienbarkeit und die Gewährleistung einer ausreichenden Arbeits- bzw. Umweltsicherheit.
- Aus dem Stand der Technik sind bereits automatische Analysegeräte bekannt. So zeigen beispielsweise
DE 102 22 822 A1 ,DE 102 27 032 A1 undDE 10 2009 029305 A1 Online-Analysatoren zum Analysieren von Messproben. Diese Online-Analysatoren sind jeweils als Schrankgerät ausgestaltet, das eine Mess- und Steuerelektronik, Vorratsbehälter für Reagenzien, Standardlösungen und Reinigungsflüssigkeiten, Pumpen zum Fördern und Dosieren der Flüssigkeitsprobe und des oder der Reagenzien in eine Messzelle und einen Messaufnehmer für optische Messungen an der in der Messzelle enthaltenen, mit dem oder den Reagenzien umgesetzten Flüssigkeitsprobe aufweist. Die Reagenzien, Standardlösungen oder Reinigungsflüssigkeiten werden aus den Vorratsbehältern gefördert und in die Messzelle transportiert. Entsprechend wird verbrauchte Flüssigkeit aus der Messzelle in einen Abfallbehälter überführt. - Das Problem soll exemplarisch und ohne Beschränkung anhand der Messgröße „Gesamtphosphor“ beschrieben werden. Der Gesamtphosphor wird allgemein eingeteilt in Orthophosphate, kondensierte Phosphate wie Metaphosphate, Pyrophosphate oder Polyphosphate, sowie organisch gebundener Phosphor. Ohne „Aufschluss“ wird immer Orthophosphat bestimmt, wobei viele Analysatoren die Probe vor der Phosphatbestimmung aufschliessen. Das Ergebnis wird dann als „Gesamtphosphor“ (englisch: total phosphorus, TP) angegeben.
- Beim „Aufschluss“ werden phosphorhaltige Verbindungen in einem Reaktor in siedender Lösung aufgeschlossen. Zugesetztes Natriumperoxodisulfat dient dabei als Oxidationsmittel. Durch den Aufschluss entstehen Orthophosphationen. Es gibt zwei Methoden zur Bestimmung der Orthophosphatkonzentration, nämlich die Molybdänblau-Methode und die Molybdat-Vanadat-Methode.
- Bei der Molybdänblaumethode reagiert Orthophosphat im ersten Schritt mit Molybdat in saurer Lösung zu einem gelben Phosphormolybdat-Komplex. Die anschließende Reduktion mit Ascorbinsäure führt zu blauem Phosphormolybdänblau, wobei die Absorption bei einer Wellenlänge von 735 nm gemessen wird. Eine andere Messwellenlänge ist beispielsweise 634 nm.
- Bei der Molybdat-Vanadatmethode reagiert Orthophosphat im ersten Schritt mit Molybdat in saurer Lösung zu einem gelben Phosphormolybdat-Komplex. Das im Reagenz enthaltene Vanadium reagiert mit diesem Komplex zu gelber Vanadomolybdophosphorsäure, wobei die Absorption bei einer Wellenlänge zwischen 380 und 480 nm gemessen wird.
- Die exakte Menge der verschiedenen Flüssigkeiten, die miteinander vermischt werden, zu kennen ist von großer Bedeutung. Sowohl eine exakt definierte Menge der zu messenden Probe als auch der dazu zu mischenden Reagenzien ist für eine korrekte Bestimmung des Stoffgehalts notwendig. Eine Möglichkeit eine bestimmte Flüssigkeitsmenge abzumessen besteht aus einer Dosiervorrichtung, die etwa aus einer Dosierkammer mit einer Lichtschranke besteht. Erreicht der Pegel einer Flüssigkeit in der Dosierkammer die Lichtschranke, wird ein entsprechendes Signal ausgegeben und die Flüssigkeitsmenge ist damit bekannt und kann weitergeleitet werden, etwa mit einer Pumpe.
- Probe und Reagenzien werden nach dem Abmessen der entsprechenden Menge nacheinander in den Reaktor geleitet. Im Laufe des Dosiervorgangs ist der Füllstand im Reaktor gegebenenfalls höher als in der Dosierkammer, so dass im Reaktor ein höherer hydrostatischer Druck herrscht als in der Dosierkammer. Damit beim Dosieren in der Dosierkammer keine Flüssigkeit vom Reaktor in die Dosierkammer läuft, ist der Reaktor mit einem Ventil von der Dosierkammer abgetrennt.
- Wird die abgemessene Flüssigkeit in Richtung Reaktor geleitet, werden zuerst die Ventile am Reaktor geöffnet und es findet ein Druckausgleich zur Beförderung der dosierten Flüssigkeit aus der Dosierkammer statt. Die Luft im Schlauch strömt in Richtung der Dosierkammer, und der Inhalt der Dosierkammer wird verwirbelt bzw. wird hochgespritzt. Es entstehen Flüssigkeitstropfen, die an die Wand anhaften. Es besteht die Möglichkeit, dass die Tropfen den Strahlengang der Lichtschranke bedecken, so dass die Lichtschranke fälschlicherweise auslöst. Das fehlerhafte Auslösen der Lichtschranke führt zu Fehldosierungen, so dass die Messgenauigkeit des Geräts beeinträchtigt wird. Auch kann das Auslösen der Lichtschranke zum Abbruch der Geräteaktivität (wie etwa Messung, Kalibrierung, Reinigung) führen.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Dosierung von Flüssigkeiten zu optimieren und eine richtige und aussagekräftige Messung durchzuführen.
- Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren umfassend die Schritte: Einleiten einer dosierten Menge einer ersten Flüssigkeit in einen Reaktor über eine Leitung; wobei nach dem Einleiten der ersten Flüssigkeit die Leitung zumindest abschnittsweise mit der ersten Flüssigkeit gefüllt ist; Einleiten einer dosierten Menge mindestens einer zweiten Flüssigkeit in den Reaktor zu der ersten Flüssigkeit über die Leitung, wobei die zweite Flüssigkeit dabei zumindest die erste Flüssigkeit, die sich in der Leitung befindet, vor sich herschiebt, und Bilden eines Reaktionsgemisches umfassend zumindest die erste und zweite Flüssigkeit im Reaktor; Erfassen eines Messsignals einer fotometrischen Messeinrichtung, welches mit der Messgröße des Reaktionsgemisches korreliert; und Ermitteln der Konzentration der Messgröße anhand des Messsignals.
- Dadurch dass sich in der Leitung im Gegensatz zum Stand der Technik keine oder zumindest weniger Luft befindet - wie im oberen Absatz beschrieben befindet sich darin eine erste Flüssigkeit - findet der Druckausgleich ausgehend vom Reaktor langsamer statt. Eine Verwirbelung der Flüssigkeit in der Leitung oder einer Dosiervorrichtung wird dadurch verhindert. Es bilden sich keine Tropfen mehr im Strahlengang der Dosierlichtschranken, so dass deren fehlerhaftes Auslösen verhindert werden kann. Auf diese Art und Weise können Fehldosierungen und Abbrüche der Geräteaktivitäten verhindert werden.
- In einer Ausgestaltung umfasst das Reaktionsgemisch auch die Flüssigkeitsprobe. In einer Ausgestaltung umfasst das Reaktionsgemisch eine Standardflüssigkeit.
- In einer Ausgestaltung umfasst das Einleiten der ersten Flüssigkeit in den Reaktor die folgenden Schritte: Einleiten der kompletten Menge der ersten Flüssigkeit in den Reaktor; und Ausleiten einer dosierten und kleineren Menge der ersten Flüssigkeit aus dem Reaktor. Es ist verfahrenstechnisch einfacher zuerst die komplette Menge der dosierten Flüssigkeit in den Reaktor zu leiten und anschließend eine kleinere Menge wieder zurück in die Leitung aus dem Reaktor zu ziehen. Dies ist vor allem einfacher wenn zum Einleiten der ersten Flüssigkeit eine Pumpe, etwa eine Kolbenpumpe verwendet wird. Dann wird der Kolben der Kolbenpumpe komplett verfahren, d.h. die Pumpe komplett entleert. Beim Ansaugen kann genau dosiert werden, wie viel wieder zurück in die Leitung gepumpt werden soll. Alternativ kann aber auch nur so viel der abgemessenen ersten Flüssigkeit in den Reaktor geleitet werden, dass noch eine kleine Menge der ersten Flüssigkeit in der Leitung verbleibt.
- In einer Ausgestaltung umfasst die Leitung zumindest ein Ventil und der folgende Schritt wird ausgeführt: Ausleiten von mindestens so viel Menge an erster Flüssigkeit aus dem Reaktor, dass der Abschnitt zwischen Ventil und Reaktor komplett mit erster Flüssigkeit gefüllt wird. Dadurch wird weiter sichergestellt, dass der Druckausgleich nicht abrupt passiert und keine Flüssigkeit in der Dosierkammer spritzt und eine Lichtschranke beschmutzt.
- In einer Ausgestaltung wird die Menge an erster und/oder zweiter Flüssigkeit in einer Dosiervorrichtung, umfassend eine Dosierkammer und zumindest eine Dosierlichtschranke, dosiert, wobei die gewünschte Menge an erster bzw. zweiter Flüssigkeit durch Erreichen der Lichtschranke gemessen wird, und wobei die Dosiervorrichtung mit der Leitung verbunden ist. Dies ist eine einfache und relativ kostengünstige Art eine Flüssigkeit zu dosieren.
- In einer Ausgestaltung wird der Bereich der Leitung zwischen Dosiervorrichtung und Reaktor, insbesondere zwischen Dosiervorrichtung und Ventil, zumindest abschnittsweise mit erster Flüssigkeit gefüllt. Je mehr Flüssigkeit sich in der Leitung befindet - und je weniger Luft - desto weniger abrupt erfolgt der Druckausgleich und es schwappt keine Flüssigkeit über, was zu weniger bzw. keiner Fehlfunktion des Analysators führt.
- In einer Ausgestaltung wird als erste Flüssigkeit Flüssigkeitsprobe in den Reaktor gepumpt, und als zweite Flüssigkeit wird ein Reagenz in den Reaktor gepumpt. Dies ist der erste Schritt bei der Bestimmung einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe. Das beanspruchte Verfahren kann aber auch bei Folgeschritten angewandt werden. Wie erwähnt ist es bei bestimmten Messgrößen erforderlich mehrere Reagenzien in den Reaktor zu pumpen. In diesem Falle umfasst die „erste Flüssigkeit“ die Flüssigkeitsprobe und ein erstes Reagenz, während die „zweite Flüssigkeit“ ein zweites Reagenz umfasst. Müssen noch mehr Reagenzien gemischt werden, umfasst die „erste Flüssigkeit“ die Flüssigkeitsprobe, das erste und zweite Reagenz, und die „zweite Flüssigkeit“ umfasst ein drittes Reagenz usw.
- In einer Ausgestaltung erfolgt die Dosierung andersherum wie im oberen Abschnitt beschrieben, nämlich zuerst Reagenz und dann Probe. In einer Ausgestaltung kann jeweils auch statt Probe eine Standardflüssigkeit dosiert werden.
- In einer Ausgestaltung wird als Messgröße Gesamtphosphat gemessen.
- Die Erfindung wird weiter gelöst durch einen Analysator, der ein wie oben beschriebenes Verfahren ausführt.
- In einer Ausgestaltung umfasst der Analysator eine Dosiervorrichtung, umfassend eine Dosierkammer und Dosierlichtschranke, und wobei der Analysator eine Schlauchpumpe umfasst, die Flüssigkeitsprobe als erste Flüssigkeit in die Dosierkammer pumpt.
- In einer Ausgestaltung umfasst der Analysator eine Verdrängerpumpe, insbesondere einer Kolbenpumpe, welche die erste und zweite Flüssigkeit in den Reaktor pumpt.
- In einer Ausgestaltung umfasst der Analysator eine Leitung zur Verbindung der Dosiervorrichtung, genauer der Dosierkammer, mit dem Reaktor. In einer Ausgestaltung ist diese Leitung als Schlauch ausgestaltet.
- Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert. Es zeigen
-
1 ein beanspruchter automatischer Analysator in symbolischer Übersicht, -
2 das Systemkonzept des beanspruchten Analysators, und -
3a /b/c der Ablauf des beanspruchten Verfahrens. - In den Figuren sind gleiche Merkmale mit gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet.
- Der beanspruchte automatische Analysator in seiner Gesamtheit hat das Bezugszeichen
1 und ist in1 dargestellt. - Gemessen werden soll beispielsweise die direkte Absorption eines Stoffs oder die Intensität einer Färbung, die dadurch erzeugt wird, dass der zu bestimmende Stoff mit Reagenzien in einen Farbkomplex umgewandelt wird. Weitere mögliche Messgrößen, die nach einem ähnlichen Prinzip arbeiten sind Trübung, Fluoreszenz usw. Ein weiteres Anwendungsbeispiel ist die CSB-Messung (chemischer Sauerstoffbedarf; engl. chemical oxygen demand, COD), wobei CSB ein Summenparameter ist, das heißt der Messwert kommt durch die Summe der Inhaltsstoffe zustande und kann nicht einem einzelnen Inhaltsstoff zugeordnet werden. Bei diesem Messverfahren wird ein Farbumschlag in einem Reaktor erzeugt, siehe unten. Weiter mögliche Parameter sind etwa der Gesamtkohlenstoff, Gesamtstickstoff oder eine lonenkonzentration, wie etwa die Konzentration der Ionen von Ammonium, Phosphat, Nitrat etc.
- Aus dem zu analysierenden Medium
15 , beispielsweise eine Flüssigkeit oder ein Gas, wird eine Probe13 entnommen. Meist wird die Probe13 vollautomatisch durch den Analysator selbst, etwa durch Subsysteme14 wie Pumpen, Schläuche, Ventile etc. entnommen. Zur Bestimmung des zu bestimmenden Stoffgehalts einer bestimmten Spezies werden speziell für den jeweiligen Stoffgehalt entwickelte und im Analysatorgehäuse vorrätig gelagerte ein oder mehrere Reagenzien16 mit der zu vermessenden Probe13 vermischt. Dies ist in1 symbolisch dargestellt, in Realität werden verschiedene Behältnisse mit verschiedenen Reagenzien bereitgestellt und über die angesprochenen Pumpen, Schläuche, Ventile etc. entnommen und gegebenenfalls vermischt. Dies ist in den weiteren Abbildungen2 und3 dargestellt. Auch können für jeden Vorgang (Entnehmen der Probe, Vermischen von Reagenzien, etc.) separate Pumpen, Schläuche, Ventile verwendet werden. - Eine dadurch verursachte Farbreaktion dieses Gemisches wird anschließend mittels eines geeigneten Messgeräts, beispielsweise mittels eines Photometers
17 , vermessen. Dazu wird beispielsweise die Probe13 und die Reagenzien16 in einem Messraum8 vermischt und mit Licht zumindest einer Wellenlängen optisch im Durchlichtverfahren vermessen. Bei dem Verfahren wird Licht mittels eines Senders17.1 durch die Probe13 gesendet. Dem Sender17.1 zugeordnet ist ein Empfänger17.2 zum Empfangen des Durchlichts, wobei vom Sender17.1 ein optischer Messpfad17.3 zum Empfänger17.2 verläuft (in1 gestrichelt angedeutet). Der Sender17.1 umfasst beispielsweise eine oder mehrere LEDs, d.h. eine LED pro Wellenlänge oder eine entsprechende Lichtquelle mit breitbandiger Anregung. Alternativ wird eine breitbandige Lichtquelle mit entsprechendem vorgesetztem Filter verwendet. Der Empfänger17.2 kann etwa eine oder mehrere Fotodioden umfassen. - Anhand der Lichtabsorption und einer hinterlegten Kalibrierfunktion wird empfängerseitig der Messwert erzeugt. Der Analysator
9 umfasst weiter einen Transmitter10 mit einem Mikrocontroller11 samt Speicher12 . Über den Transmitter10 kann der Analysator9 an einen Feldbus angeschlossen werden. Weiter wird der Analysator9 über den Transmitter10 gesteuert. So wird beispielsweise die Entnahme einer Probe13 aus dem Medium15 durch den Mikrocontroller11 durch entsprechende Steuerbefehle an die Subsysteme14 veranlasst. Auch wird die Messung durch das Photometer17 mittels des Mikrocontrollers gesteuert und geregelt. Ebenfalls kann die Dosierung der Probe13 durch den Transmitter10 gesteuert werden. - Das Entnehmen der Probe
13 soll nun prinzipiell erläutert werden. Zur Entnahme der Probe13 aus dem Medium15 dient eine Probenentnahmevorrichtung, die beispielsweise eine Pumpe4 , etwa eine Schlauchpumpe, umfassen kann. Über eine Mediumsleitung gelangt die Probe13 in eine Dosiervorrichtung1 . Wie erwähnt umfasst der Analysator9 Flüssigkeitsbehälter, die der Probe13 zur Bestimmung der Messgröße des Analysators9 zuzusetzende Reagenzien16 und Standardlösungen zur Kalibrierung und/oder Justierung des Analysators9 enthalten. Die Pumpe4 pumpt die Probe13 in die Dosiervorrichtung1 . - Die Dosiervorrichtung
1 umfasst eine Dosierkammer2 , die etwa als Küvette ausgestaltet ist, und zumindest eine Dosierlichtschranke3 . In2 abgebildet sind drei Lichtschranken3 , wobei zwei davon als Messlichtschranken zum Abmessen einer bestimmen Menge an Flüssigkeit dienen, und die obere als Sicherheitslichtschranke dient. Erreicht die abzumessende Flüssigkeit in der Dosierkammer2 die oberste Lichtschranke, wird ein Alarm ausgelöst und die Dosierung bricht ab. Die Lichtschranken3 können auch als Infrarotlichtschranken mit Tageslichtfilter ausgestaltet sein. An die Dosiervorrichtung1 angeschlossen ist auch ein Ventil21 zur Entlüftung. Ebenfalls and die Dosiervorrichtung1 angeschlossen ist eine Pumpe5 , genauer ein Verdrängerpumpe, genauer eine Kolbenpumpe. Die Kolbenpumpe5 pumpt Flüssigkeit aus der Dosierkammer2 in den Reaktor8 . Dies geschieht dadurch, dass beim Aufziehen der Kolbenpumpe5 Luft angezogen wird und diese Luftsäule die Flüssigkeit aus der Dosierkammer2 in Richtung des Reaktors8 vor sich herschiebt. - Die Dosiervorrichtung
1 ist mittels einer Leitung6 mit dem Messraum8 , auch Reaktor8 genannt, verbunden. Die Leitung6 ist als Schlauch oder Rohr ausgestaltet. - Der Reaktor
8 umfasst ein Ventil19 auf der Seite der Leitung6 und ein Ventil20 zum Entlüften auf entgegengesetzter Seite. - Die Reagenzien
16 , bzw. Behältnisse umfassend die Reagenzien16 , sind über Flüssigkeitsleitungen mit der Dosiervorrichtung1 verbunden. Es gibt entsprechende Ventile22 um die Leitung zu schalten. Weiter gibt es einen Auslass18 , der gegebenenfalls ein Ventil umfasst und als Abfall dient. -
3 zeigt den Dosiervorgang beim beanspruchten Verfahren. - Zunächst wird der Reaktor
8 wie oben beschrieben mit Probe13 gefüllt. Als nächster Schritt werden die Reagenzien16 über die Dosiervorrichtung1 abgemessen und anschließend ebenfalls in den Reaktor8 geleitet. Vor dem Aufziehen der Reagenzien16 durch die Pumpe5 werden die Reaktorventile19 , 20 geöffnet und eine kleine Menge an Probe13 wird mittels der Kolbenpumpe5 zurück in die Leitung6 gezogen, siehe3a . Dies ist mit dem Pfeil23 angedeutet. Es handelt sich dabei um wenige Milliliter, bis hin zu 0,2 mL oder weniger. - Es wird so viel Probe
13 in die Leitung6 gezogen, dass zumindest der Abschnitt6.1 zwischen Ventil19 und Reaktor8 mit Probe gefüllt ist. Dadurch sinkt der hydrostatische Druck im Reaktor8 . In einer Variante wird etwas mehr Probe13 abgelassen, nämlich so viel, dass ein Teilabschnitt6.2 zwischen Ventil19 und Dosierkammer2 mit Probe13 gefüllt ist. Die Reaktorventile19 ,20 werden wieder geschlossen. - Im nächsten Schritt wird Reagenz
16 in die Dosierkammer2 gezogen und entsprechend abgemessen, siehe3b , dies ist mit dem Pfeil24 angedeutet. Dazu wird die Kolbenpumpe5 aufgezogen. Probe im Abschnitt6.2 wird dabei nicht angezogen, da die Ventile19 ,20 geschlossen sind. Die Behälter der Reagenzien16 sind nicht hermetisch dicht bzw. umfassen entsprechende Lüftungsöffnungen. Im nächsten Schritt wird die dosierte Flüssigkeit von der Dosierkammer2 in den Reaktor8 gepumpt, indem die Pumpe5 in entgegengesetzter Richtung arbeitet. - Bei dem Öffnen der Reaktorventile
19 ,20 für den Transport der Flüssigkeit aus der Dosierkammer2 in den Reaktor8 findet je nach Füllstand im Reaktor8 ein Druckausgleich statt. Die Flüssigkeit in der Leitung6 des Reaktoreinlassventils strömt jedoch vergleichsweise langsam in Richtung der Dosiervorrichtung1 , zumindest deutlich langsamer als Luft wie es bei dem Stand der Technik der Fall ist, wo sich ausschließlich Luft in der Leitung6 befindet. Eine Verwirbelung der Flüssigkeit in der Dosierkammer2 nach dem Öffnen der Reaktorventile19 ,20 wird dadurch verhindert. Dadurch bilden sich keine Tropfen mehr im Strahlengang der Lichtschranken3 , so dass deren fehlerhaftes Auslösen verhindert werden kann. Auf diese Art und Weise können Fehldosierungen und Abbrüche der Geräteaktivitäten verhindert werden. - Die zu dosierende Flüssigkeit wird mittels der Kolbenpumpe
5 in den Reaktor8 gepumpt, siehe3c , dies ist mit dem Pfeil25 angedeutet. Die Flüssigkeit aus der Dosierkammer2 im Abschnitt6.4 treibt eine Luftsäule im Abschnitt6.3 sowie die Probe in den Abschnitten6.2 und6.1 vor sich her. - Das oben beschriebene Verfahren gilt auch für mögliche Folgeschritte, also wenn weitere Reagenzien
16 zusätzlich in den Reaktor8 geleitet werden. Dann wird wiederum eine kleine Menge des Inhalts vom Reaktor8 abgelassen - wie erwähnt zumindest so viel, dass der Abschnitt6.1 , aber eventuell auch der Abschnitt6.2 - mit Flüssigkeit gefüllt sind, bevor die Dosiervorrichtung1 das nächste Reagenz16 zieht. - Das Verfahren wurde in den oberen Abschnitten so beschrieben, dass zuerst Probe
13 und dann Reagenz16 in die Dosiervorrichtung geleitet wird. Selbstverständlich kann auch die umgekehrte Reihenfolge verwendet werden. Auch kann statt Probe eine Standardflüssigkeit verwendet werden. - Bezugszeichenliste
-
- 1
- Dosiervorrichtung
- 2
- Dosierkammer
- 3
- Dosierlichtschranke
- 4
- Schlauchpumpe
- 5
- Kolbenpumpe
- 6
- Leitung
- 6.1
- Abschnitt von 6
- 6.2
- Abschnitt von 6
- 6.3
- Abschnitt von 6
- 6.4
- Abschnitt von 6
- 8
- Messraum / Reaktor
- 9
- Analysator
- 10
- Transmitter
- 11
- Mikrocontroller
- 12
- Speicher
- 13
- Probe
- 14
- Subsysteme von 9
- 15
- Medium
- 16
- Reagenz
- 17
- Photometer
- 17.1
- Sender
- 17.2
- Empfänger
- 17.3
- Optischer Messpfad
- 18
- Auslass / Abfall
- 19
- Ventil
- 20
- Ventil
- 21
- Ventil
- 22
- Ventil
- 23
- Pfeil
- 24
- Pfeil
- 25
- Pfeil
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- DE 10222822 A1 [0005]
- DE 10227032 A1 [0005]
- DE 102009029305 A1 [0005]
Claims (10)
- Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe mittels eines automatischen Analysators (9), umfassend die Schritte - Einleiten einer dosierten Menge einer ersten Flüssigkeit in einen Reaktor (8) über eine Leitung (6), wobei nach dem Einleiten der ersten Flüssigkeit die Leitung (6) zumindest abschnittsweise mit der ersten Flüssigkeit gefüllt ist, - Einleiten einer dosierten Menge mindestens einer zweiten Flüssigkeit in den Reaktor (8) zu der ersten Flüssigkeit über die Leitung (6), wobei die zweite Flüssigkeit dabei zumindest die erste Flüssigkeit, die sich in der Leitung befindet, vor sich herschiebt, und Bilden eines Reaktionsgemisches umfassend zumindest die erste und zweite Flüssigkeit im Reaktor (8), - Erfassen eines Messsignals einer fotometrischen Messeinrichtung, welches mit der Messgröße des Reaktionsgemisches korreliert, und - Ermitteln der Konzentration der Messgröße anhand des Messsignals.
- Verfahren nach
Anspruch 1 , wobei das Einleiten der ersten Flüssigkeit in den Reaktor (8) die folgenden Schritte umfasst: - Einleiten der kompletten Menge der ersten Flüssigkeit in den Reaktor (8), und - Ausleiten einer dosierten und kleineren Menge der ersten Flüssigkeit aus dem Reaktor (8). - Verfahren nach
Anspruch 2 , wobei die Leitung (6) zumindest ein Ventil (19) umfasst und der folgende Schritt ausgeführt wird: - Ausleiten von mindestens so viel Menge an erster Flüssigkeit aus dem Reaktor (8), dass der Abschnitt zwischen Ventil (19) und Reaktor (8) komplett mit erster Flüssigkeit gefüllt wird. - Verfahren nach zumindest einem der
Ansprüche 1 bis3 , wobei die Menge an erster und/oder zweiter Flüssigkeit in einer Dosiervorrichtung (1), umfassend eine Dosierkammer (2) und zumindest eine Dosierlichtschranke (3), dosiert wird, wobei die gewünschte Menge an erster bzw. zweiter Flüssigkeit durch Erreichen der Lichtschranke (3) gemessen wird, und wobei die Dosiervorrichtung (1) mit der Leitung (6) verbunden ist. - Verfahren nach
Anspruch 4 , insbesondere nachAnspruch 3 und4 , wobei der Bereich der Leitung zwischen Dosiervorrichtung (1) und Reaktor (8), insbesondere zwischen Dosiervorrichtung (1) und Ventil (19), zumindest abschnittsweise mit erster Flüssigkeit gefüllt wird. - Verfahren nach zumindest einem der
Ansprüche 1 bis5 , wobei als erste Flüssigkeit Flüssigkeitsprobe in den Reaktor (8) gepumpt wird, und wobei als zweite Flüssigkeit ein Reagenz (16) in den Reaktor (8) gepumpt wird. - Verfahren nach zumindest einem der
Ansprüche 1 bis6 , wobei als Messgröße Gesamtphosphor gemessen wird. - Automatischer Analysator (9) zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe, der ein Verfahren nach zumindest einem der
Ansprüche 1 bis7 ausführt. - Analysator (9) nach
Anspruch 8 , der eine Dosiervorrichtung (1) umfassend eine Dosierkammer (2) und Dosierlichtschranke (3) umfasst, und der eine Schlauchpumpe (4) umfasst, die Flüssigkeitsprobe als erste Flüssigkeit in die Dosierkammer (2) pumpt. - Analysator (9) nach
Anspruch 8 oder9 , der eine Verdrängerpumpe (5), insbesondere einer Kolbenpumpe, umfasst, welche die erste und zweite Flüssigkeit in den Reaktor (8) pumpt.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102016123227.0A DE102016123227A1 (de) | 2016-12-01 | 2016-12-01 | Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe und Analysator |
CN201711209783.4A CN108169505B (zh) | 2016-12-01 | 2017-11-28 | 用于确定液体样品的被测对象的浓度的方法及分析仪 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102016123227.0A DE102016123227A1 (de) | 2016-12-01 | 2016-12-01 | Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe und Analysator |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE102016123227A1 true DE102016123227A1 (de) | 2018-06-07 |
Family
ID=62163640
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE102016123227.0A Pending DE102016123227A1 (de) | 2016-12-01 | 2016-12-01 | Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe und Analysator |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108169505B (de) |
DE (1) | DE102016123227A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113933452A (zh) * | 2020-07-13 | 2022-01-14 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 用于滴定样品溶液的方法 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102018131061A1 (de) * | 2018-12-05 | 2020-06-10 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | Verfahren zum Verdünnen einer Probenflüssigkeit und Verdünnungseinheit für eine nachfolgende Analyse |
DE102019120414A1 (de) * | 2019-07-29 | 2021-02-04 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | Verfahren zur Dosierung einer Flüssigkeitsmenge mit einer Schlauchpumpe |
DE102020129213A1 (de) * | 2020-11-05 | 2022-05-05 | Endress+Hauser Conducta Gmbh+Co. Kg | Verfahren zum Kalibrieren eines photometrischen Analysators |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3723178A1 (de) * | 1987-07-14 | 1989-01-26 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur durchfuehrung chemischer analysen |
US6096274A (en) * | 1997-06-03 | 2000-08-01 | Applikon B.V. | Analysis device |
DE10227032A1 (de) | 2002-05-08 | 2003-11-20 | Conducta Endress & Hauser | Vorrichtung zur Analyse einer Meßprobe und zur Bereitstellung von entsprechenden Analysedaten |
DE10222822A1 (de) | 2002-05-21 | 2003-12-04 | Conducta Endress & Hauser | Online-Analysator |
DE102009029305A1 (de) | 2009-09-09 | 2011-03-10 | Endress + Hauser Conducta Gesellschaft für Mess- und Regeltechnik mbH + Co. KG | Analysegerät zur automatisierten Bestimmung einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102009013534A1 (de) * | 2009-03-19 | 2010-09-23 | Crinotec Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung eines Fremdstoffgehalts in einer Matrix |
JP2013054019A (ja) * | 2011-09-02 | 2013-03-21 | Hiranuma Sangyo Kk | Toc測定装置 |
CN202471734U (zh) * | 2012-03-06 | 2012-10-03 | 江苏汇环环保科技有限公司 | 总磷在线自动分析仪 |
DE102013114132A1 (de) * | 2013-12-16 | 2015-06-18 | Endress + Hauser Conducta Gesellschaft für Mess- und Regeltechnik mbH + Co. KG | Aufschlussreaktor und Analysegerät zur Bestimmung eines Aufschlussparameters einer Flüssigkeitsprobe |
CN105004874B (zh) * | 2015-07-03 | 2017-03-08 | 深圳世绘林科技有限公司 | 一种自动进样及剂量计量方法 |
CN105021837A (zh) * | 2015-07-03 | 2015-11-04 | 深圳世绘林科技有限公司 | 一种自动进样方法 |
-
2016
- 2016-12-01 DE DE102016123227.0A patent/DE102016123227A1/de active Pending
-
2017
- 2017-11-28 CN CN201711209783.4A patent/CN108169505B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3723178A1 (de) * | 1987-07-14 | 1989-01-26 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Vorrichtung zur durchfuehrung chemischer analysen |
US6096274A (en) * | 1997-06-03 | 2000-08-01 | Applikon B.V. | Analysis device |
DE10227032A1 (de) | 2002-05-08 | 2003-11-20 | Conducta Endress & Hauser | Vorrichtung zur Analyse einer Meßprobe und zur Bereitstellung von entsprechenden Analysedaten |
DE10222822A1 (de) | 2002-05-21 | 2003-12-04 | Conducta Endress & Hauser | Online-Analysator |
DE102009029305A1 (de) | 2009-09-09 | 2011-03-10 | Endress + Hauser Conducta Gesellschaft für Mess- und Regeltechnik mbH + Co. KG | Analysegerät zur automatisierten Bestimmung einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113933452A (zh) * | 2020-07-13 | 2022-01-14 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 用于滴定样品溶液的方法 |
CN113933452B (zh) * | 2020-07-13 | 2024-03-08 | 恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司 | 用于滴定样品溶液的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108169505A (zh) | 2018-06-15 |
CN108169505B (zh) | 2021-06-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE102016105770B4 (de) | Automatisches Analysegerät und Verfahren | |
DE102011088959B4 (de) | Vorrichtung zum Entgasen einer Flüssigkeit und Verwendung dieser Vorrichtung in einem Analysegerät | |
DE68914581T2 (de) | Kontinuierliche Prüfung von Kühlturmwasser. | |
DE102011088235A1 (de) | Probenvorbereitungseinrichtung für eine Analyseeinrichtung zur Bestimmung einer Messgröße einer flüssigen Probe | |
DE102009028165B4 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur automatisierten Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs einer Flüssigkeitsprobe | |
DE102011007011B4 (de) | Analysegerät zur automatisierten Bestimmung einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe und Verfahren zur Überwachung einer Messgröße | |
DE102013114138A1 (de) | Aufschlussreaktor und Analysegerät zur Bestimmung eines Aufschlussparameters einer Flüssigkeitsprobe | |
DE102016123227A1 (de) | Verfahren zur Bestimmung einer Konzentration einer Messgröße einer Flüssigkeitsprobe und Analysator | |
DE102013108556A1 (de) | Verfahren und Analysegerät zur Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs einer Flüssigkeitsprobe | |
DE102012102296A1 (de) | Messanordnung umfassend mindestens ein erstes Analysegerät zur automatisierten Bestimmung einer Messgröße einer Flüssigkeit und eine Probenvorbereitungseinrichtung | |
WO2011117275A1 (de) | System zur behandlung von flüssigkeiten | |
DE102016105773A1 (de) | Verfahren zum Betreiben eines automatischen Analysegeräts | |
WO1994009357A1 (de) | Verfahren zum bestimmen der konzentration eines einen tracer enthaltenden wirkstoffes in wirkstofflösungen | |
DE102012102256B4 (de) | Analysegerät mit Basismodul und austauschbarer Kassette | |
DE102019120414A1 (de) | Verfahren zur Dosierung einer Flüssigkeitsmenge mit einer Schlauchpumpe | |
DE102014115594A1 (de) | Probennahmevorrichtung | |
DE102015117265A1 (de) | Vorrichtung zur Überwachung einer Lichtquelle eines optischen Sensors | |
DE102019135489A1 (de) | Verfahren zur Bestimmung eines von der Konzentration mindestens eines Analyten in einer Probenflüssigkeit abhängigen Parameters | |
EP2581344A1 (de) | Anordnung zur Behandlung von Flüssigkeiten, insbesondere zur Wasserbehandlung | |
DE102019134611A1 (de) | Titrierapparat und Titrierverfahren | |
EP2409146B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung eines Fremdstoffgehalts in einer Matrix | |
DE102018103530A1 (de) | Analysegerät zur Bestimmung einer eine Silikatkonzentration in einer Probenflüssigkeit repräsentierenden Messgröße | |
DE102015119608A1 (de) | Automatisches Analysegerät und Verfahren | |
DE102011086942B4 (de) | Verfahren zur Kalibrierung und/oder Justierung eines Analysegerätes für chemische Substanzen in Flüssigkeiten, insbesondere in wässrige Lösungen | |
DE102020129213A1 (de) | Verfahren zum Kalibrieren eines photometrischen Analysators |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R082 | Change of representative |
Representative=s name: KOSLOWSKI, CHRISTINE, DIPL.-CHEM. DR. RER. NAT, DE |
|
R163 | Identified publications notified | ||
R012 | Request for examination validly filed |