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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung eines elektronenoptischen Systems zum Untersuchen einer mit Gasen in Wechselwirkung stehenden nichtgasförmigen Probe.
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Elektrische und magnetische Felder wirken auf geladene Teilchen ähnlich wie optische Medien auf einen Lichtstrahl. In elektronenoptischen Systemen sind die geladenen Teilchen Elektronen, in ionenoptischen Systemen sind die geladenen Teilchen Ionen. Elektronen- und ionenoptische Systeme sind für Elektronen und Ionen geeignet. Diese Erfindung betrifft gleichermaßen elektronen- und ionenoptische Systeme, auch wenn hier zur Vereinfachung an manchen Stellen nur der Begriff einer elektronenoptischen Vorrichtung oder eines elektronenoptischen Systems verwendet wird. Die geladenen Teilchen, auch als geladene Partikel bezeichnet, können entsprechend Elektronen oder Ionen sein.
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Zum Untersuchen einer nicht gasförmigen Probe in einem elektronen- und/oder ionenoptischen System sind Vorrichtungen bekannt, die eine Probenkammer zum Anordnen der Probe in einer gasförmigen Umgebung aufweisen (
DE 38 78 838 T2 ,
US 2008 / 0 035 861 A1 ,
US 2009 / 0 230 304 A1 ,
WO 2009 / 043 317 A1 ). Die Vorrichtungen des Stands der Technik sind zum Abtasten einer Probe und einer darauf basierenden Bilderzeugung ausgebildet, haben jedoch keine unmittelbare optische Funktion.
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine vorteilhafte Anordnung zum Untersuchen einer nichtgasförmigen Probe in einer gasförmigen Umgebung bereitzustellen. Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein vorteilhaftes elektronen- bzw. ionenoptisches Verfahren zum Untersuchen einer nicht gasförmigen Probe bereitzustellen.
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Die erste Aufgabe wird mittels einer elektronen- und/oder ionenoptischen Vorrichtung mit den Merkmalen von Anspruch 1 gelöst, die zweite Aufgabe durch ein Verfahren mit den Merkmalen von Anspruch 9. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Neben- und Unteransprüchen, den Figuren und den Ausführungsbeispielen.
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Ein erster Aspekt der Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Untersuchen einer nicht gasförmigen Probe in einem elektronen- und/oder ionenoptischen System, wobei die Vorrichtung eine Probenkammer umfasst, die zum Anordnen der Probe in einer gasförmigen Umgebung ausgebildet ist, wobei die Probenkammer mindestens eine erste Blende umfasst, die im Bereich der anzuordnenden Probe eine lochartige Öffnung aufweist, und wobei an die Probe ein Probenpotential V1 und an die Blende ein Blendenpotential V2 angelegt werden kann, sodass ein elektrisches Feld zwischen Probenoberfläche und Blende vermittelt wird, und wobei die Vorrichtung eine elektronen- und/oder ionenoptische Linsenwirkung hat.
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Die Erfindung ist vorteilhaft, weil die Blende und die Probe durch das Ausbilden des elektrischen Feldes eine elektrostatische Immersionslinse bilden. Weiterhin ist die Erfindung vorteilhaft, weil die Blende in Kombination mit dem Bilden der elektrostatischen Immersionslinse ein Austreten von Gas aus der Probenkammer in andere Teile des Systems begrenzt. Unter gasförmiger Umgebung in der Probenkammer ist dabei zu verstehen, dass in der Probenkammer ein Gas enthalten ist, mit dem die Probe in Wechselwirkung treten kann, und kein Vakuum vorliegt. Das Gas in der Vorrichtung weist dabei vorzugsweise annähernd einen Umgebungsdruck auf (near ambient pressure, NAP). Die Erfindung ermöglicht damit besonders vorteilhaft ein Untersuchen einer Probe unter annäherndem Umgebungsdruck unter Verwenden einer elektrostatischen Linse. Weiterhin bewirkt die Limitierung des Gasflusses aus der Vorrichtung zusammen mit im System vorhandenen Vakuumpumpen eine Verminderung des Gasdrucks in anderen Teilen des Systems, wodurch z.B. vorteilhaft eine Verminderung einer Elektronen- oder Ionenstreuung erreicht wird und/oder Entladungen vermieden werden. Die Blendenöffnung kann dabei auch als differentielle Pumpstufe bezeichnet werden.
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Vorzugsweise weist die lochartige Öffnung der Blende eine derartige Größe und Form auf, dass ein Leiten von geladenen Partikeln von einer Einrichtung zum Erzeugen eines Partikelstrahls durch die Öffnung zur Probenoberfläche und ein Leiten von geladenen Partikeln von der Probenoberfläche in einen Bereich außerhalb der Probenkammer möglich ist.
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Weiterhin ist es bevorzugt, dass in der erfindungsgemäßen Vorrichtung das elektrische Feld zwischen Blende und Probenoberfläche mit einem Magnetfeld überlagert werden kann.
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In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung zusätzlich mindestens eine zweite Blende. In einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung können auch mehr als zwei Blenden in der Vorrichtung hintereinander angeordnet sein.
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Ein zweiter Aspekt der Erfindung betrifft ein elektronen- und/oder ionenoptisches System mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
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Das erfindungsgemäße System weist vorzugsweise zusätzlich zur erfindungsgemäßen Vorrichtung weitere elektronenoptische Komponenten auf.
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Das erfindungsgemäße System ist bevorzugt ein Spektrometer. Es ist ebenfalls bevorzugt, wenn das erfindungsgemäße System ein Elektronenmikroskop ist.
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Ein dritter Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Untersuchen einer nicht-gasförmigen Probe in einem eine erfindungsgemäße Vorrichtung umfassenden System, mit den Schritten:
- – Anordnen einer Probe in der Probenkammer,
- – Füllen der Probenkammer mit einem Gas, bis der Gasdruck dem Umgebungsdruck angenähert ist,
- – Anlegen eines Potentials V1 an die Probe,
- – Anlegen eines Potentials V2 an die erste Blende,
- – Bestrahlen der Probenoberfläche mit geladenen Partikeln,
- – Analysieren von geladenen Partikeln, die von der Probenoberfläche emittiert werden.
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Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens entsprechen den Vorteilen des erfindungsgemäßen Systems. Das Verfahren dient besonders zum Untersuchen einer nichtgasförmigen Probe in einer gasförmigen Umgebung. Mit anderen Worten wird in dem Verfahren eine flüssige oder feste Probe untersucht, die mit Gasen in Wechselwirkung steht.
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Die Erfindung wird anhand der Figuren näher erläutert. Es zeigen
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1 eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
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2 eine schematische Darstellung der Vorrichtung gemäß 1.
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3 eine schematische Darstellung der Vorrichtung gemäß 1 und 2.
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4 ein System mit einer Vorrichtung gemäß einer der 1–3.
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5 ein Fließdiagramm einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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In einer Ausführungsform gemäß 1 weist eine Vorrichtung 1 eines elektronen- und/oder ionenoptischen Systems eine Probenkammer 2 auf, in der eine Probe 3 angeordnet ist. Es ist klar, dass in der Probenkammer eine Einrichtung zum Lagern der Probe, ggf. auch drehbar, vorhanden ist. Die Probe 3 ist nicht gasförmig, wobei sie fest oder flüssig sein kann. Die Probe weist eine Probenoberfläche 3a auf. Die Probenkammer ist mit einem Gas 4 gefüllt, so dass die Probe 3 mit dem Gas 4 in Wechselwirkung treten kann. Das Gas 4 kann jedes beliebige Gas sein, beispielsweise Wasserdampf, Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff, Methanol oder Ammoniak, ohne auf diese Aufzählung beschränkt zu sein.
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Die Probenkammer 2 weist eine Blende 5 auf. Die Blende 5 ist so ausgebildet, dass sie das Volumen der Probenkammer 2 begrenzt, so dass das Gas 4 kontrolliert, in begrenztem Umfange, aus der Probenkammer 2 entweichen kann, wie durch den Gasfluss 4a dargestellt. Die Blende 5 weist in einem zentralen Bereich eine lochartige Öffnung 6 auf. Durch die lochartige Öffnung 6 können Partikel, besonders geladene Partikel, wie Elektronen oder Ionen, in die Probenkammer 2 zur Probe 3 und von der Probe 3 aus der Probenkammer 2 hinaus gelangen (in 1 dargestellt durch den Zweirichtungspfeil 7). In 2 ist dazu mit einer beispielhafte Trajektorie gezeigt, wie die Probe 3 mit geladenen Partikeln bestrahlt wird (Bahn 7a), und geladene Partikel von der Probe emittiert werden (Bahn 7b). Mit anderen Worten gelangen Partikel von einer (nicht gezeigten) Partikelquelle zur Probe 3 (Bahn 7a) und entsprechende von der Probe 3 emittierte Partikel von der Probenoberfläche 3a aus der Probenkammer 2 hinaus zu einer (nicht gezeigten) Analyseeinrichtung, z.B. einem Analysator eines Spektrometers oder einem Elektronenmikroskop.
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Wie in 1 gezeigt, kann an die Probe 3 ein Probenpotential V1 und an die Blende 5 ein Blendenpotential V2 angelegt werden. Bei Anlegen der Potentiale V1, V2 wird zwischen der Probenoberfläche 3a und der Blende 5 ein elektrisches Feld 8 gebildet, ein sogenanntes Extraktionsfeld 8. Auf diese Weise bilden die Probe 3 und die Blende 5 dabei zusammen eine elektrostatische Immersionslinse. Dabei kann eines der beiden Potentiale V1, V2 auch null sein, d.h. 0 V betragen.
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In einer Ausführungsform, in der die Vorrichtung 1 zwei Blenden aufweist, können an beide Blenden Potentiale angelegt werden. Die Blendenpotentiale der beiden Blenden können dabei gleich, oder alternativ auch voneinander verschieden sein. Es ist auch möglich, dass an eine Blende ein Potential angelegt wird, und an die anderen nicht. Die zweite Blende kann dabei ebenfalls zum differentiellen Pumpen verwendet werden. In einer weiteren Ausführungsform, in der die Vorrichtung 1 mehr als zwei Blenden aufweist, können an die einzelnen Blenden gleiche Potentiale, oder auch zueinander unterschiedliche, oder auch keine Potentiale angelegt werden.
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In 3 ist die erfindungsgemäße Vorrichtung 1 mit weiteren technischen Details dargestellt. Dargestellt ist die Probenkammer 2, in der die Probe 3 angeordnet ist. Weiterhin ist die Blende 5 mit der lochartigen Öffnung 6 dargestellt. Dargestellt sind weiterhin ein feststehender Teil der Vorrichtung 11, ein mit der Probe 3 zusammen beweglicher Teil der Vorrichtung 12, ein Fenster 13 für einen Sichtzugang zur Probe 3, z.B. für eine Anregungslichtquelle, ein Isolator 14, ein Probenhalter mit Dichtung 15 und ein Balg 16.
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In 4 ist ein erfindungsgemäßes System 20 beispielhaft als ein Niederenergetisches Elektronenmikroskop (low energy electron microscope, LEEM) dargestellt, an dem die Vorrichtung 1 angeordnet ist. Das LEEM ist ein Elektronenmikroskop und auch ein Elektronenspektrometer. Das dargestellte LEEM 20 weist eine Elektronenquelle zum Erzeugen eines gebündelten und gerichteten Elektronenstrahls 21 auf (auch als Elektronenkanone 21 bezeichnet). In der Bahn des Elektronenstrahls von der Elektronenkanone 21 und der Vorrichtung 1 sind eine Linse der Elektronenkanone 22, ein Stigmator der Elektronenkanone 23, eine Kondensorlinse 24, ein erster 25a und zweiter Deflektor der Elektronenkanone 25b, ein Probenprisma 26 mit einer Mikrodiffraktionsblende 27, einen Eintrittsspalt 28, eine Transferlinse 29, einen Objektivstigmator 30 und eine Objektivlinse 31 angeordnet. Das LEEM 20 weist weiterhin eine im Bereich des Probenprimas 26 angeordnete Auswahlblende 32, einen Prismendeflektor 33, eine Kontrastblende 34, einen ersten 35a und zweiten Projektordeflektor 35b, eine Gruppe von Projektorlinsen 36 mit den Linsen P1, P2, P3, P4A und P4B, und einen Detektor 37 auf, ohne jedoch auf die benannten Komponenten beschränkt zu sein.
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In einer Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Darstellung von 5 wird in einem ersten Schritt S1 die Probe 3 in der Probenkammer 2 auf einer dafür vorgesehenen Einrichtung angeordnet. In einem zweiten Schritt S2 wird die Probenkammer 2 mit einem Gas gefüllt. In einem dritten Schritt wird an die Probe 3 ein Potential V1 angelegt, und in einem vierten Schritt an die Blende 5 ein Potential V2. Die Schritte S3 und S4 können auch zeitgleich ausgeführt werden. In einem fünften Schritt S5 wird die Probenoberfläche 3a mit Elektronen bestrahlt, oder alternativ mit anderen geladenen Partikeln, z.B. Ionen. Von der Probenoberfläche 3a werden Elektronen oder Ionen emittiert, die in eine Analyseeinrichtung, z.B. einen Analysator eines Spektrometers oder ein Elektronenmikroskop, gelenkt und dort in einem sechsten Schritt S6 analysiert werden.
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Alternativ kann die Schrittfolge in weiteren Ausführungsformen des Verfahrens auch anders sein. Beispielsweise können auch zuerst Potentiale an die Probe 3 und die Blende 5 angelegt werden, und dann Gas in die Probenkammer eingeleitet werden, so dass die genannten Schritte S3 und S4 vor Schritt S2 ausgeführt werden. Weiterhin kann die Probenoberfläche 3a mit Elektronen bestrahlt werden, während Gas in die Probenkammer gefüllt wird. Weiterhin können die Potentiale V1 und V2 an- und/oder ausgeschaltet werden, während die Probenoberfläche 3a mit Elektronen bestrahlt wird. Es ist auch möglich, die Probenkammer ohne eingeleitetes Gas zu betreiben.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Vorrichtung
- 2
- Probenkammer
- 3
- Probe
- 3a
- Probenoberfläche
- 4
- Gas
- 4a
- Gasfluss
- 5
- Blende
- 6
- Öffnung der Blende
- 7
- Pfeil zur Indikation geladener Partikel
- 7a
- Bahn geladener Partikel in die Probenkammer
- 7b
- Bahn geladener Partikel aus der Probenkammer
- 8
- Extraktionsfeld
- 11
- feststehender Teil der Vorrichtung
- 12
- beweglicher Teil der Vorrichtung
- 13
- Fenster für Sichtzugang zur Probe
- 14
- Isolator
- 15
- Probenhalter mit Dichtung
- 16
- Balg
- 20
- elektronen- oder ionenoptisches System
- 21
- Elektronenkanone
- 22
- Linse der Elektronenkanone
- 23
- Stigmator der Elektronenkanone
- 24
- Kondensorlinse
- 25a
- erster Deflektor der Elektronenkanone
- 25b
- zweiter Deflektor der Elektronenkanone
- 26
- Probenprisma
- 27
- Mikrodiffraktionsblende
- 28
- Eintrittsspalt
- 29
- Transferlinse
- 30
- Objektivstigmator
- 31
- Objektivlinse
- 32
- Auswahlblende
- 33
- Prismendeflektor
- 34
- Kontrastblende
- 35a
- erster Projektordeflektor
- 35b
- zweiter Projektordeflektor
- 36
- Projektorlinsensystem
- P1
- Projektorlinse
- P2
- Projektorlinse
- P3
- Projektorlinse
- P4A
- Projektorlinse
- P4B
- Projektorlinse
- 37
- Detektor
