DE102015200836A1

DE102015200836A1 - Verfahren zur Bestimmung einer Oberflächenstrukturveränderung zumindest einer Carbonfaser

Info

Publication number: DE102015200836A1
Application number: DE102015200836.3A
Authority: DE
Inventors: Stephanie Kaufmann; Thorsten Schunk
Original assignee: Bayerische Motoren Werke AG
Current assignee: Bayerische Motoren Werke AG
Priority date: 2015-01-20
Filing date: 2015-01-20
Publication date: 2016-07-21

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Bestimmung einer Veränderung einer Oberflächenstruktur zumindest einer Carbonfaser in Abhängigkeit einer Aktivierung der Carbonfaser angegeben. Dazu wird zumindest eine Carbonfaser bereitgestellt und die Oberflächenstruktur der Carbonfaser mittels Raman-Mikrospektroskopie untersucht. Nachfolgend wird zumindest ein Teilabschnitt der Carbonfaser oder eine zweite bereitgestellte Carbonfaser mittels eines Aktivierungsvorgangs aktiviert. Anschließend werden die Oberflächenstruktur in zumindest einem aktivierten Bereich mittels Raman-Mikrospektroskopie untersucht und die beiden Untersuchungsergebnisse miteinander verglichen.

Description

Es wird ein Verfahren zur Bestimmung einer Veränderung einer Oberflächenstruktur zumindest einer Carbonfaser in Abhängigkeit einer Aktivierung der Carbonfaser angegeben.
Nach der Herstellung einer Carbonfaser aus einem sogenannten Precursor in einem Carbonisierungsofen wird die Oberfläche der Carbonfaser durch einen Oxidationsprozess aktiviert. Dadurch werden polare, sauerstoffhaltige Gruppen an die Oberfläche gebunden, welche die Oberflächenenergie der Fasern erhöhen. Dies ist eine wichtige Voraussetzung für die Benetzung der Faser mit flüssigem Harz bei der Infiltration von textilen Halbzeugen.
Im Stand der Technik kann der Einfluss der Aktivierung der Carbonfaser auf eine Veränderung beziehungsweise Verbesserung der Carbonfaserstruktur derzeit nicht beschrieben werden.
Es ist daher eine zu lösende Aufgabe, ein Verfahren anzugeben, das eine strukturelle Untersuchung der Carbonfaseroberfläche auf Filamentebene ermöglicht und durch das sich eine Veränderung der Oberflächenstruktur in Abhängigkeit einer Aktivierung der Carbonfaser bestimmen lässt.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem unabhängigen Patentanspruch gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen gehen weiterhin aus den abhängigen Patentansprüchen, der nachfolgenden Beschreibung und der Zeichnung hervor.
Gemäß einer Ausführungsform wird bei einem Verfahren zur Bestimmung einer Veränderung einer Oberflächenstruktur einer Carbonfaser in Abhängigkeit einer Aktivierung zumindest eine Carbonfaser bereitgestellt. Die Carbonfaser kann als einzelne Carbonfaser oder als Teil eines Carbonfaserbündels, das eine Vielzahl von Carbonfasern umfasst, vorliegen. Carbonfasern werden auch Kohlenstofffasern oder Kohlefasern genannt und sind industriell hergestellte Fasern aus kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterialien. Die Carbonfaser kann hier und im Folgenden auch als Einzelfilament oder auch als erste Carbonfaser bezeichnet werden.
Die Carbonfaser weist vorzugsweise einen Durchmesser zwischen 5 μm und 9 μm auf. Weiterhin weist die Carbonfaser mindestens eine Oberflächenstruktur auf.
Bei dem hier beschriebenen Verfahren wird die Oberflächenstruktur der Carbonfaser mittels Raman-Mikrospektroskopie untersucht. Vorzugsweise werden dabei die Anteile von graphitischen und amorphen Bereichen im Kohlenstoffgerüst der Carbonfaser bestimmt. Weiterhin kann auch die Struktur der graphitischen und amorphen Bereiche bestimmt werden.
Der Begriff „Raman-Mikrospektroskopie” bezeichnet eine Kombination aus der Raman-Spektroskopie und der optischen Mikroskopie. Die Raman-Mikrospektroskopie ermöglicht eine chemische Analyse auch im μm-Bereich.
Weiterhin wird entweder zumindest ein Teilabschnitt der Carbonfaser mittels eines Aktivierungsvorgangs aktiviert oder alternativ eine zweite bereitgestellte Carbonfaser mittels eines Aktivierungsvorgangs aktiviert. Bei dem Aktivierungsvorgang handelt es sich vorzugsweise um einen Oxidationsvorgang. Weiterhin sind auch andere Aktivierungsarten denkbar. Der Oxidationsvorgang kann z. B. nasschemisch, beispielsweise mittels einer Säure, thermisch, elektrochemisch oder auch mittels Plasma erfolgen.
Nach der Aktivierung des Teilabschnitts der Carbonfaser bzw. der zweiten Carbonfaser wird die Oberflächenstruktur des Teilabschnitts der Carbonfaser bzw. der zweiten Carbonfaser in zumindest einem aktivierten Bereich mittels Raman-Mikrospektroskopie untersucht. Insbesondere können dabei wieder Anteile von graphitischen und amorphen Bereichen im Kohlenstoffgerüst der Carbonfaser bestimmt werden.
Danach werden die Ergebnisse der Untersuchungen mittels Raman-Mikrospektroskopie miteinander verglichen, d. h. das Ergebnis der Untersuchung der Oberflächenstruktur der nicht aktivierten Carbonfaser wird mit dem Ergebnis der Untersuchung der Oberflächenstruktur des aktivierten Teilabschnitts bzw. der aktivierten zweiten Carbonfaser verglichen.
Durch das hier beschriebene Verfahren kann die Oberflächenbeschaffenheit von Carbonfasern analysiert und verifiziert werden. Dadurch kann das Verständnis des Prozessschrittes der Aktivierung von Carbonfasern verbessert werden, insbesondere kann die Auswirkung der elektrochemischen Oxidation auf die Carbonfasern im Detail beschrieben werden.
Dies kann zu einem besseren Materialverständnis und zu einer Optimierung der Carbonfaser führen, was sich unter Anderem in einer Kostenersparnis durch optimierten Materialeinsatz, sowie einer Gewichts- und Volumenreduktion von carbonfaserverstärkten Kunststoffbauteilen niederschlagen kann.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird die Oberflächenstruktur der Carbonfaser beim Untersuchen mittels Raman-Mikrospektroskopie an einem oder einer Vielzahl von Messpunkten untersucht, wobei die Oberflächenstruktur des Einzelfilaments an allen vorher festgelegten Messpunkten mittels Raman-Mikrospektroskopie untersucht wird (Mapping).
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird zusätzlich eine weitere Carbonfaser, die als einzelne Carbonfaser oder als Teil eines Carbonfaserbündels vorliegen kann, bereitgestellt. Die weitere Carbonfaser kann hier und im Folgenden auch als dritte Carbonfaser bezeichnet werden.
Danach wird die weitere Carbonfaser mittels eines Aktivierungsvorgangs aktiviert, wobei zum Aktivieren der weiteren Carbonfaser eine Aktivierungsenergie und/oder Aktivierungsart verwendet wird, die sich von der beim Aktivieren des Teilabschnitts der ersten Carbonfaser bzw. der zweiten Carbonfaser verwendeten Aktivierungsenergie und/oder Aktivierungsart unterscheidet. Beispielsweise kann dazu die beim Aktivierungsvorgang mittels elektrochemischer Oxidation an den Elektroden angelegte Stromstärke verändert werden. Alternativ kann beispielsweise auch die Verweildauer in einem bei der Aktivierung mittels elektrochemischer Oxidation zum Einsatz kommenden Elektrolytbad (Leitfähigkeit, Temperatur, Elektrodenanordnung) variiert werden.
Anschließend wird die Oberflächenstruktur der weiteren Carbonfaser mittels Raman-Mikrospektroskopie untersucht.
Danach können dann die Ergebnisse der Untersuchung der Oberflächenstrukturen der untersuchten weiteren Carbonfaser mit denen der untersuchten ersten bzw. zweiten Carbonfaser verglichen werden. Dadurch lassen sich Rückschlüsse auf den Einfluss unterschiedlich starker Aktivierungen der Carbonfaser ziehen.
Im Gegensatz zur Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS, X-ray photoelectron spectroscopy), bei der lediglich die Oberfläche von Carbonfasern chemisch charakterisiert und die Bindungsverhältnisse beschrieben werden können, kann vorteilhafterweise bei dem hier beschriebenen Verfahren durch den Einsatz der Raman-Mikrospektroskopie die Oberfläche der Carbonfasern auf Einzelfilamentebene strukturell untersucht werden.
Weitere Vorteile des hier beschriebenen Verfahrens ergeben sich aus dem im Folgenden in Verbindung mit der 1 beschriebenen Ausführungsbeispiel.
1 zeigt eine Aufnahme einer Carbonfaser 1 bzw. eines Einzelfilaments 1. Das Einzelfilament 1 weist einen Durchmesser von ca. 7 μm auf.
Auf der Oberfläche der Carbonfaser 1 sind beispielsweise drei Messpunkte A, B, C dargestellt, an denen jeweils eine Untersuchung der Oberflächenstruktur der Carbonfaser 1 mittels Raman-Mikrospektroskopie z. B. durchgeführt werden kann. Anschließend an das Ramanspektroskopische Mapping kann eine statistische Auswertung der an den verschiedenen Messpunkten A, B, C oder mehr erhaltenen Messwerte durchgeführt werden.
Im dargestellten Ausführungsbeispiel kann die Untersuchung der Oberflächenstruktur des Einzelfilaments mittels Raman-Mikrospektroskopie beispielsweise vor einem Aktivierungsvorgang erfolgen. Nach der Untersuchung kann dann ein Teilabschnitt der Carbonfaser oder alternativ zumindest ein Teilabschnitt einer zweiten Carbonfaser mittels eines Aktivierungsvorgangs, der z. B. ein elektrochemischer Oxidationsvorgang ist, aktiviert werden, und die Oberflächenstruktur in zumindest einem aktivierten Bereich mittels Raman-Mikrospektroskopie analysiert werden.
Mittels der Raman-Mikrospektroskopie kann somit die Oberfläche der Carbonfaser auf Filamentebene strukturell untersucht werden. Es können insbesondere die Anteile von graphitischen und amorphen Bereichen im Kohlenstoffgerüst der Carbonfaser bestimmt werden und die Veränderung der Ordnung durch unterschiedliche Aktivierung, beispielsweise indem bei verschiedenen Versuchsreihen zur Untersuchung der Oberflächenstruktur der Carbonfasern bei der Aktivierung verschiedene Aktivierungsenergien verwendet werden, z. B. durch Variation der beim elektrochemischen Oxidationsvorgang an die Elektroden angelegten Stromstärke.
Bezugszeichenliste

1: Carbonfaser/Einzelfilament
A, B, C: Messpunkt

Claims

Verfahren zur Bestimmung einer Veränderung einer Oberflächenstruktur zumindest einer Carbonfaser in Abhängigkeit einer Aktivierung der Carbonfaser, umfassend die folgenden Schritte: a) Bereitstellen zumindest einer Carbonfaser, b) Untersuchen der Oberflächenstruktur der Carbonfaser mittels Raman-Mikrospektroskopie, c) Anschließendes a. Aktivieren zumindest eines Teilabschnitts der Carbonfaser oder b. Bereitstellen einer zweiten Carbonfaser und Aktivieren der zweiten Carbonfaser mittels eines Aktivierungsvorgangs, d) Anschließendes Untersuchen der Oberflächenstruktur in zumindest einem aktivierten Bereich mittels Raman-Mikrospektroskopie, und e) Vergleichen der Untersuchungsergebnisse der Schritte b) und d).
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Aktivierungsvorgang ein Oxidationsvorgang, insbesondere ein elektrochemischer Oxidationsvorgang, ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei in den Schritten b) und d) jeweils Anteile von graphitischen und amorphen Bereichen im Kohlenstoffgerüst der Carbonfaser bestimmt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Oberflächenstruktur der Carbonfaser in Schritt b) und/oder in Schritt d) an einem oder einer Vielzahl von Messpunkten untersucht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend folgende weitere Schritte: f) Bereitstellen einer weiteren Carbonfaser, g) Aktivieren der weiteren Carbonfaser mittels eines Aktivierungsvorgangs, wobei zum Aktivieren eine vom im Schritt c) verschiedene Aktivierungsenergie und/oder Aktivierungsart verwendet wird, h) Anschließendes Untersuchen der Oberflächenstruktur der weiteren Carbonfaser mittels Raman-Mikrospektroskopie, und i) Vergleichen des Ergebnisses aus Schritt h) mit dem Ergebnis aus Schritt b) und/oder Schritt d).
Verfahren nach Anspruch 5, wobei in Schritt h) jeweils Anteile von graphitischen und amorphen Bereichen im Kohlenstoffgerüst der weiteren Carbonfaser bestimmt werden.