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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Messung eines Flüssigkeitsaufnahmekoeffizienten und eines kapillaren Flüssigkeitsgehalts eines porösen Materials, wobei eine Unterseite eines Probekörpers des porösen Materials so tief in eine Oberfläche einer Infiltrationsflüssigkeit eintaucht, dass die Infiltrationsflüssigkeit in den Probekörper von der Unterseite her eindringt und deren Gesamtgewicht erhöht, das von einer Wägeanordnung erfasst wird, wobei die Infiltrationsflüssigkeit mittels einer Pumpe in den Behälter nachgespeist wird, wobei bei zumindest unveränderter vertikaler Position des Probekörpers die Eintauchtiefe des Probekörpers in der Infiltrationsflüssigkeit auch dann konstant gehalten wird, wenn Infiltrationsflüssigkeit entweicht. Die Erfindung ermöglicht damit die Bestimmung der Flüssigkeitsaufnahme von kapillar-porösen Festkörperproben, insbesondere bei Baustoffproben.
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Die Bestimmung eines Flüssigkeitsaufnahmekoeffizienten, insbesondere des Wasseraufnahmekoeffizienten, ist ein unverzichtbarer Parameter zur Charakterisierung der Eigenschaften kapillar-poröser Festkörper. Hierzu wird eine auf der ISO-Norm 15148 basierende Messung der kapillaren Flüssigkeitsaufnahme einer trocknen Probe (Baustoffprobe) angewandt, was aber umständlich und zeitaufwendig ist und wegen der langen Messdauer zu Messfehlern führt. Dies rührt insbesondere daher, dass der Messvorgang ein mehrmaliges Eintauchen, Herausnehmen, Abtupfen und Wägen des Probekörpers über einen Zeitraum von 24 Stunden vorsieht, wobei die Flüssigkeitsaufnahme des Probekörpers gestört bzw. unterbrochen wird. Fehlerhafte oder ungenaue Ergebnisse stellen ein ernstes Problem dar, weil die Ergebnisse als Eingangsdaten von Simulationen genutzt werden.
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Eine bekannte Lösung zur Verbesserung der Genauigkeit, beschrieben in der Veröffentlichung R. Plagge, G. Scheffler und J. Grunewald, „Automatische Messung des Wasseraufnahmekoeffizienten und des kapillaren Wassergehaltes von porösen Baustoffen,“ Bauphysik, Bd. 27, Nr. 2005, pp. 315-323, 2005, sieht die Verwendung eines Wannenlifts vor, wobei der an einer Digitalwaage hängende Probekörper durch ein von unten an den Probekörper mittels Wannenlifts herangeführtes wassergefülltes Gefäß in vorgebbaren Zeitintervallen automatisch in Kontakt gebracht wird. Dadurch verbleibt der Probekörper permanent im Wasserbad und die Gewichtszunahme kann sofort ab dem ersten Kontakt mit der Wasseroberfläche und über einen langen Zeitraum kontinuierlich registriert werden, bis sich ein Grenzwert einer Zunahme einstellt. Dies ist in der Regel erst nach 2 bis 14 Tagen erreicht. Zudem werden die Umgebungsbedingungen, Temperatur und Luftfeuchte, in der Kammer ermittelt, in der die Messung stattfindet.
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Der Nachteil dieser Lösung besteht darin, dass mit der Wasseraufnahme des Probekörpers bzw. infolge der Verdunstung während der Messung ein Absinken des Wasserspiegels im Wasserbehälter verbunden ist. Dies führt zu einer verringerten Auftriebskraft und einer hängenden Wassersäule unter dem Probekörper, die sich auf das Ergebnis der Wägung auswirkt und zur Eliminierung von Messfehlern aufwändig herausgerechnet werden muss. Da der Umfang des Absinkens nicht vorhersehbar ist, kann der Wannenlift nicht adäquat und ohne die Messung nachteilig zu beeinflussen nachgeführt werden.
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Aus der Druckschrift
DE 197 48 777 C1 geht ein Zwei-Kammer-System zur Bestimmung der Wasseraufnahmefähigkeit poröser Baustoffe hervor. Die Vorrichtung bzw. das Verfahren zur Bestimmung des Wasseraufnahmekoeffizienten basieren aber im Wesentlichen auf der Methode nach „Karsten und Mirowski“. Dabei wird so vorgegangen, dass die Vorrichtung direkt auf den Baustoff aufgebracht wird, wobei eine definierte Wasser-Kontaktfläche ausgebildet wird. Die Wasseraufnahme einer Baustoffprobe kann dann als eine Füllstandsänderung in einem Steigröhrchen abgelesen werden. Dadurch bleibt der Probekörper ohne Weiteres immer mit der Flüssigkeit in Kontakt.
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Ein solches Vorgehen bringt jedoch nicht die Ergebnisse, die mit einem Verfahren erzielt werden können, bei dem der Baustoff mit einer Fläche die Wasseroberfläche berührt. Darüber hinaus hängt das Ergebnis stark von der Beschaffenheit der Oberfläche im Bereich der vorgesehenen Wasser-Kontaktfläche und dem Druck der anstehenden Wassersäule ab, und weiterhin ist die Kapillarwirkung nicht mehr eindimensional, so dass sich insgesamt ein erheblicher Fehler bei der Messung ergeben kann.
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Die Druckschrift
US 2002/ 0 162 387 A1 beschreibt ein Verfahren zur Messung eines Flüssigkeitsaufnahmekoeffizienten und eines kapillaren Flüssigkeitsgehalts eines porösen Materials (vgl. Absatz [0001]), wobei eine Unterseite eines Probekörpers des porösen Materials so tief in eine Oberfläche einer Infiltrationsflüssigkeit eintaucht, dass die Infiltrationsflüssigkeit in den Probekörper von der Unterseite her eindringt und dessen Gesamtgewicht erhöht (vgl. Absatz [0027], Mitte). Das Gesamtgewicht wird von einer Wägeanordnung (load cell 12) erfasst. Es wird vorgeschlagen, dass bei zumindest unveränderter vertikaler Position des Probekörpers (vgl. Absatz [0021], letzter Satz) die Eintauchtiefe des Probekörpers (specimen 2) in der Infiltrationsflüssigkeit (water 6) auch dann konstant gehalten wird, wenn Infiltrationsflüssigkeit entweicht (siehe in
1: water supply inlet 16 und overflow 18 sowie die Absätze [0028], [0030] und [0039]). Allerdings kann der Probekörper nicht ohne Flüssigkeitskontakt vor Beginn der der Messung ausgerichtet werden, was zu einer mangelnden Genauigkeit führt.
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Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung einer geeigneten Vorrichtung und eines entsprechenden Verfahrens zur Bestimmung der Flüssigkeitsaufnahme von porösen Festkörpern unter konstanten Bedingungen der Flüssigkeitszufuhr über eine längere Versuchsdauer hinweg.
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Zur Lösung der Aufgabe werden ein Verfahren gemäß Anspruch 1 und eine Vorrichtung gemäß Anspruch 5 vorgeschlagen, mit der ein Flüssigkeitsspiegel in einem Behälter relativ zu einer Festkörperprobe über den gesamten Messverlauf konstant gehalten werden kann. Dies wird erreicht durch einen während der Messdauer ständigen Zufluss von Flüssigkeit in einen Behälter, über dessen oberen Rand die Flüssigkeit permanent auch wieder abfließt.
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Insbesondere wird zur Lösung der Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zur Messung eines Flüssigkeitsaufnahmekoeffizienten und eines kapillaren Flüssigkeitsgehalts eines porösen Materials genutzt, wobei eine Unterseite eines Probekörpers des porösen Materials so tief in eine Oberfläche einer Infiltrationsflüssigkeit eintaucht, dass die Infiltrationsflüssigkeit in den Probekörper von der Unterseite her eindringt und deren Gesamtgewicht erhöht, das von einer Wägeanordnung erfasst wird, wobei bei zumindest unveränderter vertikaler Position des Probekörpers die Eintauchtiefe des Probekörpers in der Infiltrationsflüssigkeit auch dann konstant gehalten wird, wenn Infiltrationsflüssigkeit entweicht. Erfindungsgemäß wird der Probekörper bei zunächst ausgeschalteter Pumpe horizontal unterhalb einer Öffnung des Behälters so austariert, dass er bei eingeschalteter Pumpe eine definierte Kontaktfläche mit der Infiltrationsflüssigkeit ausbildet. Anschließend wird die Förderpumpe eingeschaltet, wobei sich der gewünschte Flüssigkeitsspiegel der Infiltrationsflüssigkeit ausbildet.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird die Eintauchtiefe des Probekörpers in der Infiltrationsflüssigkeit konstant gehalten, indem entwichene Infiltrationsflüssigkeit ersetzt und der Flüssigkeitsspiegel konstant gehalten wird. Die Infiltrationsflüssigkeit kann durch Verdunstung entweichen, insbesondere aber eben durch Aufnahme in dem Probekörper. Würde der Flüssigkeitsspiegel absinken, änderten sich die Versuchsbedingungen und ein fehlerhaftes Ergebnis wäre die Folge. Dies wird durch die konstante Eintauchtiefe vermieden. Durch einen Ersatz der fehlenden Infiltrationsflüssigkeit muss der Probekörper nicht nachgeführt werden, was ebenfalls zum Messfehler führen könnte.
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Für unveränderte, kontinuierliche Versuchsbedingungen hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn Infiltrationsflüssigkeit dauernd nachgespeist wird und ein Überlauf für einen konstanten Flüssigkeitsspiegel sorgt. Dadurch treten keine Änderungen bei den Versuchsbedingungen auf, wie dies beispielsweise bei einem diskontinuierlichen Nachspeisen von Flüssigkeit der Fall wäre, die immer mit einer Veränderung der Eintauchtiefe des Probekörpers in der Flüssigkeit verbunden wäre und demzufolge zum Messfehler führen würde.
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Vorteilhafterweise erfolgt das Nachspeisen durch eine Pumpe und die Infiltrationsflüssigkeit wird in einem Kreislauf zwischen einem Reservoir und einem Behälter gefördert. Dadurch wird keine zusätzliche Infiltrationsflüssigkeit benötigt und diese weist auch konstante Bedingungen, vor allem eine konstante Temperatur, auf.
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Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn der Behälter in dem Reservoir angeordnet ist, so dass die Infiltrationsflüssigkeit in dem Behälter auf einem konstanten Niveau gehalten, die überlaufende Infiltrationsflüssigkeit in dem Reservoir gefasst und von dort aus in den Behälter zurückgepumpt wird.
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Bevorzugt ist als Infiltrationsflüssigkeit Wasser vorgesehen. Wasser ist einfach verfügbar und auch besonders praxisrelevant, da in der Praxis zumeist auch Feuchtigkeitsprobleme durch Wasser hervorgerufen werden. Ungeachtet dessen ist auch jede andere Flüssigkeit einsetzbar, insbesondere wenn das zu untersuchende Material in der Praxis dieser Flüssigkeit ausgesetzt werden soll.
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Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch eine Vorrichtung zur Messung eines Flüssigkeitsaufnahmekoeffizienten und eines kapillaren Flüssigkeitsgehalts eines porösen Materials gemäß Anspruch 5, wobei ein Behälter mit einer Infiltrationsflüssigkeit und ein darin mit seiner Unterseite eintauchender Probekörper des porösen Materials vorgesehen sind, so dass die Infiltrationsflüssigkeit in den Probekörper von der Unterseite her eindringt, und weiterhin eine Wägeanordnung zur Erfassung der Gewichtsänderung des infiltrierten Probekörpers vorgesehen ist, wobei bei zumindest in unveränderter vertikaler Position des Probekörpers die Eintauchtiefe des Probekörpers in der Infiltrationsflüssigkeit auch dann konstant haltbar ist, wenn Infiltrationsflüssigkeit entweicht, wobei die Eintauchtiefe konstant gehalten wird, indem der Flüssigkeitsspiegel durch in den Behälter dauernd nachspeisbare Infiltrationsflüssigkeit und einen Überlauf konstant gehalten werden kann.
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Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist ein Reservoir und einen darin befindlichen Behälter auf. Diese sind so zueinander angeordnet, dass die Infiltrationsflüssigkeit in dem inneren Behälter gehalten wird, also gespeichert werden kann, und die überlaufende Infiltrationsflüssigkeit in dem äußeren Reservoir gefasst wird. Von dem äußeren Reservoir wird die Infiltrationsflüssigkeit mittels Pumpe und Leitungen bei laufendem Messbetrieb in den inneren Behälter zurückgepumpt.
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Besonders bevorzugt sind zwei Probekörper und zwei Wägeeinrichtungen vorgesehen, wobei nur einer der Probekörper für den direkten Kontakt mit der Infiltrationsflüssigkeit vorgesehen ist. Der andere dient als Referenz, da er denselben Umgebungsbedingungen ausgesetzt ist. Das betrifft insbesondere die Luftfeuchtigkeit, die ebenfalls zur Erhöhung des Gewichts des Probekörpers beitragen kann, indem dieser Luftfeuchtigkeit aufnimmt. Durch den Vergleich der Gewichte beider Probekörper kann festgestellt werden, welche Gewichtserhöhung alleine durch das Infiltrieren von Flüssigkeit über die Unterseite des einen Probekörpers hervorgerufen wurde.
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Es hat sich weiterhin als günstig erwiesen, wenn ein Datenlogger zur kontinuierlichen Messwerterfassung vorgesehen und mit wenigstens einer Wägeanordnung verbunden ist. Dadurch können über einen sehr langen Zeitraum ohne zusätzlichen Aufwand eine Vielzahl von Messwerten gewonnen werden. Diese Werte lassen dann Rückschlüsse auf zeitabhängige Materialgrößen in Bezug auf die Feuchtigkeitsaufnahme zu.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist in einer bevorzugten Ausführungsform einen ersten Behälter und einen in dem ersten Behälter angeordneten nach oben offenen zweiten Behälter auf, der unterhalb seiner Öffnung eine Durchbrechung in den ersten Behälter aufweist. Die Vorrichtung umfasst weiterhin eine Pumpe zur Förderung von Flüssigkeit in den zweiten Behälter. Zur Bereitstellung eines vorgegebenen Füllstandes wird der Förderstrom so eingestellt, dass sich an der Öffnung des zweiten Behälters ein konstanter Flüssigkeitsspiegel ausbildet, wobei überschüssig geförderte Flüssigkeit zumindest über die Durchbrechung in den ersten Behälter abläuft. Ferner ist mindestens eine Digitalwaage mit Probekörperhalterung vorgesehen, mit der der Probekörper hängend mit in einem vorgebbaren Abstand über, auf oder unter dem Flüssigkeitsspiegel der Öffnung des zweiten Behälters gehalten werden kann. Zur Vermeidung ungünstiger Strömungsverhältnisse ist am Auslass der Förderpumpe eine am Boden des zweiten Behälters angeordnete Verteilerplatte vorgesehen, die den Förderstrom möglichst strömungsarm verteilt.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird so vorgegangen, dass der Probekörper bei zunächst ausgeschalteter Förderpumpe horizontal unterhalb der Öffnung des zweiten Behälters so austariert wird, dass er bei eingeschalteter Förderpumpe eine definierte Kontaktfläche mit der Flüssigkeit ausbildet. Anschließend wird die Förderpumpe eingeschaltet, wobei sich der gewünschte Flüssigkeits- bzw. Wasserspiegel ausbildet. Gleichzeitig erfolgt die Erfassung des sich ändernden Gewichts des Probekörpers in einem vorgebbaren Intervall für eine vorgebbare Messdauer. Am Ende der Messdauer wird die Pumpe ausgeschaltet und es erfolgt eine abschließende Gewichtsmessung des Probekörpers, nachdem der Kontakt zur Flüssigkeitsoberfläche aufgehoben ist. Eine Messwertkorrektur kann durch eine gleichzeitige Messung mit einem identischen Probekörper erreicht werden, der für die Dauer der Messung in einem Abstand oberhalb des Flüssigkeitsspiegels gehalten wird, wobei die durch Luftfeuchteabsorption hervorgerufene Gewichtsänderung erfasst wird, die dann zur Kompensation der Messung des eingetauchten Probekörpers, der in direktem Kontakt mit der Infiltrationsflüssigkeit steht, eingesetzt werden kann.
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Mit der hier vorgeschlagenen Lösung können die Nachteile eines normierten Verfahrens im Wesentlichen behoben und qualitativ bessere Messergebnisse erzielt werden. Dabei ist die erfindungsgemäße Lösung nicht nur für die Untersuchung von Baustoffproben interessant. Beispielsweise spielt die Bestimmung des Flüssigkeits- bzw. Wasseraufnahmekoeffizienten auch eine Rolle bei der Beurteilung oder Charakterisierung von Gesteinsproben (bzw. den daraus gebildeten Sedimenten), so dass die Erfindung auch für Bereiche der Fracking- oder Müllentsorgungsindustrie interessant sein dürfte.
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Die Möglichkeit, Messfehler gering zu halten, wirkt sich auch positiv auf Weiterberechnungen aus, die aus der Bestimmung des Wasseraufnahmekoeffizienten resultieren.
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Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen mit Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen. Es zeigen:
- 1: eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer Vorrichtung zur Bestimmung der Flüssigkeitsaufnahme in Betrieb;
- 2: eine schematische Darstellung einer Ausführungsform einer Vorrichtung zur Bestimmung der Flüssigkeitsaufnahme in Ruhe;
- 3: Diagramme zur Darstellung einer Wasseraufnahme und einer Geschwindigkeit der Wasseraufnahme.
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Die Vorrichtung 1 zur Bestimmung der Flüssigkeitsaufnahme weist in der bevorzugten Ausführungsform ein Reservoir 2 auf, das groß genug ist, um einen Behälter 3 aufnehmen zu können. Der Behälter 3 ist während des Betriebs, wie in 1 dargestellt, bis zum oberen Rand mit Wasser 4, der bevorzugt eingesetzten Infiltrationsflüssigkeit, gefüllt.
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Eine Pumpe 5 fördert permanent Wasser 4 über eine Leitung 7 in den Behälter 3, wo es über eine Verteilplatte 6 am Boden des Behälters 3 verteilt und beruhigt wird. Das Wasser 4 läuft zu einem geringen Teil durch den Bypass 8 aus dem Behälter 3, zum größten Teil aber über dessen oberen Rand. Dadurch ist der Flüssigkeitsspiegel 9 exakt und dauerhaft ebenso hoch wie der obere Rand des Behälters 3. Das überlaufende Wasser 4 wird in dem Reservoir 2 gesammelt und dort von der Pumpe 5 wieder angesaugt. Damit ist der Kreislauf geschlossen.
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Um eine Messung durchzuführen, wird ein Probekörper 10 in das Wasser 4 so weit eingetaucht, dass die Unterseite des Probekörpers 10 benetzt ist und durch Kapillarkräfte Wasser 4 aufnehmen kann. Durch das aufgenommene Wasser 4 steigt das Gewicht des Probekörpers 10. Das Gewicht und dessen Änderung werden mittels einer Wägeanordnung 13, beispielweise ausgeführt als eine Wägezelle, ermittelt, an die der Probekörper 10 über eine Probenhalterung 12 angehängt ist. Die Verbindung zwischen Wägeanordnung 13 und Probekörper 10 kann auch auf andere geeignete Weise erfolgen.
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Das Messeergebnis wird an einen Messverstärker 14 übermittelt und weiter an einen Datenlogger 15 übertragen. Alternativ kann auch eine Auswerteeinrichtung unmittelbar angeschlossen sein oder die Verarbeitung der gemessenen Werte auf sonstige Art und Weise weitergeleitet oder verarbeitet werden.
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In der dargestellten, besonders bevorzugten Ausführungsform ist ein zweiter Probekörper 11 vorgesehen, der ebenso über eine Probenhalterung 12 mit einer zweiten Wägeanordnung 13 verbunden ist. Dieser Probekörper 11 bleibt jedoch ohne direkten Wasserkontakt, d. h. er kommt nicht mit dem Wasser 4 in Berührung. Dadurch dient dieser zweite Probekörper 11 als Referenz, mit deren Hilfe alle sonstigen Umgebungsbedingungen, insbesondere Luftfeuchte, eliminiert werden können. Dazu werden die Messdaten der zweiten Wägeanordnung 13 ebenfalls an den Messverstärker 14 übertragen.
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2 zeigt dieselbe Vorrichtung, jedoch vor Beginn oder nach Beendigung des Messbetriebs. Dabei ist die Pumpe 5 ausgeschaltet, so dass sich der Flüssigkeitsspiegel 9 über den Bypass 8 ausgleicht. Damit ist der Flüssigkeitsspiegel 9 unter die Oberkante des Behälters 3 abgesenkt und berührt nicht mehr den Probekörper 10.
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3 zeigt zwei Diagramme, mit denen die Wasseraufnahme darstellbar ist. Dabei zeigt das Diagramm 20 die Wasseraufnahme 22, bezogen auf die Fläche, gemessen in Kilogramm pro Quadratmeter. Die Wasseraufnahme wird über die Prüfdauer, angegeben in Stunden, dargestellt.
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Das Diagramm 20' zeigt hingegen die Geschwindigkeit der Wasseraufnahme 23 in der Einheit kg/m2 * h0,5, ebenfalls dargestellt über die Prüfdauer 21. Erkennbar ist hier, wie zu Beginn der Messung ein besonders starker Anstieg der Wasseraufnahme zu verzeichnen ist. Deshalb ist es besonders wichtig, dass von Anbeginn der Messung an definierte und unveränderliche Bedingungen herrschen und die Messung nicht, etwa für Wägungen, unterbrochen werden muss.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Vorrichtung zur Bestimmung der Flüssigkeitsaufnahme
- 2
- Reservoir
- 3
- Behälter
- 4
- Infiltrationsflüssigkeit, Wasser
- 5
- Pumpe
- 6
- Verteilplatte
- 7
- Leitung
- 8
- Bypass
- 9
- Flüssigkeitsspiegel
- 10
- Probekörper mit direktem Wasserkontakt
- 11
- Probekörper ohne direkten Wasserkontakt
- 12
- Probenhalterung
- 13
- Wägeanordnung
- 14
- Messverstärker
- 15
- Datenlogger
- 20, 20'
- Diagramm Wasseraufnahme
- 21
- Prüfdauer in h
- 22
- Wasseraufnahme in kg/m2
- 23
- Geschwindigkeit der Wasseraufnahme in kg/m2 * h0,5
