CN108303351B - 液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置 - Google Patents

液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置，通过光学方法确定当前的液面位置，并控制自动计量加液装置的加液量，维持整个吸入液体过程中液面位置始终处于指定的位置或狭窄位置范围内，由此测量得到这一过程中固体样品吸入的液体体积量与吸入时间的变化曲线，进而通过对这一变化曲线的分析和计算获得表征液体在固体样品中的吸入性、润湿性和浸透性以及接触角值等相关特征参数。本发明具有装置通用性强，测量精确且功能更强的特点。除此之外，本发明装置还具有结构简单、易于维护、测量精度高和对测量环境要求不高的特点。

Description

液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种基于光学图像分析和自动液体量补偿的液体在多孔/粉末固体样品中的吸入、浸透属性、润湿性和接触角值的测量方法及装置，特别是一种液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置。
背景技术
在众多的表面/界面测量和表征的方法(技术)中，液体在固体表面的润湿性和接触角测量技术作为一种表面分析和表征技术，具有仪器设备相对简单、价格相对低廉、操作方便、测量条件接近实际使用环境和获得信息量大等诸多优点。所以近年来，这些测量方法被广泛地应用于基础理论研究、新产品的研发和工业生产领域的质量控制,对这类仪器的需求量也逐年增加。
多孔固体物质接触液体时发生的自吸入和浸透行为与众多自然现象/过程、工业生产过程和产品的应用环节等密切相关。自吸入(spontaneous imbibition)是指当一润湿性液体与多孔固体介质相遇接触时，在恒定的外压力条件下，润湿性液体由于毛细(管)作用(芯吸效应，wicking effect)自发地被芯吸入固体介质、并不断地取代多孔介质中原先存在的气体相或另一液体相的浸透/扩散过程。这一过程对包括纳米材料和技术、液体过滤、建筑物、印刷工艺、(土壤)灌溉和采油等领域均起着相当重要的作用。这里所指的多孔固体样品或介质既可以是连续的多孔固体物品，也可以是非连续/分散但紧密堆积的粉末/颗粒/纤维状固体聚集体。
随着液体相被不断地芯吸入固体介质并在其中浸透/扩展，其前沿在固体样品中也不断地爬升或挺进。测量这一过程中液体相前沿位置与吸入/接触时间的变化关系，是研究这一现象和行为的重要着手点，也是当前定量地表征这一过程或体系属性的通常作法。由于液体相前沿的(平均)位置很难可靠地通过普通的实验手段进行跟踪测量，所以当前最常用的作法是通过称量的途径来测量固体介质在与液体发生接触后，其质量随接触时间(吸入时间)的变化曲线Δm(t)，然后运用液体的密度值和被测样品的特征参数(包括截面积、空隙率等)，间接地计算出液体相前沿(平均)位置随接触时间(吸入时间)的变化曲线Δh(t)。
从获得的Δh(t)这一关系，可以进一步运用Lucas-Washburn方程/模型获得液体在多孔固体样品表面的接触角值，由此衡量不同液体在这类固体样品中的润湿性差异，以及计算出样品表面的(平均或有效)表面能值。这样的测量功能往往以附加可扩展功能的形式被包括在传统的基于称量的表面张力仪中(力表面张力仪force tens iometers)。
对于液体在无孔、无空隙或连续固体表面(也即密封表面)上的接触角或润湿性的测量，基于图像处理和计算的光学座滴分析法(采用光学视频接触角测量仪)是当前应用最广的方法。但对于多孔固体样品表面，这一方法表现出相当的局限性。首先,运用这一方法来测量多孔固体样品表面时，由于样品表面的不密封性(多孔性或分散颗粒之间空隙的存在)，润湿样品表面的液体会很快地被吸入、浸透入孔/空隙中，导致很难获得准确且具有良好重复性的接触角值。其次，如果采用这一方法来测量粉末/颗粒样品，样品必须在测量前被挤压使其具有一薄层表面，然后在这一薄层表面上放置一液滴(座滴)进行测量。但这样的测量结果往往与薄层的具体挤压过程(比如使用的力、使力的方式和作用时间)有关，而且挤压可能会对样品的表面产生肉眼都可见的影响，使测量得到的结果不一定能够实际地反映样品表面，尤其是处于样品内部的表面的真实状态。再者这一方法还人为地引入了表面的粗糙度，该变量也将对接触角的值产生影响。
所以对于测量液体在多孔样品表面的接触角值，上面叙述的通过运用称量的方法间接地获得Δh(t)曲线，然后再在一定物理模型如Lucas-Washburn方程/模型的基础上，计算出液体在这类样品表面的(平均)接触角值的作法，是目前应用较为广泛的、少数可用的测量方法之一。但由于这一测量方法依赖于(电子天平)称量，而这功能是光学接触角测量仪所不具备的。所以对于已经拥有光学接触角测量仪的用户，当遇到需要测量液体在多孔固体样品中的润湿性/吸入性/浸透性时，以及想运用Lucas-Washburn等物理模型来进行这类样品的接触角值测量时，就意味着需要另外借助拥有这一测量功能的传统力表面张力测量仪。这不但意味着额外的费用，也同样需要额外的、合适的摆放仪器的空间和相应的维护和保养。
另外，采用传统的力表面张力测量仪的测量方法本身也存在着一些问题。首先，这一测量方法既无法消除液体相在吸入过程中因其不断爬升的前沿位置高度而引起的越来越大的重力作用，后者将对液体相前沿继续上升过程产生(阻碍)影响(Li,K.etal.Criteria for Applying the Lucas-Washburn Law.Sci.Rep.5,14085；doi:10.1038/srep14085(2015))；其次，这一测量方法同样也无法对液体相施加一额外的、可控的外加压力，以考察该外加压力对这一吸入过程的影响；最后，这一测量方法可能存在液体在测量容器底部形成的外润湿液面(external meniscus)影响测量结果(Liu,Z.et al.Capillaryrise method for the measurement of the contact angle of soils.ActaGeotechnica,October2014,DOI10.1007/s11440-014-0352-x)。
综上，寻找一种通用可靠，测量精确而且功能更强的可用于测量液体在多孔固体样品中浸入性/吸收性/渗入性、接触角和润湿性的测量方法及装置，尤其是基于普通光学视频接触角测量仪的测量方法，是目前本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置。本发明在普通光学视频接触角测量仪的基础上，通过设置一附加(包括硬件和软件)的液体吸入测量模组，就可以测量液体在多孔固体样品中的液体吸入体积量与吸入/接触时间的关系曲线，从而通过运用Lucas-Washburn等物理方程/模型，进一步计算出液体在样品中的平均(表观)接触角值。本发明不但扩展了普通光学视频接触角测量仪的应用范围，节约额外开支和空间，而且能够在不同的测量模式中消除液体相在吸入过程中因其不断爬升的前沿位置而引起的越来越大的重力作用对吸入过程的影响，并且还可以通过对液体相施加可控的外加压力来研究后者对这一吸入过程的作用，克服了目前基于称量的传统测量方法的缺陷，提高了方法的测量功能范围和可控性。本发明也消除了传统测量方法中可能存在的液体在测量容器底部形成的外润湿液面影响测量结果的问题。所以本发明具有装置通用性强，测量精确且功能更强的特点。除此之外，本发明装置还具有结构简单、易于维护、测量精度高和对测量环境要求不高的特点。
本发明的技术方案：液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法：当多孔或粉末状的被测固体样品的吸入液体端面与液体容器内的被测液体相发生接触时，固体样品开始吸入被测液体,通过摄像装置实时记录与液体容器相连通的液面指示管的液面位置，并由计算机对液面位置的图像进行处理、识别和测量，得到液面位置与指定位置的偏差量，继而计算机通过控制与液体容器相连通的自动计量液体分配装置进行加液使液面位置在整个吸入过程中始终处于指定位置；通过累计自动计量液体分配装置的加液量，并考虑液面位置的微小波动，从而测量得到这一过程中固体样品吸入的液体体积量ΔV与吸入/接触时间t的变化曲线ΔV(t)，进而通过对这一变化曲线的分析和计算获得表征液体在固体样品中的吸入性、润湿性、浸透性以及接触角值等相关特征参数。
前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法中，：所述的接触角通过Lucas-Washburn方程计算，具体的计算过程如下：
当多孔或粉末状固体样品的吸入液体端面与液体发生接触时，液体在毛细作用下，被吸入固体样品，并在固体样品中不断地浸透和扩展；固体样品吸入的液体相前沿高度/位置Δh随着吸入/接触时间t不断地爬升/挺进；在忽略惯性和因液体前沿上升而引起的流体静压力对吸入过程产生影响的假设下，Δh与t之间的关系由下面的Lucas-Washburn方程来描述：
上式中γ和η分别是液体的表面张力和粘度，θ是液体与固体样品表面之间的接触角值，r为一个只与被测固体样品属性有关的特征参数值；与此相对应的吸入的液体总体积量ΔV为：
ΔV＝ε·A·Δh
上式中ε是表征固体样品空隙率或/和堆积空隙率的一个参数，A是样品测试管的内部截面积(或者是连续成型多孔样品的截面积)；将上述的二个关系式结合在一起可以得到目标公式：
上式中c为一个与被测量多孔固体样品的本质、截面积和(对于非连续或分散样品)堆积状况有关的参数，对于给定的固体样品、一定的截面积和(对于非连续或分散样品)固定的堆积状况，c是一个不变的参数；
对固体样品进行测量后获得ΔV(t)曲线，然后将其转化为ΔV2(t)曲线，根据目标公式，该曲线表现为直线，并且直线的斜率s为：
当参数c、液体表面张力γ和液体表面粘度η为已知量时，根据ΔV2(t)曲线获得斜率s后，可通过计算得出接触角值θ。
前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法中，所述的固体样品是紧密地填装在竖立放置的样品测试管内的分散性粉末、颗粒或纤维状样品；所述样品测试管四壁密封，上、下二端开放，其中上端通大气，下端通过滤纸或/和其它开孔支撑物与所述液体容器内的液体相发生接触和连通。
前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法中，所述的固体样品是紧密地填装在水平放置的样品测试管内的分散性粉末、颗粒或纤维状样品；所述样品测试管四壁密封，左、右二端开放，其中一端通大气，另一端通过滤纸或/和其它开孔支撑物与所述液体容器内的液体相发生接触。
前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法中，所述的固体样品是堆积在样品测试管内的层状、片状、条状或纤维状固体样品，或被栽成一定几何形状和尺寸的连续多空隙性成型固体样品；所述样品测试管竖立放置，上、下二端开放，其中上端通大气，下端通过滤纸或/和其它开孔支撑物与所述液体容器内的液体相发生接触。
前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法中，当采用的样品管/池四壁密封、被测样品为紧密堆积在所述样品管/池中的分散样品或与所述样品管/池内壁紧密接触的连续成型多孔样品、进而液体只能凭借芯吸效应经过样品吸入液体端面进入样品和样品管/池时，液面位置指示管内的液面高度位置，在扣除因毛细管效应的(自发)爬升幅度后，仍可以高出样品管/池吸入液体端面处的垂直高度位置，而且这一高出的幅度可以设置/控制在一定范围内的某一值，或者随着吸入/接触时间动态地进行调整(比如按一定形式随时间增高)，以达到消除液体相在吸入过程中因其不断爬升的前沿高度位置而产生的越来越大的重力作用(静态流体压力)对吸入过程的影响，以及通过这一手段对液体相施加一可控的外加压力(由于液面高度差而产生的静态流体压力)来研究外加压力对固体样品吸入被测量液体过程的影响。
前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法中，所述的液面位置指示管上端与一压缩空气压力源相连接，通过调节压力源的压力实现对液体容器中的被测液体相施加指定的外加压力，进而调整作用于固体样品吸入液体端面处所受到的静态流体压力，实现研究外加压力对固体样品吸入被测量液体过程的影响的目的。
采用前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法的装置，包括底座，底座上依次设有背景光源、第一平台调节装置和第二平台调节装置；所述的第一平台调节装置上端设有样品平台，样品平台上端设有液体吸入测量模组；所述第二平台调节装置上端设有光学观察平台，光学观察平台上设有配置镜头的摄像装置；还包括自动计量液体分配装置和计算机，所述的液体吸入测量模组通过连接管路与自动计量液体分配装置相连接，所述的摄像装置和自动计量液体分配装置各自经线缆连接到计算机。
前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量装置中，所述的液体吸入测量模组包括液体容器，液体容器上端设有液体出口和液面位置指示管，液体容器还设有液体入口，液体入口与所述的连接管路相连接；还包括竖直设置的样品测试管，样品测试管通过密封垫圈与液体出口相连接，液体出口处设有滤纸或/和带有孔的滤板。
前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量装置中，所述的液体吸入测量模组包括第二液体容器，第二液体容器上端设有第二液面位置指示管，第二液体容器侧面设有第二液体出口，第二液体容器还设有第二液体入口，第二液体入口与所述的连接管路相连接；还包括水平设置的第二样品测试管，第二样品测试管通过密封垫圈与第二液体出口相连接，第二液体出口处设有滤纸或/和带有孔的滤板。
前述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量装置中，所述的液面位置指示管或第二液面位置指示管的上端连接有压缩空气压力源。
与现有技术相比，本发明通过光学系统对液面进行观察记录，借助图像处理和测量的手段实时跟踪、确定液面位置，同时控制自动计量液体分配装置的加液动作和加液量来维持液面的位置在整个固体样品吸入液体过程中处于指定的位置或一狭窄的位置范围内，由此测量得到这一过程中液体吸入体积量ΔV与吸入时间t的变化曲线ΔV(t)，从而测量液体在多孔固体样品中的浸入性/吸收性/渗入性、接触角值和润湿性等相关特征参数。本发明采用的仪器装置是在通常光学视频接触角测量仪的基础上，再替加一个液体吸入测量模组和(当接触角测量仪不具备自动计量液体分配装置的情况下)一个自动计量液体分配装置。本发明通过直接测量吸入液体(体积)量随时间的变化关系ΔV(t)，进而间接地获得液体前沿挺进位置随(吸入)时间的变化曲线Δh(t)，从而回避了液体吸入过程中往往无法(或无法准确、可靠地)直接通过光学观察法测量液体前沿挺进位置的困难。本方法由此将通常的光学视频接触角测量仪的应用范围进一步扩展到测量液体在多孔/粉末固体样品的吸入性/浸透性，以及运用Lucas-Washb urn等物理模型测量液体在这类样品中的接触角值和润湿性，摆脱了必须采用基于称量的传统表面张力仪进行这类测量的约束性。与现有的采用传统表面张力仪的测量方法相比，本发明通过采用水平放置的样品测试管以及调节/控制液面位置指示管内的液面高度位置，实现消除液体相在吸入过程中因其不断上升的前沿高度位置而产生的越来越大的重力作用对吸入过程的影响，提高了测量的可控性和精确度；同时，本发明在液面位置指示管的上端连通有压缩空气压力源，通过调节压力源的压力对液体容器中的被测液体相施加指定的外压力，来研究该外压力对吸入过程的影响，克服了当前基于称量的传统测量方法的缺陷，有助于进一步拓展这一测量技术的应用范围和场合；最后，本发明由于是通过直接测量体积获得ΔV(t)关系，而且在测量过程中液体容器始终是充满液体的，由此消除了传统测量方法中存在的液体在测量容器底部形成的外润湿液面对测量结果的影响问题，进一步提高了测量准确性。
综上，本发明扩展了普通光学视频接触角测量仪的应用范围，并且在测量时消除液体相在吸入过程中因其不断爬升的前沿位置而引起的越来越大的重力作用对吸入过程的影响，实现对液体相施加可控外加压力以研究该压力对吸入过程的影响，同时还消除了液体在测量容器底部形成的外润湿液面影响测量结果的问题，所以本发明具有装置通用性强，测量精确且功能更强的特点。除此之外，本发明装置还具有结构简单、易于维护、测量精度高和对测量环境要求不高的特点。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
图2是样品测试管(管体竖立放置)的液体吸入测量模组的结构示意图；
图3是第二样品测试管(管体水平放置)的液体吸入测量模组的结构示意图；
图4是本发明实施例1中的分散样品装样操作原理示意图；
图5是本发明实施例1中咖啡粉末样品的测量结果图：累积吸入体积平方与吸入时间的关系；
图6是本发明实施例2中纸张样品的测量结果图：累积吸入体积平方与吸入时间的关系。
附图标记：100-底座，200-背景光源，300-第一平台调节装置，310-第二平台调节装置，400-光学观察平台，500-样品平台，600-摄像装置，700-液体吸入测量模组，800-自动计量液体分配装置，810-连接管路，900-计算机。
710-液体容器，720-样品测试管，725-液面位置指示管，730-液体入口，735-液体弯月面，740-液体出口，745-样品，750-滤板，751-滤纸片，760-重物柱塞，770-重物，780-上滤纸片，790-压力源。
710a-第二液体容器，720a-第二样品测试管，725a-第二液面位置指示管，730a-第二液体出口，740a-第二液体出口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例一：本实施例是液体在粉末状固体中吸入行为的测量，装置如图1和图2所示，包括底座100，底座100上依次设有背景光源200、第一平台调节装置300和第二平台调节装置310；所述第一平台调节装置300上端设有样品平台500,所述第二平台调节装置310上端设有光学观察平台400，光学观察平台400上设有配置镜头的摄像装置600；所述样品平台500上设有液体吸入测量模组700。所述液体吸入测量模组700设有液体容器710，液体容器710上端设有竖直设置的样品测试管720(管状，内径9mm)和液面位置指示管725(内径4mm，材质为玻璃)。液体容器710设有液体入口730，液体出口740，所述液体入口730与自动计量液体分配装置(这里采用配置三通分配阀门的自动注射泵)800的液体出口通过连接管路810连接，所述液体出口740与样品测试管720通过(开孔)滤板750相联接。所述摄像装置600和自动计量液体分配装置800各自经线缆连接到计算机900；
装样操作时如图4所示：把样品测试管720通过密封垫圈安装到液体容器的液体出口740后，在样品测试管720底部也即液体出口740处的多孔滤板750上方放置一滤纸片751(厚度约0.1mm)。滤纸片751既可防止固体粉末/颗粒等漏入到液体容器710，又可以为后面的液体吸入过程提供一被液体迅速、均匀润湿和饱和的液体中转站(吸水垫/吸液体垫)。将定量称取的待测固体咖啡粉末(这里1.10g),装入到样品测试管720中，在粉末上面再放置一(与751)同样的上滤纸片780，然后采用一带柱塞的、1公斤重的重物770通过上滤纸片780压挤样品测试管720中的样品粉末10分钟，移去重物和上滤纸片780，完成粉末装样。所述重物770的重物柱塞760的尺寸(外径)与样品测试管720的内径相匹配。
在装载粉末样品前，必要时，可以脱开管路810与液体入口730的连接，卸下液面位置指示管725，然后把液体吸入测量模组700放置到工作台上进行上述的装样操作。待操作完成后，再把液体吸入测量模组700放置到样品平台500上，重新连接好相应的管路。
具体测量步骤包括：
(1)启动控制、测量程序；
(2)准备好被测液体(这里采用水)：在被测液体储存池加好液体，并把液体装载满自动计量液体分配装置800的自动注射泵的注射器(0.5ml)；
(3)调节第一平台调节装置300的水平位置，使得液面位置指示管725中线的水平位置处于摄像机(即摄像装置600，下同)视野范围的中间或中间附近。液面位置指示管725的垂直位置的调节与需要控制的液面高度有关；液面位置指示管725上设有刻度(间隔1mm)，其最低刻度线对应于液体容器出口740的液体溢出(垂直高度)位置。由于毛细管效应，液面位置指示管725中的液体弯月面735位置要高出液体容器710中的液面位置，具体的高出幅度依赖于液体的属性(表面张力和密度)和指示管的内径以及其内壁表面属性，对于本实施例(液体为水)，这一高出幅度约为3mm。调节第一平台调节装置300的上下(垂直)位置，使液面位置指示管725上的最低刻度线处于摄像机视野范围内、但位于视野范围(垂直位置)的下边缘。
(4)调节第二平台调节装置310的水平(左右)位置，使得摄像机聚焦于液面位置指示管725的垂直中线位置。
(5)在测量程序中，输入测量液体属性，样品测试管720型号和液面位置指示管725(这里采用玻璃管)的内径，并借助液面位置指示管725上的最低刻度线位置，指定需要控制的液面位置。在这里指定控制位置为最低刻度线位置以上10mm(约对应于样品装填高度的1/2)，同时调节第一平台调节装置300的上下(垂直)位置，使液面位置指示管725的指定控制位置处于摄像机视野范围内、但位于视野范围(垂直位置)的中线以下。在实时图像画面中标记设置的控制位置(高度)线(设定位置)。
(6)启动测量，测量程序将自动地往吸入测量模组的液体容器710中注入被测量液体。这一注入过程分为二个步骤：测量程序首先将注入一定量的液体，使得液体容器710内的液面位置接近(但不超越)液体出口740的液体溢出(垂直高度)位置。由于这一体积是一定、而且已知的，所以这一步骤可以在不需要监视的情况下、快速地进行；然后，当自动注射泵中的注射器被重新装载满液体后，根据设定的控制位置高度，程序将以一适中的加液速度、在实时监测液面位置指示管725中的液体弯月面是否出现以及(当出现时)相应位置的情况下，往液体容器710加液。一旦检测到液体弯月面出现在摄像机视野范围内后，随即停止加液，并同时跟踪液体弯月面位置的变化，不断更新弯月面位置达到的最高位置值h0。一旦当液体弯月面位置开始下降时，将计时器归零(零时间)，表明液体吸入过程已经开始，实时(＞15次/秒)跟踪液面位置随时间的变化。当液体弯月面低于设定控制位置时，测量程序将控制自动计量液体分配装置800往液体容器710中注入一定量的液体量，这一量的大小取决于当前液面下降的速度和相差幅度，以确保液体弯月面的位置被控制在设定位置附近(设定位置-0.1mm＜实际位置＜设定位置+0.2mm)。吸收的液体体积总量随时间的变化可以通过以下的公式计算获得：
ΔV(t)＝S·(h0-ht)+Vadded(t)
上式中，h0为前面提到的液面首次出现下降前达到的最高位置，ht为当前的液体弯月面位置，t为吸入过程进行时间(从前面提及的零时间开始计时)，Vadded为从零时间起累积的总加液量，S为液面位置指示管725的内截面积(这里为12.56mm2)。液面位置指示管725内液体弯月面位置的测量精度约为0.003mm,本实施例采用的自动注射泵的加液精度为0.02μl,由上式测量得到的液体吸入体积量的精度约为0.06μl(相当于0.06mg水)，考虑到多数测量的液体吸入总量在200μl以上，这一精度已经足够高。
测量程序实时地显示ΔV(t)曲线和ΔV2(t)曲线。当吸入过程接近或达到饱和或平衡时，或者观察到液体相前沿已经达到样品最高处位置时，曲线将出现明显的拐点，此时可以结束测量。
在步骤6中，随着710液体容器内液体相量的增加，液体容器710内液面和液面位置指示管725内的液面弯月面(liquidmeniscus)也随着不断上升，由于毛细作用，液面位置指示管725内的液面弯月面要比液体容器710内的液面位置高出一定幅度，这一幅度与液体的属性(表面张力和密度)和液面位置指示管725的内径以及其内壁表面属性(这里采用玻璃)有关。当所述液面位置指示管725中液体弯月面已经可被摄像机观察到时，所述液体容器710内的液面(垂直)高度至少还低于固体样品测试管720液体接触端面(或其水平中心线)1mm。这样确保了在测量过程中，最低可控制的液面位置与固体样品测试管720的液体接触端面(或其水平中心线)的垂直高度位置相同。
图5显示了测量得到的水在咖啡粉末样品中的吸入过程测量曲线(图中曲线A)。从曲线中可以看出，从吸入过程开始后不久起(约从45秒起)，到接近饱和/平衡前(约到100秒至)，ΔV2(t)曲线基本上呈现线性关系(见图5中的线性近似线B)，这与从Lucas-Wash burn方程导出的曲线方程所表示的一致。从这一线性区间(图5中的直线B)的斜率，结合固体样品的特征参数、液体(这里水)的表面张力值和粘度值，就可以计算出水在咖啡粉末样品中的(表观平均)接触角值。
实施例二：本实施例是液体在多孔固体样品中吸入、浸透行为的测量，装置与实施例一基本相同，其中仅样品测试池720和液体出口740的截面形状与实施例一有所区别(样品测试管720不限于圆管，为与实施例一作区分，在实施例二中记为样品测试池720)。本实施例的液体吸入测量模组700设有液体容器710，液体容器710上端设有竖立放置样品测试池720(长方体，内截面25x8mm)和液面位置指示管725(内径4mm，材质为玻璃)。液体容器710设有液体入口730，(长方形)液体出口740，所述液体入口730与自动计量液体分配装置(这里采用配置三通分配阀门和容积为0.5ml精密玻璃注射器的自动注射泵)800的液体出口通过连接管路810连接；所述液体出口740设有开有细孔的滤板(多孔滤板)750，并通过(长方形)密封垫圈与样品测试池720相联接。在所述滤板750上方覆盖一厚度约为0.15mm的滤纸片751，以便为后面的液体吸入过程提供一被液体快速均匀润湿、饱和的液体中转层(吸水垫)。将一裁剪成50x20mm的纸张样品(厚度约0.5mm)垂直插入到测试池720中，纸张样品的下端面(吸入液体端面)与滤纸片751直接接触，纸张样品的上端由夹子固定使得样品避免与测试池的内壁发生接触。测试池的上端开口可以加盖(开细孔)的盖子，以减少液体在测量过程中的挥发/蒸发。
作好相应的测量前准备工作后，开始进行测量，具体步骤包括：
(1)启动控制、测量程序；
(2)准备好被测液体(这里水)：在被测液体储存池加好液体，并把液体装载满自动注射泵的注射器；
(3)调节第一平台调节装置300的水平位置，使得液面位置指示管725中线的水平位置处于摄像机视野范围的中间或中间附近。液面位置指示管725的垂直位置的调节与需要控制的液面高度有关，液面位置指示管725上设有刻度(间隔1mm)，其最低刻度线位置与液体出口740的液体溢出(垂直)位置处于同一水平面。由于毛细管效应，液面位置指示管725中的液体弯月面位置735要高出液体容器中的液面位置，具体的高出幅度依赖于液体的属性(表面张力和密度)和指示管的内径以及其内壁表面属性，对于本实施例(液体为水)，这一高出幅度约为3mm。调节第二平台调节装置310的上下(垂直)位置，使液面位置指示管725上的最低刻度线处于摄像机视野范围内、但位于视野范围(垂直位置)的下边缘。
(4)调节第二平台调节装置310的水平(左右)位置，使得摄像机聚焦于液面位置指示管的垂直中线位置。
(5)在测量程序中，输入测量液体属性，样品测试池720型号和液面位置指示管725(这里采用玻璃管)的内径，指定需要控制的(液体容器中的)液面位置为最低容许吸入位置。在这种情况下，软件将自动地借助液面位置指示管上的最低刻度线位置，根据输入的参数值确定相应的液体弯月面在液面位置指示管725中的初步位置。
(6)启动测量。测量程序将自动地往吸入测量模组的液体容器710中注入被测量液体。这一注入过程分为三个步骤：测量程序首先将注入一定量的液体，使得液体容器内的液面位置接近(但不超越)液体容器出口740的液体溢出(垂直)位置。由于这一体积是一定、而且已知的，所以这一步骤可以在不需要监视的情况下、快速地进行；然后测量程序将以一适中的加液速度、在实时监测液面位置指示管中的液体弯月面是否出现以及(当出现时)相应位置的情况下，往液体容器加液。一旦检测到液体弯月面出现在摄像机视野范围内后，随即停止连续加液步骤。其后，测量程序启动分步、间断性加液步骤,并实时(＞15次/秒)跟踪液面位置指示管内液体弯月面位置随时间的变化。在这一步骤中，每加一次一定量的液体(比如1或0.5μl)后，程序在一定时间内跟踪观察液面位置指示管内液体弯月面位置的变化，并不断地更新弯月面位置达到的最新最高位置值h0；当等待时间结束、液体弯月面位置并没有出现下降时，就执行下一次定量加液，由此不断地重复，直到在等待观察的过程中，检测到液体弯月面开始发生下降，表明液体吸入过程已经开始，随即将计时器归零(零时间)，并把液面控制位置自动地设置为(h0+0.05mm)的位置。实时跟踪液面位置随时间的变化，当液体弯月面低于指定控制位置时，测量程序将控制自动计量液体分配装置800往液体容器710中注入一定量的液体量，这一量的大小取决于当前液面下降的速度和幅度，以确保液体弯月面的位置被控制在设定位置附近(设定位置≤实际位置＜设定位置+0.1mm)，吸收的液体体积量随时间的变化可以通过以下的公式计算获得：
ΔV(t)＝(S+So)·(h0-ht)+Vadded(t)
上式中，h0为前面提到的液面首次出现下降前达到的最高液体弯月面位置，ht为当前的液体弯月面位置，t为吸入过程进行时间(从前面提及的零时间开始计时)，Vadded为从零时间起累积的总加液量，S和So分别为液面位置指示管的内截面积(这里为12.56mm2)和样品测试池液体容器出口处上方的(多孔)滤板750的通道内截面积，So可以通过实际测量来确定(这里为47.2mm2)。液面位置指示管725内液体弯月面位置的测量精度约为0.003mm,本实施例采用的自动注射泵的加液精度为0.02μl,由上式测量得到的液体吸入体积量的精度约为0.2μl(相当于0.2mg水)，考虑到多数测量的液体吸入总量在200μl以上，这一精度也已经足够高。
测量程序实时地显示ΔV(t)曲线和ΔV2(t)曲线。当吸入过程接近或达到饱和或平衡时、曲线将出现明显的拐点，或者当观察到液体相前沿已经达到样品最高处位置时，就可以结束测量。
图6显示了测量得到的水在纸张样品中的吸入过程测量曲线(图中曲线A)，它表现出明显的三阶段过程。从曲线中可以看出，从吸入过程开始后不久起(约从150秒起)，到接近饱和/平衡前(约到330秒至)，ΔV2(t)曲线基本上呈现线性关系(见图6中的线性近似线B)，这与从Lucas-Washburn方程导出的曲线方程所表示的基本一致。从这一线性区间(图6中的直线B)的斜率，结合固体样品的特征参数、液体(这里水)的表面张力值和粘度值，就可以计算出水在滤纸表面(包括内部孔径/空隙处表面)的(表观平均)接触角值。
上述测量过程中，也可以在开始时，暂时不放入纸张样品，而首先在无样品的情况下进行测量。当液体容器内的液面逐渐升高而接触到滤纸片751时，液面将首次出现下降。一段时间(几秒钟)后，滤纸片751的吸入达到饱和，当观察到液面位置指示管内的液面位置不再随时间发生变化时，可把纸张样品迅速地放入到样品测试池内，同时将测量时间和液体吸入总量归零，继续进行测量，直到结束。这样获得的吸入过程测量曲线可以完全地扣除滤纸片751对样品吸入过程可能存在的微小影响(包括对吸入量的影响和可能引入的吸入开始时间上的延迟)。
实施例三：本实施例除液体吸入测量模组700外，其余结构与实施例一和实施例二相同，本实施例的液体吸入测量模组700包括第二液体容器710a，第二液体容器710a上端设有第二液面位置指示管725a，第二液体容器710a侧面设有第二液体出口740a，第二液体容器710a还设有第二液体入口730a，第二液体入口730a与所述的连接管路810相连接；还包括水平设置的第二样品测试管720a，如图3所示，第二样品测试管720a通过密封垫圈与第二液体出口740a相连接，第二液体出口740a处设有滤纸片751或/和带有细孔的滤板750。
通过采用水平放置的样品测试管720a，实现消除液体相在吸入过程中因其不断上升的前沿高度位置而产生的越来越大的重力作用对吸入过程的影响，提高测量精确度。具体的操作步骤与实施例一相同。
工作原理：本发明是在液体吸入多孔固体样品过程中，通过光学观测、图像处理和测量的手段确定当前的液面位置，并结合控制自动计量液体分配装置的加液动作和加液量，以维持整个吸入过程中液面位置始终处于一指定的位置或一指定的狭窄位置范围内。通过累计自动计量液体分配装置的加液量，并考虑液面位置的微小波动，从而测量得到这一过程中固体样品吸入的液体体积量ΔV与吸入/接触时间t的变化曲线ΔV(t)，进而通过对这一变化曲线的分析和计算获得表征液体在固体样品中的吸入性、润湿性和浸透性以及接触角值等相关特征参数。
当装有被测固体样品的样品测试管720的吸入液体端面与液体容器710中的被测液体相发生接触时，固体样品开始吸入液体容器710内的液体，导致液体容器710内液体量减少，并引起与所述液体容器710中的液体相联通的液面位置指示管725内的液面位置发生变化(下降)；这一液面位置的变化(由于液面位置指示管725的内截面积相对较小，所以引起的位置变化相应地比较明显)由与摄像装置600连接的计算机900上运行的应用软件通过图像处理、识别进行实时检测，所述应用软件同时控制自动计量液体分配装置800的加液动作和加液量，以维持液面位置指示管725内的液面始终保持在一指定的位置或一指定的狭窄位置范围内。累计自动计量液体分配装置800的加液量，并考虑液面位置指示管725内的液面位置的微小波动，从而测得固体样品吸入的液体体积量与吸入/接触时间的变化曲线，并通过对这一变化曲线的分析和计算获得表征液体在固体样品中的浸入性/吸收性/渗入性、接触角值和润湿性等特征参数。
由上述内容可知，当测量时所设置的液面位置指示管725内的液面位置(在扣除毛细效应后)略微高出液体出口740的液体溢出(垂直)位置时，液体容器内因固体样品吸入液体而减少的液体量将立即得到来自液面位置指示管内液体的补充，从而维持液体容器内的液体量和液面位置保持不变。此时，液体吸入体积的测量精度只取决于自动计量液体分配装置800的加液精度和测量与液面位置指示管725内液面位置的微小波动相伴随的微量体积变化的精度。
在本发明装置中，用于确定液面位置的液面位置指示管725为一透光、内径恒定而且已知、竖立放置于背景光源200和摄像装置600镜头之间的空心管。所述的液面位置指示管725与用于盛装被测液体的液体容器710相连通。被测固体样品被置于一样品测试管720中，样品测试管720的下端通过滤纸片751和/或(开孔)滤板750与所述的液体容器710连通。上述的自动计量液体分配装置800装有足够量的被测液体，其出口与所述的液体容器710的液体入口730通过连接管路810相连。所述的摄像装置600和自动计量液体分配装置800各自经线缆连接到计算机900。所述自动计量液体分配装置800可在软件的控制下往液体容器710内补充指定体积量的液体相。
本发明减小或排除重力对吸入过程影响的方法有三：
一是采用水平设置第二样品测试管720a，此时液体相前沿水平地从(吸入液体端面)一侧往另一侧(通大气端面侧)挺进，逐步浸透整个固体样品，重力因素对浸透过程影响较小。
对于紧密堆积的多孔或粉末状固体样品，在采用的样品管/池四壁密封、被测样品为紧密堆积在所述样品管/池中的分散样品或与所述样品管/池内壁紧密接触的连续成型多孔样品、进而液体只能凭借芯吸效应经过样品吸入液体端面进入样品和样品管/池的情况下，又包括两种方法：
一是通过调节和控制液面位置指示管725内的液面高度。液面位置指示管725内的液面高度位置，在扣除因毛细管效应的(自发)爬升幅度后，仍可以高出样品测试管720吸入液体端面处(即下端面)的垂直高度位置，而且这一高出的幅度可以设置/控制在一定范围内的某一值或在测量过程中随着吸入时间(或液体前沿爬升高度)进行动态调整。当把液面位置指示管725内的液面高度位置随着吸入/接触时间动态地进行调整(比如按一定形式随时间增高)，便可以达到消除或减小液体相在吸入过程中因其不断爬升的前沿高度位置而产生的越来越大的重力作用(静态流体压力)对吸入过程的影响。通过这一手段还可以研究对液体相施加一可控的外加压力(由于液面高度差而产生的静态流体压力)时该外加压力对吸入过程的影响。这种方法的优点在于利用现有的装置，十分方便。
二是在液面位置指示管上端连接一压缩空气的压力源790，通过调节压力源790的压力实现对液体容器中的被测液体相施加指定的外加压力，进而调整作用于固体样品吸入液体端面处所受到的静态流体压力，以研究外加压力对固体样品吸入被测量液体过程的影响。这种方法的优点在于压力的可调范围大，可以获得大量的研究数据，得出更准确的结果。
本发明的接触角的具体计算过程如下：
当多孔固体样品的一断面(吸入液体端面)与液体发生接触时，液体在毛细作用下，被吸入固体样品，并在样品中不断地浸透、扩展。其吸入的液体相前沿高度/位置Δh随着吸入/接触时间t不断地爬升/挺进。在可以忽略惯性和因液体前沿上升而引起的流体静压力对吸入过程产生影响的假设下，Δh与t之间的关系可以由下面的Lucas-Washburn方程来描述：
上式中γ和η分别是液体的表面张力和粘度，θ是液体与固体样品表面之间的接触角值，r为一个只与被测固体样品属性有关的特征参数值。与此相对应的吸入的液体总体积量ΔV为：
ΔV＝ε·A·Δh
上式中ε是表征样品空隙率或/和堆积空隙率的一个参数，A是样品测试管的内部截面积(或者是连续成型多孔样品的截面积)。将上述的二个关系式结合在一起可以得到：
上式中c为一个与被测量多孔固体样品的本质、截面积和(对于非连续或分散样品)堆积状况(如堆积紧密度和均匀性)有关的参数。对于给定的固体样品、一定的截面积和(对于非连续或分散样品)固定的堆积状况，它是一个不变的参数。对于一多孔固体样品，如果可以获得ΔV(t)曲线，然后将其转化为ΔV2对t作图，根据上式它应表现为一直线，这一直线的斜率s为：
当液体的表面张力和粘度值已知时，斜率s由参数c和接触角值θ所决定。当样品的参数c值已知时，就可以由斜率s计算出接触角值θ。而样品的参数c值可以通过选择一个对于待测样品润湿性非常好的液体，测量这一液体在同样(包括同样的截面积和同样的堆积状况)样品中的ΔV(t)曲线，按照上面叙述的同样处理/计算步骤，并假设这一液体在样品中的接触角值为0度，来获得。

Claims (8)

1.液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：当多孔或粉末状的被测固体样品的吸入液体端面与液体容器内的被测液体相发生接触时，固体样品开始吸入被测液体,通过摄像装置实时记录与液体容器相连通的液面指示管的液面位置，并由计算机对液面位置的图像进行处理、识别和测量，得到液面位置与指定位置的偏差量，继而计算机通过控制与液体容器相连通的自动计量液体分配装置进行加液使液面位置在整个吸入过程中始终处于指定位置；通过累计自动计量液体分配装置的加液量，并考虑液面位置的微小波动，从而测量得到这一过程中固体样品吸入的液体体积量ΔV与吸入时间t的变化曲线ΔV(t)，进而通过对这一变化曲线的分析和计算获得表征液体在固体样品中的吸入性、润湿性、浸透性以及接触角值等相关特征参数；
通过调节所述的液面位置指示管内的液面高度，来调节作用于固体样品与液体相接触端面处所受到的静态流体压力；
所述的液面位置指示管上端与一压缩空气的压力源相连接，通过调节压力源的压力对液体容器中的被测液体相施加指定的外加压力，进而调整作用于固体样品与液体接触端面处所受到的静态流体压力。
2.根据权利要求1所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：所述的接触角通过Lucas-Washburn方程计算，具体的计算过程如下：
当多孔或粉末状固体样品的吸入液体端面与液体发生接触时，液体在毛细作用下，被吸入固体样品，并在固体样品中不断地浸透和扩展；固体样品吸入的液体相前沿高度Δh随着吸入时间t不断地爬升；在忽略惯性和因液体前沿上升而引起的流体静压力对吸入过程产生影响的假设下，Δh与t之间的关系由下面的Lucas-Washburn方程来描述：
上式中γ和η分别是液体的表面张力和粘度，θ是液体与固体样品表面之间的接触角值，r为一个只与被测固体样品属性有关的特征参数值；与此相对应的吸入的液体总体积量ΔV为：
ΔV＝ε·A·Δh
上式中ε是表征固体样品空隙率或/和堆积空隙率的一个参数，A是样品测试管的内部截面积,或者是连续成型多孔样品的截面积；将上述的二个关系式结合在一起可以得到目标公式：
上式中c为一个与被测量多孔固体样品的本质、截面积和(对于非连续或分散样品)堆积状况有关的参数，对于给定的固体样品、一定的截面积和(对于非连续或分散样品)固定的堆积状况，c是一个不变的参数；
对固体样品进行测量后获得ΔV(t)曲线，然后将其转化为ΔV2(t)曲线，根据目标公式，该曲线表现为直线，并且直线的斜率s为：
参数c、液体表面张力γ和液体表面粘度η为已知量，根据ΔV2(t)曲线获得斜率s后，通过计算得出接触角值θ。
3.根据权利要求1所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：所述的固体样品是紧密地填装在竖立放置的样品测试管内的分散性粉末、颗粒或纤维状样品；所述样品测试管四壁密封，上、下二端开放，其中上端通大气，下端通过滤纸或/和其它开孔支撑物与所述液体容器内的液体相发生接触和连通。
4.根据权利要求1所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：所述的固体样品是紧密地填装在水平放置的样品测试管内的分散性粉末、颗粒或纤维状样品；所述样品测试管四壁密封，左、右二端开放，其中一端通大气，另一端通过滤纸或/和其它开孔支撑物与所述液体容器内的液体相发生接触。
5.根据权利要求1所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：所述的固体样品是堆积在样品测试管内的层状、片状、条状或纤维状固体样品，或被栽成一定几何形状和尺寸的连续多空隙性成型固体样品；所述样品测试管竖立放置，上、下二端开放，其中上端通大气，下端通过滤纸或/和其它开孔支撑物与所述液体容器内的液体相发生接触。
6.实现权利要求1-5任一权利要求所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法的装置，其特征在于：包括底座(100)，底座(100)上依次设有背景光源(200)、第一平台调节装置(300)和第二平台调节装置(310)；所述的第一平台调节装置(300)上端设有样品平台(500)，样品平台(500)上端设有液体吸入测量模组(700)；所述第二平台调节装置(310)上端设有光学观察平台(400)，光学观察平台(400)上设有配置镜头的摄像装置(600)；还包括自动计量液体分配装置(800)和计算机(900)，所述的液体吸入测量模组(700)通过连接管路(810)与自动计量液体分配装置(800)相连接，所述的摄像装置(600)和自动计量液体分配装置(800)各自经线缆连接到计算机(900)。
7.根据权利要求6所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量装置，其特征在于：所述的液体吸入测量模组(700)包括液体容器(710)，液体容器(710)上端设有液体出口(740)和液面位置指示管(725)，液体容器(710)还设有液体入口(730)，液体入口(730)与所述的连接管路(810)相连接；还包括竖直设置的样品测试管(720)，样品测试管(720)通过密封垫圈与液体出口(740)相连接，液体出口(740)处设有滤纸片(751)或/和带有孔的滤板(750)。
8.根据权利要求7所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量装置，其特征在于：所述的液体吸入测量模组(700)包括第二液体容器(710a)，第二液体容器(710a)上端设有第二液面位置指示管(725a)，第二液体容器(710a)侧面设有第二液体出口(740a)，第二液体容器(710a)还设有第二液体入口(730a)，第二液体入口(730a)与所述的连接管路(810)相连接；还包括水平设置的第二样品测试管(720a)，第二样品测试管(720a)通过密封垫圈与第二液体出口(740a)相连接，第二液体出口(740a)处设有滤纸片(751)或/和带有孔的滤板(750)。
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