DE102014222664A1 - Verfahren zur Herstellung der Kathode und/oder der Anode einer Lithium-Ionen-Zelle - Google Patents

Verfahren zur Herstellung der Kathode und/oder der Anode einer Lithium-Ionen-Zelle Download PDF

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Abstract

Zur Herstellung der Kathode und/oder der Anode einer Lithiumionen-Zelle werden ein Aktivmaterial-Pulver, ein pulverförmiges elektrisches Leitadditiv und ein Bindemittel unter Verwendung eines Trägerlösungsmittels zu einer Beschichtungsmasse vermischt, die auf eine Stromableiterfolie aufgetragen wird, worauf das Lösungsmittel entfernt wird. Das elektrische Leitadditiv ist dabei vor dem Vermischen einer Oberflächenoxidation unterworfen worden.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung der Kathode positive Elektrode und/oder der Anode (negative Elektrode) einer Lithium-Ionen-Zelle, kurz auch „Lithium-Zelle” genannt, nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
  • Unter einer Lithium-Zelle ist eine primäre oder sekundäre Zelle zu verstehen, in der Lithium in reiner metallischer oder gebundener Form als Aktivmaterial der negativen Elektrode (Anode) verwendet wird.
  • Die Herstellung der Kathode oder Anode einer Lithium-Ionen-Zelle lässt sich in verschiedene Prozessschritte aufteilen (vgl. dazu beispielsweise: Fink et al.; Mai 06; 2010; Erfurt; WGP: Production of Automotive Li-Ion Batteries). Zuerst werden das Aktivmaterial-Pulver und das elektrische Leitadditiv, also ein elektrisch leitendes Additiv, im allgemeinen Leitruß mit dem in einem Trägerlösungsmittel gelösten Bindemittel vermischt, um eine pastöse Beschichtungsmasse („Slurry”) zu bilden, mit der die metallische Stromableitfolie beschichtet wird.
  • Die Leitruß-Partikel lagern sich dabei an der Oberfläche der Aktivmaterial-Partikel an. Anschließend wird das Trägerlösungsmittel entfernt, um mit dem Bindemittel die Aktivmaterial-Partikel untereinander und mit den Leitruß-Partikeln sowie mit der Ableiterfolie zu verbinden und eine Komposit-Elektrode zu erhalten.
  • Die an die Oberflächen der Aktivmaterial-Partikel angelagerten Leitruß-Partikel bilden damit elektrisch leitende Pfade zwischen den Aktivmaterial-Partikeln zur Stromableiterfolie.
  • Aufgrund seiner geringen Partikelgröße im Nanometer-Bereich (ca. 70 nm) weist Leitruß eine große Oberfläche auf, die leicht zur Agglomeration der Partikel und damit zu Inhomogenitäten in einer Elektrode führt, wodurch inaktive, elektrisch nicht leitende Stellen und damit elektrisch abgekoppeltes Aktivmaterial gebildet wird. Dies führt zu Kapazitätseinbußen sowie zur Herabsetzung der Lebensdauer der Zelle.
  • Zwar kann die Agglomeration der Leitruß-Partikel durch eine größere Lösungsmittelmenge zum Dispergieren der Partikel verhindert werden, jedoch führt dies zu einer Verlängerung der Trockenzeit zur Entfernung des Lösungsmittels von der mit der Beschichtungsmasse beschichteten Ableiterfolie und damit zu einem Engpass bei der Zellenproduktion.
  • Zudem führt eine zu große Trägerlösungsmittelmenge nach dem Trocknen zu einer größeren Elektroden-Porosität und damit zu einer entsprechenden Herabsetzung der volumetrischen Energiedichte der Zelle. Eine erhöhte Menge an Trägerlösemittel führt zu verringertem Feststoffanteil, was wiederum das Sedimentieren insbesondere der aktiven Materialien bedingt, was sich nachteilig auf die Elektrodenqualität und damit auf die Lebensdauer der Zelle selbst auswirkt. Ein erhöhter Einsatz von Trägerlösemittel bedingt einen höheren Energieeinsatz beim Trocknen (Abziehen von Trägerlösungsmittel bzw. Wasser) der Elektroden.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren bereitzustellen, das bei erhöhter Produktionsgeschwindigkeit zu Lithium-Ionen-Zellen hoher Qualität, insbesondere hoher Zyklenfestigkeit, Lebensdauer und Energiedichte führt.
  • Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, dass das pulverförmige elektrische Leitadditiv einer zumindest partiellen Oberflächenoxidation unterworfen wird, bevor es mit dem Aktivmaterial-Pulver in der Bindemittel-Lösung vermischt wird.
  • Als Leitadditiv wird erfindungsgemäß vorzugsweise Leitruß verwendet, jedoch kann auch ein Gemisch aus Leitruß und z. B. Leitgraphit eingesetzt werden.
  • Als Leitruß wird vorzugsweise Acetylenruß verwendet, jedoch können auch andere Rußarten eingesetzt werden, beispielsweise Kanalruß (channel black), Ofenruß (furnace black), Lampenruß (lamp black) oder thermischer Ruß (thermal black) oder Gasruß.
  • Die Teilchengröße der Leitrußpartikel kann 10 bis 200 nm, insbesondere 20 bis 90 nm betragen. Der Leitruß weist vorzugsweise eine Öladsorptionszahl (englisch: oil adsorption number oder OAN) von mindestens 10, insbesondere mindesten 40 cm3/100 g und von höchstens 200 cm3/100 g auf.
  • Die BET-Oberfläche des Leitruß beträgt vorzugsweise mindestens 20 m2/g und höchstens 2000 m2/g, insbesondere höchstens 600 m2/g.
  • Die Öladsorptionszahl wird nach ASTM D2414-06a bestimmt, die BET-Oberfläche nach ASTM D6556-04.
  • Der an der Oberfläche oxydierte Leitruß kann z. B. durch Oxydation von Ruß, z. B. Acetylenruß entsprechend US 3 279 935 A mit Peroxid hergestellt werden.
  • Die Oberflächenoxidition des Leitruß kann zu dem durch eine Plasma- oder Ozonbehandlung oder durch Korona-Entladung erfolgen. Auch ist ein an der Oberfläche oxidierter Ruß im Handel erhältlich, beispielsweise unter der Bezeichnung Printex®L von der Firma Orion Engineered Carbons.
  • Das Aktivmaterial-Pulver für die Kathode kann ein Lithiumübergangsmetalloxid, wie Lithium-Kobalt-Oxid (LiCaO2), ein NMC-Oxid, das außer Lithium Nickel, Mangan und Kobalt enthält, insbesondere mit der Formel LiaNixCoyMny'M'zO2, insbesondere mit 0,9 < a < 1,3; 0,3 ≤ x ≤ 0,9, 0 < y ≤ 0,4; 0 < y' ≤ 0,4; 0 < z ≤ 0,35, wobei es sich bei M' um Eisen, Natrium, Magnesium, Calcium, Titan, Vanadin, Chrom, Kupfer, Zink, Germanium, Strontium, Silber, Barium, Zirkonium, Niob, Molybdän, Gallium und/oder Bor handeln kann, ein LMO-Oxid, das außer Lithium Nickel, Mangan und Kobalt enthält, insbesondere mit der Formel LiMn1,5Ni0,5-xMxO4 mit 0 < x ≤ 0,2, wobei es sich bei M um Kupfer, Zink, Magnesium, Aluminium, Cadmium, Zirkonium und/oder Titan handeln kann, und/oder ein LFP-Phosphat mit der Formel LiMPO4 sein, wobei es sich bei M um wenigstens ein Übergangsmetall der ersten Reihe (first transition series), also von Scandium bis Zinn und zudem um Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Zr und La handeln kann. (vgl. US 2007/0054187A1 ). Dabei kann auch ein Gemisch aus wenigstens zwei der Aktivmaterialien verwendet werden.
  • Auch kann es sich um gecoatete Materialen handeln. D. h. wengistens ein Aktivmaterial kann als Schicht, insbesondere Beschichtung ausgebildet sein, wobei die wenigstens eine Schicht bzw. Beschichtung auch durch ein Gemisch aus zwei oder mehr Aktivmaterialien gebildet sein kann.
  • Das Aktivmaterial der Anode ist vorzugsweise Graphit, und zwar Natur- oder synthetischer Graphit. Auch kann zum Interkalieren des Lithiums sogenannter „hardcarbon” oder „softcarbon” verwendet werden, ebenso Lithiumtitanatsepinell wie Li4Ti5O12, Silicium, Silicium-Kohlenstoff-Blends, Siliciumoxid (SiO), metallisches Lithiumpulver oder Folie, Zinn-basierte Legierungen oder Gemische der genannten Anoden-Aktivmaterialen.
  • Die Teilchengröße der Aktivmaterialpartikel der Primär und Sekundärpartikel der Kathode und der Anode liegen im Submikron bis Mikronbereich.
  • Als Bindemittel kann erfindungsgemäß Polyvinylidenfluorid (PVDF) oder PVDF-Hexafluorpropen(HFP)-Copolymer eingesetzt werden. Als Trägerlösungsmittel wird vorzugsweise N-Methyl-2-pyrrolidon verwendet, jedoch können auch andere organische Lösungsmittel, wie Aceton, aber auch wasserbasierte Lösungsmittel eingesetzt werden.
  • Durch das erfindungsgemäß verwendete Leitadditiv mit oxidierter Oberfläche, also insbesondere Leitruß mit oxidierter Oberfläche, ist dessen Benetzbarkbeit durch das Trägerlösungsmittel wesentlich verbessert, wodurch die Mischdauer, um das Leitadditiv und das Aktivmaterial homogen zu mischen, wesentlich verkürzt wird und die Homogenität erhöht ist.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird vorzugsweise zunächst das Bindemittel in dem Lösungsmittel gelöst. Zu der vorgelegten Bindemittel-Lösung wird dann unter Rühren oder entsprechender Bewegung das an seiner Oberfläche oxidierte Leitadditiv bzw. der an seiner Oberfläche oxidierte Leitruß und das Aktivmaterial-Pulver gegeben, bis eine homogene Suspension vorliegt. Durch das Leitadditiv bzw. den Leitruß, der an der Oberfläche oxidiert ist, wird das Leitadditiv bzw. der Leitruß schnell benetzt und damit homogen zu einer Beschichtungsmasse („slurry”) dispergiert.
  • Anschließend wird die so gebildete pastöse Beschichtungsmasse durch eine weitere, kleinere Lösungsmittelzugabe unter Rühren oder dergleichen Bewegung auf eine vorgegebene Viskosität von vorzugsweise 5 bis 20 Pa·s eingestellt, die als Zielviskosität bezeichnet wird.
  • Die pastöse Beschichtungsmasse wird anschließend z. B. mit einem Rakel oder einer Breitschlitzdüse auf die Ableiterfolie aufgetragen, und zwar die Beschichtungsmasse für die Kathode, beispielsweise auf eine Aluminiumfolie und die Beschichtungsmasse für die Anode auf eine Kupferfolie.
  • Anschließend wird die auf die jeweilige Ableiterfolie aufgebrachte Kathode- bzw. Anoden-beschichtungsmasse getrocknet.
  • Mit der so beschichteten Kathoden- bzw. Anoden-Ableiterfolie kann dann beispielsweise eine Wickelzelle, insbesondere eine Flachwickelzelle hergestellt werden. Es können auch Stapelzellen damit hergestellt werden.
  • Nach der Erfindung kann eine Lithium-Ionen-Zelle hergestellt werden, bei der sowohl die Kathode wie die Anode nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind. Es kann aber auch nur die Kathode oder nur die Anode der Zelle nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sein.
  • Die erfindungsgemäß hergestellte Lithium-Ionen-Zelle ist insbesondere als Energiespeicher für elektrisch angetriebene Fahrzeuge aber auch für andere mobile Anwendungen (Smartphones, Laptops, Tablet PC) oder stationäre Anwendungen verwendbar.
  • Die erfindungsgemäß hergestellte Lithium-Ionen-Zelle ist von hoher Qualität, insbesondere hinsichtlich Zyklenfestigkeit, Lebensdauer und Energiedichte.
  • Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterungen der Erfindung.
  • Beispiel
  • 3 g PVDF werden in 42 g N-Methyl-2-pyrrolidon gelöst. In die vorgelegte Lösung werden unter Rühren 3 g eines an seiner Oberfläche oxidierten Acetylenruß, nämlich Printex®L der Firma Orion Engineered Carbons eindispergiert und anschließend 94 g LiNi0,33Mn0,33Co0,33O2 mit einer mittleren Teilchengröße von 10 μm als Aktivmaterial unter Rühren zugegeben, und dann 8 ml N-Methyl-2-pyrrolidon, um eine Zielviskosität von 10 Pa·s einzustellen.
  • Die Beschichtungsmasse wird danach mit einem Rakel auf eine Aluminiumfolie aufgetragen und getrocknet. Die getrocknete Kathodenschicht weist eine Schichtdicke von ca. 100 μm auf. Insgesamt werden somit zur Herstellung der Beschichtungsmasse 50 g N-Methylpyrrolidon benötigt, d. h. bezogen auf 94–100 g Feststoffanteil Aktivmaterial, Leitruß, Binder) ca. 50%.
  • Vergleichsbeispiel
  • Das Beispiel 1 wird wiederholt, außer dass anstelle von Printex®L der Acetylenruß „Denka Black” der Firma Denka verwendet wird und zur Einstellung der Zielviskosität von 10 Pa·s insgesamt 70 g N-Methyl-2-pyrrolidon benötigt werden, d. h. etwa 40% mehr als nach dem Beispiel 1.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 3279935 A [0016]
    • US 2007/0054187 A1 [0018]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • Fink et al.; Mai 06; 2010; Erfurt; WGP: Production of Automotive Li-Ion Batteries [0003]
    • ASTM D2414-06a [0015]
    • ASTM D6556-04 [0015]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung der Kathode und/oder der Anode einer Lithium-Ionen-Zelle, bei dem ein Aktivmaterial-Pulver, ein pulverförmiges elektrisches Leitadditiv und ein Elektroden-Bindemittel unter Verwendung eines Trägerlösungsmittels zu einer Beschichtungsmasse vermischt, die Beschichtungsmasse auf eine Stromableiterfolie aufgetragen und das Lösungsmittel entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Leitadditiv vor dem Vermischen einer Oberflächenoxidation unterworfen worden ist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Bildung der Beschichtungsmasse das Bindemittel in dem Lösungsmittel gelöst und das elektrische Leitadditiv und das Aktivmaterial-Pulver in der Bindemittel-Lösung dispergiert wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Dispergieren des Aktivmaterial-Pulvers und des elektrischen Leitadditivs weiteres Lösungsmittel zur Einstellung einer Zielviskosität der Beschichtungsmasse zugegeben wird.
  4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als elektrisches Leitadditiv Leitruß verwendet wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zielviskosität, auf die die Beschichtungsmasse mit dem Lösungsmittel eingestellt wird, 5 bis 20 Pa·s beträgt.
  6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel N-Methyl-2-pyrrolidon N-Ethyl-2-pyrrolidon oder Aceton oder Wasser verwendet wird.
  7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Bindemittel Polyvinylidenfluorid (PVDF) oder PVDF-Hexafluorpropen(HFP)-Copolymer verwendet wird.
  8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Aktivmaterial für die Kathode ein Lithiumübergangsmetalloxid, wie Lithium-Kobalt-Oxid (LiCoO2), ein NMC-Oxid, das außer Lithium Nickel, Mangan und Kobalt enthält, insbesondere mit der Formel LiaNixCoyMny'M'zO2 insbesondere mit 0,9 < a < 1,3; 0,3 ≤ x ≤ 0,9, 0 < y ≤ 0,4; 0 < y' ≤ 0,4; 0 < z ≤ 0,35, wobei es sich bei M' um Eisen, Natrium, Magnesium, Calcium, Titan, Vanadin, Chrom, Kupfer, Zink, Germanium, Strontium, Silber, Barium, Zirkonium, Niob, Molybdän, Gallium und/oder Bor handeln kann, ein LMO-Oxid, das außer Lithium Nickel, Mangan und Kobalt enthält, insbesondere mit der Formel LiMn2O4 und LiMn1,5Ni0,5-xMxO4 mit 0 < x ≤ 0,2, wobei es sich bei M um Kupfer, Zink, Magnesium, Aluminium, Cadmium, Zirkonium und/oder Titan handeln kann, und/oder ein LFP-Phosphat mit der Formel LiMPO4, wobei es sich bei M um wenigstens ein Übergangsmetall der ersten Reihe (first transition series) und zudem um Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Al, Zr und La handeln kann oder ein Gemisch aus wenigstens zwei dieser Aktivmaterialien verwendet wird und/oder wenigstens eines dieser Aktivmaterialien als Schicht ausgebildet ist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Aktivmaterial für die Anode Graphit, Kohlenstoff oder Lithiumtitanatspinell wie Li4Ti5O12, Silicium, Silicium-Kohlenstoff-Blends, Siliciumoxide, metallisches Lithiumpulver oder -folie, Zinn-basierte Legierungen oder ein Gemisch wenigstens zwei dieser Anoden-Aktivmaterialen verwendet wird und/oder wenigstens eines dieser Aktivmaterialien als Schicht ausgebildet ist.
  10. Verwendung einer Lithium-Ionen-Zelle mit einer nach einem der vorstehenden Ansprüche hergestellten Kathode und/oder Anode als Energiespeicher für elektrisch angetriebene Fahrzeuge und andere mobile Anwendungen oder stationäre Anwendungen.
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