DE102013101168B4 - Faser und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung einer Faser, folgende Schritte umfassend: – Bereitstellen eines zumindest ein Monomer oder ein Polymer umfassenden biogenen Stoffes, wobei der biogene Stoff pflanzlichen oder tierischen Ursprungs ist und durch Photosynthese und/oder tierischen Stoffwechsel entstanden ist; – Durchführen einer Polymerbildungsreaktion, um aus dem Monomer ein Polymer in Form einer Faser zu bilden oder um das Polymer zu verlängern, wobei die Polymerbildungsreaktion durch eine Kettenpolymerisation, durch eine Kondensationspolymerisation und/oder durch eine Additionspolymerisation gebildet ist; und – Umwandeln des Polymers in einen anorganischen Stoff, wobei das Umwandeln durch eine Karbonisierung und/oder durch eine Graphitisierung erfolgt; dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer während des Durchführens der Polymerbildungsreaktion und während des Umwandelns des Polymers in einen anorganischen Stoff einer mechanischen Belastung zur weiteren Formung der Faser ausgesetzt wird, wobei die mechanische Belastung ein Verstrecken der Faser umfasst.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Faser, welche mit einer hohen Zugfestigkeit und mit einem hohen Elastizitätsmodul ausgebildet werden kann. Im Weiteren betrifft die Erfindung eine derartige Faser, welche beispielsweise durch einen Faden gebildet ist.
- Aus dem Stand der Technik sind anorganische Kohlenstofffasern bekannt, welche aus erdölbasierten, synthetischen Kunststoffen, wie Polyacrylnitril hergestellt werden. Daneben ist es beispielsweise aus der
JP 04-194029 A - Aus dem Artikel von Senöz, E.; Wool, R. P.: “Hydrogen storage on carbonized chicken feathers fibres“ in 13th Annual Green Chemistry and Engineering Conference 2009, University of Delaware, Newark, ist es bekannt, eine Pyrolyse von Naturfasern durchzuführen. In dem Artikel ist u. a. das Vermögen der Pyrolyseprodukte zur Speicherung von H2 gezeigt.
- In dem Artikel von Siegel, S.: „Holzbasierte Keramik als Konstruktionswerkstoff“ in Keramische Zeitschrift 61 (2009), Seiten 76–80, wird die Verwendung von Biomasse als Rohstoff zur Herstellung von Keramikprodukten gezeigt. Diese durch eine Pyrolyse hergestellten Produkte weisen jedoch mangelhafte mechanische Eigenschaften auf.
- Aus dem Artikel von Zollfrank, C.; Paris, O. und Zickler, G.: „Biocarbon: Precusor für Keramische Materialien“, Institut für Werkstoffwissenschaften, Glas und Keramik, Universität Erlangen-Nürnberg und Max-Plank-Institut für Kolloid und Grenzflächenforschung, Abteilung Biomaterialien, ist es bekannt, den hierarchischen Aufbau von Holz für die Herstellung von Biocarbon-Precusoren für Keramiken zu nutzen.
- Die
DE 198 23 507 A1 zeigt ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern auf der Basis von Kohlenstoff, Carbiden und/oder Carbonitriden. Bei diesem Verfahren werden biogene Komponenten, wie z. B. Naturfaserverbundwerkstoffe, insbesondere pflanzliche und tierische Fasern, als Ausgangsstoff verwendet. Die Fasern werden einer Karbonisierung bei einem mechanischen Druck zwischen 0,1 MPa und 200 MPa unterzogen. - In den Artikeln von D´Arcy, R. L.; Watt, I. C. und McLaren, K. G.: „Strahlungsinduzierte Polymerisation in vorbehandeltem Keratin“ in Colloid & Polymer Science (1974) 7–8, Seiten 632–637 und von Clifford, W. C.: “Polymerisation and crosslinking interaction in keratin“ in University of Leeds, 1950 sind frühere Untersuchungen zur Polymerisation von Woll-Keratin gezeigt.
- Aus dem Artikel von Martínez-Hernández, A. L.; Santiago-Valtierra, A. L. und Alvarez-Ponce, M. J.: “Chemical modification of keratin biofibres by graft polymerisation of methyl methacrylate using redoxinitiation“ in Materials Research Innovations (2008), Seiten 184–191, ist die Polymerisation von tierischen Proteinfasern bekannt, wobei durch eine Optimierung der Konzentration des Monomers Keratin und des Redox-Systems eine erhöhte Ausbeute an Polymerisat erzielt wird.
- In dem Artikel von Wei, T.; Kang, H.; Qiao, B. et al.: “Tough bio-based elasatomer nanocomposites with high performance for engineering applications“ in Advanced Engineering Materials 14 (2012) 1–2, Seiten 112–118, ist ein Verfahren zur Herstellung von Elastomeren beschrieben, bei welchem eine Polykondensation von Monomeren aus Biomasse erfolgt.
- Die
DE 20 27 130 A zeigt ein Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff- und Graphitfilz, bei welchem natürliche Fasern unter Zugspannung erhitzt werden, wobei es zur Pyrolyse kommt. Als ein möglicher Ausgangsstoff für dieses Verfahren ist Wolle genannt. - Die
DE 33 46 174 A1 lehrt ein Verfahren zur Herstellung eines Aktivkohlegarns aus schlecht aktivierbaren kohlenstoffhaltigen Fasern und aus gut aktivierbaren kohlenstoffhaltigen Fasern sowie einem Aktivierungsmittel. Bei den Fasern handelt es sich insbesondere um Polyacrylnitrilfasern und Cellulosefasern, die einer Karbonisierung unterzogen werden. - Aus der
CH 469 643 - Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht ausgehend vom Stand der Technik darin, eine Faser sowie ein Verfahren zu deren Herstellung bereitzustellen, für welche biogene Stoffe als Ausgangsmaterial dienen und die hohen mechanischen Anforderungen gerecht wird.
- Die genannte Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Faser gemäß dem beigefügten Anspruch 1 sowie durch eine Faser gemäß dem beigefügten nebengeordneten Anspruch 7.
- Das erfindungsgemäße Verfahren dient der Herstellung einer Faser, welche in wesentlichen mechanischen Eigenschaften mit bekannten Kohlenstofffasern vergleichbar ist. In einem Schritt des Verfahrens wird mindestens ein biogener Stoff bereitgestellt, welcher zumindest ein Monomer umfasst. Der biogene Stoff ist durch Leben bzw. Lebewesen entstanden und bildet im Gegensatz zu fossilen Rohstoffen einen nachwachsenden Rohstoff. Das Monomer ist geeignet, den Baustein eines Polymers zu bilden. Auch kann der biogene Stoff bereits Polymere, beispielsweise kurzkettige Polymere umfassen. In einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Polymerbildungsreaktion durchgeführt, um aus dem mindestens einen Monomer mindestens ein Polymer in Form einer Faser zu bilden. Auch kann die Polymerbildungsreaktion dazu dienen, bereits vorhandene Polymere zu verlängern. Auch werden insbesondere mehrere Polymere ausgebildet, welche gemeinsam die mindestens eine Faser bilden. Die Faser befindet sich während dieses Schrittes des Verfahrens noch nicht in einem gebrauchsfertigen Zustand und kann daher als Zwischenprodukt angesehen werden.
- In einem weiteren Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das mindestens eine Polymer in einen anorganischen Stoff umgewandelt. Hierdurch erhält die mindestens eine Faser eine chemische Zusammensetzung, welche mit der Zusammensetzung von Kohlenstofffasern vergleichbar ist. Bevorzugt stellt die mindestens eine Faser eine Kohlenstofffaser nach.
- Erfindungsgemäß wird das Polymer, nämlich die Faser, einer mechanischen Belastung zur weiteren Formung der Faser ausgesetzt, wobei neben der gewünschten Formung auch die zu erzielenden mechanischen Eigenschaften der mindestens einen Faser erzielt werden und die Faser als Endprodukt erhalten wird. Das Ausüben der mechanischen Belastung kann beispielsweise gleichzeitig oder alternierend mit den zuvor genannten Schritten erfolgen.
- Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es erstmalig möglich, mechanisch hoch beanspruchbare Fasern auf der Grundlage von biogenen Stoffen herzustellen. Dies wird insbesondere durch die zuvor erwähnte Kombination von mechanischer Belastung und Polymerbildung erzielt.
- Üblicherweise wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung mehrerer Fasern durchgeführt, sodass die oben beschriebenen Schritte bevorzugt für mehrere der Fasern durchgeführt werden. Auch sind bevorzugt mehrere der Monomere vorhanden, welche in mehrere der Polymere gewandelt werden.
- Der biogene Stoff liegt bevorzugt als Biomasse vor. Die Biomasse stellt einen nachwachsenden Rohstoff dar, dessen Verfügbarkeit kaum begrenzt ist.
- Der biogene Stoff ist durch Photosynthese und/oder tierischen Stoffwechsel entstanden. Der biogene Stoff ist pflanzlichen oder tierischen Ursprungs. Der biogene Stoff ist jedoch nicht mineralisiert.
- Der biogene Stoff umfasst bevorzugt mindestens ein Protein und/oder mindestens ein Lignin. Das mindestens eine Protein ist bevorzugt durch Keratin gebildet, welches in Haaren und Fell von Tieren vorkommt.
- Bei bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das mindestens eine Monomer durch das Protein und/oder durch das Lignin gebildet. Somit bildet das Protein bzw. das Lignin den Ausgangspunkt für die Polymerbildung.
- Der biogene Stoff liegt bevorzugt in Form von Naturfasern vor. Die Naturfasern sind bevorzugt durch pflanzliche Fasern und/oder durch tierische Fasern gebildet. Die pflanzlichen Fasern können beispielsweise durch Baumwolle, Flachs, Hanf oder Jute gebildet sein. Die tierischen Fasern können beispielsweise durch Wolle, Haare oder Seide gebildet sein. Besonders bevorzugt ist der biogene Stoff durch Schafwolle gebildet. Die Schafwolle umfasst das Protein Keratin. Dieses Keratin enthält 50–55 % Kohlenstoff, 21–25 % Sauerstoff, 15–21 % Stickstoff, 6–7 % Wasserstoff und 3–4 % Schwefel. Zudem enthält Schafwolle weitere Proteine, Lipide und Mineralsalze. Dieses Keratin ähnelt im chemischen Aufbau dem Acrylnitril, welches als ein synthetisches Monomer den Ausgangspunkt für die Bildung von Polyacrylnitril bei der Herstellung synthetischer Kohlenstofffasern darstellt.
- Die Polymerbildungsreaktion ist durch eine Kettenpolymerisation, durch eine Kondensationspolymerisation und/oder durch eine Additionspolymerisation gebildet. Grundsätzlich erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren die Anwendung unterschiedlicher Polymerbildungsreaktionen unter Anwendung unterschiedlicher chemischer Stoffe und unterschiedlicher physikalischer Vorgänge.
- Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Kettenpolymerisation durch eine Copolymerisation gebildet, welche durch die Zugabe von Methylmetacrylat erfolgt.
- Bei weiteren bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Polymerbildungsreaktion unter Bestrahlung mit radioaktiver Strahlung und/oder unter Teilchenbeschuss in einem elektrischen Feld.
- Grundsätzlich ist die Polymerbildungsreaktion derart zu wählen, dass die im gewählten biogenen Stoff vorhandenen Monomere zu einem Polymer gewandelt werden können.
- Das Umwandeln des Polymers in einen anorganischen Stoff erfolgt bevorzugt durch eine Pyrolyse. Hierfür wird das mindestens eine Polymer bevorzugt auf eine Temperatur von mehr als 500°C erwärmt.
- Erfindungsgemäß erfolgen beim Umwandeln des Polymers in einen anorganischen Stoff eine Karbonisierung und/oder eine Graphitisierung. Besonders bevorzugt wird zunächst eine Karbonisierung und anschließend eine Graphitisierung durchgeführt.
- Beim Umwandeln des mindestens einen Polymers in einen anorganischen Stoff entsteht bevorzugt eine anorganische Kohlenstoffverbindung.
- Für das Umwandeln des Polymers in einen anorganischen Stoff wird das mindestens eine Polymer bevorzugt auf eine Temperatur von mehr als 200°C, besonders bevorzugt mehr als 500°C, weiterhin bevorzugt mehr als 1.600°C innerhalb einer Inertgasatmosphäre erwärmt. Das Inertgas ist bevorzugt durch Stickstoff gebildet. Alternativ kann das mindestens eine Polymer auch in einer Reaktionsgasatmosphäre erwärmt werden.
- Das Umwandeln des mindestens einen Polymers in einen anorganischen Stoff erfolgt bevorzugt in mehreren Schritten, beispielsweise durch eine schrittweise Erwärmung des mindestens einen Polymers.
- Das mechanische Belasten der Faser umfasst ein Verstrecken der Faser, bei welchem die Faser Zugspannungen ausgesetzt wird.
- Das mechanische Belasten der Faser umfasst bevorzugt ein Orientieren der Faser zu deren weiteren Formung. Dieses Orientieren erfolgt insbesondere in Richtung der Achse der Faser.
- Das mechanische Belasten der Faser erfolgt bevorzugt mit einem Druck von mehr als 1 MPa, besonders bevorzugt mehr als 100 MPa, weiter bevorzugt mehr als 200 MPa. Besonders bevorzugt wird der Druck schrittweise erhöht.
- Erfindungsgemäß Verfahrens erfolgt das mechanische Belasten der Faser während des Durchführens der Polymerbildungsreaktion und während des Umwandelns des Polymers in einen anorganischen Stoff. Grundsätzlich sind die mechanischen Belastungen den während des jeweiligen Verfahrensschrittes gegebenen Monomeren bzw. Polymeren anzupassen. Bei besonderen Ausführungsformen kann die mechanische Belastung bereits auf die Monomere ausgeübt werden, d. h. bevor die Polymerbildungsreaktion durchgeführt wird.
- Bevorzugt wird die mechanische Belastung in mehreren Schritten auf die Polymere ausgeübt, insbesondere alternierend zu in mehreren Schritten durchgeführten Polymerbildungsreaktionen und in mehreren Schritten durchgeführten Umwandlungen der Polymere in einen anorganischen Stoff. Beispielsweise werden der Schritt des Durchführens der Polymerbildungsreaktion und der Schritt des anschließenden Ausübens einer mechanischen Belastung bevorzugt mehrfach wiederholt.
- Die entstehende mindestens eine Faser weist bevorzugt eine Länge auf, welche mehr als fünfmal so groß wie deren Durchmesser ist. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die mindestens eine entstehende Faser in Form eines Fadens ausgebildet.
- Die Faser wird durch das mechanische Belasten bevorzugt derart verformt, dass sie einen Durchmesser von weniger als 20 µm, besonders bevorzugt weniger als 10 µm aufweist.
- Eine besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst weiterhin einen Schritt zur Ausbildung der Fasern in Form von Filamenten. Hierfür werden zunächst eine Sole und deren Gelierung in die Fasern infiltriert, um einen Sol-Gel-Prozess zu bewirken. Weiterhin wird eine Keramisierung in den Fasern vorgenommen, wodurch besonders lange und stabile Fasern in Form von Filamenten erzeugt werden.
- Grundsätzlich können die Polymere durch Plastomere, Elastomere und/oder Duromere gebildet sein.
- Die erfindungsgemäße Faser ist mit dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar. Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Faser sind mit bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens herstellbar. Die erfindungsgemäße Faser liegt bevorzugt mehrfach vor, d. h. in Form von Fasern. Die erfindungsgemäßen Fasern sind bevorzugt als Gestricke, Gelege, Geflechte oder Haufwerke ausgebildet.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand von zwei Beispielen näher erläutert.
- Beispiel 1:
- In einem ersten Schritt werden Wollfäden, beispielsweise Wollfäden eines Schafes, mit einem hohen Keratinanteil einer mechanischen Spannung zwischen 5 MPa und 250 MPa ausgesetzt. Die Wollfäden werden gleichzeitig einer Copolymerisation mit Methylmetacrylat unterzogen. Die Initiierung der Copolymerisation erfolgt durch Kaliumpermanganat, Schwefelsäure und Hydroxybernsteinsäure unterschiedlicher Konzentrationen. Die beiden genannten Schritte des Ausübens einer mechanischen Spannung auf die Wollfäden und des gleichzeitigen Durchführens einer Copolymerisation können mehrmals wiederholt werden. Die infolge der Copolymerisation entstehenden keratinbasierten Polymerfasern werden einer mechanischen Spannung zwischen 5 MPa und 250 MPa ausgesetzt. Die auf diese Weise belasteten keratinbasierten Polymerfasern werden einer Karbonisierung unterzogen, wofür sie unter Sauerstoffausschluss in einer Stickstoffatmosphäre bis 600°C erwärmt werden. Die mechanische Beanspruchung wird anschließend erhöht, indem die entstandenen keratinbasierten Kohlenstofffasern mit einer mechanischen Spannung zwischen 1 MPa und 500 MPa belastet werden. Die derart beanspruchten keratinbasierten Kohlenstofffasern werden einer Graphitisierung unterzogen, wofür sie unter Sauerstoffausschluss in einer Stickstoffatmosphäre bis 1.600°C erwärmt werden. Die graphitisierten Fasern bilden das Endprodukt.
- Beispiel 2:
- In einem ersten Schritt werden Wollfäden mit einem hohen Keratinanteil, beispielsweise Wollfäden eines Schafes, einer mechanischen Spannung zwischen 5 MPa und 250 MPa ausgesetzt. Die auf diese Weise gespannten Wollfäden werden einer Polymerbildungsreaktion unterzogen, wofür die Wollfäden einer energiereichen Strahlung, beispielsweise einer radioaktiven Strahlung zwischen 50 rad/h und 10.000 rad/h oder einem Teilchenbeschuss in einem elektrischen Feld mit Teilchenenergien zwischen 100 eV bis 1.000 eV ausgesetzt werden. Gleichzeitig werden die Wollfäden auf eine Temperatur zwischen 50°C und 250 °C erwärmt und einer Inertgasatmosphäre ausgesetzt, wobei das Inertgas beispielweise durch Argon oder Stickstoff gebildet ist. Die genannten Schritte des Ausübens einer mechanischen Spannung und des Durchführens einer Polymerbildungsreaktion bei gleichzeitiger Erwärmung in einer Inertgasatmosphäre können mehrmals wiederholt werden. Die resultierenden keratinbasierten Polymerfasern werden mit einer mechanischen Spannung zwischen 5 MPa und 250 MPa belastet. Gleichzeitig wird eine Karbonisierung der keratinbasierten Polymerfasern durchgeführt, wofür die keratinbasierten Polymerfasern unter Sauerstoffausschluss in einer Stickstoffatmosphäre bis 600 °C erwärmt werden. Es entstehen keratinbasierte Kohlenstofffasern, welche mit einer mechanischen Spannung zwischen 1 MPa und 500 MPa belastet werden. Die mechanisch beanspruchten keratinbasierten Kohlenstofffasern werden einer Graphitisierung unterzogen, wofür sie unter Sauerstoffausschluss in einer Stickstoffatmosphäre bis 1.600°C erwärmt werden. Die graphitisierten Fasern bilden das Endprodukt.
Claims (7)
- Verfahren zur Herstellung einer Faser, folgende Schritte umfassend: – Bereitstellen eines zumindest ein Monomer oder ein Polymer umfassenden biogenen Stoffes, wobei der biogene Stoff pflanzlichen oder tierischen Ursprungs ist und durch Photosynthese und/oder tierischen Stoffwechsel entstanden ist; – Durchführen einer Polymerbildungsreaktion, um aus dem Monomer ein Polymer in Form einer Faser zu bilden oder um das Polymer zu verlängern, wobei die Polymerbildungsreaktion durch eine Kettenpolymerisation, durch eine Kondensationspolymerisation und/oder durch eine Additionspolymerisation gebildet ist; und – Umwandeln des Polymers in einen anorganischen Stoff, wobei das Umwandeln durch eine Karbonisierung und/oder durch eine Graphitisierung erfolgt; dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer während des Durchführens der Polymerbildungsreaktion und während des Umwandelns des Polymers in einen anorganischen Stoff einer mechanischen Belastung zur weiteren Formung der Faser ausgesetzt wird, wobei die mechanische Belastung ein Verstrecken der Faser umfasst.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der biogene Stoff durch eine Biomasse gebildet ist.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der biogene Stoff ein Protein und/oder ein Lignin umfasst.
- Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Protein durch ein Keratin gebildet ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der biogene Stoff durch Naturfasern gebildet ist.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Umwandeln des Polymers in einen anorganischen Stoff durch eine Pyrolyse erfolgt.
- Faser herstellbar mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6.
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