DE102012220235A1

DE102012220235A1 - Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren und Röntgenstrahldiffrektometer

Info

Publication number: DE102012220235A1
Application number: DE102012220235A
Authority: DE
Inventors: Toru Mitsunaga; Katsuhiko Inaba; Kazuhiko Omote
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2011-11-11
Filing date: 2012-11-07
Publication date: 2013-05-16
Also published as: GB2496484A; GB2496484B; US9086367B2; US20130121460A1; GB201219021D0

Abstract

Ein Röntgenstrahlkorrekturverfahren, das in der Lage ist den Hintergrund einheitlich zum Zeitpunkt der Messung durch einfaches Einstellen eines Rasterelements zu machen und ein Röntgenstrahldiffraktometer werden zur Verfügung gestellt. Das Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren ist ein Verfahren zum Korrigieren der Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen, aufweisend die Schritte des Fokussierens der Röntgenstrahlen an einer Probe zur Korrektur, die an einem Goniozentrum S0 angeordnet wird, Eintreten der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die von den fokussierten Röntgenstrahlen angeregt wurden, in ein Rasterelement 10, das durch Polykapillare ausgebildet wird und einen einzigen Fokuspunkt aufweist und Erfassen der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement 10 hindurchgetreten sind; und Einstellen der Anordnung des Rasterelements 10, so dass die fluoreszierenden Röntgenstrahlen unabhängig von der Erfassungsposition einheitlich erfasst werden können. Da die fluoreszierenden Röntgenstrahlen zum Zeitpunkt der Einstellung verwendet werden, ist es möglich, die Position des Rasterelements 10 durch Verwenden des Umstands, dass, falls der Fokuspunkt des Rasterelements 10 sich mit dem Goniozenturm deckt, die Intensität unabhängig von der erfassten Position einheitlich wird, einzustellen. Daher ist es möglich, einfach das Rasterelement gemäß einer optimalen Position einzustellen und den Hintergrund zum Zeitpunkt der Messung einheitlich zu machen.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren zum Korrigieren der Intensität von abgelenkten bzw. gebeugten Röntgenstrahlen, indem der Hintergrund einheitlich (engl.: uniform) gestaltet wird und ein Röntgenstrahldiffraktometer.
STAND DER TECHNIK
Herkömmlicherweise ist die Kumakovlinse bekannt, die in der Lage ist Röntgenstrahlen zu fokussieren, die in einem breiten Bereich abgestrahlt wurden. Die Kumakovlinse weist eine Honigwabenstruktur auf, in der Polykapillaren integriert sind und wird durch wiederholtes Bündeln und Ausdehnen von Glasrohren hergestellt und weist eine Vielzahl an kleinen und parallelen Löchern auf, die darin geöffnet sind. Wenn die Röntgenstrahlen auf ein solch kleines Loch einfallen, werden die Röntgenstrahlen, die in einem kleinen Winkel einfallen, vollständig reflektiert und passieren dorthin durch, jedoch werden andere von einer Wand absorbiert. Indem man sich dies zu Nutze macht, ist es möglich eine Linse durch Biegen der Trajektorie des Röntgenstrahls entlang der Kapillare zu konfigurieren.
Ferner ist es durch Herausschneiden eines Teils der Glaspolykapillare, wie oben beschrieben wurde, durch Biegen mit einer gewünschten Krümmung und durch Verarbeiten zu der Form einer Kugel, auch möglich die Glaspolykapillare als einen Kollimator zu verwenden, in dem eine unzählige Anzahl an kleinen Löchern, die parallel zu der Radialrichtung in Bezug auf ein vorgegebenes Zentrum ausgebildet sind, geöffnet ist. Solch ein Kollimator wird als ein Rasterelement bezeichnet und es gibt ein Messverfahren für gebeugte Röntgenstrahlen verwendend das Rasterelement. 18 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Konfiguration eines allgemeinen Rasterelements zeigt.
Beispielsweise umfasst die Erfassungseinheit für Röntgenstrahlbeugungsmessungen, die in der Beschreibung der US 7,149,279 beschrieben wurde, das Kollimiersystem, das an der Vorderseite des Detektors angeordnet ist. Zusätzlich weist das Kollimiersystem eine Honigwabenstruktur mit gebogenen Polykapillaren auf und weist einen Mechanismus auf, der in der Lage ist die Position davon in Bezug auf die Erfassungsoberfläche des Detektors einzustellen. Der Positionseinstellmechanismus dieses Kollimiersystems ist ausgebildet, um das selektive Hindurchlassen von Röntgenstrahlen einzustellen (siehe die Zeilen 45 bis 61 des siebten Abschnitts).
Jedoch, wenn es angedacht ist die gebeugten Röntgenstrahlen durch Verwendung der Erfassungseinheit zu erfassen, wie oben beschrieben wurde, falls die Einstellung der Anordnung des Rasterelements nicht ausreicht, steigt das Verhältnis der einfallenden Röntgenstrahlen, die von der Kapillare des Rasterelements absorbiert werden, in Abhängigkeit von der erfassten Position an und folglich wird die Intensität des Röntgenstrahls, der an der Position erfasst wird, reduziert. Im Ergebnis, wenn die gebeugten Röntgenstrahlen erfasst werden, wird die Intensität des Hintergrunds nicht gleichmäßig und es kann ein Fall auftreten, in dem es nicht möglich ist die notwendige Information aus den gebeugten Strahlen zu erhalten.
19 ist ein Graph, der die Intensitäten des Hintergrunds durch fluoreszierende Röntgenstrahlen an einem Beispiel mit dem Erfassungsverfahren mit bzw. ohne das Rastelement zeigt. Wie in 19 gezeigt, wenn die Daten mit dem Detektor, der ohne das Rasterelement befestigt ist, gesammelt werden, ist es möglich die Daten des einheitlichen Hintergrunds zu erfassen. Im Gegensatz, wenn die Intensität des Hintergrunds, der durch das Rasterelement hindurchgetreten ist, gemessen wird, wird die Intensität an der Position an der Seite größerer Winkel im Vergleich zu der an der Seite geringerer Winkel reduziert.
Ferner, sogar bei der bekannten Einrichtung ist es auch möglich die Anordnung des Rasterelements einzustellen, aber sogar falls eine Einstellung versucht wird, so dass die Fokusposition des Elements und das Goniozentrum aufeinander eingestellt werden können, wird das Rasterelement gebogen und folglich ist es schwierig die Fokusposition zu erkennen und die Einstellung vorzunehmen.
KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung wurde in Anbetracht dieser Umstände gemacht und es ist eine Aufgabe der Erfindung ein Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren, das in der Lage ist einfach ein Rasterelement einzustellen und den Hintergrund einheitlich zum Zeitpunkt der Messung zu machen, und ein Röntgenstrahldiffraktometers zur Verfügung zu stellen.

(1) Um die oben erwähnte Aufgabe zu erreichen, ist ein Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung ein Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren zum Korrigieren der Intensität von gebeugten Röntgenstrahlen, indem der Hintergrund einheitlich (engl.: uniform) durch fluoreszierende Röntgenstrahlen gemacht wird und aufweisend die Schritte: Fokussieren von Röntgenstrahlen auf einer Probe zur Korrektur, die an einem Goniozentrum angeordnet ist, Eintreten der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die von den fokussierten Röntgenstrahlen angeregt wurden, in ein Rasterelement, das durch Polykapillare ausgebildet ist und einen einzigen Fokuspunkt aufweist und Erfassen der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement hindurchpassiert sind und Einstellen der Anordnung des Rasterelements, so dass die fluoreszierenden Röntgenstrahlen einheitlich unabhängig von der Erfassungsposition erfasst werden können.

Wie oben beschrieben wurde, wird bei dem Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung der fluoreszierende Röntgenstrahl zum Zeitpunkt der Einstellung verwendet und folglich ist es möglich, dass die Röntgenstrahlen, mit welchen die kugelförmige Oberfläche einheitlich von dem Goniozentrum bestrahlt wurde, in das Rasterelement einzudringen. Zu diesem Zeitpunkt ist unter Verwendung der Tatsache, dass, falls der Fokuspunkt des Rasterelement sich mit dem des Goniozentrums deckt, die Intensität der erfassten Röntgenstrahlen unabhängig von dem erfassten Winkel gleichmäßig ist, es möglich die Position des Rasterelements einzustellen. Daher ist es möglich einfach das Rasterelement auf eine optimale Position einzustellen und den Hintergrund zum Zeitpunkt der Messung einheitlich zu machen.

(2) Ferner ist das Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung des Rasterelements eingestellt wird bis der minimale Wert gleich der Hälfte oder mehr des maximalen Werts der Intensität des zweidimensionalen Bilds wird, das durch die erfassten fluoreszierenden Röntgenstrahlen erhalten wird. Daher ist es möglich ausreichend die Anordnung des Rasterelements einzustellen und den Hintergrund zum Zeitpunkt der Messung einheitlich zu machen. Es sei angemerkt, dass es ferner bevorzugt wird, dass die Intensität in jeder Position sich innerhalb von +20% der durchschnittlichen Intensität befindet.
(3) Zusätzlich ist das Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung des Rasterelements durch Bewegen des Rasterelements in einer translatorischen Richtung und in einer Neigungsrichtung gemäß der Intensitätsverteilung des Bilds der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement hindurchgetreten sind, eingestellt wird. Daher ist es bekannt, in welche Richtung die translatorische oder geneigte Bewegung gemäß dem Muster der Intensitätsverteilung erforderlich ist und daher ist es möglich, effizient die Anordnung des Rasterelements einzustellen.
(4) Ferner weist das Röntgenstrahlkorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung den weiteren Schritt des Eintretens der Röntgenstrahlen, die von einer Messprobe gebeugt wurden, in das Rasterelement nach der Einstellung der Anordnung des Rasterelements, und das Erfassen der gebeugten Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement hindurchgetreten sind, während die Position des Rasterelements gegenüber dem Beugungswinkel der Röntgenstrahlen verändert wird, auf. Daher ist es möglich den Einfluss des Honigwabengitters, der für jeden Beugungswinkel erwirkt wird, zu verteilen und die Intensitätsvariation, die sich aus dem Honigwabengitter ergibt, einheitlich zu machen.
(5) Ferner ist das Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die gebeugten Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement hindurchgetreten sind, durch Bewegen des Rasterelements synchron zu dem TDI-Scan zum Erfassen der gebeugten Röntgenstrahlen erfasst werden. Daher ist es möglich die Intensitätsvariation, die sich durch das Honigwabengitter ergibt, durch Durchführen des TDI-Scans einheitlich zu machen.
(6) Zusätzlich ist das Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass eine Struktur zum Einstellen der Temperatur um die Probe vorgesehen ist und die gebeugten Röntgenstrahlen vor Ort (in Situ) erfasst werden. Daher ist es möglich nur die gebeugten Röntgenstrahlen der Probe zu erfassen, indem die verstreuten Strahlen von der Struktur zum Einstellen der Temperatur, wie beispielsweise einer Kuppel (engl.: dome) durch das Rasterelement abgeschnitten werden.
(7) Ferner ist das Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung dadurch gekennzeichnet, dass die Röntgenstrahlen auf der Oberfläche der Probe zur Messung in einem Glasierwinkel (engl.: glazing angle) eintreten und gebeugte Röntgenstrahlen, die in einem Glasierwinkel ausgesendet werden, erfasst werden. Dadurch ist es möglich eine Reduzierung der Auflösung zu verhindern, die durch eine Ausbreitung eines Röntgenstrahlbeugungsbilds bei sogenannten GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen hervorgerufen werden.
(8) Ferner ist das Röntgenstrahldiffraktometer der vorliegenden Erfindung ein Röntgenstrahldiffraktormeter zum Erfassen der gebeugten Röntgenstrahlen durch Bestrahlen einer Probe mit Röntgenstrahlen, wobei das Diffraktometer aufweist ein Rasterelement, das durch Polykapillare ausgebildet ist und einen einzigen Fokuspunkt aufweist, einen Detektor, der ausgebildet ist, um Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement hindurchgetreten sind, zu erfassen und einen Einstellmechanismus, der ausgebildet ist, um die Einstellung der Anordnung des Rasterelements zu ermöglichen, so dass der Fokuspunkt des Rasterelements sich mit dem Goniozentrum deckt, wobei die Röntgenstrahlen durch Schwingen bzw. Oszillieren des Rasterelements mit dem Detektor erfasst werden. Dadurch ist es möglich einfach das Rasterelement auf eine optimale Position einzustellen und den Einfluss der Intensitätsvariation durch den TDI-Scan zu verteilen. Im Ergebnis ist es möglich den Hintergrund zum Zeitpunkt der Messung einheitlich zu machen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich einfach das Rasterelement auf eine optimale Position einzustellen und den Hintergrund zum Zeitpunkt der Messung einheitlich zu machen.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine perspektivische Ansicht, die schematisch eine Konfiguration eines Röntgenstrahldiffraktometers gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
2 ist eine Seitenansicht, die schematisch die Konfiguration des Röntgenstrahldiffraktometers gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt.
3 ist ein Bild, das ein Ergebnis der fluoreszierenden Röntgenstrahlintensität vor der Einstellung eines Rasterelements zeigt.
4 ist ein Bild, das ein Ergebnis der fluoreszierenden Röntgenstrahlintensität nach der Einstellung eines Rasterelements zeigt.
5 ist ein Graph, der ein Ergebnis der Darstellung der Intensitäten entlang ausgeschnittener Linien zwischen L1 und L2 für Pixel in einer 2θ-Richtung zeigt.
6 ist ein Graph, der jede der Intensitäten des Hintergrunds vor und nach der Einstellung des Rasterelements zeigt.
7 ist eine Seitenansicht, die eine Konfiguration zeigt, wenn Messungen verwendend eine Struktur zum Einstellen der Temperatur durchgeführt werden (Beispiel).
8 ist ein Beugungsbild, das durch Verwenden der Struktur zum Einstellen der Temperatur ohne das Rasterelement (Vergleichsbeispiel) erhalten wurde.
9 ist ein Beugungsbild, das durch Verwenden der Struktur zum Einstellen der Temperatur mit dem vorgesehenen Rasterelement (Beispiel) erhalten wurde.
10 ist ein Röntgenstrahlintensitätsprofil, das durch Verwenden der Struktur zum Einstellen der Temperatur ohne das Rasterelement (Vergleichsbeispiel) erhalten wurde.
11 ist ein Röntgenstrahlintensitätsprofil, das durch Verwenden der Struktur zum Einstellen der Temperatur mit dem vorgesehenen Rasterelement (Beispiel) erhalten wurde.
12 ist ein Beugungsbild, das durch Befestigen des Rasterelements und eines Detektors (Vergleichsbeispiel) erhalten wurde.
13 ist ein Beugungsbild, das durch Oszillieren bzw. Schwingen des Rasterelements und des Detektors (Beispiel) erhalten wurde.
14 ist eine Draufsicht, die eine Konfiguration zum Durchführen der GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen ohne das Rasterelement (Vergleichsbeispiel) zeigt.
15 ist eine Draufsicht, die eine Konfiguration zum Durchführen der Glasierwinkelinzidenzröntgenstrahlmessungen mit dem vorgesehenen Rasterelement (Beispiel) zeigt.
16 ist ein Beugungsbild, wenn die GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen ohne das Rasterelement (Vergleichsbeispiel) durchgeführt werden.
17 ist ein Beugungsbild, wenn die GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen mit dem vorgesehenen Rasterelement (Beispiel) durchgeführt werden.
18 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Konfiguration eines allgemeinen Rasterelements zeigt.
19 ist ein Graph, der die Intensitäten des Hintergrunds mit einem Erfassungsverfahren mit bzw. ohne das Rasterelement zeigt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen wie folgt beschrieben. Um das Verständnis der Erklärungen einfach zu gestalten, ist in jeder Zeichnung das gleiche Bezugszeichen an dem gleichen Bauteil angeordnet und wiederholte Erklärungen werden weggelassen.
(Prinzip des Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahrens)
1 und 2 stellen eine perspektivische Ansicht und eine Seitenansicht dar, die jeweils schematisch eine Konfiguration eines Röntgenstrahldiffraktometers 5 zeigen. Wie in 1 und 2 gezeigt, umfasst das Röntgenstrahldiffraktometer 5 ein Rasterelement 10, einen Detektor 20, einen Arm 30 und einen Einstellmechanismus (nicht gezeigt) und Röntgenstrahlen, die von einer Probe gebeugt werden, treten in das Rasterelement 10 ein und gebeugte Röntgenstrahlen R₀, die durch das Rasterelement 10 hindurchgetreten sind, werden erfasst. Bei dem Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung wird eine Probe zur Korrektur (engl.: sample for correction) an einem Goniozentrum S₀ angeordnet und das Goniozentrum S₀ wird mit Röntgenstrahlen bestrahlt, um fluoreszierende Röntgenstrahlen zu erzeugen. Anschließend treten die erzeugten fluoreszierenden Röntgenstrahlen in das Rasterelement 10 ein und ein Bild der Röntgenstrahlen, die dadurch hindurchgetreten sind, wird erfasst und anschließend wird das Rasterelement 10 basierend auf dem Bild eingestellt, so dass der Fokuspunkt des Rasterelements 10 (Krümmungszentrum) dazu gebracht wird an dem Goniozentrum S₀ zu sein. Eine Messprobe wird an dem Röntgenstrahldiffraktometer 5, in dem das Rasterelement 10 auf diese Weise eingestellt wird, angeordnet, die Messprobe wird mit einfallenden Röntgenstrahlen I₀ bestrahlt und die gebeugten Röntgenstrahlen R₀ werden dazu gebracht durch das Rasterelement 10 zu verlaufen. Im Ergebnis ist es unwahrscheinlich, dass bei der Intensität des Hintergrunds der gebeugten Röntgenstrahlen R₀, die erfasst werden, eine Ungleichmäßigkeit in Abhängigkeit von den Winkeln auftritt.
Wie oben beschrieben wurde, werden bei dem Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren der vorliegenden Erfindung die fluoreszierenden Röntgenstrahlen verwendet und folglich ist es möglich für die fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die gleichmäßig an der sphärischen Oberfläche des Goniozentrums S₀ erzeugt wurden, in das Rasterelement 10 einzutreten. Zu diesem Zeitpunkt ist es möglich die Position des Rasterelements 10 durch Verwenden des Umstands einzustellen, dass, falls der Fokuspunkt des Rasterelements 10 sich mit dem Goniozentrum S₀ deckt, die Intensität der erfassten Röntgenstrahlen unabhängig von der erfassten Position gleichmäßig wird. Daher wird das Rasterelement 10 leicht auf eine optimale Position eingestellt und der Hintergrund der Röntgenstrahlintensität, der zum Zeitpunkt der Messung erfasst wird, wird einheitlich gemacht.
Das Rasterelement 10 wird durch Integrieren von Polykapillaren auf eine planare Weise ausgebildet. Das Rasterelement 10 ist eine Anhäufung von Polykapillaren mit einer Dicke von ungefähr 1,5 mm. Ein Honigwabengitter wird durch eine Vielzahl an Polykapillaren ausgebildet und das gesamte Rasterelement wird zu einer Form einer Kugel geformt, um zu einem einzigen Fokuspunkt zu zeigen. Ferner wird das Honigwabengitter selbst durch eine Vielzahl an Polykapillaren gebildet und so gestaltet, dass die Achse des Lochs der Polykapillare auf den Fokuspunkt (in der Radialrichtung) zeigt. Das Rasterelement 10 wird an der Aufnehmseite des Systems angeordnet.
Im Übrigen wird die Polykapillare selbst durch Bleiglas ausgebildet und die innere Wand davon wird aus einem Material ausgebildet, das mit Blei oder anderen schweren Elementen beschichtet ist, und Röntgenstrahlen, die in einem Winkel einfallen, der größer ist als der für die totale Reflexion kritische Winkel des Materials der inneren Wand werden absorbiert. Folglich gestattet es das Rasterelement 10 nicht anderen Röntgenstrahlen als den Komponenten, die nicht auf die innere Wand treffen und durch die Kapillare hindurchtreten, und Komponenten, die vollständig von der inneren Wand reflektiert werden, hindurchzutreten. Daher, falls das Rasterelement 10 nicht in Bezug auf das Goniozentrum fokussiert ist, variiert die Hintergrundintensität in Abhängigkeit von der erfassten Position und die gesamte Intensität wird reduziert.
Es wird bevorzugt, dass das Rasterelement 10 an dem Detektor 20 befestigt ist und ein oszillierender Betrieb des Rasterelements 10 mit dem Goniozentrum S₀ als einem Zentrum gemeinsam mit dem Detektor 20 möglich ist. Beispielsweise, wie in 2 gezeigt, können durch Befestigen des Rasterelements 10 auch an dem Arm 30, an dem der Detektor 20 befestigt ist und durch Bewegen des Arms 30, das Rasterelement 10 und der Detektor 20 entlang eines Bogens mit dem Goniozentrum S₀ als einem Zentrum durch einen Betrieb oszilliert werden. Eine Oszillierrichtung C durch den Arm ist eine Bogenrichtung mit dem Goniozentrum S₀ als einem Zentrum. Es sei angemerkt, dass eine Konfiguration eine sein kann, bei der der Detektor 20 befestigt ist und nur das Rasterelement 10 oszilliert werden kann.
Der Einstellmechanismus ermöglicht die Einstellung der Anordnung des Rasterelements 10. Der Einstellmechanismus wird durch beispielsweise zwei Arten eines Knopfs und einen Übertragungsmechanismus, der die Bewegung davon an das Rasterelement 10 überträgt, konfiguriert. Die beiden Arten an Knöpfen umfassen einen, der die translatorische Bewegung (X, Y, Z) steuert, und einen, der die Neigungsbewegung (x₁, x₂) steuert. Durch Verwenden von diesem Einstellmechanismus wird die Anordnungsposition vorab eingestellt, so dass der Fokuspunkt des Rasterelements 10 sich mit dem Goniozentrum S₀ deckt. Zu diesem Zeitpunkt deckt sich der Abstand von dem Goniozentrum S₀ zu dem Rasterelement 10 mit dem Krümmungsradius des Rasterelements 10.
Der Detektor 20 ist ein zweidimensionaler Detektor und erfasst Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement 10 hindurchgetreten sind. Ein zweidimensionaler Detektor weist seine eigene Positionsauflösung auf und folglich wird ein schmaler Schlitz, um den Detektor dazu zu bringen die Positionsauflösung aufzuweisen nicht vor dem Detektor eingestellt und er wird als ein offener Detektor verwendet. Wie oben beschrieben wurde, ist der Detektor 20 ein offener Detektor und erfasst folglich nicht nur die gebeugte Komponente der Probe, sondern auch gestreute Röntgenstrahlen der Umgebung und erhält auch als ein Ergebnis unterschiedliche Informationen. Dadurch wird es möglich, indem das Rasterelement 10 vorgesehen wird und indem der Detektor 20 abgestrahlte Röntgenstrahlen erfasst, die durch das Rasterelement 10 hindurchgetreten sind, nur die abgestrahlten Röntgenstrahlen zu erfassen, die von dem Goniozentrum S₀ erzeugt werden. Solch eine Erfassung kann effektiv durch Einstellen der Position des Fokuspunkts des Rasterelements 10 durchgeführt werden.
Es wird bevorzugt, dass der Detektor 20 ein Detektor ist, der in der Lage ist einen TDI-Scan (zeitverzögerte Integration; time delay integration) durchzuführen und, wenn das Oszillieren des Detektors 20 begleitet wird, wird eine Konfiguration für den TDI-Scan benötigt. Beispielsweise wird der TDI-Scan durch Befestigen des Detektors 20 an dem Arm 30, wie in 2 gezeigt, und durch Oszillieren des Detektors 20 gemeinsam mit dem Rasterelement 10, das an dem Arm 30 befestigt ist, ermöglicht. Durch Oszillieren des Rasterelements 10 synchron mit dem TDI-Scan des Detektors 20 ist es möglich die Intensitätsvariation einheitlich zu machen, indem der Einfluss des Honigwabengitters auf das erfasste Bild verringert wird.
Zwischenzeitlich werden in dem in 2 gezeigten Beispiel das Rasterelement 10 und der Detektor 20 an dem Arm 30 befestigt, jedoch wird das Oszillieren durch den Arm 30 nicht notwendigerweise benötigt. Es kann auch möglich sein, das Erfassen durch Befestigen des Detektors 20 an dem Goniozentrum S₀ und durch Oszillieren des Rasterelements 10 durchzuführen oder das Erfassen durch Befestigen des Rasterelements 10 und durch Oszillieren des Detektors 20 durchzuführen.
(Beispiel 1)
Ein Röntgenstrahlkorrekturverfahren, das durch Verwenden des oben erwähnten Röntgenstrahldiffraktometers 5 durchgeführt werden kann, wird wie folgt erklärt. Zunächst wird eine Probe zur Korrektur (engl.: sample for correction) an dem Goniozentrum S₀ angeordnet. Als eine Probe zur Korrektur kann beispielsweise Fe₃O₄-Pulver, welches eine Probe ist, die fluoreszierende Röntgenstrahlen erzeugt, in einem herkömmlichen Diffraktometer verwendend ein Cu-Ziel verwendet werden. Solch eine eisenbasierte Substanz wird für die Probe zur Korrektur bevorzugt. Als nächstes werden Röntgenstrahlen an dem Goniozentrum S₀ fokussiert und die fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die von den fokussierten Röntgenstrahlen angeregt wurden, treten in das Rasterelement 10 mit dem einzigen Fokuspunkt ein und die fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement 10 hindurchgetreten sind, werden erfasst. Zum Zeitpunkt der Einstellung werden Röntgenstrahlen, die an einem Punkt an dem Goniozentrum fokussiert wurden, verwendet und die Intensität der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die von den Röntgenstrahlen angeregt wurden, wird von dem Detektor 20 überwacht.
Anschließend wird die Anordnung des Rasterelements eingestellt, so dass die erfassten fluoreszierenden Röntgenstrahlen unabhängig von der erfassten Position einheitlich sind. Das heißt, die Position (vorwiegend translatorisch X, Y, Z und Neigung x1, x2) des Rasterelements 10 wird bewegt und auf eine optimale Position eingestellt, während die Überwachung durchgeführt wird, so dass die fluoreszierenden Röntgenstrahlen durch das gesamte Rasterelement 10 einheitlich hindurchtreten. Ob eine Einheitlichkeit vorliegt, wird durch die Tatsache ermittelt, dass der minimale Wert der Intensität innerhalb des überwachten zweidimensionalen Bilds die Hälfte des maximalen Werts der Intensität erreicht oder überschreitet. Dadurch ist es möglich, ausreichend die Anordnung des Rasterelements einzustellen und den Hintergrund zum Zeitpunkt der Messung einheitlich zu machen. Im Übrigen wird es ferner bevorzugt, dass die Intensität von jeder Position sich innerhalb von +20% der durchschnittlichen Intensität befindet.
Es sei angemerkt, dass die Einstellung der Anordnung des Rasterelements 10, wie oben beschrieben wurde, durch Bewegen des Rasterelements 10 in der translatorischen Richtung und in der Neigerichtung gemäß der Intensitätsverteilung des Bilds der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement 10 hindurchgetreten sind, durchgeführt wird. Im Speziellen wird durch Betrachten des zweidimensionalen Bilds der fluoreszierenden Röntgenstrahlen beispielsweise, falls die Intensität an dem zentralen Abschnitt des zweidimensionalen Bilds relativ groß ist, die Intensität an dem zentralen Abschnitt des zweidimensionalen Bilds reduziert und die Intensität an der Umgebung wird erhöht und das Verfahren usw. zum Bewegen der translatorischen Achse X, so dass die Intensität als Ganzes gleichmäßig wird, wird durchgeführt. Daher ist es bekannt in welcher Richtung die translatorische Bewegung oder Neigebewegung gemäß dem Muster der Intensitätsverteilung notwendig ist und daher ist es möglich effizient die Anordnung des Rasterelements einzustellen. Auf diese Weise ist es möglich die Intensität der gebeugten Röntgenstrahlen zu korrigieren, die erfasst werden, indem der Hintergrund einheitlich gemacht wird. Zwischenzeitlich kann es auch möglich sein die Einstellung der Anordnung des Rasterelements 10 durchzuführen, während das zweidimensionale Bild der fluoreszierenden Röntgenstrahlen erfasst wird oder alternierend die Erfassung des zweidimensionalen Bilds und die Anordnungseinstellung basierend auf dem zweidimensionalen Bild durchzuführen.
(Experiment 1)
Das oben erwähnte Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren wurde durchgeführt und die Intensität des Hintergrunds wird korrigiert. Als dem Rasterelement 10 wurde ein Rasterelement mit einer Dicke von ungefähr 1,5 mm verwendet. Als der Probe zur Korrektur wurde Fe₃O₄-Pulver verwendet und als der Probe zur Messung wurde Al₂O₃-Pulver verwendet. Als dem Detektor wurde ein Detektor, der in der Lage ist den TDI-Scan durchzuführen, verwendet und zum Zeitpunkt der Anordnung der Einstellung des Rasterelements 10 wurden fluoreszierende Röntgenstrahlen mit dem Arm 30 erfasst, der befestigt war, und zum Zeitpunkt der Erfassung der gebeugten Röntgenstrahlen wurde der TDI-Scan durch Oszillieren des Rasterelements 10 und des Detektors 20 mit dem Arm 30 durchgeführt.
3 und 4 sind Bilder, die die fluoreszierende Röntgenstrahlverteilung vor bzw. nach der Einstellung des Rasterelements 10 zeigen. 5 ist ein Graph, der das Ergebnis des Plottens der Intensitäten an den ausgeschnittenen Linien zwischen L1 und L2, die in 3 und L4 gezeigt sind, für die Pixel der horizontalen Richtung zeigt. Es ist möglich ausreichend die Anordnung des Rasterelements 10 einzustellen und die Fokusposition davon dazu zu bringen an dem Goniozentrum zu sein, indem auf die fluoreszierenden Röntgenstrahlüberwachungergebnisse, wie in 3 und 4 gezeigt, Bezug genommen wird und indem die Einstellung des Rasterelements 10 wiederholt wird, so dass die Intensität als ein Ganzes in einen Bezugsrahmen fällt und gleichmäßig wird, wie in 5 gezeigt. Als den oben erwähnten Bezugsrahmen ist es möglich den Zustand als einen Bezugsrahmen zu verwenden, bei dem der minimale Wert der Intensität innerhalb des zweidimensionalen Bilds, das von den erfassten fluoreszierenden Röntgenstrahlen erhalten wird, die Hälfte des maximalen Werts der Intensität innerhalb des zweidimensionalen Bilds erreicht oder überschreitet. In der grafischen Darstellung vor der Einstellung, die in 5 gezeigt ist, beträgt der maximale Wert ungefähr 49000 cps, während der minimale Wert ungefähr 16000 cps beträgt und folglich ist der minimale Wert geringer als die Hälfte des maximalen Werts. In der grafischen Darstellung nach der Einstellung beträgt der maximale Wert ungefähr 42000 cps, während der minimale Wert ungefähr 29000 cps beträgt und folglich ist der minimale Wert gleich oder mehr als die Hälfte des maximalen Werts.
Zusätzlich ist 6 ein Graph, der die Intensitäten der fluoreszierenden Röntgenstrahlen vor bzw. nach der Einstellung des Rasterelements 10 zeigt. Wie in 6 gezeigt, zeigt die erfasste Intensität bevor die Rasterelementeinstellung an der Seite größerer Winkel im Vergleich zu der an der Seite geringerer Winkel reduziert wird, eine wellenförmige Form. Im Kontrast dazu bildet die erfasste Intensität nachdem die Rasterelementeinstellung gleich an der Seite geringerer Winkel und an der Seite größerer Winkel ist, eine flache Form aus. Wie oben beschrieben wurde, ist es möglich einfach den Hintergrund einheitlich durch die oben erwähnte Einstellung des Rasterelements 10 zu gestalten.
Das Rasterelement 10 selbst bildet jedoch eine Vielzahl an Honigwabengittern aus und folglich verlaufen sogar durch die oben erwähnte Einstellung die Röntgenstrahlen nicht durch die Grenze der Honigwabengitter und die Intensität wird nicht einheitlich. Die Intensitätsvariation der Kurve nach der Einstellung, die in 6 gezeigt ist, ist flach, wenn in einem breiten Bereich betrachtet, jedoch werden in einem schmalen Bereich geringe Fluktuationen erfasst. Der Grund dafür ist, dass es einen Unterschied der Größe der Intensität zwischen dem Inneren und der Grenze des Honigwabengitters gibt. In solch einem Fall ist es möglich die geringe Intensitätsvariation durch weiteres Durchführen einer Intensitätskorrektur von gebeugten Röntgenstrahlen einheitlich zu machen.
(Beispiel 2)
Als ein Beispiel des oben erwähnten Verfahrens wird ein Fall, in dem eine Struktur zum Einstellen von Temperatur um eine Probe vorgesehen wird und gebeugte Röntgenstrahlen vor Ort erfasst werden, erklärt, während das Beispiel mit einem Vergleichsbeispiel verglichen wird. 7 ist eine Seitenansicht, die eine Konfiguration zeigt, wenn Messungen verwendend die Struktur zum Einstellen der Temperatur durchgeführt werden. Ein Röntgenstrahldiffraktometer 6, das in 7 gezeigt ist, weist eine Kuppel 40 als den Hochtemperaturaufsatz auf (hergestellt durch Anton Peer), welches eine Struktur zum Aufrechterhalten einer Temperatur ist. In diesem Fall ist es möglich, eine hohe Temperatur einer Probe durch eine Heizeinrichtung unter der Probe innerhalb der Kuppel 40 aufrechtzuerhalten und es wird möglich Messungen vor Ort durchzuführen. Zu diesem Zeitpunkt kann als der Detektor 20 ein zweidimensionaler Detektor verwendet werden, jedoch kann es auch möglich sein einen eindimensionalen Detektor zu verwenden. Zu diesem Zeitpunkt ist der eindimensionale oder zweidimensionale Detektor ein offener Detektor und folglich können verstreute Strahlen abgesehen von denen der Probe erfasst werden.
Folglich wird in dem Beispiel, um die gebeugten Strahlen nur von der Probe zu erfassen, die Konfiguration des Röntgenstrahldiffraktometers 6 verwendet, in welchem das Rasterelement 10 an der empfangenden Seite angeordnet ist. Aufgrund dessen ist es möglich gebeugte Strahlen und verstreute Strahlen R1 der Kuppel 40 durch das Rasterelement 10 abzuschirmen bzw. nicht hindurchtreten zu lassen. Falls jedoch Daten mit dem Rasterelement 10 und dem befestigten Detektor 20 eingeholt werden, wird eine Intensitätsvariation erwirkt, die aus dem Honigwabengitter des Rasterelements 10 hervorgeht. Um das Problem der Intensitätsvariation zu lösen, wird die Intensität einheitlich gemacht, indem das Rasterelement und der Detektor zum selben Zeitpunkt (TDI-Scan) oszilliert werden.
(Experiment 2-1)
Als der Probe wurde Al₂O₃-Pulver verwendet. Die Probe wurde durch Befestigung der Kuppel des Hochtemperaturaufsatzes bedeckt und gebeugte Röntgenstrahlen wurden erfasst, wenn das Rasterelement 10 angeordnet wurde und nicht angeordnet wurde. 8 ist ein Beugungsbild (Vergleichsbeispiel), das ohne das Rasterelement 10 erhalten wurde und 9 ist ein Beugungsbild (Beispiel), das mit angeordnetem Rasterelement 10 erhalten wurde. Ferner ist 10 ein Röntgenstrahlintensitätsprofil (Vergleichsbeispiel), das ohne das Rasterelement 10 erhalten wurde und 11 ist ein Röntgenstrahlintensitätsprofil (Beispiel), das mit angeordnetem Rasterelement 10 erhalten wurde. 10 und 11 sind Profile, die durch Umwandeln der zweidimensionalen Bilder von 8 bzw. 9 in eindimensionale Daten erhalten wurden.
Wie in 8 gezeigt, wenn das Rasterelement 10 nicht angeordnet ist, wird eine Vielzahl an gebeugten Strahlen P2 durch PEEK (Polyether-Ether-Ketone) des Materials der Kuppel des Hochtemperaturaufsatzes erfasst, jedoch, wenn das Rasterelement 10 angeordnet ist, werden die gebeugten Strahlen P2 des PEEK entfernt und nur gebeugte Strahlen P1 des Al₂O₃-Pulvers der Probe werden erfasst. Wie oben beschrieben wurde, war es möglich vollständig die gebeugten Strahlen P2 von der Kuppel 40 zu entfernen, wenn das Rasterelement 10 angeordnet wurde.
(Experiment 2-2)
Ferner wurden Beugungsbilder, wenn der Arm 30 befestigt war und der Arm 30 oszilliert wurde, entsprechend durch verwendend des Röntgenstrahldiffraktometers 6, bei dem das Rasterelement 10 und der Detektor 20 an dem Arm 30 befestigt sind, erfasst. 12 ist ein Beugungsbild, das durch Befestigen des Rasterelements 10 und des Detektors 20 erhalten wurde, und 13 ist ein Beugungsbild, das durch Oszillieren des Rasterelements 10 und des Detektors 20 erhalten wurde. Es wurde herausgefunden, dass, wenn das Rasterelement und der Detektor befestigt sind, die Intensitätsvariation, die durch das Honigwabengitter des Rasterelements 10 hervorgerufen wird, wahrgenommen werden kann, wie in 12 gezeigt, jedoch die Intensitätsvariation durch Oszillieren, wie in 13 gezeigt, einheitlich gemacht werden kann.
(Beispiel 3)
Als ein weiteres Beispiel wird ein Fall, in dem die Röntgenstrahlen in die Oberfläche eines Beispiels in einem Glasierwinkel (engl.: glazing angle) eintreten und die gebeugten Strahlen, die in einem Glasierwinkel ausgesendet werden, erfasst werden, erklärt, während das Beispiel mit einem Vergleichsbeispiel verglichen wird. 14 ist eine Draufsicht, die eine Konfiguration zeigt, wenn GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen ohne das Rasterelement 10 (Vergleichsbeispiel) durchgeführt werden und 15 ist eine Draufsicht, die eine Konfiguration zeigt, wenn GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen mit dem angeordneten Rasterelement 10 (Beispiel) durchgeführt werden.
In dem Beispiel der Glasierwinkelinzidenz wird ein zweidimensionaler Detektor als der Detektor 20 verwendet. Wie in 14 gezeigt, wenn Röntgenstrahlen, die in einem Glasierwinkel einfallen, von einem zweidimensionalen Detektor als GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen mit einem Röntgenstrahldiffraktometer 7 ohne das Rasterelement erfasst werden, wird normalerweise eine Ausbreitung 42 des zweidimensionalen Bilds der eingeholten, gebeugten Komponenten durch eine Ausbreitung 41 der Röntgenstrahlen an der Position einer Probe hervorgerufen und die Auflösung wird verschlechtert. Das heißt, das zweidimensionale Bild verlängert sich in der Querrichtung durch den Einfluss der Glasierwinkelinzidenz. Im Gegensatz dazu, bei einem Röntgenstrahldiffraktometer 8, in welchem das Rasterelement 10 angeordnet ist, wie in 15 gezeigt, ist es möglich das Ausbreiten des Beugungsbilds durch Erfassen der gebeugten Röntgenstrahlen 43, die durch das Rasterelement 10 hindurchgetreten sind, zu verhindern und folglich kann die Auflösung verbessert werden.
In diesem Fall jedoch, falls die Daten mit befestigtem Rasterelement 10 und Detektor 20 eingeholt werden, wird die Intensitätsvariation, die sich aus dem Honigwabengitter des Rasterelements 10 ergibt, hervorgerufen. Um das Problem der Intensitätsvariation in dem vorliegenden Beispiel zu lösen, wird die Intensität durch Oszillieren des Detektors und des Rasters zur gleichen Zeit (TDI-Scan) oder durch Oszillieren von nur dem Raster einheitlich gemacht.
(Experiment 3)
Zunächst wurde eine Glasierwinkelinzidenzröntgenstrahlbeugung durch Verwenden eines zweidimensionalen Detektors ohne das Rasterelement 10 gemessen. 16 ist ein Beugungsbild, wenn GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen ohne das Rasterelement durchgeführt werden (Vergleichsbeispiel). Die numerischen Werte in 16 zeigen die Indizes von Gitterebenen an. Bei den Glasierwinkelinzidenzröntgenstrahlmessungen ist der Einfallswinkel bzw. Inzidenzwinkel an der Probe sehr gering, das heißt 1 Grad oder weniger und folglich steigt die Bestrahlungsbereite des Röntgenstrahls an der Probe an. Wenn die Glasierwinkelinzidenzröntgenstrahlbeugung von einem zweidimensionalen Detektor in diesem Zustand gemessen wird, wird der Effekt des Anstiegs der Bestrahlungsbreite in dem Detektor so wie er ist reflektiert und ein Röntgenstrahlbeugungsbild ist ein Bild, das in seiner Proportion gemäß der Bestrahlungsbreite verbreitert ist.
Im Gegensatz dazu wurden Messungen mit dem Rasterelement, das vor dem zweidimensionalen Detektor eingeführt wurde, durchgeführt. 17 ist ein Beugungsbild, wenn das Rasterelement vorgesehen ist und die GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen durchgeführt werden (Beispiel). Numerische Werte in 17 zeigen Indizes der Gitterebenen an. Es wurde herausgefunden, dass, da Merkmale nur von gebeugten Strahlen in der Umgebung des Goniozentrums in der Lage sind durch das Element hindurchzutreten, das Beugungsbild in der Form eines Punkts im Vergleich zu dem Zustand, in dem kein Rasterelement vorgesehen ist, wahrgenommen wird und im Ergebnis die Auflösung der GlasierwinkelinzidenzRöntgenstrahlbeugungsmessungen verbessert ist.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 7149279 [0004]

Claims

Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren zum Korrigieren der Intensität von gebeugten Röntgenstrahlen, indem der Hintergrund einheitlich gemacht wird, wobei das Verfahren die Schritte aufweist: Fokussieren von Röntgenstrahlen an einer Probe zur Korrektur, die an einem Goniozentrum angeordnet ist, Eintreten der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die von den fokussierten Röntgenstrahlen angeregt wurden, in ein Rasterelement, das durch Polykapillare ausgebildet ist und einen einzigen Fokuspunkt aufweist und Erfassen der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement hindurchgetreten sind; und Einstellen der Anordnung des Rasterelements, so dass die fluoreszierenden Röntgenstrahlen einheitlich unabhängig von der Erfassungsposition erfasst werden können.
Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren gemäß Anspruch 1, bei dem die Anordnung des Rasterelements eingestellt wird bis der minimale Wert gleich der Hälfte oder mehr des maximalen Werts der Intensität in dem zweidimensionalen Bild wird, das von den erfassten fluoreszierenden Röntgenstrahlen erhalten wird.
Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren nach Anspruch 1, bei dem die Anordnung des Rasterelements durch Bewegen des Rasterelements in einer translatorischen Richtung und in einer Neigungsrichtung gemäß der Intensitätsverteilung des Bilds der fluoreszierenden Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement hindurchgetreten sind, eingestellt wird.
Röntgenstrahlkorrekturverfahren nach Anspruch 1, ferner aufweisend den Schritt des Eintretens der Röntgenstrahlen, die von einer Messprobe gebeugt wurden, in das Rasterelement nach der Einstellung der Anordnung des Rasterelements und des Erfassens der gebeugten Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement hindurchgetreten sind, während die Position des Rasterelements gegenüber dem Beugungswinkel der Röntgenstrahlen verändert wird.
Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren gemäß Anspruch 4, bei dem die gebeugten Röntgenstrahlen, die durch das Rasterelement hindurchgetreten sind, durch Bewegen des Rasterelements synchron mit einem TDI-Scan zum Erfassen der gebeugten Röntgenstrahlen erfasst werden.
Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren nach Anspruch 1, bei dem eine Struktur zum Einstellen der Temperatur um die Probe vorgesehen wird und die gebeugten Röntgenstrahlen vor Ort erfasst werden.
Röntgenstrahlintensitätskorrekturverfahren nach Anspruch 1, bei dem Röntgenstrahlen in die Oberfläche der Messprobe in einem Glasierwinkel eintreten und gebeugte Röntgenstrahlen, die in einem Glasierwinkel ausgesendet werden, erfasst werden.
Röntgenstrahldiffraktometer zum Erfassen von gebeugten Röntgenstrahlen durch Bestrahlen einer Probe mit Röntgenstrahlen, wobei das Diffraktometer aufweist: ein Rasterelement, das durch Polykapillare ausgebildet ist und einen einzigen Fokuspunkt aufweist; einen Detektor, der ausgebildet ist, um Röntgenstrahlen zu erfassen, die durch das Rasterelement hindurchgetreten sind; und einen Einstellmechanismus, der ausgebildet ist, um die Einstellung der Anordnung des Rasterelements zu ermöglichen, so dass der Fokuspunkt des Rasterelements an dem Goniozentrum eingestellt werden kann, wobei die Röntgenstrahlen durch Oszillieren des Rasterelements mit dem Detektor erfasst werden.