DE102012209784B4

DE102012209784B4 - Hochdruck-NMR-Meßzelle

Info

Publication number: DE102012209784B4
Application number: DE102012209784.8A
Authority: DE
Inventors: Guido Walther; Angela Köckritz; Andreas Martin; Detlef Selent
Original assignee: Leibniz Inst fur Katalyse E V An Der Universitat Rostock; Leibniz-Institut fur Katalyse Ev An Der Universitat Rostock
Current assignee: Leibniz Inst fur Katalyse E V An Der Universitat Rostock; Leibniz-Institut fur Katalyse Ev An Der Universitat Rostock
Priority date: 2012-06-12
Filing date: 2012-06-12
Publication date: 2015-05-21
Anticipated expiration: 2032-06-13
Also published as: DE102012209784A1

Abstract

Hochdruck-NMR-Messzelle nach Patent DE 10 2011 007 527 B4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Öffnung eines Probenröhrchens (10) ein T-förmiger Zentrierring (12) angeordnet ist, dessen kleinerer Ringdurchmesser (d₁₁) im wesentlichen dem Innendurchmesser des Probenröhrchens (10) entspricht und damit passgenau an der Wandung (15) des Probenröhrchens (10) anliegt, und der eine Kante (13) aufweist, die auf der Oberseite des Kragens (11) des Probenröhrchens (10) aufliegt, und dessen größerer Ringdurchmesser (d₁₂) im wesentlichen dem Innendurchmesser des O-Ringes (30) entspricht, wobei die Ringhöhe (h₁₄) beim größeren Ringdurchmesser (d₁₂) wenigstens um ein Drittel kleiner ist als die Höhe (h₃₀) des O-Ringes (30).

Description

Die Erfindung betrifft eine Hochdruck-NMR-Messzelle nach Patent DE 10 2011 007 527 B4 .
Im o. g. Hauptpatent ist eine Hochdruck-NMR-Messzelle beschrieben, deren Kennzeichen darin bestehen, daß sie einen zylinderförmigen Überwurfflansch aus einem nichtmagnetischen Werkstoff, einem darin gehaltenen Probenröhrchen aus Saphir oder Polyetheretherketon, einen gegenüber dem Überwurfflansch angeordneten zylinderförmigen Adapterflansch aus einem nichtmagnetischen Werkstoff und einen zwischen den beiden Flanschen angeordneten, abdichtenden O-Ring umfaßt, wobei der Überwurfflansch eine zentrale axiale Innenbohrung aufweist zur Aufnahme des Probenröhrchens und eine zweite größere zentrierte axiale Innenbohrung oder Senkung aufweist zur Aufnahme eines die Wandung des Probenröhrchens überragenden Kragens des Probenröhrchens, und wobei der zylinderförmige Adapterflansch in T-Form ausgebildet und mit dem größeren Durchmesser dem Probenröhrchen zugewandt ist und eine zentrierte axiale Innenbohrung aufweist, die gleich oder größer als der Außendurchmesser des Probenröhrchens ist, und wobei im Außenrand des Adapterflansches wenigstens vier Durchgangsbohrlöcher rotationssymmetrisch angeordnet sind, durch die Schrauben in die kongruent zu den Durchgangsbohrlöchern angeordnete Gewindebohrlöcher des Überwurfflansches eingreifen, und wobei der O-Ring, der in einer konzentrischen, radial umlaufenden Nut an der Unterseite des Adapterflansches fixiert ist, auf dem Kragen des Probenröhrchens dichtend aufliegt.
JP 2000-241 518 A beschreibt eine Durchflusstyp-Hochdruckzelle in einem Kernspinresonanz(NMR)-Analysegerät.
Aufgabe der vorliegenden Verbesserung besteht darin, die Fixierung und Zentrierung des abdichtenden O-Ringes auf dem Probenröhrchen zu erleichtern.
Erfindungsgemäß ist
in der Öffnung des Probenröhrchens ein rotationssymmetrischer T-förmiger Zentrierring angeordnet,
dessen kleinerer Ringdurchmesser im wesentlichen dem Innendurchmesser des Probenröhrchens entspricht und damit paßgenau an der Innenseite des Probenröhrchens anliegt,
und der eine Kante aufweist, die auf der Oberseite des Kragens des Probenröhrchens aufliegt
und dessen größerer Ringdurchmesser im wesentlichen dem Innendurchmesser des O-Ringes entspricht,
wobei die Ringhöhe beim Ringdurchmesser wenigstens um ein Drittel kleiner ist als die Höhe des O-Ringes.
Mit der Hilfe des erfindungsgemäßen Zentrierringes ist eine genau zentrierte Positionierung des O-Ringes auf dem Kragen des vorzugsweise senkrecht gehaltenen Probenröhrchens möglich, wenn der Adapterflansch auf den Überwurfflansch mit dem darin gehaltenen Probenröhrchen aufgesetzt wird. Dazu kommt, daß der O-Ring nach Zusammenfügen der Flansche in der an der Unterseite des Adapterflansches befindlichen konzentrischen Senkung oder radial umlaufenden Nut zu liegen kommt.
Es entstehen keine Verzögerungen beim Fixieren des O-Ringes, und eine hundertprozentige Dichtheit beim Zusammenpressen beider Flansche mit dem abdichtenden O-Ring ist gewährleistet. Ein besonderer Vorteil des Zentrierringes besteht darin, daß die Gefahr des Herausfallens des O-Ringes bei der Positionierung vermieden wird.
Die Höhe des Zentrierringes, die sich auf dem Kragen des Probenröhrchens ergibt, ist deutlich geringer als der Durchmesser des O-Ringes. Diese Höhe ist wenigstens um 33 bis 80%, vorzugsweise um 40 bis 70% geringer, damit sich ein ausreichend hoher Deformationsbereich des O-Ringes ergibt.
Eine mittlere Höhe des Teiles des Zentrierringes, der auf dem Kragen des Probenröhrchens aufregt, beträgt einschließlich der Materialstärke des aufliegenden Teiles des Zentrierringes 1,2 bis 1,8 mm, vorzugsweise 1,3 bis 1,5 mm.
Das Material für den Zentrierring ist ein nichtmagnetischer Werkstoff und entspricht vorteilhaft dem des Flanschsystems. Es ist vorzugsweise Titan oder eine Titanlegierung wie 6AI-4V-Titan. Das Probenröhrchen ist vorzugsweise aus Saphir. Das Probenröhrchen kann allerdings auch aus Zirkondioxidkeramik sein.
Der Begriff „im wesentlichen dem Innendurchmesser des Probenröhrchens entspricht” bedeutet, daß eine geringfügige Toleranz vorgesehen ist, um den Zentrierring in das Probenröhrchen einpassen zu können.
In Bezug auf die Gesamtgestaltung der Hochdruck-NMR-Messzelle, insbesondere die Flansche und deren Verschraubung, die Anordnung in NMR-Probenköpfen, und den Hochdruck-Begriff wird auf das Hauptpatent und die dort gemachten Ausführungen verwiesen.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die zentrierte axiale Innenbohrung des Adapterflansches mit einem Innengewinde versehen. Eine weitere Ausführungsform besteht darin, eine Klemmverschraubung vorzusehen. Eine weitere Ausführungsform besteht darin, statt einer zentralen Innenbohrung des Adapterflansches zwei oder drei kleinere gesonderte Bohrungen vorzusehen, durch die z. B. Sonden eingeführt werden können, beispielsweise zur Nachdosierung von Flüssigkeiten oder für UV-vis-Sonden.
Die Erfindung wird nachstehend durch Zeichnungen näher erläutert. Darin zeigen
1 Schnitt durch den rotationssymmetrischen Zentrierring
2 Schnittansicht des Kragenteiles des Probenröhrchens mit Zentrierring
3 Schematischer Querschnitt durch die Hochdruck-NMR-Messzelle mit Zentrierring
Gemäß 1 und 2 besteht der T-förmige Zentrierring 12 aus einem unteren Abschnitt mit dem Durchmesser d₁₁ und einem oberen Abschnitt mit dem größeren Durchmesser d₁₂. Die Kante 13 stellt die Auflagenfläche auf dem Probenröhrchen 10 dar. Die Ringhöhe h₁₄, die sich oberhalb des Kragens 11 des Probenröhrchens ergibt, ist geringer als die Höhe h₃₀ des O-Ringes 30.
Der untere Ringdurchmesser d₁₁ ist wenige Zehntel Millimeter kleiner als der Innendurchmesser des Probenröhrchens 10. „Wenige Zehntel” im Sinne der Erfindung bedeutet 0,1–0,6 mm, vorzugsweise 0,2 bis 0,3.
In 2 ist die Anordnung des Zentrierringes 12 auf dem Kragen 11 und an der Wandung 15 des Probenröhrchens dargestellt. Der Durchmesser d₁₂ des Zentrierringes entspricht genau dem Innendurchmesser des O-Ringes oder ist um wenige Zehntel Millimeter größer als der Innendurchmesser des O-Ringes.
3 zeigt den vollständigen Aufbau der NMR-Messzelle.
Bezugszeichenliste

10: Hochdruck-NMR-Probenröhrchen
11: Kragen
12: Zentrierring
15: Wandung
20: Überwurfflansch
21: Senkung
23: Innenbohrung
24: Gewindebohrlöcher
30: O-Ring
40: Adapterflansch
41: Schrauben
42: Innenbohrung
43: Durchgangslöcher
44: Innenbohrung
45: Nut
47: Innengewinde
48: Unterseite
d₁₁: kleinerer Ringdurchmesser
d₁₂: Ringdurchmesser
h₁₄: Ringhöhe bei d₁₂
h₃₀: Höhe O-Ring

Claims

Hochdruck-NMR-Messzelle nach Patent DE 10 2011 007 527 B4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Öffnung eines Probenröhrchens (10) ein T-förmiger Zentrierring (12) angeordnet ist, dessen kleinerer Ringdurchmesser (d₁₁) im wesentlichen dem Innendurchmesser des Probenröhrchens (10) entspricht und damit passgenau an der Wandung (15) des Probenröhrchens (10) anliegt, und der eine Kante (13) aufweist, die auf der Oberseite des Kragens (11) des Probenröhrchens (10) aufliegt, und dessen größerer Ringdurchmesser (d₁₂) im wesentlichen dem Innendurchmesser des O-Ringes (30) entspricht, wobei die Ringhöhe (h₁₄) beim größeren Ringdurchmesser (d₁₂) wenigstens um ein Drittel kleiner ist als die Höhe (h₃₀) des O-Ringes (30).
Hochdruck-NMR-Messzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Probenröhrchen aus Saphir besteht.
Hochdruck-NMR-Messzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Zentrierring (12) aus einer nichtmagnetischen Legierung, aus Titan oder einer Titanlegierung besteht, insbesondere aus Titan.
Hochdruck-NMR-Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringhöhe (h₁₄) um 40 bis 80% kleiner ist als die Höhe (h₃₀) des O-Ringes.
Hochdruck-NMR-Messzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Ringhöhe (h₁₄) um 40 bis 70% kleiner ist als die Höhe (h₃₀) des O-Ringes.