DE102012105323A1

DE102012105323A1 - Steuervorrichtung zur Steuerung einer Kolbenpumpeneinheit für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie

Info

Publication number: DE102012105323A1
Application number: DE102012105323A
Authority: DE
Inventors: Gervin Ruegenberg; Werner TUCHAN; Richard Schloderer
Original assignee: Dionex Softron GmbH
Current assignee: Dionex Softron GmbH
Priority date: 2012-06-19
Filing date: 2012-06-19
Publication date: 2013-12-19
Anticipated expiration: 2032-06-20
Also published as: CN103512986B; JP2014002153A; US20130336803A1; US9624923B2; CN103512986A; DE102012105323B4; JP5805710B2

Abstract

Die Erfindung betrifft Steuervorrichtung zur Steuerung einer Kolbenpumpeneinheit für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, wobei die Kolbenpumpeneinheit wenigstens zwei phasenversetzt zyklisch arbeitende Kolben-Zylindereinheiten aufweist, die an einem Ausgangsport einen vorgegebenen Fluss eines zu fördernden flüssigen Mediums erzeugen, wobei sich am Ausgangsport, abhängig von einem damit verbundenen fluidischen Lastwiderstand, ein Systemdruck einstellt, wobei die Steuervorrichtung eine Antriebseinrichtung für die wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten hinsichtlich der Kolbenbewegung ansteuert, wobei in einer Kompressionsphase eines Zyklus jeder der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten eine nicht-isotherme Kompression des Mediums von einem Ausgangsdruck auf den Systemdruck erfolgt, und wobei sich in einer sich anschließenden Förderphase, in welcher der Fluss zumindest auch von der betreffenden Kolben-Zylindereinheit bestimmt wird, das während der Kompressionsphase erwärmte Medium während einer Ausgleichsphase der Förderphase abkühlt, und wobei in einer sich an die Förderphase anschließenden Dekompressionsphase des Zyklus der betreffenden Kolben-Zylindereinheit eine nicht-isotherme oder adiabatische Expansion des Mediums vom Systemdruck auf den Umgebungsdruck erfolgt, und wobei in einer sich anschließenden Befüllphase der betreffenden Kolben-Zylindereinheit zu förderndes Medium in das Zylindervolumen der betreffenden Kolben-Zylindereinheit gefördert oder von dieser angesaugt wird. Erfindungsgemäß ist die Steuervorrichtung zur Erfassung des Drucks im Zylindervolumen wenigstens einer ersten der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheit ausgebildet. Die Steuervorrichtung setzt während einer Messphase der Kompressionsphase der ersten Kolben-Zylindereinheit oder während einer Messphase der Dekompressionsphase der ersten Kolben-Zylindereinheit die Antriebseinrichtung für die erste Kolben-Zylindereinheit für eine vorbestimmte Zeitspanne still und erfasst dabei Messdaten, die den zeitlichen Verlauf des Drucks kennzeichnen. Die während der Messphase erfassten Messdaten verwendet die Steuervorrichtung zur Bestimmung einer Korrekturabhängigkeit scorr(t) zur Korrektur der Kolbenbewegung zumindest einer der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten während der Ausgleichsphase und steuert die zumindest eine der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten unter Verwendung der Korrekturabhängigkeit während der Ausgleichsphase so an, dass durch thermische Ausgleichsvorgänge verursachte Flussschwankungen im Wesentlichen kompensiert werden.

Description

Die Erfindung betrifft eine Steuervorrichtung zur Steuerung einer Kolbenpumpeneinheit für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, mit den Merkmalen des Oberbegriffs der Patentansprüche 1 bzw. 13.
Die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) dient dazu, mittels einer Chromatographiesäule (im Folgenden als Säule bezeichnet) flüssige Proben in ihre Bestandteile zu trennen. Dabei hängt die Trennleistung der Säule unter anderem von deren Länge und von der Partikelgröße des Packungsmaterials ab. Für eine möglichst gute Trennung werden Säulen mit einer ausreichenden Länge und einer geringen Partikelgröße benötigt. Solche Säulen haben einen hohen Flusswiderstand und benötigen daher zum Betrieb erheblich höhere Drücke als konventionelle Säulen.
Weiterhin ist eine hinreichend schnelle Trennung erwünscht, um einen hohen Probendurchsatz zu ermöglichen. Dies erfordert eine hohe Fließgeschwindigkeit in der Säule, wodurch sich ebenfalls der Gegendruck der Säule erhöht.
Aus diesen Gründen arbeiten moderne, leistungsfähige HPLC-Anlagen mit immer höheren Drücken. Während in den Anfängen der HPLC Drücke unter 100 bar üblich waren, können heutige HPLC-Pumpen teilweise Drücke über 1000 bar liefern. Dieser Trend setzt sich fort und verursacht einen Bedarf für HPLC-Pumpen, die Drücke deutlich über 1000 bar liefern können.
Eine Grundanforderung an Pumpen für die HPLC ist, dass die Flussrate, im Folgenden Flow genannt, möglichst pulsationsfrei und reproduzierbar geliefert werden muss. Bei Gradientenpumpen, die in der Lage sind, zwei oder mehr verschiedene flüssige Medien (im Folgenden auch als Lösungsmittel bezeichnet) in einem definiert einstellbaren Verhältnis zu mischen, muss auch das Mischungsverhältnis genau definiert eingehalten werden und darf keine unerwünschten Schwankungen aufweisen.
Bei HPLC-Pumpen hat sich das Prinzip der Doppelkolbenpumpe weitgehend durchgesetzt. Dabei werden pro Pumpe zwei Kolben verwendet, die entweder über einen gemeinsamen Antrieb, z.B. über eine Nockenwelle, oder über einzelne Antriebe bewegt werden können. Die Kolbenbewegungen werden so ausgeführt, dass die Summe der von den beiden Kolben gelieferten Flows dem gewünschten Gesamtflow entspricht. Dabei unterscheidet man zwischen seriellen und parallelen Doppelkolbenpumpen. Die vorliegende Erfindung lässt sich auf beide Pumpentypen anwenden. Im Folgenden werden daher beide Funktionsprinzipien kurz erläutert.
Bei Gradientenpumpen kann die Mischung bereits auf der Ansaugseite, also niederdruckseitig, erfolgen. In diesem Fall wird zur Gradientenerzeugung nur eine einzige Doppelkolbenpumpe verwendet (LPG = Low Pressure Gradient). Stattdessen kann die Mischung aber auch hochdruckseitig erfolgen (HPG = High Pressure Gradient), wobei in diesem Fall wird für jedes Lösungsmittel eine eigene Doppelkolbenpumpe verwendet. Sowohl für LPG als auch für HPG können serielle oder parallele Doppelkolbenpumpen verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung ist in all diesen Fällen anwendbar. Voraussetzung für die Anwendung ist jedoch, dass die Doppelkolbenpumpen über unabhängige Antriebe für jeden einzelnen Kolben verfügen. In sämtlichen nachfolgenden Überlegungen wird stets eine einzelne solche Doppelkolbenpumpe betrachtet.
Sowohl serielle als auch parallele Doppelkolbenpumpen arbeiten zyklisch, d.h. ein im Wesentlichen immer gleicher Bewegungsablauf wiederholt sich periodisch, wobei die Periodendauer im Folgenden als Zykluszeit bezeichnet wird. Ein Beispiel für eine serielle Doppelkolbenpumpe findet sich in der EP 334 994 B1 oder der US 5,114,314 A .
Das allgemeine Funktionsprinzip solcher serieller Doppelkolbenpumpen nach dem Stand der Technik wird im Folgenden kurz unter Bezugnahme auf 1 erläutert.
Die serielle Doppelkolbenpumpe 1 besteht aus einer ersten Kolben-Zylindereinheit oder Arbeitspumpe 10 und einer zweiten Kolben-Zylindereinheit oder Ausgleichspumpe 20. Die Arbeitspumpe 10 besteht aus einem Arbeitskolben 12, der in einen Arbeitskopf 11 eintaucht und mittels einer Dichtung 16 abgedichtet ist. Der Antrieb 15 kann den Arbeitskolben über ein Betätigungselement 14 verschieben, wobei das verbleibende freie Volumen 13 im Arbeitskopf von der jeweiligen Kolbenposition abhängt. Dieses freie Volumen ist über Verbindungskapillaren 19 mit einem Einlassventil 17 und einem Auslassventil 18 verbunden. Bei diesen Ventilen handelt es sich im einfachsten Fall um passive Rückschlagventile, z.B. Kugelventile, die in 1 so angeordnet sind, dass sie nur einen Durchfluss von unten nach oben erlauben. Wenn der Arbeitskolben 12 zurückgezogen wird, d.h. in 1 nach links bewegt wird, vergrößert sich das freie Volumen 13 im Arbeitskopf, das Einlassventil 17 öffnet und über die Ansaugleitung 50 wird frisches Lösungsmittel aus einem Vorratsbehälter (nicht dargestellt) angesaugt. Wenn der Arbeitskolben 12 vorwärts, d.h. in 1 nach rechts bewegt wird, verringert sich das freie Volumen 13, das Einlassventil 17 schließt und das Auslassventil 18 öffnet. Das verdrängte Volumen wird durch die Verbindungsleitung 51 in Richtung Ausgang gefördert.
Die Ausgleichspumpe 20 besteht aus einem Ausgleichskopf 21 mit dem Ausgleichskolben 22, Dichtung 26, Betätigungselement 24 und Antrieb 25. Während die Arbeitspumpe 10 Lösungsmittel fördert, wird der Ausgleichskolben 22 langsam zurückgezogen, so dass sich das freie Volumen 23 vergrößert und ein Teil des von der Arbeitspumpe 10 gelieferten Flows im Ausgleichskopf 21 gespeichert wird. Während die Arbeitspumpe 10 neues Lösungsmittel ansaugt und somit keinen Flow liefert, wird der Ausgleichskolben 22 wieder in den Arbeitskopf hinein bewegt, so dass sich das Volumen 23 kontinuierlich verringert und das verdrängte Lösungsmittel den Flow am Ausgang 52 aufrecht erhält. Die Kolbengeschwindigkeiten werden dabei jeweils so gewählt, dass der Flow am Ausgang 52 zu jeder Zeit dem gewünschten Wert entspricht.
Ein Beispiel für eine parallele Doppelkolbenpumpe findet sich in der US 4,137,011 A . Das grundlegende Prinzip solcher paralleler Doppelkolbenpumpen soll anhand der schematischen Darstellung in 2 erläutert werden.
Die parallele Doppelkolbenpumpe 3 besteht aus zwei im Allgemeinen identischen Arbeitspumpen 30 und 40, die jeweils genauso aufgebaut sind wie die Arbeitspumpe der seriellen Doppelkolbenpumpe. Die Komponenten 31 bis 39 bzw. 41 bis 49 entsprechen den Komponenten 11 bis 19 der Arbeitspumpe 10 und sind analog dazu nummeriert.
Die beiden Arbeitspumpenkolben 30, 40 liefern abwechselnd den gewünschten Flow, d.h. während ein Arbeitskolben den Flow liefert, saugt der andere neues Lösungsmittel an und umgekehrt. Ein- und Ausgänge der beiden Pumpen sind jeweils über die Verbindungskapillaren 70 bis 73 und die T-Stücke 76 und 77 parallel geschaltet, so dass beide Arbeitspumpen über eine gemeinsame Ansaugleitung 75 neues Lösungsmittel ansaugen können bzw. den geförderten Flow an einem gemeinsamen Auslass 74 zur Verfügung stellen können.
Sowohl eine serielle Doppelkolbenpumpe nach 1 als auch eine parallele Doppelkolbenpumpe nach 2 ist bei entsprechender Steuerung der Kolbenbewegung in der Lage, am Ausgang 52 bzw. 74 einen kontinuierlichen, weitgehend pulsationsfreien Flow zu liefern. Aufgrund des Flusswiderstandes der chromatographischen Trennsäule wird in dem zu fördernden Medium ein Gegendruck erzeugt, der auch am Pumpenausgang 52 bzw. 74 ansteht und im Folgenden als Systemdruck bezeichnet wird.
Bei höheren Betriebsdrücken macht sich die Kompressibilität der Lösungsmittel zunehmend bemerkbar. Im Folgenden werden die Vorgänge betrachtet, die sich abspielen, nachdem eine Arbeitspumpe gerade neues Lösungsmittel angesaugt hat. Die betreffende Arbeitspumpe wird hier als erste Arbeitspumpe bezeichnet, wobei damit im Fall einer seriellen Doppelkolbenpumpe die (einzige) Arbeitspumpe gemeint ist und im Fall einer parallelen Doppelkolbenpumpe diejenige Arbeitspumpe, die zum betrachteten Zeitpunkt gerade neues Lösungsmittel angesaugt hat. Die Ausgleichspumpe bzw. zweite Arbeitspumpe wird im Folgenden als andere Pumpe bezeichnet.
Wenn die erste Arbeitspumpe neues Lösungsmittel ansaugt, ist das Lösungsmittel im Arbeitskopf, d.h. in dem freien Volumen 13 bzw. 33 oder 43, zunächst drucklos, während die andere Pumpe den Systemdruck am Pumpenausgang 52 bzw. 74 aufrecht erhält. Bevor die erste Arbeitspumpe Lösungsmittel in Richtung Pumpenausgang fördern kann, muss dieses zuerst auf den Systemdruck komprimiert werden, damit das zugehörige Auslassventil 18 bzw. 38 oder 48 öffnet. Dies wird als Kompression bezeichnet, hierzu muss das freie Volumen 13 bzw. 33 oder 43 verringert werden. Dies geschieht durch Vorwärtsbewegung des ersten Arbeitskolbens 12 bzw. 32 oder 42, wobei der für die Kompression erforderliche Weg vom Systemdruck und von der Kompressibilität des betreffenden Lösungsmittels abhängt. Sobald die Kompression beendet und im ersten Arbeitskopf der Systemdruck erreicht ist, öffnet das zugehörige Auslassventil und das durch weitere Kolbenbewegung verdrängte Lösungsmittel wird in Richtung Ausgang gefördert. Der entsprechende Flow addiert sich zu dem von der anderen Pumpe gelieferten Flow. Deshalb müssen in diesem Moment die Kolbengeschwindigkeiten so geändert werden, dass eine unerwünschte Änderung des Gesamtflows und damit auch des Systemdrucks vermieden wird. Dieser Augenblick wird Übergabe genannt, da dabei die Flowförderung von der zweiten Pumpe an die erste Arbeitspumpe übergeben wird. Nach der Übergabe wird der Kolben der anderen Pumpe zurückgezogen, um Lösungsmittel für den nächsten Hub zu speichern bzw. anzusaugen.
Die Übergabe kann je nach Konstruktion der Pumpe schlagartig oder allmählich erfolgen. Ebenso kann der Zeitpunkt, zu dem die Übergabe beginnt, auf unterschiedliche Art und Weise bestimmt werden. Hierfür gibt es verschiedene bekannte technische Lösungen. Die vorliegende Erfindung kann auf alle diese Lösungen angewendet werden.
Nach der Übergabe folgt die Förderphase, in der die betreffende Arbeitspumpe den Flow liefert.
Während der Kompressionsphase wird an dem Lösungsmittel Arbeit verrichtet, da der betreffende Kolben entgegen der Druckkraft einen Weg überwinden muss. Die pro Pumpenzyklus zu verrichtende Kompressionsarbeit steigt etwa quadratisch mit dem Systemdruck und führt zu einer Erwärmung des Lösungsmittels während der Kompression. Aufgrund der thermischen Ausdehnung des Lösungsmittels steigt vor allem im oberen Druckbereich der Druck schneller an, als eigentlich zu erwarten wäre.
Während der Kompression bleibt die Temperatur des das Lösungsmittel umgebenden Arbeitskopfes 11 bzw. 31 oder 41 annähernd konstant, da dieser eine relativ große Wärmekapazität aufweist und das Lösungsmittel die Kompressionswärme nicht beliebig schnell abgeben kann. Sobald nun im Arbeitskopf der Systemdruck erreicht ist und die Übergabe beginnt, bleibt der Druck im Arbeitskopf konstant, so dass dem Lösungsmittel keine weitere Energie zugeführt wird. Nun findet ein thermischer Ausgleichsvorgang statt, d.h. das Lösungsmittel gibt die Kompressionswärme weitestgehend an den Arbeitskopf ab. Die Zeitkonstante dieses Ausgleichsvorgangs hängt im Wesentlichen von der Wärmekapazität und Wärmeleitfähigkeit des Lösungsmittels und des Arbeitskopfes ab.
Durch die Abkühlung verringert sich das Flüssigkeitsvolumen. Nachdem zu diesem Zeitpunkt die Arbeitspumpe bereits an der Flowerzeugung beteiligt ist, geht diese Volumenkontraktion auf Kosten des am Ausgang gelieferten Flows, d.h. dieser verringert sich, solange der Abkühlvorgang andauert. Dies macht sich im zyklischen Betrieb der Pumpe als unerwünschte periodische Flow- bzw. Druckpulsation bemerkbar.
Es gibt bereits mehrere bekannte Lösungsansätze, um das Problem der durch thermische Effekte hervorgerufenen Pulsation zu verringern.
Beispielsweise wird in der US 5,108,264 A (Spalte 6, Zeile 31ff) vorgeschlagen, den zu erwartenden thermischen Effekt aus der Kompressibilität und dem Systemdruck zu errechnen und durch entsprechende Kolbenbewegungen auszugleichen, wobei für die Abkühlung eine feste Zeitkonstante von 3 s angenommen wird. Eine solche Berechnung ist möglich, wenn die Eigenschaften des Lösungsmittels, insbesondere dessen spezifische Wärmekapazität und Wärmeleitfähigkeit, genau bekannt bzw. immer gleich sind. Dies ist jedoch bei HPLC-Pumpen, die mit unterschiedlichsten Lösungsmitteln funktionieren sollen, in der Regel nicht gegeben. Die Eigenschaften sämtlicher zu verwendenden Lösungsmittel müssten vorab ermittelt und in Tabellen hinterlegt werden, was mit einem entsprechenden Aufwand verbunden ist. Daher ist dieses Verfahren für universell einsetzbare HPLC-Pumpen nur mit großen Einschränkungen verwendbar.
In der US 5,108,264 A wird weiterhin vorgeschlagen (z.B. Anspruch 4), den Systemdruck vor der Übergabe zu messen und mittels einer Regelschleife die Kolbenbewegung so zu steuern, dass kein Druckeinbruch stattfindet. Nachteilig an der Verwendung einer solchen Druckregelschleife ist ihre Störanfälligkeit durch externe Einflüsse. Einbrüche oder Schwankungen des Systemdrucks können nämlich auch beispielsweise durch das Umschalten von Schaltventilen in den nachgeschalteten weiteren Komponenten des Chromatographie-Systems, durch Änderungen des Flusswiderstandes der Chromatographiesäule oder auch durch parallelgeschaltete Pumpen im Falle einer HPG-Pumpe hervorgerufen werden. Solche extern verursachten Druckschwankungen können zu fehlerhaftem Verhalten von Druckregelschleifen führen. Dies ließe sich theoretisch durch Verwendung einer Flowregelung anstelle einer Druckregelung vermeiden. Dies ist jedoch technisch erheblich schwieriger und teuerer zu realisieren.
Auch die US 2008/0206067 A1 befasst sich mit derselben Problematik. Hier wird ebenfalls die Verwendung von Druckregelschleifen vorgeschlagen, was zu dem vorstehend beschriebenen Problem führen würde. Als alternative Lösung wird vorgeschlagen, die Kompression bereits einige Zeit, bevor die Übergabe fällig wird, vorzunehmen, so dass der thermische Effekt bereits abgeklungen ist, wenn die Übergabe beginnt. Nachteilig an dieser Lösung ist, dass das Abklingen des thermischen Effekts, wie in der US 5,108,264 A erwähnt, etwa 3 Sekunden dauert. Bei üblichen HPLC-Pumpen beträgt bei höheren Flussraten aber die gesamte Zykluszeit nur etwa eine Sekunde. Hiervon wird wenigstens die Hälfte zum Ansaugen, Komprimieren und zur Förderung benötigt. Die verbleibende Zeit ist viel zu kurz, um den thermischen Effekt ausreichend abklingen zu lassen. Somit stellt das vorgeschlagene Verfahren ausgerechnet für hohe Flussraten, bei denen die Einbrüche im Flow wegen der meist hohen Drücke und hohen Kompressionsgeschwindigkeiten besonders kritisch sind, keine brauchbare Lösung dar.
In der US 2010/0040483 A1 wird vorgeschlagen, der gesamten Problematik aus dem Weg zu gehen, indem die thermodynamische Arbeit der Druckerzeugung von der präzisen Flowerzeugung getrennt wird. Hierzu sind jedoch zwei in Serie geschaltete Pumpen erforderlich, was einen nachteilig hohen Aufwand darstellt.
Ähnlich wie in der US 5,108,264 A wird auch in der WO 2006/103133 A1 vorgeschlagen, die zu erwartenden thermischen Effekte aus den Eigenschaften der betreffenden Lösungsmittel zu berechnen und durch entsprechende Kolbenbewegungen zu kompensieren.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Steuervorrichtung zur Steuerung einer Kolbenpumpeneinheit für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, zu schaffen, welche es ermöglicht, bei einer Doppelkolbenpumpe – oder allgemeiner, bei einer Mehrfachkolbenpumpe – die durch die Kompressionsarbeit und die damit verbundenen thermischen Effekte hervorgerufene Pulsation im Flow wesentlich zu reduzieren oder zu vermeiden, ohne die vorstehend erläuterten Nachteile der bekannten Lösungsansätze in Kauf nehmen zu müssen. Insbesondere soll sich die erfindungsgemäße Lösung automatisch an die Eigenschaften des jeweiligen Lösungsmittels anpassen, sie soll sich nicht durch extern verursachte Druckschwankungen stören lassen und sie soll auch bei kurzen Zykluszeiten funktionieren.
Die Erfindung löst diese Aufgabe mit den Merkmalen der Patentansprüche 1 bzw. 13.
Die Erfindung geht in einer ersten Ausführungsform von der Erkenntnis aus, dass durch ein kurzzeitiges Stillsetzen des Kolbens während der Kompressionsphase und das Erfassen des zeitlichen Verlaufs des Drucks während dieser Messphase Informationen gewonnen werden können, die zur Bestimmung einer Korrekturabhängigkeit s_corr für die Ansteuerung des oder der Kolben in der sich an die Kompressionsphase anschließenden Förderphase bzw. in der Ausgleichsphase (innerhalb der Förderphase), während der ein Temperaturausgleich zwischen dem Medium und dem Pumpenkopf erfolgt, dienen können. Die Korrekturabhängigkeit wird von der Steuereinrichtung unter Verwendung der gewonnenen Messdaten so bestimmt, dass durch die Überlagerung des normalen zeitlichen Verlaufs der Kolbenbewegung, d.h. der Kolbenbewegung zur Erzeugung des gewünschten (konstanten) Flows ohne Berücksichtigung der thermischen Ausgleichseffekte, mit der Korrekturabhängigkeit eine Ansteuerung des oder der Kolben einer oder mehrerer der Kolben-Zylindereinheiten, die während der Ausgleichsphase zur Förderung des Mediums beitragen, so erfolgt, dass in der Ausgleichsphase Einbrüche im Flow bzw. im Druck kompensiert oder zumindest drastisch reduziert werden.
Generell kann die Bestimmung der Korrekturabhängigkeit für jeden (folgenden) Zyklus der Kolbenpumpeneinheit erfolgen oder nur in bestimmten zeitlichen Abständen oder nach auslösenden Ereignissen, beispielsweise einer Änderung der Zusammensetzung des zu fördernden Mediums.
Nach einfach zu realisierenden Ausführungsformen bestimmt die Steuervorrichtung die Korrekturabhängigkeit s_corr(t) so, dass die durch die Kompressibilität des Mediums bzw. die durch die nicht-isotherme oder adiabatische Kompression und die damit zusammenhängende thermischen Ausgleichsvorgänge verursachten Flussschwankungen durch eine Addition der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) und der Kolbenbewegung der zumindest einen der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten, die ohne eine Berücksichtigung der Kompressibilität des Mediums den gewünschten Fluss bewirken würde, kompensiert werden.
Die Steuervorrichtung kann in vorteilhafter Weise zur Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) eine vorgegebene, vorzugsweise analytische theoretische Abhängigkeit P_theor(t) für den zeitlichen Verlauf des Drucks verwenden und einen oder mehrere Parameter dieser Abhängigkeit unter Verwendung der während der Messphase erfassten Messdaten so bestimmen, dass der gewünschte, möglichst optimale Kompensationseffekt erreicht wird. Die theoretische Abhängigkeit P_theor(t) kann in der Steuereinrichtung als funktionale analytische Abhängigkeit oder als (beispielsweise normierter, von einem oder mehreren Parametern beeinflussbarer) Verlauf in Form einer Wertetabelle hinterlegt sein. Gleiches gilt selbstverständlich auch für die eigentliche Korrekturabhängigkeit s_corr(t), deren grundsätzliche Gestalt von der Steuereinrichtung nicht jedes Mal neu unter Verwendung der theoretischen Abhängigkeit (und ggf. weiterer Konstanten oder fester zeitlicher Abhängigkeiten) ermittelt werden muss. Vielmehr wird man im Allgemeinen die Steuereinrichtung so ausbilden, dass diese lediglich die Parameter der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) bestimmt.
Eine noch verbesserte Genauigkeit kann dadurch erreicht werden, dass die Steuereinrichtung bei der Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) den in der Zeitspanne vom Beginn der Messphase bis zum Beginn der Ausgleichsphase erfolgenden thermischen Ausgleich berücksichtigt.
Hierzu kann die Steuereinrichtung die Korrekturabhängigkeit s_corr(t) für die Kolbenbewegung s(t) unter Verwendung der Beziehung s_corr(t) = s_{corr_theor}(t) – s_{corr_theor}(t₅) ermitteln, wobei mit t₅ der Zeitpunkt des Beginns der Ausgleichsphase bezeichnet ist, und wobei die theoretisch zur Kompensation des thermischen Effekts erforderliche Korrekturbewegung des Arbeitskolbens s_{corr_theor}(t) unter Verwendung der Beziehung s_{corr_theor}(t) = –Q_C·∆P_theor(t) bestimmt wird, wobei mit Q_C der Kompressionskoeffizient Q_C = ∆s/∆P im Bereich der Messphase bezeichnet ist, der sich als Verhältnis der Druckänderung ∆P für eine zugehörige Wegstrecke ∆s des betreffenden Kolbens ergibt, und wobei mit ∆P_theor(t) der Verlauf der theoretischen Druckdifferenz bezeichnet ist, der den thermischen Ausgleichsvorgang beschreibt und der sich aus dem Verlauf der theoretischen Abhängigkeit P_theor(t) minus dem Wert für den Druck P_M zum Zeitpunkt des Beginns der Messphase ergibt.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung kann die Steuereinrichtung als analytische theoretische Abhängigkeit für den zu erwartenden Verlauf des Drucks P_theor(t) die Beziehung
mit den Parametern P_e und τ verwenden, wobei mit P_e der Druck nach Abschluss des thermischen Ausgleichs und mit τ die Zeitkonstante des Ausgleichsvorgangs bezeichnet ist, und wobei mit P_M der Druck zum Zeitpunkt t₃ des Beginns der Messphase bezeichnet ist.
Die Steuereinrichtung kann die Messphase während der Kompressionsphase durchführen und die während der Messphase erfassten Daten für das Bestimmen wenigstens eines Parameters einer Messabhängigkeit P_mess(t) derart verwenden, dass die Messabhängigkeit P_mess(t) die erfassten Messwerte bestmöglich annähert. Aus den den so ermittelten Parametern der Messabhängigkeit P_mess(t) kann die Steuereinrichtung die Parameter der theoretischen Abhängigkeit P_theor(t) ermitteln.
Wenn die Steuereinrichtung die Messphase zeitlich kurz vor dem Ende der Kompressionsphase durchführt, kann sie als Messabhängigkeit P_mess(t) die theoretische Abhängigkeit P_theor(t) verwenden. In diesem Fall können die für die Messabhängigkeit ermittelten Parameter ohne Umrechnung für die theoretische Abhängigkeit P_theor(t) und damit unmittelbar zur Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) verwendet werden.
Nach einer anderen Ausführungsform kann die Steuereinrichtung die Messphase während der Dekompressionsphase, vorzugsweise zeitlich kurz vor dem Ende der Dekompressionsphase, durchführen und die während der Messphase erfassten Daten für das Bestimmen der Parameter einer Messabhängigkeit P_mess(t) derart verwenden, dass die Messabhängigkeit P_mess(t) die erfassten Messwerte bestmöglich approximiert. Die Steuereinrichtung kann dann aus den Parametern der Messabhängigkeit P_mess(t) die Parameter der theoretischen Abhängigkeit P_theor(t) ermitteln. Hierzu wird in diesem Fall jedoch regelmäßig eine Umrechnung erforderlich sein, da das freie Volumen in der Messphase während der Dekompression größer ist als das freie Volumen vor dem Beginn der Ausgleichsphase.
In diesem Fall kann die Steuereinrichtung als Messabhängigkeit die Beziehung
mit den Parametern P_eD und τ_D verwenden, wobei mit P_eD der Druck nach Abschluss des thermischen Ausgleichs und mit τ_D die Zeitkonstante des Ausgleichsvorgangs in der Dekompressionsphase bezeichnet ist, und wobei mit P_MD der Druck zum Zeitpunkt t₂₁ des Beginns der Messphase bezeichnet ist. Aus den Druckwerten P_MD und P_eD oder der Druckdifferenz ∆P = P_eD – P_MD und der Zeitkonstante τ_D kann die Steuereinrichtung die Parameter der Korrekturabhängigkeit s_corr ermitteln.
Zur Bestimmung einer Umrechnungsvorschrift kann die Steuereinrichtung während einer Zeitphase, in welcher der von der Kolbenpumpeneinheit zu fördernde Fluss und die Zusammensetzung des zu fördernden Mediums im Wesentlichen konstant ist, sowohl eine Bestimmung der Parameter der Messabhängigkeit durch eine Messung in der Kompressionsphase nach den Ansprüchen 7 oder 8 als auch eine Bestimmung der Parameter in der Dekompressionsphase nach den Ansprüchen 9 oder 10 durchführen. Durch den Vergleich einander entsprechender Parameter kann dann jeweils eine Umrechnungsvorschrift, vorzugsweise ein Umrechnungsfaktor, zur Berechnung des betreffenden in der Dekompressionsphase bestimmten Parameters in einen Parameter der Korrekturabhängigkeit bestimmt werden.
Da der Druckverlauf während der Messphase von den Eigenschaften des Mediums, insbesondere dessen Kompressibilität, abhängt, muss der Steuereinrichtung zur Bestimmung der Korrekturabhängigkeit auch diese Information zugeführt werden. Hierzu kann die Steuereinheit während der Kompressionsphase wenigstens zwei Messwerte für den Druck im Volumen der ersten Kolben-Zylindereinheit an wenigstens zwei Kolbenpositionen oder einen Messwert für eine Druckdifferenz ∆P für eine Wegstrecke des Kolbens ∆s erfassen und hieraus einen Wert für die Kompressibilität oder einen Wert für den Kompressionskoeffizienten Q_C = ∆s/∆P ermitteln, wobei beide Messwerte bzw. der Bereich der Druckdifferenz so gewählt sind, dass sie in der Nähe des Systemdrucks liegen.
Der Steuereinrichtung kann jedoch auch ein Wert für die Kompressibilität oder den Kompressionskoeffizienten Q_C für das zu fördernde Medium bekannt sein, beispielsweise abgelegt in einem Speicher, oder ihr von einer übergeordneten Einheit zugeführt werden.
Den vor ihr bestimmten Wert für die Kompressibilität oder den Kompressionskoeffizienten Q_C kann die Steuereinrichtung dann zur Bestimmung der Korrekturabhängigkeit verwenden.
Nach einer weiteren Ausführungsform wird anstelle eines Konstanthaltens der Kolbenposition während der Messphase der Druck im Volumen der betreffenden Kolben-Zylindereinheit während der Messphase konstant gehalten. Hierzu muss die Steuereinrichtung eine Druckregelschleife umfassen bzw. realisieren. Anstelle des zeitlichen Verlaufs des Drucks wird bei dieser Ausführungsform der zeitliche Verlauf der Kolbenposition detektiert, der erforderlich ist, um einen konstanten Druck zu erreichen. Aus diesen Messdaten wird die Korrekturabhängigkeit s_corr so bestimmt, dass in der Ausgleichsphase Druck- bzw. Floweinbrüche kompensiert oder zumindest drastisch reduziert werden.
Selbstverständlich kann auch bei dieser Variante die Steuervorrichtung die Korrekturabhängigkeit s_corr(t) so bestimmen, dass die durch die Kompressibilität des Mediums verursachten Flussschwankungen durch eine Addition der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) und der Kolbenbewegung der zumindest einen der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten, die ohne eine Berücksichtigung der thermischen Ausgleichsvorgänge den gewünschten Fluss bewirken würde, kompensiert werden.
Auch hier verwendet die Steuervorrichtung zur Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) eine vorgegebene theoretische, vorzugsweise analytische Abhängigkeit s_{corr_theor}(t) für den zeitlichen Verlauf der Kolbenposition oder der Kolbengeschwindigkeit und bestimmt einen oder mehrere Parameter dieser Abhängigkeit unter Verwendung der während der Messphase erfassten Messdaten.
Selbstverständlich kann auch bei dieser Variante die Steuereinrichtung bei der Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) den in der Zeitspanne vom Beginn der Messphase bis zum Beginn der Ausgleichsphase erfolgenden thermischen Ausgleich berücksichtigen.
Die Steuereinrichtung ermittelt die Korrekturabhängigkeit s_corr(t) für die Kolbenbewegung s(t) dann unter Verwendung der Beziehung s_corr(t) = s_{corr_theor}(t) – s_{corr_theor}(t₅) wobei mit t₅ der Zeitpunkt des Beginns der Ausgleichsphase bezeichnet ist.
Nach einer Ausführungsform kann die Steuereinrichtung die theoretisch zur Kompensation des thermischen Effekts erforderliche Korrekturbewegung des Arbeitskolbens s_{corr_theor}(t) unter Verwendung der Beziehung
mit den Funktionsparametern s_e und τ bestimmen, wobei mit s_e die Kolbenposition nach Abschluss des thermischen Ausgleichs und mit τ die Zeitkonstante des Ausgleichsvorgangs bezeichnet ist, und wobei mit s_M die Kolbenposition zum Zeitpunkt t₃ des Beginns der Messphase bezeichnet ist.
In einer Alternative, bei der die Steuereinrichtung die Messphase während der Kompressionsphase durchführt und die während der Messphase erfassten Daten für das Bestimmen wenigstens eines Parameters einer Messabhängigkeit s_mess(t) derart verwendet, dass die Messabhängigkeit s_mess(t) die erfassten Messwerte bestmöglich annähert, kann die Steuereinrichtung aus den Parametern der Messabhängigkeit s_mess(t) die Parameter der theoretischen Abhängigkeit s_{corr_theor}(t) ermitteln.
Die Steuereinrichtung kann dabei die Messphase zeitlich kurz vor dem Ende der Kompressionsphase durchführen und als Messabhängigkeit s_mess(t) die theoretische Abhängigkeit s_{corr_theor}(t) verwenden. Da hierbei die gemessenen Werte in einem Druckbereich ermittelt werden, der in der Nähe des Systemdrucks liegt, kann auf eine Umrechnung der ermittelten Parameter in entsprechende Parameter der Korrekturabhängigkeit verzichtet werden.
Die Steuereinrichtung kann auch bei einem Konstanthalten des Drucks während der Messphase die Messphase während der Dekompressionsphase, vorzugsweise zeitlich kurz vor dem Ende der Dekompressionsphase, durchführen und die während der Messphase erfassten Daten für das Bestimmen der Parameter einer Messabhängigkeit s_mess(t) derart verwenden, dass die Messabhängigkeit s_mess(t) die erfassten Messwerte bestmöglich annähert. Die Steuereinrichtung kann dann aus den Parametern der Messabhängigkeit s_mess(t) die Parameter der theoretischen Abhängigkeit s_{corr_theor}(t) bzw. die Parameter der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) ermitteln.
Die Steuereinrichtung kann bei dieser Alternative, bei der der Druck konstant gehalten wird, für die Messabhängigkeit s_mess(t) die Beziehung
mit den Parametern s_eD und τ_D verwenden, wobei mit s_eD der Druck nach Abschluss des thermischen Ausgleichs und mit τ_D die Zeitkonstante des Ausgleichsvorgangs bezeichnet ist, und wobei mit s_eD der Druck zum Zeitpunkt t₂₁ des Beginns der Messphase bezeichnet ist. Da hier die Parameter s_eD und τ_D während der Dekompressionsphase ermittelt wurden, müssen sie in entsprechende Parameter der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) umgerechnet werden. Dabei kann insbesondere die Druckdifferenz ∆s_D = s_eD – s_MD in die Druckdifferenz ∆s = s_M – s_e umgerechnet werden. Gleiches gilt für die Zeitkonstanten τ_D und τ.
Die Steuereinrichtung kann zu diesem Zweck während einer Zeitphase, in welcher der von der Kolbenpumpeneinheit zu fördernde Fluss und die Zusammensetzung des zu fördernden Mediums im Wesentlichen konstant sind, sowohl eine Bestimmung der Parameter der Messabhängigkeit durch eine Messung in der Kompressionsphase nach den Ansprüchen 19 oder 20 als auch eine Bestimmung der Parameter in der Dekompressionsphase nach den Ansprüchen 21 oder 22 durchführen und durch den Vergleich einander entsprechender Parameter jeweils eine Umrechnungsvorschrift, vorzugsweise einen Umrechnungsfaktor, zur Umrechnung des betreffenden in der Dekompressionsphase bestimmten Parameters in einen entsprechenden Parameter der Korrekturabhängigkeit bestimmen. Dies gilt insbesondere dann, wenn hier die Bestimmung der Parameter während der Kompressionsphase durch eine Messung in der Nähe des Systemdrucks vorgenommen wird.
Nach einer anderen Ausführungsform können die Zeitkonstante τ oder die Zeitkonstante τ_D als Konstante mit einem theoretisch oder empirisch ermittelten Wert vorgegeben werden und vorzugsweise in der Steuereinrichtung gespeichert sein. Diese kann dann die vorgegebene Zeitkonstante bei der Bestimmung weiterer Parameter, insbesondere des jeweiligen Enddrucks P_e, s_e, P_eD, s_eD, verwenden. Dies hat den Vorteil, dass dann die Messphase deutlich kürzer gewählt werden kann, da im Extremfall lediglich zwei Messungen, nämlich zu Beginn und am Ende der Messphase, genügen, um diesen Parameter zu bestimmen. Da diese Messpunkte zeitlich relativ weit auseinander liegen, gehen Messfehler und Rauschen weniger stark in das Messergebnis ein.
Da die Messung jeweils bei nicht bewegtem Medium vorgenommen wird und die Kompensation in der Ausgleichsphase bei bewegtem Medium erfolgt, kann die Steuereinrichtung zur Berücksichtigung dieses Unterschieds anstelle der Zeitkonstanten τ eine (ggf. zusätzlich) korrigierte, effektive Zeitkonstante τ_eff verwenden, wobei die Korrektur derart erfolgt, dass die effektive Zeitkonstante τ_eff mit steigender Flussrate abnimmt, wobei die Steuereinrichtung die effektive Zeitkonstante τ_eff vorzugsweise nach der Beziehung
ermittelt, wobei mit Fl die aktuelle Flussrate und mit Fl_max die maximal mögliche Flussrate bezeichnet ist und wobei mit k ein konstanter Faktor zwischen 0 und 1 bezeichnet ist, der experimentell oder durch Simulation für den betreffenden Pumpentyp ermittelt wird.
Weitere Ausführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:
1 eine schematische Darstellung einer seriellen Doppelkolbenpumpe nach dem Stand der Technik;
2 eine schematische Darstellung einer parallelen Doppelkolbenpumpe nach dem Stand der Technik;
3 eine schematische Darstellung einer parallelen Doppelkolbenpumpe nach der Erfindung;
4 Diagramme zur Erläuterung der Funktionsweise einer ersten Ausführungsform einer Steuervorrichtung nach der Erfindung;
5 Diagramme zur Erläuterung der Funktionsweise einer weiteren Ausführungsform einer Steuervorrichtung nach der Erfindung;
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass sich der Verlauf des thermischen Effekts aufgrund einer Messung vorhersagen lässt, die vor der Übergabe, d.h. vor der Ausgleichsphase, in welcher der thermische Ausgleich zwischen dem Medium und der Umgebung erfolgt, vorgenommen wird. Aufgrund dieses vorhergesagten Verlaufs lässt sich bestimmen, welche Kolbenbewegung nach der Übergabe zur Korrektur erforderlich sein wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Verbesserung von seriellen oder parallelen Doppelkolbenpumpen (oder Mehrfachkolbenpumpen, die mehr als zwei Kolben-Zylindereinheiten aufweisen) nach dem Stand der Technik eingesetzt werden. Voraussetzung für die Anwendung ist lediglich, dass jede Arbeitspumpe über eine Druckmessvorrichtung verfügt, mit welcher der Druck im Arbeitskopf bestimmt werden kann. Dabei spielt es keine Rolle, ob der Druck unmittelbar, d.h. mit Hilfe eines Drucksensors, oder mittelbar über die durch den Druck ausgeübten Kräfte oder Verformungen bestimmt wird.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Ausführungsform in 3 beschrieben, die im Wesentlichen mit der bekannten Ausführungsform einer Doppelkolbenpumpe 3 übereinstimmt, da sich die Erfindung alleine durch eine spezielle Ansteuerung des Antriebs unter Berücksichtigung von entsprechenden Messsignalen bzw. Mess- und Berechnungsergebnissen realisieren lässt. Einander entsprechende Komponenten in den 2 und 3 sind daher mit identischen Bezugszeichen versehen.
Abweichend von 2 verfügt die Doppelkolbenpumpe 3 über eine Steuereinrichtung 5, welche die Antriebe 35 und 35 der beiden Arbeitspumpen 30, 40 unter Verwendung des nachstehend beschriebenen Verfahrens ansteuert. In jeder Kolben-Zylindereinheit 31, 41 ist ein Drucksensor 7 vorgesehen, dessen Signal der Steuereinheit 5 zugeführt ist. Zusätzlich kann eine Einrichtung zur Erfassung der Position der Kolben 32, 42 vorgesehen sein, die in den jeweiligen Antrieb 35, 45 integriert sein kann. Selbstverständlich kann diese auch unmittelbar an den Kolben-Zylindereinheiten 31, 41 angeordnet sein. Die Signale dieser Erfassungseinrichtungen sind ebenfalls der Steuereinheit 5 zugeführt.
Es kann auch lediglich eine der Pumpen 30, 40 mit entsprechenden Sensoren ausgestattet sein, insbesondere dann, wenn es sich um gleichartige Pumpen mit gleichem Verhalten handelt, da dann die jeweils andere Pumpe unter Verwendung der für die Pumpe mit Sensoreinrichtungen gewonnene Ergebnisse entsprechend angesteuert werden kann.
Wird die Erfindung auf eine serielle Doppelkolbenpumpe nach 1 angewendet, so muss lediglich die Arbeitspumpe 10 mit entsprechenden Sensoren versehen sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im Folgenden anhand der in 3 dargestellten Ausführungsform einer parallelen Doppelkolbenpumpe 3 anhand der in 4 dargestellten Diagramme erläutert.
Wie aus 4 ersichtlich, ist die Zeitachse für alle drei Diagramme dieselbe und zeigt einen Ausschnitt aus dem Pumpzyklus, und zwar die Kompressionsphase sowie einen gewissen Zeitbereich davor und danach. Die Pumpe, die gerade die Kompression ausführt, wird analog zu obiger Beschreibung wieder als erste Arbeitspumpe bezeichnet. Im Falle der parallelen Doppelkolbenpumpe nach 3 spielen sich die gezeigten Vorgänge wechselweise in beiden Arbeitspumpen 30, 40 ab. Die Steuereinrichtung 5 übernimmt dabei alle erforderlichen Funktionen zur Ansteuerung der Antriebe 35, 45 und zur Erfassung und Auswertung der Signale der Drucksensoren 7 bzw. der in den Antrieben integrierten Sensoren zur Positionserfassung der Kolben 32, 42.
Das obere Diagramm zeigt den Verlauf des Drucks P(t) in der ersten Kolben-Zylindereinheit bzw. dem ersten Arbeitskopf 31, 41 über der Zeitachse, wobei P_Sys den Systemdruck darstellt, der in diesem Beispiel als konstant angenommen wird.
Das mittlere Diagramm zeigt die Position s_P des ersten Arbeitskolbens 32, 42 über der Zeitachse, wobei in der Position Null der Kolben komplett zurückgezogen ist, d.h. ganz links in 3.
Das untere Diagramm zeigt die zugehörige Geschwindigkeit v_P des ersten Arbeitskolbens 32, 42. Zur Vereinfachung sind anstelle der realen, rampenförmigen Geschwindigkeitsübergänge idealisierte, sprungartige Geschwindigkeitsänderungen dargestellt.
Zu Beginn, d.h. vor dem Zeitpunkt t₁, saugt die erste Arbeitspumpe 30, 40 neues Lösungsmittel an. Der Druck entspricht hier dem Umgebungsdruck. Die Kolbenposition ändert sich wegen der negativen Geschwindigkeit v₁ des ersten Arbeitskolbens 32, 42 in dieser Ansaugphase oder Befüllphase in Richtung Null. Dies ist durch den Kurvenabschnitt 110 des mittleren Diagramms in 4 dargestellt. Der Nullpunkt der Kolbenposition s_P = 0 entspricht dem hinteren Umkehrpunkt des Kolbens 32, 42.
Zum Zeitpunkt t₁ erreicht der Kolben seinen hinteren Umkehrpunkt und bewegt sich nun mit der Geschwindigkeit v₂ vorwärts. Das im Arbeitskopf befindliche Lösungsmittel wird komprimiert, was zu einem Druckanstieg entsprechend dem Kurvenabschnitt 101 im mittleren Diagramm in 4 führt. Dieser Abschnitt bis zum Erreichen des Systemdrucks P_Sys wird als Kompressionsphase bezeichnet. Durch die während der Kompression zugeführte Arbeit erwärmt sich das zu fördernde Medium bzw. das Lösungsmittel.
Während der Kompression wird die Kompressibilität des Lösungsmittels, d.h. der Zusammenhang zwischen Volumenänderung und Druckänderung, gemessen. Hierzu werden jeweils beim Erreichen eines ersten Messdrucks P_C sowie eines zweiten, höheren Messdrucks P_M die zugehörigen Kolbenpositionen s_C und s_M gespeichert (Zeitpunkte t₂ und t₃). Aus den Messwerten kann dann (wie z.B. in der US 4,255,088 A beschrieben) die Kompressibilität berechnet werden. Vereinfachend genügt jedoch auch die Berechnung eines Kompressionsquotienten Q_C, der den Zusammenhang zwischen Wegänderung und Druckänderung nach folgender Beziehung ausdrückt:
Die Messdrücke P_M und P_C sollen beide in der Nähe des Systemdrucks liegen und müssen so gewählt sein, dass auch bei Ungenauigkeiten der Druckerfassung der tatsächliche Messdruck keinesfalls den Systemdruck erreicht und dass die Druck- und Wegdifferenzen ausreichend groß sind, um Q_C auf wenige Prozent genau zu bestimmen.
Bei Erreichen des zweiten Messdrucks P_M, also kurz bevor der Systemdruck P_Sys erreicht würde, wird weiterhin die Bewegung des Arbeitskolbens 12 bzw. 32 oder 42 und somit die Kompression gestoppt (zum Zeitpunkt t₃). Nun folgt unmittelbar eine kurze Messphase oder Messintervall 103. Während der Messphase 103 wird der Arbeitskolben nicht weiter bewegt, d.h. die Geschwindigkeit v₃ ist in dieser Phase gleich Null.
Während dieses Messintervalls wird dem zuvor komprimierten Lösungsmittel keine weitere Energie zugeführt, und das zur Verfügung stehende Volumen bleibt konstant. Da das Lösungsmittel aufgrund der Kompressionswärme eine höhere Temperatur aufweist als der umgebende Arbeitskopf, beginnt ein thermischer Ausgleichsvorgang, bei dem das Lösungsmittel Wärme an den Arbeitskopf 31, 41 abgibt. Die daraus resultierende Volumenkontraktion führt zu einem Druckabfall 102 im Druckverlauf, der im oberen Diagramm in 4 dargestellt ist. Dieser zeitliche Verlauf des Drucks P(t) wird durch die Steuereinrichtung 5 mittels deren Drucksensoren 7 erfasst. Dazu wird der Druck P(t) im Arbeitskopf während der Dauer des Messintervalls 103 mehrfach in zeitlichen Abständen gemessen. Dies ergibt eine gemessene Druckkurve, die den Verlauf des Druckabfalls 102 in Abhängigkeit von der Zeit wiedergibt. In der Realität weisen die zur Messung verwendeten Sensoren ein gewisses Rauschen auf. Um die Druckkurve dennoch mit ausreichender Genauigkeit zu erfassen, muss daher das Messintervall ausreichend lang gewählt werden. Zweckmäßigerweise soll die Dauer des Messintervalls zwischen 0,1 s und 1 s liegen, vorzugsweise bei etwa 0,5 s.
Würde man den Kolben 32, 42 längere Zeit in der Position s_M stehen lassen, würde der thermische Effekt allmählich abklingen und sich der Druckabfall entsprechend der Kurve 105 im oberen Diagramm in 4 verlangsamen. Dies entspricht der oben diskutierten Lösung nach dem Stand der Technik, die wegen des hohen Zeitbedarfs bei höheren Flussraten nicht anwendbar ist.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird im Unterschied zum Stand der Technik nicht gewartet, bis der thermische Effekt weitgehend abgeklungen ist, sondern die Kompression wird zum Zeitpunkt t₄ (dem Ende der Messphase) fortgesetzt, bis der Systemdruck P_Sys erreicht ist. Dieser Vorgang wird Restkompression genannt und beginnt unmittelbar nach Ablauf des kurzen Messintervalls 103, also bevor der thermische Effekt abgeklungen ist.
Während der Restkompression steigt der Druck im Arbeitskopf entsprechend der Kurve 104 (siehe das obere Diagramm in 4) und erreicht zum Zeitpunkt t₅ den Systemdruck. Zu diesem Zeitpunkt t₅ öffnet das betreffende Auslassventil 38, 48 und die Übergabe beginnt. Wie aus dem Stand der Technik bekannt, müssen nun in einer Ausgleichsphase, welche den ersten Teil der jeweiligen Förderphase der Pumpe darstellt, die Geschwindigkeiten eines oder beider Kolben 32, 42 so angepasst werden, dass sich der Gesamtflow nicht unerwünscht verändert.
Wegen der kurzen Messphase 103 ist zu diesem Zeitpunkt t₅ der thermische Effekt nur zu einem geringen Teil abgeklungen, d.h. das zu fördernde Medium oder Lösungsmittel ist immer noch wärmer als der umgebende Arbeitskopf 31, 41. Der weitere Temperaturausgleich findet während der Ausgleichsphase (d.h. während der Übergabe und der darauf folgenden Förderphase) statt. Die aus der Temperaturänderung resultierende Volumenkontraktion reduziert den am Ausgang 74 der gesamten Doppelkolbenpumpe 3 gelieferten Flow. Ohne weitere Maßnahmen, d.h. bei Anwendung des Bewegungsprofils 117 bzw. der Geschwindigkeitskurve 127 (mittleres bzw. unteres Diagramm in 4), würde also nach Beginn der Übergabe der von der gesamten Doppelkolbenpumpe gelieferte Flow und somit auch der Systemdruck P_Sys entsprechend der Kurve 107 in unerwünschter Weise einbrechen.
Um dies zu vermeiden, wird die Volumenkontraktion erfindungsgemäß aus dem zeitlichen Verlauf der gemessenen Druckkurve 102 errechnet und durch eine entsprechend überlagerte Kolbenbewegung s_corr(t) ausgeglichen.
Zur Berechnung der Volumenkontraktion werden zunächst die Verhältnisse betrachtet, die sich ergäben, wenn der Kolben nach der Messphase 103, also ab dem Zeitpunkt t₄, einfach weiterhin stehen bliebe. In diesem Fall würde sich die Kurve 102 fortsetzen und der Druck somit der Kurve 105 folgen. Diese Kurve kann relativ einfach aus der gemessenen Druckkurve 102 extrapoliert werden, weil der prinzipielle Verlauf derartiger Ausgleichsvorgänge bekannt ist. In erster Näherung verläuft der Ausgleichsvorgang nach folgender Gleichung:
Dabei ist P_e der Enddruck, der theoretisch nach vollständigem Abklingen des Ausgleichsvorgangs erreicht würde, P_M der Anfangsdruck zum Zeitpunkt t₃ und τ die Zeitkonstante des Ausgleichsvorgangs (diese kann beispielsweise ca. 3 s betragen). Dieser Funktionsansatz nach Gleichung (2) wird an die im Messintervall 103 aufgenommenen Daten angefittet, d.h. die unbekannten Parameter P_e und τ werden, z.B. mit Hilfe der Methode der kleinsten Fehlerquadrate, so optimiert, dass der Funktionsverlauf P(t) optimal mit den Messdaten übereinstimmt.
Die auf diese Weise bestimmte Funktion entspricht der theoretischen Druckkurve 105, die sich ergäbe, wenn der Arbeitskolben auch nach dem Zeitpunkt t₄ weiterhin stehen bliebe.
Wäre der thermische Effekt nicht vorhanden, würde der Druck bereits ab dem Zeitpunkt t₃ konstant bei P = P_M verharren. Folglich muss vom rechten Teil von Gleichung (2) lediglich P_M subtrahiert werden, um die durch den thermischen Effekt verursachte (negative) theoretische Druckänderung ∆P_theor(t) zu erhalten:
Die diesem Verlauf der Druckänderung ∆P_theor(t) theoretisch zur Kompensation des thermischen Effekts entsprechende Korrekturbewegung s_{corr_theor}(t) des Arbeitskolbens kann mit Hilfe des nach Gleichung (1) zu ermittelnden Kompressionskoeffizienten Q_C berechnet werden:
Die vorstehenden Berechnungen beziehen sich zwar auf die Verhältnisse bei geschlossenem Auslassventil 38, 48, die Volumenkontraktion ist aber unabhängig davon, ob das Auslassventil offen oder geschlossen ist. Daher ist die berechnete Korrekturbewegung auch bei offenem Auslassventil 38, 48 anwendbar.
Derjenige Anteil des thermischen Effekts, der vor Beginn der Übergabe auftritt, also für t < t₅, wird während der Restkompression automatisch ausgeglichen, da der Druck der Arbeitspumpe während der Restkompression auf jeden Fall bis zum Systemdruck P_Sys bzw. bis zum Öffnen des Auslassventils 38, 48 hochgefahren wird.
Demzufolge muss bzw. darf ab dem Zeitpunkt t₅ nur noch die verbleibende Korrekturabhängigkeit s_{corr_theor}(t) ausgeführt werden. Für die so korrigierte Korrekturabhängigkeit ergibt sich also der Zusammenhang s_corr(t) = s_{corr_theor}(t) – s_{corr_theor}(t₅) (5) wobei von Gleichung (4) der Wert s_{corr_theor}(t₅) subtrahiert wird. Damit ergibt sich insgesamt folgende Beziehung für die Korrekturabhängigkeit s_corr(t):
Der betreffende Arbeitskolben 32, 42 wird zusätzlich zur normalen Kolbenbewegung (Kurve 117 im mittleren Diagramm in 4) um den auf diese Weise berechneten Weg s_corr(t) verschoben, so dass sich Kurve 116 ergibt. Hierdurch wird das freie Volumen 33, 43 der betreffenden Kolben-Zylindereinheit 31, 41 geringer als dies ohne Korrektur der Fall wäre, wodurch die Volumenkontraktion ausgeglichen wird. In Geschwindigkeiten ausgedrückt, wird statt der normalen Kolbengeschwindigkeit 127 zunächst eine höhere Kolbengeschwindigkeit gemäß Kurve 126 gefahren, so dass ein zusätzlicher Flow zur Kompensation des thermischen Effekts geliefert wird. Hierdurch wird ein Druckeinbruch gemäß Kurve 107 vermieden, und der Druck folgt Kurve 106 (vgl. das untere Diagramm in 4).
Grundsätzlich könnte bei der vorstehenden Variante für das Anpassen an die in der Messphase erfassten Messwerte auch eine andere Messabhängigkeit P_mess(t) verwendet werden, und aus dieser, insbesondere deren Funktionsparametern, die Parameter P_e und τ der theoretischen Korrekturabhängigkeit nach Gleichung (4) bzw. der Korrekturabhängigkeit nach Gleichung (6) berechnet werden.
In der vorstehend erläuterten Variante wurde jedoch als Messabhängigkeit P_mess(t) die theoretische Abhängigkeit P_theor(t) nach Gleichung (2) verwendet.
Durch die Implementierung dieses Verfahrens in der Steuereinrichtung 5 kann der Flow- bzw. Druckeinbruch, der bei der parallelen Doppelkolbenpumpe 3 normalerweise aufgrund der Kompressionswärme während und nach der Übergabe auftreten würde, vollständig kompensiert oder zumindest drastisch reduziert werden. Gleiches gilt selbstverständlich auch für den nicht explizit erläuterten Fall des Anwendens dieser Vorgehensweise auf eine serielle Doppelkolbenpumpe nach 1.
In jedem Fall wird bei all diesen Varianten nach der Kompressionsphase, jedoch vor Beginn der Übergabe, also vor Beginn der Förderphase (bzw. der Ausgleichsphase), eine kurze Messphase eingeführt, in welcher der zeitliche Druckverlauf, der aus dem beginnenden thermischen Ausgleichsvorgang der Kompressionswärme resultiert, gemessen wird, wobei aus diesem gemessenen Druckverlauf der zu erwartende weitere zeitliche Verlauf der Volumenkontraktion bzw. eine Korrekturbewegung der Kolben berechnet wird, die zum Ausgleich dieser Volumenkontraktion erforderlich ist.
Wird die Messphase in einem Bereich durchgeführt, in welcher der Druck annähernd dem Systemdruck P_Sys entspricht, so kann der Einfluss der Restkompression und damit der Einfluss der in dieser zugeführten Energie vernachlässigt werden. Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, die Messphase bei einem geringeren Druck durchzuführen (bei dem sich die Kompressibilität des Mediums bereits auswirkt) und die Parameter P_e und τ, die bei den niedrigeren Drücken gemessen werden, unter Berücksichtigung einer theoretisch oder empirisch ermittelten Vorschrift in die Parameter umzurechnen, die sich bei Druckwerten in der Nähe des Systemdrucks P_Sys ergäben.
Grundsätzlich besteht jedoch die Möglichkeit, alle zur Berechnung der Korrekturbewegung erforderlichen Informationen im Laufe des Verfahrens durch Messungen zu gewinnen. Daher kann sich das Verfahren automatisch an nahezu beliebige Lösungsmittel anpassen. Im Unterschied zu bekannten Verfahren, bei denen die Korrektur aus bereits bekannten physikalischen Eigenschaften der Lösungsmittel berechnet wird, ist es bei einer derartigen Realisierung des vorstehend erläuterten Verfahrens nicht nötig, die Art des gerade verwendeten Lösungsmittels einzugeben oder die Lösungsmitteleigenschaften eigens zu ermitteln oder zu hinterlegen. Dies ist von besonderem Vorteil bei Gradientenpumpen nach dem LPG-Prinzip, bei denen die Lösungsmittel am oder vor dem Pumpeneingang in variabler Zusammensetzung gemischt werden, so dass sich die Eigenschaften der Mischung in Abhängigkeit vom jeweiligen Mischungsverhältnis ändern. Das erfindungsgemäße Verfahren ermittelt automatisch die optimale Korrekturbewegung für das gerade aktuelle Mischungsverhältnis. Bei einigen Lösungen nach dem Stand der Technik müssen die physikalischen Eigenschaften für jedes vorkommende Mischungverhältnis bekannt sein, was einen sehr großen Aufwand erfordert.
Ein weiterer Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, dass es unabhängig von Änderungen des Systemdrucks arbeitet. Selbst wenn während der kurzen Messphase eine Systemdruckänderung stattfindet, stört dies die Messung nicht, da während der Messung das betreffende Auslassventil noch geschlossen ist. Während die Korrektur vorgenommen wird, haben Änderungen des Systemdrucks ebenfalls keinen störenden Einfluss, da die Korrektur unabhängig vom Druck rein volumetrisch durch im Voraus berechnete Kolbenbewegungen erfolgt. Im Unterschied dazu können Druckregelschleifen, wie sie bei mehreren der bekannten Lösungsansätze vorgeschlagen werden, durch Änderungen des Systemdrucks störend beeinflusst werden, was dann eine fehlerhafte Korrektur zur Folge hat.
Ein weiterer, wesentlicher Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass es auch bei hohen Flowraten bzw. kurzen Zykluszeiten anwendbar ist, da der Messvorgang nur wenig Zeit beansprucht und die Korrektur ohne zusätzlichen Zeitbedarf der normalen Kolbenbewegung überlagert wird. Es muss nicht abgewartet werden, bis der thermische Effekt weitgehend abgeklungen ist, was Einschränkungen bzgl. der maximalen Flowrate zur Folge hätte.
Über die oben genannten spezifischen Vorteile hinaus bietet die Erfindung die gleichen Vorteile wie die bekannten Lösungen nach dem Stand der Technik: Auch bei hohen Arbeitsdrücken und stark kompressiblen Lösungsmitteln werden Flow- bzw. Druckeinbrüche, die durch das Abgeben der Kompressionswärme an den Pumpenkopf verursacht werden, nahezu vollständig beseitigt.
Im Folgenden werden Varianten des grundlegenden Verfahrens beschrieben, auf welche die vorgenannten Vorteile ebenfalls zutreffen.
In der vorstehenden Erläuterung wurde vorteilhafterweise der Messdruck P_M, bei dem die Messphase 103 beginnt, gleich dem oberen Messdruck für die Bestimmung der Kompressibilität bzw. des Kompressionsquotienten Q_C gewählt. Mit anderen Worten: Die Messphase zur Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) schließt sich unmittelbar an die Phase der Messung der Druckwerte zur Bestimmung des Kompressionsquotienten an. Dies ist zwar zweckmäßig, aber nicht zwingend erforderlich. Die beiden Messungen müssen lediglich in etwa im gleichen Druckbereich erfolgen. Der Kompressionsquotient kann beispielsweise auch bei etwas niedrigeren Drücken bestimmt werden.
Grundsätzlich kann selbstverständlich auch der Kompressionsquotient oder ein Wert für die Kompressibilität für das betreffende zu fördernde Medium vorgegeben und in der Steuereinrichtung 5 gespeichert sein. Allerdings verzichtet man bei dieser Variante auf den Vorteil, dass sich das Verfahren automatisch an das zu fördernde Medium anpasst.
Bei allen vorstehend und nachstehend diskutierten Varianten muss die Korrekturbewegung s_corr(t) nicht zwangsläufig mit dem betreffenden Arbeitskolben ausgeführt werden, sondern die Korrektur kann im Falle einer seriellen Pumpe auch mit dem Ausgleichskolben 22 bzw. bei einer parallelen Pumpe auch mit dem zweiten Arbeitskolben 32, 42 ausgeführt werden, solange dessen Auslassventil geöffnet ist. Ebenso ist es möglich, die Korrekturbewegung auf beide Kolben zu verteilen. In diesem Fall muss die Summe der Korrekturbewegungen gleich der bestimmten Korrekturbewegung s_corr(t) sein.
Die einfachste und daher bevorzugte Ausführungsform ist aber dennoch, die Korrektur mit dem Arbeitskolben auszuführen, der zuvor das Medium komprimiert hat.
In einer weiteren Variante des Verfahrens kann während des Messintervalls 103 ein Druckregelkreis die Bewegung des Arbeitskolbens so steuern, dass der Druck der Arbeitspumpe für die Dauer des Messintervalls konstant bleibt. Als Messsignal wird dann nicht der zeitliche Verlauf des Drucksignals, sondern stattdessen der zeitliche Verlauf der betreffenden Kolbenposition aufgezeichnet und ausgewertet. Die Steuereinrichtung muss hierfür selbstverständlich zwingend so ausgebildet sein, dass die Kolbenposition ausreichend genau erfasst werden kann. Dies bedeutet allerdings nicht zwangsläufig, dass für die Erfassung eine eigene Vorrichtung vorhanden sein muss. Da die Kolbenpositionen bzw. -geschwindigkeiten von der gleichen Steuervorrichtung vorgegeben werden, kann es durchaus ausreichend sein, diese Vorgabewerte heranzuziehen. Bei vielen Antriebssystemen kann man dann davon ausgehen, dass die tatsächliche mechanische Kolbenposition hinreichend genau mit der Vorgabe übereinstimmt.
Die Vorgehensweise ist analog zu der vorstehend beschriebenen. Da jedoch hier die während des Messintervalls 103 aufgenommenen Kolbenpositionsdaten unmittelbar die Korrekturfunktion repräsentieren, entfällt der Term – Q_C in Gleichung (4) und die Korrekturabhängigkeit s_corr(t), für die die Parameter s_e und τ zu bestimmen sind, lautet:
wobei hier zur Beschreibung der theoretisch zur Kompensation des thermischen Effektes erforderlichen Korrekturbewegung die Beziehung
verwendet wurde. Die unbekannten Parameter s_e und τ werden analog zur bereits beschriebenen Vorgehensweise unter Verwendung einer Messfunktion s_mess(t) bestimmt. Im einfachsten Fall kann wieder die Beziehung nach Gleichung (7) als Messfunktion s_mess(t) verwendet werden, wenn die Messung in der Nähe des Systemdrucks P_Sys durchgeführt wird. In diesem Fall gilt somit:
Grundsätzlich kann jedoch auch hier wieder auch eine andere Abhängigkeit als Messabhängigkeit verwendet und aus deren Verlauf oder deren Funktionsparametern die Parameter der Korrekturabhängigkeit nach Gleichung (7) bestimmt werden.
Im Unterschied zu den im Stand der Technik vorgeschlagenen Druckregelkreisen wird hier nicht der Systemdruck geregelt, sondern der Druck der Arbeitspumpe während des Messintervalls. Da zu diesem Zeitpunkt das zugehörige Auslassventil noch geschlossen ist, wird der Druckregelkreis nicht durch eventuelle Änderungen des Systemdrucks beeinflusst.
Wie oben beschrieben, muss das Messintervall 103 (oder auch das entsprechende Messintervall bei der Bestimmung des Verlaufs der Kolbenposition bei konstant geregeltem Druck) eine gewisse Mindestdauer aufweisen, um die gemessene Druckkurve ausreichend genau bestimmen zu können. Die Anforderungen an die Genauigkeit der Messung können stark verringert werden, wenn die Zeitkonstante τ als fest angenommen wird. Dann ist der einzig variable Parameter in den Gleichungen der Enddruck P_e bzw. die Endposition s_e. Um diese Parameter zu bestimmen, genügen zwei Messpunkte zu Beginn und am Ende des Messintervalls. Da diese beiden Messpunkte zeitlich relativ weit auseinander liegen, geht das Rauschen weniger stark in das Ergebnis der Berechnung ein. Umgekehrt wird auf diese Weise auch bei einem kürzeren Messintervall noch ein ausreichend genaues Ergebnis erreicht. Eine solche Verkürzung des Messintervalls ist dann von Interesse, wenn die Zykluszeit der Pumpe kurz ist, d.h. vor allem bei hohen Flowraten.
Bisher wurde bei den vorstehenden Varianten nicht darauf eingegangen, dass der betreffende Arbeitskolben 32, 42 ab der Übergabe das im Arbeitskopf befindliche Lösungsmittel fördert und somit in Bewegung setzt. Hierdurch verbessert sich der Wärmeaustausch zwischen dem Medium und den umgebenden Komponenten, so dass das Lösungsmittel schneller abkühlt als wenn es stillsteht. Somit findet die Volumenkontraktion schneller statt.
Daher muss auch die Kolbenbewegung zur Kompensation des thermischen Effekts schneller ausgeführt werden. Dies kann erfindungsgemäß erreicht werden, indem die Zeitkonstante τ der Kompensationsbewegung mit einem variablen Faktor multipliziert wird, welcher mit steigendem Pumpenflow geringer wird. Bei geringem Flow, d.h. wenn während des thermischen Effekts nahezu keine Kolbenbewegung stattfindet, ist dieser Faktor ca. 1, d.h. die Korrektur wird mit der berechneten Zeitkonstante ausgeführt. Bei hohem Flow wird der Faktor kleiner, so dass sich die angewandte Zeitkonstante entsprechend verkürzt.
Die Funktion, nach der der Faktor berechnet werden muss, hängt von der Geometrie der fluidischen Komponenten der Pumpe ab. In der Praxis genügt jedoch beispielsweise der folgende einfache Ansatz, bei dem sich der Faktor mit wachsendem Flow linear verringert:
Dabei ist mit τ_eff die berechnete Zeitkonstante bezeichnet, die für die Berechnung der Korrekturbewegung anstelle von τ in Gleichung (6) bzw. Gleichung (7) eingesetzt wird. τ_calc ist die berechnete Zeitkonstante, die durch Anfitten der jeweiligen Messabhängigkeit P_mess(t) bzw. s_mess(t) an die Kurve 102 bestimmt wurde (für den Fall, dass die Messabhängigkeit gleich der theoretischen Korrekturabhängigkeit P_theor(t) bzw. s_theor(t) gewählt wird), k ist ein festzulegender Faktor zwischen 0 und 1, Fl ist der eingestellte Flow der betreffenden Doppelkolbenpumpe sowie Fl_max der maximal mögliche Flow der Pumpe.
Bei Flow = 0 ist τ_eff = τ_calc. Mit steigendem Flow verringert sich τ_eff linear. Bei k = 0,8 und maximalem Flow ergibt sich τ_eff = 0,2τ_calc.
Der Faktor k kann einfach experimentell für einen bestimmten Pumpentyp optimiert werden. Dazu wird die Pumpe bei hohem Druck und mittlerem bis hohem Flow betrieben und der Wert von k so variiert, dass sich ein optimales Pulsationsverhalten ergibt.
Bei den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen erfolgt die Erfassung des thermischen Effekts im Messintervall 103 vorzugsweise kurz vor der Übergabe, die zum Zeitpunkt t₅ beginnt. Dabei muss stets sichergestellt sein, dass die Übergabe rechtzeitig abgeschlossen ist, bevor die andere Pumpe das Ende ihres Förderweges erreicht. Falls sich der eingestellte Flow der Doppelkolbenpumpe 3 während des Messintervalls 103 oder kurz davor erhöht, erreicht die andere Pumpe das Ende ihres Förderweges früher als ursprünglich angenommen, so dass sich die verfügbare Messzeit plötzlich stark verkürzt.
Dieses Problem lässt sich durch die nachfolgend beschriebene alternative Ausführungsform vermeiden. Diese Variante beruht darauf, dass bei Pumpen der beschriebenen Bauart das freie Volumen 13 bzw. 33 oder 43 (1 bzw. 2 und 3) im betreffenden Arbeitskopf wegen unvermeidlicher Totvolumina auch dann nicht Null wird, wenn der Kolben in der vorderen Endposition steht. Das dann verbleibende freie Restvolumen steht am Ende der Übergabe unter dem Systemdruck P_Sys. Wird der Kolben anschließend zurückgezogen, um neues Lösungsmittel anzusaugen, wird dieses Restvolumen zunächst dekomprimiert, bis der Druck im Arbeitskopf den Umgebungsdruck erreicht und neues Lösungsmittel angesaugt wird.
Während dieser Dekompression findet ebenfalls ein thermischer Effekt statt, da das Lösungsmittel aufgrund der Entspannung abkühlt und sich der Druck daher schneller verringert, als dies aufgrund der Kolbenbewegung zu erwarten wäre. Dieser thermische Effekt verläuft umgekehrt wie bei der Kompression und kann erfindungsgemäß in analoger Art und Weise erfasst werden.
5 zeigt ähnlich wie 4 den Druck P, die Kolbenposition s_P und die Geschwindigkeit v_P des Arbeitskolbens. Zu Beginn fördert der Arbeitskolben Lösungsmittel und erreicht zum Zeitpunkt t₂₀ seine vordere Endposition. Nun wird der Kolben mit der Geschwindigkeit v₂₁ zurückgezogen. Hierdurch steht dem verbleibenden freien Restvolumen mehr Raum zur Verfügung, und der Druck sinkt schnell ab. Dieser Vorgang wird im Folgenden als Dekompression bezeichnet.
Die Dekompression wird zum Zeitpunkt t₂₁ bzw. bei Erreichen des Drucks P_MD unterbrochen, d.h. der Kolben wird angehalten (v₂₀ = 0). Hiermit beginnt das Messintervall 203. Analog zu den oben beschriebenen Vorgängen findet während des Messintervalls ein thermischer Ausgleichsvorgang statt, bei dem sich das zuvor abgekühlte Lösungsmittel erwärmt. Dies führt zu einem Druckanstieg gemäß Kurve 202, der messtechnisch erfasst wird. Ab den Zeitpunkt t₂₂ wird die restliche Dekompression durchgeführt, d.h. der Kolben wird weiter zurückgezogen. Zum Zeitpunkt t₂₃ ist der Umgebungsdruck erreicht, das Einlassventil 17 bzw. 37 oder 47 öffnet und die Ansaugphase 110 beginnt, während derer neues Lösungsmittel angesaugt wird. Der Kolben erreicht zum Zeitpunkt t₁ seine hintere Endposition. Anschließend folgt die Kompression 101, bei der sich der Kolben mit der Geschwindigkeit v₂ vorwärts bewegt. Am Ende der Kompression, d.h. ab dem Zeitpunkt t₅, wird wie oben beschrieben die Kompressionswärme abgegeben, was eine Volumenkontraktion zur Folge hat, die ohne weitere Maßnahmen zu einem Druckeinbruch 107 führen würde.
Bei dieser Ausführungsform wird der zeitliche Verlauf dieser Volumenkontraktion aus den im Messintervall 203 gewonnenen Daten abgeschätzt und in der gleichen Weise wie oben beschrieben ausgeglichen, indem anstelle der Kolbenbewegung 117 eine korrigierte Kolbenbewegung 116 ausgeführt wird.
Da die Messung des thermischen Effekts bei dieser Variante der Erfindung erst während der Dekompression und somit in der Nähe der vorderen Endposition des Kolbens erfolgt, ist das wirksame Flüssigkeitsvolumen deutlich geringer als das Flüssigkeitsvolumen am Ende der Kompression. Außerdem befindet sich der größte Teil dieses Flüssigkeitsvolumens in einem schmalen Bereich zwischen dem Kolben und dem Pumpenkopf. Daher ist der Wärmekontakt zwischen Flüssigkeit und Pumpenkopf deutlich besser als wenn der Kolben weiter hinten steht. Beides führt dazu, dass die Zeitkonstante τ_D dieses thermischen Ausgleichsvorgangs erheblich kürzer ist als die Zeitkonstante τ, die in der Kompressionsphase bzw. gegen Ende der Kompressionsphase wirksam ist. Daher genügt zur Erfassung des Ausgleichsvorgangs ein erheblich kürzeres Messintervall 203 als bei dem oben beschriebenen Verfahren mit Messung am Ende der Kompressionsphase.
Bei dieser Ausführungsform kann somit als Messabhängigkeit die Beziehung
verwendet werden, wobei mit τ_D die Zeitkonstante dieser exponentiell verlaufenden Messabhängigkeit P_mess(t) bezeichnet ist, mit P_eD der Enddruck, der sich am Ende des thermischen Ausgleichs einstellen würde (wenn die Messphase entsprechend lang gewählt würde) und mit P_MD der gemessene Druck zu Beginn der Messphase 203.
Der Umrechnungsfaktor zwischen der im Messintervall 203 ermittelten Zeitkonstante τ_D und der für die Korrektur benötigten Zeitkonstante τ, sowie zwischen der im Messintervall 203 bestimmten Druckdifferenz ∆P_D = P_eD – P_MD und der für die Korrektur benötigten Druckdifferenz ∆P = P_e – P_M kann empirisch in einem Vorversuch ermittelt werden. Dabei wird die Messung sowohl während der Dekompression im Messintervall 203 als auch am Ende der Kompression im Messintervall 103 vorgenommen, und ein Umrechnungsfaktor zwischen τ und τ_D bzw. zwischen ∆P und ∆P_D bestimmt. Dieser Vorversuch kann auch vollautomatisch erfolgen, wenn gerade keine Flowänderung zu erwarten ist.
In der Praxis genügt es aber in der Regel, für beide Zeitkonstanten τ und τ_D ohne Umrechnung direkt die empirisch ermittelten Werte anzusetzen und daraus die korrigierte Kolbenbewegung 116 zu errechnen. Denn in vielen Fällen wird man davon ausgehen können, dass die Zeitkonstanten im normalen Betrieb genauso sind wie bei einem Vorversuch. D.h. im normalen Betrieb wird für die Messung nach der Dekompression die im Vorversuch bestimmte Zeitkonstante τ_D angesetzt, statt die Zeitkonstante erneut aus den Messwerten zu bestimmen. Ebenso wird für die Berechnung der Kompensationsbewegung direkt die im Vorversuch bestimmte Zeitkonstante τ verwendet, ohne diese durch Umrechnung von τ_D zu errechnen.
Um bei der Messung in der Dekompressionsphase weitgehend gleiche Verhältnisse zu schaffen wie am Ende der Kompressionsphase, ist es günstig, wenn der Anfangsdruck der Messung P_MD nahezu gleich dem Umgebungsdruck ist und wenn die Dekompression möglichst schnell ausgeführt wird. Dabei darf P_MD nicht gleich dem Umgebungsdruck gewählt werden, da sonst bereits geringe Ungenauigkeiten der Drucksensoren 7 dazu führen können, dass vor der Messung neues Lösungsmittel angesaugt wird. P_MD kann jedoch auch deutlich höher als der Umgebungsdruck gewählt werden, wobei in diesem Fall das Messergebnis entsprechend dem geringeren Druckunterschied umgerechnet werden muss.
Diese Ausführungsform ermöglicht es, die Messung in einem unkritischen Zeitintervall vorzunehmen und mit einer kürzeren Messdauer auszukommen. Falls sich während der Messung der geforderte Pumpenflow erhöht, kann die Verkürzung der zur Verfügung stehenden Gesamtzeit problemlos durch eine höhere Ansauggeschwindigkeit oder eine schnellere Kompression abgefangen werden. Es steht somit auch in diesem Fall die volle benötigte Messdauer zur Verfügung.
Selbstverständlich kann auch bei dieser Variante anstelle des Konstanthaltens der Kolbenposition und der Erfassung des Druckverlaufs in der Messphase auch der Druck konstant geregelt und als Messgröße die Kolbenposition erfasst werden.
Analog zu den vorstehend erläuterten Ausführungsformen kann hier als Messabhängigkeit die Beziehung
verwendet werden. Der Umrechnungsfaktor zwischen der in der Dekompressionsphase ermittelten Zeitkonstante τ_D und der für die Korrektur benötigten Zeitkonstante τ, sowie zwischen der in der Dekompressionsphase bestimmten Wegdifferenz ∆s = s_eD – s_MD und der für die Korrektur benötigten Druckdifferenz ∆s = s_e – s_M kann wie vorstehend beschrieben in einem Vorversuch ermittelt werden.
Abschließend sei darauf hingewiesen, dass selbstverständlich alle vorstehend erläuterten Varianten miteinander kombiniert werden können, soweit dies sinnvoll ist und sich die Varianten nicht gegenseitig ausschließen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

EP 334994 B1 [0009]
US 5114314 A [0009]
US 4137011 A [0013]
US 5108264 A [0025, 0026, 0027, 0029]
US 2008/0206067 A1 [0027]
US 2010/0040483 A1 [0028]
WO 2006/103133 A1 [0029]
US 4255088 A [0080]

Claims

Steuervorrichtung zur Steuerung einer Kolbenpumpeneinheit für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, (a) wobei die Kolbenpumpeneinheit wenigstens zwei phasenversetzt zyklisch arbeitende Kolben-Zylindereinheiten aufweist, die an einem Ausgangsport einen vorgegebenen Fluss eines zu fördernden flüssigen Mediums erzeugen, wobei sich am Ausgangsport, abhängig von einem damit verbundenen fluidischen Lastwiderstand, ein Systemdruck einstellt, (b) wobei die Steuervorrichtung eine Antriebseinrichtung für die wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten hinsichtlich der Kolbenbewegung ansteuert, (c) wobei in einer Kompressionsphase eines Zyklus jeder der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten eine nicht-isotherme Kompression des Mediums von einem Ausgangsdruck auf den Systemdruck erfolgt, und wobei sich in einer sich anschließenden Förderphase, in welcher der Fluss zumindest auch von der betreffenden Kolben-Zylindereinheit bestimmt wird, das während der Kompressionsphase erwärmte Medium während einer Ausgleichsphase der Förderphase abkühlt, und (d) wobei in einer sich an die Förderphase anschließenden Dekompressionsphase des Zyklus der betreffenden Kolben-Zylindereinheit eine nicht-isotherme oder adiabatische Expansion des Mediums vom Systemdruck auf den Umgebungsdruck erfolgt, und wobei in einer sich anschließenden Befüllphase der betreffenden Kolben-Zylindereinheit zu förderndes Medium in das Zylindervolumen der betreffenden Kolben-Zylindereinheit gefördert oder von dieser angesaugt wird, dadurch gekennzeichnet, (e) dass die Steuervorrichtung zur Erfassung des Drucks im Zylindervolumen wenigstens einer ersten der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheit ausgebildet ist, (f) dass die Steuervorrichtung während einer Messphase der Kompressionsphase der ersten Kolben-Zylindereinheit oder während einer Messphase der Dekompressionsphase der ersten Kolben-Zylindereinheit die Antriebseinrichtung für die erste Kolben-Zylindereinheit für eine vorbestimmte Zeitspanne stillsetzt und dabei Messdaten erfasst, die den zeitlichen Verlauf des Drucks kennzeichnen, und (g) dass die Steuervorrichtung die während der Messphase erfassten Messdaten zur Bestimmung einer Korrekturabhängigkeit s_corr(t) zur Korrektur der Kolbenbewegung zumindest einer der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten während der Ausgleichsphase verwendet und die zumindest eine der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten unter Verwendung der Korrekturabhängigkeit während der Ausgleichsphase so ansteuert, dass durch die thermische Ausgleichsvorgänge verursachte Flussschwankungen im Wesentlichen kompensiert werden.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuervorrichtung die Korrekturabhängigkeit s_corr(t) so bestimmt, dass die durch die Kompressibilität des Mediums verursachten Flussschwankungen durch eine Addition der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) und der Kolbenbewegung der zumindest einen der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten, die ohne eine Berücksichtigung der Kompressibilität des Mediums den gewünschten Fluss bewirken würde, kompensiert werden.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuervorrichtung zur Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) eine vorgegebene, vorzugsweise analytische theoretische Abhängigkeit P_theor(t) für den zeitlichen Verlauf des Drucks verwendet und einen oder mehrere Parameter dieser Abhängigkeit unter Verwendung der während der Messphase erfassten Messdaten bestimmt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung bei der Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) den in der Zeitspanne vom Beginn der Messphase bis zum Beginn der Ausgleichsphase erfolgenden thermischen Ausgleich berücksichtigt.
Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die Korrekturabhängigkeit s_corr(t) für die Kolbenbewegung s(t) unter Verwendung der Beziehung s_corr(t) = s_{corr_theor}(t) – s_{corr_theor}(t₅) ermittelt, wobei mit t₅ der Zeitpunkt des Beginns der Ausgleichsphase bezeichnet ist, und wobei die theoretisch zur Kompensation des thermischen Effekts erforderliche Korrekturbewegung des Arbeitskolbens s_{corr_theor}(t) unter Verwendung der Beziehung s_{corr_theor}(t) = –Q_C·∆P_theor(t) bestimmt wird, wobei mit Q_C der Kompressionskoeffizient Q_C = ∆s/∆P im Bereich der Messphase bezeichnet ist, der sich als Verhältnis der Druckänderung ∆P für eine zugehörige Wegstrecke ∆s des betreffenden Kolbens ergibt, und wobei mit ∆P_theor(t) der Verlauf der theoretischen Druckdifferenz bezeichnet ist, der den thermischen Ausgleichsvorgang beschreibt und der sich aus dem Verlauf der theoretischen Abhängigkeit P_theor(t) minus dem Wert für den Druck P_M zum Zeitpunkt des Beginns der Messphase ergibt.
Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung als analytische theoretische Abhängigkeit für den zu erwartenden Verlauf des Drucks P_theor(t) die Beziehung
mit den Parametern P_e und τ_e verwendet, wobei mit P der Druck nach Abschluss des thermischen Ausgleichs und mit τ die Zeitkonstante des Ausgleichsvorgangs bezeichnet ist, und wobei mit P_M der Druck zum Zeitpunkt t₃ des Beginns der Messphase bezeichnet ist.
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die Messphase während der Kompressionsphase durchführt und die während der Messphase erfassten Daten für das Bestimmen wenigstens eines Parameters einer Messabhängigkeit P_mess(t) derart verwendet, dass die Messabhängigkeit P_mess(t) die erfassten Messwerte bestmöglich annähert, und dass die Steuereinrichtung aus den Parametern der Messabhängigkeit P_mess(t) die Parameter der theoretischen Abhängigkeit P_theor(t) ermittelt.
Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die Messphase zeitlich kurz vor dem Ende der Kompressionsphase durchführt und als Messabhängigkeit P_mess(t) die theoretische Abhängigkeit P_theor(t) verwendet.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die Messphase während der Dekompressionsphase, vorzugsweise zeitlich kurz vor dem Ende der Dekompressionsphase, durchführt und die während der Messphase erfassten Daten für das Bestimmen der Parameter einer Messabhängigkeit P_mess(t) derart verwendet, dass die Messabhängigkeit P_mess(t) die erfassten Messwerte bestmöglich annähert, und dass die Steuereinrichtung aus den Parametern der Messabhängigkeit P_mess(t) die Parameter der theoretischen Abhängigkeit P_theor(t) ermittelt.
Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung als Messabhängigkeit die Beziehung
mit den Parametern P_eD und τ_D verwendet, wobei mit P_eD der Druck nach Abschluss des thermischen Ausgleichs und mit τ_D die Zeitkonstante des Ausgleichsvorgangs in der Dekompressionsphase bezeichnet ist, und wobei mit P_MD der Druck zum Zeitpunkt t₂₁ des Beginns der Messphase bezeichnet ist, und dass die Steuereinrichtung aus den Druckwerten P_MD und P_eD oder der Druckdifferenz ∆P = P_eD – P_MD und der Zeitkonstante τ_D die Parameter der Korrekturabhängigkeit s_corr ermittelt.
Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung während einer Zeitphase, in welcher der von der Kolbenpumpeneinheit zu fördernde Fluss und die Zusammensetzung des zu fördernden Mediums im Wesentlichen konstant sind, sowohl eine Bestimmung der Parameter der Messabhängigkeit durch eine Messung in der Kompressionsphase nach den Ansprüchen 7 oder 8 als auch eine Bestimmung der Parameter in der Dekompressionsphase nach den Ansprüchen 9 oder 10 durchführt und durch den Vergleich einander entsprechender Parameter jeweils eine Umrechnungsvorschrift, vorzugsweise einen Umrechnungsfaktor, zur Berechnung des betreffenden in der Dekompressionsphase bestimmten Parameters in einen Parameter der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) bestimmt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, (a) dass die Steuereinrichtung während der Kompressionsphase wenigstens zwei Messwerte (P_M, P_C) für den Druck im Volumen der ersten Kolben-Zylindereinheit an wenigstens zwei Kolbenpositionen (s_M, s_C) oder einen Messwert für eine Druckdifferenz ∆P für eine Wegstrecke des Kolbens ∆s erfasst und hieraus einen Wert für die Kompressibilität oder einen Wert für den Kompressionskoeffizienten Q_C = ∆s/∆P ermittelt, wobei beide Messwerte bzw. der Bereich der Druckdifferenz so gewählt sind, dass sie in der Nähe des Systemdrucks liegen, oder (b) dass der Steuereinrichtung ein Wert für die Kompressibilität oder den Kompressionskoeffizienten Q_C für das zu fördernde Medium bekannt ist, vorzugsweise in der Steuereinrichtung gespeichert ist, und (c) dass die Steuereinrichtung den Wert für die Kompressibilität oder den Kompressionskoeffizienten Q_C zur Bestimmung der Korrekturabhängigkeit verwendet.
Steuervorrichtung zur Steuerung einer Kolbenpumpeneinheit für die Flüssigkeitschromatographie, insbesondere die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, (a) wobei die Kolbenpumpeneinheit wenigstens zwei phasenversetzt zyklisch arbeitende Kolben-Zylindereinheiten aufweist, die an einem Ausgangsport einen vorgegebenen Fluss eines zu fördernden flüssigen Mediums erzeugen, wobei sich am Ausgangsport, abhängig von einem damit verbundenen fluidischen Lastwiderstand, ein Systemdruck einstellt, (b) wobei die Steuervorrichtung eine Antriebseinrichtung für die wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten hinsichtlich der Kolbenbewegung ansteuert, (c) wobei in einer Kompressionsphase eines Zyklus jeder der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten eine nicht-isotherme oder adiabatische Kompression des Mediums von einem Ausgangsdruck auf den Systemdruck erfolgt, und wobei sich in einer sich anschließenden Förderphase, in welcher der Fluss zumindest auch von der betreffenden Kolben-Zylindereinheit bestimmt wird, das während der Kompressionsphase erwärmte Medium während einer Ausgleichsphase der Förderphase abkühlt, und (d) wobei in einer sich an die Förderphase anschließenden Dekompressionsphase des Zyklus der betreffenden Kolben-Zylindereinheit eine nicht-isotherme Expansion des Mediums vom Systemdruck auf den Umgebungsdruck erfolgt, und wobei in einer sich anschließenden Befüllphase der betreffenden Kolben-Zylindereinheit zu förderndes Medium in das Zylindervolumen der betreffenden Kolben-Zylindereinheit gefördert oder von dieser angesaugt wird, dadurch gekennzeichnet, (e) dass die Steuervorrichtung zur Erfassung des Drucks und der Kolbenposition oder der Geschwindigkeit des Kolbens wenigstens einer ersten der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten und zur Erfassung des Drucks im Volumen der ersten Kolben-Zylindereinheit ausgebildet ist, (f) dass die Steuervorrichtung während einer Messphase der Kompressionsphase der ersten Kolben-Zylindereinheit oder während einer Messphase der Dekompressionsphase der ersten Kolben-Zylindereinheit die Antriebseinrichtung für die erste Kolben-Zylindereinheit für eine vorbestimmte Zeitspanne derart ansteuert, dass der Druck im Volumen der ersten Kolben-Zylindereinheit konstant ist, und dabei Messdaten erfasst, die den zeitabhängigen Verlauf der Position oder den zeitabhängigen Verlauf der Geschwindigkeit des Kolbens der ersten Kolben-Zylindereinheit kennzeichnen, und (g) dass die Steuervorrichtung die während der Messphase erfassten Messdaten zur Bestimmung einer Korrekturabhängigkeit s_corr(t) zur Korrektur der Kolbenbewegung zumindest einer der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten während der Ausgleichsphase verwendet und die zumindest eine der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten unter Verwendung der Korrekturabhängigkeit während der Ausgleichsphase so ansteuert, dass durch die Kompressibilität des Mediums verursachte Flussschwankungen im Wesentlichen kompensiert werden.
Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuervorrichtung die Korrekturabhängigkeit s_corr(t) so bestimmt, dass die durch die Kompressibilität des Medium verursachten Flussschwankungen durch eine Addition der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) und der Kolbenbewegung der zumindest einen der wenigstens zwei Kolben-Zylindereinheiten, die ohne eine Berücksichtigung der Kompressibilität des Mediums den gewünschten Fluss bewirken würde, kompensiert werden.
Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuervorrichtung zur Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) eine vorgegebene, vorzugsweise analytische Abhängigkeit s_{corr_theor}(t) für den zeitlichen Verlauf der Kolbenposition oder der Kolbengeschwindigkeit verwendet und einen oder mehrere Parameter dieser Abhängigkeit unter Verwendung der während der Messphase erfassten Messdaten bestimmt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuervorrichtung bei der Bestimmung der Korrekturabhängigkeit s_corr(t) den in der Zeitspanne vom Beginn der Messphase bis zum Beginn der Ausgleichsphase erfolgenden thermischen Ausgleich berücksichtigt.
Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die Korrekturabhängigkeit s_corr(t) für die Kolbenbewegung s(t) unter Verwendung der Beziehung s_corr(t) = s_{corr_theor}(t) – s_{corr_theor}(t₅) ermittelt, wobei mit t₅ der Zeitpunkt des Beginns der Ausgleichsphase bezeichnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die theoretisch zur Kompensation des thermischen Effekts erforderliche Korrekturbewegung des Arbeitskolbens s_{corr_theor}(t) unter Verwendung der Beziehung
mit den Funktionsparametern s_e und τ bestimmt, wobei mit s_e die Kolbenposition nach Abschluss des thermischen Ausgleichs und mit τ die Zeitkonstante des Ausgleichsvorgangs bezeichnet ist, und wobei mit s_M die Kolbenposition zum Zeitpunkt t₃ des Beginns der Messphase bezeichnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die Messphase während der Kompressionsphase durchführt und die während der Messphase erfassten Daten für das Bestimmen wenigstens eines Parameters einer Messabhängigkeit s_mess(t) derart verwendet, dass die Messabhängigkeit s_mess(t) die erfassten Messwerte bestmöglich annähert, und dass die Steuereinrichtung aus den Parametern der Messabhängigkeit s_mess(t) die Parameter der theoretischen Abhängigkeit s_{corr_theor}(t) ermittelt.
Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die Messphase zeitlich kurz vor dem Ende der Kompressionsphase durchführt und als Messabhängigkeit s_mess(t) die theoretische Abhängigkeit s_{corr_theor}(t) verwendet.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die Messphase während der Dekompressionsphase, vorzugsweise zeitlich kurz vor dem Ende der Dekompressionsphase, durchführt und die während der Messphase erfassten Daten für das Bestimmen der Parameter einer Messabhängigkeit s_mess(t) derart verwendet, dass die Messabhängigkeit s_mess(t) die erfassten Messwerte bestmöglich annähert, und dass die Steuereinrichtung aus den Parametern der Messabhängigkeit s_mess(t) die Parameter der theoretischen Abhängigkeit s_{corr_theor}(t) ermittelt.
Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung für die Messabhängigkeit s_mess(t) die Beziehung
mit den Parametern s_eD und τ_D verwendet, wobei mit s_eD der Druck nach Abschluss des thermischen Ausgleichs und mit τ_D die Zeitkonstante des Ausgleichsvorgangs bezeichnet ist, und wobei mit s_eD der Druck zum Zeitpunkt t₂₁ des Beginns der Messphase bezeichnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung während einer Zeitphase, in welcher der von der Kolbenpumpeneinheit zu fördernde Fluss und die Zusammensetzung des zu fördernden Mediums im Wesentlichen konstant sind, sowohl eine Bestimmung der Parameter der Messabhängigkeit durch eine Messung in der Kompressionsphase nach den Ansprüchen 19 oder 20 als auch eine Bestimmung der Parameter in der Dekompressionsphase nach den Ansprüchen 21 oder 22 durchführt und durch den Vergleich einander entsprechender Parameter jeweils eine Umrechnungsvorschrift, vorzugsweise einen Umrechnungsfaktor, zur Umrechnung des betreffenden in der Dekompressionsphase bestimmten Parameters in einen entsprechenden Parameter der Korrekturabhängigkeit bestimmt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12 oder 18 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeitkonstante τ oder die Zeitkonstante τ_D als Konstante mit einem theoretisch oder empirisch ermittelten Wert vorgegeben und vorzugsweise in der Steuereinrichtung gespeichert sind und dass die Steuereinrichtung die vorgegebene Zeitkonstante bei der Bestimmung weiterer Parameter (P_e, s_e, P_eD, s_eD) verwendet.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12 oder 18 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinrichtung die Zeitkonstante τ zur Berücksichtigung der Fließbewegung des Mediums korrigiert und hierzu durch eine korrigierte, effektive Zeitkonstante τ_eff ersetzt, wobei die Korrektur derart erfolgt, dass die effektive Zeitkonstante τ_eff mit steigender Flussrate abnimmt, wobei die Steuereinrichtung die effektive Zeitkonstante τ_eff vorzugsweise nach der Beziehung
ermittelt, wobei mit Fl die aktuelle Flussrate und mit Fl_max die maximal mögliche Flussrate bezeichnet ist und wobei mit k ein konstanter Faktor zwischen 0 und 1 bezeichnet ist, der experimentell oder durch Simulation für den betreffenden Pumpentyp ermittelt wird.