-
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Flussmittelzusammensetzung, die als eine ursprüngliche Komponente ein Flussmittel umfasst, das durch die Formel 1 dargestellt ist, worin R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus Wasserstoff, einer substituierten C1-80-Alkylgruppe, einer unsubstituierten C1-80-Alkylgruppe, einer substituierten C7-80-Arylalkylgruppe und einer unsubstituierten C7-80-Arylalkylgruppe ausgewählt sind, und worin null bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff ist (sind). Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Löten eines elektrischen Kontakts.
-
Lötverfahren reichen von manuellen Handlötverfahren bis zu automatisierten Lötverfahren. Die Verwendung von Flussmittelmaterialien sowohl in manuellen als auch in automatisierten Lötverfahren ist ebenfalls bekannt. Tatsächlich wird die Verwendung eines Lots allein im Allgemeinen nicht zu einer akzeptablen elektrischen Verbindung führen. Flussmittelmaterialien üben bei einem Lötvorgang mehrere Funktionen aus. Beispielsweise wirken Flussmittelmaterialien dahingehend, jedwede Oxide, die sich auf den metallischen Kontakten (z. B. Lötbereichen, Kontaktstellen, Kontaktstiften, verkupferten Durchgangslöchern) gebildet haben können, zu entfernen, um die Benetzung eines Lots auf den metallischen Kontakten zu verbessern.
-
Um Flussmittelmaterialien auf die Oberfläche eines metallischen Kontakts während des Lötvorgangs aufzubringen, wurden verschiedene Verfahren eingesetzt. In manchen Verfahren werden Flussmittelmaterialien verwendet, die Lot enthalten. Beispielsweise wurden solche kombinierten Materialien in der Form eines ringförmigen Drahts bereitgestellt, in den ein Kern aus Flussmittelmaterial einbezogen ist. Wenn das Lot beim Erwärmen schmilzt, wird das Flussmittelmaterial in dem Kern aktiviert, wobei die durch das geschmolzene Lot zu verbindenden Oberflächen einer Flussbehandlung unterzogen werden. Es sind auch Lötpasten bekannt, in denen ein Flussmittelmaterial und ein Lotpulver gemischt sind, so dass eine im Allgemeinen homogene stabile Suspension von Lotteilchen in der Paste gebildet wird.
-
Eine wirtschaftlich bedeutende Anwendung eines automatisierten Lötverfahrens ist die Herstellung von Halbleitervorrichtungen. D. h., Aufschmelz-Lötverfahren („Reflow”-Lötverfahren) werden gebräuchlich in der automatisierten Herstellung von Halbleitervorrichtungen verwendet, bei der ein Halbleiterchip auf einer Leiterplatte (PCB) montiert wird. In manchen derartigen automatisierten Herstellungsverfahren wird eine Lötpaste auf eine Leiterplatte z. B. unter Verwendung eines Siebdrucks oder Schablonendrucks aufgebracht. Der Halbleiterchip wird dann mit der PCB in Kontakt gebracht und die Lötpaste wird erwärmt, so dass das Lot in der Paste aufschmilzt, wodurch elektrische Verbindungen zwischen dem Halbleiterchip und der PCB gebildet werden. Das Erwärmen kann z. B. durch Aussetzen der Lötpaste gegenüber Infrarotlicht oder durch Erwärmen in einem Ofen erleichtert werden. In manchen Anwendungen wird die Halbleiterchip/PCB-Anordnung ferner mit einem Füllmaterial behandelt, das den Zwischenbereich zwischen dem Halbleiterchip und der PCB im Wesentlichen füllt, wobei die Verbindungen eingekapselt werden.
-
Bei den gegebenen Anforderungen für die Massenherstellung von elektronischen Vorrichtungen, die Schaltungen mit zunehmender Komplexität und Miniaturisierung enthalte, sind schnelle, automatisierte Lötverfahren geschaffen worden, wie z. B. solche, die Greif-und-Tauch-Verfahren umfassen. In solchen Verfahren kann ein Flussmittel auf eine Mehrzahl von elektrischen Kontakten auf einem Halbleiterchip durch Tauchen des elektrischen Kontaktabschnitts des Halbleiterchips in ein Flussmittelbad aufgebracht werden. Die mit Flussmittel beschichteten elektrischen Kontakte auf dem Halbleiterchip können dann mit einer PCB in Kontakt gebracht werden, die entsprechende elektrische Kontakte und Lotkugeln umfasst. Die Lotkugeln können dann zum Schmelzen und Fließen erwärmt werden, wobei sie den Halbleiterchip und die PCB verbinden. Alternativ kann das Greif-und-Tauch-Verfahren mit Vorrichtungskomponenten eingesetzt werden, die elektrische Kontakte mit im Vorhinein aufgebrachtem Lot aufweisen. in diesen Verfahren wird das im Vorhinein aufgebrachte Lot durch Tauchen mit dem Flussmittelmaterial beschichtet und dann mit dem entsprechenden elektrischen Kontakt oder den entsprechenden elektrischen Kontakten in Kontakt gebracht und zum Schmelzen und Fließen erwärmt, wodurch die elektrischen Verbindungen gebildet werden. Viele elektronische Komponenten gehören dahingehend zu dieser letztgenannten Verfahrenskategorie, dass sie mit einer ausreichenden Menge von Lot auf der Komponente hergestellt werden, so dass die Verbindung der Komponente mit einer anderen elektrischen Komponente (z. B. einer PCB) erleichtert wird.
-
In den meisten Fällen lässt die Verwendung von handelsüblichen Flussmitteln ionische Rückstände auf den gelöteten Bereichen zurück, was in unerwünschter Weise zu einer Korrosion von Schaltungen und zu Kurzschlüssen führen kann. Demgemäß sind zusätzliche Verfahrensschritte erforderlich, um solche Rückstände nach der Bildung der gelöteten Verbindungen zu entfernen. Bei Herstellungsverfahren für Halbleitervorrichtungen führen die Lötverbindungen, die zwischen dem Halbleiterchip und der PCB ausgebildet worden sind, zu einem relativ kleinen Spalt zwischen dem Halbleiterchip und der PCB (z. B. ≤ 4 mil (1 mil = 0,0254 mm)). Somit ist es sehr schwierig, ionische Rückstände, die auf den gelöteten Bereichen nach dem Lötvorgang zurückgeblieben sind, zu entfernen (d. h. eine Reinigung durchzuführen). Selbst in Verfahren, bei denen die gelöteten Bereiche zugänglich sind (und somit Reinigungsvorgänge erleichtern), erzeugen Reinigungsvorgänge Umweltprobleme, welche die Entsorgung des Abfalls umfassen, der während der Reinigungsvorgänge erzeugt wird.
-
Einige Flussmittel mit geringem Rückstand ohne Reinigungserfordernis, die einen niedrigen Feststoffgehalt aufweisen, sind handelsüblich. Eine Flussmittelzusammensetzung, von der behauptet wird, dass sie Flussmittelrückstände im Wesentlichen minimiert oder im Wesentlichen ausschließt, wenn elektronische Komponenten gelötet werden, ist in der US-Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 20100175790 für Duchesne et al. beschrieben. Duchesne et al. offenbaren eine Materialzusammensetzung, die ein Flussmittel umfasst, wobei das Flussmittel im Wesentlichen aus einer Kombination von (a) einem Flussmittel und (b) einem Lösungsmittel besteht, wobei das Flussmittel (1) eine Ketosäure umfasst, oder (2) eine Estersäure umfasst oder (3) ein Gemisch aus der Ketosäure mit der Estersäure umfasst, und wobei das Lösungsmittel ein Gemisch aus einem klebrigen Lösungsmittel, das aus mehrwertigen Alkoholen oder Gemischen davon ausgewählt ist, und einem nicht-klebrigen Lösungsmittel, das aus einwertigen Alkoholen oder Gemischen davon ausgewählt ist, umfasst.
-
Dennoch besteht nach wie vor ein Bedarf für Flussmittelzusammensetzungen, die nicht-härtend sind, zuverlässige Lötverbindungen erleichtern und maßgeschneidert werden können, um die Verträglichkeit mit herkömmlichen Füllmaterialien auf Epoxybasis zu verbessern.
-
Die vorliegende Erfindung stellt eine Flussmittelzusammensetzung bereit, die als eine ursprüngliche Komponente ein Flussmittel umfasst, das durch die Formel I dargestellt ist,
worin R
1, R
2, R
3 und R
4 unabhängig aus Wasserstoff, einer substituierten C
1-80-Alkylgruppe, einer unsubstituierten C
1-80-Alkylgruppe, einer substituierten C
7-80-Arylalkylgruppe und einer unsubstituierten C
7-80-Arylalkylgruppe ausgewählt sind, und worin null bis drei von R
1, R
2, R
3 und R
4 Wasserstoff ist (sind).
-
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Aufbringen von Lot auf einen elektrischen Kontakt bereit, umfassend das Bereitstellen eines elektrischen Kontakts, das Bereitstellen einer Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, das Aufbringen der Flussmittelzusammensetzung auf den elektrischen Kontakt, das Bereitstellen eines Lots, das Schmelzen des Lots und das Verdrängen der Flussmittelzusammensetzung, die auf den elektrischen Kontakt aufgebracht worden ist, mit dem geschmolzenen Lot, wobei das geschmolzene Lot einen physikalischen Kontakt mit dem elektrischen Kontakt herstellt und an den elektrischen Kontakt bindet.
-
Detaillierte Beschreibung
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist so ausgeführt, dass die Verträglichkeit mit verschiedenen Füllzusammensetzungen verbessert wird, so dass die gelöteten Oberflächen vorzugsweise vor dem Aufbringen einer Füllzusammensetzung zur Bildung einer fertiggestellten elektrischen Verbindung keine Reinigung erfordern.
-
Der Ausdruck „Flussmittelzusammensetzung ohne Reinigungserfordernis”, wie er hier und in den beigefügten Ansprüchen verwendet wird, bezieht sich auf Flussmittelzusammensetzungen, die eine geringe oder keine Flussmittel-Rückstandsaktivität aufweisen und einen Halogenidgehalt von < 0,5 Gew.-% aufweisen (d. h., Flussmittel, die gemäß IPC J-STD-004B als ORL1 oder ORL0 klassifiziert werden).
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst (besteht im Wesentlichen aus) als eine ursprüngliche Komponente ein Flussmittel, das durch die Formel I dargestellt ist. Vorzugsweise ist die Flussmittelzusammensetzung eine nicht-härtende Zusammensetzung (d. h., bei der die Flussmittelzusammensetzung frei von Verbindungen ist, die zwei oder mehr reaktive funktionelle Gruppen pro Molekül aufweisen, die unter Lötbedingungen zur Bildung von intermolekularen kovalenten Bindungen reagieren können, und bei der das Flussmittel nicht zwei oder mehr reaktive funktionelle Gruppen pro Molekül aufweist, die unter Lötbedingungen zur Bildung von intermolekularen kovalenten Bindungen reagieren können).
-
Des in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendete Flussmittel hat die Formel I, worin R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus Wasserstoff, einer substituierten C1-80-Alkylgruppe, einer unsubstituierten C1-80-Alkylgruppe, einer substituierten C7-80-Arylakygruppe und einer unsubstituierten C7-80-Arylalkylgruppe ausgewählt sind (vorzugsweise worin R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus Wasserstoff, einer substituierten C1-20-Alkylgruppe, einer unsubstituierten C1-20-Alkylgruppe, einer substituierten C7-30-Arylalkylgruppe und einer unsubstituierten C7-30-Arylalkylgruppe ausgewählt sind), wobei null bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff ist (sind). Mehr bevorzugt ist (sind) eine bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Noch mehr bevorzugt sind zwei bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Noch mehr bevorzugt sind zwei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Insbesondere ist eine von R1 und R2 Wasserstoff und eine von R3 und R4 ist Wasserstoff. Die Gruppen R1, R2, R3 und R4 des Flussmittels gemäß der Formel I werden vorzugsweise so ausgewählt, dass das Flussmittel die gewünschten rheologischen Eigenschaften für eine gegebene Anwendung aufweist, gegebenenfalls derart, um das Flussmittel mit einem gegebenen Lösungsmittelgebinde zur Abgabe auf die zu lötende(n) Oberfläche(n) verträglich zu machen, und gegebenenfalls derart, um das Flussmittel mit einer gegebenen Einkapselungszusammensetzung (z. B. einem Epoxyharz) verträglich zu machen, die nach dem Löten zur Bildung einer eingekapselten Lötverbindung verwendet wird (z. B. zur Verwendung in herkömmlichen Flip-Chip-Füllanwendungen). Vorzugsweise werden die Gruppen R1, R2, R3 und R4 des Flussmittels gemäß der Formel I so ausgewählt, dass das Flussmittel mit einer gegebenen Einkapselungszusammensetzung verträglich gemacht wird, so dass die Flussmittelzusammensetzung eine Flussmittelzusammensetzung ohne Reinigungserfordernis ist. Ferner werden die Gruppen R1, R2, R3 und R4 des Flussmittels gemäß der Formel I vorzugsweise so ausgewählt, dass das Flussmittel eine Siedepunkttemperatur von ≥ 250°C (mehr bevorzugt von ≥ 300°C, insbesondere von ≥ 325°C) aufweist, die mittels Differentialscanningkalorimetrie bestimmt wird, und einen prozentualen Gewichtsverlust beim Erwärmen auf 250°C von ≤ 10 Gew.-% aufweist, der durch eine thermogravimetrische Analyse (TGA) mit einem Temperaturanstieg von 10°C/min beginnend bei 25°C bestimmt wird.
-
Mehr bevorzugt hat das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendete Flussmittel die Formel I, worin R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus Wasserstoff, einer substituierten C1-80-Alkylgruppe, einer unsubstituierten C1-80-Alkylgruppe, einer substituierten C7-80-Arylalkylgruppe und einer unsubstituierten C7-80-Arylalkylgruppe ausgewählt sind, worin die Substitutionen in der substituierten C1-80-Alkylgruppe und der substituierten C7-80-Arylalkylgruppe aus mindestens einer von einer -OH-Gruppe, einer -OR5-Gruppe, einer -COR5- -Gruppe, einer -COR5-Gruppe, einer -C(O)R5-Gruppe, einer -CHO-Gruppe, einer -COOR5-Gruppe, einer -OC(O)OR5-Gruppe, einer -S(O)(O)R5-Gruppe, einer -S(O)R5-Gruppe, einer -S(O)(O)NR5 2-Gruppe, einer -OC(O)NR6 2-Gruppe, einer -C(O)NR6 2-Gruppe, einer -CN-Gruppe, einer -N(R6)- -Gruppe und einer -NO2-Gruppe ausgewählt sind (vorzugsweise aus mindestens einer von einer -OH-Gruppe, einer -OR5-Gruppe, einer -COR5- -Gruppe, einer -COR5-Gruppe, einer -C(O)R5-Gruppe, einer -CHO-Gruppe, einer -COOR5-Gruppe, einer -OC(O)OR5-Gruppe, einer -S(O)(O)R5-Gruppe, einer -S(O)R5-Gruppe, einer -S(O)(O)NR5 2-Gruppe, einer -OC(O)NR6 2-Gruppe, einer -C(O)NR6 2-Gruppe, einer -CN-Gruppe und einer -NO2-Gruppe), worin R5 aus einer C1-28-Alkylgruppe, einer C3-28-Cycloalkylgruppe, einer C6-15-Arylgruppe, einer C7-28-Arylalkylgruppe und einer C7-28-Alkylarylgruppe ausgewählt ist, worin R6 aus Wasserstoff, einer C1-28-Alkylgruppe, einer C3-28-Cycloalkylgruppe, einer C6-15-Arylgruppe, einer C7-28-Arylalkylgruppe und einer C7-28-Alkylarylgruppe ausgewählt ist und worin null bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff ist (sind). Die substituierte C1-80-Alkylgruppe und die substituierte C7-80-Arylalkylgruppe können Kombinationen von Substitutionen enthalten. Beispielsweise können die substituierte C1-80-Alkylgruppe und die substituierte C7-80-Arylalkylgruppe mehr als amen des gleichen Substitutionstyps (z. B. zwei -OH-Gruppen) enthalten, mehr als einen Substitutionstyp (z. B. eine -OH-Gruppe und eine -COR5- -Gruppe) enthalten, mehr als einen Substitutionstyp mit mehr als einem des gleichen Substitutionstyps (z. B. zwei -OH-Gruppen und zwei -COR5- -Gruppen) enthalten. Vorzugsweise ist (sind) eine bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Mehr bevorzugt sind zwei bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Noch mehr bevorzugt sind zwei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Insbesondere ist eine von R1 und R2 Wasserstoff und eine von R3 und R4 ist Wasserstoff.
-
Noch mehr bevorzugt hat das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendete Flussmittel die Formel I, worin R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus Wasserstoff, einer substituierten C1-20-Alkylgruppe, einer unsubstituierten C1-20-Alkylgruppe, einer substituierten C7-30-Arylalkylgruppe und einer unsubstituierten C7-30-Arylalkylgruppe ausgewählt sind, worin die Substitutionen in der substituierten C1-20-Alkylgruppe und der substituierten C7-30-Arylalkylgruppe aus mindestens einer von einer -OH-Gruppe, einer -OR7-Gruppe, einer -COR7- -Gruppe, einer -COR7-Gruppe, einer -C(O)R7-Gruppe, einer -CHO-Gruppe, einer -COOR7-Gruppe, einer -OC(O)OR7-Gruppe, einer -S(O)(O)R7-Gruppe, einer -S(O)R7-Gruppe, einer -S(O)(O)NR7 2-Gruppe, einer -OC(O)NR8 2-Gruppe, einer -C(O)NR8 2-Gruppe, einer -CN-Gruppe, einer -N(R8)- -Gruppe und einer -NO2-Gruppe ausgewählt sind (vorzugsweise aus mindestens einer von einer -OH-Gruppe, einer -OR7-Gruppe, einer -COR7- -Gruppe, einer -COR7-Gruppe, einer -C(O)R7-Gruppe, einer -CHO-Gruppe, einer -COOR7-Gruppe, einer -OC(O)OR7-Gruppe, einer -S(O)(O)R7-Gruppe, einer -S(O)R7-Gruppe, einer -S(O)(O)NR7 2-Gruppe, einer -OC(O)NR8 2-Gruppe, einer -C(O)NR8 2-Gruppe, einer -CN-Gruppe und einer -NO2-Gruppe), worin R7 aus einer C1-19-Alkylgruppe, einer C3-19-Cycloalkylgruppe, einer C6-15-Arylgruppe, einer C7-19-Arylalkylgruppe und einer C7-19-Alkylarylgruppe ausgewählt ist, worin R8 aus Wasserstoff, einer C1-19-Alkylgruppe, einer C3-19-Cycloalkylgruppe, einer C6-15-Arylgruppe, einer C7-19-Arylalkylgruppe und einer C7-19-Alkylarylgruppe ausgewählt ist und worin null bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff ist (sind). Die substituierte C1-20-Alkylgruppe und die substituierte C7-30-Arylalkylgruppe können Kombinationen von Substitutionen enthalten. Beispielsweise können die substituierte C1-20-Alkylgruppe und die substituierte C7-30-Arylalkylgruppe mehr als einen des gleichen Substitutionstyps (z. B. zwei -OH-Gruppen) enthalten, mehr als einen Substitutionstyp (z. B. eine -OH-Gruppe und eine -COR7- -Gruppe) enthalten, mehr als einen Substitutionstyp mit mehr als einem des gleichen Substitutionstyps (z. B. zwei -OH-Gruppen und zwei -COR7- -Gruppen) enthalten. Vorzugsweise ist (sind) eine bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Mehr bevorzugt sind zwei bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Noch mehr bevorzugt sind zwei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Insbesondere ist eine von R1 und R2 Wasserstoff und eine von R3 und R4 ist Wasserstoff.
-
Noch mehr bevorzugt hat das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendete Flussmittel die Formel I, worin R1, R2, R3 und R4 unabhängig aus Wasserstoff, einer -CH2CH(OH)R9- und einer -CH2CH(OH)CH2-O-R9-Gruppe ausgewählt sind, worin R9 aus Wasserstoff, einer C1-28-Alkylgruppe, einer C3-28-Cycloalkylgruppe, einer C6-16-Arylgruppe, einer C7-28-Arylalkylgruppe und einer C7-28-Alkylarylgruppe ausgewählt ist (wobei R9 vorzugsweise aus einer C5-10-Alkylgruppe, einer C6-16-Arylgruppe und einer C7-16-Alkylarylgruppe ausgewählt ist, insbesondere worin R9 aus einer C8-Alkylgruppe, einer C7-Alkylarylgruppe und einer Naphthylgruppe ausgewählt ist) und worin null bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff ist (sind). Vorzugsweise ist (sind) eine bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Mehr bevorzugt sind zwei bis drei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Noch mehr bevorzugt sind zwei von R1, R2, R3 und R4 Wasserstoff. Insbesondere ist eine von R1 und R2 Wasserstoff und eine von R3 und R4 ist Wasserstoff.
-
Vorzugsweise hat das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendete Flussmittel die Formel I, worin R1 und R3 Wasserstoff sind, worin R2 und R4 eine -CH2CH(OH)CH2-O-R9-Gruppe sind, worin R8 aus einer C5-10-Alkylgruppe, einer C7-16-Alkylarylgruppe, einer Naphthylgruppe, einer Biphenylgruppe und einer substituierten C12-16-Biphenylgruppe ausgewählt ist (insbesondere worin R9 aus einer C8-Alkylgruppe, einer C7-Alkylarylgruppe und einer Naphthylgruppe ausgewählt ist). Vorzugsweise ist die Flussmittelzusammensetzung eine Flussmittelformulierung ohne Reinigungserfordernis.
-
Gegebenenfalls ist das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendete Flussmittel ein Dimer mit einer Formel, die aus den Formeln IIa, IIb und IIc ausgewählt ist, wobei das Dimer eine erste Struktureinheit gemäß der Formel I und eine zweite Struktureinheit gemäß der Formel I enthält, wobei eine von R1, R2, R3 und R4 der ersten Struktureinheit und eine von R1, R2, R3 und R4 der zweiten Struktureinheit zusammen die erste Struktureinheit und die zweite Struktureinheit verbinden.
-
-
-
Ein Beispiel eines Dimers gemäß der Formel (IIa) ist das nachstehend gezeigte 1-(2-Ethylhexyloxy)-3-(4-(2-(3-(4-(2-(4-(3-(4-(2-(3-(heptan-3-yloxy)-2-hydroxypropylamino)propan-2-yl)-1-methylcyclohexylamino)-2-hydroxypropoxyphenyl)propan-2-yl)phenoxy)-2-hydroxypropylamino)propan-2-yl)-1-methylcyclohexylamino)propan-2-ol:
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner ein Lösungsmittel. Das Lösungsmittel wird gegebenenfalls in die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung einbezogen, um die Abgabe des Flussmittels an die zu lötende(n) Oberfläche oder Oberflächen zu erleichtern. Vorzugsweise enthält die Flussmittelzusammensetzung 8 bis 95 Gew.-% Lösungsmittel. Das Lösungsmittel, das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist vorzugsweise ein organisches Lösungsmittel, das aus Kohlenwasserstoffen (z. B. Dodecan, Tetradecan), aromatischen Kohlenwasserstoffen (z. B. Benzol, Toluol, Xylol, Trimethylbenzol, Butylbenzoat, Dodecylbenzol), Ketonen (z. B. Methylethylketon, Methylisobutylketon, Cyclohexanon), Ethern (z. B. Tetrahydrofuran, 1,4-Dioxan und Tetrahydrofuran, 1,3-Dioxalan, Dipropylenglykoldimethylether), Alkoholen (z. B. 2-Methoxyethanol, 2-Butoxyethanol, Methanol, Ethanol, Isopropanol, α-Terpineol, Benzylalkohol, 2-Hexyldecanol), Estern (z. B. Ethylacetat, Ethyllactat, Butylacetat, Diethyladipat, Diethylphthalat, Diethylenglykolmonobutylacetat, Propylenglykolmonomethyletheracetat, Ethyllactat, Methyl-2-hydroxyisabutyrat, Propylenglykolmonomethyletheracetat) und Amiden (z. B. N-Methylpyrrolidon, N,N-Dimethylformamid und N,N-Dimethylacetamid), Glykolderivaten (z. B. Cellosolve, Butylcellosolve), Glykolen (z. B. Ethylenglykol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, Triethylenglykol, Hexylenglykol, 1,5-Pentandiol), Glykolethern (z. B. Propylenglykolmonomethylether, Methylcarbitol, Butylcarbitol) und Lösungsmitteln auf Erdölbasis (z. B. Petrolether, Naphtha) ausgewählt ist. Mehr bevorzugt ist das Lösungsmittel, das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ein organisches Lösungsmittel, das aus Methylethylketon, 2-Propanol, Propylenglykolmonomethylether, Propylenglykolmonomethyletheracetat, Ethyllactat und Methyl-2-hydroxyisobutyrat ausgewählt ist. Insbesondere ist das Lösungsmittel, das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, Propylenglykolmonomethylether.
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner ein Verdickungsmittel. Vorzugsweise enthält die Flussmittelzusammensetzung 0 bis 30 Gew.-% eines Verdickungsmittels. Das Verdickungsmittel, das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann aus nicht-härtenden Harzmaterialien (d. h. < 2 reaktive funktionelle Gruppen pro Molekül), wie z. B. einem nicht-härtenden Novolak-Harz, ausgewählt werden.
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner ein thixotropes Mittel. Vorzugsweise enthält die Flussmittelzusammensetzung 1 bis 30 Gew.-% eines thixotropen Mittels. Das thixotrope Mittel, das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann aus Fettsäureamiden (z. B. Stearamid, Hydroxystearinsäurebisamid), Fettsäureestern (z. B. Castorwachs, Bienenwachs, Carnaubawachs), organischen thixotropen Mitteln (z. B. Polyethylenglykol, Polyethylenoxid, Methylcellulose, Ethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Diglycerinmonooleat, Deglycerinlaurat, Decaglycerinoleat, Diglycerinmonolaurat, Sorbitanlaurat), anorganischen thixotropen Mitteln (z. B. Silicapulvern, Kaolinpulvern) ausgewählt werden. Vorzugsweise wird das verwendete thixotrope Mittel aus einem Polyethylenglykol und einem Fettsäureamid ausgewählt.
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner einen anorganischen Füllstoff. Anorganische Füllstoffe können aus Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, Aluminosilikat, Cordierit, Lithiumaluminiumsilikat, Magnesiumaluminat, Magnesiumhydroxid, Ton, Talk, Antimontrioxid, Antimonpentoxid, Zinkoxid, kolloidalem Siliziumdioxid, Quarzglas, Glaspulver, Quarzpulver und Glasmikrokügelchen ausgewählt werden.
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner ein Antioxidationsmittel. Vorzugsweise enthält die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung 0,01 bis 30 Gew.-% des Antioxidationsmittels.
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner ein Additiv, das aus Mattierungsmitteln, Farbmitteln, Entschäumern, Dispersionsstabilisatoren, Chelatisierungsmitteln, thermoplastischen Teilchen, UV-undurchlässigen Mitteln, Flammverzögerungsmitteln, Verlaufmitteln, Haftverstärkern bzw. -vermittlern und Reduktionsmitteln ausgewählt ist.
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst (besteht im Wesentlichen aus) als eine ursprüngliche Komponente vorzugsweise 3,99 bis 100 Gew.-% eines Flussmittels, das durch die Formel I dargestellt ist. Vorzugsweise umfasst (besteht im Wesentlichen aus) die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung als ursprüngliche Komponenten 3,99 bis 100 Gew.-% eines Flussmittels, das durch die Formel I dargestellt ist, 0 bis 95 Gew.-% (mehr bevorzugt 8 bis 95 Gew.-%) eines Lösungsmittels, 0 bis 30 Gew.-% Verdickungsmittel, 0 bis 30 Gew.-% (mehr bevorzugt 1 bis 30 Gew.-%) eines thixotropen Mittels und 0 bis 30 Gew.-% (mehr bevorzugt 0,01 bis 30 Gew.-%) eines Antioxidationsmittels.
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann z. B. bei der Herstellung von elektronischen Komponenten, elektronischen Modulen und Leiterplatten verwendet werden. Die Flussmittelzusammensetzung kann auf die zu lötende(n) Oberfläche(n) mit jedweder herkömmlichen Technik aufgebracht werden, einschließlich z. B. Flüssigkeitssprühtechniken, Flüssigkeitsschäumtechniken, Greif-und-Tauch-Techniken und Schwalltechniken oder jedweder anderen herkömmlichen Technik, mit der eine Flüssigkeit oder eine halbfeste Substanz auf einen Siliziumchip oder ein Siliziumsubstrat abgegeben werden kann.
-
Die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst gegebenenfalls ferner ein Lotpulver, wobei die Flussmittelzusammensetzung eine Lötpaste ist. Vorzugsweise ist das Lotpulver eine Legierung, die aus Sn/Pb, Sn/Ag, Sn/Ag/Cu, Sn/Cu, Sn/Zn, Sn/Zn/Bi, Sn/Zn/Bi/In, Sn/Bi und Sn/In ausgewählt ist (wobei das Lotpulver vorzugsweise eine Legierung ist, die aus 63 Gew.-% Sn/37 Gew.-% Pb, 96,5 Gew.-% Sn/3,5 Gew.-% Ag, 96 Gew.-% Sn/3,5 Gew.-% Ag/0,5 Gew.-% Cu, 96,4 Gew.-% Sn/2,9 Gew.-% Ag/0,5 Gew.-% Cu, 96,5 Gew.-% Sn/3 Gew.-% Ag/0,5 Gew.-% Cu, 42 Gew.-% Sn/58 Gew.-% Bi, 99,3 Gew.-% Sn/0,7 Gew.-% Cu, 91 Gew.-% Sn/9 Gew.-% Zn und 89 Gew.-% Sn/8 Gew.-% Zn/3 Gew.-% Bi ausgewählt ist).
-
Die Lötpaste umfasst vorzugsweise 1 bis 50 Gew.-% (mehr bevorzugt 5 bis 30 Gew.-%, insbesondere 5 bis 15 Gew.-%) eines Flussmittels der vorliegenden Erfindung und 50 bis 99 Gew.-% eines Lotpulvers. Die Lötpaste kann mit herkömmlichen Techniken gemischt werden, z. B. durch Kneten und Mischen des Lotpulvers mit dem Flussmittel unter Verwendung von herkömmlichen Geräten für solche Vorgänge.
-
Die Lötpaste kann z. B. bei der Herstellung von elektronischen Komponenten, elektronischen Modulen und Leiterplatten verwendet werden. Die Lötpaste kann auf die zu lötende(n) Oberfläche(n) mit jedweder herkömmlichen Technik aufgebracht werden, einschließlich z. B. Drucken der Lötpaste durch eine herkömmliche Lötmaske unter Verwendung eines Lotdruckgeräts oder Siebdruckgeräts.
-
Das in der Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendete Flussmittel kann mit herkömmlichen Synthesetechniken hergestellt werden, die dem Fachmann bekannt sind.
-
Das Verfahren zum Aufbringen von Lot auf einen elektrischen Kontakt der vorliegenden Erfindung umfasst das Bereitstellen eines elektrischen Kontakts, das Bereitstellen einer Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, das Aufbringen der Flussmittelzusammensetzung auf den elektrischen Kontakt, das Bereitstellen eines Lots, das Schmelzen des Lots und das Verdrängen der Flussmittelzusammensetzung, die auf den elektrischen Kontakt aufgebracht worden ist, mit dem geschmolzenen Lot, wobei das geschmolzene Lot einen physikalischen Kontakt mit dem elektrischen Kontakt herstellt und an den elektrischen Kontakt bindet. In dem Verfahren kommt das geschmolzene Lot vorzugsweise in einen engen Kontakt mit dem elektrischen Kontakt, um die Bildung einer metallischen Bindung zwischen dem Lotmaterial und dem elektrischen Kontakt zu erleichtern, wodurch eine gute mechanische und elektrische Bindung zwischen dem Lot und dem elektrischen Kontakt bereitgestellt wird. In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann jedwede herkömmliche Löttechnik verwendet werden. Beispielsweise kann eine Lötspitze oder ein Lötkolben verwendet werden, um den elektrischen Kontakt und das Lot auf eine Temperatur oberhalb der Schmelzpunkttemperatur des Lots zu erwärmen. Es kann ein Lötbad verwendet werden, wobei Lot in einem flüssigen Zustand durch Eintauchen des elektrischen Kontakts in das geschmolzene Lot auf den elektrischen Kontakt übertragen wird. Herkömmliche Schwalllöttechniken können eingesetzt werden. Ferner können auch Aufschmelz(„Reflow”)-Löttechniken verwendet werden, bei denen Lot, das im Vorhinein auf einem zweiten elektrischen Kontakt abgeschieden worden ist, in die Nähe des ersten elektrischen Kontakts gebracht wird und auf eine Temperatur oberhalb der Schmelzpunkttemperatur des Lots erwärmt wird, wodurch das Lot schmilzt und fließt und sowohl mit dem ersten elektrischen Kontakt als auch mit dem zweiten elektrischen Kontakt in Kontakt kommt, wobei es einen elektrischen Kontakt zwischen dem ersten elektrischen Kontakt und dem zweiten elektrischen Kontakt bildet.
-
Das Verfahren des Aufbringens von Lot auf einen elektrischen Kontakt der vorliegenden Erfindung kann gegebenenfalls Teil eines Flip-Chip-Lötverfahrens sein, bei dem ein Halbleiterchip auf eine Leiterplatte montiert wird, wobei der Halbleiterchip eine Mehrzahl von ersten elektrischen Kontakten umfasst und wobei die Leiterplatte eine Mehrzahl von zweiten elektrischen Kontakten umfasst. In einem solchen Flip-Chip-Verfahren wird die Flussmittelzusammensetzung der vorliegenden Erfindung entweder auf die Mehrzahl von ersten elektrischen Kontakten oder auf die Mehrzahl von zweiten elektrischen Kontakten oder auf beide aufgebracht, um das Verbinden der Mehrzahl von ersten elektrischen Kontakten mit der Mehrzahl von zweiten elektrischen Kontakten mit Lot zur Bildung von elektrischen Verbindungen zu erleichtern. Vorzugsweise umfasst das Flip-Chip-Lötverfahren ferner einen Füllschritt, bei dem ein wärmehärtendes Harz zum Einkapseln der elektrischen Verbindungen bereitgestellt wird. Insbesondere ist das wärmehärtende Harz ein Epoxyharz.
-
Einige Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend in den folgenden Beispielen detailliert beschrieben.
-
Beispiele 1 bis 5: Synthese eines Flussmittels
-
Die in der Tabelle 1 angegebenen Flussmittel wurden aus den in der Tabelle 1 angegebenen Materialien mit dem folgenden Verfahren hergestellt. Insbesondere wurde in einen Reaktionsbehälter mit einem Rührstab (0,1 mol) Menthandiamin (von The Dow Chemical Company als Primene
TM MD erhältlich) eingebracht. Der Reaktionsbehälter wurde dann auf einer Heizplatte mit einer Magnetrühreinrichtung angeordnet. Der Reaktionsbehälter wurde dann mit Stickstoff als Inertgas gefüllt und das in der Tabelle 1 angegebene Reagenz A (0,2 mol) wurde dann dem Reaktionsbehälter unter Rühren bei Umgebungstemperatur zugesetzt. Die Solltemperatur auf der Heizplatte wurde dann auf 75°C erhöht und der Inhalt des Reaktionsbehälters wurde zwei (2) Stunden weiter gerührt. Die Solltemperatur der Heizplatte wurde dann auf 140°C erhöht und der Inhalt des Reaktionsbehälters wurde weitere zwei (2) Stunden gerührt. Die Solltemperatur der Heizplatte wurde dann auf 80°C gesenkt und an den Reaktionsbehälter wurde ein Vakuum angelegt, wobei der Druck in dem Behälter auf 30 mm Hg vermindert wurde. Der Inhalt des Reaktionsbehälters wurde unter diesen Bedingungen weitere zwei (2) Stunden gerührt, um das in der Tabelle 1 angegebene Flussmittelprodukt bereitzustellen. Die Siedepunkttemperatur der Flussmittelprodukte der Beispiele 1 bis 3 wurde dann mittels Differentialscanningkalorimetrie (DSC) unter Verwendung eines Anstiegs von 10°C/min von 25°C bis 500°C gemessen. Die gemessene Siedepunkttemperatur (BPT) des Flussmittelprodukts der Beispiele 1 bis 3 ist in der Tabelle 1 angegeben. Ferner wurde der prozentuale Gewichtsverlust des Flussmittelprodukts der Beispiele 1 bis 3 bei Erwärmen auf 250°C durch eine thermogravimetrische Analyse (TGA) unter Verwendung eines Temperaturanstiegs von 10°C/min, beginnend bei 25°C, gemessen. Der gemessene Gewichtsverlust (WL) für das Flussmittelprodukt der Beispiele 1 bis 3 ist in der Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1
![Figure 00150001](https://patentimages.storage.googleapis.com/4b/00/ea/0d8deb007f004b/00150001.png)
![Figure 00160001](https://patentimages.storage.googleapis.com/f2/fa/9a/9b647640f65d10/00160001.png)
-
Beispiel 6: Synthese eines dimeren Flussmittels
-
Ein dimeres Flussmittel wurde mit dem folgenden Verfahren hergestellt. In einen Reaktionsbehälter mit einem Rührstab wurden (34 g) Menthandiamin (von The Dow Chemical Company als PrimeneTM erhältlich) und ein flüssiges Epoxyharz-Reaktionsprodukt (37,4 g) aus Epi-chlorhydrin und Bisphenol A (von The Dow Chemical Company als D.E.R.TM 331TM erhältlich) eingebracht. Der Reaktionsbehälter wurde dann auf einer Heizplatte mit einer Magnetrühreinrichtung angeordnet. Der Inhalt des Reaktionsbehälters wurde bei Raumtemperatur über Nacht gerührt, wobei sich der Inhalt in einen Feststoff umwandelte. Dann wurde (37,2 g) 2-Ethylhexylglycidylether (von Momentive Performance Materials erhältlich) in den Reaktionsbehälter eingebracht. Der Reaktionsbehälter wurde dann während einer Stunde von Raumtemperatur auf 150°C erwärmt und dann drei Stunden bei 150°C gehalten. Der Inhalt des Reaktionsbehälters wurde dann auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, wobei ein dimeres Flussmittelprodukt bereitgestellt wurde.
-
Beispiel 7: Synthese eines dimeren Flussmittels
-
Ein weiteres dimeres Flussmittel wurde mit dem folgenden Verfahren hergestellt. In einen Reaktionsbehälter mit einem Rührstab wurden (34 g) Menthandiamin (von The Dow Chemical Company als PrimeneTM erhältlich) und ein flüssiges Epoxyharz-Reaktionsprodukt (37,4 g) aus Epichlorhydrin und Bisphenol A (von The Dow Chemical Company als D.E.R.TM 331TM erhältlich) eingebracht. Der Reaktionsbehälter wurde dann auf einer Heizplatte mit einer Magnetrühreinrichtung angeordnet. Der Inhalt des Reaktionsbehälters wurde bei Raumtemperatur über Nacht gerührt, wobei sich der Inhalt in einen Feststoff umwandelte. Dann wurde (40,0 g) 1-Naphthylglycidylether (von Momentive Performance Materials erhältlich) in den Reaktionsbehälter eingebracht. Der Reaktionsbehälter wurde dann auf 75°C erwärmt und eine Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Der Reaktionsbehälter wurde dann während einer Stunde von 75°C auf 150°C erwärmt und dann drei Stunden bei 150°C gehalten. Der Inhalt des Reaktionsbehälters wurde dann auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, wobei ein dimeres Flussmittelprodukt bereitgestellt wurde.
-
Beispiele 8 bis 14: Herstellung einer Flussmittelzusammensetzung
-
Das gemäß jedem der Beispiele 1 bis 7 hergestellte Flussmittel wurde einzeln mit Propylenglykolmethyletheracetat (von The Dow Chemical Company als Lösungsmittel in Elektronikqualität erhältlich) bei einem Gewichtsverhältnis von 1:1 vereinigt, wobei jeweils die Flussmittelzusammensetzungen der Beispiele 8 bis 14 gebildet wurden.
-
Beispiel 15: Bewertung des Flussvermögens
-
Das Flussvermögen von jeder der gemäß den Beispielen 8 bis 14 hergestellten Flussmittelzusammensetzungen wurde mit dem folgenden Verfahren bewertet und mit einem Hydroxystearinsäure-Bezugsmaterial verglichen. Bei jeder Bewertung wurde ein Kupferblechabschnitt als zu lötender elektrischer Kontakt verwendet. Die auf jedem Kupferblechabschnitt zu lötende Fläche wurde vorbehandelt durch: (1) Zuerst Polieren mit feinem Schleifpapier (Körnung 600), (2) dann Reinigen mit einer 5% Ammoniumpersulfatlösung, (3) dann Spülen mit entionisiertem Wasser, (4) dann Eintauchen in eine 1% Benzotriazollösung für 30 Sekunden und (5) dann Trocknen durch Abblasen mit Stickstoff. Nach der Vorbehandlung der Kupferblechabschnitte wurde ein kleiner Tropfen von jeder der Flussmittelzusammensetzungen einzeln auf die zu lötende Oberfläche von einem der Kupferblechabschnitte aufgebracht. Vier Kugeln eines bleifreien Lots (95,5 Gew.-% Sn/4,0 Gew.-% Ag/0,5 Gew.-% Cu) mit einem Durchmesser von 0,381 mm wurden in dem Tropfen der Flussmittelzusammensetzung auf jedem der Kupferblechabschnitte angeordnet. Der Schmelzbereich des verwendeten bleifreien Lots beträgt 217 bis 221°C. Die Kupferblechabschnitte wurden dann auf einer Heizplatte angeordnet, die auf 145°C vorgeheizt worden ist, und zwei (2) Minuten dort belassen. Die Kupferblechabschnitte wurden dann auf einer anderen Heizplatte angeordnet, die auf 260°C vorgeheizt worden ist, und dort belassen, bis das Lot Aufschmelzbedingungen erreichte (45 Sekunden bis 3 min abhängig von der vorliegenden Flussmittelzusammensetzung). Die Kupferblechabschnitte wurden dann von der Wärme entfernt und bewertet durch (a) das Ausmaß des Verschmelzens und Zusammenlaufens der ursprünglich angeordneten vier Lotkugeln, (b) die Größe des resultierenden zusammengelaufenen Lots zur Bewertung des Fließens und der Ausbreitung und (c) das Binden des Lots an die Oberfläche des Kupferblechabschnitts. Zur Beschreibung des Flussvermögens der Flussmittelzusammensetzungen und des Hydroxystearinsäure-Bezugsmaterials wurde eine Skala von 0 bis 4 wie folgt verwendet:
0 = kein Verschmelzen zwischen Lottropfen und kein Lotbinden an den Kupferblechabschnitt
1, 2 = partielles bis vollständiges Verschmelzen zwischen Lottropfen, jedoch kein Lotbinden an den Kupferblechabschnitt
3 = vollständiges Verschmelzen zwischen Lottropfen, jedoch minimales Ausbreiten und Fließen des Lots
4 = vollständiges Verschmelzen zwischen Lottropfen, gutes Ausbreiten und Fließen des Lots auf der Oberfläche des Kupferblechabschnitts und gutes Lotbinden an den Kupferblechabschnitt.
-
Das Ergebnis der Bewertung jeder der Flussmittelzusammensetzungen ist in der Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2
Flussmittelzusammensetzung | Bewertungsergebnis |
Beispiel 8 | 4 |
Beispiel 9 | 4 |
Beispiel 10 | 4 |
Beispiel 11 | 4 |
Beispiel 12 | 4 |
Beispiel 13 | 4 |
Beispiel 14 | 4 |
Bezugsmaterial (Hydroxystearinsäure) | 4 |