DE102011078296B4

DE102011078296B4 - Prüfverfahren für unausgehärtete Klebstoffe

Info

Publication number: DE102011078296B4
Application number: DE102011078296.6A
Authority: DE
Inventors: Brigitte Schwuchow
Original assignee: Bayerische Motoren Werke AG
Current assignee: Bayerische Motoren Werke AG
Priority date: 2011-06-29
Filing date: 2011-06-29
Publication date: 2019-03-28
Anticipated expiration: 2031-06-30
Also published as: DE102011078296A1

Abstract

Verfahren zur Ermittlung von insbesondere rheologischen Kennwerten an einer unausgehärteten Klebstoffprobe, bei dem
- eine Klebstoffmasse im fließfähigen Zustand zwischen mindestens zwei antihaftbeschichtete Formplatten eingebracht und unter Verringerung des Formplattenabstands bis zu einer vorgegebenen Klebstoffdicke zusammengepresst,
- die dickenkalibrierte Klebstoffmasse im unausgehärteten Zustand formstabil tiefgekühlt und anschließend entformt
- und dann als prüfgenau kalibrierte Klebstoffprobe in einem Kennwert-Prüfgerät vermessen und dabei unmittelbar vor Beginn des Messvorgangs aus dem tiefgekühlten Zustand auf Prüftemperatur erwärmt wird.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Ermittlung von insbesondere rheologischen Kennwerten an unausgehärteten Klebstoffproben.
In der DE 10 2010 029 116 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Klebstoffprobe beschrieben, bei dem ein Klebstoff im fließfähigen Zustand zwischen mindestens zwei antihaftbeschichtete Formplatten eingebracht und unter Verringerung des Formplattenabstands zusammengepresst und in diesem Zustand bis zum vollständigen Aushärten des Klebstoffs gehalten und dann entformt und als dickenkalibrierte Klebstoffprobe auf die Kennwerte des ausgehärteten Klebstoffs vermessen wird. Die Ermittlung von Kenndaten wie der Viskosität einer unausgehärteten Klebstoffmasse ist auf diese Weise jedoch nicht möglich.
Die US 6,537,826 B1 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verarbeitung von Materialien.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem sich die mechanischen und insbesondere rheologischen Eigenschaften einer exakt kalibrierten, unausgehärteten Klebstoffprobe problemlos ermitteln lassen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch das im Patentanspruch 1 angegebene Verfahren gelöst.
Erfindungsgemäß wird die Klebstoffmasse im Anschluß an die Dickenkalibrierung zwischen den Formplatten soweit gekühlt, dass sie ihre Klebstoffdicke beim nachfolgenden Entformen und der weiteren Handhabung formgenau beibehält und zugleich im unausgehärteten Zustand verbleibt, bis sie als exakt dimensionierte Klebstoffprobe in das Prüfgerät eingelegt und dort unter Erwärmung auf die Prüftemperatur erneut in den viskosen Ausgangszustand zurückgebracht wird. Hierdurch ist es möglich, die Kenndaten unausgehärteter Klebstoffsysteme, etwa von warmhärtenden Einkomponenten-Epoxistrukturklebern, auf einfache Weise und mit hoher Genauigkeit zu ermitteln.
Bei einer Klebstoffmasse, die nach dem Entformen randseitig noch auf die vorgegebene Probengeomerie beschnitten werden muss, erfolgt der Zuschnitt im Hinblick auf eine hohe Formgenauigkeit vorzugsweise ebenfalls im tiefgekühlten Zustand, und zwar nicht nur der Klebstoffmasse, sondern bevorzugt auch des Schnittwerkzeugs. Aus dem gleichen Grund empfiehlt es sich, die Probenaufnahme des Prüfgeräts vor dem Einlegen der tiefgekühlten Klebstoffprobe vorzukühlen und dann gemeinsam mit dieser auf Prüftemperatur zu erwärmen.
In weiterer, bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung wird die Klebstoffmasse vor dem Tiefkühlen feuchtigkeitsdicht verpackt, um zu verhindern, dass sich ein in der Tiefkühlphase entstehendes Kondensat auf der Klebstoffmasse niederschlägt und dadurch die Klebstoffeigenschaften verändert.
Die erforderliche Tiefkühltemperatur ist natürlich abhängig von der Art des Klebstoffes, als Richtwert lässt sich jedoch die Glasumwandlungstemperatur des unausgehärteten Klebstoffs als Temperaturobergrenze angeben.
Die Erfindung wird nunmehr an Hand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen in aufeinander folgenden Verfahrensschritten und in stark schematisierter Darstellung

1 eine unausgehärtete Klebstoffmasse beim Auftragen auf eine antihaftbeschichtete Formplatte;
2 die Dickenkalibrierung der Klebstoffmasse;
3 die dickenkalibrierte Klebstoffmasse im verpackten und tiefgekühlten Zustand;
4 den endgültigen Zuschnitt der Klebstoffmasse zu einer Klebstoffprobe; und
5 die Klebstoffprobe nach dem Einlegen in ein rheologisches Prüfgerät.

Gemäß 1 wird eine unausgehärtete Klebstoffmasse 1 z. B. in Form eines warmhärtenden Einkomponenten-Epoxistrukturklebers auf eine antihaftbeschichtete, ebene Formplatte 2 aufgetragen, welche mit seitlichen. der vorgegebenen Dicke der Klebstoffprobe 1 entsprechend bemessenen Abstandhaltern 3 bestückt ist. Anschließend wird eine zweite, ebenfalls antihaftbeschichtete, ebene Formplatte 4 aufgesetzt und unter Verringerung des Formplattenabstands in Anlage an die Abstandhalter 3 gepresst (2), so dass die Klebstoffmasse 1 seitlich ausgequetscht und dadurch auf die vorgegebene Klebstoffdicke kalibriert wird.
Die so dickenkalibrierte Klebstoffmasse 1 wird dann gemeinsam mit den Formplatten 2, 4 in eine feuchtigkeitsdichte Umhüllung 5 unter Vakuum verpackt (3) und anschließend auf ein Temperaturniveau unterhalb der Glasumwandlungstemperatur des unausgehärteten Klebstoffs, nämlich in einem konkreten Anwendungsfall auf-18 °C, tiefgekühlt und in diesem Zustand gelagert.
Zur Kenndatenermittlung wird die Klebstoffmasse 1 entpackt und von den Formplatten 2, 4 entformt und gemäß 4 im immer noch tiefgekühlten Zustand durch ein ebenfalls tief vorgekühltes Schnittwerkzeug (nicht gezeigt) zu einer nunmehr auch randseitig hochgenau prüfgerecht dimensionierten, bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel ringförmigen Klebstoffprobe 6 zugeschnitten. Unmittelbar danach wird die Klebstoffprobe 6 in die gleichfalls vorgekühlte, aus der Auflagefläche 7 des Prüftisches 8 (5) und der Stirnfläche 9 des rotierend oder oszillierend angetriebenen Prüfstempels 10 bestehende Aufnahme des rheologischen Prüfgeräts 11 so eingelegt, dass der Mittelpunkt der ringförmigen Klebstoffprobe 6 auf der Drehachse des Prüfstempels 10 liegt, und anschließend zusammen mit der Aufnahme 7, 9 des Prüfgeräts 11 auf Prüftemperatur erwärmt, so dass der unausgehärtete Klebstoff in einen entsprechend viskosen Zustand gelangt, woraufhin der eigentliche Messvorgang beginnt.

Claims

Verfahren zur Ermittlung von insbesondere rheologischen Kennwerten an einer unausgehärteten Klebstoffprobe, bei dem - eine Klebstoffmasse im fließfähigen Zustand zwischen mindestens zwei antihaftbeschichtete Formplatten eingebracht und unter Verringerung des Formplattenabstands bis zu einer vorgegebenen Klebstoffdicke zusammengepresst, - die dickenkalibrierte Klebstoffmasse im unausgehärteten Zustand formstabil tiefgekühlt und anschließend entformt - und dann als prüfgenau kalibrierte Klebstoffprobe in einem Kennwert-Prüfgerät vermessen und dabei unmittelbar vor Beginn des Messvorgangs aus dem tiefgekühlten Zustand auf Prüftemperatur erwärmt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Klebstoffmasse im tiefgekühlten Zustand auf die Probengeometrie zugeschnitten wird.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Schnittwerkzeug ebenfalls gekühlt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Probenaufnahme des Prüfgeräts vor dem Einlegen der tiefgekühlten Klebstoffprobe vorgekühlt und gemeinsam mit dieser auf Prüftemperatur erwärmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Klebstoffmasse vor dem Tiefkühlen feuchtigkeitsgeschützt verpackt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Tiefkühltemperatur unterhalb der Glasumwandlungstemperatur des unausgehärteten Klebstoffs liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Klebstoffmasse aus einem warmhärtenden Einkomponenten-Epoxistrukturkleber besteht.