DE102011017609A1

DE102011017609A1 - Eigenschaftsbewertungsverfahren mit Röntgenstrahlung und Verwendung desselben

Info

Publication number: DE102011017609A1
Application number: DE102011017609A
Authority: DE
Inventors: Nobuyuki TADOKORO; Sureerat KUNCHOO; Supaporn PANNAKARN; Veraphat PARNICH
Original assignee: Hoya Corp; Hoya Lens Thailand Ltd
Current assignee: Hoya Corp; Hoya Lens Thailand Ltd
Priority date: 2010-04-28
Filing date: 2011-04-27
Publication date: 2012-05-16
Also published as: JP5624933B2; US20120037800A1; JP2012008120A

Abstract

Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens eines filmbildenden Materials zur Bildung eines Funktionsfilms auf einem Brillenglassubstrat oder eines durch Verwendung des filmbildenden Materials gebildeten Funktionsfilms. Das zu beurteilende Verhalten ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Gleiteindruck einer Oberfläche des Funktionsfilms und einer Adhäsion des Funktionsfilms, und die Beurteilung wird aufgrund einer zeitlichen Änderung einer Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlen des filmbildenden Materials oder des Funktionsfilms mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden, durchgeführt.

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens eines filmbildenden Materials zur Bildung eines Funktionsfilms auf einem Augen- bzw. Brillenglassubstrat oder eines durch Verwendung des filmbildenden Materials gebildeten Funktionsfilms. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Gleiteindruck des Funktionsfilms und einer Adhäsion des Funktionsfilms.
Des Weiteren betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Augen- bzw. Brillenglases, umfassend das Bilden eines Funktionsfilms auf einem Augen- bzw. Brillenglassubstrat durch Verwendung eines filmbildenden Materials, welches sich als Ergebnis der obigen Beurteilung als nicht fehlerhaft herausgestellt hat, sowie eine Beurteilungsvorrichtung, die in dem obigen Beurteilungsverfahren eingesetzt wird.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
DISKUSSION DES HINTERGRUNDS
Verschiedene Funktionsfilme sind auf Linsensubstraten ausgebildet, um Brillengläsern ein gewünschtes Verhalten zu verleihen. Die Referenz 1 ( WO 2008/038782 ) schlägt beispielsweise die Bildung eines aufgedampften Films (wasserabweisenden Films) vor, um die Oberfläche eines Brillenglases mit einem Wasserabweisungsvermögen zu versehen.
Der aufgedampfte Film, der auf der äußersten Oberfläche eines Brillenglases gebildet ist, wie der in der Referenz 1 beschriebene wasserabweisende Film, erfordert zusätzlich dazu, dass dem Brillenglas eine gewünschte Oberflächeneigenschaft (wie Wasserabweisungsvermögen) verliehen wird, einen guten Gleiteindruck und eine gute Adhäsion. Ein guter Gleiteindruck ist erforderlich, da ein Brillenglas das häufige Wegwischen von Schmutz, wie an der Linse haftende Fingerabdrücke und Hautfette, erfordert. Eine gute Adhäsion ist erforderlich, um eine Trennung, die durch während des Wischens einwirkende Kräfte verursacht wird und ein Abschälen während der Dauernutzung zu verhindern. In der vorliegenden Beschreibung bedeutet der Begriff ein „guter Gleiteindruck”, dass beim Wischen mit einem Stofftuch oder dergleichen ein gleichmäßiges Wischen mit geringem Widerstand möglich ist. Der Gleiteindruck wird in der Regel durch tatsächliches Wischen von Hand beurteilt, jedoch ist eine qualitative oder quantitative mechanische Beurteilung wünschenswert, um eine zweckmäßige und hochzuverlässige Beurteilung durchzuführen.
In Anbetracht solcher Umstände hat die vorliegende Anmelderin ein Verfahren zur Beurteilung des Gleiteindrucks als Ersatzverfahren für die obige Funktionsbeurteilung des Gleiteindrucks vorgeschlagen, das auf der Phasenänderung beruht, die gemessen wird, während die Sonde eines Rasterkraftmikroskops auf der Oberfläche eines aufgedampften Films in Schwingung versetzt wird, und hat eine Patentanmeldung (Referenz 2 (siehe ungeprüfte Japanische Patentveröffentlichung (KOKAI) Nr. 2008-256373 )) angemeldet.
Ferner wird auch das Gitterschnittverfahren häufig als Verfahren zur Beurteilung der Adhäsion eines Funktionsfilms, der auf einem Brillenglassubstrat gebildet worden ist, verwendet.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Das in der Referenz 2 beschriebene Verfahren ist ein gutes Verfahren, das die mechanische Beurteilung des Gleiteindrucks erlaubt, welcher früher aufgrund des Sinneseindrucks beurteilt wurde. Dieses kann jedoch nicht mit einer Herstellapparatur verwirklicht werden, die kein Rasterkraftmikroskop umfasst. Folglich würde sich in den Fällen, in denen es möglich ist, den Gleiteindruck durch sonstige Mittel als mit einem Rasterkraftmikroskop mechanisch zu beurteilen, ein praktischer Vorteil durch die Erhöhung der Vielfalt der verfügbaren mechanischen Beurteilungsverfahren ergeben.
Andererseits erfordert das Gitterschnittverfahren, das als Adhäsionsbeurteilungsverfahren eingesetzt wird, dass die Oberfläche eines Funktionsfilms in Vierecke geschnitten wird. Es kann folglich nicht als Verfahren zum Prüfen alter fertigen Linsen eingesetzt werden. Demzufolge wäre es in den Fällen, in denen es möglich ist, ein neues Verfahren zur Beurteilung der Adhäsion zu schaffen, das die Prüfung alter fertigen Linsen erlaubt, möglich, die Adhäsion zu untersuchen und fertige Linsen, für die bestätigt wurde, dass sie einen hohen Adhäsionsgrad haben, auszuliefern und folglich möglich, die Qualität und Zuverlässigkeit der als fertige Linsen ausgelieferten Brillenglaslinsen zu verbessern.
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt ein neues Mittel zur hochzuverlässigen Beurteilung des Verhaltens eines auf einem Brillenglassubstrat gebildeten Funktionsfilms bereit.
[Mittel zur Lösung der Aufgabe]
Die vorliegenden Erfinder führten umfassende Forschungsarbeiten zur Erreichung der obigen Aufgabe durch, was zur Entdeckung führte, dass die zeitliche Änderung der Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlen eines auf einem Brillenglassubstrat gebildeten Funktionsfilms sowie eines filmbildenden Materials, das zur Bildung eines Funktionsfilms verwendet wird, mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden, eine gute Korrelation mit dem Gleiteindruck der Oberfläche des gebildeten Funktionsfilms und der Adhäsion des Funktionsfilms zeigte. Die vorliegende Erfindung wurde auf dieser Grundlage ausgearbeitet.
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft:
ein Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens eines filmbildenden Materials zur Bildung eines Funktionsfilms auf einem Brillenglassubstrat oder eines durch Verwendung des filmbildenden Materials gebildeten Funktionsfilms, wobei
das zu beurteilende Verhalten ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Gleiteindruck einer Oberfläche des Funktionsfilms und einer Adhäsion des Funktionsfilms, und
die Beurteilung aufgrund einer zeitlichen Änderung einer Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlen des filmbildenden Materials oder des Funktionsfilms mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden, durchgeführt wird.
Die zeitliche Änderung kann ein Maß der zeitlichen Änderung einer Peak-Intensität in einem XPS-Spektrum sein.
Die zeitliche Änderung kann eine Änderung eines Größenverhältnisses von Peak-Intensitäten zwischen Peaks verschiedener Bindungsenergien in einem XPS-Spektrum sein.
Das XPS-Spektrum kann ein C1s-Spektrum gemäß einem XPS-Verfahren sein.
Die Peak-Intensität kann wenigstens eine Peak-Intensität eines Peaks, der zwischen Bindungsenergien von 295 bis 300 eV auftritt, oder eine Peak-Intensität eines Peaks, der zwischen Bindungsenergien von 285 bis 290 eV auftritt, umfassen.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft:
ein Verfahren zur Herstellung eines Brillenglases, umfassend einen Funktionsfilm auf einem Brillenglassubstrat, das die Bildung des Funktionsfilms durch Verwendung eines filmbildenden Materials, welches sich als Ergebnis der Beurteilung durch das oben dargestellte Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens als nicht fehlerhaft herausgestellt hat, umfasst;
eine Beurteilungsvorrichtung, welche das Verhalten eines filmbildenden Materials zur Bildung eines Funktionsfilms auf einem Brillenglassubstrat oder eines durch Verwendung des filmbildenden Materials gebildeten Funktionsfilms beurteilt, die eingesetzt wird, um das oben dargestellte Verfahren der Beurteilung des Verhaltens durchzuführen und die umfasst:
ein Röntgenbestrahlungsteil, welches das filmbildende Material oder den Funktionsfilm mit einem Röntgenstrahl bestrahlt;
ein Messteil, das eine zeitliche Änderung einer Menge von Photoelektronen misst, die von dem mit einem Röntgenstrahl bestrahlten filmbildenden Material oder Funktionsfilm erzeugt werden; und
ein Bestimmungsteil, das bestimmt, ob oder nicht das aus der Gruppe bestehend aus einem Gleiteindruck einer Oberfläche des Funktionsfilms und einer Adhäsion des Funktionsfilms ausgewählte Verhalten aufgrund der zeitlichen Änderung, die gemessen worden ist, nicht fehlerhaft ist.
Die vorliegende Erfindung erlaubt die Beurteilung des Gleiteindrucks und der Adhäsion eines gebildeten Funktionsfilms nicht nur durch Beurteilen des Funktionsfilms, sondern auch durch Beurteilen des filmbildenden Materials selbst. Folglich kann ein filmbildendes Material, das in der Lage ist, einen Funktionsfilm zu bilden, der einen guten Gleiteindruck und eine gute Adhäsion ermöglicht, ohne Bilden eines Testfilms ausgewählt werden.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 zeigt zeitliche Änderungen in dem XPS-Spektrum (C1s-Spektrum) des weiter unten beschriebenen filmbildenden Materials 1.
2 zeigt zeitliche Änderungen in dem XPS-Spektrum (C1s-Spektrum) des weiter unten beschriebenen filmbildenden Materials 2.
3 zeigt zeitliche Änderungen der Peak-Intensität von Peaks im Bindungsenergiebereich von 295 bis 300 eV in dem XPS-Spektrum (C1s-Spektrum) der weiter unten beschriebenen filmbildenden Materialien 1 bis 3.
4 ist eine schematische Darstellung einer in den Beispielen eingesetzten Beständigkeitsprüfvorrichtung.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens eines filmbildenden Materials zur Bildung eines Funktionsfilms auf einem Brillenglassubstrat oder eines durch Verwendung des filmbildenden Materials gebildeten Funktionsfilms. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens beurteilt das aus der Gruppe bestehend aus einem Gleiteindruck einer Oberfläche des Funktionsfilms und einer Adhäsion des Funktionsfilms ausgewählte Verhalten aufgrund einer zeitlichen Änderung einer Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlen des filmbildenden Materials oder des Funktionsfilms mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden.
Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) ist als Analyseverfahren bekannt, das auf den durch Bestrahlung mit einem Röntgenstrahl erzeugten Photoelektronen beruht. Die japanische ungeprüfte Patentveröffentlichung (KOKAI) Nr. 2003-66640 schlägt beispielsweise die Beurteilung der Beständigkeit der Eigenschaften eines photoempfindlichen Materials in einer organischen photoempfindlichen Schicht anhand des Peak-Intensitätsverhältnisses in dem XPS-Spektrum vor. Es wird jedoch auf dem herkömmlichen Fachgebiet, einschließlich der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (KOKAI) Nr. 2003-66640 , nirgendwo vorgeschlagen, dass eine Beziehung zwischen der zeitlichen Änderung der Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlung mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden, und dem Gleiteindruck eines Funktionsfilms auf einem Brillenglassubstrat besteht.
Demgegenüber haben die vorliegenden Erfinder entdeckt, dass aus filmbildenden Materialien gebildete Funktionsfilme, die eine erhebliche zeitliche Änderung der Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlen mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden, durchmachen, und Funktionsfilme, die eine solche erhebliche zeitliche Änderung durchmachen, einen schlechten Gleiteindruck und eine schlechte Adhäsion aufweisen. Das heißt, dass sie das Vorliegen einer guten Korrelation zwischen der obigen zeitlichen Änderung und dem Gleiteindruck und der Adhäsion entdeckt haben. Die vorliegende Erfindung wurde auf dieser Grundlage ausgearbeitet. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens erlaubt die Beurteilung eines tatsächlich auf einem Brillenglassubstrat gebildeten Funktionsfilms sowie die Beurteilung des filmbildenden Materials vor der Filmbildung auf einem Brillenglassubstrat. Es ist folglich möglich, ein filmbildendes Material, das die Bildung eines Funktionsfilms mit einem guten Gleiteindruck und einer guten Adhäsion erlaubt, ohne Bildung eines Testfilms auszuwählen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens wird nachfolgend ausführlicher beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens wird verwendet, um das Verhalten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus dem Gleiteindruck der Oberfläche eines auf einem Brillenglassubstrat gebildeten Funktionsfilms und der Adhäsion des Funktionsfilms, zu beurteilen. Es kann entweder nur der Gleiteindruck oder die Adhäsion beurteilt werden oder es können beide beurteilt werden. Wie oben dargestellt, bezieht sich ein guter Gleiteindruck auf die Fähigkeit, ein gleichmäßiges Wischen mit einem Stofftuch oder dergleichen mit geringem Widerstand zu ermöglichen. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens erlaubt die quantitative Beurteilung des Gleiteindrucks, der früher schwer mechanisch zu beurteilen war, mittels der zeitlichen Änderung der Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlen mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden. Des Weiteren bedeutet der Begriff ”Adhäsion auf einem Funktionsfilm” in der vorliegenden Erfindung die Adhäsion zwischen dem Funktionsfilm und der direkt darunter angeordneten Oberfläche. Der Begriff ”unterhalb des Funktionsfilms angeordnete Oberfläche” bezeichnet die Oberfläche des Linsensubstrats, falls der Funktionsfilm direkt auf dem Linsensubstrat ausgebildet ist, und bezeichnet die Oberfläche der zu dem Funktionsfilm benachbarten Schicht, wenn eine andere Schicht zwischen dem Linsensubstrat und dem Funktionsfilm vorliegt. Das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens erlaubt die quantitative Beurteilung der Adhäsion des Funktionsfilms mittels der zeitlichen Veränderung der Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlung mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden, und kann anstelle des Gitterschnittverfahrens verwendet werden.
Das Substrat des Brillenglases, auf dem der Funktionsfilm gebildet ist, kann aus einem anorganischen Glas oder einem Kunststoff hergestellt sein. Unter dem Gesichtspunkt der Beständigkeit ist ein Kunststoff-Brillenglassubstrat wünschenswert. Beispiele für Kunststoff-Linsensubstrate sind Kunststofflinsen, wie Methylmethacrylat-Homopolymer; Copolymere von Monomerkomponenten in Form von Methylmethacrylat und einem oder mehreren anderen Monomeren; Diethylenglycolbisallylcarbonat-Homopolymer; Copolymere von Monomerkomponenten in Form von Diethylenglycolbisallylcarbonat und einem oder mehreren anderen Monomeren; schwefelhaltige Copolymere; halogenhaltige Copolymere; Polycarbonate; Polystyrole; Polyvinylchlorid; ungesättigte Polyester; Polyethylenterephthalat; und Polyurethan. Der zu beurteilende Funktionsfilm oder der aus einem filmbildenden Material gebildete Funktionsfilm, der beurteilt wird, kann direkt auf einem Linsensubstrat gebildet sein oder indirekt mittels eines sonstigen Funktionsfilms gebildet sein. Im letzteren Fall sind Beispiele für den sonstigen Funktionsfilm, der gebildet wird, Antireflexfilme und harte Überzugsfilme. Bezüglich Antireflexfilme kann auf den Absatz [0055] der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (KOKAI) Nr. 2008-256373 verwiesen werden. Unter dem Gesichtspunkt der Verbesserung der Beständigkeit der Linsen sind harte Überzugsfilme, die organische Siliziumverbindungen und Metalloxidpartikel enthalten, wünschenswert. Beispiele für solche harte Überzugszusammensetzungen, welche die Bildung von harten Überzugsschichten erlauben, sind in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (KOKAI) Shows Nr. 63-10640 beschrieben.
Beispiele von wünschenswerten Ausführungsformen der obigen organischen Siliziumverbindung ist die durch nachstehende allgemeine Formel (I) dargestellte organische Siliziumverbindung oder Hydrolyseprodukte davon. (R¹)_a(R³)_bSi(OR²)_4-(a+b) (I)
In der allgemeinen Formel (I) bezeichnet R¹ eine organische Gruppe, umfassend eine Glycidoxygruppe, Epoxygruppe, Vinylgruppe, Methacryloxygruppe, Acryloxygruppe, Mercaptogruppe, Aminogruppe, Phenylgruppe oder dergleichen; R² bezeichnet eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, eine Acylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, oder eine Arylgruppe mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen; R³ bezeichnet eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder eine Arylgruppe mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen; und a und b bezeichnen jeweils 0 oder 1.
Die Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatmen, die mit R² bezeichnet ist, ist eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe, wobei spezifische Beispiele derselben eine Methylgruppe, Ethylgruppe, Propylgruppe und Butylgruppe sind.
Die Acylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, die mit R² bezeichnet ist, ist beispielsweise eine Acetylgruppe, Propionylgruppe, Oleylgruppe oder Benzoylgruppe.
Die Arylgruppe mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen, die mit R² bezeichnet ist, ist beispielsweise eine Phenylgruppe, Xylylgruppe oder Tolylgruppe.
Die Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, die mit R³ bezeichnet ist, ist eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe, wobei spezifische Beispiele derselben Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl- und Hexylgruppen sind.
Die Arylgruppe mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen, die mit R³ bezeichnet ist, ist beispielsweise eine Phenylgruppe, Xylylgruppe oder Tolylgruppe.
Spezifische Beispiele für die durch die obige allgemeine Formel (I) dargestellte Verbindung sind diejenigen Verbindungen, die im Absatz [0073] der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (KOKAI) Nr. 2007-077327 beschrieben sind. Da die durch die allgemeine Formel (I) dargestellte organische Siliziumverbindung eine härtbare Gruppe umfasst, kann eine harte Überzugsschicht als ausgehärteter Film gebildet werden, indem nach dem Beschichten eine Aushärtungsbehandlung durchgeführt wird.
Die in der harten Überzugsschicht enthaltenen Metalloxidpartikel können zur Einstellung des Brechungsindexes der harten Überzugsschicht und der Erhöhung dessen Härte beitragen. Spezifische Beispiele sind Partikel von Wolframoxid (WO₃), Zinkoxid (ZnO), Siliziumoxid (SiO₂), Aluminiumoxid (Al₂O₃), Titanoxid (TiO₂), Zirkoniumoxid (ZrO₂), Zinnoxid (SnO₂), Berylliumoxid (BeO) und Antimonoxid (Sb₂O₅). Die Metalloxidpartikel können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren eingesetzt werden. Unter dem Gesichtspunkt der Erzielung einer Kratzfestigkeit als auch optischen Eigenschaften fällt der Partikeldurchmesser der Metalloxidpartikel wünschenswerterweise in einen Bereich von 5 bis 30 nm. Aus den gleichen Gründen kann der Gehalt an Metalloxidpartikeln in der harten Überzugsschicht unter Berücksichtigung des Brechungsindexes und der Härte geeignet eingestellt werden. Üblicherweise macht dies etwa 5 bis 80 Massen-% der festen Komponente der festen Überzugszusammensetzung aus. Die Metalloxidpartikel sind unter dem Gesichtspunkt ihrer Dispergierbarkeit in der harten Überzugsschicht wünschenswerterweise kolloidale Partikel.
Die organische harte Überzugsschicht kann gebildet werden durch Mischen der obigen Komponenten und, je nach Bedarf, optionalen Komponenten, wie organischen Lösungsmitteln und oberflächenaktiven Mitteln (Egalisiermitteln), um eine harte Überzugszusammensetzung herzustellen; Beschichten einer Harzschicht mit der harten Überzugszusammensetzung und, je nach Art der härtbaren Gruppe, Durchführen einer Aushärtungsbehandlung (Thermofixieren, Lichthärten oder dergleichen). Ein häufig verwendetes Beschichtungsverfahren, wie Tauchen, Rotationsbeschichten oder Sprühen, kann zum Aufragen der harten Überzugszusammensetzung verwendet werden. Das Tauchen oder Rotationsbeschichten ist unter dem Gesichtspunkt der Oberflächengenauigkeit wünschenswert.
Die Dicke des anderen Funktionsfilms, der zwischen dem Linsensubstrat und dem Funktionsfilm gebildet ist, ist nicht besonders beschränkt und kann innerhalb eines Bereichs, der sowohl die erwünschte Funktion als auch die erwünschten optischen Eigenschaften ermöglicht, geeignet eingestellt werden. Zum Beispiel fällt die Dicke der harten Überzugsschicht wünschenswerterweise in einen Bereich von 0,5 bis 10 μm.
Ein Funktionsfilm in Form eines wasserabweisenden Films oder eines Gleitfilms ist wünschenswerterweise auf der äußersten Schicht eines Brillenglases als zu beurteilender Funktionsfilm oder als zu beurteilender Funktionsfilm, der aus dem filmbildenden Material gebildet ist, gebildet. Wenn der Funktionsfilm, der als äußerste Schicht angeordnet ist, einen guten Gleiteindruck erzielt, wird der Träger in der Lage sein, das Brillenglas mit einem Stofftuch oder dergleichen mit geringem Widerstand gleichmäßig abzuwischen. Ferner ist eine gute Adhäsion des als äußerste Schicht angeordneten Funktionsfilms insofern wünschenswert, als der Funktionsfilm sich nicht ablöst, wenn das Brillenglas durch den Träger mit einem Stofftuch oder dergleichen abgewischt wird, oder der Funktionsfilm sich bei längerem Gebrauch nicht vom Brillenglases abtrennt. Ein Beispiel eines Funktionsfilms ist einer mit einem Brechungsindex von 1,30 bis 1,47 (wünschenswerterweise 1,40 bis 1,45) und einer Filmdicke von 1 bis 20 nm (wünschenswerterweise 3 bis 15 nm). Eine Filmdicke von größer gleich 1 nm (vorzugsweise größer oder gleich 3 nm) ist wünschenswert, um eine ausreichende Beständigkeit und Abriebfestigkeit zu erzielen, und eine Filmdicke von kleiner gleich 20 nm (vorzugsweise kleiner gleich 15 nm) ist insofern wünschenswert, als kein Risiko besteht, dass die Lichtdurchlässigkeit durch Beschlagen oder dergleichen beeinträchtigt wird.
Beispiele für das filmbildende Material des obigen Funktionsfilms, der auf der äußersten Oberfläche gebildet ist, sind organische Verbindungen, insbesondere fluorbasierte organische Verbindungen. In der vorliegenden Erfindung bedeutet ”fluorbasiert” fluorhaltig.
Fluorsubstituierte Alkylgruppen enthaltende organische Siliziumverbindungen sind wünschenswert als obige fluorbasierte organische Verbindung. Das Verfahren zum Bilden des aus dem filmbildenden Material gebildeten Funktionsfilms ist nicht besonders beschränkt. Dieser kann beispielsweise durch Abscheiden des filmbildenden Materials aus der Gasphase als aufgedampfter Film gebildet werden.
Die durch die nachfolgende allgemeine Formel (I) dargestellte fluorsubstituierte Alkylgruppe enthaltende organische Siliziumverbindung ist wünschenswerterweise die obige fluorsubstituierte Alkylgruppe enthaltende organische Siliziumverbindung, da diese in der Lage ist, die äußerste Oberfläche eines Brillenglases mit einem guten Wasserabweisungsvermögen oder einer guten Gleiteigenschaft zu versehen.
In der allgemeinen Formel (I) bezeichnet Rf eine zweiwertige Gruppe mit einer linearen Perfluorpolyalkylenether-Struktur, wobei die lineare Perfluorpolyalkylenether-Struktur keine verzweigte Struktur aufweist, jedoch eine durch die Formel: -(C_kF_2kO)- dargestellte Einheit einschließt (wobei k eine ganze Zahl von 1 bis 6 bezeichnet, die wünschenswerterweise in einen Bereich von 1 bis 4 fällt, und die Anordnung von (C_kF_2kO) innerhalb der Formel wünschenswerterweise zufällig ist). Wenn sowohl n als auch n' in der allgemeinen Formel (I) 0 bezeichnen, ist das Ende der Rf-Gruppe, die in der allgemeinen Formel (I) mit dem Sauerstoffatom (O) verbunden ist, wünschenswerterweise kein Sauerstoffatom. Beispiele einer solchen Rf-Gruppe sind durch die folgenden allgemeinen Formeln angegeben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die nachfolgend angegebenen Beispiele beschränkt: -CF₂CR₂O(CF₂CF₂CF₂O)_lCF₂CF₂- (wobei l eine ganze Zahl von größer gleich 1, wünschenswerterweise 1 bis 50, bezeichnet, die vorzugsweise in einen Bereich von 10 bis 40 fällt); -CF₂(OC₂F₄)_p-(OCF₂)_q- (wobei p und q jeweils eine ganze Zahl von größer gleich 1, wünschenswerterweise 1 bis 50, bezeichnen, die vorzugsweise in einen Bereich von 10 bis 40 fallen, wobei die Summe von p + q eine ganze Zahl von 10 bis 100, wünschenswerterweise 20 bis 90, ist, die vorzugsweise in einen Bereich von 40 bis 80 fällt, und die Anordnung der sich wiederholenden Einheiten (OC₂F₄) und (OCF₂) in der obigen Formel zufällig ist.
In der allgemeinen Formel (I) bezeichnet X eine hydrolysierbare Gruppe oder ein Halogenatom. Beispiele für die mit X bezeichnete hydrolysierbare Gruppe sind: Alkoxygruppen, wie Methoxy-, Ethoxy-, Propoxy- und Butoxygruppen; Alkoxyalkoxygruppen, wie Methoxymethoxy-, Methoxyethoxy- und Ethoxyethoxygruppen; Alkenyloxygruppen, wie Allyloxy- und Isopropenoxygruppen; Acyloxygruppen, wie Acetoxy-, Propionyloxy-, Butylcarbonyloxy- und Benzoyloxygruppen; Ketooximgruppen, wie Dimethylketooxim-, Methylethylketooxim-, Diethylketooxim-, Cyclopentanoxim- und Cyclohexanoximgruppen; Aminogruppen, wie N-Methylamino-, N-Ethylamino-, N-Propylamino-, N-Butylamino-, N,N-Dimethylamino-, N,N-Diethylamino- und N-Cyclohexylaminogruppen; Amidogruppen, wie N-Methylacetamid-, N-Ethylacetamid- und N-Methylbenzamidgruppen; und Aminoxygruppen, wie N,N-Dimethylaminoxy- und N,N-Diethylaminoxygruppen.
Beispiele für das mit X bezeichnete Halogenatom sind Chlor-, Brom- und Iodatome.
Unter diesen sind eine Methoxygruppe, eine Ethoxygruppe, eine Isopropenoxygruppe und ein Chloratom wünschenswert.
In der allgemeinen Formel (I) bezeichnet R eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen. Wenn mehrere R vorliegen, können diese gleich oder verschieden voneinander sein. Spezifische Beispiele für die mit R bezeichneten Kohlenwasserstoffgruppen sind: Alkylgruppen, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Heptyl- und Octylgruppen; Cycloalkylgruppen, wie Cyclopentyl- und Cyclohexylgruppen; Arylgruppen, wie Phenyl-, Tolyl- und Xylylgruppen; Aralkylgruppen, wie Benzyl- und Phenethylgruppen; und Alkenylgruppen, wie Vinyl-, Allyl-, Butenyl-, Pentenyl- und Hexenylgruppen. Unter diesen sind einwertige Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen wünschenswert, und eine Methylgruppe ist bevorzugt.
In der allgemeinen Formel (I) bezeichnen n und n' jeweils unabhängig eine in einen Bereich von 0 bis 2 fallende ganze Zahl und bezeichnen vorzugsweise 1. n und n' können gleich oder verschieden voneinander sein. m und m' bezeichnen jeweils unabhängig eine ganze Zahl von 1 bis 5, wünschenswerterweise 3. m und m können gleich oder verschieden voneinander sein.
In der allgemeinen Formel (I) bezeichnen a und b unabhängig 2 oder 3 und, unter dem Gesichtspunkt der Hydrolyse- und Kondensationsreaktionseigenschaften und der Beschichtungsadhäsion, wünschenswerterweise 3.
Das Molekulargewicht der durch die allgemeine Formel (I) dargestellten fluorsubstituierten Alkylgruppe enthaltenden organischen Siliziumverbindung ist nicht besonders beschränkt und unter dem Gesichtspunkt der Stabilität und Handhabbarkeit ist ein Molekulargewicht-Zahlenmittel von 500 bis 20000 geeignet und 1000 bis 10000 ist wünschenswert.
Spezifische Beispiele für das durch die allgemeine Formel (I) dargestellte Perfluorpolyalkylenether-modifizierte Silan sind die durch die folgenden Strukturformeln dargestellten Verbindungen. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die nachfolgend angegebenen Beispiele beschränkt.
(CH₃O)₃SiCH₂CH₂CH₂OCH₂CF₂CF₂O(CF₂CF₂CF₂O)₁CF₂CF₂CH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OC H₃)₃
(CH₃O)₂CH₃SiCH₂CH₂CH₂OCH₂CF₂CF₂O(CF₂CF₂CF₂O)_lCF₂CF₂CH₂OCH₂CH₂CH₂Si CH₃(OCH₃)₂
(CH₃O)₃SiCH₂CH₂CH₂OCH₂CF₂(OC₂F₄)_p(OCF₂)_qOCF₂CH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃ (CH₃O)₂CH₃SiCH₂CH₂CH₂OCH₂CF₂(OC₂F₄)_p(OCF₂)_qOCF₂CH₂OCH₂CH₂CH₂SiCH₃(OCH₃)₂
(CH₃O)₃SiCH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CF₂(OC₂F₄)_p(OCF₂)_qOCF₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃
(C₂H₅O)₃SiCH₂CH₂CH₂OCH₂CF₂(OC₂F₄)_p(OCF₂)_qOCF₂CH₂OCH₂CH₂CH₂Si(OC₂H₅)₃
Die durch die allgemeine Formel (I) dargestellte Verbindung kann einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden. Des Weiteren kann das Perfluorpolyalkylenether-modifizierte Silan in Kombination mit einem partiell hydrolysierten Kondensationsprodukt davon eingesetzt werden.
Das durch die allgemeine Formel (I) dargestellte Perfluorpolyalkylenether-modifizierte Silan wird für die Verwendung wünschenswerterweise mit einem Lösungsmittel verdünnt. Beispiele für Lösungsmittel, die eingesetzt werden können, sind fluormodifizierte aliphatische Kohlenwasserstoff-basierte Lösungsmittel (wie Perfluorheptane und Perfluoroctane), fluormodifizierte aromatische Kohlenwasserstoff-basierte Lösungsmittel (wie 1,3-Di(trifluormethyl)benzol und Trifluormethylbenzol), fluormodifizierte etherbasierte Lösungsmittel (wie Methylperfluorbutylether und Perfluor(2-butyltetrahydrofuran)), fluormodifizierte Alkylamin-basierte Lösungsmittel (wie Perfluortributylamin und Perfluortripentylamin), Kohlenwasserstoff-basierte Lösungsmittel (Petrolether, Lösungsbenzin, Toluol und Xylol), und Keton-basierte Lösungsmittel (wie Aceton, Methylethylketon und Methylisobutylketon). Diese können einzeln oder in Kombination mit zwei oder mehreren eingesetzt werden. Unter diesen sind unter dem Gesichtspunkt einer modifizierten Silanlöslichkeit, Benetzbarkeit und dergleichen die fluormodifizierten Lösungsmittel wünschenswert, und 1,3-Di(trifluormethyl)benzol, Perfluor(2-butyltetrahydrofuran) und Perfluortributylamin sind bevorzugt.
Die fluorbasierte organische Verbindung, einschließlich die durch die obige allgemeine Formel (I) dargestellte Verbindung, wird wünschenswerterweise in Kombination mit einem modifizierten Silikonöl eingesetzt, um den Gleiteindruck zu verbessern, indem eine Gleiteigenschaft verliehen wird. Die Beständigkeit und Abriebfestigkeit des erhaltenen Beschichtungsfilms kann je nach Bedarf durch Einsatz eines solchen modifizierten Silikonöls in Kombination mit einem Kopplungsmittel erhöht werden. Dies ist auf die Bildung einer Substanz mit einer komplexen dreidimensionalen Struktur durch Einsatz des modifizierten Silikonöls mit einem Kopplungsmittel zurückzuführen. Das durch die nachfolgende allgemeine Formel (III) dargestellte Silikonöl Ist wünschenswerterweise ein solches modifiziertes Silikonöl, und die durch die nachfolgende allgemeine Formel (II) dargestellte Silanverbindung ist als Kopplungsmittel wünschenswert. Mischen der durch die allgemeine Formel (I) dargestellten Verbindung mit der durch die allgemeine Formel (II) dargestellten Verbindung und der durch die allgemeine Formel (III) dargestellten Verbindung, um ein Material zur Gasphasenabscheidung zu erhalten, kann einen aus der Gasphase abgeschiedenen Film mit guter Beständigkeit und Abriebfestigkeit ergeben. Man glaubt, dass dies aufgrund des Bindens zwischen dem durch die allgemeine Formel (III) dargestellten modifizierten Silikonöl, induziert durch das Silankopplungsmittel in Form der durch die allgemeine Formel (II) dargestellten Silanverbindung, erfolgt, was zu einer Verbindung mit einer komplexen dreidimensionalen Struktur führt, so dass, in einem aufgedampften Zustand, die durch die allgemeine Formel (I) dargestellte fluorsubstituierte Alkylgruppe enthaltende organische Siliziumverbindung durch das Reaktionsprodukt der Silanverbindung der allgemeinen Formel (II) und des durch die allgemeine Formel (III) dargestellten modifizierten Silikonöls geschützt wird.
Allgemeine Formel (II)

R'-Si(OR'')₃ und/oder Si(OR'')₄
In der allgemeinen Formel (II) bezeichnet R' eine organische Gruppe, wie eine Alkylgruppe (Methylgruppe, Ethylgruppe, Propylgruppe oder dergleichen) mit 1 bis 50 (wünschenswerterweise 1 bis 10) Kohlenstoffatomen, eine Epoxyethylgruppe, eine Glycidylgruppe oder eine Aminogruppe; diese können optional substituiert sein.

In der allgemeinen Formel (II) bezeichnet R'' eine Alkylgruppe, wünschenswerterweise eine Alkylgruppe (Methylgruppe, Ethylgruppe, Propylgruppe, oder dergleichen) mit 1 bis 48 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise eine Methylgruppe oder eine Ethylgruppe.
Die folgenden Verbindungen sind spezifische Beispiele für die durch die allgemeine Formel (II) dargestellte Silanverbindung. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die nachfolgend angegebenen spezifischen Beispiele beschränkt.
(C₂H₅O)₃SiC₃H₆NH₂, (CH₃O)₃SiC₃H₆NH₂, (C₂H₅O)₄Si, (C₂H₅O)₃Si-O-Si(OC₂H₅)₃.
Die durch die allgemeine Formel (II) dargestellte Silanverbindung kann einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren eingesetzt werden. Als Verbindung, die durch die allgemeine Formel (II) dargestellt ist, kann R'-Si(OR'')₃ einzeln eingesetzt werden, oder es kann mehr als Si(OR'')₄ eingesetzt werden. In diesem Fall wird die dreidimensionale Struktur des Reaktionsprodukts mit dem modifizierten Silikonöl komplexer, wodurch die Beständigkeit und Abriebfestigkeit verbessert werden. Allgemeine Formel (III)
In der allgemeinen Formel (III) bezeichnet c eine ganze Zahl von größer gleich 1, wünschenswerterweise von 1 bis 60 und vorzugsweise von 1 bis 10.
In der allgemeinen Formel (III) bezeichnen X₁ bis X₆ jeweils unabhängig eine organische Gruppe. Spezifische Beispiele dafür sind Alkylgruppen (wie Methyl-, Ethyl- und Propylgruppen) mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, Epoxyethylgruppen, Glycidylgruppen, Aminogruppen und Carboxylgruppen; diese können gegebenenfalls substituiert sein. In der allgemeinen Formel (III) umfassen X₁ und X₅ und/oder X₂ und X₄ Methylgruppen.
Die durch die allgemeine Formel (III) dargestellte Verbindung kann einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren eingesetzt werden.
Spezifische Beispiele für das durch die allgemeine Formel (III) dargestellte modifizierte Silikonöl sind die durch die folgenden Strukturformeln dargestellten Verbindungen. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die nachfolgend angegebenen Beispiele beschränkt.
[In den durch (a) und (b) angegebenen organischen Gruppen bezeichnet R₁ eine Alkylengruppe (wie eine Methylengruppe, Ethylengruppe oder Propylengruppe), r bezeichnet eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 20, s bezeichnet eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 20, und t bezeichnet eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 40.]
Bezüglich Verfahren zur Bildung verschiedener aus der Gasphase abgeschiedener Filme, einschließlich aus der Gasphase abgeschiedener Filme, welche die obigen Komponenten enthalten, kann Bezug genommen werden auf die Absätze [0025] bis [0033] der WO 2008/038782 und die Absätze [0042] bis [0052] der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung (KOKAI) Nr. 2008-256373 . Der Film, der das Ziel der Beurteilung durch die vorliegende Erfindung ist, ist jedoch nicht auf aus der Gasphase abgeschiedene Filme beschränkt. Das erfindungsgemäße Beurteilungsverfahren kann auf Filme, die durch Rotationsbeschichtung, Tauchen und dergleichen gebildet sind, angewendet werden.
Die durch die nachfolgende allgemeine Formel (1) dargestellte fluorbasierte stickstoffhaltige organische Verbindung, die durch die nachfolgende allgemeine Formel (2) dargestellte fluorbasierte stickstoffhaltige organische Verbindung und die durch die nachfolgende Formel (3) dargestellte fluorbasierte stickstoffhaltige organische Verbindung sind Beispiele für geeignete filmbildende Materialien (Gleitmittel) zur Bildung eines Gleitfilms durch das Rotationsbeschichtungs- oder Tauchverfahren.
In den allgemeinen Formeln (1) bis (3) bezeichnen Rf₁₁, Rf₁₂, RF₁₃, Rf₂₁, Rf₂₂, Rf₂₃, Rf₃₁, Rf₃₂ und Rf₃₃ jeweils unabhängig eine durch -(CF₂)_m-dargestellte Gruppe; m bezeichnet eine in einen Bereich von 1 bis 6 fallende ganze Zahl; und n₁₁, n₁₂, n₁₃, n₂₁, n₂₂, n₂₃, n₂₄, n₂₅, n₃₁, n₃₂, n₃₃, n₃₄, n₃₅, n₃₆ und n₃₇ bezeichnen jeweils unabhängig eine in einen Bereich von 1 bis 5 fallende ganze Zahl. Spezifische Beispiele für die durch die obigen allgemeinen Formeln (1) bis (3) dargestellten filmbildenden Materialien sind die nachfolgend angegebenen fluorbasierten organischen Verbindungen und fluorbasierten stickstoffhaltigen organischen Verbindungen. Nachfolgend bezeichnet m eine in einen Bereich von 1 bis 5 fallende ganze Zahl,
Die durch die allgemeinen Formeln (1) bis (3) dargestellten Verbindungen können durch bekannte Verfahren synthetisiert werden und sind ohne weiteres als kommerzielle Produkte erhältlich. Sie können einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren als filmbildende Materialien zur Bildung von Gleitfilmen eingesetzt werden. Sie können auch gemischt sein mit Lösungsmitteln und bekannten Additiven zur Verwendung als filmbildende Materialien.
Das Verfahren zur Beurteilung des Gleiteindrucks und der Adhäsion der vorliegenden Erfindung wird als nächstes beschrieben.
In der vorliegenden Erfindung wird das aus der Gruppe bestehend aus dem Gleiteindruck und der Adhäsion eines auf einem Brillenglassubstrat gebildeten Funktionsfilms ausgewählte Verhalten aufgrund der zeitlichen Änderung der Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlen eines filmbildenden Materials zur Bildung des Funktionsfilms oder eines auf dem Brillenglassubstrat gebildeten Funktionsfilms mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden, beurteilt. Hierbei kann der Funktionsfilm, der das Ziel der Beurteilung ist, beispielsweise das fertige Produkt selbst oder ein Funktionsfilm auf einem Brillenglas sein, das zur Verwendung in der Beurteilung gebildet worden ist, wie eine in derselben Charge wie das fertige Produkt hergestellte Linse. Das filmbildende Material, welches das Ziel der Beurteilung ist, kann die Zusammensetzung sein, die zur Bildung des Funktionsfilms selbst verwendet wird, nur eine Komponente, welche die gewünschte Funktion aufweist (wie die oben genannte fluorbasierte organische Verbindung), oder eine Mischung, die durch Mischen dieser Komponente mit einer oder mehreren anderen Komponenten erhalten wird. Zusätzlich kann das filmbildende Material, welches das Ziel der Beurteilung ist, in Form eines durch irgendein filmbildendes Verfahren gebildeten Films oder in einem versiegelten Zustand in einem Probenröhrchen vorliegen. Die Tatsache, dass die Beurteilung in irgendeinem Zustand durchgeführt werden kann, ist unter dem Gesichtspunkt der Ermöglichung der Beurteilung des Verhaltens anhand der Beurteilung des filmbildenden Materials selbst ohne einen Film zum Testen bilden zu müssen vorteilhaft.
Das Beurteilungsgerät, das verwendet wird, um die Erzeugung von Photoelektronen durch Bestrahlung mit einem Röntgenstrahl zu induzieren, ist nicht besonders beschränkt, außer dass es ein Gerät sein muss, das in der Lage ist, eine Beurteilungsprobe mit einem Röntgenstrahl, vorzugsweise einem weichen Röntgenstrahl, zu bestrahlen, und die Menge von Photoelektronen, die durch die Probe beim Bestrahlen mit dem Röntgenstrahl erzeugt wird, zu messen. Ein Röntgenphotoelektronenspektrometer (XPS; Röntgenphotoelektronenspektroskopie) kann als solche Vorrichtung eingesetzt werden. Die Bestrahlung mit einem Röntgenstrahl kann kontinuierlich oder intermittierend durchgeführt werden. Die Bestrahlungszeit kann anhand des gewünschten Gleiteindrucks eingestellt werden. Obwohl es von der Art des filmbildenden Materials abhängt, wird in den weiter unten angegebenen Beispielen für filmbildende Materialien mit mangelhaftem Gleiteindruck und mangelhafter Adhäsion beispielsweise eine merkliche Änderung der Menge von Photoelektronen durch kontinuierliche Röntgenbestrahlung für etwa 15 Minuten bestätigt. Ferner kann die Bestrahlungsstärke des Röntgenstrahls auf den Wert eingestellt werden, der Photoelektronen zu erzeugen vermag.
Die zeitliche Änderung der Menge von Photoelektronen kann als Maß der zeitlichen Änderung der Gesamtmenge (Gesamtfläche des XPS-Spektrums) von nachgewiesenen Photoelektronen oder als Maß der zeitlichen Änderung einer Peak-Intensität eines bestimmten Peaks in dem XPS-Spektrum erhalten werden. Es ist auch möglich, die zeitliche Änderung der Menge von Photoelektronen als zeitliche Änderung der Peak-Fläche eines bestimmten Peaks zu erhalten. Um die Beurteilung zu erleichtern, ist es wünschenswert, die Beurteilung anhand der Peak-Intensität durchzuführen.
Es ist ferner möglich, die zeitliche Änderung der Menge von Photoelektronen in Abhängigkeit der Veränderung der Form des auf der Bestrahlung mit dem Röntgenstrahl beruhenden Spektrums zu erhalten. Wenn beispielsweise zwei oder mehrere Peaks bei verschiedenen Bindungsenergien in dem XPS-Spektrum eines filmbildenden Materials oder eines zu beurteilenden Funktionsfilms auftreten, kann dies, unabhängig davon, ob sich das Größenverhältnis zwischen den Peak-Intensitäten von Peaks bei verschiedenen Bindungsenergien durch Bestrahlung mit dem Röntgenstrahl verändert (beibehalten oder umgedreht), als Kriterium verwendet werden zum Bestimmen des Verhaltens, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus dem Gleiteindruck und der Adhäsion, mit denjenigen, welche das Größenverhältnis beibehalten und für welche festgestellt wurde, dass sie ein gutes Verhalten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus dem Gleiteindruck und der Adhäsion, liefern. Das Verhalten, das aus der Gruppe bestehend aus dem Gleiteindruck und der Adhäsion ausgewählt ist, kann auch abhängig davon beurteilt werden, ob die Bestrahlung mit dem Röntgenstrahl zu einer Änderung der spektralen Form führt, wie das Verschwinden eines Peaks oder das Auftreten eines neuen Peaks in dem XPS-Spektrum.
Das bei der Beurteilung verwendete XPS-Spektrum kann aufgrund des zu beurteilenden filmbildenden Materials festgelegt werden. Beispielsweise wird das C1s(Kohlenstoff)-Spektrum, welches den Bindungszustand von Kohlenstoff zeigt, wünschenswerterweise verwendet, um organische filmbildende Materialien zu beurteilen. Ein Beispiel eines zu beobachtenden Peaks ist wenigstens ein Peak, der zwischen den Bindungsenergien von 285 bis 290 eV und zwischen den Bindungsenergien von 295 bis 300 eV auftritt, wie in den Beispielen werter unten angegeben. Dies ist jedoch keine Beschränkung. Die vorliegenden Erfinder haben vermutet, dass die Tatsache, dass filmbildende Materialien, die große zeitliche Änderungen der Menge von Photoelektronen durchmachten, das heißt diejenigen, die dazu neigten, leicht strukturelle Änderungen durchzumachen, wie das Trennen von Bindungen bei der Bestrahlung mit dem Röntgenstrahl, nicht in der Lage waren, einen ausreichenden Gleiteindruck und eine ausreichende Adhäsion auf einem Linsensubstrat auszubilden, der Grund war, warum eine gute Korrelation zwischen der zeitlichen Änderung der Menge von Photoelektronen und dem Gleiteindruck festgestellt wurde.
Das Kriterium (Grenzwert) für das Bestimmen, ob ein guter Gleiteindruck vorliegt, kann aufgrund einer Vorprüfung, die durchgeführt werden kann, festgesetzt werden. Beispielsweise kann, falls das Maß der Änderung während einer vorgeschriebene Zeitspanne (beispielsweise 15 Minuten bis 1 Stunde) innerhalb ± 20% ist, der Gleiteindruck als gut festgelegt werden. Alternativ kann der Gleiteindruck als gut festgelegt werden, wenn das Maß der zeitlichen Änderung innerhalb ± 5% ist, wenn ein besonders guter Gleiteindruck erforderlich ist.
Das Kriterium (Grenzwert) für das Bestimmen, ob eine gute Adhäsion vorliegt, kann auch aufgrund einer Vorprüfung, die durchgeführt werden kann, festgesetzt werden. Beispielsweise kann, falls das Maß der Änderung während einer vorgeschriebene Zeitspanne (beispielsweise 15 Minuten bis 1 Stunde) innerhalb ± 20% ist, die Adhäsion als gut festgelegt werden. Alternativ kann die Adhäsion als gut festgelegt werden, wenn die zeitliche Änderung innerhalb ± 5% ist, wenn eine besonders gute Adhäsion erforderlich ist.
Ferner können der Gleiteindruck und die Adhäsion, falls die Beurteilung, wie oben dargestellt, aufgrund einer Änderung in der Form des XPS-Spektrums durchgeführt wird, als gut festgelegt werden, wenn keine Änderung in der spektralen Form (wie eine Umkehrung des Größenverhältnisses der Intensität der Peaks) innerhalb einer vorgeschriebenen Zeitspanne (beispielsweise 15 Minuten bis 1 Stunde) auftritt.
Die obige Bestimmung kann in einem Programm automatisiert werden.
Demzufolge stellt die vorliegende Erfindung bereit:
eine Beurteilungsvorrichtung, welche das Verhalten eines filmbildenden Materials zur Bildung eines Funktionsfilms auf einem Brillenglassubstrat oder eines durch Verwendung des filmbildenden Materials gebildeten Funktionsfilms beurteilt, die eingesetzt wird, um das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens durchzuführen und die umfasst:
ein Röntgenbestrahlungsteil, welches das filmbildende Material oder den Funktionsfilm mit einem Röntgenstrahl bestrahlt;
ein Messteil, das eine zeitliche Änderung einer Menge von Photoelektronen misst, die von dem mit einem Röntgenstrahl bestrahlten filmbildenden Material oder Funktionsfilm erzeugt werden; und
ein Bestimmungsteil, das bestimmt, ob oder nicht das aus der Gruppe bestehend aus einem Gleiteindruck einer Oberfläche des Funktionsfilms und einer Adhäsion des Funktionsfilms ausgewählte Verhalten aufgrund der zeitlichen Änderung, die gemessen worden ist, nicht fehlerhaft ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Brillenglases, umfassend einen Funktionsfilm auf einem Brillenglassubstrat, das die Bildung des Funktionsfilms durch Verwendung eines filmbildenden Materials umfasst, welches sich als Ergebnis der Beurteilung durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens als nicht fehlerhaft herausgestellt hat.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens erlaubt die Auswahl von filmbildenden Materialien, die in der Lage sind, einen guten Gleiteindruck und eine gute Adhäsion zu erzielen. Durch die Verwendung des ausgewählten filmbildenden Materials (nicht fehlerhaftes Produkt) zur Bildung eines Funktionsfilms wird es folglich möglich, ein Brillenglas, das einen guten Gleiteindruck ermöglicht und ein Brillenglas, das einen Funktionsfilm mit guter Adhäsion aufweist, zu erhalten.
Wie oben dargestellt, ist das Verfahren zur Bildung des Funktionsfilms nicht besonders beschränkt; ein bekanntes Filmbildungsverfahren, wie das Abscheiden aus der Gasphase, Rotationsbeschichten oder Eintauchen, kann verwendet werden. Da etwa 100 Substratstücke gleichzeitig einer Behandlung mittels Abscheiden aus der Gasphase in einer Vorrichtung zum Abscheiden aus der Gasphase unterzogen werden können, ist die Abscheidung aus der Gasphase unter dem Gesichtspunkt einer Massenproduktion vorteilhaft. Zusätzliche Einzelheiten über das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren sind wie oben dargestellt.
Die vorliegende Erfindung kann ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Brillenglases bereitstellen, umfassend die Schritte:
Bilden eines Funktionsfilms auf einer Vielzahl von Brillenglassubstraten, um eine Vielzahl von Brillengläsern herzustellen, die Funktionsfilme umfassen (nachfolgend als ”Schritt I” bezeichnet);
Beurteilen des Funktionsfilms wenigstens eines der Vielzahl von Brillengläsern, die hergestellt worden sind, durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens (nachfolgend als ”Schritt II” bezeichnet); und
Bestimmen, welche Brillengläser als fertige Produkte ausgeliefert werden sollen, anhand der Ergebnisse der Beurteilung (nachfolgend als ”Schritt III” bezeichnet).
Wie oben dargestellt, ist das Verfahren zur Bildung des Funktionsfilms in Schritt I nicht besonders beschränkt. Der Film kann durch ein bekanntes filmbildendes Verfahren, wie Abscheiden aus der Gasphase, Rotationsbeschichten und Tauchen, gebildet werden. Unter diesen ist unter dem Gesichtspunkt der Massenproduktion das Abscheiden aus der Gasphase wünschenswert. Beispielsweise wird in dem obigen Herstellungsverfahren wenigstens eines einer Vielzahl von Brillengläsern einer einzelnen Charge, wie einer Vielzahl von Brillengläsern, die gleichzeitig einer Behandlung mittels Abscheiden aus der Gasphase in einer einzelnen Vorrichtung unterzogen worden sind, dem Schritt II unterzogen. Nur eines der Brillengläser muss dem Schritt II unterzogen werden. Um ein fertiges Produkt zuverlässig bereitzustellen, werden wünschenswerterweise zwei oder mehr Brillengläser dem Schritt II unterzogen.
In Schritt II wird die Beurteilung durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens auf einem Brillenglas, das in Schritt I als Probe zur Beurteilung ausgewählt worden ist, durchgeführt. Die Einzelheiten sind nachfolgend dargestellt.
In Schritt III werden anhand der in Schritt II erhaltenen Beurteilungsergebnisse die als fertige Produkte auszuliefernden Brillengläser bestimmt. Diese Bestimmung von auszuliefernden Brillengläser kann beispielsweise durch die folgenden Verfahren durchgeführt werden:

(1) Wenn die Ergebnisse der Beurteilung der in Schritt II beurteilten Probe das Bestimmungskriterium nicht fehlerhaft erfüllen, wird festgelegt, dass die Brillengläser in derselben Charge wie die Probe das Bestimmungskriterium nicht fehlerhaft erfüllen, und die Brillengläser in derselben Charge werden als fertiges Produkt ausgeliefert.
(2) Jedes hergestellte Brillenglas wird dem Schritt II unterzogen und, wenn die Beurteilungsergebnisse in Schritt II das Bestimmungskriterium nicht fehlerhaft erfüllen, wird das Brillenglas als fertiges Produkt ausgeliefert. Durch Beurteilung aller fertigen Produkte vor der Auslieferung wird ermöglicht, ein fertiges Produkt mit höherer Zuverlässigkeit bereitzustellen. Wie oben dargestellt, ist es bei der Adhäsionsbeurteilung mittels des Gitterschnittverfahrens schwierig, jedes Brillenglas zu beurteilen. Demgegenüber kann in der vorliegenden Erfindung die Adhäsion jedes einzelnen Brillenglases beurteilt werden.

Der auf den Brillengläsern gebildete Funktionsfilm, für welchen mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Beurteilung des Verhaltens bestimmt wurde, dass er fehlerhaft ist, kann entfernt werden und ein neuer Funktionsfilm kann gebildet werden oder es kann ein anderer Funktionsfilm über dem fehlerhaften Funktionsfilm gebildet werden. Folglich kann die Anzahl von Brillengläsern, die als fehlerhafte Produkte verworfen werden, verringert werden, was unter den Gesichtspunkten der Kosten und Rücksicht auf die Umwelt vorteilhaft ist.
BEISPIELE
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen ausführlich beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die in den Beispielen gezeigten Ausführungsformen beschränkt.
1. Beurteilung von fluorbasierten organischen Verbindungen
(1) Zu beurteilende Proben
Die folgenden drei fluorbasierten organischen Verbindungen wurden als zu beurteilende filmbildende Materialien eingesetzt:

Filmbildendes Material 1: Eine fluorbasierte organische Verbindung, die ein Hauptgerüst in Form der Wiederholung der folgenden Struktureinheit aufweist
Filmbildendes Material 2: Eine fluorbasierte organische Verbindung mit einem Blockcopolymer der folgenden zwei Struktureinheiten als Hauptgerüst
Filmbildendes Material 3: Eine fluorbasierte organische Verbindung mit dem gleichen Hauptgerüst wie das filmbildende Material 2.

(2) Beurteilung durch XPS
Eine Menge von 5 bis 20 g von jedem der obigen filmbildenden Materialien wurde in einem Reagenzglas versiegelt. Die filmbildende Verbindung 1 wurde kontinuierlich mit einem Röntgenstrahl für 75 Minuten bestrahlt, die filmbildenden Materialien 2 und 3 wurden kontinuierlich mit einem Röntgenstrahl für 60 Minuten in einem XPS-Analysator bestrahlt, und es wurde die zeitliche Änderung in dem C1s-Spektrum (enges Spektrum) beobachtet. Ein ESCA5400 MC, hergestellt durch Physical Electronics, wurde als XPS-Analysator eingesetzt. 1 zeigt die zeitliche Änderung in dem für das filmbildende Material 1 erhaltenen C1s-Spektrum und 2 zeigt die zeitliche Änderung in dem für das filmbildende Material 2 erhaltenen C1s-Spektrum. Die zeitliche Änderung in dem C1s-Spektrum des filmbildenden Materials 3 war nahezu identisch zu demjenigen des filmbildenden Materials 2.
Wie in 1 gezeigt, traten in dem C1s-Spektrum des filmbildenden Materials 1 Peaks in den Bindungsenergieregionen von 285 bis 290 eV und 295 bis 300 eV auf. Bei beiden Peaks erhöhte oder verringerte sich die Peak-Intensität (die Menge von erzeugten Photoelektronen änderte sich) und die spektrale Form änderte sich im Laufe der Zeit. Im Gegensatz dazu, wie in 2 gezeigt, wurden die Peaks in dem filmbildenden Material 2 an denselben Positionen bestätigt, es wurde bei der Beurteilung jedoch keine Änderung in der Peak-Intensität in einem Maß gefunden, das eine Änderung in der spektralen Form anzeigt. Demzufolge zeigt 3 eine graphische Darstellung der zeitlichen Änderung der Peak-Spitzenintensität (für das filmbildende Material 1 eine Peak-Intensität bei einer Bindungsenergie von etwa 298 eV, für die filmbildende Materialien 2 und 3 Peak-Intensitäten bei einer Bindungsenergie von etwa 296 eV) zwischen Bindungsenergien von 295 bis 300 eV, bei welchen ein merklicher zeitlicher Abfall der Peak-Intensität der filmbildenden Materialien 1 bis 3 beobachtet wurde, über eine Zeitspanne von 15 Minuten bis 60 Minuten nach Beginn der Bestrahlung mit Röntgenstrahlen. Wie in 3 gezeigt, zeigte das filmbildende Material 1 in 45 Minuten einen Abfall von 60% der Peak-Intensität. Die filmbildenden Materialien 2 und 3 zeigten in 45 Minuten eine Verringerung von kleiner gleich 20 Prozent der Peak-Intensität.
2. Herstellung des Materials zur Gasphasenabscheidung (wasserabweisendes Behandlungsmittel)

Ein Material zur Gasphasenabscheidung (wasserabweisendes Mittel) wurde durch das folgende Verfahren hergestellt. Eine 30 cm³-Glasflasche mit Schraubverschluss, hergestellt durch AS ONE Corporation, wurde als Behälter verwendet und der Rührer wurde auf eine Geschwindigkeit von 500 U/min eingestellt. Tabelle 1

Schritt	Name des Ausgangsmaterials	eingesetzte Menge	Mischzeit
1	KBE903 + KF105	10 g + 10 g	24 Stunden
2	wasserabweisendes Mittel + Produkt von Schritt 1	15 g + 3,5 g	24 Stunden
3	Produkt von Schritt 2 + HFE7200	18,5 g + 3 g	24 Stunden

(Schritt 1) Herstellung einer Reaktionslosung einer Silanverbindung und einem Silikonöl
Eine Silanverbindung der allgemeinen Formel (II) in Form von 10 g KBE903 ((C₂H₅O)₃SiC₃H₆NH₂, Molekulargewicht 221,4, Brechungsindex (25°C) 1,420), hergestellt durch Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., und ein modifiziertes Silikonöl der allgemeinen Formel (III) in Form von 10 g KF105 (kinematische Viskosität 15 mm²/s (25°C), Brechungsindex (25°C) 1,442, funktionelle Gruppen-Äquivalentmenge 490 g/mol), hergestellt durch Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., mit der nachfolgenden Struktur (a) des Öls wurden für 24 Stunden gemischt.
Die obige Silanverbindung wies eine Aminogruppe auf und das obige Silikonöl wies eine Epoxyethylgruppe auf. Folglich reagierte die Aminogruppe mit der Glycidylgruppe, wodurch eine Mischung erzeugt wurde, die Dimethylsiloxan mit sekundären und tertiären Aminen enthielt. Diese Reaktion dauerte etwa 24 Stunden. Die Erzeugung von Verbindungen mit Molekulargewichten von etwa 200 bis 1000 wurde durch H- und C-NMR-Analyse bestätigt.
[In der obigen organischen Gruppe ist R¹ eine Alkylengruppe (Methylen-, Ethylen-, Propylengruppen und dergleichen), r ist eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 20, s ist eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 20, und t ist eine ganze Zahl im Bereich von 1 bis 40.]
(Schritt 2) Mischen einer fluorbasierten organischen Verbindung (wasserabweisendes Mittel) mit der Reaktionslösung der Silanverbindung und der Silikonölverbindung
Als nächstes wurden 3,5 g der in Schritt 1 erzeugten Lösung zu jeweils 15 g jedes filmbildenden Materials 1 bis 3 gegeben und die Mischungen wurden für 24 Stunden gerührt.
(Schritt 3) Verfahren zum Mischen von Hydrofluorether, um das Gießverhalten und Trocknungsverhalten zu verbessern
Zu 18,5 g der in Schritt 2 hergestellten gemischten Lösung wurden 3 g Hydrofluorether in Form von HFE7200 (C₄F₉OC₂H₅, Viskosität 5,7 × 10^–4 Pa·s, kinematische Viskosität 0,40 mm²/s, Brechungsindex (25°C) 1,28), hergestellt durch Sumitomo 3M, zugegeben und die Mischung wurde für 24 Stunden gerührt.
Durch die obigen Schritte wurde ein Material zur Gasphasenabscheidung (wasserabweisendes Behandlungsmittel) erhalten.
3. Bilden eines harten Überzugsfilms
Zu einem mit einem magnetischen Rührer versehenen Glasgefäß wurden 17 Massenteile γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, 30 Massenteile Methanol und 28 Massenteile einer wässrigen Dispersion von kolloidalem Siliziumdioxid (Feststoffkomponente 40 Massenprozent, mittlerer Partikeldurchmesser 16 nm) gegeben. Die Mischung wurde gründlich gemischt und dann für 24 Stunden bei 5°C gerührt. Als nächstes wurden 15 Massenteile Propylenglycolmonomethylether, 0,05 Massenteile eines Silikon-basierten oberflächenaktiven Mittels und 1,5 Massenteile eines Härtungsmittels in Form von Aluminiumacetylacetonat zugegeben. Die Mischung wurde dann gründlich gerührt und gefiltert, um eine Hartbeschichtungsflüssigkeit (harte Überzugszusammensetzung) herzustellen. Diese Beschichtungsflüssigkeit wies einen pH von etwa 5,5 auf.
Meniskusförmiges Polythiourethan (hergestellt durch HOYA Corporation, Produktname EYAS, Mittendicke 2,0 mm, Durchmesser 75 mm, konvexe Oberflächenkrümmung (Mittelwert) etwa +0,8) wurde als Kunststoffbrillenglassubstrat eingesetzt. Die Hartbeschichtungsflüssigkeit, die hergestellt worden war, wurde auf die konvexe Oberfläche des Linsensubstrats mittels Tauchen (Aufwärtszuggeschwindigkeit 20 cm/Minute) aufgetragen. Ein Thermofixieren wurde bei 100°C für 60 Minuten durchgeführt, um einen 3 μm dicken harten Überzugsfilm zu bilden.
4. Bilden eines wasserabweisenden Films
Edelstahlsinterfilter (Porendurchmesser 80 bis 100 μm, Durchmesser 18 mm, Dicke 3 mm), imprägniert mit 0,35 ml von jedem der oben unter 2. erhaltenen wasserabweisenden Behandlungsmittel wurden für 2 Stunden in einem Trockenofen bei 80°C erwärmt und dann in ein Vakuumbedampfungsgerät gegeben. Eine Elektronenkanone (EB) wurde unter den nachfolgend angegebenen Bedingungen eingesetzt, um den gesamten Sinterfilter zu erwärmen, wodurch ein wasserabweisender Film mit einer Dicke von etwa 3 nm über dem oben unter 3. gebildeten harten Überzugsfilm gebildet wurde. Das Lichtreflexionsvermögen der Linse betrug 0,4 Prozent.
(1) Vakuumgrad

3,1 × 10^–4 bis 8,0 × 10^–4 Pa (2,3 × 10^–6 × 6,0 × 10^–6 Torr)

(2) Elektronenkanonenbedingungen

Beschleunigungsspannung: 6 kV; angelegte Spannung: 11 mA; bestrahlte Fläche: 3,5 × 3,5 cm²; Bestrahlungszeit: 120 s.

5. Funktionsbeurteilung
Der Eindruck beim Reiben der äußersten Oberfläche (Oberfläche des wasserabweisenden Films) jedes Brillenglases, das mit den filmbildenden Materialien 1 bis 3 gebildet wurde, mit Linsenreinigungspapier wurde gemäß den vier unten angegebenen Stufen beurteilt.

O: guter Gleiteindruck
X: kein Gleiteindruck

	Gleiteindruck
Linse unter Einsatz des filmbildenden Materials 1	X
Linse unter Einsatz des filmbildenden Materials 2	O
Linse unter Einsatz des filmbildenden Materials 3	O

6. Adhäsionsbeurteilung mittels des Gitterschnittverfahrens

Gitterschnitte, die 100 Rechtecke bildeten, wurden mit Abständen von 1,5 mm auf der Oberfläche des wasserabweisenden Films jedes Brillenglases, das mit den filmbildenden Materialien 1 bis 3 gebildet wurde, gemacht. Ein Klebeband (Cellophanband, hergestellt durch Nichiban Co., Ltd.) wurde stark an den Bereich mit den Gitterschnitten angeheftet und dann schnell entfernt. Dann wurde die Zahl von Rechtecken, die sich unter den 100 Rechtecken ablösten gezählt. Die Adhäsion wurde mit ”O” bezeichnet, wenn sich 1 bis 21100 Rechtecken ablösten, mit ”Δ”, wenn sich 3 bis 50/100 Rechtecken ablösten, und mit ”X”, wenn sich mehr als 50/100 Rechtecken ablösten. [Tabelle 3]

	Adhäsion des wasserabweisenden Films
Linse unter Einsatz des filmbildenden Materials 1	X
Linse unter Einsatz des filmbildenden Materials 2	O
Linse unter Einsatz des filmbildenden Materials 3	O

7. Andere Beurteilung
(1) Statischer Kontaktwinkel für Wasser
Die obigen drei Linsen wurden wie folgt beurteilt.
Ein Kontaktwinkelmessgerät (Modell CA-D, Produkt der Kyowa Interface Science Co., Ltd.) wurde eingesetzt. Ein Wassertröpfchen mit einem Durchmesser von 2 mm wurde auf der Spitze der Nadel bei 25°C gebildet und mit dem obersten Anteil der äußersten Oberfläche (konvexe Oberfläche) der Linse in Kontakt gebracht, um ein flüssiges Tröpfchen zu bilden. Der durch das flüssige Tröpfchen und die Oberfläche in diesem Zeitpunkt gebildete Winkel wurde als statischer Kontaktwinkel gemessen. Unter Bezeichnung des Radius des Wassertröpfchens (der Radius des Anteils des Wassertröpfchens, der mit der Linsenoberfläche in Kontakt kommt) als r und der Höhe des Wassertröpfchens als h, wurde der statische Kontaktwinkel θ anhand der folgenden Formel berechnet: θ = 2 × tan^–1(h/r)
Der statische Kontaktwinkel wurde innerhalb von 10 Sekunden nach dem Inkontaktbringen des Wassertröpfchens mit der Linse gemessen, um Messfehler aufgrund des Verdunstens von Wasser zu minimieren. Alle Linsen hatten einen Kontaktwinkel von etwa 108°. Wenn der statische Kontaktwinkel der Oberfläche des harten Überzugsfilms vor der Bildung des wasserabweisenden Films separat durch dasselbe Verfahren gemessen wurde, betrug der gemessene Winkel etwa 60°. Es wurde bestätigt, dass alle wasserabweisenden Filme als wasserabweisende Filme wirken.
(2) Messung des Bewegungsreibungskoeffizienten
Der mittlere Bewegungsreibungskoeffizient bei einer Verschiebedistanz von 20 mm wurde dreimal mit einem Prüfgerät vom Typ 22H zum Prüfen einer kontinuierlichen Belastungsoberflächeneigenschaft, hergestellt durch Shinto Scientific Co., Ltd., für die äußerste Oberfläche (Oberfläche des wasserabweisenden Films) der obigen drei Linsen gemessen und die Mittelwerte wurden berechnet. Alle betrugen etwa 0,080.
(3) Beständigkeitsbeurteilung
Unter Verwendung der in 4 gezeigten Vorrichtung wurde eine Auflast von 500 g mit einem Linsenreinigungstuch (Produktname: HOYA Clearcloth) 3600 Mal an die äußerste Oberfläche (Oberfläche des wasserabweisenden Films) der obigen drei Linsen angelegt und vor und zurück gerieben (25°C, relative Feuchtigkeit 50 bis 60 Prozent). Danach ergab eine Messung des statischen Kontaktwinkels für Wasser durch das oben unter (1) beschriebene Verfahren einen Winkel von etwa 106° für alle Linsen. In 4 bezeichnet 11 eine Linse, 12 bezeichnet ein Linsenreinigungstuch und 13 bezeichnet eine hexaedrische Platte.
(4) Erscheinungsbild
Das Vorliegen oder die Abwesenheit einer unregelmäßigen Interferenzfärbung und Änderungen in der Interferenzfärbung wurde bei den obigen drei Linsen visuell überprüft. Eine Beurteilung, ob das Erscheinungsbild die Verwendung als Brillenglas erlaubt, führte zur Einschätzung, dass das Erscheinungsbild aller Linsen gut war.
8. Beurteilungsergebnisse
Obwohl, wie oben dargestellt, für alle drei Linsen nahezu identische Ergebnisse bei der Beurteilung des Erscheinungsbilds, des Kontaktwinkels, der Beständigkeit und des Bewegungsreibungskoeffizienten erhalten wurden, bestanden, wie in Tabelle 2 gezeigt, eindeutige Unterschiede in den Ergebnissen der Beurteilung des Gleiteindrucks durch eine Funktionsbeurteilung.
Wie in der Tabelle 2 angegeben, war der Gleiteindruck für die mit den filmbildenden Materialien 2 und 3 hergestellten Linsen gut, welche zeitlichen Änderungen (45 Minuten) der Peak-Intensität bei Bindungsenergien von 295 bis 300 eV in dem C1s-Spektrum von kleiner gleich 20 Prozent zeigten. Demgegenüber zeigten die Linsen, die unter Verwendung eines filmbildenden Materials mit einer Änderung der Peak-Intensität von 60 Prozent hergestellt wurden, einen extrem mangelhaften Gleiteindruck. Folglich wurde festgestellt, dass eine gute Korrelation zwischen dem Maß der zeitlichen Änderung der Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlung mit Röntgenstrahlen erzeugt werden, und dem Gleiteindruck besteht.
Zusätzlich war die durch das Gitterschnittverfahren beurteilte Adhäsion des wasserabweisenden Films, wie in 3 gezeigt, für die mit den filmbildenden Materialien 2 und 3 hergestellten Linsen gut, welche eine zeitliche Änderung (45 Minuten) der Peak-Intensität bei Bindungsenergien von 295 bis 300 eV in dem C1s-Spektrum von kleiner gleich 20 Prozent zeigten. Demgegenüber zeigten die Linsen, die unter Verwendung eines filmbildenden Materials mit einer Änderung der Peak-Intensität von 60 Prozent hergestellt wurden, eine extrem mangelhafte Adhäsion des wasserabweisenden Films, beurteilt durch das Gitterschnittverfahren. Folglich wurde festgestellt, dass eine gute Korrelation zwischen dem Maß der zeitlichen Änderung der Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlung mit Röntgenstrahlen erzeugt werden, und der Adhäsion des wasserabweisenden Films besteht.
Eine Bestimmung der zeitlichen Änderung in dem C1s-Spektrum des wasserabweisenden Films durch dasselbe Verfahren wie oben in 1(2) für die obigen drei Arten von Linsen zeigte den gleichen Trend wie die Ergebnisse für die filmbildenden Materialien. Das heißt, dass sich die spektrale Form für den wasserabweisenden Film, der durch Verwendung des filmbildenden Materials 1 gebildet wurde, zeitlich änderte. Insbesondere wurde ein starker Abfall in der Peak-Intensität in der Bindungsenergieregion von 295 bis 300 eV beobachtet. Demgegenüber wurde für die wasserabweisenden Filme, die durch Verwendung der filmbildenden Materialien 2 und 3 gebildet wurden, keine zeitliche Änderung in der spektralen Form beobachtet. Diese Ergebnisse bestätigten, dass der Gleiteindruck und die Adhäsion auch durch eine XPS-Analyse von Funktionsfilmen nach Filmbildung beurteilt werden könnten.
Ausgehend von den obigen Ergebnissen wurde als Bestimmungskriterium nicht fehlerhaft eine ”zeitliche Änderung (45 Minuten) der Peak-Intensität bei Bindungsenergien von 295 bis 300 eV in dem C1s-Spektrum von kleiner gleich 20 Prozent” eingeführt; eine Endvorrichtung (Bestimmungsteil), ausgestattet mit einem Programm, das Proben passieren ließ, welche das obige Bestimmungskriterium erfüllten, wurde mit einem XPS-Analysator verbunden (ausgestattet mit einem Röntgenbestrahlungsteil und einem Messteil, das die zeitliche Änderung der Menge von Photoelektronen maß); und folglich wurde eine Beurteilungsvorrichtung hergestellt, die nicht fehlerhafte und fehlerhafte Produkte aufgrund von Information über die zeitliche Änderung der Menge von durch den XPS-Analysator ausgegebenen Photoelektronen bestimmt. Diese Beurteilungsvorrichtung erlaubte die kontinuierliche automatische Beurteilung von filmbildenden Materialien und Funktionsfilmen.
Bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Beurteilung des Verhaltens in der tatsächlichen Produktion kann das in der tatsächlichen Produktion zu verwendende filmbildende Material anhand von Beurteilungsergebnissen, wie die oben dargestellten, ausgewählt werden. Beispielsweise kann das in der tatsächlichen Produktion zu verwendende filmbildende Material aufgrund der obigen Beurteilungsergebnisse unter Kandidatenmaterialien ermittelt werden anhand einer Messgröße, wonach das filmbildende Material einen wasserabweisenden Film mit einem guten Gleiteindruck und einer guten Adhäsion bilden wird, wenn die zeitliche Änderungsrate der Peak-Intensität bei einer Bindungsenergie von 295 eV in 45 Minuten in dem C1s-Spektrum kleiner gleich 20 Prozent ist, und das so ermittelte filmbildende Material kann verwendet werden, um wasserabweisende Filme zu bilden, um Brillengläser mit wasserabweisenden Filmen zu erhalten, die einen guten Gleiteindruck und eine gute Adhäsion ermöglichen.
Des Weiteren kann das Größenverhältnis zwischen den Peak-Intensitäten von Peaks bei verschiedenen Bindungsenergien als Bestimmungskriterium nicht funktionell herangezogen werden, das ein solches Verhältnis für eine vorgeschriebene Zeitspanne ohne Umkehrung beibehält. Besonders wenn die Peak-Intensität des Peaks in der Bindungsenergieregion von 285 bis 290 eV in dem C1s-Spektrum als ”P1” bezeichnet wurde und die Peak-Intensität des Peaks in der Bindungsenergieregion von 295 bis 300 eV als ”P2” bezeichnet wurde, zeigte ein filmbildendes Material 1 anfangs P1 > P2. Eine kontinuierliche Bestrahlung mit Röntgenstrahlen führte jedoch dazu, dass sich das Größenverhältnis beginnend bei 45 Minuten der Bestrahlung umdrehte und P1 < P2 wurde (siehe 1). Demgegenüber erfolgte keine Änderung des Größenverhältnisses von P1 und P2 vor und nach der kontinuierlichen Bestrahlung mit Röntgenstrahlen in dem filmbildenden Material 2; P1 > P2 wurde beibehalten (siehe 2). Dasselbe gilt für das filmbildende Material 3. Demzufolge war es möglich, die Tatsache zu nutzen, dass sich das Größenverhältnis von P1 > P2 zeitlich nicht änderte, um zu bestimmen, dass das filmbildende Material die Bildung eines wasserabweisenden Films mit einem guten Gleiteindruck und einer guten Adhäsion ermöglichte. Da es die Bestimmung eines nicht fehlerhaften Produkts anhand der spektralen Form erlaubt, ist dieses Verfahren geeignet und passend für die Verwendung in tatsächlichen Produktionsverfahren.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens ist geeignet bei der Auswahl von wasserabweisenden filmbildenden Materialien.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2008/038782 [0003, 0063]
JP 2008-256373 [0005, 0027, 0063]
JP 2003-66640 [0023, 0023]
JP 63-10640 [0027]
JP 2007-077327 [0035]

Claims

Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens eines filmbildenden Materials zur Bildung eines Funktionsfilms auf einem Brillenglassubstrat oder eines durch Verwendung des filmbildenden Materials gebildeten Funktionsfilms, wobei das zu beurteilende Verhalten ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem Gleiteindruck einer Oberfläche des Funktionsfilms und einer Adhäsion des Funktionsfilms, und die Beurteilung aufgrund einer zeitlichen Änderung einer Menge von Photoelektronen, die durch Bestrahlen des filmbildenden Materials oder des Funktionsfilms mit einem Röntgenstrahl erzeugt werden, durchgeführt wird.
Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens nach Anspruch 1, wobei die zeitliche Änderung ein Maß der zeitlichen Änderung einer Peak-Intensität in einem XPS-Spektrum ist.
Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens nach Anspruch 1, wobei die zeitliche Änderung eine Änderung eines Größenverhältnisses von Peak-Intensitäten zwischen Peaks verschiedener Bindungsenergien in einem XPS-Spektrum ist.
Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens nach Anspruch 2 oder 3, wobei das XPS-Spektrum ein C1s-Spektrum gemäß einem XPS-Verfahren ist.
Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens nach Anspruch 4, wobei die Peak-Intensität wenigstens entweder eine Peak-Intensität eines Peaks, der zwischen Bindungsenergien von 295 bis 300 eV auftritt oder eine Peak-Intensität eines Peaks, der zwischen Bindungsenergien von 285 bis 290 eV auftritt, umfasst.
Verfahren zur Herstellung eines Brillenglases, umfassend einen Funktionsfilm auf einem Brillenglassubstrat, das die Bildung des Funktionsfilms durch Verwendung eines filmbildenden Materials umfasst, welches sich als Ergebnis der Beurteilung durch das Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 als nicht fehlerhaft herausgestellt hat.
Beurteilungsvorrichtung, welche das Verhalten eines filmbildenden Materials zur Bildung eines Funktionsfilms auf einem Brillenglassubstrat Ader eines durch Verwendung des filmbildenden Materials gebildeten Funktionsfilms beurteilt, die eingesetzt wird, um das Verfahren zur Beurteilung des Verhaltens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 durchzuführen und die umfasst: ein Röntgenbestrahlungsteil, welches das filmbildende Material oder den Funktionsfilm mit einem Röntgenstrahl bestrahlt; ein Messteil, das eine zeitliche Änderung einer Menge von Photoelektronen misst, die von dem mit einem Röntgenstrahl bestrahlten filmbildenden Material oder Funktionsfilm erzeugt werden; und ein Bestimmungsteil, das bestimmt, ob oder nicht das aus der Gruppe bestehend aus einem Gleiteindruck einer Oberfläche des Funktionsfilms und einer Adhäsion des Funktionsfilms ausgewählte Verhalten aufgrund der zeitlichen Änderung, die gemessen worden ist, nicht fehlerhaft ist.