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Gas-Flüssig- oder Flüssig-Flüssig- oder Gas-Fest- oder Flüssig-Fest- oder Gas-Flüssig-Fest-Mehrphasenumsetzungen werden häufig in Vollraumreaktoren durchgeführt, wie beispielsweise in Blasensäulen, Kolonnen oder in Kesseln. Bei Einsatz von Feststoffkatalysatoren mit unterschiedlicher Festbettanordnung dieser Katalysatoren werden diese Mehrphasenumsetzungen im Vollraumreaktor oder unter mechanischer Rührung in einer Flüssigkeit aus lose suspendierten Katalysatoren durchgeführt (siehe: Klaus Hertwig und Lothar Martens, Chemische Verfahrenstechnik, Oldenbourg Verlag, München, Wien, 2007, ISBN 978-3-486-57798-3; oder Agostino Gianetto und Peter I. Silverston, Multiphase Chemical Reactors, Theory, Design, Scale-up, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, Tokyo, 1986, ISBN 3-540-16586-16586; Karl Schwister, Taschenbuch der Verfahrenstechnik, Fachbuchverlag Leipzig im Carl Hanser Verlag, 2010, ISBN 978-3-446-42435-7). Bei Betrieb mit mechanisch gerührten Flüssigkeits-beschickten Vollraumreaktoren erfolgt dabei die Flüssig-Feststoff-Trennung in separaten nachgeschalteten Separatoren. Nachteilig ist hierbei der hohe Energieaufwand für ein erforderliches mechanisches Rührwerk. Ferner verursacht das Rührwerk hohe Wartungskosten. Es besteht auch das Risiko eines hohen mechanischen und störanfälligen Einsatzes an Energie und das Risiko einer schwierigen nachgeschalteten Katalysatorseparation mit möglichen Katalysatorverlusten. Außerdem sind homogene Nebenreaktionen bei hohem Flüssig-Fest-Volumenverhältnis möglich. Beim Einsatz von Festbettreaktoren kann die Katalysatoreffektivität gering sein. Ferner können hohe Verluste bei der Umsetzung entstehen. Zusätzlich kann Wärme unkontrolliert zu- oder abgeführt werden.
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Die Erfindung hat die Aufgabe, die oben genannten Nachteile zu vermeiden.
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Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe mit einer Vorrichtung zur Umsetzung von Phasen und/oder von Phaseninhaltsstoffen und/oder zur Separation einzelner Phasen eines mehrere Phasen aufweisenden Phasengemisches mit mindestens einer Wirbelstufe, die einen trichterartigen Abschnitt und/oder einen spiralartigen Abschnitt aufweist, wobei jede Phase entweder einen festen oder flüssigen oder gasförmigen Aggregatzustand aufweist und jede Phase einen Mischungsanteil am Phasengemisch in einem Bereich von 0 bis 100% aufweist. Insbesondere sind Flüssigkeit/Feststoff-, Flüssigkeit/Flüssigkeit-, Flüssigkeit/Gas- oder Gas/Flüssigkeit/Feststoff-Phasengemische möglich. Wenn mehrere Wirbelstufen eingesetzt werden, dann können diese kaskadenartig und/oder parallel zueinander angeordnet sein. Zur Erhöhung der Stoffübergansraten bei der Umsetzung zwischen den Phasen können in der Wirbelstufe Phasenoberflächen erhöhende Einbauten vorgesehen sein. Durch die Erfindung werden unter anderem hohe mechanische und störanfällige Einsätze an Energie, nachgeschaltete Katalysatorseparationen mit möglichen Katalysatorverlusten, homogene Nebenreaktionen bei hohem Flüssig-Fest-Volumenverhältnis und hohe Druckverluste bei der Umsetzung vermieden. Die Gefahr einer unkontrollierten Zu- oder Abfuhr von Wärme ist durch die Erfindung deutlich reduziert.
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Wenn eine flüssige Phase eine in der Wirbelstufe eingesetzte wässrige Phase ist, dann kann sie auch in ihr gelöste oder suspendierte mineralische oder andere Feststoffanteile aufweisen, die beispielsweise in der Wirbelstufe zur Umsetzung kommen oder beispielsweise bei der Umsetzung katalytisch wirken. Außerdem können in den einzelnen Phasen des Phasengemisches auch weitere chemische Substanzen enthalten sein, zwischen denen in der Wirbelstufe chemische Umsetzungsreaktionen ablaufen können oder die sich zwischen den Phasen verteilen. Bei der Umsetzung gasförmiger chemischer Substanzen kann deren Vorsättigung oder partielle Lösung in einer flüssigen Phase vor deren Eintritt in die Wirbelstufe erfolgen.
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Der trichterartige und/oder der spiralartige Abschnitt kann einen hyperbolisch, ellipsoid, parabolisch, kegelförmig, zylindrisch oder in einer Kombination davon verlaufenden Längsschnitt aufweisen. Dann verläuft die Trennung der einzelnen Phasen des Phasengemisches in einem relativ langen Auslaufkanal der Wirbelstufe besonders effektiv.
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In einer bevorzugten Ausführungsform kann in der mindestens einen Wirbelstufe eine an eine innere Kontur des trichterartigen Abschnitts angepasste spiralförmig angeordnete Rohrleitung vorgesehen sein. Durch die Rohrleitung können flüssige oder gasförmige Medien geleitet werden, ohne sich mit dem Phasengemisch zu vermischen. Die flüssigen oder gasförmigen Medien können der Erwärmung oder der Kühlung des in der Wirbelstufe verwirbelten Phasengemisches dienen.
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Um die in der mindestens einen Wirbelstufe voneinander getrennten einzelnen Phasen abschöpfen zu können, kann der trichterartige Abschnitt den Auslaufkanal aufweisen, der in ein Phasentrenngefäß mündet, in dem die einzelnen getrennten Phasen aufgefangen werden. Vorzugsweise können an den Auslaufkanal kegelstumpfartige und konzentrisch angeordnete Ableitbleche vorgesehen sein. Folglich bilden die Ableitbleche dem Auslaufkanal zugewandte Öffnungen und dem Auslaufkanal abgewandte Öffnungen, wobei die dem Auslaufkanal zugewandten Öffnungen kleiner als die dem Auslaufkanal abgewandten Öffnungen sind. Somit vergrößert sich in Richtung der dem Auslaufkanal abgewandten Öffnungen der Abstand der Ableitbleche, weshalb sich die Strömungs- und die Rotationsgeschwindigkeit der zwischen den benachbarten Ableitblechen hindurchgeleiteten einzelnen Phasen verringert. Zweckmäßigerweise kann das äußere kegelstumpfartige Ableitblech unmittelbar an das untere Ende des Auslaufkanals der Wirbelstufe angeordnet sein. Die anderen Ableitbleche werden zweckmäßigerweise von den dem Auslaufkanal abgewandten Öffnungen gestützt, sodass die dem Auslaufkanal zugewandten Öffnungen frei bleiben.
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Die Umsetzung und Trennung der einzelnen Phasen ist umso wirkungsvoller, wenn in der mindestens einen Wirbelstufe die Oberfläche des Wirbels und die Zentrifugalkräfte im Wirbel möglichst groß werden können. Zu diesem Zweck wird ein bestimmter Betrag an kinetischer Energie benötigt. Deshalb kann das Phasengemisch tangential in die mindestens eine Wirbelstufe eingeleitet werden. Für eine zusätzliche Verstärkung der Wirkung der Umsetzung in der Wirbelstufe kann eine teilweise oder ganze Vorvermischung und/oder Vorsättigung flüssiger und/oder gasförmiger/flüssiger Phasen vor Eintritt in die Wirbelstufe erfolgen, wenn die Umsetzungen zwischen mehreren flüssigen Phasen und/oder gasförmiger/flüssiger Phasen angestrebt werden. Alternativ oder zusätzlich können in der Wirbelstufe die Phasenoberflächen vergrößernde Einbauten vorgesehen werden.
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In die mindestens eine Wirbelstufe kann ein Inertgas und/oder ein Reaktionsgas eingeleitet werden. Wenn die Wirbelstufe den trichterartigen Abschnitt aufweist, bildet das Gas oberhalb des Wirbels ein Gaspolster aus Inertgas, um das Risiko einer explosiv ablaufenden chemischen Umsetzungsreaktion im Gasraum auszuschließen. Das Inertgas kann aus einem Vorratstank mit einem bestimmten Druck in die Wirbelstufe eingeleitet werden. Als Inertgas kommen beispielsweise Stickstoff, ein Edelgas oder andere dem Fachmann bekannte Gase infrage. Es können aber auch zur Umsetzung benötigte Reaktionsgase in die Wirbelstufe eingeleitet werden. Abhängig von einem für die Umsetzung notwendigem Partialdruck können die Reaktionsgase auch mit Inertgasen vermischt werden. Natürlich können die Reaktionsgase auch in reiner Form und/oder unter Druckerhöhung verwendet werden, wenn es für die Umsetzung förderlich ist.
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Der Druck in der mindestens einen Wirbelstufe kann kleiner oder größer oder gleich einem Atmosphärendruck sein. Um eine bei der Umsetzung gebildete gasförmige Phase, die aus der flüssigen Phase gebildet wurde, anschließend abziehen zu können, kann der Druck in der Wirbelstufe sinnvollerweise kleiner als der Atmosphärendruck sein. Zweckmäßig ist es dahingegen bei verflüssigtem Gas oder, um möglichst viel Gas in einer flüssigen Phase zu lösen, wenn der Druck in der Wirbelstufe größer ist als Atmosphärendruck. Wenn jedoch eine flüssige Phase oder mehrere flüssige Phasen ohne Gas-Volumenänderungen die Wirbelstufe durchströmen, kann der Druck in der Wirbelstufe gleich dem Atmosphärendruck sein.
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Die mindestens eine Wirbelstufe mit dem trichterartigen Abschnitt kann eine zur Umgebung der Wirbelstufe führende Öffnung aufweisen. Sie kann zum Druckausgleich zwischen dem Druck in der Wirbelstufe und dem Atmosphärendruck und/oder für einen Druckausgleich mit einem unterhalb der Wirbelstufe angeordneten Phasentrenngefäß dienen. Ferner kann durch die Öffnung das Inertgas oder das Reaktionsgas zugeführt werden, mit dem gleichzeitig auch der Druck in der Wirbelstufe aufrechterhalten bleibt. Ferner kann ein Unterdruck durch die Öffnung in der Wirbelstufe erzeugt werden, wodurch Gase aus einer Umsetzungszone abgezogen werden.
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Zweckmäßigerweise können die am unteren Ende des Auslaufkanals der Wirbelstufe vorseparierten Phasen zum nachfolgenden Phasentrenngefäß geleitet werden. Die Vorseparation geschieht durch die Zentrifugalkräfte, die infolge der Durchmesserverkleinerung bis zum unteren Ende des Auslaufkanals der Wirbelstufe zunehmen. Die vorseparierten Phasen weisen unterschiedliche Dichten auf und werden über die konzentrisch angeordnete kegelstumpfartige Ableitbleche getrennt abgeleitet, wodurch sie mit verringerter Rotationsgeschwindigkeit vorgetrennt werden. Durch weitere konzentrisch zueinander angeordnete Bleche in einem Demistor erfolgt eine weitere die Phasenseparation fördernde Strömungsberuhigung. Die Bleche weisen eine ringförmige Gestalt eines bodenlosen Zylinders auf, dessen Längsachse vorzugsweise auf der Längsachse der Wirbelstufe liegt. Der Demistor ist zweckmäßigerweise unterhalb der kegelstumpfartigen Ableitbleche angeordnet. Die Bleche können auch Perforationen aufweisen, um einen Austausch der verschiedenen Phasen mit unterschiedlicher Dichte durch die Bleche zu ermöglichen. Zudem kann das Phasentrenngefäß zweckmäßigerweise eine Öffnung für den Austritt oder Eintritt der gasförmigen Phase und/oder mindestens eine Öffnung für den Austritt von mindestens einer flüssigen Phase und/oder eine weitere Öffnung für den Austritt der angereicherten festen Phase aufweisen.
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Grundsätzlich ist es möglich, dass die mehreren Phasen des Phasengemisches teilweise oder vollständig ineinander lösbar sind, und zwar auch teilweise.
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Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Umsetzung von Phasen und/oder von Phaseninhaltsstoffen und/oder zur Separation einzelner Phasen eines mehrere Phasen aufweisenden Phasengemisches, bei dem erfindungsgemäß das Phasengemisch durch die mindestens eine Wirbelstufe, die in einen trichterartigen Abschnitt oder den spiralartigen Abschnitt aufweist, durchgeleitet wird, wobei jede Phase entweder einen festen oder flüssigen oder gasförmigen Aggregatzustand aufweist und jede Phase einen Mischungsanteil in einem Bereich von 0 bis 100% aufweist.
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Nachfolgend werden verschiedene Ausführungsbeispiele einer erfindungsgemäßen Vorrichtung anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert.
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Im Einzelnen zeigen:
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1 ein erstes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung.
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2 ein zweites Ausführungsbeispiel de Vorrichtung.
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1 zeigt eine Vorrichtung 10 mit einer Wirbelstufe 11 und einem Phasentrenngefäß 12 im Längsschnitt. Mit der Vorrichtung 10 können einzelne Phasen eines mehrere Phasen aufweisenden Phasengemisches miteinander umgesetzt und die erhaltenen Phasen wieder voneinander getrennt werden.
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Die Wirbelstufe 11 weist einen trichterartigen Abschnitt 13 auf. An die innere Kontur des trichterartigen Abschnitts 13 ist eine spiralförmig angeordnete Rohrleitung 14 angepasst. Durch die Rohrleitung 14 können flüssige oder gasförmige Medien geleitet werden, die der Erwärmung oder der Kühlung eines als Wirbel ausgebildeten Phasengemisches 15 dienen können. Der Wirbel des Phasengemisches 15 bedeckt die Rohrleitung 14. Durch eine Eintrittsöffnung 16 können in die Rohrleitung 14 die flüssigen oder gasförmigen Medien eingeleitet werden, welche die Rohrleitung 14 über die Austrittsöffnung 18 wieder verlassen. Durch eine Eintrittsöffnung 17 kann ein Phasengemisch 15 tangential in die Wirbelstufe 11 eingeleitet werden. Alternativ können auch mehrere Eintrittsöffnungen vorgesehen sein, über welche mehrere Phasen der Wirbelstufe tangential zugeführt werden können.
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Der trichterartige Abschnitt 13 weist einen Auslaufkanal 19 auf, der die durch Zentrifugalkräfte vorseparierten Phasen unterschiedlicher Dichte über konzentrisch angeordnete kegelstumpfartige Ableitbleche 40 bis 43 in das Phasentrenngefäß 12 leitet. Im Phasentrenngefäß 12 werden voneinander getrennte einzelne Phasen gesammelt. Das Ableitblech 43 bildet einen inneren Strömungskanal, durch den eine Phase mit der geringsten Dichte hindurchgeleitet wird. Dahingegen bilden die Ableitbleche 40 und 41 einen äußeren Strömungskanal, durch den eine Phase mit der größten Dichte hindurchgeleitet wird. Die Ableitbleche 41 und 42 bilden einen weiteren Strömungskanal, durch den eine Phase mit der zweitgrößten Dichte hindurchgeleitet wird, wohingegen die Ableitbleche 42 und 43 einen Strömungskanal bilden, durch den eine Phase mit der drittgrößten Dichte hindurchgeleitet wird. Die Strömungskanäle weisen somit dem Auslaufkanal 19 zugewandte und dem Auslaufkanal 19 abgewandte ringförmig ausgebildete und konzentrisch angeordnete Öffnungen auf, wobei die dem Auslaufkanal 19 zugewandten Öffnungen kleiner sind als die dem Auslaufkanal 19 abgewandten Öffnungen. Das äußere Ableitblech 40 ist unmittelbar an dem unteren Ende des Auslaufkanals 19 der Wirbelstufe 11 angeordnet. Der Übergang vom Auslaufkanal 19 zum Ableitblech 40 ist zur Umgebung hin dicht, so dass keine Phase in die Umgebung austreten kann.
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Ein Demistor 20 unterstützt die Trennung der einzelnen gasförmigen, flüssigen und festen Phasen. Er ist mit Blechen 50 bis 52 ausgestattet. Die Bleche 50 bis 52 sind ringförmig ausgebildet und konzentrisch zueinander angeordnet, so dass bodenlose Zylinder entstehen, deren Längsachsen auf de Längsachse der Wirbelstufe 11 liegen. Die Bleche 50 bis 52 sorgen für eine Strömungsberuhigung im Phasentrenngefäß 12, wodurch die Separation der einzelnen Phasen unterstützt wird.
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Eine gasförmige Phase wird durch eine Öffnung 21 dem Phasentrenngefäß 12 entnommen. Eine flüssige Phase 22 wird, nachdem sie den Demistor 20 und die Bleche 50 bis 52 verlassen hat, durch eine Öffnung 23 und/oder 36 entnommen. Eine zweite flüssige Phase 24 wird durch eine Öffnung 25 entnommen. Die Öffnungen 23 und 36 gehen in ihrer Verlängerung in Abzugsrohre über, welche in Zonen, die eine maximale Trennung der Phasen aufweisen, hineinreichen. Eine suspendierte feste Phase 26 wird durch eine Öffnung 27 und eine Leitung 32 entnommen. Wahlweise kann die suspendierte feste Phase 26 ganz oder teilweise über eine Leitung 34 und die Öffnung 17 mittels einer Pumpe 33 zur Wirbelstufe 11 zurückgeführt werden. Dabei kann, wenn es für die Umsetzung förderlich ist, mittels eines Wärmetauschers 35 eine Erwärmung oder Abkühlung erfolgen. Selbstverständlich können auch die abgezogenen Phasen über die Leitungen 23, 25 und 36 zur Leitung 17 zurückgeführt werden. Durch die Öffnung 21 kann auch ein Gas dem Phasentrenngefäß 12, auch unter Druckerhöhung, zu- oder abgeführt, beziehungsweise ein Druckausgleich mit der Wirbelstufe 11 hergestellt werden. Ferner kann auch über die Öffnung 21 im Phasentrenngefäß 12 gegenüber der Wirbelstufe 11 ein erniedrigter Druck eingestellt werden, wenn das obere Gas-Flüssigkeitsniveau im Phasentrenngefäß 12 in etwa auf dem Niveau einer Maximalhöhe B gehalten wird. Der obere Gas-Flüssigkeitsstand kann zwischen der Maximalhöhe A und der Minimalhöhe B gehalten werden, wobei bei der Minimalhöhe B ein Druckausgleich zwischen der Wirbelstufe 11 und dem Phasentrenngefäß 12 automatisch erzielt wird. Das der Maximalhöhe A entsprechende Niveau sollte eingehalten werden, wenn von der Wirbelstufe 11 keine Gasphase in das Phasentrenngefäß 12 eingetragen wird. In diesem Fall sollte über die Öffnung 21 das Inertgas in das Phasentrenngefäß 12 eingebracht werden, um das Niveau auf der Maximalhöhe A zuverlässig halten zu können. Das der Minimalhöhe B entsprechende Niveau sollte gehalten werden, wenn mindestens eine Gasphase zusammen mit mindestens einer Flüssigphase in das Phasentrenngefäß 12 eingebracht wird. Dann kann die mindestens eine Gasphase über die Öffnung 21 abgeführt werden. Durch die kontrollierte Abfuhr der mindestens einen Gasphase durch die Öffnung 21 kann das Niveau auf der Minimalhöhe B kontrolliert gehalten werden.
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In den Auslaufkanal 19 kann vorzugsweise im Bereich C einem den Auslaufkanal 19 ausfüllende Spirale eingebaut werden, um den abfließenden Phasenmischungen eine höhere Rotationsgeschwindigkeit zu verleihen, dadurch kann die nachfolgende Separation der Phasen im Phasentrenngefäß 12 günstig beeinflusst werden.
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Eine Phasentrennlinie zwischen zwei Flüssigphasen wird im Phasentrenngefäß 12 zwischen der Höhe der Abzugsstutzen 23 und 25 gehalten.
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Die Wirbelstufe 11 weist eine zur Umgebung führende Öffnung 28 auf. Die Öffnung 28 dient zum Druckausgleich zwischen einem Druck in der Wirbelstufe 11 und dem Atmosphärendruck in der Umgebung. Durch die Öffnung 28 kann auch ein Gaspolster 29, z. B. aus einem Inertgas oder einem Reaktionsgas, das sich oberhalb des Phasengemisches 15 befindet, der Wirbelstufe 11 zugeführt werden, und zwar auch unter Druckerhöhung in der Wirbelstufe 11. Ferner kann ein Unterdruck in der Wirbelstufe 11 erzeugt werden. Über die Stutzen 21 und 28 kann ein Druckausgleich zwischen der Wirbelstufe 11 und dem Phasentrenngefäß 12 hergestellt werden, wenn das für die Umsetzung und/oder den Betrieb der Vorrichtung förderlich ist.
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2 zeigt eine Vorrichtung 60 mit einer Wirbelstufe 61 und dem Phasentrenngefäß 12. Die Wirbelstufe 61 weist einen spiralartigen Abschnitt 62 auf, der als ein Rohr ausgebildet ist, das in Form einer sich nach unten erstreckenden Spirale, deren Durchmesser nach unten hin abnimmt, gewickelt ist. Die äußere Form der Wirbelstufe 61 kann einen hyperbolisch, ellipsoid, parabolisch, kegelförmig, zylindrisch oder in einer Kombination davon verlaufenden Längsschnitt aufweisen. In die Wirbelstufe 61 können durch eine Eintrittsöffnung 63 das Phasengemisch tangential eingeleitet werden. Beim Durchströmen des Abschnitts 62 finden Stoffübergangsprozesse zwischen den Phasen und Umsetzungsreaktionen statt. Die Wirbelstufe 61 ist mit einem Auslaufkanal 64 mit dem Phasentrenngefäß 12 verbunden, wobei der Auslaufkanal 64 in das Phasentrenngefäß einmündet und mit den Ableitblechen 40 verbunden ist.
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In den Auslaufkanal 64 kann ebenfalls im Bereich C die den Auslaufkanal 19 ausfüllende Spirale eingebaut werden, um den abfließenden Phasenmischungen eine höhere Rotationsgeschwindigkeit zu verleihen.
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Bezugszeichenliste
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- 10
- Vorrichtung
- 11
- Wirbelstufe
- 12
- Phasentrenngefäß
- 13
- Abschnitt
- 14
- Rohrleitung
- 15
- Phasengemisch
- 16
- Eintrittsöffnung
- 17
- Eintrittsöffnung
- 18
- Austrittsöffnung
- 19
- Auslaufkanal
- 20
- Demistor
- 21
- Öffnung
- 22
- flüssige Phase
- 23
- Öffnung
- 24
- zweite flüssige Phase
- 25
- Öffnung
- 26
- feste Phase
- 27
- Öffnung
- 28
- Öffnung
- 29
- Gaspolster
- 32
- Leitung
- 33
- Pumpe
- 34
- Leitung
- 35
- Wärmetauscher
- 36
- Öffnung
- 40
- Ableitblech
- 41
- Ableitblech
- 42
- Ableitblech
- 43
- Ableitblech
- 50
- Blech
- 51
- Blech
- 52
- Blech
- 60
- Vorrichtung
- 61
- Wirbelstufe
- 62
- Abschnitt
- 63
- Eintrittsöffnung
- 64
- Auslaufkanal
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- Klaus Hertwig und Lothar Martens, Chemische Verfahrenstechnik, Oldenbourg Verlag, München, Wien, 2007, ISBN 978-3-486-57798-3 [0001]
- Agostino Gianetto und Peter I. Silverston, Multiphase Chemical Reactors, Theory, Design, Scale-up, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, Tokyo, 1986, ISBN 3-540-16586-16586 [0001]
- Karl Schwister, Taschenbuch der Verfahrenstechnik, Fachbuchverlag Leipzig im Carl Hanser Verlag, 2010, ISBN 978-3-446-42435-7 [0001]
