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Technisches Anwendungsgebiet
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines kohlenstoffhaltigen Schichtsystems, insbesondere zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit von Werkzeugen oder Bauteilen, bei dem eine Diamantschicht mittels Plasmaabscheidung auf dem Werkzeug oder Bauteil abgeschieden wird. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
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Beim Kalt- und Warmumformen sowie beim Trennen und Schneiden von Blechbauteilen und Fräsen von Verbundwerkstoffen kommt es an den Werkzeugen zu starker Verschleiß, welcher zu geringen Werkzeugstandzeiten und schlechter Bauteilqualität führt. Der Verschleiß ist auf die hohen lokalen mechanischen Beanspruchungen, vor allem durch Scherspannungen und die zurückgelegten Gleitwege an den Kanten der Werkzeuge, zurückzuführen. Unter Blechbauteilen sind in diesem Zusammenhang Komponenten aus allen industriell verwendeten Metallen und metallischen Legierungen zu verstehen, welche üblicherweise kalt- oder warmumgeformt, getrennt oder geschnitten werden. Auch bei der Bearbeitung nicht metallischer Bauteile können derartige Probleme auftreten. Beispiele für die genannten Bauteile sind Aluminiumbleche, Edelstahlbleche, Kupferbleche, Zinkbleche, kohlenfaserverstärkte Kunststoffe (CFK), glasfaserverstärkte Kunststoffe (GFK) usw. Dies ist selbstverständlich keine abschließende Aufzählung. Ein weiteres technisches Gebiet, bei dem Bauteile hohen lokalen mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt sind, stellt der Einsatz hochbelastbarer Gleitringdichtungen (Flüssigkeits- und Gasdichtungen) dar.
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Stand der Technik
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Zur Erhöhung der Belastbarkeit bzw. Verschleißfestigkeit von derartigen Bauteilen ist es üblich, eine kohlenstoffhaltige Schicht mit einer hohen Härte auf die Bauteile aufzubringen. So stellen beispielsweise diamantbeschichtete Keramiken (polykristalliner Diamant in Schichtform) einen wesentlichen Fortschritt bei innovativen Gleitringdichtungen dar, welche in den Bereichen Energie-, Chemie-, Pharmazie- und Lebensmitteltechnik von großer Bedeutung sind, da sie den Übergang zu dauerhaft berührenden Gleitringdichtungen ermöglichen können.
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Zahlreiche Versuche haben gezeigt, dass die Scherkräfte, die zu dem hohen Verschleiß an den Bauteilen bzw. Werkzeugen führen, durch amorphe bzw. teilkristalline Kohlenwasserstoff-Schichten (DLC) deutlich reduziert werden können, da diese vergleichsweise niedrige Reibungskoeffizienten von typischerweise 0,1 besitzen. Allerdings sind diese Schichten für die vorher genannten Einsatzzwecke nicht zäh genug, um eine dauerhafte Verbesserung der Werkzeugstandzeiten und des Einsatzverhaltens zu gewährleisten. Hierfür sind die erzeugten Schichten nicht nur zu dünn, sondern weisen auch nicht das geeignete Verhältnis von Härte zu Elastizitäts-Modul (E-Modul) auf.
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Die bisher verfügbaren kohlenstoffhaltigen Schichten können daher in vielen Anwendungen noch keine ausreichend hohe Verschleißfestigkeit der Werkzeuge bzw. Bauteile gewährleisten.
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Die
EP 1 272 683 B1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung eines DLC-Schichtsystems, bei dem nach dem Abscheiden einer DLC-Schicht auf einer geeigneten Haft- und Übergangsschicht eine amorphe kohlenstoffhaltige Schicht als Gleitschicht aufgebracht wird, die eine andere chemische Zusammensetzung als die DLC-Schicht hat. Die Schichten werden mittels Plasmaabscheidung im Mittelfrequenzbereich aufgebracht. Dies ermöglicht die Abscheidung von DLC-Schichten, nicht jedoch von Diamantschichten.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines kohlenstoffhaltigen Schichtsystems sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, mit denen sich ein Schichtsystem erzeugen lässt, das eine deutliche Erhöhung der Verschleißfestigkeit von Bauteilen ermöglicht. Unter den Bauteilen sind hierbei die weiter oben genannten Bauteile zu verstehen, wobei sich die mit dem Verfahren hergestellten Schichten selbstverständlich auch auf andere Bauteile anwenden lassen, die einem mechanischen Verschleiß unterworfen sind.
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Darstellung der Erfindung
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Die Aufgabe wird mit dem Verfahren, dem Schichtsystem sowie der Vorrichtung gemäß den Patentansprüchen 1 und 7 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sowie der Vorrichtung sind Gegenstand der abhängigen Patentansprüche oder lassen sich der nachfolgenden Beschreibung sowie dem Ausführungsbeispiel entnehmen.
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Bei dem vorgeschlagenen Verfahren wird eine Diamantschicht, vorzugsweise mit einer Härte > 6000 HV (Vickershärte) und einem E-Modul > 800 GPa, mittels Plasmaabscheidung mit einem Mikrowellen-Plasma abgeschieden. Auf diese erste Schicht werden anschließend mittels Plasmaabscheidung eine Übergangsschicht sowie – mit einem kapazitiv gekoppelten Hochfrequenz-Plasma – eine amorphe kohlenstoffhaltige Schicht abgeschieden.
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Die Abscheidung der Schichten erfolgt nacheinander unter Vakuumbedingungen, ohne das Vakuum und das für die Schichtabscheidung erforderliche kontinuierliche oder gepulste Plasma zwischen der Abscheidung der einzelnen Schichten zu unterbrechen. Unter einer Unterbrechung ist hierbei ein Zeitraum zu verstehen, während dessen aufgrund des fehlenden Plasmas kein Schichtwachstum mehr stattfindet. Auf diese Weise wird ein Schichtsystem aus zwei kohlenstoffhaltigen Schichten mit einer dazwischen liegenden Transfer- oder Übergangsschicht erhalten, das den Anforderungen zur Erhöhung der Verschleißfestigkeit des Bauteils, auf dem das Schichtsystem abgeschieden wurde, deutlich besser genügen als die bisher hierzu eingesetzten Schichten.
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Hierbei wurde erkannt, dass ein ideales Schichtsystem für die in der Beschreibungseinleitung genannten Anwendungen ein Mehrlagenschichtsystem mit völlig unterschiedlichen Schichteigenschaften ist, welche nicht allein durch eine einzige Schicht erfüllt werden können. Oberhalb der Grenzfläche zum Bauteil bzw. Werkzeug sollte eine möglichst harte (Vickershärte vorzugsweise > 6000 HV) und vorzugsweise dicke Schicht (Schichtdicke > 10 μm) mit sehr hohem E-Modul (vorzugsweise > 800 GPa) aufgebracht werden, welche von einer Schicht mit niedrigerem E-Modul, vorzugsweise < 250 GPa, überdeckt ist. Diese zweite Schicht im Sinne einer Funktionsschicht sollte idealerweise gegenüber dem umzuformenden bzw. zu trennenden Material einen möglichst geringen Reibkoeffizienten von ≤ 0,1 aufweisen. Dieses Schichtsystem weist unabhängig vom Verhältnis Kantenradius des Werkzeugs zur Schichtdicke verbesserte Einsatzeigenschaften, insbesondere eine hohe Verschleißbeständigkeit und hohe Umformqualität, auf. Dies konnte auf Basis von Simulationsdaten ermittelt werden.
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In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung wird eine Kombination aus einer polykristallinen Diamantschicht, vorzugsweise mit einem E-Modul von ca. 900 GPa, und einer DLC-artigen Schicht (diamantähnlicher amorpher Kohlenstoff) mit einem E-Modul < 200 GPa, vorzugsweise ca. 120 GPa, hergestellt. Dieses Schichtsystem erfüllt die für die Erhöhung der Verschleißfestigkeit geforderten Eigenschaften besonders gut.
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Ein wesentliches Merkmal des vorgeschlagenen Verfahrens besteht darin, dass die beiden Schichten mit der dazwischen liegenden Übergangs- oder Transferschicht unter Vakuum mittels Plasmaabscheidung abgeschieden werden, ohne zwischenzeitlich das Vakuum oder das kontinuierliche oder gepulste Plasma zu unterbrechen. Nur dadurch wird eine für die genannten Anwendungen ausreichend starke Verbindung zwischen der Diamantschicht und amorphen kohlenstoffhaltigen Schicht erreicht. Ein Überbeschichten einer Diamantschicht mit einer DLC-Schicht nach einem Transfer von der Anlage für die Diamantbeschichtung in die Anlage für die DLC-Beschichtung führt zu einer Unterbrechung der Vakuum- und Plasmabedingungen, durch die die Verbindung zwischen den beiden Schichten ohne die dafür nötigen Übergangs- bzw. Transferschichten völlig unzureichend ist. Diamantschichten und DLC-Schichten erfordern bisher allerdings unterschiedliche Beschichtungsanlagen, so dass für die Realisierung des vorgeschlagenen Verfahrens eine besonders ausgestaltete Vorrichtung zur Plasmaabscheidung entwickelt wurde. Die Vorrichtung weist im wesentlichen eine Inertgaskammer und eine davon getrennte Reaktivgaskammer auf, die über ein Elektronengate miteinander verbunden sind. In der Reaktivgaskammer ist ein Objektträger angeordnet, der als Elektrode für die Erzeugung eines Hochfrequenzplasmas ausgeführt ist. Die Gegenelektrode ist in der Inertgaskammer angeordnet. Bei der vorgeschlagenen Vorrichtung ist die Reaktivgaskammer als Mikrowellen-Ringresonator ausgebildet.
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Die Diamantschicht wird hierbei mit einem Mikrowellen-Plasma, die amorphe kohlenstoffhaltige Schicht mit einem kapazitiv gekoppelten Hochfrequenz-Plasma abgeschieden. Für den Übergang von der Diamantschicht zur amorphen kohlenstoffhaltigen Schicht wird die Mikrowellenleistung kontinuierlich oder schrittweise verringert und gleichzeitig die Hochfrequenzleistung kontinuierlich oder schrittweise erhöht. Die mit dem Mikrowellen-Plasma abgeschiedene Diamantschicht kann eine beliebige Dicke und Form der Kristalle aufweisen. Diese Diamantschicht wird anschließend mit der amorphen kohlenstoffhaltigen Schicht ohne Prozessunterbrechung überbeschichtet. Während des Übergangs vom kristallinen Diamant zur amorphen kohlenstoffhaltigen Schicht, vorzugsweise DLC-Schicht, wird die kapazitive Hochfrequenz-Plasmaquelle, die während der Diamantdeposition nur ein passiver hochtemperaturfähiger Objektträger ist, in Betrieb genommen. Durch die schrittweise Reduzierung der Mikrowellenleistung und die damit verbundene Temperatursenkung (von ca. 800°C bis 900°C auf ca. 100°C) bei gleichzeitiger Erhöhung der über den jetzt aktiven Objektträger kapazitiv eingekoppelten Hochfrequenzleistung werden die Depositionsbedingungen vom Diamantwachstum zum DLC-Wachstum umgestellt. Dadurch entsteht eine unter thermodynamischen Gesichtspunkten ideal ausgeprägte Transferschicht zwischen dem Diamant und dem DLC. Diese zwischen der Diamantschicht und dem DLC (a-C:H) liegende Transferschicht (nanokristalliner Diamant und ta-C:H) bestimmt die Eigenschaften, vor allem aber den inneren Zusammenhalt der Multiphasenschicht, d. h. des vorliegenden Schichtsystems, maßgeblich mit. Die DLC-Schicht wird zur Realisierung einer besonders hohen Verschleißfestigkeit vorzugsweise mit einer Schichtdicke > 50 μm abgeschieden.
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Das mit dem Verfahren hergestellte Schichtsystem besteht somit aus mindestens zwei kohlenstoffbasierten Schichten, die Fiber eine Übergangsschicht miteinander verbunden sind. Die untere Schicht ist eine Diamantschicht, die vorzugsweise eine hohe Härte > 6000 HV und ein E-Modul von vorzugsweise > 800 GPa aufweist. Die obere Schicht ist eine amorphe kohlenstoffhaltige Schicht mit einem kleineren E-Modul von vorzugsweise < 250 GPa. Dieses Schichtsystem verbindet die positiven Eigenschaften von kristallinen und amorphen kohlenstoffbasierten Schichten. Die untere Schicht, d. h. die kristalline Diamantschicht, wird vorzugsweise über eine geeignete Haftschicht auf dem Substrat abgeschieden, welche an die Art des Substrats angepasst ist und dem Stand der Technik entsprechen kann. In einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung wird als Haftschicht eine Schicht aus Kohlenstoff-Nanoröhren abgeschieden. Diese Schicht erhöht die Haftung des Schichtsystems auf dem Bauteil besonders bei Bauteilen aus Hartmetall erheblich und lässt sich vorteilhaft mit dem Mikrowellenplasma des Mikrowellen-Ringresonators abscheiden. Auch in diesem Fall werden daher alle Schichten einschließlich der Haftschicht ohne Unterbrechung des Vakuums sowie des kontinuierlichen oder gepulsten Plasmas auf dem Bauteil abgeschieden.
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Die vorgeschlagene Vorrichtung, die zur Durchführung des Verfahrens geeignet ist, weist eine Plasmakammer auf, in der zumindest eine Elektrode als Objektträger angeordnet ist und zumindest ein Wandbereich und/oder zumindest ein in der Plasmakammer angeordnetes Bauteil eine Gegenelektrode bildet, sowie eine mit der Elektrode verbundene Hochfrequenzeinheit, mit der durch Anlegen einer hochfrequenten Wechselspannung zwischen Elektrode und Gegenelektrode ein Plasma in der Plasmakammer erzeugbar ist. Die Plasmakammer der vorgeschlagenen Vorrichtung ist durch eine Trenneinrichtung in mindestens zwei Teilvolumina aufgeteilt, von denen ein erstes Teilvolumen für ein Reaktivgas die Elektrode und ein zweites Teilvolumen für ein Inertgas einen bei der Plasmaerzeugung aktiven Bereich der Gegenelektrode beinhalten. Die Trenneinrichtung ist dabei geeignet, einen für die Erzeugung des Plasmas erforderlichen Elektronenaustausch im Plasma zwischen den Teilvolumina zu ermöglichen und eine Diffusionssperre für das Reaktivgas zu bilden. Die Trenneinrichtung wird in der vorliegenden Patentanmeldung auch als Elektronengate bezeichnet. Das Teilvolumen für das Reaktivgas (Reaktivgaskammer) ist bei dieser Vorrichtung als Mikrowellen-Ringresonator ausgebildet, um ein Mikrowellen-Plasma erzeugen zu können.
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Mit dieser Vorrichtung wird die Abscheidung des hier vorgeschlagenen Schichtsystems ermöglicht. Die Vorrichtung erlaubt es, mehrphasige kohlenstoffbasierte Schichtsysteme in einem Prozess, d. h. ohne Vakuum und Plasma zu unterbrechen, abzuscheiden. Die Vorrichtung entspricht dabei einer Kombination einer aus der
DE 10 2005 049 266 A1 bekannten Vorrichtung zur Abscheidung von DLC-Schichten mit einer Vorrichtung zur Abscheidung von Diamantschichten, wie sie beispielsweise unter dem Namen Cyrannus
® bekannt ist. Die bekannte Vorrichtung zur Abscheidung von DLC-Schichten ermöglicht die prozesstechnische Trennung von Plasmadichte und Ionenenergie. Nur mit dieser Vorrichtung und dem zugehörigen Beschichtungsverfahren ist es möglich, besonders dicke DLC-Schichten (typischerweise > 50 μm) sowie gezielt mikrostrukturierte oder ultraglatte Oberflächen auf nahezu allen Metall-, Keramik- und Kunststoffsubstraten zu erzeugen. Die bei dieser Vorrichtung vorliegende Zweikammer-Konfiguration ermöglicht konstruktionsbedingt die Integration einer weiteren mikrowellenbasierten Depositionstechnologie zur Herstellung von kristallinen Diamantschichten, welche als Einzelprozess aus dem Stand der Technik bekannt ist. Bei der Kombination der bekannten Plasmavorrichtung zur Abscheidung von DLC-Schichten mit einem Mikrowellen-Ringresonator zur Herstellung von Diamantschichten ist es lediglich erforderlich, die bislang vorhandene kapazitive Quelle im Inneren des jetzt als Reaktivgaskessel fungierenden Mikrowellen-Ringresonators hochtemperaturfähig auszuführen.
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Das Elektronengate der vorgeschlagenen Vorrichtung wird vorzugsweise ebenfalls als Plasmaquelle, insbesondere als Downstream-Plasmaquelle, ausgeführt. Hierbei kann es sich beispielsweise um eine induktiv gekoppelte Hochfrequenz-Plasmaquelle oder um eine Mikrowellen-Plasmaquelle handeln. Auf diese Weise wird sehr vorteilhaft die Funktion des Elektronengates realisiert und gleichzeitig die unerwünschte Diffusion von reaktiven Neutralteilchen zwischen den beiden Kammern wirksam unterdrückt.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Das vorgeschlagene Verfahren und die zugehörige Vorrichtung werden nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit den Zeichnungen nochmals kurz erläutert. Hierbei zeigen:
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1 ein Beispiel für eine Vorrichtung zur Abscheidung von DLC-Schichten;
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2 eine schematische Darstellung eines Beispiels der vorgeschlagenen Vorrichtung; und
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3 eine schematische Darstellung der Abscheidung eines Schichtsystems.
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Wege zur Ausführung der Erfindung
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1 zeigt schematisch ein Beispiel für eine Vorrichtung zur Plasmaabscheidung (PECVD-Technologie), die gemäß der vorliegenden Patentanmeldung ausgestaltet werden kann. Die Plasmakammer
1 ist zweigeteilt und wird durch zwei getrennte Gassysteme mit Prozessgasen versorgt. Die Zweiteilung in einen Inertgasbereich bzw. eine Inertgaskammer
2 und einen Reaktivgasbereich bzw. eine Reaktivgaskammer
3 erfolgt über eine Trennwand
4 mit einem Elektronengate
5. Die konstruktive Ausgestaltung der Plasmakammer
1 sowie des Zuführungs- und Pumpsystems für die Gase ist so ausgeführt, dass das in die Reaktivgaskammer
3 eingeströmte Reaktivgas (z. B. CH
4) nicht oder nur zu einem geringen Anteil in die Inertgaskammer
2 gelangen kann. Die Reaktivgaskammer
3 weist hierzu eine Zuführung
6 für Reaktivgase sowie eine Abführung
7 zu einer Pumpe auf. Die Inertgaskammer
2 weist dementsprechend eine Zuführung
8 für Inertgase (z. B. Argon) auf. Die nicht RF-beaufschlagten Teile der Reaktivgaskammer
3 sind elektrisch isoliert. Sie können alternativ auch aus der HF-Masse entfernt oder aus einem elektrischen Isolator, beispielsweise aus Glas oder Keramik, gefertigt sein. Für die beiden letztgenannten Möglichkeiten muss eine HF-technisch geeignete und geschirmte Masseleitung von der Inertgaskammer
2 zur Innenseite des in der Figur nicht dargestellten Anpassnetzwerks (Matchbox) realisiert werden. Im vorliegenden Beispiel sind die Wände der Reaktivgaskammer
3 mit einer elektrischen Isolierung
9 bedeckt, so dass der aktive Bereich der Gegenelektrode, die durch die metallischen Wände der Inertgaskammer
2 gebildet wird, lediglich im Inertgasbereich liegt. Wird jetzt durch Anlegen einer hochfrequenten Spannung an die Elektrode, die durch den Objektträger
10 für die zu beschichtenden Proben
24 gebildet wird, ein Plasma gezündet, so brennt die neutrale Plasmasäule im oberen und unteren Brennraum in der Form einer Hantel. Zur Funktionsweise einer derartigen Vorrichtung wird auf die
DE 10 2005 049 266 A1 verwiesen.
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Um in dieser Anlagentechnik auch Diamant herstellen zu können, wird die aktive biasfähige Elektrode hochtemperaturfähig ausgeführt, insbesondere aus hochtemperaturfesten Metallen und Legierungen, z. B. aus Molybdän. Die in 1 als Isolator ausgeführte Reaktivgaskammer wird durch einen Mikrowellen-Ringresonator ersetzt. Dieser darf selbstverständlich nicht mit der HF-Masse der kapazitiven Plasmaquelle verbunden sein. Wird der Durchgang zwischen den beiden Brennräumen bzw. Kammern so gestaltet, dass ein ungehinderter Austausch zwischen den beiden Teilen der neutralen Plasmasäule möglich ist, so ist in der Reaktivgaskammer (unterer Brennraum) lediglich der Objektträger aktiv (passive Kammerbereiche sind entweder für HF-Ströme aus dem Plasma isoliert oder aus der HF-Masse entfernt) und im Inertgasbereich (oberer Brennraum) lediglich die elektrisch leitfähige Gegenelektrode. Im Reaktivgasbereich fliegen die beschichtungswirksamen Ionen nur auf den aktiven Objektträger und im Inertgasbereich nur Edelgasionen auf die leitfähig ausgeführten Kammerwände. Die vor den aktiven Flächen zusätzlich erzeugten Plasmadichten führen im Bereich der Gegenelektrode nicht zu Ablagerungen, wodurch Aufladeeffekte vermieden werden. Lediglich die das Reaktivgasplasma begrenzenden floatenden Flächen werden von Ionen belegt, die durch die ambipolare Diffusion geliefert werden. Eine dünne elektrisch isolierende Patina auf einer passiven und elektrisch isolierenden Kammerwand beeinflusst die Entladung jedoch nicht nachhaltig.
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Um konstante Plasmadichten unabhängig von der Substratfläche zu realisieren, werden die Gegenelektrode und das Volumen des Rezipienten flexibel ausgeführt. Hierzu wird ein Zwischenringprinzip vorgeschlagen. Der untere isolierte Bereich der Anlage kann dadurch an die unterschiedliche Größe möglicher Bauteile angepasst werden. Der obere Bereich, der für die Erzeugung der notwendigen DC-Bias verantwortlich ist, wird so ausgeführt, dass die Flächenverhältnisse möglicher vorhergehender Prozesse erhalten bleiben. Damit ist ein gewisses Maß an Hochskalierungs-Fähigkeit vorhanden, da in erster Näherung nur die Leistung entsprechend der vergrößerten/verkleinerten beglimmten Fläche und der Gasstrom für konstante Plasmaverweilzeiten der beteiligten Spezies verändert werden müssen. Die für den Prozess notwendige Biasspannung ist damit unabhängig von der für den Prozess notwendigen Plasmaverweildauer reaktiver Spezies einstellbar.
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Die Verbindungsstelle zwischen den beiden Brennräumen wird so gestaltet, dass weder geladene noch neutrale Anteile des Reaktivgases in den Inertgasbereich gelangen können. Dies wird durch das zwischen den beiden Bereichen vorhandene Elektronengate 5 erreicht. Die Aufgabe des Elektronengates besteht darin, die beiden Plasmasäulen zu verbinden und einen ungehinderten Elektronenaustausch zu ermöglichen, ohne dass eine Rückdiffusion von neutralen und geladenen Reaktivgasen in den Inertgasbereich stattfindet. Die hierfür verantwortlichen Prozesse sind die ambipolare Diffusion, durch die ohne ein derartiges Elektronengate die weitestgehend ortsfesten Ionen in den jeweils anderen Brennraum gelangen, sowie Diffusions- und Strömungsprozesse zwischen den Kammern, über die neutrale Teile des Gases ausgetauscht werden können.
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Die permanente Zuführung eines Inertgasflusses im Inertgasbereich (oberer Brennraum) ohne eigene Pumpöffnung wirkt im Durchgangsbereich als Sperrgasstrom und vermindert bei geeigneter Ausführung das Eintreten von neutralen Reaktivgasen in den Inertgasbereich (oberer Brennraum). Im einfachsten Fall kann es sich bei dem Elektronengate um ein einfaches Loch in der Trennwand der beiden Brennräume handeln. Dieses hat als theoretisch kleinsten Durchmesser den Dunkelraumabstand. Zur Vermeidung des Gasaustausches bzw. der Rückdiffusion von Reaktivgasanteilen in den Inertgasbereich müsste das Loch jedoch sehr klein und langgestreckt ausgeführt werden oder der Inertgasstrom müsste sehr groß sein. Beides entspricht jedoch nicht den Forderungen einer realen PECVD-Prozessführung. Hierbei sollte der elektrische Widerstand im Durchgangsbereich möglichst klein sein, damit die kapazitive Kopplung über die Reaktorwände im Reaktivgasbereich möglichst unterdrückt wird. Dies verlangt jedoch eine möglichst große Öffnung zwischen den getrennten Bereichen, typischerweise mit ca. 5 cm Durchmesser. Weiterhin beträgt der Inertgasanteil an den Prozessgasen selten mehr als 50% und kann daher nicht beliebig gesteigert werden.
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Um die Rückdiffusion von Neutralteilchen aus dem Reaktivgasbereich in den Inertgasbereich zu verhindern, wird daher das Elektronengate als Downstream-Plasmaquelle ausgeführt, die über der Öffnung in der Trennwand montiert bzw. angeordnet wird und ein induktiv oder mikrowellengekoppeltes Plasma aufrechterhält.
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Da die ambipolare Diffusion eine physikalische Gegebenheit eines jeden Plasmas ist, wird jede das Plasma begrenzende Fläche auch außerhalb der aktiven Flächen mit einem Ionenbeschuss belegt. Die einzige Möglichkeit dies zu verhindern besteht darin, die Bewegung von allen das Plasma verlassenden Ladungsträgern (positiv und negativ) durch ein Magnetfeld so zu manipulieren, dass sie die floatende Fläche nicht erreichen können. Alle nicht aktiven Flächen des Reaktivgasbereichs werden daher im vorliegenden Beispiel mit dem homogenen Magnetfeld einer Helmholtzspule 11 (vgl. 1) bzw. mit einem System aus Helmholtzspulen überzogen. Die Spulen müssen so angeordnet werden, dass die resultierenden Magnetfeldlinien zwischen Elektrode und Elektronengate parallel zur floatenden Kammerwand des Reaktivgasbereichs bzw. den aktiven Wänden des Ringresonators verlaufen.
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2 zeigt nochmals ein Beispiel für den Aufbau der vorgeschlagenen Vorrichtung in schematisierter Darstellung. Reaktivgaskammer 3 und Inertgaskammer 2 sind über das Elektronengate 5 miteinander verbunden. Das Elektronengate 5 selbst ist als induktive Plasmaquelle oder Mikrowellen-Downstream-Plasmaquelle ausgeführt und mit einem HF-Generator/Matchbox für die induktive Plasmaquelle bzw. einem Magnetron der Mikrowellen-Downstream-Plasmaquelle verbunden (Bezugszeichen 12). Die Reaktivgaskammer 3 ist als Mikrowellen-Ringresonator 13 ausgeführt, der über einen E/H-Tuner 14 und einen Zirkulator 15 mit einem Magnetron 16 verbunden ist. Die Reaktivgaskammer 3 ist weiterhin von Helmholtzspulen 11 umgeben. Die Erzeugung des kapazitiv gekoppelten HF-Plasmas zur Herstellung von DLC-Schichten erfolgt über die Einkopplung von HF-Leistung über die Elektrode (Objektträger 10), die über eine Matchbox 17 mit einem HF-Generator 18 verbunden ist.
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Grundsätzlich kann diese Vorrichtung auch dazu verwendet werden, ausschließlich polykristalline Diamantschichten oder nur DLC-Schichten herzustellen. Zur Herstellung von allein stehenden polykristallinen Diamantschichten ist es ausreichend, nur den Ringresonator 13 in Betrieb zu haben. Optional können aber auch die Plasmaquelle zwischen den Kammerbereichen (im Bereich des Elektronengates 5) und der aktive Objektträger 10 als kapazitive HF-Plasmaquelle zusammen oder allein unterstützend mitwirken, um das Schichtwachstum zu beeinflussen. Für die Herstellung von DLC-Schichten ist der alleinige Betrieb der kapazitiven HF-Plasmaquelle ausreichend. Der unterstützende Betrieb aller anderen Plasmaquellen ist optional möglich.
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Für die Herstellung des hier vorgeschlagenen Schichtsystems wird auf dem Bauteil
19 zunächst unter Verwendung des Mikrowellen-Ringresonators
13 eine Diamantschicht
20 abgeschieden. Hierbei können unterstützend auch die beiden anderen Plasmaquellen (Downstream-Plasmaquelle am Elektronengate sowie kapazitiv gekoppeltes Hochfrequenzplasma) unterstützend zugeschaltet werden. Nach Abscheidung dieser Schicht wird die Mikrowellenleistung verringert und gleichzeitig die Leistung des kapazitiven Hochfrequenzplasmas erhöht. Hierdurch entsteht eine Transferschicht
22, die schließlich nach Einstellung der geeigneten Plasmaparameter in eine DLC-Schicht (a-C:H)
21 übergeht. Diese DLC-Schicht
21 wird vorzugsweise mit einer Dicke von > 50 μm auf der Diamantschicht
20 abgeschieden. Dies ist stark schematisiert in
3 dargestellt. Die folgende Tabelle zeigt ein Beispiel für Parameter und Prozesszeiten zur Abscheidung der Schichten.
| Prozessparameter | Diamantschicht | Transferschicht | a-C:H |
| Druck | 70 hPa | → | 1 Pa |
| Gas 1 | - | → | 50 sccm Argon |
| Gas 2 | 400 sccm H2 | → | 20 sccm TMS |
| Gas 3 | 20 sccm CH4 | → | 50 sccm C2H2 |
| RF-Leistung | 0 | → | 150 W |
| MW-Leistung | 2,5 kW | → | 0 kW |
| Biasspannung | 0 V | → | 450 V |
| Zeit | 180 min | 5 min | 60 min |
| Temperatur | 900°C | → | 120°C |
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In 3 ist zusätzlich noch eine Zwischenschicht 23 aus Kohlenstoff-Nanoröhren angedeutet, die zwischen dem Bauteil 19 und der Diamantschicht 20 liegt. Diese Zwischenschicht wird mit dem Mikrowellenplasma des Mikrowellen-Ringresonators 13 direkt auf dem Bauteil 19 abgeschieden und erhöht die Haftung der Diamantschicht 20 auf dem Bauteil 19, insbesondere im Falle von Bauteilen aus Hartmetall.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Plasmakammer
- 2
- Inertgaskammer/Inertgasbereich
- 3
- Reaktivgaskammer/Reaktivgasbereich
- 4
- Trennwand
- 5
- Elektronengate
- 6
- Reaktivgaszuführung
- 7
- Reaktivgasabführung
- 8
- Inertgaszuführung
- 9
- Isolation
- 10
- Objektträger (Elektrode)
- 11
- Helmholtzspulen
- 12
- Hochfrequenz-Generator/Matchbox für die induktive Plasmaquelle oder Magnetron der Mikrowellen-Downstream-Quelle
- 13
- Mikrowellen-Ringresonator
- 14
- E/H-Tuner
- 15
- Zirkulator
- 16
- Magnetron
- 17
- Matchbox
- 18
- Hochfrequenzgenerator der kapazitiven Plasmaquelle
- 19
- Bauteil
- 20
- Diamantschicht
- 21
- DLC-Schicht
- 22
- Transferschicht
- 23
- Schicht aus Kohlenstoff-Nanoröhren
- 24
- Proben
