DE102010050541B4 - Farbe, Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents

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Abstract

Farbe für die Herstellung eingebrannter Dekore auf Glas-, Email- oder Keramikoberflächen oder als Beimischung in eine Glasur, ein Glas oder eine Keramik, in der Edelmetallplättchen/-partikel und/oder mit Edelmetall beschichtete Plättchen enthalten sind, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich mindestens eine diffusionshemmende Komponente mit einem Anteil von maximal 50 Masse-% in Bezug zum enthaltenen Edelmetall sowie ein Fluss enthalten ist; wobei das/die Edelmetall(e) ausgewählt ist/sind aus Au, Pt, Ag, Pd, Ru, Ir und Os und die diffusionshemmende(n) Komponente(n) ausgewählt ist/sind aus Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Si, V, Sn, Ti, Al, Bi, In, W, Ta, Zr, Y, Nb, Ce, Mo, Cd, Sb, Ge, In, Li, Na, Mg, K, Ca und Sr oder die diffusionshemmende Komponente(n) ein Carbid oder Nitrid dieser Elemente ist/sind.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Farbe, ein Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung zur Herstellung einer Dekorbeschichtung auf Glas-, Email- oder Keramikoberflächen mit der Farbe. Dabei ist in der Farbe mindesten ein Edelmetall unmittelbar oder es sind in der Farbe mit Edelmetall beschichtete Plättchen enthalten Die Farbe kann aber auch in einer Glasur, einem Glas oder einer Keramik zu deren Einfärbung eingesetzt werden.
  • So ist aus DE 102 57 087 B4 ein Verfahren zur Herstellung eines Edelmetalldekors auf Glas, Keramik oder Metall bekannte Dabei werden mit Edelmetall beschichtete Plättchen auf zu dekorierende Teile aufgebracht und eingebrannt. Die Edelmetallplättchen können mit herkömmlichen Glanzedelmetallpräparaten, mit in Flüssigkeiten enthaltenen löslichen organischen Metallverbindungen, mit fein gepulvertem Glasfluss, wie Bleiborsilikat oder Alkaliborsilikat, oder Silberpulver vermischt werden. Für den Auftrag auf eine Oberfläche kann die erhaltene Mischung, in der beschichtete Plättchen mit einem Anteil von 20 Masse-% bis 80 Masse-% enthalten sein sollen, mit einem Öl und zum Siebdrucken mit einem Siebdruckstandardmedium versetzt werden. Im Dekorpräparat sollen dann 4 Masse-% bis 50 Masse-% beschichtete Plättchen enthalten sein.
  • Bei diesem Stand der Technik sind außer dem Mischen und dem Einbrennen bei Temperaturen im Bereich 600°C bis 1000°C keine weiteren Verfahrensschritte vorgesehen.
  • Aus DE 197 43 852 C1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Geschirrdekoren bekannt, die eine erhöhte Widerstandsfähigkeit aufweisen sollen. Die dabei eingesetzte Dekorfarbe soll neben einem Glasfluss eine farbgebende Komponente enthalten. Die farbgebende Komponente soll ein mit mindestens einem Metall aus der Reihe V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Au, Ru, Rh, Pd Os, Ir, Pt und/oder mit einer Verbindung des Metalls beladenes Molekularsieb enthalten. Das Molekularsieb soll ein Zeolith auf Alumosilikatbasis oder ein Silikat sein.
  • Es hat sich nun gezeigt, dass Dekorbeschichtungen dieser Art nicht den Glanz und den metallischen Effekt einer Edelmetalldekorbeschichtung erreichen kann, da die im Molekularsieb enthaltenen Metalle lediglich farbgebende Komponenten, wie z. B. Gold und Silber für pinkfarbene (purpurfarbene) sowie Palladium für graue Dekore sind.
  • Außerdem ist in DE 101 22 762 A1 ein Edelmetallpräparat mit Metalleffekt beschrieben, das zur Dekoration auf silikatischen Substraten eingesetzt werden kann. Sie besteht aus einem Edelmetall und/oder einer organischen Edelmetallverbindung, einem Flussmittel, einem organischen Träger und mindestens einer fluorhaltigen Verbindung.
  • Aus EP 1 559 693 B1 ist ebenfalls eine Edelmetallpräparat bekannt, in dem mindestens ein Polyaminoamid neben Edelmetall, einer organischen Edelmetallverbindung und zusätzlich einen oder mehrere Stoffe ausgewählt aus Metallresinaten, metallorganischen Verbindungen, natürlichen und künstlichen Harzen, Harzöl, organische Farb- und Füllstoffe, Thixotropiermittel, Lösungsmittel und Entschäumer.
  • Es ist daher Aufgabe der Erfindung, Möglichkeiten für die Herstellung von Dekoren, in denen Edelmetall enthalten ist, auf Glas-, Email- oder Keramikoberflächen anzugeben, bei denen dauerhaft der optische Eindruck eines reinen glänzenden Metalls beibehalten wird, eine hohe Kratzfestigkeit und eine gute Haftung der Dekorbeschichtung eingehalten ist.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einer Farbe gemäß Anspruch 1 gelöst. Ein Verfahren zu deren Herstellung ist mit dem Anspruch 8 angegeben und Anspruch 13 betrifft eine Verwendung. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen angegebenen Merkmalen realisiert werden.
  • In der erfindungsgemäßen Farbe für die Herstellung von Dekoren auf Glas-, Email- oder Keramikoberflächen sind Edelmetallplättchen/-partikel und/oder mit Edelmetall beschichtete Plättchen und zusätzlich mindestens eine metallische diffusionshemmende Komponente mit einem Anteil von maximal 50 Masse-%, bevorzugt maximal 30 Masse-% in Bezug zum enthaltenen Edelmetall sowie ein Fluss enthalten. Der Mindestanteil an diffusionshemmender Komponente(n) sollte 1 Masse-%, bevorzugt 2 Masse-% betragen.
  • Das/die Edelmetall(e) kann/können ausgewählt sein aus Au, Pt, Ag, Pd, Ru, Ir und Os.
  • Die diffusionshemmende Komponente kann ausgewählt sein aus Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Si, V, Sn, Ti, Al, Bi, In, W, Ta, Zr, Y, Nb, Ce, Mo, Cd, Sb, Ge, In, Li, Na, Mg, K, Ca und Sr. Dabei sind Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Si, V, und Sn bevorzugt. Als diffusionshemmende Komponente kann aber auch ein Carbid oder ein Nitrid dieser chemischen Elemente eingesetzt werden.
  • Mit der/den diffusionshemmenden Komponente(n) kann eine die Oberfläche des/der Edelmetalle(s) schützende Oxidschicht beim Einbrennen der Dekorbeschichtung erreicht werden, die das Eindiffundieren von Edelmetall in eine Glasur oder den Werkstoff, auf dem die Dekorbeschichtung ausgebildet ist, verhindern kann.
  • Der Fluss kann mit mindestens einem Metalloxid, einem Mischoxid, einem Silikat, das/die mit Si, Li, Na, Zn, Zr, B, K, Mg, Ca, Al, Bi, Cd, Pb, La, Ti, Sn, Ce, Fe, V, Nb, Ta, Mn, Co, Cu, Ni, In, Ge, und/oder P gebildet ist/sind, gebildet sein.
  • Im Fluss kann auch mindestens eine organische und/oder anorganische chemische Verbindung unedler Metalle, die in den Gruppen 1a, 1b, 2a, 2b, 3a, 3b, 4a, 4b, 5a, 5b, 6b, 7b und 8b des Periodensystems enthalten sind, enthalten sein. Dabei kann es sich um eine organische und/oder anorganische Verbindung handeln, die mit mindestens einem Metall, das ausgewählt ist aus, Ru, Al, V, Sn, Bi, Ni, Cr, Co, Os, Ir, Fe, Zr, Ta, Si, B, Mn, W, Ce, Mo, Ba, Pb, Ge, Ca, Ti, Cu, Zn, Ga, Li, Na, K, Be, Mg, Cd, Sr, Sr, In, Nb und Rh, gebildet ist.
  • Beispiele für solche organischen, oder anorganischen Verbindungen sind: Carbonsäuren, wie Ethylhexanoate oder Octanoate, Pentandionate, Resinate, Sulforesinate, Thiolate oder Alkoholate.
  • Bei dem in der Farbe eingesetzten Fluss kann bevorzugt SiO2, das den Hauptbestandteil im Fluss bilden sollte, und außerdem LiO2, Na2O, ZnO, ZrO2, B2O3, K2O, MgO, CaO, Al2O3, Bi2O3 und/oder Si2O3 enthalten sein. Die letztgenannten Oxide sollten mit einem geringeren Anteil als das SiO2 im Fluss enthalten sein.
  • Edelmetall und diffusionshemmende Komponente(n) sollten mit einem Anteil < 25 Masse-%, bevorzugt < 20 Masse-% in der Farbe enthalten sein, so dass der Flussanteil deutlich höher ist.
  • Im Gegensatz zum Stand der Technik, bei dem mit Edelmetall in reiner Schichtform der visuell wahrnehmbare Eindruck erreicht wird, ist es bei der Erfindung so, dass Edelmetallplättchen/-partikel und/oder mit Edelmetall beschichtete Plättchen in der Dekorbeschichtung reflektierende Elemente bilden können, die vereinzelt sind und dadurch kein geschlossener Schichtcharakter erreichbar ist. Die diffusionshemmende(n) Komponente(n) und/oder der Fluss können dann eine farbgebende Komponente bilden. Dadurch kann z. B. erreicht werden, dass auch mit einer Farbe in der als Edelmetall allein Silber enthalten ist, bei geeigneter Wahl von diffusionshemmender Komponente und/oder Fluss ein goldfarben erscheinender Farbeindruck erreicht werden kann, wodurch die Kosten gegenüber eingesetztem Gold als Edelmetall reduziert werden können.
  • Die Farbe kann in organischen Komponenten dispergiert werden, so dass sie dann eine zum Drucken, bevorzugt Siebdrucken geeignete Konsistenz aufweist. Hierfür können organische Komponenten eingesetzt werden, wie sie für die Herstellung von Siebdrucktinten oder -farben an sich bekannt und kommerziell erhältlich sind. Die organischen Komponenten können dabei einen Anteil im Bereich 35 Masse-% bis 65 Masse-% in Bezug zur vorab beschriebenen Farbkomposition ausmachen. Dabei können als Binder Polyamidharz, Kolophoniumharz, Asphaltharz, Phenolharz, Ketonharz, Epoxyharz, Acrylharz, Polyurethan und/oder Maleinatharz enthalten sein. Eine beispielsweise zum Auftragen auf eine Oberfläche geeignete Konsistenz kann dabei mit einem geeigneten Lösungsmittel erreicht werden.
  • Es besteht auch die Möglichkeit solche organischen Komponenten einzusetzen, mit denen ein so genanntes Rändermedium gebildet werden kann. Dies sind beispielsweise Öle, bevorzugt aromatisierte Öle, Bitumen und ein modifiziertes Phenolharz, wie es unter der Handelsbezeichnung Dymerex erhältlich ist.
  • Für die Herstellung einer erfindungsgemäßen Farbe mit Edelmetall und der/den diffusionshemmenden Komponente(n) kann mit einem Sol-Gel-, CVD- oder PVD-Verfahren, stromloser Abscheidung, galvanische Beschichtung oder einer Kombination davon gearbeitet werden. Dabei wird die Farbe, als Schicht auf einen temporären Träger aufgebracht, danach die Schicht vom Träger entfernt und mit dem Fluss vermischt und anschließend gemahlen.
  • Dabei können Edelmetall und diffusionshemmende Komponente(n) zumindest bei CVD- oder PVD-Verfahren gleichzeitig und gemeinsam in einer Schicht aufgetragen werden. Es kann auch ein Mehrschichtaufbau ausgebildet werden, bei dem einzelne Schichten aus Edelmetall oder diffusionshemmender Komponente gebildet sein können. Edelmetall und andere Metalle können aber auch als Legierung in Schichtform abgeschieden werden.
  • Es können aber auch eine oder mehrere Schichten so ausgebildet werden, die dielektrisch sein können und Bestandteil des Glasflusses sind.
  • So kann beispielsweise zusätzlich mindestens eine Schicht aus SiO2 ausgebildet werden, bevor der Schichtaufbau vom Träger entfernt wird. Als Träger können dünne flexible Polymerfolien eingesetzt werden. Bei der Beschichtung kann eine solche Folie von einer Rolle abgewickelt, beschichtet und wieder aufgerollt werden, was insbesondere bei Vakuumbeschichtung effektiv ist. Dabei kann die Folie vorab mit einer Trennschicht beschichtet worden sein, auf der der Schichtaufbau für die Farbe aufgebracht wird. Diese Trennschicht kann für das Ablösen des Schichtaufbaus beispielsweise mit einem Lösungsmittel aufgelöst zumindest aber angelöst werden.
  • So kann beispielsweise die Beschichtung auf einem polymeren Film, beispielsweise einen abziehbaren Acrylatfilm, der auf einer PET-Folie ausgebildet ist, erfolgen. Dieser Film kann nach der Beschichtung von der Folie abgezogen, dann wie bereits angesprochen aufgelöst oder aber auch direkt mit der Beschichtung auf eine mit einem Dekor zu versehende Oberfläche appliziert und dann bei entsprechenden Temperaturen das Dekor eingebrannt werden.
  • Nach der Entfernung des Films mit Beschichtung von der Folie kann die Folie erneut mit Acrylat beschichtet und wieder zur PVD- oder CVD-Beschichtung genutzt werden.
  • Der Film kann neben dem Edelmetall und diffusionshemmender Komponente auch Komponenten des Flusses enthalten. Diese Komponenten des Flusses können ebenfalls als Schicht aufgebracht werden, wobei ein Mehrschichtaufbau ausgebildet werden kann. Komponenten für den Fluss können aber auch im polymeren Filmmaterial, wie z. B. dem Acrylat, enthalten bzw. darin eingebettet sein.
  • Der Film kann so nach dem Abziehen von der Folie unmittelbar auf die mit dem Dekor zu versehende Oberfläche aufgebracht und bei der Wärmebehandlung das Dekor eingebrannt werden, ohne dass zusätzliche Arbeitsschritte erforderlich sind, da ja alle erforderlichen Komponenten für das Dekor im Film enthalten sein können.
  • Der Anteil an diffusionshemmender Komponente sollte in Bezug zum Anteil an Edelmetall möglichst bei maximal 30 Masse-% gehalten sein, um den gewünschten Effekt optimal ausnutzen zu können. Dies trifft insbesondere bei einer Herstellung mit einem Vakuumbeschichtungsverfahren zu.
  • In einer weiteren Alternative kann die Farbe so hergestellt werden, dass Metalloxid-, Glimmer- oder Glasplättchen durch stromlose Abscheidung, galvanisch oder Hydrolysereaktion/Reduktion mit Edelmetall und der/den diffusionshemmenden Komponente(n) beschichtet werden und die beschichteten Plättchen für die Farbe dann mit dem Glasfluss vermischt werden.
  • Für die Herstellung einer Dekorbeschichtung auf Glas-, Email- oder Keramikoberflächen wird die mittels organischer Komponenten eine zum Drucken geeignete Konsistenz aufweisende Farbe auf eine Glas-, Email-, Keramikoberflächen oder eine Oberfläche eines temporären Trägerelements aufgebracht. Anschließend wird sie einer Wärmebehandlung unterzogen, bei der die organischen Komponenten ausgetrieben werden und die Dekorbeschichtung eingebrannt wird.
  • Die mit der erfindungsgemäßen Farbe auf Glas, Emaile und unterschiedlichen Keramiken hergestellten Dekorbeschichtungen hatten eine hohe Brillianz, veränderten ihren visuell wahrnehmbaren Eindruck nicht und hafteten auch nach mehr als 1000 Spülgangen in einer Spülmaschine auf der Oberfläche sicher, ohne dass Delaminationen auch teilweise aufgetreten sind. Ein Dekormuster blieb dabei beständig erhalten.
  • Bei der Erfindung ist es vorteilhaft, dass alle in der Farbe enthaltenen Bestandteile sehr klein ausgebildet sein können und dabei mittlere Partikelgrößen im Nanometerbereich, also zumindest auch kleiner als 1 Mikrometer, eingehalten werden können. Für den Fluss können aber auch größere Partikelgrößen zu gelassen werden.
  • Der Edelmetallanteil kann sehr klein und dadurch die Kosten gering gehalten werden. Die jeweilige Einfärbung kann mit dem eingesetzten Edelmetall, der oder diffusionshemmenden Komponente(n) und/oder der Zusammensetzung des Flusses beeinflusst werden.
  • Es kann, im Gegensatz zu den bisher bei der Ausbildung von Dekorbeschichtungen mit Edelmetallen üblichen Verfahren, wie z. B. durch Aufpinseln bei einem Dekor mit Gold, eine resistente Dekorbeschichtung dadurch erreicht werden, dass die Edelmetallplättchen/-partikel oder die mit Edelmetall beschichteten Plättchen mit einem Fluss überdeckt werden.
  • Die mit der Erfindung herstellbaren Dekorbeschichtungen wirken optisch glänzend, wie es bei einer reinen Metallschicht der Fall wäre. Insbesondere durch eine geeignete Auswahl der diffusionshemmenden Komponente(n) und/oder den im Fluss enthaltenen Komponenten kann eine bestimmte Einfärbung erreicht werden, die von der eigentlichen Farbe des eingesetzten Edelmetalls abweicht. So können beispielsweise mit Silber goldglänzende Dekorbeschichtungen erhalten werden.
  • Dekorbeschichtungen können als Reflektor genutzt werden. Sie sind außerdem Mikrowellen geeignet.
  • Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft beschrieben werden.
  • Beispiel 1
  • In einer Roll-to-Roll-Vakuumbeschichtungsanlage wurde eine flexible PET-Folie (Dicke 23 μm) als temporärer Träger, die mit einer Trennschicht aus Methylmethaacrylatharz beschichtet war, zuerst durch reaktives Sputtern mit einer SiOx-Schicht versehen. Dabei wurde ein Sauerstoffpartialdruck von 5·10–4 mbar bis 2·10–4 mbar und ein Argonpartialdruck von 10–3 mbar eingehalten. Das Siliciumtarget wurde mit 1,9 mA bis 7 mA beaufschlagt.
  • Bei einer Vorschubgeschwindigkeit der PET-Folie von 6 m/s erreichte diese SiOx-Schicht eine Dicke von 10 nm.
  • Nachfolgend wurde eine weitere Schicht aufgedampft oder auch gesputtert mit der eine aus Silber, Chrom und Titan gebildete Schicht, mit einer Schichtdicke von 100 nm erreicht worden ist. Hierfür kann ein entsprechend legiertes Target eingesetzt werden. Chrom und Titan sind dabei diffusionshemmende Komponenten
  • Auf dieser Metallschicht wurde wieder eine SiOx-Schicht ausgebildet.
  • Nach der Entnahme der so beschichteten PET-Folie aus der Vakuumkammer wurde die beschichtete PET-Folie mit Aceton behandelt und dabei das Methylmethaacrylatharz mit dem Aceton langsam aufgelöst. Die Beschichtung mit der Metallschicht kann so vom temporären Träger getrennt und dann in einem Intensiv-Rührer mit hoher Geschwindigkeit über eine Stunde gerührt werden. Dabei wurde die Beschichtung aus Metall und SiOx in Plättchen/Partikel zerkleinert. Die im Aceton dispergierten Metallplättchen/-partikel konnten in einer Filterpresse vom Harzanteil getrennt werden. Der erhaltene Filterkuchen wurde anschließend bei 80°C über 0,5 Stunden getrocknet.
  • Die erhaltenen Metallplättchen/-partikel hatten eine hohe Brillanz und wiesen eine mittlere Partikelgröße von ca. 25 μm auf. Der Anteil an Silber betrug 70 Masse-%, der von Chrom 20 Masse-% und der von Titan 10 Masse-%.
  • Für den bei den Beschichtungskomposition genutzten Fluss wurde eine Fritte mit folgender Zusammensetzung 48,5 Masse-% SiO2, 9,2 Masse-% LiO2, 3,2 Masse-% Na2O, 1,8 Masse-% ZnO, 5,8 Masse-% Zr2O und 31,5 Masse-% B2O3 eingesetzt. Die Glasfritte hatte eine mittlere Partikelgrösse von 15 μm.
  • Die nach dem Mischen erhaltene Metall-Glasmischung wurde mit folgenden organischen Komponenten vermischt, so dass eine zum Siebdrucken geeignete Konsistenz erreicht wurde:
    68 Masse-% Degalan 540L kommerziell erhältlich bei Evonik Industries, 7,4 Masse-% Dioctylphtalate (DOP) kommerziell erhältlich von L.E.B. Enterprices Inc., 6,39 Masse-% Shelsol AB kommerziell erhältlich von Shell, 0,01 Masse-% BYK 066 kommerziell erhältlich von BYK Chemie und 18,2 Masse-% Polyols kommerziell erhältlich von Celanese.
  • Diese Mischung wurde gerührt, bis eine homogene Verteilung der enthaltenen Feststoffe und in einem Walzenmischer eine Homogenisierung erreicht war.
  • Der Metallanteil in der zum Drucken geeigneten Paste lag bei 5 Masse-%, der Glasanteil bei 45 Masse-% und der der Anteil der organischen Komponenten bei 55 Masse-%.
  • Mit der so erhaltenen Mischung wurden mit einem Polyestersieb 77–100 Fäden/cm eine Dekorbeschichtung durch Siebdruck unmittelbar auf Porzellan, Bone China, Vitreous China, Steinzeug und Steingut aufgebracht. Sie kann aber auch auf ein Abziehbild, als temporäres Trägerelement aufgebracht werden.
  • Bei einer Wärmebehandlung wurde die Dekorbeschichtung eingebrannt und mit dem Fluss eine schützende Glasur ausgebildet. Dabei wurden im Normalfall Temperaturen 780°c bis 850°C und für einen Schnellbrand 860°C bis 900°C gewählt.
  • Beispiel 2
  • Die Metallplättchen/-partikel wurden wie beim Beispiel 1 hergestellt.
  • Der Fluss hatte folgende Zusammensetzung:
    29,9 Masse-% SiO2, 1,5 Masse-% Li2O, 1,8 Masse-% Na2O, 4,2 Masse-% K2O, 2 Masse-% MgO, 0,5 Masse-% CaO, 11 Masse-% Al2O3, 8 Masse-% Bi2O3 und 25 Masse-% B2O3. Es wurde ein Rändermedium aus 15 Masse-% natürlichem Bitumen, 20 Masse-% Dymerex kommerziell erhältlich von Eastman, 45 Masse-% Rosenöl und 10 Masse-% Lavendelöl eingesetzt.
  • Aus diesen Bestandteilen wurde eine Mischung durch Rühren bei einer Temperatur von 120°C hergestellt, in der die Feststoffe homogen verteilt waren. Die Metallplättchen/-partikel hatten einen Anteil von 8 Masse-%, der Fluss einen Anteil von 52 Masse-% und das Rändermedium einen Anteil von 40 Masse-%. Nach Homogenisierung in einem Walzenmischer wurde die druckfähige Paste auf eine Glasoberfläche mit einer Rändermaschine aufgebracht und anschließend einer Wärmebehandlung bei Temperaturen im Bereich 480°C bis 650°C zum Einbrennen unterzogen.
  • Beispiel 3
  • Dabei wurden 100 g keramische Plättchen mit einer mittleren Partikelgröße d50 von 10 μm mit einer Dicke im Bereich 0,5 μm bis 1 μm mittels Hydrolyse beschichtet. Die keramischen Plättchen wurden dabei vorab mit Aceton gereinigt, anschließend in wässriger SnCl2-Lösung langsam gerührt und dann der nach mehrfacher Filterung erhaltene Filterkuchen mehrfach in warmem Wasser gewaschen.
  • Der noch feuchte Filterkuchen wurde in einen Becher in dem 600 ml entionisiertes Wasser, in dem 230 g Rochellesalz gelöst waren, gegeben. Dieser Mischung wurden 15,3 g AgNO3, das in 300 ml entionisiertem Wasser gelöst war, zugegeben.
  • Dieser Mischung wurde tropfenweise 28%-ige NH4OH-Lösung zugegeben. Die Flüssigkeit verfärbte sich dabei zuerst braun bis sie dann nach weiterer Zugabe klar wurde. Nach 0,5 Stunden Rühren wurde eine Filterung durchgeführt und der erhaltene Filterkuchen mit Wasser gewaschen.
  • Die keramischen Plättchen waren so gleichmäßig stark glänzend nach der Reduktion des AgNO3 mit Silber beschichtet. Alternativ hierzu können solche Plättchen aber auch auch galvanisch mit Silber beschichtet werden.
  • Die so beschichteten Plättchen wurden dann in eine Flüssigkeit gegeben, die mit 2 g Na2PtCl6, das in 400 ml entionisertem Wasser gelöst war, 25 g Ethylendiamin, das in 200 ml entionsiertem Wasser gelöst war, 40 g NaOH die in 400 ml entionsiertem Wasser gelöst war und 0,4 g NaBH4 hergestellt war.
  • Diese Mischung wurde bei 65°C über eine Stunde gerührt und dann die Plättchen mit Wasser gewaschen.
  • Nach Filterung wurde der Filterkuchen in eine Flüssigkeit gegeben, die mit 0,5 g SnCl2 in 100 ml entionsiertem Wasser gelöst, 4 g NaOH, die in 250 ml entionsiertem Wasser gelöst war und 1 g Na2C5H5O7 in 450 ml entionsiertem Wasser gelöst, gebildet war. Diese Mischung wurde bei 70°C über 0,5 Stunden gerührt, dann mit Wasser gewaschen und gefiltert. Der Metallanteil hatte danach folgende Zusammensetzung 80 Masse-% Silber, 8 Masse-% Platin, als Edelmetalle und 12 Masse-% Zinn, als diffusionshemmende Komponente.
  • Die so beschichteten Plättchen können in dieser Form für eine Farbe für Dekorbeschichtungen eingesetzt werden. Sie können aber auch mit einer Schutzschicht, beispielsweise aus SiO2 versehen werden. Dies kann in einer Flüssigkeit, die mit 1000 ml Isopropanol, 9 g einer 28%-igen wässrigen NH4OH-Lösung und 140 g Tetraethoysilane gebildet war, erreicht werden, in die die mit Metall beschichteten Plättchen gegeben werden können. Die die Plättchen enthaltende Lösung wurde über 10 Stunden bei Raumtemperatur gerührt, danach in Wasser gewaschen, gefiltert und in einem Umlufttrockner bei 85°C getrocknet. Im Anschluss wurden die beschichteten Plättchen über 0,5 Stunden bei 850°C getempert.
  • Dann mit einem Fluss und den organischen Komponenten, mit denen die druckfähige Konsistenz erreicht werden soll, nach Beispiel 1 gemischt.
  • Der bei diesem Beispiel eingesetzte Fluss hatte folgende Zusammensetzung: 68 Mase-% SiO2, 2,8 Masse-% Li2O, 2 Masse-% Na2O, 6,2 Masse-% Al2O3, 4,8 Masse-% Zr2O und 16,2 Masse-% Bi2O3.
  • Mit der so erhaltenen Mischung wurden mit einem Polyestersieb 77–100 Fäden/cm eine Dekorbeschichtung durch Siebdruck unmittelbar auf Porzellan, Bone China, Vitreous China, Steinzeug und Steingut aufgebracht. Sie kann aber auch auf ein Abziehbild, als temporäres Trägerelement aufgebracht werden.
  • Bei einer Wärmebehandlung wurde die Dekorbeschichtung bei Temperaturen im Bereich 1150°C bis 1250°C eingebrannt. Sie war hochglänzend.
  • Beispiel 4
  • Bei diesem Beispiel werden beschichtete Plättchen nach Beispiel 3 mit einem Fluss der Zusammensetzung nach Beispiel 1 eingesetzt. Dabei ist ein Metallanteil, also Silber mit diffusionshemmenden Komponenten Platin und Zinn von 5 Masse-%, ein Glasanteil von 55 Masse-% und organischen Komponenten zur Herstellung einer druckfähigen Paste mit einem Anteil von 40 Masse-% gewählt worden. Es können dabei die organischen Komponenten der Beispiele 1 oder 3 eingesetzt werden, wobei die Anteile der einzelnen Oxide bevorzugt proportional verändert sein können.
  • Nach einer Homogenisierung der Mischung in einem Walzenmischer wurde diese mit einem Polyestersieb 120 Fäden/cm als eine Dekorbeschichtung auf eine Oberfläche aufgebracht und bei Temperaturen zwischen 780°C und 850°C eingebrannt. Die Dekorbeschichtung ist besonders für Porzellan, Bone China, Vitreous China, Steinzeug und Steingut geeignet.
  • Beispiel 5
  • Mit Metall beschichteten Plättchen nach Beispiel 3 einem Fluss nach Beispiel 2 (Metallanteil 6 Masse-%, Glasanteil 50 Masse-%) und 44 Masse-% eines Rändermediums nach Beispiel 2 wurde in der mehrfach beschriebenen Form mittels eines Walzenmischers eine druckfähige Paste mit homogener Verteilung der Feststoffe hergestellt und mit einer herkömmlichen Rändermaschine auf Trinkgläser aufgedruckt und anschließend bei Temperaturen zwischen 480°C und 600°C eingebrannt.
  • Die Dekorbeschichtungen, wie sie bei den beschriebenen Beispielen 1 bis 5 hergestellt worden sind, können auch mit mindestens einer Schutzschicht, wie im allgemeinen Teil der Beschreibung erwähnt, versehen werden. Die Schutzschicht(en) können auf der mit der Dekorbeschichtung zu versehenden Oberfläche und/oder auch auf der Oberfläche der Dekorbeschichtung ausgebildet werden.
  • Beispiel 6:
  • Es wurden Metallplättchen/-partikel nach Beispiel 1 mit einem Anteil von 10 Masse-%, 2,5 Masse-% in Diethylenglykol gelöstes Kaliumoktoat, 1,2 Masse-% Zink-Metallsalz und 3 Masse-% Calcium-Metallsalz, die in Aromaten gelöst waren, 2,6 Masse-% in Pinienöl gelöstes Eisenoktoat und 25 Masse-% Versamid 940 in 50%-iger Aromatenlösung, 0,5 Masse-% Entschäumer und 55,2 Masse-% Pinienöl eingesetzt. Diese Mischung wurde durch Rühren bei einer Temperatur von 85°C erhalten. Die in Form einer weichen Masse erhaltene Mischung wurde in einem Walzenmischer homogenisiert und konnte dann durch Siebdruck mit einem Polyestersieb 120 Fäden/cm als Dekorbeschichtung auf eine keramische Oberfläche aufgebracht werden. Nach einer Trocknung erfolgte der Einbrand bei Temperaturen im Bereich 780°C bis 850°C. So wurde eine hochglänzende gelbe Dekorbeschichtung, ähnlich einer reinen Goldbeschichtung erhalten.

Claims (13)

  1. Farbe für die Herstellung eingebrannter Dekore auf Glas-, Email- oder Keramikoberflächen oder als Beimischung in eine Glasur, ein Glas oder eine Keramik, in der Edelmetallplättchen/-partikel und/oder mit Edelmetall beschichtete Plättchen enthalten sind, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich mindestens eine diffusionshemmende Komponente mit einem Anteil von maximal 50 Masse-% in Bezug zum enthaltenen Edelmetall sowie ein Fluss enthalten ist; wobei das/die Edelmetall(e) ausgewählt ist/sind aus Au, Pt, Ag, Pd, Ru, Ir und Os und die diffusionshemmende(n) Komponente(n) ausgewählt ist/sind aus Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Si, V, Sn, Ti, Al, Bi, In, W, Ta, Zr, Y, Nb, Ce, Mo, Cd, Sb, Ge, In, Li, Na, Mg, K, Ca und Sr oder die diffusionshemmende Komponente(n) ein Carbid oder Nitrid dieser Elemente ist/sind.
  2. Farbe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Fluss mit mindestens einem Metalloxid, einem Mischoxid, einem Silikat, das/die mit Si, Li, Na, Zn, Zr, B, K, Mg, Ca, Al, Bi, Cd, Pb, La, Ti, Sn, Ce, Fe, V, Nb, Ta, Mn, Co, Cu, Ni, In, Ge, und/oder P gebildet ist/sind, gebildet ist.
  3. Farbe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Fluss mindestens eine organische und/oder anorganische chemische Verbindung unedler Metalle, die in den Gruppen 1a, 1b, 2a, 2b, 3a, 3b, 4a, 4b, 5a, 5b, 6b, 7b und 8b des Periodensystems enthalten sind, enthalten ist.
  4. Farbe nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass im Fluss mindestens eine organische und/oder anorganische Verbindung mindestens eines Metalls das ausgewählt ist aus, Ru, Al, V, Sn, Bi, Ni, Cr, Co, Os, Ir, Fe, Zr, Ta, Si, B, Mn, W, Ce, Mo, Ba, Pb, Ge, Ca, Ti, Cu, Zn, Ga, Li, Na, K, Be, Mg, Cd, Sr, Cd, In, Nb und Rh, enthalten ist.
  5. Farbe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich mindestens ein organischer Binder, insbesondere ein Polyamidharz, Kolophoniumharz, Asphaltharz, Phenolharz, Ketonharz, Maleinatharz, Epoxyharz, Acrylharz und/oder Polyurethan enthalten ist.
  6. Farbe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Edelmetallplättchen/-partikel und/oder mit Edelmetall beschichtete Plättchen reflektierende Elemente bilden.
  7. Farbe nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die diffusionshemmende(n) Komponente(n) und/oder der Fluss die farbgebende Komponente bilden.
  8. Verfahren zur Herstellung einer Farbe nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Edelmetall und die diffusionshemmende(n) Komponente(n) mit einem Sol-Gel-, CVD- oder FVD-Verfahren, durch stromlose Abscheidung oder galvanisch oder eine Kombination dieser Verfahren als Schicht auf einen temporären Träger aufgebracht, die Schicht vom Träger entfernt, zerkleinert und vermischt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Binder als Trennschicht auf dem temporären Träger aufgebracht wird, bevor Edelmetall und die diffusionshemmende(n) Komponente(n) auf dem temporären Träger aufgebracht werden.
  10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass beim Auftragen als Schicht zusätzlich mindestens eine für die Ausbildung des Flusses erforderliche Komponente als Schicht ausgebildet wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbe auf einen polymeren auf dem temporären Träger ausgebildeten Film aufgebracht wird, wobei der Film für eine gemeinsame Applikation mit der Farbe auf eine mit einem Dekor zu versehende Oberfläche ausgebildet ist.
  12. Verfahren zur Herstellung einer Farbe nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Polymer-, Metalloxid-, Glimmer- oder Glasplättchen durch stromlose Abscheidung, galvanisch oder Hydrolyse/Reduktion mit Edelmetall und der/den diffusionshemmenden Komponente(n) beschichtet und die so beschichteten Plättchen mit dem Fluss vermischt werden.
  13. Verwendung einer Farbe nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung einer Dekorbeschichtung auf Glas-, Email-, oder Keramikoberflächen, wobei die mittels organischer Komponenten eine zum Drucken geeignete Konsistenz aufweisende Farbe direkt auf eine Glas-, Email-, Keramik- oder die Farbe auf eine Oberfläche eines temporären Trägerelements oder Films aufgebracht wird, dabei die Farbe mit temporären Trägerelement oder Film auf eine mit einer Dekorbeschichtung zu versehende Oberfläche aufgebracht und anschließend eine Wärmebehandlung, bei der die organischen Komponenten ausgetrieben werden und die Dekorbeschichtung eingebrannt wird, durchgeführt wird.
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