DE102010010285B4 - Probenuntersuchung mittels Terahertz-Spektroskopie - Google Patents

Probenuntersuchung mittels Terahertz-Spektroskopie Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Materialuntersuchung einer Probe (3) mittels Terahertz-Spektroskopie zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe (3) mit den folgenden Schritten: (a) es werden mittels einer Terahertzwellen-Sendeeinrichtung (5, 8) elektromagnetische Wellen (6, 9) mit einer Frequenz im Terahertz-Rereich auf die zu untersuchende Probe (3) gesendet, (b) es werden mittels einer Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1, 8) elektromagnetische Wellen (7, 9) im Terahertz-Bereich von der Probe (3) aufgenommen, (c) die aufgenommenen Wellen (7, 9) werden von der Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1, 8) als Zeitbereichsignal oder als Frequenzbereichssignal einer Auswerteeinrichtung (10) zugeführt, (d) soweit ein der Auswerteeinrichtung (10) zugeführtes Signal ein Zeitbereichssignal ist, wandelt die Auswerteeinrichtung (10) das Zeitbereichssignal durch eine erste Spektral-Transformation in ein Frequenzbereichssignal (H), (e) die Auswerteeinrichtung (10) wandelt das Frequenzbereichssignal (H) mittels einer zweiten Spektral-Transformation in eine Ausgabefunktion (Q(x)), durch die ermittelte Anomaliewerte (Q) entsprechenden optischen Tiefenwerten (x) der Probe zugeordnet sind, (f) die Auswerteeinrichtung (10) stellt die Ausgabefunktion...

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Materialuntersuchung einer Probe mittels Terahertz-Spektroskopie zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe gemäß dem Anspruch 1. Die Erfindung betrifft außerdem eine Terahertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtung gemäß dem Anspruch 11.
  • Allgemein betrifft die Erfindung das Gebiet der Materialuntersuchungen und -prüfungen. In diesem Bereich wird grundsätzlich zwischen zerstörenden und zerstörungsfreien Verfahren unterschieden. Bisher findet beispielsweise die Prüfung von Kunststoffschweißnähten mittels zerstörender Verfahren statt, z. B. in Form einer mechanischen Belastungsprüfung einer Probe. Bei der mechanischen Prüfung kann z. B. die Festigkeit oder Steifigkeit von Probekörpern bestimmt werden, was allerdings zur Zerstörung der Probe führt. Zudem ist eine einzelne Untersuchung nicht repräsentativ für die gesamte hergestellte Charge, so dass eine statistische Untersuchung erforderlich ist. Eine andere Möglichkeit ist die Überwachung des Fügevorgangs der Kunststoffteile, z. B. durch eine Überwachung der Parameter Temperatur und Druck, um eventuelle Delaminationen oder Fügefehler bereits prophylaktisch zu minimieren.
  • Als zerstörungsfreie Untersuchungsverfahren befindet sich derzeit die Ultraschallprüfung in einer Erprobungsphase. Die bisherigen Ergebnisse bezüglich einer Prüfung von Kunststoffschweißnähten erscheinen allerdings noch unbefriedigend.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Materialuntersuchung an Proben, insbesondere zur Prüfung von stoffschlüssigen Kunststoffverbindungen, zerstörungsfrei, reproduzierbar und zuverlässig zu ermöglichen.
  • Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen 1 und 11 angegebene Erfindung gelöst. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung an.
  • Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, zur Materialuntersuchung einer Probe die Terahertz-Spektroskopie anzuwenden und gemäß den im Anspruch 1 angegebenen Schritten zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe zu verwenden. Die Verwendung von elektromagnetischen Wellen im Terahertz-Frequenzbereich ist grundsätzlich ein relativ neues technisches Gebiet, da effiziente Terahertz-Generatoren erst seit ca. 18 Jahren verfügbar sind, z. B. zunächst als auf Femtosekunden-Titan-Saphir-Lasern basierenden Quellen oder später, als kostengünstigere Variante, in Form geringfügig gegeneinander verstimmter Diodenlaser, deren bei einem Mischprozess auftretende Differenzfrequenz im Terahertz-Bereich liegt. Hieraus hat sich das Gebiet der gepulsten Terahertz-Spektroskopie entwickelt. So wurde beispielsweise in der Veröffentlichung „Analyzing sub-100-μm samples with transmission trahertz time domain spectroscopy”, Maik Scheller, Christian Jansen, Martin Koch, erschienen in Optics Communications 282 (2009), Seiten 1304 bis 1306, die Verwendung der Terahertz-Spektroskopie vorgeschlagen, um von einer Probe die geometrische Dicke, den Absorptionskoeffizienten und den Brechungsindex im Terahertz-Frequenzbereich zu bestimmen.
  • Im Gegensatz hierzu wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, die Terahertz-Spektroskopie zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten zu verwenden, wobei das Verfahren gegenüber der zuvor genannten Veröffentlichung deutlich vereinfacht und in seiner technischen Anwendbarkeit verbessert ist. So ist eine Bestimmung der genannten Materialparameter geometrische Dicke, Absorptionskoeffizient und Brechungsindex nicht erforderlich, Dies erlaubt eine Implementierung der vorliegenden Erfindung mit deutlich verringertem Bedarf an Rechenleistung bzw. Rechenzeit eines Computers.
  • Gemäß der Erfindung ist vorgesehen, dass das Ausgangssignal einer Terahertzwellen-Empfangseinrichtung durch eine erste Spektral-Transformation in ein Frequenzbereichssignal gewandelt wird, soweit das Ausgangssignal im Zeitbereich vorliegt. Soweit das Ausgangssignal bereits im Frequenzbereich zur Verfügung steht, kann dieser Schritt entfallen. Schließlich wird das Frequenzbereichssignal mittels einer zweiten Spektral-Transformation in eine Ausgabefunktion gewandelt. Weitere aufwendige Rechenprozeduren sind für eine Implementierung der Erfindung nicht erforderlich. Hierdurch lässt sich die Erfindung mit relativ wenig Rechenaufwand realisieren, so dass eine Signalauswertung in Echtzeit möglich wird.
  • Im Ergebnis erfolgt somit eine zusätzliche Spektral-Transformation der empfangenen Signalinformation. Es wurde erkannt, dass ein solches Vorgehen es ermöglicht, zu Ausgangsgrößen zu gelangen, die direkt zur Bestimmung von Materialunregelmäßigkeiten der Probe geeignet sind. Vorteilhaft wird eine Ausgangsfunktion der zweiten Spektral-Transformation derart bestimmt, dass ermittelte Anomaliewerte entsprechenden optischen Tiefenwerten der Probe zugeordnet sind. Die optischen Tiefenwerte entsprechen dabei einem Produkt aus der geometrischen Tiefe der jeweiligen Anomalie in der Probe multipliziert mit dem optischen Brechungsindex des Materials der Probe, das die elektromagnetischen Wellen bis zu der Anomalie durchlaufen. Der optische Brechungsindex bezieht sich auf elektromagnetische Wellen im Terahertz-Bereich. Vorteilhaft ist eine Bestimmung des optischen Brechungsindex für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht erforderlich.
  • Die Anomaliewerte sind ein Indikator für Materialunregelmäßigkeiten. Ist die Amplitude der Anomaliewerte bei einem gewissen optischen Tiefenwert relativ hoch, deutet dies auf eine Unregelmäßigkeit oder auf eine Grenzfläche an dieser Stelle der Probe hin. Vorteilhaft ist die Ausgangsfunktion damit eine einfach auswertbare Funktion vom Typ y = f(x), die auf einem Anzeigegerät beispielsweise tabellarisch oder in einem Koordinatensystem als Graph dargestellt werden kann. Dies erlaubt eine einfache und schnelle Bewertung der Ergebnisse durch eine die Materialprüfung durchführende Person. Ebenso ist eine vergleichsweise einfache automatische Auswertung der Ausgabefunktion möglich, indem mittels wenigstens eines vorgegebenen Vergleichskriteriums automatisch wenigstens eine Materialunregelmäßigkeit der Probe ermittelt wird. Dies kann z. B. durch Festlegen eines Grenzwertes für die Anomaliewerte erfolgen. Überschreiten die Anomaliewerte den Grenzwert, wird automatisch eine Unregelmäßigkeit bzw. ein Defekt der Probe erkannt.
  • Das Verfahren eignet sich daher besonders gut für eine automatische Materialprüfung in der industriellen Produktion ohne Zerstörung der zu untersuchenden Objekte. Mittels der Erfindung können beispielsweise Grenzflächen und Zwischenschichten in stoffschlüssigen Kunststoffverbindungen, z. B. Klebe- oder Schweißverbindungen, untersucht und Defekte darin detektiert werden. Es besteht auch die Möglichkeit, Kunststoffbauteile oder andere dielektrische Materialien wie z. B. Papier, Lackbeschichtungen, Keramiken oder auch Lebensmittel schnell und einfach auf Materialunregelmäßigkeiten wie Einschlüsse von Fremdmaterialien oder unerwünschte Lunkerbildungen zu untersuchen.
  • Die Erfindung erlaubt auch eine schnelle Bestimmung der optischen Schichtdicke der gesamten Probe oder einzelner Schichten der Probe. Die optische Dicke bezeichnet das Produkt aus geometrischer Dicke und optischem Brechungsindex. Insbesondere im Falle eines bekannten optischen Brechungsindexes der Probe bzw. der einzelnen Schichten ist die Information der optischen Schichtdicke von Interesse.
  • Die Erfindung beruht auf der Transmission von elektromagnetischen Wellen im Terahertz-Frequenzbereich durch das Material. Unregelmäßigkeiten des Materials führen zu zusätzlichen Echopulsen im empfangenen Signal. Es handelt sich hierbei um Fabry-Pérot-Reflexionen, die gemäß der Erfindung auf einfache Weise detektiert und anschaulich dargestellt oder automatisch ausgewertet werden können. Als Prüfsignal werden elektromagnetische Wellen mit einer Frequenz im Terahertz-Bereich verwendet, die auf die zu untersuchende Probe gesendet werden. Es kann sich hierbei um einen einzelnen Prüf-Puls oder auch um eine Pulsfolge handeln.
  • Als Spektral-Transformation kommt grundsätzlich jede Transformation in Frage, die ein Signal mit einer bestimmten Periodizität in ein Spektralsignal wandelt. Als Beispiele für geeignete Spektral-Transformationen seien die Fourier-Transformation, die Z-Transformation, die Laplace-Transformation oder die Wavelet-Transformation genannt.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Probe wenigstens zwei Kunststoffteile auf, die stoffschlüssig (z. B. geschweißt, geklebt) miteinander verbunden sind. Die Ausgabefunktion wird hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit ausgewertet, die einen Defekt in der stoffschlüssigen Verbindung indiziert. Hierdurch ist vorteilhaft eine automatische, zerstörungsfreie Untersuchung von stoffschlüssig verbundenen Kunststoffbauteilen möglich. So können beispielsweise unerwünschte Lufteinschlüsse an der Fügestelle oder Delaminationen automatisch erkannt werden. Es können Schwellwerte hinsichtlich noch tolerierbarer Werte der Anomaliewerte der Ausgabefunktion festgelegt werden. Hierdurch ist eine automatische Gutteil/Schlechtteil-Unterscheidung z. B. in der industriellen Produktion möglich.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung sind die Kunststoffteile über eine Kunststoffschweißnaht oder -fläche und/oder eine Klebstoffnaht oder -fläche miteinander verbunden. Die Ausgabefunktion wird hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit ausgewertet, die einen Defekt in der Kunststoffschweißnaht oder -fläche und/oder der Klebstoffnaht oder -fläche indiziert. Als Materialunregelmäßigkeit kann dabei z. B. ein unregelmäßiger Verlauf der Grenzfläche eines Kunststoffteils, ein unregelmäßiger Materialauftrag des Klebers oder eine Delamination bei geschweißten/geklebten Flächen detektiert werden.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Probe wenigstens einen dielektrischen Stoff auf. Die Ausgabefunktion wird hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit in dem dielektrischen Stoff ausgewertet. Unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens können somit neben Kunststoffteilen beispielsweise auch Lebensmittel auf Einschlüsse und ähnliches untersucht werden.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Probe wenigstens eine Beschichtung auf einem Trägermaterial auf. Die Ausgabefunktion wird hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit, die einen Defekt zwischen der Beschichtung und dem Trägermaterial indiziert, ausgewertet. Vorteilhaft kann eine solche Untersuchung der Probe mittels einer Reflexionsmessung durchgeführt werden, z. B. unter Verwendung der als Ausführungsbeispiel nachfolgend beschriebenen Reflexionsanordnung. Die Beschichtung kann beispielsweise Papier, Lack und/oder Keramik oder andere dielektrische Schichten aufweisen, die beispielsweise auf einem Trägermaterial aus Metall aufgebracht ist.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird die Ausgabefunktion hinsichtlich der optischen Dicke der Probe und/oder wenigstens einer Schicht der Probe ausgewertet. Es kann somit die optische Dicke der gesamten Probe und die optischen Dicken einzelner Schichten der Probe bestimmt werden. Hierdurch kann die Erfindung ergänzend zur einfachen und schnellen optischen Schichtdickenbestimmung verwendet werden. Es sind keine aufwendigen zusätzlichen Rechenschritte erforderlich, da die optische Schichtdicken-Information, also das Produkt aus geometrischer Dicke und optischem Brechungsindex, ebenfalls bereits in der Ausgabefunktion enthalten ist.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung bereinigt die Auswerteeinrichtung das Frequenzbereichssignal unter Verwendung eines aufgenommen Referenzfrequenzspektrums. Das Referenzfrequenzspektrum wurde im Falle einer Transmissionsmessung ohne Probe im Strahlengang der elektromagnetischen Wellen aufgenommen. Im Falle einer Reflexionsmessung wird anstelle der Probe eine metallische Fläche eingebracht und das von dieser Fläche reflektierte THz-Signal als Referenzfrequenzspektrum verwendet. Hierdurch ist eine rechnerische Eliminierung von Störeinflüssen (z. B. atmosphärische Dämpfung, überlagerte Fabry-Pérot-Reflexionen der terahertzstrahlführenden Optiken) bei der eigentlichen Materialuntersuchung möglich. Die Bereinigung um die Störeinflüsse erfolgt vorteilhaft auf der Ebene des Frequenzbereichssignals, d. h. vor der zweiten Spektral-Transformation. Die Eliminierung der Störeinflüsse erfolgt z. B. durch Division des von der Probe aufgenommenen Frequenzspektrums, d. h. des Frequenzbereichssignals, durch das Referenzfrequenzspektrum.
  • Vorteilhaft kann als erste und/oder zweite Spektral-Transformation eine Spektral-Integraltransformation angewandt werden. Mit einer Spektral-Integraltransformation wird ein zeitkontinuierliches Signal in ein Spektralsignal transformiert. Insbesondere kann die Laplace-Transformation verwendet werden. Vorteilhaft kann als erste und/oder zweite Spektral-Transformation eine diskrete Summentransformation angewandt werden. Die diskrete Summentransformation transformiert ein zeitdiskretes Signal in ein Spektralsignal. Insbesondere ist eine Ausbildung als schnelle Fourier-Transformation (FFT) vorteilhaft. Hierdurch ist insbesondere eine preisgünstige datenverarbeitungstechnische Realisierung der Erfindung möglich. So kann beispielsweise ein einfacher und preisgünstiger Mikrocontroller, ggf. in Kombination mit einem Signalprozessor (Direct Signal Processor – DSP), oder ein feldprogrammierbares Gatter (Field Programmable Array – FPGA) für die Berechnung der Ausgabefunktion verwendet werden. Dies eröffnet die Möglichkeit, die Erfindung im großen Umfang kostengünstig in der Qualitätsprüfung in der industriellen Produktion einzusetzen.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung umfasst der verwendete Terahertz-Bereich den Bereich von 0,1 bis 100 THz. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung umfasst der verwendete Terahertz-Bereich den Bereich von 0,3 THZ bis 10 THz. Dies erlaubt ebenfalls eine kostengünstige Realisierung der Erfindung, zumal Terahertzwellen-Sendeeinrichtungen für diesen Frequenzbereich mittlerweile kostengünstig herstellbar sind.
  • Eine vorteilhafte Terahertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtung zur Materialuntersuchung einer Probe beinhaltet wenigstens eine Terahertzwellen-Sendeeinrichtung, eine Terahertzwellen-Empfangseinrichtung und eine Auswerteeinrichtung. Die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung und die Terahertzwellen-Empfangseinrichtung können auch als kombinierte Sender-/Empfängereinrichtung (Transceiver) ausgebildet sein. Die Auswerteeinrichtung kann als einzelnes, zentrales elektronisches Gerät ausgebildet sein, das separat angeordnet oder integriert in die Sende- oder Empfangseinrichtung angeordnet ist. Die Auswerteeinrichtung kann auch aus mehreren verteilt angeordneten Geräten, wie z. B. einer Signalkonditionierschaltung und einem Auswerterechner, ausgebildet sein. Allgemein umfasst der Begriff der Auswerteeinrichtung alle Elemente, über die ein empfangenes Terahertzwellen-Signal schließlich in die Ausgabefunktion gewandelt wird.
  • Die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung und die Terahertzwellen-Empfangseinrichtung sind jeweils auf die Probe ausgerichtet. Die Ausrichtung auf die Probe kann direkt oder indirekt, über Umlenkmittel, realisiert sein.
  • Vorteilhaft sind der Auswerteeinrichtung die Ausgangssignale der Terahertzwellen-Empfangseinrichtung zugeführt. Die Auswerteeinrichtung ist zur Ausführung eines Verfahrens der zuvor beschriebenen Art hergerichtet. Hierzu kann die Auswerteeinrichtung beispielsweise durch entsprechende Softwareprogrammierung zur Ausführung der im Anspruch 1 angegebenen Signalumwandlungsschritte hergerichtet sein, z. B. zum Berechnen der ersten und/oder der zweiten Spektral-Transformation.
  • Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Auswerteeinrichtung zur Ausführung der ersten und der zweiten Spektral-Transformation einen Mikrocontroller, ggf. in Kombination mit einem DSP, oder ein FPGA auf. Vorteilhaft kann hierfür auch ein einfacher und preisgünstiger Personal Computer verwendet werden.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen unter Verwendung von Zeichnungen naher erläutert.
  • Es zeigen
  • 1 bis 3 – Ausführungsformen von Terahertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtungen und
  • 4 – ein Frequenzbereichssignal und
  • 5 – eine erste Ausgabefunktion und
  • 6 – eine zweite Ausgabefunktion.
  • In den Figuren werden gleiche Bezugszeichen für einander entsprechende Elemente verwendet.
  • Die 1 zeigt eine erste Ausführungsform einer Terahertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtung. Vorgesehen ist eine Terahertzwellen-Sendeeinrichtung 5, die ein Prüfsignal 6 im Zeitbereich in Form von elektromagnetischen Wellen mit einer Frequenz im Terahertz-Bereich auf eine zu untersuchende Probe 3 sendet. Das Prüfsignal 6 kann beispielsweise über im Terahertz-Frequenzbereich wirksame Linsen 4 zunächst kollimiert und dann auf einem bestimmten Punkt der Probe 3 fokussiert werden. Das auf die Probe 3 eingestrahlte Prüfsignal tritt auf der gegenüberliegenden Seite der Probe 3 unter Bildung von Reflexionen an Materialunregelmäßigkeiten wieder aus und wird als Zeitbereichssignal 7 über weitere Linsen 2 zunächst wieder kollimiert und dann auf die Terahertzwellen Empfangseinrichtung 1 fokussiert, die das Zeitbereichssignal 7 aufnimmt. Das aufgenommene Signal wird einer Auswerteeinrichtung 10 zugeführt. In der Auswerteeinrichtung 10 werden die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte ausgeführt, insbesondere die erste und die zweite Spektral-Transformation.
  • Die in 1 dargestellte Anordnung wird auch als Transmissionsanordnung bezeichnet, da das Prüfsignal 6 durch die Probe 3 hindurchtritt.
  • Die Linsen 2, 4 können beispielsweise aus Kunststoffmaterial gefertigt sein, z. B. Polyethylen.
  • Die 2 zeigt eine zweite Ausführungsform einer Terahertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtung, bei der die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung 5 und die Terahertzwellen-Empfangseinrichtung 1 auf derselben Seite der Probe 3 angeordnet sind. Diese Anordnung wird auch als Reflexionsanordnung bezeichnet. Das von der Terahertzwellen-Sendeeinrichtung 5 ausgesandte Prüfsignal 6 wird an den äußeren (Luft-Probe, Probe-Luft) und ggf. inneren (Materialunregelmäßigkeiten) Grenzflächen der Probe 3 reflektiert. Das zurückreflektierte Signal 7 wird von der Terahertzwellen-Empfangseinrichtung 1 aufgenommen und der Auswerteeinrichtung 10 zugeführt. Ähnlich wie in der Transmissionsanordnung lassen sich anhand von Fabry-Pérot-Reflexionen Materialunregelmäßigkeiten erkennen. Die Reflexionsanordnung verbessert jedoch die Zugänglichkeit zu bestimmten Bauteilgeometrien wie z. B. Rohrverbindungen.
  • Die 3 zeigt eine dritte Ausführungsform einer Terahertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtung. Hierbei wird eine kombinierte Sende-/Empfangseinrichtung 8 verwendet, in der die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung und die Terahertzwellen-Empfangseinrichtung integriert vorgesehen sind. Eine solche Anordnung wird auch als Transceiveranordnung bezeichnet. Die als Prüfsignal ausgesendeten elektromagnetischen Wellen verlaufen dabei auf dem gleichen Weg 9 wie die von der Probe 3 reflektierten Wellen.
  • Die 4 zeigt ein Beispiel für ein von der Terahertzwellen-Empfangseinrichtung 1, 8 aufgenommenes Signal nach einer ersten Spektral-Transformation. Dargestellt sind Spektralwerte H über die Frequenz f. Zusätzlich zu der ersten Spektral-Transformation kann vorteilhaft eine Signalfilterung durchgeführt werden, um unerwünschte Störsignale herauszufiltern. Wie in der 4 erkennbar ist, ist aus dem dargestellten Signalverlauf keine Information über Materialunregelmäßigkeiten der Probe abzulesen. Daher wird für eine auswertbare Darstellung der aufgenommenen Wellen eine weitere Spektral-Transformation durchgeführt.
  • Die 5 zeigt ein Ergebnis einer zweiten Spektral-Transformation zur Bildung der Ausgabefunktion Q(x). Für die Untersuchung wurde eine Probe ohne Materialunregelmäßigkeiten verwendet. Die Probe besteht aus zwei miteinander verschweißten Kunststoffplatten (Polyethylen) mit je ca. 3,6 mm Stärke. Erkennbar ist eine deutliche Signalspitze bei einem optischen Tiefenwert x von ungefähr 11 mm, was der geometrischen Dicke der zwei Kunststoffplatten multipliziert mit dem Brechungsindex von typischerweise 1,54 für Polyethylen entspricht. Diese Signalspitze deutet auf die äußere Grenzfläche der Probe (Probe-Luft) hin. Damit sind in der Probe keine Materialunregelmäßigkeiten vorhanden.
  • Die 6 zeigt eine Ausgabefunktion Q(x), die mit einer Probe ermittelt wurde, die ebenfalls aus zwei jeweils ca. 3,6 mm starken miteinander verschweißten Kunststoffplatten besteht. Hier wurde absichtlich eine Delamination während des Fügens erzeugt. Erkennbar ist wiederum eine Signalspitze bei einem optischen Tiefenwert x von ungefähr 11 mm, der wiederum der hinteren Grenzfläche der Probe entspricht. Zusätzlich ist eine deutliche Signalspitze bei einem optischen Tiefenwert x von ungefähr 5,5 mm zu erkennen. Dies entspricht der optischen Dicke einer der Kunststoffplatten. Die Signalspitze an dieser Stelle deutet auf einen Fehler in der Schweißfügefläche hin, in diesem Fall ist es die Delamination. Die sich hierbei zwischen den Kunststoffplatten bildende Luftschicht bewirkt infolge eines Sprungs im Brechungsindex zusätzliche Echopulse im empfangenen Terahertz-Signal, die in der Ausgabefunktion Q(x) als Signalspitze wiedergegeben werden.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Materialuntersuchung einer Probe (3) mittels Terahertz-Spektroskopie zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe (3) mit den folgenden Schritten: (a) es werden mittels einer Terahertzwellen-Sendeeinrichtung (5, 8) elektromagnetische Wellen (6, 9) mit einer Frequenz im Terahertz-Rereich auf die zu untersuchende Probe (3) gesendet, (b) es werden mittels einer Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1, 8) elektromagnetische Wellen (7, 9) im Terahertz-Bereich von der Probe (3) aufgenommen, (c) die aufgenommenen Wellen (7, 9) werden von der Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1, 8) als Zeitbereichsignal oder als Frequenzbereichssignal einer Auswerteeinrichtung (10) zugeführt, (d) soweit ein der Auswerteeinrichtung (10) zugeführtes Signal ein Zeitbereichssignal ist, wandelt die Auswerteeinrichtung (10) das Zeitbereichssignal durch eine erste Spektral-Transformation in ein Frequenzbereichssignal (H), (e) die Auswerteeinrichtung (10) wandelt das Frequenzbereichssignal (H) mittels einer zweiten Spektral-Transformation in eine Ausgabefunktion (Q(x)), durch die ermittelte Anomaliewerte (Q) entsprechenden optischen Tiefenwerten (x) der Probe zugeordnet sind, (f) die Auswerteeinrichtung (10) stellt die Ausgabefunktion (Q(x)) als Anomaliewerte (Q) in Bezug zu optischen Tiefenwerten (x) auf einem Anzeigegerät dar und/oder bestimmt aus der Ausgabefunktion (Q(x)) nach wenigstens einem vorgegebenen Vergleichskriterium automatisch wenigstens eine Materialunregelmäßigkeit (12) der Probe (3).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (3) wenigstens zwei Kunststoffteile aufweist, die stoffschlüssig miteinander verbunden sind, und die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit (12), die einen Defekt in der stoffschlüssigen Verbindung indiziert, ausgewertet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kunststoffteile über eine Kunststoffschweißnaht oder -fläche und/oder eine Klebstoffnaht oder -fläche miteinander verbunden sind, und die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit (12), die einen Defekt in der Kunststoffschweißnaht oder -fläche und/oder der Klebenaht oder -fläche indiziert, ausgewertet wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (3) wenigstens einen dielektrischen Stoff aufweist und die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit (12) in dem dielektrischen Stoff ausgewertet wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (3) wenigstens eine Beschichtung auf einem Trägermaterial aufweist, insbesondere eine Beschichtung mit Papier, Lack und/oder Keramik, und die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich wenigstens einer Materialunregelmäßigkeit (12), die einen Defekt zwischen der Beschichtung und dem Trägermaterial indiziert, ausgewertet wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgabefunktion (Q(x)) hinsichtlich der optischen Dicke der Probe und/oder wenigstens einer Schicht der Probe ausgewertet wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinrichtung (10) das Frequenzbereichssignal (H) unter Verwendung eines Referenzfrequenzspektrums, das ohne Probe (3) im Strahlengang der elektromagnetischen Wellen (6, 7, 9) bestimmt wurde, vor der zweiten Spektral-Transformation von Störeinflüssen bereinigt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und/oder die zweite Spektral-Transformation als Integraltransformation ausgebildet ist.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und/oder die zweite Spektral-Transformation als diskrete Spektral-Summentransformation, insbesondere als diskrete Fouriertransformation (DFT) oder als schnelle Fouriertransformation (FFT), ausgebildet ist.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der verwendete Terahertz-Bereich den Bereich von 0,1 bis 100 THz umfasst.
  11. Terahertz-Spektroskopie-Untersuchungseinrichtung zur Materialuntersuchung einer Probe (3) zur Identifikation von Materialunregelmäßigkeiten der Probe, mit einer Terahertzwellen-Sendeeinrichtung (5, 8), einer Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1, 8) und einer Auswerteeinrichtung (10), wobei die Terahertzwellen-Sendeeinrichtung (5, 8) und die Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1, 8) jeweils auf die Probe (3) ausgerichtet sind, und wobei der Auswerteeinrichtung (10) die Ausgangssignale der Terahertzwellen-Empfangseinrichtung (1, 8) zugeführt sind, wobei die Auswerteeinrichtung (10) zur Ausführung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergerichtet ist.
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Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102011053479A1 (de) * 2011-09-09 2013-03-14 Contitech Ag Messeinrichtung, Fertigungsvorrichtung und Verfahren zum Betrieb einer Messeinrichtung zur Bestimmung einer Zusammensetzung eines Materials
DE102011053478B4 (de) * 2011-09-09 2015-02-19 Contitech Ag Verfahren zur Bestimmung einer Zusammensetzung einer plastifizierten Elastomermischung auf der Basis wenigstens eines polaren oder unpolaren Kautschuks
DE102015200854A1 (de) * 2014-01-20 2015-07-23 Bielomatik Leuze Gmbh + Co. Kg Verfahren zur Kontrolle des Aushärtegrades bzw. der Reaktionsintensität in einem Klebstoff
JP6281941B2 (ja) * 2014-01-31 2018-02-21 一般財団法人電力中央研究所 誘電体の屈折率の検出方法およびその装置、膜厚検出方法およびその装置ならびに表面粗さ検出方法およびその装置
EP3035394A1 (de) * 2014-12-17 2016-06-22 Centre National de la Recherche Scientifique Antenne für fotoleitfähige Terahertz-Wellen, Verfahren zur Herstellung solch einer fotoleitfähigen Antenne und Terahertz-Zeitbereichs-Spektroskopiesystem
JP2016173352A (ja) * 2015-03-18 2016-09-29 パイオニア株式会社 測定装置
JP6979474B2 (ja) * 2015-03-18 2021-12-15 パイオニア株式会社 測定装置
DE102016105599A1 (de) * 2016-04-14 2017-10-19 Inoex Gmbh Terahertz-Messvorrichtung zur Vermessung von Prüfobjekten sowie ein Terahertz-Messverfahren
CN106198439A (zh) * 2016-06-28 2016-12-07 北京市农林科学院 一种辐照食品的快速无损检测方法
US11143590B2 (en) 2018-03-22 2021-10-12 3M Innovative Properties Company Time-domain terahertz measurement system having a single reference surface
US10571393B2 (en) * 2018-04-13 2020-02-25 Tsinghua University Terahertz gas detection method and device based on Gregory double reflection antenna
CN109580532B (zh) * 2019-01-04 2021-03-02 京东方科技集团股份有限公司 一种显示面板的封装检测方法及检测装置、检测系统
JP2019105649A (ja) * 2019-03-07 2019-06-27 パイオニア株式会社 異物検出装置及び方法
CN110554049B (zh) * 2019-09-23 2021-11-09 清华大学深圳国际研究生院 基于太赫兹波的复合绝缘子缺陷检测装置、方法及介质
CN111122585B (zh) * 2019-12-31 2022-10-21 长春理工大学 基于fdtd的材料微观缺陷太赫兹无损检测仿真方法
CN112255190B (zh) * 2020-09-15 2023-05-02 华太极光光电技术有限公司 THz-TDS测试样品时反射脉冲干涉滤除方法、系统、介质及装置
CN112162295B (zh) * 2020-09-23 2022-07-15 青岛青源峰达太赫兹科技有限公司 一种基于时频分析的太赫兹厚度检测优化方法
CN112924410B (zh) * 2021-01-29 2022-06-17 北京工商大学 发芽葵花籽的太赫兹光谱快速识别方法
CN114295577B (zh) * 2022-01-04 2024-04-09 太赫兹科技应用(广东)有限公司 一种太赫兹检测信号的处理方法、装置、设备和介质

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19700591A1 (de) * 1997-01-10 1998-07-16 Blazek Vladimir Prof Dr Ing Vorrichtung und Meßverfahren zur optisch-tomographischen Visualisierung der Gewebsstrukturen und der Blutperfusion
GB2360186A (en) * 2000-03-03 2001-09-12 Toshiba Res Europ Ltd Investigating or imaging a sample using reflected terahertz pulses
GB2397207A (en) * 2003-01-10 2004-07-14 Teraview Ltd Imaging chemical samples
US20050098728A1 (en) * 2003-09-25 2005-05-12 Alfano Robert R. Systems and methods for non-destructively detecting material abnormalities beneath a coated surface

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5939721A (en) * 1996-11-06 1999-08-17 Lucent Technologies Inc. Systems and methods for processing and analyzing terahertz waveforms
US6957099B1 (en) * 1999-02-23 2005-10-18 Teraview Limited Method and apparatus for terahertz imaging
US6556306B2 (en) * 2001-01-04 2003-04-29 Rensselaer Polytechnic Institute Differential time domain spectroscopy method for measuring thin film dielectric properties
GB2405200B (en) * 2003-08-22 2005-09-07 Teraview Ltd A method and apparatus for investigating a sample
WO2006102181A1 (en) * 2005-03-21 2006-09-28 Massachusetts Institute Of Technology (Mit) Real-time, continuous-wave terahertz imaging using a microbolometer focal-plane array
JP5357531B2 (ja) * 2008-02-05 2013-12-04 キヤノン株式会社 情報取得装置及び情報取得方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19700591A1 (de) * 1997-01-10 1998-07-16 Blazek Vladimir Prof Dr Ing Vorrichtung und Meßverfahren zur optisch-tomographischen Visualisierung der Gewebsstrukturen und der Blutperfusion
GB2360186A (en) * 2000-03-03 2001-09-12 Toshiba Res Europ Ltd Investigating or imaging a sample using reflected terahertz pulses
GB2397207A (en) * 2003-01-10 2004-07-14 Teraview Ltd Imaging chemical samples
US20050098728A1 (en) * 2003-09-25 2005-05-12 Alfano Robert R. Systems and methods for non-destructively detecting material abnormalities beneath a coated surface

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SCHELLER,M. et.al.: Analyzing sub-100-mum samples with transmission terahertz time domain spectroscopy, Optics Communications 282 (2009) 1304-1306 *
SCHELLER,M. et.al.: Analyzing sub-100-μm samples with transmission terahertz time domain spectroscopy, Optics Communications 282 (2009) 1304-1306

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