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GEBIET DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren und eine
Vorrichtung zur Bestimmung des Brechungsindex bzw. der optischen
Brechzahl oder einer optischen Brechzahldifferenz eines transparenten
Probenkörpers,
insbesondere zur zeit- und kostensparenden Bestimmung des Brechungsindex oder
einer optischen Brechzahldifferenz von Glasrohren oder Glasstäben während einer
laufenden Glasproduktion, bspw. zur exakten Steuerung oder Kontrolle
einer Glaszusammensetzung.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Der
optische Brechungsindex bzw. die optische Brechzahl eines Materials
stellt eine wichtige Materialkenngröße dar. Hierzu sind im Stand
der Technik verschiedene Messverfahren zur Bestimmung des Brechungsindex
von gasförmigen,
flüssigen
oder festen Materialien entwickelt worden.
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So
offenbart bspw.
US 5,251,009 ein
interferometrisches Verfahren, bei dem die zu messende Flüssigkeit
in ein Kapillarröhrchen
gefüllt
wird, das zur Anpassung des Brechungsindex in einer mit einer Immersionsflüssigkeit
gefüllten
Messzelle angeordnet ist. Die eigentliche Bestimmung des Brechungsindex
der Flüssigkeit
erfolgt dabei interferometrisch. Die Immersionsflüssigkeit
dient gleichzeitig einem Ausgleich von Temperaturschwankungen in
der Messzelle.
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Für dieses
Verfahren ist die genaue Kenntnis der Temperaturabhängigkeit
des Brechungsindex der Immersionsflüssigkeit erforderlich. Hierzu
sei bspw. auf die folgenden Literaturstellen verwiesen:
- – Buerger,
M. J. (1933) The optical properties of ideal solution immersion
liquids., 42. Mineral. 18, 325–334
- – Cercasov,
Yu. A. (1957) Application of „focal screening” to measurement
of indices of refraction by the immersion method. Soz:remmnye method.y.m.ineral.issldoraniia,
Gos. Nauki-Techn. Izoat., 184–207;
(translation, in Inter. Geol. Rezt., 2, 218–235, 1960). Grossman, N-(1948) „Optical staining” of tissue
Jour. Arn. Optical, Soc. 3 Br 477.-(1959) Chemical microscopy in
the optical industry. Symposium on Microscopy, Am. Soc. Test. Mat.,
Sepc. Tech. Publ. 257, 29–38
- – Dodge,
N. B. (1948) The dark-field color immersion method. Am. Mineral.
33, 541–549.
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Verfahren
zur Bestimmung des Brechungsindex von Flüssigkeiten werden bspw. auch
in der
US 4,037,967 und
US 4,433,913 offenbart.
Die Messungen erfolgen dabei interferometrisch.
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US 2005/0213080 A1 offenbart
in den
17ff ein weiteres Verfahren
zur Bestimmung des Brechungsindex eines transparenten Festkörpers, bei
dem aus der Lichtbrechung und Strahlaufweitung eines schräg auf die
Oberfläche
des zu messenden Probenkörpers
einfallenden Lichtstrahls auf den Brechungsindex des Probenkörpers zurück geschlossen wird.
Dieses Verfahren erfordert eine vergleichsweise aufwändige Probenpräparierung.
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JP 02-227636 A offenbart
ein interferometrisches Messverfahren zur Bestimmung des Brechungsindex
durch Phasenverschiebung bei Änderung
einer optischen Weglänge
in einer Messzelle. Ein weiteres interferometrisches Verfahren ist
in
JP 2004-294155
A offenbart.
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WO 2007/060523 A1 offenbart
die Bestimmung des Brechungsindex eines Mikrofluids.
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Insbesondere
für Glaskörper stellt
der Brechungsindex eine wichtige Materialkenngröße dar. Dieser ist ein Maß für die Glaszusammensetzung,
die in einer Glasproduktion je nach der gewünschten Anwendung möglichst
genau eingestellt werden muss.
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Ein übliches
Verfahren zur exakten Steuerung oder Kontrolle einer Glasproduktion
besteht darin, eine Glasprobe mit einer Referenzprobe einer bekannten
Zusammensetzung zu verschmelzen, anschließend fein zu schleifen und
den Übergangsbereich
zwischen den beiden Gläsern
und angrenzende Bereiche polarisationsoptisch, insbesondere auch unter
Verwendung eines Mikroskops, auszuwerten. Eine solche Bestimmung
der Verschmelzspannung ist aufwändig
und problematisch. Auch die Wiederholgenauigkeit eines solchen Verfahrens
ist häufig nicht
zufrieden stellend. Die Wiederholgenauigkeit kann auch von der präparierenden
und auswertenden Person abhängig
sein. Ferner werden durch die für
dieses Verfahren notwendige Umschmelzung der Gläser die Eigenschaften der Materialien
verändert. Schließlich ist
ein solches Verfahren sehr zeitaufwändig und eignet sich deshalb
kaum zur genauen Steuerung und Kontrolle der Glaszusammensetzung während einer
laufenden Produktion, wo gegebenenfalls rasch gehandelt werden muss.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur präziseren
Bestimmung des Brechungsindex eines transparenten Probenkörpers bereitzustellen,
das einfach und rasch ausgeführt
werden kann, insbesondere auch während
einer laufenden Glasproduktion, bspw. zur Herstellung von Glasrohren.
Gemäß einem
weiteren Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung soll ferner eine
entsprechende Vorrichtung bereitgestellt werden.
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Diese
und weitere Aufgaben werden gemäß der vorliegenden
Erfindung durch ein Verfahren mit den Merkmalen nach Anspruch 1,
eine Vorrichtung nach Anspruch 12 sowie durch die Verwendungen nach
Anspruch 10 bzw. 20 gelöst.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen
sind Gegenstand der rückbezogenen
Unteransprüche.
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Bei
einem Verfahren gemäß der Erfindung taucht
der zu vermessende transparente Probenkörper mit seinem Messvolumen,
für das
also der Brechungsindex des Probenmaterials zu bestimmen ist, in
eine Flüssigkeit
ein. Der Brechungsindex der Flüssigkeit
weicht dabei nur geringfügig
von dem des Probenmaterials ab und wird während des Verfahrens durch
kontrollierte Änderung
der Temperatur der Flüssigkeit
variiert. Bei dem Verfahren wird erfindungsgemäß ein erstes Signal, das dem
optischen Kontrast des Probenkörpers
gegen die Flüssigkeit entspricht,
in Abhängigkeit
von der Temperatur der Flüssigkeit
bestimmt. Erfindungsgemäß wird der
Brechungsindex des Probenkörpers
bzw. des Probenmaterials auf der Grundlage des so bestimmten ersten
Signals bestimmt.
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Da
der optische Kontrast eines transparenten Probenkörpers auch
ohne aufwändige
Probenpräparation
und auch nahezu für
beliebig geformte Probenkörper
detektiert werden kann, ist das erfindungsgemäße Messverfahren erheblich
vereinfacht. Im Wesentlichen genügt
es, einen Probenkörper
einfach ausreichend tief in die Flüssigkeit einzutauchen, bspw.
innerhalb einer Messzelle, die mit geeigneten Beobachtungsfenstern,
einer Probenhalterung und einem Temperatursensor zur Erfassung der
Temperatur der in der Messzelle befindlichen Flüssigkeit versehen ist. Bei
dem erfindungsgemäßen Messverfahren
ist nur dafür
Sorge zu tragen, dass ein Lichtstrahl sowohl den Probenkörper als
auch die Flüssigkeit
durchläuft,
wozu es ausreichend sein kann, einen geeignet aufgeweiteten oder
abgebildeten Lichtstrahl auf einen Randbereich des Probenkörpers und
die angrenzende Flüssigkeit
abzubilden.
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Aufgrund
der Temperaturabhängigkeit
des Brechungsindex der Flüssigkeit
kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
eine Temperaturabhängigkeit
des optischen Kontrasts des Probenkörpers gegen die Flüssigkeit
gemessen werden. Dabei kann auch ein Kontrastminimum oder ein Kontrastmaximum
durchlaufen werden oder auch eine Kontrast-Änderungsrate bestimmt werden.
Auf der Grundlage eines solchen Messsignals kann erfindungsgemäß auf den
absoluten oder einen relativen Brechungsindex geschlossen werden,
wie nachfolgend ausführlicher
ausgeführt.
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Da
erfindungsgemäß keine
aufwändige
Probenpräparation
mehr erforderlich ist, kann das Messverfahren insbesondere auch
während
einer laufenden Produktion von transparenten Probenkörpern, insbesondere
Glas-Probenkörpern,
wie bspw. Glasrohren oder Glasstäben,
eingesetzt werden. Ganz besonders bevorzugt eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren
zur Bestimmung des Brechungsindex und damit der Glaszusammensetzung
von vergleichsweise dünnen
Glasrohren, wie diese bspw. zur Herstellung von Pharma-Packbehältern oder Backlight-Beleuchtungsröhren für LCD-Displays
verwendet werden.
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Gemäß einem
weiteren bevorzugten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung weicht
der Brechungsindex der Flüssigkeit
von dem des Probenkörpers
geringfügig
ab, wobei die Temperatur während
der Messung über
einen ersten Temperaturwert hinaus variiert wird, d. h. erhöht oder
herabgesetzt wird, wobei der Brechungsindex der Flüssigkeit bei
dem ersten Temperaturwert gleich dem Brechungsindex des Probenkörpers ist
und das erste Signal bei diesem Temperaturwert üblicherweise einen ersten Extremwert
annimmt, bspw. ein Minimum oder Maximum. Die Flüssigkeit wirkt dabei bei dem
ersten Temperaturwert quasi als Immersionsflüssigkeit mit einem auf den
Brechungsindex des Probenmaterials abgestimmten Brechungsindex.
In Kenntnis der Temperaturabhängigkeit
des Brechungsindex der Flüssigkeit
kann so für
eine zu erwartende Glaszusammensetzung bzw. Brechungsindex des Probenkörpers eine
geeignete Flüssigkeit
und/oder ein geeigneter Temperaturbereich ausgewählt werden, über den
die Temperatur der Flüssigkeit
während
eines Messzyklus gefahren wird.
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Gemäß einem
weiteren bevorzugten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung kann
aus der bekannten Temperaturabhängigkeit
des Brechungsindex der Flüssigkeit
auch unmittelbar auf den Brechungsindex des Probenmaterials zurück geschlossen
werden, sei es bei dem ersten Temperaturwert oder bei einer beliebigen
anderen Temperatur, für welche
auch der Brechungsindex der Flüssigkeit
bekannt ist.
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Gemäß einem
weiteren Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung taucht in die
Flüssigkeit
ferner ein transparenter Referenz-Probenkörper mit einem vorbestimmten,
d. h. bekannten und exakt im Voraus bestimmten Brechungsindex, ein.
Bei dem Verfahren wird, bevorzugt gleichzeitig, ferner ein zweites
Signal, das dem optischen Kontrast des Referenz-Probenkörpers gegen die Flüssigkeit
entspricht, in Abhängigkeit
von der Temperatur der Flüssigkeit
bestimmt. Durch die Referenz auf den bekannten Brechungsindex des
Referenz-Probenkörpers,
für den
bevorzugt auch die Temperaturabhängigkeit
bekannt ist, kann noch einfacher und präziser auf den Brechungsindex
des Probenkörpermaterials zurück geschlossen
werden.
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Gemäß einem
weiteren Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wirkt die Flüssigkeit
bei einem zweiten Temperaturwert, der üblicherweise von dem ersten
Temperaturwert abweicht, jedoch grundsätzlich auch identisch zu diesem
sein kann, auch für das
Referenz-Probenmaterial
als Immersionsflüssigkeit
mit dann gleichem Brechungsindex, sodass das zu erfassende zweite
Signal, das von dem Referenz-Probenkörper abgeleitet wird, einen
zweiten Extremwert annimmt. Dadurch können die temperaturabhängigen Brechungsindexverläufe unmittelbar
miteinander verglichen werden, bspw. auch skaliert werden, insbesondere
auf gleiche Amplituden. Die Temperaturdifferenz zwischen dem ersten
und zweiten Extremwert, alternativ aber auch zwischen Brechungsindexkurven
von Probenmaterial und Referenz-Probenmaterial gleichen Verlaufs,
bspw. gleicher Steigung, stellt dabei ein Maß für den Brechungsindexunterschied
zwischen dem Material des Probenkörpers und dem Material des
Referenz-Probenkörpers
dar. Hierzu kann der Brechungsindexunterschied in Kenntnis der vorgenannten
Temperaturdifferenz und der Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex
der Flüssigkeit
einfach berechnet werden. Dadurch ist die Angabe eines relativen
Brechungsindexes bezogen auf das Material des Referenz-Probenkörpers, oder
in Kenntnis des absoluten Brechungsindex des Referenz-Probenkörpers auch des
Absolutwerts des Brechungsindex des Probenmaterials möglich.
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Grundsätzlich kann
der optische Kontrast des Probenkörpers und/oder des Referenz-Probenkörpers gegen
die Flüssigkeit
mit beliebigen optischen Messanordnungen bestimmt werden, wobei grundsätzlich auch
vielfarbiges oder weißes
Licht eingesetzt werden kann, zur Erhöhung des Messgenauigkeit jedoch
bevorzugt auf monochromatisches Licht eines Lasers, bspw. Diodenlasers
oder HeNe-Lasers zurückgegriffen
wird. Zweckmäßig durchläuft dabei
ein geeignet aufgeweiteter und kollimierter Laserstrahl an einem
Randbereich des Probenkörpers
sowohl das Probenkörper-Material
als auch die angrenzende Flüssigkeit.
Ein Bild des Probenkörperrands
wird dann bevorzugt digital erfasst und ausgewertet, bevorzugt mit
einer Digitalkamera, die über
eine geeignete Schnittstellenkarte von einem Computer oder dergleichen
zentral ausgelesen wird. Zur Vereinfachung einer Kontrastbestimmung durchläuft der
Lichtstrahl dabei bevorzugt eine Streuscheibe oder ein geeignetes
Streumedium, bspw. eine gesandstrahlte Glasscheibe, die im Strahlengang
einer Messzelle nachgeordnet ist, in welcher der Probenkörper, gegebenenfalls
zusätzlich
der Referenz-Probenkörper,
und die Flüssigkeit
aufgenommen sind.
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Gemäß einer
weiteren Ausführungsform
wird die Temperatur der Flüssigkeit
in der Messzelle mit einer konstanten Rate erhöht und/oder herabgesetzt und/oder
wird die Flüssigkeit
in der Messzelle mittels einer geeigneten Rühreinrichtung während der
Messung gerührt,
um Temperaturgradienten innerhalb der Flüssigkeit abzubauen.
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Ein
bevorzugter Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung betrifft die
Verwendung eines Messverfahrens, wie vorstehend ausgeführt, zur Kontrolle
und/oder Steuerung einer Glasproduktion, bevorzugt während der
Herstellung von Glasrohren der vorgenannten Art, wobei der Brechungsindex
von in einer laufenden Glasproduktion hergestellten Glasprobenkörpern bestimmt
und die Zusammensetzung einer in der Glasproduktion verwendeten
Glasschmelze und/oder Prozessparameter während der Glasproduktion, wie
bspw. Temperatur, Viskosität
der Glasschmelze während
des Läuterns
und/oder Glasrohrziehens, Abzuggeschwindigkeit, Temperaturparameter
während
des Glasrohrziehens, usw., in Entsprechung zu dem so bestimmtem
Brechungsindex des Glasprobenkörpers
geändert
wird, bzw. werden, um einen vorbestimmten Brechungsindex des Glasprobenkörpers zu
erreichen. Die Änderung
der Glaszusammensetzung und/oder der Prozessparameter kann dabei
während
der Produktion einer Charge oder auch zu Beginn der Produktion einer neuen
Charge geeignet verändert
werden.
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Weitere
Gesichtspunkte der vorliegenden Erfindung betreffen ferner eine
Vorrichtung zur Bestimmung des Brechungsindex eines transparenten Probenkörpers mit
Hilfe eines Messverfahrens, wie vorstehend beschrieben, sowie deren
Verwendung, wie vorstehend ausgeführt.
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FIGURENÜBERSICHT
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Nachfolgend
wird die Erfindung in beispielhafter Weise und unter Bezugnahme
auf bevorzugte Ausführungsbeispiele
beschrieben werden, woraus sich weitere Vorteile, Merkmale und zu
lösende
Aufgaben ergeben werden. Es zeigen:
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1 eine
schematische Darstellung einer Messanordnung zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens;
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2 ein
Ausführungsbeispiel
einer optischen Messanordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
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3a und 3b in
einer Schnittansicht und einer Draufsicht eine Messzelle zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens,
wobei in die Messzelle gleichzeitig ein Probenkörper und ein Referenz-Probenkörper, nämlich Glasrohre,
eintauchen;
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4 ein
schematisches Flussdiagramm eines erfindungsgemäßen Messverfahrens; und
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5 beispielhafte
Messkurven, die mittels der Messzelle, gemäß den 3a und 3b gemessen
wurden.
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In
den Figuren bezeichnen identische Bezugszeichen identische oder
im Wesentlichen gleich wirkende Elemente oder Elementgruppen.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG VON BEVORZUGTEN
AUSFÜHRUNGSBEISPIELEN
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Die 1 zeigt
einen Messaufbau zur Bestimmung des Brechungsindex eines Glasrohrs 8, das
in eine Flüssigkeit 22 eintaucht,
die in einer Messzelle 2 aufgenommen ist. Neben dem Glasrohr 8 ist
ein Referenz-Glasrohr 9 mit bekanntem Brechungsindex angeordnet,
das ebenfalls in die Flüssigkeit 22 eintaucht.
In die Flüssigkeit 22 taucht
ferner ein Temperatursensor 27 zum Bestimmen der Temperatur
der Flüssigkeit 22 und
ein Heizwiderstand 25 zum kontrollierten Erwärmen der
Flüssigkeit 22 ein.
Eine Beleuchtungseinheit 1 beleuchtet die Messzelle 2.
Als Beleuchtungseinheit 1 wird bevorzugt eine Laserlichtquelle
wie nachfolgend anhand der 2 beschrieben,
verwendet, die einen aufgeweiteten, kollimierten Lichtstrahl abstrahlt,
der durch ein Beobachtungsfenster in die Flüssigkeit 22 eintritt, die
beiden Glasrohre 8, 9 und die angrenzende Flüssigkeit 22 beleuchtet,
durch ein gegenüberliegendes Beobachtungsfenster wieder
aus der Messzelle 2 austritt und schließlich von einer Detektionseinheit 4, wie
nachfolgend anhand der 2 beschrieben, detektiert wird.
Eine zentrale Steuerungs- und Auswertungseinheit 5, bspw.
eine CPU, ein Mikrocomputer oder dergleichen, steuert die Komponenten
des Messaufbaus, insbesondere die Beleuchtungseinheit 1,
die Messzelle 2 und deren Komponenten sowie die Detektionseinheit 4.
Das elektrische Messsignal der Detektionseinheit 4 wird
von der Auswerteeinheit 5 ausgelesen und dort weiterverarbeitet.
Die Ergebnisse der Auswerteeinheit 5 können auf einem Display 6 graphisch
ausgegeben werden, bspw. in Form von Messkurven 51, 52,
wie nachfolgend ausführlicher beschrieben.
Die Auswerteeinheit 5 ist ferner mit einer Speichereinheit 50 gekoppelt,
in welcher Referenzwerte abgespeichert sind, insbesondere Referenzwerte
für die
Temperaturabhängigkeit
des Brechungsindex der Flüssigkeit 22,
bspw. in Form einer Nachschlagetabelle (Look-Up-Table).
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Die 2 zeigt
Einzelheiten des optischen Messaufbaus gemäß der 1. Die Beleuchtungseinheit 1 umfasst
als Lichtquelle einen Laser 10, bspw. einen Diodenlaser
oder einen HeNe-Laser, dessen Licht mit einer Linse bzw. Optik 11 auf
eine Kollimierungsoptik abgebildet wird, die aus Linsen bzw. Optiken 12, 13 besteht
und einen aufgeweiteten, kollimierten Lichtstrahl abgibt, der die
Messzelle 2 durchläuft
und ein Bild der Glasrohrs 8 und des Referenz-Glasrohrs 9 erzeugt,
das mittels einer Linse bzw. Optik 41 auf die Detektionseinheit 4 abgebildet wird.
Im Strahlengang vor der Detektionseinheit 4 befindet sich
eine Streuscheibe 42, um die Genauigkeit bei der Kontrastermittlung
zu erhöhen.
Mit diesem optischen Aufbau wird die Messzelle gleichmäßig durchleuchtet,
einschließlich
der beiden Glasrohre 8, 9. Aufgrund der allgemeinen
optischen Abbildungseigenschaften können in dieser Geometrie Schatten der
Ränder
der Glasrohre 8, 9 detektiert werden. Bevorzugt
wird zu diesem Zweck, dass das auf die Detektionseinheit 40 abgebildete
Bild digital erfasst und ausgelesen wird, bevorzugt mittels einer
Digitalkamera, die mit der zentralen Auswerteeinheit 5 (vgl. 1)
gekoppelt ist. Bei einem solchen Messaufbau ergibt sich dann, wenn
der Brechungsindex der in der Messzelle 2 befindlichen
Flüssigkeit 22 gleich
dem Brechungsindex der Glasrohre 8, 9 ist, ein
Minimum des Kontrasts, d. h. der Kontrast der Glasrohre 8, 9 gegen
den Hintergrund der Flüssigkeit 22 wird
minimal, was durch geeignete Bild- und Bildkontrastauswertung quantifiziert
werden kann.
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Nachfolgend
wird anhand der 3a und 3b der
schematische Aufbau einer beispielhaften Messzelle zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Messverfahrens
beschrieben. Die Messzelle 2 umfasst ein zylindrisches
Gefäß 20,
mit einem Volumen zur Aufnahme der Flüssigkeit 22 sowie
des Probenkörpers 8 und
des Referenz-Probenkörpers 9, welche
beide in die Flüssigkeit 22 eintauchen.
Die Temperatur der Flüssigkeit 22 kann
mit Hilfe von zwei Heizwiderständen 25, 26 erhöht werden.
Alternativ oder ergänzend
kann eine zusätzliche
Kühleinrichtung
zum Reduzieren der Temperatur der Flüssigkeit 22 vorgesehen
sein. Die Temperatur der Flüssigkeit 22 wird
mit Hilfe eines Temperatursensors 27 erfasst. Zur Vermeidung
von Temperaturgradienten innerhalb der Messzelle 2 wird
die Flüssigkeit 22 zumindest während einer
laufenden Messung permanent umgerührt, zu welchem Zweck bei dem
dargestellten Ausführungsbeispiel
ein Magnetrührer 28 am
Boden des Gefäßes 20 vorgesehen
ist, der mit Hilfe eines magnetischen Gegenstücks 29 und einer Antriebseinrichtung 30 drehangetrieben
wird. Bei dem Gefäß 20 kann
es sich um einen zylindrischen Glasbehälter handeln. Bevorzugt ist
das Gefäß 20 aus
einem thermisch isolierendem Material, bspw. Kunststoff gefertigt,
wobei ein vorderes und hinteres Beobachtungsfenster 23, 24 für einen
Lichtdurchtritt durch die Messzelle 20 sorgen. Zur weiteren
thermischen Isolierung ist das Gefäß 20 nach oben hin
durch einen isolierenden Deckel 21 abgeschlossen und die
Antriebseinrichtung 30 in einem weiteren Gefäß 31 unterhalb
des Gefäßes 20 aufgenommen.
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Nachfolgend
wird anhand der 4 ein Verfahren gemäß der Erfindung
beschrieben, das eine Messzelle gemäß der 3 einsetzt.
In die Messzelle wird eine Flüssigkeit
eingebracht, deren Brechungsindex nahezu identisch zu dem der Probe
und der Referenz-Probe
ist. Bei dem Verfahren wird bspw. anhand von Erfahrungswerten oder
auch auf rechnerischer Grundlage ein Temperaturbereich festgelegt,
in dem die Temperatur der Flüssigkeit
in der Messzelle kontinuierlich erhöht und gegebenenfalls anschließend kontinuierlich
reduziert wird, bevorzugt stetig. Der Temperaturbereich wird dabei
so festgelegt, dass innerhalb dieses Temperaturbereichs bei einer
ersten Temperatur der Brechungsindex der Flüssigkeit exakt gleich dem Brechungsindex
der Probe ist und bei einer zweiten Temperatur der Brechungsindex
der Flüssigkeit
exakt gleich dem der Referenz-Probe ist. Der erste und zweite Temperaturwert
entspricht bevorzugt keinem Rand des Temperaturbereichs. Die Messzelle
wird durchleuchtet, wie vorstehend anhand der 2 beschrieben.
Der Kontrast der Probe und der Referenz-Probe gegen die Flüssigkeit
in der Messzelle werden mit Hilfe einer Digitalkamera erfasst, wie
vorstehend anhand der 2 beschrieben. Für eine Messung
wird die Temperatur der Flüssigkeit
in der Messzelle kontinuierlich verändert und der Kontrast der
Probe und der Referenz-Probe in Abhängigkeit von der Temperatur
bestimmt. Zu diesem Zweck wird das digital erfasste Bild eingelesen
und ausgewertet. Verfahren zur Kontrastbestimmung anhand von digitalen
Bildern sind dem Fachmann hinreichend bekannt und bedürfen keiner
ausführlicheren
Erläuterung.
Da die Positionen von Probe und Referenz-Probe innerhalb der Messzelle
festgelegt sind, können
den jeweiligen Rändern
eindeutige Positionen innerhalb des digitalen Bildes zugewiesen
werden. Die Bildkontrastauswertung ergibt schließlich einen Datensatz, der
die Abhängigkeit
des jeweiligen Kontrast von der Temperatur der Flüssigkeit
angibt. Diese Datensätze
können
graphisch dargestellt und/oder mit Hilfe von Algorithmen analysiert
werden, wie nachfolgend anhand der 5 beschrieben.
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Die 5 zeigt
zwei Messkurven 51, 52, nämlich die Kurve 51 des
Kontrasts der Referenzprobe gegen die Temperatur und die Kurve 52 des
Kontrasts der Probe gegen die Temperatur. Man erkennt, dass beide
Messkurven 51, 52 im Verlauf um eine Temperaturdifferenz
zueinander versetzt sind, die aufgrund der Temperaturabhängigkeit
des Brechungsindex der Flüssigkeit
in der Messzelle eindeutig einem Brechungsindexunterschied zwischen
Probe und Referenzprobe entspricht. Dieser Brechungsindexunterschied
kann sehr genau berechnet werden. Hierzu ist eine genaue Kenntnis
der Temperaturdifferenz erforderlich. Diese kann anhand der Temperaturverschiebung
der jeweiligen Messkurven bestimmt werden, kann jedoch auch anhand
von charakteristischen Merkmalen der Messkurven bestimmt werden.
Bspw. können
für die
beiden Messkurven 51, 52 gemäß der 5 die jeweiligen
Minima des Kontrasts 53, 54 graphisch oder rechnerisch
bestimmt werden, wie in der 5 durch
die beiden Pfeile angedeutet. Alternativ können die beiden Messkurven 51, 52 auch
gleich skaliert werden und die Temperaturdifferenz zwischen den
jeweiligen Kurvenverläufen
graphisch oder rechnerisch ermittelt werden. Zur Erhöhung der
Messgenauigkeit können
die Datensätze
bzw. Messkurven mehrerer Messzyklen auch gemittelt werden.
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Grundsätzlich kann
der Brechungsindexunterschied zwischen Probe und Referenzprobe als
Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens
ausreichend sein, etwa dann, wenn man bei der Glasproduktion eine
unterwünschte
Drift in der Glaszusammensetzung vermeiden will, für welchen
Fall es ausreichend sein kann, zu bestimmen, dass die während einer
laufenden Glasproduktion entnommenen Glasproben jeweils den gleichen
Brechungsindexunterschied zu einer Referenzprobe aufweisen. Selbstverständlich kann
mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens
auch der absolute Brechungsindex des Probenmaterials berechnet werden,
nämlich
aus dem Brechungsindex der Referenzprobe und dem mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
bestimmten Brechungsindexunterschied.
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Wie
dem Fachmann aus der vorstehenden Beschreibung ohne weiteres ersichtlich
sein wird, ist für
das erfindungsgemäße Verfahren
keine aufwändige
Probenpräparation
erforderlich, da die Proben einfach nur in eine Flüssigkeit
eintauchen brauchen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist schnell. Für eine Doppelmessung
(Aufheizen und Abkühlen)
werden nur wenige Minuten benötigt.
Die Datenerfassung und -auswertung des Verfahrens ist personenunabhängig und
kann automatisiert vorgenommen werden. Eine Kalibrierung bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren
ist nicht erforderlich, da gegen eine Referenzprobe mit bekannten
Eigenschaften gemessen werden kann.
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Versuchsreihen
der Erfinder haben ergeben, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
der Brechungsindex absolut mindestens auf 0,005 bis 0,01 mit hoher
Wiederholgenauigkeit bestimmt werden kann. Eine bevorzugte Anwendung
betrifft die Kontrolle oder Steuerung einer laufenden Glasproduktion für technische
Gläser,
insbesondere Glasrohre und Glasstäbe. Zu diesem Zweck werden
während
einer laufenden Glasproduktion wiederholt kleine Proben abgetrennt
und diese gegen eine Referenzprobe mit bekanntem Brechungsindex
und damit bekannter Glaszusammensetzung vermessen. Auf der Grundlage
dieses Messwerts kann die Glasproduktion auf eine gewünschte Glaszusammensetzung
eingestellt werden oder können
unerwünschte Änderungen
der Glaszusammensetzung erkannt werden, sodass diesen Änderungen
durch gezielt Änderung
der Glaszusammensetzung und/oder Änderung von Prozessparametern
entgegengewirkt werden kann.