WO2017219056A1 - Verfahren und vorrichtung zur prüfung des befüllungszustandes - Google Patents

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WO2017219056A1
WO2017219056A1 PCT/AT2017/060145 AT2017060145W WO2017219056A1 WO 2017219056 A1 WO2017219056 A1 WO 2017219056A1 AT 2017060145 W AT2017060145 W AT 2017060145W WO 2017219056 A1 WO2017219056 A1 WO 2017219056A1
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Wolfgang Baumgartner
Michael Krenn
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Anton Paar Gmbh
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    • G01N2223/413—Imaging sensor array [CCD]

Definitions

  • the invention relates to a method for testing the filling state of a sample receiving space of a rheometer or viscometer according to the preamble of claim 1. Furthermore, the invention relates to a method for measuring the rheometric parameters of samples using the aforementioned method for checking the filling state.
  • the invention further relates to a device according to the preamble of claim 8 and a rheometer or viscometer provided with such a device.
  • the sample to be examined is applied to or introduced into the lower measuring part, then the two measuring parts are approximated via an adjusting mechanism and the desired measuring gap is set, as described in AT409304B.
  • the gap of the rheometer can be very accurately specified and / or determined. Since the portioning of the sample is not always accurate, sample portions that do not fit in the volume of the defined measuring gap, swell beyond the edge of the measuring part or both measuring parts and stand over the edge or emerge from the sample chamber; if the sample material is too small, the sample space will not be sufficiently filled. Even an incomplete filling of the sample space is problematic.
  • Such excess or missing sample portions may also arise during the melting of initially solid sample pellets by tempering before the measurement. It is known to strip off the protruding sample parts by manual trimming and thus to limit the sample to the predetermined sample receiving space.
  • the manual trimming of the samples is user-dependent and can depend on the angle of the trimming tool, as well as the quality of the trimming, which depends on the constant Angle relative to the sample edge and from the pressure on the tool, lead to different results.
  • too early stripping can lead to fraying of the edges; Inhomogeneous or highly viscous samples often can not be trimmed by hand in sufficient quality. Automatic trimming is often only possible for standard samples.
  • the calculation of the rheological parameters assumes that the sample just completely fills the measuring gap over the entire diameter and the entire gap thickness or has a given shape or space filling.
  • the object of the invention is to avoid the disadvantages of the known testing methods and devices.
  • At least one image acquisition of at least one filling state of the sample receiving space corresponding to a predetermined desired state is carried out before the measurement of the parameters
  • the sample edge can be examined before or during the method and it can be ascertained whether the material filling of the sample gap, in particular in the edge region, lies within predefined tolerance values. It is thus proposed to take pictures of the sample in the measuring gap before and / or during the measurement and, if appropriate, to illuminate the sample or to irradiate the sample space and the lower measuring part, preferably with the aid of a uniform or constant as possible Lighting. With the aid of a sensor, e.g. a CCD camera, an image is created that documents the filling state. The image is examined by comparing the current or actual image with a correctly filled sample gap or a predetermined target image by means of image recognition software. The target image can be recorded before the start of the measurement.
  • a sensor e.g. a CCD camera
  • the actual state is recorded at least once, possibly repeatedly or continuously, before and / or during the measurement of the parameters and / or that the comparison of the desired state with the actual state before and / or during the measurement the parameter is made at least once, preferably multiple times or continuously.
  • images of the actual state and the desired state are taken and compared from the edge region of the sample and / or the peripheral region of the sample receiving chamber and / or of the entire sample receiving chamber as image recordings. This can be done visually or mathematically.
  • the edge region of the sample and / or the sample receiving space is irradiated with a arranged on one side, optionally directly below or above, the lower measuring part illumination unit.
  • the sample is irradiated or illuminated with visible light.
  • the invention also offers the advantageous possibility - That for checking a sample contained in the sample receiving space on gas inclusions and / or foreign bodies, the upper and lower measuring part of translucent or transparent material, optionally glass, are formed, and
  • sample receiving space preferably in its entirety, is irradiated with the light emitted by a lighting unit and the light passing through the sample receiving space and the two measuring units is received by the image recording unit and supplied to an evaluation.
  • An inventive method for the measurement of rheological parameters of the type mentioned is characterized in that depending on the comparison result of the image recordings of the actual state and the target state, the measurement of the rheometric parameters started, continued or canceled or the comparison result for the correction of the measured values rheometric parameters is used.
  • a device according to the invention with which exact measured values for the filling state of the sample space can be achieved, is characterized in that
  • an image recording unit is provided for receiving at least one predetermined filling state of the sample receiving space, in particular its peripheral region, and if this or a further optical image recording unit is provided for taking at least one image of the Actual state of the sample receiving space, in particular its peripheral area, before and / or in the course of the measurement of the parameters of the sample, and
  • That a comparator unit for comparing recorded images of the actual state and the target state is provided, to which optionally an evaluation unit is connected.
  • An actual image, which is characteristic of the filling state of the measuring gap, can also be recorded before the beginning of the measurement, for example the application of a shear load to the sample.
  • a suitable choice of imaging and illumination either an image of the surface of the sample, which is in contact with the transparent measuring part, eg: the cylinder wall of a cup measuring system, can be created or also from the edge region of the sample.
  • a transparent for the measuring light Probe with particular parallel light are illuminated with a suitable optics, for example, to detect foreign bodies or inhomogeneities in the sample.
  • the device comprises a control unit, which is constructed in such a way that it actuates the image recording unit and / or the comparator unit such that the image recording unit records the actual state of the sample receiving space at least once, preferably multiple times or continuously, before and / or during the measurement and / or that the comparator unit performs a comparison of the image recordings of the actual state and the desired state at least once, preferably repeatedly or continuously, before and / or during the measurement.
  • the image recording unit with its image field or recording region detects at least the peripheral region of the sample receiving chamber and / or the edge region of the sample. It is advantageous if
  • the lower measuring part is at least partially, if appropriate at least in its edge region or protrusion over the upper measuring part, translucent or transparent,
  • the image pickup unit is adapted to receive the light permeable or transparent measuring part and / or the sample receiving space penetrating light, and / or
  • a lighting unit is arranged, which radiates through the edge region or projection of the lower measuring part and / or the edge region of the sample receiving space.
  • the upper and lower measuring parts are at least partly made of transparent or transparent material, optionally glass, for checking a sample in the sample receiving space for gas inclusions and / or foreign bodies,
  • At least one illumination unit is provided which at least partially, preferably entirely, passes through the sample receiving space
  • That an image pickup unit is provided which detects the light passing through the sample receiving space and the two measuring parts light and
  • an evaluation unit is connected to the image pickup unit.
  • the illumination unit and the image recording unit are arranged on the same side of the lower measuring part and that a reflector is arranged on the respective other side of the lower measuring part, which, in particular through the sample and the transparent or Translucent lower measuring part, which reflects light from the illumination unit to the image pickup unit.
  • the lower measuring part as a cup and the upper measuring part is formed as a cylinder and rotatable inserted in the cup, and that the light path from the illumination unit to the image pickup unit by the area between the inner wall surface of the cup and the outer wall surface of the cylinder or between the inner bottom surface of the cup and the end face of the cylinder is guided. It is also expedient if the lower measuring part has the shape of a plate or a cup and the upper measuring part has the shape of a plate, a cone or a cylinder.
  • the evaluation unit can be supplied with the detected light measurement values influenced by the gas inclusions and / or foreign bodies, and the evaluation unit stores the ambient and / or sample parameters, e.g. Ambient temperature, sample temperature, ambient humidity, etc. regulates.
  • the rheometer or viscometer comprises an evaluation unit
  • the evaluation unit depending on the comparison result, the measurement of the rheometric parameters begins, continues or aborts or uses the comparison result to correct the measured values.
  • annular illumination device can preferably be mounted centrically symmetrically around the measuring shaft of the rheometer or to the sample space, and thus a receptacle of a filled system be illuminated, especially when rotationally symmetric measuring parts are used.
  • the comparison of an optimal or previously determined nominal filling with the actual, detected actual filling takes place. Any deviations or differences can be documented by a recording. The user may be warned that a reading obtained did not meet the required filling characteristics.
  • a recording may be used together with the measurement data, e.g. For critical measurements such as in the pharmaceutical industry, stored and stored in the evaluation unit. Particularly in the pharmaceutical industry, a documentation of the parameters of the measured sample or of the filling state of the measuring gap is desired in order to document the validity of the measured values.
  • the comparison result and / or the actual image can be used to control the rheometer and the measurement and environmental parameters, e.g. to reduce the temperature when bubbles are detected in the sample or to increase the humidity in the sample chamber surrounding the sample, etc.
  • a CCD camera as an image acquisition unit, it can be provided that different samples are viewed at different wavelengths.
  • a CCD camera as an image acquisition unit may be associated with digital image processing logic to detect at least one of the following parameters: a) the true diameter of the sample,
  • a DIA Digital Image Analysis
  • FIG. 1 shows a schematic section through a device according to the invention.
  • FIG. 2 shows a schematic section through a device according to the invention with which foreign bodies are detected in the sample space.
  • Fig. 2a shows a schematic section.
  • Fig. 3 shows a detail of a device according to the invention.
  • Fig. 4 shows schematically the structure of a device according to the invention, with a cylinder rotated in a cup as the upper measuring part.
  • Fig. 1 shows schematically a sample space 3 of a rheometer or viscometer, which is bounded by an upper measuring part 5 and a lower measuring part 4, which two measuring parts are 4.5 formed plate-shaped.
  • the upper measuring part 5 is rotatable relative to the lower measuring part 4 with a shaft 30 by a drive not shown further.
  • the construction and drive of the measuring parts or the measuring gap and the measurement of the rheometric parameters takes place as is usual with rheometers or viscometers.
  • the edge region 9 of the sample is examined.
  • the examination or detection takes place with an image recording unit 6.
  • This image recording unit 6 records images which show the edge 9 of the sample 3 or images which show the lower measuring plate or the lower measuring part 4, in particular in the region in which the edge 9 of the sample is located or in the region which projects beyond the end of the upper measuring part 5 or which surrounds the sample to the outside.
  • the lower measuring part 4 in the edge region 7 or in the region in which the edge of the sample 2 is to be located for the measurement of its rheometric parameters is transparent or translucent.
  • the illumination of the sample edge 9 takes place - if necessary - with a lighting unit 10, which emits light of a predetermined, selectable wavelength.
  • both measuring parts 4 and 5 are permeable for this predetermined selectable wavelength.
  • the light irradiated at least through the lower measuring part 4 or through the edge region 9 of the sample 3 is picked up by at least one sensor 22 or the lower measuring part 4 is imaged onto the sensor, eg a CCD camera.
  • a receiver optics 21 and a camera 22, in particular CCD camera are provided.
  • These recordings with the image recording unit 6 concerning the actual state of the sample receiving space 2 or the sample 3 take place at least once, preferably repeatedly or continuously, before and / or during the measurement.
  • An evaluation of the recorded images takes place in a comparator unit 1 1, in which the recordings of the actual state are compared with recordings of a predetermined desired state.
  • the desired state is specified or determined before the measurement or in the course of the measurement.
  • the lighting unit 20 can be arranged under the two measuring parts.
  • the measuring part 5 can be executed at least in sections on the sample side with a reflection layer 15 in order to reflect the measuring light into the imaging unit 6.
  • the illumination and imaging unit can also provide above the upper measuring part 5 or laterally to the axis of the rheometer and the measuring light optionally with z.
  • the light guide can be supplemented with suitable optics for beam guidance (lenses etc).
  • An evaluation unit 12 is connected to the comparator unit 11 in which, depending on the result of the comparison, the measurement of the rheometric parameters is started, continued or aborted or the differences or comparison results obtained between the actual and desired values are used to correct the measured values. If necessary, the evaluation unit 12 initiates a regulation of the environmental parameters for the sample 3 during the measurement of the rheological parameters in order to approximate the actual value to the desired value.
  • FIG. 2 shows an embodiment of a device according to the invention in which inclusions in the sample 3 can be detected.
  • the upper measuring part 5 and the lower measuring part 4 are made of glass or transparent or translucent material.
  • the upper measuring part 5 and the edge region of the sample 3 or the protruding region 8 of the lower measuring part 4 are illuminated or irradiated with a lighting unit 10, preferably with a circular illumination unit 10 extending around the shaft 30.
  • Both the Conditions are detected in the edge region 9 of the sample 3 with the image recording unit 6 as well as any foreign bodies or gas inclusions in the sample 3 are detected. For this it is necessary that the light used can penetrate the sample 3 and the remaining parts 4, 5; accordingly, the wavelength is selected.
  • a section through a sample 3 and a foreign body 24 is shown schematically.
  • Fig. 3 shows a device according to the invention, in which the upper measuring part 5 is designed as a cone and the lower measuring part 4 as a plate. With a lighting unit 10, the edge region 9 of the sample is illuminated and the transmitted light is recorded with the image recording unit 6.
  • Fig. 4 shows an embodiment in which the upper measuring part 5 is designed as a rotatable cylinder and the lower measuring part 4 as a cup. Between the lower end surface 28 of the cylinder and the bottom surface 23 of the cup is the sample 3, which, however, can also be located between the inner side wall of the cup and the outer side wall of the cylinder 5. As shown at the lower left of FIG. 4, the sample 3 can be directly irradiated with light of the illumination unit 10, and the transmitted light is picked up by the image pickup unit 6.
  • the illumination unit 10 can also be arranged at or in the image recording unit 6, radiates onto the end face 28 of the cylinder 5 and the light reflected by it and again passing through the sample 3 is picked up by the image recording unit 6 recorded and fed to an evaluation.
  • the inventive method can be implemented in any constructed rheometers or viscometers or the device of the invention can be easily installed in any rheometer or viscometer.
  • the drive of the rheometers and viscometers may be arbitrary, e.g. Pure drive motors and pure measuring motors or combinations of these motors can be present, as they are commonly used in rheometers or viscometers. Special drive motors are not required for the application of the invention.

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Abstract

Verfahren zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes (2) eines Rheometers oder Viskosimeters im Zuge der Messung von rheometrischen Parametern von in dem Probenaufnahmeraum (2) befindlichen Proben (3), wobei der Probenaufnahmeraum (2) von einem unteren, Messteil (4) und einem oberen, Messteil (5), welche gegebenenfalls relativ zueinander bewegbar sind, begrenzt ist, dadurch gekennzeichnet, - dass vor der Messung der Parameter zumindest eine Bildaufnahme von zumindest einem, einem vorgegebenen Soll-Zustand entsprechenden Befüllungszustand des Probenaufnahmeraumes (2) vorgenommen wird, - dass vor Beginn und/oder im Zuge der Prüfung der Probe (3) mittels einer optischen Bildaufnahmeeinheit (6) zumindest eine Bildaufnahme des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes aufgenommen wird, und - dass die Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes miteinander verglichen und/oder zueinander in Relation gesetzt und ausgewertet werden.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung des Befüllungszustandes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung des Befüllungszustandes eines Probenaufnahmeraumes eines Rheometers oder Viskosimeters gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 . Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Messung der rheometrischen Parameter von Proben unter Verwendung des zuvor genannten Verfahrens zur Prüfung des Befüllungszustandes.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 8 und ein Rheometer oder Viskosimeter, das mit einer derartigen Vorrichtung versehen ist.
Bei der Messung einer Probe im Rheometer ist der Anteil der an der Scherung beteiligten Probe entscheidend für die Messgenauigkeit. Daher ist es bei der Messung mit unterschiedlichen Messsystemen, beispielsweise Platte- Platte- oder Kegel-Platte- Rheometern, sehr wichtig, einerseits den Spalt und anderseits auch einen genauen Durchmesser der Probe einstellen zu können, sowie die gesamte Probe an der Scherung zu beteiligen. Dabei spielen beispielsweise Randeffekte, ShearBanding und Wandgleiten eine große Rolle.
Im Regelfall wird die zu untersuchende Probe auf den unteren Messteil aufgebracht oder in diesen eingebracht, dann werden die beiden Messteile über einen Verstellmechanismus einander angenähert und der gewünschte Messspalt wird eingestellt, wie in AT409304B beschrieben ist. Damit kann der Spalt des Rheometers sehr genau vorgegeben und/oder bestimmt werden. Da die Portionierung der Probe nicht immer genau erfolgt, werden Probenanteile, die nicht in das Volumen des definierten Messspalts passen, über den Rand des Messteils bzw. beider Messteile hinaus quellen und über den Rand stehen bzw. aus dem Probenraum austreten; bei zu wenig Probenmaterial wird der Probenraum nicht ausreichend gefüllt. Auch eine nicht vollständige Füllung des Probenraumes ist problematisch.
Derartige überschüssige oder fehlende Probenanteile können auch beim Aufschmelzen von ursprünglich festen Probenpellets durch Temperierung vor der Messung entstehen. Bekannt ist, die überstehenden Probenteile durch händisches Trimmen abzustreifen und so die Probe auf den vorbestimmten Probenaufnahmeraum zu begrenzen. Das händische Trimmen der Proben ist benutzerabhängig und kann je nach Ansatzwinkel des Trimmwerkzeugs, sowie der Qualität der Trimmung, die abhängig vom gleichbleibenden Winkel relativ zum Probenrand und vom Druck auf das Werkzeug ist, zu unterschiedlichen Ergebnissen führen. Beim Aufschmelzen von Proben kann ein zu frühes Abstreifen zum Ausfransen der Ränder führen; inhomogene oder hochviskose Proben lassen sich oft nicht in hinreichender Qualität händisch trimmen. Ein automatisches Trimmen ist häufig nur für Standardproben möglich.
Die Kalkulation der rheologischen Parameter geht jedoch davon aus, dass die Probe den Messspalt über den gesamten Durchmesser und die gesamte Spaltdicke gerade voll ausfüllt oder eine vorgegebene Form bzw. Raumerfüllung besitzt.
Die Erfindung setzt sich zum Ziel die Nachteile der bekannten Prüfungsverfahren und Einrichtungen zu vermeiden.
Erfindungsgemäß wird derart vorgegangen,
- dass vor der Messung der Parameter zumindest eine Bildaufnahme von zumindest einem, einem vorgegebenen Soll-Zustand entsprechenden Befüllungszustand des Probenaufnahmeraumes vorgenommen wird,
- dass vor Beginn und/oder im Zuge der Prüfung der Probe mittels einer optischen Bildaufnahmeeinheit zumindest eine Bildaufnahme des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes aufgenommen wird, und
- dass die Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes miteinander verglichen und/oder zueinander in Relation gesetzt und ausgewertet werden.
Bei dieser Vorgangsweise kann zur Bestimmung des Befüllungsgrades der Probenrand vor bzw. während des Verfahrens untersucht werden und festgestellt werden, ob die Materialbefüllung des Probenspaltes, insbesondere im Randbereich, innerhalb vorgegebener Toleranzwerte liegt. Es wird somit vorgeschlagen, von der Probe im Messspalt bereits vor und/oder während der Messung Aufnahmen zu machen und dazu die Probe gegebenenfalls zu beleuchten bzw. den Probenraum und den unteren Messteil zu durchstrahlen, und zwar bevorzugt mit Hilfe einer möglichst gleichmäßigen bzw. gleichbleibenden Beleuchtung. Mit Hilfe eines Sensors, z.B. einer CCD-Kamera, wird ein Bild erstellt, das den Befüllungs-Zustand dokumentiert. Das Bild wird durch Vergleich des aktuellen bzw. Ist- Bildes mit einem richtig befüllten Probenspalt bzw. einem vorgegebenen Soll-Bild mittels Bilderkennungssoftware untersucht. Das Soll-Bild kann vor dem Messbeginn aufgenommen werden.
Als Licht kommt elektromagnetische Strahlung jeder Wellenlänge in Frage, die in einer Bildaufnahmeeinheit ausreichend exakt detektiert werden kann. Gerade in Platte-Platte-Messsystemen sind Randeffekte sehr kritisch und beeinflussen die Messgenauigkeit stark, da am äußeren Rand bzw. größten Durchmesser des Probenraumes das Schermoment am höchsten ist. Ein weiteres Problem ist auch die homogene Befüllung des Probenraumes über die gesamte Probenfläche bzw. das Probenvolumen hinweg: Sobald es hier z. B. Fremdkörper- oder Lufteinschlüsse gibt, stimmen die den Auswertungen zugrunde liegenden geometrischen Parameter für die rheologischen Berechnungen nicht mehr. Bereits kleine Abweichungen können hier die Messwerte signifikant verändern. Diese Probleme werden erfindungsgemäß gelöst.
Es ist möglich, dass der Ist-Zustand zumindest einmal, gegebenenfalls mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung der Parameter aufgenommen wird und/oder dass der Vergleich des Soll-Zustandes mit dem Ist-Zustand vor und/oder während der Messung der Parameter zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vorgenommen wird.
Zur exakten Auswertung ist vorgesehen, dass als Bildaufnahmen Aufnahmen des Ist- Zustandes und des Soll-Zustandes vom Randbereich der Probe und/oder des Umfangbereiches des Probenaufnahmeraumes und/oder des gesamten Probenaufnahmeraumes vorgenommen und verglichen werden. Dies kann visuell oder rechnerisch erfolgen.
Einfach durchführbar wird das Verfahren, wenn
- als unterer Messteil ein zumindest teilweise, gegebenenfalls zumindest in seinem Umfangsbereich oder Überstand über den oberen Messteil, lichtdurchlässiger bzw. durchsichtiger Messteil eingesetzt wird,
- das durch den lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigen Messteil und das gegebenenfalls durch den Probenaufnahmeraum und/oder um die Probe herum durchtretende Licht mit der Bildaufnahmeeinheit detektiert wird, und/oder
- der Randbereich der Probe und/oder des Probenaufnahmeraumes mit einer auf einer Seite, gegebenenfalls direkt unter- oder oberhalb, des unteren Messteils angeordneten Beleuchtungseinheit durchstrahlt wird.
Vorteilhaft wird die Probe mit sichtbarem Licht durchstrahlt bzw. beleuchtet.
Die Erfindung bietet auch die vorteilhafte Möglichkeit, - dass zur Überprüfung einer im Probenaufnahmeraum befindlichen Probe auf Gaseinschlüsse und/oder Fremdkörper der obere und der untere Messteil aus lichtdurchlässigem bzw. durchsichtigem Material, gegebenenfalls Glas, ausgebildet werden und
- dass der Probenaufnahmeraum, vorzugsweise zur Gänze, mit dem von einer Beleuchtungseinheit abgestrahlten Licht durchstrahlt und das durch den Probenaufnahmeraum und die beiden Messteile durchtretende Licht mit der Bildaufnahmeeinheit aufgenommen und einer Auswertung zugeführt wird.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Messung von rheologischen Parametern der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, dass abhängig vom Vergleichsergebnis der Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes die Messung der rheometrischen Parameter begonnen, fortgesetzt oder abgebrochen wird oder das Vergleichsergebnis zur Korrektur der Messwerte der rheometrischen Parameter herangezogen wird.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung, mit der exakte Messwerte für den Befüllungszustand des Probenraumes erreicht werden können, ist dadurch gekennzeichnet,
- dass zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes eine Bildaufnahmeeinheit vorgesehen ist zur Aufnahme zumindest eines Bildes zumindest eines vorgegeben, einem Soll-Zustand entsprechendem Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes, insbesondere dessen Umfangsbereiches, und dass diese oder eine weitere optische Bildaufnahmeeinheit vorgesehen ist zur Aufnahme zumindest eines Bildes des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes, insbesondere dessen Umfangsbereiches, vor und/oder im Zuge der Messung der Parameter der Probe, und
- dass eine Vergleichereinheit zum Vergleich von Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes vorgesehen ist, an die gegebenenfalls eine Auswerteeinheit angeschlossen ist.
Ein Ist-Bild, das für den Füllzustand des Messspaltes charakteristisch ist, kann auch bereits vor Messbeginn, z.B. der Beaufschlagung der Probe mit einer Scherbelastung, aufgenommen werden. Bei geeigneter Wahl der Abbildung und Beleuchtung kann so entweder ein Bild der Oberfläche der Probe, die in Kontakt mit dem transparenten Messteil, z.B: der Zylinderwand eines Bechermesssystems, steht, erstellt werden oder auch von dem Randbereich der Probe. Ferner kann eine für das Messlicht transparente Probe mit insbesondere parallelem Licht mit einer passenden Optik durchleuchtet werden, um z.B. Fremdkörper oder Inhomogenitäten in der Probe festzustellen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst eine Steuereinheit, die derart aufgebaut ist, dass sie die Bildaufnahmeeinheit und/oder die Vergleichereinheit ansteuert, derart, dass die Bildaufnahmeeinheit den Ist-Zustand des Probenaufnahmeraumes zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung aufnimmt und/oder dass die Vergleichereinheit zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung einen Vergleich der Bildaufnahmen des Ist- Zustandes und des Soll-Zustandes vornimmt.
Zur Erzielung exakt auswertbarer Bildaufnahmen wird vorgesehen, dass die Bildaufnahmeeinheit mit ihrem Bildfeld bzw. Aufnahmebereich zumindest den Umfangsbereich des Probenaufnahmeraumes und/oder den Randbereich der Probe erfasst. Von Vorteil ist es, wenn
- der untere Messteil zumindest teilweise, gegebenenfalls zumindest in seinem Randbereich oder Überstand über den oberen Messteil, lichtdurchlässig bzw. durchsichtig ist,
- die Bildaufnahmeeinheit zur Aufnahme des den lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigen Messteil und/oder den Probenaufnahmeraum durchdringenden Lichtes eingerichtet ist, und/oder
- auf einer Seite, gegebenenfalls direkt ober- oder unterhalb, des unteren Messteils, eine Beleuchtungseinheit angeordnet ist, die den Randbereich oder Überstand des unteren Messteils und/oder den Randbereich des Probenaufnahmeraumes durchstrahlt.
Zusätzlich kann bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen sein,
- dass zur Überprüfung einer im Probenaufnahmeraum befindlichen Probe auf Gaseinschlüsse und/oder Fremdkörper der obere und der untere Messteil zumindest teilweise aus lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigem Material, gegebenenfalls Glas, ausgebildet sind,
- dass zumindest eine Beleuchtungseinheit vorgesehen ist, die den Probenaufnahmeraum zumindest teilweise, vorzugsweise zur Gänze, durchstrahlt,
- dass eine Bildaufnahmeeinheit vorgesehen ist, die das durch den Probenaufnahmeraum und die beiden Messteile durchtretende Licht detektiert und
- dass gegebenenfalls an die Bildaufnahmeeinheit eine Auswerteeinheit angeschlossen ist. Bei einer speziellen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann vorgesehen sein, dass die Beleuchtungseinheit und die Bildaufnahmeeinheit auf derselben Seite des unteren Messteils angeordnet sind und dass auf der jeweils anderen Seite des unteren Messteils ein Reflektor angeordnet ist, der, insbesondere durch die Probe und den durchsichtigen bzw. lichtdurchlässigen unteren Messteil, das von der Beleuchtungseinheit eintreffende Licht zur Bildaufnahmeeinheit reflektiert.
Es ist auch von Vorteil, wenn der untere Messteil als Becher und der obere Messteil als Zylinder ausgebildet und in dem Becher eingesetzt rotierbar ist, und dass der Lichtweg von der Beleuchtungseinheit zur Bildaufnahmeeinheit durch den Bereich zwischen der Innenwandfläche des Bechers und der Außenwandfläche des Zylinders oder zwischen der inneren Bodenfläche des Bechers und der Stirnfläche des Zylinders geführt ist. Zweckmäßig ist es ferner, wenn der untere Messteil die Form einer Platte oder eines Bechers und der obere Messteil die Form einer Platte, eines Kegels oder Zylinders aufweist.
Gute Beleuchtungsverhältnisse ergeben sich, wenn die Beleuchtungseinheit ringförmig ausgebildet ist und sich um die Rotationsachse des Rheometers oder Viskosimeters erstreckt.
Von Vorteil ist es, wenn der Auswerteeinheit die von dem von Gaseinschlüssen und/oder Fremdkörpern beeinflussten, detektierten Lichtmesswerte zuführbar sind und die Auswerteeinheit die Umgebungs- und/oder Probenparameter, z.B. Umgebungstemperatur, Probentemperatur, Umgebungsfeuchtigkeit usw. einregelt.
Ein erfindungsgemäßes Rheometer oder Viskosimeter besitzt eine Vorrichtung der zuvor beschriebenen Art und ist ferner dadurch gekennzeichnet,
- dass das Rheometer oder Viskosimeter eine Auswerteeinheit umfasst,
- dass die Auswerteeinheit an die Vergleichereinheit angeschlossen ist, und
- dass die Auswerteeinheit abhängig vom Vergleichsergebnis die Messung der rheometrischen Parameter beginnt, fortsetzt oder abbricht oder das Vergleichsergebnis zur Korrektur der Messwerte heranzieht.
In einer vorteilhaften Ausgestaltungsform kann eine ringförmige Beleuchtungseinrichtung vorzugsweise zentrisch symmetrisch um die Messwelle des Rheometers bzw. zum Probenraum angebracht werden und damit eine Aufnahme eines befüllten Systems beleuchtet werden, insbesondere dann, wenn rotationssymmetrische Messteile eingesetzt werden.
Durch eine Bildanalyse erfolgt der Vergleich einer optimalen bzw. vorab ermittelten Sollbefüllung mit der tatsächlichen, detektierten Ist-Befüllung. Eventuelle Abweichungen bzw. Unterschiede können durch eine Aufnahme dokumentiert werden. Dem Benutzer wird gegebenenfalls eine Warnung gegeben, dass ein erzielter Messwert nicht den erforderlichen Fülleigenschaften entsprach. Zusätzlich kann eine derartige Aufnahme gemeinsam mit den Messdaten, z.B. bei kritischen Messungen wie in der Pharmaindustrie, in der Auswerteeinheit gespeichert und abgelegt werden. Besonders in der Pharma- Industrie ist eine Dokumentation der Parameter der gemessenen Probe bzw. des Befüllungszustandes des Messspaltes gewünscht, um die Gültigkeit der Messwerte zu dokumentieren.
In weiterer Ausbildung der Erfindung kann das Vergleichsergebnis und/oder das Ist-Bild benutzt werden, um das Rheometer bzw. die Mess- und Umgebungsparameter anzusteuern, um z.B. bei detektierter Blasenbildung in der Probe die Temperatur zu reduzieren oder um die Feuchtigkeit in der die Probe umgebenden Messkammer zu erhöhen, etc.
Insbesondere wenn eine CCD-Kamera als Bildaufnahmeeinheit eingesetzt wird, kann vorgesehen sein, dass unterschiedliche Proben unter unterschiedlichen Wellenlängen betrachtet werden. Eine CCD-Kamera als Bildaufnahmeeinheit kann mit einer digitalen Bildverarbeitungslogik verknüpft sein, um zumindest einen der folgenden Parameter zu detektieren: a) Den wahren Durchmesser der Probe,
b) Ausdehnung der Probe bei konstantem Spalt,
c) Austreten der Probe aus dem Spalt, z.B. bei hohen Scherraten während der Messung, d) Austrocknung der Probe und damit Schrumpfungseffekte am Rand der Probe sowie Verhalten der Probe bei Messungen mit oder ohne aktiver Befeuchtung bzw. variabler Umgebungsfeuchtigkeit,
e) Ausbildung unterschiedlicher Strömungen abhängig vom Durchmesser,
f) Wandgleiten,
g) Schwingungen des Systems bei z.B. Stick-Slip-Eff ekten ,
h) Rissbildung in der Probe, z.B. bei der Messung von Festkörpern,
i) Detektion einer homogenen Probe, z.B. Aufschmelzen von Polymertabletten im Rheometer,
j) Bei Arbeiten mit unterschiedlichen Wellenlängen, z.B. UV, IR oder elektromagnetischen Wellen anderer Wellenlänge kann die Eindringtiefe und Durchlässigkeit für Probenmaterialien unterschiedlichster Art ermittelt werden,
k) Bei besonderen rheologischen Flüssigkeiten, wie z.B. Blut, kann eine chemische Reaktion, z.B. Stockung, aufgezeichnet werden, da sich dabei der aktive Durchmesser ändert. Weiters kann auch bei Aushärtung, z.B. bei UV aushärtenden Klebern der Aushärtungsverlauf von außen nach innen, ermittelt werden,
I) Mit der entsprechenden Optik und einer telezentrischen Abbildung kann eine DIA (Digitale Bild Analyse) durchgeführt werden, um die Partikelgröße der Teilchen im gescherten oder ungescherten Zustand zu bestimmen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt einen schematischen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung. Fig. 2 zeigt einen schematischen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung, mit der Fremdkörper im Probenraum detektiert werden. Fig. 2a zeigt einen schematischen Schnitt. Fig. 3 zeigt ein Detail einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Fig. 4 zeigt schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, mit einem in einem Becher rotierten Zylinder als oberen Messteil.
Fig. 1 zeigt schematisch einen Probenraum 3 eines Rheometers oder Viskosimeters, der von einem oberen Messteil 5 und einem unteren Messteil 4 begrenzt ist, welche beiden Messteile 4,5 plattenförmig ausgebildet sind. Der obere Messteil 5 ist mit einer Welle 30 von einem nicht weiters dargestellten Antrieb relativ zum unteren Messteil 4 verdrehbar. Der Aufbau und Antrieb der Messteile bzw. des Messspaltes sowie die Messung der rheometrischen Parameter erfolgt wie es bei Rheometern bzw. Viskosimetern üblich ist.
Zur Prüfung des Auffüllungszustandes des Messspaltes 2 wird vor allem der Randbereich 9 der Probe untersucht. Die Untersuchung bzw. Detektion erfolgt mit einer Bildaufnahmeeinheit 6. Diese Bildaufnahmeeinheit 6 nimmt Bilder auf, die den Rand 9 der Probe 3 zeigen bzw. Bilder, die die untere Messplatte bzw. den unteren Messteil 4 zeigen, insbesondere in dem Bereich, in dem sich der Rand 9 der Probe befindet bzw. in dem Bereich, der über das Ende des oberen Messteils 5 übersteht bzw. der an die Probe nach außen zu umschließt. Dazu ist vorteilhafterweise der untere Messteil 4 im Randbereich 7 bzw. in dem Bereich, in dem sich der Rand der Probe 2 für die Messung ihrer rheometrischen Parameter befinden soll, durchsichtig bzw. lichtdurchlässig ausgebildet. Die Beleuchtung des Probenrandes 9 erfolgt - wenn erforderlich - mit einer Beleuchtungseinheit 10, die Licht einer vorgegebenen, wählbaren Wellenlänge abgibt. In diesem Fall sind bevorzugt beide Messteile 4 und 5 für diese vorgegebene wählbare Wellenlänge durchlässig. Das zumindest durch den unteren Messteil 4 bzw. durch den Randbereich 9 der Probe 3 durchstrahlte Licht wird von zumindest einem Sensor 22 aufgenommen bzw. der untere Messteil 4 wird auf den Sensor, z.B. eine CCD-Kamera, abgebildet. Dazu sind z.B. eine Empfängeroptik 21 bzw. eine Kamera 22, insbesondere CCD-Kamera, vorgesehen. Diese Aufnahmen mit der Bildaufnahmeeinheit 6 betreffend den Ist-Zustand des Probenaufnahmeraumes 2 bzw. der Probe 3 erfolgen zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung. Eine Auswertung der aufgenommenen Aufnahmen erfolgt in einer Vergleichereinheit 1 1 , in der die Aufnahmen des Ist-Zustandes mit Aufnahmen eines vorgegebenen Soll-Zustandes verglichen werden. Der Soll-Zustand wird vor der Messung oder im Zuge der Messung vorgegeben bzw. ermittelt.
Alternativ kann die Beleuchtungseinheit 20 unter den beiden Messteilen angeordnet werden. Dazu kann der Messteil 5 zumindest abschnittweise probenseitig mit einer Reflexionsschicht 15 ausgeführt werden, um das Messlicht in die Abbildungseinheit 6 zu reflektieren. Auch eine Kombination der beiden Beleuchtungsvarianten ist möglich. Weitere alternative Ausführungsformen können die Beleuchtung und Abbildungseinheit auch über dem oberen Messteil 5 oder seitlich zur Rheometerachse vorsehen und das Messlicht gegebenenfalls mit z. B.. halbdurchlässigen Spiegeln zu- und ableiten. Die Lichtführung kann mit passenden Optiken zur Strahlführung ergänzt werden (Linsen etc). An die Vergleichereinheit 1 1 ist eine Auswerteeinheit 12 angeschlossen, in der abhängig vom Vergleichsergebnis die Messung der rheometrischen Parameter begonnen, fortgesetzt oder abgebrochen wird oder die erhaltenen Unterschiede bzw. Vergleichsergebnisse zwischen Ist- und Soll-Wert zur Korrektur der Messwerte herangezogen werden. Allenfalls veranlasst die Auswerteeinheit 12 eine Einregelung der Umgebungsparameter für die Probe 3 während der Messung der rheologischen Parameter, um den Ist-Wert an den Sollwert anzunähern.
Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der Einschlüsse in der Probe 3 detektiert werden können. Der obere Messteil 5 und der untere Messteil 4 bestehen aus Glas bzw. durchsichtigem bzw. lichtdurchlässigem Material. Der obere Messteil 5 und der Randbereich der Probe 3 bzw. der überstehende Bereich 8 des unteren Messteiles 4 werden mit einer Beleuchtungseinheit 10 vorzugsweise mit einer kreisförmigen, um die Welle 30 sich erstreckenden Beleuchtungseinheit 10, beleuchtet bzw. durchstrahlt. Dabei können sowohl die Verhältnisse im Randbereich 9 der Probe 3 mit der Bildaufnahmeeinheit 6 detektiert werden als auch allfällige Fremdkörper bzw. Gaseinschlüsse in der Probe 3 festgestellt werden. Dazu ist erforderlich, dass das eingesetzte Licht die Probe 3 und die Restteile 4, 5 durchdringen kann; entsprechend wird die Wellenlänge gewählt. Über die Optik 21 wird das die Messteile 4, 5 bzw. die Probe 3 durchdringende Licht der Bildaufnahmeeinheit 6 zugeführt. Mit dieser Methode können Fremdkörper 24 in sitn bzw. online detektiert werden. In Fig. 2a ist schematisch ein Schnitt durch eine Probe 3 und einen Fremdkörper 24 dargestellt.
Fig. 3 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der der obere Messteil 5 als Kegel und der untere Messteil 4 als Platte ausgebildet ist. Mit einer Beleuchtungseinheit 10 wird der Randbereich 9 der Probe beleuchtet und das durchtretende Licht mit der Bildaufnahmeeinheit 6 aufgenommen.
Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform, bei der der obere Messteil 5 als rotierbarer Zylinder und der untere Messteil 4 als Becher ausgebildet ist. Zwischen der unteren Stirnfläche 28 des Zylinders und der Bodenfläche 23 des Bechers befindet sich die Probe 3, die allerdings auch sich zwischen der Innenseitenwand des Bechers und der Außenseitenwand des Zylinders 5 befinden kann. Wie links unten in Fig. 4 dargestellt, kann die Probe 3 direkt mit Licht der Beleuchtungseinheit 10 durchstrahlt werden und das durchgehende Licht wird von der Bildaufnahmeeinheit 6 aufgenommen.
Wie in Fig. 4 in der Mitte unten dargestellt, kann die Beleuchtungseinheit 10 auch bei bzw. in der Bildaufnahmeeinheit 6 angeordnet sein, strahlt auf die Stirnfläche 28 des Zylinders 5 und das von dieser reflektierte und die Probe 3 nochmals durchsetzende Licht wird von der Bildaufnahmeeinheit 6 aufgenommen und einer Auswertung zugeführt.
Wie in Fig. 4 rechts dargestellt, wird Licht von einer Beleuchtungseinheit 10 im Bereich der Bildaufnahmeeinheit 6 durch die Bodenfläche des Bechers 4 und die Probe 3 zu einem Reflektor 25 geleitet und von diesem durch die Probe 3 und die Bodenfläche des Bechers zur Bildaufnahmeeinheit 6 reflektiert. Entsprechend ist die Bodenfläche des Bechers lichtdurchlässig.
Diese einzelnen Ausführungsformen können je nach Art der zu untersuchenden Probe gewählt. Es ist einfach möglich die erfindungsgemäße Vorrichtung in übliche Rheometer bzw. Viskosimeter zu integrieren, wozu es nur erforderlich vorhandene Messteile durch die Messteile 4 und 5, die an entsprechender Stelle oder zur Gänze lichtdurchlässig bzw. durchsichtig sind, zu tauschen und eine Beleuchtungseinheit 10 und eine Bildaufnahmeeinheit 6 vorzusehen.
Prinzipiell ist es möglich, Bilder aufzunehmen, bei denen der Probenraum 2 und/oder die Messteile 4, 5 durchstrahlt werden. Möglich ist es auch, den Probenraum 2 und/oder die Messteile 4, 5 in üblicher Weise zu beleuchten bzw. anzustrahlen und Bildaufnahmen anzufertigen, d.h. im Drauflicht zu fotografieren.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei beliebig aufgebauten Rheometern bzw. Viskosimetern implementierbar bzw. kann die erfindungsgemäße Vorrichtung einfach in beliebige Rheometer oder Viskosimeter eingebaut werden.
Der Antrieb der Rheometer und Viskosimeter kann beliebig ausgebildet sein, z.B. können reine Antriebsmotoren und reine Messmotoren oder Kombinationen dieser Motoren vorliegen, so wie sie in Rheometern oder Viskosimetern üblich im Einsatz sind. Spezielle Antriebsmotoren sind für die Anwendung der Erfindung nicht erforderlich.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes (2) eines Rheometers oder Viskosimeters im Zuge der Messung von rheometrischen Parametern von in dem Probenaufnahmeraum (2) befindlichen Proben (3), wobei der Probenaufnahmeraum (2) von einem unteren, Messteil (4) und einem oberen, Messteil (5), welche gegebenenfalls relativ zueinander bewegbar sind, begrenzt ist, dadurch gekennzeichnet,
- dass vor der Messung der Parameter zumindest eine Bildaufnahme von zumindest einem, einem vorgegebenen Soll-Zustand entsprechenden Befüllungszustand des Probenaufnahmeraumes (2) vorgenommen wird,
- dass vor Beginn und/oder im Zuge der Prüfung der Probe (3) mittels einer optischen Bildaufnahmeeinheit (6) zumindest eine Bildaufnahme des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes aufgenommen wird, und
- dass die Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes miteinander verglichen und/oder zueinander in Relation gesetzt und ausgewertet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Ist-Zustand zumindest einmal, gegebenenfalls mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung der Parameter aufgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Vergleich des Soll-Zustandes mit dem Ist-Zustand vor und/oder während der Messung der Parameter zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vorgenommen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Bildaufnahmen Aufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes vom Randbereich (9) der Probe (3) und/oder des Umfangbereiches (7) des Probenaufnahmeraumes (2) und/oder des gesamten Probenaufnahmeraumes (2) vorgenommen und verglichen werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
- dass als unterer Messteil (4) ein zumindest teilweise, gegebenenfalls zumindest in seinem Umfangsbereich oder Überstand (8) über den oberen Messteil (5), lichtdurchlässiger bzw. durchsichtiger Messteil (4) eingesetzt wird, - dass das durch den lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigen Messteil (4) und das gegebenenfalls durch den Probenaufnahmeraum (2) und/oder um die Probe (3) herum durchtretende Licht mit der Bildaufnahmeeinheit (6) detektiert wird, und/oder
- dass der Randbereich (9) der Probe (3) und/oder des Probenaufnahmeraumes (2) mit einer auf einer Seite, gegebenenfalls direkt unter- oder oberhalb, des unteren Messteils (4) angeordneten Beleuchtungseinheit (10) durchstrahlt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
- dass zur Überprüfung einer im Probenaufnahmeraum (2) befindlichen Probe (3) auf Gaseinschlüsse und/oder Fremdkörper der obere und der untere Messteil (4, 5) aus lichtdurchlässigem bzw. durchsichtigem Material, gegebenenfalls Glas, ausgebildet werden und
- dass der Probenaufnahmeraum (2), vorzugsweise zur Gänze, mit dem von einer Beleuchtungseinheit (10) abgestrahlten Licht durchstrahlt und das durch den Probenaufnahmeraum (2) und die beiden Messteile (4, 5) durchtretende Licht mit der Bildaufnahmeeinheit (6) aufgenommen und einer Auswertung zugeführt wird.
7. Verfahren zur Messung von rheometrischen Parametern von Proben (3) mit einem Rheometer oder Viskosimeter, wobei sich die Proben (3) in dem Probenaufnahmeraum (2) des Rheometers oder Viskosimeters befinden, wobei der Probenaufnahmeraum (2) von einem unteren, gegebenenfalls feststehenden, Messteil (4) und einem oberen Messteil (5) begrenzt ist, und wobei ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass abhängig vom Vergleichsergebnis der Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes die Messung der rheometrischen Parameter begonnen, fortgesetzt oder abgebrochen wird oder das Vergleichsergebnis zur Korrektur der Messwerte der rheometrischen Parameter herangezogen wird.
8. Vorrichtung zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probeaufnahmeraumes eines Rheometers oder Viskosimeters mit einem von einem unteren, gegebenenfalls feststehenden, Messteil (4) und einem oberen, gegebenenfalls rotierbaren, Messteil (5) begrenzten Probenaufnahmeraum (2), insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
- dass zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes (2) eine Bildaufnahmeeinheit (6) vorgesehen ist zur Aufnahme zumindest eines Bildes zumindest eines vorgegeben, einem Soll-Zustand entsprechendem Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes (2), insbesondere dessen Umfangsbereiches (7), und dass diese oder eine weitere optische Bildaufnahmeeinheit (6) vorgesehen ist zur Aufnahme zumindest eines Bildes des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes (2), insbesondere dessen Umfangsbereiches (7), vor und/oder im Zuge der Messung der Parameter der Probe (3), und
- dass eine Vergleichereinheit (1 1 ) zum Vergleich von Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes vorgesehen ist, an die gegebenenfalls eine Auswerteeinheit (12) angeschlossen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildaufnahmeeinheit (6) eingerichtet ist, den Ist-Zustand des Probenaufnahmeraumes (2) zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung aufzunehmen.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vergleichereinheit (1 1 ) eingerichtet ist, zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung einen Vergleich der Bildaufnahmen des Ist- Zustandes und des Soll-Zustandes vorzunehmen.
1 1 . Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildaufnahmeeinheit (6) mit ihrem Bildfeld bzw. Aufnahmebereich zumindest den Umfangsbereich (7) des Probenaufnahmeraumes und/oder den Randbereich (9) der Probe (3) erfasst.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet,
- dass der untere Messteil (4) zumindest teilweise, gegebenenfalls zumindest in seinem Randbereich oder Überstand (8) über den oberen Messteil (5), lichtdurchlässig bzw. durchsichtig ist,
- dass die Bildaufnahmeeinheit (6) zur Aufnahme des den lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigen Messteil (4) und/oder den Probenaufnahmeraum (2) durchdringenden Lichtes eingerichtet ist, und/oder
- dass auf einer Seite, gegebenenfalls direkt ober- oder unterhalb, des unteren Messteils (4), eine Beleuchtungseinheit (10) angeordnet ist, die den Randbereich oder Überstand (8) des unteren Messteils (4) und/oder den Randbereich (7) des Probenaufnahmeraumes (2) durchstrahlt.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
- dass zur Überprüfung einer im Probenaufnahmeraum (2) befindlichen Probe (3) auf Gaseinschlüsse und/oder Fremdkörper der obere und der untere Messteil (4, 5) zumindest teilweise aus lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigem Material, gegebenenfalls Glas, ausgebildet sind,
- dass zumindest eine Beleuchtungseinheit (10) vorgesehen ist, die den Probenaufnahmeraum (2) zumindest teilweise, vorzugsweise zur Gänze, durchstrahlt,
- dass eine Bildaufnahmeeinheit (6) vorgesehen ist, die das durch den Probenaufnahmeraum (2) und die beiden Messteile (4, 5) durchtretende Licht detektiert und
- dass gegebenenfalls an die Bildaufnahmeeinheit (6) eine Auswerteeinheit (12) angeschlossen ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinheit (10) und die Bildaufnahmeeinheit (6) auf derselben Seite des unteren Messteils (4) angeordnet sind und dass auf der jeweils anderen Seite des unteren Messteils (4) ein Reflektor (25) angeordnet ist, der, insbesondere durch die Probe (3) und den durchsichtigen bzw. lichtdurchlässigen unteren Messteil (4), das von der Beleuchtungseinheit (10) eintreffende Licht zur Bildaufnahmeeinheit (6) reflektiert.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Messteil (4) als Becher und der obere Messteil (5) als Zylinder ausgebildet und in dem Becher eingesetzt rotierbar ist, und dass der Lichtweg von der Beleuchtungseinheit (10) zur Bildaufnahmeeinheit (6) durch den Bereich zwischen der Innenwandfläche des Bechers und der Außenwandfläche des Zylinders oder zwischen der inneren Bodenfläche (23) des Bechers und der Stirnfläche (28) des Zylinders geführt ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Messteil (4) die Form einer Platte oder eines Bechers und der obere Messteil (5) die Form einer Platte, eines Kegels oder Zylinders aufweist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinheit (10) ringförmig ausgebildet ist und sich um die Rotationsachse des Rheometers oder Viskosimeters erstreckt.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Auswerteeinheit (12) die von dem von Gaseinschlüssen und/oder Fremdkörpern beeinflussten, detektierten Lichtmesswerte zuführbar sind und die Auswerteeinheit (12) die Umgebungs- und/oder Probenparameter, z.B. Umgebungstemperatur, Probentemperatur, Umgebungsfeuchtigkeit usw. einregelt.
19. Rheometer oder Viskosimeter mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 18, dadurch gekennzeichnet,
- dass das Rheometer oder Viskosimeter eine Auswerteeinheit (12) umfasst,
- dass die Auswerteeinheit (12) an die Vergleichereinheit (1 1 ) angeschlossen ist, und
- dass die Auswerteeinheit (12) abhängig vom Vergleichsergebnis die Messung der rheometrischen Parameter beginnt, fortsetzt oder abbricht oder das Vergleichsergebnis zur Korrektur der Messwerte heranzieht.
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