AT518797A1

AT518797A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung des Befüllungszustandes

Info

Publication number: AT518797A1
Application number: ATA50565/2016A
Authority: AT
Original assignee: Anton Paar Gmbh
Priority date: 2016-06-22
Filing date: 2016-06-22
Publication date: 2018-01-15
Also published as: WO2017219056A1

Abstract

Verfahren zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes (2) eines Rheometers oder Viskosimeters im Zuge der Messung von rheometrischen Parametern von in dem Probenaufnahmeraum (2) befindlichen Proben (3), wobei der Probenaufnahmeraum (2) von einem unteren, Messteil (4) und einem oberen, Messteil (5), welche gegebenenfalls relativ zueinander bewegbar sind, begrenzt ist, dadurch gekennzeichnet, - dass vor der Messung der Parameter zumindest eine Bildaufnahme von zumindest einem, einem vorgegebenen Soll-Zustand entsprechenden Befüllungszustand des Probenaufnahmeraumes (2) vorgenommen wird, - dass vor Beginn und/oder im Zuge der Prüfung der Probe (3) mittels einer optischen Bildaufnahmeeinheit (6) zumindest eine Bildaufnahme des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes aufgenommen wird, und - dass die Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes miteinander verglichen und/oder zueinander in Relation gesetzt und ausgewertet werden.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung des Befüllungszustandes

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung des Befüllungszustandes eines Probenaufnahmeraumes eines Rheometers oder Viskosimeters gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Messung der rheometrischen Parameter von Proben unter Verwendung des zuvor genannten Verfahrens zur Prüfung des Befüllungszustandes.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 8 und ein Rheometer oder Viskosimeter, das mit einer derartigen Vorrichtung versehen ist.

Bei der Messung einer Probe im Rheometer ist der Anteil der an der Scherung beteiligten Probe entscheidend für die Messgenauigkeit. Daher ist es bei der Messung mit unterschiedlichen Messsystemen, beispielsweise Platte-Platte- oder Kegel-Platte-Rheometern, sehr wichtig, einerseits den Spalt und anderseits auch einen genauen Durchmesser der Probe einstellen zu können, sowie die gesamte Probe an der Scherung zu beteiligen. Dabei spielen beispielsweise Randeffekte, ShearBanding und Wandgleiten eine große Rolle.

Im Regelfall wird die zu untersuchende Probe auf den unteren Messteil aufgebracht oder in diesen eingebracht, dann werden die beiden Messteile über einen Verstellmechanismus einander angenähert und der gewünschte Messspalt wird eingestellt, wie in AT409304B beschrieben ist. Damit kann der Spalt des Rheometers sehr genau vorgegeben und/oder bestimmt werden. Da die Portionierung der Probe nicht immer genau erfolgt, werden Probenanteile, die nicht in das Volumen des definierten Messspalts passen, über den Rand des Messteils bzw. beider Messteile hinaus quellen und über den Rand stehen bzw. aus dem Probenraum austreten; bei zu wenig Probenmaterial wird der Probenraum nicht ausreichend gefüllt. Auch eine nicht vollständige Füllung des Probenraumes ist problematisch.

Derartige überschüssige oder fehlende Probenanteile können auch beim Aufschmelzen von ursprünglich festen Probenpellets durch Temperierung vor der Messung entstehen. Bekannt ist, die überstehenden Probenteile durch händisches Trimmen abzustreifen und so die Probe auf den vorbestimmten Probenaufnahmeraum zu begrenzen. Das händische Trimmen der Proben ist benutzerabhängig und kann je nach Ansatzwinkel des

Trimmwerkzeugs, sowie der Qualität der Trimmung, die abhängig vom gleichbleibenden Winkel relativ zum Probenrand und vom Druck auf das Werkzeug ist, zu unterschiedlichen Ergebnissen führen. Beim Aufschmelzen von Proben kann ein zu frühes Abstreifen zum Ausfransen der Ränder führen; inhomogene oder hochviskose Proben lassen sich oft nicht in hinreichender Qualität händisch trimmen. Ein automatisches Trimmen ist häufig nur für Standardproben möglich.

Die Kalkulation der rheologischen Parameter geht jedoch davon aus, dass die Probe den Messspalt über den gesamten Durchmesser und die gesamte Spaltdicke gerade voll ausfüllt oder eine vorgegebene Form bzw. Raumerfüllung besitzt.

Die Erfindung setzt sich zum Ziel die Nachteile der bekannten Prüfungsverfahren und Einrichtungen zu vermeiden.

Erfindungsgemäß wird derart vorgegangen, - dass vor der Messung der Parameter zumindest eine Bildaufnahme von zumindest einem, einem vorgegebenen Soll-Zustand entsprechenden Befüllungszustand des Probenaufnahmeraumes vorgenommen wird, - dass vor Beginn und/oder im Zuge der Prüfung der Probe mittels einer optischen Bildaufnahmeeinheit zumindest eine Bildaufnahme des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes aufgenommen wird, und - dass die Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes miteinander verglichen und/oder zueinander in Relation gesetzt und ausgewertet werden.

Bei dieser Vorgangsweise kann zur Bestimmung des Befüllungsgrades der Probenrand vor bzw. während des Verfahrens untersucht werden und festgestellt werden, ob die Materialbefüllung des Probenspaltes, insbesondere im Randbereich, innerhalb vorgegebener Toleranzwerte liegt. Es wird somit vorgeschlagen, von der Probe im Messspalt bereits vor und/oder während der Messung Aufnahmen zu machen und dazu die Probe gegebenenfalls zu beleuchten bzw. den Probenraum und den unteren Messteil zu durchstrahlen, und zwar bevorzugt mit Hilfe einer möglichst gleichmäßigen bzw. gleichbleibenden Beleuchtung. Mit Hilfe eines Sensors, z.B. einer CCD-Kamera, wird ein Bild erstellt, das den Befüllungs-Zustand dokumentiert. Das Bild wird durch Vergleich des aktuellen bzw. Ist- Bildes mit einem richtig befüllten Probenspalt bzw. einem vorgegebenen Soll-Bild mittels Bilderkennungssoftware untersucht. Das Soll-Bild kann vor dem Messbeginn aufgenommen werden.

Als Licht kommt elektromagnetische Strahlung jeder Wellenlänge in Frage, die in einer Bildaufnahmeeinheit ausreichend exakt detektiert werden kann.

Gerade in Platte-Platte-Messsystemen sind Randeffekte sehr kritisch und beeinflussen die Messgenauigkeit stark, da am äußeren Rand bzw. größten Durchmesser des Probenraumes das Schermoment am höchsten ist. Ein weiteres Problem ist auch die homogene Befüllung des Probenraumes über die gesamte Probenfläche bzw. das Probenvolumen hinweg: Sobald es hier z. B. Fremdkörper- oder Lufteinschlüsse gibt, stimmen die den Auswertungen zugrunde liegenden geometrischen Parameter für die rheologischen Berechnungen nicht mehr. Bereits kleine Abweichungen können hier die Messwerte signifikant verändern. Diese Probleme werden erfindungsgemäß gelöst.

Es ist möglich, dass der Ist-Zustand zumindest einmal, gegebenenfalls mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung der Parameter aufgenommen wird und/oder dass der Vergleich des Soll-Zustandes mit dem Ist-Zustand vor und/oder während der Messung der Parameter zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vorgenommen wird.

Zur exakten Auswertung ist vorgesehen, dass als Bildaufnahmen Aufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes vom Randbereich der Probe und/oder des Umfangbereiches des Probenaufnahmeraumes und/oder des gesamten Probenaufnahmeraumes vorgenommen und verglichen werden. Dies kann visuell oder rechnerisch erfolgen.

Einfach durchführbar wird das Verfahren, wenn - als unterer Messteil ein zumindest teilweise, gegebenenfalls zumindest in seinem Umfangsbereich oder Überstand über den oberen Messteil, lichtdurchlässiger bzw. durchsichtiger Messteil eingesetzt wird, - das durch den lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigen Messteil und das gegebenenfalls durch den Probenaufnahmeraum und/oder um die Probe herum durchtretende Licht mit der Bildaufnahmeeinheit detektiert wird, und/oder - der Randbereich der Probe und/oder des Probenaufnahmeraumes mit einer auf einer Seite, gegebenenfalls direkt unter- oder oberhalb, des unteren Messteils angeordneten Beleuchtungseinheit durchstrahlt wird.

Vorteilhaft wird die Probe mit sichtbarem Licht durchstrahlt bzw. beleuchtet.

Die Erfindung bietet auch die vorteilhafte Möglichkeit, - dass zur Überprüfung einer im Probenaufnahmeraum befindlichen Probe auf Gaseinschlüsse und/oder Fremdkörper der obere und der untere Messteil aus lichtdurchlässigem bzw. durchsichtigem Material, gegebenenfalls Glas, ausgebildet werden und - dass der Probenaufnahmeraum, vorzugsweise zur Gänze, mit dem von einer

Beleuchtungseinheit abgestrahlten Licht durchstrahlt und das durch den Probenaufnahmeraum und die beiden Messteile durchtretende Licht mit der

Bildaufnahmeeinheit aufgenommen und einer Auswertung zugeführt wird.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Messung von rheologischen Parametern der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, dass abhängig vom

Vergleichsergebnis der Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes die Messung der rheometrischen Parameter begonnen, fortgesetzt oder abgebrochen wird oder das Vergleichsergebnis zur Korrektur der Messwerte der rheometrischen Parameter herangezogen wird.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung, mit der exakte Messwerte für den Befüllungszustand des Probenraumes erreicht werden können, ist dadurch gekennzeichnet, - dass zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes eine Bildaufnahmeeinheit vorgesehen ist zur Aufnahme zumindest eines Bildes zumindest eines vorgegeben, einem Soll-Zustand entsprechendem Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes, insbesondere dessen Umfangsbereiches, und dass diese oder eine weitere optische Bildaufnahmeeinheit vorgesehen ist zur Aufnahme zumindest eines Bildes des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes, insbesondere dessen Umfangsbereiches, vor und/oder im Zuge der Messung der Parameter der Probe, und - dass eine Vergleichereinheit zum Vergleich von Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes vorgesehen ist, an die gegebenenfalls eine Auswerteeinheit angeschlossen ist.

Ein Ist-Bild, das für den Füllzustand des Messspaltes charakteristisch ist, kann auch bereits vor Messbeginn, z.B. der Beaufschlagung der Probe mit einer Scherbelastung, aufgenommen werden. Bei geeigneter Wahl der Abbildung und Beleuchtung kann so entweder ein Bild der Oberfläche der Probe, die in Kontakt mit dem transparenten

Messteil, z.B: der Zylinderwand eines Bechermesssystems, steht, erstellt werden oder auch von dem Randbereich der Probe. Ferner kann eine für das Messlicht transparente Probe mit insbesondere parallelem Licht mit einer passenden Optik durchleuchtet werden, um z.B. Fremdkörper oder Inhomogenitäten in der Probe festzustellen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst eine Steuereinheit, die derart aufgebaut ist, dass sie die Bildaufnahmeeinheit und/oder die Vergleichereinheit ansteuert, derart, dass die Bildaufnahmeeinheit den Ist-Zustand des Probenaufnahmeraumes zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung aufnimmt und/oder dass die Vergleichereinheit zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung einen Vergleich der Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes vornimmt.

Zur Erzielung exakt auswertbarer Bildaufnahmen wird vorgesehen, dass die Bildaufnahmeeinheit mit ihrem Bildfeld bzw. Aufnahmebereich zumindest den Umfangsbereich des Probenaufnahmeraumes und/oder den Randbereich der Probe erfasst. Von Vorteil ist es, wenn - der untere Messteil zumindest teilweise, gegebenenfalls zumindest in seinem Randbereich oder Überstand über den oberen Messteil, lichtdurchlässig bzw. durchsichtig ist, - die Bildaufnahmeeinheit zur Aufnahme des den lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigen Messteil und/oder den Probenaufnahmeraum durchdringenden Lichtes eingerichtet ist, und/oder - auf einer Seite, gegebenenfalls direkt ober- oder unterhalb, des unteren Messteils, eine Beleuchtungseinheit angeordnet ist, die den Randbereich oder Überstand des unteren Messteils und/oder den Randbereich des Probenaufnahmeraumes durchstrahlt.

Zusätzlich kann bei einer erfindungsgemäßen Vorrichtung vorgesehen sein, - dass zur Überprüfung einer im Probenaufnahmeraum befindlichen Probe auf Gaseinschlüsse und/oder Fremdkörper der obere und der untere Messteil zumindest teilweise aus lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigem Material, gegebenenfalls Glas, ausgebildet sind, - dass zumindest eine Beleuchtungseinheit vorgesehen ist, die den

Probenaufnahmeraum zumindest teilweise, vorzugsweise zur Gänze, durchstrahlt, - dass eine Bildaufnahmeeinheit vorgesehen ist, die das durch den

Probenaufnahmeraum und die beiden Messteile durchtretende Licht detektiert und - dass gegebenenfalls an die Bildaufnahmeeinheit eine Auswerteeinheit angeschlossen ist.

Bei einer speziellen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann vorgesehen sein, dass die Beleuchtungseinheit und die Bildaufnahmeeinheit auf derselben Seite des unteren Messteils angeordnet sind und dass auf der jeweils anderen Seite des unteren Messteils ein Reflektor angeordnet ist, der, insbesondere durch die Probe und den durchsichtigen bzw. lichtdurchlässigen unteren Messteil, das von der Beleuchtungseinheit eintreffende Licht zur Bildaufnahmeeinheit reflektiert.

Es ist auch von Vorteil, wenn der untere Messteil als Becher und der obere Messteil als Zylinder ausgebildet und in dem Becher eingesetzt rotierbar ist, und dass der Lichtweg von der Beleuchtungseinheit zur Bildaufnahmeeinheit durch den Bereich zwischen der Innenwandfläche des Bechers und der Außenwandfläche des Zylinders oder zwischen der inneren Bodenfläche des Bechers und der Stirnfläche des Zylinders geführt ist. Zweckmäßig ist es ferner, wenn der untere Messteil die Form einer Platte oder eines Bechers und der obere Messteil die Form einer Platte, eines Kegels oder Zylinders aufweist.

Gute Beleuchtungsverhältnisse ergeben sich, wenn die Beleuchtungseinheit ringförmig ausgebildet ist und sich um die Rotationsachse des Rheometers oder Viskosimeters erstreckt.

Von Vorteil ist es, wenn der Auswerteeinheit die von dem von Gaseinschlüssen und/oder Fremdkörpern beeinflussten, detektierten Lichtmesswerte zuführbar sind und die Auswerteeinheit die Umgebungs- und/oder Probenparameter, z.B. Umgebungstemperatur, Probentemperatur, Umgebungsfeuchtigkeit usw. einregelt.

Ein erfindungsgemäßes Rheometer oder Viskosimeter besitzt eine Vorrichtung der zuvor beschriebenen Art und ist ferner dadurch gekennzeichnet, - dass das Rheometer oder Viskosimeter eine Auswerteeinheit umfasst, - dass die Auswerteeinheit an die Vergleichereinheit angeschlossen ist, und - dass die Auswerteeinheit abhängig vom Vergleichsergebnis die Messung der rheometrischen Parameter beginnt, fortsetzt oder abbricht oder das Vergleichsergebnis zur Korrektur der Messwerte heranzieht.

In einer vorteilhaften Ausgestaltungsform kann eine ringförmige Beleuchtungseinrichtung vorzugsweise zentrisch symmetrisch um die Messwelle des Rheometers bzw. zum Probenraum angebracht werden und damit eine Aufnahme eines befüllten Systems beleuchtet werden, insbesondere dann, wenn rotationssymmetrische Messteile eingesetzt werden.

Durch eine Bildanalyse erfolgt der Vergleich einer optimalen bzw. vorab ermittelten Sollbefüllung mit der tatsächlichen, detektierten Ist-Befüllung. Eventuelle Abweichungen bzw. Unterschiede können durch eine Aufnahme dokumentiert werden. Dem Benutzer wird gegebenenfalls eine Warnung gegeben, dass ein erzielter Messwert nicht den erforderlichen Fülleigenschaften entsprach. Zusätzlich kann eine derartige Aufnahme gemeinsam mit den Messdaten, z.B. bei kritischen Messungen wie in der Pharmaindustrie, in der Auswerteeinheit gespeichert und abgelegt werden. Besonders in der Pharma- Industrie ist eine Dokumentation der Parameter der gemessenen Probe bzw. des Befüllungszustandes des Messspaltes gewünscht, um die Gültigkeit der Messwerte zu dokumentieren.

In weiterer Ausbildung der Erfindung kann das Vergleichsergebnis und/oder das Ist-Bild benutzt werden, um das Rheometer bzw. die Mess- und Umgebungsparameter anzusteuern, um z.B. bei detektierter Blasenbildung in der Probe die Temperatur zu reduzieren oder um die Feuchtigkeit in der die Probe umgebenden Messkammer zu erhöhen, etc.

Insbesondere wenn eine CCD-Kamera als Bildaufnahmeeinheit eingesetzt wird, kann vorgesehen sein, dass unterschiedliche Proben unter unterschiedlichen Wellenlängen betrachtet werden. Eine CCD-Kamera als Bildaufnahmeeinheit kann mit einer digitalen Bildverarbeitungslogik verknüpft sein, um zumindest einen der folgenden Parameter zu detektieren: a) Den wahren Durchmesser der Probe, b) Ausdehnung der Probe bei konstantem Spalt, c) Austreten der Probe aus dem Spalt, z.B. bei hohen Scherraten während der Messung, d) Austrocknung der Probe und damit Schrumpfungseffekte am Rand der Probe sowie Verhalten der Probe bei Messungen mit oder ohne aktiver Befeuchtung bzw. variabler Umgebungsfeuchtigkeit, e) Ausbildung unterschiedlicher Strömungen abhängig vom Durchmesser, f) Wandgleiten, g) Schwingungen des Systems bei z.B. Stick-Slip-Effekten, h) Rissbildung in der Probe, z.B. bei der Messung von Festkörpern, i) Detektion einer homogenen Probe, z.B. Aufschmelzen von Polymertabletten im Rheometer, j) Bei Arbeiten mit unterschiedlichen Wellenlängen, z.B. UV, IR oder elektromagnetischen Wellen anderer Wellenlänge kann die Eindringtiefe und Durchlässigkeit für Probenmaterialien unterschiedlichster Art ermittelt werden, k) Bei besonderen rheologischen Flüssigkeiten, wie z.B. Blut, kann eine chemische Reaktion, z.B. Stockung, aufgezeichnet werden, da sich dabei der aktive Durchmesser ändert. Weiters kann auch bei Aushärtung, z.B. bei UV aushärtenden Klebern der Aushärtungsverlauf von außen nach innen, ermittelt werden, l) Mit der entsprechenden Optik und einer telezentrischen Abbildung kann eine DIA (Digitale Bild Analyse) durchgeführt werden, um die Partikelgröße der Teilchen im gescherten oder ungescherten Zustand zu bestimmen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert.

Fig. 1 zeigt einen schematischen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung. Fig. 2 zeigt einen schematischen Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung, mit der Fremdkörper im Probenraum detektiert werden. Fig. 3 zeigt ein Detail einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Fig. 4 zeigt schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, mit einem in einem Becher rotierten Zylinder als oberen Messteil.

Fig. 1 zeigt schematisch einen Probenraum 3 eines Rheometers oder Viskosimeters, der von einem oberen Messteil 5 und einem unteren Messteil 4 begrenzt ist, welche beiden Messteile 4,5 plattenförmig ausgebildet sind. Der obere Messteil 5 ist mit einer Welle 30 von einem nicht weiters dargestellten Antrieb relativ zum unteren Messteil 4 verdrehbar. Der Aufbau und Antrieb der Messteile bzw. des Messspaltes sowie die Messung der rheometrischen Parameter erfolgt wie es bei Rheometern bzw. Viskosimetern üblich ist.

Zur Prüfung des Auffüllungszustandes des Messspaltes 2 wird vor allem der Randbereich 9 der Probe untersucht. Die Untersuchung bzw. Detektion erfolgt mit einer Bildaufnahmeeinheit 6. Diese Bildaufnahmeeinheit 6 nimmt Bilder auf, die den Rand 9 der Probe 3 zeigen bzw. Bilder, die die untere Messplatte bzw. den unteren Messteil 4 zeigen, insbesondere in dem Bereich, in dem sich der Rand 9 der Probe befindet bzw. in dem Bereich, der über das Ende des oberen Messteils 5 übersteht bzw. der an die Probe nach außen zu umschließt. Dazu ist vorteilhafterweise der untere Messteil 4 im Randbereich 7 bzw. in dem Bereich, in dem sich der Rand der Probe 2 für die Messung ihrer rheometrischen Parameter befinden soll, durchsichtig bzw. lichtdurchlässig ausgebildet. Die Beleuchtung des Probenrandes 9 erfolgt - wenn erforderlich - mit einer Beleuchtungseinheit 10, die Licht einer vorgegebenen, wählbaren Wellenlänge abgibt. In diesem Fall sind bevorzugt beide Messteile 4 und 5 für diese vorgegebene wählbare Wellenlänge durchlässig. Das zumindest durch den unteren Messteil 4 bzw. durch den Randbereich 9 der Probe 3 durchstrahlte Licht wird von zumindest einem Sensor 22 aufgenommen bzw. der untere Messteil 4 wird auf den Sensor, z.B. eine CCD-Kamera, abgebildet. Dazu sind z.B. eine Empfängeroptik 21 bzw. eine Kamera 22, insbesondere CCD-Kamera, vorgesehen. Diese Aufnahmen mit der Bildaufnahmeeinheit 6 betreffend den Ist-Zustand des Probenaufnahmeraumes 2 bzw. der Probe 3 erfolgen zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung. Eine Auswertung der aufgenommenen Aufnahmen erfolgt in einer Vergleichereinheit 11, in der die Aufnahmen des Ist-Zustandes mit Aufnahmen eines vorgegebenen Soll-Zustandes verglichen werden. Der Soll-Zustand wird vor der Messung oder im Zuge der Messung vorgegeben bzw. ermittelt.

Alternativ kann die Beleuchtungseinheit 20 unter den beiden Messteilen angeordnet werden. Dazu kann der Messteil 5 zumindest abschnittweise probenseitig mit einer Reflexionsschicht 15 ausgeführt werden, um das Messlicht in die Abbildungseinheit 6 zu reflektieren. Auch eine Kombination der beiden Beleuchtungsvarianten ist möglich. Weitere alternative Ausführungsformen können die Beleuchtung und Abbildungseinheit auch über dem oberen Messteil 5 oder seitlich zur Rheometerachse vorsehen und das Messlicht gegebenenfalls mit z. B.. halbdurchlässigen Spiegeln zu- und ableiten. Die Lichtführung kann mit passenden Optiken zur Strahlführung ergänzt werden (Linsen etc). An die Vergleichereinheit 11 ist eine Auswerteeinheit 12 angeschlossen, in der abhängig vom Vergleichsergebnis die Messung der rheometrischen Parameter begonnen, fortgesetzt oder abgebrochen wird oder die erhaltenen Unterschiede bzw. Vergleichsergebnisse zwischen Ist- und Soll-Wert zur Korrektur der Messwerte herangezogen werden. Allenfalls veranlasst die Auswerteeinheit 12 eine Einregelung der Umgebungsparameter für die Probe 3 während der Messung der rheologischen Parameter, um den Ist-Wert an den Sollwert anzunähern.

Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der Einschlüsse in der Probe 3 detektiert werden können. Der obere Messteil 5 und der untere Messteil 4 bestehen aus Glas bzw. durchsichtigem bzw. lichtdurchlässigem Material. Der obere Messteil 5 und der Randbereich der Probe 3 bzw. der überstehende

Bereich 8 des unteren Messteiles 4 werden mit einer Beleuchtungseinheit 10 vorzugsweise mit einer kreisförmigen, um die Welle 30 sich erstreckenden Beleuchtungseinheit 10, beleuchtet bzw. durchstrahlt. Dabei können sowohl die Verhältnisse im Randbereich 9 der Probe 3 mit der Bildaufnahmeeinheit 6 detektiert werden als auch allfällige Fremdkörper bzw. Gaseinschlüsse in der Probe 3 festgestellt werden. Dazu ist erforderlich, dass das eingesetzte Licht die Probe 3 und die Restteile 4, 5 durchdringen kann; entsprechend wird die Wellenlänge gewählt. Über die Optik 21 wird das die Messteile 4, 5 bzw. die Probe 3 durchdringende Licht der Bildaufnahmeeinheit 6 zugeführt. Mit dieser Methode können Fremdkörper 24 in sitn bzw. online detektiert werden. In Fig. 2 ist rechts schematisch ein Schnitt durch eine Probe 3 und einen Fremdkörper 24 dargestellt.

Fig. 3 zeigt eine erfindungsgemäße Vorrichtung, bei der der obere Messteil 5 als Kegel und der untere Messteil 4 als Platte ausgebildet ist. Mit einer Beleuchtungseinheit 10 wird der Randbereich 9 der Probe beleuchtet und das durchtretende Licht mit der Bildaufnahmeeinheit 6 aufgenommen.

Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform, bei der der obere Messteil 5 als rotierbarer Zylinder und der untere Messteil 4 als Becher ausgebildet ist. Zwischen der unteren Stirnfläche 28 des Zylinders und der Bodenfläche 23 des Bechers befindet sich die Probe 3, die allerdings auch sich zwischen der Innenseitenwand des Bechers und der Außenseitenwand des Zylinders 5 befinden kann. Wie links unten in Fig. 4 dargestellt, kann die Probe 3 direkt mit Licht der Beleuchtungseinheit 10 durchstrahlt werden und das durchgehende Licht wird von der Bildaufnahmeeinheit 6 aufgenommen.

Wie in Fig. 4 in der Mitte unten dargestellt, kann die Beleuchtungseinheit 10 auch bei bzw. in der Bildaufnahmeeinheit 6 angeordnet sein, strahlt auf die Stirnfläche 28 des Zylinders 5 und das von dieser reflektierte und die Probe 3 nochmals durchsetzende Licht wird von der Bildaufnahmeeinheit 6 aufgenommen und einer Auswertung zugeführt.

Wie in Fig. 4 rechts dargestellt, wird Licht von einer Beleuchtungseinheit 10 im Bereich der Bildaufnahmeeinheit 6 durch die Bodenfläche des Bechers 4 und die Probe 3 zu einem Reflektor 25 geleitet und von diesem durch die Probe 3 und die Bodenfläche des Bechers zur Bildaufnahmeeinheit 6 reflektiert. Entsprechend ist die Bodenfläche des Bechers lichtdurchlässig.

Diese einzelnen Ausführungsformen können je nach Art der zu untersuchenden Probe gewählt.

Es ist einfach möglich die erfindungsgemäße Vorrichtung in übliche Rheometer bzw. Viskosimeter zu integrieren, wozu es nur erforderlich vorhandene Messteile durch die Messteile 4 und 5, die an entsprechender Stelle oder zur Gänze lichtdurchlässig bzw. durchsichtig sind, zu tauschen und eine Beleuchtungseinheit 10 und eine Bildaufnahmeeinheit 6 vorzusehen.

Prinzipiell ist es möglich, Bilder aufzunehmen, bei denen der Probenraum 2 und/oder die Messteile 4, 5 durchstrahlt werden. Möglich ist es auch, den Probenraum 2 und/oder die Messteile 4, 5 in üblicher Weise zu beleuchten bzw. anzustrahlen und Bildaufnahmen anzufertigen, d.h. im Drauflicht zu fotografieren.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei beliebig aufgebauten Rheometern bzw. Viskosimetern implementierbar bzw. kann die erfindungsgemäße Vorrichtung einfach in beliebige Rheometer oder Viskosimeter eingebaut werden.

Der Antrieb der Rheometer und Viskosimeter kann beliebig ausgebildet sein, z.B. können reine Antriebsmotoren und reine Messmotoren oder Kombinationen dieser Motoren vorliegen, so wie sie in Rheometern oder Viskosimetern üblich im Einsatz sind. Spezielle Antriebsmotoren sind für die Anwendung der Erfindung nicht erforderlich.

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes (2) eines Rheometers oder Viskosimeters im Zuge der Messung von rheometrischen Parametern von in dem Probenaufnahmeraum (2) befindlichen Proben (3), wobei der Probenaufnahmeraum (2) von einem unteren, Messteil (4) und einem oberen, Messteil (5), welche gegebenenfalls relativ zueinander bewegbar sind, begrenzt ist, dadurch gekennzeichnet, - dass vor der Messung der Parameter zumindest eine Bildaufnahme von zumindest einem, einem vorgegebenen Soll-Zustand entsprechenden Befüllungszustand des Probenaufnahmeraumes (2) vorgenommen wird, - dass vor Beginn und/oder im Zuge der Prüfung der Probe (3) mittels einer optischen Bildaufnahmeeinheit (6) zumindest eine Bildaufnahme des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes aufgenommen wird, und - dass die Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes miteinander verglichen und/oder zueinander in Relation gesetzt und ausgewertet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Ist-Zustand zumindest einmal, gegebenenfalls mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung der Parameter aufgenommen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Vergleich des Soll-Zustandes mit dem Ist-Zustand vor und/oder während der Messung der Parameter zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vorgenommen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Bildaufnahmen Aufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes vom Randbereich (9) der Probe (3) und/oder des Umfangbereiches (7) des Probenaufnahmeraumes (2) und/oder des gesamten Probenaufnahmeraumes (2) vorgenommen und verglichen werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, - dass als unterer Messteil (4) ein zumindest teilweise, gegebenenfalls zumindest in seinem Umfangsbereich oder Überstand (8) über den oberen Messteil (5), lichtdurchlässiger bzw. durchsichtiger Messteil (4) eingesetzt wird, - dass das durch den lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigen Messteil (4) und das gegebenenfalls durch den Probenaufnahmeraum (2) und/oder um die Probe (3) herum durchtretende Licht mit der Bildaufnahmeeinheit (6) detektiert wird, und/oder - dass der Randbereich (9) der Probe (3) und/oder des Probenaufnahmeraumes (2) mit einer auf einer Seite, gegebenenfalls direkt unter- oder oberhalb, des unteren Messteils (4) angeordneten Beleuchtungseinheit (10) durchstrahlt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, - dass zur Überprüfung einer im Probenaufnahmeraum (2) befindlichen Probe (3) auf Gaseinschlüsse und/oder Fremdkörper der obere und der untere Messteil (4, 5) aus lichtdurchlässigem bzw. durchsichtigem Material, gegebenenfalls Glas, ausgebildet werden und - dass der Probenaufnahmeraum (2), vorzugsweise zur Gänze, mit dem von einer Beleuchtungseinheit (10) abgestrahlten Licht durchstrahlt und das durch den Probenaufnahmeraum (2) und die beiden Messteile (4, 5) durchtretende Licht mit der Bildaufnahmeeinheit (6) aufgenommen und einer Auswertung zugeführt wird.
7. Verfahren zur Messung von rheometrischen Parametern von Proben (3) mit einem Rheometer oder Viskosimeter, wobei sich die Proben (3) in dem Probenaufnahmeraum (2) des Rheometers oder Viskosimeters befinden, wobei der Probenaufnahmeraum (2) von einem unteren, gegebenenfalls feststehenden, Messteil (4) und einem oberen Messteil (5) begrenzt ist, und wobei ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass abhängig vom Vergleichsergebnis der Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes die Messung der rheometrischen Parameter begonnen, fortgesetzt oder abgebrochen wird oder das Vergleichsergebnis zur Korrektur der Messwerte der rheometrischen Parameter herangezogen wird.
8. Vorrichtung zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probeaufnahmeraumes eines Rheometers oder Viskosimeters mit einem von einem unteren, gegebenenfalls feststehenden, Messteil (4) und einem oberen, gegebenenfalls rotierbaren, Messteil (5) begrenzten Probenaufnahmeraum (2), insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, - dass zur Prüfung des Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes (2) eine Bildaufnahmeeinheit (6) vorgesehen ist zur Aufnahme zumindest eines Bildes zumindest eines vorgegeben, einem Soll-Zustand entsprechendem Befüllungszustandes des Probenaufnahmeraumes (2), insbesondere dessen Umfangsbereiches (7), und dass diese oder eine weitere optische Bildaufnahmeeinheit (6) vorgesehen ist zur Aufnahme zumindest eines Bildes des Ist-Zustandes des Probenaufnahmeraumes (2), insbesondere dessen Umfangsbereiches (7), vor und/oder im Zuge der Messung der Parameter der Probe (3), und - dass eine Vergleichereinheit (11) zum Vergleich von Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes vorgesehen ist, an die gegebenenfalls eine Auswerteeinheit (12) angeschlossen ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildaufnahmeeinheit (6) eingerichtet ist, den Ist-Zustand des Probenaufnahmeraumes (2) zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung aufzunehmen.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Vergleichereinheit (11) eingerichtet ist, zumindest einmal, vorzugsweise mehrfach oder laufend, vor und/oder während der Messung einen Vergleich der Bildaufnahmen des Ist-Zustandes und des Soll-Zustandes vorzunehmen.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildaufnahmeeinheit (6) mit ihrem Bildfeld bzw. Aufnahmebereich zumindest den Umfangsbereich (7) des Probenaufnahmeraumes und/oder den Randbereich (9) der Probe (3) erfasst.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, - dass der untere Messteil (4) zumindest teilweise, gegebenenfalls zumindest in seinem Randbereich oder Überstand (8) über den oberen Messteil (5), lichtdurchlässig bzw. durchsichtig ist, - dass die Bildaufnahmeeinheit (6) zur Aufnahme des den lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigen Messteil (4) und/oder den Probenaufnahmeraum (2) durchdringenden Lichtes eingerichtet ist, und/oder - dass auf einer Seite, gegebenenfalls direkt ober- oder unterhalb, des unteren Messteils (4), eine Beleuchtungseinheit (10) angeordnet ist, die den Randbereich oder Überstand (8) des unteren Messteils (4) und/oder den Randbereich (7) des Probenaufnahmeraumes (2) durchstrahlt.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, - dass zur Überprüfung einer im Probenaufnahmeraum (2) befindlichen Probe (3) auf Gaseinschlüsse und/oder Fremdkörper der obere und der untere Messteil (4, 5) zumindest teilweise aus lichtdurchlässigen bzw. durchsichtigem Material, gegebenenfalls Glas, ausgebildet sind, - dass zumindest eine Beleuchtungseinheit (10) vorgesehen ist, die den Probenaufnahmeraum (2) zumindest teilweise, vorzugsweise zur Gänze, durchstrahlt, - dass eine Bildaufnahmeeinheit (6) vorgesehen ist, die das durch den Probenaufnahmeraum (2) und die beiden Messteile (4, 5) durchtretende Licht detektiert und - dass gegebenenfalls an die Bildaufnahmeeinheit (6) eine Auswerteeinheit (12) angeschlossen ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinheit (10) und die Bildaufnahmeeinheit (6) auf derselben Seite des unteren Messteils (4) angeordnet sind und dass auf der jeweils anderen Seite des unteren Messteils (4) ein Reflektor (25) angeordnet ist, der, insbesondere durch die Probe (3) und den durchsichtigen bzw. lichtdurchlässigen unteren Messteil (4), das von der Beleuchtungseinheit (10) eintreffende Licht zur Bildaufnahmeeinheit (6) reflektiert.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Messteil (4) als Becher und der obere Messteil (5) als Zylinder ausgebildet und in dem Becher eingesetzt rotierbar ist, und dass der Lichtweg von der Beleuchtungseinheit (10) zur Bildaufnahmeeinheit (6) durch den Bereich zwischen der Innenwandfläche des Bechers und der Außenwandfläche des Zylinders oder zwischen der inneren Bodenfläche (23) des Bechers und der Stirnfläche (28) des Zylinders geführt ist.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Messteil (4) die Form einer Platte oder eines Bechers und der obere Messteil (5) die Form einer Platte, eines Kegels oder Zylinders aufweist.
17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Beleuchtungseinheit (10) ringförmig ausgebildet ist und sich um die Rotationsachse des Rheometers oder Viskosimeters erstreckt.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Auswerteeinheit (12) die von dem von Gaseinschlüssen und/oder Fremdkörpern beeinflussten, detektierten Lichtmesswerte zuführbar sind und die Auswerteeinheit (12) die Umgebungs- und/oder Probenparameter, z.B. Umgebungstemperatur, Probentemperatur, Umgebungsfeuchtigkeit usw. einregelt.
19. Rheometer oder Viskosimeter mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 18, dadurch gekennzeichnet, - dass das Rheometer oder Viskosimeter eine Auswerteeinheit (12) umfasst, - dass die Auswerteeinheit (12) an die Vergleichereinheit (11) angeschlossen ist, und - dass die Auswerteeinheit (12) abhängig vom Vergleichsergebnis die Messung der rheometrischen Parameter beginnt, fortsetzt oder abbricht oder das Vergleichsergebnis zur Korrektur der Messwerte heranzieht.