DE102009021154B3

DE102009021154B3 - Transparent sample body i.e. glass tube, refractive index and/or optical refraction index determining method for controlling glass production, involves determining refractive index of sample body based on determined signal

Info

Publication number: DE102009021154B3
Application number: DE200910021154
Authority: DE
Inventors: Axel Dr. Engel; Daniel Dipl.-Ing. Westenberger; Lothar Bartelmess; Peter Fischer
Original assignee: Schott AG
Current assignee: Schott AG
Priority date: 2009-05-13
Filing date: 2009-05-13
Publication date: 2010-11-04
Anticipated expiration: 2029-05-14
Also published as: DE102009021154B8

Abstract

The method involves dipping a transparent sample body i.e. glass tube (8) in a fluid (22), and varying temperature of the fluid in a controlled manner. A signal corresponding to an optical contrast of the sample body against the fluid is determined based on the temperature of the fluid. Refractive index of the sample body is determined based on the determined signal, where refractive index of the fluid differs from the refractive index of the sample body. A reference sample body i.e. reference glass tube (9), with predetermined refractive index is dipped in the fluid. An independent claim is also included for a device for determining refractive index and/or optical refraction index of a transparent sample body.

Description

GEBIET DER ERFINDUNGFIELD OF THE INVENTION

Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung des Brechungsindex bzw. der optischen Brechzahl oder einer optischen Brechzahldifferenz eines transparenten Probenkörpers, insbesondere zur zeit- und kostensparenden Bestimmung des Brechungsindex oder einer optischen Brechzahldifferenz von Glasrohren oder Glasstäben während einer laufenden Glasproduktion, bspw. zur exakten Steuerung oder Kontrolle einer Glaszusammensetzung.The The present invention relates generally to a method and a Device for determining the refractive index or the optical Refractive index or an optical refractive index difference of a transparent Specimen, in particular for the time and cost-saving determination of the refractive index or an optical refractive index difference of glass tubes or glass rods during a ongoing glass production, eg. For exact control or inspection a glass composition.

HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION

Der optische Brechungsindex bzw. die optische Brechzahl eines Materials stellt eine wichtige Materialkenngröße dar. Hierzu sind im Stand der Technik verschiedene Messverfahren zur Bestimmung des Brechungsindex von gasförmigen, flüssigen oder festen Materialien entwickelt worden.Of the optical refractive index or the optical refractive index of a material represents an important material parameter the technique different measuring methods for determining the refractive index of gaseous, liquid or solid materials.

So offenbart bspw. US 5,251,009 ein interferometrisches Verfahren, bei dem die zu messende Flüssigkeit in ein Kapillarröhrchen gefüllt wird, das zur Anpassung des Brechungsindex in einer mit einer Immersionsflüssigkeit gefüllten Messzelle angeordnet ist. Die eigentliche Bestimmung des Brechungsindex der Flüssigkeit erfolgt dabei interferometrisch. Die Immersionsflüssigkeit dient gleichzeitig einem Ausgleich von Temperaturschwankungen in der Messzelle.Thus, for example, discloses. US 5,251,009 an interferometric method in which the liquid to be measured is filled in a capillary tube, which is arranged to adjust the refractive index in a filled with an immersion liquid measuring cell. The actual determination of the refractive index of the liquid is carried out interferometrically. The immersion liquid also serves to compensate for temperature fluctuations in the measuring cell.

Für dieses Verfahren ist die genaue Kenntnis der Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex der Immersionsflüssigkeit erforderlich. Hierzu sei bspw. auf die folgenden Literaturstellen verwiesen:

– Buerger, M. J. (1933) The optical properties of ideal solution immersion liquids., 42. Mineral. 18, 325–334
– Cercasov, Yu. A. (1957) Application of „focal screening” to measurement of indices of refraction by the immersion method. Soz:remmnye method.y.m.ineral.issldoraniia, Gos. Nauki-Techn. Izoat., 184–207; (translation, in Inter. Geol. Rezt., 2, 218–235, 1960). Grossman, N-(1948) „Optical staining” of tissue Jour. Arn. Optical, Soc. 3 Br 477.-(1959) Chemical microscopy in the optical industry. Symposium on Microscopy, Am. Soc. Test. Mat., Sepc. Tech. Publ. 257, 29–38
– Dodge, N. B. (1948) The dark-field color immersion method. Am. Mineral. 33, 541–549.

For this method, the exact knowledge of the temperature dependence of the refractive index of the immersion liquid is required. For example, reference may be made to the following references:

- Buerger, MJ (1933). The optical properties of ideal solution immersion liquids., 42. Mineral. 18, 325-334
- Cercasov, Yu. A. (1957) Application of "focal screening" to measurement of indices of refraction by the immersion method. Soz: remmnye method.ymineral.issldoraniia, Gos. Nauki-Techn. Izoat., 184-207; (translation, in Inter. Geol. Rezt., 2, 218-235, 1960). Grossman, N- (1948) "Optical staining" of tissue Jour. Arn. Optical, Soc. 3 Br 477 .- (1959) Chemical microscopy in the optical industry. Symposium on Microscopy, Am. Soc. Test. Mat., Sepc. Tech. Publ. 257, 29-38
- Dodge, NB (1948) The dark-field color immersion method. At the. Mineral. 33, 541-549.

Verfahren zur Bestimmung des Brechungsindex von Flüssigkeiten werden bspw. auch in der US 4,037,967 und US 4,433,913 offenbart. Die Messungen erfolgen dabei interferometrisch.Methods for determining the refractive index of liquids are, for example, in the US 4,037,967 and US 4,433,913 disclosed. The measurements are carried out interferometrically.

US 2005/0213080 A1 offenbart in den 17ff ein weiteres Verfahren zur Bestimmung des Brechungsindex eines transparenten Festkörpers, bei dem aus der Lichtbrechung und Strahlaufweitung eines schräg auf die Oberfläche des zu messenden Probenkörpers einfallenden Lichtstrahls auf den Brechungsindex des Probenkörpers zurück geschlossen wird. Dieses Verfahren erfordert eine vergleichsweise aufwändige Probenpräparierung. US 2005/0213080 A1 revealed in the 17ff a further method for determining the refractive index of a transparent solid, in which the light refraction and beam expansion of an obliquely incident on the surface of the sample body to be measured light beam is returned to the refractive index of the sample body. This method requires a comparatively complex sample preparation.

JP 02-227636 A offenbart ein interferometrisches Messverfahren zur Bestimmung des Brechungsindex durch Phasenverschiebung bei Änderung einer optischen Weglänge in einer Messzelle. Ein weiteres interferometrisches Verfahren ist in JP 2004-294155 A offenbart. JP 02-227636 A discloses an interferometric measurement method for determining the refractive index by phase shift when changing an optical path length in a measuring cell. Another interferometric method is in JP 2004-294155 A disclosed.

WO 2007/060523 A1 offenbart die Bestimmung des Brechungsindex eines Mikrofluids. WO 2007/060523 A1 discloses the determination of the refractive index of a microfluid.

Insbesondere für Glaskörper stellt der Brechungsindex eine wichtige Materialkenngröße dar. Dieser ist ein Maß für die Glaszusammensetzung, die in einer Glasproduktion je nach der gewünschten Anwendung möglichst genau eingestellt werden muss.Especially for vitreous presents the refractive index is an important material parameter. This is a measure of the glass composition, in a glass production depending on the desired application as possible must be set exactly.

Ein übliches Verfahren zur exakten Steuerung oder Kontrolle einer Glasproduktion besteht darin, eine Glasprobe mit einer Referenzprobe einer bekannten Zusammensetzung zu verschmelzen, anschließend fein zu schleifen und den Übergangsbereich zwischen den beiden Gläsern und angrenzende Bereiche polarisationsoptisch, insbesondere auch unter Verwendung eines Mikroskops, auszuwerten. Eine solche Bestimmung der Verschmelzspannung ist aufwändig und problematisch. Auch die Wiederholgenauigkeit eines solchen Verfahrens ist häufig nicht zufrieden stellend. Die Wiederholgenauigkeit kann auch von der präparierenden und auswertenden Person abhängig sein. Ferner werden durch die für dieses Verfahren notwendige Umschmelzung der Gläser die Eigenschaften der Materialien verändert. Schließlich ist ein solches Verfahren sehr zeitaufwändig und eignet sich deshalb kaum zur genauen Steuerung und Kontrolle der Glaszusammensetzung während einer laufenden Produktion, wo gegebenenfalls rasch gehandelt werden muss.A common one Method for the exact control or control of a glass production consists of a glass sample with a reference sample of a known Melt the composition, then finely grind and the transition area between the two glasses and adjacent areas polarization optics, especially under Using a microscope, evaluate. Such a provision the fusion stress is complex and problematic. Also, the repeatability of such a method is often not satisfactory. The repeatability can also be prepared by the preparatory and evaluating person be. Furthermore, by the for This process required remelting of the glasses the properties of the materials changed. Finally is Such a process is very time consuming and therefore suitable hardly for the precise control and control of the glass composition during a current production, where necessary, where action is needed swiftly.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur präziseren Bestimmung des Brechungsindex eines transparenten Probenkörpers bereitzustellen, das einfach und rasch ausgeführt werden kann, insbesondere auch während einer laufenden Glasproduktion, bspw. zur Herstellung von Glasrohren. Gemäß einem weiteren Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung soll ferner eine entsprechende Vorrichtung bereitgestellt werden.task The present invention is a method for more precise To provide determination of the refractive index of a transparent sample, that's done easily and quickly can be, especially during a running glass production, for example. For the production of glass tubes. According to one Another aspect of the present invention is further a appropriate device can be provided.

Diese und weitere Aufgaben werden gemäß der vorliegenden Erfindung durch ein Verfahren mit den Merkmalen nach Anspruch 1, eine Vorrichtung nach Anspruch 12 sowie durch die Verwendungen nach Anspruch 10 bzw. 20 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen sind Gegenstand der rückbezogenen Unteransprüche.These and further objects are according to the present Invention by a method having the features of claim 1, an apparatus according to claim 12 and by the uses according to Claim 10 or 20 solved. Further advantageous embodiments are the subject of the referenced Dependent claims.

Bei einem Verfahren gemäß der Erfindung taucht der zu vermessende transparente Probenkörper mit seinem Messvolumen, für das also der Brechungsindex des Probenmaterials zu bestimmen ist, in eine Flüssigkeit ein. Der Brechungsindex der Flüssigkeit weicht dabei nur geringfügig von dem des Probenmaterials ab und wird während des Verfahrens durch kontrollierte Änderung der Temperatur der Flüssigkeit variiert. Bei dem Verfahren wird erfindungsgemäß ein erstes Signal, das dem optischen Kontrast des Probenkörpers gegen die Flüssigkeit entspricht, in Abhängigkeit von der Temperatur der Flüssigkeit bestimmt. Erfindungsgemäß wird der Brechungsindex des Probenkörpers bzw. des Probenmaterials auf der Grundlage des so bestimmten ersten Signals bestimmt.at a method according to the invention immersed the transparent specimen to be measured with its measuring volume, for the ie the refractive index of the sample material is to be determined, in a liquid one. The refractive index of the liquid deviates only slightly from that of the sample material and is through during the process controlled change the temperature of the liquid varied. In the method according to the invention a first signal, the optical contrast of the specimen corresponds to the liquid, dependent on from the temperature of the liquid certainly. According to the invention Refractive index of the specimen or the sample material on the basis of the thus determined first Signals determined.

Da der optische Kontrast eines transparenten Probenkörpers auch ohne aufwändige Probenpräparation und auch nahezu für beliebig geformte Probenkörper detektiert werden kann, ist das erfindungsgemäße Messverfahren erheblich vereinfacht. Im Wesentlichen genügt es, einen Probenkörper einfach ausreichend tief in die Flüssigkeit einzutauchen, bspw. innerhalb einer Messzelle, die mit geeigneten Beobachtungsfenstern, einer Probenhalterung und einem Temperatursensor zur Erfassung der Temperatur der in der Messzelle befindlichen Flüssigkeit versehen ist. Bei dem erfindungsgemäßen Messverfahren ist nur dafür Sorge zu tragen, dass ein Lichtstrahl sowohl den Probenkörper als auch die Flüssigkeit durchläuft, wozu es ausreichend sein kann, einen geeignet aufgeweiteten oder abgebildeten Lichtstrahl auf einen Randbereich des Probenkörpers und die angrenzende Flüssigkeit abzubilden.There the optical contrast of a transparent specimen also without elaborate sample preparation and almost for arbitrarily shaped specimens can be detected, the measuring method according to the invention is considerable simplified. Essentially, that's enough it, a specimen simply immerse sufficiently deep in the liquid, eg. within a measuring cell, with suitable observation windows, a sample holder and a temperature sensor for detecting the Temperature of the liquid in the measuring cell is provided. at the measuring method according to the invention is only for that To ensure that a light beam both the specimen as also the liquid goes through for which it may be sufficient, a suitably expanded or imaged light beam on an edge region of the specimen and the adjacent liquid map.

Aufgrund der Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex der Flüssigkeit kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Temperaturabhängigkeit des optischen Kontrasts des Probenkörpers gegen die Flüssigkeit gemessen werden. Dabei kann auch ein Kontrastminimum oder ein Kontrastmaximum durchlaufen werden oder auch eine Kontrast-Änderungsrate bestimmt werden. Auf der Grundlage eines solchen Messsignals kann erfindungsgemäß auf den absoluten oder einen relativen Brechungsindex geschlossen werden, wie nachfolgend ausführlicher ausgeführt.by virtue of the temperature dependence the refractive index of the liquid can in the inventive method a temperature dependence the optical contrast of the specimen against the liquid be measured. It can also be a contrast minimum or a contrast maximum be traversed or a contrast rate of change can be determined. On the basis of such a measurement signal can according to the invention on the absolute or a relative index of refraction, as more fully explained below executed.

Da erfindungsgemäß keine aufwändige Probenpräparation mehr erforderlich ist, kann das Messverfahren insbesondere auch während einer laufenden Produktion von transparenten Probenkörpern, insbesondere Glas-Probenkörpern, wie bspw. Glasrohren oder Glasstäben, eingesetzt werden. Ganz besonders bevorzugt eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung des Brechungsindex und damit der Glaszusammensetzung von vergleichsweise dünnen Glasrohren, wie diese bspw. zur Herstellung von Pharma-Packbehältern oder Backlight-Beleuchtungsröhren für LCD-Displays verwendet werden.There according to the invention no complex sample preparation is more necessary, the measuring method in particular also while an ongoing production of transparent specimens, in particular Glass specimens, such as glass tubes or glass rods, be used. Most preferably, the inventive method is suitable for determining the refractive index and thus the glass composition of comparatively thin Glass tubes, such as these, for example, for the production of pharmaceutical packaging containers or backlight lighting tubes for LCD displays be used.

Gemäß einem weiteren bevorzugten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung weicht der Brechungsindex der Flüssigkeit von dem des Probenkörpers geringfügig ab, wobei die Temperatur während der Messung über einen ersten Temperaturwert hinaus variiert wird, d. h. erhöht oder herabgesetzt wird, wobei der Brechungsindex der Flüssigkeit bei dem ersten Temperaturwert gleich dem Brechungsindex des Probenkörpers ist und das erste Signal bei diesem Temperaturwert üblicherweise einen ersten Extremwert annimmt, bspw. ein Minimum oder Maximum. Die Flüssigkeit wirkt dabei bei dem ersten Temperaturwert quasi als Immersionsflüssigkeit mit einem auf den Brechungsindex des Probenmaterials abgestimmten Brechungsindex. In Kenntnis der Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex der Flüssigkeit kann so für eine zu erwartende Glaszusammensetzung bzw. Brechungsindex des Probenkörpers eine geeignete Flüssigkeit und/oder ein geeigneter Temperaturbereich ausgewählt werden, über den die Temperatur der Flüssigkeit während eines Messzyklus gefahren wird.According to one Another preferred aspect of the present invention differs the refractive index of the liquid from that of the specimen slight from, the temperature during the measurement over a first temperature value is varied, i. H. increased or is lowered, wherein the refractive index of the liquid at the first temperature value is equal to the refractive index of the sample body and the first signal at this temperature value is usually a first extreme value assumes, for example, a minimum or maximum. The liquid acts in the case of first temperature value quasi as immersion liquid with a on the Refractive index of the sample material matched refractive index. In knowledge of the temperature dependence the refractive index of the liquid can be so for an expected glass composition or refractive index of the sample body a suitable liquid and / or a suitable temperature range are selected over the the temperature of the liquid while a measuring cycle is driven.

Gemäß einem weiteren bevorzugten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung kann aus der bekannten Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex der Flüssigkeit auch unmittelbar auf den Brechungsindex des Probenmaterials zurück geschlossen werden, sei es bei dem ersten Temperaturwert oder bei einer beliebigen anderen Temperatur, für welche auch der Brechungsindex der Flüssigkeit bekannt ist.According to one another preferred aspect of the present invention from the known temperature dependence the refractive index of the liquid also directly back to the refractive index of the sample material be it at the first temperature value or at any other temperature, for which also the refractive index of the liquid is known.

Gemäß einem weiteren Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung taucht in die Flüssigkeit ferner ein transparenter Referenz-Probenkörper mit einem vorbestimmten, d. h. bekannten und exakt im Voraus bestimmten Brechungsindex, ein. Bei dem Verfahren wird, bevorzugt gleichzeitig, ferner ein zweites Signal, das dem optischen Kontrast des Referenz-Probenkörpers gegen die Flüssigkeit entspricht, in Abhängigkeit von der Temperatur der Flüssigkeit bestimmt. Durch die Referenz auf den bekannten Brechungsindex des Referenz-Probenkörpers, für den bevorzugt auch die Temperaturabhängigkeit bekannt ist, kann noch einfacher und präziser auf den Brechungsindex des Probenkörpermaterials zurück geschlossen werden.According to one Another aspect of the present invention appears in the liquid Furthermore, a transparent reference specimen with a predetermined, d. H. known and exactly predetermined refractive index, a. In the method is, preferably simultaneously, a second Signal that matches the optical contrast of the reference specimen against the liquid corresponds, depending from the temperature of the liquid certainly. By reference to the known refractive index of Reference specimen, for the also prefers the temperature dependence is known, can even easier and more precise on the refractive index the specimen material closed back become.

Gemäß einem weiteren Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wirkt die Flüssigkeit bei einem zweiten Temperaturwert, der üblicherweise von dem ersten Temperaturwert abweicht, jedoch grundsätzlich auch identisch zu diesem sein kann, auch für das Referenz-Probenmaterial als Immersionsflüssigkeit mit dann gleichem Brechungsindex, sodass das zu erfassende zweite Signal, das von dem Referenz-Probenkörper abgeleitet wird, einen zweiten Extremwert annimmt. Dadurch können die temperaturabhängigen Brechungsindexverläufe unmittelbar miteinander verglichen werden, bspw. auch skaliert werden, insbesondere auf gleiche Amplituden. Die Temperaturdifferenz zwischen dem ersten und zweiten Extremwert, alternativ aber auch zwischen Brechungsindexkurven von Probenmaterial und Referenz-Probenmaterial gleichen Verlaufs, bspw. gleicher Steigung, stellt dabei ein Maß für den Brechungsindexunterschied zwischen dem Material des Probenkörpers und dem Material des Referenz-Probenkörpers dar. Hierzu kann der Brechungsindexunterschied in Kenntnis der vorgenannten Temperaturdifferenz und der Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex der Flüssigkeit einfach berechnet werden. Dadurch ist die Angabe eines relativen Brechungsindexes bezogen auf das Material des Referenz-Probenkörpers, oder in Kenntnis des absoluten Brechungsindex des Referenz-Probenkörpers auch des Absolutwerts des Brechungsindex des Probenmaterials möglich.According to one Another aspect of the present invention is the liquid at a second temperature value, usually from the first Temperature value deviates, but in principle identical to this can be, even for that Reference sample material as immersion liquid then with the same refractive index, so that to be detected second Signal derived from the reference sample, a second extreme value. This allows the temperature-dependent refractive index curves directly be compared with each other, for example, be scaled, in particular to equal amplitudes. The temperature difference between the first and second extreme value, but alternatively also between refractive index curves sample material and reference sample material same course, For example, the same slope, thereby provides a measure of the refractive index difference between the material of the specimen and the material of the Reference specimen For this purpose, the refractive index difference in knowledge of the aforementioned Temperature difference and the temperature dependence of the refractive index the liquid be easily calculated. This is the indication of a relative Refractive index based on the material of the reference sample body, or knowing the absolute refractive index of the reference sample also the Absolute value of the refractive index of the sample material possible.

Grundsätzlich kann der optische Kontrast des Probenkörpers und/oder des Referenz-Probenkörpers gegen die Flüssigkeit mit beliebigen optischen Messanordnungen bestimmt werden, wobei grundsätzlich auch vielfarbiges oder weißes Licht eingesetzt werden kann, zur Erhöhung des Messgenauigkeit jedoch bevorzugt auf monochromatisches Licht eines Lasers, bspw. Diodenlasers oder HeNe-Lasers zurückgegriffen wird. Zweckmäßig durchläuft dabei ein geeignet aufgeweiteter und kollimierter Laserstrahl an einem Randbereich des Probenkörpers sowohl das Probenkörper-Material als auch die angrenzende Flüssigkeit. Ein Bild des Probenkörperrands wird dann bevorzugt digital erfasst und ausgewertet, bevorzugt mit einer Digitalkamera, die über eine geeignete Schnittstellenkarte von einem Computer oder dergleichen zentral ausgelesen wird. Zur Vereinfachung einer Kontrastbestimmung durchläuft der Lichtstrahl dabei bevorzugt eine Streuscheibe oder ein geeignetes Streumedium, bspw. eine gesandstrahlte Glasscheibe, die im Strahlengang einer Messzelle nachgeordnet ist, in welcher der Probenkörper, gegebenenfalls zusätzlich der Referenz-Probenkörper, und die Flüssigkeit aufgenommen sind.Basically the optical contrast of the specimen and / or the reference specimen against the liquid be determined with any optical measuring arrangements, in principle also many-colored or white Light can be used, however, to increase the accuracy of measurement preferably on monochromatic light of a laser, for example. Diode laser or HeNe-Lasers becomes. Appropriately goes through it a suitably expanded and collimated laser beam on one Edge area of the specimen both the specimen material as well as the adjacent liquid. An image of the specimen border is then preferably digitally recorded and evaluated, preferably with a digital camera that over a suitable interface card from a computer or the like is read out centrally. To simplify a contrast determination goes through the Light beam thereby preferably a lens or a suitable Scattering medium, for example, a sandblasted glass, in the beam path downstream of a measuring cell, in which the sample body, if appropriate additionally the reference specimen, and the liquid are included.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird die Temperatur der Flüssigkeit in der Messzelle mit einer konstanten Rate erhöht und/oder herabgesetzt und/oder wird die Flüssigkeit in der Messzelle mittels einer geeigneten Rühreinrichtung während der Messung gerührt, um Temperaturgradienten innerhalb der Flüssigkeit abzubauen.According to one another embodiment becomes the temperature of the liquid increased and / or decreased in the measuring cell at a constant rate and / or becomes the liquid in the measuring cell by means of a suitable stirring device during the Measurement stirred, to reduce temperature gradients within the liquid.

Ein bevorzugter Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung betrifft die Verwendung eines Messverfahrens, wie vorstehend ausgeführt, zur Kontrolle und/oder Steuerung einer Glasproduktion, bevorzugt während der Herstellung von Glasrohren der vorgenannten Art, wobei der Brechungsindex von in einer laufenden Glasproduktion hergestellten Glasprobenkörpern bestimmt und die Zusammensetzung einer in der Glasproduktion verwendeten Glasschmelze und/oder Prozessparameter während der Glasproduktion, wie bspw. Temperatur, Viskosität der Glasschmelze während des Läuterns und/oder Glasrohrziehens, Abzuggeschwindigkeit, Temperaturparameter während des Glasrohrziehens, usw., in Entsprechung zu dem so bestimmtem Brechungsindex des Glasprobenkörpers geändert wird, bzw. werden, um einen vorbestimmten Brechungsindex des Glasprobenkörpers zu erreichen. Die Änderung der Glaszusammensetzung und/oder der Prozessparameter kann dabei während der Produktion einer Charge oder auch zu Beginn der Produktion einer neuen Charge geeignet verändert werden.One preferred aspect of the present invention relates to Using a measuring method, as stated above, for the control and / or controlling a glass production, preferably during the Production of glass tubes of the aforementioned type, wherein the refractive index determined from glass specimens produced in a running glass production and the composition of one used in glass production Glass melt and / or process parameters during glass production, such as eg. Temperature, viscosity the molten glass during of the refining and / or glass tube drawing, drawing speed, temperature parameters while glass tube drawing, etc., in correspondence to the thus determined Refractive index of the glass specimen changed will be, or to, a predetermined refractive index of the glass sample body to reach. The change the glass composition and / or the process parameters can thereby while the production of a batch or at the beginning of the production of a new one Batch changed suitably become.

Weitere Gesichtspunkte der vorliegenden Erfindung betreffen ferner eine Vorrichtung zur Bestimmung des Brechungsindex eines transparenten Probenkörpers mit Hilfe eines Messverfahrens, wie vorstehend beschrieben, sowie deren Verwendung, wie vorstehend ausgeführt.Further Aspects of the present invention further relate to a Device for determining the refractive index of a transparent specimen with Help a measuring method, as described above, as well as their Use as stated above.

FIGURENÜBERSICHTFIGURE OVERVIEW

Nachfolgend wird die Erfindung in beispielhafter Weise und unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsbeispiele beschrieben werden, woraus sich weitere Vorteile, Merkmale und zu lösende Aufgaben ergeben werden. Es zeigen:following the invention will be described by way of example and with reference to preferred embodiments which gives further advantages, features and benefits expectorant Tasks will result. Show it:

1 eine schematische Darstellung einer Messanordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens; 1 a schematic representation of a measuring arrangement for carrying out the method according to the invention;

2 ein Ausführungsbeispiel einer optischen Messanordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens; 2 an embodiment of an optical measuring arrangement for carrying out the method according to the invention;

3a und 3b in einer Schnittansicht und einer Draufsicht eine Messzelle zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei in die Messzelle gleichzeitig ein Probenkörper und ein Referenz-Probenkörper, nämlich Glasrohre, eintauchen; 3a and 3b in a sectional view and a plan view of a measuring cell for carrying out the method according to the invention, wherein a sample body and a reference sample body, namely glass tubes, immersed in the measuring cell simultaneously;

4 ein schematisches Flussdiagramm eines erfindungsgemäßen Messverfahrens; und 4 a schematic flow diagram of a measuring method according to the invention; and

5 beispielhafte Messkurven, die mittels der Messzelle, gemäß den 3a und 3b gemessen wurden. 5 exemplary measuring curves, by means of the measuring cell, according to the 3a and 3b were measured.

In den Figuren bezeichnen identische Bezugszeichen identische oder im Wesentlichen gleich wirkende Elemente oder Elementgruppen.In the figures denote identical reference numerals identical or Substantially equal elements or groups of elements.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG VON BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELENDETAILED DESCRIPTION OF PREFERRED EMBODIMENTS

Die 1 zeigt einen Messaufbau zur Bestimmung des Brechungsindex eines Glasrohrs 8, das in eine Flüssigkeit 22 eintaucht, die in einer Messzelle 2 aufgenommen ist. Neben dem Glasrohr 8 ist ein Referenz-Glasrohr 9 mit bekanntem Brechungsindex angeordnet, das ebenfalls in die Flüssigkeit 22 eintaucht. In die Flüssigkeit 22 taucht ferner ein Temperatursensor 27 zum Bestimmen der Temperatur der Flüssigkeit 22 und ein Heizwiderstand 25 zum kontrollierten Erwärmen der Flüssigkeit 22 ein. Eine Beleuchtungseinheit 1 beleuchtet die Messzelle 2. Als Beleuchtungseinheit 1 wird bevorzugt eine Laserlichtquelle wie nachfolgend anhand der 2 beschrieben, verwendet, die einen aufgeweiteten, kollimierten Lichtstrahl abstrahlt, der durch ein Beobachtungsfenster in die Flüssigkeit 22 eintritt, die beiden Glasrohre 8, 9 und die angrenzende Flüssigkeit 22 beleuchtet, durch ein gegenüberliegendes Beobachtungsfenster wieder aus der Messzelle 2 austritt und schließlich von einer Detektionseinheit 4, wie nachfolgend anhand der 2 beschrieben, detektiert wird. Eine zentrale Steuerungs- und Auswertungseinheit 5, bspw. eine CPU, ein Mikrocomputer oder dergleichen, steuert die Komponenten des Messaufbaus, insbesondere die Beleuchtungseinheit 1, die Messzelle 2 und deren Komponenten sowie die Detektionseinheit 4. Das elektrische Messsignal der Detektionseinheit 4 wird von der Auswerteeinheit 5 ausgelesen und dort weiterverarbeitet. Die Ergebnisse der Auswerteeinheit 5 können auf einem Display 6 graphisch ausgegeben werden, bspw. in Form von Messkurven 51, 52, wie nachfolgend ausführlicher beschrieben. Die Auswerteeinheit 5 ist ferner mit einer Speichereinheit 50 gekoppelt, in welcher Referenzwerte abgespeichert sind, insbesondere Referenzwerte für die Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex der Flüssigkeit 22, bspw. in Form einer Nachschlagetabelle (Look-Up-Table).The 1 shows a measurement setup for determining the refractive index of a glass tube 8th that in a liquid 22 dips in a measuring cell 2 is included. Next to the glass tube 8th is a reference glass tube 9 arranged with a known refractive index, which is also in the liquid 22 dips. In the liquid 22 Furthermore, a temperature sensor emerges 27 for determining the temperature of the liquid 22 and a heating resistor 25 for controlled heating of the liquid 22 one. A lighting unit 1 Illuminates the measuring cell 2 , As a lighting unit 1 Preferably, a laser light source as described below with reference to 2 described, which emits an expanded, collimated beam of light through an observation window in the liquid 22 enters, the two glass tubes 8th . 9 and the adjacent liquid 22 illuminated, through an opposite observation window back out of the measuring cell 2 exit and finally from a detection unit 4 , as follows from the 2 described, is detected. A central control and evaluation unit 5 For example, a CPU, a microcomputer or the like controls the components of the measurement setup, in particular the lighting unit 1 , the measuring cell 2 and their components as well as the detection unit 4 , The electrical measurement signal of the detection unit 4 is from the evaluation unit 5 read out and processed there. The results of the evaluation unit 5 can on a display 6 graphically output, for example in the form of measuring curves 51 . 52 as described in more detail below. The evaluation unit 5 is further provided with a storage unit 50 coupled, in which reference values are stored, in particular reference values for the temperature dependence of the refractive index of the liquid 22 , for example in the form of a look-up table.

Die 2 zeigt Einzelheiten des optischen Messaufbaus gemäß der 1. Die Beleuchtungseinheit 1 umfasst als Lichtquelle einen Laser 10, bspw. einen Diodenlaser oder einen HeNe-Laser, dessen Licht mit einer Linse bzw. Optik 11 auf eine Kollimierungsoptik abgebildet wird, die aus Linsen bzw. Optiken 12, 13 besteht und einen aufgeweiteten, kollimierten Lichtstrahl abgibt, der die Messzelle 2 durchläuft und ein Bild der Glasrohrs 8 und des Referenz-Glasrohrs 9 erzeugt, das mittels einer Linse bzw. Optik 41 auf die Detektionseinheit 4 abgebildet wird. Im Strahlengang vor der Detektionseinheit 4 befindet sich eine Streuscheibe 42, um die Genauigkeit bei der Kontrastermittlung zu erhöhen. Mit diesem optischen Aufbau wird die Messzelle gleichmäßig durchleuchtet, einschließlich der beiden Glasrohre 8, 9. Aufgrund der allgemeinen optischen Abbildungseigenschaften können in dieser Geometrie Schatten der Ränder der Glasrohre 8, 9 detektiert werden. Bevorzugt wird zu diesem Zweck, dass das auf die Detektionseinheit 40 abgebildete Bild digital erfasst und ausgelesen wird, bevorzugt mittels einer Digitalkamera, die mit der zentralen Auswerteeinheit 5 (vgl. 1) gekoppelt ist. Bei einem solchen Messaufbau ergibt sich dann, wenn der Brechungsindex der in der Messzelle 2 befindlichen Flüssigkeit 22 gleich dem Brechungsindex der Glasrohre 8, 9 ist, ein Minimum des Kontrasts, d. h. der Kontrast der Glasrohre 8, 9 gegen den Hintergrund der Flüssigkeit 22 wird minimal, was durch geeignete Bild- und Bildkontrastauswertung quantifiziert werden kann.The 2 shows details of the optical measurement setup according to the 1 , The lighting unit 1 includes a laser as the light source 10 , For example, a diode laser or a HeNe laser whose light with a lens or optics 11 is imaged on a Kollimierungsoptik consisting of lenses or optics 12 . 13 exists and emits an expanded, collimated beam of light, which is the measuring cell 2 goes through and take a picture of the glass tube 8th and the reference glass tube 9 generated by means of a lens or optics 41 on the detection unit 4 is shown. In the beam path in front of the detection unit 4 there is a lens 42 to increase the accuracy of the contrast determination. With this optical structure, the measuring cell is uniformly transilluminated, including the two glass tubes 8th . 9 , Due to the general optical imaging properties, shadows of the edges of the glass tubes may be present in this geometry 8th . 9 be detected. For this purpose, it is preferred that this be done on the detection unit 40 imaged digital image is captured and read, preferably by means of a digital camera, with the central evaluation unit 5 (see. 1 ) is coupled. With such a measurement setup, the refractive index of the measurement cell is obtained 2 located liquid 22 equal to the refractive index of the glass tubes 8th . 9 is, a minimum of contrast, ie the contrast of the glass tubes 8th . 9 against the background of the liquid 22 becomes minimal, which can be quantified by suitable image and image contrast analysis.

Nachfolgend wird anhand der 3a und 3b der schematische Aufbau einer beispielhaften Messzelle zur Durchführung des erfindungsgemäßen Messverfahrens beschrieben. Die Messzelle 2 umfasst ein zylindrisches Gefäß 20, mit einem Volumen zur Aufnahme der Flüssigkeit 22 sowie des Probenkörpers 8 und des Referenz-Probenkörpers 9, welche beide in die Flüssigkeit 22 eintauchen. Die Temperatur der Flüssigkeit 22 kann mit Hilfe von zwei Heizwiderständen 25, 26 erhöht werden. Alternativ oder ergänzend kann eine zusätzliche Kühleinrichtung zum Reduzieren der Temperatur der Flüssigkeit 22 vorgesehen sein. Die Temperatur der Flüssigkeit 22 wird mit Hilfe eines Temperatursensors 27 erfasst. Zur Vermeidung von Temperaturgradienten innerhalb der Messzelle 2 wird die Flüssigkeit 22 zumindest während einer laufenden Messung permanent umgerührt, zu welchem Zweck bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel ein Magnetrührer 28 am Boden des Gefäßes 20 vorgesehen ist, der mit Hilfe eines magnetischen Gegenstücks 29 und einer Antriebseinrichtung 30 drehangetrieben wird. Bei dem Gefäß 20 kann es sich um einen zylindrischen Glasbehälter handeln. Bevorzugt ist das Gefäß 20 aus einem thermisch isolierendem Material, bspw. Kunststoff gefertigt, wobei ein vorderes und hinteres Beobachtungsfenster 23, 24 für einen Lichtdurchtritt durch die Messzelle 20 sorgen. Zur weiteren thermischen Isolierung ist das Gefäß 20 nach oben hin durch einen isolierenden Deckel 21 abgeschlossen und die Antriebseinrichtung 30 in einem weiteren Gefäß 31 unterhalb des Gefäßes 20 aufgenommen.The following is based on the 3a and 3b the schematic structure of an exemplary measuring cell for carrying out the measuring method according to the invention described. The measuring cell 2 includes a cylindrical vessel 20 , with a volume for holding the liquid 22 and the specimen 8th and the reference sample 9 which are both in the liquid 22 plunge. The temperature of the liquid 22 can with the help of two heating resistors 25 . 26 increase. Alternatively or additionally, an additional cooling device for reducing the temperature of the liquid 22 be provided. The temperature of the liquid 22 is using a temperature sensor 27 detected. To avoid temperature gradients within the measuring cell 2 becomes the liquid 22 at least during a current measurement, stirring permanently, for what purpose in the illustrated embodiment, a magnetic stirrer 28 at the bottom of the vessel 20 is provided, with the help of a magnetic counterpart 29 and a drive device 30 is rotated. At the vessel 20 it can be a cylindrical glass container. The vessel is preferred 20 made of a thermally insulating material, for example. Plastic, with a front and rear observation window 23 . 24 for a passage of light through the measuring cell 20 to care. For further thermal insulation is the vessel 20 upwards through an insulating cover 21 completed and the drive device 30 in another vessel 31 below the vessel 20 added.

Nachfolgend wird anhand der 4 ein Verfahren gemäß der Erfindung beschrieben, das eine Messzelle gemäß der 3 einsetzt. In die Messzelle wird eine Flüssigkeit eingebracht, deren Brechungsindex nahezu identisch zu dem der Probe und der Referenz-Probe ist. Bei dem Verfahren wird bspw. anhand von Erfahrungswerten oder auch auf rechnerischer Grundlage ein Temperaturbereich festgelegt, in dem die Temperatur der Flüssigkeit in der Messzelle kontinuierlich erhöht und gegebenenfalls anschließend kontinuierlich reduziert wird, bevorzugt stetig. Der Temperaturbereich wird dabei so festgelegt, dass innerhalb dieses Temperaturbereichs bei einer ersten Temperatur der Brechungsindex der Flüssigkeit exakt gleich dem Brechungsindex der Probe ist und bei einer zweiten Temperatur der Brechungsindex der Flüssigkeit exakt gleich dem der Referenz-Probe ist. Der erste und zweite Temperaturwert entspricht bevorzugt keinem Rand des Temperaturbereichs. Die Messzelle wird durchleuchtet, wie vorstehend anhand der 2 beschrieben. Der Kontrast der Probe und der Referenz-Probe gegen die Flüssigkeit in der Messzelle werden mit Hilfe einer Digitalkamera erfasst, wie vorstehend anhand der 2 beschrieben. Für eine Messung wird die Temperatur der Flüssigkeit in der Messzelle kontinuierlich verändert und der Kontrast der Probe und der Referenz-Probe in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt. Zu diesem Zweck wird das digital erfasste Bild eingelesen und ausgewertet. Verfahren zur Kontrastbestimmung anhand von digitalen Bildern sind dem Fachmann hinreichend bekannt und bedürfen keiner ausführlicheren Erläuterung. Da die Positionen von Probe und Referenz-Probe innerhalb der Messzelle festgelegt sind, können den jeweiligen Rändern eindeutige Positionen innerhalb des digitalen Bildes zugewiesen werden. Die Bildkontrastauswertung ergibt schließlich einen Datensatz, der die Abhängigkeit des jeweiligen Kontrast von der Temperatur der Flüssigkeit angibt. Diese Datensätze können graphisch dargestellt und/oder mit Hilfe von Algorithmen analysiert werden, wie nachfolgend anhand der 5 beschrieben.The following is based on the 4 a method according to the invention is described, which comprises a measuring cell according to 3 starts. In the measuring cell, a liquid is introduced whose refractive index is almost identical to that of the sample and the reference sample is. In the method, for example, based on empirical values or on a mathematical basis, a temperature range is determined in which the temperature of the liquid in the measuring cell is continuously increased and optionally subsequently reduced continuously, preferably continuously. The temperature range is determined so that within this temperature range at a first temperature, the refractive index of the liquid is exactly equal to the refractive index of the sample and at a second temperature, the refractive index of the liquid is exactly equal to that of the reference sample. The first and second temperature values preferably do not correspond to any edge of the temperature range. The measuring cell is transilluminated, as described above with reference to 2 described. The contrast of the sample and the reference sample against the liquid in the measuring cell are detected by means of a digital camera, as described above with reference to FIG 2 described. For a measurement, the temperature of the liquid in the measuring cell is continuously changed and the contrast of the sample and the reference sample is determined as a function of the temperature. For this purpose, the digitally captured image is read in and evaluated. Methods for contrast determination on the basis of digital images are well known to the person skilled in the art and require no further explanation. Since the positions of sample and reference sample are fixed within the measurement cell, unique positions within the digital image can be assigned to the respective edges. The image contrast evaluation finally results in a data set which indicates the dependence of the respective contrast on the temperature of the liquid. These datasets can be displayed graphically and / or analyzed using algorithms, as described below 5 described.

Die 5 zeigt zwei Messkurven 51, 52, nämlich die Kurve 51 des Kontrasts der Referenzprobe gegen die Temperatur und die Kurve 52 des Kontrasts der Probe gegen die Temperatur. Man erkennt, dass beide Messkurven 51, 52 im Verlauf um eine Temperaturdifferenz zueinander versetzt sind, die aufgrund der Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex der Flüssigkeit in der Messzelle eindeutig einem Brechungsindexunterschied zwischen Probe und Referenzprobe entspricht. Dieser Brechungsindexunterschied kann sehr genau berechnet werden. Hierzu ist eine genaue Kenntnis der Temperaturdifferenz erforderlich. Diese kann anhand der Temperaturverschiebung der jeweiligen Messkurven bestimmt werden, kann jedoch auch anhand von charakteristischen Merkmalen der Messkurven bestimmt werden. Bspw. können für die beiden Messkurven 51, 52 gemäß der 5 die jeweiligen Minima des Kontrasts 53, 54 graphisch oder rechnerisch bestimmt werden, wie in der 5 durch die beiden Pfeile angedeutet. Alternativ können die beiden Messkurven 51, 52 auch gleich skaliert werden und die Temperaturdifferenz zwischen den jeweiligen Kurvenverläufen graphisch oder rechnerisch ermittelt werden. Zur Erhöhung der Messgenauigkeit können die Datensätze bzw. Messkurven mehrerer Messzyklen auch gemittelt werden.The 5 shows two traces 51 . 52 namely, the curve 51 the contrast of the reference sample against the temperature and the curve 52 the contrast of the sample against the temperature. One recognizes that both measuring curves 51 . 52 are offset in the course of a temperature difference to each other, which clearly corresponds to a refractive index difference between sample and reference sample due to the temperature dependence of the refractive index of the liquid in the measuring cell. This refractive index difference can be calculated very accurately. For this an accurate knowledge of the temperature difference is required. This can be determined on the basis of the temperature shift of the respective measurement curves, but can also be determined on the basis of characteristic features of the measurement curves. For example. can for the two waveforms 51 . 52 according to the 5 the respective minima of the contrast 53 . 54 be determined graphically or by calculation, as in the 5 indicated by the two arrows. Alternatively, the two traces 51 . 52 also be scaled the same and the temperature difference between the respective curves are determined graphically or computationally. To increase the measuring accuracy, the data records or measuring curves of several measuring cycles can also be averaged.

Grundsätzlich kann der Brechungsindexunterschied zwischen Probe und Referenzprobe als Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens ausreichend sein, etwa dann, wenn man bei der Glasproduktion eine unterwünschte Drift in der Glaszusammensetzung vermeiden will, für welchen Fall es ausreichend sein kann, zu bestimmen, dass die während einer laufenden Glasproduktion entnommenen Glasproben jeweils den gleichen Brechungsindexunterschied zu einer Referenzprobe aufweisen. Selbstverständlich kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens auch der absolute Brechungsindex des Probenmaterials berechnet werden, nämlich aus dem Brechungsindex der Referenzprobe und dem mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bestimmten Brechungsindexunterschied.Basically the refractive index difference between sample and reference sample as Result of the method according to the invention be sufficient, for example, if one in glass production a by wish Wants to avoid drift in the glass composition for which Case it may be sufficient to determine that during a glass samples taken from the same glass production Have refractive index difference to a reference sample. Of course you can with the aid of the method according to the invention also calculate the absolute refractive index of the sample material, namely from the refractive index of the reference sample and the method according to the invention determined refractive index difference.

Wie dem Fachmann aus der vorstehenden Beschreibung ohne weiteres ersichtlich sein wird, ist für das erfindungsgemäße Verfahren keine aufwändige Probenpräparation erforderlich, da die Proben einfach nur in eine Flüssigkeit eintauchen brauchen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist schnell. Für eine Doppelmessung (Aufheizen und Abkühlen) werden nur wenige Minuten benötigt. Die Datenerfassung und -auswertung des Verfahrens ist personenunabhängig und kann automatisiert vorgenommen werden. Eine Kalibrierung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist nicht erforderlich, da gegen eine Referenzprobe mit bekannten Eigenschaften gemessen werden kann.As the person skilled in the art from the above description readily apparent will be, is for the inventive method no elaborate sample preparation required, because the samples just in a liquid need to dive. The process according to the invention is fast. For a double measurement (Heating up and cooling down) are needed only a few minutes. The data collection and evaluation of the procedure is person-independent and can be done automatically. A calibration at the inventive method is not necessary because against a reference sample with known Properties can be measured.

Versuchsreihen der Erfinder haben ergeben, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der Brechungsindex absolut mindestens auf 0,005 bis 0,01 mit hoher Wiederholgenauigkeit bestimmt werden kann. Eine bevorzugte Anwendung betrifft die Kontrolle oder Steuerung einer laufenden Glasproduktion für technische Gläser, insbesondere Glasrohre und Glasstäbe. Zu diesem Zweck werden während einer laufenden Glasproduktion wiederholt kleine Proben abgetrennt und diese gegen eine Referenzprobe mit bekanntem Brechungsindex und damit bekannter Glaszusammensetzung vermessen. Auf der Grundlage dieses Messwerts kann die Glasproduktion auf eine gewünschte Glaszusammensetzung eingestellt werden oder können unerwünschte Änderungen der Glaszusammensetzung erkannt werden, sodass diesen Änderungen durch gezielt Änderung der Glaszusammensetzung und/oder Änderung von Prozessparametern entgegengewirkt werden kann.test series The inventors have shown that with the method according to the invention the refractive index absolutely at least to 0.005 to 0.01 with high Repeat accuracy can be determined. A preferred application concerns the control or regulation of a running glass production for technical glasses, in particular glass tubes and glass rods. For this purpose will be while a running glass production repeatedly small samples separated and these against a reference sample of known refractive index and thus measuring the known glass composition. Based on This reading can change the glass production to a desired glass composition be set or can unwanted changes the glass composition are recognized, so these changes through targeted change the glass composition and / or modification of process parameters can be counteracted.

Claims

Method for determining the refractive index or the optical refractive index of a transparent specimen ( 8th ), in which the transparent specimen ( 8th ) into a liquid ( 22 ), the temperature of the liquid ( 22 ) and a first signal corresponding to the optical contrast of the specimen against the liquid is determined as a function of the temperature of the liquid and in which the refractive index of the specimen is determined on the basis of the thus determined first signal.

Method according to claim 1, wherein the refractive index of the liquid ( 22 ) of the sample body ( 8th ) is slightly different and the temperature is varied beyond a first temperature value at which the refractive index of the liquid is equal to that of the sample body ( 8th ) and the first signal assumes a first extreme value.

The method of claim 2, further comprising a reference sample ( 9 ) is immersed in the liquid at a predetermined refractive index and a second signal corresponding to the optical contrast of the reference sample ( 9 ) against the liquid, is determined as a function of the temperature of the liquid.

Method according to claim 3, wherein the refractive index of the liquid ( 22 ) of the reference sample ( 9 ) is slightly different and the temperature is varied beyond a second temperature value at which the refractive index of the liquid is equal to that of the reference sample body ( 9 ) and the second signal assumes a second extreme value.

Method according to Claim 4, in which the sample body ( 8th ) and the reference sample ( 9 ) are simultaneously immersed in the liquid and the first and second signals are measured simultaneously.

Method according to Claim 4 or 5, in which the refractive index of the specimen ( 8th ) based on a temperature difference between the two extreme values and the temperature dependence of the refractive index of the liquid ( 2 ) is determined.

Method according to one of the preceding claims, in which the optical contrast is adjusted by means of a collimated laser beam which is incident on an edge of the specimen ( 8th ) is mapped to this and the adjacent liquid ( 22 ), and a digital image acquisition and evaluation is determined.

The method of claim 7, wherein the laser beam further comprises a lens ( 42 ), one of the sample body ( 8th ) and the liquid ( 22 ) receiving measuring cell ( 2 ), goes through.

Method according to one of the preceding claims, in which the temperature of the liquid is increased or decreased at a constant rate and the liquid ( 22 ) by means of a stirring device ( 28 to 30 ) is stirred to reduce temperature gradients within the liquid.

Use of the method according to one of the preceding claims for controlling and / or controlling a glass production, the Refractive index of produced in a running glass production Glass specimens determined and the composition of one used in glass production Glass melt and / or process parameters during glass production in Corresponding to the refractive index of the glass specimen thus determined, or to a predetermined refractive index of the glass sample body achieve.

Use according to claim 10, wherein the glass specimen is a Glass tube is and as reference specimen a glass tube with a predetermined refractive index is used.

Device for determining the refractive index or the optical refractive index of a transparent sample body, having a measuring cell ( 2 ), in which the sample body ( 8th ) and a liquid ( 22 ) into which the specimen ( 8th ) is immersed; a heating and / or cooling device ( 25 . 26 ) for controlled variation of the temperature in the measuring cell ( 2 ) located liquid; a temperature sensor ( 27 ) for detecting the temperature of the liquid ( 22 ) in the measuring cell ( 2 ); a lighting device ( 1 ) for illuminating an edge of the specimen such that a light beam exposes both the specimen and the liquid adjacent to the specimen ( 22 goes through; an image capture and image evaluation device ( 4 ; 5 ) for detecting the light beam and evaluating an image of the light beam to determine a first signal corresponding to the optical contrast of the sample body against the liquid; and a control and processing unit ( 5 ), which controls the heating and / or cooling device for controlled variation of the temperature of the liquid in the measuring cell and the refractive index of the sample body ( 8th ) on the basis of the image acquisition and evaluation device ( 4 ; 5 ) be determined optical contrast.

Apparatus according to claim 12, wherein the refractive index of the liquid ( 22 ) of the sample body ( 8th ) and the heating and / or cooling device varies the temperature beyond a first temperature value at which the refractive index of the liquid is equal to that of the sample body ( 8th ) and the first signal assumes a first extreme value.

Apparatus according to claim 13, further comprising a reference sample ( 9 ) having a predetermined refractive index which is immersed in the liquid, the image acquisition and image evaluation device ( 4 ; 5 ), a second signal corresponding to the optical contrast of the reference sample ( 9 ) and the control and computation unit further determines the refractive index of the specimen on the basis of the optical contrast determined by the second signal.

Apparatus according to claim 14, wherein the refractive index of the liquid ( 22 ) further from that of the reference sample body ( 9 ) and the heating and / or cooling device ( 25 . 26 ) the temperature of the liquid varies beyond a second temperature value at which the refractive index of the liquid is equal to that of the reference sample body ( 9 ) and the second signal assumes a second extreme value.

Apparatus according to claim 15, wherein the sample body ( 8th ) and the reference sample ( 9 ) immerse in the liquid at the same time and the image acquisition and image evaluation device determines the first and second signals simultaneously.

Device according to Claim 15 or 16, in which the control and computing unit ( 5 ) is adapted to the refractive index of the sample body ( 8th ) based on a temperature difference between the two extreme values and the temperature dependence of the refractive index of the liquid ( 22 ).

Device according to one of Claims 12 to 17, in which the illumination device comprises a laser ( 10 ) and an imaging optics ( 11 - 13 ) for generating an expanded, collimated light beam which is incident on an edge of the specimen ( 8th ) is mapped to this and the adjacent liquid ( 22 ) to go through.

Device according to Claim 18, in which the image acquisition and evaluation device comprises a diffuser ( 42 ), that of the sample body ( 8th ) and the liquid ( 22 ) receiving measuring cell ( 2 ) is arranged downstream, so that the laser beam also the diffuser ( 42 ) and a digital camera for acquiring a digital image of the light beam.

Use of the device according to one of claims 12 to 19 for controlling and / or controlling a glass production, wherein the refractive index of produced in a running glass production Glass specimens determined and the composition of one used in glass production Glass melt and / or process parameters during glass production in Corresponding to the refractive index of the glass specimen thus determined, or to a predetermined refractive index of the glass sample body achieve.

Use according to claim 20, wherein the glass specimen is a Glass tube is and as reference specimen a glass tube with a predetermined refractive index is used.