DE102009010496A1

DE102009010496A1 - Sputtertarget

Info

Publication number: DE102009010496A1
Application number: DE102009010496A
Authority: DE
Inventors: Hideo Fujii; Hitoshi Matsuzaki
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2008-02-25
Filing date: 2009-02-25
Publication date: 2009-08-27
Also published as: US20090211902A1; JP2009197310A; TW200948996A; DE102009010496A8

Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt ein Sputtertarget bereit, in dem das Auftreten von Targetrissen verhindert werden kann. Das Sputtertarget der vorliegenden Erfindung betrifft ein Sputtertarget, hergestellt durch Mischen und Sintern eines Hauptpulvers, welches In als Hauptkomponente enthält, welches durch Pulverisieren eines aus einer intermetallischen Verbindung bestehenden Barrens erhalten wurde, und eines Nebenpulvers, welches eine von dem vorgenannten Hauptpulver verschiedene Komponentenzusammensetzung aufweist, wobei der Gesamtgehalt an Si, Al und Fe, welche unvermeidbare Verunreinigungen sind, 300 Massen-ppm oder weniger beträgt. Weiter enthält die intermetallische Verbindung In und mindestens eines ausgewählt aus Co und Ni.

Description

Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität der am 25. Februar 2008 eingereichten japanischen Patentanmeldung Nr. 2008-043218 , deren gesamter Gegenstand hiermit durch Inbezugnahme eingeschlossen ist.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Sputtertarget, welches zur Bildung von Aufzeichnungsfilmen bzw. Aufzeichnungsfolien für ein optisches Informationsaufzeichnungsmedium für Lochaufzeichnung bzw. einen Lochschreiber oder einen Maskenfilm bzw. Schablonenfilm für Thermolithographie verwendet werden kann. Nebenbei bemerkt wird die Erfindung hauptsächlich in Bezug auf einen Aufzeichnungsfilm für ein optisches Informationsaufzeichnungsmedium für die Lochaufzeichnung wie folgt erläutert. Die Erfindung kann jedoch gleichermaßen auf Maskenfilme für die Thermolithographie angewendet werden.
In jüngster Zeit kam als optisches Informationsaufzeichnungsmedium anstelle einer CD-R oder DVD-R, welche einmalig beschreibbare optische Speicherplatten sind, die einen roten Laser verwenden, eine BD-R, welche eine einmalig beschreibbare optische Speicherplatte ist und als Typ der nächsten Generation bezeichnet wird, der einen blauen Laser verwendet, zur Anwendung. Al, Ag, Cu oder dergleichen werden allgemein als Aufzeichnungsfilm einer BD-R verwendet. Als Ergebnis intensiver Experimente und Studien wurde von den gegenwärtigen Erfindern jedoch festgestellt, daß die Verwendung einer In-Legierung, welche mindestens ein Element, ausgewählt aus Ni und Co in einer Menge von 20 bis 65 Atom-% enthält, nicht nur ein hohes Reflexionsvermögen (anfängliches Reflexionsvermögen) verwirklichen kann, sondern auch ein hohes C/N-Verhältnis eines 8T-Signals, wofür bereits früher um ein Patent nachgesucht wurde.
Wenn beispielsweise eine In-Legierung, die Co als ein hinzugefügtes Element enthält, als Aufzeichnungsfilm einer BD-R verwendet wird, wird die In-Legierung im Hinblick auf die Eigenschaften als optische Speicherplatte wünschenswerterweise so eingestellt, daß sie einen Gehalt an Co von 40 Atom-% oder mehr aufweist. Wenn jedoch ein wie im allgemeinen zur Herstellung eines Sputtertargets verwendetes Schmelzverfahren zur Bildung des Aufzeichnungsfilms angewendet wird, erreicht dessen Schmelztemperatur 1300°C oder mehr (siehe 1), was zu einem Verdampfen von In, welches einen niedrigen Schmelzpunkt hat, führt, wohingegen Co ungeschmolzen zurückbleibt, was zu dem Problem führt, daß es unmöglich ist, ein Sputtertarget mit einer kontrollierten Legierungszusammensetzung herzustellen. Aus diesem Grund ist es notwendig, ein Pulververfahren anzuwenden, welches ein anderes Verfahren ist, welches üblicherweise zur Herstellung von Sputtertargets verwendet wird.
In selbst ist jedoch extrem weich. Daher ist es selbst dann, wenn versucht wird, ein Pulver durch ein Zerstäubungsverfahren (ein Verfahren, bei dem ein Gas auf geschmolzenes Metall, welches nach dem Schmelzen aus einer Düse fließt, gesprüht wird, um Tröpfchen zu verfestigen, wodurch ein Pulver erzeugt wird) zu erhalten, unmöglich, ein Pulver zu erhalten.
Dann schlugen die gegenwärtigen Erfinder ein Verfahren zum Herstellen eines Barrens in einem Schritt durch ein Schmelzverfahren vor, der aus einer intermetallischen Verbindung innerhalb eines Zusammensetzungsbereichs, in dem die Herstellung davon möglich ist, besteht, Pulverisieren des Barrens, um ein Hauptpulver zu bilden, und Ausgleichen des Gehalts einer Komponente (Element), die in einer endgültigen Komponentenzusammensetzung unzureichend ist, wenn nur das Hauptpulver verwendet wird, durch ein separat hergestelltes Nebenpulver. Die intermetallische Verbindung ist eine Verbindung, die aus zwei oder mehr Arten von Metallen zusammengesetzt ist und spezifische physikalische und chemische Eigenschaften zeigt, die von denen der Komponentenelemente verschieden sind. Beispielsweise besitzt ein Barren, der aus einer intermetallischen Verbindung Co₃In in einer In-Co-basierten Legierung besteht, eine hohe Härte und seine Pulverisierung kann ein Hauptpulver mit einer kleinen Variation der Teilchengröße liefern. Das Hauptpulver und das Nebenpulver werden gemischt und gesintert, wodurch es möglich wird, ein Sputtertarget mit einer Komponentenzusammensetzung herzustellen.
In-enthaltende Sputtertargets sind in Patentdokument 1 und Patentdokument 2 beschrieben. Alle diese wurden jedoch für Patente angewendet, die auf einer Technologie beruhen, die darauf abzielt, einen verschlechterungsinhibierenden Effekt von magnetischen Eigenschaften oder einen teilcheninhibierenden Effekt beim Sputtern zu erreichen, aber diese Patentanwendungen betreffen keine Technologie, deren Augenmerk auf eine Verbesserung der Abnahme in der Ausbeute, die einhergeht mit dem Auftreten von Rissen in dem Sputtertarget aus der In-Legierung, gerichtet ist.
Patentdokument 1 beschreibt eine Technologie, die eine Legierung mit einem niedrigen Gehalt an Sauerstoff betrifft, die magnetische Eigenschaften aufweist, die für magnetische Speicheranwendungen brauchbar sind und ein Sputtertarget, welches aus dieser Legierung gebildet ist. Als das In-haltige Sputtertarget ist ein Sputtertarget beschrieben, welches Mn und In umfaßt. Weiterhin ist dieses Sputtertarget lediglich durch ein Schmelz-Gieß-Verfahren hergestellt.
Patentdokument 2 beschreibt eine Technologie, die ein Sputtertarget aus einer Ge-In-Sb-Te-Legierung für ein optisches Aufzeichnungsmedium betrifft und ein optisches Aufzeichnungsmedium, das einen Aufzeichnungsfilm aus der Legierung aufweist. Dieses Sputtertarget umfaßt jedoch In mit einem Komponentenverhältnis von lediglich 1 bis 10 Atom-% und ist nur durch ein Pulververfahren hergestellt.
[Patentdokument 1]: JP-A-2006-1 11963
[Patentdokument 2]: inländische Wiederveröffentlichung der PCT-Patentanmeldung WO 2005/005683
Die vorliegende Erfindung wurde mit der Absicht gemacht, die vorstehend genannten herkömmlichen Probleme zu lösen und es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Sputtertarget bereitzustellen, das nicht nur eine Komponentenzusammensetzung aufweist, die nicht durch nur ein Herstellungsverfahren, wie ein bloßes Schmelzverfahren oder ein Pulververfahren hergestellt werden kann, sondern auch in der Lage ist, das Auftreten von Targetrissen, die leicht in dem Target selbst auftreten, zu verhindern.
Erfindungsgemäß werden bereitgestellt:

[1] Ein Sputtertarget, hergestellt durch Mischen und Sintern eines Hauptpulvers, welches In als Hauptkomponente enthält, welches erhalten ist durch Pulverisieren eines aus einer intermetallischen Verbindung bestehenden Barrens (Rohblock, Gußblock), und eines Nebenpulvers, welches eine von dem Hauptpulver verschiedene Komponentenzusammensetzung enthält, wobei der Gesamtgehalt von Si, Al und Fe, welche unvermeidbare Verunreinigungen sind, 300 Massen-ppm oder weniger beträgt.
[2] Ein Sputtertarget nach [1], welches In und eine mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Co und Ni, enthaltende intermetallische Verbindung enthält.
[3] Ein Sputtertarget nach [1], welches Co in einer Menge von 20 bis 65 Atom-% enthält.
[4] Ein Sputtertarget nach [2], welches Co in einer Menge von 20 bis 65 Atom-% enthält.
[5] Ein Sputtertarget nach [2], welches weiter mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Sn, Ge und Bi enthält.
[6] Ein Sputtertarget nach [3], welches weiter mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Sn, Ge und Bi enthält.
[7] Ein Sputtertarget nach [4], welches weiter mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Sn, Ge und Bi enthält.
[8] Ein Sputtertarget nach irgendeinem von [1] bis [7], wobei der Gehalt an Sauerstoff 3000 Massen-ppm oder weniger beträgt.

Gemäß dem Sputtertarget der vorliegenden Erfindung kann das Sputtertarget, welches In als Hauptkomponente enthält und welches durch nur ein Herstellungsverfahren, wie ein bloßes Schmelzverfahren oder Pulververfahren schwierig herzustellen ist, sicher hergestellt werden, und zudem kann das Auftreten von Targetrissen, die leicht in dem Target selbst auftreten, durch Vermindern des Gehalts von unvermeidbaren Verunreinigungen, wie Si, Al und Fe, die Ausgangspunkte für die Risse sind, verhindert werden.
[1] zeigt ein Phasendiagramm von In-Co.
[2] zeigt eine Elektronenreflexions-Bildphotographie eines Sputtertargets aus Vergleichsbeispiel 1 bei einer Vergrößerung von 1000, aufgenommen unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops (scanning electron microscope; SEM).
[3] zeigt eine Elektronenreflexions-Bildphotographie eines Sputtertargets aus Vergleichsbeispiel 2 bei einer Vergrößerung von 1000, aufgenommen unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops (SEM).
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsformen näher beschrieben.
Das Sputtertarget der vorliegenden Erfindung wird nicht durch nur ein Herstellungsverfahren, wie ein bloßes Schmelzverfahren oder Pulververfahren hergestellt, welche jeweils bei der Herstellung von allgemeinen Sputtertargets verwendet werden, sondern wird durch ein kombiniertes Herstellungsverfahren eines Schmelzverfahrens und eines Pulververfahrens hergestellt.
Beispielsweise kann dann, wenn ein Sputtertarget aus einer 40 Atom-% Co enthaltenden In-Legierung hergestellt wird, das Sputtertarget, wie vorstehend erwähnt, nicht in einem Schritt durch ein Schmelzverfahren hergestellt werden. Aus diesem Grund wird ein Barren in einem Zusammensetzungsbereich, in dem seine Herstellung durch ein Schmelzverfahren möglich ist, in einem Schritt durch Gießen gemäß dem Schmelzverfahren hergestellt. Im Falle eines In und Co enthaltenden Barrens beträgt der Co-Gehalt vorzugsweise 25 ± 1 Atom-% (Toleranz) und mehr bevorzugt 25 ± 0,5 Atom-% (Toleranz). Danach wird der Barren mit Hilfe eines Mahlwerks oder dergleichen pulverisiert, um ein Hauptpulver zu bilden. Um ein Hauptpulver mit einer gleichmäßigen Teilchengröße zu erhalten, ist es notwendig, einen Barren innerhalb des Zusammensetzungsbereichs herzustellen, indem eine intermetallische Verbindung (CoIn₃=In-25Co) hoher Festigkeit erhalten wird.
Es ist unmöglich, mit Hilfe nur dieses Hauptpulvers ein Sputtertarget mit einer vorbestimmten endgültigen Komponentenzusammensetzung herzustellen, so daß es notwendig ist, den unzureichenden Gehalt einer Komponente (Element) durch Zusatzmaßnahmen auszugleichen. Dementsprechend wird ein Nebenpulver der benötigten Komponente (z. B. ein Co-Pulver) hergestellt. Das Nebenpulver wird dem Hauptpulver in einem beliebigen Verhältnis zugemischt, gefolgt von einem Mischen, und dann wird das erhaltene Gemisch gesintert, wodurch es möglich ist, ein Sputtertarget mit einer vorbestimmten endgültigen Komponentenzusammensetzung herzustellen.
Der Grund dafür, warum das Sputtertarget der vorliegenden Erfindung In als Hauptkomponente enthält, ist darin zu sehen, daß wegen des bemerkenswert niedrigen Schmelzpunkts von In (Schmelzpunkt: 156.6°C) im Vergleich zu anderen Metallen, wie Al, Ag und Cu, welche bisher bei der Herstellung eines Aufzeichnungsfilms (einschließlich eines Maskenfilms für die Thermolithographie, wobei nachfolgend, wenn nicht anders angegeben, auch ein Maskenfilm für die Thermolithographie eingeschlossen ist, wenn ein Aufzeichnungsfilm beschrieben wird), der aus einer In-Legierung gebildete Aufzeichnungsfilm leicht geschmolzen und deformiert wird, um in der Lage zu sein, ausgezeichnete Aufzeichnungseigenschaften selbst bei einer niedrigen Laserenergie aufzuweisen. Weiterhin wird es mit einer Al-Legierung oder dergleichen, die herkömmlicherweise eingesetzt wurde, schwierig, eine Aufzeichnungsmarkierung auszubilden, wenn die Anwendung auf eine BD-R, welche eine einmalig beschreibbare optische Speicherplatte der nächsten Generation ist, die einen blauen Laser verwendet, in Betracht gezogen wird. Bei Anwendung der In-Legierung besteht eine solche Möglichkeit jedoch nicht.
Es wird angemerkt, daß der In-Gehalt des Sputtertargets vorzugsweise 30 Atom-% oder mehr, mehr bevorzugt 45 Atom-% oder mehr, und insbesondere bevorzugt 50-Atom-% oder mehr, und vorzugsweise 80 Atom-% oder weniger, mehr bevorzugt 75 Atom-% oder weniger, und insbesondere bevorzugt 70 Atom-% oder weniger beträgt, damit der gebildete Aufzeichnungsfilm ausreichende Aufzeichnungseigenschaften aufweist.
Hauptsächliche Elemente, die zusammen mit In in dem Sputtertarget anwesend sein dürfen, sind Co und Ni. Indem die Anwesenheit von mindestens einem von Co und Ni zugelassen wird, kann ein Aufzeichnungsfilm gebildet werden, der ein hohes Reflexionsvermögen (insbesondere anfängliches Reflexionsvermögen) und ein hohes C/N Verhältnis eines 8T-Signals aufweist. Obwohl ein detaillierter Mechanismus dafür nicht bekannt ist, kann gefolgert werden, daß durch den Einschluß von Co oder Ni gleichzeitig die Einstellung einer Ultra-Oberflächenglätte, einer Mikrostruktur und einer Oberflächenspannung des Aufzeichnungsfilms verwirklicht werden kann.
Wenn die Anwesenheit von Co in dem Sputtertarget zugelassen wird, ist dessen Gehalt im Hinblick auf die Aufzeichnungseigenschaften vorzugsweise von 20 bis 65 Atom-%, mehr bevorzugt von 25 bis 60 Atom-%, und insbesondere bevorzugt von 30 bis 55 Atom-%. Wenn der Gehalt weniger als 20 Atom-% beträgt, wird die Oberflächenglätte des gebildeten Aufzeichnungsfilms ungenügend, so daß das Mediengeräusch relativ ansteigt, was dazu führt, daß kein ausreichend hohes C/N-Verhältnis erhalten wird. Dies ist aus diesem Grund nicht bevorzugt. Wenn der Gehalt andererseits 65 Atom-% übersteigt, wird die Charakteristik des niedrigen Schmelzpunkts von In beeinträchtigt, was dazu führt, daß die Aufzeichnungsempfindlichkeit des gebildeten Aufzeichnungsfilms verschlechtert wird (mit der Folge des Ansteigens der Aufzeichnungs-Laserenergie, um ein hohes C/N-Verhältnis zu erhalten). Dies ist aus diesem Grund nicht bevorzugt.
Weiterhin kann dasselbe für den Fall ausgesagt werden, wenn die Anwesenheit von Ni gestattet ist, und dessen Gehalt ist ebenfalls vorzugsweise von 20 bis 65 Atom-%. Im Falle einer mehrfachen bzw. gleichzeitigen Zugabe beträgt deren Gesamtgehalt vorzugsweise von 20 bis 65 Atom-%, und der Gehalt an Ni ist vorzugsweise von 0 bis 25 Atom-%, mehr bevorzugt von 5 bis 25 Atom-% und insbesondere bevorzugt von 7 bis 20 Atom-%.
Es wird angemerkt, daß zusätzlich zu Co oder Ni ein anderes Element in dem Sputtertarget enthalten sein kann. Wenn das zugegebene Element jedoch Pt oder Au ist, wird das Reflexionsvermögen des gebildeten Aufzeichnungsfilms durch dessen Zugabe jedoch im Vergleich mit einem Aufzeichnungsfilm, der durch Zugabe von Co oder Ni gebildet wurde, herabgesetzt, obwohl es einen Effekt auf die Ultra-Oberflächenglätte des gebildeten Aufzeichnungsfilms ausübt. Weiterhin führt die Zugabe von V im Gegensatz zu dem Fall der Zugabe von Pt oder Au zu einer Verschlechterung der Ultra-Oberflächenglätte des Aufzeichnungsfilms verglichen mit dem Aufzeichnungsfilm, der durch Zugabe von Co oder Ni gebildet wurde, was dazu führt, daß kein ausreichend hohes C/N-Verhältnis erhalten werden kann, obwohl ein hohes Reflexionsvermögen des gebildeten Aufzeichnungsfilms gesichert werden kann.
Zudem kann mindestens ein Element, ausgewählt aus Sn, Ge und Bi ebenfalls dem Sputtertarget zugegeben werden, genauso wie die Zugabe von Co oder Ni zu In. Um den Bildinstabilitätswert zu verringern, ist der Gehalt davon vorzugsweise 19 Atom-% oder weniger, mehr bevorzugt 1 bis 15 Atom-%, und insbesondere bevorzugt 3 bis 10 Atom-%. Die Zugabe dieser Elemente zu dem Sputtertarget ermöglicht eine Verminderung des Bildinstabilitätswerts des gebildeten Aufzeichnungsfilms. In diesem Zusammenhang ist der Bildinstabilitätswert ein Index bzw. Gradmesser einer Unbestimmtheit bzw. Unschärfe einer aufgezeichneten Signalmarkierungsrandposition, und ist ein Wert, der einer Dispersion bzw. Streuung (σ) zu der Zeit entspricht, wenn die Verteilung von aufsteigenden/fallenden Positionen des Rands bestimmt wird und als normale Verteilung angenommen wird. Obwohl der Mechanismus für die Fähigkeit, den Bildinstabilitätswert zu verringern, nicht notwendigerweise klar ist, kann gefolgert werden, daß Sn, Ge und Bi die Hemmung bzw. Verhinderung des seitlichen, durch Hitze bedingten Ausblutens durch ein Herabsetzen der Wärmeleitfähigkeit ohne Erhöhen des Schmelzpunkts bewirken.
Wie vorstehend beschrieben, wird das Sputtertarget der vorliegenden Erfindung durch ein kompliziertes Herstellungsverfahren hergestellt. Zuerst wird ein Barren in einem Zusammensetzungsbereich, in dem seine Herstellung durch ein Schmelzverfahren möglich ist, durch ein Vakuum-Schmelzverfahren oder dergleichen hergestellt. Bei seiner Herstellung wird die Kontamination mit unvermeidlichen Verunreinigungen, wie Gaskomponenten in der Atmosphäre oder Komponenten des Schmelzofens in Betracht gezogen. Weiterhin wird auch zu dem Zeitpunkt des Mischens und Sinterns die Kontamination mit diesen unvermeidlichen Verunreinigungen berücksichtigt. In dem Sputtertarget der vorliegenden Erfindung ist der Gesamtgehalt an Si, Al und Fe als jene unvermeidbaren Verunreinigungen 300 Massen-ppm oder weniger, mehr bevorzugt 250 Massen-ppm oder weniger, und insbesondere bevorzugt 200 Massen-ppm oder weniger. Weiterhin ist der Sauerstoffgehalt vorzugsweise 3000 Massen-ppm oder weniger, mehr bevorzugt 2500 Massen-ppm oder weniger, und insbesondere bevorzugt 2000 Massen-ppm oder weniger.
Der Gehalt an Si und Al als den unvermeidbaren Verunreinigungen und der Sauerstoffgehalt können durch Verwendung eines Graphitschmelztiegels zum Zeitpunkt des Schmelzens einer Mutterlegierung, und dergleichen, herabgesetzt werden. Der Gehalt an Eisen als unvermeidbare Verunreinigung kann mit Hilfe einer magnetischen Abtrennung nach dem groben Zerkleinern mit einem Backenbrecher oder dergleichen, durch weitestgehende Verkürzung der Zeit der feinen Pulverisierung und dergleichen, herabgesetzt werden.
Beispiele der vorliegenden Erfindung und Vergleichsbeispiele werden nachstehend beschrieben. Es sei angemerkt, daß die Erfindung nicht auf die Beispiele beschränkt ist und ebenfalls mit geeigneten Modifikationen durchgeführt werden kann, die in einem Bereich liegen, der nicht vom Sinngehalt der Erfindung abweicht. Alle derartigen Modifikationen sind in den Schutzbereich der Erfindung eingeschlossen.
In den Beispielen wurde ein Barren hergestellt, der aus einer intermetallischen Verbindung in dem Zusammensetzungsbereich besteht, in dem seine Herstellung mit einem Schmelzverfahren möglich ist. Die Komponentenzusammensetzung des hergestellten Barrens war In-25Co-15Ni (Atom-%). Der für die Herstellung dieses Barrrens verwendete Ofen war ein Vakuum-Induktions-Ofen (VIF), und das Gießen wurde in einer Graphitform unter Verwendung eines Graphitschmelztiegels unter den Bedingungen eines Ar-Drucks einer inerten Atmosphäre von 9,3 × 10⁴ Pa und einer Temperatur von 1290°C durchgeführt. Dann wurde der erhaltene Barren zerkleinert bzw. pulverisiert, um ein Hauptpulver zu erhalten. Die Pulverisierung wurde durchgeführt, indem der Barren mit einem Backenbrecher grob zerkleinert wurde, gefolgt von einer Feinpulverisierung mit einer Zerkleinerungsvorrichtung bzw. einem freien Pulverisierer vom Typ M-4, hergestellt durch Nara Machinery Co., Ltd.
Wie vorstehend beschrieben ist die Komponentenzusammensetzung des Hauptpulvers In-25Co-15Ni (Atom-%), wohingegen die vorbestimmte, endgültige Komponentenzusammensetzung des herzustellenden Sputtertargets In-40,3Co-11,9Ni-5,0Sn (Atom-%) ist. Dementsprechend wurden zum Ausgleich des Gehalts an Komponenten (Elementen), der im Hinblick auf die vorbestimmte endgültige Komponentenzusammensetzung ungenügend ist, wenn nur das Hauptpulver verwendet wird, ein Co-Pulver (Co-Pulver 400 Mesh, hergestellt durch UNICORE) und ein Sn-Pulver (AT-Sn No. 200, hergestellt durch Yamaishi Metal Co., Ltd.) als Nebenpulver hergestellt. Das Co-Pulver und das Sn-Pulver wurden als Nebenpulver mit dem Hauptpulver gemischt, gefolgt von einer Rotation in einem V-Mischer bei 20 Umdrehungen/Minute während 45 Minuten, um ein gemischtes Pulver zu erhalten. In diesem Zusammenhang sei angemerkt, daß der Grund dafür, warum der Atom-%-Gehalt von Nickel in der vorbestimmten endgültigen Komponentenzusammensetzung des herzustellenden Sputtertargets 11,9 Atom-% beträgt, verglichen mit dem Atom-%-Gehalt von Nickel von 15 Atom-% in der Komponentenzusammensetzung des Hauptpulvers, darin liegt, daß sich der Atom-%-Gehalt von Nickel mit dem Anstieg der Atom-%-Gehalte von Co und Sn in dem in Atom-% ausgedrückten Gesamtgewicht durch Mischen der Nebenpulver, relativ verringert.
Das Pulvergemisch wurde gesintert, wodurch das gewünschte Sputtertarget hergestellt wurde. Die zum Sintern verwendete Sintervorrichtung war eine Lichtbogen-Plasma-Sintervorrichtung (spark plasma sintering machine), SPS-3, 20Mk-4, hergestellt durch Sumitomo Heavy Industries, Ltd., und das Sputtertarget wurde unter Verwendung einer Graphitform mit einem Durchmesser von 210 mm bei einer Heiztemperatur von 390°C und einem angewendeten Druck von 50 kN hergestellt.
In den in Tabelle 1 gezeigten Beispielen 1 bis 4 verringerte die Verwendung des Graphitschmelztiegels zum Zeitpunkt des Schmelzens der Mutterlegierung die Gehalte an Si und Al als unvermeidbaren Verunreinigungen und den Gehalt von Sauerstoff. Weiterhin wurde nach dem groben Zerkleinern mit einem Backenbrecher eine magnetische Abtrennung durchgeführt, und die Zeit zum feinen Pulverisieren wurde soweit wie möglich verringert, wodurch der Gehalt an Eisen als unvermeidbare Verunreinigung verringert wurde. In diesem Zusammenhang sei angemerkt, daß der Grund, warum Unterschiede in den Gehalten an unvermeidbaren Verunreinigungen zwischen den Beispielen 1 bis 4 auftreten, darin liegt, daß die Herstellungsbedingungen eingestellt bzw. angepaßt wurden. Insbesondere ist der Grund dafür, daß Unterschiede in dem Al-Gehalt auftraten, darin zu sehen, daß selbst bei Verwendung eines Graphitschmelztiegels Unterschiede im Reinigungszustand auftraten, wenn ein in der vorhergehenden Charge bzw. Beschickung verwendeter Aluminiumoxid-Schmelztiegel gegen einen Graphitschmelztiegel ausgetauscht wurde, so daß eine Einstellung bzw. Anpassung unter Berücksichtigung dieser Gegebenheiten vorgenommen wurde. Weiterhin waren Unterschiede im Sauerstoffgehalt durch Schwankungen aufgrund von Änderungen im Oxidationsgrad zum Zeitpunkt der Pulverisierung bedingt, da die Pulverisierung in Luft durchgeführt wurde. Im Vergleich dazu wurde in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 ein Aluminiumoxid-Schmelztiegel als Schmelztiegel zum Zeitpunkt des Schmelzens der Mutterlegierung verwendet, eine magnetische Abtrennung nach der groben Zerkleinerung mit dem Backenbrecher wurde nicht durchgeführt, und die Zeit für die feine Pulverisierung war länger als in den Beispielen 1 bis 4. Folglich wurden keine Maßnahmen ergriffen, um den Gehalt an Si, Al und Fe, welche unvermeidbare Verunreinigungen sind, und den Sauerstoffgehalt zu verringern.
Ferner wurden in den Fällen der Beispiele 1 bis 4 und des Vergleichsbeispiels 1 910 g des Co-Pulvers und 470 g des Sn-Pulvers mit 5400 g des Hauptpulvers mit der Komponentenzusammensetzung von In-25Co-15Ni (Atom-%) gemischt, um ein gemischtes Pulver zu bilden. In dem Fall des Vergleichsbeispiels 2 wurden 800 g des Co-Pulvers und 240 g des Sn-Pulvers mit 5400 g des Hauptpulvers gemischt, um ein gemischtes Pulver zu bilden. Unter Verwendung dieses Pulvergemischs wurde das jeweilige Sputtertarget hergestellt. Es sei angemerkt, daß die vorgenannten Werte in gewisser Weise variieren, da die endgültige Targetform ebenfalls gemäß der Sputtervorrichtung variiert.

In Tabelle 1 sind der jeweilige Gehalt an Si, Al und Fe innerhalb der unvermeidbaren Verunreinigungen des Sputtertargets, der Gesamtgehalt davon bzw. der Sauerstoffgehalt gezeigt. Die Einheit für die in Tabelle 1 gezeigten entsprechenden Zahlenwerte ist Massen-ppm. Si wurde durch eine Lichtabsorptionsmethode analysiert, Al wurde durch flammenlose Atomabsorptionspektrometrie analysiert, Fe wurde durch ICP-Analyse analysiert und 0 wurde durch eine Inertgaschmelzmethode analysiert. Die in Tabelle 1 durch ein Ungleichheitszeichen (<) gezeigten Zahlenwerte zeigen an, daß sie unterhalb der unteren Nachweisgrenze lagen, die durch die jeweilige, vorstehend genannte Analysenmethode nachgewiesen werden kann. Tabelle 1

	Beispiel 1	Beispiel 2	Beispiel 3	Beispiel 4	Vergleichsbeispiel 1	Vergleichsbeispiel 2
Si	100	100	100	100	220	200
Al	30	10	10	< 10	50	60
Fe	< 10	< 10	< 10	< 10	50	80
Si + Al + Fe	130	110	110	100	320	340
O	1500	1600	2400	1500	3200	3400

Die in den Beispielen 1 bis 4 und Vergleichsbeispielen 1 und 2 erhaltenen Sputtertargets wurden beurteilt. Im Ergebnis traten in den Beispielen 1 bis 4, in welchen der Gesamtgehalt an Si, Al und Fe 300 Massen-ppm oder weniger betrug, keine Targetrisse auf, wohingegen Targetrisse in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 auftraten, in denen der Gesamtgehalt an Si, Al und Fe den Wert von 300 Massen-ppm überstieg. In gleicher Weise traten in den Beispielen 1 bis 4, in denen der Sauerstoffgehalt 3000 Massen-ppm oder weniger betrug, keine Targetrisse auf, wohingegen Targetrisse in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 auftraten, in denen der Sauerstoffgehalt den Wert von 3000 Massen-ppm überstieg.

Um den Grund für das Auftreten von Targetrissen zu untersuchen, wurden Gewebebeobachtungen unter einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) für die betreffenden Sputtertargets der Vergleichsbeispiele 1 und 2, in denen Risse auftraten, durchgeführt. Elektronenreflexions-Bildphotographien der Sputtertargets der Vergleichsbeispiele 1 und 2 bei einer Vergrößerung von 1000 sind in den 2 bzw. 3 dargestellt. Eine EDX-Analyse wurde an den mit den Zahlen 1 bis 4 in den Photographien bezeichneten Stellen durchgeführt, um den Gehalt an Si, Al, Fe und O zu bestimmen. Die Ergebnisse davon sind in Tabelle 2 gezeigt. Si, Al, Fe und O wurden an den mit Nummer 1 in den Photographien gekennzeichneten Stellen mit schwarzem Hintergrund in großen Mengen festgestellt. Es ist zu beachten, daß die Einheit für die in Tabelle 2 gezeigten Zahlenwerte ebenfalls Massen-ppm ist. Tabelle 2

	Nummer 1 in Vergleichsbeispiel 1	Nummern 2 bis 4 in Vergleichsbeispiel 1	Nummer 1 in Vergleichsbeispiel 2	Nummern 2 bis 4 in Vergleichsbeispiel 2
Si	17 300	13 000 bis 19 000	15 200	13 000 bis 15 000
Al	2 400	Untere Nachweisgrenze oder weniger	2 000	Untere Nachweisgrenze oder weniger
Fe	82 600	Untere Nachweisgrenze oder weniger	84 800	Untere Nachweisgrenze oder weniger
O	230 000	Untere Nachweisgrenze oder weniger	231 000	231 200

Die Vickers-Härte wurde bestimmt. Im Ergebnis betrug sie von 300 bis 400 an den mit den Zahlen 2 bis 4 in den Photographien beider Vergleichsbeispiele 1 und 2 gekennzeichneten Stellen. Im Vergleich dazu betrug sie 50 bis 100 an den mit Nummer 1 in den Photographien gekennzeichneten Stellen, an denen Si, Al, Fe und O in großen Mengen festgestellt wurden und sich somit Phasen niedriger Dichte bildeten. An Stellen, an denen Targetrisse auftraten, wurden Mikrostrukturen mit Hilfe eines optischen Mikroskops beobachtet. Im Ergebnis wurde bestätigt, daß die Phasen, die viele Verunreinigungen enthalten, in denen Si, Al, Fe und O in großen Mengen festgestellt wurden, die Ausgangspunkte für die Targetrisse sind.

1: Schwarz
2: Dunkelgrau
3: Hellgrau
4: Weiß

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- JP 2008-043218 [0001]
- JP 2006-111963 A [0009]
- WO 2005/005683 [0009]

Claims

Sputtertarget, hergestellt durch Mischen und Sintern eines Hauptpulvers, welches In als Hauptkomponente enthält, welches erhalten ist durch Pulverisieren eines aus einer intermetallischen Verbindung bestehenden Barrens, und eines Nebenpulvers, welches eine von dem Hauptpulver verschiedene Komponentenzusammensetzung enthält, wobei der Gesamtgehalt von Si, Al und Fe, welche unvermeidbare Verunreinigungen sind, 300 Massen-ppm oder weniger beträgt.
Sputtertarget nach Anspruch 1, welches In und eine mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Co und Ni, enthaltende intermetallische Verbindung enthält.
Sputtertarget nach Anspruch 1, welches Co in einer Menge von 20 bis 65 Atom-% enthält.
Sputtertarget nach Anspruch 2, welches Co in einer Menge von 20 bis 65 Atom-% enthält.
Sputtertarget nach Anspruch 2, welches weiter mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Sn, Ge und Bi enthält.
Sputtertarget nach Anspruch 3, welches weiter mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Sn, Ge und Bi enthält.
Sputtertarget nach Anspruch 4, welches weiter mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Sn, Ge und Bi enthält.
Sputtertarget nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der Gehalt an Sauerstoff 3 000 Massen-ppm oder weniger beträgt.