DE102009004533A1 - Photochromes Material auf Basis von Mayenit - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die photochromen Eigenschaften und die Herstellung von Festkörpern der Formel CaA1O(0<x<1), wobei die Verbindung Mayenit-Struktur aufweist.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein durch thermische Behandlung verändertes Calcium-Aluminium-Oxid der Formel Ca12Al14O33, das in Form eines kristallinen Festkörpers vorliegt. Dieser Festkörper ist nach Synthese von weißer bis gräulicher Farbe, verfärbt sich jedoch bei Bestrahlung mit UV-Licht dunkelgrün, was seine Verwendung als Sensormaterial möglich macht. Der Grad der Verfärbung hängt dabei von der Intensität der Strahlung ab, was auch eine Quantifizierung der eingefallenen Menge an UV-Licht möglich macht.
  • Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Festkörper.
  • Als photochrome Materialien im UV-Bereich werden Silberhalogenide (AgCl, AgBr, AgI) oder organische Stoffe wie Spiro- oder Azoverbindungen. Die Verwendung der genannten anorganischen Materialien ist aber aufgrund ihres Preises, ihrer Toxizität, und ihrer schlechten Umweltverträglichkeit unerwünscht, sodass ein Bedarf an Ersatzstoffen besteht, die diese negativen Eigenschaften nicht aufweisen. Organische Stoffe, die die selben Zwecke erfüllen, zeichnen sich ebenfalls durch Toxizität, oft auch Kanzerogenität, aus und weisen i. a. geringere zeitliche Stabilität auf.
  • Es war daher die primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein anorganisches Material zu entwickeln, das eine UV-Sensibilität wie die vorgenannten Materialien ohne den Nachteil der Toxizität aufzuweisen und das zugleich kostengünstig herstellbar ist und eine hohe chemische Stabilität gegenüber Umwelteinflüssen aufweist.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Herstellung von Festkörpern einer Verbindung Ca12Al14O33-x gelöst, in der x einen Wert zwischen 0 und 1 hat. Dem Fachmann ist bewusst, dass eine Kontrolle des Wertes von x von der genauen Prozessführung abhängt. So ist zu erwarten, dass mit Erhöhung der Menge an Sauerstofffänger bei der Prozessführung und bei Verlängerung der Reaktionszeit x zunimmt.
  • Die Verbindungen haben nach Röntgenuntersuchungen Mayenit-Struktur und sind einphasig und im Gegensatz zu den Arbeiten von Hosono kristallin [Schutzrecht DE 86-3616858 , Y. Abe, H. Hosono; H. Hosono, N. Asada, Y. Abe: J. Appl. Phys. 67, 2840 (1990)].
  • Die erfindungsgemäßen Festkörper einer Verbindung der Formel Ca12Al14O33-x (0 < x < 1) besitzen eine weiße, gräuliche oder grünliche Farbe, die bei Bestrahlung mit UV-Licht in der Intensität des Grüntons erhöht, wobei das Ausmaß der Zunahme der Verfärbung zum ersten von Intensität der Bestrahlung, zum zweiten von der Dauer der Bestrahlung und zum dritten von der Art der einfallenden Strahlung (Wellenlängenbereich) abhängt. Auf diese Weise kann das Material für Sensorzwecke eingesetzt werden.
  • In die erfindunggemäßen Festkörper können prinzipiell noch weitere Kationen oder Anionen eingebaut werden. Dies führt je nach eingebautem Ion zu einer Veränderung der optischen (insbesondere photochromen) Eigenschaften und kann damit auch zu anderen physikalischen und auch chemischen Eigenschaften führen.
  • Die erfindungegemäßen Festkörper sind vorteilhafterweise einphasig. Sie können mit anderen Festkörpern zu entsprechenden Mischungen oder Zubereitungen kombiniert werden.
  • Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Festkörper. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst dabei die folgenden Schritte:
    Herstellung eines Gels aus einem anorganischen Salz und einem organischen Gelbildner, Entfernung der organischen Komponente bei hohen Temperaturen, abschließende Hochtemperaturbehandlung unter weitgehendem Ausschluss von Sauerstoff und Wasser in Gegenwart eines Sauerstoffängers.
  • Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den beigefügten Patentansprüchen und dem nachfolgenden Beispiel:
  • Beispiel für die Herstellung der erfindungsgemäßen Festkörper:
    • Herstellung und photochrome Eigenschaften von Ca12Al14O33-x-Pulvern (0 < x < 1).
  • In acht separaten Untersuchungen wurden Ca12Al14O33-x auf folgendem Wege hergestellt:
    Zunächst wurde stöchiometrisches Mayenits Ca12Al14O33 synthetisiert, indem Calciumnitrat-Tetrahydrat, Aluminiumnitrat-Nonahydrat und Harnstoff im molaren 12:14:55 vermischt wurden. Die Mischung wurde anschließend in einem Aluminiumtopf über dem Bunsenbrenner geschmolzen und bis zur Trockene eingedampft. Der erhaltene Feststoff wurde bei 800°C im Ofen calciniert, gemörsert und zu Tabletten verpresst. Die Tabletten wurden 24 h bei 1250°C gesindert.
  • Die erhaltenen Produkte von stöchiometrischem Mayenit zu Ca12Al14O33-x wurden dann reduziert. Die Reduktion erfolgte durch Einstellung über das Metall-Sauerstoff-Gleichgewicht verschiedener Metalloxide gemäß der Beziehung αM + bO2 ⇆ MαO2b
  • Für die Reduktionen wurde das Metall in einem gut evakuierten Gefäß (z. B. aus Quarzglas) bei 1000°C in direktem Kontakt mit Mayenit gebracht, wobei als Metalle eingesetzt wurden:
    • (i) Titan
    • (ii) Zirkonium, wobei das Metall-Metalloxid-Verhältnis von 9 bis 31 variierte und die Reaktionsdauer 6–72 h betrug [die genauen Bedingungen der Ansätze waren (Zr: 9, 18 h; 10, 12 h; 10, 6 h; 17, 12 h; 19, 10 h; 19, 10 h; 22, 6 h; Ti: 22, 18 h; 31, 6 h)].
  • Es resultiert unterschiedlich stark reduziertes Mayenit Ca12Al14O33-x mit weißer bis dunkelgrüner Farbe. Zur Orientierung für den Reduktionsgrad dient die Intensität der Bande im Bereich um 440 nm im UV/Vis/NIR-Spektrum (s. 2).
  • Die Korngröße der erhaltenen Produkte liegt nach Ausweis der Rasterelektronenmikroskopie im Bereich 1–10 μm.
  • Die Gitterstruktur der erhaltenen Produkte wurden röntgenografisch ermittelt (Pulverdiffraktometrie), alle weisen die Mayenit-Struktur auf. 1 zeigt ein exemplarisches Röntgenpulverdiffraktogramm.
  • Die photochromen Eigenschaften wurden untersucht:
    • a) mit Hilfe der Lampen eines koventionellen Spektralphotometers (Perkin-Elmer Lambda 9 bzw. 900, Wolfram/Halogen- bzw. Deuteriumlampe)
    • b) mit Hilfe einer Xe-Hochdrucklampe (500 W, Fa. Müller Elektronik-Optik). Zur Bestimmung der Abhängigkeit von der eingestrahlten Wellenlänge wurde der Wellenlängenbereich durch optische Filter im Bereich 600–200 nm eingegrenzt.
  • Die Wellenlängen, bei denen die photochromen Eigenschaften am stärksten ausgeprägt sind, liegen unterhalb von 260 nm. Licht mit einer Wellenlänge von mehr 420 nm bewirkt keinen photochromen Effekt mehr. Die Ergebnisse einer Bestrahlungsserie sind in 3 gezeigt.
  • Analytische Methoden:
  • In eigenen Untersuchungen wurden die folgenden analytischen Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung, zur Bestätigung der Einphasigkeit und zur Bestimmung der Korngrößenverteilung eingesetzt:
  • Methoden zur Bestimmung der Zusammensetzung:
    • Energiedispersive Röntgenspektroskopie: EDX (Fa. EDAX, Super-UTW Detektor, Programm Genesis)
  • Methode zur Bestätigung der Einphasigkeit:
    • Röntgenpulverdiffraktometrie (Fa. Philipps, PW 1820, Cu-Kα-Strahlung; Auswertesoftware: WinXPow, Fa. Stoe)
  • Methode zur Bestätigung der Korngrößenverteilung:
    • Rasterelektronenmikroskopie: REM (Fa. JEOL, JSM 6400, W-Kathode)
  • Methode zur Bestimmung der optischen Eigenschaften:
    • UV/Vis/NIR-Spektralphotometrie: Spektrometer Lambda 9 bzw. Lambda 900 (Fa. Perkin-Elmer)
  • UV/Vis-Spektren (in Reflexion an Pulvern gemessen) von Ca12Al14O33-x (2); in der beigefügten 3 ist exemplarisch eine Bestrahlungsserie dargestellt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 86-3616858 [0006]

Claims (7)

  1. Festkörper einer Verbindung der Formel Ca12Al14O33-x, in der x einen Wert zwischen 0 und 1, wobei die Verbindung die Mayenit-Struktur besitzt.
  2. Festkörper nach dem vorangehenden Anspruch, wobei der Festkörper einphasig ist.
  3. Festkörper nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die erfindungsgemäßen Festkörper weitere Metallionen enthalten können, bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus V, Cr, Fe, Co, Ni sowie Ln (Lanthanoid).
  4. Festkörper nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die erfindungsgemäßen Festkörper weitere Anionen enthalten können, bevorzugt aus der Gruppe F–, Cl–, Br–, I–, S2–, N3–.
  5. Verfahren zur Herstellung von Festkörpern nach einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 3, mit folgenden Schritten: Schmelzen von Salzen der Metalle (z. B. Nitrate) und einem organischen Gelbildner (z. B. Harnstoff). Aufheizen der Mischung und Abrauchen der organischen Komponenten. Tempern der anorganischen Bestandteile bei hohen Temperaturen (> 1000°C). Kompaktieren und weitere Temperaturbehandlung (> 600°C) unter weitgehendem Ausschluss von Sauerstoff und Wasser in Gegenwart eines Sauerstofffängers (z. B. Zirkonium-, Calcium- oder Aluminium-Metall).
  6. Verwendung der Festkörper nach einem der vorangegangenen Ansprüche als Sensormaterial für UV-Strahlung.
  7. Verwendung der Festkörper nach einem der vorangegangenen Ansprüche in organischen Matrices, in organischen Polymeren und in anorganischen Polymermatrices.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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RU2492914C2 (ru) * 2012-04-03 2013-09-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук Молекулярный фильтр для извлечения гелия из гелийсодержащих газовых смесей
WO2014111130A1 (en) * 2013-01-15 2014-07-24 Müller Karl Alex Rapid solid-state reaction of oxides with ultraviolet radiation

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DE3616858A1 (de) 1985-05-20 1986-11-20 Abe, Yoshihiro Als photoempfindliches glas oder opales schaumglas brauchbares glas

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