DE102008056331A1 - Verfahren zum Charakterisieren der Porosität in Brennstoffzellenelektroden - Google Patents
Verfahren zum Charakterisieren der Porosität in Brennstoffzellenelektroden Download PDFInfo
- Publication number
- DE102008056331A1 DE102008056331A1 DE102008056331A DE102008056331A DE102008056331A1 DE 102008056331 A1 DE102008056331 A1 DE 102008056331A1 DE 102008056331 A DE102008056331 A DE 102008056331A DE 102008056331 A DE102008056331 A DE 102008056331A DE 102008056331 A1 DE102008056331 A1 DE 102008056331A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- mea
- organic compound
- unsaturated organic
- unsaturated
- pores
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 239000000446 fuel Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 26
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229920000554 ionomer Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 239000012285 osmium tetroxide Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910000489 osmium tetroxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 22
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- -1 polyoxyethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 238000004040 coloring Methods 0.000 claims 2
- CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N carbon carbon Chemical compound C.C CREMABGTGYGIQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011203 carbon fibre reinforced carbon Substances 0.000 claims 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 abstract description 3
- 238000010186 staining Methods 0.000 abstract description 3
- 238000009738 saturating Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 15
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229920000295 expanded polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 7
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 229920000840 ethylene tetrafluoroethylene copolymer Polymers 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000005518 polymer electrolyte Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- QYOVMAREBTZLBT-KTKRTIGZSA-N CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCO Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCOCCO QYOVMAREBTZLBT-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- QHSJIZLJUFMIFP-UHFFFAOYSA-N ethene;1,1,2,2-tetrafluoroethene Chemical group C=C.FC(F)=C(F)F QHSJIZLJUFMIFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-N fluorosulfonic acid Chemical compound OS(F)(=O)=O UQSQSQZYBQSBJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 description 1
- SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N osmium atom Chemical compound [Os] SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
- H01M8/10—Fuel cells with solid electrolytes
- H01M8/1004—Fuel cells with solid electrolytes characterised by membrane-electrode assemblies [MEA]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N2015/0846—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials by use of radiation, e.g. transmitted or reflected light
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Sustainable Energy (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
Description
- HINTERGRUND DER ERFINDUNG
- 1. Gebiet der Erfindung
- Diese Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren zum Bewerten der Porosität einer Membranelektrodenanordnung (MEA) und insbesondere ein Verfahren zum Bewerten der Porosität einer Brennstoffzellen-MEA, das umfasst, dass die MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung behandelt wird und dann die MEA mit Osmiumtetroxid gefärbt wird, um eine visuelle Unterscheidung zwischen den Partikeln in der MEA und den Poren dazwischen bereitzustellen.
- 2. Diskussion der verwandten Technik
- Wasserstoff ist ein sehr attraktiver Brennstoff, da er rein ist und dazu verwendet werden kann, effizient Elektrizität in einer Brennstoffzelle zu erzeugen. Eine Wasserstoff-Brennstoffzelle ist eine elektrochemische Vorrichtung, die eine Anode und eine Kathode mit einem Elektrolyt dazwischen aufweist. Die Anode nimmt Wasserstoffgas auf, und die Kathode nimmt Sauerstoff oder Luft auf. Das Wasserstoffgas wird in der Anode aufgespalten, um freie Wasserstoffprotonen und Elektronen zu erzeugen. Die Wasserstoffprotonen gelangen durch den Elektrolyt an die Kathode. Die Wasserstoffprotonen reagieren mit dem Sauerstoff und den Elektronen in der Kathode, um Wasser zu erzeugen. Die Elektronen von der Anode können nicht durch den Elektrolyt gelangen und werden somit durch eine Last geführt, in der sie Arbeit verrichten, bevor sie an die Kathode geliefert werden.
- Protonenaustauschmembran-Brennstoffzellen (PEMFC) stellen eine populäre Brennstoffzelle für Fahrzeuge dar. Die PEMFC weist allgemein eine protonenleitende Festpolymerelektrolytmembran auf, wie eine Perfluorsulfonsäuremembran. Die Anode und die Kathode weisen typischerweise fein geteilte katalytische Partikel auf, gewöhnlich Platin (Pt), die auf Kohlenstoffpartikeln geträgert und mit einem Ionomer gemischt sind. Die katalytische Mischung wird auf entgegengesetzten Seiten der Membran abgeschieden. Die Kombination der katalytischen Anodenmischung, der katalytischen Kathodenmischung und der Membran definiert eine Membranelektrodenanordnung (MEA). MEAs sind relativ teuer herzustellen und erfordern bestimmte Bedingungen für einen effektiven Betrieb.
- Typischerweise werden mehrere Brennstoffzellen in einem Brennstoffzellenstapel kombiniert, um die gewünschte Leistung zu erzeugen. Beispielsweise kann ein typischer Brennstoffzellenstapel für ein Fahrzeug zweihundert oder mehr gestapelte Brennstoffzellen aufweisen. Der Brennstoffzellenstapel nimmt ein Kathodeneingangsgas, typischerweise eine Luftströmung auf, die durch den Stapel über einen Verdichter bzw. Kompressor getrieben wird. Es wird nicht der gesamte Sauerstoff von dem Stapel verbraucht, und ein Teil der Luft wird als ein Kathodenabgas ausgegeben, das Wasser als ein Stapelnebenprodukt enthalten kann. Der Brennstoffzellenstapel nimmt auch ein Anodenwasserstoffeingangsgas auf, das in die Anodenseite des Stapels strömt.
- Der Brennstoffzellenstapel weist eine Serie von Bipolarplatten auf, die zwischen den verschiedenen MEAs in dem Stapel positioniert sind, wobei die Bipolarplatten und die MEAs zwischen zwei Endplatten positioniert sind.
- Die Bipolarplatten weisen eine Anodenseite und eine Kathodenseite für benachbarte Brennstoffzellen in dem Stapel auf. An der Anodenseite der Bipolarplatten sind Anodengasströmungskanäle vorgesehen, die ermöglichen, dass das Anodenreaktandengas an die jeweilige MEA strömen kann. An der Kathodenseite der Bipolarplatten sind Kathodengasströmungskanäle vorgesehen, die ermöglichen, dass das Kathodenreaktandengas an die jeweilige MEA strömen kann. Eine Endplatte weist Anodengasströmungskanäle auf, und die andere Endplatte weist Kathodengasströmungskanäle auf. Die Bipolarplatten und Endplatten bestehen aus einem leitenden Material, wie rostfreiem Stahl oder einem leitenden Komposit bzw. Verbundmaterial. Die Endplatten leiten die von den Brennstoffzellen erzeugte Elektrizität aus dem Stapel heraus. Die Bipolarplatten weisen auch Strömungskanäle auf, durch die ein Kühlfluid strömt.
- In der MEA-Technik ist es bekannt, die Katalysatorschicht auf die Polymerelektrolytmembran zu beschichten. Die Katalysatorschicht kann direkt auf der Membran abgeschieden werden oder kann indirekt auf die Membran dadurch aufgebracht werden, dass der Katalysator zuerst auf ein Abziehlagensubstrat beschichtet wird. Typischerweise wird der Katalysator auf das Abziehlagensubstrat als eine Aufschlämmung durch einen Walz- bzw. Rollprozess beschichtet. Der Katalysator wird dann durch einen Heißpressschritt an die Membran übertragen. Dieser Typ von MEA-Herstellprozess wird manchmal als eine katalysatorbeschichtete Membran (CCM) bezeichnet.
- Nachdem der Katalysator auf das Abziehlagensubstrat beschichtet ist, wird manchmal eine Ionomerschicht über die Katalysatorschicht gesprüht, bevor sie an die Membran übertragen wird. Da sowohl der Katalysator als auch die Membran das Ionomer enthalten, sieht die Ionomersprühschicht einen besseren Kontakt zwischen dem Katalysator und der Membran vor, da diese den Kontaktwiderstand zwischen dem Katalysator und der Membran verringert. Dies steigert den Protonenaustausch zwischen der Membran und dem Katalysator und erhöht somit die Leistungsfähigkeit der Brennstoffzelle.
- Das Abziehlagensubstrat kann ein poröses Abziehlagensubstrat aus expandiertem Polytetrafluorethylen (ePTFE) sein. Jedoch ist das ePTFE-Substrat teuer und nicht wieder verwendbar. Insbesondere wenn der Katalysator an die Membran auf dem ePTFE-Substrat übertragen wird, verbleibt ein bestimmter Anteil des Katalysators oder von Katalysatorkomponenten an dem ePTFE-Substrat. Zusätzlich dehnt und verformt sich das ePTFE-Substrat und absorbiert Lösemittel, was einen Reinigungsschritt sehr schwierig macht. Daher wird jedes ePTFE-Substrat, das zur Herstellung jeder Anode und Kathode verwendet wird, entsorgt.
- Das Abziehlagensubstrat kann auch ein nicht poröses Abziehlagensubstrat aus Ethylentetrafluorethylen (ETFE) sein. Das ETFE-Abziehlagensubstrat sieht einen minimalen Verlust von Katalysator und Ionomer an das Substrat vor, da praktisch die gesamte Beschichtung mit der Abziehlage übertragen wird. Das Substrat verformt sich nicht und kann wieder verwendet werden. Für diese beiden Prozesse werden die Anoden- und Kathodenabziehlagensubstrate auf die Abmessungen der endgültigen Elektrodengröße zugeschnitten, dann an die perfluorierte Membran heißgepresst und anschließend wird das Abziehlagensubstrat abgezogen.
- Wie oben beschrieben ist, umfasst die MEA eine Mischung aus Platin, die auf Kohlenstoffpartikeln geträgert und mit einem Ionomer gemischt ist. Das Ionomer besitzt die Tendenz, die Kohlenstoffpartikel einzukapseln, wobei die Platinpartikel manchmal bedeckt werden. Um die Leistungsfä higkeit der MEA zu optimieren, ist es notwendig, die Mischung, die die MEA ausmacht, zu optimieren. Somit ist es notwendig, die verschiedenen Materialien in der MEA zu unterscheiden, wie die Größe der Kohlenstoffpartikel, die Verteilung der Platinpartikel, die Menge des Ionomers, die Größe und Form der Poren zwischen den verschiedenen Materialien, etc. Ferner soll die Menge an Platin in der MEA aufgrund seiner Kosten minimiert werden. Jedoch ist es, da die verschiedenen Materialien einige derselben Komponenten aufweisen, wie Kohlenstoff, schwierig, zwischen diesen zu unterscheiden, wenn sie durch ein Mikroskop betrachtet werden. Derzeit existiert keinerlei geeignete Technik zur Unterscheidung der verschiedenen Materialien in einer MEA.
- ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
- Gemäß den Lehren der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren offenbart, um die Zusammensetzung einer MEA für eine Brennstoffzelle zu bewerten. Das Verfahren umfasst, dass die MEA für eine vorbestimmte Zeitdauer mit einer ungesättigten organischen Verbindung durchtränkt wird und dann ein Trocknen der MEA ermöglicht wird. Das Verfahren umfasst dann, dass die MEA in einem geschlossenen Behälter mit Osmiumtretoxid (OsO4) gefärbt wird. Die gefärbte MEA wird dann in einem Epoxidharz eingekapselt. Anschließend werden Dünnschnitte der eingekapselten MEA hergestellt und diese Dünnschnitte werden durch ein Transmissionselektronenmikroskop betrachtet. Die gefärbte MEA zeigt dunkle Gebiete, an denen das Ionomer und die Kohlenstoffpartikel angeordnet sind, und hellere Gebiete, die mit Epoxidharz gefüllte Poren sind.
- Zusätzliche Merkmale der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung und den angefügten Ansprüchen in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen offensichtlich.
- KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
-
1 ist ein Flussdiagramm, das einen Prozess zum Behandeln einer MEA, so dass die Zusammensetzung der MEA bewertet werden kann, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt; -
2 ist ein vergrößertes TEM-Mikrobild eines Abschnittes einer MEA, der nicht gefärbt worden ist; und -
3 ist ein vergrößertes TEM-Mikrobild eines Abschnittes einer MEA, der gemäß dem Prozess der Erfindung gefärbt worden ist. - DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
- Die folgende Diskussion der Ausführungsformen der Erfindung, die auf ein Verfahren zum Behandeln einer MEA, so dass die Zusammensetzung der MEA visuell identifiziert werden kann, gerichtet ist, ist lediglich beispielhafter Natur und nicht dazu bestimmt, die Erfindung, ihre Anwendung bzw. ihren Gebrauch zu beschränken.
-
1 ist ein Flussdiagramm10 , das ein Verfahren zum Bewerten der Zusammensetzung der Elektroden einer MEA für eine Brennstoffzelle gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Der Prozess umfasst bei Kasten12 , dass ein Stück der MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung durchtränkt wird. Für die hier beschriebenen Zwecke kann jegliche geeignete ungesättigte organische Verbindung, die mit einem Schwermetall reagiert, verwendet werden, wie eine 0,5 bis 2 Gew.-% Lö sung von Brij 97 (Polyoxyethylen-10-Oleylether). Ferner kann das Stück der MEA mit der ungesättigten organischen Verbindung für eine beliebige geeignete Zeitdauer durchtränkt werden, um die MEA vollständig zu sättigen, beispielsweise bis zu einer Stunde. Die ungesättigte organische Verbindung wird von dem Ionomer in der MEA absorbiert. Das Stück der MEA wird dann bei Kasten14 aus der Lösung der ungesättigten organischen Verbindung entfernt, gespült und getrocknet. - Die MEA wird dann mit einem geeigneten Farbstoff behandelt. Bei einer Ausführungsform ist der Farbstoff ein oxidierender Farbstoff, wie Osmiumtetroxid (OsO4), wobei die Reaktion zwischen dem Osmiumtetroxid bewirkt, dass die ungesättigte organische Verbindung gefärbt oder dunkler wird. Da Osmiumtetroxid ein derart starkes Oxidationsmittel und ein Gas ist, ist es notwendig, bei der Verwendung von Osmiumtetroxid Sicherheitsmaßnahmen vorzusehen. Bei einer Ausführungsform wird das Osmiumtetroxid mit der MEA in einem geschlossenen Behälter bei 50°C für 15 bis 20 Stunden reagiert. Wenn das Osmiumtetroxid-Gas mit der ungesättigten organischen Verbindung reagiert, wechselt das Osmiumtetroxid-Gas in einen Feststoff, der sehr lichtdicht ist.
- Das gefärbte Stück der MEA wird dann bei Kasten
18 in einem Epoxidharz eingebettet. Da die Poren in der MEA keine ungesättigte organische Verbindung enthalten, werden sie nicht von dem Osmiumtetroxid eingefärbt. Jedoch müssen, bevor die MEA betrachtet werden kann, die Löcher mit einer klaren Substanz gefüllt werden, so dass die dreidimensionale Struktur der MEA betrachtet werden kann, ohne dass die Poren zusammenfallen. Bei einer Ausführungsform wird das Stück der MEA in einem Vakuumbehälter angeordnet, das Gas wird aus dem Behälter gepumpt und das Epoxidharz wird auf die MEA getropft. Wenn der Druck wieder in den Behälter eingeführt wird, wird das Epoxidharz in die Poren der MEA getrie ben. Nachdem das Epoxidharz gehärtet ist, wird bei Kasten20 die MEA dann aufgeschnitten, um Dünnschnitte der MEA bereitzustellen. Bei einer Ausführungsform wird ein Mikrotom-Gerät verwendet, die Schnitte der MEA aufzuschneiden. - Die Dünnschnitte der MEA werden dann in einer geeigneten Betrachtungsvorrichtung angebracht, wie einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM). Das TEM erzeugt Mikrobilder der aufgeschnittenen MEA.
- Das gefärbte Stück der MEA stellt den Kontrast bereit, um die Struktur der MEA von den Poren visuell zu unterscheiden.
2 ist ein vergrößertes TEM-Mikrobild, das nicht durch den Färbeprozess der Erfindung behandelt worden ist. Der Katalysator ist als die dunkleren Gebiete zu erkennen, und die Poren und das Ionomer sind als die helleren Gebiete zu erkennen. Somit sind die Poren und das Ionomer nicht voneinander unterscheidbar, was eine Bewertung der Zusammensetzung der MEA unmöglich macht. -
3 ist ein TEM-Mikrobild mit derselben Vergrößerung, das durch den Färbeprozess der Erfindung behandelt worden ist. Bei diesem Mikrobild hat der Färbeprozess sowohl das Ionomer als auch den Katalysator dunkler gemacht, und die epoxidharzgefüllten Poren bleiben heller. Daher ist es ziemlich einfach, die Poren der MEA zu bewerten. Somit stellt der Färbeprozess einen geeigneten Kontrast zwischen den Poren und dem Ionomer bereit, so dass die MEA charakterisiert und bewertet werden kann. Die Größe der Poren kann bewertet werden und das Volumen der Poren kann bestimmt werden. - Die vorhergehende Diskussion offenbart und beschreibt lediglich beispielhafte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Der Fachmann er kennt leicht aus einer derartigen Diskussion und aus den begleitenden Zeichnungen und Ansprüchen, dass verschiedene Änderungen, Abwandlungen und Variationen darin ohne Abweichung von dem Erfindungsgedanken und dem Schutzumfang der Erfindung, wie in den folgenden Ansprüchen definiert ist, durchgeführt werden können.
Claims (20)
- Verfahren zum Bewerten der Zusammensetzung einer Membranelektrodenanordnung (MEA), wobei das Verfahren umfasst, dass: die MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung behandelt wird; die MEA mit einem färbenden Material behandelt wird, das mit der ungesättigten organischen Verbindung reagiert und zur Folge hat, dass diese dunkler wird; Poren in der MEA mit einem hellen Material gefüllt werden; und die MEA betrachtet wird, um so die heller gefüllten Poren von den dunkler gefärbten Bereichen der MEA zu unterscheiden.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Behandeln der MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung umfasst, dass die MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung behandelt wird, die mit Kohlenstoff reagiert.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Behandeln der MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung umfasst, dass die MEA mit einem Polyoxyethylen-10-Oleylether behandelt wird.
- Verfahren nach Anspruch 3, wobei die ungesättigte organische Verbindung 0,5 bis 2 Gew.-% einer ungesättigten organischen Verbindung in einer Wasserlösung ist.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Behandeln der MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung umfasst, dass die MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung behandelt wird, die an einem Ionomer anbindet.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Behandeln der MEA mit einem färbenden Material umfasst, dass die MEA mit einem Oxidationsmittel behandelt wird, das mit einer ungesättigten organischen Verbindung reagiert.
- Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Behandeln der MEA mit einem färbenden Material umfasst, dass die MEA mit Osmiumtetroxid behandelt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Füllen von Poren in der MEA umfasst, dass die MEA in einem Epoxidharz eingebettet wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Betrachten der MEA die Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops umfasst.
- Verfahren nach Anspruch 1, ferner umfassend, dass die MEA vor ihrer Betrachtung aufgeschnitten wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei die MEA eine Brennstoffzellen-MEA ist.
- Verfahren zum Bewerten der Zusammensetzung einer Membranelektrodenanordnung (MEA), wobei das Verfahren umfasst, dass: die MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung behandelt wird, die mit Kohlenstoff reagiert; die MEA mit Osmiumtetroxid behandelt wird, das mit der ungesättigten organischen Verbindung reagiert und zur Folge hat, dass diese dunkler wird; Poren in der MEA mit einem Epoxidharz gefüllt werden; die MEA in Dünnschnitte aufgeschnitten wird; und Bilder der MEA-Schnittstücke unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops betrachtet werden, um so die epoxidharzgefüllten Poren von den dunkler gefärbten Bereichen der MEA zu unterscheiden.
- Verfahren nach Anspruch 12, wobei das Behandeln der MEA mit einer ungesättigten organischen Verbindung umfasst, dass die MEA mit Polyoxylethylen-10-Oleylether behandelt wird.
- Verfahren nach Anspruch 13, wobei die ungesättigte organische Verbindung 0,5 bis 2 Gew.-% einer ungesättigten organischen Verbindung in einer Wasserlösung ist.
- Verfahren nach Anspruch 11, wobei die MEA eine Brennstoffzellen-MEA ist.
- Verfahren zum Bewerten der Zusammensetzung einer Membranelektrodenanordnung (MEA), wobei das Verfahren umfasst, dass: Kohlenstoff in der MEA gefärbt wird, um zu bewirken, dass dieser dunkler wird; Poren in der MEA mit einem hellen Material gefüllt werden; und die MEA betrachtet wird, um so die heller gefüllten Poren von den eingefärbten Bereichen der MEA zu unterscheiden.
- Verfahren nach Anspruch 16, wobei der Kohlenstoff Kohlenstoffträgerpartikel für einen Katalysator und ein Ionomer umfasst.
- Verfahren nach Anspruch 16, wobei das Färben von Kohlenstoff in der MEA umfasst, dass Kohlenstoff in der MEA mit Osmiumtetroxid gefärbt wird.
- Verfahren nach Anspruch 16, wobei das Füllen von Poren in der MEA umfasst, dass die MEA in einem Epoxidharz eingebettet wird.
- Verfahren nach Anspruch 16, wobei die MEA eine Brennstoffzellen-MEA ist.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US11/938,521 US8257979B2 (en) | 2007-11-12 | 2007-11-12 | Method for characterizing the porosity in fuel cell electrodes |
US11/938,521 | 2007-11-12 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE102008056331A1 true DE102008056331A1 (de) | 2009-05-28 |
DE102008056331B4 DE102008056331B4 (de) | 2013-08-22 |
Family
ID=40577309
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE102008056331A Expired - Fee Related DE102008056331B4 (de) | 2007-11-12 | 2008-11-07 | Verfahren zur visuellen Unterscheidung zwischen Partikeln in einer Membranelektrodenanordnung und dazwischen liegenden Poren |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8257979B2 (de) |
DE (1) | DE102008056331B4 (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103875104B (zh) * | 2011-09-28 | 2016-07-06 | 株式会社爱考斯研究 | 燃料电池的反应层的观察方法 |
CN102735599B (zh) * | 2012-06-21 | 2016-12-21 | 宁德新能源科技有限公司 | 测量多孔结构体孔隙分布的方法 |
WO2018038986A1 (en) | 2016-08-25 | 2018-03-01 | Proton Energy Systems, Inc. | Membrane electrode assembly and method of making the same |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2576887C (en) * | 2004-09-03 | 2013-04-23 | Toray Industries, Inc. | Polymer electrolyte material, polymer electrolyte part, membrane electrode assembly, and polymer electrolyte type fuel cell |
US7560497B2 (en) * | 2005-10-24 | 2009-07-14 | Yuan Ze University | Perfluorocarbon ionomer membrane with high proton conductivity and preparation thereof |
-
2007
- 2007-11-12 US US11/938,521 patent/US8257979B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2008
- 2008-11-07 DE DE102008056331A patent/DE102008056331B4/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US8257979B2 (en) | 2012-09-04 |
DE102008056331B4 (de) | 2013-08-22 |
US20090124020A1 (en) | 2009-05-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE112004002665B4 (de) | Haltbares, mit einem Katalysator einer Membranelektrodenanordnung beschichtetes Diffusionsmedium ohne Laminierung an die Membran | |
DE102008046403B4 (de) | Sauerstoffentwicklungsreaktionskatalysatoren enthaltende Elektroden | |
DE60205090T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Membran-Elektroden-Einheiten unter Verwendung von mit katalysator beschichteten Membranen und Klebstoffen | |
DE69930347T2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Suspension zur Bildung einer Katalysatorschicht für eine Brennstoffzelle mit Protonenaustauschmembran | |
DE10151458A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Membranelektrolytbaugruppen | |
EP1198021A2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Membran-Elektrodeneinheit für Brennstoffzellen | |
DE10149911A1 (de) | Aktive Feststoff-Polymer-Elektrolytmembran für eine Feststoff-Polymer-Elektrolytbrennstoffzelle | |
DE102010031903B4 (de) | Verfahren zur Steuerung einer Ionomer- und Katalysatorverteilung in einer Elektrode | |
DE112004001842T5 (de) | Verfahren zum Herstellen von Membranelektrodenanordnungen | |
DE102008009114A1 (de) | Fluorbehandlung von Polyelektrolytmembranen | |
DE112004002679B4 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Membranelektrodenanordnung | |
DE102015118206A1 (de) | Herstellungsverfahren für eine Membranelektrodenanordnung und Membranelektrodenanordnung | |
DE102013205284B4 (de) | Elektrodenanordnung mit integrierter Verstärkungsschicht | |
DE102020213533A1 (de) | Elektrode für brennstoffzellen, membran-elektroden-anordnung für brennstoffzellen, welche diese umfasst, und verfahren zu deren herstellung | |
DE102008056331B4 (de) | Verfahren zur visuellen Unterscheidung zwischen Partikeln in einer Membranelektrodenanordnung und dazwischen liegenden Poren | |
DE102008060437A1 (de) | Gasdiffusionsschicht für Brennstoffzellen | |
DE102015116078B4 (de) | Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenkatalysatorschicht für eine Brennstoffzelle und Elektrodenkatalysatorschicht für eine Brennstoffzelle | |
DE10250884B4 (de) | Elektrode für Polymerelektrolytbrennstoffzellen und Verfahren zur Herstellung derselben | |
DE102009006151B4 (de) | Verfahren zum Bewerten der räumlichen Ionomerverteilung in Brennstoffzellenelektroden | |
DE102009004050A1 (de) | Baugruppe mit mikroporöser Schicht sowie Verfahren zu deren Herstellung | |
WO2020109435A1 (de) | Verfahren zur herstellung einer membran-elektroden-anordnung | |
DE102021201540A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Katalysatorschichten für Brennstoffzellen | |
DE102020124218A1 (de) | Verfahren zur Herstellung einer katalysatorbeschichteten Membran | |
DE10036981A1 (de) | Brennstoffzelle mit einem festen Polymer als Elektrolyten | |
DE102015121787A1 (de) | Gepfropfte funktionelle Gruppen an Träger aus expandiertem Tetrafluorethylen (ePTFE) für Brennstoffzellen- und Wassertransportmembranen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8180 | Miscellaneous part 1 |
Free format text: PFANDRECHT |
|
8180 | Miscellaneous part 1 |
Free format text: PFANDRECHT AUFGEHOBEN |
|
8180 | Miscellaneous part 1 |
Free format text: PFANDRECHT |
|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: GM GLOBAL TECHNOLOGY OPERATIONS LLC , ( N. D. , US |
|
R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: GM GLOBAL TECHNOLOGY OPERATIONS LLC (N. D. GES, US Free format text: FORMER OWNER: GM GLOBAL TECHNOLOGY OPERATIONS, INC., DETROIT, MICH., US Effective date: 20110323 |
|
R016 | Response to examination communication | ||
R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
R020 | Patent grant now final |
Effective date: 20131123 |
|
R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee | ||
R079 | Amendment of ipc main class |
Free format text: PREVIOUS MAIN CLASS: H01M0008040000 Ipc: H01M0008100400 |